#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-23 23:28:00 +0300 (Thu, 23 Apr 2020) $ #$Revision: 251106 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/78/1557891.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557891 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Jia' 'Gao, Ying' 'Chang, Jin-Ling' 'Yu, Heng-Yi' 'Chen, Juan' 'Zhou, Ming' 'Meng, Xiang-Gao' 'Ruan, Han-Li' _publ_section_title ; Resorcylic Acid Lactones from an Ilyonectria sp. ; _journal_name_full 'Journal of Natural Products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.9b01167 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C19 H21 Cl O7, H2 O' _chemical_formula_sum 'C19 H23 Cl O8' _chemical_formula_weight 414.82 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2018-12-18 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.05630(10) _cell_length_b 19.3072(4) _cell_length_c 19.3617(4) _cell_measurement_reflns_used 6159 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 66.35 _cell_measurement_theta_min 4.57 _cell_volume 1890.15(7) _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.964 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0915 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0451 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.964 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 25728 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.938 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.938 _diffrn_reflns_theta_full 66.582 _diffrn_reflns_theta_max 66.582 _diffrn_reflns_theta_min 3.232 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.200 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7528 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4440 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1859 before and 0.0992 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5898. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.458 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 872 _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.641 _refine_diff_density_min -0.420 _refine_diff_density_rms 0.047 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1028 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.029(11) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 261 _refine_ls_number_reflns 3112 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_R_factor_all 0.0505 _refine_ls_R_factor_gt 0.0449 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0589P)^2^+0.8139P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1159 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1195 _reflns_Friedel_coverage 0.647 _reflns_Friedel_fraction_full 0.901 _reflns_Friedel_fraction_max 0.901 _reflns_number_gt 2773 _reflns_number_total 3112 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; t.res created by SHELXL-2014/7 TITL T in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 5.0563 19.3072 19.3617 90 90 90 ZERR 4 0.0001 0.0004 0.0004 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SFAC C H Cl O UNIT 76 92 4 32 L.S. 20 PLAN 20 SIZE 0.16 0.05 0.02 TEMP 20 BOND $H HTAB CONF BOND $H fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.058900 0.813900 FVAR 0.21477 C1 1 0.350109 0.436470 0.386538 11.00000 0.10768 0.04944 = 0.03311 -0.00544 -0.00408 -0.02017 AFIX 137 H1A 2 0.534868 0.447712 0.384368 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.311890 0.414673 0.429970 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.247430 0.478074 0.382270 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.281156 0.387659 0.328378 11.00000 0.04457 0.03822 = 0.03104 0.00009 -0.00163 -0.01022 AFIX 13 H2 2 0.089782 0.379718 0.327154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.425893 0.319464 0.333875 11.00000 0.04490 0.04419 = 0.03339 0.00804 -0.00641 -0.00668 AFIX 23 H3A 2 0.440367 0.307687 0.382432 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.604051 0.326172 0.316540 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.306094 0.257780 0.296372 11.00000 0.03974 0.03391 = 0.03626 0.00611 0.00460 0.00357 AFIX 13 H4 2 0.428163 0.218547 0.300259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.252478 0.271348 0.219592 11.00000 0.03982 0.03002 = 0.03432 0.00133 0.00439 0.00352 AFIX 13 H5 2 0.134408 0.311461 0.216251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.120243 0.211000 0.182757 11.00000 0.07450 0.03353 = 0.04638 -0.00713 0.00059 -0.00495 AFIX 13 H6 2 -0.059038 0.209473 0.201928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.080641 0.223209 0.106840 11.00000 0.07283 0.04567 = 0.04219 -0.00976 -0.00093 -0.00858 AFIX 43 H7 2 -0.014966 0.189233 0.083691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.162423 0.275320 0.068477 11.00000 0.05910 0.05417 = 0.03840 -0.00489 -0.00037 0.00255 AFIX 43 H8 2 0.101542 0.274408 0.023161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.331938 0.334197 0.084788 11.00000 0.04878 0.03769 = 0.03740 0.00534 0.00409 0.00610 AFIX 43 H9 2 0.329293 0.371133 0.053965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.489639 0.340307 0.139257 11.00000 0.03640 0.03357 = 0.03605 0.00706 0.00873 0.01098 C11 1 0.681585 0.399096 0.151017 11.00000 0.03171 0.03995 = 0.03901 0.00701 0.00507 0.00931 AFIX 23 H11A 2 0.838069 0.391325 0.123091 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.735663 0.398970 0.199084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.567693 0.469641 0.133493 11.00000 0.03454 0.03405 = 0.03590 0.00337 0.00011 -0.00070 C13 1 0.661490 0.503690 0.075281 11.00000 0.03956 0.03944 = 0.03840 0.00641 0.00461 0.00695 C14 1 0.572184 0.570409 0.057353 11.00000 0.04670 0.04189 = 0.03450 0.00705 -0.00226 0.00083 C15 1 0.376534 0.601586 0.096306 11.00000 0.05832 0.03091 = 0.04608 0.00640 0.00499 0.00893 AFIX 43 H15 2 0.314804 0.645342 0.084329 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.273050 0.567914 0.152797 11.00000 0.05198 0.03477 = 0.03796 -0.00196 0.00439 0.00283 C17 1 0.368078 0.502077 0.173513 11.00000 0.03833 0.03009 = 0.03539 0.00054 0.00293 -0.00031 C18 1 0.244840 0.472535 0.236032 11.00000 0.04030 0.03092 = 0.03356 -0.00295 -0.00022 -0.00508 C19 1 0.430733 0.120479 0.159703 11.00000 0.09062 0.11855 = 0.10443 0.03009 0.02112 0.03715 AFIX 137 H19A 2 0.373531 0.114244 0.112835 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.483492 0.076634 0.178596 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.577865 0.151886 0.160786 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1 3 0.890575 0.466336 0.020439 11.00000 0.07208 0.06310 = 0.05677 0.01953 0.03116 0.02391 O1 4 0.046233 0.495759 0.263096 11.00000 0.04969 0.04759 = 0.05569 0.00705 0.01759 0.00920 O2 4 0.370842 0.417706 0.262298 11.00000 0.04339 0.03792 = 0.03082 0.00443 0.00431 0.00209 O3 4 0.065453 0.240262 0.330777 11.00000 0.05818 0.03554 = 0.03887 -0.00374 0.00881 -0.01237 AFIX 147 H3 2 0.027473 0.199826 0.322446 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 4 0.502787 0.290656 0.190694 11.00000 0.03764 0.04391 = 0.04226 0.01621 0.00517 0.00945 O5 4 0.226552 0.147199 0.198183 11.00000 0.18321 0.04956 = 0.06111 -0.00088 0.00859 0.02668 O6 4 0.682576 0.600507 0.001224 11.00000 0.07295 0.05114 = 0.05374 0.02183 0.02118 0.00924 AFIX 147 H6A 2 0.608022 0.637380 -0.006688 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O7 4 0.079671 0.602107 0.186789 11.00000 0.07258 0.04098 = 0.05457 0.00750 0.02256 0.01889 AFIX 147 H7A 2 0.023258 0.577774 0.218219 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O8 4 -0.020992 0.268555 0.468981 11.00000 0.06236 0.05112 = 0.04026 -0.00763 0.00278 0.00356 H8A 2 0.125134 0.258947 0.488459 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.013178 0.267153 0.426010 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM T in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0449 for 2773 Fo > 4sig(Fo) and 0.0505 for all 3112 data REM 261 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0589 0.8139 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O1 EQIV $1 x-1, y, z HTAB C9 Cl1_$1 HTAB C11 Cl1 EQIV $2 -x, y-1/2, -z+1/2 HTAB O3 O7_$2 EQIV $3 -x+1/2, -y+1, z-1/2 HTAB O6 O8_$3 HTAB O7 O1 EQIV $4 -x, y+1/2, -z+1/2 HTAB O7 O5_$4 EQIV $5 x+1/2, -y+1/2, -z+1 HTAB O8 O8_$5 HTAB O8 O3 REM Highest difference peak 0.641, deepest hole -0.420, 1-sigma level 0.047 Q1 1 0.4413 0.1657 0.1985 11.00000 0.05 0.64 Q2 1 0.7168 0.4616 0.0065 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.5071 0.1540 0.1173 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.0761 0.4011 0.2589 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.2507 0.0824 0.1648 11.00000 0.05 0.17 Q6 1 0.2814 0.2027 0.1806 11.00000 0.05 0.17 Q7 1 0.7945 0.2941 0.2126 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 -0.1826 0.2396 0.2887 11.00000 0.05 0.15 Q9 1 -0.1315 0.1995 0.0874 11.00000 0.05 0.14 Q10 1 1.1000 0.4198 0.0212 11.00000 0.05 0.14 Q11 1 -0.1060 0.3161 0.2361 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.6271 0.4495 -0.0360 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 -0.2079 0.2396 0.3301 11.00000 0.05 0.13 Q14 1 -0.1171 0.2764 0.4968 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.7885 0.5371 0.0199 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.6174 0.2008 0.3045 11.00000 0.05 0.12 Q17 1 0.9525 0.5203 -0.0270 11.00000 0.05 0.12 Q18 1 0.4891 0.5857 0.0799 11.00000 0.05 0.12 Q19 1 1.1121 0.4589 0.0602 11.00000 0.05 0.12 Q20 1 -0.1334 0.2034 0.2139 11.00000 0.05 0.12 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0449 for 2773 Fo > 4sig(Fo) and 0.0505 for all 25822 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.64, deepest hole -0.42 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0505 REM R1_gt = 0.0449 REM wR_ref = 0.1195 REM GOOF = 1.055 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 25822 REM Reflections_gt = 2773 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.42 REM Peak = 0.64 REM Flack = 0.029(11) ; _cod_data_source_file np9b01167_si_007.cif _cod_data_source_block t _cod_database_code 1557891 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.957 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.720 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O8(H8A,H8B) 2.b Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C5(H5), C6(H6) 2.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C11(H11A,H11B) 2.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7(H7), C8(H8), C9(H9), C15(H15) 2.e Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C), C19(H19A,H19B,H19C) 2.f Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3), O6(H6A), O7(H7A) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.3501(13) 0.4365(3) 0.3865(2) 0.0634(15) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5349 0.4477 0.3844 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 0.3119 0.4147 0.4300 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 0.2474 0.4781 0.3823 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C 0.2812(9) 0.3877(2) 0.32838(19) 0.0379(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.0898 0.3797 0.3272 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.4259(9) 0.3195(2) 0.3339(2) 0.0408(10) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4404 0.3077 0.3824 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.6041 0.3262 0.3165 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.3061(8) 0.2578(2) 0.2964(2) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4282 0.2185 0.3003 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.2525(8) 0.27135(19) 0.2196(2) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1344 0.3115 0.2163 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.1202(11) 0.2110(2) 0.1828(2) 0.0515(12) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.0590 0.2095 0.2019 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.0806(11) 0.2232(2) 0.1068(2) 0.0536(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.0150 0.1892 0.0837 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.1624(10) 0.2753(2) 0.0685(2) 0.0506(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1015 0.2744 0.0232 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3319(9) 0.3342(2) 0.0848(2) 0.0413(10) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3293 0.3711 0.0540 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.4896(8) 0.3403(2) 0.1393(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6816(8) 0.3991(2) 0.1510(2) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.8381 0.3913 0.1231 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H11B H 0.7357 0.3990 0.1991 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.5677(8) 0.4696(2) 0.1335(2) 0.0348(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6615(9) 0.5037(2) 0.0753(2) 0.0391(10) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5722(9) 0.5704(2) 0.0574(2) 0.0410(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.3765(10) 0.6016(2) 0.0963(2) 0.0451(10) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3148 0.6453 0.0843 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.2731(9) 0.5679(2) 0.1528(2) 0.0416(10) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3681(8) 0.50208(19) 0.1735(2) 0.0346(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.2448(8) 0.47253(19) 0.2360(2) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4307(16) 0.1205(4) 0.1597(4) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.3735 0.1142 0.1128 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.4835 0.0766 0.1786 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.5779 0.1519 0.1608 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . Cl1 Cl 0.8906(3) 0.46634(7) 0.02044(6) 0.0640(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.0462(6) 0.49576(16) 0.26310(17) 0.0510(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3708(6) 0.41771(13) 0.26230(13) 0.0374(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0655(6) 0.24026(15) 0.33078(14) 0.0442(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0275 0.1998 0.3224 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4 O 0.5028(6) 0.29066(15) 0.19069(15) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2266(13) 0.14720(19) 0.1982(2) 0.0980(17) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6826(7) 0.60051(17) 0.00122(17) 0.0593(9) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.6080 0.6374 -0.0067 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . O7 O 0.0797(7) 0.60211(16) 0.18679(17) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.0233 0.5778 0.2182 0.084 Uiso 1 1 calc GR . . . . O8 O -0.0210(7) 0.26856(17) 0.46898(16) 0.0512(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.1251 0.2589 0.4885 0.077 Uiso 1 1 d G . . . . H8B H 0.0132 0.2672 0.4260 0.077 Uiso 1 1 d G . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.108(5) 0.049(3) 0.033(2) -0.005(2) -0.004(3) -0.020(3) C2 0.045(3) 0.038(2) 0.031(2) 0.0001(17) -0.0016(18) -0.0102(18) C3 0.045(3) 0.044(2) 0.033(2) 0.0080(18) -0.0064(18) -0.0067(19) C4 0.040(2) 0.034(2) 0.036(2) 0.0061(17) 0.0046(17) 0.0036(17) C5 0.040(2) 0.030(2) 0.034(2) 0.0013(16) 0.0044(17) 0.0035(17) C6 0.074(3) 0.034(2) 0.046(3) -0.0071(19) 0.001(2) -0.005(2) C7 0.073(4) 0.046(2) 0.042(2) -0.010(2) -0.001(2) -0.009(2) C8 0.059(3) 0.054(3) 0.038(2) -0.005(2) 0.000(2) 0.003(2) C9 0.049(3) 0.038(2) 0.037(2) 0.0053(18) 0.004(2) 0.0061(19) C10 0.036(2) 0.034(2) 0.036(2) 0.0071(17) 0.0087(17) 0.0110(17) C11 0.032(2) 0.040(2) 0.039(2) 0.0070(18) 0.0051(16) 0.0093(17) C12 0.035(2) 0.0341(19) 0.036(2) 0.0034(17) 0.0001(17) -0.0007(17) C13 0.040(2) 0.039(2) 0.038(2) 0.0064(18) 0.0046(18) 0.0070(19) C14 0.047(3) 0.042(2) 0.035(2) 0.0070(18) -0.0023(18) 0.001(2) C15 0.058(3) 0.031(2) 0.046(2) 0.0064(18) 0.005(2) 0.009(2) C16 0.052(3) 0.035(2) 0.038(2) -0.0020(18) 0.0044(19) 0.0028(19) C17 0.038(2) 0.0301(19) 0.035(2) 0.0005(16) 0.0029(18) -0.0003(17) C18 0.040(2) 0.031(2) 0.034(2) -0.0030(17) -0.0002(17) -0.0051(18) C19 0.091(6) 0.119(6) 0.104(5) 0.030(5) 0.021(4) 0.037(5) Cl1 0.0721(9) 0.0631(7) 0.0568(7) 0.0195(6) 0.0312(6) 0.0239(6) O1 0.050(2) 0.0476(17) 0.0557(19) 0.0071(14) 0.0176(16) 0.0092(14) O2 0.0434(16) 0.0379(15) 0.0308(13) 0.0044(11) 0.0043(12) 0.0021(12) O3 0.058(2) 0.0355(15) 0.0389(15) -0.0037(13) 0.0088(14) -0.0124(14) O4 0.0376(16) 0.0439(16) 0.0423(16) 0.0162(13) 0.0052(13) 0.0095(13) O5 0.183(5) 0.050(2) 0.061(2) -0.0009(19) 0.009(3) 0.027(3) O6 0.073(2) 0.0511(19) 0.0537(19) 0.0218(16) 0.0212(17) 0.0092(16) O7 0.073(2) 0.0410(17) 0.0546(19) 0.0075(14) 0.0226(17) 0.0189(17) O8 0.062(2) 0.0511(19) 0.0403(16) -0.0076(14) 0.0028(15) 0.0036(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C1 C2 H2 110.1 . . ? C1 C2 C3 112.3(4) . . ? C3 C2 H2 110.1 . . ? O2 C2 C1 109.3(3) . . ? O2 C2 H2 110.1 . . ? O2 C2 C3 104.8(3) . . ? C2 C3 H3A 108.0 . . ? C2 C3 H3B 108.0 . . ? C2 C3 C4 117.1(3) . . ? H3A C3 H3B 107.3 . . ? C4 C3 H3A 108.0 . . ? C4 C3 H3B 108.0 . . ? C3 C4 H4 108.5 . . ? C3 C4 C5 113.5(3) . . ? C5 C4 H4 108.5 . . ? O3 C4 C3 107.6(3) . . ? O3 C4 H4 108.5 . . ? O3 C4 C5 110.0(3) . . ? C4 C5 H5 107.9 . . ? C6 C5 C4 113.7(3) . . ? C6 C5 H5 107.9 . . ? O4 C5 C4 105.5(3) . . ? O4 C5 H5 107.9 . . ? O4 C5 C6 113.9(4) . . ? C5 C6 H6 104.6 . . ? C7 C6 C5 113.4(4) . . ? C7 C6 H6 104.6 . . ? O5 C6 C5 114.3(4) . . ? O5 C6 H6 104.6 . . ? O5 C6 C7 113.9(4) . . ? C6 C7 H7 115.5 . . ? C8 C7 C6 129.0(4) . . ? C8 C7 H7 115.5 . . ? C7 C8 H8 114.4 . . ? C7 C8 C9 131.1(4) . . ? C9 C8 H8 114.4 . . ? C8 C9 H9 116.8 . . ? C10 C9 C8 126.5(4) . . ? C10 C9 H9 116.8 . . ? C9 C10 C11 124.9(4) . . ? C9 C10 O4 122.6(4) . . ? O4 C10 C11 112.4(3) . . ? C10 C11 H11A 108.9 . . ? C10 C11 H11B 108.9 . . ? C10 C11 C12 113.4(3) . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? C12 C11 H11A 108.9 . . ? C12 C11 H11B 108.9 . . ? C13 C12 C11 118.5(4) . . ? C13 C12 C17 118.5(4) . . ? C17 C12 C11 123.0(3) . . ? C12 C13 C14 121.6(4) . . ? C12 C13 Cl1 122.0(3) . . ? C14 C13 Cl1 116.4(3) . . ? C15 C14 C13 119.6(4) . . ? O6 C14 C13 117.3(4) . . ? O6 C14 C15 123.1(4) . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C16 C15 C14 120.0(4) . . ? C16 C15 H15 120.0 . . ? C15 C16 C17 121.3(4) . . ? O7 C16 C15 115.6(4) . . ? O7 C16 C17 123.1(4) . . ? C12 C17 C18 125.3(4) . . ? C16 C17 C12 118.9(4) . . ? C16 C17 C18 115.8(4) . . ? O1 C18 C17 124.0(4) . . ? O1 C18 O2 121.4(4) . . ? O2 C18 C17 114.6(4) . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? O5 C19 H19A 109.5 . . ? O5 C19 H19B 109.5 . . ? O5 C19 H19C 109.5 . . ? C18 O2 C2 119.7(3) . . ? C4 O3 H3 109.5 . . ? C10 O4 C5 114.8(3) . . ? C19 O5 C6 120.8(5) . . ? C14 O6 H6A 109.5 . . ? C16 O7 H7A 109.5 . . ? H8A O8 H8B 104.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C1 C2 1.509(6) . ? C2 H2 0.9800 . ? C2 C3 1.510(6) . ? C2 O2 1.476(5) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 C4 1.521(6) . ? C4 H4 0.9800 . ? C4 C5 1.534(5) . ? C4 O3 1.428(5) . ? C5 H5 0.9800 . ? C5 C6 1.521(6) . ? C5 O4 1.433(5) . ? C6 H6 0.9800 . ? C6 C7 1.502(7) . ? C6 O5 1.377(6) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.317(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C8 C9 1.458(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C9 C10 1.327(6) . ? C10 C11 1.511(6) . ? C10 O4 1.384(5) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C11 C12 1.517(5) . ? C12 C13 1.388(6) . ? C12 C17 1.418(6) . ? C13 C14 1.408(6) . ? C13 Cl1 1.729(4) . ? C14 C15 1.382(6) . ? C14 O6 1.353(5) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C16 1.376(6) . ? C16 C17 1.417(6) . ? C16 O7 1.351(5) . ? C17 C18 1.476(5) . ? C18 O1 1.218(5) . ? C18 O2 1.336(5) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C19 O5 1.374(8) . ? O3 H3 0.8200 . ? O6 H6A 0.8200 . ? O7 H7A 0.8200 . ? O8 H8A 0.8500 . ? O8 H8B 0.8502 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 C4 158.1(4) . . . . ? C1 C2 O2 C18 -71.2(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 53.5(5) . . . . ? C2 C3 C4 O3 -68.5(4) . . . . ? C3 C2 O2 C18 168.2(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -177.2(4) . . . . ? C3 C4 C5 O4 57.4(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -177.1(4) . . . . ? C4 C5 C6 O5 -44.3(6) . . . . ? C4 C5 O4 C10 -144.5(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 6.0(8) . . . . ? C5 C6 O5 C19 -90.1(7) . . . . ? C6 C5 O4 C10 90.2(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 5.5(10) . . . . ? 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