#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-14 03:01:25 +0300 (Tue, 14 Apr 2020) $ #$Revision: 250737 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/77/1557788.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557788 loop_ _publ_author_name 'Yang, Zhimin' 'Stein, Richard A.' 'Ngendahimana, Thacien' 'Pink, Maren' 'Rajca, Suchada' 'Jeschke, Gunnar' 'Eaton, Sandra S.' 'Eaton, Gareth R.' 'Mchaourab, Hassane S.' 'Rajca, Andrzej' _publ_section_title ; Supramolecular Approach to Electron Paramagnetic Resonance Distance Measurement of Spin-Labeled Proteins. ; _journal_name_full 'The journal of physical chemistry. B' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpcb.0c00743 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C10 H14 I N2 O2' _chemical_formula_sum 'C10 H14 I N2 O2' _chemical_formula_weight 321.13 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 8.3415(4) _cell_length_b 10.1215(4) _cell_length_c 25.9996(12) _cell_measurement_reflns_used 9913 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 30.03 _cell_measurement_theta_min 2.90 _cell_volume 2195.11(17) _computing_cell_refinement 'APEX II v2014.11-0 (Bruker, 2014)' _computing_data_collection 'APEX II v2014.11-0 (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction 'APEX II v2014.11-0 (Bruker, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Bruker, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Bruker, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELX (Bruker, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 83.33 _diffrn_detector_type 'Bruker APEXII' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_details '0.50 degree frames measured for 20 seconds each' _diffrn_measurement_device 'APEX Kappa Duo' _diffrn_measurement_device_type Kappa _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0280 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0187 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 20397 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.040 _diffrn_reflns_theta_min 1.566 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.900 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6368 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, G. Sheldrick; 2016' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.943 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1256 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.694 _refine_diff_density_min -0.859 _refine_diff_density_rms 0.231 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.301 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 136 _refine_ls_number_reflns 3216 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.301 _refine_ls_R_factor_all 0.0225 _refine_ls_R_factor_gt 0.0172 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0369P)^2^+0.4433P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0551 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0694 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2904 _reflns_number_total 3216 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp0c00743_si_002.cif _cod_data_source_block 16116 _cod_database_code 1557788 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.543 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.722 _shelx_res_file ; 16116.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_16116_0m in Pbca CELL 0.71073 8.3415 10.1215 25.9996 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0004 0.0004 0.0012 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H N O I UNIT 80 112 16 16 8 TEMP -100.000 ACTA SIZE 0.24 0.23 0.12 L.S. 10 FMAP 2 PLAN -10 0 0.00 HTAB BOND $H CONF HTAB C1 I1 EQIV $1 -x+3/2, y+1/2, z HTAB C2 O1_$1 EQIV $2 x-1/2, y, -z+1/2 HTAB C5 I1_$2 EQIV $3 -x+1, -y+1, -z HTAB C5 O1_$3 HTAB C7 O1_$3 HTAB C7 O1_$1 EQIV $4 -x+1, y+1/2, -z+1/2 HTAB C10 I1_$4 EQIV $5 x+1/2, y, -z+1/2 HTAB C10 I1_$5 CONF WPDB -1 WGHT 0.036900 0.443300 FVAR 0.07820 I1 5 0.593525 0.712639 0.271270 11.00000 0.01974 0.02415 = 0.01335 0.00251 -0.00011 -0.00023 O1 4 0.608229 0.438295 0.026078 11.00000 0.02293 0.01577 = 0.01963 -0.00480 -0.00388 0.00560 O2 4 0.447752 0.968890 0.168087 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_atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I1 I 0.59352(2) 0.71264(2) 0.27127(2) 0.01908(6) Uani 1 1 d . . . . . 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H5B H 0.2674 0.6647 0.0589 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4449(2) 0.78635(17) 0.09014(7) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3772 0.8678 0.0916 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5481(2) 0.78839(16) 0.04154(7) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.4786 0.7899 0.0107 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.6159 0.8687 0.0412 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5520(2) 0.53939(18) 0.13668(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6202 0.4594 0.1365 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.4850 0.5376 0.1681 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5414(2) 0.87545(17) 0.17202(7) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6524(2) 0.86942(17) 0.21830(7) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.6475 0.9549 0.2368 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.7638 0.8570 0.2061 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.01974(9) 0.02415(9) 0.01335(8) 0.00251(4) -0.00011(3) -0.00023(4) O1 0.0229(6) 0.0158(6) 0.0196(6) -0.0048(5) -0.0039(5) 0.0056(4) O2 0.0514(9) 0.0242(7) 0.0270(8) -0.0103(6) -0.0121(7) 0.0197(7) N1 0.0163(6) 0.0135(6) 0.0126(6) -0.0021(5) -0.0002(5) -0.0006(5) N2 0.0220(7) 0.0178(8) 0.0152(7) -0.0038(5) -0.0062(6) 0.0071(5) C1 0.0203(8) 0.0157(8) 0.0145(7) -0.0022(6) -0.0047(6) 0.0058(6) C2 0.0152(7) 0.0168(7) 0.0187(8) -0.0033(6) -0.0026(6) 0.0009(6) C3 0.0154(7) 0.0161(7) 0.0141(7) -0.0004(6) 0.0000(6) -0.0018(6) C4 0.0200(7) 0.0190(8) 0.0136(7) -0.0003(6) 0.0026(6) -0.0040(6) C5 0.0142(7) 0.0295(9) 0.0171(8) -0.0038(7) 0.0013(6) 0.0010(7) C6 0.0195(8) 0.0199(9) 0.0157(8) -0.0040(6) -0.0054(7) 0.0062(6) C7 0.0209(8) 0.0144(8) 0.0171(8) 0.0009(6) -0.0052(7) -0.0002(6) C8 0.0275(8) 0.0181(8) 0.0135(7) 0.0017(6) -0.0001(7) 0.0008(7) C9 0.0241(8) 0.0160(8) 0.0137(7) -0.0022(6) -0.0015(6) 0.0019(6) C10 0.0285(9) 0.0161(8) 0.0148(7) -0.0001(6) -0.0034(7) -0.0030(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 N1 C3 117.38(13) . . ? O1 N1 C4 117.79(14) . . ? C3 N1 C4 114.74(13) . . ? C9 N2 C1 126.43(15) . . ? C9 N2 C6 119.78(14) . . ? C1 N2 C6 113.74(13) . . ? N2 C1 C2 108.83(14) . . ? N2 C1 C8 108.32(14) . . ? C2 C1 C8 109.64(14) . . ? N2 C1 H1 110.0 . . ? C2 C1 H1 110.0 . . ? C8 C1 H1 110.0 . . ? C1 C2 C3 108.61(14) . . ? C1 C2 H2A 110.0 . . ? C3 C2 H2A 110.0 . . ? C1 C2 H2B 110.0 . . ? C3 C2 H2B 110.0 . . ? H2A C2 H2B 108.3 . . ? N1 C3 C7 108.79(13) . . ? N1 C3 C2 108.15(14) . . ? C7 C3 C2 109.53(14) . . ? N1 C3 H3 110.1 . . ? C7 C3 H3 110.1 . . ? C2 C3 H3 110.1 . . ? N1 C4 C5 109.06(14) . . ? N1 C4 C8 107.59(15) . . ? C5 C4 C8 109.75(15) . . ? N1 C4 H4A 110.1 . . ? C5 C4 H4A 110.1 . . ? C8 C4 H4A 110.1 . . ? C4 C5 C6 108.46(14) . . ? C4 C5 H5A 110.0 . . ? C6 C5 H5A 110.0 . . ? C4 C5 H5B 110.0 . . ? C6 C5 H5B 110.0 . . ? H5A C5 H5B 108.4 . . ? N2 C6 C7 108.70(16) . . ? N2 C6 C5 109.21(15) . . ? C7 C6 C5 109.50(14) . . ? N2 C6 H6 109.8 . . ? C7 C6 H6 109.8 . . ? C5 C6 H6 109.8 . . ? C3 C7 C6 108.94(14) . . ? C3 C7 H7A 109.9 . . ? C6 C7 H7A 109.9 . . ? C3 C7 H7B 109.9 . . ? C6 C7 H7B 109.9 . . ? H7A C7 H7B 108.3 . . ? C4 C8 C1 108.88(14) . . ? C4 C8 H8A 109.9 . . ? C1 C8 H8A 109.9 . . ? C4 C8 H8B 109.9 . . ? C1 C8 H8B 109.9 . . ? H8A C8 H8B 108.3 . . ? O2 C9 N2 121.76(17) . . ? O2 C9 C10 118.90(16) . . ? N2 C9 C10 119.30(16) . . ? C9 C10 I1 113.35(12) . . ? C9 C10 H10A 108.9 . . ? I1 C10 H10A 108.9 . . ? C9 C10 H10B 108.9 . . ? I1 C10 H10B 108.9 . . ? H10A C10 H10B 107.7 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I1 C10 2.1577(18) . ? O1 N1 1.2843(19) . ? O2 C9 1.231(2) . ? N1 C3 1.474(2) . ? N1 C4 1.478(2) . ? N2 C9 1.349(2) . ? N2 C1 1.480(2) . ? N2 C6 1.480(2) . ? C1 C2 1.533(2) . ? C1 C8 1.538(3) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C3 1.533(2) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C7 1.527(2) . ? C3 H3 1.0000 . ? C4 C5 1.528(3) . ? C4 C8 1.535(3) . ? C4 H4A 1.0000 . ? C5 C6 1.532(3) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.529(3) . ? C6 H6 1.0000 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.520(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1 I1 1.00 2.94 3.5780(17) 122.2 . C2 H2B O1 0.99 2.59 3.380(2) 136.9 6_765 C5 H5A I1 0.99 3.21 4.1784(18) 167.4 8_556 C5 H5B O1 0.99 2.66 3.213(2) 115.9 5_665 C7 H7A O1 0.99 2.60 3.171(2) 116.5 5_665 C7 H7B O1 0.99 2.44 3.268(2) 141.0 6_765 C10 H10A I1 0.99 3.30 4.0433(19) 133.2 3_655 C10 H10B I1 0.99 3.17 4.017(2) 144.5 8_656 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C9 N2 C1 C2 -123.16(19) . . . . ? C6 N2 C1 C2 59.6(2) . . . . ? C9 N2 C1 C8 117.7(2) . . . . ? C6 N2 C1 C8 -59.6(2) . . . . ? N2 C1 C2 C3 -58.14(18) . . . . ? C8 C1 C2 C3 60.17(18) . . . . ? O1 N1 C3 C7 157.19(14) . . . . ? C4 N1 C3 C7 -58.05(18) . . . . ? O1 N1 C3 C2 -83.92(17) . . . . ? C4 N1 C3 C2 60.84(18) . . . . ? C1 C2 C3 N1 -58.11(17) . . . . ? C1 C2 C3 C7 60.30(18) . . . . ? O1 N1 C4 C5 -157.04(14) . . . . ? C3 N1 C4 C5 58.35(19) . . . . ? O1 N1 C4 C8 83.97(18) . . . . ? C3 N1 C4 C8 -60.64(18) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -57.59(18) . . . . ? C8 C4 C5 C6 60.04(18) . . . . ? C9 N2 C6 C7 123.03(18) . . . . ? C1 N2 C6 C7 -59.49(19) . . . . ? C9 N2 C6 C5 -117.56(18) . . . . ? C1 N2 C6 C5 59.9(2) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -58.12(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 60.80(18) . . . . ? N1 C3 C7 C6 57.52(18) . . . . ? C2 C3 C7 C6 -60.50(18) . . . . ? N2 C6 C7 C3 58.29(17) . . . . ? C5 C6 C7 C3 -60.94(19) . . . . ? N1 C4 C8 C1 58.08(18) . . . . ? C5 C4 C8 C1 -60.46(19) . . . . ? N2 C1 C8 C4 58.17(18) . . . . ? C2 C1 C8 C4 -60.46(18) . . . . ? C1 N2 C9 O2 -179.07(19) . . . . ? C6 N2 C9 O2 -1.9(3) . . . . ? C1 N2 C9 C10 3.2(3) . . . . ? C6 N2 C9 C10 -179.64(17) . . . . ? O2 C9 C10 I1 110.55(18) . . . . ? N2 C9 C10 I1 -71.7(2) . . . . ?