#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-23 23:26:16 +0300 (Thu, 23 Apr 2020) $ #$Revision: 251102 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/78/1557887.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557887 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Jia' 'Gao, Ying' 'Chang, Jin-Ling' 'Yu, Heng-Yi' 'Chen, Juan' 'Zhou, Ming' 'Meng, Xiang-Gao' 'Ruan, Han-Li' _publ_section_title ; Resorcylic Acid Lactones from an Ilyonectria sp. ; _journal_name_full 'Journal of Natural Products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.9b01167 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety '2(C18 H20 O7), 2(H2 O), O' _chemical_formula_sum 'C36 H44 O17' _chemical_formula_weight 748.71 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2019-06-11 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.614(17) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 5.3318(16) _cell_length_b 22.504(6) _cell_length_c 15.235(4) _cell_measurement_reflns_used 1110 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 41.30 _cell_measurement_theta_min 3.51 _cell_volume 1822.1(9) _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2149 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2584 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.955 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.955 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 13927 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.941 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.941 _diffrn_reflns_theta_full 58.209 _diffrn_reflns_theta_max 58.208 _diffrn_reflns_theta_min 3.511 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.926 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7513 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5371 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.365 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 792 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.431 _refine_diff_density_min -0.381 _refine_diff_density_rms 0.112 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 705 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. 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-1.50000 AFIX 0 O4 3 1.626019 1.232198 2.610625 11.00000 0.03703 0.03681 = 0.05697 0.00799 0.00275 -0.00619 O5 3 1.332684 1.131911 2.528391 11.00000 0.05656 0.08325 = 0.05444 -0.01920 -0.00213 0.00734 O6 3 0.992531 0.976907 2.299768 11.00000 0.12229 0.07235 = 0.05397 -0.00976 0.00492 -0.05493 AFIX 147 H6A 2 0.981449 0.963146 2.349144 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O7 3 1.390212 1.123685 2.151078 11.00000 0.18562 0.11524 = 0.06468 0.02771 -0.02820 -0.08986 AFIX 147 H7A 2 1.493846 1.150649 2.155902 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1B 1 1.876440 1.330917 2.163694 11.00000 0.03952 0.09167 = 0.04998 -0.00162 -0.00168 -0.01565 AFIX 137 H1BA 2 1.961098 1.294422 2.152204 11.00000 -1.50000 H1BB 2 1.915558 1.342289 2.223975 11.00000 -1.50000 H1BC 2 1.931061 1.361501 2.125651 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2B 1 1.597467 1.322377 2.146886 11.00000 0.03769 0.03370 = 0.05513 0.00573 -0.00024 0.02041 AFIX 13 H2B 2 1.539008 1.297765 2.194232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 1.513770 1.292746 2.057762 11.00000 0.03092 0.05512 = 0.05158 0.00488 0.00257 0.00513 AFIX 23 H3BA 2 1.547828 1.250487 2.062748 11.00000 -1.20000 H3BB 2 1.333163 1.297549 2.046835 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 1.637365 1.316283 1.979011 11.00000 0.05512 0.03843 = 0.04250 0.00779 0.00146 0.00599 AFIX 13 H4B 2 1.684484 1.357880 1.989944 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 1.458152 1.312902 1.894576 11.00000 0.03419 0.03348 = 0.04189 -0.00107 0.00090 0.01463 AFIX 13 H5B 2 1.406579 1.271539 1.884118 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6B 1 1.556126 1.337165 1.814040 11.00000 0.03957 0.06685 = 0.04252 -0.01858 -0.00440 0.01379 AFIX 43 H6B 2 1.685161 1.320375 1.784732 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 1.433694 1.386165 1.789774 11.00000 0.05223 0.06802 = 0.03585 -0.00737 -0.00258 0.01361 AFIX 43 H7B 2 1.463274 1.408603 1.740394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 1.245369 1.400365 1.851037 11.00000 0.04604 0.04719 = 0.03844 -0.00222 -0.00297 0.00192 AFIX 13 H8B 2 1.080018 1.407112 1.819711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 1.326856 1.453962 1.909301 11.00000 0.04502 0.05059 = 0.04571 -0.00110 0.00102 -0.00154 AFIX 23 H9BA 2 1.504218 1.449786 1.927998 11.00000 -1.20000 H9BB 2 1.307668 1.489720 1.873846 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 1.185694 1.461908 1.989013 11.00000 0.04662 0.03307 = 0.05008 0.00002 -0.00392 -0.00220 C11B 1 1.333028 1.491797 2.069473 11.00000 0.03629 0.02744 = 0.05261 -0.00335 -0.00291 -0.00332 AFIX 23 H11C 2 1.490997 1.470954 2.082244 11.00000 -1.20000 H11D 2 1.371950 1.532445 2.054313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.190399 1.492045 2.150870 11.00000 0.03262 0.05149 = 0.05260 -0.02022 0.00183 -0.01772 C13B 1 1.003574 1.534248 2.154826 11.00000 0.05621 0.03486 = 0.06203 0.00059 0.00750 -0.01213 AFIX 43 H13B 2 0.969324 1.559801 2.107397 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.867372 1.539340 2.227110 11.00000 0.03924 0.05036 = 0.06967 -0.01860 0.01553 -0.00786 C15B 1 0.922559 1.504227 2.302110 11.00000 0.07199 0.05982 = 0.07938 -0.03122 0.01878 -0.02670 AFIX 43 H15B 2 0.831867 1.507852 2.351487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 1.116588 1.464174 2.299577 11.00000 0.08879 0.06233 = 0.04289 -0.00670 0.02036 -0.02082 C17B 1 1.242588 1.452520 2.224130 11.00000 0.02894 0.04230 = 0.04187 -0.00987 -0.00141 -0.00036 C18B 1 1.411648 1.401754 2.223729 11.00000 0.05487 0.05350 = 0.04221 -0.00441 0.00385 -0.01219 O1B 3 1.491413 1.376929 2.293385 11.00000 0.07985 0.04999 = 0.04278 0.00165 0.00153 0.00850 O2B 3 1.464914 1.380202 2.146933 11.00000 0.05170 0.04563 = 0.03863 -0.00514 0.00809 0.00314 O3B 3 1.851723 1.284034 1.966221 11.00000 0.04368 0.05451 = 0.06404 0.00598 0.01154 0.01007 AFIX 147 H3BC 2 1.970716 1.306798 1.962987 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4B 3 1.243093 1.347849 1.906824 11.00000 0.04535 0.04604 = 0.05074 0.00476 0.01117 -0.00622 O5B 3 0.967809 1.446636 1.991205 11.00000 0.04789 0.08333 = 0.05630 -0.01644 0.00532 -0.01153 O6B 3 0.676654 1.579512 2.231976 11.00000 0.06105 0.07342 = 0.09918 -0.02589 0.01314 0.01851 AFIX 147 H6BA 2 0.658950 1.598506 2.185963 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O7B 3 1.165855 1.430500 2.374754 11.00000 0.12936 0.08467 = 0.04515 0.00735 0.02217 0.02165 AFIX 147 H7BA 2 1.300111 1.413048 2.372285 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O1W 3 1.102724 1.417423 2.556707 11.00000 0.08628 H1WA 2 1.239361 1.409975 2.533640 11.00000 -1.50000 H1WB 2 0.979751 1.413685 2.517961 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O2W 3 0.956375 1.165251 2.005784 11.00000 0.12239 H2WA 2 1.085705 1.161736 1.977005 11.00000 -1.50000 H2WB 2 0.999125 1.162020 2.060519 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O3W 3 0.571203 1.642755 2.083182 11.00000 0.11400 HKLF 4 1 -1 0 0 0 1 0 0 0 -0.5 REM cu_190310cP 1 21 1 R = 0.13 P21 REM R1 = 0.1078 for 2600 Fo > 4sig(Fo) and 0.1925 for all 4805 data REM 478 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.1168 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O5_$1 HTAB C4 O5_$1 EQIV $2 -x+2, y-1/2, -z+5 HTAB C8 O6B_$2 HTAB C11 O2 HTAB O3 O4_$1 HTAB O6 O1W_$2 HTAB O7 O1 HTAB C4B O5B_$1 EQIV $3 -x+2, y+1/2, -z+4 HTAB C8B O6_$3 HTAB C9B O5B_$1 HTAB C11B O2B HTAB O3B O4B_$1 HTAB O6B O3W HTAB O7B O1B EQIV $4 -x+2, y-1/2, -z+4 HTAB O2W O3W_$4 HTAB O2W O7 REM Highest difference peak 0.431, deepest hole -0.381, 1-sigma level 0.112 Q1 1 1.4521 1.3773 1.9235 11.00000 0.05 0.43 Q2 1 2.0176 1.2336 2.6129 11.00000 0.05 0.42 Q3 1 0.8983 1.4941 2.0791 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 1.4220 1.1192 2.5991 11.00000 0.05 0.41 Q5 1 1.5954 1.3462 1.9043 11.00000 0.05 0.40 Q6 1 1.7553 1.2896 2.5462 11.00000 0.05 0.39 Q7 1 1.8378 1.1977 2.4647 11.00000 0.05 0.39 Q8 1 1.1155 1.4714 2.2123 11.00000 0.05 0.37 Q9 1 1.5160 1.3928 1.8610 11.00000 0.05 0.37 Q10 1 1.2489 1.4256 2.5614 11.00000 0.05 0.35 Q11 1 1.9245 1.2877 2.0637 11.00000 0.05 0.35 Q12 1 1.3247 1.4224 1.8784 11.00000 0.05 0.34 Q13 1 1.6475 1.4459 2.2157 11.00000 0.05 0.33 Q14 1 1.4622 1.1270 2.3075 11.00000 0.05 0.33 Q15 1 1.9046 1.2424 2.5020 11.00000 0.05 0.32 Q16 1 1.3836 1.3494 1.9731 11.00000 0.05 0.32 Q17 1 1.3327 1.3292 1.9657 11.00000 0.05 0.32 Q18 1 1.4976 1.4081 2.5622 11.00000 0.05 0.32 Q19 1 1.3672 1.4214 1.9955 11.00000 0.05 0.32 Q20 1 1.3759 1.1002 2.3535 11.00000 0.05 0.31 Q21 1 2.4460 1.2509 2.5409 11.00000 0.05 0.31 Q22 1 2.3060 1.1855 2.3836 11.00000 0.05 0.30 Q23 1 1.3061 1.1529 2.3060 11.00000 0.05 0.30 Q24 1 1.8456 1.1277 2.1544 11.00000 0.05 0.29 Q25 1 1.0358 1.4821 2.3039 11.00000 0.05 0.29 Q26 1 1.2236 1.0744 2.4618 11.00000 0.05 0.28 Q27 1 0.9900 1.4669 2.3779 11.00000 0.05 0.28 Q28 1 0.7196 1.5441 2.1389 11.00000 0.05 0.28 Q29 1 2.0375 1.3794 2.1586 11.00000 0.05 0.28 Q30 1 0.8646 1.4482 1.9124 11.00000 0.05 0.28 Q31 1 1.1902 1.0365 2.2170 11.00000 0.05 0.28 Q32 1 1.3175 1.4208 2.3050 11.00000 0.05 0.28 Q33 1 1.0596 0.9945 2.2252 11.00000 0.05 0.27 Q34 1 1.5700 0.9931 2.3037 11.00000 0.05 0.27 Q35 1 1.2625 1.5603 2.2251 11.00000 0.05 0.27 Q36 1 1.8951 1.1282 2.5332 11.00000 0.05 0.27 Q37 1 0.4961 1.6284 2.0530 11.00000 0.05 0.27 Q38 1 1.3544 1.0597 2.3941 11.00000 0.05 0.27 Q39 1 2.3714 1.2783 2.6152 11.00000 0.05 0.27 Q40 1 0.7737 1.4924 2.1582 11.00000 0.05 0.27 Q41 1 0.6101 1.6465 2.1238 11.00000 0.05 0.27 Q42 1 1.5160 1.3530 2.1478 11.00000 0.05 0.26 Q43 1 0.4943 1.6250 2.2389 11.00000 0.05 0.26 Q44 1 0.9072 1.1711 1.9517 11.00000 0.05 0.26 Q45 1 2.2095 1.1906 2.5382 11.00000 0.05 0.26 Q46 1 1.3823 1.0872 2.4533 11.00000 0.05 0.26 Q47 1 1.2729 1.1046 2.5205 11.00000 0.05 0.26 Q48 1 1.8870 0.9990 2.4449 11.00000 0.05 0.26 Q49 1 2.1217 1.1918 2.2190 11.00000 0.05 0.26 Q50 1 1.6265 1.1513 2.6038 11.00000 0.05 0.26 Q51 1 1.9528 1.1120 2.3006 11.00000 0.05 0.26 Q52 1 1.4086 1.2970 1.9788 11.00000 0.05 0.25 Q53 1 1.9555 1.2135 2.3702 11.00000 0.05 0.25 Q54 1 1.2218 1.1627 2.5235 11.00000 0.05 0.25 Q55 1 1.3415 1.3535 2.3062 11.00000 0.05 0.25 Q56 1 1.9497 1.2420 2.1778 11.00000 0.05 0.25 Q57 1 1.1565 1.4658 1.8939 11.00000 0.05 0.25 Q58 1 1.9136 1.2721 1.9807 11.00000 0.05 0.24 Q59 1 1.0667 1.0075 2.3667 11.00000 0.05 0.24 Q60 1 1.0994 1.4711 1.8242 11.00000 0.05 0.24 Q61 1 1.2507 1.3293 2.1463 11.00000 0.05 0.23 Q62 1 1.7024 1.1762 2.5403 11.00000 0.05 0.23 Q63 1 1.1332 1.0692 2.3821 11.00000 0.05 0.23 Q64 1 1.3767 1.1303 2.4607 11.00000 0.05 0.23 Q65 1 1.4030 1.3996 2.3701 11.00000 0.05 0.23 Q66 1 2.2144 1.2954 2.6967 11.00000 0.05 0.23 Q67 1 1.5116 1.1547 2.2210 11.00000 0.05 0.23 Q68 1 1.0091 1.4990 2.3724 11.00000 0.05 0.23 Q69 1 1.1681 1.0332 2.3612 11.00000 0.05 0.23 Q70 1 1.2670 1.4109 1.8048 11.00000 0.05 0.22 Q71 1 1.9316 1.3791 2.2967 11.00000 0.05 0.22 Q72 1 0.6303 1.6046 2.2922 11.00000 0.05 0.22 Q73 1 1.8523 1.2692 2.6957 11.00000 0.05 0.22 Q74 1 1.6392 1.2863 1.9453 11.00000 0.05 0.22 Q75 1 2.0891 1.1638 2.3036 11.00000 0.05 0.22 Q76 1 2.0007 1.2450 1.8729 11.00000 0.05 0.22 Q77 1 0.4932 1.5616 2.2360 11.00000 0.05 0.22 Q78 1 1.3733 1.0737 2.5685 11.00000 0.05 0.22 Q79 1 1.7568 1.1974 2.5785 11.00000 0.05 0.21 Q80 1 1.1102 1.4969 2.0787 11.00000 0.05 0.21 Q81 1 2.0800 1.1807 2.6636 11.00000 0.05 0.21 Q82 1 1.9702 1.2392 2.0497 11.00000 0.05 0.21 Q83 1 1.9380 1.2292 1.9382 11.00000 0.05 0.21 Q84 1 1.1445 1.4506 2.3444 11.00000 0.05 0.21 Q85 1 1.6285 1.4530 1.9833 11.00000 0.05 0.21 Q86 1 1.4794 1.3006 2.1397 11.00000 0.05 0.21 Q87 1 1.5907 1.3195 2.4346 11.00000 0.05 0.21 Q88 1 1.5086 1.1065 2.1642 11.00000 0.05 0.20 Q89 1 1.5094 1.3794 1.7404 11.00000 0.05 0.20 Q90 1 0.5780 1.4732 2.2783 11.00000 0.05 0.20 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.1078 for 2600 Fo > 4sig(Fo) and 0.1925 for all 28047 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.43, deepest hole -0.38 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1925 REM R1_gt = 0.1078 REM wR_ref = 0.2825 REM GOOF = 1.022 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 28047 REM Reflections_gt = 2600 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.38 REM Peak = 0.43 REM Flack = -0.5(5) ; _cod_data_source_file np9b01167_si_010.cif _cod_data_source_block cu_190310c_0m _cod_database_code 1557887 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.982 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.913 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O1W(H1WA,H1WB), O2W(H2WA,H2WB) 2.b Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C5(H5), C8(H8), C2B(H2B), C4B(H4B), C5B(H5B), C8B(H8B) 2.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C9(H9A,H9B), C11(H11A,H11B), C3B(H3BA,H3BB), C9B(H9BA,H9BB), C11B(H11C,H11D) 2.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C7(H7), C13(H13), C15(H15), C6B(H6B), C7B(H7B), C13B(H13B), C15B(H15B) 2.e Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C), C1B(H1BA,H1BB,H1BC) 2.f Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3), O6(H6A), O7(H7A), O3B(H3BC), O6B(H6BA), O7B(H7BA) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 2.160(4) 1.2359(8) 2.3548(11) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 2.2521 1.2725 2.3628 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 2.1733 1.2215 2.2960 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 2.2295 1.2069 2.3962 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C 1.894(3) 1.2462(7) 2.3690(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.8140 1.2680 2.3185 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 1.844(3) 1.2788(7) 2.4527(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.8715 1.3208 2.4434 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 1.6670 1.2738 2.4621 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 1.996(3) 1.2608(7) 2.5359(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 2.0445 1.2190 2.5316 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 1.847(3) 1.2693(7) 2.6188(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.7995 1.3111 2.6250 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 1.985(3) 1.2472(8) 2.7020(11) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 2.1289 1.2644 2.7301 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 1.871(4) 1.1999(8) 2.7287(11) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.9217 1.1801 2.7806 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 1.657(3) 1.1810(7) 2.6700(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.5077 1.1752 2.7024 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 1.714(3) 1.1263(7) 2.6185(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 1.8872 1.1287 2.6036 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 1.7012 1.0921 2.6566 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 1.553(4) 1.1157(7) 2.5369(11) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 1.667(4) 1.0811(8) 2.4640(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.8233 1.1003 2.4516 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 1.7095 1.0416 2.4860 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 1.506(3) 1.0749(7) 2.3790(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 1.330(4) 1.0294(8) 2.3790(11) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.3182 1.0066 2.4294 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 1.169(4) 1.0176(8) 2.3031(11) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 1.205(4) 1.0516(9) 2.2284(11) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.1048 1.0440 2.1768 0.087 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 1.384(4) 1.0961(9) 2.2276(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.531(3) 1.1088(7) 2.3045(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.688(3) 1.1620(8) 2.2988(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.730(2) 1.1856(6) 2.2291(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.766(2) 1.1869(5) 2.3756(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 2.2140(19) 1.2964(5) 2.5452(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 2.3229 1.2793 2.5769 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4 O 1.6260(19) 1.2322(4) 2.6106(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.333(3) 1.1319(6) 2.5284(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.993(3) 0.9769(6) 2.2998(8) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.9814 0.9631 2.3491 0.124 Uiso 1 1 calc GR . . . . O7 O 1.390(5) 1.1237(8) 2.1511(10) 0.124(8) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.4938 1.1506 2.1559 0.186 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1B C 1.876(3) 1.3309(9) 2.1637(11) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . . . H1BA H 1.9611 1.2944 2.1522 0.091 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1BB H 1.9156 1.3423 2.2240 0.091 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1BC H 1.9311 1.3615 2.1257 0.091 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2B C 1.597(3) 1.3224(7) 2.1469(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 1.5390 1.2978 2.1942 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C3B C 1.514(3) 1.2927(8) 2.0578(10) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . H3BA H 1.5478 1.2505 2.0627 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . H3BB H 1.3332 1.2975 2.0468 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C4B C 1.637(3) 1.3163(8) 1.9790(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 1.6845 1.3579 1.9899 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C5B C 1.458(3) 1.3129(7) 1.8946(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 1.4066 1.2715 1.8841 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C6B C 1.556(3) 1.3372(8) 1.8140(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . H6B H 1.6852 1.3204 1.7847 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C7B C 1.434(3) 1.3862(9) 1.7898(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . . H7B H 1.4633 1.4086 1.7404 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C8B C 1.245(3) 1.4004(7) 1.8510(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . H8B H 1.0800 1.4071 1.8197 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C9B C 1.327(3) 1.4540(8) 1.9093(10) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . H9BA H 1.5042 1.4498 1.9280 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . H9BB H 1.3077 1.4897 1.8738 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . C10B C 1.186(4) 1.4619(7) 1.9890(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . C11B C 1.333(3) 1.4918(7) 2.0695(10) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 1.4910 1.4710 2.0822 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . H11D H 1.3720 1.5324 2.0543 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C12B C 1.190(3) 1.4920(8) 2.1509(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 1.004(4) 1.5342(8) 2.1548(12) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.9693 1.5598 2.1074 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C14B C 0.867(3) 1.5393(9) 2.2271(12) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . . C15B C 0.923(4) 1.5042(9) 2.3021(15) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . . . H15B H 0.8319 1.5079 2.3515 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . C16B C 1.117(4) 1.4642(9) 2.2996(11) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . . . C17B C 1.243(3) 1.4525(7) 2.2241(10) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . . C18B C 1.412(3) 1.4018(8) 2.2237(11) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 1.491(2) 1.3769(5) 2.2934(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 1.465(2) 1.3802(5) 2.1469(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 1.852(2) 1.2840(5) 1.9662(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H3BC H 1.9707 1.3068 1.9630 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4B O 1.243(2) 1.3478(5) 1.9068(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . O5B O 0.968(3) 1.4466(6) 1.9912(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . . . O6B O 0.677(3) 1.5795(7) 2.2320(10) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H6BA H 0.6589 1.5985 2.1860 0.116 Uiso 1 1 calc GR . . . . O7B O 1.166(3) 1.4305(7) 2.3748(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . . . H7BA H 1.3001 1.4130 2.3723 0.128 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1W O 1.103(3) 1.4174(8) 2.5567(9) 0.086(4) Uiso 1 1 d . . . . . H1WA H 1.2394 1.4100 2.5336 0.129 Uiso 1 1 d G . . . . H1WB H 0.9798 1.4137 2.5180 0.129 Uiso 1 1 d G . . . . O2W O 0.956(4) 1.1653(10) 2.0058(14) 0.122(6) Uiso 1 1 d . . . . . H2WA H 1.0857 1.1617 1.9770 0.184 Uiso 1 1 d G . . . . H2WB H 0.9991 1.1620 2.0605 0.184 Uiso 1 1 d G . . . . O3W O 0.571(4) 1.6428(8) 2.0832(12) 0.114(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.073(16) 0.036(11) 0.068(11) -0.010(9) 0.038(10) 0.003(9) C2 0.043(12) 0.037(11) 0.040(8) -0.009(8) 0.005(7) -0.007(8) C3 0.037(11) 0.034(10) 0.058(10) 0.013(8) -0.001(8) -0.009(7) C4 0.026(10) 0.035(10) 0.052(9) -0.008(7) 0.002(8) -0.005(7) C5 0.027(10) 0.039(10) 0.049(9) -0.006(7) 0.001(7) -0.005(7) C6 0.042(12) 0.050(12) 0.059(10) -0.017(9) 0.000(8) -0.009(9) C7 0.056(13) 0.062(14) 0.041(9) -0.017(9) 0.001(9) -0.005(10) C8 0.048(12) 0.042(11) 0.042(8) -0.001(9) 0.005(8) 0.018(8) C9 0.039(11) 0.041(11) 0.061(11) 0.012(9) 0.018(9) 0.007(8) C10 0.033(13) 0.028(11) 0.062(11) 0.000(8) -0.001(9) -0.006(7) C11 0.052(12) 0.040(12) 0.059(11) 0.004(8) 0.008(9) 0.001(8) C12 0.046(12) 0.027(10) 0.052(10) -0.010(8) -0.001(8) -0.001(8) C13 0.053(13) 0.052(12) 0.055(10) -0.013(9) 0.016(9) -0.010(9) C14 0.089(16) 0.046(13) 0.047(11) -0.011(9) 0.010(10) -0.026(11) C15 0.103(19) 0.079(16) 0.033(9) -0.010(10) -0.012(10) -0.028(13) C16 0.104(18) 0.052(13) 0.040(11) 0.007(9) -0.001(10) -0.027(12) C17 0.061(13) 0.044(12) 0.035(9) 0.007(8) -0.003(8) -0.013(9) C18 0.051(12) 0.046(12) 0.043(10) -0.003(9) 0.012(8) -0.014(9) O1 0.074(10) 0.070(9) 0.064(8) 0.007(7) 0.010(7) -0.032(7) O2 0.046(8) 0.038(7) 0.048(6) 0.001(5) -0.001(5) -0.003(5) O3 0.022(7) 0.049(7) 0.062(7) 0.004(5) -0.009(5) -0.009(5) O4 0.037(8) 0.037(7) 0.057(6) 0.008(5) 0.003(5) -0.006(5) O5 0.057(10) 0.083(10) 0.054(7) -0.019(6) -0.002(6) 0.007(7) O6 0.122(14) 0.072(11) 0.054(7) -0.010(7) 0.005(8) -0.055(10) O7 0.19(2) 0.115(16) 0.065(10) 0.028(10) -0.028(10) -0.090(14) C1B 0.040(13) 0.092(16) 0.050(10) -0.002(10) -0.002(8) -0.016(10) C2B 0.038(12) 0.034(10) 0.055(10) 0.006(8) 0.000(8) 0.020(7) C3B 0.031(10) 0.055(11) 0.052(9) 0.005(9) 0.003(8) 0.005(8) C4B 0.055(13) 0.038(11) 0.042(9) 0.008(8) 0.001(8) 0.006(8) C5B 0.034(11) 0.033(10) 0.042(9) -0.001(7) 0.001(7) 0.015(7) C6B 0.040(12) 0.067(14) 0.043(9) -0.019(9) -0.004(8) 0.014(10) C7B 0.052(13) 0.068(14) 0.036(8) -0.007(9) -0.003(8) 0.014(10) C8B 0.046(12) 0.047(12) 0.038(8) -0.002(8) -0.003(8) 0.002(8) C9B 0.045(12) 0.051(12) 0.046(9) -0.001(8) 0.001(8) -0.002(8) C10B 0.047(13) 0.033(11) 0.050(10) 0.000(8) -0.004(8) -0.002(8) C11B 0.036(11) 0.027(9) 0.053(9) -0.003(7) -0.003(8) -0.003(7) C12B 0.033(12) 0.051(12) 0.053(10) -0.020(9) 0.002(8) -0.018(8) C13B 0.056(14) 0.035(11) 0.062(11) 0.001(9) 0.007(10) -0.012(9) C14B 0.039(13) 0.050(12) 0.070(12) -0.019(10) 0.016(10) -0.008(9) C15B 0.072(17) 0.060(15) 0.079(15) -0.031(12) 0.019(12) -0.027(12) C16B 0.089(17) 0.062(14) 0.043(11) -0.007(10) 0.020(10) -0.021(12) C17B 0.029(11) 0.042(11) 0.042(9) -0.010(8) -0.001(7) 0.000(7) C18B 0.055(13) 0.053(12) 0.042(10) -0.004(9) 0.004(9) -0.012(9) O1B 0.080(10) 0.050(8) 0.043(7) 0.002(6) 0.002(6) 0.009(7) O2B 0.052(8) 0.046(7) 0.039(6) -0.005(5) 0.008(5) 0.003(5) O3B 0.044(8) 0.055(8) 0.064(7) 0.006(6) 0.012(6) 0.010(6) O4B 0.045(8) 0.046(7) 0.051(6) 0.005(6) 0.011(5) -0.006(5) O5B 0.048(10) 0.083(10) 0.056(7) -0.016(6) 0.005(6) -0.012(7) O6B 0.061(10) 0.073(10) 0.099(10) -0.026(8) 0.013(8) 0.019(8) O7B 0.129(16) 0.085(11) 0.045(7) 0.007(7) 0.022(8) 0.022(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0180 0.0090 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0490 0.0320 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C1 C2 H2 109.0 . . ? C1 C2 C3 116.0(14) . . ? C1 C2 O2 108.4(13) . . ? C3 C2 H2 109.0 . . ? O2 C2 H2 109.0 . . ? O2 C2 C3 105.2(12) . . ? C2 C3 H3A 108.0 . . ? C2 C3 H3B 108.0 . . ? H3A C3 H3B 107.2 . . ? C4 C3 C2 117.4(14) . . ? C4 C3 H3A 108.0 . . ? C4 C3 H3B 108.0 . . ? C3 C4 H4 109.2 . . ? C3 C4 C5 112.1(14) . . ? C5 C4 H4 109.2 . . ? O3 C4 C3 108.4(13) . . ? O3 C4 H4 109.2 . . ? O3 C4 C5 108.6(12) . . ? C4 C5 H5 110.5 . . ? C6 C5 C4 113.4(14) . . ? C6 C5 H5 110.5 . . ? O4 C5 C4 108.9(11) . . ? O4 C5 H5 110.5 . . ? O4 C5 C6 102.9(12) . . ? C5 C6 H6 125.6 . . ? C7 C6 C5 108.8(15) . . ? C7 C6 H6 125.6 . . ? C6 C7 H7 122.9 . . ? C6 C7 C8 114.1(17) . . ? C8 C7 H7 122.9 . . ? C7 C8 H8 111.0 . . ? C7 C8 C9 112.3(14) . . ? C7 C8 O4 101.3(14) . . ? C9 C8 H8 111.0 . . ? O4 C8 H8 111.0 . . ? O4 C8 C9 109.8(12) . . ? C8 C9 H9A 108.2 . . ? C8 C9 H9B 108.2 . . ? H9A C9 H9B 107.3 . . ? C10 C9 C8 116.4(14) . . ? C10 C9 H9A 108.2 . . ? C10 C9 H9B 108.2 . . ? C9 C10 C11 117.2(17) . . ? O5 C10 C9 122.0(15) . . ? O5 C10 C11 120.8(15) . . ? C10 C11 H11A 108.3 . . ? C10 C11 H11B 108.3 . . ? H11A C11 H11B 107.4 . . ? C12 C11 C10 116.0(16) . . ? C12 C11 H11A 108.3 . . ? C12 C11 H11B 108.3 . . ? C13 C12 C11 114.1(15) . . ? C17 C12 C11 124.6(15) . . ? C17 C12 C13 121.2(15) . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C12 C13 C14 120.4(17) . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C15 C14 C13 116.6(17) . . ? O6 C14 C13 123.5(16) . . ? O6 C14 C15 119.9(17) . . ? C14 C15 H15 118.5 . . ? C16 C15 C14 123.0(17) . . ? C16 C15 H15 118.5 . . ? C15 C16 C17 119.1(16) . . ? O7 C16 C15 114.5(17) . . ? O7 C16 C17 126.4(17) . . ? C12 C17 C16 119.5(16) . . ? C12 C17 C18 126.4(15) . . ? C16 C17 C18 113.9(15) . . ? O1 C18 C17 123.4(15) . . ? O1 C18 O2 120.8(15) . . ? O2 C18 C17 115.6(14) . . ? C18 O2 C2 115.3(12) . . ? C4 O3 H3 109.5 . . ? C5 O4 C8 110.5(12) . . ? C14 O6 H6A 109.5 . . ? C16 O7 H7A 109.5 . . ? H1BA C1B H1BB 109.5 . . ? H1BA C1B H1BC 109.5 . . ? H1BB C1B H1BC 109.5 . . ? C2B C1B H1BA 109.5 . . ? C2B C1B H1BB 109.5 . . ? C2B C1B H1BC 109.5 . . ? C1B C2B H2B 108.4 . . ? C1B C2B C3B 114.7(14) . . ? C3B C2B H2B 108.4 . . ? O2B C2B C1B 110.7(14) . . ? O2B C2B H2B 108.4 . . ? O2B C2B C3B 106.0(12) . . ? C2B C3B H3BA 108.4 . . ? C2B C3B H3BB 108.4 . . ? H3BA C3B H3BB 107.4 . . ? C4B C3B C2B 115.6(15) . . ? C4B C3B H3BA 108.4 . . ? C4B C3B H3BB 108.4 . . ? C3B C4B H4B 108.8 . . ? C3B C4B C5B 111.4(14) . . ? C5B C4B H4B 108.8 . . ? O3B C4B C3B 110.3(13) . . ? O3B C4B H4B 108.8 . . ? O3B C4B C5B 108.7(13) . . ? C4B C5B H5B 109.2 . . ? C6B C5B C4B 116.0(14) . . ? C6B C5B H5B 109.2 . . ? O4B C5B C4B 108.5(12) . . ? O4B C5B H5B 109.2 . . ? O4B C5B C6B 104.4(12) . . ? C5B C6B H6B 125.0 . . ? C7B C6B C5B 110.0(15) . . ? C7B C6B H6B 125.0 . . ? C6B C7B H7B 124.6 . . ? C6B C7B C8B 110.7(16) . . ? C8B C7B H7B 124.6 . . ? C7B C8B H8B 111.1 . . ? C7B C8B C9B 111.3(15) . . ? C9B C8B H8B 111.1 . . ? O4B C8B C7B 103.5(14) . . ? O4B C8B H8B 111.1 . . ? O4B C8B C9B 108.3(12) . . ? C8B C9B H9BA 108.5 . . ? C8B C9B H9BB 108.5 . . ? H9BA C9B H9BB 107.5 . . ? C10B C9B C8B 115.2(14) . . ? C10B C9B H9BA 108.5 . . ? C10B C9B H9BB 108.5 . . ? C9B C10B C11B 116.0(16) . . ? O5B C10B C9B 122.4(15) . . ? O5B C10B C11B 121.6(15) . . ? C10B C11B H11C 108.9 . . ? C10B C11B H11D 108.9 . . ? H11C C11B H11D 107.7 . . ? C12B C11B C10B 113.2(14) . . ? C12B C11B H11C 108.9 . . ? C12B C11B H11D 108.9 . . ? C13B C12B C11B 116.9(16) . . ? C13B C12B C17B 119.2(15) . . ? C17B C12B C11B 123.9(16) . . ? C12B C13B H13B 119.2 . . ? C14B C13B C12B 121.5(17) . . ? C14B C13B H13B 119.2 . . ? C13B C14B C15B 121.2(19) . . ? O6B C14B C13B 122.9(19) . . ? O6B C14B C15B 115.9(17) . . ? C14B C15B H15B 121.4 . . ? C16B C15B C14B 117.1(18) . . ? C16B C15B H15B 121.4 . . ? C15B C16B C17B 123.8(19) . . ? C15B C16B O7B 115.5(17) . . ? O7B C16B C17B 120(2) . . ? 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