#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-29 08:18:25 +0200 (Sat, 29 Feb 2020) $ #$Revision: 248570 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/74/1557413.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1557413 loop_ _publ_author_name 'Doboszewski, Bogdan' 'Nazarenko, Alexander Y.' 'Soares, F\'abio da Paix\~ao' _publ_section_title ; 1,3-Bis(2-oxopropyl)thymine ; _journal_coeditor_code ZQ4039 _journal_issue 2 _journal_name_full IUCrData _journal_page_first x200257 _journal_paper_doi 10.1107/S2414314620002576 _journal_volume 5 _journal_year 2020 _chemical_formula_iupac 'C11 H14 N2 O4' _chemical_formula_moiety 'C11 H14 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C11 H14 N2 O4' _chemical_formula_weight 238.24 _chemical_melting_point 412 _chemical_name_common ; 1,3-Bis(2-oxopropyl)thymine ; _chemical_name_systematic ; 5-Methyl-1,3-bis(2-oxopropyl)pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.693(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.9490(9) _cell_length_b 4.9891(3) _cell_length_c 17.3647(11) _cell_measurement_reflns_used 2683 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 25.83 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_volume 1163.42(13) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2013) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2016) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker PHOTON-100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0257 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 18736 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.709 _diffrn_reflns_theta_min 3.034 _diffrn_source sealedtube _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.105 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8620 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7689 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.360 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 504 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.207 _refine_diff_density_min -0.185 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_reflns 2458 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_R_factor_all 0.0621 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0421P)^2^+0.5355P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0931 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1030 _reflns_number_gt 1889 _reflns_number_total 2458 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file zq4039sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 1163.41(13) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1557413 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.979 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_hkl_file ; 0 0 -3 0.60 0.34 0 0 -3 0.77 0.25 0 0 -3 -0.11 0.31 0 0 3 0.53 0.42 0 0 3 0.34 0.28 0 0 3 0.83 0.34 0 0 -4 1829.94 9.20 0 0 -4 1901.37 7.26 0 0 -4 1840.18 7.28 0 0 4 1827.12 9.06 0 0 4 1915.71 6.87 0 0 4 1820.99 8.33 0 0 -5 -0.90 0.48 0 0 -5 0.17 0.36 0 0 -5 -0.45 0.47 0 0 5 -0.02 0.55 0 0 5 0.16 0.37 0 0 5 -0.33 0.42 0 0 -6 618.99 4.22 0 0 -6 628.28 2.94 0 0 -6 615.91 4.43 0 0 6 616.51 4.25 0 0 6 659.42 3.03 0 0 6 597.02 4.34 0 0 -7 0.49 0.57 0 0 -7 0.57 0.43 0 0 -7 0.20 0.48 0 0 7 0.19 0.63 0 0 7 -0.56 0.42 0 0 7 0.34 0.50 0 0 -8 2.23 0.66 0 0 -8 1.92 0.54 0 0 -8 2.20 0.63 0 0 8 2.06 0.76 0 0 8 2.03 0.51 0 0 8 2.29 0.71 0 0 -9 -0.25 0.61 0 0 -9 0.76 0.52 0 0 -9 0.02 0.57 0 0 9 -0.22 0.73 0 0 9 -0.81 0.50 0 0 9 -0.67 0.58 0 0 -10 2.44 0.83 0 0 -10 1.92 0.62 0 0 -10 2.29 0.84 0 0 10 2.03 0.90 0 0 10 4.38 0.67 0 0 10 0.96 0.72 0 0 -11 -0.81 0.77 0 0 -11 0.25 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C C4 0.67906(11) 1.0595(3) 0.20955(9) 0.0252(3) Uani d 1 . . C C5 0.83796(11) 1.2601(3) 0.27622(8) 0.0261(3) Uani d 1 . . H H5A 0.8008(5) 1.422(2) 0.27574(8) 0.031 Uiso calc 1 . . H H5B 0.8985(8) 1.3054(7) 0.26324(18) 0.031 Uiso calc 1 . . C C6 0.86268(11) 1.1388(3) 0.35899(9) 0.0266(3) Uani d 1 . . C C7 0.91998(12) 1.3150(3) 0.42473(9) 0.0316(4) Uani d 1 . . H H7A 0.8774(5) 1.456(2) 0.4341(5) 0.047 Uiso calc 1 . . H H7B 0.9756(8) 1.392(2) 0.4098(3) 0.047 Uiso calc 1 . . H H7C 0.9440(8) 1.2108(12) 0.4727(6) 0.047 Uiso calc 1 . . C C8 0.67438(11) 0.7030(3) 0.11540(9) 0.0259(3) Uani d 1 . . H H8 0.6350(7) 0.574(2) 0.0796(7) 0.031 Uiso calc 1 . . C C9 0.77188(11) 0.7166(3) 0.12144(8) 0.0250(3) Uani d 1 . . C C10 0.83202(11) 0.9100(3) 0.17581(9) 0.0254(3) Uani d 1 . . C C11 0.82282(13) 0.5375(4) 0.07549(10) 0.0347(4) Uani d 1 . . H H11A 0.7752(6) 0.398(2) 0.0469(7) 0.052 Uiso calc 1 . . H H11B 0.8811(8) 0.449(2) 0.1132(4) 0.052 Uiso calc 1 . . H H11C 0.8461(8) 0.6461(12) 0.0358(6) 0.052 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0613(9) 0.0324(7) 0.0357(7) -0.0108(6) 0.0122(6) 0.0031(5) O2 0.0298(6) 0.0419(7) 0.0409(7) -0.0006(5) 0.0169(5) -0.0137(6) O3 0.0215(6) 0.0471(8) 0.0452(7) 0.0015(5) 0.0095(5) -0.0046(6) O4 0.0377(7) 0.0335(7) 0.0383(7) -0.0051(5) 0.0108(5) 0.0024(5) N1 0.0200(6) 0.0270(7) 0.0309(7) -0.0016(5) 0.0079(5) -0.0025(6) N2 0.0212(6) 0.0294(7) 0.0234(6) -0.0016(5) 0.0073(5) -0.0028(5) C1 0.0299(10) 0.0888(17) 0.0564(12) 0.0140(10) 0.0142(9) 0.0332(12) C2 0.0279(8) 0.0338(9) 0.0241(7) -0.0036(7) 0.0075(6) -0.0053(7) C3 0.0213(8) 0.0303(9) 0.0366(9) -0.0047(6) 0.0093(6) -0.0001(7) C4 0.0221(7) 0.0288(8) 0.0260(7) -0.0009(6) 0.0086(6) 0.0001(6) C5 0.0242(8) 0.0285(8) 0.0255(8) -0.0042(6) 0.0064(6) -0.0023(6) C6 0.0237(8) 0.0296(8) 0.0278(8) 0.0008(6) 0.0091(6) 0.0004(7) C7 0.0313(9) 0.0361(9) 0.0262(8) -0.0022(7) 0.0058(6) 0.0011(7) C8 0.0302(8) 0.0248(8) 0.0227(7) -0.0013(6) 0.0074(6) -0.0010(6) C9 0.0295(8) 0.0249(8) 0.0217(7) 0.0038(6) 0.0087(6) 0.0028(6) C10 0.0222(8) 0.0304(8) 0.0246(7) 0.0038(6) 0.0081(6) 0.0050(6) C11 0.0383(9) 0.0361(10) 0.0340(9) 0.0054(8) 0.0168(7) -0.0022(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C4 N1 C3 . . 117.21(12) ? 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N2 C5 C6 C7 . . . . -178.80(12) ? C1 C2 C3 N1 . . . . -173.11(16) ? C3 N1 C4 O2 . . . . 1.3(2) ? C3 N1 C4 N2 . . . . -178.54(13) ? C3 N1 C8 C9 . . . . 179.04(14) ? C4 N1 C3 C2 . . . . 74.43(17) ? C4 N1 C8 C9 . . . . 1.1(2) ? C4 N2 C5 C6 . . . . 79.50(16) ? C4 N2 C10 O3 . . . . -177.28(14) ? C4 N2 C10 C9 . . . . 3.2(2) ? C5 N2 C4 O2 . . . . 6.5(2) ? C5 N2 C4 N1 . . . . -173.64(13) ? C5 N2 C10 O3 . . . . -5.4(2) ? C5 N2 C10 C9 . . . . 175.01(12) ? C8 N1 C3 C2 . . . . -103.59(16) ? C8 N1 C4 O2 . . . . 179.34(15) ? C8 N1 C4 N2 . . . . -0.5(2) ? C8 C9 C10 O3 . . . . 178.02(15) ? C8 C9 C10 N2 . . . . -2.5(2) ? C10 N2 C4 O2 . . . . 178.41(14) ? C10 N2 C4 N1 . . . . -1.7(2) ? C10 N2 C5 C6 . . . . -93.04(15) ? C11 C9 C10 O3 . . . . -1.0(2) ? C11 C9 C10 N2 . . . . 178.53(13) ? _cod_database_fobs_code 1557413