#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-05 11:42:52 +0200 (Thu, 05 Mar 2020) $ #$Revision: 249077 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/74/1557483.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1557483 loop_ _publ_author_name 'Ranjan, Subham' 'Devarapalli, Ramesh' 'Kundu, Sudeshna' 'Saha, Subhankar' 'Deolka, Shubham' 'Vangala, Venu R.' 'Reddy, C. 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0.05095 0.00641 0.02288 0.01663 AFIX 43 H27 2 1.038083 1.078874 0.613906 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.046168 0.868916 0.832932 21.00000 0.07347 0.05496 = 0.06528 0.02044 0.01281 0.01468 AFIX 137 H28A 2 0.974486 0.869169 0.860902 21.00000 -1.50000 H28B 2 1.123780 0.868851 0.886598 21.00000 -1.50000 H28C 2 1.016298 0.797897 0.768018 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O1 5 0.569157 0.344629 0.065214 11.00000 0.05275 0.08000 = 0.06470 -0.01298 0.02623 0.02216 O2 5 0.776197 0.444839 0.186034 11.00000 0.06453 0.06756 = 0.05032 -0.01468 0.01849 0.01248 C1 1 0.694250 0.368178 0.095675 11.00000 0.05332 0.03833 = 0.03902 0.00475 0.01865 0.01488 C2 1 0.751737 0.300946 0.020447 11.00000 0.04493 0.03733 = 0.03440 0.00709 0.01285 0.01812 C3 1 0.890090 0.340518 0.045879 11.00000 0.04588 0.05038 = 0.04247 -0.00491 0.00854 0.00978 AFIX 43 H3A 2 0.943519 0.406808 0.110092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.953108 0.287271 -0.018535 11.00000 0.03953 0.06803 = 0.06001 0.00119 0.01611 0.01310 AFIX 43 H4 2 1.046539 0.317765 0.000686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.874359 0.187660 -0.112210 11.00000 0.05010 0.05633 = 0.05508 0.00316 0.02270 0.02451 AFIX 43 H5A 2 0.915225 0.149282 -0.156264 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.737794 0.144612 -0.141230 11.00000 0.04558 0.04560 = 0.05135 -0.01040 0.01119 0.01376 AFIX 43 H6 2 0.686560 0.077481 -0.205284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.671777 0.199581 -0.076232 11.00000 0.04366 0.04280 = 0.04892 -0.00052 0.01508 0.01492 PART 1 CL1 3 0.272182 -0.068252 -0.510961 21.00000 0.14115 0.12424 = 0.05668 0.02438 -0.01511 0.02565 N1 4 0.534804 0.142952 -0.098838 31.00000 0.04279 0.04829 = 0.05426 -0.00878 0.01730 0.00914 AFIX 2 H1 2 0.501712 0.182528 -0.055873 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.450395 0.038135 -0.189536 21.00000 0.03496 0.04494 = 0.04743 0.00220 0.01760 0.00896 C9 1 0.409140 0.040039 -0.293069 21.00000 0.04259 0.05369 = 0.05245 0.02111 0.00917 0.01759 C10 1 0.324038 -0.067092 -0.376604 21.00000 0.04934 0.05815 = 0.04837 0.00438 0.00360 0.01813 C11 1 0.277411 -0.173141 -0.367281 21.00000 0.04194 0.05951 = 0.06338 -0.01044 0.01009 0.00476 AFIX 43 H11 2 0.220110 -0.242313 -0.427795 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.318108 -0.175380 -0.263855 21.00000 0.06990 0.04669 = 0.08162 0.02008 0.02772 0.00534 AFIX 43 H12 2 0.288415 -0.246412 -0.252574 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.403036 -0.070582 -0.178698 21.00000 0.06258 0.06373 = 0.05363 0.01333 0.02144 0.01422 AFIX 43 H13 2 0.430594 -0.072543 -0.109343 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.457542 0.153228 -0.312183 21.00000 0.08298 0.06378 = 0.09742 0.03700 0.00376 0.01783 AFIX 137 H14A 2 0.493414 0.221567 -0.244409 21.00000 -1.50000 H14B 2 0.383199 0.161804 -0.362363 21.00000 -1.50000 H14C 2 0.527145 0.149114 -0.342070 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 N3 4 0.149751 0.544014 0.299775 11.00000 0.05313 0.05049 = 0.05651 0.00929 0.02351 0.01682 N4 4 0.411606 0.434392 0.159910 11.00000 0.05216 0.05607 = 0.05479 0.00088 0.02272 0.01724 AFIX 2 H4A 2 0.472642 0.423757 0.130245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.236135 0.506661 0.252997 11.00000 0.04113 0.03675 = 0.03749 0.00277 0.01352 0.00743 C30 1 0.287512 0.417979 0.272883 11.00000 0.05553 0.05303 = 0.05279 0.01467 0.02014 0.01711 AFIX 43 H30 2 0.262195 0.381732 0.318281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.375585 0.384206 0.225332 11.00000 0.05446 0.04784 = 0.04875 0.00999 0.01949 0.01619 AFIX 43 H31 2 0.410240 0.325487 0.239257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.363525 0.517803 0.136690 11.00000 0.06371 0.05066 = 0.05381 0.01495 0.02793 0.01816 AFIX 43 H32 2 0.390611 0.551484 0.090392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.273894 0.554336 0.180967 11.00000 0.06659 0.04662 = 0.06351 0.01669 0.02996 0.02066 AFIX 43 H33 2 0.238411 0.610882 0.162877 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.105571 0.490983 0.369641 11.00000 0.07102 0.06582 = 0.05873 0.01787 0.03820 0.01955 AFIX 137 H34A 2 0.059159 0.405675 0.330065 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.045221 0.527767 0.394500 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.182746 0.503992 0.431143 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.101340 0.637669 0.280581 11.00000 0.06952 0.05034 = 0.07792 0.01428 0.03644 0.02686 AFIX 137 H35A 2 0.176921 0.707554 0.297332 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.050753 0.658695 0.326064 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.043879 0.609566 0.205476 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 CL3 3 1.245844 1.288191 0.852787 -21.00000 0.09307 0.04615 = 0.09094 0.01073 0.01931 0.00473 CL4 3 0.244327 -0.271421 -0.347962 -21.00000 0.09593 0.04785 = 0.12859 0.00836 0.04158 0.00060 N5 4 0.954498 0.835368 0.636480 -21.00000 0.04652 0.03061 = 0.04876 -0.00570 0.01260 0.00670 AFIX 2 H5 2 0.988304 0.797225 0.592109 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 4 0.531979 0.179164 -0.126513 -31.00000 0.03613 0.04174 = 0.05226 -0.01184 0.01626 0.00379 AFIX 2 H6A 2 0.490465 0.210817 -0.086460 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.155149 1.006092 0.934206 -21.00000 0.11752 0.10193 = 0.05435 0.04173 0.03489 0.02974 AFIX 43 H43 2 1.172949 0.989972 0.997541 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.397302 -0.033865 -0.233592 -21.00000 0.04688 0.06607 = 0.04033 0.02270 0.02134 0.02278 C42 1 1.091627 1.050435 0.741470 -21.00000 0.04225 0.05811 = 0.02821 0.00915 0.01032 0.01929 C46 1 1.040590 0.935699 0.735711 -21.00000 0.04204 0.04785 = 0.02966 0.00126 0.01443 0.01431 C41 1 0.332350 0.018294 -0.420534 -21.00000 0.11639 0.14477 = 0.04188 0.04475 0.01522 0.05630 AFIX 43 H41 2 0.310808 0.035990 -0.482955 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.062841 1.076405 0.641966 -21.00000 0.08340 0.07182 = 0.05556 0.01482 0.02167 0.01121 AFIX 137 H48A 2 0.985047 1.012306 0.585171 -21.00000 -1.50000 H48B 2 1.139654 1.082513 0.619801 -21.00000 -1.50000 H48C 2 1.044963 1.151407 0.655739 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 1.178929 1.141563 0.840965 -21.00000 0.04764 0.04801 = 0.04478 -0.00668 0.01642 0.01567 C44 1 0.414307 0.106724 -0.320473 -21.00000 0.06659 0.09974 = 0.05848 0.03401 0.02159 0.02534 AFIX 43 H44 2 0.447589 0.186411 -0.314167 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.073635 0.919930 0.832015 -21.00000 0.06323 0.07590 = 0.04741 0.00130 -0.00012 0.01703 AFIX 43 H36 2 1.037025 0.841944 0.828643 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.206800 1.117644 0.932086 -21.00000 0.04683 0.04725 = 0.04921 -0.00414 0.00673 0.00801 AFIX 43 H47 2 1.264522 1.180557 0.997449 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.433319 -0.066151 -0.136487 -21.00000 0.07791 0.07476 = 0.05538 0.02642 0.01688 0.00305 AFIX 137 H37A 2 0.466180 -0.133027 -0.152005 -21.00000 -1.50000 H37B 2 0.354531 -0.088417 -0.118328 -21.00000 -1.50000 H37C 2 0.502571 0.002079 -0.076238 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.311393 -0.127181 -0.333407 -21.00000 0.04934 0.05815 = 0.04837 0.00438 0.00360 0.01813 C38 1 0.284822 -0.094131 -0.424614 -21.00000 0.08507 0.07730 = 0.03755 0.00160 0.01083 0.02836 AFIX 43 H38 2 0.230488 -0.154689 -0.492300 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.447786 0.077932 -0.228690 -21.00000 0.03626 0.05640 = 0.03331 0.00443 0.00820 0.00785 HKLF 4 REM tfa-dmap_2-1_a.res in P-1 REM wR2 = 0.2038, GooF = S = 1.058, Restrained GooF = 1.058 for all data REM R1 = 0.0755 for 3784 Fo > 4sig(Fo) and 0.1060 for all 5577 data REM 582 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0721 1.2127 REM Highest difference peak 0.362, deepest hole -0.163, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.0807 0.5810 0.3454 11.00000 0.05 0.36 Q2 1 0.3397 0.4613 0.2035 11.00000 0.05 0.35 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0755 for 3784 Fo > 4sig(Fo) and 0.1060 for all 9452 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.36, deepest hole -0.16 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1060 REM R1_gt = 0.0755 REM wR_ref = 0.2038 REM GOOF = 1.058 REM Shift_max = -0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 9452 REM Reflections_gt = 3784 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.16 REM Peak = 0.36 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file ed5019.cif _cod_data_source_block tfa-dmap_2-1 _cod_original_cell_volume 1595.53(19) _cod_database_code 1557483 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula 'C H N O' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.976 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.920 _reflns_odcompleteness_completeness 98.74 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 26.32 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Restrained distances N5-H5 = N2-H2 = N4-H4A = N6-H6A = N1-H1 0.87 with sigma of 0.02 O3-H3 0.82 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C49) = Uanis(C10) Uanis(C47) = Uanis(C25) 4. Others Sof(Cl3)=Sof(Cl4)=Sof(N5)=Sof(H5)=Sof(C43)=Sof(H43)=Sof(C40)=Sof(C42)= Sof(C46)=Sof(C41)=Sof(H41)=Sof(C48)=Sof(H48A)=Sof(H48B)=Sof(H48C)=Sof(C39)= Sof(C44)=Sof(H44)=Sof(C36)=Sof(H36)=Sof(C47)=Sof(H47)=Sof(C37)=Sof(H37A)= Sof(H37B)=Sof(H37C)=Sof(C49)=Sof(C38)=Sof(H38)=Sof(C45)=1-FVAR(1) Sof(Cl2)=Sof(N2)=Sof(H2)=Sof(C22)=Sof(C23)=Sof(C24)=Sof(C25)=Sof(H25)= Sof(C26)=Sof(H26)=Sof(C27)=Sof(H27)=Sof(C28)=Sof(H28A)=Sof(H28B)=Sof(H28C)= Sof(Cl1)=Sof(C8)=Sof(C9)=Sof(C10)=Sof(C11)=Sof(H11)=Sof(C12)=Sof(H12)=Sof(C13)= Sof(H13)=Sof(C14)=Sof(H14A)=Sof(H14B)=Sof(H14C)=FVAR(1) Sof(N6)=Sof(H6A)=1-FVAR(2) Sof(N1)=Sof(H1)=FVAR(2) 5.a Fixed occupancy and ADP/Uiso: H3, H2, H1, H4A, H5, H6A 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C25(H25), C26(H26), C27(H27), C3(H3A), C4(H4), C5(H5A), C6(H6), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C30(H30), C31(H31), C32(H32), C33(H33), C43(H43), C41(H41), C44(H44), C36(H36), C47(H47), C38(H38) 5.c Idealised Me refined as rotating group: C28(H28A,H28B,H28C), C14(H14A,H14B,H14C), C34(H34A,H34B,H34C), C35(H35A,H35B, H35C), C48(H48A,H48B,H48C), C37(H37A,H37B,H37C) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O3 O 0.7045(3) 0.5557(2) 0.3362(2) 0.0732(8) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 0.734(4) 0.527(4) 0.288(3) 0.110 Uiso 1 1 d D U . . . O4 O 0.9145(2) 0.6754(2) 0.43924(19) 0.0674(8) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.7934(3) 0.6449(3) 0.4225(2) 0.0440(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.7347(3) 0.7074(3) 0.4980(2) 0.0408(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.5967(3) 0.6647(3) 0.4740(3) 0.0596(10) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.543534 0.596317 0.411450 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5349(4) 0.7191(4) 0.5386(3) 0.0704(11) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.441618 0.688630 0.520008 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.6134(4) 0.8193(3) 0.6312(3) 0.0612(10) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.572905 0.856993 0.675923 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.7501(3) 0.8643(3) 0.6585(3) 0.0556(9) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.801141 0.932604 0.721705 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8157(3) 0.8099(3) 0.5934(2) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 1.2336(2) 1.09870(18) 1.02376(13) 0.0932(7) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 N2 N 0.9517(15) 0.8672(10) 0.6149(11) 0.050(2) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H2 H 0.984(6) 0.830(5) 0.569(4) 0.060 Uiso 0.6493 1 d D U P A 1 C22 C 1.0366(8) 0.9765(10) 0.7025(7) 0.0450(18) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C23 C 1.0834(8) 0.9790(7) 0.8070(9) 0.0486(19) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C24 C 1.1683(7) 1.0867(7) 0.8890(6) 0.0543(18) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C25 C 1.2073(9) 1.1928(8) 0.8708(7) 0.057(2) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H25 H 1.264863 1.264789 0.928127 0.069 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C26 C 1.1597(6) 1.1895(5) 0.7672(5) 0.0628(15) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H26 H 1.185026 1.258885 0.752485 0.075 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C27 C 1.0728(15) 1.0809(14) 0.6842(10) 0.062(3) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H27 H 1.038083 1.078874 0.613906 0.074 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C28 C 1.0462(18) 0.8689(10) 0.8329(15) 0.069(3) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H28A H 0.974486 0.869169 0.860902 0.104 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H28B H 1.123780 0.868851 0.886598 0.104 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H28C H 1.016298 0.797897 0.768018 0.104 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 O1 O 0.5692(3) 0.3446(2) 0.0652(2) 0.0746(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7762(3) 0.4448(2) 0.18603(19) 0.0722(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6942(3) 0.3682(3) 0.0957(2) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7517(3) 0.3009(3) 0.0204(2) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8901(3) 0.3405(3) 0.0459(3) 0.0546(9) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.943519 0.406808 0.110092 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9531(4) 0.2873(3) -0.0185(3) 0.0628(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.046539 0.317765 0.000686 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8744(3) 0.1877(3) -0.1122(3) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.915225 0.149282 -0.156264 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7378(3) 0.1446(3) -0.1412(3) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.686560 0.077481 -0.205284 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6718(3) 0.1996(3) -0.0762(3) 0.0498(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.2722(3) -0.0683(2) -0.51096(16) 0.1248(10) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 N1 N 0.5348(11) 0.143(3) -0.099(2) 0.057(5) Uani 0.67(12) 1 d D . P A 1 H1 H 0.502(6) 0.183(5) -0.056(4) 0.068 Uiso 0.6702 1 d D U P A 1 C8 C 0.4504(8) 0.0381(11) -0.1895(7) 0.0464(17) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C9 C 0.4091(7) 0.0400(7) -0.2931(10) 0.0509(17) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C10 C 0.3240(8) -0.0671(11) -0.3766(8) 0.059(2) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 C11 C 0.2774(7) -0.1731(7) -0.3673(8) 0.067(2) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H11 H 0.220110 -0.242313 -0.427795 0.081 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C12 C 0.3181(6) -0.1754(5) -0.2639(6) 0.0698(17) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H12 H 0.288415 -0.246412 -0.252574 0.084 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C13 C 0.4030(14) -0.0706(13) -0.1787(10) 0.063(3) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H13 H 0.430594 -0.072543 -0.109343 0.076 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C14 C 0.4575(15) 0.1532(12) -0.3122(14) 0.088(4) Uani 0.649(3) 1 d . . P A 1 H14A H 0.493414 0.221567 -0.244409 0.131 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H14B H 0.383199 0.161804 -0.362363 0.131 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H14C H 0.527145 0.149114 -0.342070 0.131 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 N3 N 0.1498(3) 0.5440(3) 0.2998(2) 0.0554(8) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.4116(3) 0.4344(3) 0.1599(2) 0.0587(8) Uani 1 1 d D . . . . H4A H 0.473(3) 0.424(3) 0.130(3) 0.070 Uiso 1 1 d D U . . . C29 C 0.2361(3) 0.5067(3) 0.2530(2) 0.0424(7) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.2875(3) 0.4180(3) 0.2729(3) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.262195 0.381732 0.318281 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3756(3) 0.3842(3) 0.2253(3) 0.0524(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.410240 0.325487 0.239257 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3635(4) 0.5178(3) 0.1367(3) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.390611 0.551484 0.090392 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.2739(4) 0.5543(3) 0.1810(3) 0.0582(9) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.238411 0.610882 0.162877 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1056(4) 0.4910(3) 0.3696(3) 0.0640(10) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.059159 0.405675 0.330065 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.045221 0.527767 0.394500 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.182746 0.503992 0.431143 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.1013(4) 0.6377(3) 0.2806(3) 0.0649(10) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.176921 0.707554 0.297332 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.050753 0.658695 0.326064 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.043879 0.609566 0.205476 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl3 Cl 1.2458(4) 1.2882(3) 0.8528(3) 0.0871(12) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 Cl4 Cl 0.2443(4) -0.2714(3) -0.3480(3) 0.1012(14) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 N5 N 0.954(3) 0.8354(19) 0.6365(19) 0.049(4) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H5 H 0.988(11) 0.797(9) 0.592(7) 0.059 Uiso 0.3507 1 d D U P A 2 N6 N 0.532(2) 0.179(6) -0.127(5) 0.052(12) Uani 0.33(12) 1 d D . P A 2 H6A H 0.490(11) 0.211(10) -0.086(8) 0.063 Uiso 0.3298 1 d D U P A 2 C43 C 1.1551(15) 1.0061(13) 0.9342(10) 0.089(4) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H43 H 1.172949 0.989972 0.997541 0.107 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C40 C 0.3973(14) -0.034(2) -0.2336(10) 0.049(3) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 C42 C 1.0916(13) 1.0504(18) 0.7415(9) 0.045(3) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 C46 C 1.0406(15) 0.9357(14) 0.7357(16) 0.043(3) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 C41 C 0.3324(16) 0.0183(18) -0.4205(10) 0.099(5) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H41 H 0.310808 0.035990 -0.482955 0.119 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C48 C 1.063(4) 1.076(3) 0.6420(17) 0.076(7) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H48A H 0.985047 1.012306 0.585171 0.114 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H48B H 1.139654 1.082513 0.619801 0.114 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H48C H 1.044963 1.151407 0.655739 0.114 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C39 C 1.1789(16) 1.1416(14) 0.8410(14) 0.053(4) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 C44 C 0.414(3) 0.107(3) -0.3205(19) 0.075(7) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H44 H 0.447589 0.186411 -0.314167 0.090 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C36 C 1.074(3) 0.920(2) 0.8320(19) 0.073(8) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H36 H 1.037025 0.841944 0.828643 0.088 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C47 C 1.2068(14) 1.1176(13) 0.9321(12) 0.057(2) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H47 H 1.264522 1.180557 0.997449 0.069 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C37 C 0.433(3) -0.066(3) -0.1365(17) 0.075(6) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H37A H 0.466180 -0.133027 -0.152005 0.112 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H37B H 0.354531 -0.088417 -0.118328 0.112 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H37C H 0.502571 0.002079 -0.076238 0.112 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C49 C 0.3114(15) -0.1272(16) -0.3334(14) 0.059(2) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 C38 C 0.285(2) -0.094(3) -0.4246(12) 0.074(5) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 H38 H 0.230488 -0.154689 -0.492300 0.089 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C45 C 0.4478(15) 0.0779(15) -0.2287(18) 0.047(3) Uani 0.351(3) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O3 0.0574(16) 0.0682(17) 0.0547(15) -0.0193(13) 0.0184(13) 0.0090(13) O4 0.0502(16) 0.0702(17) 0.0564(14) -0.0090(12) 0.0238(12) 0.0126(12) C15 0.049(2) 0.0402(17) 0.0345(16) 0.0053(13) 0.0127(14) 0.0141(14) C16 0.0419(18) 0.0398(16) 0.0365(15) 0.0089(13) 0.0133(13) 0.0145(13) C17 0.045(2) 0.054(2) 0.0512(19) -0.0051(16) 0.0094(16) 0.0083(16) C18 0.040(2) 0.074(3) 0.072(2) -0.002(2) 0.0216(19) 0.0127(18) C19 0.052(2) 0.059(2) 0.064(2) 0.0030(18) 0.0259(18) 0.0225(17) C20 0.047(2) 0.0452(19) 0.0540(19) -0.0048(15) 0.0161(16) 0.0123(15) C21 0.0420(18) 0.0426(17) 0.0439(17) 0.0035(14) 0.0127(15) 0.0171(14) Cl2 0.1077(15) 0.0915(13) 0.0458(9) 0.0146(8) -0.0012(9) 0.0215(11) N2 0.042(3) 0.039(6) 0.050(5) -0.004(3) 0.016(3) 0.009(4) C22 0.034(3) 0.043(5) 0.045(5) 0.005(4) 0.009(3) 0.010(4) C23 0.049(4) 0.046(5) 0.058(6) 0.022(5) 0.023(4) 0.023(4) C24 0.046(4) 0.048(4) 0.045(5) 0.000(3) 0.005(3) 0.008(3) C25 0.047(4) 0.047(5) 0.049(5) -0.004(3) 0.007(3) 0.008(4) C26 0.063(4) 0.051(3) 0.068(4) 0.020(3) 0.023(3) 0.009(3) C27 0.064(6) 0.059(5) 0.051(8) 0.006(7) 0.023(7) 0.017(4) C28 0.073(8) 0.055(7) 0.065(5) 0.020(6) 0.013(5) 0.015(6) O1 0.0528(16) 0.0800(18) 0.0647(16) -0.0130(13) 0.0262(13) 0.0222(13) O2 0.0645(16) 0.0676(17) 0.0503(14) -0.0147(13) 0.0185(13) 0.0125(13) C1 0.053(2) 0.0383(17) 0.0390(17) 0.0048(14) 0.0186(15) 0.0149(15) C2 0.0449(18) 0.0373(16) 0.0344(15) 0.0071(13) 0.0128(13) 0.0181(14) C3 0.046(2) 0.050(2) 0.0425(17) -0.0049(15) 0.0085(15) 0.0098(15) C4 0.0395(19) 0.068(2) 0.060(2) 0.0012(18) 0.0161(17) 0.0131(17) C5 0.050(2) 0.056(2) 0.055(2) 0.0032(17) 0.0227(17) 0.0245(17) C6 0.046(2) 0.0456(19) 0.0514(19) -0.0104(15) 0.0112(16) 0.0138(15) C7 0.0437(19) 0.0428(18) 0.0489(18) -0.0005(14) 0.0151(15) 0.0149(15) Cl1 0.141(2) 0.1242(19) 0.0567(12) 0.0244(12) -0.0151(12) 0.0256(15) N1 0.043(3) 0.048(8) 0.054(6) -0.009(6) 0.017(3) 0.009(3) C8 0.035(4) 0.045(5) 0.047(5) 0.002(5) 0.018(4) 0.009(3) C9 0.043(4) 0.054(5) 0.052(5) 0.021(5) 0.009(4) 0.018(3) C10 0.049(4) 0.058(6) 0.048(6) 0.004(4) 0.004(4) 0.018(4) C11 0.042(4) 0.060(5) 0.063(5) -0.010(4) 0.010(4) 0.005(3) C12 0.070(4) 0.047(4) 0.082(5) 0.020(4) 0.028(4) 0.005(3) C13 0.063(7) 0.064(5) 0.054(8) 0.013(7) 0.021(6) 0.014(5) C14 0.083(10) 0.064(7) 0.097(7) 0.037(5) 0.004(7) 0.018(6) N3 0.0531(17) 0.0505(17) 0.0565(17) 0.0093(14) 0.0235(14) 0.0168(14) N4 0.0522(18) 0.0561(18) 0.0548(17) 0.0009(15) 0.0227(15) 0.0172(15) C29 0.0411(17) 0.0367(16) 0.0375(16) 0.0028(13) 0.0135(14) 0.0074(13) C30 0.056(2) 0.053(2) 0.0528(19) 0.0147(16) 0.0201(17) 0.0171(17) C31 0.054(2) 0.0478(19) 0.0488(19) 0.0100(16) 0.0195(17) 0.0162(16) C32 0.064(2) 0.051(2) 0.054(2) 0.0149(16) 0.0279(18) 0.0182(18) C33 0.067(2) 0.047(2) 0.064(2) 0.0167(17) 0.0300(19) 0.0207(17) C34 0.071(3) 0.066(2) 0.059(2) 0.0179(19) 0.038(2) 0.0196(19) C35 0.070(2) 0.050(2) 0.078(3) 0.0143(19) 0.036(2) 0.0269(19) Cl3 0.093(2) 0.0461(18) 0.091(2) 0.0107(16) 0.0193(19) 0.0047(15) Cl4 0.096(3) 0.048(2) 0.129(3) 0.0084(19) 0.042(2) 0.0006(17) N5 0.047(6) 0.031(9) 0.049(10) -0.006(5) 0.013(7) 0.007(7) N6 0.036(6) 0.042(14) 0.052(13) -0.012(10) 0.016(7) 0.004(6) C43 0.118(12) 0.102(11) 0.054(7) 0.042(8) 0.035(8) 0.030(9) C40 0.047(7) 0.066(10) 0.040(7) 0.023(9) 0.021(6) 0.023(7) C42 0.042(7) 0.058(9) 0.028(6) 0.009(7) 0.010(5) 0.019(7) C46 0.042(7) 0.048(9) 0.030(8) 0.001(7) 0.014(6) 0.014(6) C41 0.116(12) 0.145(15) 0.042(8) 0.045(9) 0.015(8) 0.056(12) C48 0.083(11) 0.072(11) 0.056(14) 0.015(13) 0.022(12) 0.011(8) C39 0.048(8) 0.048(11) 0.045(10) -0.007(7) 0.016(7) 0.016(8) C44 0.067(14) 0.10(2) 0.058(11) 0.034(14) 0.022(10) 0.025(14) C36 0.063(13) 0.08(2) 0.047(10) 0.001(15) 0.000(8) 0.017(16) C47 0.047(4) 0.047(5) 0.049(5) -0.004(3) 0.007(3) 0.008(4) C37 0.078(16) 0.075(11) 0.055(12) 0.026(11) 0.017(10) 0.003(9) C49 0.049(4) 0.058(6) 0.048(6) 0.004(4) 0.004(4) 0.018(4) C38 0.085(13) 0.077(13) 0.038(11) 0.002(10) 0.011(8) 0.028(12) C45 0.036(7) 0.056(10) 0.033(9) 0.004(8) 0.008(6) 0.008(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C15 O3 H3 115(3) . . ? O3 C15 C16 114.0(3) . . ? O4 C15 O3 122.7(3) . . ? O4 C15 C16 123.2(3) . . ? C17 C16 C15 119.3(3) . . ? C17 C16 C21 118.8(3) . . ? C21 C16 C15 121.8(3) . . ? C16 C17 H17 118.7 . . ? C18 C17 C16 122.7(3) . . ? C18 C17 H17 118.7 . . ? C17 C18 H18 120.7 . . ? C17 C18 C19 118.6(3) . . ? C19 C18 H18 120.7 . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C20 C19 C18 120.9(3) . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? C19 C20 H20 119.3 . . ? C19 C20 C21 121.5(3) . . ? C21 C20 H20 119.3 . . ? C16 C21 C20 117.5(3) . . ? N2 C21 C16 121.7(6) . . ? N2 C21 C20 120.1(6) . . ? N5 C21 C16 120.3(10) . . ? N5 C21 C20 119.8(11) . . ? C21 N2 H2 115(5) . . ? C21 N2 C22 125.4(11) . . ? C22 N2 H2 120(5) . . ? C23 C22 N2 120.4(10) . . ? C27 C22 N2 120.0(9) . . ? C27 C22 C23 119.6(11) . . ? C22 C23 C28 122.4(13) . . ? C24 C23 C22 118.2(7) . . ? C24 C23 C28 119.4(12) . . ? C23 C24 Cl2 121.6(7) . . ? C23 C24 C25 122.5(8) . . ? C25 C24 Cl2 115.9(5) . . ? C24 C25 H25 120.6 . . ? C26 C25 C24 118.8(7) . . ? C26 C25 H25 120.6 . . ? C25 C26 H26 120.6 . . ? C25 C26 C27 118.8(9) . . ? C27 C26 H26 120.6 . . ? C22 C27 C26 122.0(11) . . ? C22 C27 H27 119.0 . . ? C26 C27 H27 119.0 . . ? C23 C28 H28A 109.5 . . ? C23 C28 H28B 109.5 . . ? C23 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? O1 C1 O2 124.1(3) . . ? O1 C1 C2 118.8(3) . . ? O2 C1 C2 117.1(3) . . ? C3 C2 C1 118.7(3) . . ? C3 C2 C7 117.9(3) . . ? C7 C2 C1 123.4(3) . . ? C2 C3 H3A 118.2 . . ? C4 C3 C2 123.5(3) . . ? C4 C3 H3A 118.2 . . ? C3 C4 H4 120.9 . . ? C3 C4 C5 118.2(3) . . ? C5 C4 H4 120.9 . . ? C4 C5 H5A 119.6 . . ? C6 C5 C4 120.9(3) . . ? C6 C5 H5A 119.6 . . ? C5 C6 H6 119.3 . . ? C5 C6 C7 121.4(3) . . ? C7 C6 H6 119.3 . . ? C2 C7 C6 118.2(3) . . ? C2 C7 N6 120.4(10) . . ? C6 C7 N6 117.9(13) . . ? N1 C7 C2 121.0(5) . . ? N1 C7 C6 120.0(5) . . ? C7 N1 H1 114(5) . . ? C7 N1 C8 124.7(10) . . ? C8 N1 H1 121(5) . . ? C9 C8 N1 121(3) . . ? C13 C8 N1 121(2) . . ? C13 C8 C9 117.6(11) . . ? C8 C9 C14 121.0(11) . . ? C10 C9 C8 116.8(9) . . ? C10 C9 C14 122.1(12) . . ? C9 C10 Cl1 117.9(11) . . ? C11 C10 Cl1 115.9(6) . . ? C11 C10 C9 126.2(13) . . ? C10 C11 H11 121.4 . . ? C10 C11 C12 117.2(7) . . ? C12 C11 H11 121.4 . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C13 C12 C11 118.3(8) . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? C8 C13 H13 118.1 . . ? C12 C13 C8 123.9(11) . . ? C12 C13 H13 118.1 . . ? C9 C14 H14A 109.5 . . ? C9 C14 H14B 109.5 . . ? C9 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C29 N3 C34 121.0(3) . . ? C29 N3 C35 120.8(3) . . ? C35 N3 C34 118.2(3) . . ? C31 N4 H4A 127(3) . . ? C31 N4 C32 121.8(3) . . ? C32 N4 H4A 111(3) . . ? N3 C29 C30 121.8(3) . . ? N3 C29 C33 120.9(3) . . ? C30 C29 C33 117.3(3) . . ? C29 C30 H30 120.0 . . ? C31 C30 C29 119.9(3) . . ? C31 C30 H30 120.0 . . ? N4 C31 C30 120.7(3) . . ? N4 C31 H31 119.7 . . ? C30 C31 H31 119.7 . . ? N4 C32 H32 119.9 . . ? N4 C32 C33 120.2(3) . . ? C33 C32 H32 119.9 . . ? 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H48A C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? C42 C39 Cl3 121.7(17) . . ? C47 C39 Cl3 118.1(10) . . ? C47 C39 C42 120.1(18) . . ? C41 C44 H44 119.8 . . ? C41 C44 C45 120(2) . . ? C45 C44 H44 119.8 . . ? C43 C36 H36 116.2 . . ? C46 C36 C43 128(2) . . ? C46 C36 H36 116.2 . . ? C43 C47 H47 118.1 . . ? C39 C47 C43 123.7(13) . . ? C39 C47 H47 118.1 . . ? C40 C37 H37A 109.5 . . ? C40 C37 H37B 109.5 . . ? C40 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? C40 C49 Cl4 123.8(18) . . ? C40 C49 C38 116(2) . . ? C38 C49 Cl4 120.3(13) . . ? C41 C38 C49 124.4(16) . . ? C41 C38 H38 117.8 . . ? C49 C38 H38 117.8 . . ? C40 C45 N6 123(5) . . ? C40 C45 C44 122(2) . . ? C44 C45 N6 116(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O3 H3 0.84(2) . ? O3 C15 1.294(4) . ? O4 C15 1.220(4) . ? C15 C16 1.483(4) . ? C16 C17 1.381(4) . ? 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