#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-03 02:36:04 +0300 (Sun, 03 May 2020) $ #$Revision: 251416 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/79/1557989.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1557989 loop_ _publ_author_name 'Deolka, Shubham' 'Rivada, Orestes' 'Aristiz\'abal, Sandra L.' 'Fayzullin, Robert R.' 'Pal, Shrinwantu' 'Nozaki, Kyoko' 'Khaskin, Eugene' 'Khusnutdinova, Julia R.' _publ_section_title ; Metal-metal cooperative bond activation by heterobimetallic alkyl, aryl, and acetylide PtII/CuI complexes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D0SC00646G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C50 H70 N8 O2 P2 Pt2' _chemical_formula_sum 'C50 H70 N8 O2 P2 Pt2' _chemical_formula_weight 1267.26 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 88 _space_group_name_Hall '-I 4ad' _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2020-01-02 deposited with the CCDC. 2020-04-30 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.4659(2) _cell_length_b 20.4659(2) _cell_length_c 27.7779(4) _cell_measurement_reflns_used 37499 _cell_measurement_temperature 94(2) _cell_measurement_theta_max 32.5550 _cell_measurement_theta_min 2.3470 _cell_volume 11634.9(2) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku OD, 2018)' _computing_molecular_graphics ; WinGX (Farrugia, 2012); Olex2 (Dolomanov et al., 2009); ORTEP-3 (Farrugia, 2012); PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material 'enCIFer (Allen, 2004)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 94(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.941 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Pro: Kappa dual offset/far' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0440 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0276 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.941 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_number 73384 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.941 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.291 _diffrn_reflns_theta_min 2.032 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.900 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.157 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018). Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model. Empirical absorption correction using spherical harmonics, frame scaling and detector area scaling, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.447 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 5024 _exptl_crystal_recrystallization_method 'vapor diffusion of pentane into a benzene solution at r.t.' _exptl_crystal_size_max 0.433 _exptl_crystal_size_mid 0.158 _exptl_crystal_size_min 0.079 _refine_diff_density_max 3.375 _refine_diff_density_min -1.590 _refine_diff_density_rms 0.128 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 375 _refine_ls_number_reflns 9735 _refine_ls_number_restraints 276 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_R_factor_all 0.0482 _refine_ls_R_factor_gt 0.0347 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0393P)^2^+57.6037P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0824 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0891 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7957 _reflns_number_total 9735 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc00646g3.cif _cod_data_source_block jk628_sq _cod_original_cell_volume 11634.8(3) _cod_original_sg_symbol_H-M 'I 41/a' _cod_database_code 1557989 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.225 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.698 _shelx_res_file ; TITL jk628 in I4(1)/a jk628_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 20:50:18 on 24-Sep-2019 CELL 0.71073 20.465870 20.465870 27.777915 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.000213 0.000213 0.000436 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 2 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 3/4 - Y, 1/4 + X, 1/4 + Z SYMM 3/4 + Y, 3/4 - X, 3/4 + Z SFAC C H N O P PT UNIT 400 560 64 16 16 16 MERG 2 SIMU 0.02 0.03 P1 > C542 MORE -1 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.079 0.158 0.433 ACTA BOND $H CONF L.S. 20 0 9 TEMP -179.15 ABIN WGHT 0.039300 57.603691 FVAR 0.05468 0.59420 PT1 6 0.482204 0.479192 0.713295 11.00000 0.02149 0.03821 = 0.03154 0.01492 0.00042 0.00450 O1 4 0.573492 0.398502 0.648512 11.00000 0.02786 0.04952 = 0.02199 0.01149 0.00460 -0.00232 N11 3 0.662789 0.238225 0.741096 11.00000 0.01970 0.02717 = 0.02917 0.00015 0.00760 -0.00263 N12 3 0.616320 0.320631 0.695828 11.00000 0.02218 0.03418 = 0.02155 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-0.01507 -0.01995 AFIX 137 H52A 2 0.430882 0.353253 0.666522 21.00000 -1.50000 H52B 2 0.486318 0.315137 0.637156 21.00000 -1.50000 H52C 2 0.412385 0.314435 0.618402 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C531 1 0.487665 0.379979 0.555306 21.00000 0.06405 0.13420 = 0.03069 0.00087 -0.02071 -0.00246 AFIX 137 H53A 2 0.529898 0.358491 0.560384 21.00000 -1.50000 H53B 2 0.493602 0.418140 0.534449 21.00000 -1.50000 H53C 2 0.457333 0.349279 0.540021 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C541 1 0.394223 0.436974 0.595975 21.00000 0.04473 0.11247 = 0.06645 0.02138 -0.02346 0.00679 AFIX 137 H54A 2 0.363601 0.406770 0.580469 21.00000 -1.50000 H54B 2 0.401256 0.474911 0.575081 21.00000 -1.50000 H54C 2 0.376085 0.451491 0.626825 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C512 1 0.450870 0.418581 0.602727 -21.00000 0.02912 0.10185 = 0.03872 0.01050 -0.00803 0.00428 C522 1 0.434466 0.353837 0.627466 -21.00000 0.03114 0.09961 = 0.04628 -0.01206 -0.02205 -0.00603 AFIX 137 H52D 2 0.421670 0.362186 0.660901 -21.00000 -1.50000 H52E 2 0.472896 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0.05 3.38 Q2 1 0.4851 0.4928 0.7375 11.00000 0.05 3.10 Q3 1 0.4691 0.4530 0.7133 11.00000 0.05 1.63 Q4 1 0.4633 0.4910 0.6977 11.00000 0.05 0.90 Q5 1 0.4448 0.5094 0.7142 11.00000 0.05 0.78 Q6 1 0.4562 -0.1253 0.8383 11.00000 0.05 0.73 Q7 1 0.5409 0.4273 0.6345 11.00000 0.05 0.68 Q8 1 0.5197 0.4719 0.6624 11.00000 0.05 0.65 Q9 1 0.6486 0.2116 0.8017 11.00000 0.05 0.55 Q10 1 0.5618 0.3885 0.7145 11.00000 0.05 0.52 Q11 1 0.5484 0.4647 0.6918 11.00000 0.05 0.50 Q12 1 0.4393 0.4764 0.7359 11.00000 0.05 0.50 Q13 1 0.5469 0.3871 0.7556 11.00000 0.05 0.49 Q14 1 0.5683 -0.0226 0.7865 11.00000 0.05 0.46 Q15 1 0.6017 0.3030 0.7602 11.00000 0.05 0.46 Q16 1 0.5614 0.0257 0.7925 11.00000 0.05 0.46 Q17 1 0.5829 0.2904 0.8004 11.00000 0.05 0.45 Q18 1 0.5945 0.0255 0.8331 11.00000 0.05 0.45 Q19 1 0.6202 0.3119 0.7196 11.00000 0.05 0.42 Q20 1 0.7032 0.1254 0.7959 11.00000 0.05 0.41 ; _shelx_res_checksum 85706 _shelx_fab_file ; 2 2 0 -121.02 0.00 -2 4 0 60.75 0.00 0 4 0 77.39 0.00 2 4 0 64.09 0.00 4 4 0 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8 18 32 -1.91 0.00 -5 19 32 -2.84 0.00 -3 19 32 -3.62 0.00 -1 19 32 -3.64 0.00 3 19 32 -0.88 0.00 5 19 32 -2.61 0.00 0 20 32 -2.04 0.00 -11 12 33 0.28 0.00 -12 13 33 -0.04 0.00 10 13 33 0.05 0.00 12 13 33 -0.08 0.00 -13 14 33 -1.95 0.00 -11 14 33 -0.22 0.00 -9 14 33 0.43 0.00 9 14 33 -0.51 0.00 11 14 33 -0.40 0.00 13 14 33 -1.19 0.00 -10 15 33 0.72 0.00 -8 15 33 1.49 0.00 10 15 33 0.64 0.00 -9 16 33 -0.05 0.00 -7 16 33 1.53 0.00 9 16 33 0.60 0.00 -8 17 33 -0.63 0.00 -6 17 33 -0.07 0.00 8 17 33 -0.11 0.00 -5 18 33 -3.26 0.00 -3 18 33 -3.00 0.00 -1 18 33 -4.08 0.00 3 18 33 -1.11 0.00 5 18 33 0.30 0.00 -2 19 33 -3.43 0.00 0 19 33 -1.05 0.00 2 19 33 -3.20 0.00 -10 12 34 -1.47 0.00 10 12 34 0.23 0.00 12 12 34 -1.56 0.00 -11 13 34 -0.95 0.00 -9 13 34 0.25 0.00 9 13 34 0.62 0.00 11 13 34 0.81 0.00 -10 14 34 0.42 0.00 -8 14 34 1.16 0.00 10 14 34 0.36 0.00 -9 15 34 0.69 0.00 -7 15 34 0.87 0.00 9 15 34 -0.40 0.00 -8 16 34 -0.44 0.00 8 16 34 -0.06 0.00 -5 17 34 -2.25 0.00 -3 17 34 -1.73 0.00 -1 17 34 -1.42 0.00 3 17 34 0.92 0.00 5 17 34 0.47 0.00 -2 18 34 -2.28 0.00 0 18 34 -4.28 0.00 2 18 34 -0.95 0.00 -10 11 35 0.02 0.00 10 11 35 -1.37 0.00 -11 12 35 1.44 0.00 -9 12 35 -0.64 0.00 9 12 35 -1.60 0.00 11 12 35 0.67 0.00 -10 13 35 -0.31 0.00 -8 13 35 -0.23 0.00 8 13 35 2.49 0.00 10 13 35 0.88 0.00 -9 14 35 0.69 0.00 -7 14 35 0.69 0.00 9 14 35 0.92 0.00 -8 15 35 -0.19 0.00 4 15 35 -0.02 0.00 8 15 35 -0.79 0.00 -5 16 35 0.01 0.00 -3 16 35 0.64 0.00 -1 16 35 -1.20 0.00 3 16 35 -0.78 0.00 5 16 35 0.43 0.00 -2 17 35 -3.71 0.00 0 17 35 -2.70 0.00 2 17 35 -0.68 0.00 10 10 36 -0.72 0.00 -9 11 36 0.31 0.00 9 11 36 -0.93 0.00 11 11 36 0.58 0.00 -10 12 36 0.19 0.00 -8 12 36 -0.37 0.00 8 12 36 -0.30 0.00 10 12 36 0.05 0.00 -9 13 36 0.45 0.00 -7 13 36 0.95 0.00 9 13 36 1.12 0.00 -6 14 36 1.51 0.00 4 14 36 1.20 0.00 6 14 36 -1.04 0.00 -5 15 36 0.30 0.00 -3 15 36 -0.92 0.00 -1 15 36 2.99 0.00 3 15 36 1.25 0.00 5 15 36 -0.77 0.00 -9 10 37 -2.03 0.00 9 10 37 0.03 0.00 -8 11 37 -1.12 0.00 8 11 37 -0.64 0.00 -7 12 37 1.09 0.00 7 12 37 2.21 0.00 -6 13 37 1.13 0.00 -4 13 37 0.63 0.00 4 13 37 1.34 0.00 6 13 37 0.12 0.00 -3 14 37 -1.06 0.00 -1 14 37 1.59 0.00 1 14 37 1.59 0.00 3 14 37 -0.13 0.00 9 9 38 -1.38 0.00 -8 10 38 -1.63 0.00 8 10 38 -0.95 0.00 -7 11 38 1.71 0.00 7 11 38 0.63 0.00 -4 12 38 -1.56 0.00 4 12 38 2.24 0.00 -1 13 38 0.62 0.00 1 13 38 0.08 0.00 -3 8 39 3.81 0.00 -4 9 39 2.00 0.00 2 9 39 -0.35 0.00 4 9 39 -2.27 0.00 -5 10 39 -3.44 0.00 -3 10 39 -1.55 0.00 1 10 39 0.43 0.00 3 10 39 0.43 0.00 5 10 39 -0.69 0.00 -2 11 39 -2.95 0.00 0 11 39 0.43 0.00 2 11 39 2.49 0.00 6 6 40 -0.57 0.00 -3 7 40 1.00 0.00 1 7 40 -0.01 0.00 3 7 40 -0.89 0.00 5 7 40 -2.42 0.00 -4 8 40 2.18 0.00 0 8 40 1.01 0.00 2 8 40 -2.57 0.00 4 8 40 -2.03 0.00 -3 9 40 -1.93 0.00 -1 9 40 -0.97 0.00 1 9 40 -0.57 0.00 3 9 40 -0.61 0.00 0 1 41 0.18 0.00 -1 2 41 1.88 0.00 3 4 41 1.77 0.00 -4 5 41 -0.81 0.00 0 5 41 0.24 0.00 2 5 41 1.66 0.00 4 5 41 1.55 0.00 -3 6 41 0.49 0.00 -1 6 41 0.18 0.00 1 6 41 0.19 0.00 3 6 41 1.00 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 220119) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.250 0.125 451 30 'pentane or benzene' 2 0.000 0.750 -0.125 451 30 'pentane or benzene' 3 0.500 0.750 0.625 451 30 'pentane or benzene' 4 0.500 0.250 0.375 451 30 'pentane or benzene' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 2 0 1.990 0 1 1 1.236 0 0 4 2.933 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx I 41/a R = 0.04 CELL 20.4659 20.4659 27.7779 90.00 90.00 90.00 SPGR I41/a # Solvent Accessible Volume = 1810 # Electrons Found in S.A.V. = 121 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.991 0.530 0.202 ! 3.62 eA-3 Q102 0.513 0.511 0.262 ! 3.48 eA-3 C103 1.000 0.249 0.203 ! 2.37 eA-3 Q104 0.296 0.217 0.040 ! 2.07 eA-3 C105 0.999 0.249 0.134 ! 1.56 eA-3 C106 0.976 0.251 0.091 ! 1.36 eA-3 C107 0.015 0.204 0.233 ! 0.89 eA-3 Q108 0.771 0.247 0.026 ! 0.88 eA-3 Q109 0.878 0.704 0.087 ! 0.83 eA-3 Q110 0.764 0.797 0.964 ! 0.80 eA-3 Q111 0.264 0.297 0.464 ! 0.80 eA-3 Q112 0.948 0.515 0.788 ! 0.80 eA-3 Q113 0.717 0.235 0.084 ! 0.78 eA-3 Q114 0.963 0.576 0.138 ! 0.72 eA-3 Q115 0.225 0.296 0.436 ! 0.69 eA-3 Q116 0.670 0.579 0.211 ! 0.69 eA-3 Q117 0.956 0.733 0.027 ! 0.68 eA-3 Q118 0.045 0.283 0.154 ! 0.63 eA-3 Q119 0.363 0.792 0.008 ! 0.63 eA-3 Q120 0.966 0.590 0.455 ! 0.61 eA-3 Q121 0.550 0.644 0.010 ! 0.61 eA-3 Q122 0.140 0.173 0.464 ! 0.60 eA-3 Q123 0.748 0.798 0.014 ! 0.60 eA-3 Q124 0.046 0.139 0.359 ! 0.60 eA-3 Q125 1.001 0.174 0.040 ! 0.59 eA-3 Q126 0.222 0.807 0.460 ! 0.56 eA-3 Q127 0.779 0.327 0.056 ! 0.56 eA-3 Q128 0.718 0.234 0.119 ! 0.55 eA-3 Q129 0.048 0.061 0.359 ! 0.54 eA-3 Q130 1.000 0.246 0.281 ! 0.52 eA-3 Q131 0.501 0.638 0.204 ! 0.52 eA-3 Q132 0.295 0.858 0.207 ! 0.52 eA-3 Q133 0.186 0.232 0.029 ! 0.52 eA-3 Q134 0.043 0.670 0.451 ! 0.51 eA-3 Q135 0.620 0.750 0.171 ! 0.51 eA-3 Q136 0.329 0.468 0.187 ! 0.51 eA-3 Q137 0.448 0.516 0.141 ! 0.50 eA-3 Q138 0.264 0.815 0.463 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 3072 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.48220(2) 0.47919(2) 0.71330(2) 0.03041(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.57349(11) 0.39850(13) 0.64851(8) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.66279(12) 0.23823(13) 0.74110(10) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.61632(12) 0.32063(14) 0.69583(9) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.69085(13) 0.09337(13) 0.80706(10) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.53760(13) 0.00241(13) 0.78603(10) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4258(3) 0.5647(3) 0.6986(2) 0.0705(18) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.455128 0.602128 0.694249 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.396223 0.573231 0.725591 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.400274 0.558017 0.669159 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.71756(15) 0.15148(16) 0.78361(13) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.730727 0.140238 0.750330 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.757098 0.165915 0.801178 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.66904(14) 0.20669(15) 0.78214(11) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.63327(15) 0.22285(16) 0.82415(11) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.638766 0.198369 0.852919 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.59066(15) 0.27436(15) 0.82256(11) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.566116 0.285913 0.850310 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.58336(14) 0.31026(14) 0.77948(10) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.54198(14) 0.36558(14) 0.77398(10) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.516957 0.380185 0.800697 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.53729(14) 0.39854(14) 0.73083(10) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.57689(14) 0.36999(16) 0.69358(10) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.62070(14) 0.28973(15) 0.73940(10) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.74236(18) 0.04471(19) 0.81299(16) 0.0399(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.724092 0.005315 0.827862 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.776864 0.062479 0.833662 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.760723 0.033657 0.781444 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.63583(15) 0.06748(16) 0.77978(11) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.652749 0.039413 0.753563 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.611987 0.104305 0.764760 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.58863(15) 0.02825(14) 0.80994(11) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.59514(18) 0.01993(17) 0.85921(12) 0.0336(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.630848 0.039158 0.875858 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5492(2) -0.01665(19) 0.88403(14) 0.0440(9) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.552890 -0.022732 0.917826 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.4980(2) -0.04401(19) 0.85901(18) 0.0475(10) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.466450 -0.070035 0.875134 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.49343(17) -0.03316(17) 0.81061(16) 0.0376(8) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.457576 -0.051470 0.793583 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.51571(4) 0.45393(6) 0.64138(3) 0.0389(2) Uani 1 1 d D U . . . C411 C 0.5646(8) 0.5136(8) 0.6062(6) 0.054(3) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 C421 C 0.5999(10) 0.5547(9) 0.6446(8) 0.056(4) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H42A H 0.624950 0.525813 0.665837 0.084 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H42B H 0.567628 0.578911 0.663596 0.084 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H42C H 0.629602 0.585534 0.628805 0.084 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C431 C 0.5167(11) 0.5578(11) 0.5774(7) 0.069(5) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H43A H 0.541205 0.593329 0.562107 0.104 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H43B H 0.484060 0.576169 0.599345 0.104 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H43C H 0.494795 0.531732 0.552604 0.104 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C441 C 0.6158(10) 0.4833(12) 0.5733(7) 0.059(4) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H44A H 0.641866 0.518086 0.558373 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H44B H 0.594166 0.457707 0.548123 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H44C H 0.644507 0.454800 0.592155 0.088 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C412 C 0.5629(10) 0.5190(9) 0.6101(8) 0.048(4) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 C422 C 0.6059(14) 0.5505(13) 0.6492(11) 0.052(5) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H42D H 0.578080 0.568408 0.674666 0.077 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H42E H 0.635212 0.517506 0.662799 0.077 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H42F H 0.631860 0.585806 0.634856 0.077 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 C432 C 0.5184(15) 0.5733(13) 0.5887(11) 0.063(6) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H43D H 0.545600 0.608998 0.576382 0.094 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H43E H 0.489337 0.590127 0.613898 0.094 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H43F H 0.492189 0.555119 0.562425 0.094 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 C442 C 0.6067(17) 0.4913(17) 0.5704(12) 0.064(6) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H44D H 0.634862 0.525951 0.557822 0.096 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H44E H 0.579401 0.473935 0.544378 0.096 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H44F H 0.633725 0.456079 0.583674 0.096 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 C511 C 0.4593(7) 0.4023(8) 0.6046(4) 0.052(3) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 C521 C 0.4460(8) 0.3407(8) 0.6343(7) 0.052(3) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H52A H 0.430882 0.353253 0.666522 0.078 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H52B H 0.486318 0.315137 0.637156 0.078 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H52C H 0.412385 0.314435 0.618402 0.078 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C531 C 0.4877(10) 0.3800(13) 0.5553(5) 0.076(5) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H53A H 0.529898 0.358491 0.560384 0.114 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H53B H 0.493602 0.418140 0.534449 0.114 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H53C H 0.457333 0.349279 0.540021 0.114 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C541 C 0.3942(7) 0.4370(13) 0.5960(7) 0.075(5) Uani 0.59(4) 1 d D U P A 1 H54A H 0.363601 0.406770 0.580469 0.112 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H54B H 0.401256 0.474911 0.575081 0.112 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 H54C H 0.376085 0.451491 0.626825 0.112 Uiso 0.59(4) 1 calc R U P A 1 C512 C 0.4509(8) 0.4186(12) 0.6027(7) 0.057(4) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 C522 C 0.4345(12) 0.3538(12) 0.6275(10) 0.059(5) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H52D H 0.421670 0.362186 0.660901 0.089 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H52E H 0.472896 0.325280 0.626911 0.089 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H52F H 0.398324 0.332574 0.610431 0.089 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 C532 C 0.4762(12) 0.4036(17) 0.5513(7) 0.069(5) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H53D H 0.440777 0.384880 0.531994 0.103 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H53E H 0.512388 0.372246 0.553177 0.103 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H53F H 0.491601 0.444029 0.536222 0.103 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 C542 C 0.3913(9) 0.4630(17) 0.6021(10) 0.070(5) Uani 0.41(4) 1 d D U P A 2 H54D H 0.356360 0.442305 0.583423 0.106 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H54E H 0.402911 0.504898 0.587434 0.106 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 H54F H 0.376242 0.470251 0.635198 0.106 Uiso 0.41(4) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.02149(6) 0.03821(8) 0.03154(7) 0.01492(5) 0.00042(4) 0.00450(4) O1 0.0279(11) 0.0495(14) 0.0220(10) 0.0115(10) 0.0046(8) 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6.1.1.4' Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C17 Pt1 N3 91.25(11) . 6_554 ? 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C17 C16 C15 121.6(3) . . ? C17 C16 H16 119.2 . . ? C15 C16 H16 119.2 . . ? C16 C17 C18 112.8(3) . . ? C16 C17 Pt1 129.5(2) . . ? C18 C17 Pt1 117.7(2) . . ? N12 C18 O1 113.9(3) . . ? N12 C18 C17 129.3(3) . . ? O1 C18 C17 116.8(3) . . ? N11 C19 N12 115.4(3) . . ? N11 C19 C15 123.0(3) . . ? N12 C19 C15 121.6(3) . . ? N2 C21 H21A 109.5 . . ? N2 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? N2 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? N2 C31 C32 113.5(3) . . ? N2 C31 H31A 108.9 . . ? C32 C31 H31A 108.9 . . ? N2 C31 H31B 108.9 . . ? C32 C31 H31B 108.9 . . ? H31A C31 H31B 107.7 . . ? N3 C32 C33 120.9(3) . . ? N3 C32 C31 115.6(3) . . ? C33 C32 C31 123.5(3) . . ? C32 C33 C34 119.5(4) . . ? C32 C33 H33 120.3 . . ? C34 C33 H33 120.3 . . ? C35 C34 C33 119.0(4) . . ? C35 C34 H34 120.5 . . ? C33 C34 H34 120.5 . . ? C36 C35 C34 118.9(3) . . ? C36 C35 H35 120.5 . . ? C34 C35 H35 120.5 . . ? N3 C36 C35 122.7(4) . . ? N3 C36 H36 118.6 . . ? C35 C36 H36 118.6 . . ? 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C442 C412 C432 109.5(14) . . ? C422 C412 C432 107.7(14) . . ? C442 C412 P1 112.0(14) . . ? C422 C412 P1 105.6(11) . . ? C432 C412 P1 112.7(13) . . ? C412 C422 H42D 109.5 . . ? C412 C422 H42E 109.5 . . ? H42D C422 H42E 109.5 . . ? C412 C422 H42F 109.5 . . ? H42D C422 H42F 109.5 . . ? H42E C422 H42F 109.5 . . ? C412 C432 H43D 109.5 . . ? C412 C432 H43E 109.5 . . ? H43D C432 H43E 109.5 . . ? C412 C432 H43F 109.5 . . ? H43D C432 H43F 109.5 . . ? H43E C432 H43F 109.5 . . ? C412 C442 H44D 109.5 . . ? C412 C442 H44E 109.5 . . ? H44D C442 H44E 109.5 . . ? C412 C442 H44F 109.5 . . ? H44D C442 H44F 109.5 . . ? H44E C442 H44F 109.5 . . ? C541 C511 C521 108.2(9) . . ? C541 C511 C531 108.8(10) . . ? C521 C511 C531 107.5(10) . . ? C541 C511 P1 111.2(9) . . ? C521 C511 P1 106.3(8) . . ? C531 C511 P1 114.6(9) . . ? C511 C521 H52A 109.5 . . ? C511 C521 H52B 109.5 . . ? H52A C521 H52B 109.5 . . ? C511 C521 H52C 109.5 . . ? H52A C521 H52C 109.5 . . ? H52B C521 H52C 109.5 . . ? C511 C531 H53A 109.5 . . ? C511 C531 H53B 109.5 . . ? H53A C531 H53B 109.5 . . ? C511 C531 H53C 109.5 . . ? H53A C531 H53C 109.5 . . ? H53B C531 H53C 109.5 . . ? C511 C541 H54A 109.5 . . ? C511 C541 H54B 109.5 . . ? H54A C541 H54B 109.5 . . ? C511 C541 H54C 109.5 . . ? H54A C541 H54C 109.5 . . ? H54B C541 H54C 109.5 . . ? C542 C512 C522 110.3(14) . . ? C542 C512 C532 112.2(13) . . ? C522 C512 C532 108.4(14) . . ? C542 C512 P1 110.3(11) . . ? C522 C512 P1 103.6(11) . . ? C532 C512 P1 111.8(12) . . ? C512 C522 H52D 109.5 . . ? C512 C522 H52E 109.5 . . ? H52D C522 H52E 109.5 . . ? C512 C522 H52F 109.5 . . ? H52D C522 H52F 109.5 . . ? H52E C522 H52F 109.5 . . ? C512 C532 H53D 109.5 . . ? C512 C532 H53E 109.5 . . ? H53D C532 H53E 109.5 . . ? C512 C532 H53F 109.5 . . ? H53D C532 H53F 109.5 . . ? H53E C532 H53F 109.5 . . ? C512 C542 H54D 109.5 . . ? C512 C542 H54E 109.5 . . ? H54D C542 H54E 109.5 . . ? C512 C542 H54F 109.5 . . ? H54D C542 H54F 109.5 . . ? H54E C542 H54F 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 C17 2.057(3) . ? Pt1 N3 2.095(3) 6_554 ? Pt1 C1 2.136(4) . ? Pt1 P1 2.1745(10) . ? O1 C18 1.383(3) . ? O1 P1 1.651(3) . ? N11 C12 1.316(4) . ? N11 C19 1.362(4) . ? N12 C18 1.294(4) . ? N12 C19 1.369(4) . ? N2 C31 1.457(4) . ? N2 C21 1.460(4) . ? N2 C11 1.462(4) . ? N3 C32 1.346(4) . ? N3 C36 1.347(4) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C11 C12 1.505(4) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.417(4) . ? C13 C14 1.369(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.412(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C19 1.414(4) . ? C15 C16 1.422(4) . ? C16 C17 1.379(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.439(4) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C31 C32 1.510(4) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 C33 1.386(4) . ? C33 C34 1.386(5) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.375(7) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.366(6) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? P1 C512 1.854(12) . ? P1 C411 1.856(9) . ? P1 C412 1.860(12) . ? P1 C511 1.868(9) . ? C411 C441 1.523(11) . ? C411 C421 1.539(12) . ? C411 C431 1.554(10) . ? C421 H42A 0.9800 . ? C421 H42B 0.9800 . ? C421 H42C 0.9800 . ? C431 H43A 0.9800 . ? C431 H43B 0.9800 . ? C431 H43C 0.9800 . ? C441 H44A 0.9800 . ? C441 H44B 0.9800 . ? C441 H44C 0.9800 . ? C412 C442 1.530(13) . ? C412 C422 1.539(13) . ? C412 C432 1.555(13) . ? C422 H42D 0.9800 . ? C422 H42E 0.9800 . ? C422 H42F 0.9800 . ? C432 H43D 0.9800 . ? C432 H43E 0.9800 . ? C432 H43F 0.9800 . ? C442 H44D 0.9800 . ? C442 H44E 0.9800 . ? C442 H44F 0.9800 . ? C511 C541 1.529(11) . ? C511 C521 1.530(11) . ? C511 C531 1.556(11) . ? C521 H52A 0.9800 . ? C521 H52B 0.9800 . ? C521 H52C 0.9800 . ? C531 H53A 0.9800 . ? C531 H53B 0.9800 . ? C531 H53C 0.9800 . ? C541 H54A 0.9800 . ? C541 H54B 0.9800 . ? C541 H54C 0.9800 . ? C512 C542 1.520(14) . ? C512 C522 1.530(14) . ? C512 C532 1.551(13) . ? C522 H52D 0.9800 . ? C522 H52E 0.9800 . ? C522 H52F 0.9800 . ? C532 H53D 0.9800 . ? C532 H53E 0.9800 . ? C532 H53F 0.9800 . ? C542 H54D 0.9800 . ? C542 H54E 0.9800 . ? C542 H54F 0.9800 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C31 N2 C11 C12 63.7(4) . . . . ? C21 N2 C11 C12 -172.7(3) . . . . ? C19 N11 C12 C13 1.3(4) . . . . ? C19 N11 C12 C11 -177.9(3) . . . . ? N2 C11 C12 N11 -134.4(3) . . . . ? N2 C11 C12 C13 46.4(4) . . . . ? N11 C12 C13 C14 -1.0(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 178.2(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.2(5) . . . . ? C13 C14 C15 C19 0.9(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -178.3(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 179.8(3) . . . . ? C19 C15 C16 C17 0.6(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.2(4) . . . . ? 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C32 N3 C36 C35 0.3(5) . . . . ? Pt1 N3 C36 C35 -174.6(3) 6_554 . . . ? C34 C35 C36 N3 1.2(6) . . . . ? C18 O1 P1 C512 -107.6(8) . . . . ? C18 O1 P1 C411 138.7(6) . . . . ? C18 O1 P1 C412 134.5(8) . . . . ? C18 O1 P1 C511 -105.2(5) . . . . ? C18 O1 P1 Pt1 14.6(2) . . . . ? O1 P1 C411 C441 33.0(11) . . . . ? C511 P1 C411 C441 -68.1(12) . . . . ? Pt1 P1 C411 C441 146.5(10) . . . . ? O1 P1 C411 C421 -85.5(10) . . . . ? C511 P1 C411 C421 173.5(10) . . . . ? Pt1 P1 C411 C421 28.1(12) . . . . ? O1 P1 C411 C431 157.9(10) . . . . ? C511 P1 C411 C431 56.9(12) . . . . ? Pt1 P1 C411 C431 -88.5(11) . . . . ? O1 P1 C412 C442 44.2(17) . . . . ? C512 P1 C412 C442 -70.5(17) . . . . ? Pt1 P1 C412 C442 157.6(16) . . . . ? O1 P1 C412 C422 -74.5(15) . . . . ? C512 P1 C412 C422 170.8(14) . . . . ? Pt1 P1 C412 C422 38.9(16) . . . . ? O1 P1 C412 C432 168.2(14) . . . . ? C512 P1 C412 C432 53.4(16) . . . . ? Pt1 P1 C412 C432 -78.5(16) . . . . ? O1 P1 C511 C541 173.3(9) . . . . ? C411 P1 C511 C541 -85.3(11) . . . . ? Pt1 P1 C511 C541 61.4(10) . . . . ? O1 P1 C511 C521 55.7(8) . . . . ? C411 P1 C511 C521 157.2(10) . . . . ? Pt1 P1 C511 C521 -56.1(10) . . . . ? O1 P1 C511 C531 -62.8(9) . . . . ? C411 P1 C511 C531 38.6(11) . . . . ? Pt1 P1 C511 C531 -174.7(8) . . . . ? O1 P1 C512 C542 170.2(12) . . . . ? C412 P1 C512 C542 -80.1(16) . . . . ? Pt1 P1 C512 C542 52.5(15) . . . . ? O1 P1 C512 C522 52.2(12) . . . . ? C412 P1 C512 C522 161.9(13) . . . . ? Pt1 P1 C512 C522 -65.5(13) . . . . ? O1 P1 C512 C532 -64.3(13) . . . . ? C412 P1 C512 C532 45.4(15) . . . . ? Pt1 P1 C512 C532 178.0(11) . . . . ?