#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-30 22:05:32 +0300 (Thu, 30 Apr 2020) $ #$Revision: 251307 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/79/1557959.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557959 loop_ _publ_author_name 'Richardson, Mark B.' 'Gabriel, Kristin Nichelle' 'Garcia, Joseph' 'Ashby, Shareen' 'Dyer, Rebekah' 'Kim, Joshua' 'Lau, Calvin' 'Hong, John' 'Le Tourneau, Ryan J.' 'Sen, Sanjana' 'Narel, David' 'Katz, Benjamin B.' 'Ziller, Joseph W.' 'Majumdar, Sudipta' 'Collins, Philip G.' 'Weiss, Gregory A.' _publ_section_title ; Pyrocinchonimides Conjugate to Amine Groups on Proteins via Imide Transfer. ; _journal_name_full 'Bioconjugate chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.bioconjchem.0c00143 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_sum 'C12 H20 N Na O10 S' _chemical_formula_weight 393.34 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.2106(8) _cell_length_b 35.399(4) _cell_length_c 7.0277(8) _cell_measurement_reflns_used 9942 _cell_measurement_temperature 88(2) _cell_measurement_theta_max 29.05 _cell_measurement_theta_min 2.88 _cell_volume 1793.8(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 2014.11-0, 2014' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL 2014/4' _diffrn_ambient_temperature 88(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0243 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0211 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.962 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min -47 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 19514 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.962 _diffrn_reflns_theta_full 25.500 _diffrn_reflns_theta_max 29.049 _diffrn_reflns_theta_min 2.301 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.255 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8016 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7103 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.456 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 824 _exptl_crystal_size_max 0.604 _exptl_crystal_size_mid 0.289 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 1.140 _refine_diff_density_min -1.013 _refine_diff_density_rms 0.071 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.14(13) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_hydrogen_treatment refxyz _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 306 _refine_ls_number_reflns 4500 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_R_factor_all 0.0486 _refine_ls_R_factor_gt 0.0465 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0202P)^2^+3.5886P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0971 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0982 _reflns_Friedel_coverage 0.856 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.962 _reflns_number_gt 4330 _reflns_number_total 4500 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file bc0c00143_si_003.cif _cod_data_source_block gaw2 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not_measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_original_cell_volume 1793.8(4) _cod_database_code 1557959 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.861 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.987 _exptl_absorpt_special_details ; Reflections not merged 20540 Corrected reflections written to file gaw2s.hkl Estimated minimum and maximum transmission: 0.7103 0.8016 The ratio (0.8861) of these values is more reliable than their absolute values Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.1500 Lambda/2 correction factor = 0.00150 ; _shelx_res_file ; gaw2.res created by SHELXL-2014/7 TITL gaw2 in Pna2(1) CELL 0.71073 7.21060 35.39900 7.02770 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00080 0.00410 0.00080 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5+Z SFAC C H N O NA S UNIT 48 80 4 40 4 4 TEMP -185.000 SIZE 0.050 0.289 0.604 TWIN L.S. 16 FMAP 2 PLAN 10 EQIV $1 x, y, z-1 HTAB O6 O10 EQIV $2 x-1/2, -y+1/2, z HTAB O6 S1_$2 HTAB O6 O5_$2 HTAB O7 O5_$1 EQIV $3 x+1/2, -y+1/2, z-1 HTAB O7 O10_$3 HTAB O8 O4 HTAB O8 O3_$1 EQIV $4 x+1/2, -y+1/2, z HTAB O9 O8_$4 HTAB O10 O3 EQIV $5 x-1, y, z HTAB O10 O5_$5 BOND $H CONF ACTA 51 WGHT 0.020200 3.588600 BASF 0.14495 FVAR 0.17851 S1 6 0.606099 0.346622 0.471821 11.00000 0.01790 0.01101 = 0.02022 -0.00106 -0.00191 -0.00106 NA1 5 0.404162 0.252235 0.007990 11.00000 0.01979 0.01731 = 0.01830 0.00038 -0.00126 0.00209 O1 4 0.642870 0.485241 1.121048 11.00000 0.02174 0.01983 = 0.01631 0.00206 0.00119 0.00346 O2 4 0.920486 0.527224 0.576425 11.00000 0.02010 0.01627 = 0.02319 0.00232 0.00565 -0.00129 O3 4 0.447752 0.335335 0.580686 11.00000 0.07425 0.06137 = 0.04321 -0.02717 0.03026 -0.05391 O4 4 0.563360 0.352836 0.277314 11.00000 0.16955 0.02378 = 0.02586 0.00395 -0.03773 -0.03283 O5 4 0.754443 0.320203 0.500322 11.00000 0.03238 0.03085 = 0.19217 -0.05246 -0.04148 0.01700 O6 4 0.158440 0.243705 0.234415 11.00000 0.02661 0.01366 = 0.01735 0.00020 -0.00226 0.00236 O7 4 0.655496 0.257368 -0.214152 11.00000 0.03001 0.01617 = 0.01516 -0.00078 -0.00143 -0.00182 O8 4 0.347496 0.320382 -0.015405 11.00000 0.02636 0.02008 = 0.02659 -0.00015 -0.00149 -0.00252 O9 4 0.447714 0.185399 0.032859 11.00000 0.02949 0.01894 = 0.02916 0.00144 -0.00235 0.00247 O10 4 0.120902 0.298657 0.511299 11.00000 0.02414 0.01758 = 0.01975 -0.00034 -0.00070 -0.00066 N1 3 0.773178 0.495428 0.822703 11.00000 0.01840 0.01185 = 0.01476 0.00092 -0.00105 -0.00103 C1 1 0.719876 0.505573 1.009259 11.00000 0.01506 0.01499 = 0.01721 0.00151 -0.00463 0.00288 C2 1 0.767644 0.546726 1.032149 11.00000 0.01944 0.01329 = 0.01922 -0.00324 -0.00438 0.00446 C3 1 0.835919 0.559390 0.867589 11.00000 0.01578 0.01255 = 0.02679 -0.00107 -0.00248 0.00156 C4 1 0.851148 0.527154 0.733684 11.00000 0.01459 0.01184 = 0.02055 0.00226 -0.00293 0.00088 C5 1 0.737960 0.566788 1.215418 11.00000 0.02172 0.02052 = 0.01990 -0.00679 -0.00514 0.00403 C6 1 0.892149 0.598269 0.808384 11.00000 0.02651 0.01358 = 0.03448 0.00119 -0.00138 -0.00301 C7 1 0.747776 0.459509 0.736388 11.00000 0.01342 0.01094 = 0.01719 0.00145 -0.00109 0.00018 C8 1 0.701979 0.457804 0.543768 11.00000 0.01677 0.01235 = 0.01673 0.00387 0.00234 0.00006 C9 1 0.663896 0.422822 0.461819 11.00000 0.01622 0.01664 = 0.01142 -0.00067 -0.00225 0.00088 H9 2 0.627412 0.422634 0.335824 11.00000 -1.20000 C10 1 0.675647 0.390199 0.570393 11.00000 0.01508 0.01083 = 0.01931 -0.00306 0.00035 0.00066 C11 1 0.728005 0.391782 0.760864 11.00000 0.01940 0.01241 = 0.01886 0.00484 -0.00294 -0.00114 C12 1 0.765534 0.426626 0.844347 11.00000 0.01822 0.01509 = 0.01647 0.00032 -0.00314 -0.00011 H5A 2 0.636907 0.556758 1.278355 11.00000 0.01810 H5B 2 0.734015 0.594073 1.198875 11.00000 0.05308 H5C 2 0.835134 0.561340 1.305993 11.00000 0.03940 H6A 2 1.013978 0.601278 0.757797 11.00000 0.06611 H6B 2 0.908910 0.614662 0.916151 11.00000 0.06881 H6C 2 0.807334 0.607808 0.707936 11.00000 0.05726 H8 2 0.688660 0.479457 0.478989 11.00000 0.01332 H11 2 0.740026 0.370015 0.828597 11.00000 0.02274 H12 2 0.802668 0.427620 0.968770 11.00000 0.01280 H6D 2 0.160191 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C3 C 0.8359(5) 0.55939(10) 0.8676(6) 0.0184(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8511(5) 0.52715(9) 0.7337(5) 0.0157(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7380(6) 0.56679(11) 1.2154(6) 0.0207(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.8921(6) 0.59827(11) 0.8084(7) 0.0249(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7478(5) 0.45951(9) 0.7364(5) 0.0138(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7020(5) 0.45780(10) 0.5438(5) 0.0153(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6639(5) 0.42282(9) 0.4618(5) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.627(6) 0.4226(12) 0.336(7) 0.018 Uiso 1 1 d . U . . . C10 C 0.6756(5) 0.39020(9) 0.5704(5) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.7280(5) 0.39178(10) 0.7609(5) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7655(5) 0.42663(10) 0.8443(5) 0.0166(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.637(7) 0.5568(13) 1.278(7) 0.018(11) Uiso 1 1 d . . . . . H5B H 0.734(9) 0.5941(18) 1.199(9) 0.053(18) Uiso 1 1 d . . . . . H5C H 0.835(8) 0.5613(15) 1.306(8) 0.039(15) Uiso 1 1 d . . . . . H6A H 1.014(10) 0.6013(19) 0.758(11) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . . . H6B H 0.909(10) 0.6147(19) 0.916(10) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . . . H6C H 0.807(9) 0.6078(18) 0.708(10) 0.057(19) Uiso 1 1 d . . . . . H8 H 0.689(5) 0.4795(11) 0.479(7) 0.013(9) Uiso 1 1 d . . . . . H11 H 0.740(7) 0.3700(13) 0.829(7) 0.023(12) Uiso 1 1 d . . . . . H12 H 0.803(6) 0.4276(10) 0.969(7) 0.013(9) Uiso 1 1 d . . . . . H6D H 0.160(8) 0.2610(16) 0.317(8) 0.032(14) Uiso 1 1 d . . . . . H6E H 0.176(9) 0.2250(19) 0.288(9) 0.043(18) Uiso 1 1 d . . . . . H7A H 0.672(8) 0.2770(18) -0.280(8) 0.038(16) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.640(7) 0.2404(15) -0.295(7) 0.024(13) Uiso 1 1 d . . . . . H8A H 0.405(7) 0.3312(16) 0.074(9) 0.029(14) Uiso 1 1 d . . . . . H8B H 0.383(10) 0.328(2) -0.106(11) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . . . H9A H 0.549(8) 0.1782(15) 0.028(9) 0.037(16) Uiso 1 1 d . . . . . H9B H 0.385(8) 0.1727(17) 0.113(9) 0.046(17) Uiso 1 1 d . . . . . H10A H 0.200(6) 0.3118(12) 0.523(7) 0.010(10) Uiso 1 1 d . . . . . H10B H 0.016(9) 0.3124(18) 0.520(11) 0.063(19) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0179(4) 0.0110(3) 0.0202(4) -0.0011(3) -0.0019(4) -0.0011(3) Na1 0.0198(7) 0.0173(6) 0.0183(7) 0.0004(6) -0.0013(6) 0.0021(5) O1 0.0217(14) 0.0198(12) 0.0163(12) 0.0021(10) 0.0012(10) 0.0035(11) O2 0.0201(13) 0.0163(12) 0.0232(13) 0.0023(10) 0.0057(11) -0.0013(10) O3 0.074(3) 0.061(2) 0.043(2) -0.0272(19) 0.030(2) -0.054(2) O4 0.170(5) 0.0238(16) 0.0259(18) 0.0040(14) -0.038(3) -0.033(2) O5 0.0324(19) 0.0309(18) 0.192(6) -0.052(3) -0.041(3) 0.0170(15) O6 0.0266(15) 0.0137(13) 0.0173(12) 0.0002(10) -0.0023(11) 0.0024(11) O7 0.0300(16) 0.0162(13) 0.0152(12) -0.0008(10) -0.0014(11) -0.0018(12) O8 0.0264(14) 0.0201(12) 0.0266(16) -0.0001(13) -0.0015(15) -0.0025(10) O9 0.0295(16) 0.0189(13) 0.0292(15) 0.0014(12) -0.0024(13) 0.0025(12) O10 0.0241(14) 0.0176(12) 0.0197(13) -0.0003(11) -0.0007(12) -0.0007(11) N1 0.0184(15) 0.0119(13) 0.0148(14) 0.0009(11) -0.0010(12) -0.0010(11) C1 0.0151(14) 0.0150(15) 0.0172(17) 0.0015(13) -0.0046(14) 0.0029(12) C2 0.0194(17) 0.0133(15) 0.0192(16) -0.0032(13) -0.0044(13) 0.0045(13) C3 0.0158(17) 0.0125(15) 0.0268(19) -0.0011(14) -0.0025(15) 0.0016(13) C4 0.0146(16) 0.0118(15) 0.0205(17) 0.0023(13) -0.0029(14) 0.0009(12) C5 0.0217(19) 0.0205(18) 0.0199(17) -0.0068(15) -0.0051(16) 0.0040(15) C6 0.027(2) 0.0136(16) 0.034(2) 0.0012(16) -0.0014(18) -0.0030(15) C7 0.0134(15) 0.0109(14) 0.0172(15) 0.0014(12) -0.0011(13) 0.0002(12) C8 0.0168(16) 0.0124(15) 0.0167(16) 0.0039(12) 0.0023(13) 0.0001(12) C9 0.0162(15) 0.0166(14) 0.0114(14) -0.0007(13) -0.0022(14) 0.0009(12) C10 0.0151(16) 0.0108(15) 0.0193(17) -0.0031(12) 0.0004(13) 0.0007(12) C11 0.0194(17) 0.0124(15) 0.0189(17) 0.0048(12) -0.0029(14) -0.0011(13) C12 0.0182(17) 0.0151(16) 0.0165(16) 0.0003(13) -0.0031(14) -0.0001(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 S1 O3 112.6(3) . . ? O4 S1 O5 113.4(4) . . ? O3 S1 O5 109.8(4) . . ? O4 S1 C10 107.74(19) . . ? O3 S1 C10 105.13(19) . . ? O5 S1 C10 107.7(2) . . ? O9 Na1 O7 91.33(12) . . ? O9 Na1 O6 85.65(12) . . ? O7 Na1 O6 176.89(12) . . ? O9 Na1 O7 90.31(11) . 3_455 ? O7 Na1 O7 98.73(11) . 3_455 ? O6 Na1 O7 82.07(10) . 3_455 ? O9 Na1 O6 84.93(11) . 3 ? O7 Na1 O6 81.48(10) . 3 ? O6 Na1 O6 97.48(11) . 3 ? O7 Na1 O6 175.25(12) 3_455 3 ? O9 Na1 O8 177.92(13) . . ? O7 Na1 O8 90.44(11) . . ? O6 Na1 O8 92.59(11) . . ? O7 Na1 O8 88.35(11) 3_455 . ? O6 Na1 O8 96.39(11) 3 . ? O9 Na1 Na1 95.03(10) . 3_455 ? O7 Na1 Na1 139.29(8) . 3_455 ? O6 Na1 Na1 42.02(8) . 3_455 ? O7 Na1 Na1 41.23(8) 3_455 3_455 ? O6 Na1 Na1 139.09(8) 3 3_455 ? O8 Na1 Na1 82.92(8) . 3_455 ? O9 Na1 Na1 79.95(10) . 3 ? O7 Na1 Na1 41.29(8) . 3 ? O6 Na1 Na1 137.04(8) . 3 ? O7 Na1 Na1 137.70(8) 3_455 3 ? O6 Na1 Na1 41.36(8) 3 3 ? O8 Na1 Na1 102.10(9) . 3 ? Na1 Na1 Na1 174.97(9) 3_455 3 ? Na1 O6 Na1 96.62(11) . 3_455 ? Na1 O6 H6D 111(4) . . ? Na1 O6 H6D 115(4) 3_455 . ? Na1 O6 H6E 108(5) . . ? Na1 O6 H6E 120(5) 3_455 . ? H6D O6 H6E 106(6) . . ? Na1 O7 Na1 97.49(11) . 3 ? Na1 O7 H7A 122(4) . . ? Na1 O7 H7A 112(4) 3 . ? Na1 O7 H7B 107(3) . . ? Na1 O7 H7B 116(3) 3 . ? H7A O7 H7B 104(5) . . ? Na1 O8 H8A 108(4) . . ? Na1 O8 H8B 110(6) . . ? H8A O8 H8B 108(6) . . ? Na1 O9 H9A 117(4) . . ? Na1 O9 H9B 120(4) . . ? H9A O9 H9B 111(6) . . ? H10A O10 H10B 107(5) . . ? C4 N1 C1 108.6(3) . . ? C4 N1 C7 125.3(3) . . ? C1 N1 C7 126.1(3) . . ? O1 C1 N1 125.5(3) . . ? O1 C1 C2 128.0(3) . . ? N1 C1 C2 106.4(3) . . ? C3 C2 C5 130.1(3) . . ? C3 C2 C1 108.5(3) . . ? C5 C2 C1 121.5(3) . . ? C2 C3 C4 108.6(3) . . ? C2 C3 C6 130.6(4) . . ? C4 C3 C6 120.8(4) . . ? O2 C4 N1 125.0(3) . . ? O2 C4 C3 127.4(3) . . ? N1 C4 C3 107.7(3) . . ? C2 C5 H5A 110(3) . . ? C2 C5 H5B 112(4) . . ? H5A C5 H5B 115(5) . . ? C2 C5 H5C 112(3) . . ? H5A C5 H5C 100(4) . . ? H5B C5 H5C 107(5) . . ? C3 C6 H6A 117(4) . . ? C3 C6 H6B 112(4) . . ? H6A C6 H6B 96(6) . . ? C3 C6 H6C 110(4) . . ? H6A C6 H6C 105(5) . . ? H6B C6 H6C 116(5) . . ? C8 C7 C12 120.9(3) . . ? C8 C7 N1 118.9(3) . . ? C12 C7 N1 120.2(3) . . ? C9 C8 C7 119.1(3) . . ? C9 C8 H8 122(3) . . ? C7 C8 H8 119(3) . . ? C10 C9 C8 120.1(3) . . ? C10 C9 H9 123(3) . . ? C8 C9 H9 117(3) . . ? C9 C10 C11 120.8(3) . . ? C9 C10 S1 119.7(3) . . ? C11 C10 S1 119.3(3) . . ? C10 C11 C12 119.6(3) . . ? C10 C11 H11 120(3) . . ? C12 C11 H11 121(3) . . ? C11 C12 C7 119.5(3) . . ? C11 C12 H12 120(2) . . ? C7 C12 H12 121(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O4 1.418(4) . ? S1 O3 1.431(4) . ? S1 O5 1.435(3) . ? S1 C10 1.764(3) . ? Na1 O9 2.393(3) . ? Na1 O7 2.399(3) . ? Na1 O6 2.401(3) . ? Na1 O7 2.402(3) 3_455 ? Na1 O6 2.432(3) 3 ? Na1 O8 2.452(3) . ? Na1 Na1 3.6088(4) 3_455 ? Na1 Na1 3.6088(4) 3 ? O1 C1 1.201(4) . ? O2 C4 1.213(5) . ? O6 Na1 2.432(3) 3_455 ? O6 H6D 0.84(6) . ? O6 H6E 0.77(7) . ? O7 Na1 2.402(3) 3 ? O7 H7A 0.84(6) . ? O7 H7B 0.84(5) . ? O8 H8A 0.85(6) . ? O8 H8B 0.73(8) . ? O9 H9A 0.77(6) . ? O9 H9B 0.85(6) . ? O10 H10A 0.74(4) . ? O10 H10B 0.90(7) . ? N1 C4 1.403(4) . ? N1 C1 1.413(5) . ? N1 C7 1.421(4) . ? C1 C2 1.506(5) . ? C2 C3 1.334(5) . ? C2 C5 1.486(5) . ? C3 C4 1.483(5) . ? C3 C6 1.494(5) . ? C5 H5A 0.92(5) . ? C5 H5B 0.97(6) . ? C5 H5C 0.97(6) . ? C6 H6A 0.95(8) . ? C6 H6B 0.96(7) . ? C6 H6C 0.99(7) . ? C7 C8 1.395(5) . ? C7 C12 1.395(5) . ? C8 C9 1.393(5) . ? C8 H8 0.90(4) . ? C9 C10 1.387(5) . ? C9 H9 0.92(5) . ? C10 C11 1.392(5) . ? C11 C12 1.392(5) . ? C11 H11 0.91(5) . ? C12 H12 0.92(5) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O6 H6D O10 0.84(6) 1.93(6) 2.765(4) 170(6) . O6 H6E S1 0.77(7) 2.89(7) 3.626(3) 160(6) 3_455 O6 H6E O5 0.77(7) 2.26(7) 3.015(5) 166(6) 3_455 O7 H7A O5 0.84(6) 2.25(6) 3.079(7) 166(5) 1_554 O7 H7B O10 0.84(5) 1.94(5) 2.778(4) 176(5) 3_554 O8 H8A O4 0.85(6) 1.98(6) 2.824(5) 174(5) . O8 H8B O3 0.73(8) 2.27(8) 2.977(5) 163(7) 1_554 O9 H9A O8 0.77(6) 2.18(6) 2.910(4) 159(5) 3 O10 H10A O3 0.74(4) 2.02(5) 2.735(5) 165(4) . O10 H10B O5 0.90(7) 1.91(7) 2.751(4) 154(6) 1_455 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 N1 C1 O1 177.3(3) . . . . ? C7 N1 C1 O1 -1.0(6) . . . . ? C4 N1 C1 C2 0.8(4) . . . . ? C7 N1 C1 C2 -177.5(3) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -174.0(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 2.4(4) . . . . ? O1 C1 C2 C5 6.3(6) . . . . ? N1 C1 C2 C5 -177.4(3) . . . . ? C5 C2 C3 C4 175.3(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -4.5(4) . . . . ? C5 C2 C3 C6 -5.0(7) . . . . ? C1 C2 C3 C6 175.2(4) . . . . ? C1 N1 C4 O2 175.5(3) . . . . ? C7 N1 C4 O2 -6.2(6) . . . . ? C1 N1 C4 C3 -3.4(4) . . . . ? C7 N1 C4 C3 174.9(3) . . . . ? C2 C3 C4 O2 -173.8(4) . . . . ? C6 C3 C4 O2 6.4(6) . . . . ? C2 C3 C4 N1 5.0(4) . . . . ? C6 C3 C4 N1 -174.7(3) . . . . ? C4 N1 C7 C8 -35.4(5) . . . . ? C1 N1 C7 C8 142.7(4) . . . . ? C4 N1 C7 C12 145.7(4) . . . . ? C1 N1 C7 C12 -36.3(5) . . . . ? C12 C7 C8 C9 3.5(5) . . . . ? N1 C7 C8 C9 -175.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.4(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1.0(5) . . . . ? C8 C9 C10 S1 174.0(3) . . . . ? O4 S1 C10 C9 5.8(4) . . . . ? O3 S1 C10 C9 -114.6(4) . . . . ? O5 S1 C10 C9 128.5(4) . . . . ? O4 S1 C10 C11 -179.1(4) . . . . ? O3 S1 C10 C11 60.5(4) . . . . ? O5 S1 C10 C11 -56.5(5) . . . . ? C9 C10 C11 C12 1.3(6) . . . . ? S1 C10 C11 C12 -173.7(3) . . . . ? C10 C11 C12 C7 0.8(6) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -3.2(6) . . . . ? N1 C7 C12 C11 175.7(3) . . . . ?