#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-23 23:25:26 +0300 (Thu, 23 Apr 2020) $ #$Revision: 251100 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/78/1557885.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557885 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Jia' 'Gao, Ying' 'Chang, Jin-Ling' 'Yu, Heng-Yi' 'Chen, Juan' 'Zhou, Ming' 'Meng, Xiang-Gao' 'Ruan, Han-Li' _publ_section_title ; Resorcylic Acid Lactones from an Ilyonectria sp. ; _journal_name_full 'Journal of Natural Products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.9b01167 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety '2(C20 H25 Cl O6), C H4 O, H2 O' _chemical_formula_sum 'C41 H56 Cl2 O14' _chemical_formula_weight 843.75 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2019-04-25 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.1677(4) _cell_length_b 15.9113(4) _cell_length_c 20.4458(6) _cell_measurement_reflns_used 8022 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 63.29 _cell_measurement_theta_min 3.52 _cell_volume 4283.7(2) _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XM (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1709 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1059 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 36853 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 64.989 _diffrn_reflns_theta_max 64.989 _diffrn_reflns_theta_min 3.520 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.910 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7535 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4500 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.308 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1792 _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.748 _refine_diff_density_min -0.860 _refine_diff_density_rms 0.172 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1491 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.128(19) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.334 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 527 _refine_ls_number_reflns 7189 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.334 _refine_ls_R_factor_all 0.1315 _refine_ls_R_factor_gt 0.1123 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2542 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2631 _reflns_Friedel_coverage 0.788 _reflns_Friedel_fraction_full 0.983 _reflns_Friedel_fraction_max 0.983 _reflns_number_gt 5039 _reflns_number_total 7189 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np9b01167_si_003.cif _cod_data_source_block cu_190422b_0m _cod_database_code 1557885 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.832 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.803 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O1W(H1WA,H1WB) 2.b Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C10(H10), C2A(H2A), C10A(H10A) 2.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C6(H6A,H6B), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C11(H11A, H11B), C13(H13A,H13B), C3A(H3AA,H3AB), C6A(H6AA,H6AB), C7A(H7AA,H7AB), C8A(H8AA,H8AB), C9A(H9AA,H9AB), C11A(H11C,H11D), C13A(H13C,H13D) 2.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C5(H5), C17(H17), C4A(H4A), C5A(H5AA), C17A(H17A) 2.e Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C), C1A(H1AA,H1AB,H1AC), C1S(H1SA,H1SB,H1SC) 2.f Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3), O5(H5A), O6(H6), O3A(H3AC), O5A(H5AB), O6A(H6AC), O1S(H1S) ; _shelx_res_file ; cu_190422b_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL cu_190422B_0m in P212121 #19 REM TRY 89 FINAL CC 68.24 TIME 88 SECS REM Fragments: 99 REM reset to P212121 #19 CELL 1.54178 13.1677 15.9113 20.4458 90 90 90 ZERR 4 0.0004 0.0004 0.0006 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl O UNIT 164 224 8 56 L.S. 4 PLAN 20 SIZE 0.12 0.1 0.1 TEMP 23 BOND $H HTAB CONF fmap 2 acta OMIT -3 130 OMIT 0 1 2 OMIT 3 4 7 OMIT 3 4 6 OMIT 4 4 6 OMIT 2 6 4 OMIT -3 6 5 REM REM REM WGHT 0.100000 FVAR 0.11160 C1 1 -0.235635 0.394932 -0.223432 11.00000 0.11402 0.10359 = 0.08320 -0.02905 -0.03967 0.00615 AFIX 137 H1A 2 -0.282827 0.361797 -0.248250 11.00000 -1.50000 H1B 2 -0.212690 0.441395 -0.249487 11.00000 -1.50000 H1C 2 -0.268453 0.415729 -0.184754 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 -0.145833 0.341233 -0.204241 11.00000 0.09057 0.06524 = 0.06505 -0.01845 -0.01542 -0.00874 AFIX 13 H2 2 -0.102193 0.333257 -0.242568 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.173817 0.256177 -0.176741 11.00000 0.10608 0.06914 = 0.10842 -0.03529 0.01472 -0.00681 AFIX 23 H3A 2 -0.111630 0.225007 -0.169099 11.00000 -1.20000 H3B 2 -0.212159 0.225967 -0.209730 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.235870 0.256120 -0.113061 11.00000 0.10587 0.06400 = 0.08653 -0.01784 -0.00376 -0.00721 AFIX 43 H4 2 -0.201762 0.274086 -0.075766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.330126 0.234080 -0.104828 11.00000 0.08157 0.06476 = 0.10350 -0.03278 0.00636 -0.02255 AFIX 43 H5 2 -0.364834 0.219380 -0.142756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.388104 0.229224 -0.045636 11.00000 0.10688 0.05082 = 0.10818 -0.00432 -0.00095 -0.03089 AFIX 23 H6A 2 -0.342704 0.238150 -0.008926 11.00000 -1.20000 H6B 2 -0.415480 0.172849 -0.041738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.475415 0.291678 -0.040589 11.00000 0.09036 0.06666 = 0.09142 -0.01894 0.00310 -0.02911 AFIX 23 H7A 2 -0.512238 0.281521 -0.000267 11.00000 -1.20000 H7B 2 -0.521913 0.282454 -0.076679 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.439084 0.384483 -0.041811 11.00000 0.07294 0.05901 = 0.08427 -0.01728 -0.01964 -0.00608 AFIX 23 H8A 2 -0.402024 0.394328 -0.082090 11.00000 -1.20000 H8B 2 -0.498105 0.420961 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0.06036 = 0.08156 -0.01943 0.00248 -0.00135 AFIX 147 H3 2 -0.419912 0.587479 0.048527 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 4 -0.140211 0.439192 -0.002091 11.00000 0.05369 0.08272 = 0.06956 0.02862 0.00322 0.01669 O5 4 0.220551 0.583019 0.028401 11.00000 0.05062 0.07010 = 0.06077 -0.02257 -0.00307 -0.00253 AFIX 147 H5A 2 0.279207 0.566406 0.032181 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O6 4 0.215687 0.357433 -0.120928 11.00000 0.07570 0.06935 = 0.08608 -0.02264 0.00209 0.02289 AFIX 147 H6 2 0.191549 0.347562 -0.157092 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1A 1 0.478396 0.434089 -0.215341 11.00000 0.07536 0.06827 = 0.08645 -0.01510 -0.01468 0.01984 AFIX 137 H1AA 2 0.515578 0.389010 -0.235353 11.00000 -1.50000 H1AB 2 0.450397 0.415280 -0.174534 11.00000 -1.50000 H1AC 2 0.523192 0.480642 -0.207605 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2A 1 0.395215 0.460806 -0.259305 11.00000 0.05865 0.05674 = 0.08061 -0.03173 0.00562 0.00918 AFIX 13 H2A 2 0.347870 0.413963 -0.265540 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.428610 0.493758 -0.325467 11.00000 0.07608 0.08832 = 0.06437 -0.03259 -0.01189 0.01152 AFIX 23 H3AA 2 0.458499 0.447719 -0.349891 11.00000 -1.20000 H3AB 2 0.368853 0.512209 -0.349206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.503122 0.564664 -0.323710 11.00000 0.07849 0.05947 = 0.04518 -0.00521 -0.00124 0.01719 AFIX 43 H4A 2 0.479547 0.614446 -0.305337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 0.594607 0.565977 -0.344027 11.00000 0.08753 0.08415 = 0.05856 -0.02427 0.01513 0.00843 AFIX 43 H5AA 2 0.619387 0.514657 -0.358834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.667506 0.636696 -0.347673 11.00000 0.10757 0.08085 = 0.05084 -0.00102 0.02783 0.00657 AFIX 23 H6AA 2 0.629688 0.688843 -0.344405 11.00000 -1.20000 H6AB 2 0.699448 0.635677 -0.390416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.750558 0.637572 -0.296057 11.00000 0.07810 0.06237 = 0.07693 -0.01680 0.03183 -0.00598 AFIX 23 H7AA 2 0.796453 0.683792 -0.305188 11.00000 -1.20000 H7AB 2 0.789198 0.585841 -0.299339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.711000 0.646496 -0.225897 11.00000 0.06541 0.04808 = 0.05595 -0.00528 0.00674 0.00279 AFIX 23 H8AA 2 0.666339 0.599698 -0.216040 11.00000 -1.20000 H8AB 2 0.767810 0.644283 -0.195744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.654082 0.727810 -0.216045 11.00000 0.05327 0.05475 = 0.04616 -0.00345 0.00101 0.00266 AFIX 23 H9AA 2 0.595461 0.727546 -0.244775 11.00000 -1.20000 H9AB 2 0.697702 0.773588 -0.229917 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.617777 0.746517 -0.147534 11.00000 0.04473 0.05935 = 0.04923 -0.00666 0.00545 -0.00375 AFIX 13 H10A 2 0.587097 0.802627 -0.148117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.538185 0.685958 -0.122563 11.00000 0.04031 0.04985 = 0.04650 -0.00217 -0.00498 0.00984 AFIX 23 H11C 2 0.563124 0.629315 -0.129612 11.00000 -1.20000 H11D 2 0.532164 0.693899 -0.075684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.435318 0.691494 -0.151073 11.00000 0.04736 0.04026 = 0.04261 -0.00596 -0.00346 0.00515 C13A 1 0.353382 0.638913 -0.120176 11.00000 0.04706 0.04635 = 0.03915 0.00310 -0.00419 -0.00799 AFIX 23 H13C 2 0.369772 0.580143 -0.127077 11.00000 -1.20000 H13D 2 0.354116 0.648946 -0.073383 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.247661 0.654431 -0.145004 11.00000 0.03747 0.04619 = 0.04139 0.00122 0.00094 -0.01050 C15A 1 0.196365 0.724267 -0.119714 11.00000 0.04079 0.04689 = 0.04406 -0.00427 0.00084 -0.00055 C16A 1 0.094815 0.742015 -0.137222 11.00000 0.03742 0.04890 = 0.05470 -0.00284 0.00551 -0.00054 C17A 1 0.043189 0.690039 -0.177389 11.00000 0.03618 0.05749 = 0.05923 0.00793 -0.00044 -0.00607 AFIX 43 H17A 2 -0.023620 0.702212 -0.188699 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.090471 0.617436 -0.202145 11.00000 0.03754 0.05748 = 0.04749 0.01133 -0.00255 -0.00527 C19A 1 0.195768 0.601206 -0.189677 11.00000 0.04192 0.04059 = 0.04672 -0.00030 -0.00022 -0.00266 C20A 1 0.241849 0.531235 -0.225382 11.00000 0.04317 0.05195 = 0.04791 0.00144 -0.00738 -0.00730 CL1A 3 0.256495 0.792035 -0.066316 11.00000 0.05695 0.06920 = 0.08516 -0.03360 -0.01471 0.00283 O1A 4 0.191982 0.479529 -0.255721 11.00000 0.05551 0.06006 = 0.08109 -0.02214 -0.01130 -0.00433 O2A 4 0.341979 0.531021 -0.225435 11.00000 0.05123 0.05421 = 0.07126 -0.02121 0.00312 0.00026 O3A 4 0.703227 0.750066 -0.105682 11.00000 0.05037 0.07913 = 0.05180 -0.01716 -0.00013 -0.01544 AFIX 147 H3AC 2 0.685134 0.764563 -0.069002 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4A 4 0.416118 0.738913 -0.197348 11.00000 0.05406 0.06605 = 0.07314 0.03563 -0.01023 0.00473 O5A 4 0.052460 0.812241 -0.110914 11.00000 0.04443 0.05364 = 0.08926 -0.02561 -0.00579 0.01220 AFIX 147 H5AB 2 -0.006602 0.816359 -0.123217 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O6A 4 0.033539 0.568959 -0.241021 11.00000 0.05177 0.06402 = 0.06283 -0.01046 -0.01244 -0.00549 AFIX 147 H6AC 2 0.067621 0.529348 -0.254304 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1S 1 0.122552 0.559021 -0.403112 11.00000 0.13173 0.16309 = 0.10667 -0.03245 -0.01796 0.03015 AFIX 137 H1SA 2 0.123908 0.606781 -0.431790 11.00000 -1.50000 H1SB 2 0.184859 0.556496 -0.378810 11.00000 -1.50000 H1SC 2 0.066466 0.564181 -0.373383 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1S 4 0.112300 0.490853 -0.437405 11.00000 0.05748 0.08777 = 0.18699 -0.00673 0.00231 -0.01108 AFIX 147 0.8000 H1S 2 0.053529 0.483650 -0.445605 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O1W 4 -0.129709 0.832260 -0.157318 11.00000 0.05227 0.06958 = 0.10040 0.00874 -0.00397 0.00887 H1WA 2 -0.184610 0.819179 -0.137970 11.00000 -1.50000 H1WB 2 -0.143187 0.861517 -0.190980 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM cu_190422B_0m in P212121 #19 REM R1 = 0.1123 for 5039 Fo > 4sig(Fo) and 0.1315 for all 7189 data REM 527 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C9 O4 EQIV $1 x-1/2, -y+3/2, -z HTAB C11 Cl1A_$1 HTAB C13 O2 EQIV $2 -x+1/2, -y+1, z+1/2 HTAB C17 O1S_$2 HTAB O3 O5A_$1 HTAB O5 O1S_$2 HTAB O6 O1 HTAB C9A O4A EQIV $3 x+1/2, -y+3/2, -z HTAB C11A Cl1_$3 HTAB C13A O2A HTAB C17A O1W HTAB O3A Cl1_$3 HTAB O3A O5_$3 HTAB O5A O1W HTAB O6A O1A EQIV $4 -x-1/2, -y+1, z-1/2 HTAB O1S O3_$4 EQIV $5 x-1, y, z HTAB O1W O3A_$5 EQIV $6 -x, y+1/2, -z-1/2 HTAB O1W O1A_$6 REM Highest difference peak 0.748, deepest hole -0.860, 1-sigma level 0.172 Q1 1 0.5992 0.7844 -0.0910 11.00000 0.05 0.67 Q2 1 0.0249 0.6790 0.0747 11.00000 0.05 0.66 Q3 1 0.1185 0.5643 -0.0010 11.00000 0.05 0.60 Q4 1 -0.0439 0.3659 -0.1300 11.00000 0.05 0.58 Q5 1 0.3749 0.6522 0.0305 11.00000 0.05 0.58 Q6 1 0.5004 0.6974 -0.0091 11.00000 0.05 0.58 Q7 1 -0.0477 0.6328 -0.0208 11.00000 0.05 0.58 Q8 1 -0.0565 0.3953 -0.1832 11.00000 0.05 0.57 Q9 1 0.4855 0.7611 -0.2182 11.00000 0.05 0.56 Q10 1 0.5433 0.5611 -0.3613 11.00000 0.05 0.54 Q11 1 0.1841 0.7014 -0.1261 11.00000 0.05 0.52 Q12 1 0.4905 0.7109 -0.1778 11.00000 0.05 0.51 Q13 1 0.4165 0.6977 -0.0724 11.00000 0.05 0.51 Q14 1 0.1877 0.8160 -0.0710 11.00000 0.05 0.51 Q15 1 -0.2456 0.4996 -0.0062 11.00000 0.05 0.50 Q16 1 0.5226 0.6890 -0.1342 11.00000 0.05 0.50 Q17 1 0.2407 0.6367 -0.1659 11.00000 0.05 0.50 Q18 1 0.1587 0.7359 -0.1010 11.00000 0.05 0.49 Q19 1 0.0412 0.8003 -0.1216 11.00000 0.05 0.49 Q20 1 0.6075 0.7098 -0.2331 11.00000 0.05 0.48 ; _shelx_res_checksum 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H7A H -0.5122 0.2815 -0.0003 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H -0.5219 0.2825 -0.0767 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C -0.4391(10) 0.3845(8) -0.0418(7) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.4020 0.3943 -0.0821 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H -0.4981 0.4210 -0.0420 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C -0.3726(8) 0.4078(7) 0.0148(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.3125 0.3726 0.0137 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H -0.4088 0.3951 0.0549 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.3389(7) 0.4998(7) 0.0172(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.2997 0.5084 0.0573 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C -0.2738(7) 0.5265(7) -0.0404(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.3062 0.5076 -0.0803 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H -0.2716 0.5874 -0.0416 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C -0.1674(8) 0.4941(7) -0.0392(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.0938(7) 0.5351(7) -0.0862(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.1128 0.5207 -0.1306 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . H13B H -0.0987 0.5957 -0.0817 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.0143(7) 0.5088(6) -0.0746(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.0703(8) 0.5536(6) -0.0303(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1712(7) 0.5348(7) -0.0158(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.2171(8) 0.4673(7) -0.0470(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2839 0.4529 -0.0372 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.1631(8) 0.4216(7) -0.0923(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.0599(8) 0.4372(7) -0.1057(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.0073(9) 0.3809(7) -0.1525(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.0168(2) 0.63809(19) 0.01126(14) 0.0625(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.0534(7) 0.3282(6) -0.1840(5) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.0917(6) 0.3908(5) -0.1562(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.4275(5) 0.5516(5) 0.0202(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.4199 0.5875 0.0485 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4 O -0.1402(5) 0.4392(6) -0.0021(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2206(5) 0.5830(5) 0.0284(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2792 0.5664 0.0322 0.091 Uiso 1 1 calc GR . . . . O6 O 0.2157(7) 0.3574(6) -0.1209(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1915 0.3476 -0.1571 0.116 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1A C 0.4784(10) 0.4341(9) -0.2153(7) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . . . H1AA H 0.5156 0.3890 -0.2354 0.115 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1AB H 0.4504 0.4153 -0.1745 0.115 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1AC H 0.5232 0.4806 -0.2076 0.115 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2A C 0.3952(9) 0.4608(8) -0.2593(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.3479 0.4140 -0.2655 0.078 Uiso 1 1 calc R . . . . C3A C 0.4286(10) 0.4938(9) -0.3255(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H 0.4585 0.4477 -0.3499 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . H3AB H 0.3689 0.5122 -0.3492 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C4A C 0.5031(10) 0.5647(8) -0.3237(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4795 0.6144 -0.3053 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . C5A C 0.5946(11) 0.5660(10) -0.3440(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . . . H5AA H 0.6194 0.5147 -0.3588 0.092 Uiso 1 1 calc R . . . . C6A C 0.6675(11) 0.6367(9) -0.3477(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . . . H6AA H 0.6297 0.6888 -0.3444 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . H6AB H 0.6994 0.6357 -0.3904 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C7A C 0.7506(10) 0.6376(8) -0.2961(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . H7AA H 0.7965 0.6838 -0.3052 0.087 Uiso 1 1 calc R . . . . H7AB H 0.7892 0.5858 -0.2993 0.087 Uiso 1 1 calc R . . . . C8A C 0.7110(9) 0.6465(7) -0.2259(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . H8AA H 0.6663 0.5997 -0.2160 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . H8AB H 0.7678 0.6443 -0.1957 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C9A C 0.6541(8) 0.7278(7) -0.2160(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H9AA H 0.5955 0.7275 -0.2448 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . H9AB H 0.6977 0.7736 -0.2299 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C10A C 0.6178(7) 0.7465(7) -0.1475(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.5871 0.8026 -0.1481 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C11A C 0.5382(7) 0.6860(6) -0.1226(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.5631 0.6293 -0.1296 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . H11D H 0.5322 0.6939 -0.0757 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C12A C 0.4353(7) 0.6915(6) -0.1511(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.3534(7) 0.6389(6) -0.1202(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H13C H 0.3698 0.5801 -0.1271 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . H13D H 0.3541 0.6489 -0.0734 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C14A C 0.2477(7) 0.6544(6) -0.1450(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . C15A C 0.1964(7) 0.7243(6) -0.1197(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . C16A C 0.0948(7) 0.7420(7) -0.1372(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . C17A C 0.0432(8) 0.6900(7) -0.1774(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.0236 0.7022 -0.1887 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C18A C 0.0905(7) 0.6174(7) -0.2021(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C19A C 0.1958(7) 0.6012(6) -0.1897(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . C20A C 0.2418(8) 0.5312(7) -0.2254(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1A Cl 0.2565(2) 0.7920(2) -0.06632(15) 0.0704(9) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.1920(6) 0.4795(5) -0.2557(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.3420(5) 0.5310(5) -0.2254(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.7032(5) 0.7501(6) -0.1057(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . . . H3AC H 0.6851 0.7646 -0.0690 0.091 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4A O 0.4161(5) 0.7389(5) -0.1973(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . O5A O 0.0525(5) 0.8122(5) -0.1109(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H5AB H -0.0066 0.8164 -0.1232 0.094 Uiso 1 1 calc GR . . . . O6A O 0.0335(5) 0.5690(5) -0.2410(4) 0.0595(19) Uani 1 1 d . . . . . H6AC H 0.0676 0.5293 -0.2543 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1S C 0.1226(16) 0.5590(17) -0.4031(9) 0.134(8) Uani 1 1 d . . . . . H1SA H 0.1239 0.6068 -0.4318 0.201 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1SB H 0.1849 0.5565 -0.3788 0.201 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1SC H 0.0665 0.5642 -0.3734 0.201 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1S O 0.1123(7) 0.4909(8) -0.4374(8) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . . . H1S H 0.0535 0.4837 -0.4456 0.166 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1W O -0.1297(6) 0.8323(6) -0.1573(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . . . H1WA H -0.1846 0.8192 -0.1380 0.111 Uiso 1 1 d G . . . . H1WB H -0.1432 0.8615 -0.1910 0.111 Uiso 1 1 d G . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.114(13) 0.104(12) 0.083(10) -0.029(9) -0.040(9) 0.006(10) C2 0.091(10) 0.065(8) 0.065(7) -0.018(6) -0.015(7) -0.009(7) C3 0.106(11) 0.069(9) 0.108(12) -0.035(9) 0.015(9) -0.007(8) C4 0.106(12) 0.064(8) 0.087(9) -0.018(7) -0.004(8) -0.007(8) C5 0.082(10) 0.065(8) 0.104(11) -0.033(8) 0.006(8) -0.023(7) C6 0.107(11) 0.051(8) 0.108(11) -0.004(8) -0.001(9) -0.031(8) C7 0.090(10) 0.067(8) 0.091(9) -0.019(7) 0.003(8) -0.029(8) C8 0.073(8) 0.059(7) 0.084(9) -0.017(7) -0.020(7) -0.006(6) C9 0.060(7) 0.048(6) 0.063(7) 0.002(5) -0.007(5) -0.007(5) C10 0.040(6) 0.062(7) 0.052(6) -0.009(5) -0.005(4) -0.003(5) C11 0.040(6) 0.046(6) 0.061(6) 0.005(5) 0.001(5) -0.003(4) C12 0.048(6) 0.053(6) 0.044(5) -0.009(5) -0.011(4) 0.003(5) C13 0.050(6) 0.042(6) 0.045(5) 0.003(4) 0.004(4) 0.003(4) C14 0.052(6) 0.049(6) 0.034(5) 0.000(4) 0.010(4) -0.002(5) C15 0.056(6) 0.041(5) 0.043(5) -0.001(4) 0.006(4) -0.002(4) C16 0.045(6) 0.058(6) 0.040(5) 0.000(5) -0.001(4) -0.001(5) C17 0.053(6) 0.055(7) 0.056(6) 0.007(5) 0.001(5) 0.001(5) C18 0.059(7) 0.051(6) 0.056(6) -0.005(5) 0.009(5) 0.003(5) C19 0.050(6) 0.052(6) 0.047(6) -0.003(5) 0.005(4) 0.002(5) C20 0.065(8) 0.048(6) 0.055(6) -0.017(5) 0.012(5) 0.004(5) Cl1 0.0616(17) 0.0665(18) 0.0594(15) -0.0217(14) -0.0008(12) 0.0077(13) O1 0.076(6) 0.082(6) 0.115(8) -0.053(6) 0.007(5) -0.005(5) O2 0.062(6) 0.067(5) 0.066(5) -0.022(4) -0.005(4) 0.005(4) O3 0.055(5) 0.060(5) 0.082(6) -0.019(4) 0.002(4) -0.001(4) O4 0.054(5) 0.083(6) 0.070(5) 0.029(5) 0.003(4) 0.017(4) O5 0.051(4) 0.070(5) 0.061(4) -0.023(4) -0.003(4) -0.003(4) O6 0.076(6) 0.069(5) 0.086(6) -0.023(5) 0.002(5) 0.023(5) C1A 0.075(9) 0.068(8) 0.086(9) -0.015(7) -0.015(7) 0.020(7) C2A 0.059(7) 0.057(7) 0.081(8) -0.032(6) 0.006(6) 0.009(5) C3A 0.076(9) 0.088(10) 0.064(8) -0.033(7) -0.012(6) 0.012(7) C4A 0.078(9) 0.059(7) 0.045(6) -0.005(5) -0.001(6) 0.017(6) C5A 0.088(10) 0.084(10) 0.059(7) -0.024(7) 0.015(7) 0.008(8) C6A 0.108(11) 0.081(9) 0.051(7) -0.001(7) 0.028(7) 0.007(8) C7A 0.078(8) 0.062(7) 0.077(8) -0.017(6) 0.032(7) -0.006(7) C8A 0.065(7) 0.048(6) 0.056(6) -0.005(5) 0.007(5) 0.003(5) C9A 0.053(6) 0.055(7) 0.046(5) -0.003(5) 0.001(4) 0.003(5) C10A 0.045(6) 0.059(7) 0.049(5) -0.007(5) 0.005(5) -0.004(5) C11A 0.040(6) 0.050(6) 0.046(5) -0.002(5) -0.005(4) 0.010(4) C12A 0.047(6) 0.040(5) 0.043(5) -0.006(4) -0.003(4) 0.005(4) C13A 0.047(6) 0.046(6) 0.039(5) 0.003(4) -0.004(4) -0.008(5) C14A 0.037(5) 0.046(5) 0.041(5) 0.001(4) 0.001(4) -0.011(4) C15A 0.041(6) 0.047(6) 0.044(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.001(4) C16A 0.037(5) 0.049(6) 0.055(6) -0.003(5) 0.006(4) -0.001(4) C17A 0.036(6) 0.057(7) 0.059(6) 0.008(5) 0.000(5) -0.006(5) C18A 0.038(6) 0.057(7) 0.047(5) 0.011(5) -0.003(4) -0.005(5) C19A 0.042(6) 0.041(5) 0.047(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.003(4) C20A 0.043(6) 0.052(6) 0.048(5) 0.001(5) -0.007(5) -0.007(5) Cl1A 0.0570(17) 0.0692(18) 0.085(2) -0.0336(16) -0.0147(14) 0.0028(14) O1A 0.056(5) 0.060(5) 0.081(5) -0.022(4) -0.011(4) -0.004(4) O2A 0.051(5) 0.054(5) 0.071(5) -0.021(4) 0.003(4) 0.000(3) O3A 0.050(4) 0.079(5) 0.052(4) -0.017(4) 0.000(3) -0.015(4) O4A 0.054(4) 0.066(5) 0.073(5) 0.036(4) -0.010(4) 0.005(4) O5A 0.044(4) 0.054(4) 0.089(6) -0.026(4) -0.006(4) 0.012(3) O6A 0.052(4) 0.064(5) 0.063(5) -0.010(4) -0.012(4) -0.005(4) C1S 0.132(16) 0.16(2) 0.107(14) -0.032(15) -0.018(12) 0.030(15) O1S 0.057(6) 0.088(8) 0.187(13) -0.007(8) 0.002(7) -0.011(5) O1W 0.052(5) 0.070(6) 0.100(7) 0.009(5) -0.004(4) 0.009(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C1 C2 H2 108.9 . . ? C1 C2 C3 114.3(13) . . ? C3 C2 H2 108.9 . . ? O2 C2 C1 104.7(10) . . ? O2 C2 H2 108.9 . . ? O2 C2 C3 110.8(11) . . ? C2 C3 H3A 108.2 . . ? C2 C3 H3B 108.2 . . ? C2 C3 C4 116.4(12) . . ? H3A C3 H3B 107.3 . . ? C4 C3 H3A 108.2 . . ? C4 C3 H3B 108.2 . . ? C3 C4 H4 116.0 . . ? C5 C4 C3 128.1(14) . . ? C5 C4 H4 116.0 . . ? C4 C5 H5 115.4 . . ? C4 C5 C6 129.2(14) . . ? C6 C5 H5 115.4 . . ? C5 C6 H6A 108.5 . . ? C5 C6 H6B 108.5 . . ? C5 C6 C7 115.1(13) . . ? H6A C6 H6B 107.5 . . ? C7 C6 H6A 108.5 . . ? C7 C6 H6B 108.5 . . ? C6 C7 H7A 109.0 . . ? C6 C7 H7B 109.0 . . ? C6 C7 C8 112.8(11) . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C8 C7 H7A 109.0 . . ? C8 C7 H7B 109.0 . . ? C7 C8 H8A 108.8 . . ? C7 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? C9 C8 C7 113.8(11) . . ? C9 C8 H8A 108.8 . . ? C9 C8 H8B 108.8 . . ? C8 C9 H9A 108.4 . . ? C8 C9 H9B 108.4 . . ? C8 C9 C10 115.5(10) . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? C10 C9 H9A 108.4 . . ? C10 C9 H9B 108.4 . . ? C9 C10 H10 108.2 . . ? C11 C10 C9 114.1(9) . . ? C11 C10 H10 108.2 . . ? O3 C10 C9 108.4(8) . . ? O3 C10 H10 108.2 . . ? O3 C10 C11 109.4(9) . . ? C10 C11 H11A 108.5 . . ? C10 C11 H11B 108.5 . . ? H11A C11 H11B 107.5 . . ? C12 C11 C10 114.9(9) . . ? C12 C11 H11A 108.5 . . ? C12 C11 H11B 108.5 . . ? C11 C12 C13 116.3(9) . . ? O4 C12 C11 122.4(10) . . ? O4 C12 C13 121.3(9) . . ? C12 C13 H13A 109.0 . . ? C12 C13 H13B 109.0 . . ? H13A C13 H13B 107.8 . . ? C14 C13 C12 112.8(8) . . ? C14 C13 H13A 109.0 . . ? C14 C13 H13B 109.0 . . ? C15 C14 C13 118.0(9) . . ? C15 C14 C19 118.8(10) . . ? C19 C14 C13 123.2(9) . . ? C14 C15 C16 122.9(9) . . ? C14 C15 Cl1 120.5(8) . . ? C16 C15 Cl1 116.6(8) . . ? C17 C16 C15 119.0(10) . . ? O5 C16 C15 118.6(9) . . ? O5 C16 C17 122.4(10) . . ? C16 C17 H17 120.2 . . ? C18 C17 C16 119.5(10) . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C17 C18 C19 122.4(10) . . ? O6 C18 C17 115.0(10) . . ? 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