#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-03 02:36:52 +0200 (Tue, 03 Mar 2020) $ #$Revision: 248621 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/74/1557426.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557426 loop_ _publ_author_name 'Jiang, Fan' 'Wang, Chang-Feng' 'Wu, Ya-Xing' 'Li, Hui-Hui' 'Shi, Chao' 'Ye, Heng-Yun' 'Zhang, Yi' _publ_section_title ; Nonlinear Optical and Photoluminescence Bistable Responses Accompanied by Tunable Dielectric Behaviors in Crown Inclusions ; _journal_name_full 'The Journal of Physical Chemistry C' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpcc.0c01122 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C12 H24 O6, C7 H9 F N, Cl O5' _chemical_formula_sum 'C19 H33 Cl F N O11' _chemical_formula_weight 505.91 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 36 _space_group_name_Hall 'C 2c -2' _space_group_name_H-M_alt 'C m c 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.1097(13) _cell_length_b 18.090(2) _cell_length_c 12.2804(17) _cell_measurement_reflns_used 1030 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 18.6680 _cell_measurement_theta_min 2.2290 _cell_volume 2468.0(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Mini II' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0345 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0637 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 6396 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.911 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.933 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.977 _diffrn_reflns_theta_min 2.151 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.218 _exptl_crystal_density_diffrn 1.362 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1072 _refine_diff_density_max 0.473 _refine_diff_density_min -0.327 _refine_diff_density_rms 0.095 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 315 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.02(8) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 167 _refine_ls_number_reflns 2144 _refine_ls_number_restraints 75 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_R_factor_all 0.2032 _refine_ls_R_factor_gt 0.1126 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2849 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3462 _reflns_Friedel_coverage 0.778 _reflns_Friedel_fraction_full 0.841 _reflns_Friedel_fraction_max 0.861 _reflns_number_gt 951 _reflns_number_total 2144 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp0c01122_si_002.cif _cod_data_source_block 45 _cod_database_code 1557426 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL 45 in Cmc2(1) CELL 0.71073 11.1097 18.0896 12.2804 90.000 90.000 90.000 ZERR 28.00 0.0013 0.0021 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -7 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, Y, Z SFAC C H N O F Cl UNIT 28 28 28 28 28 28 OMIT 0 2 0 OMIT 1 3 0 OMIT -2.00 50.00 L.S. 50 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 10 HTAB N1 O6 HTAB N1 O5 HTAB N1 O7_$1 HTAB N1 O6_$1 HTAB N1 O8 HTAB N1 O7 HTAB CONF ISOR 0.01 C6 C7 C8 C9 C10 C11 ISOR 0.01 O5 O6 O7 O8 ISOR 0.01 O1 O2 delu 0.001 O6 C8 HTAB N1 O7 HTAB N1 O8 EQIV $1 -x, y, z HTAB N1 O6_$1 HTAB N1 O7_$1 HTAB N1 O5 HTAB N1 O6 DFIX 1.40 0.002 C10 C11 FREE O3 O4 WGHT 0.200000 FVAR 0.09714 MOLE 2 C1 1 0.000000 0.479639 0.417356 10.50000 0.14697 0.06426 = 0.10066 0.01328 0.00000 0.00000 AFIX 23 H1A 2 0.070772 0.501572 0.384251 10.50000 -1.20000 H1B 2 -0.070772 0.501572 0.384251 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.000000 0.395650 0.398259 10.50000 0.08533 0.06447 = 0.04936 0.00275 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parameters refined using 75 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 O7 HTAB N1 O8 HTAB N1 O6_$1 HTAB N1 O7_$1 HTAB N1 O5 HTAB N1 O6 REM Highest difference peak 0.473, deepest hole -0.327, 1-sigma level 0.095 Q1 1 0.1209 0.6205 0.5537 11.00000 0.05 0.47 Q2 1 0.0000 0.3059 0.6854 10.50000 0.05 0.46 Q3 1 0.2280 0.5150 0.6262 11.00000 0.05 0.45 Q4 1 0.0592 0.1719 0.3819 11.00000 0.05 0.37 Q5 1 0.3029 0.5609 0.6212 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 0.0969 0.0734 0.8761 11.00000 0.05 0.34 Q7 1 0.0000 0.7195 0.5783 10.50000 0.05 0.33 Q8 1 0.3023 0.4393 0.6825 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.0000 0.1904 0.8632 10.50000 0.05 0.32 Q10 1 0.3080 0.4626 0.7030 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 95592 _shelx_hkl_file ; 0 0 -17 -0.23 0.67 0 0 -16 -0.55 0.66 0 0 -15 0.21 0.62 0 0 -14 -1.28 0.62 0 0 -13 0.56 0.61 0 0 -12 1.45 0.61 0 0 -11 1.16 0.50 0 0 -10 3.86 0.60 0 0 -9 0.74 0.51 0 0 -8 12.20 0.80 0 0 -7 -0.05 0.33 0 0 -6 211.68 6.46 0 0 -5 0.23 0.30 0 0 -4 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O8 O 0.0000 0.3777(12) 0.7118(18) 0.143(7) Uani 1 2 d S TU P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.15(2) 0.064(13) 0.101(19) 0.013(12) 0.000 0.000 C2 0.085(13) 0.064(10) 0.049(11) 0.003(8) 0.000 0.000 C3 0.044(6) 0.111(10) 0.057(8) -0.013(7) 0.000(5) -0.004(7) C4 0.075(8) 0.121(11) 0.068(9) -0.031(9) -0.017(8) 0.022(8) C5 0.14(2) 0.078(12) 0.073(14) -0.033(13) 0.000 0.000 C6 0.140(12) 0.136(12) 0.140(12) 0.012(10) 0.012(10) -0.028(10) C7 0.129(11) 0.113(10) 0.119(11) -0.003(9) 0.012(9) -0.021(9) C8 0.125(11) 0.164(13) 0.186(14) 0.015(11) 0.002(10) -0.003(8) C9 0.125(11) 0.173(13) 0.158(13) -0.020(11) 0.006(10) -0.022(11) C10 0.156(13) 0.133(12) 0.136(12) -0.005(10) 0.001(11) 0.034(11) C11 0.139(12) 0.158(11) 0.107(11) -0.004(10) 0.003(10) 0.032(10) Cl1 0.066(3) 0.071(3) 0.113(5) -0.001(4) 0.000 0.000 F1 0.195(14) 0.109(9) 0.126(13) -0.029(9) 0.000 0.000 N1 0.042(7) 0.042(6) 0.095(12) -0.005(7) 0.000 0.000 O1 0.222(18) 0.103(11) 0.186(18) -0.030(13) 0.000 0.000 O2 0.34(3) 0.26(3) 0.27(3) -0.02(2) 0.000 0.000 O3 0.51(8) 0.16(3) 0.35(7) 0.00(3) 0.000 0.000 O4 0.064(6) 0.218(14) 0.29(2) -0.020(18) -0.006(11) -0.014(8) O5 0.149(11) 0.117(9) 0.134(11) 0.000(9) 0.000 0.000 O6 0.126(8) 0.151(9) 0.154(10) 0.008(8) -0.005(7) -0.012(7) O7 0.099(8) 0.166(9) 0.115(8) -0.021(7) -0.021(6) 0.027(7) O8 0.156(12) 0.146(11) 0.128(11) 0.005(9) 0.000 0.000 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 108.9(15) . . ? C3 C2 C3 119.5(16) 4 . ? C3 C2 C1 120.1(8) 4 . ? C3 C2 C1 120.1(8) . . ? C2 C3 C4 120.7(12) . . ? C5 C4 C3 118.2(13) . . ? C4 C5 C4 122.1(18) . 4 ? C4 C5 F1 118.6(9) . . ? C4 C5 F1 118.6(9) 4 . ? O5 C6 C7 110.9(18) . . ? O6 C7 C6 107.4(19) . . ? O6 C8 C9 124(2) . . ? O7 C9 C8 114(2) . . ? C11 C10 O7 109(2) . . ? O8 C11 C10 126(2) . . ? O4 Cl1 O4 113.2(14) . 4 ? O4 Cl1 O1 121.7(7) . . ? O4 Cl1 O1 121.7(7) 4 . ? O4 Cl1 O2 94.7(13) . . ? O4 Cl1 O2 94.7(13) 4 . ? O1 Cl1 O2 98(2) . . ? O4 Cl1 O3 78.7(13) . . ? O4 Cl1 O3 78.7(13) 4 . ? O1 Cl1 O3 94(2) . . ? O2 Cl1 O3 168(2) . . ? Cl1 O3 O4 47.5(19) . 4 ? C6 O5 C6 113(3) . 4 ? C7 O6 C8 105.5(18) . . ? C9 O7 C10 112.9(18) . . ? C11 O8 C11 133(3) 4 . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.48(2) . ? C1 C2 1.54(3) . ? C2 C3 1.372(14) 4 ? C2 C3 1.372(14) . ? C3 C4 1.383(19) . ? C4 C5 1.369(16) . ? C5 C4 1.369(16) 4 ? C5 F1 1.39(2) . ? C6 O5 1.36(2) . ? C6 C7 1.51(3) . ? C7 O6 1.38(2) . ? C8 O6 1.40(3) . ? C8 C9 1.43(3) . ? C9 O7 1.33(3) . ? C10 C11 1.399(3) . ? C10 O7 1.42(3) . ? C11 O8 1.37(2) . ? Cl1 O4 1.346(14) . ? Cl1 O4 1.346(14) 4 ? Cl1 O1 1.351(17) . ? Cl1 O2 1.46(5) . ? Cl1 O3 1.47(7) . ? O3 O4 1.79(5) 4 ? O5 C6 1.36(2) 4 ? O8 C11 1.37(2) 4 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1E O6 0.89 2.34 2.978(16) 129.1 . N1 H1E O5 0.89 2.06 2.87(2) 150.6 . N1 H1D O7 0.89 1.99 2.839(14) 158.5 4 N1 H1D O6 0.89 2.44 2.978(16) 118.9 4 N1 H1C O8 0.89 2.37 3.01(2) 129.8 . N1 H1C O7 0.89 2.08 2.839(14) 142.5 . N1 H1C O7 0.89 2.08 2.839(14) 142.5 . N1 H1C O8 0.89 2.37 3.01(2) 129.8 . N1 H1D O6 0.89 2.44 2.978(16) 118.9 4 N1 H1D O7 0.89 1.99 2.839(14) 158.5 4 N1 H1E O5 0.89 2.06 2.87(2) 150.6 . N1 H1E O6 0.89 2.34 2.978(16) 129.1 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 87.6(13) . . . 4 ? N1 C1 C2 C3 -87.6(13) . . . . ? C3 C2 C3 C4 5(2) 4 . . . ? C1 C2 C3 C4 -179.6(16) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -6(2) . . . . ? C3 C4 C5 C4 8(3) . . . 4 ? C3 C4 C5 F1 178.4(15) . . . . ? O5 C6 C7 O6 67(2) . . . . ? O6 C8 C9 O7 47(4) . . . . ? O7 C10 C11 O8 -59(3) . . . . ? O4 Cl1 O3 O4 -116.7(16) . . . 4 ? O1 Cl1 O3 O4 121.6(8) . . . 4 ? O2 Cl1 O3 O4 -58.4(8) . . . 4 ? C7 C6 O5 C6 175.8(13) . . . 4 ? C6 C7 O6 C8 -176.2(18) . . . . ? C9 C8 O6 C7 85(3) . . . . ? C8 C9 O7 C10 176(2) . . . . ? C11 C10 O7 C9 170(2) . . . . ? C10 C11 O8 C11 174(2) . . . 4 ?