#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-05 16:04:26 +0300 (Tue, 05 May 2020) $ #$Revision: 251600 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/75/1557509.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557509 loop_ _publ_author_name 'Bloch, Witold M.' 'Babarao, Ravichandar' 'Schneider, Matthew L.' _publ_section_title ; On/off porosity switching and post-assembly modifications of Cu4L4 metal--organic polyhedra ; _journal_issue 14 _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_page_first 3664 _journal_paper_doi 10.1039/D0SC00070A _journal_volume 11 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C53 H31 Cu2 N O12' _chemical_formula_weight 1000.87 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 12 _space_group_name_Hall '-I 2y' _space_group_name_H-M_alt 'I 1 2/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2019-12-03 deposited with the CCDC. 2020-03-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.690(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 25.8186(7) _cell_length_b 22.6806(6) _cell_length_c 27.2079(6) _cell_measurement_reflns_used 8569 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 24.0970 _cell_measurement_theta_min 3.6060 _cell_volume 15000.9(7) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1695 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.835 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0596 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0764 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.982 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.835 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 56310 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.835 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.771 _diffrn_reflns_theta_min 3.346 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.608 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97362 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 0.886 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4080 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: DMF, water' _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.22 _refine_diff_density_max 0.975 _refine_diff_density_min -1.269 _refine_diff_density_rms 0.079 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 688 _refine_ls_number_reflns 15144 _refine_ls_number_restraints 816 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_R_factor_all 0.1244 _refine_ls_R_factor_gt 0.0758 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0880P)^2^+69.6675P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2011 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2289 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9097 _reflns_number_total 15144 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc00070a2.cif _cod_data_source_block 1c _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1557506--1557512.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'I 2/m' _cod_database_code 1557509 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL WM6_DMF_5_a.res in I2/m wm6_dmf_5_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 08:47:04 on 03-Dec-2019 REM Old TITL WM6_DMF_5 in I2/m REM SHELXT solution in I2/m: R1 0.312, Rweak 0.051, Alpha 0.093 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C90 N35 O33 Cu4 CELL 0.71073 25.8186 22.6806 27.2079 90.000 109.690 90.000 ZERR 8.000 0.0007 0.0006 0.0006 0.000 0.003 0.000 LATT 2 SYMM -X, Y, -Z SFAC C H N O CU UNIT 424 248 8 96 16 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! BOND $H SIMU REM RIGU ISOR 0.02 O1_5 C1_5 N1_5 C2_5 C3_5 RIGU C1_2 O1_2 O2_2 C2_2 C3_3 C4_2 C5_2 C6_2 C7_2 C8_2 C9_2 C10_2 C11_2 C14_2 RIGU C15_2 C16_2 O5_2 FMAP 2 PLAN 50 ABIN L.S. 20 ACTA TABS WGHT 0.088000 69.667503 FVAR 0.09930 CU1 5 0.500000 0.823723 0.500000 10.50000 0.12510 0.01790 = 0.02583 0.00000 0.02008 0.00000 O1 4 0.500000 0.612389 0.500000 10.50000 0.08734 0.02854 = 0.08462 0.00000 0.02187 0.00000 O01Y 4 0.542701 0.886178 0.692421 11.00000 0.32766 0.14180 = 0.25846 0.07864 0.21391 0.04032 CU2 5 0.500000 0.706848 0.500000 10.50000 0.03383 0.01961 = 0.02847 0.00000 0.00949 0.00000 O2 4 0.401526 0.500000 0.978835 10.50000 0.03030 0.24860 = 0.07853 0.00000 0.00620 0.00000 CU3 5 0.794085 0.500000 1.094168 10.50000 0.02563 0.11942 = 0.02486 0.00000 0.01082 0.00000 CU4 5 0.314537 0.500000 0.943589 10.50000 0.02699 0.06242 = 0.02974 0.00000 0.01198 0.00000 RESI 1 ALD O1 4 0.218460 0.559880 0.859531 11.00000 0.05300 0.12090 = 0.04529 0.01478 0.02765 0.01864 C1 1 0.265019 0.575729 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AFIX 0 C23 1 0.747039 0.618871 0.968825 11.00000 0.05447 0.07829 = 0.02956 -0.01691 0.01651 -0.02814 C24 1 0.698665 0.641564 0.934302 11.00000 0.05831 0.07253 = 0.04028 -0.00690 0.02263 -0.02872 AFIX 43 H24 2 0.665145 0.629383 0.936559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.745746 0.576419 1.010375 11.00000 0.04434 0.07268 = 0.02850 -0.01039 0.01560 -0.01139 RESI 2 ALD PART -1 O5 4 0.880394 0.532597 0.324150 10.50000 0.11430 0.43384 = 0.33626 -0.09078 0.17043 -0.06537 C16 1 0.858161 0.491859 0.333487 10.50000 0.10060 0.40811 = 0.23487 -0.04743 0.12043 -0.01966 AFIX 43 H16 2 0.870267 0.454062 0.329701 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O1 4 0.553983 0.813426 0.465106 11.00000 0.12218 0.08490 = 0.04065 -0.01138 0.02997 -0.07062 C1 1 0.572622 0.764614 0.457917 11.00000 0.07228 0.10643 = 0.02358 -0.01391 0.01357 -0.06334 O2 4 0.559939 0.714846 0.472102 11.00000 0.04541 0.08122 = 0.04355 0.00000 0.02227 -0.01966 C2 1 0.614413 0.763030 0.431128 11.00000 0.09559 0.18357 = 0.02674 -0.03742 0.03169 -0.09843 C3 1 0.631482 0.814861 0.414729 11.00000 0.15498 0.19447 = 0.04225 -0.05791 0.05711 -0.13942 AFIX 43 H3 2 0.617255 0.850688 0.420894 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.669611 0.813802 0.389190 11.00000 0.19908 0.26753 = 0.05994 -0.09046 0.08944 -0.19451 AFIX 43 H4 2 0.680488 0.848887 0.377885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.691575 0.761140 0.380391 11.00000 0.15877 0.31402 = 0.07206 -0.10422 0.09066 -0.17121 AFIX 43 H5 2 0.717219 0.760715 0.363227 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.675435 0.708887 0.397120 11.00000 0.09841 0.28867 = 0.06540 -0.08017 0.06176 -0.11807 C7 1 0.636010 0.709922 0.421576 11.00000 0.06868 0.21912 = 0.03935 -0.04251 0.02907 -0.08148 AFIX 43 H7 2 0.624019 0.674719 0.431614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.697571 0.653440 0.388453 11.00000 0.08764 0.32029 = 0.07828 -0.06144 0.06443 -0.08910 C9 1 0.717619 0.608314 0.381956 11.00000 0.07585 0.32963 = 0.09281 -0.04651 0.06446 -0.06822 C10 1 0.741389 0.553178 0.375056 11.00000 0.06500 0.35125 = 0.09586 -0.02904 0.06097 -0.03217 C11 1 0.718644 0.500000 0.382754 10.50000 0.06033 0.33301 = 0.09601 0.00000 0.05815 0.00000 AFIX 43 H11 2 0.687844 0.500000 0.393181 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.810978 0.500000 0.351258 10.50000 0.08182 0.37889 = 0.17975 0.00000 0.08973 0.00000 C15 1 0.787855 0.552775 0.359773 11.00000 0.07386 0.34192 = 0.13522 -0.02041 0.06368 -0.04065 AFIX 43 H15 2 0.803600 0.588328 0.355211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 3 ALD PART -1 O5 4 0.869287 0.534687 0.912878 10.50000 0.07578 0.07529 = 0.10198 -0.00619 -0.04426 -0.00992 C16 1 0.839685 0.493030 0.899260 10.50000 0.08656 0.08955 = 0.07541 -0.00993 -0.03648 0.00448 AFIX 43 H16 2 0.849010 0.456956 0.916192 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O1 4 0.558155 0.815135 0.568049 11.00000 0.10472 0.03350 = 0.02897 -0.00018 0.01310 -0.02121 C1 1 0.570557 0.766053 0.590312 11.00000 0.05856 0.04090 = 0.03090 0.00029 0.01924 -0.01263 O2 4 0.551485 0.716901 0.571232 11.00000 0.05249 0.03267 = 0.03081 0.00134 0.00338 -0.00578 C2 1 0.611081 0.765796 0.644577 11.00000 0.05240 0.05153 = 0.02510 -0.00163 0.01175 -0.02130 C3 1 0.633335 0.817938 0.668705 11.00000 0.07183 0.05830 = 0.03522 -0.00400 0.02113 -0.02785 AFIX 43 H3 2 0.623443 0.853585 0.651146 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.670556 0.816930 0.719308 11.00000 0.07288 0.08195 = 0.03978 -0.01700 0.01452 -0.04221 AFIX 43 H4 2 0.685082 0.852116 0.735770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.686073 0.764583 0.745198 11.00000 0.06948 0.08562 = 0.02953 -0.00348 0.00632 -0.02709 AFIX 43 H5 2 0.711222 0.764420 0.778997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.664326 0.711523 0.721100 11.00000 0.05419 0.07463 = 0.02751 0.00826 0.00790 -0.02201 C7 1 0.626604 0.713219 0.670748 11.00000 0.05136 0.05519 = 0.02725 0.00132 0.00583 -0.02001 AFIX 43 H7 2 0.611525 0.678176 0.654372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.681067 0.655602 0.746463 11.00000 0.05568 0.09148 = 0.02620 0.00371 -0.00228 -0.02641 C9 1 0.696025 0.608608 0.765587 11.00000 0.04677 0.08675 = 0.03461 0.01041 -0.00247 -0.01935 C10 1 0.718159 0.553654 0.788354 11.00000 0.04299 0.08877 = 0.03491 0.00489 0.00093 -0.00874 C11 1 0.695098 0.500000 0.766574 10.50000 0.03907 0.09278 = 0.03206 0.00000 0.00256 0.00000 AFIX 43 H11 2 0.663742 0.500000 0.736965 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.788013 0.500000 0.855014 10.50000 0.04596 0.08089 = 0.05109 0.00000 -0.01785 0.00000 C15 1 0.765559 0.551680 0.832868 11.00000 0.04521 0.08993 = 0.05506 0.00469 -0.00644 -0.01738 AFIX 43 H15 2 0.782073 0.586876 0.847628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 RESI 4 DMF PART -1 O1 4 0.526826 0.914146 0.493754 10.50000 0.04473 0.02980 = 0.04268 0.00046 0.01275 -0.00919 N1 3 0.520633 0.988182 0.437835 10.50000 0.06629 0.01141 = 0.03221 -0.00010 0.02028 -0.00930 C1 1 0.501416 0.940304 0.453307 10.50000 0.05626 0.03555 = 0.03812 0.00522 0.01471 0.00259 AFIX 43 H1 2 0.467287 0.925828 0.432755 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.486660 1.018954 0.391201 10.50000 0.09888 0.05672 = 0.08597 0.02541 0.03064 0.00534 AFIX 137 H2A 2 0.452894 0.997729 0.375737 10.50000 -1.50000 H2B 2 0.505978 1.021505 0.366677 10.50000 -1.50000 H2C 2 0.478689 1.057933 0.400417 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C3 1 0.574460 1.000000 0.466645 10.50000 0.07737 0.22183 = 0.06384 0.00000 0.02470 0.00000 AFIX 137 H3A 2 0.585284 0.976485 0.497804 10.50000 -1.50000 H3B 2 0.578261 1.041015 0.475889 10.50000 -1.50000 H3C 2 0.597487 0.990767 0.446395 10.50000 -1.50000 AFIX 0 RESI 5 DMF PART -1 O1 4 0.880670 0.489912 1.136163 10.50000 0.02961 0.12101 = 0.04515 0.03839 0.00311 0.00550 N1 3 0.929370 0.519078 1.222052 10.50000 0.11964 0.13208 = 0.08002 -0.00454 0.02846 0.00499 C1 1 0.898434 0.529688 1.171230 10.50000 0.10875 0.14635 = 0.11916 0.03971 -0.01571 -0.00487 AFIX 43 H1 2 0.889612 0.568677 1.161349 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.954858 0.554012 1.266063 10.50000 0.10521 0.20130 = 0.11311 -0.03482 0.03199 -0.06629 AFIX 137 H2A 2 0.991561 0.563494 1.267448 10.50000 -1.50000 H2B 2 0.956244 0.532763 1.296996 10.50000 -1.50000 H2C 2 0.934230 0.589713 1.263895 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.933796 0.452831 1.232089 10.50000 0.31365 0.16675 = 0.15973 0.11000 -0.01232 0.08986 AFIX 123 H3A 2 0.955575 0.445582 1.267859 10.25000 -1.50000 H3B 2 0.897683 0.436595 1.225093 10.25000 -1.50000 H3C 2 0.950918 0.434599 1.209636 10.25000 -1.50000 H3D 2 0.913876 0.432269 1.200533 10.25000 -1.50000 H3E 2 0.971768 0.441255 1.243299 10.25000 -1.50000 H3F 2 0.918533 0.443252 1.258756 10.25000 -1.50000 PART 0 RESI 0 AFIX 0 HKLF 4 REM WM6_DMF_5_a.res in I2/m REM wR2 = 0.2289, GooF = S = 1.035, Restrained GooF = 1.025 for all data REM R1 = 0.0758 for 9097 Fo > 4sig(Fo) and 0.1244 for all 15144 data REM 688 parameters refined using 816 restraints END WGHT 0.0879 69.9518 REM Highest difference peak 0.975, deepest hole -1.269, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.4509 0.8883 0.6665 11.00000 0.05 0.98 Q2 1 0.6834 0.7902 0.3830 11.00000 0.05 0.97 Q3 1 0.4356 0.4596 0.9796 11.00000 0.05 0.71 Q4 1 0.6882 0.6805 0.3909 11.00000 0.05 0.70 Q5 1 0.4824 0.8152 0.4967 11.00000 0.05 0.66 Q6 1 0.8003 0.4788 1.0859 11.00000 0.05 0.61 Q7 1 0.7264 0.5801 0.3781 11.00000 0.05 0.57 Q8 1 0.7091 0.6301 0.3786 11.00000 0.05 0.56 Q9 1 0.7004 0.7382 0.3914 11.00000 0.05 0.52 Q10 1 0.6276 0.7392 0.4283 11.00000 0.05 0.52 Q11 1 0.7994 0.5276 0.3569 11.00000 0.05 0.50 Q12 1 0.6202 0.8386 0.4116 11.00000 0.05 0.50 Q13 1 0.6494 0.8329 0.3815 11.00000 0.05 0.50 Q14 1 0.6733 0.7328 0.3879 11.00000 0.05 0.48 Q15 1 0.8649 0.5245 0.3168 11.00000 0.05 0.48 Q16 1 0.7338 0.5277 0.3856 11.00000 0.05 0.48 Q17 1 0.6504 0.7986 0.4144 11.00000 0.05 0.46 Q18 1 0.7499 0.5870 0.4075 11.00000 0.05 0.45 Q19 1 0.4889 0.8403 0.6790 11.00000 0.05 0.44 Q20 1 0.5611 0.8900 0.7018 11.00000 0.05 0.40 Q21 1 0.6017 0.7797 0.4173 11.00000 0.05 0.40 Q22 1 0.5205 0.8629 0.6930 11.00000 0.05 0.38 Q23 1 0.8330 0.5000 0.9347 10.50000 0.05 0.37 Q24 1 0.3113 0.5000 0.8993 10.50000 0.05 0.36 Q25 1 0.7619 0.5200 1.0810 11.00000 0.05 0.36 Q26 1 0.2925 0.5000 0.8530 10.50000 0.05 0.36 Q27 1 0.7164 0.8978 0.4052 11.00000 0.05 0.35 Q28 1 0.5000 0.5928 0.5000 10.50000 0.05 0.34 Q29 1 0.2214 0.5591 0.8886 11.00000 0.05 0.34 Q30 1 0.8931 0.5226 0.3584 11.00000 0.05 0.33 Q31 1 0.3050 0.5000 0.9812 10.50000 0.05 0.32 Q32 1 0.2745 0.4811 0.9203 11.00000 0.05 0.31 Q33 1 0.3400 0.5000 0.7747 10.50000 0.05 0.31 Q34 1 0.4686 0.6173 0.5068 11.00000 0.05 0.31 Q35 1 0.5000 0.6405 0.5000 10.50000 0.05 0.31 Q36 1 0.8150 0.4555 0.9513 11.00000 0.05 0.30 Q37 1 0.5595 0.7847 0.4545 11.00000 0.05 0.30 Q38 1 0.6376 0.6883 0.4315 11.00000 0.05 0.30 Q39 1 0.8306 0.5307 0.4072 11.00000 0.05 0.30 Q40 1 0.8733 0.5000 1.2273 10.50000 0.05 0.29 Q41 1 0.4757 0.6113 0.4633 11.00000 0.05 0.29 Q42 1 0.5539 0.8370 0.5427 11.00000 0.05 0.29 Q43 1 0.2996 0.5538 0.8544 11.00000 0.05 0.29 Q44 1 0.4645 0.5905 0.5181 11.00000 0.05 0.28 Q45 1 0.2226 0.6904 0.7400 11.00000 0.05 0.28 Q46 1 0.4415 1.0000 0.4134 10.50000 0.05 0.28 Q47 1 0.4952 1.0801 0.3602 11.00000 0.05 0.28 Q48 1 0.5778 0.8254 0.5913 11.00000 0.05 0.28 Q49 1 0.8476 0.4624 0.9600 11.00000 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0.00 -11 5 34 1.98 0.00 -5 5 34 -5.22 0.00 -16 6 34 1.87 0.00 -14 6 34 0.77 0.00 -12 6 34 0.28 0.00 -10 6 34 -4.23 0.00 -8 6 34 -3.44 0.00 -6 6 34 1.82 0.00 -15 7 34 -0.01 0.00 -13 7 34 -1.35 0.00 -11 7 34 -6.53 0.00 -9 7 34 -9.24 0.00 -7 7 34 -4.04 0.00 -14 8 34 -0.33 0.00 -12 8 34 2.48 0.00 -10 8 34 -2.65 0.00 -8 8 34 -1.66 0.00 -15 0 35 -6.01 0.00 -13 0 35 0.56 0.00 -11 0 35 5.96 0.00 -9 0 35 2.51 0.00 -7 0 35 -1.13 0.00 -16 1 35 -3.84 0.00 -14 1 35 4.92 0.00 -12 1 35 -3.46 0.00 -10 1 35 -1.68 0.00 -8 1 35 -6.69 0.00 -6 1 35 0.85 0.00 -15 2 35 -0.13 0.00 -13 2 35 6.79 0.00 -11 2 35 2.87 0.00 -9 2 35 7.43 0.00 -7 2 35 -0.67 0.00 -14 3 35 -1.13 0.00 -12 3 35 2.61 0.00 -10 3 35 2.02 0.00 -8 3 35 0.12 0.00 -13 4 35 2.65 0.00 -11 4 35 1.65 0.00 -9 4 35 0.46 0.00 -12 5 35 -2.43 0.00 -10 5 35 -3.86 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.091 -0.019 -0.028 7363 1584 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.675 1 1 0 1.228 3 1 0 2.669 0 2 0 1.796 2 2 0 2.456 1 3 0 2.822 -3 0 1 2.367 -1 0 1 0.941 1 0 1 1.335 3 0 1 2.881 -4 1 1 3.298 -2 1 1 1.830 0 1 1 1.199 2 1 1 2.268 -3 2 1 2.972 -1 2 1 2.027 1 2 1 2.238 -2 3 1 3.131 0 3 1 2.809 -4 0 2 3.190 -2 0 2 1.881 0 0 2 1.590 2 0 2 2.671 -3 1 2 2.638 -1 1 2 1.771 1 1 2 2.221 -2 2 2 2.601 0 2 2 2.399 2 2 2 3.219 -1 3 2 3.097 -3 0 3 2.823 -1 0 3 2.246 1 0 3 2.782 -2 1 3 2.571 0 1 3 2.549 -1 2 3 2.876 1 2 3 3.312 -2 0 4 3.055 0 0 4 3.181 -1 1 4 3.135 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL WM6_DMF_5_a.res in I2/m CELL 25.8186 22.6806 27.2079 90.00 109.69 90.00 SPGR I2/m # Solvent Accessible Volume = 7394 # Electrons Found in S.A.V. = 1551 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.368 0.503 0.117 ! 4.79 eA-3 C102 0.087 0.036 0.371 ! 3.94 eA-3 C103 0.601 0.502 0.211 ! 3.86 eA-3 C104 0.505 0.639 0.344 ! 3.62 eA-3 C105 0.473 0.592 0.331 ! 3.49 eA-3 C106 0.843 0.205 0.455 ! 3.01 eA-3 C107 0.069 1.000 0.172 ! 2.99 eA-3 C108 0.847 0.695 0.391 ! 2.98 eA-3 C109 0.670 0.233 0.040 ! 2.95 eA-3 C110 0.375 1.001 0.203 ! 2.92 eA-3 C111 0.469 0.402 0.108 ! 2.82 eA-3 C112 0.960 0.911 0.142 ! 2.71 eA-3 C113 0.656 0.498 0.242 ! 2.66 eA-3 C114 0.071 0.059 0.312 ! 2.65 eA-3 C115 0.432 0.431 0.104 ! 2.65 eA-3 C116 0.264 0.129 0.157 ! 2.63 eA-3 C117 0.583 0.501 0.391 ! 2.48 eA-3 C118 0.149 0.498 0.258 ! 2.46 eA-3 C119 0.835 0.693 0.428 ! 2.34 eA-3 C120 0.177 0.149 0.064 ! 2.30 eA-3 C121 0.492 0.189 0.102 ! 2.29 eA-3 C122 0.318 0.607 0.407 ! 2.19 eA-3 C123 0.583 0.445 0.470 ! 2.18 eA-3 C124 0.450 0.586 0.276 ! 2.11 eA-3 C125 0.686 0.780-0.003 ! 2.11 eA-3 C126 0.520 0.770 0.104 ! 2.09 eA-3 C127 0.279 0.610 0.358 ! 2.04 eA-3 C128 0.974 0.930 0.305 ! 2.03 eA-3 C129 0.569 0.566 0.218 ! 1.96 eA-3 C130 0.582 0.518 0.173 ! 1.96 eA-3 C131 0.283 0.997 0.023 ! 1.90 eA-3 C132 0.388 0.935 0.185 ! 1.78 eA-3 Q133 0.029 0.920 0.484 ! 1.77 eA-3 C134 0.986 0.908 0.103 ! 1.70 eA-3 C135 0.500 0.391 0.001 ! 1.70 eA-3 C136 0.287 0.633 0.400 ! 1.67 eA-3 C137 0.958 0.644 0.353 ! 1.64 eA-3 Q138 0.529 0.442 0.433 ! 1.62 eA-3 C139 0.453 0.439 0.349 ! 1.62 eA-3 C140 0.475 0.224 0.077 ! 1.56 eA-3 C141 0.034 0.768 0.442 ! 1.54 eA-3 Q142 0.519 0.813 0.493 ! 1.52 eA-3 C143 0.227 0.341 0.387 ! 1.49 eA-3 C144 0.940 0.073 0.189 ! 1.47 eA-3 C145 0.062 0.656 0.407 ! 1.46 eA-3 C146 0.313 0.047 0.022 ! 1.45 eA-3 C147 0.493 0.746 0.056 ! 1.45 eA-3 C148 0.282 0.938 0.023 ! 1.40 eA-3 Q149 0.818 0.710 0.117 ! 1.37 eA-3 C150 0.970 0.923 0.452 ! 1.34 eA-3 C151 0.940 0.931 0.096 ! 1.34 eA-3 C152 0.461 0.592 0.067 ! 1.33 eA-3 C153 0.939 0.039 0.157 ! 1.30 eA-3 Q154 0.562 0.545 0.022 ! 1.28 eA-3 C155 0.363 0.593 0.438 ! 1.27 eA-3 C156 0.324 0.996 0.227 ! 1.26 eA-3 C157 0.555 0.815 0.150 ! 1.21 eA-3 C158 0.493 0.065 0.039 ! 1.19 eA-3 Q159 0.695 0.025 0.413 ! 1.19 eA-3 Q160 0.538 0.111 0.327 ! 1.18 eA-3 C161 0.453 0.254 0.081 ! 1.15 eA-3 Q162 0.102 0.936 0.038 ! 1.14 eA-3 C163 0.898 0.479 0.483 ! 1.14 eA-3 Q164 0.936 0.711 0.048 ! 1.12 eA-3 C165 0.074 0.503 0.281 ! 1.12 eA-3 C166 0.945 1.001 0.359 ! 1.12 eA-3 C167 0.862 0.231 0.490 ! 1.12 eA-3 C168 0.169 0.459 0.304 ! 1.11 eA-3 C169 0.195 0.973 0.007 ! 1.09 eA-3 C170 0.071 0.685 0.420 ! 1.09 eA-3 C171 0.913 0.668 0.336 ! 1.08 eA-3 C172 0.575 0.477 0.489 ! 1.08 eA-3 C173 0.972 0.769 0.409 ! 1.07 eA-3 Q174 0.649 0.203 0.413 ! 1.07 eA-3 C175 0.210 1.000 0.008 ! 1.06 eA-3 C176 0.123 0.080 0.095 ! 1.06 eA-3 C177 0.186 0.500 0.250 ! 1.05 eA-3 C178 0.880 0.255 0.422 ! 1.05 eA-3 C179 0.274 0.652 0.429 ! 1.04 eA-3 C180 0.201 0.499 0.320 ! 1.02 eA-3 C181 0.493 0.412 0.070 ! 1.02 eA-3 C182 0.604 0.282 0.059 ! 1.02 eA-3 C183 0.914 0.497 0.477 ! 1.01 eA-3 C184 0.290 0.191 0.010 ! 1.01 eA-3 C185 0.291 0.553 0.362 ! 1.01 eA-3 Q186 0.633 0.976 0.190 ! 1.00 eA-3 C187 0.892 0.575 0.490 ! 1.00 eA-3 C188 0.241 0.948 0.024 ! 0.99 eA-3 C189 0.149 0.485 0.476 ! 0.98 eA-3 Q190 0.882 0.339 0.085 ! 0.97 eA-3 C191 0.537 0.101 0.022 ! 0.97 eA-3 C192 0.670 0.051 0.001 ! 0.97 eA-3 C193 0.095 0.945 0.006 ! 0.96 eA-3 Q194 0.686 0.681 0.383 ! 0.94 eA-3 C195 0.932 0.431 0.486 ! 0.93 eA-3 Q196 0.482 0.164 0.477 ! 0.92 eA-3 C197 0.248 0.548 0.336 ! 0.91 eA-3 Q198 0.853 0.670 0.122 ! 0.90 eA-3 C199 0.615 1.003 0.031 ! 0.90 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 11314 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.500000 0.82372(3) 0.500000 0.0576(3) Uani 1 2 d S TU P . . O1 O 0.500000 0.6124(2) 0.500000 0.0686(17) Uani 1 2 d S T P . . O01Y O 0.5427(5) 0.8862(4) 0.6924(4) 0.213(5) Uani 1 1 d . U . . . Cu2 Cu 0.500000 0.70685(3) 0.500000 0.02756(19) Uani 1 2 d S TU P C . O2 O 0.4015(2) 0.500000 0.9788(3) 0.122(3) Uani 1 2 d S T P . . Cu3 Cu 0.79409(3) 0.500000 1.09417(3) 0.0560(3) Uani 1 2 d S TU P . . Cu4 Cu 0.31454(3) 0.500000 0.94359(3) 0.0391(2) Uani 1 2 d S TU P . . O1_1 O 0.21846(16) 0.5599(2) 0.85953(14) 0.0703(13) Uani 1 1 d D U . . . C1_1 C 0.2650(2) 0.5757(3) 0.8586(2) 0.0579(15) Uani 1 1 d D U . . . O2_1 O 0.31091(15) 0.55972(18) 0.89002(13) 0.0540(10) Uani 1 1 d D U . . . C2_1 C 0.2642(2) 0.6159(3) 0.81455(19) 0.073(2) Uani 1 1 d D U . . . O3_1 O 0.69849(14) 0.55997(17) 1.01005(12) 0.0485(9) Uani 1 1 d D U . . . C3_1 C 0.2144(2) 0.6292(4) 0.7759(2) 0.099(3) Uani 1 1 d D U . . . H3_1 H 0.181625 0.614585 0.778144 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . O4_1 O 0.79102(14) 0.5596(2) 1.04174(13) 0.0598(11) Uani 1 1 d D U . . . C4_1 C 0.2139(3) 0.6640(4) 0.7344(3) 0.124(4) Uani 1 1 d D U . . . H4_1 H 0.180653 0.673011 0.708570 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_1 C 0.2623(3) 0.6855(4) 0.7308(3) 0.117(3) Uani 1 1 d D U . . . H5_1 H 0.261481 0.708434 0.702177 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_1 C 0.3125(2) 0.6733(3) 0.7694(2) 0.078(2) Uani 1 1 d D U . . . C7_1 C 0.3131(2) 0.6379(3) 0.81140(19) 0.0648(17) Uani 1 1 d D U . . . H7_1 H 0.346335 0.629035 0.837305 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_1 C 0.3633(2) 0.6967(3) 0.7662(2) 0.084(2) Uani 1 1 d D U . . . C9_1 C 0.4049(2) 0.7156(3) 0.7634(2) 0.073(2) Uani 1 1 d D U . . . C10_1 C 0.4555(2) 0.7399(3) 0.7618(2) 0.0737(19) Uani 1 1 d D U . . . C11_1 C 0.5053(2) 0.7197(2) 0.7963(2) 0.0666(18) Uani 1 1 d D U . . . H11_1 H 0.505590 0.689851 0.819885 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C12_1 C 0.5546(2) 0.7437(2) 0.7959(2) 0.0703(18) Uani 1 1 d D U . . . C13_1 C 0.5537(3) 0.7889(3) 0.7607(3) 0.089(2) Uani 1 1 d D U . . . H13_1 H 0.586613 0.805599 0.760721 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C14_1 C 0.5049(3) 0.8090(3) 0.7260(3) 0.097(3) Uani 1 1 d D U . . . C15_1 C 0.4559(3) 0.7840(3) 0.7261(3) 0.095(3) Uani 1 1 d D U . . . H15_1 H 0.422866 0.796763 0.702076 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C16_1 C 0.5008(5) 0.8581(4) 0.6882(4) 0.152(5) Uani 1 1 d D U . . . H16_1 H 0.467586 0.867126 0.662416 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . C17_1 C 0.6055(2) 0.7216(3) 0.8312(2) 0.0730(19) Uani 1 1 d D U . . . C18_1 C 0.6485(2) 0.7043(3) 0.8608(2) 0.0715(19) Uani 1 1 d D U . . . C19_1 C 0.6994(2) 0.6822(3) 0.89638(18) 0.0687(18) Uani 1 1 d D U . . . C20_1 C 0.7504(2) 0.7005(3) 0.8940(2) 0.092(3) Uani 1 1 d D U . . . H20_1 H 0.751750 0.727940 0.869121 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C21_1 C 0.7986(2) 0.6778(3) 0.9285(2) 0.095(3) Uani 1 1 d D U . . . H21_1 H 0.832167 0.690218 0.926592 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C22_1 C 0.7975(2) 0.6369(3) 0.96589(18) 0.073(2) Uani 1 1 d D U . . . H22_1 H 0.830167 0.621582 0.988795 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C23_1 C 0.74704(19) 0.6189(2) 0.96882(16) 0.0535(15) Uani 1 1 d D U . . . C24_1 C 0.6987(2) 0.6416(2) 0.93430(17) 0.0555(15) Uani 1 1 d D U . . . H24_1 H 0.665145 0.629383 0.936559 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C25_1 C 0.7457(2) 0.5764(2) 1.01038(17) 0.0477(13) Uani 1 1 d D U . . . O5_2^a O 0.8804(7) 0.5326(12) 0.3241(10) 0.271(13) Uani 0.5 1 d D U P A -1 C16_2^a C 0.8582(8) 0.4919(13) 0.3335(10) 0.232(11) Uani 0.5 1 d D U P A -1 H16_2^a H 0.870267 0.454062 0.329701 0.278 Uiso 0.5 1 calc R U P A -1 O1_2 O 0.5540(2) 0.8134(2) 0.46511(15) 0.0819(15) Uani 1 1 d D U . . . C1_2 C 0.5726(2) 0.7646(3) 0.45792(18) 0.0681(17) Uani 1 1 d D U . . . O2_2 O 0.55994(14) 0.71485(18) 0.47210(13) 0.0549(10) Uani 1 1 d D U . . . C2_2 C 0.6144(2) 0.7630(3) 0.43113(19) 0.099(3) Uani 1 1 d D U . . . C3_2 C 0.6315(3) 0.8149(3) 0.4147(2) 0.125(4) Uani 1 1 d D U . . . H3_2 H 0.617255 0.850688 0.420894 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C4_2 C 0.6696(3) 0.8138(4) 0.3892(2) 0.164(5) Uani 1 1 d D U . . . H4_2 H 0.680488 0.848887 0.377885 0.197 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_2 C 0.6916(3) 0.7611(4) 0.3804(3) 0.168(4) Uani 1 1 d D U . . . H5_2 H 0.717219 0.760715 0.363227 0.202 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_2 C 0.6754(3) 0.7089(4) 0.3971(2) 0.142(3) Uani 1 1 d D U . . . C7_2 C 0.6360(2) 0.7099(4) 0.4216(2) 0.106(3) Uani 1 1 d D U . . . H7_2 H 0.624019 0.674719 0.431614 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_2 C 0.6976(4) 0.6534(4) 0.3885(3) 0.153(4) Uani 1 1 d D U . . . C9_2 C 0.7176(4) 0.6083(4) 0.3820(4) 0.157(4) Uani 1 1 d D U . . . C10_2 C 0.7414(3) 0.5532(4) 0.3751(3) 0.162(4) Uani 1 1 d D U . . . C11_2 C 0.7186(5) 0.500000 0.3828(5) 0.155(5) Uani 1 2 d DS TU P . . H11_2 H 0.687844 0.500000 0.393181 0.186 Uiso 1 2 calc R U P . . C14_2 C 0.8110(6) 0.500000 0.3513(8) 0.202(9) Uani 1 2 d DS TU P . . C15_2 C 0.7879(3) 0.5528(5) 0.3598(4) 0.176(6) Uani 1 1 d D U . . . H15_2 H 0.803600 0.588328 0.355211 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . O5_3^a O 0.8693(4) 0.5347(4) 0.9129(4) 0.103(4) Uani 0.5 1 d D U P B -1 C16_3^a C 0.8397(5) 0.4930(10) 0.8993(5) 0.100(5) Uani 0.5 1 d D U P B -1 H16_3^a H 0.849010 0.456956 0.916192 0.120 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 O1_3 O 0.55815(18) 0.81513(15) 0.56805(12) 0.0581(11) Uani 1 1 d D U . . . C1_3 C 0.5706(2) 0.7661(2) 0.59031(16) 0.0424(12) Uani 1 1 d D U . . . O2_3 O 0.55149(14) 0.71690(14) 0.57123(11) 0.0414(8) Uani 1 1 d D U . . . C2_3 C 0.61108(19) 0.7658(2) 0.64458(15) 0.0433(12) Uani 1 1 d D U . . . C3_3 C 0.6333(2) 0.8179(2) 0.66870(17) 0.0543(15) Uani 1 1 d D U . . . H3_3 H 0.623443 0.853585 0.651146 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C4_3 C 0.6706(2) 0.8169(3) 0.71931(19) 0.0660(18) Uani 1 1 d D U . . . H4_3 H 0.685082 0.852116 0.735770 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C5_3 C 0.6861(2) 0.7646(3) 0.74520(19) 0.0642(17) Uani 1 1 d D U . . . H5_3 H 0.711222 0.764420 0.778997 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C6_3 C 0.6643(2) 0.7115(2) 0.72110(16) 0.0536(15) Uani 1 1 d D U . . . C7_3 C 0.62660(19) 0.7132(2) 0.67075(15) 0.0465(13) Uani 1 1 d D U . . . H7_3 H 0.611525 0.678176 0.654372 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C8_3 C 0.6811(2) 0.6556(2) 0.74646(19) 0.0619(17) Uani 1 1 d D U . . . C9_3 C 0.6960(2) 0.6086(2) 0.7656(2) 0.0601(16) Uani 1 1 d D U . . . C10_3 C 0.7182(2) 0.5537(2) 0.78835(18) 0.0586(16) Uani 1 1 d D U . . . C11_3 C 0.6951(3) 0.500000 0.7666(3) 0.057(2) Uani 1 2 d DS TU P . . H11_3 H 0.663742 0.500000 0.736965 0.068 Uiso 1 2 calc R U P . . C14_3 C 0.7880(3) 0.500000 0.8550(3) 0.068(3) Uani 1 2 d DS TU P . . C15_3 C 0.7656(2) 0.5517(3) 0.8329(2) 0.0693(18) Uani 1 1 d D U . . . H15_3 H 0.782073 0.586876 0.847628 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . O1_4^a O 0.5268(3) 0.9141(3) 0.4938(2) 0.0396(15) Uani 0.5 1 d D U P C -1 N1_4^a N 0.5206(3) 0.9882(3) 0.4378(3) 0.036(2) Uani 0.5 1 d D U P C -1 C1_4^a C 0.5014(4) 0.9403(4) 0.4533(4) 0.044(2) Uani 0.5 1 d D U P C -1 H1_4^a H 0.467287 0.925828 0.432755 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 C2_4^a C 0.4867(6) 1.0190(5) 0.3912(5) 0.081(4) Uani 0.5 1 d D U P C -1 H2A_4^a H 0.452894 0.997729 0.375737 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 H2B_4^a H 0.505978 1.021505 0.366677 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 H2C_4^a H 0.478689 1.057933 0.400417 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 C3_4 C 0.5745(4) 1.000000 0.4666(4) 0.121(5) Uani 1 2 d DS TU P . . H3A_4 H 0.585284 0.976485 0.497804 0.181 Uiso 0.5 1 calc R U P C . H3B_4 H 0.578261 1.041015 0.475889 0.181 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H3C_4 H 0.597487 0.990767 0.446395 0.181 Uiso 0.5 1 calc R U P . . O1_5^a O 0.8807(3) 0.4899(10) 1.1362(3) 0.068(5) Uani 0.5 1 d D U P D -1 N1_5^a N 0.9294(5) 0.5191(7) 1.2221(5) 0.112(6) Uani 0.5 1 d D U P D -1 C1_5^a C 0.8984(8) 0.5297(8) 1.1712(7) 0.138(7) Uani 0.5 1 d D U P D -1 H1_5^a H 0.889612 0.568677 1.161349 0.166 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 C2_5^a C 0.9549(8) 0.5540(10) 1.2661(7) 0.141(8) Uani 0.5 1 d D U P D -1 H2A_5^a H 0.991561 0.563494 1.267448 0.212 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H2B_5^a H 0.956244 0.532763 1.296996 0.212 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H2C_5^a H 0.934230 0.589713 1.263895 0.212 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 C3_5^a C 0.9338(15) 0.4528(9) 1.2321(11) 0.237(18) Uani 0.5 1 d D U P D -1 H3A_5^a H 0.955575 0.445582 1.267859 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 H3B_5^a H 0.897683 0.436595 1.225093 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 H3C_5^a H 0.950918 0.434599 1.209636 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 H3D_5^a H 0.913876 0.432269 1.200533 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 H3E_5^a H 0.971768 0.441255 1.243299 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 H3F_5^a H 0.918533 0.443252 1.258756 0.355 Uiso 0.25 1 calc R U P D -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.1251(9) 0.0179(4) 0.0258(4) 0.000 0.0201(5) 0.000 O1 0.087(4) 0.029(3) 0.085(4) 0.000 0.022(3) 0.000 O01Y 0.328(14) 0.142(7) 0.258(10) 0.079(7) 0.214(10) 0.040(8) Cu2 0.0338(4) 0.0196(4) 0.0285(4) 0.000 0.0095(3) 0.000 O2 0.030(3) 0.249(11) 0.079(5) 0.000 0.006(3) 0.000 Cu3 0.0256(4) 0.1194(9) 0.0249(4) 0.000 0.0108(3) 0.000 Cu4 0.0270(4) 0.0624(6) 0.0297(4) 0.000 0.0120(3) 0.000 O1_1 0.053(2) 0.121(4) 0.045(2) 0.015(2) 0.0277(19) 0.019(2) C1_1 0.053(3) 0.087(4) 0.045(3) 0.008(3) 0.031(3) 0.015(3) O2_1 0.051(2) 0.074(3) 0.045(2) 0.0090(19) 0.0269(18) 0.007(2) C2_1 0.074(4) 0.114(6) 0.045(3) 0.020(3) 0.039(3) 0.034(4) O3_1 0.0397(19) 0.072(3) 0.0349(18) -0.0001(17) 0.0144(15) -0.0100(18) C3_1 0.068(4) 0.187(9) 0.056(4) 0.042(5) 0.040(3) 0.045(5) O4_1 0.041(2) 0.107(3) 0.0313(19) -0.008(2) 0.0118(16) -0.017(2) C4_1 0.083(5) 0.235(11) 0.065(5) 0.073(6) 0.039(4) 0.060(6) C5_1 0.103(6) 0.196(9) 0.073(5) 0.078(5) 0.055(5) 0.061(6) C6_1 0.084(5) 0.111(6) 0.054(4) 0.031(4) 0.041(3) 0.037(4) C7_1 0.072(4) 0.087(5) 0.047(3) 0.019(3) 0.035(3) 0.026(4) C8_1 0.100(6) 0.100(6) 0.070(4) 0.047(4) 0.053(4) 0.041(5) C9_1 0.096(5) 0.067(4) 0.070(4) 0.036(3) 0.045(4) 0.026(4) C10_1 0.096(5) 0.065(4) 0.075(4) 0.035(3) 0.048(4) 0.022(4) C11_1 0.096(5) 0.055(4) 0.060(4) 0.026(3) 0.042(4) 0.015(4) C12_1 0.098(5) 0.058(4) 0.069(4) 0.018(3) 0.047(4) -0.003(4) C13_1 0.127(7) 0.060(4) 0.112(6) 0.036(4) 0.085(5) 0.015(4) C14_1 0.140(7) 0.076(5) 0.103(6) 0.046(4) 0.077(6) 0.024(5) C15_1 0.130(7) 0.082(5) 0.090(5) 0.053(4) 0.058(5) 0.031(5) C16_1 0.241(13) 0.112(8) 0.161(9) 0.023(7) 0.144(9) -0.054(8) C17_1 0.096(5) 0.073(5) 0.058(4) 0.018(3) 0.038(4) -0.011(4) C18_1 0.098(5) 0.078(5) 0.044(3) 0.003(3) 0.031(4) -0.031(4) C19_1 0.080(4) 0.092(5) 0.036(3) 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O1_2 Cu1 O1_3_$4 88.50(17) . 2_656 ? O1_2 Cu1 O1_3_$4 90.13(18) 2_656 2_656 ? O1_2 Cu1 O1_3 90.13(18) . . ? O1_2 Cu1 O1_3 88.50(17) 2_656 . ? O1_3 Cu1 O1_3 168.6(2) 2_656 . ? O1_2 Cu1 O1_4^a 77.1(2) . . ? O1_2 Cu1 O1_4^a 116.6(2) 2_656 . ? O1_3 Cu1 O1_4^a 100.45(19) 2_656 . ? O1_3 Cu1 O1_4^a 90.27(19) . . ? O1_2 Cu1 Cu2 83.11(14) . . ? O1_2 Cu1 Cu2 83.11(14) 2_656 . ? O1_3 Cu1 Cu2 84.30(10) 2_656 . ? O1_3 Cu1 Cu2 84.30(10) . . ? O1_4^a Cu1 Cu2 159.50(17) . . ? O2_2 Cu2 O2_2 169.3(2) 2_656 . ? O2_2 Cu2 O2_3_$4 90.65(14) 2_656 2_656 ? O2_2 Cu2 O2_3_$4 88.11(15) . 2_656 ? O2_2 Cu2 O2_3 88.11(15) 2_656 . ? O2_2 Cu2 O2_3 90.65(14) . . ? O2_3 Cu2 O2_3 166.63(18) 2_656 . ? O2_2 Cu2 O1 95.34(12) 2_656 . ? O2_2 Cu2 O1 95.34(12) . . ? O2_3 Cu2 O1 96.69(9) 2_656 . ? O2_3 Cu2 O1 96.68(9) . . ? O2_2 Cu2 Cu1 84.66(12) 2_656 . ? O2_2 Cu2 Cu1 84.66(12) . . ? O2_3 Cu2 Cu1 83.31(9) 2_656 . ? O2_3 Cu2 Cu1 83.32(9) . . ? O1 Cu2 Cu1 180.0 . . ? O4_1 Cu3 O4_1 87.9(2) 6_565 . ? O4_1 Cu3 O1_1_$2 168.79(16) 6_565 2_657 ? O4_1 Cu3 O1_1_$2 90.87(18) . 2_657 ? O4_1 Cu3 O1_1_$1 90.87(18) 6_565 5_667 ? O4_1 Cu3 O1_1_$1 168.79(16) . 5_667 ? O1_1 Cu3 O1_1_$1 88.2(3) 2_657 5_667 ? O4_1 Cu3 O1_5^a 95.4(5) 6_565 . ? O4_1 Cu3 O1_5^a 104.0(4) . . ? O1_1 Cu3 O1_5^a 95.7(5) 2_657 . ? O1_1 Cu3 O1_5^a 87.2(4) 5_667 . ? O4_1 Cu3 Cu4_$1 86.52(11) 6_565 5_667 ? O4_1 Cu3 Cu4_$1 86.52(11) . 5_667 ? O1_1 Cu3 Cu4_$1 82.28(12) 2_657 5_667 ? O1_1 Cu3 Cu4_$1 82.28(12) 5_667 5_667 ? O1_5^a Cu3 Cu4_$1 169.4(4) . 5_667 ? O3_1 Cu4 O3_1_$1 87.9(2) 2_657 5_667 ? O3_1 Cu4 O2_1_$3 168.07(15) 2_657 6_565 ? O3_1 Cu4 O2_1_$3 91.34(15) 5_667 6_565 ? O3_1 Cu4 O2_1 91.34(15) 2_657 . ? O3_1 Cu4 O2_1 168.07(15) 5_667 . ? O2_1 Cu4 O2_1 86.9(2) 6_565 . ? O3_1 Cu4 O2 95.40(18) 2_657 . ? O3_1 Cu4 O2 95.40(17) 5_667 . ? O2_1 Cu4 O2 96.52(18) 6_565 . ? O2_1 Cu4 O2 96.52(18) . . ? O3_1 Cu4 Cu3_$1 81.97(10) 2_657 5_667 ? O3_1 Cu4 Cu3_$1 81.97(10) 5_667 5_667 ? O2_1 Cu4 Cu3_$1 86.13(11) 6_565 5_667 ? O2_1 Cu4 Cu3_$1 86.14(11) . 5_667 ? O2 Cu4 Cu3_$1 176.3(2) . 5_667 ? C1_1 O1_1 Cu3_$1 125.2(4) . 5_667 ? O2_1 C1_1 O1_1 126.1(5) . . ? O2_1 C1_1 C2_1 118.3(5) . . ? O1_1 C1_1 C2_1 115.6(5) . . ? C1_1 O2_1 Cu4 120.0(3) . . ? C7_1 C2_1 C3_1 120.3(5) . . ? C7_1 C2_1 C1_1 120.0(5) . . ? C3_1 C2_1 C1_1 119.7(5) . . ? C25_1 O3_1 Cu4_$1 124.8(3) . 5_667 ? C4_1 C3_1 C2_1 119.7(6) . . ? C4_1 C3_1 H3_1 120.1 . . ? C2_1 C3_1 H3_1 120.1 . . ? C25_1 O4_1 Cu3 120.6(3) . . ? C3_1 C4_1 C5_1 120.3(6) . . ? C3_1 C4_1 H4_1 119.8 . . ? C5_1 C4_1 H4_1 119.8 . . ? C4_1 C5_1 C6_1 120.8(5) . . ? C4_1 C5_1 H5_1 119.6 . . ? C6_1 C5_1 H5_1 119.6 . . ? C7_1 C6_1 C5_1 119.0(5) . . ? C7_1 C6_1 C8_1 120.1(5) . . ? C5_1 C6_1 C8_1 120.9(5) . . ? C2_1 C7_1 C6_1 119.9(5) . . ? C2_1 C7_1 H7_1 120.1 . . ? C6_1 C7_1 H7_1 120.1 . . ? C9_1 C8_1 C6_1 179.6(9) . . ? C8_1 C9_1 C10_1 177.8(8) . . ? C11_1 C10_1 C15_1 119.0(5) . . ? C11_1 C10_1 C9_1 119.8(5) . . ? C15_1 C10_1 C9_1 121.2(5) . . ? C12_1 C11_1 C10_1 120.4(4) . . ? C12_1 C11_1 H11_1 119.8 . . ? C10_1 C11_1 H11_1 119.8 . . ? C11_1 C12_1 C13_1 119.4(5) . . ? C11_1 C12_1 C17_1 119.6(5) . . ? C13_1 C12_1 C17_1 121.0(5) . . ? C14_1 C13_1 C12_1 120.9(6) . . ? C14_1 C13_1 H13_1 119.6 . . ? C12_1 C13_1 H13_1 119.6 . . ? C13_1 C14_1 C15_1 119.3(5) . . ? C13_1 C14_1 C16_1 123.7(7) . . ? C15_1 C14_1 C16_1 117.0(7) . . ? C14_1 C15_1 C10_1 121.0(6) . . ? C14_1 C15_1 H15_1 119.5 . . ? C10_1 C15_1 H15_1 119.5 . . ? O01Y C16_1 C14_1 117.9(11) . . ? O01Y C16_1 H16_1 121.1 . . ? C14_1 C16_1 H16_1 121.1 . . ? C18_1 C17_1 C12_1 178.6(8) . . ? C17_1 C18_1 C19_1 178.5(7) . . ? C24_1 C19_1 C20_1 118.5(5) . . ? C24_1 C19_1 C18_1 119.8(5) . . ? C20_1 C19_1 C18_1 121.7(5) . . ? C21_1 C20_1 C19_1 120.3(5) . . ? C21_1 C20_1 H20_1 119.9 . . ? C19_1 C20_1 H20_1 119.9 . . ? C20_1 C21_1 C22_1 120.9(5) . . ? C20_1 C21_1 H21_1 119.6 . . ? C22_1 C21_1 H21_1 119.6 . . ? C21_1 C22_1 C23_1 119.3(5) . . ? C21_1 C22_1 H22_1 120.4 . . ? C23_1 C22_1 H22_1 120.4 . . ? C24_1 C23_1 C22_1 120.0(4) . . ? C24_1 C23_1 C25_1 120.5(4) . . ? C22_1 C23_1 C25_1 119.5(4) . . ? C23_1 C24_1 C19_1 121.1(4) . . ? C23_1 C24_1 H24_1 119.4 . . ? C19_1 C24_1 H24_1 119.4 . . ? O4_1 C25_1 O3_1 126.0(5) . . ? O4_1 C25_1 C23_1 117.3(4) . . ? O3_1 C25_1 C23_1 116.7(4) . . ? O5_2^a C16_2^a C14_2 120.0(17) . . ? O5_2^a C16_2^a H16_2^a 120.0 . . ? C14_2 C16_2^a H16_2^a 120.0 . . ? C1_2 O1_2 Cu1 124.0(4) . . ? O1_2 C1_2 O2_2 126.0(5) . . ? O1_2 C1_2 C2_2 118.6(6) . . ? O2_2 C1_2 C2_2 115.4(6) . . ? C1_2 O2_2 Cu2 121.4(4) . . ? C3_2 C2_2 C7_2 119.1(5) . . ? C3_2 C2_2 C1_2 119.9(6) . . ? C7_2 C2_2 C1_2 121.0(5) . . ? C2_2 C3_2 C4_2 120.4(7) . . ? C2_2 C3_2 H3_2 119.8 . . ? C4_2 C3_2 H3_2 119.8 . . ? C5_2 C4_2 C3_2 120.4(6) . . ? C5_2 C4_2 H4_2 119.8 . . ? C3_2 C4_2 H4_2 119.8 . . ? C4_2 C5_2 C6_2 119.9(6) . . ? C4_2 C5_2 H5_2 120.0 . . ? C6_2 C5_2 H5_2 120.1 . . ? C5_2 C6_2 C7_2 119.5(6) . . ? C5_2 C6_2 C8_2 121.1(6) . . ? C7_2 C6_2 C8_2 119.3(7) . . ? C2_2 C7_2 C6_2 120.6(6) . . ? C2_2 C7_2 H7_2 119.7 . . ? C6_2 C7_2 H7_2 119.7 . . ? C9_2 C8_2 C6_2 177.8(11) . . ? C8_2 C9_2 C10_2 178.6(9) . . ? C11_2 C10_2 C15_2 119.3(8) . . ? C11_2 C10_2 C9_2 121.1(6) . . ? C15_2 C10_2 C9_2 119.6(7) . . ? C10_2 C11_2 C10_2 120.7(9) 6_565 . ? C10_2 C11_2 H11_2 119.7 6_565 . ? C10_2 C11_2 H11_2 119.7 . . ? C15_2 C14_2 C15_2 118.7(11) 6_565 . ? C15_2 C14_2 C16_2^a 113.4(13) 6_565 . ? C15_2 C14_2 C16_2^a 127.9(13) . . ? C14_2 C15_2 C10_2 121.0(9) . . ? C14_2 C15_2 H15_2 119.5 . . ? C10_2 C15_2 H15_2 119.5 . . ? O5_3^a C16_3^a C14_3 118.5(15) . . ? O5_3^a C16_3^a H16_3^a 120.7 . . ? C14_3 C16_3^a H16_3^a 120.7 . . ? C1_3 O1_3 Cu1 122.2(3) . . ? O1_3 C1_3 O2_3 125.8(4) . . ? O1_3 C1_3 C2_3 117.4(4) . . ? O2_3 C1_3 C2_3 116.8(4) . . ? C1_3 O2_3 Cu2 123.5(3) . . ? C7_3 C2_3 C3_3 119.6(4) . . ? C7_3 C2_3 C1_3 119.9(4) . . ? C3_3 C2_3 C1_3 120.5(4) . . ? C2_3 C3_3 C4_3 119.7(5) . . ? C2_3 C3_3 H3_3 120.1 . . ? C4_3 C3_3 H3_3 120.1 . . ? C5_3 C4_3 C3_3 120.6(5) . . ? C5_3 C4_3 H4_3 119.7 . . ? C3_3 C4_3 H4_3 119.7 . . ? C4_3 C5_3 C6_3 120.3(4) . . ? C4_3 C5_3 H5_3 119.9 . . ? C6_3 C5_3 H5_3 119.9 . . ? C7_3 C6_3 C5_3 118.5(4) . . ? C7_3 C6_3 C8_3 119.7(4) . . ? C5_3 C6_3 C8_3 121.8(4) . . ? C2_3 C7_3 C6_3 121.3(4) . . ? C2_3 C7_3 H7_3 119.4 . . ? C6_3 C7_3 H7_3 119.4 . . ? C9_3 C8_3 C6_3 176.7(6) . . ? C8_3 C9_3 C10_3 175.4(6) . . ? C11_3 C10_3 C15_3 117.5(5) . . ? C11_3 C10_3 C9_3 121.8(4) . . ? C15_3 C10_3 C9_3 120.6(5) . . ? C10_3 C11_3 C10_3_$3 121.3(6) . 6_565 ? C10_3 C11_3 H11_3 119.3 . . ? C10_3 C11_3 H11_3 119.3 6_565 . ? C15_3 C14_3 C15_3_$3 119.7(7) . 6_565 ? C15_3 C14_3 C16_3^a 126.1(10) . . ? C15_3 C14_3 C16_3^a 113.8(10) 6_565 . ? C14_3 C15_3 C10_3 122.0(5) . . ? C14_3 C15_3 H15_3 119.0 . . ? C10_3 C15_3 H15_3 119.0 . . ? C1_4^a O1_4^a Cu1 115.8(6) . . ? C1_4^a N1_4^a C3_4 113.3(7) . . ? C1_4^a N1_4^a C2_4^a 119.5(9) . . ? C3_4 N1_4^a C2_4^a 127.0(8) . . ? O1_4^a C1_4^a N1_4^a 122.6(9) . . ? O1_4^a C1_4^a H1_4^a 118.7 . . ? N1_4^a C1_4^a H1_4^a 118.7 . . ? N1_4^a C2_4^a H2A_4^a 109.5 . . ? N1_4^a C2_4^a H2B_4^a 109.5 . . ? H2A_4^a C2_4^a H2B_4^a 109.5 . . ? N1_4^a C2_4^a H2C_4^a 109.5 . . ? H2A_4^a C2_4^a H2C_4^a 109.5 . . ? H2B_4^a C2_4^a H2C_4^a 109.5 . . ? N1_4^a C3_4 H3A_4 109.5 . . ? N1_4^a C3_4 H3B_4 109.5 . . ? H3A_4 C3_4 H3B_4 109.5 . . ? N1_4^a C3_4 H3C_4 109.5 . . ? H3A_4 C3_4 H3C_4 109.5 . . ? H3B_4 C3_4 H3C_4 109.5 . . ? N1_4^a C3_4 H3A_4_$5 123.4(19) . 6_575 ? H3A_4 C3_4 H3A_4_$5 67.5 . 6_575 ? H3B_4 C3_4 H3A_4_$5 42.0 . 6_575 ? H3C_4 C3_4 H3A_4_$5 125.2 . 6_575 ? N1_4^a C3_4 H3B_4_$5 87.4(5) . 6_575 ? H3A_4 C3_4 H3B_4_$5 42.0 . 6_575 ? H3B_4 C3_4 H3B_4_$5 151.4 . 6_575 ? H3C_4 C3_4 H3B_4_$5 84.9 . 6_575 ? H3A_4 C3_4 H3B_4_$5 109.5 6_575 6_575 ? N1_4^a C3_4 H3C_4_$5 114.7(18) . 6_575 ? H3A_4 C3_4 H3C_4_$5 125.1 . 6_575 ? H3B_4 C3_4 H3C_4_$5 84.9 . 6_575 ? H3C_4 C3_4 H3C_4_$5 25.2 . 6_575 ? H3A_4 C3_4 H3C_4_$5 109.5 6_575 6_575 ? H3B_4 C3_4 H3C_4_$5 109.5 6_575 6_575 ? C1_5^a O1_5^a Cu3 111.6(12) . . ? C1_5^a N1_5^a C2_5^a 135.4(16) . . ? C1_5^a N1_5^a C3_5^a 109.8(16) . . ? C2_5^a N1_5^a C3_5^a 114.8(17) . . ? O1_5^a C1_5^a N1_5^a 124.8(16) . . ? O1_5^a C1_5^a H1_5^a 117.6 . . ? N1_5^a C1_5^a H1_5^a 117.6 . . ? N1_5^a C2_5^a H2A_5^a 109.5 . . ? N1_5^a C2_5^a H2B_5^a 109.5 . . ? H2A_5^a C2_5^a H2B_5^a 109.5 . . ? N1_5^a C2_5^a H2C_5^a 109.5 . . ? H2A_5^a C2_5^a H2C_5^a 109.5 . . ? H2B_5^a C2_5^a H2C_5^a 109.5 . . ? N1_5^a C3_5^a H3A_5^a 109.5 . . ? N1_5^a C3_5^a H3B_5^a 109.5 . . ? H3A_5^a C3_5^a H3B_5^a 109.5 . . ? N1_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? H3A_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? H3B_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? H3D_5^a C3_5^a H3E_5^a 109.5 . . ? H3D_5^a C3_5^a H3F_5^a 109.5 . . ? H3E_5^a C3_5^a H3F_5^a 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O1_2 1.947(5) . ? Cu1 O1_2_$4 1.947(5) 2_656 ? Cu1 O1_3_$4 1.961(3) 2_656 ? Cu1 O1_3 1.961(4) . ? Cu1 O1_4^a 2.189(6) . ? Cu1 Cu2 2.6508(10) . ? O1 Cu2 2.142(5) . ? O01Y C16_1 1.227(14) . ? Cu2 O2_2_$4 1.948(3) 2_656 ? Cu2 O2_2 1.948(3) . ? Cu2 O2_3_$4 1.959(3) 2_656 ? Cu2 O2_3 1.959(3) . ? O2 Cu4 2.124(6) . ? Cu3 O4_1_$3 1.947(4) 6_565 ? Cu3 O4_1 1.947(4) . ? Cu3 O1_1_$2 1.952(4) 2_657 ? Cu3 O1_1_$1 1.952(4) 5_667 ? Cu3 O1_5^a 2.153(7) . ? Cu3 Cu4_$1 2.6418(11) 5_667 ? Cu4 O3_1_$2 1.960(3) 2_657 ? Cu4 O3_1_$1 1.960(3) 5_667 ? Cu4 O2_1_$3 1.969(4) 6_565 ? Cu4 O2_1 1.969(4) . ? O1_1 C1_1 1.263(6) . ? C1_1 O2_1 1.258(6) . ? C1_1 C2_1 1.501(7) . ? C2_1 C7_1 1.388(6) . ? C2_1 C3_1 1.392(6) . ? O3_1 C25_1 1.273(6) . ? C3_1 C4_1 1.374(7) . ? C3_1 H3_1 0.9300 . ? O4_1 C25_1 1.252(6) . ? C4_1 C5_1 1.375(7) . ? C4_1 H4_1 0.9300 . ? C5_1 C6_1 1.395(7) . ? C5_1 H5_1 0.9300 . ? C6_1 C7_1 1.392(5) . ? C6_1 C8_1 1.445(6) . ? C7_1 H7_1 0.9300 . ? C8_1 C9_1 1.183(6) . ? C9_1 C10_1 1.432(6) . ? C10_1 C11_1 1.390(6) . ? C10_1 C15_1 1.395(5) . ? C11_1 C12_1 1.388(6) . ? C11_1 H11_1 0.9300 . ? C12_1 C13_1 1.399(5) . ? C12_1 C17_1 1.433(6) . ? C13_1 C14_1 1.373(7) . ? C13_1 H13_1 0.9300 . ? C14_1 C15_1 1.386(7) . ? C14_1 C16_1 1.495(8) . ? C15_1 H15_1 0.9300 . ? C16_1 H16_1 0.9300 . ? C17_1 C18_1 1.196(6) . ? C18_1 C19_1 1.434(6) . ? C19_1 C24_1 1.388(5) . ? C19_1 C20_1 1.403(6) . ? C20_1 C21_1 1.380(7) . ? C20_1 H20_1 0.9300 . ? C21_1 C22_1 1.384(6) . ? C21_1 H21_1 0.9300 . ? C22_1 C23_1 1.394(6) . ? C22_1 H22_1 0.9300 . ? C23_1 C24_1 1.384(5) . ? C23_1 C25_1 1.494(6) . ? C24_1 H24_1 0.9300 . ? O5_2^a C16_2^a 1.160(19) . ? C16_2^a C14_2 1.466(11) . ? C16_2^a H16_2^a 0.9300 . ? O1_2 C1_2 1.249(8) . ? C1_2 O2_2 1.271(7) . ? C1_2 C2_2 1.492(7) . ? C2_2 C3_2 1.381(7) . ? C2_2 C7_2 1.388(6) . ? C3_2 C4_2 1.383(7) . ? C3_2 H3_2 0.9300 . ? C4_2 C5_2 1.377(8) . ? C4_2 H4_2 0.9300 . ? C5_2 C6_2 1.383(8) . ? C5_2 H5_2 0.9300 . ? C6_2 C7_2 1.391(6) . ? C6_2 C8_2 1.433(7) . ? C7_2 H7_2 0.9300 . ? C8_2 C9_2 1.187(7) . ? C9_2 C10_2 1.433(7) . ? C10_2 C11_2 1.388(6) . ? C10_2 C15_2 1.396(6) . ? C11_2 H11_2 0.9300 . ? C14_2 C15_2_$3 1.391(8) 6_565 ? C14_2 C15_2 1.391(8) . ? C15_2 H15_2 0.9300 . ? O5_3^a C16_3^a 1.193(18) . ? C16_3^a C14_3 1.474(9) . ? C16_3^a H16_3^a 0.9300 . ? O1_3 C1_3 1.256(6) . ? C1_3 O2_3 1.258(5) . ? C1_3 C2_3 1.495(6) . ? C2_3 C7_3 1.377(5) . ? C2_3 C3_3 1.380(6) . ? C3_3 C4_3 1.389(6) . ? C3_3 H3_3 0.9300 . ? C4_3 C5_3 1.370(6) . ? C4_3 H4_3 0.9300 . ? C5_3 C6_3 1.395(6) . ? C5_3 H5_3 0.9300 . ? C6_3 C7_3 1.388(5) . ? C6_3 C8_3 1.439(6) . ? C7_3 H7_3 0.9300 . ? C8_3 C9_3 1.192(6) . ? C9_3 C10_3 1.423(6) . ? C10_3 C11_3 1.396(5) . ? C10_3 C15_3 1.403(5) . ? C11_3 H11_3 0.9300 . ? C14_3 C15_3 1.356(6) . ? C14_3 C15_3_$3 1.356(6) 6_565 ? C15_3 H15_3 0.9300 . ? O1_4^a C1_4^a 1.228(10) . ? N1_4^a C1_4^a 1.320(11) . ? N1_4^a C3_4 1.372(11) . ? N1_4^a C2_4^a 1.455(11) . ? C1_4^a H1_4^a 0.9300 . ? C2_4^a H2A_4^a 0.9600 . ? C2_4^a H2B_4^a 0.9600 . ? C2_4^a H2C_4^a 0.9600 . ? C3_4 H3A_4 0.9600 . ? C3_4 H3B_4 0.9600 . ? C3_4 H3C_4 0.9600 . ? C3_4 H3A_4_$5 0.96(12) 6_575 ? C3_4 H3B_4_$5 0.96(5) 6_575 ? C3_4 H3C_4_$5 0.96(6) 6_575 ? O1_5^a C1_5^a 1.280(19) . ? N1_5^a C1_5^a 1.365(17) . ? N1_5^a C2_5^a 1.401(17) . ? N1_5^a C3_5^a 1.525(19) . ? C1_5^a H1_5^a 0.9300 . ? C2_5^a H2A_5^a 0.9600 . ? C2_5^a H2B_5^a 0.9600 . ? C2_5^a H2C_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3A_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3B_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3C_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3D_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3E_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3F_5^a 0.9600 . ?