#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-21 02:55:56 +0200 (Fri, 21 Feb 2020) $ #$Revision: 248352 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557354.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557354 loop_ _publ_author_name 'Dub, Pavel A.' 'Batrice, Rami J.' 'Gordon, John C.' 'Scott, Brian L.' 'Minko, Yury' 'Schmidt, Jurgen G.' 'Williams, Robert F.' _publ_section_title ; Engineering Catalysts for Selective Ester Hydrogenation ; _journal_name_full 'Organic Process Research & Development' _journal_paper_doi 10.1021/acs.oprd.9b00559 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C35 H37 Cl2 N O P2 Ru S' _chemical_formula_weight 753.62 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.957(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.599(3) _cell_length_b 9.671(2) _cell_length_c 27.353(6) _cell_measurement_reflns_used 9184 _cell_measurement_temperature 100(1) _cell_measurement_theta_max 26.94 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_volume 3292.2(13) _computing_cell_refinement 'SAINT+, v. 7.66a (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_collection 'APEX II, v. 7.0 (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_reduction 'SAINT+, v. 7.66a (Bruker AXS, 2009)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL, v. 2014/7, (Bruker AXS, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXTL, v. 2014/7, (Bruker AXS, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS 2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(1) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 with APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0467 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 35887 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 27.078 _diffrn_reflns_theta_min 2.045 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.829 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.898 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS v. 2.03 (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.521 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1544 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.781 _refine_diff_density_min -0.550 _refine_diff_density_rms 0.088 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.177 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 377 _refine_ls_number_reflns 7238 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.177 _refine_ls_R_factor_all 0.0485 _refine_ls_R_factor_gt 0.0350 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0777 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0823 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5978 _reflns_number_total 7238 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file op9b00559_si_002.cif _cod_data_source_block apx2069 _cod_original_cell_volume 3292.0(12) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1557354 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.789 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.922 _shelx_res_file ; TITL apx2069 in P2(1)/c apx2069.res created by SHELXL-2016/6 at 13:03:25 on 13-Feb-2019 CELL 0.71073 12.5985 9.6706 27.3535 90.000 98.957 90.000 ZERR 4.00 0.0027 0.0021 0.0059 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N P S Cl Ru O UNIT 140 148 4 8 4 8 4 4 L.S. 12 BOND FMAP 2 ACTA 50 SIZE 0.10 0.20 0.30 PLAN 20 WGHT 0.039700 FVAR 0.09338 MOLE 1 RU1 7 0.701780 0.155383 0.187652 11.00000 0.00891 0.01268 = 0.01138 0.00121 0.00155 0.00024 S1 5 0.571266 0.075798 0.228686 11.00000 0.01372 0.02003 = 0.01733 0.00216 0.00542 -0.00109 P1 4 0.936587 0.297137 0.176974 11.00000 0.01152 0.02110 = 0.01770 -0.00303 0.00357 -0.00343 P2 4 0.609174 0.108105 0.111444 11.00000 0.01075 0.01267 = 0.01300 0.00080 0.00126 -0.00013 O1 8 0.831672 0.234313 0.154599 11.00000 0.01162 0.02754 = 0.01657 -0.00049 0.00372 -0.00509 N1 3 0.784374 0.212775 0.261790 11.00000 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H25 H 0.607913 -0.388673 0.118672 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4583(3) -0.3288(3) 0.08981(10) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.428785 -0.416974 0.085916 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3963(2) -0.2156(3) 0.07612(11) 0.0260(7) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.324037 -0.227381 0.063320 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.4389(2) -0.0834(3) 0.08093(10) 0.0194(6) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.395576 -0.007613 0.070827 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4939(2) 0.2185(3) 0.08724(10) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4203(2) 0.2500(3) 0.11882(10) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.435730 0.226390 0.152138 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3247(2) 0.3160(3) 0.10100(11) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.275215 0.334060 0.122135 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3025(2) 0.3550(3) 0.05201(11) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.238207 0.399672 0.040184 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3749(2) 0.3280(3) 0.02069(11) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.360195 0.355586 -0.012242 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4707(2) 0.2593(3) 0.03811(10) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.519386 0.240824 0.016646 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5805(3) -0.1095(3) 0.23778(12) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.652691 -0.133744 0.251852 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.561499 -0.155385 0.206521 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.532152 -0.137633 0.259797 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.00891(10) 0.01268(11) 0.01138(11) 0.00121(8) 0.00155(8) 0.00024(8) S1 0.0137(3) 0.0200(4) 0.0173(3) 0.0022(3) 0.0054(3) -0.0011(3) P1 0.0115(3) 0.0211(4) 0.0177(4) -0.0030(3) 0.0036(3) -0.0034(3) P2 0.0108(3) 0.0127(3) 0.0130(3) 0.0008(3) 0.0013(3) -0.0001(2) O1 0.0116(9) 0.0275(11) 0.0166(10) -0.0005(8) 0.0037(8) -0.0051(8) N1 0.0113(11) 0.0207(12) 0.0130(11) -0.0002(9) 0.0008(9) 0.0018(9) Cl1 0.0169(3) 0.0134(3) 0.0228(3) 0.0008(3) 0.0021(3) 0.0017(2) Cl2 0.0173(3) 0.0193(3) 0.0210(3) 0.0010(3) -0.0011(3) 0.0067(3) C1 0.0233(15) 0.0350(17) 0.0148(14) 0.0039(12) 0.0068(12) 0.0012(13) C2 0.0275(16) 0.0326(17) 0.0169(15) 0.0025(12) 0.0024(12) -0.0011(13) C3 0.0177(14) 0.0322(17) 0.0187(15) -0.0041(12) -0.0023(12) 0.0013(12) C4 0.0140(14) 0.0346(17) 0.0230(15) -0.0090(13) 0.0025(12) -0.0064(12) C5 0.0156(14) 0.0191(14) 0.0260(15) -0.0037(12) 0.0060(12) -0.0041(11) C6 0.0248(17) 0.0288(17) 0.042(2) -0.0026(15) 0.0144(15) 0.0039(13) C7 0.0334(19) 0.0285(18) 0.058(2) 0.0083(16) 0.0193(17) 0.0080(14) C8 0.0327(19) 0.0278(18) 0.061(2) 0.0146(17) 0.0130(17) 0.0012(14) C9 0.0290(18) 0.038(2) 0.055(2) 0.0142(17) 0.0241(17) 0.0025(15) C10 0.0210(15) 0.0278(17) 0.0389(19) 0.0078(14) 0.0125(14) 0.0051(13) C11 0.0153(13) 0.0210(14) 0.0187(14) 0.0008(11) 0.0070(11) -0.0030(11) C12 0.0203(15) 0.0177(14) 0.0224(15) -0.0007(11) 0.0035(12) -0.0029(11) C13 0.0170(14) 0.0232(15) 0.0284(16) 0.0053(13) 0.0012(12) 0.0000(12) C14 0.0273(17) 0.0233(16) 0.0358(18) 0.0026(13) 0.0113(14) 0.0046(12) C15 0.0364(19) 0.0312(18) 0.0316(18) -0.0127(14) 0.0064(15) 0.0032(14) C16 0.0239(16) 0.0313(17) 0.0246(16) -0.0079(13) 0.0005(13) -0.0018(13) C17 0.0147(13) 0.0245(15) 0.0103(13) 0.0016(11) -0.0023(11) -0.0006(11) C18 0.0260(16) 0.0288(16) 0.0141(14) 0.0014(12) 0.0009(12) -0.0060(13) C19 0.0328(18) 0.055(2) 0.0183(16) 0.0087(15) 0.0006(14) -0.0190(16) C20 0.0239(17) 0.076(3) 0.0229(17) 0.0060(17) 0.0115(14) -0.0069(17) C21 0.0296(18) 0.052(2) 0.0192(16) -0.0007(15) 0.0066(13) 0.0115(16) C22 0.0212(15) 0.0298(16) 0.0175(15) 0.0011(12) 0.0010(12) 0.0039(12) C23 0.0185(14) 0.0148(13) 0.0112(13) 0.0002(10) 0.0034(11) -0.0031(10) C24 0.0220(15) 0.0196(15) 0.0205(15) 0.0002(11) -0.0011(12) -0.0013(11) C25 0.0429(19) 0.0154(15) 0.0203(15) 0.0011(12) 0.0024(14) 0.0005(13) C26 0.047(2) 0.0215(16) 0.0182(15) -0.0045(12) 0.0084(14) -0.0170(14) C27 0.0228(15) 0.0316(17) 0.0234(16) -0.0068(13) 0.0030(13) -0.0122(13) C28 0.0199(14) 0.0213(15) 0.0168(14) -0.0014(11) 0.0021(12) -0.0030(11) C29 0.0119(13) 0.0132(13) 0.0201(14) -0.0022(11) -0.0018(11) -0.0016(10) C30 0.0162(14) 0.0205(14) 0.0205(15) 0.0001(11) 0.0010(11) -0.0006(11) C31 0.0152(14) 0.0235(15) 0.0315(17) -0.0007(13) 0.0037(12) 0.0027(11) C32 0.0192(15) 0.0211(15) 0.0334(17) -0.0012(13) -0.0087(13) 0.0060(12) C33 0.0301(17) 0.0228(16) 0.0204(15) -0.0002(12) -0.0085(13) 0.0059(12) C34 0.0242(15) 0.0187(14) 0.0177(14) -0.0011(11) 0.0000(12) 0.0006(12) C35 0.043(2) 0.0205(16) 0.0406(19) 0.0028(14) 0.0212(16) -0.0060(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ru1 N1 90.94(7) . . ? O1 Ru1 S1 175.47(5) . . ? N1 Ru1 S1 84.53(6) . . ? O1 Ru1 P2 90.08(5) . . ? N1 Ru1 P2 176.23(6) . . ? S1 Ru1 P2 94.45(3) . . ? O1 Ru1 Cl2 83.56(5) . . ? N1 Ru1 Cl2 86.34(6) . . ? S1 Ru1 Cl2 95.93(3) . . ? P2 Ru1 Cl2 97.38(3) . . ? O1 Ru1 Cl1 87.93(5) . . ? N1 Ru1 Cl1 82.60(6) . . ? S1 Ru1 Cl1 91.67(3) . . ? P2 Ru1 Cl1 93.82(2) . . ? Cl2 Ru1 Cl1 165.92(2) . . ? C35 S1 C1 96.78(15) . . ? C35 S1 Ru1 111.62(10) . . ? C1 S1 Ru1 100.98(9) . . ? O1 P1 C4 112.50(11) . . ? O1 P1 C11 111.89(12) . . ? C4 P1 C11 108.66(13) . . ? O1 P1 C5 108.09(10) . . ? C4 P1 C5 108.07(12) . . ? C11 P1 C5 107.44(10) . . ? C17 P2 C29 103.29(12) . . ? C17 P2 C23 104.13(12) . . ? C29 P2 C23 99.80(12) . . ? C17 P2 Ru1 110.88(8) . . ? C29 P2 Ru1 118.51(9) . . ? C23 P2 Ru1 118.23(8) . . ? P1 O1 Ru1 131.29(11) . . ? C2 N1 C3 111.6(2) . . ? C2 N1 Ru1 110.49(16) . . ? C3 N1 Ru1 120.30(16) . . ? C2 C1 S1 111.36(19) . . ? N1 C2 C1 109.5(2) . . ? N1 C3 C4 111.6(2) . . ? C3 C4 P1 112.9(2) . . ? C6 C5 C10 120.0 . . ? C6 C5 P1 117.15(10) . . ? C10 C5 P1 122.38(10) . . ? C7 C6 C5 120.0 . . ? C6 C7 C8 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.0 . . ? C8 C9 C10 120.0 . . ? C9 C10 C5 120.0 . . ? C12 C11 C16 119.2(3) . . ? C12 C11 P1 122.6(2) . . ? C16 C11 P1 118.2(2) . . ? C11 C12 C13 120.5(3) . . ? C14 C13 C12 119.6(3) . . ? C13 C14 C15 120.3(3) . . ? C14 C15 C16 120.6(3) . . ? C15 C16 C11 119.7(3) . . ? C22 C17 C18 118.9(3) . . ? C22 C17 P2 123.3(2) . . ? C18 C17 P2 117.2(2) . . ? C19 C18 C17 120.5(3) . . ? C18 C19 C20 120.0(3) . . ? C19 C20 C21 120.4(3) . . ? C20 C21 C22 119.5(3) . . ? C17 C22 C21 120.6(3) . . ? C28 C23 C24 117.8(2) . . ? C28 C23 P2 123.6(2) . . ? C24 C23 P2 118.5(2) . . ? C25 C24 C23 121.1(3) . . ? C26 C25 C24 120.0(3) . . ? C27 C26 C25 119.6(3) . . ? C26 C27 C28 121.2(3) . . ? C27 C28 C23 120.2(3) . . ? C34 C29 C30 118.5(2) . . ? C34 C29 P2 123.3(2) . . ? C30 C29 P2 117.8(2) . . ? C31 C30 C29 120.6(3) . . ? C32 C31 C30 120.2(3) . . ? C33 C32 C31 120.1(3) . . ? C32 C33 C34 120.1(3) . . ? C29 C34 C33 120.5(3) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1 O1 2.1304(17) . ? Ru1 N1 2.201(2) . ? Ru1 S1 2.2651(7) . ? Ru1 P2 2.2712(8) . ? Ru1 Cl2 2.4069(8) . ? Ru1 Cl1 2.4074(8) . ? S1 C35 1.810(3) . ? S1 C1 1.817(3) . ? P1 O1 1.4963(18) . ? P1 C4 1.794(3) . ? P1 C11 1.798(3) . ? P1 C5 1.8074(16) . ? P2 C17 1.834(3) . ? P2 C29 1.840(3) . ? P2 C23 1.843(3) . ? N1 C2 1.478(3) . ? N1 C3 1.486(3) . ? C1 C2 1.507(4) . ? C3 C4 1.504(4) . ? C5 C6 1.3900 . ? C5 C10 1.3900 . ? C6 C7 1.3900 . ? C7 C8 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C9 C10 1.3900 . ? C11 C12 1.394(4) . ? C11 C16 1.396(4) . ? C12 C13 1.394(4) . ? C13 C14 1.379(4) . ? C14 C15 1.383(4) . ? C15 C16 1.389(4) . ? C17 C22 1.390(4) . ? C17 C18 1.398(4) . ? C18 C19 1.380(4) . ? C19 C20 1.387(5) . ? C20 C21 1.381(5) . ? C21 C22 1.394(4) . ? C23 C28 1.391(4) . ? C23 C24 1.400(4) . ? C24 C25 1.380(4) . ? C25 C26 1.379(4) . ? C26 C27 1.363(4) . ? C27 C28 1.385(4) . ? C29 C34 1.388(4) . ? C29 C30 1.396(4) . ? C30 C31 1.384(4) . ? C31 C32 1.378(4) . ? C32 C33 1.371(4) . ? C33 C34 1.395(4) . ?