#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-06 04:34:00 +0200 (Fri, 06 Mar 2020) $ #$Revision: 249104 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/75/1557508.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557508 loop_ _publ_author_name 'Bloch, Witold Marek' 'Babarao, Ravichandar' 'Schneider, Matthew Luke' _publ_section_title ; On/off porosity switching and post-assembly modifications of Cu4L4 metal-organic polyhedra ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D0SC00070A _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C116 H84 Cu4 N4 O24' _chemical_formula_weight 2172.03 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2019-12-03 deposited with the CCDC. 2020-03-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 110.611(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.0177(5) _cell_length_b 28.7314(8) _cell_length_c 17.0738(6) _cell_measurement_reflns_used 9287 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 26.7830 _cell_measurement_theta_min 3.7500 _cell_volume 6436.3(4) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1695 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.869 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0539 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0616 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.869 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 57672 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.869 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.199 _diffrn_reflns_theta_min 3.328 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.714 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.80649 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.121 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2232 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: DMA, ether' _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.715 _refine_diff_density_min -0.376 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 761 _refine_ls_number_reflns 13776 _refine_ls_number_restraints 648 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_R_factor_all 0.0879 _refine_ls_R_factor_gt 0.0550 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0631P)^2^+8.2285P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1362 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1518 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9648 _reflns_number_total 13776 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc00070a2.cif _cod_data_source_block 1e _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1557508 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL WM6_DMA_ether2 in P2(1)/c wm6_dma_ether2_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:53:19 on 24-Jul-2019 CELL 0.71073 14.0177 28.7314 17.0738 90.000 110.611 90.000 ZERR 2.0000 0.0005 0.0008 0.0006 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O CU UNIT 232 168 8 48 8 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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0.02471 0.00821 C10 1 0.546639 0.937063 -0.057505 11.00000 0.03793 0.05056 = 0.03909 0.00545 0.02123 0.00549 C11 1 0.466063 0.965634 -0.103236 11.00000 0.03217 0.05562 = 0.05073 0.00770 0.02041 0.00706 AFIX 43 H11 2 0.410205 0.968787 -0.086269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.467186 0.989562 -0.173686 11.00000 0.03152 0.04685 = 0.04345 0.00698 0.01226 0.00751 C13 1 0.551466 0.984769 -0.197912 11.00000 0.03511 0.05447 = 0.04063 0.01278 0.01419 0.00519 AFIX 43 H13 2 0.554111 1.001145 -0.244088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.631748 0.955836 -0.154021 11.00000 0.03009 0.05829 = 0.03903 0.01106 0.01467 0.00656 C15 1 0.628793 0.931972 -0.084109 11.00000 0.03477 0.05387 = 0.03526 0.01152 0.01205 0.00956 AFIX 43 H15 2 0.682390 0.912417 -0.054918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.717318 0.950609 -0.184519 11.00000 0.03956 0.07960 = 0.04636 0.01902 0.01957 0.01094 AFIX 43 H16 2 0.723994 0.972140 -0.222937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.381582 1.016993 -0.221705 11.00000 0.03284 0.04600 = 0.04790 0.00492 0.01365 0.00247 C18 1 0.309715 1.039270 -0.263150 11.00000 0.02840 0.04049 = 0.04867 0.00363 0.01516 0.00055 C19 1 0.226642 1.066273 -0.316210 11.00000 0.02599 0.03360 = 0.04593 -0.00016 0.01088 0.00070 C20 1 0.239278 1.092392 -0.380800 11.00000 0.02722 0.05379 = 0.05862 0.00761 0.02242 0.00715 AFIX 43 H20 2 0.302359 1.092928 -0.387396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.159534 1.117290 -0.434668 11.00000 0.04101 0.05378 = 0.05839 0.01887 0.02647 0.00930 AFIX 43 H21 2 0.169000 1.134674 -0.477300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.065116 1.116657 -0.425869 11.00000 0.02997 0.03710 = 0.04381 0.00601 0.01243 0.00766 AFIX 43 H22 2 0.010860 1.133079 -0.463111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.051807 1.091478 -0.361407 11.00000 0.02564 0.02211 = 0.03893 -0.00383 0.00939 0.00029 C24 1 0.132955 1.066584 -0.306301 11.00000 0.02742 0.02487 = 0.03947 -0.00108 0.01153 -0.00245 AFIX 43 H24 2 0.124073 1.050056 -0.262535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.048096 1.093687 -0.347780 11.00000 0.02511 0.01806 = 0.03600 -0.00370 0.01071 -0.00385 RESI 3 DMA O1 4 0.327463 0.836281 0.501625 11.00000 0.03198 0.04355 = 0.03368 0.01349 0.00575 0.00046 C2 1 0.302010 0.807689 0.542872 11.00000 0.04606 0.06324 = 0.04505 0.01989 0.01295 0.00903 C3 1 0.196335 0.790574 0.517658 11.00000 0.05116 0.09022 = 0.08886 0.04051 0.02402 0.00234 AFIX 137 H3A 2 0.158507 0.800968 0.461887 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.165193 0.802433 0.555460 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.196477 0.757173 0.519205 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 N1 3 0.362303 0.800783 0.622630 31.00000 0.05915 0.11524 = 0.05233 0.03392 0.01760 0.00410 C4 1 0.462221 0.822943 0.657447 31.00000 0.06604 0.16404 = 0.03829 0.02716 0.01108 -0.01442 AFIX 137 H4A 2 0.474434 0.841366 0.615018 31.00000 -1.50000 H4B 2 0.513942 0.799453 0.676776 31.00000 -1.50000 H4C 2 0.463946 0.842573 0.703427 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.330792 0.769565 0.676908 31.00000 0.11490 0.16696 = 0.07439 0.09021 0.00211 0.01592 AFIX 137 H5A 2 0.259930 0.774433 0.667786 31.00000 -1.50000 H5B 2 0.370554 0.775955 0.734358 31.00000 -1.50000 H5C 2 0.341246 0.737853 0.664144 31.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 N1 3 0.373819 0.784221 0.603845 -31.00000 0.04945 0.12251 = 0.11705 0.09756 0.00597 -0.00098 C4 1 0.481970 0.794837 0.621933 -31.00000 0.05206 0.20533 = 0.13088 0.11247 -0.00801 -0.01942 AFIX 137 H4D 2 0.509925 0.772991 0.593290 -31.00000 -1.50000 H4E 2 0.518275 0.792663 0.681105 -31.00000 -1.50000 H4F 2 0.488402 0.825795 0.603226 -31.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.353363 0.748049 0.657025 -31.00000 0.07974 0.15333 = 0.19095 0.13871 0.03803 0.01417 AFIX 137 H5D 2 0.282276 0.748323 0.649787 -31.00000 -1.50000 H5E 2 0.393177 0.754133 0.714581 -31.00000 -1.50000 H5F 2 0.371305 0.718119 0.641363 -31.00000 -1.50000 REM PART 0 REM RESI 0 AFIX 0 RESI 4 DMA PART 1 O1 4 0.115312 0.948366 0.122865 21.00000 0.04724 0.04231 = 0.02147 0.00712 -0.00901 -0.01773 N1 3 0.085618 0.898817 0.012236 21.00000 0.09026 0.06157 = 0.04515 0.00702 -0.00371 -0.00665 C2 1 0.054885 0.928860 0.060195 21.00000 0.06983 0.04934 = 0.04041 0.01381 0.02085 -0.00032 C3 1 -0.058594 0.937671 0.029154 21.00000 0.07451 0.14428 = 0.11776 -0.04667 0.04289 0.00806 AFIX 137 H3A 2 -0.080353 0.949210 -0.027182 21.00000 -1.50000 H3B 2 -0.073886 0.960260 0.064464 21.00000 -1.50000 H3C 2 -0.093661 0.909144 0.030453 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.192390 0.883245 0.023069 21.00000 0.02882 0.12320 = 0.10691 0.03462 -0.00141 0.01429 AFIX 137 H4A 2 0.193449 0.850048 0.017046 21.00000 -1.50000 H4B 2 0.237948 0.891966 0.077714 21.00000 -1.50000 H4C 2 0.213661 0.897821 -0.018665 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.020158 0.873659 -0.062875 21.00000 0.18417 0.07120 = 0.06330 0.02131 -0.01150 -0.02000 AFIX 137 H5A 2 0.062051 0.856269 -0.086385 21.00000 -1.50000 H5B 2 -0.020287 0.895602 -0.103407 21.00000 -1.50000 H5C 2 -0.023845 0.852751 -0.047661 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 O1 4 0.104666 0.965481 0.145053 -21.00000 0.04312 0.04079 = 0.03684 0.00794 0.00347 -0.00012 N1 3 -0.050232 0.994516 0.118612 -21.00000 0.05356 0.11370 = 0.12092 0.06643 0.03795 0.01903 C2 1 0.012010 0.965658 0.104086 -21.00000 0.05866 0.08113 = 0.06895 0.04140 0.01959 -0.00244 C3 1 -0.041219 0.933991 0.032785 -21.00000 0.06461 0.10891 = 0.05473 0.04130 -0.03164 -0.05200 AFIX 137 H3D 2 -0.036682 0.946550 -0.017891 -21.00000 -1.50000 H3E 2 -0.111565 0.931194 0.027186 -21.00000 -1.50000 H3F 2 -0.009651 0.903857 0.043191 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 -0.163769 0.998269 0.074592 -21.00000 0.03932 0.14889 = 0.15225 0.04940 -0.00712 -0.00610 AFIX 137 H5D 2 -0.181694 0.986899 0.018367 -21.00000 -1.50000 H5E 2 -0.184141 1.030239 0.073407 -21.00000 -1.50000 H5F 2 -0.197860 0.980063 0.103938 -21.00000 -1.50000 PART 0 RESI 0 AFIX 0 HKLF 4 REM WM6_DMA_ether2 in P2(1)/c REM wR2 = 0.1518, GooF = S = 1.028, Restrained GooF = 1.013 for all data REM R1 = 0.0550 for 9648 Fo > 4sig(Fo) and 0.0879 for all 13776 data REM 761 parameters refined using 648 restraints END WGHT 0.0628 7.9754 REM Highest difference peak 0.715, deepest hole -0.376, 1-sigma level 0.075 Q1 1 0.1483 0.8488 -0.0350 11.00000 0.05 0.57 Q2 1 -0.2381 1.0542 0.0108 11.00000 0.05 0.55 Q3 1 0.0295 1.0707 0.2470 11.00000 0.05 0.48 Q4 1 -0.0117 1.0553 0.2286 11.00000 0.05 0.44 Q5 1 0.0693 0.8853 -0.1057 11.00000 0.05 0.43 Q6 1 0.1955 0.8685 -0.0295 11.00000 0.05 0.43 Q7 1 0.0354 0.8581 -0.1213 11.00000 0.05 0.40 Q8 1 -0.1060 1.2002 -0.2187 11.00000 0.05 0.39 Q9 1 0.3999 0.8493 0.5638 11.00000 0.05 0.39 Q10 1 0.1237 0.9224 0.2765 11.00000 0.05 0.38 Q11 1 0.2022 0.9369 0.0408 11.00000 0.05 0.36 Q12 1 0.2834 0.7762 0.5999 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 0.2570 0.9187 0.2572 11.00000 0.05 0.34 Q14 1 0.0394 0.9907 0.1496 11.00000 0.05 0.34 Q15 1 -0.0858 1.0502 0.1424 11.00000 0.05 0.33 Q16 1 0.2285 0.9205 0.0471 11.00000 0.05 0.33 Q17 1 -0.1215 1.1749 -0.2827 11.00000 0.05 0.33 Q18 1 0.1601 0.9625 0.1544 11.00000 0.05 0.32 Q19 1 -0.1353 1.0327 0.1392 11.00000 0.05 0.31 Q20 1 0.2166 1.0743 -0.4295 11.00000 0.05 0.30 ; _shelx_res_checksum 24625 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18 1.11 0.00 -11 18 18 -0.36 0.00 -10 18 18 1.58 0.00 -3 18 18 1.99 0.00 -2 18 18 0.42 0.00 -1 18 18 -0.63 0.00 0 18 18 -1.47 0.00 -10 19 18 -1.85 0.00 -9 19 18 -1.28 0.00 -3 19 18 3.39 0.00 -2 19 18 -0.02 0.00 -1 19 18 -0.53 0.00 0 19 18 1.61 0.00 -9 20 18 0.80 0.00 -3 20 18 -1.58 0.00 -2 20 18 0.68 0.00 -1 20 18 0.40 0.00 -8 21 18 -2.19 0.00 -4 21 18 -1.53 0.00 -3 21 18 -0.92 0.00 -2 21 18 1.60 0.00 -6 22 18 2.56 0.00 -4 22 18 -2.21 0.00 -14 1 19 2.49 0.00 -13 1 19 1.80 0.00 -12 1 19 -1.81 0.00 -14 2 19 0.91 0.00 -13 2 19 3.98 0.00 -12 2 19 3.66 0.00 -14 3 19 0.02 0.00 -13 3 19 0.68 0.00 -12 3 19 1.74 0.00 -14 4 19 1.31 0.00 -13 4 19 2.39 0.00 -12 4 19 2.82 0.00 3 4 19 -1.96 0.00 -14 5 19 1.59 0.00 -13 5 19 -2.12 0.00 -12 5 19 4.84 0.00 3 5 19 -0.79 0.00 -14 6 19 0.52 0.00 -13 6 19 0.97 0.00 -12 6 19 0.32 0.00 3 6 19 0.83 0.00 -13 7 19 1.11 0.00 -12 7 19 1.72 0.00 -13 8 19 -0.68 0.00 -12 8 19 -4.00 0.00 -13 9 19 0.71 0.00 -12 9 19 -0.47 0.00 2 9 19 -0.01 0.00 -13 10 19 -1.45 0.00 -12 10 19 -1.71 0.00 0 10 19 0.87 0.00 1 10 19 -1.90 0.00 2 10 19 -1.52 0.00 -12 11 19 -1.77 0.00 -1 11 19 1.04 0.00 0 11 19 0.93 0.00 1 11 19 2.39 0.00 -12 12 19 2.29 0.00 -2 12 19 2.96 0.00 -1 12 19 -0.44 0.00 0 12 19 -1.07 0.00 1 12 19 0.17 0.00 -12 13 19 -0.73 0.00 -3 13 19 3.21 0.00 -2 13 19 1.55 0.00 -1 13 19 1.63 0.00 0 13 19 0.46 0.00 1 13 19 0.15 0.00 -2 14 19 -1.98 0.00 -1 14 19 0.70 0.00 0 14 19 0.63 0.00 -3 15 19 0.88 0.00 -2 15 19 -0.07 0.00 -1 15 19 0.91 0.00 0 15 19 0.40 0.00 -10 16 19 -1.38 0.00 -3 16 19 -0.67 0.00 -2 16 19 1.84 0.00 -1 16 19 -0.47 0.00 -10 17 19 -1.16 0.00 -3 17 19 -1.74 0.00 -2 17 19 0.97 0.00 -1 17 19 -0.73 0.00 -9 18 19 -2.91 0.00 -7 18 19 -1.17 0.00 -3 18 19 -1.60 0.00 -2 18 19 -0.99 0.00 -7 19 19 2.84 0.00 -4 19 19 -1.92 0.00 -13 0 20 2.68 0.00 -12 0 20 2.05 0.00 -11 0 20 -5.40 0.00 -10 0 20 -1.39 0.00 -13 1 20 0.51 0.00 -12 1 20 0.93 0.00 -11 1 20 0.77 0.00 -10 1 20 -2.64 0.00 -13 2 20 0.35 0.00 -12 2 20 1.04 0.00 -11 2 20 0.23 0.00 -10 2 20 -2.40 0.00 -13 3 20 -3.43 0.00 -12 3 20 0.93 0.00 -11 3 20 3.32 0.00 -10 3 20 -2.28 0.00 -13 4 20 -1.10 0.00 -12 4 20 -2.32 0.00 -11 4 20 1.83 0.00 -13 5 20 -1.04 0.00 -12 5 20 -0.18 0.00 -11 5 20 -2.53 0.00 1 5 20 0.98 0.00 -12 6 20 -3.69 0.00 -11 6 20 1.28 0.00 1 6 20 0.01 0.00 -12 7 20 -2.27 0.00 -11 7 20 -1.27 0.00 1 7 20 1.25 0.00 -12 8 20 -1.84 0.00 -11 8 20 -1.33 0.00 -12 9 20 -1.01 0.00 -11 9 20 -3.57 0.00 -2 9 20 -2.40 0.00 -1 9 20 0.84 0.00 0 9 20 -0.63 0.00 -11 10 20 -3.64 0.00 -4 10 20 0.04 0.00 -3 10 20 -1.64 0.00 -2 10 20 -1.79 0.00 -1 10 20 0.21 0.00 0 10 20 -2.59 0.00 -11 11 20 0.96 0.00 -4 11 20 -1.68 0.00 -3 11 20 -0.81 0.00 -2 11 20 1.57 0.00 -1 11 20 -0.67 0.00 -11 12 20 0.57 0.00 -4 12 20 1.06 0.00 -3 12 20 -3.10 0.00 -2 12 20 0.80 0.00 -1 12 20 -2.74 0.00 -8 13 20 -0.52 0.00 -4 13 20 -1.31 0.00 -3 13 20 1.12 0.00 -2 13 20 -2.59 0.00 -9 14 20 0.60 0.00 -8 14 20 -4.21 0.00 -7 14 20 1.03 0.00 -3 14 20 1.40 0.00 -2 14 20 -2.41 0.00 -9 15 20 -0.11 0.00 -8 15 20 -2.13 0.00 -7 15 20 -2.41 0.00 -3 15 20 -1.94 0.00 -7 16 20 -3.77 0.00 -4 16 20 2.01 0.00 -11 1 21 1.10 0.00 -10 1 21 -1.42 0.00 -9 1 21 -0.42 0.00 -8 1 21 -3.73 0.00 -11 2 21 2.73 0.00 -10 2 21 0.94 0.00 -9 2 21 1.02 0.00 -8 2 21 0.76 0.00 -11 3 21 0.16 0.00 -10 3 21 0.00 0.00 -9 3 21 -1.49 0.00 -8 3 21 -1.50 0.00 -11 4 21 0.35 0.00 -10 4 21 2.42 0.00 -9 4 21 0.82 0.00 -8 4 21 0.21 0.00 -1 4 21 0.20 0.00 -11 5 21 -2.13 0.00 -10 5 21 0.81 0.00 -9 5 21 -0.41 0.00 -8 5 21 0.32 0.00 -1 5 21 -2.85 0.00 -11 6 21 -0.01 0.00 -10 6 21 -1.36 0.00 -9 6 21 1.56 0.00 -1 6 21 -1.04 0.00 -10 7 21 -0.49 0.00 -9 7 21 -2.14 0.00 -4 7 21 -0.56 0.00 -10 8 21 -0.33 0.00 -9 8 21 -0.19 0.00 -2 8 21 1.72 0.00 -10 9 21 -1.87 0.00 -9 9 21 2.16 0.00 -4 9 21 0.03 0.00 -3 9 21 1.44 0.00 -2 9 21 0.60 0.00 -9 10 21 -2.05 0.00 -5 10 21 2.49 0.00 -4 10 21 1.51 0.00 -3 10 21 0.54 0.00 -7 11 21 -2.59 0.00 -6 11 21 0.56 0.00 -5 11 21 -1.62 0.00 -4 11 21 2.35 0.00 -7 12 21 1.03 0.00 -6 12 21 -1.67 0.00 -5 12 21 4.11 0.00 -9 0 22 3.28 0.00 -8 0 22 3.37 0.00 -7 0 22 -4.34 0.00 -6 0 22 2.63 0.00 -5 0 22 0.21 0.00 -4 0 22 -0.54 0.00 -9 1 22 -0.49 0.00 -8 1 22 2.33 0.00 -7 1 22 -0.26 0.00 -6 1 22 -1.65 0.00 -5 1 22 0.63 0.00 -4 1 22 2.05 0.00 -9 2 22 0.55 0.00 -8 2 22 2.32 0.00 -7 2 22 1.55 0.00 -6 2 22 -0.68 0.00 -5 2 22 0.36 0.00 -4 2 22 -1.67 0.00 -8 3 22 1.77 0.00 -4 3 22 1.22 0.00 -8 4 22 0.10 0.00 -7 4 22 3.42 0.00 -5 4 22 -0.59 0.00 -8 5 22 0.20 0.00 -7 5 22 -0.07 0.00 -6 5 22 -0.77 0.00 -5 5 22 0.23 0.00 -7 6 22 3.31 0.00 -6 6 22 0.88 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 881 174 ' ' 2 0.000 0.500 1.000 881 174 ' ' 3 0.358 0.541 0.537 11 -1 ' ' 4 0.358 0.959 0.037 11 -1 ' ' 5 0.641 0.041 0.963 11 -1 ' ' 6 0.641 0.459 0.463 11 -1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.552 2 0 0 3.105 1 1 0 1.706 2 1 0 3.185 0 2 0 1.417 1 2 0 2.102 1 3 0 2.633 0 4 0 2.836 1 4 0 3.233 -2 1 1 2.997 -1 1 1 1.773 0 1 1 1.458 1 1 1 2.435 -2 2 1 3.239 -1 2 1 2.157 0 2 1 1.906 1 2 1 2.727 -1 3 1 2.677 0 3 1 2.479 1 3 1 3.155 -1 4 1 3.269 0 4 1 3.109 -2 0 2 3.251 -1 0 2 2.474 0 0 2 2.549 -1 1 2 2.574 0 1 2 2.646 -1 2 2 2.852 0 2 2 2.917 -1 3 2 3.263 0 3 2 3.320 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL WM6_DMA_ether2 in P2(1)/c CELL 14.0177 28.7314 17.0738 90.00 110.61 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 1802 # Electrons Found in S.A.V. = 345 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.886 0.065 0.380 ! 3.78 eA-3 C102 0.420 0.301 0.583 ! 3.68 eA-3 C103 0.908 0.086 0.331 ! 3.42 eA-3 C104 0.770 0.078 0.376 ! 3.41 eA-3 C105 0.346 0.192 0.127 ! 3.32 eA-3 C106 0.938 0.457 0.944 ! 3.28 eA-3 C107 0.516 0.281 0.622 ! 3.05 eA-3 C108 0.499 0.716 0.422 ! 3.04 eA-3 C109 0.093 0.996 0.494 ! 2.69 eA-3 C110 0.955 0.524 0.064 ! 2.64 eA-3 C111 0.592 0.306 0.597 ! 2.44 eA-3 C112 0.391 0.655 0.366 ! 2.42 eA-3 C113 0.659 0.212 0.060 ! 2.18 eA-3 C114 0.549 0.764 0.924 ! 2.11 eA-3 C115 0.623 0.235 0.108 ! 2.09 eA-3 Q116 0.875 0.442 0.384 ! 2.09 eA-3 C117 0.490 0.252 0.021 ! 2.08 eA-3 C118 0.214 0.612 0.322 ! 2.06 eA-3 Q119 0.902 0.032 0.841 ! 2.04 eA-3 C120 0.714 0.101 0.304 ! 2.02 eA-3 C121 0.420 0.743 0.418 ! 1.79 eA-3 C122 0.223 0.903 0.693 ! 1.65 eA-3 C123 0.188 0.603 0.283 ! 1.54 eA-3 C124 0.167 0.591 0.220 ! 1.34 eA-3 C125 0.329 0.681 0.374 ! 1.13 eA-3 C126 0.750 0.102 0.252 ! 1.09 eA-3 C127 0.549 0.140 0.230 ! 1.07 eA-3 C128 0.765 0.113 0.352 ! 1.07 eA-3 C129 0.298 0.651 0.333 ! 1.06 eA-3 C130 0.645 0.366 0.755 ! 1.03 eA-3 C131 0.265 0.687 0.426 ! 0.99 eA-3 Q132 0.581 0.083 0.861 ! 0.99 eA-3 Q133 0.802 0.119 0.020 ! 0.95 eA-3 C134 0.672 0.209 0.141 ! 0.94 eA-3 Q135 0.236 0.246 0.443 ! 0.93 eA-3 C136 0.583 0.385 0.782 ! 0.89 eA-3 Q137 0.091 0.902-0.002 ! 0.88 eA-3 C138 0.654 0.137 0.190 ! 0.87 eA-3 Q139 0.827 0.094 0.060 ! 0.86 eA-3 C140 0.776 0.460 0.903 ! 0.86 eA-3 Q141 0.600 0.036 0.092 ! 0.84 eA-3 Q142 0.839 0.867 0.478 ! 0.84 eA-3 Q143 0.123 0.443 0.253 ! 0.83 eA-3 Q144 0.439 0.993 0.253 ! 0.83 eA-3 C145 0.641 0.412 0.874 ! 0.83 eA-3 Q146 0.911 0.820 0.317 ! 0.82 eA-3 Q147 0.127 0.736 0.301 ! 0.82 eA-3 Q148 0.769 0.405 0.528 ! 0.81 eA-3 Q149 0.795 0.361 0.477 ! 0.80 eA-3 Q150 0.937 0.426 0.440 ! 0.79 eA-3 C151 0.277 0.619 0.371 ! 0.79 eA-3 C152 0.607 0.704 0.312 ! 0.78 eA-3 Q153 0.999 0.949 0.699 ! 0.77 eA-3 Q154 0.013 0.434 0.465 ! 0.77 eA-3 Q155 0.887 0.869 0.169 ! 0.76 eA-3 C156 0.449 0.914 0.651 ! 0.76 eA-3 Q157 0.999 0.367 0.031 ! 0.75 eA-3 Q158 0.464 0.126 0.532 ! 0.75 eA-3 Q159 0.015 0.554 0.283 ! 0.75 eA-3 Q160 0.641 0.231 0.173 ! 0.74 eA-3 C161 0.282 0.697 0.382 ! 0.74 eA-3 Q162 0.591 0.019 0.469 ! 0.73 eA-3 Q163 0.998 0.935 0.652 ! 0.73 eA-3 Q164 0.685 0.253 0.138 ! 0.73 eA-3 Q165 0.953 0.480 0.049 ! 0.73 eA-3 Q166 0.778 0.563 0.148 ! 0.73 eA-3 Q167 0.750 0.055-0.002 ! 0.72 eA-3 Q168 0.501 0.942 0.394 ! 0.72 eA-3 Q169 0.292 0.455 0.211 ! 0.71 eA-3 Q170 0.645 0.673 0.675 ! 0.71 eA-3 Q171 0.966 0.062 0.483 ! 0.70 eA-3 C172 0.164 0.541 0.035 ! 0.70 eA-3 Q173 0.832 0.351 0.531 ! 0.69 eA-3 C174 0.723 0.154 0.112 ! 0.69 eA-3 Q175 0.485 0.055 0.076 ! 0.69 eA-3 Q176 0.486 0.736 0.552 ! 0.69 eA-3 C177 0.330 0.673 0.440 ! 0.69 eA-3 Q178 0.065 0.840 0.719 ! 0.69 eA-3 Q179 0.425 0.766 0.065 ! 0.68 eA-3 Q180 0.071 0.476 0.441 ! 0.68 eA-3 Q181 0.049 0.809 0.097 ! 0.68 eA-3 Q182 0.496 0.654 0.375 ! 0.68 eA-3 C183 0.716 0.126 0.250 ! 0.68 eA-3 Q184 0.427 0.867 0.904 ! 0.67 eA-3 Q185 0.514 0.821 0.341 ! 0.67 eA-3 Q186 0.655 0.797 0.302 ! 0.67 eA-3 Q187 0.811 0.688 0.299 ! 0.67 eA-3 Q188 0.479 0.737 0.841 ! 0.66 eA-3 Q189 0.309 0.153 0.149 ! 0.66 eA-3 Q190 0.765 0.151 0.016 ! 0.66 eA-3 C191 0.376 0.842 0.921 ! 0.66 eA-3 Q192 0.644 0.177 0.398 ! 0.65 eA-3 Q193 0.860 0.466 0.643 ! 0.64 eA-3 Q194 0.984 0.859 0.439 ! 0.64 eA-3 Q195 0.968 0.142 0.125 ! 0.64 eA-3 C196 0.390 0.897 0.681 ! 0.64 eA-3 Q197 0.092 0.423 0.179 ! 0.64 eA-3 Q198 0.951 0.838 0.573 ! 0.64 eA-3 C199 0.995 0.561 0.101 ! 0.63 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 51642 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.17190(3) 0.92066(2) 0.24927(2) 0.02493(11) Uani 1 1 d . U . . . Cu2 Cu 0.25125(3) 0.87233(2) 0.38931(2) 0.02336(11) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.0016(7) 1.0279(3) 0.1958(6) 0.069(3) Uani 0.558(5) 1 d . U P . . H4A^b H 0.073312 1.029952 0.206090 0.104 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H4B^b H -0.008895 1.015654 0.244467 0.104 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H4C^b H -0.028364 1.058316 0.183589 0.104 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 O1_1 O -0.17805(18) 1.18029(8) -0.32089(14) 0.0323(5) Uani 1 1 d . U . . . C1_1 C -0.1364(2) 1.17707(12) -0.2426(2) 0.0274(7) Uani 1 1 d . U . . . O2_1 O -0.13054(19) 1.14124(8) -0.19974(14) 0.0361(6) Uani 1 1 d . U . . . C2_1 C -0.0884(2) 1.22060(11) -0.1968(2) 0.0281(7) Uani 1 1 d . U . . . O3_1 O 0.22377(17) 0.97402(7) 0.32213(15) 0.0314(5) Uani 1 1 d . U . . . C3_1 C -0.0906(3) 1.26155(12) -0.2402(2) 0.0373(8) Uani 1 1 d . U . . . H3_1 H -0.122927 1.262448 -0.298019 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . O4_1 O 0.30857(17) 0.93256(7) 0.43723(14) 0.0301(5) Uani 1 1 d . U . . . C4_1 C -0.0447(3) 1.30099(13) -0.1973(2) 0.0444(10) Uani 1 1 d . U . . . H4_1 H -0.046930 1.328643 -0.226237 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . O5_1 O 0.1933(2) 1.34431(10) 0.43557(18) 0.0598(9) Uani 1 1 d . U . . . C5_1 C 0.0044(3) 1.29958(13) -0.1118(2) 0.0406(9) Uani 1 1 d . U . . . H5_1 H 0.035904 1.326210 -0.083403 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_1 C 0.0072(3) 1.25866(12) -0.0680(2) 0.0335(8) Uani 1 1 d . U . . . C7_1 C -0.0391(3) 1.21903(12) -0.1111(2) 0.0304(7) Uani 1 1 d . U . . . H7_1 H -0.037015 1.191356 -0.082300 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_1 C 0.0555(3) 1.25710(12) 0.0222(2) 0.0369(8) Uani 1 1 d . U . . . C9_1 C 0.0914(3) 1.25567(12) 0.0964(2) 0.0374(9) Uani 1 1 d . U . . . C10_1 C 0.1326(3) 1.25555(12) 0.1861(2) 0.0336(8) Uani 1 1 d . U . . . C11_1 C 0.1807(3) 1.21657(12) 0.2300(2) 0.0356(8) Uani 1 1 d . U . . . H11_1 H 0.186666 1.189937 0.201123 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C12_1 C 0.2207(3) 1.21691(12) 0.3180(2) 0.0337(8) Uani 1 1 d . U . . . C13_1 C 0.2112(3) 1.25693(12) 0.3607(2) 0.0335(8) Uani 1 1 d . U . . . H13_1 H 0.237700 1.257571 0.418824 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_1 C 0.1625(3) 1.29557(12) 0.3168(2) 0.0333(8) Uani 1 1 d . U . . . C15_1 C 0.1227(3) 1.29492(12) 0.2303(2) 0.0331(8) Uani 1 1 d . U . . . H15_1 H 0.088969 1.321012 0.201307 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C16_1 C 0.1520(3) 1.33856(13) 0.3616(2) 0.0407(9) Uani 1 1 d . U . . . H16_1 H 0.111156 1.362402 0.330506 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C17_1 C 0.2673(3) 1.17571(12) 0.3627(2) 0.0371(8) Uani 1 1 d . U . . . C18_1 C 0.3035(3) 1.14069(12) 0.3989(2) 0.0367(8) Uani 1 1 d . U . . . C19_1 C 0.3413(3) 1.09766(11) 0.4396(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . U . . . C20_1 C 0.4208(3) 1.09596(12) 0.5166(2) 0.0347(8) Uani 1 1 d . U . . . H20_1 H 0.454301 1.123127 0.540945 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C21_1 C 0.4497(3) 1.05370(12) 0.5566(2) 0.0359(8) Uani 1 1 d . U . . . H21_1 H 0.501844 1.052787 0.608533 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C22_1 C 0.4024(3) 1.01273(12) 0.5207(2) 0.0331(8) Uani 1 1 d . U . . . H22_1 H 0.421077 0.984636 0.549076 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C23_1 C 0.3268(2) 1.01398(11) 0.4418(2) 0.0272(7) Uani 1 1 d . U . . . C24_1 C 0.2959(3) 1.05630(11) 0.4026(2) 0.0313(8) Uani 1 1 d . U . . . H24_1 H 0.243837 1.057122 0.350576 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_1 C 0.2821(2) 0.96979(11) 0.3970(2) 0.0262(7) Uani 1 1 d . U . . . O1_2 O 0.36191(17) 0.86092(8) 0.34595(14) 0.0315(5) Uani 1 1 d . U . . . C1_2 C 0.3659(2) 0.88053(11) 0.2814(2) 0.0264(7) Uani 1 1 d . U . . . O2_2 O 0.30552(18) 0.91125(8) 0.23957(15) 0.0335(6) Uani 1 1 d . U . . . C2_2 C 0.4492(3) 0.86590(12) 0.2508(2) 0.0295(7) Uani 1 1 d . U . . . O3_2 O -0.04777(17) 1.07867(8) -0.27813(15) 0.0333(5) Uani 1 1 d . U . . . C3_2 C 0.5175(3) 0.83133(13) 0.2917(2) 0.0391(9) Uani 1 1 d . U . . . H3_2 H 0.513136 0.817490 0.339615 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . O4_2 O -0.12283(17) 1.11069(8) -0.40504(14) 0.0319(5) Uani 1 1 d . U . . . C4_2 C 0.5921(3) 0.81755(15) 0.2610(3) 0.0488(10) Uani 1 1 d . U . . . H4_2 H 0.637896 0.794303 0.288194 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . O5_2 O 0.7801(2) 0.91914(13) -0.1615(2) 0.0732(10) Uani 1 1 d . U . . . C5_2 C 0.5987(3) 0.83796(15) 0.1906(3) 0.0482(10) Uani 1 1 d . U . . . H5_2 H 0.649750 0.828660 0.170934 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_2 C 0.5305(3) 0.87233(13) 0.1483(2) 0.0395(9) Uani 1 1 d . U . . . C7_2 C 0.4563(3) 0.88640(12) 0.1800(2) 0.0335(8) Uani 1 1 d . U . . . H7_2 H 0.410882 0.909896 0.153205 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_2 C 0.5384(3) 0.89431(14) 0.0752(3) 0.0437(9) Uani 1 1 d . U . . . C9_2 C 0.5435(3) 0.91355(14) 0.0152(3) 0.0442(10) Uani 1 1 d . U . . . C10_2 C 0.5466(3) 0.93706(14) -0.0575(2) 0.0405(9) Uani 1 1 d . U . . . C11_2 C 0.4661(3) 0.96563(14) -0.1032(3) 0.0446(10) Uani 1 1 d . U . . . H11_2 H 0.410205 0.968787 -0.086269 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C12_2 C 0.4672(3) 0.98956(14) -0.1737(2) 0.0409(9) Uani 1 1 d . U . . . C13_2 C 0.5515(3) 0.98477(14) -0.1979(2) 0.0432(9) Uani 1 1 d . U . . . H13_2 H 0.554111 1.001145 -0.244088 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_2 C 0.6317(3) 0.95584(14) -0.1540(2) 0.0418(9) Uani 1 1 d . U . . . C15_2 C 0.6288(3) 0.93197(14) -0.0841(2) 0.0414(9) Uani 1 1 d . U . . . H15_2 H 0.682390 0.912417 -0.054918 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C16_2 C 0.7173(3) 0.95061(17) -0.1845(3) 0.0540(11) Uani 1 1 d . U . . . H16_2 H 0.723994 0.972140 -0.222937 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C17_2 C 0.3816(3) 1.01699(14) -0.2217(3) 0.0424(9) Uani 1 1 d . U . . . C18_2 C 0.3097(3) 1.03927(13) -0.2631(2) 0.0388(9) Uani 1 1 d . U . . . C19_2 C 0.2266(3) 1.06627(12) -0.3162(2) 0.0356(8) Uani 1 1 d . U . . . C20_2 C 0.2393(3) 1.09239(14) -0.3808(3) 0.0446(10) Uani 1 1 d . U . . . H20_2 H 0.302359 1.092928 -0.387396 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C21_2 C 0.1595(3) 1.11729(14) -0.4347(3) 0.0487(10) Uani 1 1 d . U . . . H21_2 H 0.169000 1.134674 -0.477300 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C22_2 C 0.0651(3) 1.11666(12) -0.4259(2) 0.0371(9) Uani 1 1 d . U . . . H22_2 H 0.010860 1.133079 -0.463111 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C23_2 C 0.0518(3) 1.09148(11) -0.3614(2) 0.0294(7) Uani 1 1 d . U . . . C24_2 C 0.1330(3) 1.06658(11) -0.3063(2) 0.0307(8) Uani 1 1 d . U . . . H24_2 H 0.124073 1.050056 -0.262535 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_2 C -0.0481(2) 1.09369(10) -0.3478(2) 0.0264(7) Uani 1 1 d . U . . . O1_3 O 0.32746(18) 0.83628(9) 0.50163(15) 0.0380(6) Uani 1 1 d D U . . . C2_3 C 0.3020(3) 0.80769(15) 0.5429(3) 0.0523(11) Uani 1 1 d D U . . . C3_3 C 0.1963(3) 0.79057(19) 0.5177(3) 0.0769(16) Uani 1 1 d D U . . . H3A_3 H 0.158507 0.800968 0.461887 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B_3 H 0.165193 0.802433 0.555460 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C_3 H 0.196477 0.757173 0.519205 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . N1_3^a N 0.3623(13) 0.8008(8) 0.6226(9) 0.076(5) Uani 0.40(3) 1 d D U P B 1 C4_3^a C 0.4622(14) 0.8229(11) 0.6574(10) 0.091(8) Uani 0.40(3) 1 d D U P B 1 H4A_3^a H 0.474434 0.841366 0.615018 0.137 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 H4B_3^a H 0.513942 0.799453 0.676776 0.137 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 H4C_3^a H 0.463946 0.842573 0.703427 0.137 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 C5_3^a C 0.331(2) 0.7696(12) 0.6769(15) 0.127(12) Uani 0.40(3) 1 d D U P B 1 H5A_3^a H 0.259930 0.774433 0.667786 0.191 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 H5B_3^a H 0.370554 0.775955 0.734358 0.191 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 H5C_3^a H 0.341246 0.737853 0.664144 0.191 Uiso 0.40(3) 1 calc R U P B 1 N1_3^b N 0.3738(8) 0.7842(6) 0.6038(10) 0.103(5) Uani 0.60(3) 1 d D U P B 2 C4_3^b C 0.4820(9) 0.7948(10) 0.6219(17) 0.140(11) Uani 0.60(3) 1 d D U P B 2 H4D_3^b H 0.509925 0.772991 0.593290 0.210 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 H4E_3^b H 0.518275 0.792663 0.681105 0.210 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 H4F_3^b H 0.488402 0.825795 0.603226 0.210 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 C5_3^b C 0.3534(14) 0.7480(8) 0.6570(16) 0.144(10) Uani 0.60(3) 1 d D U P B 2 H5D_3^b H 0.282276 0.748323 0.649787 0.216 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 H5E_3^b H 0.393177 0.754133 0.714581 0.216 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 H5F_3^b H 0.371305 0.718119 0.641363 0.216 Uiso 0.60(3) 1 calc R U P B 2 O1_4^a O 0.1153(7) 0.9484(3) 0.1229(5) 0.043(2) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 N1_4^a N 0.0856(7) 0.8988(3) 0.0122(5) 0.073(3) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 C2_4^a C 0.0549(8) 0.9289(3) 0.0602(5) 0.053(3) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 C3_4^a C -0.0586(10) 0.9377(9) 0.0292(14) 0.110(9) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 H3A_4^a H -0.080353 0.949210 -0.027182 0.165 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H3B_4^a H -0.073886 0.960260 0.064464 0.165 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H3C_4^a H -0.093661 0.909144 0.030453 0.165 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 C4_4^a C 0.1924(7) 0.8832(5) 0.0231(9) 0.093(5) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 H4A_4^a H 0.193449 0.850048 0.017046 0.140 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H4B_4^a H 0.237948 0.891966 0.077714 0.140 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H4C_4^a H 0.213661 0.897821 -0.018665 0.140 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 C5_4^a C 0.0202(13) 0.8737(4) -0.0629(7) 0.121(7) Uani 0.442(5) 1 d D U P A 1 H5A_4^a H 0.062051 0.856269 -0.086385 0.181 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H5B_4^a H -0.020287 0.895602 -0.103407 0.181 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 H5C_4^a H -0.023845 0.852751 -0.047661 0.181 Uiso 0.442(5) 1 calc R U P A 1 O1_4^b O 0.1047(6) 0.9655(3) 0.1451(5) 0.0431(18) Uani 0.558(5) 1 d D U P A 2 N1_4^b N -0.0502(6) 0.9945(3) 0.1186(6) 0.094(3) Uani 0.558(5) 1 d D U P A 2 C2_4^b C 0.0120(6) 0.9657(3) 0.1041(5) 0.070(3) Uani 0.558(5) 1 d D U P A 2 C3_4^b C -0.0412(10) 0.9340(5) 0.0328(7) 0.090(6) Uani 0.558(5) 1 d D U P A 2 H3D_4^b H -0.036682 0.946550 -0.017891 0.135 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H3E_4^b H -0.111565 0.931194 0.027186 0.135 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H3F_4^b H -0.009651 0.903857 0.043191 0.135 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 C5_4^b C -0.1638(7) 0.9983(5) 0.0746(9) 0.124(5) Uani 0.558(5) 1 d D U P A 2 H5D_4^b H -0.181694 0.986899 0.018367 0.187 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H5E_4^b H -0.184141 1.030239 0.073407 0.187 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 H5F_4^b H -0.197860 0.980063 0.103938 0.187 Uiso 0.558(5) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0218(2) 0.0264(2) 0.0241(2) 0.00305(16) 0.00496(16) -0.00071(15) Cu2 0.0208(2) 0.0248(2) 0.0223(2) 0.00177(15) 0.00480(16) 0.00001(15) C4 0.064(6) 0.078(6) 0.069(6) 0.015(5) 0.029(5) 0.004(5) O1_1 0.0338(14) 0.0326(13) 0.0279(13) -0.0029(10) 0.0075(11) -0.0049(10) C1_1 0.0251(17) 0.0329(18) 0.0276(18) -0.0045(14) 0.0135(15) -0.0029(14) O2_1 0.0457(16) 0.0345(13) 0.0253(12) -0.0046(10) 0.0090(11) -0.0083(11) C2_1 0.0246(18) 0.0307(17) 0.0306(18) -0.0055(14) 0.0119(15) -0.0021(13) O3_1 0.0274(13) 0.0260(12) 0.0348(14) 0.0008(10) 0.0036(11) -0.0003(9) C3_1 0.042(2) 0.037(2) 0.0323(19) -0.0030(15) 0.0115(17) -0.0021(16) O4_1 0.0259(13) 0.0266(12) 0.0329(13) -0.0004(10) 0.0041(10) -0.0019(9) C4_1 0.056(3) 0.034(2) 0.042(2) 0.0004(17) 0.016(2) -0.0001(18) O5_1 0.068(2) 0.0541(18) 0.0435(17) -0.0196(14) 0.0020(16) 0.0087(15) C5_1 0.047(2) 0.034(2) 0.039(2) -0.0135(16) 0.0126(18) -0.0051(16) C6_1 0.033(2) 0.038(2) 0.0300(19) -0.0088(15) 0.0109(16) 0.0007(15) C7_1 0.0287(19) 0.0337(18) 0.0307(18) -0.0037(14) 0.0128(15) 0.0007(14) C8_1 0.034(2) 0.035(2) 0.040(2) -0.0092(16) 0.0114(17) -0.0040(15) C9_1 0.039(2) 0.034(2) 0.039(2) -0.0048(16) 0.0124(18) -0.0045(16) C10_1 0.033(2) 0.0311(18) 0.0332(19) -0.0046(15) 0.0078(16) -0.0066(14) C11_1 0.039(2) 0.0280(18) 0.040(2) -0.0059(15) 0.0136(17) -0.0047(15) C12_1 0.0311(19) 0.0299(18) 0.038(2) -0.0029(15) 0.0102(16) -0.0064(14) C13_1 0.0312(19) 0.0328(19) 0.0333(19) -0.0061(15) 0.0075(16) -0.0091(15) C14_1 0.0303(19) 0.0297(18) 0.040(2) -0.0037(15) 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0.002(3) N1_3^a 0.059(9) 0.115(13) 0.052(7) 0.034(8) 0.018(6) 0.004(8) C4_3^a 0.066(11) 0.16(2) 0.038(8) 0.027(9) 0.011(7) -0.014(12) C5_3^a 0.115(18) 0.17(2) 0.074(12) 0.090(15) 0.002(12) 0.016(16) N1_3^b 0.049(5) 0.123(10) 0.117(9) 0.098(8) 0.006(6) -0.001(6) C4_3^b 0.052(7) 0.21(2) 0.131(17) 0.112(15) -0.008(8) -0.019(9) C5_3^b 0.080(9) 0.153(16) 0.191(18) 0.139(14) 0.038(10) 0.014(10) O1_4^a 0.047(5) 0.042(6) 0.021(4) 0.007(3) -0.009(3) -0.018(4) N1_4^a 0.090(8) 0.062(6) 0.045(5) 0.007(4) -0.004(5) -0.007(5) C2_4^a 0.070(7) 0.049(6) 0.040(5) 0.014(4) 0.021(5) 0.000(5) C3_4^a 0.075(14) 0.144(18) 0.118(18) -0.047(14) 0.043(13) 0.008(12) C4_4^a 0.029(6) 0.123(12) 0.107(11) 0.035(9) -0.001(6) 0.014(6) C5_4^a 0.184(18) 0.071(9) 0.063(9) 0.021(7) -0.011(10) -0.020(10) O1_4^b 0.043(3) 0.041(4) 0.037(4) 0.008(3) 0.003(3) 0.000(3) N1_4^b 0.054(5) 0.114(7) 0.121(8) 0.066(6) 0.038(5) 0.019(5) C2_4^b 0.059(6) 0.081(6) 0.069(6) 0.041(5) 0.020(5) -0.002(5) C3_4^b 0.065(8) 0.109(11) 0.055(8) 0.041(8) -0.032(6) -0.052(7) C5_4^b 0.039(6) 0.149(12) 0.152(12) 0.049(10) -0.007(7) -0.006(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3_1 Cu1 O2_2 90.55(10) . . ? O3_1 Cu1 O2_1_$1 166.91(10) . 3_575 ? O2_2 Cu1 O2_1_$1 89.13(11) . 3_575 ? O3_1 Cu1 O3_2_$1 89.81(10) . 3_575 ? O2_2 Cu1 O3_2_$1 168.41(10) . 3_575 ? O2_1 Cu1 O3_2_$1 87.91(10) 3_575 3_575 ? O3_1 Cu1 O1_4^b 90.8(2) . . ? O2_2 Cu1 O1_4^b 99.7(2) . . ? O2_1 Cu1 O1_4^b 102.2(2) 3_575 . ? O3_2 Cu1 O1_4^b 91.9(2) 3_575 . ? O3_1 Cu1 O1_4^a 105.7(2) . . ? O2_2 Cu1 O1_4^a 89.6(3) . . ? O2_1 Cu1 O1_4^a 87.4(2) 3_575 . ? O3_2 Cu1 O1_4^a 101.5(3) 3_575 . ? O3_1 Cu1 Cu2 83.81(7) . . ? O2_2 Cu1 Cu2 83.89(7) . . ? O2_1 Cu1 Cu2 83.14(7) 3_575 . ? O3_2 Cu1 Cu2 84.63(7) 3_575 . ? O1_4^b Cu1 Cu2 173.57(19) . . ? O1_4^a Cu1 Cu2 168.6(3) . . ? O4_1 Cu2 O1_1_$1 168.12(9) . 3_575 ? O4_1 Cu2 O1_2 92.43(10) . . ? O1_1 Cu2 O1_2 87.93(10) 3_575 . ? O4_1 Cu2 O4_2_$1 89.12(10) . 3_575 ? O1_1 Cu2 O4_2_$1 87.74(10) 3_575 3_575 ? O1_2 Cu2 O4_2_$1 166.09(9) . 3_575 ? O4_1 Cu2 O1_3 92.98(10) . . ? O1_1 Cu2 O1_3 98.86(10) 3_575 . ? O1_2 Cu2 O1_3 92.65(10) . . ? O4_2 Cu2 O1_3 101.08(10) 3_575 . ? O4_1 Cu2 Cu1 83.92(7) . . ? O1_1 Cu2 Cu1 84.33(7) 3_575 . ? O1_2 Cu2 Cu1 83.32(7) . . ? O4_2 Cu2 Cu1 83.10(7) 3_575 . ? O1_3 Cu2 Cu1 174.79(7) . . ? C1_1 O1_1 Cu2_$1 121.6(2) . 3_575 ? O2_1 C1_1 O1_1 126.4(3) . . ? O2_1 C1_1 C2_1 117.1(3) . . ? O1_1 C1_1 C2_1 116.5(3) . . ? C1_1 O2_1 Cu1_$1 123.0(2) . 3_575 ? C7_1 C2_1 C3_1 120.2(3) . . ? C7_1 C2_1 C1_1 119.3(3) . . ? C3_1 C2_1 C1_1 120.4(3) . . ? C25_1 O3_1 Cu1 122.4(2) . . ? C4_1 C3_1 C2_1 119.7(3) . . ? C25_1 O4_1 Cu2 121.7(2) . . ? C5_1 C4_1 C3_1 120.3(4) . . ? C4_1 C5_1 C6_1 120.4(3) . . ? C7_1 C6_1 C5_1 119.3(3) . . ? C7_1 C6_1 C8_1 119.7(3) . . ? C5_1 C6_1 C8_1 120.9(3) . . ? C2_1 C7_1 C6_1 120.1(3) . . ? C9_1 C8_1 C6_1 177.4(4) . . ? C8_1 C9_1 C10_1 177.8(4) . . ? C11_1 C10_1 C15_1 119.1(3) . . ? C11_1 C10_1 C9_1 121.1(3) . . ? C15_1 C10_1 C9_1 119.8(3) . . ? C10_1 C11_1 C12_1 120.5(3) . . ? C13_1 C12_1 C11_1 119.3(3) . . ? C13_1 C12_1 C17_1 120.8(3) . . ? C11_1 C12_1 C17_1 119.9(3) . . ? C14_1 C13_1 C12_1 120.1(3) . . ? 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C24_2 C23_2 C25_2 120.2(3) . . ? C19_2 C24_2 C23_2 120.4(3) . . ? O4_2 C25_2 O3_2 126.3(3) . . ? O4_2 C25_2 C23_2 117.7(3) . . ? O3_2 C25_2 C23_2 115.9(3) . . ? C2_3 O1_3 Cu2 134.5(3) . . ? O1_3 C2_3 N1_3^a 118.7(9) . . ? O1_3 C2_3 N1_3^b 119.6(6) . . ? O1_3 C2_3 C3_3 121.8(4) . . ? N1_3^a C2_3 C3_3 117.2(8) . . ? N1_3^b C2_3 C3_3 117.4(6) . . ? C2_3 N1_3^a C4_3^a 121.3(13) . . ? C2_3 N1_3^a C5_3^a 120.7(14) . . ? C4_3^a N1_3^a C5_3^a 118.0(14) . . ? C2_3 N1_3^b C4_3^b 119.6(9) . . ? C2_3 N1_3^b C5_3^b 125.1(10) . . ? C4_3^b N1_3^b C5_3^b 115.3(10) . . ? C2_4^a O1_4^a Cu1 126.3(7) . . ? C2_4^a N1_4^a C5_4^a 127.0(11) . . ? C2_4^a N1_4^a C4_4^a 128.7(9) . . ? C5_4^a N1_4^a C4_4^a 104.3(10) . . ? O1_4^a C2_4^a N1_4^a 122.8(10) . . ? O1_4^a C2_4^a C3_4^a 122.8(11) . . ? N1_4^a C2_4^a C3_4^a 114.4(10) . . ? C2_4^b O1_4^b Cu1 122.8(7) . . ? C2_4^b N1_4^b C5_4^b 128.2(11) . . ? C2_4^b N1_4^b C4 114.0(7) . . ? C5_4^b N1_4^b C4 117.8(9) . . ? O1_4^b C2_4^b N1_4^b 122.7(9) . . ? 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