#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-06 04:34:00 +0200 (Fri, 06 Mar 2020) $ #$Revision: 249104 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/75/1557510.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557510 loop_ _publ_author_name 'Bloch, Witold Marek' 'Babarao, Ravichandar' 'Schneider, Matthew Luke' _publ_section_title ; On/off porosity switching and post-assembly modifications of Cu4L4 metal-organic polyhedra ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D0SC00070A _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C106 H60 Cu4 O24' _chemical_formula_weight 1971.70 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 12 _space_group_name_Hall '-C 2y' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2019-12-03 deposited with the CCDC. 2020-03-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.91(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 19.687(4) _cell_length_b 28.163(6) _cell_length_c 10.475(2) _cell_measurement_reflns_used 11384 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 16.02 _cell_measurement_theta_min 0.72 _cell_volume 5753(2) _computing_cell_refinement 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_data_collection 'BluIce (McPhillips, 2002)' _computing_data_reduction 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.953 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.953 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC Quantum 210r' _diffrn_measurement_method 'Phi Scan' _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0286 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0150 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.953 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.953 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 31901 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.953 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.953 _diffrn_reflns_theta_full 24.111 _diffrn_reflns_theta_max 24.111 _diffrn_reflns_theta_min 1.963 _diffrn_source 'MX1 Beamline Australian Synchrotron' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.791 _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.138 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2008 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: Acetone' _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.07 _refine_diff_density_max 0.566 _refine_diff_density_min -0.508 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 315 _refine_ls_number_reflns 4464 _refine_ls_number_restraints 222 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.0469 _refine_ls_R_factor_gt 0.0429 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0560P)^2^+13.6685P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1188 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1216 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4012 _reflns_number_total 4464 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc00070a2.cif _cod_data_source_block 1d _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/m' _cod_database_code 1557510 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL sol_a.res in C2/m sol_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 09:33:04 on 25-Jul-2019 REM Old TITL sol in C2/m REM SHELXT solution in C2/m: R1 0.210, Rweak 0.008, Alpha 0.046 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C45 N8 O12 Cu2 CELL 0.71073 19.6866 28.1635 10.4750 90.000 97.912 90.000 ZERR 2.000 0.0039 0.0056 0.0021 0.000 0.030 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, -Z SFAC C H O Cu UNIT 212 120 48 8 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 5 0 41 SIMU BOND $H ACTA TABS FMAP 2 PLAN 20 ABIN WGHT 0.056000 13.668504 FVAR 0.31034 CU1 4 0.732636 0.500000 0.594567 10.50000 0.02338 0.03429 = 0.05516 0.00000 -0.00507 0.00000 O1 3 0.829538 0.548794 0.814434 11.00000 0.02690 0.03116 = 0.07706 -0.00565 -0.00432 0.00363 C1 1 0.768777 0.564314 0.800847 11.00000 0.03000 0.02419 = 0.06397 0.00353 0.00004 0.00120 CU2 4 0.137960 0.500000 0.295206 10.50000 0.02139 0.02989 = 0.05839 0.00000 -0.00344 0.00000 O2 3 0.719900 0.549016 0.721584 11.00000 0.02825 0.04009 = 0.06815 -0.00827 -0.00546 0.00451 C2 1 0.755069 0.605231 0.884521 11.00000 0.02983 0.02609 = 0.07170 -0.00309 -0.00366 0.00140 O3 3 0.234753 0.550911 0.509892 11.00000 0.03419 0.05063 = 0.06475 -0.01245 -0.00668 0.00042 C3 1 0.803185 0.619444 0.985797 11.00000 0.03413 0.04674 = 0.09356 -0.01752 -0.01206 0.00699 AFIX 43 H3 2 0.844096 0.602722 1.004215 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 3 0.124899 0.550766 0.417403 11.00000 0.02871 0.06308 = 0.07526 -0.02277 -0.00393 -0.00223 C4 1 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level 0.054 Q1 1 0.1466 0.5000 0.1960 10.50000 0.05 0.57 Q2 1 0.7236 0.5000 0.6998 10.50000 0.05 0.46 Q3 1 -0.0807 0.5000 0.2153 10.50000 0.05 0.44 Q4 1 0.1241 0.5000 0.4005 10.50000 0.05 0.34 Q5 1 0.7526 0.5000 0.4988 10.50000 0.05 0.32 Q6 1 0.2404 0.5511 0.4149 11.00000 0.05 0.27 Q7 1 0.5947 0.5000 0.5849 10.50000 0.05 0.26 Q8 1 0.1502 0.5520 0.3510 11.00000 0.05 0.25 Q9 1 0.0474 0.5000 0.2979 10.50000 0.05 0.24 Q10 1 0.0250 0.5000 0.2961 10.50000 0.05 0.24 Q11 1 0.1844 0.5000 0.4286 10.50000 0.05 0.23 Q12 1 0.5245 0.9016 0.7564 11.00000 0.05 0.22 Q13 1 0.1357 0.6306 0.5146 11.00000 0.05 0.20 Q14 1 0.1817 0.7082 0.6022 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.3972 0.7830 0.7731 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.0603 0.5975 0.5549 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.2489 0.7006 0.6556 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.6615 0.5000 0.1168 10.50000 0.05 0.16 Q19 1 -0.0884 0.5504 0.3045 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.1948 0.6270 0.5747 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 58174 _shelx_fab_file ; 3 3 0 -53.96 0.00 4 4 0 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0.00 3 9 12 -0.15 0.00 5 9 12 0.29 0.00 7 9 12 -0.09 0.00 -12 10 12 -0.38 0.00 -10 10 12 0.06 0.00 -8 10 12 0.38 0.00 -6 10 12 -0.86 0.00 -4 10 12 0.10 0.00 -2 10 12 -0.40 0.00 0 10 12 -0.19 0.00 2 10 12 0.40 0.00 4 10 12 0.90 0.00 6 10 12 0.00 0.00 -11 11 12 -0.12 0.00 -9 11 12 0.75 0.00 -7 11 12 0.52 0.00 -5 11 12 -0.50 0.00 -3 11 12 0.79 0.00 -1 11 12 -0.50 0.00 1 11 12 0.76 0.00 3 11 12 0.61 0.00 5 11 12 1.22 0.00 -12 12 12 -0.10 0.00 -10 12 12 0.29 0.00 -8 12 12 0.87 0.00 -6 12 12 -0.14 0.00 -4 12 12 0.39 0.00 -2 12 12 -0.07 0.00 0 12 12 0.52 0.00 2 12 12 0.25 0.00 4 12 12 1.07 0.00 -11 13 12 0.05 0.00 -9 13 12 0.37 0.00 -7 13 12 0.19 0.00 -5 13 12 -0.44 0.00 -3 13 12 0.33 0.00 -1 13 12 -0.17 0.00 1 13 12 0.36 0.00 3 13 12 -0.57 0.00 5 13 12 0.43 0.00 -10 14 12 0.06 0.00 -8 14 12 -0.08 0.00 -6 14 12 -0.35 0.00 -4 14 12 0.25 0.00 -2 14 12 -0.43 0.00 0 14 12 0.18 0.00 2 14 12 -0.96 0.00 4 14 12 -0.56 0.00 -9 15 12 0.06 0.00 -7 15 12 -0.45 0.00 -5 15 12 0.24 0.00 -3 15 12 0.09 0.00 -1 15 12 -0.35 0.00 1 15 12 -0.32 0.00 3 15 12 -1.12 0.00 -8 16 12 -0.02 0.00 -6 16 12 -0.15 0.00 -4 16 12 0.86 0.00 -2 16 12 -0.82 0.00 0 16 12 0.13 0.00 2 16 12 -0.58 0.00 -5 17 12 0.47 0.00 -3 17 12 -0.06 0.00 -1 17 12 -0.34 0.00 -10 0 13 -1.64 0.00 -8 0 13 0.03 0.00 -6 0 13 0.61 0.00 -4 0 13 -0.51 0.00 -2 0 13 -2.06 0.00 0 0 13 -0.12 0.00 2 0 13 0.18 0.00 4 0 13 0.68 0.00 -11 1 13 -0.34 0.00 -9 1 13 -1.11 0.00 -7 1 13 1.03 0.00 -5 1 13 0.57 0.00 -3 1 13 -1.40 0.00 -1 1 13 -1.26 0.00 1 1 13 -0.29 0.00 3 1 13 0.72 0.00 -10 2 13 -1.08 0.00 -8 2 13 1.07 0.00 -6 2 13 1.57 0.00 -4 2 13 0.24 0.00 -2 2 13 -2.10 0.00 0 2 13 -0.42 0.00 2 2 13 -0.02 0.00 4 2 13 -0.11 0.00 -11 3 13 -0.09 0.00 -9 3 13 -0.14 0.00 -7 3 13 1.89 0.00 -5 3 13 1.34 0.00 -3 3 13 -0.88 0.00 -1 3 13 -1.54 0.00 1 3 13 -0.03 0.00 3 3 13 -0.15 0.00 -10 4 13 -0.59 0.00 -8 4 13 0.81 0.00 -6 4 13 1.33 0.00 -4 4 13 0.36 0.00 -2 4 13 -1.82 0.00 0 4 13 -0.12 0.00 2 4 13 0.01 0.00 4 4 13 -0.47 0.00 -9 5 13 -0.43 0.00 -7 5 13 0.55 0.00 -5 5 13 0.50 0.00 -3 5 13 -0.71 0.00 -1 5 13 -1.24 0.00 1 5 13 0.48 0.00 3 5 13 -0.53 0.00 -10 6 13 -0.25 0.00 -8 6 13 -0.29 0.00 -6 6 13 0.22 0.00 -4 6 13 0.33 0.00 -2 6 13 -1.39 0.00 0 6 13 -0.15 0.00 2 6 13 -0.09 0.00 -9 7 13 -0.22 0.00 -7 7 13 0.04 0.00 -5 7 13 0.68 0.00 -3 7 13 0.15 0.00 -1 7 13 -1.10 0.00 1 7 13 0.38 0.00 3 7 13 -0.39 0.00 -8 8 13 0.03 0.00 -6 8 13 0.54 0.00 -4 8 13 1.52 0.00 -2 8 13 -0.40 0.00 0 8 13 0.10 0.00 2 8 13 0.09 0.00 -7 9 13 0.35 0.00 -5 9 13 1.14 0.00 -3 9 13 1.21 0.00 -1 9 13 -0.14 0.00 1 9 13 0.58 0.00 -6 10 13 0.26 0.00 -4 10 13 1.34 0.00 -2 10 13 0.36 0.00 0 10 13 0.34 0.00 -5 11 13 0.21 0.00 -3 11 13 0.73 0.00 -1 11 13 -0.02 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.037 933 145 ' ' 2 0.500 0.500 -0.040 933 145 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.089 4 0 0 4.180 1 1 0 1.270 0 2 0 1.446 2 2 0 2.541 0 4 0 2.893 0 6 0 4.342 -2 0 1 2.663 6 0 1 6.834 8 0 1 8.875 -1 1 1 2.214 1 1 1 2.456 3 1 1 3.988 7 1 1 7.883 -2 2 1 3.030 0 2 1 2.438 -3 3 1 4.087 -1 3 1 3.015 1 3 1 3.197 -2 4 1 3.933 -2 0 2 4.188 2 0 2 4.698 6 0 2 7.862 7 1 2 8.824 6 2 2 7.996 -1 3 2 4.485 1 3 2 4.731 0 4 2 4.881 -3 5 2 5.918 -1 5 2 5.340 1 5 2 5.549 -1 7 2 6.415 -2 0 3 5.981 0 0 3 5.898 6 0 3 9.208 -2 2 3 6.154 -4 4 3 7.348 6 4 3 9.660 -1 5 3 6.881 -4 8 3 8.912 -3 9 3 9.079 -2 2 4 7.998 -3 3 4 8.358 -3 7 4 9.545 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sol_a.res in C2/m CELL 19.6870 28.1640 10.4750 90.00 97.91 90.00 SPGR C2/m # Solvent Accessible Volume = 1869 # Electrons Found in S.A.V. = 284 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.648 0.422 0.186 ! 2.03 eA-3 C102 0.367 0.498 0.000 ! 1.99 eA-3 C103 0.563 0.471 0.253 ! 1.98 eA-3 C104 0.939 0.019 0.276 ! 1.80 eA-3 C105 0.498 0.369 0.353 ! 1.56 eA-3 C106 0.169 0.032 0.096 ! 1.55 eA-3 C107 0.577 0.440 0.189 ! 1.47 eA-3 C108 0.237 0.020 0.117 ! 1.46 eA-3 C109 0.434 0.370 0.468 ! 1.35 eA-3 C110 0.522 0.425 0.062 ! 1.25 eA-3 C111 0.597 0.496 0.125 ! 1.23 eA-3 C112 0.505 0.365 0.533 ! 1.22 eA-3 C113 0.500 0.328 0.506 ! 1.17 eA-3 C114 1.000 0.102-0.009 ! 0.87 eA-3 C115 0.656 0.498 0.188 ! 0.80 eA-3 C116 1.000 0.047 0.509 ! 0.78 eA-3 C117 0.987 0.082 0.150 ! 0.77 eA-3 C118 0.495 0.392 0.216 ! 0.75 eA-3 C119 0.500 0.406 0.492 ! 0.73 eA-3 C120 0.447 0.438 0.342 ! 0.67 eA-3 C121 0.123 0.019 0.213 ! 0.64 eA-3 Q122 0.231 0.130 0.444 ! 0.53 eA-3 Q123 0.844 0.126 0.210 ! 0.52 eA-3 Q124 0.360 0.243 0.349 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 82883 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.73264(2) 0.500000 0.59457(5) 0.03859(17) Uani 1 2 d S TU P . . O1 O 0.82954(10) 0.54879(7) 0.8144(2) 0.0461(5) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.76878(14) 0.56431(9) 0.8008(3) 0.0400(7) Uani 1 1 d . U . . . Cu2 Cu 0.13796(2) 0.500000 0.29521(5) 0.03739(17) Uani 1 2 d S TU P . . O2 O 0.71990(10) 0.54902(7) 0.7216(2) 0.0466(5) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.75507(14) 0.60523(10) 0.8845(3) 0.0435(7) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.23475(10) 0.55091(8) 0.5099(2) 0.0511(6) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.80318(17) 0.61944(12) 0.9858(4) 0.0601(10) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.844096 0.602722 1.004215 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.12490(10) 0.55077(8) 0.4174(2) 0.0567(6) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.79116(19) 0.65810(15) 1.0597(5) 0.0805(14) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.822935 0.666709 1.129916 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.52824(18) 0.89851(11) 0.8545(7) 0.193(3) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.73102(18) 0.68436(13) 1.0287(5) 0.0734(12) Uani 1 1 d . U . . . H5 H 0.723715 0.711327 1.076196 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.68206(16) 0.67046(11) 0.9275(4) 0.0545(9) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.69386(15) 0.63045(10) 0.8552(3) 0.0466(8) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.661120 0.620630 0.787795 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . O008 O 0.62822(16) 0.500000 0.5038(4) 0.0718(11) Uani 1 2 d S T P . . C8 C 0.62006(18) 0.69753(11) 0.8955(4) 0.0586(9) Uani 1 1 d . U . . . C9 C 0.56905(18) 0.72066(12) 0.8699(4) 0.0597(9) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.51061(17) 0.75079(11) 0.8345(4) 0.0560(9) Uani 1 1 d . U . . . C11 C 0.44730(18) 0.73252(12) 0.7836(4) 0.0578(9) Uani 1 1 d . U . . . H11 H 0.442172 0.699871 0.773079 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.39106(17) 0.76216(12) 0.7478(4) 0.0579(9) Uani 1 1 d . U . . . C13 C 0.39911(17) 0.81121(12) 0.7641(4) 0.0623(10) Uani 1 1 d . U . . . H13 H 0.362062 0.831416 0.741323 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.46218(18) 0.82951(12) 0.8139(4) 0.0686(11) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.51764(18) 0.79943(12) 0.8508(4) 0.0668(11) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 0.559604 0.812092 0.886638 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4727(2) 0.88146(14) 0.8253(6) 0.104(2) Uani 1 1 d . U . . . H16 H 0.434930 0.901456 0.809146 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.32696(19) 0.74131(13) 0.6950(4) 0.0628(10) Uani 1 1 d . U . . . C18 C 0.27504(19) 0.72074(13) 0.6553(4) 0.0630(10) Uani 1 1 d . U . . . C19 C 0.21506(18) 0.69287(13) 0.6147(4) 0.0631(10) Uani 1 1 d . U . . . C20 C 0.14935(19) 0.71064(16) 0.6176(4) 0.0779(13) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.143447 0.741672 0.644361 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.0933(2) 0.68243(17) 0.5811(5) 0.0834(14) Uani 1 1 d . U . . . H21 H 0.049544 0.694532 0.583442 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.10091(18) 0.63642(16) 0.5409(4) 0.0705(12) Uani 1 1 d . U . . . H22 H 0.062442 0.617813 0.515090 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.16602(16) 0.61784(13) 0.5391(3) 0.0543(9) Uani 1 1 d . U . . . C24 C 0.22273(16) 0.64590(13) 0.5767(3) 0.0544(9) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.266447 0.633392 0.576674 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.17564(15) 0.56905(12) 0.4863(3) 0.0498(8) Uani 1 1 d . U . . . O31 O 0.03645(14) 0.500000 0.1910(3) 0.0482(7) Uani 1 2 d S TU P . . C32 C -0.0235(2) 0.500000 0.2082(5) 0.0462(11) Uani 1 2 d S TU P . . C33 C -0.0812(3) 0.500000 0.1021(7) 0.0802(18) Uani 1 2 d S TU P . . H33A H -0.118465 0.518188 0.126994 0.120 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H33B H -0.096038 0.467961 0.083627 0.120 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H33C H -0.066587 0.513851 0.026679 0.120 Uiso 0.5 1 calc R U P . . C34 C -0.0409(4) 0.500000 0.3376(8) 0.153(5) Uani 1 2 d S TU P . . H34A H -0.079775 0.520244 0.341466 0.229 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H34B H -0.002597 0.511494 0.396136 0.229 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H34C H -0.051825 0.468262 0.361265 0.229 Uiso 0.5 1 calc R U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0234(3) 0.0343(3) 0.0552(3) 0.000 -0.0051(2) 0.000 O1 0.0269(10) 0.0312(10) 0.0771(15) -0.0056(10) -0.0043(10) 0.0036(8) C1 0.0300(15) 0.0242(13) 0.0640(19) 0.0035(12) 0.0000(14) 0.0012(11) Cu2 0.0214(2) 0.0299(3) 0.0584(3) 0.000 -0.0034(2) 0.000 O2 0.0283(10) 0.0401(11) 0.0681(14) -0.0083(10) -0.0055(10) 0.0045(8) C2 0.0298(14) 0.0261(14) 0.072(2) -0.0031(13) -0.0037(14) 0.0014(11) O3 0.0342(11) 0.0506(13) 0.0647(14) -0.0124(10) -0.0067(10) 0.0004(9) C3 0.0341(16) 0.0467(19) 0.094(3) -0.0175(18) -0.0121(17) 0.0070(14) O4 0.0287(11) 0.0631(15) 0.0753(16) -0.0228(12) -0.0039(11) -0.0022(10) C4 0.043(2) 0.069(3) 0.120(4) -0.046(2) -0.021(2) 0.0075(18) O5 0.073(2) 0.0429(17) 0.428(9) -0.051(3) -0.096(4) 0.0146(16) C5 0.049(2) 0.049(2) 0.116(3) -0.036(2) -0.007(2) 0.0059(16) C6 0.0389(17) 0.0359(16) 0.086(3) -0.0088(16) -0.0019(17) 0.0093(13) C7 0.0323(15) 0.0316(15) 0.073(2) -0.0044(14) -0.0029(15) 0.0045(12) O008 0.0296(16) 0.090(3) 0.089(3) 0.000 -0.0148(17) 0.000 C8 0.0489(19) 0.0368(17) 0.088(3) -0.0125(17) 0.0012(18) 0.0124(15) C9 0.053(2) 0.0400(18) 0.084(3) -0.0140(17) 0.0006(18) 0.0131(16) C10 0.0474(19) 0.0402(17) 0.078(2) -0.0148(16) 0.0011(17) 0.0146(14) C11 0.054(2) 0.0392(17) 0.077(2) -0.0206(16) -0.0019(18) 0.0126(15) C12 0.0461(18) 0.0470(19) 0.076(2) -0.0226(17) -0.0067(17) 0.0084(15) C13 0.0444(18) 0.0445(19) 0.092(3) -0.0240(18) -0.0139(18) 0.0172(15) C14 0.0479(19) 0.0401(18) 0.110(3) -0.0260(19) -0.018(2) 0.0171(15) C15 0.0414(18) 0.0439(19) 0.109(3) -0.0251(19) -0.013(2) 0.0142(15) C16 0.057(2) 0.040(2) 0.198(6) -0.037(3) -0.042(3) 0.0177(18) C17 0.054(2) 0.048(2) 0.082(3) -0.0239(18) -0.004(2) 0.0098(17) C18 0.050(2) 0.050(2) 0.084(3) -0.0237(18) -0.0078(19) 0.0100(17) C19 0.0437(18) 0.062(2) 0.079(3) -0.0284(19) -0.0091(18) 0.0095(16) C20 0.052(2) 0.079(3) 0.096(3) -0.044(2) -0.012(2) 0.017(2) C21 0.0417(19) 0.100(3) 0.103(3) -0.052(3) -0.008(2) 0.020(2) C22 0.0338(17) 0.091(3) 0.084(3) -0.040(2) -0.0026(18) 0.0045(18) C23 0.0351(16) 0.062(2) 0.063(2) -0.0224(17) -0.0034(15) 0.0029(15) C24 0.0367(17) 0.060(2) 0.063(2) -0.0189(16) -0.0050(16) 0.0062(15) C25 0.0322(16) 0.0554(19) 0.061(2) -0.0109(16) 0.0025(15) -0.0024(14) O31 0.0286(16) 0.0400(16) 0.072(2) 0.000 -0.0066(14) 0.000 C32 0.033(2) 0.029(2) 0.074(3) 0.000 -0.003(2) 0.000 C33 0.040(3) 0.095(4) 0.097(5) 0.000 -0.020(3) 0.000 C34 0.058(4) 0.315(15) 0.086(6) 0.000 0.012(4) 0.000 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Cu1 O2_$3 89.71(13) . 6_565 ? O2 Cu1 O3_$1 167.37(9) . 5_666 ? O2 Cu1 O3_$1 86.91(10) 6_565 5_666 ? O2 Cu1 O3_$2 86.91(10) . 2_656 ? O2 Cu1 O3_$2 167.37(9) 6_565 2_656 ? O3 Cu1 O3_$2 93.76(14) 5_666 2_656 ? O2 Cu1 O008 95.56(10) . . ? O2 Cu1 O008 95.56(10) 6_565 . ? O3 Cu1 O008 96.89(10) 5_666 . ? O3 Cu1 O008 96.89(10) 2_656 . ? O2 Cu1 Cu2_$1 84.79(6) . 5_666 ? O2 Cu1 Cu2_$1 84.79(6) 6_565 5_666 ? O3 Cu1 Cu2_$1 82.78(6) 5_666 5_666 ? O3 Cu1 Cu2_$1 82.78(6) 2_656 5_666 ? O008 Cu1 Cu2_$1 179.51(12) . 5_666 ? C1 O1 Cu2_$1 124.0(2) . 5_666 ? O2 C1 O1 125.6(3) . . ? O2 C1 C2 117.9(2) . . ? O1 C1 C2 116.4(3) . . ? O1 Cu2 O1_$2 89.37(13) 5_666 2_656 ? O1 Cu2 O4_$3 87.35(10) 5_666 6_565 ? O1 Cu2 O4_$3 168.53(8) 2_656 6_565 ? O1 Cu2 O4 168.53(8) 5_666 . ? O1 Cu2 O4 87.35(10) 2_656 . ? O4 Cu2 O4 93.72(16) 6_565 . ? O1 Cu2 O31 93.35(9) 5_666 . ? O1 Cu2 O31 93.35(9) 2_656 . ? O4 Cu2 O31 97.81(9) 6_565 . ? O4 Cu2 O31 97.81(9) . . ? O1 Cu2 Cu1_$1 83.29(6) 5_666 5_666 ? O1 Cu2 Cu1_$1 83.29(6) 2_656 5_666 ? O4 Cu2 Cu1_$1 85.41(7) 6_565 5_666 ? O4 Cu2 Cu1_$1 85.41(7) . 5_666 ? O31 Cu2 Cu1_$1 175.26(9) . 5_666 ? C1 O2 Cu1 122.18(18) . . ? C3 C2 C7 120.1(3) . . ? C3 C2 C1 120.9(3) . . ? C7 C2 C1 118.9(3) . . ? C25 O3 Cu1_$1 123.3(2) . 5_666 ? C4 C3 C2 120.6(3) . . ? C4 C3 H3 119.7 . . ? C2 C3 H3 119.7 . . ? C25 O4 Cu2 120.5(2) . . ? C3 C4 C5 119.7(4) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C6 C5 C4 120.4(3) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4 C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 119.5(3) . . ? C5 C6 C8 120.4(3) . . ? C7 C6 C8 120.1(3) . . ? C6 C7 C2 119.6(3) . . ? C6 C7 H7 120.2 . . ? C2 C7 H7 120.2 . . ? C9 C8 C6 178.9(4) . . ? C8 C9 C10 175.9(4) . . ? C15 C10 C11 119.0(3) . . ? C15 C10 C9 119.3(3) . . ? C11 C10 C9 121.7(3) . . ? C10 C11 C12 121.3(3) . . ? C10 C11 H11 119.4 . . ? C12 C11 H11 119.4 . . ? C11 C12 C13 119.1(3) . . ? C11 C12 C17 118.9(3) . . ? C13 C12 C17 122.1(3) . . ? C14 C13 C12 119.8(3) . . ? C14 C13 H13 120.1 . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? C13 C14 C15 120.5(3) . . ? C13 C14 C16 120.6(3) . . ? C15 C14 C16 118.8(3) . . ? C10 C15 C14 120.4(3) . . ? C10 C15 H15 119.8 . . ? C14 C15 H15 119.8 . . ? O5 C16 C14 122.1(4) . . ? O5 C16 H16 118.9 . . ? C14 C16 H16 118.9 . . ? C18 C17 C12 175.1(4) . . ? C17 C18 C19 175.2(4) . . ? C20 C19 C24 119.0(3) . . ? C20 C19 C18 121.8(3) . . ? C24 C19 C18 119.1(3) . . ? C21 C20 C19 120.0(4) . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C20 C21 C22 120.9(3) . . ? C20 C21 H21 119.5 . . ? C22 C21 H21 119.5 . . ? C21 C22 C23 119.9(3) . . ? C21 C22 H22 120.0 . . ? C23 C22 H22 120.0 . . ? C24 C23 C22 119.5(3) . . ? C24 C23 C25 119.4(3) . . ? C22 C23 C25 120.9(3) . . ? C23 C24 C19 120.6(3) . . ? C23 C24 H24 119.7 . . ? C19 C24 H24 119.7 . . ? O4 C25 O3 125.7(3) . . ? O4 C25 C23 117.0(3) . . ? O3 C25 C23 117.2(3) . . ? C32 O31 Cu2 141.2(3) . . ? O31 C32 C34 119.9(5) . . ? O31 C32 C33 123.3(5) . . ? C34 C32 C33 116.8(5) . . ? C32 C33 H33A 109.5 . . ? C32 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? 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