#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-05 11:53:14 +0200 (Thu, 05 Mar 2020) $ #$Revision: 249078 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/73/1557388.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557388 loop_ _publ_author_name 'Park, In-Hyeok' 'Dey, Atanu' 'Sasaki, Kenta' 'Ohba, Masaaki' 'Lee, Shim Sung' 'Vittal, Jagadese J.' _publ_section_title ; Disappeared supramolecular isomer reappears with perylene guest ; _journal_issue 2 _journal_name_full IUCrJ _journal_page_first 324 _journal_page_last 330 _journal_paper_doi 10.1107/S2052252520001451 _journal_volume 7 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C56 H40 N4 O12 Zn2' _chemical_formula_weight 1091.66 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 13 _space_group_name_Hall '-P 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.583(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 20.1826(9) _cell_length_b 18.7307(7) _cell_length_c 17.1854(6) _cell_measurement_reflns_used 9672 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 66.79 _cell_measurement_theta_min 4.08 _cell_volume 6494.2(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker d8 venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0670 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.979 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 49531 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.979 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 66.849 _diffrn_reflns_theta_max 66.849 _diffrn_reflns_theta_min 2.359 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.354 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7528 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5029 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.117 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'Not Measured' _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 2240 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.242 _exptl_crystal_size_min 0.090 _platon_squeeze_details ;Total Potential Solvent Accessible Void Vol, 2135.6 Ang^3 and electron Count / Cell, 762. Our earlier attempts to locate and refine the solvent atoms were not yielded satisfactory results. Hence we resorted to SQUEEZE program and squeezed out the electron densities from the solvent region. In the main structure, two bpeb ligands were disordered. In one bpeb ligand C6-C15 atoms were disordered. In the second bpeb, N3-C35 atoms were disordered. Common occupancy factors were refined for each disorder to 0.683(13) and 0.601(12) respectively. Only isotropric thermal parameters could be refined for the non-hydrogen atoms in the disordered components. ; _refine_diff_density_max 0.585 _refine_diff_density_min -0.672 _refine_diff_density_rms 0.091 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 648 _refine_ls_number_reflns 11297 _refine_ls_number_restraints 587 _refine_ls_restrained_S_all 1.107 _refine_ls_R_factor_all 0.0997 _refine_ls_R_factor_gt 0.0768 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1336P)^2^+4.0887P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2231 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2401 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7776 _reflns_number_total 11297 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lq5029.cif _cod_data_source_block 2 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/IUCr/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'Not Measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas Adding full bibliography for 1557387--1557389.cif. ; _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 2/c' _cod_database_code 1557388 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.728 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.888 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; h684_sqd.res created by SHELXL-2014/7 TITL H684_sqd in P2/c [Zn2(dhbdc)2(bpeb)2] Squeezed CELL 1.54178 20.1826 18.7307 17.1854 90.000 91.583 90.000 ZERR 4.000 0.0009 0.0007 0.0006 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, Y, 1/2-Z SFAC C H N O ZN UNIT 224 160 16 48 8 TEMP -173.150 OMIT -1 0 2 OMIT 1 0 0 SIZE 0.090 0.242 0.250 L.S. 8 ACTA SADI C6 C7 C14 C15 C26 C27 C34 C35 C6A C7A C14A C15A C26A C27A C34A C35A SADI C3 C6 C7 C8 C11 C14 C15 C18 C23 C26 C27 C28 C31 C34 C35 C38 C3 C6A = C7A C8A C11A C14A C15A C18 C27 C28A C31A C34A C35A C38 C23A C26A = C27A C28A SADI C3 C7 C6 C8 C14 C18 C15 C11 C26 C28 C27 C23 C34 C38 C35 C31 C3 C7A = C6A C8A C14A C18 C15A C11A C26A C28A C27A C23A C34A C38 C35A C31A WGHT 0.133600 4.088700 FVAR 0.33382 0.68295 0.60098 ZN1 5 0.670558 0.177543 0.418642 11.00000 0.07102 0.01801 = 0.02740 -0.00003 0.00326 -0.00043 ZN2 5 0.669775 0.322276 0.588091 11.00000 0.06565 0.01755 = 0.02702 0.00007 0.00240 0.00109 O1 4 0.667986 0.143043 0.531569 11.00000 0.09418 0.02691 = 0.03127 0.00293 0.00337 -0.00221 O2 4 0.676029 0.222056 0.627705 11.00000 0.08953 0.02500 = 0.04763 -0.00117 -0.00558 0.00292 O3 4 0.670073 -0.049582 0.902008 11.00000 0.07679 0.06558 = 0.03752 0.01803 0.00628 0.00578 O4 4 0.672138 -0.129396 0.808779 11.00000 0.07112 0.03812 = 0.05369 0.01990 0.00478 -0.00067 O5 4 0.669588 0.006674 0.562176 11.00000 0.10325 0.02420 = 0.03053 0.00030 0.00163 -0.00534 AFIX 83 H5 2 0.668984 0.042415 0.532642 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O6 4 0.674560 0.086064 0.872049 11.00000 0.09751 0.05255 = 0.02832 -0.00310 0.00344 0.00348 AFIX 83 H6 2 0.674329 0.049538 0.900399 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O7 4 0.677437 0.277979 0.381332 11.00000 0.10080 0.02319 = 0.04702 0.00130 0.01282 -0.00204 O8 4 0.665066 0.357626 0.475729 11.00000 0.08914 0.02835 = 0.03106 0.00423 0.00601 0.00671 O9 4 0.672612 0.627502 0.195631 11.00000 0.07081 0.03870 = 0.06236 0.02545 0.00503 0.00214 O10 4 0.670669 0.546800 0.103149 11.00000 0.08264 0.07512 = 0.03892 0.02443 0.00116 -0.00608 O11 4 0.668461 0.494118 0.443582 11.00000 0.09970 0.02400 = 0.02977 0.00063 0.00726 0.00017 AFIX 83 H11 2 0.668207 0.458965 0.473923 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O12 4 0.675093 0.411488 0.135207 11.00000 0.09694 0.05659 = 0.02782 -0.00388 0.00451 -0.00217 AFIX 83 H12 2 0.675072 0.447716 0.106395 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.564697 0.183147 0.414838 11.00000 0.07275 0.03037 = 0.03218 -0.00434 0.00228 0.00355 C1 1 0.527501 0.140978 0.457816 11.00000 0.06969 0.05819 = 0.05293 0.00314 0.00748 0.00014 AFIX 43 H1 2 0.549046 0.106271 0.489901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.459535 0.144844 0.458375 11.00000 0.07706 0.08459 = 0.06647 -0.02068 0.00892 -0.00938 AFIX 43 H2 2 0.435483 0.113766 0.490930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.426326 0.193376 0.412135 11.00000 0.06711 0.07129 = 0.09866 -0.04003 -0.02322 0.02023 C4 1 0.466373 0.237026 0.365180 11.00000 0.09282 0.05296 = 0.09320 -0.01455 -0.02239 0.00409 AFIX 43 H4 2 0.446317 0.271577 0.331614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.532046 0.229744 0.367978 11.00000 0.08158 0.04597 = 0.05966 -0.01015 -0.01464 0.01373 AFIX 43 H5A 2 0.557368 0.259156 0.334970 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C6 1 0.356981 0.208694 0.397811 21.00000 0.10478 AFIX 43 H6A 2 0.344334 0.244405 0.361062 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.311649 0.174129 0.434675 21.00000 0.09519 AFIX 43 H7 2 0.327675 0.140407 0.471950 21.00000 -1.20000 AFIX 0 FLAT C8 > C13 SAME C8 > C13 SAME C8 C13 < C9 C8 1 0.241176 0.179618 0.427133 21.00000 0.09079 C9 1 0.211575 0.228925 0.379698 21.00000 0.12151 AFIX 43 H9 2 0.238349 0.260681 0.351072 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.141408 0.234012 0.371991 21.00000 0.14706 AFIX 43 H10 2 0.120565 0.267242 0.337472 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.104502 0.187553 0.417862 21.00000 0.13608 C12 1 0.134014 0.132639 0.461030 21.00000 0.18649 AFIX 43 H12A 2 0.108026 0.096883 0.484809 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.204255 0.131883 0.468314 21.00000 0.14078 AFIX 43 H13 2 0.225769 0.098247 0.501783 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.032021 0.192109 0.403387 21.00000 0.21117 AFIX 43 H14 2 0.016674 0.217442 0.358517 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.011203 0.164566 0.446666 21.00000 0.23338 AFIX 43 H15 2 0.004151 0.137054 0.489963 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 FLAT N2 > C20 SAME N2 > C20 SAME N2 C20 < C16 N2 3 -0.222308 0.174157 0.425695 11.00000 0.06980 0.04815 = 0.06059 -0.00601 0.00410 -0.00272 C16 1 -0.189781 0.131400 0.475003 11.00000 0.08704 0.13672 = 0.09245 0.02776 0.00207 0.01635 AFIX 43 H16 2 -0.214673 0.101043 0.507470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.121693 0.128919 0.481370 11.00000 0.09956 0.18683 = 0.14176 0.02691 0.00550 0.02698 AFIX 43 H17 2 -0.100666 0.097579 0.517825 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.083701 0.172285 0.434443 11.00000 0.07722 0.14776 = 0.16817 -0.00882 -0.01652 0.00484 C19 1 -0.117586 0.215996 0.384020 11.00000 0.09208 0.09623 = 0.18815 0.00273 0.04102 -0.01429 AFIX 43 H19 2 -0.093815 0.247715 0.351899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.186345 0.214859 0.378895 11.00000 0.09057 0.09198 = 0.11631 0.01280 0.02418 -0.00984 AFIX 43 H20 2 -0.208492 0.243858 0.341017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 FLAT N3 > C25 SAME N2 > C20 SAME N2 C20 < C16 N3 3 0.776294 0.326556 0.581932 31.00000 0.08094 0.03506 = 0.05249 -0.00326 0.01500 -0.00064 C21 1 0.815574 0.281022 0.619942 31.00000 0.09934 AFIX 43 H21 2 0.795558 0.245902 0.651518 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.884530 0.281482 0.616442 31.00000 0.11929 AFIX 43 H22 2 0.910753 0.247366 0.644227 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.913709 0.333758 0.570741 31.00000 0.11480 C24 1 0.871644 0.381471 0.532439 31.00000 0.10759 AFIX 43 H24 2 0.890049 0.418467 0.502002 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.803466 0.376498 0.537479 31.00000 0.08067 AFIX 43 H25 2 0.775797 0.408870 0.509089 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.985321 0.337946 0.565105 31.00000 0.13596 AFIX 43 H26 2 1.000145 0.372345 0.528881 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.030980 0.304140 0.599643 31.00000 0.14927 AFIX 43 H27 2 1.020830 0.271264 0.639685 31.00000 -1.20000 AFIX 0 FLAT C28 > C33 SAME C8 > C13 SAME C8 C13 < C9 C28 1 1.102818 0.315789 0.577385 31.00000 0.11857 C29 1 1.131217 0.365310 0.530069 31.00000 0.18197 AFIX 43 H29 2 1.103248 0.396847 0.500945 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.200733 0.371232 0.522959 31.00000 0.15148 AFIX 43 H30 2 1.220069 0.406103 0.490480 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.239241 0.322875 0.566430 31.00000 0.10491 C32 1 1.211675 0.273009 0.615441 31.00000 0.14812 AFIX 43 H32 2 1.238866 0.240291 0.643985 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.141855 0.272063 0.621901 31.00000 0.18589 AFIX 43 H33 2 1.122125 0.240477 0.657787 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.309875 0.326223 0.558815 31.00000 0.08729 AFIX 43 H34 2 1.325172 0.357438 0.519614 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.354993 0.292622 0.597971 31.00000 0.10953 AFIX 43 H35 2 1.342877 0.258049 0.635441 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 N4 3 1.564136 0.316730 0.587376 11.00000 0.06204 0.03308 = 0.03017 -0.00145 0.00154 0.00023 C36 1 1.525971 0.358665 0.542119 11.00000 0.06652 0.06721 = 0.04832 0.00166 -0.00391 0.00686 AFIX 43 H36 2 1.547155 0.392721 0.510255 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.458338 0.355615 0.538813 11.00000 0.07435 0.09248 = 0.06079 -0.01142 -0.00644 0.01413 AFIX 43 H37 2 1.433826 0.386459 0.504887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.425829 0.307470 0.585040 11.00000 0.06170 0.06814 = 0.09051 -0.02998 0.01137 -0.01242 C39 1 1.466635 0.264027 0.633136 11.00000 0.08869 0.04460 = 0.10796 -0.00802 0.03635 -0.00468 AFIX 43 H39 2 1.447124 0.229861 0.666333 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.532367 0.270487 0.632425 11.00000 0.06638 0.04708 = 0.05845 -0.00741 0.01621 -0.00651 AFIX 43 H40 2 1.558190 0.240459 0.665908 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 3 C6A 1 0.353806 0.181761 0.425230 -21.00000 0.06613 AFIX 43 H6B 2 0.340232 0.149407 0.464266 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.309914 0.215681 0.383514 -21.00000 0.06538 AFIX 43 H7A 2 0.326943 0.247462 0.345904 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 FLAT C6A > C15A SAME C8 > C13 SAME C8 C13 < C9 C8A 1 0.238608 0.212024 0.386084 -21.00000 0.09499 C9A 1 0.203502 0.170332 0.435414 -21.00000 0.11868 AFIX 43 H9A 2 0.227867 0.141766 0.471817 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.133892 0.166543 0.436326 -21.00000 0.14951 AFIX 43 H10A 2 0.112330 0.136571 0.472341 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.097082 0.208192 0.382644 -21.00000 0.11812 C12A 1 0.131403 0.259969 0.340724 -21.00000 0.15311 AFIX 43 H12B 2 0.108015 0.297040 0.314092 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.200886 0.256244 0.338668 -21.00000 0.13068 AFIX 43 H13A 2 0.222973 0.285781 0.302681 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.023465 0.210456 0.383297 -21.00000 0.14952 AFIX 43 H14A 2 0.001229 0.242172 0.348233 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 -0.011650 0.172685 0.427754 -21.00000 0.09924 AFIX 43 H15A 2 0.012032 0.140510 0.460974 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 FLAT N3A > C25A SAME C8 > C13 SAME C8 C13 < C9 N3A 3 0.774965 0.321870 0.589033 -31.00000 0.05543 C21A 1 0.813708 0.350239 0.533351 -31.00000 0.08779 AFIX 43 H21A 2 0.792842 0.375596 0.491541 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C22A 1 0.883269 0.343827 0.534698 -31.00000 0.10986 AFIX 43 H22A 2 0.908782 0.364101 0.494654 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C23A 1 0.913712 0.306803 0.596597 -31.00000 0.11034 C24A 1 0.875025 0.277101 0.653878 -31.00000 0.10894 AFIX 43 H24A 2 0.894976 0.252096 0.696532 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C25A 1 0.806274 0.284704 0.647553 -31.00000 0.08039 AFIX 43 H25A 2 0.779986 0.262901 0.685927 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C26A 1 0.983308 0.295298 0.619953 -31.00000 0.26849 AFIX 43 H26A 2 0.991359 0.272795 0.668845 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 1.033835 0.312147 0.581930 -31.00000 0.40051 AFIX 43 H27A 2 1.027212 0.337789 0.534659 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 FLAT C28A > C34A SAME C8 > C13 SAME C8 C13 < C9 C28A 1 1.102599 0.294212 0.606855 -31.00000 0.10584 C29A 1 1.137328 0.244406 0.648203 -31.00000 0.15503 AFIX 43 H29A 2 1.113788 0.209946 0.677129 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 1.207110 0.242016 0.649733 -31.00000 0.18617 AFIX 43 H30A 2 1.230852 0.205761 0.677291 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 1.239595 0.294927 0.609231 -31.00000 0.10540 C32A 1 1.205799 0.341672 0.559241 -31.00000 0.14441 AFIX 43 H32A 2 1.228464 0.371063 0.523621 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C33A 1 1.135957 0.343159 0.564209 -31.00000 0.21661 AFIX 43 H33A 2 1.111645 0.379254 0.537085 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 1.310769 0.286676 0.614509 -31.00000 0.09387 AFIX 43 H34A 2 1.327959 0.255155 0.653385 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 1.353209 0.318213 0.571234 -31.00000 0.08278 AFIX 43 H35A 2 1.337995 0.348553 0.530203 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C41 1 0.672534 0.159917 0.601508 11.00000 0.05063 0.03267 = 0.03061 0.00341 0.00152 -0.00074 C42 1 0.672732 0.100914 0.660227 11.00000 0.04689 0.02474 = 0.03338 -0.00136 0.00011 -0.00143 C43 1 0.673703 0.117897 0.739084 11.00000 0.06308 0.02308 = 0.03489 -0.00046 0.00409 0.00220 AFIX 43 H43 2 0.674489 0.166684 0.754194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.673558 0.066033 0.795802 11.00000 0.07162 0.03469 = 0.02912 0.00306 0.00676 0.00594 C45 1 0.673044 -0.006488 0.772993 11.00000 0.04812 0.03304 = 0.03706 0.00849 0.00153 0.00037 C46 1 0.671974 -0.023611 0.694079 11.00000 0.05643 0.02257 = 0.03982 0.00612 0.00299 -0.00054 AFIX 43 H46 2 0.671555 -0.072344 0.678755 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.671514 0.028813 0.637876 11.00000 0.05564 0.02731 = 0.02947 0.00111 0.00443 -0.00170 C48 1 0.672025 -0.065659 0.831697 11.00000 0.05231 0.05359 = 0.04745 0.01937 0.00566 0.00461 C49 1 0.671135 0.339912 0.405936 11.00000 0.06080 0.02822 = 0.02747 0.00521 0.00074 -0.00189 C50 1 0.671842 0.398889 0.346770 11.00000 0.05177 0.02382 = 0.03121 0.00178 0.00187 -0.00101 C51 1 0.671112 0.470525 0.368608 11.00000 0.07187 0.02620 = 0.02456 0.00010 0.00181 -0.00055 C52 1 0.671748 0.523048 0.310931 11.00000 0.06548 0.02126 = 0.03452 0.00696 0.00273 0.00349 AFIX 43 H52 2 0.671133 0.571952 0.325548 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.673255 0.505179 0.233115 11.00000 0.05504 0.03457 = 0.03149 0.00866 0.00441 -0.00137 C54 1 0.674096 0.432397 0.211406 11.00000 0.06011 0.04153 = 0.03061 0.00024 0.00394 -0.00125 C55 1 0.673811 0.381090 0.268812 11.00000 0.05815 0.02578 = 0.03417 -0.00093 -0.00044 -0.00193 AFIX 43 H55 2 0.674999 0.332142 0.254435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.672324 0.564344 0.174171 11.00000 0.05800 0.05697 = 0.04883 0.02680 0.00124 -0.00234 HKLF 4 REM H684_sqd in P2/c [Zn2(dhbdc)2(bpeb)2] Squeezed REM R1 = 0.0768 for 7776 Fo > 4sig(Fo) and 0.0997 for all 11297 data REM 648 parameters refined using 587 restraints END WGHT 0.1336 4.1067 REM Highest difference peak 0.585, deepest hole -0.672, 1-sigma level 0.091 Q1 1 1.3130 0.2442 0.5579 11.00000 0.05 0.58 Q2 1 0.9836 0.2605 0.5581 11.00000 0.05 0.58 Q3 1 0.3548 0.2502 0.4391 11.00000 0.05 0.57 Q4 1 0.0283 0.2540 0.4576 11.00000 0.05 0.55 Q5 1 0.1327 0.1787 0.4878 11.00000 0.05 0.54 Q6 1 0.2201 0.2037 0.3542 11.00000 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23 -5 1 1 5 0 -1.21 -1.79 1.0000 23 -5 2 0 5 -5 -0.09 -0.38 1.0000 23 -5 2 0 3 -2 -0.09 -0.38 1.0000 23 -5 3 0 5 -7 0.90 -0.35 1.0000 23 -5 3 2 3 3 0.90 -0.35 1.0000 23 -6 -2 2 4 2 0.11 0.13 1.0000 23 -6 -2 0 5 0 0.11 0.13 1.0000 23 -6 -1 9 5 7 -1.24 1.37 1.0000 23 -6 -1 5 3 4 -1.24 1.37 1.0000 23 -6 0 1 5 -1 1.77 -1.23 1.0000 23 -6 0 8 3 5 1.77 -1.23 1.0000 23 -6 1 1 3 -2 2.40 -0.01 1.0000 23 -6 1 1 4 -6 2.40 -0.01 1.0000 24 0 0 79 8 78 -0.10 -1.16 1.0000 0 0 0 0 0 0 -0.10 -1.16 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 66532 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 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H11 H 0.6682 0.4590 0.4739 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . O12 O 0.67509(19) 0.41149(18) 0.13521(15) 0.0604(9) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6751 0.4477 0.1064 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.5647(2) 0.18315(17) 0.41484(19) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5275(3) 0.1410(3) 0.4578(3) 0.0602(12) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5490 0.1063 0.4899 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4595(3) 0.1448(4) 0.4584(3) 0.0759(16) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4355 0.1138 0.4909 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4263(3) 0.1934(4) 0.4121(4) 0.0795(19) Uani 1 1 d D . . . . C4 C 0.4664(4) 0.2370(3) 0.3652(4) 0.0801(18) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4463 0.2716 0.3316 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5320(3) 0.2297(3) 0.3680(3) 0.0627(14) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.5574 0.2592 0.3350 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3570(5) 0.2087(7) 0.3978(8) 0.105(4) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H6A H 0.3443 0.2444 0.3611 0.126 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C7 C 0.3116(5) 0.1741(6) 0.4347(7) 0.095(4) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H7 H 0.3277 0.1404 0.4720 0.114 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C8 C 0.2412(5) 0.1796(6) 0.4271(6) 0.091(3) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 C9 C 0.2116(7) 0.2289(7) 0.3797(8) 0.122(5) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H9 H 0.2383 0.2607 0.3511 0.146 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C10 C 0.1414(7) 0.2340(9) 0.3720(10) 0.147(6) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H10 H 0.1206 0.2672 0.3375 0.176 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C11 C 0.1045(7) 0.1876(9) 0.4179(11) 0.136(5) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 C12 C 0.1340(9) 0.1326(12) 0.4610(13) 0.186(9) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H12A H 0.1080 0.0969 0.4848 0.224 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C13 C 0.2043(7) 0.1319(9) 0.4683(9) 0.141(6) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H13 H 0.2258 0.0982 0.5018 0.169 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C14 C 0.0320(7) 0.1921(17) 0.4034(17) 0.211(13) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H14 H 0.0167 0.2174 0.3585 0.253 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 C15 C -0.0112(7) 0.1646(18) 0.4467(19) 0.233(17) Uiso 0.683(13) 1 d D . P A 1 H15 H 0.0042 0.1371 0.4900 0.280 Uiso 0.683(13) 1 calc R U P A 1 N2 N -0.2223(2) 0.1742(2) 0.4257(2) 0.0595(11) Uani 1 1 d D . . . . C16 C -0.1898(4) 0.1314(5) 0.4750(4) 0.105(2) Uani 1 1 d D . . . . H16 H -0.2147 0.1010 0.5075 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.1217(5) 0.1289(6) 0.4814(6) 0.143(4) Uani 1 1 d D . . . . H17 H -0.1007 0.0976 0.5178 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0837(4) 0.1723(6) 0.4344(7) 0.131(4) Uani 1 1 d D . . . . C19 C -0.1176(4) 0.2160(5) 0.3840(7) 0.125(3) Uani 1 1 d D . . . . H19 H -0.0938 0.2477 0.3519 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.1863(4) 0.2149(4) 0.3789(5) 0.099(2) Uani 1 1 d D . . . . H20 H -0.2085 0.2439 0.3410 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.7763(7) 0.3266(7) 0.5819(9) 0.056(6) Uani 0.601(12) 1 d D . P B 2 C21 C 0.8156(7) 0.2810(7) 0.6199(9) 0.099(5) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H21 H 0.7956 0.2459 0.6515 0.119 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C22 C 0.8845(8) 0.2815(8) 0.6164(10) 0.119(5) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H22 H 0.9108 0.2474 0.6442 0.143 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C23 C 0.9137(6) 0.3338(8) 0.5707(10) 0.115(5) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 C24 C 0.8716(6) 0.3815(9) 0.5324(8) 0.108(4) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H24 H 0.8900 0.4185 0.5020 0.129 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C25 C 0.8035(6) 0.3765(7) 0.5375(7) 0.081(3) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H25 H 0.7758 0.4089 0.5091 0.097 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C26 C 0.9853(6) 0.3379(10) 0.5651(11) 0.136(6) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H26 H 1.0001 0.3723 0.5289 0.163 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C27 C 1.0310(6) 0.3041(14) 0.5996(13) 0.149(8) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H27 H 1.0208 0.2713 0.6397 0.179 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C28 C 1.1028(6) 0.3158(10) 0.5774(11) 0.119(5) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 C29 C 1.1312(9) 0.3653(11) 0.5301(12) 0.182(9) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H29 H 1.1032 0.3968 0.5009 0.218 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C30 C 1.2007(8) 0.3712(10) 0.5230(11) 0.151(7) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H30 H 1.2201 0.4061 0.4905 0.182 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C31 C 1.2392(6) 0.3229(8) 0.5664(9) 0.105(4) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 C32 C 1.2117(9) 0.2730(11) 0.6154(12) 0.148(7) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H32 H 1.2389 0.2403 0.6440 0.178 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C33 C 1.1419(10) 0.2721(13) 0.6219(15) 0.186(10) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H33 H 1.1221 0.2405 0.6578 0.223 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C34 C 1.3099(5) 0.3262(6) 0.5588(7) 0.087(4) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H34 H 1.3252 0.3574 0.5196 0.105 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 C35 C 1.3550(5) 0.2926(9) 0.5980(9) 0.110(5) Uiso 0.601(12) 1 d D . P B 2 H35 H 1.3429 0.2580 0.6354 0.131 Uiso 0.601(12) 1 calc R U P B 2 N4 N 1.5641(2) 0.31673(17) 0.58738(18) 0.0418(8) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 1.5260(3) 0.3587(3) 0.5421(3) 0.0608(13) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.5472 0.3927 0.5103 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.4583(3) 0.3556(4) 0.5388(3) 0.0760(16) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 1.4338 0.3865 0.5049 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.4258(3) 0.3075(3) 0.5850(4) 0.0733(16) Uani 1 1 d D . . . . C39 C 1.4666(3) 0.2640(3) 0.6331(4) 0.0798(18) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 1.4471 0.2299 0.6663 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.5324(3) 0.2705(3) 0.6324(3) 0.0570(12) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 1.5582 0.2405 0.6659 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C 0.3538(6) 0.1818(9) 0.4252(10) 0.066(5) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H6B H 0.3402 0.1494 0.4643 0.079 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C7A C 0.3099(6) 0.2157(8) 0.3835(9) 0.065(5) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H7A H 0.3269 0.2475 0.3459 0.078 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C8A C 0.2386(7) 0.2120(10) 0.3861(11) 0.095(8) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 C9A C 0.2035(12) 0.1703(15) 0.4354(16) 0.119(10) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H9A H 0.2279 0.1418 0.4718 0.142 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C10A C 0.1339(13) 0.167(2) 0.436(2) 0.150(14) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H10A H 0.1123 0.1366 0.4723 0.179 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C11A C 0.0971(8) 0.2082(16) 0.3826(17) 0.118(10) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 C12A C 0.1314(11) 0.2600(17) 0.341(2) 0.153(14) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H12B H 0.1080 0.2970 0.3141 0.184 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C13A C 0.2009(11) 0.2562(15) 0.3387(17) 0.131(11) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H13A H 0.2230 0.2858 0.3027 0.157 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C14A C 0.0235(9) 0.210(2) 0.383(2) 0.150(15) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H14A H 0.0012 0.2422 0.3482 0.179 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 C15A C -0.0117(7) 0.1727(16) 0.4278(19) 0.099(9) Uiso 0.317(13) 1 d D . P A 3 H15A H 0.0120 0.1405 0.4610 0.119 Uiso 0.317(13) 1 calc R U P A 3 N3A N 0.7750(10) 0.3219(13) 0.5890(12) 0.055(9) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 C21A C 0.8137(9) 0.3502(11) 0.5334(10) 0.088(6) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H21A H 0.7928 0.3756 0.4915 0.105 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C22A C 0.8833(9) 0.3438(13) 0.5347(11) 0.110(7) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H22A H 0.9088 0.3641 0.4947 0.132 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C23A C 0.9137(7) 0.3068(15) 0.5966(12) 0.110(7) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 C24A C 0.8750(9) 0.2771(12) 0.6539(13) 0.109(7) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H24A H 0.8950 0.2521 0.6965 0.131 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C25A C 0.8063(8) 0.2847(10) 0.6476(11) 0.080(5) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H25A H 0.7800 0.2629 0.6859 0.096 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C26A C 0.9833(8) 0.295(3) 0.620(2) 0.27(3) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H26A H 0.9914 0.2728 0.6688 0.322 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C27A C 1.0338(9) 0.312(5) 0.582(4) 0.40(6) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H27A H 1.0272 0.3378 0.5347 0.481 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C28A C 1.1026(6) 0.2942(13) 0.6069(14) 0.106(7) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 C29A C 1.1373(11) 0.2444(14) 0.6482(15) 0.155(11) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H29A H 1.1138 0.2099 0.6771 0.186 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C30A C 1.2071(12) 0.2420(14) 0.6497(16) 0.186(15) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H30A H 1.2309 0.2058 0.6773 0.223 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C31A C 1.2396(7) 0.2949(13) 0.6092(13) 0.105(7) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 C32A C 1.2058(12) 0.3417(15) 0.5592(16) 0.144(10) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H32A H 1.2285 0.3711 0.5236 0.173 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C33A C 1.1360(12) 0.3432(19) 0.564(2) 0.217(19) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H33A H 1.1116 0.3793 0.5371 0.260 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C34A C 1.3108(6) 0.2867(10) 0.6145(10) 0.094(6) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H34A H 1.3280 0.2552 0.6534 0.113 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C35A C 1.3532(6) 0.3182(10) 0.5712(10) 0.083(5) Uiso 0.399(12) 1 d D . P B 3 H35A H 1.3380 0.3486 0.5302 0.099 Uiso 0.399(12) 1 calc R U P B 3 C41 C 0.6725(2) 0.1599(2) 0.6015(2) 0.0380(9) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.6727(2) 0.10091(19) 0.6602(2) 0.0350(8) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.6737(2) 0.1179(2) 0.7391(2) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.6745 0.1667 0.7542 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.6736(2) 0.0660(2) 0.7958(2) 0.0450(10) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.6730(2) -0.0065(2) 0.7730(2) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.6720(2) -0.0236(2) 0.6941(2) 0.0396(9) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.6716 -0.0723 0.6788 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.6715(2) 0.0288(2) 0.6379(2) 0.0374(9) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.6720(2) -0.0657(3) 0.8317(3) 0.0510(11) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.6711(2) 0.3399(2) 0.4059(2) 0.0388(9) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6718(2) 0.39889(19) 0.3468(2) 0.0356(8) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.6711(2) 0.4705(2) 0.36861(19) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.6717(2) 0.5230(2) 0.3109(2) 0.0404(9) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.6711 0.5720 0.3255 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.6733(2) 0.5052(2) 0.2331(2) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.6741(2) 0.4324(2) 0.2114(2) 0.0440(10) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.6738(2) 0.3811(2) 0.2688(2) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.6750 0.3321 0.2544 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.6723(2) 0.5643(3) 0.1742(3) 0.0546(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0710(4) 0.0180(3) 0.0274(3) -0.00003(16) 0.0033(2) -0.0004(2) Zn2 0.0656(4) 0.0175(3) 0.0270(3) 0.00007(16) 0.0024(2) 0.0011(2) O1 0.094(2) 0.0269(14) 0.0313(13) 0.0029(10) 0.0034(13) -0.0022(14) O2 0.090(2) 0.0250(14) 0.0476(15) -0.0012(12) -0.0056(15) 0.0029(14) O3 0.077(2) 0.066(2) 0.0375(14) 0.0180(14) 0.0063(14) 0.0058(17) O4 0.071(2) 0.0381(17) 0.0537(16) 0.0199(13) 0.0048(15) -0.0007(14) O5 0.103(3) 0.0242(14) 0.0305(13) 0.0003(10) 0.0016(14) -0.0053(14) O6 0.098(3) 0.0525(19) 0.0283(13) -0.0031(12) 0.0034(14) 0.0035(17) O7 0.101(3) 0.0232(14) 0.0470(16) 0.0013(12) 0.0128(16) -0.0020(15) O8 0.089(2) 0.0283(14) 0.0311(13) 0.0042(10) 0.0060(13) 0.0067(14) O9 0.071(2) 0.0387(18) 0.0624(18) 0.0254(14) 0.0050(15) 0.0021(15) O10 0.083(3) 0.075(2) 0.0389(15) 0.0244(16) 0.0012(15) -0.0061(19) O11 0.100(3) 0.0240(13) 0.0298(13) 0.0006(10) 0.0073(13) 0.0002(14) O12 0.097(3) 0.0566(19) 0.0278(13) -0.0039(12) 0.0045(14) -0.0022(18) N1 0.073(3) 0.0304(17) 0.0322(15) -0.0043(12) 0.0023(15) 0.0036(16) C1 0.070(4) 0.058(3) 0.053(2) 0.003(2) 0.007(2) 0.000(2) C2 0.077(4) 0.085(4) 0.066(3) -0.021(3) 0.009(3) -0.009(3) C3 0.067(4) 0.071(4) 0.099(4) -0.040(4) -0.023(3) 0.020(3) C4 0.093(5) 0.053(3) 0.093(4) -0.015(3) -0.022(4) 0.004(3) C5 0.082(4) 0.046(3) 0.060(3) -0.010(2) -0.015(2) 0.014(2) N2 0.070(3) 0.048(2) 0.061(2) -0.0060(17) 0.004(2) -0.0027(19) C16 0.087(5) 0.137(7) 0.092(5) 0.028(5) 0.002(4) 0.016(5) C17 0.100(7) 0.187(12) 0.142(8) 0.027(8) 0.005(6) 0.027(7) C18 0.077(6) 0.148(9) 0.168(10) -0.009(7) -0.017(6) 0.005(6) C19 0.092(6) 0.096(6) 0.188(10) 0.003(6) 0.041(6) -0.014(5) C20 0.091(5) 0.092(5) 0.116(6) 0.013(4) 0.024(4) -0.010(4) N3 0.081(10) 0.035(5) 0.052(6) -0.003(3) 0.015(4) -0.001(3) N4 0.062(2) 0.0331(17) 0.0302(15) -0.0015(12) 0.0015(14) 0.0002(15) C36 0.067(4) 0.067(3) 0.048(2) 0.002(2) -0.004(2) 0.007(3) C37 0.074(4) 0.092(4) 0.061(3) -0.011(3) -0.006(3) 0.014(3) C38 0.062(4) 0.068(4) 0.091(4) -0.030(3) 0.011(3) -0.012(3) C39 0.089(5) 0.045(3) 0.108(5) -0.008(3) 0.036(4) -0.005(3) C40 0.066(3) 0.047(3) 0.058(3) -0.007(2) 0.016(2) -0.007(2) C41 0.051(2) 0.033(2) 0.0306(17) 0.0034(15) 0.0015(15) -0.0007(17) C42 0.047(2) 0.0247(18) 0.0334(17) -0.0014(14) 0.0001(15) -0.0014(15) C43 0.063(3) 0.0231(17) 0.0349(17) -0.0005(14) 0.0041(17) 0.0022(17) C44 0.072(3) 0.035(2) 0.0291(17) 0.0031(15) 0.0068(17) 0.0059(19) C45 0.048(2) 0.033(2) 0.0371(19) 0.0085(15) 0.0015(16) 0.0004(16) C46 0.056(3) 0.0226(18) 0.0398(19) 0.0061(14) 0.0030(17) -0.0005(16) C47 0.056(3) 0.0273(19) 0.0295(16) 0.0011(14) 0.0044(15) -0.0017(16) C48 0.052(3) 0.054(3) 0.047(2) 0.019(2) 0.0057(19) 0.005(2) C49 0.061(3) 0.0282(19) 0.0275(16) 0.0052(14) 0.0007(16) -0.0019(17) C50 0.052(2) 0.0238(18) 0.0312(16) 0.0018(13) 0.0019(15) -0.0010(15) C51 0.072(3) 0.0262(19) 0.0246(16) 0.0001(13) 0.0018(16) -0.0006(17) C52 0.065(3) 0.0213(18) 0.0345(18) 0.0070(14) 0.0027(17) 0.0035(17) C53 0.055(3) 0.035(2) 0.0315(17) 0.0087(15) 0.0044(16) -0.0014(17) C54 0.060(3) 0.042(2) 0.0306(17) 0.0002(15) 0.0039(17) -0.0013(19) C55 0.058(3) 0.0258(18) 0.0342(17) -0.0009(14) -0.0004(16) -0.0019(17) C56 0.058(3) 0.057(3) 0.049(2) 0.027(2) 0.001(2) -0.002(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Zn1 O1 127.34(12) . . ? O7 Zn1 O4 96.52(13) . 4 ? O1 Zn1 O4 136.08(12) . 4 ? O7 Zn1 N1 91.27(14) . . ? O1 Zn1 N1 89.60(13) . . ? O4 Zn1 N1 91.93(13) 4 . ? O7 Zn1 N2 88.13(15) . 1_655 ? O1 Zn1 N2 89.37(15) . 1_655 ? O4 Zn1 N2 89.88(14) 4 1_655 ? N1 Zn1 N2 178.15(13) . 1_655 ? O7 Zn1 O3 154.03(11) . 4 ? O1 Zn1 O3 78.39(10) . 4 ? O4 Zn1 O3 57.69(11) 4 4 ? N1 Zn1 O3 92.54(12) . 4 ? N2 Zn1 O3 88.76(13) 1_655 4 ? O7 Zn1 C48 125.41(14) . 4 ? O1 Zn1 C48 107.11(13) . 4 ? O4 Zn1 C48 28.97(14) 4 4 ? N1 Zn1 C48 92.85(14) . 4 ? N2 Zn1 C48 88.92(15) 1_655 4 ? O3 Zn1 C48 28.72(13) 4 4 ? O2 Zn2 O8 128.86(11) . . ? O2 Zn2 O9 97.04(13) . 4_566 ? O8 Zn2 O9 134.08(13) . 4_566 ? O2 Zn2 N3A 86.6(6) . . ? O8 Zn2 N3A 91.7(5) . . ? O9 Zn2 N3A 89.5(7) 4_566 . ? O2 Zn2 N4 90.57(14) . 1_455 ? O8 Zn2 N4 89.43(13) . 1_455 ? O9 Zn2 N4 91.73(13) 4_566 1_455 ? N3A Zn2 N4 177.0(7) . 1_455 ? O2 Zn2 N3 89.9(4) . . ? O8 Zn2 N3 87.8(4) . . ? O9 Zn2 N3 91.4(4) 4_566 . ? N4 Zn2 N3 176.8(4) 1_455 . ? O2 Zn2 O10 153.85(11) . 4_566 ? O8 Zn2 O10 77.10(10) . 4_566 ? O9 Zn2 O10 56.99(12) 4_566 4_566 ? N3A Zn2 O10 89.9(7) . 4_566 ? N4 Zn2 O10 93.06(12) 1_455 4_566 ? N3 Zn2 O10 87.9(4) . 4_566 ? O2 Zn2 C56 125.15(14) . 4_566 ? O8 Zn2 C56 105.92(14) . 4_566 ? O9 Zn2 C56 28.16(15) 4_566 4_566 ? N3A Zn2 C56 89.7(7) . 4_566 ? N4 Zn2 C56 92.71(14) 1_455 4_566 ? N3 Zn2 C56 89.6(4) . 4_566 ? O10 Zn2 C56 28.83(14) 4_566 4_566 ? C41 O1 Zn1 146.4(3) . . ? C41 O2 Zn2 138.6(3) . . ? C48 O3 Zn1 82.8(3) . 4_556 ? C48 O4 Zn1 97.3(3) . 4_556 ? C49 O7 Zn1 139.7(3) . . ? C49 O8 Zn2 144.7(3) . . ? C56 O9 Zn2 99.7(3) . 4_565 ? C56 O10 Zn2 80.9(3) . 4_565 ? C1 N1 C5 116.3(5) . . ? C1 N1 Zn1 122.2(3) . . ? C5 N1 Zn1 121.5(4) . . ? N1 C1 C2 123.5(5) . . ? C3 C2 C1 120.2(6) . . ? C2 C3 C4 115.8(6) . . ? C2 C3 C6 133.4(8) . . ? C4 C3 C6 110.7(7) . . ? C2 C3 C6A 106.3(8) . . ? C4 C3 C6A 137.9(8) . . ? C5 C4 C3 120.2(6) . . ? C4 C5 N1 123.9(6) . . ? C7 C6 C3 120.7(11) . . ? C6 C7 C8 129.2(11) . . ? C9 C8 C13 121.1(12) . . ? C9 C8 C7 121.6(10) . . ? C13 C8 C7 117.4(11) . . ? C8 C9 C10 121.4(13) . . ? C11 C10 C9 116.7(14) . . ? C12 C11 C10 122.1(14) . . ? C12 C11 C14 122.6(15) . . ? C10 C11 C14 114.1(15) . . ? C11 C12 C13 117.8(15) . . ? C8 C13 C12 120.2(14) . . ? C15 C14 C11 124.7(19) . . ? C14 C15 C18 124.7(19) . . ? C16 N2 C20 117.5(6) . . ? C16 N2 Zn1 122.0(4) . 1_455 ? C20 N2 Zn1 120.5(5) . 1_455 ? N2 C16 C17 123.1(8) . . ? C16 C17 C18 120.0(9) . . ? C19 C18 C17 116.4(8) . . ? C19 C18 C15A 115.5(13) . . ? C17 C18 C15A 127.9(13) . . ? C19 C18 C15 128.8(12) . . ? C17 C18 C15 114.8(12) . . ? C18 C19 C20 121.0(8) . . ? N2 C20 C19 121.9(8) . . ? C21 N3 C25 118.9(14) . . ? C21 N3 Zn2 122.4(10) . . ? C25 N3 Zn2 118.7(10) . . ? N3 C21 C22 124.0(13) . . ? C21 C22 C23 117.8(13) . . ? C24 C23 C22 117.2(12) . . ? C24 C23 C26 122.1(13) . . ? C22 C23 C26 120.7(13) . . ? C25 C24 C23 121.6(12) . . ? N3 C25 C24 120.5(12) . . ? C27 C26 C23 131.3(16) . . ? C26 C27 C28 120.0(16) . . ? C33 C28 C29 119.8(14) . . ? C33 C28 C27 108.3(15) . . ? C29 C28 C27 131.5(15) . . ? C28 C29 C30 122.4(16) . . ? C31 C30 C29 116.2(15) . . ? C32 C31 C30 122.4(13) . . ? C32 C31 C34 120.1(13) . . ? C30 C31 C34 117.5(13) . . ? C31 C32 C33 118.3(15) . . ? C28 C33 C32 120.7(16) . . ? C35 C34 C31 128.5(12) . . ? C34 C35 C38 120.3(12) . . ? C36 N4 C40 116.1(5) . . ? C36 N4 Zn2 122.3(3) . 1_655 ? C40 N4 Zn2 121.5(3) . 1_655 ? N4 C36 C37 124.0(5) . . ? C36 C37 C38 119.6(6) . . ? C37 C38 C39 115.8(5) . . ? C37 C38 C35 133.3(8) . . ? C39 C38 C35 110.8(8) . . ? C37 C38 C35A 107.5(8) . . ? C39 C38 C35A 136.6(8) . . ? C40 C39 C38 120.5(5) . . ? C39 C40 N4 123.9(5) . . ? C7A C6A C3 120.1(13) . . ? C6A C7A C8A 129.0(15) . . ? C9A C8A C13A 115.1(16) . . ? C9A C8A C7A 125.6(17) . . ? C13A C8A C7A 119.3(18) . . ? C8A C9A C10A 124.8(18) . . ? C11A C10A C9A 118.3(18) . . ? C12A C11A C10A 117.5(17) . . ? C12A C11A C14A 119(2) . . ? C10A C11A C14A 121.4(19) . . ? C11A C12A C13A 119.1(18) . . ? C8A C13A C12A 123.4(18) . . ? C15A C14A C11A 124(2) . . ? C14A C15A C18 128(2) . . ? C21A N3A C25A 117.0(16) . . ? C21A N3A Zn2 126.0(13) . . ? C25A N3A Zn2 116.8(13) . . ? N3A C21A C22A 123.2(16) . . ? C23A C22A C21A 118.1(15) . . ? C24A C23A C22A 119.6(15) . . ? C24A C23A C26A 107.5(17) . . ? C22A C23A C26A 132.8(18) . . ? C23A C24A C25A 118.7(15) . . ? N3A C25A C24A 123.3(16) . . ? C27A C26A C23A 127(2) . . ? C26A C27A C28A 124(2) . . ? C29A C28A C33A 119.2(16) . . ? C29A C28A C27A 141(3) . . ? C33A C28A C27A 99(2) . . ? C28A C29A C30A 122.3(18) . . ? C31A C30A C29A 117.0(17) . . ? C30A C31A C32A 121.9(16) . . ? C30A C31A C34A 112.0(18) . . ? C32A C31A C34A 125.1(17) . . ? C31A C32A C33A 116.6(17) . . ? C28A C33A C32A 121.8(18) . . ? C35A C34A C31A 126.0(15) . . ? C34A C35A C38 120.7(14) . . ? O1 C41 O2 125.9(4) . . ? O1 C41 C42 117.6(3) . . ? O2 C41 C42 116.5(3) . . ? C43 C42 C47 119.1(3) . . ? C43 C42 C41 119.2(3) . . ? C47 C42 C41 121.7(3) . . ? C44 C43 C42 121.9(3) . . ? O6 C44 C43 119.1(4) . . ? 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C56 Zn2 2.588(4) 4_565 ? loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.002 792 298 ' ' 2 0.000 0.500 -0.001 786 293 ' ' 3 0.500 0.482 0.250 130 42 ' ' 4 0.500 0.981 0.250 130 43 ' ' 5 0.500 0.019 0.750 130 42 ' ' 6 0.500 0.518 0.750 130 42 ' '