#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-06 04:34:00 +0200 (Fri, 06 Mar 2020) $ #$Revision: 249104 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/75/1557506.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557506 loop_ _publ_author_name 'Bloch, Witold Marek' 'Babarao, Ravichandar' 'Schneider, Matthew Luke' _publ_section_title ; On/off porosity switching and post-assembly modifications of Cu4L4 metal-organic polyhedra ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D0SC00070A _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C140 H104 Cu4 N8 O20' _chemical_formula_weight 2472.47 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2019-12-03 deposited with the CCDC. 2020-03-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 116.53(3) _cell_angle_beta 107.31(3) _cell_angle_gamma 93.21(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 14.987(3) _cell_length_b 16.858(3) _cell_length_c 17.478(4) _cell_measurement_reflns_used 16808 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 14.71 _cell_measurement_theta_min 0.68 _cell_volume 3679(2) _computing_cell_refinement 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_data_collection 'BluIce (McPhillips, 2002)' _computing_data_reduction 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.884 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.881 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC Quantum 210r' _diffrn_measurement_method 'Phi Scan' _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0260 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0220 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.884 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.881 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 46313 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.884 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.881 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.681 _diffrn_reflns_theta_min 1.384 _diffrn_source 'MX1 Beamline Australian Synchrotron' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.631 _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.116 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1276 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: DMF, ether' _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.09 _refine_diff_density_max 0.447 _refine_diff_density_min -1.005 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 781 _refine_ls_number_reflns 12313 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_R_factor_all 0.0511 _refine_ls_R_factor_gt 0.0431 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0827P)^2^+2.3319P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1265 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1324 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10438 _reflns_number_total 12313 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc00070a2.cif _cod_data_source_block 2 _cod_original_cell_volume 3678.4(16) _cod_database_code 1557506 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL sol_a.res in P-1 sol_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 10:16:48 on 25-Jul-2019 REM Old TITL sol in P-1 REM SHELXT solution in P-1: R1 0.163, Rweak 0.006, Alpha 0.059 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C73 N11 O11 Cu2 CELL 0.71073 14.9870 16.8580 17.4780 116.530 107.313 93.209 ZERR 1.000 0.0030 0.0034 0.0035 0.030 0.030 0.030 LATT 1 SFAC C H N O CU UNIT 140 104 8 20 4 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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0.559768 0.135882 0.279265 11.00000 0.03917 0.02775 = 0.03525 0.01692 0.00072 0.00331 AFIX 43 H27 2 0.603401 0.117318 0.314738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.462485 0.093987 0.240802 11.00000 0.04557 0.02739 = 0.04237 0.02010 0.00570 -0.00359 AFIX 43 H28 2 0.441445 0.046815 0.249572 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.397709 0.123117 0.189623 11.00000 0.03306 0.02798 = 0.03762 0.01504 0.00394 -0.00264 AFIX 43 H29 2 0.332799 0.096231 0.165305 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.428063 0.191444 0.174184 11.00000 0.03031 0.01888 = 0.02900 0.01034 0.00407 -0.00040 C31 1 0.525514 0.232492 0.211101 11.00000 0.02935 0.02114 = 0.03190 0.01206 0.00347 -0.00169 AFIX 43 H31 2 0.546476 0.277959 0.200050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.356923 0.223905 0.120357 11.00000 0.02769 0.02194 = 0.02942 0.00744 0.00337 -0.00105 C4 1 1.120220 0.592716 0.120897 11.00000 0.02877 0.05311 = 0.05119 0.02521 0.00926 0.01181 AFIX 43 H4 2 1.181383 0.601803 0.119528 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 0 RESI 2 LIG O1 4 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0.04830 0.02653 = 0.04311 0.00435 0.01871 -0.00707 C7 1 0.796722 0.952252 0.255936 11.00000 0.03614 0.02524 = 0.03782 0.00757 0.00914 -0.00588 AFIX 43 H7 2 0.746019 0.905912 0.238636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.770479 1.036425 0.399126 11.00000 0.04921 0.02482 = 0.03827 0.00164 0.01372 -0.00774 C9 1 0.727064 1.033633 0.444963 11.00000 0.04827 0.02597 = 0.03833 0.00321 0.01144 -0.00802 C10 1 0.674987 1.017192 0.495614 11.00000 0.04626 0.03082 = 0.03584 0.00742 0.01427 -0.00410 C11 1 0.615716 0.932478 0.456389 11.00000 0.05113 0.02513 = 0.03702 0.00520 0.01178 -0.00493 AFIX 43 H11 2 0.608467 0.888721 0.397356 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.566756 0.911685 0.503863 11.00000 0.05005 0.02508 = 0.03814 0.00701 0.00991 -0.00661 C13 1 0.577692 0.978617 0.591834 11.00000 0.04931 0.03425 = 0.03498 0.00978 0.01081 -0.00769 AFIX 43 H13 2 0.544500 0.966143 0.623886 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.637309 1.063522 0.632289 11.00000 0.04959 0.02451 = 0.03663 0.00597 0.01372 -0.00814 C15 1 0.685389 1.083612 0.584144 11.00000 0.04910 0.02478 = 0.04160 0.00550 0.01460 -0.01000 AFIX 43 H15 2 0.724316 1.140924 0.610592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.653324 1.131163 0.727309 11.00000 0.05281 0.02787 = 0.04190 0.00522 0.01729 -0.01077 AFIX 43 H16 2 0.692780 1.188072 0.753076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.638826 1.177461 0.869594 11.00000 0.04672 0.03155 = 0.03960 0.01244 0.01139 0.00313 C18 1 0.731999 1.227023 0.925754 11.00000 0.04699 0.05772 = 0.04688 0.01363 0.01072 0.00157 AFIX 43 H18 2 0.779986 1.221391 0.901222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.753262 1.284881 1.018426 11.00000 0.05476 0.06745 = 0.04143 0.00770 -0.00330 0.00630 AFIX 43 H19 2 0.815564 1.318143 1.055979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.682735 1.293214 1.054881 11.00000 0.06361 0.06464 = 0.03685 0.01714 0.00619 0.01810 AFIX 43 H20 2 0.697190 1.332597 1.116938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.588479 1.242290 0.998591 11.00000 0.06056 0.04996 = 0.04478 0.02310 0.01931 0.02024 AFIX 43 H21 2 0.541063 1.248053 1.023824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.565906 1.184007 0.906463 11.00000 0.05159 0.03633 = 0.04674 0.02033 0.01693 0.01162 C23 1 0.465354 1.130288 0.846628 11.00000 0.04916 0.04273 = 0.06577 0.01761 0.02330 0.00429 AFIX 137 H23A 2 0.445051 1.138283 0.793488 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.423538 1.151127 0.880282 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.463089 1.067058 0.827802 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.506494 0.823875 0.463935 11.00000 0.05254 0.02958 = 0.03731 0.00691 0.01084 -0.00661 C25 1 0.456649 0.750763 0.433354 11.00000 0.04853 0.02925 = 0.03475 0.00705 0.00911 -0.00640 C26 1 0.394527 0.667049 0.404255 11.00000 0.03928 0.02466 = 0.03493 0.00909 0.00459 -0.00646 C27 1 0.352264 0.661432 0.463361 11.00000 0.05759 0.03043 = 0.03538 0.00171 0.01395 -0.00867 AFIX 43 H27 2 0.366054 0.711243 0.521063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.290001 0.582315 0.436762 11.00000 0.05445 0.04036 = 0.03784 0.00892 0.01837 -0.00962 AFIX 43 H28 2 0.261113 0.579646 0.476103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.270649 0.507511 0.352251 11.00000 0.03562 0.03061 = 0.03475 0.01057 0.00798 -0.00540 AFIX 43 H29 2 0.229484 0.454195 0.335040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.312680 0.511535 0.292369 11.00000 0.02359 0.02239 = 0.02904 0.00940 0.00142 -0.00042 C31 1 0.374211 0.590692 0.318472 11.00000 0.02737 0.02609 = 0.03207 0.01166 0.00304 -0.00185 AFIX 43 H31 2 0.402414 0.593272 0.278656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.287022 0.429887 0.198926 11.00000 0.02011 0.02303 = 0.03009 0.01133 0.00098 -0.00012 C4 1 0.947245 1.089666 0.307964 11.00000 0.08392 0.04565 = 0.07098 -0.01497 0.04315 -0.04285 AFIX 43 H4 2 0.998021 1.135934 0.325252 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 0 REM ##### RESI 3 DMF O1 4 0.591177 0.633042 0.018272 11.00000 0.03068 0.02698 = 0.03094 0.01133 0.00740 -0.00091 N1 3 0.540302 0.654670 0.135523 11.00000 0.04779 0.03597 = 0.03884 0.01704 0.01503 0.00038 C2 1 0.560702 0.701900 0.234326 11.00000 0.07274 0.05108 = 0.04569 0.01699 0.02441 0.00431 AFIX 137 H2A 2 0.514952 0.738742 0.247285 11.00000 -1.50000 H2B 2 0.624109 0.739868 0.265757 11.00000 -1.50000 H2C 2 0.556432 0.658087 0.254778 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.443902 0.596954 0.076946 11.00000 0.03809 0.04007 = 0.05660 0.02472 0.01759 0.00259 AFIX 137 H3A 2 0.439710 0.565989 0.014249 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.397351 0.634013 0.082709 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.431598 0.553112 0.095570 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.604217 0.667038 0.101277 11.00000 0.03477 0.02865 = 0.03983 0.01575 0.00871 -0.00028 AFIX 43 H1 2 0.663928 0.704284 0.142746 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 0 RESI 4 DMF O1 4 0.940596 0.794928 -0.093926 11.00000 0.02974 0.03424 = 0.03944 0.01191 0.00802 -0.00777 N1 3 1.082672 0.885800 -0.050071 11.00000 0.04276 0.03946 = 0.05958 0.00987 0.01777 -0.01346 C2 1 1.099265 0.827671 -0.132477 11.00000 0.05616 0.05420 = 0.08667 0.01920 0.03958 0.00353 AFIX 137 H2A 2 1.049529 0.773261 -0.168898 11.00000 -1.50000 H2B 2 1.160217 0.812103 -0.116549 11.00000 -1.50000 H2C 2 1.099103 0.858921 -0.166889 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 1.156808 0.966914 0.019645 11.00000 0.06594 0.06410 = 0.09344 -0.00087 0.02339 -0.03427 AFIX 137 H3A 2 1.162938 1.007483 -0.004251 11.00000 -1.50000 H3B 2 1.216744 0.949921 0.036348 11.00000 -1.50000 H3C 2 1.139569 0.996760 0.072754 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 1.005126 0.862624 -0.036788 11.00000 0.04118 0.04139 = 0.04498 0.01232 0.01398 -0.00769 AFIX 43 H1 2 0.998912 0.899599 0.018975 11.00000 -1.20000 RESI 0 AFIX 0 HKLF 4 REM sol_a.res in P-1 REM wR2 = 0.1324, GooF = S = 1.027, Restrained GooF = 1.027 for all data REM R1 = 0.0431 for 10438 Fo > 4sig(Fo) and 0.0511 for all 12313 data REM 781 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0776 2.4817 REM Highest difference peak 0.447, deepest hole -1.005, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.7422 0.6655 -0.0623 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.6653 1.2339 0.7498 11.00000 0.05 0.43 Q3 1 0.8013 0.7742 -0.0152 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 0.8632 0.7147 -0.1153 11.00000 0.05 0.36 Q5 1 0.5568 1.1451 0.7472 11.00000 0.05 0.31 Q6 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0.92 0.00 -2 -12 22 0.02 0.00 -1 -12 22 -0.35 0.00 -10 -11 22 -0.46 0.00 -9 -11 22 0.75 0.00 -8 -11 22 -1.10 0.00 -7 -11 22 -1.11 0.00 -6 -11 22 -0.20 0.00 -5 -11 22 0.67 0.00 -4 -11 22 0.62 0.00 -3 -11 22 0.59 0.00 -2 -11 22 -0.67 0.00 -1 -11 22 -0.18 0.00 -10 -10 22 -0.50 0.00 -9 -10 22 0.77 0.00 -8 -10 22 -1.03 0.00 -7 -10 22 -0.48 0.00 -6 -10 22 0.90 0.00 -5 -10 22 1.36 0.00 -4 -10 22 0.14 0.00 -3 -10 22 -0.60 0.00 -2 -10 22 -0.20 0.00 -1 -10 22 -0.01 0.00 -10 -9 22 -0.03 0.00 -9 -9 22 -0.01 0.00 -8 -9 22 -0.53 0.00 -7 -9 22 -0.08 0.00 -6 -9 22 0.81 0.00 -5 -9 22 0.62 0.00 -4 -9 22 -1.28 0.00 -3 -9 22 -0.55 0.00 -2 -9 22 0.27 0.00 -1 -9 22 0.01 0.00 -10 -8 22 -0.52 0.00 -9 -8 22 -0.37 0.00 -8 -8 22 -0.01 0.00 -7 -8 22 -0.01 0.00 -6 -8 22 0.25 0.00 -5 -8 22 -0.44 0.00 -4 -8 22 -1.11 0.00 -3 -8 22 0.29 0.00 -2 -8 22 0.11 0.00 -10 -7 22 -0.77 0.00 -9 -7 22 -0.18 0.00 -8 -7 22 0.52 0.00 -7 -7 22 0.52 0.00 -6 -7 22 0.21 0.00 -5 -7 22 -0.29 0.00 -4 -7 22 -0.23 0.00 -3 -7 22 0.34 0.00 -2 -7 22 0.23 0.00 -10 -6 22 -0.36 0.00 -9 -6 22 -0.17 0.00 -8 -6 22 0.34 0.00 -7 -6 22 0.27 0.00 -6 -6 22 0.06 0.00 -5 -6 22 0.14 0.00 -4 -6 22 -0.21 0.00 -3 -6 22 0.05 0.00 -9 -5 22 -0.10 0.00 -8 -5 22 0.01 0.00 -7 -5 22 -0.24 0.00 -6 -5 22 -0.35 0.00 -5 -5 22 0.02 0.00 -4 -5 22 -0.42 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 891 187 ' ' 2 0.500 1.000 1.000 153 37 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -3 1 0 4.293 1 1 0 2.223 1 4 0 6.041 -6 5 0 9.937 -2 -7 1 10.090 2 -4 1 5.431 -5 -3 1 8.566 -3 -3 1 6.040 -1 -3 1 4.114 0 -2 1 2.421 2 -2 1 3.710 -4 -1 1 5.819 1 -1 1 2.167 0 0 1 1.396 -1 1 1 2.348 1 2 1 4.335 -2 -7 2 9.558 -1 -7 2 9.027 0 -7 2 8.716 -2 -6 2 8.249 -1 -6 2 7.690 -2 -5 2 6.980 -1 -5 2 6.382 0 -5 2 6.087 1 -5 2 6.137 -2 -4 2 5.772 -1 -3 2 3.957 1 -3 2 4.023 2 -3 2 4.782 3 -3 2 5.817 5 -3 2 8.294 -2 -2 2 3.764 -1 -1 2 2.458 -1 0 2 2.644 -1 2 2 4.519 0 2 2 4.799 0 3 2 6.037 -1 -8 3 10.048 -3 -7 3 9.880 -2 -7 3 9.214 -1 -7 3 8.749 -3 -6 3 8.676 -2 -6 3 7.970 -1 -6 3 7.490 -3 -5 3 7.544 -2 -5 3 6.790 0 -5 3 6.116 -3 -7 4 9.676 -2 -7 4 9.078 -4 -6 4 9.371 -3 -6 4 8.556 -3 -7 5 9.675 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sol_a.res in P-1 CELL 14.9870 16.8580 17.4780 116.53 107.31 93.21 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 1043 # Electrons Found in S.A.V. = 223 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.984 0.760 0.401 ! 5.34 eA-3 C102 0.528 0.997 0.028 ! 4.95 eA-3 C103 0.061 0.759 0.373 ! 4.49 eA-3 C104 0.135 0.714 0.407 ! 4.32 eA-3 C105 0.279 0.270 0.378 ! 4.00 eA-3 C106 0.198 0.232 0.298 ! 3.82 eA-3 C107 0.613 0.051 0.045 ! 3.72 eA-3 C108 0.672 0.019 0.096 ! 3.42 eA-3 C109 0.231 0.190 0.333 ! 3.28 eA-3 C110 0.185 0.222 0.436 ! 3.24 eA-3 C111 0.148 0.049 0.235 ! 3.04 eA-3 C112 0.111 0.949 0.295 ! 3.02 eA-3 C113 0.264 0.257 0.439 ! 2.96 eA-3 C114 0.371 0.313 0.386 ! 2.77 eA-3 C115 0.915 0.811 0.379 ! 2.69 eA-3 C116 0.840 0.815 0.401 ! 2.68 eA-3 C117 0.169 0.964 0.209 ! 2.68 eA-3 C118 0.159 1.004 0.267 ! 2.47 eA-3 C119 0.094 0.985 0.373 ! 2.26 eA-3 C120 0.066 0.848 0.225 ! 2.24 eA-3 C121 0.104 0.860 0.187 ! 2.10 eA-3 C122 0.859 0.785 0.323 ! 1.66 eA-3 C123 0.214 0.089 0.319 ! 1.54 eA-3 C124 0.175 0.144 0.252 ! 1.12 eA-3 C125 0.247 0.187 0.409 ! 1.00 eA-3 Q126 0.761 0.916 0.248 ! 0.71 eA-3 Q127 0.035 0.719 0.299 ! 0.70 eA-3 Q128 0.619 0.888 0.409 ! 0.70 eA-3 Q129 0.062 0.652 0.047 ! 0.69 eA-3 Q130 0.550 0.280 0.203 ! 0.69 eA-3 C131 0.643 0.129 0.086 ! 0.67 eA-3 Q132 0.329 0.089 0.177 ! 0.66 eA-3 Q133 0.608 0.110 0.316 ! 0.66 eA-3 Q134 0.875 0.544 0.132 ! 0.66 eA-3 Q135 0.546 0.086-0.006 ! 0.66 eA-3 Q136 0.829 0.377 0.246 ! 0.65 eA-3 Q137 0.188 0.604 0.129 ! 0.63 eA-3 Q138 0.312 0.790 0.236 ! 0.63 eA-3 C139 0.030 0.825 0.275 ! 0.63 eA-3 Q140 0.249 0.588 0.465 ! 0.61 eA-3 Q141 0.905 0.644 0.437 ! 0.60 eA-3 Q142 0.441 0.555 0.014 ! 0.58 eA-3 Q143 0.407 0.585 0.281 ! 0.58 eA-3 Q144 0.578 0.160 0.267 ! 0.58 eA-3 Q145 0.580 0.842 0.129 ! 0.58 eA-3 Q146 0.454 0.030 0.381 ! 0.57 eA-3 C147 0.077 0.835 0.294 ! 0.57 eA-3 Q148 0.668 0.697 0.161 ! 0.56 eA-3 C149 0.106 0.796 0.315 ! 0.56 eA-3 Q150 0.106 0.456 0.408 ! 0.56 eA-3 Q151 0.999 0.904 0.027 ! 0.56 eA-3 Q152 0.430 0.546 0.098 ! 0.56 eA-3 Q153 0.936 0.308 0.471 ! 0.56 eA-3 Q154 0.147 0.515 0.191 ! 0.53 eA-3 Q155 0.524 0.740 0.246 ! 0.53 eA-3 Q156 0.438 0.044 0.250 ! 0.52 eA-3 Q157 0.969 1.003 0.190 ! 0.52 eA-3 C158 0.802 0.859 0.447 ! 0.52 eA-3 Q159 0.221 0.457 0.325 ! 0.52 eA-3 Q160 0.701 0.346 0.125 ! 0.51 eA-3 C161 0.034 0.878 0.310 ! 0.50 eA-3 Q162 0.558 0.664 0.245 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 67539 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu01 Cu 0.69738(2) 0.67513(2) -0.02620(2) 0.02528(9) Uani 1 1 d . . . . . Cu02 Cu 0.82973(2) 0.74624(2) -0.06302(2) 0.02697(9) Uani 1 1 d . . . . . O1_1 O 0.90415(12) 0.67802(14) -0.01248(12) 0.0369(4) Uani 1 1 d . . . . . C1_1 C 0.88072(17) 0.64202(17) 0.03028(16) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . . . N1_1 N 1.19592(16) 0.45306(17) 0.56192(16) 0.0447(6) Uani 1 1 d . . . . . O2_1 O 0.79888(11) 0.63297(12) 0.03663(11) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . . . C2_1 C 0.95684(17) 0.60854(18) 0.07812(17) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . . . O3_1 O 0.38792(11) 0.27634(12) 0.09566(11) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . . . C3_1 C 1.04827(19) 0.6227(2) 0.07617(18) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H3_1 H 1.061299 0.652061 0.045261 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O4_1 O 0.26962(12) 0.19553(13) 0.10426(12) 0.0346(4) Uani 1 1 d . . . . . C5_1 C 1.1013(2) 0.5497(2) 0.1671(2) 0.0449(7) Uani 1 1 d . . . . . H5_1 H 1.149839 0.529903 0.196559 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_1 C 1.00967(19) 0.53537(19) 0.17017(18) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . . . C7_1 C 0.93753(18) 0.56523(18) 0.12503(17) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . . . H7_1 H 0.876322 0.556148 0.126304 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_1 C 0.99361(19) 0.4926(2) 0.22125(18) 0.0398(6) Uani 1 1 d . . . . . C9_1 C 0.98640(19) 0.4598(2) 0.26768(18) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . . . C10_1 C 0.97396(19) 0.41993(18) 0.32253(17) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . . C11_1 C 0.88302(19) 0.37218(19) 0.30160(17) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H11_1 H 0.831786 0.366404 0.252279 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C12_1 C 0.86792(18) 0.33323(18) 0.35322(17) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . . . C13_1 C 0.94561(18) 0.34248(18) 0.42753(17) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . . . H13_1 H 0.936468 0.316527 0.462471 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_1 C 1.03604(18) 0.39012(18) 0.44929(17) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . . . C15_1 C 1.04989(18) 0.42922(19) 0.39727(17) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . . . . H15_1 H 1.110399 0.461844 0.412575 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C16_1 C 1.11440(19) 0.4008(2) 0.53076(18) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . . . H16_1 H 1.103825 0.368518 0.559855 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C18_1 C 1.2385(2) 0.4593(2) 0.7137(2) 0.0507(8) Uani 1 1 d . . . . . H18_1 H 1.174577 0.437549 0.701365 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C17_1 C 1.2639(2) 0.4689(2) 0.6475(2) 0.0455(7) Uani 1 1 d . . . . . C19_1 C 1.3068(2) 0.4817(3) 0.7974(2) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . . . H19_1 H 1.289017 0.474411 0.840945 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_1 C 1.4024(2) 0.5152(2) 0.8165(2) 0.0574(9) Uani 1 1 d . . . . . H20_1 H 1.448661 0.531524 0.873199 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C21_1 C 1.4277(2) 0.5237(2) 0.7513(2) 0.0527(8) Uani 1 1 d . . . . . H21_1 H 1.491803 0.545344 0.764323 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C22_1 C 1.3610(2) 0.5013(2) 0.6663(2) 0.0495(8) Uani 1 1 d . . . . . C23_1 C 1.3930(3) 0.5150(3) 0.5987(3) 0.0733(11) Uani 1 1 d . . . . . H23A_1 H 1.364803 0.461937 0.539342 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B_1 H 1.461579 0.524868 0.618027 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C_1 H 1.373166 0.566858 0.595296 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_1 C 0.77279(19) 0.2859(2) 0.32882(18) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . . . C25_1 C 0.69142(18) 0.24833(19) 0.30158(18) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . C26_1 C 0.59144(17) 0.20494(18) 0.26475(16) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . . . C27_1 C 0.55977(19) 0.13588(19) 0.27926(17) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . H27_1 H 0.603401 0.117318 0.314738 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C28_1 C 0.4625(2) 0.0940(2) 0.24080(19) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . . . H28_1 H 0.441445 0.046815 0.249572 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C29_1 C 0.39771(19) 0.12312(19) 0.18962(17) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . . . H29_1 H 0.332799 0.096231 0.165305 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C30_1 C 0.42806(17) 0.19144(17) 0.17418(16) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . C31_1 C 0.52551(17) 0.23249(18) 0.21110(16) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . . . . H31_1 H 0.546476 0.277959 0.200050 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C32_1 C 0.35692(17) 0.22391(17) 0.12036(16) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . C4_1 C 1.12022(19) 0.5927(2) 0.1209(2) 0.0456(7) Uani 1 1 d . . . . . H4_1 H 1.181383 0.601803 0.119528 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . O1_2 O 0.86927(12) 0.84924(13) 0.06047(12) 0.0378(4) Uani 1 1 d . . . . . C1_2 C 0.81805(17) 0.85673(18) 0.10770(16) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . N1_2 N 0.61443(17) 1.11364(17) 0.77515(15) 0.0414(5) Uani 1 1 d . . . . . O2_2 O 0.74484(11) 0.79812(12) 0.08532(11) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . . . C2_2 C 0.84572(19) 0.94170(19) 0.19775(18) 0.0391(6) Uani 1 1 d . . . . . O3_2 O 0.32442(11) 0.43523(12) 0.14498(11) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . C3_2 C 0.9219(2) 1.0114(2) 0.2244(2) 0.0637(11) Uani 1 1 d . . . . . H3_2 H 0.955670 1.005194 0.185985 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . O4_2 O 0.22867(12) 0.36238(12) 0.18243(11) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . . . C5_2 C 0.8982(3) 1.0999(2) 0.3659(2) 0.0675(11) Uani 1 1 d . . . . . H5_2 H 0.916037 1.152765 0.422075 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_2 C 0.8218(2) 1.0311(2) 0.3402(2) 0.0446(7) Uani 1 1 d . . . . . C7_2 C 0.79672(19) 0.95225(19) 0.25594(18) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . . . H7_2 H 0.746019 0.905912 0.238636 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_2 C 0.7705(2) 1.0364(2) 0.39913(19) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . . . C9_2 C 0.7271(2) 1.0336(2) 0.44496(19) 0.0444(7) Uani 1 1 d . . . . . C10_2 C 0.6750(2) 1.0172(2) 0.49561(18) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . . . C11_2 C 0.6157(2) 0.9325(2) 0.45639(19) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . . . H11_2 H 0.608467 0.888721 0.397356 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C12_2 C 0.5668(2) 0.9117(2) 0.50386(19) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . . . C13_2 C 0.5777(2) 0.9786(2) 0.59183(19) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . . . H13_2 H 0.544500 0.966143 0.623886 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_2 C 0.6373(2) 1.0635(2) 0.63229(18) 0.0418(7) Uani 1 1 d . . . . . C15_2 C 0.6854(2) 1.0836(2) 0.58414(19) 0.0441(7) Uani 1 1 d . . . . . H15_2 H 0.724316 1.140924 0.610592 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C16_2 C 0.6533(2) 1.1312(2) 0.72731(19) 0.0465(7) Uani 1 1 d . . . . . H16_2 H 0.692780 1.188072 0.753076 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C17_2 C 0.6388(2) 1.1775(2) 0.86959(19) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . . . C18_2 C 0.7320(2) 1.2270(2) 0.9258(2) 0.0574(9) Uani 1 1 d . . . . . H18_2 H 0.779986 1.221391 0.901222 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C19_2 C 0.7533(3) 1.2849(3) 1.0184(2) 0.0678(11) Uani 1 1 d . . . . . H19_2 H 0.815564 1.318143 1.055979 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C20_2 C 0.6827(3) 1.2932(3) 1.0549(2) 0.0610(10) Uani 1 1 d . . . . . H20_2 H 0.697190 1.332597 1.116938 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C21_2 C 0.5885(2) 1.2423(2) 0.9986(2) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . . . H21_2 H 0.541063 1.248053 1.023824 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C22_2 C 0.5659(2) 1.1840(2) 0.9065(2) 0.0450(7) Uani 1 1 d . . . . . C23_2 C 0.4654(2) 1.1303(2) 0.8466(2) 0.0558(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A_2 H 0.445051 1.138283 0.793488 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B_2 H 0.423538 1.151127 0.880282 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C_2 H 0.463089 1.067058 0.827802 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C24_2 C 0.5065(2) 0.8239(2) 0.46393(19) 0.0457(7) Uani 1 1 d . . . . . C25_2 C 0.4566(2) 0.7508(2) 0.43335(18) 0.0432(7) Uani 1 1 d . . . . . C26_2 C 0.39453(19) 0.66705(19) 0.40426(18) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . . . C27_2 C 0.3523(2) 0.6614(2) 0.46336(19) 0.0485(8) Uani 1 1 d . . . . . H27_2 H 0.366054 0.711243 0.521063 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C28_2 C 0.2900(2) 0.5823(2) 0.4368(2) 0.0488(8) Uani 1 1 d . . . . . H28_2 H 0.261113 0.579646 0.476103 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C29_2 C 0.27065(19) 0.5075(2) 0.35225(17) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . . . H29_2 H 0.229484 0.454195 0.335040 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C30_2 C 0.31268(16) 0.51154(17) 0.29237(16) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . C31_2 C 0.37421(17) 0.59069(18) 0.31847(17) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . H31_2 H 0.402414 0.593272 0.278656 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C32_2 C 0.28702(15) 0.42989(17) 0.19893(15) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . C4_2 C 0.9472(3) 1.0897(3) 0.3080(3) 0.0833(15) Uani 1 1 d . . . . . H4_2 H 0.998021 1.135934 0.325252 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . O1_3 O 0.59118(12) 0.63304(12) 0.01827(11) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . . . N1_3 N 0.54030(17) 0.65467(17) 0.13552(15) 0.0419(6) Uani 1 1 d . . . . . C2_3 C 0.5607(3) 0.7019(3) 0.2343(2) 0.0588(9) Uani 1 1 d . . . . . H2A_3 H 0.514952 0.738742 0.247285 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B_3 H 0.624109 0.739868 0.265757 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C_3 H 0.556432 0.658087 0.254778 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C3_3 C 0.4439(2) 0.5970(2) 0.0769(2) 0.0446(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A_3 H 0.439710 0.565989 0.014249 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B_3 H 0.397351 0.634013 0.082709 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C_3 H 0.431598 0.553112 0.095570 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C1_3 C 0.60422(19) 0.66704(19) 0.10128(18) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . . . H1_3 H 0.663928 0.704284 0.142746 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . O1_4 O 0.94060(12) 0.79493(14) -0.09393(12) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . . . N1_4 N 1.08267(18) 0.88580(19) -0.05007(19) 0.0543(7) Uani 1 1 d . . . . . C2_4 C 1.0993(3) 0.8277(3) -0.1325(3) 0.0687(11) Uani 1 1 d . . . . . H2A_4 H 1.049529 0.773261 -0.168898 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B_4 H 1.160217 0.812103 -0.116549 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C_4 H 1.099103 0.858921 -0.166889 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C3_4 C 1.1568(3) 0.9669(3) 0.0196(3) 0.0941(16) Uani 1 1 d . . . . . H3A_4 H 1.162938 1.007483 -0.004251 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B_4 H 1.216744 0.949921 0.036348 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C_4 H 1.139569 0.996760 0.072754 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . C1_4 C 1.0051(2) 0.8626(2) -0.0368(2) 0.0472(7) Uani 1 1 d . . . . . H1_4 H 0.998912 0.899599 0.018975 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu01 0.01984(14) 0.01958(18) 0.02689(15) 0.00882(12) 0.00114(11) -0.00219(12) Cu02 0.02049(14) 0.02120(18) 0.02816(15) 0.00858(12) 0.00140(11) -0.00406(12) O1_1 0.0285(9) 0.0404(12) 0.0408(10) 0.0225(9) 0.0069(7) 0.0056(8) C1_1 0.0301(12) 0.0198(14) 0.0295(12) 0.0067(10) 0.0019(9) -0.0014(10) N1_1 0.0294(11) 0.0427(16) 0.0428(13) 0.0164(11) -0.0041(9) 0.0020(11) O2_1 0.0263(8) 0.0292(11) 0.0332(9) 0.0153(8) 0.0034(7) 0.0021(7) C2_1 0.0281(12) 0.0271(15) 0.0319(12) 0.0104(11) 0.0015(10) 0.0031(11) O3_1 0.0235(8) 0.0257(10) 0.0345(9) 0.0161(8) 0.0027(7) -0.0016(7) C3_1 0.0337(13) 0.0354(17) 0.0390(14) 0.0185(12) 0.0074(11) 0.0050(12) O4_1 0.0248(8) 0.0280(11) 0.0462(10) 0.0203(8) 0.0045(7) -0.0027(7) C5_1 0.0360(14) 0.051(2) 0.0463(15) 0.0258(14) 0.0075(12) 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_geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2_1 Cu01 O3_1_$1 170.36(7) . 2_665 ? 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C13_1 C12_1 C24_1 122.6(3) . . ? C14_1 C13_1 C12_1 120.4(3) . . ? C14_1 C13_1 H13_1 119.8 . . ? C12_1 C13_1 H13_1 119.8 . . ? C13_1 C14_1 C15_1 119.9(2) . . ? C13_1 C14_1 C16_1 117.9(3) . . ? C15_1 C14_1 C16_1 122.1(2) . . ? C14_1 C15_1 C10_1 120.6(2) . . ? C14_1 C15_1 H15_1 119.7 . . ? C10_1 C15_1 H15_1 119.7 . . ? N1_1 C16_1 C14_1 121.5(3) . . ? N1_1 C16_1 H16_1 119.2 . . ? C14_1 C16_1 H16_1 119.2 . . ? C19_1 C18_1 C17_1 120.9(3) . . ? C19_1 C18_1 H18_1 119.6 . . ? C17_1 C18_1 H18_1 119.6 . . ? C18_1 C17_1 C22_1 119.3(3) . . ? C18_1 C17_1 N1_1 123.6(3) . . ? C22_1 C17_1 N1_1 116.9(3) . . ? C18_1 C19_1 C20_1 119.8(3) . . ? C18_1 C19_1 H19_1 120.1 . . ? C20_1 C19_1 H19_1 120.1 . . ? C21_1 C20_1 C19_1 119.5(3) . . ? C21_1 C20_1 H20_1 120.3 . . ? C19_1 C20_1 H20_1 120.3 . . ? C20_1 C21_1 C22_1 122.2(3) . . ? C20_1 C21_1 H21_1 118.9 . . ? C22_1 C21_1 H21_1 118.9 . . ? C21_1 C22_1 C17_1 118.3(3) . . ? C21_1 C22_1 C23_1 119.6(3) . . ? C17_1 C22_1 C23_1 122.0(3) . . ? C22_1 C23_1 H23A_1 109.5 . . ? C22_1 C23_1 H23B_1 109.5 . . ? H23A_1 C23_1 H23B_1 109.5 . . ? C22_1 C23_1 H23C_1 109.5 . . ? H23A_1 C23_1 H23C_1 109.5 . . ? H23B_1 C23_1 H23C_1 109.5 . . ? C25_1 C24_1 C12_1 173.6(3) . . ? C24_1 C25_1 C26_1 176.5(3) . . ? C27_1 C26_1 C31_1 119.7(2) . . ? C27_1 C26_1 C25_1 121.8(2) . . ? C31_1 C26_1 C25_1 118.5(2) . . ? C26_1 C27_1 C28_1 120.3(2) . . ? C26_1 C27_1 H27_1 119.9 . . ? C28_1 C27_1 H27_1 119.9 . . ? C29_1 C28_1 C27_1 119.6(3) . . ? C29_1 C28_1 H28_1 120.2 . . ? C27_1 C28_1 H28_1 120.2 . . ? C30_1 C29_1 C28_1 120.9(2) . . ? C30_1 C29_1 H29_1 119.6 . . ? C28_1 C29_1 H29_1 119.6 . . ? C29_1 C30_1 C31_1 119.8(2) . . ? C29_1 C30_1 C32_1 120.4(2) . . ? C31_1 C30_1 C32_1 119.8(2) . . ? C30_1 C31_1 C26_1 119.8(2) . . ? C30_1 C31_1 H31_1 120.1 . . ? C26_1 C31_1 H31_1 120.1 . . ? O3_1 C32_1 O4_1 126.0(2) . . ? O3_1 C32_1 C30_1 118.5(2) . . ? O4_1 C32_1 C30_1 115.6(2) . . ? C5_1 C4_1 C3_1 120.4(3) . . ? C5_1 C4_1 H4_1 119.8 . . ? C3_1 C4_1 H4_1 119.8 . . ? C1_2 O1_2 Cu02 119.36(16) . . ? O1_2 C1_2 O2_2 125.5(2) . . ? O1_2 C1_2 C2_2 117.3(2) . . ? O2_2 C1_2 C2_2 117.2(2) . . ? C16_2 N1_2 C17_2 119.9(3) . . ? C1_2 O2_2 Cu01 125.72(16) . . ? C7_2 C2_2 C3_2 119.0(3) . . ? C7_2 C2_2 C1_2 120.6(2) . . ? C3_2 C2_2 C1_2 120.4(3) . . ? C32_2 O3_2 Cu01_$1 119.09(16) . 2_665 ? C4_2 C3_2 C2_2 120.1(3) . . ? C4_2 C3_2 H3_2 120.0 . . ? C2_2 C3_2 H3_2 120.0 . . ? C32_2 O4_2 Cu02_$1 124.50(16) . 2_665 ? C4_2 C5_2 C6_2 119.9(3) . . ? C4_2 C5_2 H5_2 120.1 . . ? C6_2 C5_2 H5_2 120.1 . . ? C5_2 C6_2 C7_2 119.1(3) . . ? C5_2 C6_2 C8_2 122.3(3) . . ? C7_2 C6_2 C8_2 118.5(3) . . ? C2_2 C7_2 C6_2 121.2(3) . . ? C2_2 C7_2 H7_2 119.4 . . ? C6_2 C7_2 H7_2 119.4 . . ? C9_2 C8_2 C6_2 174.8(3) . . ? C8_2 C9_2 C10_2 172.1(3) . . ? C11_2 C10_2 C15_2 119.6(3) . . ? C11_2 C10_2 C9_2 118.8(3) . . ? C15_2 C10_2 C9_2 121.6(3) . . ? C10_2 C11_2 C12_2 121.2(3) . . ? C10_2 C11_2 H11_2 119.4 . . ? C12_2 C11_2 H11_2 119.4 . . ? C11_2 C12_2 C13_2 118.5(3) . . ? C11_2 C12_2 C24_2 121.2(3) . . ? C13_2 C12_2 C24_2 120.3(3) . . ? C14_2 C13_2 C12_2 121.0(3) . . ? C14_2 C13_2 H13_2 119.5 . . ? C12_2 C13_2 H13_2 119.5 . . ? C13_2 C14_2 C15_2 120.0(3) . . ? C13_2 C14_2 C16_2 120.4(3) . . ? C15_2 C14_2 C16_2 119.6(3) . . ? C14_2 C15_2 C10_2 119.7(3) . . ? C14_2 C15_2 H15_2 120.1 . . ? C10_2 C15_2 H15_2 120.1 . . ? N1_2 C16_2 C14_2 121.5(3) . . ? N1_2 C16_2 H16_2 119.3 . . ? C14_2 C16_2 H16_2 119.3 . . ? C18_2 C17_2 C22_2 120.5(3) . . ? C18_2 C17_2 N1_2 122.0(3) . . ? C22_2 C17_2 N1_2 117.3(3) . . ? C19_2 C18_2 C17_2 119.9(3) . . ? C19_2 C18_2 H18_2 120.1 . . ? C17_2 C18_2 H18_2 120.1 . . ? C20_2 C19_2 C18_2 120.2(3) . . ? C20_2 C19_2 H19_2 119.9 . . ? C18_2 C19_2 H19_2 119.9 . . ? C19_2 C20_2 C21_2 120.2(3) . . ? C19_2 C20_2 H20_2 119.9 . . ? C21_2 C20_2 H20_2 119.9 . . ? C22_2 C21_2 C20_2 120.6(3) . . ? C22_2 C21_2 H21_2 119.7 . . ? C20_2 C21_2 H21_2 119.7 . . ? C21_2 C22_2 C17_2 118.6(3) . . ? C21_2 C22_2 C23_2 120.4(3) . . ? C17_2 C22_2 C23_2 121.0(3) . . ? C22_2 C23_2 H23A_2 109.5 . . ? C22_2 C23_2 H23B_2 109.5 . . ? H23A_2 C23_2 H23B_2 109.5 . . ? C22_2 C23_2 H23C_2 109.5 . . ? H23A_2 C23_2 H23C_2 109.5 . . ? H23B_2 C23_2 H23C_2 109.5 . . ? C25_2 C24_2 C12_2 177.8(3) . . ? C24_2 C25_2 C26_2 174.6(3) . . ? C27_2 C26_2 C31_2 118.8(3) . . ? C27_2 C26_2 C25_2 118.8(3) . . ? C31_2 C26_2 C25_2 122.4(3) . . ? C28_2 C27_2 C26_2 120.5(3) . . ? C28_2 C27_2 H27_2 119.8 . . ? C26_2 C27_2 H27_2 119.8 . . ? C29_2 C28_2 C27_2 120.2(3) . . ? C29_2 C28_2 H28_2 119.9 . . ? C27_2 C28_2 H28_2 119.9 . . ? C28_2 C29_2 C30_2 120.1(3) . . ? C28_2 C29_2 H29_2 119.9 . . ? C30_2 C29_2 H29_2 119.9 . . ? C31_2 C30_2 C29_2 119.7(2) . . ? C31_2 C30_2 C32_2 121.4(2) . . ? C29_2 C30_2 C32_2 118.9(2) . . ? C30_2 C31_2 C26_2 120.6(3) . . ? C30_2 C31_2 H31_2 119.7 . . ? C26_2 C31_2 H31_2 119.7 . . ? O4_2 C32_2 O3_2 126.4(2) . . ? O4_2 C32_2 C30_2 115.5(2) . . ? O3_2 C32_2 C30_2 118.1(2) . . ? 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