#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-19 03:59:08 +0200 (Wed, 19 Feb 2020) $ #$Revision: 248270 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557338.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557338 loop_ _publ_author_name 'Breen, Colum' 'Pal, Robert' 'Elsegood, Mark Robert James' 'Teat, Simon' 'Iza, Felipe' 'Wende, Kristian' 'Buckley, Benjamin' 'Butler, Stephen Jonathan' _publ_section_title ; Time-resolved luminescence detection of peroxynitrite using a reactivity-based lanthanide probe ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/C9SC06053G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C31 H37 B Eu N5 O9, 8(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C31 H53 B Eu N5 O17' _chemical_formula_weight 930.55 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2019-11-14 deposited with the CCDC. 2020-02-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.300(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.2696(5) _cell_length_b 15.8873(6) _cell_length_c 18.2435(7) _cell_measurement_reflns_used 9168 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 35.97 _cell_measurement_theta_min 3.07 _cell_volume 3839.7(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v8.38a' _computing_data_collection 'Bruker APEX 2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v8.38a' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.42 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 with PHOTON 100 detector' _diffrn_measurement_method '\w/\q shutterless scans' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.7288 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0633 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0337 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 159626 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.930 _diffrn_reflns_theta_max 36.004 _diffrn_reflns_theta_min 1.744 _diffrn_source 'Advanced Light Source station 11.3.1' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.815 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.854 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.713 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS v2016/2, Sheldrick, G.M., (2012)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.610 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description tablet _exptl_crystal_F_000 1912 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: water' _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.190 _exptl_crystal_size_min 0.090 _refine_diff_density_max 0.889 _refine_diff_density_min -1.034 _refine_diff_density_rms 0.118 _refine_ls_extinction_coef 0.00220(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 540 _refine_ls_number_reflns 16877 _refine_ls_number_restraints 96 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.0314 _refine_ls_R_factor_gt 0.0267 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0296P)^2^+2.9825P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0661 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0694 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 15100 _reflns_number_total 16877 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9sc06053g2.cif _cod_data_source_block Eu1 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1557338 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.713 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.854 _shelx_res_file ; TITL sjb1 in P2(1)/n sb1.res created by SHELXL-2018/3 at 15:19:40 on 29-Jun-2018 REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.068, Rweak 0.003, Alpha 0.048, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C34 B N12 O8 Eu CELL 0.7288 13.2696 15.8873 18.2435 90.000 93.300 90.000 ZERR 4.000 0.0005 0.0006 0.0007 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H B N O EU DISP C 0.00337 0.00172 11.92 DISP H 0.00000 0.00000 0.67 DISP B 0.00168 0.00073 6.77 DISP N 0.00654 0.00351 20.58 DISP O 0.01151 0.00644 34.18 DISP Eu -0.09137 3.84790 16329.76 UNIT 124 212 4 20 68 4 TEMP -173 SIZE 0.20 0.19 0.09 REM Colourless tablet REM Point atom model suggested 2 or more water molecules per asymmetric unit; REM i.e. 8 per unit cell. REM Squeeze recovers 106 el, split equally between 2 voids; i.e. 38 el per REM void. Water has 10 electrons, so 4 waters per void. This agrees with the REM point atom observations. ACTA CONF WPDB -1 OMIT 1 3 5 OMIT 2 4 5 OMIT -2 0 4 L.S. 8 0 21 BOND $H FMAP 2 PLAN 10 LIST 4 CONN 9 EU1 EQIV $1 -x, -y+1, -z+1 EQIV $2 -x+1/2, y-1/2, -z+1/2 EQIV $3 -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 EQIV $4 x-1, y, z EQIV $5 -x+3/2, y+1/2, -z+1/2 EQIV $6 x+1/2, -y+3/2, z+1/2 EQIV $7 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C1 O5_$1 HTAB C4 O9_$2 HTAB C4 O9X_$2 HTAB C9 O11_$3 HTAB C11 O2_$4 HTAB C19 O6 HTAB O2 O12_$5 HTAB O3 O10 HTAB C26 O5_$1 HTAB C28 O4 HTAB O10 O9X_$6 HTAB O10 O11_$7 HTAB O11 O10_$7 HTAB O11 O7 HTAB O12 O13_$7 HTAB O12 O7 HTAB O13 O5 HTAB O14 O15 HTAB O14 O10 DFIX 0.85 0.015 O12 H12A O12 H12B O14 H14A O14 H14B O15 H15A O15 H15B DFIX 0.85 0.015 O2 H2 O3 H3 O10 H10A O10 H10B O13 H13A O13 H13B DFIX 0.85 0.015 O11 H11A O11 H11B DFIX 1.35 0.02 H10A H10B H11A H11B H12A H12B H13A H13B H14A H14B DFIX 1.35 0.02 H15A H15B SIMU C30 > O9X DELU C30 > O9X MPLA N5 C10 > C18 MPLA C20 > C25 MPLA B1 > O3 ABIN WGHT 0.029600 2.982500 EXTI 0.002195 FVAR 0.30239 0.55158 EU1 6 0.185742 0.448454 0.314164 11.00000 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H8A 2 -0.066499 0.464106 0.148989 11.00000 -1.20000 H8B 2 -0.030546 0.378670 0.188988 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.000711 0.575378 0.234359 11.00000 0.01886 0.01624 = 0.01538 0.00253 -0.00059 0.00468 AFIX 23 H9A 2 -0.069450 0.591248 0.218845 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.044119 0.588792 0.193577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 4 0.115507 0.597978 0.339961 11.00000 0.01389 0.01040 = 0.01364 0.00104 0.00349 0.00095 C10 1 0.034913 0.625686 0.300890 11.00000 0.01531 0.01308 = 0.01628 0.00235 0.00341 0.00275 C11 1 -0.016260 0.700489 0.318158 11.00000 0.01860 0.01788 = 0.02314 0.00117 0.00166 0.00790 AFIX 43 H11 2 -0.072736 0.718897 0.287994 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.015973 0.746197 0.378509 11.00000 0.02273 0.01421 = 0.02436 0.00018 0.00720 0.00644 AFIX 43 H12 2 -0.020263 0.794737 0.392238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.103597 0.720686 0.420305 11.00000 0.01972 0.01024 = 0.01788 0.00013 0.00753 0.00174 C14 1 0.143502 0.765765 0.482358 11.00000 0.02760 0.01086 = 0.01911 -0.00190 0.01016 -0.00021 AFIX 43 H14 2 0.110279 0.814785 0.498496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.230302 0.738206 0.518931 11.00000 0.02664 0.01377 = 0.01665 -0.00309 0.00691 -0.00370 AFIX 43 H15 2 0.255042 0.766865 0.561991 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.283846 0.667829 0.493788 11.00000 0.02103 0.01343 = 0.01508 -0.00072 0.00264 -0.00328 AFIX 43 H16 2 0.345118 0.650871 0.519024 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.247342 0.623824 0.432786 11.00000 0.01579 0.00928 = 0.01439 0.00092 0.00408 -0.00117 C18 1 0.153247 0.646843 0.397187 11.00000 0.01511 0.00884 = 0.01386 0.00101 0.00466 0.00036 O1 5 0.295773 0.559273 0.399746 11.00000 0.01261 0.01020 = 0.01792 -0.00222 0.00074 0.00085 C19 1 0.395850 0.536701 0.430635 11.00000 0.01405 0.01214 = 0.01795 0.00132 -0.00123 0.00035 AFIX 23 H19A 2 0.411904 0.478293 0.416419 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.396731 0.539294 0.484887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.474364 0.595803 0.403447 11.00000 0.01166 0.01253 = 0.01611 0.00012 -0.00011 0.00099 C21 1 0.490935 0.596696 0.328453 11.00000 0.01404 0.01965 = 0.01605 -0.00097 -0.00124 0.00268 AFIX 43 H21 2 0.451066 0.562334 0.295511 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.565992 0.648030 0.302007 11.00000 0.01418 0.02286 = 0.01664 0.00421 0.00197 0.00475 AFIX 43 H22 2 0.577124 0.647432 0.251034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.625461 0.700515 0.348738 11.00000 0.01271 0.01776 = 0.02211 0.00497 0.00205 0.00229 C24 1 0.607552 0.698835 0.423652 11.00000 0.01620 0.01629 = 0.02080 -0.00028 0.00005 -0.00182 AFIX 43 H24 2 0.646695 0.733677 0.456645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.533256 0.646933 0.450857 11.00000 0.01760 0.01592 = 0.01560 -0.00028 0.00098 -0.00130 AFIX 43 H25 2 0.522874 0.646530 0.501946 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B1 3 0.708767 0.758940 0.317325 11.00000 0.01321 0.02094 = 0.03236 0.00777 0.00577 0.00513 O2 5 0.736453 0.742869 0.247723 11.00000 0.01754 0.03367 = 0.02784 0.01445 0.00566 0.00151 H2 2 0.776930 0.776378 0.230749 11.00000 -1.50000 O3 5 0.751435 0.824323 0.354544 11.00000 0.02906 0.02394 = 0.05694 -0.00275 0.01755 -0.00632 H3 2 0.730304 0.842293 0.393011 11.00000 -1.50000 C26 1 0.028746 0.413693 0.446024 11.00000 0.01358 0.01574 = 0.01128 -0.00108 0.00211 -0.00016 AFIX 23 H26A 2 -0.014445 0.381161 0.478252 11.00000 -1.20000 H26B 2 -0.001677 0.470149 0.438459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.134249 0.422600 0.482959 11.00000 0.01531 0.01080 = 0.01260 -0.00033 0.00030 0.00004 O4 5 0.207474 0.417011 0.440800 11.00000 0.01326 0.01532 = 0.01405 0.00061 0.00155 -0.00141 O5 5 0.141358 0.436500 0.550047 11.00000 0.02018 0.02548 = 0.01133 -0.00311 -0.00010 0.00211 C28 1 0.283528 0.260483 0.353374 11.00000 0.01654 0.00990 = 0.01670 0.00074 0.00182 0.00052 AFIX 23 H28A 2 0.304470 0.201931 0.343595 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.263420 0.263602 0.404726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.371683 0.320030 0.343114 11.00000 0.01528 0.01112 = 0.01347 -0.00200 0.00245 0.00112 O6 5 0.350562 0.391605 0.314757 11.00000 0.01439 0.01052 = 0.01865 -0.00043 0.00335 0.00064 O7 5 0.458248 0.296223 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0.04828 0.00301 0.00520 -0.00321 H10B 2 0.752172 0.893367 0.503774 11.00000 -1.50000 H10A 2 0.653456 0.915618 0.509232 11.00000 -1.50000 O11 5 0.475162 0.143630 0.441178 11.00000 0.04796 0.02480 = 0.02918 0.00846 0.01216 0.00865 H11A 2 0.429000 0.138909 0.468990 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.475785 0.190079 0.421193 11.00000 -1.50000 O12 5 0.632374 0.354904 0.304450 11.00000 0.02407 0.04325 = 0.06880 -0.03652 0.02101 -0.01348 H12A 2 0.656400 0.393641 0.331951 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.580726 0.338466 0.325413 11.00000 -1.50000 O13 5 0.306171 0.511844 0.613793 11.00000 0.02037 0.01792 = 0.02926 -0.00218 -0.00625 0.00311 H13B 2 0.340553 0.470873 0.631330 11.00000 -1.50000 H13A 2 0.255464 0.488458 0.591574 11.00000 -1.50000 O14 5 0.657329 1.063414 0.457187 11.00000 0.03989 0.03033 = 0.02326 0.00210 0.00343 -0.00340 H14A 2 0.687619 1.077950 0.421430 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.660505 1.011735 0.461613 11.00000 -1.50000 O15 5 0.763500 1.095542 0.338344 11.00000 0.08137 0.06432 = 0.07051 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27 -0.05 0.00 0 7 27 -0.37 0.00 1 7 27 0.42 0.00 2 7 27 -0.34 0.00 3 7 27 0.02 0.00 4 7 27 -0.21 0.00 5 7 27 -0.42 0.00 -6 8 27 -0.08 0.00 -5 8 27 0.43 0.00 -4 8 27 -0.16 0.00 -3 8 27 0.11 0.00 -2 8 27 -0.15 0.00 -1 8 27 -0.02 0.00 0 8 27 0.15 0.00 1 8 27 -0.29 0.00 2 8 27 0.20 0.00 3 8 27 -0.55 0.00 4 8 27 -0.20 0.00 -5 9 27 -0.09 0.00 -4 9 27 0.29 0.00 -3 9 27 -0.10 0.00 -2 9 27 0.23 0.00 -1 9 27 0.02 0.00 0 9 27 0.13 0.00 1 9 27 0.06 0.00 2 9 27 -0.42 0.00 -2 10 27 0.07 0.00 -1 10 27 0.33 0.00 0 10 27 0.04 0.00 -6 0 28 0.45 0.00 -4 0 28 -0.23 0.00 -2 0 28 0.17 0.00 0 0 28 0.47 0.00 2 0 28 0.45 0.00 4 0 28 0.47 0.00 -7 1 28 0.78 0.00 -6 1 28 -0.11 0.00 -5 1 28 -0.03 0.00 -4 1 28 -0.02 0.00 -3 1 28 0.02 0.00 -2 1 28 0.32 0.00 -1 1 28 0.44 0.00 0 1 28 0.17 0.00 1 1 28 0.47 0.00 2 1 28 0.11 0.00 3 1 28 0.39 0.00 4 1 28 0.11 0.00 5 1 28 0.48 0.00 -7 2 28 0.20 0.00 -6 2 28 0.19 0.00 -5 2 28 -0.26 0.00 -4 2 28 0.02 0.00 -3 2 28 0.32 0.00 -2 2 28 0.49 0.00 -1 2 28 0.44 0.00 0 2 28 0.56 0.00 1 2 28 0.10 0.00 2 2 28 0.29 0.00 3 2 28 0.23 0.00 4 2 28 0.33 0.00 5 2 28 0.02 0.00 -7 3 28 0.02 0.00 -6 3 28 -0.16 0.00 -5 3 28 -0.05 0.00 -4 3 28 -0.03 0.00 -3 3 28 0.48 0.00 -2 3 28 0.54 0.00 -1 3 28 0.71 0.00 0 3 28 0.12 0.00 1 3 28 0.36 0.00 2 3 28 0.09 0.00 3 3 28 0.02 0.00 4 3 28 0.22 0.00 -6 4 28 -0.34 0.00 -5 4 28 -0.25 0.00 -4 4 28 0.21 0.00 -3 4 28 0.28 0.00 -2 4 28 0.74 0.00 -1 4 28 0.23 0.00 0 4 28 0.55 0.00 1 4 28 -0.17 0.00 2 4 28 -0.01 0.00 3 4 28 0.24 0.00 4 4 28 -0.04 0.00 -6 5 28 -0.10 0.00 -5 5 28 -0.28 0.00 -4 5 28 -0.07 0.00 -3 5 28 0.47 0.00 -2 5 28 0.23 0.00 -1 5 28 0.61 0.00 0 5 28 -0.23 0.00 1 5 28 0.27 0.00 2 5 28 -0.06 0.00 3 5 28 -0.21 0.00 -5 6 28 -0.20 0.00 -4 6 28 -0.01 0.00 -3 6 28 0.06 0.00 -2 6 28 0.43 0.00 -1 6 28 -0.07 0.00 0 6 28 0.44 0.00 1 6 28 -0.31 0.00 2 6 28 0.12 0.00 3 6 28 0.19 0.00 -4 7 28 -0.13 0.00 -3 7 28 0.13 0.00 -2 7 28 0.02 0.00 -1 7 28 0.30 0.00 0 7 28 -0.21 0.00 1 7 28 0.42 0.00 -3 0 29 -0.39 0.00 -1 0 29 -0.45 0.00 1 0 29 -0.33 0.00 -4 1 29 -0.12 0.00 -3 1 29 -0.14 0.00 -2 1 29 -0.54 0.00 -1 1 29 0.00 0.00 0 1 29 -0.37 0.00 1 1 29 0.04 0.00 2 1 29 -0.33 0.00 -4 2 29 -0.11 0.00 -3 2 29 -0.49 0.00 -2 2 29 -0.14 0.00 -1 2 29 -0.51 0.00 0 2 29 0.14 0.00 1 2 29 -0.33 0.00 -3 3 29 -0.20 0.00 -2 3 29 -0.58 0.00 -1 3 29 0.10 0.00 0 3 29 -0.40 0.00 1 3 29 0.14 0.00 -2 4 29 -0.04 0.00 -1 4 29 -0.45 0.00 0 4 29 0.27 0.00 1 0 1 -34.71 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 106 38 ' ' 2 0.500 0.500 1.000 106 38 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 1 2.002 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sjb1_a.res in P2(1)/n CELL 13.2696 15.8873 18.2435 90.00 93.30 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 212 # Electrons Found in S.A.V. = 75 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.584 0.472 0.153 ! 7.40 eA-3 Q102 0.404 0.592 0.023 ! 5.97 eA-3 Q103 0.519 0.526 0.941 ! 3.49 eA-3 Q104 0.504 0.427 0.206 ! 2.77 eA-3 Q105 0.426 0.482 0.903 ! 2.32 eA-3 Q106 0.971 0.041 0.433 ! 1.62 eA-3 Q107 0.810 0.115 0.361 ! 0.85 eA-3 Q108 0.251 0.409 0.829 ! 0.79 eA-3 Q109 0.500 0.950 0.308 ! 0.71 eA-3 Q110 0.310 0.147 0.073 ! 0.65 eA-3 Q111 0.080 0.576 0.684 ! 0.63 eA-3 Q112 0.563 0.760 0.906 ! 0.60 eA-3 C113 0.986 0.978 0.470 ! 0.59 eA-3 Q114 0.996 0.677 0.030 ! 0.58 eA-3 Q115 0.275 0.658 0.450 ! 0.58 eA-3 Q116 0.155 0.031 0.361 ! 0.57 eA-3 Q117 0.622 0.821 0.917 ! 0.56 eA-3 Q118 0.267 0.364 0.799 ! 0.56 eA-3 Q119 0.926 0.736 0.647 ! 0.53 eA-3 Q120 0.655 0.392 0.315 ! 0.52 eA-3 Q121 0.828 0.439 0.037 ! 0.51 eA-3 Q122 0.967 0.119 0.185 ! 0.51 eA-3 Q123 0.207 0.950 0.347 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 9070 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.18574(2) 0.44845(2) 0.31416(2) 0.00983(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.00531(9) 0.48358(8) 0.24942(6) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.07868(11) 0.46342(10) 0.29731(8) 0.0153(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H -0.143479 0.464797 0.267596 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H -0.081544 0.506854 0.336049 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.06553(11) 0.37772(10) 0.33285(8) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.120597 0.368143 0.366268 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.070294 0.333693 0.294399 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.03299(9) 0.37061(7) 0.37481(6) 0.01222(19) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.05786(11) 0.28061(9) 0.38858(8) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.004258 0.249890 0.399906 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.106211 0.276211 0.431809 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.10326(11) 0.24025(9) 0.32308(8) 0.0149(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.118683 0.180528 0.334431 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.053269 0.241708 0.280674 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.19696(9) 0.28339(8) 0.30289(6) 0.01282(19) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.22125(11) 0.25590(9) 0.22783(7) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.209572 0.194558 0.222948 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.293518 0.266781 0.220806 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.15768(12) 0.30148(9) 0.16907(8) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.178298 0.283774 0.120101 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.085888 0.286032 0.172839 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.16902(10) 0.39401(8) 0.17650(7) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.08335(14) 0.43673(10) 0.13538(8) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.068574 0.407336 0.088132 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.102755 0.495361 0.124406 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.01060(13) 0.43737(10) 0.17881(8) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.066499 0.464106 0.148989 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H -0.030546 0.378670 0.188988 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.00071(12) 0.57538(10) 0.23436(8) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.069450 0.591248 0.218845 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.044119 0.588792 0.193577 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.11551(9) 0.59798(7) 0.33996(6) 0.01254(19) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.03491(11) 0.62569(9) 0.30089(8) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.01626(12) 0.70049(10) 0.31816(9) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.072736 0.718897 0.287994 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.01597(13) 0.74620(10) 0.37851(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.020263 0.794737 0.392238 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.10360(12) 0.72069(9) 0.42031(8) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.14350(13) 0.76577(9) 0.48236(8) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.110279 0.814785 0.498496 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.23030(13) 0.73821(9) 0.51893(8) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.255042 0.766865 0.561991 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.28385(12) 0.66783(9) 0.49379(8) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.345118 0.650871 0.519024 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.24734(11) 0.62382(8) 0.43279(7) 0.0130(2) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.15325(10) 0.64684(8) 0.39719(7) 0.0125(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.29577(8) 0.55927(6) 0.39975(6) 0.01358(18) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.39585(11) 0.53670(9) 0.43064(8) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.411904 0.478293 0.416419 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.396731 0.539294 0.484887 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.47436(10) 0.59580(9) 0.40345(8) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.49094(11) 0.59670(10) 0.32845(8) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.451066 0.562334 0.295511 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.56599(11) 0.64803(10) 0.30201(8) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.577124 0.647432 0.251034 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.62546(11) 0.70051(10) 0.34874(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.60755(12) 0.69883(10) 0.42365(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.646695 0.733677 0.456645 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.53326(11) 0.64693(9) 0.45086(8) 0.0164(2) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.522874 0.646530 0.501946 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.70877(14) 0.75894(12) 0.31732(11) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.73645(9) 0.74287(9) 0.24772(7) 0.0262(3) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.7769(17) 0.7764(14) 0.2307(14) 0.039 Uiso 1 1 d D U . . . O3 O 0.75143(12) 0.82432(9) 0.35454(10) 0.0361(3) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.730(2) 0.8423(19) 0.3930(11) 0.054 Uiso 1 1 d D U . . . C26 C 0.02875(10) 0.41369(9) 0.44602(7) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.014445 0.381161 0.478252 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.001677 0.470149 0.438459 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.13425(11) 0.42260(9) 0.48296(7) 0.0129(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.20747(8) 0.41701(7) 0.44080(6) 0.01418(18) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.14136(9) 0.43650(8) 0.55005(6) 0.0190(2) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.28353(11) 0.26048(9) 0.35337(8) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.304470 0.201931 0.343595 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.263420 0.263602 0.404726 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.37168(11) 0.32003(9) 0.34311(7) 0.0132(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.35056(8) 0.39161(6) 0.31476(6) 0.01443(18) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.45825(8) 0.29622(7) 0.36377(6) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.26423(14) 0.42094(10) 0.14483(9) 0.0212(3) Uani 1 1 d D U . . . H30A H 0.251399 0.429859 0.091397 0.025 Uiso 0.552(4) 1 calc R U P A 1 H30B H 0.314518 0.375159 0.151576 0.025 Uiso 0.552(4) 1 calc R U P A 1 H30C H 0.260990 0.410792 0.091202 0.025 Uiso 0.448(4) 1 calc R U P A 2 H30D H 0.322168 0.389228 0.167546 0.025 Uiso 0.448(4) 1 calc R U P A 2 C31 C 0.3098(3) 0.50345(19) 0.17989(18) 0.0152(5) Uani 0.552(4) 1 d D U P A 1 O8 O 0.25618(10) 0.53696(7) 0.22764(6) 0.0190(2) Uani 1 1 d D U . . . O9 O 0.38913(18) 0.53287(14) 0.15607(13) 0.0231(6) Uani 0.552(4) 1 d D U P A 1 C31X C 0.2757(3) 0.5138(2) 0.1609(2) 0.0162(7) Uani 0.448(4) 1 d D U P A 2 O9X O 0.3179(2) 0.55857(17) 0.11610(17) 0.0263(8) Uani 0.448(4) 1 d D U P A 2 O10 O 0.69449(13) 0.89458(9) 0.48375(10) 0.0362(3) Uani 1 1 d D . . . . H10B H 0.7522(12) 0.893(2) 0.5038(15) 0.054 Uiso 1 1 d D U . . . H10A H 0.6535(16) 0.916(2) 0.5092(14) 0.054 Uiso 1 1 d D U . . . O11 O 0.47516(13) 0.14363(9) 0.44118(8) 0.0336(3) Uani 1 1 d D . . . . H11A H 0.4290(17) 0.1389(17) 0.4690(14) 0.050 Uiso 1 1 d D U . . . H11B H 0.476(2) 0.1901(12) 0.4212(14) 0.050 Uiso 1 1 d D U . . . O12 O 0.63237(11) 0.35490(11) 0.30445(11) 0.0447(5) Uani 1 1 d D . . . . H12A H 0.656(2) 0.3936(16) 0.3320(16) 0.067 Uiso 1 1 d D U . . . H12B H 0.5807(17) 0.3385(19) 0.3254(16) 0.067 Uiso 1 1 d D U . . . O13 O 0.30617(9) 0.51184(8) 0.61379(7) 0.0228(2) Uani 1 1 d D . . . . H13B H 0.3406(16) 0.4709(12) 0.6313(13) 0.034 Uiso 1 1 d D U . . . H13A H 0.2555(13) 0.4885(14) 0.5916(13) 0.034 Uiso 1 1 d D U . . . O14 O 0.65733(13) 1.06341(9) 0.45719(8) 0.0311(3) Uani 1 1 d D . . . . H14A H 0.688(2) 1.0779(16) 0.4214(12) 0.047 Uiso 1 1 d D U . . . H14B H 0.661(2) 1.0117(9) 0.4616(15) 0.047 Uiso 1 1 d D U . . . O15 O 0.76350(19) 1.09554(16) 0.33834(14) 0.0703(7) Uani 1 1 d D . . . . H15B H 0.815(2) 1.115(3) 0.366(2) 0.105 Uiso 1 1 d D U . . . H15A H 0.798(3) 1.055(2) 0.318(2) 0.105 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.01065(3) 0.00782(3) 0.01121(3) -0.00033(2) 0.00228(2) 0.00037(2) N1 0.0162(5) 0.0154(5) 0.0114(5) 0.0000(4) 0.0006(4) 0.0022(4) C1 0.0121(6) 0.0190(6) 0.0148(6) -0.0008(5) 0.0002(4) 0.0007(5) C2 0.0124(6) 0.0187(6) 0.0164(6) -0.0006(5) -0.0004(4) -0.0029(5) N2 0.0129(5) 0.0117(5) 0.0121(4) -0.0015(4) 0.0004(4) -0.0011(4) C3 0.0171(6) 0.0119(5) 0.0156(5) 0.0008(4) 0.0036(5) -0.0024(4) C4 0.0161(6) 0.0117(5) 0.0174(6) -0.0022(4) 0.0043(5) -0.0034(4) N3 0.0137(5) 0.0113(5) 0.0136(5) -0.0012(4) 0.0021(4) -0.0011(4) C5 0.0197(6) 0.0107(5) 0.0142(5) -0.0030(4) 0.0044(5) -0.0004(5) C6 0.0224(7) 0.0126(6) 0.0137(5) -0.0025(4) 0.0033(5) -0.0004(5) N4 0.0224(6) 0.0120(5) 0.0141(5) -0.0008(4) 0.0054(4) 0.0004(4) C7 0.0329(9) 0.0201(7) 0.0117(6) 0.0008(5) 0.0033(5) 0.0077(6) C8 0.0242(7) 0.0215(7) 0.0116(5) -0.0023(5) -0.0038(5) 0.0047(5) C9 0.0189(6) 0.0162(6) 0.0154(6) 0.0025(5) -0.0006(5) 0.0047(5) N5 0.0139(5) 0.0104(5) 0.0136(5) 0.0010(4) 0.0035(4) 0.0010(4) C10 0.0153(6) 0.0131(6) 0.0163(6) 0.0023(4) 0.0034(5) 0.0027(4) C11 0.0186(7) 0.0179(6) 0.0231(7) 0.0012(5) 0.0017(5) 0.0079(5) C12 0.0227(7) 0.0142(6) 0.0244(7) 0.0002(5) 0.0072(6) 0.0064(5) C13 0.0197(6) 0.0102(5) 0.0179(6) 0.0001(4) 0.0075(5) 0.0017(5) C14 0.0276(7) 0.0109(6) 0.0191(6) -0.0019(5) 0.0102(5) -0.0002(5) C15 0.0266(7) 0.0138(6) 0.0167(6) -0.0031(5) 0.0069(5) -0.0037(5) C16 0.0210(7) 0.0134(6) 0.0151(5) -0.0007(4) 0.0026(5) -0.0033(5) C17 0.0158(6) 0.0093(5) 0.0144(5) 0.0009(4) 0.0041(4) -0.0012(4) C18 0.0151(6) 0.0088(5) 0.0139(5) 0.0010(4) 0.0047(4) 0.0004(4) O1 0.0126(4) 0.0102(4) 0.0179(5) -0.0022(3) 0.0007(3) 0.0008(3) C19 0.0140(6) 0.0121(5) 0.0180(6) 0.0013(4) -0.0012(5) 0.0003(4) C20 0.0117(5) 0.0125(5) 0.0161(5) 0.0001(4) -0.0001(4) 0.0010(4) C21 0.0140(6) 0.0196(6) 0.0160(6) -0.0010(5) -0.0012(5) 0.0027(5) C22 0.0142(6) 0.0229(7) 0.0166(6) 0.0042(5) 0.0020(5) 0.0048(5) C23 0.0127(6) 0.0178(6) 0.0221(6) 0.0050(5) 0.0020(5) 0.0023(5) C24 0.0162(6) 0.0163(6) 0.0208(6) -0.0003(5) 0.0001(5) -0.0018(5) C25 0.0176(6) 0.0159(6) 0.0156(6) -0.0003(5) 0.0010(5) -0.0013(5) B1 0.0132(7) 0.0209(8) 0.0324(9) 0.0078(7) 0.0058(6) 0.0051(6) O2 0.0175(5) 0.0337(7) 0.0278(6) 0.0144(5) 0.0057(4) 0.0015(5) O3 0.0291(7) 0.0239(7) 0.0569(10) -0.0027(6) 0.0176(7) -0.0063(5) C26 0.0136(6) 0.0157(6) 0.0113(5) -0.0011(4) 0.0021(4) -0.0002(4) C27 0.0153(6) 0.0108(5) 0.0126(5) -0.0003(4) 0.0003(4) 0.0000(4) O4 0.0133(4) 0.0153(4) 0.0140(4) 0.0006(3) 0.0015(3) -0.0014(3) O5 0.0202(5) 0.0255(6) 0.0113(4) -0.0031(4) -0.0001(4) 0.0021(4) C28 0.0165(6) 0.0099(5) 0.0167(6) 0.0007(4) 0.0018(5) 0.0005(4) C29 0.0153(6) 0.0111(5) 0.0135(5) -0.0020(4) 0.0024(4) 0.0011(4) O6 0.0144(4) 0.0105(4) 0.0187(4) -0.0004(3) 0.0033(4) 0.0006(3) O7 0.0154(5) 0.0190(5) 0.0228(5) 0.0031(4) -0.0004(4) 0.0026(4) C30 0.0317(8) 0.0133(6) 0.0201(6) -0.0024(5) 0.0140(6) -0.0028(6) C31 0.0196(15) 0.0103(11) 0.0162(13) 0.0013(9) 0.0062(11) -0.0001(10) O8 0.0276(6) 0.0110(4) 0.0193(5) -0.0008(4) 0.0101(4) -0.0021(4) O9 0.0233(11) 0.0172(10) 0.0302(12) -0.0028(8) 0.0139(9) -0.0059(8) C31X 0.0171(17) 0.0136(15) 0.0179(16) 0.0014(12) 0.0019(13) 0.0031(13) O9X 0.0341(17) 0.0201(13) 0.0266(14) -0.0057(10) 0.0182(12) -0.0101(11) O10 0.0382(8) 0.0224(7) 0.0483(9) 0.0030(6) 0.0052(7) -0.0032(6) O11 0.0480(9) 0.0248(7) 0.0292(7) 0.0085(5) 0.0122(6) 0.0087(6) O12 0.0241(7) 0.0433(9) 0.0688(11) -0.0365(8) 0.0210(7) -0.0135(6) O13 0.0204(5) 0.0179(5) 0.0293(6) -0.0022(4) -0.0063(4) 0.0031(4) O14 0.0399(8) 0.0303(7) 0.0233(6) 0.0021(5) 0.0034(6) -0.0034(6) O15 0.0814(16) 0.0643(15) 0.0705(15) 0.0208(12) 0.0512(13) 0.0158(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0034 0.0017 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0017 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0065 0.0035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0115 0.0064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.0914 3.8479 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Eu1 O4 138.79(4) . . ? O8 Eu1 O6 80.09(4) . . ? O4 Eu1 O6 81.62(4) . . ? O8 Eu1 N5 74.67(4) . . ? O4 Eu1 N5 92.34(4) . . ? O6 Eu1 N5 133.45(4) . . ? O8 Eu1 N3 121.13(4) . . ? O4 Eu1 N3 82.06(4) . . ? O6 Eu1 N3 64.16(4) . . ? N5 Eu1 N3 160.75(4) . . ? O8 Eu1 N4 64.77(4) . . ? O4 Eu1 N4 148.71(4) . . ? O6 Eu1 N4 84.65(4) . . ? N5 Eu1 N4 117.20(4) . . ? N3 Eu1 N4 66.66(4) . . ? O8 Eu1 N1 87.65(4) . . ? O4 Eu1 N1 122.19(4) . . ? O6 Eu1 N1 152.63(4) . . ? N5 Eu1 N1 64.39(4) . . ? N3 Eu1 N1 103.12(4) . . ? N4 Eu1 N1 67.98(4) . . ? O8 Eu1 N2 153.85(4) . . ? O4 Eu1 N2 63.25(4) . . ? O6 Eu1 N2 123.04(4) . . ? N5 Eu1 N2 93.41(4) . . ? N3 Eu1 N2 67.59(4) . . ? N4 Eu1 N2 102.54(4) . . ? N1 Eu1 N2 66.21(4) . . ? O8 Eu1 O1 77.12(4) . . ? O4 Eu1 O1 62.94(3) . . ? O6 Eu1 O1 77.23(3) . . ? N5 Eu1 O1 59.47(3) . . ? N3 Eu1 O1 131.12(3) . . ? N4 Eu1 O1 140.06(4) . . ? N1 Eu1 O1 123.85(3) . . ? N2 Eu1 O1 117.21(3) . . ? C9 N1 C8 108.81(11) . . ? C9 N1 C1 107.19(11) . . ? C8 N1 C1 109.16(12) . . ? C9 N1 Eu1 108.29(9) . . ? C8 N1 Eu1 111.06(9) . . ? C1 N1 Eu1 112.21(8) . . ? N1 C1 C2 111.89(12) . . ? N1 C1 H1A 109.2 . . ? C2 C1 H1A 109.2 . . ? N1 C1 H1B 109.2 . . ? C2 C1 H1B 109.2 . . ? H1A C1 H1B 107.9 . . ? N2 C2 C1 111.50(12) . . ? N2 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? N2 C2 H2B 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? H2A C2 H2B 108.0 . . ? C26 N2 C2 110.07(11) . . ? C26 N2 C3 108.52(11) . . ? C2 N2 C3 109.99(11) . . ? C26 N2 Eu1 102.64(8) . . ? C2 N2 Eu1 114.80(8) . . ? C3 N2 Eu1 110.46(8) . . ? N2 C3 C4 111.68(11) . . ? N2 C3 H3A 109.3 . . ? C4 C3 H3A 109.3 . . ? N2 C3 H3B 109.3 . . ? C4 C3 H3B 109.3 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? N3 C4 C3 112.20(11) . . ? N3 C4 H4A 109.2 . . ? C3 C4 H4A 109.2 . . ? N3 C4 H4B 109.2 . . ? C3 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C28 N3 C4 111.36(11) . . ? C28 N3 C5 107.42(11) . . ? C4 N3 C5 108.74(11) . . ? C28 N3 Eu1 104.01(8) . . ? C4 N3 Eu1 112.84(8) . . ? C5 N3 Eu1 112.30(8) . . ? N3 C5 C6 111.73(11) . . ? N3 C5 H5A 109.3 . . ? C6 C5 H5A 109.3 . . ? N3 C5 H5B 109.3 . . ? C6 C5 H5B 109.3 . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? N4 C6 C5 111.15(12) . . ? N4 C6 H6A 109.4 . . ? C5 C6 H6A 109.4 . . ? N4 C6 H6B 109.4 . . ? C5 C6 H6B 109.4 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? C30 N4 C6 109.55(12) . . ? C30 N4 C7 108.37(12) . . ? C6 N4 C7 109.59(12) . . ? C30 N4 Eu1 104.37(9) . . ? C6 N4 Eu1 114.34(8) . . ? C7 N4 Eu1 110.37(9) . . ? N4 C7 C8 111.53(12) . . ? N4 C7 H7A 109.3 . . ? C8 C7 H7A 109.3 . . ? N4 C7 H7B 109.3 . . ? C8 C7 H7B 109.3 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? N1 C8 C7 112.10(14) . . ? N1 C8 H8A 109.2 . . ? C7 C8 H8A 109.2 . . ? N1 C8 H8B 109.2 . . ? C7 C8 H8B 109.2 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? N1 C9 C10 111.47(11) . . ? N1 C9 H9A 109.3 . . ? C10 C9 H9A 109.3 . . ? N1 C9 H9B 109.3 . . ? C10 C9 H9B 109.3 . . ? H9A C9 H9B 108.0 . . ? C10 N5 C18 117.96(12) . . ? C10 N5 Eu1 119.45(9) . . ? C18 N5 Eu1 122.33(9) . . ? N5 C10 C11 122.85(14) . . ? N5 C10 C9 117.05(12) . . ? C11 C10 C9 120.07(13) . . ? C12 C11 C10 119.62(14) . . ? C12 C11 H11 120.2 . . ? C10 C11 H11 120.2 . . ? C11 C12 C13 119.47(14) . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C12 C13 C14 123.00(13) . . ? C12 C13 C18 117.25(13) . . ? C14 C13 C18 119.75(14) . . ? C15 C14 C13 119.54(14) . . ? C15 C14 H14 120.2 . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? C14 C15 C16 121.24(14) . . ? C14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? C17 C16 C15 120.18(15) . . ? C17 C16 H16 119.9 . . ? C15 C16 H16 119.9 . . ? O1 C17 C16 125.71(13) . . ? O1 C17 C18 114.45(12) . . ? C16 C17 C18 119.80(13) . . ? N5 C18 C13 122.52(13) . . ? N5 C18 C17 118.32(12) . . ? C13 C18 C17 119.12(13) . . ? C17 O1 C19 117.05(11) . . ? C17 O1 Eu1 119.17(8) . . ? C19 O1 Eu1 120.63(8) . . ? O1 C19 C20 110.56(11) . . ? O1 C19 H19A 109.5 . . ? C20 C19 H19A 109.5 . . ? O1 C19 H19B 109.5 . . ? C20 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 108.1 . . ? C25 C20 C21 119.17(13) . . ? C25 C20 C19 122.17(13) . . ? C21 C20 C19 118.61(13) . . ? C22 C21 C20 120.01(14) . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C21 C22 C23 121.69(14) . . ? C21 C22 H22 119.2 . . ? C23 C22 H22 119.2 . . ? C24 C23 C22 117.42(14) . . ? C24 C23 B1 121.86(15) . . ? C22 C23 B1 120.72(14) . . ? C25 C24 C23 121.35(14) . . ? C25 C24 H24 119.3 . . ? C23 C24 H24 119.3 . . ? C20 C25 C24 120.35(13) . . ? C20 C25 H25 119.8 . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? O3 B1 O2 118.99(16) . . ? O3 B1 C23 123.62(16) . . ? O2 B1 C23 117.36(17) . . ? B1 O2 H2 116.2(19) . . ? B1 O3 H3 123(2) . . ? N2 C26 C27 110.63(11) . . ? N2 C26 H26A 109.5 . . ? C27 C26 H26A 109.5 . . ? N2 C26 H26B 109.5 . . ? C27 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 108.1 . . ? O5 C27 O4 126.08(14) . . ? O5 C27 C26 117.88(13) . . ? O4 C27 C26 116.01(12) . . ? O5 C27 Eu1 155.77(11) . . ? C26 C27 Eu1 80.16(7) . . ? C27 O4 Eu1 121.31(9) . . ? N3 C28 C29 110.22(11) . . ? N3 C28 H28A 109.6 . . ? C29 C28 H28A 109.6 . . ? N3 C28 H28B 109.6 . . ? C29 C28 H28B 109.6 . . ? H28A C28 H28B 108.1 . . ? O7 C29 O6 124.81(13) . . ? O7 C29 C28 118.34(13) . . ? O6 C29 C28 116.84(12) . . ? O7 C29 Eu1 157.69(10) . . ? C28 C29 Eu1 80.05(8) . . ? C29 O6 Eu1 121.63(9) . . ? N4 C30 C31X 106.58(18) . . ? N4 C30 C31 113.59(15) . . ? N4 C30 H30A 108.8 . . ? C31 C30 H30A 108.8 . . ? N4 C30 H30B 108.8 . . ? C31 C30 H30B 108.8 . . ? H30A C30 H30B 107.7 . . ? N4 C30 H30C 110.4 . . ? C31X C30 H30C 110.4 . . ? N4 C30 H30D 110.4 . . ? C31X C30 H30D 110.4 . . ? H30C C30 H30D 108.6 . . ? O9 C31 O8 126.5(3) . . ? O9 C31 C30 118.9(2) . . ? O8 C31 C30 114.4(2) . . ? O9 C31 Eu1 149.3(3) . . ? C30 C31 Eu1 83.04(12) . . ? C31 O8 Eu1 118.00(15) . . ? C31X O8 Eu1 124.34(18) . . ? O9X C31X O8 124.9(3) . . ? O9X C31X C30 118.5(3) . . ? O8 C31X C30 115.5(3) . . ? H10B O10 H10A 113(2) . . ? H11A O11 H11B 112(2) . . ? H12A O12 H12B 104(2) . . ? H13B O13 H13A 103.8(19) . . ? H14A O14 H14B 109(2) . . ? H15B O15 H15A 95(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O8 2.3478(11) . ? Eu1 O4 2.3650(10) . ? Eu1 O6 2.3657(10) . ? Eu1 N5 2.6046(12) . ? Eu1 N3 2.6354(12) . ? Eu1 N4 2.6534(12) . ? Eu1 N1 2.6671(12) . ? Eu1 N2 2.6684(12) . ? Eu1 O1 2.7216(10) . ? N1 C9 1.4846(19) . ? N1 C8 1.4872(19) . ? N1 C1 1.4901(19) . ? C1 C2 1.514(2) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 N2 1.4807(19) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? N2 C26 1.4725(18) . ? N2 C3 1.4855(18) . ? C3 C4 1.512(2) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 N3 1.4846(18) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? N3 C28 1.4760(19) . ? N3 C5 1.4902(18) . ? C5 C6 1.510(2) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 N4 1.4832(19) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? N4 C30 1.482(2) . ? N4 C7 1.489(2) . ? C7 C8 1.515(2) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.502(2) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? N5 C10 1.3258(18) . ? N5 C18 1.3723(18) . ? C10 C11 1.413(2) . ? C11 C12 1.367(2) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.413(2) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.416(2) . ? 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O15 H15A 0.881(14) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C1 H1B O5 0.99 2.44 3.3527(18) 153.3 3_566 yes C4 H4A O9 0.99 2.35 3.317(3) 163.9 2_545 yes C4 H4A O9X 0.99 2.28 3.244(3) 164.8 2_545 yes C9 H9B O11 0.99 2.61 3.413(2) 138.7 2 yes C11 H11 O2 0.95 2.62 3.519(2) 157.4 1_455 yes C19 H19A O6 0.99 2.41 3.1619(18) 131.9 . yes O2 H2 O12 0.829(13) 1.872(14) 2.7009(19) 178(3) 2_655 yes O3 H3 O10 0.822(14) 1.936(15) 2.753(2) 173(3) . yes C26 H26B O5 0.99 2.39 3.2838(19) 149.4 3_566 yes C28 H28B O4 0.99 2.64 3.1515(18) 112.1 . yes O10 H10B O9X 0.829(13) 2.31(2) 2.934(4) 132(2) 4_676 yes O10 H10A O11 0.808(13) 2.19(3) 2.769(2) 129(3) 3_666 yes O11 H11A O10 0.821(13) 1.968(15) 2.769(2) 165(3) 3_666 yes O11 H11B O7 0.823(13) 1.992(14) 2.8081(18) 171(3) . yes O12 H12A O13 0.845(14) 1.851(15) 2.6891(19) 172(3) 3_666 yes O12 H12B O7 0.845(14) 1.927(14) 2.7689(19) 174(3) . yes O13 H13A O5 0.851(13) 1.848(13) 2.6973(17) 176(3) . yes O14 H14A O15 0.819(13) 1.888(14) 2.701(2) 172(3) . yes O14 H14B O10 0.826(13) 1.952(15) 2.765(2) 168(3) . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C2 -164.72(12) . . . . ? C8 N1 C1 C2 77.59(14) . . . . ? Eu1 N1 C1 C2 -45.96(13) . . . . ? N1 C1 C2 N2 55.82(15) . . . . ? C1 C2 N2 C26 78.42(14) . . . . ? C1 C2 N2 C3 -162.06(11) . . . . ? C1 C2 N2 Eu1 -36.77(14) . . . . ? C26 N2 C3 C4 -157.60(12) . . . . ? C2 N2 C3 C4 81.94(14) . . . . ? Eu1 N2 C3 C4 -45.80(13) . . . . ? N2 C3 C4 N3 58.87(16) . . . . ? C3 C4 N3 C28 76.93(15) . . . . ? C3 C4 N3 C5 -164.90(12) . . . . ? C3 C4 N3 Eu1 -39.61(14) . . . . ? C28 N3 C5 C6 -160.04(12) . . . . ? C4 N3 C5 C6 79.32(14) . . . . ? Eu1 N3 C5 C6 -46.28(13) . . . . ? N3 C5 C6 N4 56.20(16) . . . . ? C5 C6 N4 C30 79.55(15) . . . . ? C5 C6 N4 C7 -161.68(12) . . . . ? C5 C6 N4 Eu1 -37.17(14) . . . . ? C30 N4 C7 C8 -160.39(13) . . . . ? C6 N4 C7 C8 80.10(15) . . . . ? Eu1 N4 C7 C8 -46.68(15) . . . . ? C9 N1 C8 C7 77.82(15) . . . . ? C1 N1 C8 C7 -165.52(12) . . . . ? Eu1 N1 C8 C7 -41.28(14) . . . . ? N4 C7 C8 N1 61.17(17) . . . . ? C8 N1 C9 C10 -169.51(12) . . . . ? C1 N1 C9 C10 72.57(15) . . . . ? Eu1 N1 C9 C10 -48.69(13) . . . . ? C18 N5 C10 C11 -3.5(2) . . . . ? Eu1 N5 C10 C11 170.76(11) . . . . ? C18 N5 C10 C9 174.44(12) . . . . ? Eu1 N5 C10 C9 -11.31(16) . . . . ? N1 C9 C10 N5 42.06(18) . . . . ? N1 C9 C10 C11 -139.96(14) . . . . ? N5 C10 C11 C12 -1.6(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -179.47(15) . . . . ? C10 C11 C12 C13 3.7(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 178.26(15) . . . . ? C11 C12 C13 C18 -0.8(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -178.31(14) . . . . ? C18 C13 C14 C15 0.8(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 3.2(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -2.1(2) . . . . ? C15 C16 C17 O1 174.48(13) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -3.0(2) . . . . ? C10 N5 C18 C13 6.53(19) . . . . ? Eu1 N5 C18 C13 -167.54(10) . . . . ? C10 N5 C18 C17 -171.30(12) . . . . ? Eu1 N5 C18 C17 14.62(16) . . . . ? C12 C13 C18 N5 -4.4(2) . . . . ? C14 C13 C18 N5 176.46(13) . . . . ? C12 C13 C18 C17 173.41(13) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -5.7(2) . . . . ? O1 C17 C18 N5 6.99(17) . . . . ? C16 C17 C18 N5 -175.28(12) . . . . ? O1 C17 C18 C13 -170.92(12) . . . . ? C16 C17 C18 C13 6.81(19) . . . . ? C16 C17 O1 C19 -1.78(19) . . . . ? C18 C17 O1 C19 175.80(11) . . . . ? C16 C17 O1 Eu1 158.31(11) . . . . ? C18 C17 O1 Eu1 -24.11(14) . . . . ? C17 O1 C19 C20 -80.99(15) . . . . ? Eu1 O1 C19 C20 119.23(10) . . . . ? O1 C19 C20 C25 118.30(15) . . . . ? O1 C19 C20 C21 -64.19(17) . . . . ? C25 C20 C21 C22 0.3(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -177.27(13) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.9(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.8(2) . . . . ? C21 C22 C23 B1 -179.10(14) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.0(2) . . . . ? B1 C23 C24 C25 179.81(14) . . . . ? C21 C20 C25 C24 0.4(2) . . . . ? C19 C20 C25 C24 177.88(14) . . . . ? C23 C24 C25 C20 -0.5(2) . . . . ? C24 C23 B1 O3 -16.2(3) . . . . ? C22 C23 B1 O3 163.65(17) . . . . ? C24 C23 B1 O2 165.55(15) . . . . ? C22 C23 B1 O2 -14.6(2) . . . . ? C2 N2 C26 C27 -168.44(11) . . . . ? C3 N2 C26 C27 71.15(14) . . . . ? Eu1 N2 C26 C27 -45.78(12) . . . . ? N2 C26 C27 O5 -161.15(13) . . . . ? N2 C26 C27 O4 20.55(17) . . . . ? N2 C26 C27 Eu1 36.04(9) . . . . ? O5 C27 O4 Eu1 -153.36(12) . . . . ? C26 C27 O4 Eu1 24.78(16) . . . . ? C4 N3 C28 C29 -166.75(11) . . . . ? C5 N3 C28 C29 74.28(13) . . . . ? Eu1 N3 C28 C29 -44.94(11) . . . . ? N3 C28 C29 O7 -158.74(12) . . . . ? N3 C28 C29 O6 22.31(17) . . . . ? N3 C28 C29 Eu1 34.69(9) . . . . ? O7 C29 O6 Eu1 -159.13(11) . . . . ? C28 C29 O6 Eu1 19.76(16) . . . . ? C6 N4 C30 C31X -174.6(2) . . . . ? C7 N4 C30 C31X 65.9(2) . . . . ? Eu1 N4 C30 C31X -51.8(2) . . . . ? C6 N4 C30 C31 -152.9(2) . . . . ? C7 N4 C30 C31 87.6(2) . . . . ? Eu1 N4 C30 C31 -30.0(2) . . . . ? N4 C30 C31 O9 -178.5(3) . . . . ? N4 C30 C31 O8 -3.0(4) . . . . ? N4 C30 C31 Eu1 24.27(17) . . . . ? O9 C31 O8 Eu1 -141.1(3) . . . . ? C30 C31 O8 Eu1 43.8(3) . . . . ? Eu1 O8 C31X O9X -175.9(3) . . . . ? Eu1 O8 C31X C30 -8.6(5) . . . . ? N4 C30 C31X O9X -147.8(4) . . . . ? N4 C30 C31X O8 44.0(4) . . . . ?