#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-27 08:10:25 +0200 (Thu, 27 Feb 2020) $ #$Revision: 248487 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557387.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1557387 loop_ _publ_author_name 'Park, In-Hyeok' 'Dey, Atanu' 'Sasaki, Kenta' 'Ohba, Masaaki' 'Lee, Shim Sung' 'Vittal, Jagadese J.' _publ_section_title ; Disappeared supramolecular isomer reappears with perylene guest ; _journal_coeditor_code LQ5029SUP1 _journal_issue 2 _journal_name_full IUCrJ _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2052252520001451 _journal_volume 7 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C28 H20 N2 O6 Zn' _chemical_formula_weight 545.83 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 13 _space_group_name_Hall '-P 2yac' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 2/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.6192(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.2399(5) _cell_length_b 7.5126(3) _cell_length_c 14.7479(5) _cell_measurement_reflns_used 8423 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 23.90 _cell_measurement_theta_min 2.22 _cell_volume 1545.38(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0340 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 18498 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 1.814 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.832 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.958 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.738 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2015)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.173 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 560 _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.320 _exptl_crystal_size_min 0.070 _platon_squeeze_details ; Our attempt to locate the guest molecules in the voids failed and hence we resorted to SQUEEZE program. Spek, A.L. (2003). J. Appl. Cryst. 36, 7-13. Spek, A.L. (2009). Acta Cryst. D65, 148-155. ; _refine_diff_density_max 0.611 _refine_diff_density_min -0.393 _refine_diff_density_rms 0.062 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.118 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 205 _refine_ls_number_reflns 3038 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.118 _refine_ls_R_factor_all 0.0577 _refine_ls_R_factor_gt 0.0485 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0960P)^2^+0.1602P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1466 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1522 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2543 _reflns_number_total 3038 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lq5029.cif _cod_data_source_block 1 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_original_cell_volume 1545.38(9) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 2/n' _cod_database_code 1557387 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.743 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.944 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _hydrogen_bond_table ; Hydrogen bonds with H..A < r(A) + 2.000 Angstroms and 110 deg. Appropriate HTAB instructions appended to .res file for future use. D-H d(D-H) d(H..A) 4sig(Fo) and 0.0577 for all 3038 data REM 205 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0883 0.2399 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C5 O2 EQIV $1 -x+2, -y+1, -z+2 HTAB C5 O3_$1 HTAB O3 O2 HTAB O3 O3_$1 HTAB O3A O2A REM Highest difference peak 0.611, deepest hole -0.393, 1-sigma level 0.062 Q1 1 0.8063 0.6851 0.8720 11.00000 0.05 0.61 Q2 1 0.8891 0.8029 0.7705 11.00000 0.05 0.55 Q3 1 0.8154 0.8750 1.1103 11.00000 0.05 0.46 Q4 1 0.8859 0.7986 0.8541 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.5515 -0.1129 1.0022 11.00000 0.05 0.40 Q6 1 0.8644 0.7619 1.0490 11.00000 0.05 0.40 Q7 1 0.4989 0.0096 0.9367 11.00000 0.05 0.36 Q8 1 0.9405 0.8916 0.9959 11.00000 0.05 0.32 Q9 1 0.7932 0.5949 0.8114 11.00000 0.05 0.30 Q10 1 0.7490 0.4729 0.7640 11.00000 0.05 0.26 Q11 1 0.9865 0.8581 0.9659 11.00000 0.05 0.26 Q12 1 0.7392 0.5392 0.8111 11.00000 0.05 0.26 Q13 1 0.8555 0.6798 0.8158 11.00000 0.05 0.24 Q14 1 0.8987 0.6818 0.8918 11.00000 0.05 0.23 Q15 1 0.9345 0.7651 0.9347 11.00000 0.05 0.20 Q16 1 0.4884 -0.3492 0.9949 11.00000 0.05 0.19 Q17 1 0.5936 -0.4539 1.0617 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.5830 -0.5015 1.0638 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 1.0361 0.9748 0.8271 11.00000 0.05 0.18 Q20 1 0.4169 -0.3016 0.9563 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 3443 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 6947 48 1075 -82.94 0.00 1.0000 -2 0 0 6994 49 1056 -82.94 0.00 1.0000 -2 0 0 7134 48 1002 -82.94 0.00 1.0000 2 0 0 6809 47 1131 -82.94 0.00 1.0000 2 0 0 6826 49 1124 -82.94 0.00 1.0000 2 0 0 7102 48 1014 -82.94 0.00 1.0000 2 0 0 7007 48 1051 -82.94 0.00 1.0000 -2 0 0 6994 46 1056 -82.94 0.00 1.0000 4 0 0 1998 345 8579 34.39 0.00 1.0000 4 0 0 1995 348 8573 34.39 0.00 1.0000 -4 0 0 1806 347 8176 34.39 0.00 1.0000 4 0 0 1879 347 8330 34.39 0.00 1.0000 4 0 0 1895 349 8363 34.39 0.00 1.0000 -4 0 0 1771 347 8101 34.39 0.00 1.0000 -4 0 0 1836 347 8240 34.39 0.00 1.0000 6 0 0 6516 346 8184 -6.99 0.00 1.0000 -6 0 0 6428 339 8086 -6.99 0.00 1.0000 -6 0 0 6384 345 8036 -6.99 0.00 1.0000 -6 0 0 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60 819 0.45 0.00 1.0000 16 0 0 142 38 127 -0.48 0.00 1.0000 -16 0 0 115 31 101 -0.48 0.00 1.0000 0 -1 0 4910 247 5947 -5.05 0.00 1.0000 0 -1 0 5000 247 6046 -5.05 0.00 1.0000 0 1 0 5089 247 6143 -5.05 0.00 1.0000 0 1 0 4878 247 5911 -5.05 0.00 1.0000 -1 -1 0 4774 93 2183 16.04 0.00 1.0000 -1 -1 0 4790 97 2194 16.04 0.00 1.0000 1 -1 0 4815 96 2211 -16.04 0.00 1.0000 -1 -1 0 4893 95 2264 16.04 0.00 1.0000 -1 -1 0 4868 92 2247 16.04 0.00 1.0000 1 1 0 4855 93 2238 16.04 0.00 1.0000 1 1 0 4870 95 2248 16.04 0.00 1.0000 -1 1 0 4929 96 2288 -16.04 0.00 1.0000 1 1 0 4842 97 2229 16.04 0.00 1.0000 -2 -1 0 12717 550 13204 1.53 0.00 1.0000 2 -1 0 12583 549 13067 1.53 0.00 1.0000 -2 -1 0 13009 548 13502 1.53 0.00 1.0000 2 -1 0 13648 550 14152 1.53 0.00 1.0000 -2 -1 0 13170 543 13666 1.53 0.00 1.0000 -2 -1 0 12799 551 13288 1.53 0.00 1.0000 2 1 0 13076 548 13570 1.53 0.00 1.0000 2 1 0 12963 550 13455 1.53 0.00 1.0000 -2 1 0 12519 544 13002 1.53 0.00 1.0000 2 1 0 12457 543 12939 1.53 0.00 1.0000 -2 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C14A C13A 1.378(9) 3_777 ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 -0.134 0.750 198 56 ' ' 2 0.750 0.082 0.250 198 56 ' '