#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-19 02:32:10 +0200 (Wed, 19 Feb 2020) $ #$Revision: 248265 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557330.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557330 loop_ _publ_author_name 'Luke, Anna M.' 'Peterson, Appie' 'Chiniforoush, Sina' 'Mandal, Mukunda' 'Popowski, Yanay' 'Sajjad, Hussnain' 'Bouchey, Caitlin J.' 'Shopov, Dimitar Y.' 'Graziano, Brendan J.' 'Yao, Letitia J.' 'Cramer, Christopher J.' 'Reineke, Theresa M.' 'Tolman, William B.' _publ_section_title ; Mechanism of Initiation Stereocontrol in Polymerization of rac-Lactide by Aluminum Complexes Supported by Indolide--Imine Ligands ; _journal_name_full Macromolecules _journal_paper_doi 10.1021/acs.macromol.0c00092 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C30 H29 Al N4 O, 0.5(C7 H8)' _chemical_formula_sum 'C33.5 H33 Al N4 O' _chemical_formula_weight 534.62 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_date 2019-10-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381) ; _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.827(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.393(2) _cell_length_b 20.309(4) _cell_length_c 11.565(2) _cell_measurement_reflns_used 4365 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 23.747 _cell_measurement_theta_min 2.373 _cell_volume 2813.9(9) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_collection 'APEX 3, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'area detector \f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0706 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0540 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 36241 _diffrn_reflns_theta_full 25.38 _diffrn_reflns_theta_max 25.38 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.106 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6909 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, R. 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0.01919 0.00266 0.00400 -0.00265 AFIX 43 H10 2 0.864542 0.050815 0.554747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.972401 0.205769 0.308236 11.00000 0.02509 0.02911 = 0.02761 0.00029 0.00944 -0.00167 AFIX 43 H3 2 0.941658 0.163979 0.318455 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.653931 0.194943 -0.178601 11.00000 0.02442 0.02450 = 0.01781 0.00478 0.00830 0.00146 AFIX 23 H21A 2 0.725365 0.219405 -0.161588 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.598687 0.219470 -0.240630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.053606 0.233677 0.401595 11.00000 0.02399 0.05171 = 0.02480 -0.00015 0.00342 0.00625 AFIX 43 H4 2 1.078087 0.210568 0.475073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 1.098895 0.294513 0.388558 11.00000 0.02101 0.04713 = 0.03441 -0.01595 0.00334 -0.00290 AFIX 43 H5 2 1.154265 0.313070 0.452686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.831646 -0.042948 0.489449 11.00000 0.03167 0.03836 = 0.02543 0.01508 0.00540 0.00342 AFIX 43 H11 2 0.865918 -0.064427 0.562600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART -1 C33 1 0.922931 0.519209 0.540961 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 43 H33 2 0.889426 0.519181 0.606223 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.944874 0.571835 0.364625 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 43 H35 2 0.932145 0.609150 0.313385 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.010660 0.476630 0.543363 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 C34 1 0.882494 0.561838 0.446411 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 43 H34 2 0.813208 0.583784 0.437936 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.026971 0.525873 0.359035 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 43 H36 2 1.056512 0.524424 0.290949 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.056087 0.435886 0.653357 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 137 H31A 2 0.997135 0.428226 0.694374 10.50000 -1.50000 H31B 2 1.118294 0.459273 0.707038 10.50000 -1.50000 H31C 2 1.082491 0.393560 0.630467 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 1.065611 0.482176 0.453025 10.50000 0.03136 0.02893 = 0.03599 -0.00628 0.00732 -0.00371 AFIX 43 H37 2 1.129737 0.456035 0.455529 10.50000 -1.20000 HKLF 4 REM WT50619-AAP-1-116 in P21/c #14 REM R1 = 0.0443 for 3665 Fo > 4sig(Fo) and 0.0765 for all 5141 data REM 355 parameters refined using 15 restraints END WGHT 0.0391 1.5901 REM Highest difference peak 0.277, deepest hole -0.338, 1-sigma level 0.050 Q1 1 1.0064 0.4467 0.6574 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.8776 0.5909 0.2813 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.5635 0.1275 0.0756 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.8969 0.5613 0.3712 11.00000 0.05 0.24 Q5 1 1.0651 0.5070 0.3797 11.00000 0.05 0.22 Q6 1 1.0397 0.4873 0.3963 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 0.6679 0.1558 -0.2050 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.7329 -0.0144 0.2816 11.00000 0.05 0.20 Q9 1 0.6342 0.1068 -0.2058 11.00000 0.05 0.20 Q10 1 0.4285 0.1755 0.1838 11.00000 0.05 0.19 Q11 1 0.9482 0.1502 0.2867 11.00000 0.05 0.19 Q12 1 0.3886 0.0471 0.3816 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.9005 0.5152 0.5221 11.00000 0.05 0.18 Q14 1 0.7128 0.1116 -0.1921 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.6972 -0.0423 0.1116 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 0.6647 0.1274 -0.2860 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.4952 0.1429 0.1466 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.4792 0.1424 -0.2197 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.8626 0.5173 0.6200 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 0.7227 -0.0643 0.3347 11.00000 0.05 0.16 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0443 for 3665 Fo > 4sig(Fo) and 0.0765 for all 37042 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.28, deepest hole -0.34 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0765 REM R1_gt = 0.0443 REM wR_ref = 0.1059 REM GOOF = 1.019 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 37042 REM Reflections_gt = 3665 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.34 REM Peak = 0.28 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file L2AlOBn.cif.txt _cod_data_source_block wt50619-aap-1-116 _cod_original_formula_sum 'C33.50 H33 Al N4 O' _cod_database_code 1557330 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C34-C33 \\sim C35-C34 \\sim C36-C35 \\sim C37-C36 \\sim C33-C32 \\sim C37-C32 with sigma of 0.005 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C36) = Uanis(C37) = Uanis(C32) = Uanis(C31) = Uanis(C33) = Uanis(C34) = Uanis(C35) 4. Others Fixed Sof: C33(0.5) H33(0.5) C35(0.5) H35(0.5) C32(0.5) C34(0.5) H34(0.5) C36(0.5) H36(0.5) C31(0.5) H31A(0.5) H31B(0.5) H31C(0.5) C37(0.5) H37(0.5) 5.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C17(H17A,H17B), C1(H1A,H1B), C21(H21A,H21B) 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C29(H29), C7(H7), C24(H24), C26(H26), C16(H16), C27(H27), C14(H14), C9(H9), C22(H22), C28(H28), C12(H12), C6(H6), C10(H10), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C11(H11), C33(H33), C35(H35), C34(H34), C36(H36), C37(H37) 5.c Idealised Me refined as rotating group: C19(H19A,H19B,H19C), C20(H20A,H20B,H20C), C31(H31A,H31B,H31C) ; _olex2_submission_original_sample_id AAP-1-116 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, y+1/2, -z+1/2' 3 '-x, -y, -z' 4 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_refinement_flags_posn Al1 Al 0.66293(5) 0.12436(3) 0.06990(5) 0.01621(16) Uani 1 d . . . N4 N 0.53617(13) 0.16106(8) 0.11339(14) 0.0161(4) Uani 1 d . . . N3 N 0.61474(14) 0.19105(8) -0.06911(15) 0.0175(4) Uani 1 d . . . N1 N 0.68589(14) 0.04414(8) 0.16394(15) 0.0177(4) Uani 1 d . . . N2 N 0.62095(13) 0.05960(8) -0.06490(15) 0.0175(4) Uani 1 d . . . O1 O 0.79391(11) 0.15674(7) 0.12892(13) 0.0225(4) Uani 1 d . . . C23 C 0.48200(17) 0.21024(10) 0.03660(18) 0.0171(5) Uani 1 d . . . C15 C 0.65912(16) -0.01254(10) 0.09567(18) 0.0178(5) Uani 1 d . . . C30 C 0.47144(17) 0.15164(10) 0.19373(18) 0.0173(5) Uani 1 d . . . C13 C 0.73551(17) -0.04777(10) 0.28166(19) 0.0207(5) Uani 1 d . . . C25 C 0.37705(17) 0.19481(10) 0.16444(18) 0.0188(5) Uani 1 d . . . C29 C 0.48626(18) 0.10789(10) 0.29038(18) 0.0202(5) Uani 1 d . . . H29 H 0.5497 0.0799 0.3116 0.024 Uiso 1 calc . . R C7 C 0.98289(18) 0.30058(11) 0.1883(2) 0.0262(5) Uani 1 d . . . H7 H 0.9590 0.3238 0.1149 0.031 Uiso 1 calc . . R C17 C 0.58980(18) 0.07560(11) -0.19358(18) 0.0213(5) Uani 1 d . . . H17A H 0.5135 0.0943 -0.2155 0.026 Uiso 1 calc . . R H17B H 0.5891 0.0347 -0.2403 0.026 Uiso 1 calc . . R C18 C 0.67100(17) 0.12513(11) -0.22662(18) 0.0214(5) Uani 1 d . . . C1 C 0.85094(18) 0.21024(11) 0.09624(19) 0.0252(5) Uani 1 d . . . H1A H 0.7963 0.2448 0.0602 0.030 Uiso 1 calc . . R H1B H 0.8885 0.1957 0.0347 0.030 Uiso 1 calc . . R C8 C 0.73438(17) 0.02272(10) 0.27794(18) 0.0183(5) Uani 1 d . . . C2 C 0.93641(17) 0.23907(11) 0.20022(19) 0.0215(5) Uani 1 d . . . C24 C 0.38681(17) 0.23215(10) 0.06407(19) 0.0200(5) Uani 1 d . . . H24 H 0.3375 0.2655 0.0240 0.024 Uiso 1 calc . . R C26 C 0.29718(18) 0.19248(11) 0.23211(19) 0.0235(5) Uani 1 d . . . H26 H 0.2344 0.2210 0.2140 0.028 Uiso 1 calc . . R C16 C 0.62352(16) -0.00105(10) -0.03013(19) 0.0186(5) Uani 1 d . . . H16 H 0.6028 -0.0362 -0.0856 0.022 Uiso 1 calc . . R C27 C 0.31191(18) 0.14818(11) 0.3247(2) 0.0249(5) Uani 1 d . . . H27 H 0.2578 0.1456 0.3697 0.030 Uiso 1 calc . . R C14 C 0.68628(17) -0.06936(10) 0.16305(19) 0.0209(5) Uani 1 d . . . H14 H 0.6745 -0.1135 0.1357 0.025 Uiso 1 calc . . R C9 C 0.78205(18) 0.05995(11) 0.38053(19) 0.0241(5) Uani 1 d . . . H9 H 0.7808 0.1067 0.3783 0.029 Uiso 1 calc . . R C22 C 0.52779(17) 0.22428(10) -0.06319(18) 0.0186(5) Uani 1 d . . . H22 H 0.4956 0.2564 -0.1216 0.022 Uiso 1 calc . . R C28 C 0.40572(18) 0.10665(11) 0.35388(19) 0.0236(5) Uani 1 d . . . H28 H 0.4140 0.0769 0.4190 0.028 Uiso 1 calc . . R C19 C 0.79130(18) 0.10191(11) -0.1769(2) 0.0271(5) Uani 1 d . . . H19A H 0.8095 0.1020 -0.0893 0.041 Uiso 1 calc . . GR H19B H 0.8421 0.1316 -0.2041 0.041 Uiso 1 calc . . GR H19C H 0.7994 0.0572 -0.2054 0.041 Uiso 1 calc . . GR C12 C 0.78402(19) -0.07987(11) 0.3907(2) 0.0279(5) Uani 1 d . . . H12 H 0.7836 -0.1266 0.3954 0.034 Uiso 1 calc . . R C6 C 1.06323(19) 0.32835(12) 0.2816(2) 0.0321(6) Uani 1 d . . . H6 H 1.0936 0.3703 0.2722 0.039 Uiso 1 calc . . R C20 C 0.6439(2) 0.12905(12) -0.36317(19) 0.0311(6) Uani 1 d . . . H20A H 0.6589 0.0864 -0.3954 0.047 Uiso 1 calc . . GR H20B H 0.6904 0.1629 -0.3867 0.047 Uiso 1 calc . . GR H20C H 0.5650 0.1404 -0.3949 0.047 Uiso 1 calc . . GR C10 C 0.83077(19) 0.02652(12) 0.4846(2) 0.0298(6) Uani 1 d . . . H10 H 0.8645 0.0508 0.5547 0.036 Uiso 1 calc . . R C3 C 0.97240(18) 0.20577(12) 0.3082(2) 0.0268(5) Uani 1 d . . . H3 H 0.9417 0.1640 0.3185 0.032 Uiso 1 calc . . R C21 C 0.65393(18) 0.19494(10) -0.17860(18) 0.0217(5) Uani 1 d . . . H21A H 0.7254 0.2194 -0.1616 0.026 Uiso 1 calc . . R H21B H 0.5987 0.2195 -0.2406 0.026 Uiso 1 calc . . R C4 C 1.05361(19) 0.23368(13) 0.4016(2) 0.0340(6) Uani 1 d . . . H4 H 1.0781 0.2106 0.4751 0.041 Uiso 1 calc . . R C5 C 1.09889(19) 0.29451(13) 0.3886(2) 0.0349(6) Uani 1 d . . . H5 H 1.1543 0.3131 0.4527 0.042 Uiso 1 calc . . R C11 C 0.8316(2) -0.04295(12) 0.4894(2) 0.0322(6) Uani 1 d . . . H11 H 0.8659 -0.0644 0.5626 0.039 Uiso 1 calc . . R C33 C 0.9229(8) 0.5192(6) 0.5410(9) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D H33 H 0.8894 0.5192 0.6062 0.039 Uiso 0.50 calc A -1 R C35 C 0.9449(6) 0.5718(3) 0.3646(7) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D H35 H 0.9321 0.6091 0.3134 0.039 Uiso 0.50 calc A -1 R C32 C 1.0107(4) 0.4766(2) 0.5434(4) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D C34 C 0.8825(4) 0.5618(2) 0.4464(4) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D H34 H 0.8132 0.5838 0.4379 0.039 Uiso 0.50 calc A -1 R C36 C 1.0270(4) 0.5259(2) 0.3590(4) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D H36 H 1.0565 0.5244 0.2909 0.039 Uiso 0.50 calc A -1 R C31 C 1.0561(7) 0.4359(3) 0.6534(7) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 . H31A H 0.9971 0.4282 0.6944 0.048 Uiso 0.50 calc A -1 GR H31B H 1.1183 0.4593 0.7070 0.048 Uiso 0.50 calc A -1 GR H31C H 1.0825 0.3936 0.6305 0.048 Uiso 0.50 calc A -1 GR C37 C 1.0656(9) 0.4822(6) 0.4530(8) 0.0323(4) Uani 0.50 d A -1 D H37 H 1.1297 0.4560 0.4555 0.039 Uiso 0.50 calc A -1 R loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al1 0.0179(3) 0.0145(3) 0.0163(3) 0.0001(3) 0.0045(3) 0.0000(3) N4 0.0178(9) 0.0149(9) 0.0155(9) -0.0009(7) 0.0040(7) -0.0001(7) N3 0.0195(10) 0.0156(9) 0.0174(9) 0.0010(7) 0.0047(7) -0.0011(8) N1 0.0190(9) 0.0157(9) 0.0185(9) 0.0003(7) 0.0047(8) 0.0001(7) N2 0.0159(9) 0.0195(10) 0.0176(9) -0.0010(7) 0.0053(7) -0.0006(7) O1 0.0199(8) 0.0208(8) 0.0256(8) 0.0038(6) 0.0035(7) -0.0033(6) C23 0.0189(11) 0.0157(11) 0.0157(11) -0.0022(9) 0.0024(9) -0.0008(9) C15 0.0140(11) 0.0179(11) 0.0219(12) -0.0009(9) 0.0056(9) -0.0014(9) C30 0.0179(11) 0.0170(11) 0.0168(11) -0.0067(9) 0.0040(9) -0.0055(9) C13 0.0157(11) 0.0206(12) 0.0284(13) 0.0053(10) 0.0105(10) 0.0004(9) C25 0.0172(11) 0.0205(11) 0.0173(11) -0.0052(9) 0.0020(9) -0.0037(9) C29 0.0244(12) 0.0178(11) 0.0188(11) -0.0034(9) 0.0061(9) -0.0014(9) C7 0.0250(13) 0.0257(13) 0.0306(13) -0.0037(10) 0.0120(11) -0.0032(10) C17 0.0239(12) 0.0243(12) 0.0146(11) -0.0018(9) 0.0032(9) 0.0008(9) C18 0.0223(12) 0.0250(12) 0.0182(11) 0.0024(9) 0.0076(9) 0.0037(10) C1 0.0273(13) 0.0254(13) 0.0226(12) -0.0002(10) 0.0057(10) -0.0069(10) C8 0.0160(11) 0.0214(11) 0.0186(11) 0.0048(9) 0.0064(9) 0.0020(9) C2 0.0183(12) 0.0245(12) 0.0230(12) -0.0041(10) 0.0077(10) -0.0009(9) C24 0.0198(12) 0.0182(11) 0.0203(12) -0.0007(9) 0.0020(9) 0.0031(9) C26 0.0184(12) 0.0290(13) 0.0228(12) -0.0085(10) 0.0049(9) -0.0027(10) C16 0.0148(11) 0.0175(11) 0.0241(12) -0.0045(9) 0.0058(9) -0.0021(9) C27 0.0235(12) 0.0310(13) 0.0235(12) -0.0080(10) 0.0121(10) -0.0082(10) C14 0.0190(12) 0.0156(11) 0.0296(13) 0.0004(9) 0.0093(10) -0.0005(9) C9 0.0278(13) 0.0220(12) 0.0234(12) 0.0012(10) 0.0082(10) -0.0006(10) C22 0.0205(12) 0.0156(11) 0.0174(11) 0.0009(9) 0.0009(9) -0.0011(9) C28 0.0315(13) 0.0231(12) 0.0185(12) -0.0037(9) 0.0105(10) -0.0079(10) C19 0.0238(13) 0.0317(13) 0.0300(13) 0.0066(11) 0.0142(11) 0.0043(10) C12 0.0284(13) 0.0238(13) 0.0328(14) 0.0122(11) 0.0101(11) 0.0025(10) C6 0.0225(13) 0.0321(14) 0.0430(16) -0.0133(12) 0.0108(12) -0.0052(11) C20 0.0413(15) 0.0322(14) 0.0218(13) 0.0020(11) 0.0117(11) 0.0061(11) C10 0.0325(14) 0.0362(15) 0.0192(12) 0.0027(11) 0.0040(10) -0.0026(11) C3 0.0251(13) 0.0291(13) 0.0276(13) 0.0003(10) 0.0094(10) -0.0017(10) C21 0.0244(12) 0.0245(12) 0.0178(11) 0.0048(9) 0.0083(9) 0.0015(10) C4 0.0240(13) 0.0517(17) 0.0248(13) -0.0002(12) 0.0034(11) 0.0062(12) C5 0.0210(13) 0.0471(17) 0.0344(15) -0.0159(13) 0.0033(11) -0.0029(12) C11 0.0317(14) 0.0384(15) 0.0254(13) 0.0151(11) 0.0054(11) 0.0034(11) C33 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C35 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C32 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C34 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C36 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C31 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) C37 0.0314(10) 0.0289(10) 0.0360(11) -0.0063(7) 0.0073(8) -0.0037(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Al Al 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 Al1 N3 81.75(7) . . ? N4 Al1 N1 101.07(7) . . ? N4 Al1 N2 113.08(7) . . ? N1 Al1 N3 163.17(8) . . ? N1 Al1 N2 81.75(7) . . ? N2 Al1 N3 81.91(7) . . ? O1 Al1 N4 119.98(8) . . ? O1 Al1 N3 96.51(7) . . ? O1 Al1 N1 96.34(7) . . ? O1 Al1 N2 126.13(7) . . ? C23 N4 Al1 113.94(13) . . ? C30 N4 Al1 140.76(14) . . ? C30 N4 C23 105.04(16) . . ? C22 N3 Al1 112.37(14) . . ? C22 N3 C21 118.88(17) . . ? C21 N3 Al1 127.67(13) . . ? C15 N1 Al1 113.49(13) . . ? C8 N1 Al1 140.40(15) . . ? C8 N1 C15 105.43(16) . . ? C17 N2 Al1 126.10(14) . . ? C16 N2 Al1 113.72(14) . . ? C16 N2 C17 120.18(18) . . ? C1 O1 Al1 132.78(14) . . ? N4 C23 C22 115.44(18) . . ? C24 C23 N4 112.86(18) . . ? C24 C23 C22 131.34(19) . . ? N1 C15 C16 114.27(18) . . ? C14 C15 N1 112.51(18) . . ? C14 C15 C16 132.60(19) . . ? N4 C30 C25 109.54(18) . . ? N4 C30 C29 129.86(19) . . ? C29 C30 C25 120.59(18) . . ? C14 C13 C8 106.32(18) . . ? C12 C13 C8 119.2(2) . . ? C12 C13 C14 134.4(2) . . ? C24 C25 C30 106.60(18) . . ? C26 C25 C30 119.66(19) . . ? C26 C25 C24 133.7(2) . . ? C28 C29 C30 118.0(2) . . ? C6 C7 C2 121.3(2) . . ? N2 C17 C18 112.07(17) . . ? C17 C18 C21 110.46(17) . . ? C19 C18 C17 109.97(17) . . ? C19 C18 C20 109.87(18) . . ? C19 C18 C21 110.80(18) . . ? C20 C18 C17 107.79(18) . . ? C20 C18 C21 107.87(17) . . ? O1 C1 C2 112.80(18) . . ? N1 C8 C13 110.13(19) . . ? N1 C8 C9 128.9(2) . . ? C9 C8 C13 120.95(19) . . ? C7 C2 C1 119.6(2) . . ? C3 C2 C7 118.6(2) . . ? C3 C2 C1 121.9(2) . . ? C23 C24 C25 105.95(18) . . ? C27 C26 C25 118.8(2) . . ? N2 C16 C15 116.69(19) . . ? C26 C27 C28 121.1(2) . . ? C15 C14 C13 105.58(18) . . ? C10 C9 C8 117.9(2) . . ? N3 C22 C23 116.48(18) . . ? C29 C28 C27 121.8(2) . . ? C11 C12 C13 119.2(2) . . ? C5 C6 C7 119.6(2) . . ? C9 C10 C11 121.6(2) . . ? C2 C3 C4 120.0(2) . . ? N3 C21 C18 111.31(16) . . ? C5 C4 C3 120.8(2) . . ? C4 C5 C6 119.7(2) . . ? C12 C11 C10 121.2(2) . . ? C32 C33 C34 122.0(5) . . ? C34 C35 C36 118.4(6) . . ? C33 C32 C31 118.9(4) . . ? C33 C32 C37 117.9(4) . . ? C37 C32 C31 122.1(4) . . ? C35 C34 C33 118.7(5) . . ? C37 C36 C35 120.0(5) . . ? C36 C37 C32 120.2(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Al1 N4 1.9185(17) . ? Al1 N3 2.0699(18) . ? Al1 N1 1.9390(18) . ? Al1 N2 2.0039(18) . ? Al1 O1 1.7223(15) . ? N4 C23 1.390(3) . ? N4 C30 1.387(2) . ? N3 C22 1.288(3) . ? N3 C21 1.470(2) . ? N1 C15 1.387(3) . ? N1 C8 1.372(3) . ? N2 C17 1.475(3) . ? N2 C16 1.294(3) . ? O1 C1 1.400(2) . ? C23 C24 1.372(3) . ? C23 C22 1.439(3) . ? C15 C16 1.427(3) . ? C15 C14 1.385(3) . ? C30 C25 1.431(3) . ? C30 C29 1.403(3) . ? C13 C8 1.432(3) . ? C13 C14 1.421(3) . ? C13 C12 1.410(3) . ? C25 C24 1.417(3) . ? C25 C26 1.411(3) . ? C29 C28 1.382(3) . ? C7 C2 1.397(3) . ? C7 C6 1.387(3) . ? C17 C18 1.539(3) . ? C18 C19 1.529(3) . ? C18 C20 1.530(3) . ? C18 C21 1.557(3) . ? C1 C2 1.503(3) . ? C8 C9 1.403(3) . ? C2 C3 1.390(3) . ? C26 C27 1.374(3) . ? C27 C28 1.406(3) . ? C9 C10 1.380(3) . ? C12 C11 1.368(3) . ? C6 C5 1.385(4) . ? C10 C11 1.412(3) . ? C3 C4 1.394(3) . ? C4 C5 1.381(4) . ? C33 C32 1.384(4) . ? C33 C34 1.384(4) . ? C35 C34 1.381(4) . ? C35 C36 1.394(4) . ? C32 C31 1.501(10) . ? C32 C37 1.390(4) . ? C36 C37 1.390(4) . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 0 2 28.9 1.29 0 0 -2 30.83 1.27 0 0 2 31.28 1.29 0 0 2 30.79 1.28 0 0 -2 32.29 1.28 0 0 -2 30.56 1.29 0 0 2 30.26 1.27 0 0 -2 32.32 1.25 0 0 3 0.22 0.41 0 0 -3 0.29 0.33 0 0 -3 -0.53 0.33 0 0 -3 -0.21 0.3 0 0 -3 0.04 0.1 0 0 3 -0.44 0.37 0 0 3 -0.75 0.37 0 0 -3 -0.31 0.34 0 0 3 0.87 0.37 0 0 3 -0.25 0.35 0 0 -4 121.12 4.44 0 0 -4 121.37 4.41 0 0 -4 113.68 4.36 0 0 4 123.32 4.53 0 0 4 116.48 4.46 0 0 4 115.58 4.51 0 0 5 -0.39 0.46 0 0 -5 -0.13 0.4 0 0 5 0.93 0.49 0 0 -5 0.09 0.3 0 0 -5 -0.34 0.35 0 0 -5 -0.01 0.35 0 0 5 0.04 0.48 0 0 -6 2.56 0.48 0 0 6 2 0.59 0 0 6 2.4 0.68 0 0 -6 2.57 0.53 0 0 -6 2.99 0.53 0 0 6 4.05 0.77 0 0 -6 2.18 0.47 0 0 7 0.06 0.53 0 0 -7 -0.12 0.38 0 0 -7 0.45 0.4 0 0 -7 0.08 0.35 0 0 7 0.19 0.6 0 0 7 0.77 0.55 0 0 -7 -0.35 0.59 0 0 -8 50.8 2.26 0 0 8 56.8 2.69 0 0 8 54.11 2.78 0 0 -8 55.47 2.38 0 0 8 53.58 2.78 0 0 -9 0.16 0.42 0 0 -9 0.2 0.4 0 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