#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-05 18:50:31 +0300 (Tue, 05 May 2020) $ #$Revision: 251745 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/80/1558001.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1558001 loop_ _publ_author_name 'Coletta, Marco' 'Palacios, Maria A.' 'Brechin, Euan K.' 'Dalgarno, Scott J.' _publ_section_title ; A Brucite-Like Mixed-Valent Cluster Capped by [MnIIIp-tBu-calix[4]arene]− Moieties ; _journal_issue 2 _journal_name_full Chemistry _journal_page_first 253 _journal_paper_doi 10.3390/chemistry2020016 _journal_volume 2 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C200 H264 Cl2 Mn12 N8 O40, 2(C2 H3 N)' _chemical_formula_sum 'C204 H288 Cl2 Mn12 N10 O40' _chemical_formula_weight 4250.61 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2020-03-26 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.01.31 svn.r88ba2a32 for OlexSys, GUI svn.r6032) ; _cell_angle_alpha 110.119(15) _cell_angle_beta 104.06(2) _cell_angle_gamma 90.752(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 16.144(16) _cell_length_b 19.437(19) _cell_length_c 22.33(2) _cell_measurement_reflns_used 2634 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 21.48 _cell_measurement_theta_min 1.735 _cell_volume 6346(11) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1998)' _computing_data_collection 'Apex II' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 1998)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2014/7 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-1997 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 Apex II CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0328 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0396 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 98657 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.372 _diffrn_reflns_theta_min 1.671 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.656 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.843 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.815 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details Bruker-SADABS _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.112 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2236 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.3 _refine_diff_density_max 1.835 _refine_diff_density_min -1.452 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1188 _refine_ls_number_reflns 25871 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_R_factor_all 0.0719 _refine_ls_R_factor_gt 0.0564 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1183P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1696 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1810 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 19129 _reflns_number_total 25871 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file chemistry-773453-supplementary.cif _cod_data_source_block Mn12 _cod_original_cell_volume 6347(11) _cod_database_code 1558001 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.828 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.779 _exptl_absorpt_special_details ; Data were corrected for decay and absorption using the program SADABS based on the method of R.H. Blessing (Acta Cryst. A51, 33-38, 1995). ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Shared sites {C120, C12A} 3. Restrained distances C121-C120 1.45 with sigma of 0.02 C12B-C12A 1.45 with sigma of 0.02 C121-N4 1.15 with sigma of 0.02 C12B-N4A 1.15 with sigma of 0.02 C71-C94 1.54 with sigma of 0.02 C71-C94A 1.54 with sigma of 0.02 C94-C98 1.54 with sigma of 0.02 C94-C100 1.54 with sigma of 0.02 C94-C96 1.54 with sigma of 0.02 C95-C94A 1.54 with sigma of 0.02 C99-C94A 1.54 with sigma of 0.02 C97-C94A 1.54 with sigma of 0.02 C76-C82 1.54 with sigma of 0.02 C76-C80 1.54 with sigma of 0.02 C76-C78 1.54 with sigma of 0.02 C76-C77 1.54 with sigma of 0.02 C76-C81 1.54 with sigma of 0.02 C76-C79 1.54 with sigma of 0.02 C87-C91 1.54 with sigma of 0.02 C87-C93 1.54 with sigma of 0.02 C87-C89 1.54 with sigma of 0.02 C87-C92 1.54 with sigma of 0.02 C87-C90 1.54 with sigma of 0.02 C87-C88 1.54 with sigma of 0.02 C34-C36 2.54 with sigma of 0.02 C38-C36 2.54 with sigma of 0.02 C34-C38 2.54 with sigma of 0.02 C35-C37 2.54 with sigma of 0.02 C39-C37 2.54 with sigma of 0.02 C35-C39 2.54 with sigma of 0.02 C77-C79 2.54 with sigma of 0.02 C81-C79 2.54 with sigma of 0.02 C77-C81 2.54 with sigma of 0.02 C78-C80 2.54 with sigma of 0.02 C82-C80 2.54 with sigma of 0.02 C78-C82 2.54 with sigma of 0.02 C88-C90 2.54 with sigma of 0.02 C92-C90 2.54 with sigma of 0.02 C88-C92 2.54 with sigma of 0.02 C89-C91 2.54 with sigma of 0.02 C93-C91 2.54 with sigma of 0.02 C89-C93 2.54 with sigma of 0.02 C95-C97 2.54 with sigma of 0.02 C99-C97 2.54 with sigma of 0.02 C95-C99 2.54 with sigma of 0.02 C96-C98 2.54 with sigma of 0.02 C100-C98 2.54 with sigma of 0.02 C96-C100 2.54 with sigma of 0.02 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C33) = Uanis(C34) = Uanis(C35) = Uanis(C36) = Uanis(C37) = Uanis(C38) = Uanis(C39) Uanis(C76) = Uanis(C77) = Uanis(C78) = Uanis(C79) = Uanis(C80) = Uanis(C81) = Uanis(C82) Uanis(C87) = Uanis(C88) = Uanis(C89) = Uanis(C90) = Uanis(C91) = Uanis(C92) = Uanis(C93) Uanis(C94) = Uanis(C94A) = Uanis(C95) = Uanis(C96) = Uanis(C97) = Uanis(C98) = Uanis(C99) = Uanis(C100) Uanis(C120) = Uanis(C12A) = Uanis(C121) = Uanis(C12B) = Uanis(N4) = Uanis(N4A) 5. Others Fixed Sof: C35(0.5) H35A(0.5) H35B(0.5) H35C(0.5) C37(0.5) H37A(0.5) H37B(0.5) H37C(0.5) C39(0.5) H39A(0.5) H39B(0.5) H39C(0.5) C78(0.5) H78A(0.5) H78B(0.5) H78C(0.5) C80(0.5) H80A(0.5) H80B(0.5) H80C(0.5) C82(0.5) H82A(0.5) H82B(0.5) H82C(0.5) C89(0.5) H89A(0.5) H89B(0.5) H89C(0.5) C91(0.5) H91A(0.5) H91B(0.5) H91C(0.5) C93(0.5) H93A(0.5) H93B(0.5) H93C(0.5) C94(0.75) C96(0.75) H96A(0.75) H96B(0.75) H96C(0.75) C98(0.75) H98A(0.75) H98B(0.75) H98C(0.75) C100(0.75) H10A(0.75) H10B(0.75) H10C(0.75) C34(0.5) H34A(0.5) H34B(0.5) H34C(0.5) C36(0.5) H36A(0.5) H36B(0.5) H36C(0.5) C38(0.5) H38A(0.5) H38B(0.5) H38C(0.5) C77(0.5) H77A(0.5) H77B(0.5) H77C(0.5) C79(0.5) H79A(0.5) H79B(0.5) H79C(0.5) C81(0.5) H81A(0.5) H81B(0.5) H81C(0.5) C88(0.5) H88A(0.5) H88B(0.5) H88C(0.5) C90(0.5) H90A(0.5) H90B(0.5) H90C(0.5) C92(0.5) H92A(0.5) H92B(0.5) H92C(0.5) C94A(0.25) C95(0.25) H95A(0.25) H95B(0.25) H95C(0.25) C97(0.25) H97A(0.25) H97B(0.25) H97C(0.25) C99(0.25) H99A(0.25) H99B(0.25) H99C(0.25) N4(0.75) C120(0.75) H12G(0.75) H12H(0.75) H12I(0.75) C121(0.75) N4A(0.25) C12A(0.25) H12J(0.25) H12K(0.25) H12L(0.25) C12B(0.25) 6.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C7(H7A,H7B), C14(H14A,H14B), C21(H21A,H21B), C28(H28A,H28B), C54(H54A,H54B), C61(H61A,H61B), C68(H68A,H68B), C75(H75A,H75B) 6.b Me refined with riding coordinates: C35(H35A,H35B,H35C), C37(H37A,H37B,H37C), C39(H39A,H39B,H39C), C78(H78A,H78B, H78C), C80(H80A,H80B,H80C), C82(H82A,H82B,H82C), C89(H89A,H89B,H89C), C91(H91A, H91B,H91C), C93(H93A,H93B,H93C), C96(H96A,H96B,H96C), C98(H98A,H98B,H98C), C100(H10A,H10B,H10C), C34(H34A,H34B,H34C), C36(H36A,H36B,H36C), C38(H38A,H38B, H38C), C77(H77A,H77B,H77C), C79(H79A,H79B,H79C), C81(H81A,H81B,H81C), C88(H88A, H88B,H88C), C90(H90A,H90B,H90C), C92(H92A,H92B,H92C), C95(H95A,H95B,H95C), C97(H97A,H97B,H97C), C99(H99A,H99B,H99C), C123(H12A,H12B,H12C), C124(H12D,H12E, H12F) 6.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C9(H9), C11(H11), C16(H16), C18(H18), C23(H23), C25(H25), C49(H49), C51(H51), C56(H56), C58(H58), C63(H63), C65(H65), C70(H70), C72(H72), C110(H110), C113(H113), C116(H116), C122(H122) 6.d Idealised Me refined as rotating group: C30(H30A,H30B,H30C), C31(H31A,H31B,H31C), C32(H32A,H32B,H32C), C41(H41A,H41B, H41C), C42(H42A,H42B,H42C), C43(H43A,H43B,H43C), C45(H45A,H45B,H45C), C46(H46A, H46B,H46C), C47(H47A,H47B,H47C), C84(H84A,H84B,H84C), C85(H85A,H85B,H85C), C86(H86A,H86B,H86C), C111(H11A,H11B,H11C), C112(H11D,H11E,H11F), C114(H11G, H11H,H11I), C115(H11J,H11K,H11L), C117(H11M,H11N,H11O), C118(H11P,H11Q,H11R), C120(H12G,H12H,H12I), C12A(H12J,H12K,H12L) ; _shelx_res_file ; final.res created by SHELXL-2014/7 TITL final in P-1 CELL 0.71073 16.1442 19.4369 22.3331 110.119 104.056 90.752 ZERR 1 0.0162 0.0193 0.0219 0.015 0.02 0.015 LATT 1 SFAC C H Cl Mn N O UNIT 204 288 2 12 10 40 EQIV $1 2-X,1-Y,1-Z EADP C33 C34 C35 C36 C37 C38 C39 DANG 2.54 0.02 C34 C36 DANG 2.54 0.02 C38 C36 DANG 2.54 0.02 C34 C38 DANG 2.54 0.02 C35 C37 DANG 2.54 0.02 C39 C37 DANG 2.54 0.02 C35 C39 EADP C76 C77 C78 C79 C80 C81 C82 DANG 2.54 0.02 C77 C79 DANG 2.54 0.02 C81 C79 DANG 2.54 0.02 C77 C81 DANG 2.54 0.02 C78 C80 DANG 2.54 0.02 C82 C80 DANG 2.54 0.02 C78 C82 DFIX 1.45 C121 C120 DFIX 1.45 C12B C12A DFIX 1.15 C121 N4 DFIX 1.15 C12B N4A EADP C87 C88 C89 C90 C91 C92 C93 DANG 2.54 0.02 C88 C90 DANG 2.54 0.02 C92 C90 DANG 2.54 0.02 C88 C92 DANG 2.54 0.02 C89 C91 DANG 2.54 0.02 C93 C91 DANG 2.54 0.02 C89 C93 DFIX 1.54 C71 C94 DFIX 1.54 C71 C94A DFIX 1.54 C94 C98 DFIX 1.54 C94 C100 DFIX 1.54 C94 C96 DFIX 1.54 C95 C94A DFIX 1.54 C99 C94A DFIX 1.54 C97 C94A DANG 2.54 0.02 C95 C97 DANG 2.54 0.02 C99 C97 DANG 2.54 0.02 C95 C99 DANG 2.54 0.02 C96 C98 DANG 2.54 0.02 C100 C98 DANG 2.54 0.02 C96 C100 DFIX 1.54 C76 C82 DFIX 1.54 C76 C80 DFIX 1.54 C76 C78 DFIX 1.54 C76 C77 DFIX 1.54 C76 C81 DFIX 1.54 C76 C79 DFIX 1.54 C87 C91 DFIX 1.54 C87 C93 DFIX 1.54 C87 C89 DFIX 1.54 C87 C92 DFIX 1.54 C87 C90 DFIX 1.54 C87 C88 EADP C94 C94A C95 C96 C97 C98 C99 C100 EADP C120 C12A C121 C12B N4 N4A EXYZ C120 C12A L.S. 20 PLAN 20 SIZE 0.3 0.35 0.4 TEMP -173 CONF FREE Mn2 Mn3 FREE Mn2 Mn4 FREE Mn2 Mn4_$1 FREE Mn1 Mn2 FREE Mn4 Mn4_$1 FREE Mn4 Mn5 GRID MORE -1 BOND $H fmap 2 acta MERG 2 OMIT -6 2 3 OMIT 3 1 7 OMIT -3 2 2 OMIT 0 1 4 OMIT 4 -1 1 OMIT -4 1 0 OMIT -2 -1 1 OMIT -1 -2 2 OMIT 0 -2 4 OMIT 1 0 0 OMIT 0 -1 1 OMIT -2 1 3 OMIT 0 0 1 OMIT -2 -3 5 OMIT 1 -2 2 OMIT 3 0 0 OMIT -2 1 1 OMIT 0 1 0 OMIT -2 0 2 OMIT -2 1 4 OMIT -1 1 0 OMIT 0 -5 2 OMIT -1 0 1 OMIT 0 2 1 OMIT 0 -2 1 OMIT -2 -3 1 OMIT 1 -3 2 OMIT -3 -1 1 OMIT -6 -5 2 OMIT 1 -3 6 REM REM REM WGHT 0.118300 FVAR 0.85949 MN1 4 0.732125 0.267515 0.321597 11.00000 0.02075 0.02261 = 0.02253 0.00934 -0.00267 -0.00100 MN2 4 0.904562 0.376348 0.397010 11.00000 0.02063 0.01848 = 0.01737 0.00719 -0.00280 0.00060 MN3 4 0.730314 0.436923 0.428873 11.00000 0.02191 0.02389 = 0.02040 0.00992 -0.00013 0.00070 MN4 4 0.923489 0.531020 0.509941 11.00000 0.01905 0.01652 = 0.01528 0.00704 -0.00050 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H14A 2 0.672821 0.023825 0.305004 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.713726 0.106702 0.348293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.731280 0.071791 0.254014 11.00000 0.02924 0.02487 = 0.03765 0.01409 -0.00367 0.00273 C16 1 0.717258 0.011009 0.194994 11.00000 0.03325 0.02483 = 0.04102 0.01132 -0.00775 -0.00028 AFIX 43 H16 2 0.676481 -0.028756 0.187465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.759726 0.006044 0.147277 11.00000 0.03581 0.02832 = 0.04041 0.00730 -0.00249 0.00278 C18 1 0.817390 0.066021 0.159390 11.00000 0.03287 0.03551 = 0.03684 0.00784 0.00647 0.00943 AFIX 43 H18 2 0.847062 0.064344 0.127103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.833708 0.128569 0.216768 11.00000 0.02587 0.02452 = 0.03924 0.00698 -0.00172 0.00056 C20 1 0.790967 0.131037 0.265096 11.00000 0.02648 0.02415 = 0.03544 0.01260 -0.00191 0.00468 C21 1 0.896476 0.192506 0.225456 11.00000 0.02680 0.03433 = 0.03753 0.00901 0.00944 0.00234 AFIX 23 H21A 2 0.923843 0.218104 0.273200 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.942253 0.172740 0.203836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.854821 0.248102 0.196855 11.00000 0.02670 0.03408 = 0.02661 0.00785 0.00066 -0.00787 C23 1 0.850473 0.239421 0.131148 11.00000 0.03699 0.04313 = 0.03007 0.00189 0.00934 -0.01044 AFIX 43 H23 2 0.878372 0.201198 0.106680 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.806813 0.284694 0.100367 11.00000 0.03980 0.05064 = 0.02211 0.01006 -0.00157 -0.01354 C25 1 0.767006 0.339522 0.137789 11.00000 0.03857 0.04547 = 0.02251 0.01568 -0.00442 -0.00650 AFIX 43 H25 2 0.736098 0.370529 0.117539 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.769722 0.351905 0.203976 11.00000 0.02577 0.03348 = 0.02302 0.01284 -0.00819 -0.00997 C27 1 0.816281 0.305619 0.233758 11.00000 0.02566 0.02676 = 0.02012 0.00879 -0.00181 -0.00598 C28 1 0.719402 0.409798 0.240641 11.00000 0.03484 0.02822 = 0.02486 0.01491 -0.00615 -0.00053 AFIX 23 H28A 2 0.748671 0.428656 0.288485 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.717743 0.451647 0.224848 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.416978 0.334811 0.092983 11.00000 0.03747 0.04472 = 0.03239 0.01766 -0.00889 0.00447 C30 1 0.451490 0.293525 0.033282 11.00000 0.04880 0.07499 = 0.02647 0.01686 -0.00932 0.00134 AFIX 137 H30A 2 0.463567 0.244333 0.033539 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.504412 0.321021 0.035959 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.408466 0.288933 -0.007666 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.405279 0.414057 0.095161 11.00000 0.06274 0.05557 = 0.04713 0.02738 -0.01787 0.01512 AFIX 137 H31A 2 0.364331 0.412699 0.054300 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.460677 0.439089 0.099471 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.383383 0.440816 0.133096 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.329265 0.296064 0.084407 11.00000 0.03497 0.06354 = 0.03332 0.01726 -0.01552 0.00294 AFIX 137 H32A 2 0.335266 0.244742 0.080651 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.288901 0.297334 0.044278 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.307558 0.321344 0.122809 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.359096 0.020092 0.191086 11.00000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 C40 1 0.743947 -0.064046 0.085423 11.00000 0.04277 0.03561 = 0.04236 0.00364 -0.00189 0.00404 C41 1 0.647193 -0.079816 0.048615 11.00000 0.06375 0.04991 = 0.05117 0.00020 -0.01590 0.00401 AFIX 137 H41A 2 0.614336 -0.089022 0.077170 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.638168 -0.123234 0.008067 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.627871 -0.037169 0.037324 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.771397 -0.128894 0.105192 11.00000 0.07759 0.03857 = 0.06197 -0.00083 -0.00528 0.01792 AFIX 137 H42A 2 0.833955 -0.122985 0.122720 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.753958 -0.174480 0.066463 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.744086 -0.131281 0.139215 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.790542 -0.055779 0.035311 11.00000 0.09056 0.06207 = 0.05923 -0.00915 0.01750 -0.01276 AFIX 137 H43A 2 0.773249 -0.012627 0.024119 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.775266 -0.100029 -0.004812 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.852749 -0.049424 0.054752 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.806422 0.276434 0.028775 11.00000 0.06499 0.07606 = 0.02074 0.01124 0.00564 -0.01348 C45 1 0.820341 0.196683 -0.010546 11.00000 0.17727 0.08568 = 0.03486 -0.00809 0.04246 -0.03192 AFIX 137 H45A 2 0.786508 0.161909 -0.000473 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.881344 0.189889 0.001924 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.801990 0.187730 -0.057998 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.877331 0.327404 0.030718 11.00000 0.11126 0.09452 = 0.03704 0.01213 0.02729 -0.03913 AFIX 137 H46A 2 0.865442 0.378456 0.050364 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.881788 0.318089 -0.014332 11.00000 -1.50000 H46C 2 0.931504 0.319263 0.057402 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.719838 0.289400 -0.008675 11.00000 0.11053 0.25807 = 0.03888 0.07039 0.01536 0.05760 AFIX 137 H47A 2 0.710755 0.341389 0.010035 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.674336 0.258537 -0.004877 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.718515 0.276648 -0.055364 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.846647 0.212792 0.545017 11.00000 0.04003 0.02623 = 0.03658 0.01758 0.00228 0.00144 C49 1 0.811243 0.167248 0.570875 11.00000 0.05347 0.02404 = 0.05286 0.02154 0.00402 -0.00215 AFIX 43 H49 2 0.821991 0.116989 0.557940 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.760992 0.192301 0.614692 11.00000 0.04644 0.04110 = 0.04670 0.02785 0.00510 -0.00735 C51 1 0.743342 0.265277 0.630122 11.00000 0.03551 0.03923 = 0.03182 0.01857 0.00549 -0.00551 AFIX 43 H51 2 0.707172 0.283258 0.658668 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.776419 0.312780 0.605510 11.00000 0.02650 0.03045 = 0.02460 0.01341 -0.00253 -0.00394 C53 1 0.831459 0.287334 0.563634 11.00000 0.02732 0.02313 = 0.02822 0.01513 -0.00244 -0.00313 C54 1 0.759414 0.393077 0.628236 11.00000 0.02293 0.03281 = 0.02680 0.01636 0.00336 0.00120 AFIX 23 H54A 2 0.700752 0.397256 0.634399 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.764003 0.414298 0.594580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.825265 0.434462 0.693090 11.00000 0.02982 0.02807 = 0.02346 0.01279 0.00301 0.00510 C56 1 0.809979 0.434617 0.752135 11.00000 0.02668 0.04142 = 0.02832 0.01824 0.00626 0.00496 AFIX 43 H56 2 0.757002 0.411196 0.750450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.869346 0.467762 0.813446 11.00000 0.04200 0.04350 = 0.02798 0.01873 0.01013 0.00567 C58 1 0.945976 0.501659 0.813192 11.00000 0.04128 0.04332 = 0.02229 0.01429 0.00214 -0.00025 AFIX 43 H58 2 0.987606 0.525178 0.854130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.963980 0.502498 0.755806 11.00000 0.03782 0.03124 = 0.01964 0.00925 0.00562 0.00057 C60 1 0.903357 0.467525 0.694121 11.00000 0.02839 0.02432 = 0.01876 0.00999 0.00354 0.00351 C61 1 1.051165 0.535863 0.761221 11.00000 0.03404 0.03852 = 0.01799 0.01082 -0.00381 -0.01021 AFIX 23 H61A 2 1.071162 0.577663 0.803764 11.00000 -1.20000 H61B 2 1.047579 0.554979 0.725006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 1.114495 0.478964 0.757271 11.00000 0.03120 0.05225 = 0.02306 0.02364 -0.00344 -0.00972 C63 1 1.160708 0.469148 0.815275 11.00000 0.03521 0.06766 = 0.02591 0.02953 -0.00271 -0.00753 AFIX 43 H63 2 1.151852 0.498990 0.856477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 1.218678 0.417301 0.814062 11.00000 0.03477 0.09739 = 0.04082 0.05200 -0.00147 0.00412 C65 1 1.230086 0.373846 0.753303 11.00000 0.02974 0.08531 = 0.04677 0.04948 0.00407 0.01174 AFIX 43 H65 2 1.269677 0.337942 0.751714 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.184840 0.381415 0.694178 11.00000 0.02434 0.05852 = 0.03625 0.03408 0.00168 0.00315 C67 1 1.126243 0.434198 0.696634 11.00000 0.02568 0.04389 = 0.02423 0.02174 -0.00202 -0.00477 C68 1 1.197001 0.330142 0.628527 11.00000 0.02474 0.05956 = 0.04754 0.03737 0.00829 0.01812 AFIX 23 H68A 2 1.185868 0.355311 0.596068 11.00000 -1.20000 H68B 2 1.257045 0.317806 0.634707 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 1.136897 0.260717 0.602580 11.00000 0.04096 0.05061 = 0.05293 0.03650 0.01950 0.02295 C70 1 1.159946 0.202111 0.623563 11.00000 0.05201 0.07176 = 0.07648 0.05460 0.02128 0.03625 AFIX 43 H70 2 1.215910 0.205927 0.651430 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 1.105374 0.138680 0.605821 11.00000 0.07657 0.05620 = 0.09211 0.05609 0.03296 0.03614 C72 1 1.025015 0.134674 0.565507 11.00000 0.06702 0.03895 = 0.08116 0.03940 0.02749 0.02350 AFIX 43 H72 2 0.986286 0.091923 0.553167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.997434 0.190537 0.541729 11.00000 0.05061 0.02915 = 0.05358 0.02512 0.01713 0.01602 C74 1 1.053609 0.254652 0.561348 11.00000 0.04055 0.03285 = 0.04142 0.02423 0.01453 0.01710 C75 1 0.905669 0.182904 0.500269 11.00000 0.05196 0.02026 = 0.04718 0.01367 0.01662 0.00655 AFIX 23 H75A 2 0.886531 0.130378 0.473145 11.00000 -1.20000 H75B 2 0.902868 0.210491 0.470042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.726060 0.141735 0.645292 11.00000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 C83 1 0.855139 0.469444 0.879313 11.00000 0.04958 0.07598 = 0.03144 0.02714 0.00728 -0.00322 C84 1 0.767888 0.431178 0.870140 11.00000 0.06590 0.10138 = 0.03801 0.03152 0.01778 -0.01094 AFIX 137 H84A 2 0.763510 0.379597 0.841015 11.00000 -1.50000 H84B 2 0.722639 0.455946 0.850305 11.00000 -1.50000 H84C 2 0.761216 0.433299 0.913180 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C85 1 0.858746 0.550815 0.925065 11.00000 0.10772 0.10091 = 0.04512 0.01046 0.03979 -0.00210 AFIX 137 H85A 2 0.816000 0.575562 0.902847 11.00000 -1.50000 H85B 2 0.916148 0.575917 0.934928 11.00000 -1.50000 H85C 2 0.846369 0.552378 0.966328 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C86 1 0.926098 0.433817 0.912763 11.00000 0.06434 0.17177 = 0.06172 0.08545 0.00022 -0.01037 AFIX 137 H86A 2 0.919546 0.438655 0.956477 11.00000 -1.50000 H86B 2 0.982059 0.458324 0.917624 11.00000 -1.50000 H86C 2 0.922432 0.381504 0.885752 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C87 1 1.269174 0.408135 0.879344 11.00000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 C110 1 0.686152 0.579347 0.643174 11.00000 0.05937 0.07081 = 0.05663 0.01616 0.00866 0.01924 AFIX 43 H110 2 0.742234 0.595503 0.671955 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C111 1 0.652761 0.545462 0.728109 11.00000 0.07350 0.10079 = 0.05659 0.01994 0.01887 0.03887 AFIX 137 H11A 2 0.712030 0.568032 0.749821 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.648899 0.493814 0.724659 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.614619 0.572011 0.754185 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C112 1 0.541186 0.519303 0.623443 11.00000 0.04621 0.07716 = 0.06735 0.02235 0.01701 0.01477 AFIX 137 H11D 2 0.534958 0.517238 0.578083 11.00000 -1.50000 H11E 2 0.500206 0.550799 0.642417 11.00000 -1.50000 H11F 2 0.529805 0.469525 0.623154 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C113 1 0.640358 0.333240 0.474296 11.00000 0.02951 0.03806 = 0.02035 0.01175 0.00228 0.00245 AFIX 43 H113 2 0.689461 0.307301 0.470725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C114 1 0.574982 0.224288 0.479777 11.00000 0.04766 0.04517 = 0.04624 0.02515 0.00570 -0.00661 AFIX 137 H11G 2 0.631276 0.207995 0.475927 11.00000 -1.50000 H11H 2 0.530166 0.191952 0.441835 11.00000 -1.50000 H11I 2 0.564928 0.222196 0.520692 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C115 1 0.494006 0.333281 0.483785 11.00000 0.03681 0.05921 = 0.06558 0.03182 0.01553 0.00367 AFIX 137 H11J 2 0.502310 0.384017 0.485472 11.00000 -1.50000 H11K 2 0.477759 0.333527 0.523376 11.00000 -1.50000 H11L 2 0.448400 0.305107 0.444346 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C116 1 0.652408 0.192727 0.155921 11.00000 0.03665 0.04626 = 0.03535 0.01331 0.00032 -0.00369 AFIX 43 H116 2 0.695696 0.216619 0.145521 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C117 1 0.598951 0.127363 0.038002 11.00000 0.04448 0.05353 = 0.04051 0.01418 0.00391 -0.00438 AFIX 137 H11M 2 0.648239 0.156844 0.037390 11.00000 -1.50000 H11N 2 0.546087 0.138264 0.011936 11.00000 -1.50000 H11O 2 0.605751 0.074886 0.018986 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C118 1 0.526561 0.107055 0.117028 11.00000 0.06819 0.06828 = 0.03833 0.01429 -0.00035 -0.02673 AFIX 137 H11P 2 0.529526 0.053835 0.098377 11.00000 -1.50000 H11Q 2 0.470990 0.119091 0.095744 11.00000 -1.50000 H11R 2 0.532862 0.122038 0.164662 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C35 1 0.315446 0.034123 0.131135 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H35A 2 0.265207 -0.002222 0.106500 10.50000 -1.50000 H35B 2 0.296978 0.083764 0.143570 10.50000 -1.50000 H35C 2 0.355057 0.030180 0.103374 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.296611 0.025310 0.236347 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H37A 2 0.326718 0.015824 0.276008 10.50000 -1.50000 H37B 2 0.277577 0.074726 0.249262 10.50000 -1.50000 H37C 2 0.246630 -0.011373 0.211952 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.383144 -0.063995 0.172173 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H39A 2 0.412160 -0.072531 0.212564 10.50000 -1.50000 H39B 2 0.330513 -0.097982 0.149659 10.50000 -1.50000 H39C 2 0.421312 -0.072364 0.142850 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C78 1 0.806780 0.104336 0.677345 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H78A 2 0.838144 0.081639 0.644258 10.50000 -1.50000 H78B 2 0.845365 0.142347 0.715672 10.50000 -1.50000 H78C 2 0.785255 0.066589 0.691334 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C80 1 0.669260 0.073656 0.584642 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H80A 2 0.703381 0.051382 0.553481 10.50000 -1.50000 H80B 2 0.651077 0.036888 0.601127 10.50000 -1.50000 H80C 2 0.618519 0.090985 0.562159 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C82 1 0.676722 0.176720 0.693324 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H82A 2 0.657516 0.140294 0.709758 10.50000 -1.50000 H82B 2 0.713202 0.217520 0.730395 10.50000 -1.50000 H82C 2 0.626662 0.195595 0.671735 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C89 1 1.262608 0.477206 0.943130 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H89A 2 1.288470 0.522428 0.941892 10.50000 -1.50000 H89B 2 1.202129 0.481828 0.942766 10.50000 -1.50000 H89C 2 1.293236 0.469307 0.983468 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C91 1 1.365316 0.406227 0.882459 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H91A 2 1.387253 0.450969 0.877994 10.50000 -1.50000 H91B 2 1.396695 0.403604 0.924956 10.50000 -1.50000 H91C 2 1.373252 0.362892 0.846413 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C93 1 1.228436 0.342425 0.885645 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H93A 2 1.167545 0.347717 0.883205 10.50000 -1.50000 H93B 2 1.233793 0.297862 0.849662 10.50000 -1.50000 H93C 2 1.257237 0.338573 0.928205 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C94 1 1.132007 0.070662 0.624739 10.75000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 C96 1 1.175414 0.100850 0.699095 10.75000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H96A 2 1.224046 0.137062 0.708423 10.75000 -1.50000 H96B 2 1.133944 0.124502 0.723123 10.75000 -1.50000 H96C 2 1.196020 0.060298 0.713308 10.75000 -1.50000 AFIX 0 C98 1 1.195829 0.032137 0.584986 10.75000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H98A 2 1.166719 0.013299 0.537650 10.75000 -1.50000 H98B 2 1.244841 0.067684 0.593631 10.75000 -1.50000 H98C 2 1.216153 -0.008852 0.598623 10.75000 -1.50000 AFIX 0 C100 1 1.056160 0.014146 0.611388 10.75000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H10A 2 1.027683 -0.005702 0.563944 10.75000 -1.50000 H10B 2 1.077229 -0.026070 0.625941 10.75000 -1.50000 H10C 2 1.015152 0.038134 0.635756 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C34 1 0.373104 -0.021645 0.123017 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H34A 2 0.381976 0.013443 0.101875 10.50000 -1.50000 H34B 2 0.423754 -0.048476 0.128108 10.50000 -1.50000 H34C 2 0.322547 -0.056619 0.095494 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.275288 0.061968 0.177316 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H36A 2 0.285063 0.094583 0.154055 10.50000 -1.50000 H36B 2 0.225810 0.025645 0.150058 10.50000 -1.50000 H36C 2 0.263924 0.091190 0.219443 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.345139 -0.029545 0.226332 10.50000 0.04393 0.06122 = 0.06131 0.02183 -0.01009 -0.02709 AFIX 33 H38A 2 0.336534 -0.000271 0.269448 10.50000 -1.50000 H38B 2 0.294232 -0.064636 0.200100 10.50000 -1.50000 H38C 2 0.395439 -0.056493 0.232714 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C77 1 0.751541 0.187916 0.724491 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H77A 2 0.729223 0.236025 0.732898 10.50000 -1.50000 H77B 2 0.726568 0.160531 0.746567 10.50000 -1.50000 H77C 2 0.814178 0.195003 0.741703 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C79 1 0.758823 0.071779 0.633537 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H79A 2 0.732808 0.044118 0.654883 10.50000 -1.50000 H79B 2 0.744854 0.044137 0.585846 10.50000 -1.50000 H79C 2 0.821296 0.079063 0.651811 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C81 1 0.626724 0.141137 0.630112 10.50000 0.08597 0.06064 = 0.09005 0.05269 0.02684 -0.00957 AFIX 33 H81A 2 0.611570 0.191769 0.639916 10.50000 -1.50000 H81B 2 0.600830 0.112204 0.583320 10.50000 -1.50000 H81C 2 0.605190 0.119061 0.657536 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C88 1 1.212291 0.426869 0.929712 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H88A 2 1.158045 0.394720 0.909899 10.50000 -1.50000 H88B 2 1.242935 0.419141 0.970129 10.50000 -1.50000 H88C 2 1.200424 0.478429 0.940513 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C90 1 1.352883 0.454443 0.905437 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H90A 2 1.384549 0.448606 0.946495 10.50000 -1.50000 H90B 2 1.386386 0.439080 0.872759 10.50000 -1.50000 H90C 2 1.343012 0.506233 0.914295 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C92 1 1.279185 0.324040 0.863571 10.50000 0.07874 0.15770 = 0.05712 0.08032 -0.00743 0.01459 AFIX 33 H92A 2 1.222239 0.296059 0.846563 10.50000 -1.50000 H92B 2 1.311625 0.307113 0.830289 10.50000 -1.50000 H92C 2 1.309945 0.316407 0.904007 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C94A 1 1.144335 0.100442 0.657481 10.25000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 C95 1 1.086205 0.095877 0.703225 10.25000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H95A 2 1.086768 0.145018 0.735812 10.25000 -1.50000 H95B 2 1.027263 0.077409 0.676311 10.25000 -1.50000 H95C 2 1.108248 0.062350 0.726145 10.25000 -1.50000 AFIX 0 C97 1 1.239950 0.118935 0.703208 10.25000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H97A 2 1.246435 0.168199 0.737065 10.25000 -1.50000 H97B 2 1.252460 0.082479 0.724583 10.25000 -1.50000 H97C 2 1.279959 0.117540 0.676194 10.25000 -1.50000 AFIX 0 C99 1 1.142235 0.022411 0.606748 10.25000 0.08576 0.04153 = 0.07858 0.04014 0.01174 0.02430 AFIX 33 H99A 2 1.178295 0.024208 0.577675 10.25000 -1.50000 H99B 2 1.164030 -0.010786 0.630098 10.25000 -1.50000 H99C 2 1.083045 0.004273 0.580264 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O20 6 0.730002 0.720947 0.555096 11.00000 0.03992 0.02882 = 0.05872 0.01345 0.00613 0.00933 N5 5 0.756413 0.836548 0.558469 11.00000 0.13483 0.03886 = 0.10308 0.01756 0.02574 0.01890 C122 1 0.767992 0.765334 0.542348 11.00000 0.09567 0.04860 = 0.06033 0.01457 0.01985 0.03071 AFIX 43 H122 2 0.809852 0.748261 0.518775 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C123 1 0.803322 0.886193 0.539980 11.00000 0.20432 0.07406 = 0.11644 0.05792 0.02826 0.03930 AFIX 33 H12A 2 0.785508 0.935736 0.556471 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.865000 0.887540 0.559201 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.791319 0.869021 0.491709 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C124 1 0.696222 0.866650 0.600941 11.00000 0.18035 0.05360 = 0.20646 0.01102 0.10608 0.04138 AFIX 33 H12D 2 0.694045 0.919309 0.608744 11.00000 -1.50000 H12E 2 0.638629 0.840507 0.578400 11.00000 -1.50000 H12F 2 0.716817 0.859727 0.643321 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 N4 5 1.012617 0.201792 0.779742 10.75000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 C120 1 0.989097 0.297217 0.723145 10.75000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 AFIX 137 H12G 2 1.020197 0.285700 0.688856 10.75000 -1.50000 H12H 2 1.012368 0.345655 0.756879 10.75000 -1.50000 H12I 2 0.928046 0.297830 0.703232 10.75000 -1.50000 AFIX 0 C121 1 0.998725 0.243109 0.752650 10.75000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 PART 2 N4A 5 0.996843 0.256236 0.827547 10.25000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 C12A 1 0.989097 0.297217 0.723145 10.25000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 AFIX 137 H12J 2 1.015300 0.259003 0.694149 10.25000 -1.50000 H12K 2 1.022560 0.345024 0.736766 10.25000 -1.50000 H12L 2 0.930159 0.299357 0.699331 10.25000 -1.50000 AFIX 0 C12B 1 0.987958 0.278874 0.784404 10.25000 0.11071 0.10015 = 0.12261 0.07857 0.02528 0.02215 HKLF 4 REM final in P-1 REM R1 = 0.0564 for 19129 Fo > 4sig(Fo) and 0.0719 for all 25871 data REM 1188 parameters refined using 48 restraints END WGHT 0.1184 0.0000 REM Highest difference peak 1.835, deepest hole -1.452, 1-sigma level 0.093 Q1 1 0.6221 0.5568 0.6002 11.00000 0.05 1.07 Q2 1 0.7206 0.6053 0.6213 11.00000 0.05 0.87 Q3 1 0.6947 0.7444 0.5091 11.00000 0.05 0.82 Q4 1 1.3118 0.4775 0.9321 11.00000 0.05 0.80 Q5 1 1.3353 0.3358 0.8609 11.00000 0.05 0.80 Q6 1 1.1992 0.3731 0.9052 11.00000 0.05 0.77 Q7 1 0.6737 0.8159 0.5204 11.00000 0.05 0.76 Q8 1 0.6944 0.5859 0.7134 11.00000 0.05 0.66 Q9 1 0.5634 0.5080 0.6766 11.00000 0.05 0.63 Q10 1 0.9796 0.2872 0.4495 11.00000 0.05 0.62 Q11 1 0.8241 0.4841 0.5597 11.00000 0.05 0.59 Q12 1 0.9150 0.2410 0.3770 11.00000 0.05 0.58 Q13 1 0.8167 0.3257 0.4485 11.00000 0.05 0.57 Q14 1 0.8967 0.6457 0.4891 11.00000 0.05 0.57 Q15 1 0.7627 0.2146 -0.0167 11.00000 0.05 0.54 Q16 1 0.8043 0.6336 0.5734 11.00000 0.05 0.51 Q17 1 1.0034 0.4426 0.3640 11.00000 0.05 0.50 Q18 1 0.7655 0.3498 0.0071 11.00000 0.05 0.49 Q19 1 0.8562 0.7181 0.6869 11.00000 0.05 0.48 Q20 1 0.9035 0.6807 0.6502 11.00000 0.05 0.47 ; 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O8 O 1.02912(13) 0.30964(10) 0.53780(9) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.80778(12) 0.34286(10) 0.42017(9) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.85046(12) 0.46500(10) 0.40571(8) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.95721(15) 0.28255(12) 0.39997(10) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 1.00408(12) 0.40914(10) 0.38010(9) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.97411(11) 0.44148(9) 0.50972(8) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.87273(12) 0.61845(10) 0.51033(9) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.81750(12) 0.50414(10) 0.52915(9) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.66990(18) 0.58653(16) 0.59012(13) 0.0556(7) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.64351(13) 0.39653(11) 0.47231(10) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.65586(14) 0.20889(12) 0.21497(10) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.85531(16) 0.65826(15) 0.64678(11) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.62726(19) 0.54920(17) 0.66263(16) 0.0456(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.57287(17) 0.29969(15) 0.48108(13) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.59417(17) 0.14531(15) 0.10579(13) 0.0368(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.62856(19) 0.37801(15) 0.22994(14) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5662(2) 0.37173(17) 0.17258(14) 0.0326(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5811 0.3912 0.1425 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4822(2) 0.33806(17) 0.15684(15) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.4634(2) 0.31030(17) 0.20242(14) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4076 0.2862 0.1930 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.52348(18) 0.31656(16) 0.26164(13) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.60635(18) 0.35057(15) 0.27547(13) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.49828(19) 0.28496(17) 0.30923(14) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.5358 0.3110 0.3543 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.4384 0.2943 0.3103 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.50522(18) 0.20290(17) 0.29057(14) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4336(2) 0.15140(19) 0.25321(15) 0.0373(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3793 0.1686 0.2418 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.4392(2) 0.07578(19) 0.23230(16) 0.0387(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5192(2) 0.05261(18) 0.25078(15) 0.0367(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5242 0.0012 0.2372 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.59208(19) 0.10083(17) 0.28811(14) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.58453(19) 0.17687(16) 0.30999(13) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.6803(2) 0.07392(17) 0.30379(15) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.6728 0.0238 0.3050 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.7137 0.1067 0.3483 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.7313(2) 0.07179(16) 0.25401(15) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.7173(2) 0.01101(17) 0.19499(16) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.6765 -0.0288 0.1875 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7597(2) 0.00604(17) 0.14728(16) 0.0385(8) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8174(2) 0.06602(18) 0.15939(16) 0.0369(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8471 0.0643 0.1271 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.83371(19) 0.12857(16) 0.21677(16) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.79097(19) 0.13104(16) 0.26510(15) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.8965(2) 0.19251(17) 0.22546(16) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.9238 0.2181 0.2732 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.9423 0.1727 0.2038 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.85482(19) 0.24810(17) 0.19685(14) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.8505(2) 0.23942(19) 0.13115(16) 0.0398(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8784 0.2012 0.1067 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.8068(2) 0.2847(2) 0.10037(15) 0.0403(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.7670(2) 0.33952(19) 0.13779(14) 0.0370(8) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.7361 0.3705 0.1175 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.76972(19) 0.35190(17) 0.20398(14) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.81628(18) 0.30562(16) 0.23376(13) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.7194(2) 0.40980(16) 0.24064(14) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.7487 0.4287 0.2885 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.7177 0.4516 0.2248 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4170(2) 0.33481(19) 0.09298(16) 0.0405(8) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4515(3) 0.2935(2) 0.03328(16) 0.0541(10) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.4636 0.2443 0.0335 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.5044 0.3210 0.0360 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.4085 0.2889 -0.0077 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4053(3) 0.4141(2) 0.09516(19) 0.0586(11) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.3643 0.4127 0.0543 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.4607 0.4391 0.0995 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.3834 0.4408 0.1331 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3293(2) 0.2961(2) 0.08441(17) 0.0485(9) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.3353 0.2447 0.0807 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.2889 0.2973 0.0443 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.3076 0.3213 0.1228 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3591(3) 0.0201(2) 0.1911(2) 0.0603(7) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.7439(2) -0.06405(19) 0.08542(17) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.6472(3) -0.0798(2) 0.0486(2) 0.0656(12) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.6143 -0.0890 0.0772 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.6382 -0.1232 0.0081 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.6279 -0.0372 0.0373 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.7714(3) -0.1289(2) 0.1052(2) 0.0688(13) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.8340 -0.1230 0.1227 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.7540 -0.1745 0.0665 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.7441 -0.1313 0.1392 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.7905(3) -0.0558(3) 0.0353(2) 0.0796(15) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.7732 -0.0126 0.0241 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.7753 -0.1000 -0.0048 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H 0.8527 -0.0494 0.0548 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.8064(3) 0.2764(2) 0.02877(16) 0.0568(11) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.8203(5) 0.1967(3) -0.0105(2) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.7865 0.1619 -0.0005 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.8813 0.1899 0.0019 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 0.8020 0.1877 -0.0580 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.8773(4) 0.3274(3) 0.0307(2) 0.0831(17) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.8654 0.3785 0.0504 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.8818 0.3181 -0.0143 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.9315 0.3193 0.0574 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.7198(4) 0.2894(5) -0.0087(2) 0.132(3) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.7108 0.3414 0.0100 0.197 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.6743 0.2585 -0.0049 0.197 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.7185 0.2766 -0.0554 0.197 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.8466(2) 0.21279(17) 0.54502(15) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.8112(2) 0.16725(18) 0.57087(18) 0.0433(9) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.8220 0.1170 0.5579 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.7610(2) 0.19230(19) 0.61469(18) 0.0429(8) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.7433(2) 0.26528(18) 0.63012(15) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.7072 0.2833 0.6587 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.77642(19) 0.31278(16) 0.60551(14) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.83146(19) 0.28733(15) 0.56363(14) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.75941(18) 0.39308(16) 0.62824(14) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.7008 0.3973 0.6344 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.7640 0.4143 0.5946 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.82526(19) 0.43446(16) 0.69309(14) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.8100(2) 0.43462(17) 0.75214(14) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.7570 0.4112 0.7505 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.8693(2) 0.46776(18) 0.81345(15) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.9460(2) 0.50166(18) 0.81319(15) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.9876 0.5252 0.8541 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.9640(2) 0.50250(17) 0.75581(14) 0.0299(7) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.90336(18) 0.46753(15) 0.69412(13) 0.0237(6) Uani 1 1 d . . . . . C61 C 1.0512(2) 0.53586(17) 0.76122(14) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 1.0712 0.5777 0.8038 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 1.0476 0.5550 0.7250 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 1.1145(2) 0.47896(19) 0.75727(14) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 1.1607(2) 0.4691(2) 0.81528(15) 0.0416(9) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 1.1519 0.4990 0.8565 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 1.2187(2) 0.4173(3) 0.81406(18) 0.0524(11) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 1.2301(2) 0.3738(2) 0.75330(18) 0.0480(10) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 1.2697 0.3379 0.7517 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 1.1848(2) 0.3814(2) 0.69418(15) 0.0362(8) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 1.12624(19) 0.43420(18) 0.69663(14) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 1.1970(2) 0.3301(2) 0.62853(17) 0.0391(8) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 1.1859 0.3553 0.5961 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 1.2570 0.3178 0.6347 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 1.1369(2) 0.2607(2) 0.60258(18) 0.0418(8) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 1.1599(3) 0.2021(2) 0.6236(2) 0.0580(11) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 1.2159 0.2059 0.6514 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 1.1054(3) 0.1387(2) 0.6058(2) 0.0647(12) Uani 1 1 d D . . . . C72 C 1.0250(3) 0.1347(2) 0.5655(2) 0.0559(11) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 0.9863 0.0919 0.5532 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.9974(2) 0.19054(18) 0.54173(18) 0.0409(8) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 1.0536(2) 0.25465(17) 0.56135(16) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.9057(2) 0.18290(17) 0.50027(17) 0.0387(8) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.8865 0.1304 0.4731 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H75B H 0.9029 0.2105 0.4700 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.7261(3) 0.1417(2) 0.6453(2) 0.0714(9) Uani 1 1 d D . . . . C83 C 0.8551(3) 0.4694(2) 0.87931(17) 0.0509(10) Uani 1 1 d . . . . . C84 C 0.7679(3) 0.4312(3) 0.87014(19) 0.0661(13) Uani 1 1 d . . . . . H84A H 0.7635 0.3796 0.8410 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H84B H 0.7226 0.4559 0.8503 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H84C H 0.7612 0.4333 0.9132 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.8587(4) 0.5508(3) 0.9251(2) 0.0853(16) Uani 1 1 d . . . . . H85A H 0.8160 0.5756 0.9028 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.9161 0.5759 0.9349 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H85C H 0.8464 0.5524 0.9663 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.9261(3) 0.4338(4) 0.9128(2) 0.0907(19) Uani 1 1 d . . . . . H86A H 0.9195 0.4387 0.9565 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H86B H 0.9821 0.4583 0.9176 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H86C H 0.9224 0.3815 0.8858 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C87 C 1.2692(3) 0.4081(3) 0.8793(2) 0.0912(13) Uani 1 1 d D . . . . C110 C 0.6862(3) 0.5793(3) 0.6432(2) 0.0652(12) Uani 1 1 d . . . . . H110 H 0.7422 0.5955 0.6720 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C111 C 0.6528(3) 0.5455(3) 0.7281(2) 0.0786(15) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.7120 0.5680 0.7498 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.6489 0.4938 0.7247 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.6146 0.5720 0.7542 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C112 C 0.5412(3) 0.5193(3) 0.6234(2) 0.0641(12) Uani 1 1 d . . . . . H11D H 0.5350 0.5172 0.5781 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H11E H 0.5002 0.5508 0.6424 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H11F H 0.5298 0.4695 0.6232 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C113 C 0.6404(2) 0.33324(17) 0.47430(13) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . . . . H113 H 0.6895 0.3073 0.4707 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C114 C 0.5750(2) 0.22429(19) 0.47978(18) 0.0453(9) Uani 1 1 d . . . . . H11G H 0.6313 0.2080 0.4759 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H11H H 0.5302 0.1920 0.4418 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H11I H 0.5649 0.2222 0.5207 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C115 C 0.4940(2) 0.3333(2) 0.4838(2) 0.0509(9) Uani 1 1 d . . . . . H11J H 0.5023 0.3840 0.4855 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H11K H 0.4778 0.3335 0.5234 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H11L H 0.4484 0.3051 0.4443 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C116 C 0.6524(2) 0.1927(2) 0.15592(16) 0.0415(8) Uani 1 1 d . . . . . H116 H 0.6957 0.2166 0.1455 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C117 C 0.5990(2) 0.1274(2) 0.03800(17) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . . . . H11M H 0.6482 0.1568 0.0374 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H11N H 0.5461 0.1383 0.0119 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H11O H 0.6058 0.0749 0.0190 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C118 C 0.5266(3) 0.1071(2) 0.11703(19) 0.0626(12) Uani 1 1 d . . . . . H11P H 0.5295 0.0538 0.0984 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H11Q H 0.4710 0.1191 0.0957 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H11R H 0.5329 0.1220 0.1647 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3154(5) 0.0341(5) 0.1311(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 1 H35A H 0.2652 -0.0022 0.1065 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H35B H 0.2970 0.0838 0.1436 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H35C H 0.3551 0.0302 0.1034 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C37 C 0.2966(5) 0.0253(5) 0.2363(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 1 H37A H 0.3267 0.0158 0.2760 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H37B H 0.2776 0.0747 0.2493 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H37C H 0.2466 -0.0114 0.2120 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C39 C 0.3831(5) -0.0640(4) 0.1722(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 1 H39A H 0.4122 -0.0725 0.2126 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H39B H 0.3305 -0.0980 0.1497 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H39C H 0.4213 -0.0724 0.1428 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C78 C 0.8068(5) 0.1043(5) 0.6773(5) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H78A H 0.8381 0.0816 0.6443 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H78B H 0.8454 0.1423 0.7157 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H78C H 0.7853 0.0666 0.6913 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C80 C 0.6693(6) 0.0737(4) 0.5846(4) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H80A H 0.7034 0.0514 0.5535 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H80B H 0.6511 0.0369 0.6011 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H80C H 0.6185 0.0910 0.5622 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C82 C 0.6767(6) 0.1767(4) 0.6933(5) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 1 H82A H 0.6575 0.1403 0.7098 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H82B H 0.7132 0.2175 0.7304 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H82C H 0.6267 0.1956 0.6717 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C89 C 1.2626(7) 0.4772(6) 0.9431(4) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 1 H89A H 1.2885 0.5224 0.9419 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H89B H 1.2021 0.4818 0.9428 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H89C H 1.2932 0.4693 0.9835 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C91 C 1.3653(5) 0.4062(7) 0.8825(5) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 1 H91A H 1.3873 0.4510 0.8780 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H91B H 1.3967 0.4036 0.9250 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H91C H 1.3733 0.3629 0.8464 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C93 C 1.2284(6) 0.3424(6) 0.8856(5) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 1 H93A H 1.1675 0.3477 0.8832 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H93B H 1.2338 0.2979 0.8497 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H93C H 1.2572 0.3386 0.9282 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C94 C 1.1320(4) 0.0707(3) 0.6247(3) 0.0652(8) Uani 0.75 1 d D . P D 1 C96 C 1.1754(4) 0.1009(3) 0.6991(3) 0.0652(8) Uani 0.75 1 d D . P D 1 H96A H 1.2240 0.1371 0.7084 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H96B H 1.1339 0.1245 0.7231 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H96C H 1.1960 0.0603 0.7133 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 C98 C 1.1958(4) 0.0321(3) 0.5850(3) 0.0652(8) Uani 0.75 1 d D . P D 1 H98A H 1.1667 0.0133 0.5376 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H98B H 1.2448 0.0677 0.5936 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H98C H 1.2162 -0.0089 0.5986 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 C100 C 1.0562(4) 0.0141(3) 0.6114(3) 0.0652(8) Uani 0.75 1 d D . P D 1 H10A H 1.0277 -0.0057 0.5639 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H10B H 1.0772 -0.0261 0.6259 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 H10C H 1.0152 0.0381 0.6358 0.098 Uiso 0.75 1 calc R U P D 1 C34 C 0.3731(5) -0.0216(5) 0.1230(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 2 H34A H 0.3820 0.0134 0.1019 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H34B H 0.4238 -0.0485 0.1281 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H34C H 0.3225 -0.0566 0.0955 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C36 C 0.2753(5) 0.0620(4) 0.1773(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 2 H36A H 0.2851 0.0946 0.1541 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H36B H 0.2258 0.0256 0.1501 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H36C H 0.2639 0.0912 0.2194 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C38 C 0.3451(5) -0.0295(5) 0.2263(4) 0.0603(7) Uani 0.5 1 d D . P A 2 H38A H 0.3365 -0.0003 0.2694 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H38B H 0.2942 -0.0646 0.2001 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H38C H 0.3954 -0.0565 0.2327 0.090 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C77 C 0.7515(6) 0.1879(4) 0.7245(4) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H77A H 0.7292 0.2360 0.7329 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H77B H 0.7266 0.1605 0.7466 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H77C H 0.8142 0.1950 0.7417 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C79 C 0.7588(6) 0.0718(4) 0.6335(5) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H79A H 0.7328 0.0441 0.6549 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H79B H 0.7449 0.0441 0.5858 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H79C H 0.8213 0.0791 0.6518 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C81 C 0.6267(5) 0.1411(5) 0.6301(5) 0.0714(9) Uani 0.5 1 d D . P B 2 H81A H 0.6116 0.1918 0.6399 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H81B H 0.6008 0.1122 0.5833 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H81C H 0.6052 0.1191 0.6575 0.107 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C88 C 1.2123(6) 0.4269(7) 0.9297(4) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 2 H88A H 1.1580 0.3947 0.9099 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H88B H 1.2429 0.4191 0.9701 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H88C H 1.2004 0.4784 0.9405 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C90 C 1.3529(6) 0.4544(6) 0.9054(5) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 2 H90A H 1.3845 0.4486 0.9465 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H90B H 1.3864 0.4391 0.8728 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H90C H 1.3430 0.5062 0.9143 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C92 C 1.2792(7) 0.3240(5) 0.8636(4) 0.0912(13) Uani 0.5 1 d D . P C 2 H92A H 1.2222 0.2961 0.8466 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H92B H 1.3116 0.3071 0.8303 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H92C H 1.3099 0.3164 0.9040 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C94A C 1.1443(10) 0.1004(8) 0.6575(7) 0.0652(8) Uani 0.25 1 d D . P D 2 C95 C 1.0862(10) 0.0959(8) 0.7032(8) 0.0652(8) Uani 0.25 1 d D . P D 2 H95A H 1.0868 0.1450 0.7358 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H95B H 1.0273 0.0774 0.6763 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H95C H 1.1082 0.0623 0.7261 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 C97 C 1.2400(9) 0.1189(8) 0.7032(8) 0.0652(8) Uani 0.25 1 d D . P D 2 H97A H 1.2464 0.1682 0.7371 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H97B H 1.2525 0.0825 0.7246 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H97C H 1.2800 0.1175 0.6762 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 C99 C 1.1422(12) 0.0224(7) 0.6067(7) 0.0652(8) Uani 0.25 1 d D . P D 2 H99A H 1.1783 0.0242 0.5777 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H99B H 1.1640 -0.0108 0.6301 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 H99C H 1.0830 0.0043 0.5803 0.098 Uiso 0.25 1 calc R U P D 2 O20 O 0.73000(15) 0.72095(13) 0.55510(12) 0.0443(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.7564(4) 0.8365(2) 0.5585(2) 0.0953(15) Uani 1 1 d . . . . . C122 C 0.7680(4) 0.7653(2) 0.5423(2) 0.0694(13) Uani 1 1 d . . . . . H122 H 0.8099 0.7483 0.5188 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C123 C 0.8033(6) 0.8862(3) 0.5400(3) 0.127(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7855 0.9357 0.5565 0.191 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.8650 0.8875 0.5592 0.191 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.7913 0.8690 0.4917 0.191 Uiso 1 1 calc R U . . . C124 C 0.6962(5) 0.8667(3) 0.6009(4) 0.146(3) Uani 1 1 d . . . . . H12D H 0.6940 0.9193 0.6087 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H12E H 0.6386 0.8405 0.5784 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . H12F H 0.7168 0.8597 0.6433 0.219 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 1.0126(5) 0.2018(4) 0.7797(4) 0.1016(13) Uani 0.75 1 d D . P E 1 C120 C 0.9891(4) 0.2972(3) 0.7231(3) 0.1016(13) Uani 0.75 1 d D . P E 1 H12G H 1.0202 0.2857 0.6889 0.152 Uiso 0.75 1 calc R U P E 1 H12H H 1.0124 0.3457 0.7569 0.152 Uiso 0.75 1 calc R U P E 1 H12I H 0.9280 0.2978 0.7032 0.152 Uiso 0.75 1 calc R U P E 1 C121 C 0.9987(6) 0.2431(5) 0.7527(5) 0.1016(13) Uani 0.75 1 d D . P E 1 N4A N 0.9968(14) 0.2562(12) 0.8275(10) 0.1016(13) Uani 0.25 1 d D . P F 2 C12A C 0.9891(4) 0.2972(3) 0.7231(3) 0.1016(13) Uani 0.25 1 d D . P F 2 H12J H 1.0153 0.2590 0.6941 0.152 Uiso 0.25 1 calc R U P F 2 H12K H 1.0226 0.3450 0.7368 0.152 Uiso 0.25 1 calc R U P F 2 H12L H 0.9302 0.2994 0.6993 0.152 Uiso 0.25 1 calc R U P F 2 C12B C 0.9880(19) 0.2789(15) 0.7844(11) 0.1016(13) Uani 0.25 1 d D . P F 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0207(2) 0.0226(2) 0.0225(2) 0.00934(18) -0.00267(17) -0.00100(17) Mn2 0.0206(2) 0.0185(2) 0.0174(2) 0.00719(17) -0.00280(16) 0.00060(16) Mn3 0.0219(2) 0.0239(2) 0.0204(2) 0.00992(18) -0.00013(17) 0.00070(17) Mn4 0.0190(2) 0.0165(2) 0.0153(2) 0.00704(16) -0.00050(16) 0.00236(16) Mn5 0.0303(3) 0.0320(3) 0.0314(3) 0.0122(2) 0.0092(2) 0.0114(2) Mn6 0.0221(2) 0.0208(2) 0.0186(2) 0.01092(17) -0.00022(16) 0.00231(17) Cl1 0.0288(4) 0.0325(4) 0.0396(4) 0.0167(3) -0.0024(3) 0.0065(3) O1 0.0250(10) 0.0268(10) 0.0180(9) 0.0083(8) -0.0054(8) 0.0017(8) O2 0.0233(10) 0.0309(11) 0.0229(10) 0.0118(9) -0.0036(8) -0.0042(8) O3 0.0253(11) 0.0232(10) 0.0300(10) 0.0090(9) -0.0017(9) 0.0010(8) O4 0.0232(10) 0.0259(10) 0.0166(9) 0.0081(8) -0.0025(8) -0.0021(8) O5 0.0259(10) 0.0227(10) 0.0205(9) 0.0118(8) -0.0002(8) -0.0003(8) O6 0.0280(10) 0.0238(10) 0.0175(9) 0.0113(8) 0.0034(8) 0.0026(8) O7 0.0257(11) 0.0340(11) 0.0206(9) 0.0178(9) -0.0044(8) -0.0021(9) O8 0.0337(11) 0.0229(10) 0.0315(11) 0.0162(9) 0.0067(9) 0.0082(9) O9 0.0245(10) 0.0229(10) 0.0214(9) 0.0098(8) -0.0019(8) -0.0004(8) O10 0.0198(10) 0.0231(10) 0.0157(9) 0.0072(8) -0.0010(7) 0.0003(8) O11 0.0407(13) 0.0315(12) 0.0336(12) 0.0128(10) 0.0000(10) 0.0024(10) O12 0.0225(10) 0.0230(10) 0.0175(9) 0.0063(8) -0.0019(8) 0.0002(8) O13 0.0199(9) 0.0185(9) 0.0148(8) 0.0093(7) -0.0016(7) 0.0010(7) O14 0.0244(10) 0.0215(10) 0.0229(9) 0.0095(8) 0.0018(8) 0.0056(8) O15 0.0188(9) 0.0226(10) 0.0214(9) 0.0093(8) 0.0026(8) 0.0030(8) O16 0.0585(17) 0.0684(19) 0.0443(15) 0.0211(14) 0.0195(13) 0.0229(14) O17 0.0310(12) 0.0322(12) 0.0293(11) 0.0122(9) 0.0042(9) -0.0038(9) O18 0.0342(12) 0.0342(12) 0.0256(11) 0.0094(9) 0.0000(9) 0.0002(10) O19 0.0495(15) 0.0694(18) 0.0262(12) 0.0074(12) 0.0074(11) 0.0221(13) N1 0.0394(17) 0.0505(18) 0.0603(19) 0.0253(16) 0.0284(15) 0.0156(14) N2 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79.84(9) . . ? O1 Mn1 O18 92.67(9) . . ? O2 Mn1 O1 90.10(11) . . ? O2 Mn1 O3 91.94(11) . . ? O2 Mn1 O4 175.33(8) . . ? O2 Mn1 O9 97.01(10) . . ? O2 Mn1 O18 90.56(10) . . ? O3 Mn1 O1 172.73(8) . . ? O3 Mn1 O4 87.65(11) . . ? O3 Mn1 O9 92.99(9) . . ? O3 Mn1 O18 94.28(9) . . ? O4 Mn1 O1 89.75(11) . . ? O4 Mn1 O9 78.37(10) . . ? O4 Mn1 O18 94.11(10) . . ? O9 Mn1 O18 169.32(7) . . ? O4 Mn2 O13 170.35(7) . . ? O9 Mn2 O4 79.75(10) . . ? O9 Mn2 O11 88.25(10) . . ? O9 Mn2 O13 91.11(9) . . ? O10 Mn2 O4 93.53(9) . . ? O10 Mn2 O9 85.47(10) . . ? O10 Mn2 O11 171.58(8) . . ? O10 Mn2 O13 82.60(8) . . ? O11 Mn2 O4 90.86(9) . . ? O11 Mn2 O13 91.93(8) . . ? O12 Mn2 O4 103.84(10) . . ? O12 Mn2 O9 175.97(7) . . ? O12 Mn2 O10 96.07(10) . . ? O12 Mn2 O11 89.84(10) . . ? O12 Mn2 O13 85.41(9) . . ? O1 Mn3 Cl1 104.41(8) . . ? O1 Mn3 O9 75.39(9) . . ? O1 Mn3 O10 97.38(9) . . ? O1 Mn3 O15 167.20(7) . . ? O9 Mn3 Cl1 168.56(6) . . ? O9 Mn3 O10 71.97(9) . . ? O9 Mn3 O15 91.94(8) . . ? O10 Mn3 Cl1 96.85(7) . . ? O10 Mn3 O15 76.54(9) . . ? O15 Mn3 Cl1 87.63(7) . . ? O17 Mn3 Cl1 97.48(8) . . ? O17 Mn3 O1 90.54(10) . . ? O17 Mn3 O9 93.96(10) . . ? O17 Mn3 O10 161.35(7) . . ? O17 Mn3 O15 92.20(10) . . ? O10 Mn4 Mn2 146.23(5) . 2_766 ? O10 Mn4 O12 175.17(7) . 2_766 ? O12 Mn4 Mn2 36.98(5) 2_766 2_766 ? O13 Mn4 Mn2 89.93(8) . 2_766 ? O13 Mn4 Mn2 49.14(8) 2_766 2_766 ? O13 Mn4 O10 85.59(8) . . ? O13 Mn4 O10 97.11(9) 2_766 . ? O13 Mn4 O12 86.06(9) 2_766 2_766 ? O13 Mn4 O12 91.03(8) . 2_766 ? O13 Mn4 O13 85.64(9) 2_766 . ? O13 Mn4 O15 95.38(9) . . ? O13 Mn4 O15 178.86(7) 2_766 . ? O14 Mn4 Mn2 90.50(9) . 2_766 ? O14 Mn4 O10 94.30(9) . . ? O14 Mn4 O12 89.04(8) . 2_766 ? O14 Mn4 O13 94.99(10) . 2_766 ? O14 Mn4 O13 179.36(8) . . ? O14 Mn4 O15 83.99(10) . . ? O15 Mn4 Mn2 131.30(8) . 2_766 ? O15 Mn4 O10 82.47(9) . . ? O15 Mn4 O12 94.43(9) . 2_766 ? O14 Mn5 Cl1 93.79(9) . . ? O14 Mn5 O15 73.35(8) . . ? O14 Mn5 O16 165.75(9) . . ? O14 Mn5 O19 85.42(11) . . ? O14 Mn5 O20 97.10(9) . . ? O15 Mn5 Cl1 86.19(6) . . ? O15 Mn5 O19 89.80(9) . . ? O16 Mn5 Cl1 92.22(11) . . ? O16 Mn5 O15 94.20(10) . . ? O16 Mn5 O19 87.67(13) . . ? O19 Mn5 Cl1 175.97(7) . . ? O20 Mn5 Cl1 95.06(8) . . ? O20 Mn5 O15 170.44(9) . . ? O20 Mn5 O16 95.22(11) . . ? O20 Mn5 O19 88.96(10) . . ? O5 Mn6 O8 88.51(11) . . ? O5 Mn6 O13 97.51(9) . . ? O6 Mn6 O5 90.34(11) . . ? O6 Mn6 O8 171.12(8) . . ? O6 Mn6 O13 97.14(10) . . ? O7 Mn6 O5 168.27(8) . . ? O7 Mn6 O6 88.89(11) . . ? O7 Mn6 O8 90.45(11) . . ? O7 Mn6 O13 94.20(9) . . ? O8 Mn6 O13 91.73(10) . . ? Mn3 Cl1 Mn5 86.20(5) . . ? Mn1 O1 Mn3 106.49(9) . . ? C6 O1 Mn1 114.64(16) . . ? C6 O1 Mn3 138.34(17) . . ? C13 O2 Mn1 123.24(18) . . ? C20 O3 Mn1 115.92(17) . . ? Mn1 O4 Mn2 100.11(10) . . ? C27 O4 Mn1 120.97(16) . . ? C27 O4 Mn2 138.92(17) . . ? C53 O5 Mn6 123.29(16) . . ? C60 O6 Mn6 123.48(17) . . ? C67 O7 Mn6 125.66(18) . . ? C74 O8 Mn6 123.99(19) . . ? Mn2 O9 Mn1 100.34(10) . . ? Mn2 O9 Mn3 101.36(10) . . ? Mn3 O9 Mn1 98.23(9) . . ? Mn2 O10 Mn3 101.11(10) . . ? Mn2 O10 Mn4 97.96(8) . . ? Mn3 O10 Mn4 96.71(9) . . ? Mn2 O12 Mn4 95.52(10) . 2_766 ? Mn4 O13 Mn2 92.90(9) 2_766 . ? Mn4 O13 Mn2 93.46(8) . . ? Mn4 O13 Mn4 94.36(9) 2_766 . ? Mn4 O13 Mn6 123.43(10) . . ? Mn4 O13 Mn6 124.02(9) 2_766 . ? Mn6 O13 Mn2 120.56(10) . . ? Mn4 O14 Mn5 104.12(10) . . ? Mn4 O15 Mn3 104.28(10) . . ? Mn4 O15 Mn5 97.49(9) . . ? Mn5 O15 Mn3 99.79(8) . . ? C110 O16 Mn5 125.0(3) . . ? C113 O17 Mn3 124.0(2) . . ? C116 O18 Mn1 147.5(2) . . ? C110 N1 C111 117.3(4) . . ? C110 N1 C112 125.4(4) . . ? C112 N1 C111 117.3(4) . . ? C113 N2 C114 119.5(3) . . ? C113 N2 C115 121.8(3) . . ? C115 N2 C114 118.4(3) . . ? C116 N3 C117 121.5(3) . . ? C116 N3 C118 120.6(3) . . ? C118 N3 C117 117.9(3) . . ? C2 C1 C6 118.6(3) . . ? C2 C1 C28 119.9(3) . . ? C6 C1 C28 121.4(2) . . ? C1 C2 H2 118.4 . . ? C1 C2 C3 123.3(3) . . ? C3 C2 H2 118.4 . . ? C2 C3 C29 119.8(3) . . ? C4 C3 C2 116.3(3) . . ? C4 C3 C29 123.9(3) . . ? C3 C4 H4 118.7 . . ? C3 C4 C5 122.6(3) . . ? C5 C4 H4 118.7 . . ? C4 C5 C7 119.7(3) . . ? C6 C5 C4 119.3(3) . . ? C6 C5 C7 121.0(2) . . ? O1 C6 C1 119.1(3) . . ? O1 C6 C5 120.9(3) . . ? C5 C6 C1 119.9(2) . . ? C5 C7 H7A 109.0 . . ? C5 C7 H7B 109.0 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C8 C7 C5 113.1(3) . . ? C8 C7 H7A 109.0 . . ? C8 C7 H7B 109.0 . . ? C9 C8 C7 121.1(3) . . ? C9 C8 C13 118.5(3) . . ? C13 C8 C7 120.4(3) . . ? C8 C9 H9 118.9 . . ? C10 C9 C8 122.2(3) . . ? C10 C9 H9 118.9 . . ? C9 C10 C33 121.1(3) . . ? C11 C10 C9 117.3(3) . . ? C11 C10 C33 121.5(3) . . ? C10 C11 H11 118.4 . . ? C12 C11 C10 123.1(3) . . ? C12 C11 H11 118.4 . . ? C11 C12 C13 118.6(3) . . ? C11 C12 C14 121.9(3) . . ? C13 C12 C14 119.4(3) . . ? O2 C13 C8 120.0(3) . . ? O2 C13 C12 119.9(3) . . ? C12 C13 C8 120.1(3) . . ? C12 C14 H14A 108.9 . . ? C12 C14 H14B 108.9 . . ? C12 C14 C15 113.6(2) . . ? H14A C14 H14B 107.7 . . ? C15 C14 H14A 108.9 . . ? C15 C14 H14B 108.9 . . ? C16 C15 C14 120.1(3) . . ? C16 C15 C20 118.6(3) . . ? C20 C15 C14 121.3(3) . . ? C15 C16 H16 118.4 . . ? C17 C16 C15 123.2(3) . . ? C17 C16 H16 118.4 . . ? C16 C17 C18 116.7(3) . . ? C16 C17 C40 120.1(3) . . ? C18 C17 C40 123.2(3) . . ? C17 C18 H18 118.5 . . ? C17 C18 C19 123.0(3) . . ? C19 C18 H18 118.5 . . ? C18 C19 C20 118.8(3) . . ? C18 C19 C21 119.6(3) . . ? C20 C19 C21 121.5(3) . . ? O3 C20 C15 119.5(3) . . ? O3 C20 C19 120.9(3) . . ? C19 C20 C15 119.6(3) . . ? C19 C21 H21A 108.9 . . ? C19 C21 H21B 108.9 . . ? H21A C21 H21B 107.7 . . ? C22 C21 C19 113.5(3) . . ? C22 C21 H21A 108.9 . . ? C22 C21 H21B 108.9 . . ? C23 C22 C21 119.8(3) . . ? C27 C22 C21 121.1(3) . . ? C27 C22 C23 119.0(3) . . ? C22 C23 H23 118.7 . . ? C24 C23 C22 122.5(3) . . ? C24 C23 H23 118.7 . . ? C23 C24 C44 121.6(3) . . ? C25 C24 C23 116.8(3) . . ? C25 C24 C44 121.5(3) . . ? C24 C25 H25 118.2 . . ? C24 C25 C26 123.7(3) . . ? C26 C25 H25 118.2 . . ? C25 C26 C27 117.7(3) . . ? C25 C26 C28 120.8(3) . . ? C27 C26 C28 121.4(3) . . ? O4 C27 C22 120.4(3) . . ? O4 C27 C26 119.3(3) . . ? C22 C27 C26 120.2(3) . . ? C1 C28 C26 111.0(2) . . ? C1 C28 H28A 109.4 . . ? C1 C28 H28B 109.4 . . ? C26 C28 H28A 109.4 . . ? C26 C28 H28B 109.4 . . ? H28A C28 H28B 108.0 . . ? C3 C29 C30 109.4(3) . . ? C3 C29 C31 108.7(3) . . ? C30 C29 C31 108.9(3) . . ? C32 C29 C3 112.2(3) . . ? C32 C29 C30 109.0(3) . . ? C32 C29 C31 108.6(3) . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C29 C31 H31A 109.5 . . ? C29 C31 H31B 109.5 . . ? C29 C31 H31C 109.5 . . ? H31A C31 H31B 109.5 . . ? H31A C31 H31C 109.5 . . ? H31B C31 H31C 109.5 . . ? C29 C32 H32A 109.5 . . ? C29 C32 H32B 109.5 . . ? C29 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? C10 C33 C37 108.0(4) . . ? C10 C33 C39 111.4(4) . . ? C10 C33 C36 111.0(4) . . ? C35 C33 C10 112.0(4) . . ? C35 C33 C37 110.6(5) . . ? C35 C33 C39 110.4(5) . . ? 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C100 C94 C98 108.9(5) . . ? C94 C96 H96A 109.5 . . ? C94 C96 H96B 109.5 . . ? C94 C96 H96C 109.5 . . ? H96A C96 H96B 109.5 . . ? H96A C96 H96C 109.5 . . ? H96B C96 H96C 109.5 . . ? C94 C98 H98A 109.5 . . ? C94 C98 H98B 109.5 . . ? C94 C98 H98C 109.5 . . ? H98A C98 H98B 109.5 . . ? H98A C98 H98C 109.5 . . ? H98B C98 H98C 109.5 . . ? C94 C100 H10A 109.5 . . ? C94 C100 H10B 109.5 . . ? C94 C100 H10C 109.5 . . ? H10A C100 H10B 109.5 . . ? H10A C100 H10C 109.5 . . ? H10B C100 H10C 109.5 . . ? C33 C34 H34A 109.5 . . ? C33 C34 H34B 109.5 . . ? C33 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C33 C36 H36A 109.5 . . ? C33 C36 H36B 109.5 . . ? C33 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? C33 C38 H38A 109.5 . . ? C33 C38 H38B 109.5 . . ? C33 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? C76 C77 H77A 109.5 . . ? 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Mn4 O10 2.242(2) . ? Mn4 O12 2.314(3) 2_766 ? Mn4 O13 1.924(2) 2_766 ? Mn4 O13 1.931(2) . ? Mn4 O14 1.894(2) . ? Mn4 O15 1.968(2) . ? Mn5 Cl1 2.555(2) . ? Mn5 O14 2.102(3) . ? Mn5 O15 2.222(3) . ? Mn5 O16 2.153(3) . ? Mn5 O19 2.259(3) . ? Mn5 O20 2.148(3) . ? Mn6 O5 1.939(2) . ? Mn6 O6 1.932(2) . ? Mn6 O7 1.930(2) . ? Mn6 O8 1.948(2) . ? Mn6 O13 2.144(2) . ? O1 C6 1.365(3) . ? O2 C13 1.345(3) . ? O3 C20 1.356(4) . ? O4 C27 1.368(3) . ? O5 C53 1.354(3) . ? O6 C60 1.367(3) . ? O7 C67 1.373(3) . ? O8 C74 1.368(3) . ? O12 Mn4 2.314(3) 2_766 ? O13 Mn4 1.924(2) 2_766 ? O16 C110 1.207(5) . ? O17 C113 1.247(4) . ? O18 C116 1.233(4) . ? N1 C110 1.341(6) . ? N1 C111 1.447(5) . ? N1 C112 1.440(5) . ? N2 C113 1.328(4) . ? N2 C114 1.457(4) . ? N2 C115 1.443(5) . ? N3 C116 1.320(4) . ? N3 C117 1.454(5) . ? N3 C118 1.431(5) . ? C1 C2 1.390(4) . ? C1 C6 1.411(4) . ? C1 C28 1.515(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.406(5) . ? C3 C4 1.394(5) . ? C3 C29 1.534(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.403(4) . ? C5 C6 1.399(4) . ? C5 C7 1.525(4) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C7 C8 1.517(5) . ? C8 C9 1.401(4) . ? C8 C13 1.408(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.392(5) . ? C10 C11 1.388(5) . ? C10 C33 1.546(5) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.384(4) . ? C12 C13 1.405(4) . ? C12 C14 1.525(4) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C14 C15 1.526(5) . ? C15 C16 1.400(4) . ? C15 C20 1.405(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.379(5) . ? C17 C18 1.390(5) . ? C17 C40 1.534(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.395(4) . ? C19 C20 1.404(5) . ? C19 C21 1.521(4) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C21 C22 1.521(4) . ? C22 C23 1.402(4) . ? C22 C27 1.396(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C23 C24 1.393(5) . ? C24 C25 1.383(5) . ? C24 C44 1.549(5) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.403(4) . ? C26 C27 1.415(4) . ? C26 C28 1.520(5) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C30 1.539(5) . ? C29 C31 1.540(5) . ? C29 C32 1.533(5) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 C35 1.470(8) . ? C33 C37 1.574(9) . ? C33 C39 1.619(9) . ? C33 C34 1.531(9) . ? C33 C36 1.608(9) . ? C33 C38 1.485(8) . ? C40 C41 1.549(5) . ? C40 C42 1.511(5) . ? C40 C43 1.541(6) . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 C45 1.547(7) . ? C44 C46 1.487(6) . ? C44 C47 1.518(7) . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? C46 H46A 0.9800 . ? C46 H46B 0.9800 . ? C46 H46C 0.9800 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C48 C49 1.394(5) . ? C48 C53 1.406(4) . ? C48 C75 1.524(5) . ? C49 H49 0.9500 . ? C49 C50 1.386(5) . ? C50 C51 1.391(5) . ? C50 C76 1.545(5) . ? C51 H51 0.9500 . ? C51 C52 1.385(4) . ? C52 C53 1.416(4) . ? C52 C54 1.518(4) . ? C54 H54A 0.9900 . ? C54 H54B 0.9900 . ? C54 C55 1.518(4) . ? C55 C56 1.398(4) . ? C55 C60 1.399(4) . ? C56 H56 0.9500 . ? C56 C57 1.396(4) . ? C57 C58 1.396(5) . ? C57 C83 1.533(5) . ? C58 H58 0.9500 . ? C58 C59 1.387(4) . ? C59 C60 1.415(4) . ? C59 C61 1.502(4) . ? C61 H61A 0.9900 . ? C61 H61B 0.9900 . ? C61 C62 1.511(5) . ? C62 C63 1.406(4) . ? C62 C67 1.395(5) . ? C63 H63 0.9500 . ? C63 C64 1.382(5) . ? C64 C65 1.388(6) . ? C64 C87 1.558(5) . ? C65 H65 0.9500 . ? C65 C66 1.402(4) . ? C66 C67 1.401(5) . ? C66 C68 1.524(5) . ? C68 H68A 0.9900 . ? C68 H68B 0.9900 . ? C68 C69 1.501(5) . ? C69 C70 1.396(5) . ? C69 C74 1.411(5) . ? C70 H70 0.9500 . ? C70 C71 1.385(6) . ? C71 C72 1.372(6) . ? C71 C94 1.556(6) . ? C71 C94A 1.590(13) . ? C72 H72 0.9500 . ? C72 C73 1.398(4) . ? C73 C74 1.403(5) . ? C73 C75 1.519(5) . ? C75 H75A 0.9900 . ? C75 H75B 0.9900 . ? C76 C78 1.634(9) . ? C76 C80 1.599(9) . ? C76 C82 1.475(9) . ? C76 C77 1.627(9) . ? C76 C79 1.428(8) . ? C76 C81 1.556(9) . ? C83 C84 1.519(6) . ? C83 C85 1.551(7) . ? C83 C86 1.520(6) . ? C84 H84A 0.9800 . ? C84 H84B 0.9800 . ? C84 H84C 0.9800 . ? C85 H85A 0.9800 . ? C85 H85B 0.9800 . ? C85 H85C 0.9800 . ? C86 H86A 0.9800 . ? C86 H86B 0.9800 . ? C86 H86C 0.9800 . ? C87 C89 1.614(10) . ? C87 C91 1.538(10) . ? C87 C93 1.493(10) . ? C87 C88 1.572(10) . ? C87 C90 1.483(10) . ? C87 C92 1.569(10) . ? C110 H110 0.9500 . ? C111 H11A 0.9800 . ? C111 H11B 0.9800 . ? C111 H11C 0.9800 . ? C112 H11D 0.9800 . ? C112 H11E 0.9800 . ? C112 H11F 0.9800 . ? C113 H113 0.9500 . ? C114 H11G 0.9800 . ? C114 H11H 0.9800 . ? C114 H11I 0.9800 . ? C115 H11J 0.9800 . ? C115 H11K 0.9800 . ? C115 H11L 0.9800 . ? C116 H116 0.9500 . ? C117 H11M 0.9800 . ? C117 H11N 0.9800 . ? C117 H11O 0.9800 . ? C118 H11P 0.9800 . ? C118 H11Q 0.9800 . ? C118 H11R 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C78 H78A 0.9800 . ? C78 H78B 0.9800 . ? C78 H78C 0.9800 . ? C80 H80A 0.9800 . ? C80 H80B 0.9800 . ? C80 H80C 0.9800 . ? C82 H82A 0.9800 . ? C82 H82B 0.9800 . ? C82 H82C 0.9800 . ? C89 H89A 0.9800 . ? C89 H89B 0.9800 . ? C89 H89C 0.9800 . ? C91 H91A 0.9800 . ? C91 H91B 0.9800 . ? C91 H91C 0.9800 . ? C93 H93A 0.9800 . ? C93 H93B 0.9800 . ? C93 H93C 0.9800 . ? C94 C96 1.532(8) . ? C94 C98 1.555(8) . ? C94 C100 1.535(8) . ? C96 H96A 0.9800 . ? C96 H96B 0.9800 . ? C96 H96C 0.9800 . ? C98 H98A 0.9800 . ? C98 H98B 0.9800 . ? C98 H98C 0.9800 . ? C100 H10A 0.9800 . ? C100 H10B 0.9800 . ? C100 H10C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C77 H77A 0.9800 . ? C77 H77B 0.9800 . ? C77 H77C 0.9800 . ? C79 H79A 0.9800 . ? C79 H79B 0.9800 . ? C79 H79C 0.9800 . ? C81 H81A 0.9800 . ? C81 H81B 0.9800 . ? C81 H81C 0.9800 . ? C88 H88A 0.9800 . ? C88 H88B 0.9800 . ? C88 H88C 0.9800 . ? 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C12A C12B 1.532(15) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Mn1 O1 C6 C1 -90.6(3) . . . . ? Mn1 O1 C6 C5 86.2(3) . . . . ? Mn1 O2 C13 C8 -91.1(3) . . . . ? Mn1 O2 C13 C12 90.9(3) . . . . ? Mn1 O3 C20 C15 -88.6(3) . . . . ? Mn1 O3 C20 C19 91.0(3) . . . . ? Mn1 O4 C27 C22 -89.7(3) . . . . ? Mn1 O4 C27 C26 88.1(3) . . . . ? Mn1 O18 C116 N3 170.2(2) . . . . ? Mn2 Mn4 O14 Mn5 -123.03(9) 2_766 . . . ? Mn2 O4 C27 C22 89.4(3) . . . . ? Mn2 O4 C27 C26 -92.9(3) . . . . ? Mn3 O1 C6 C1 79.5(4) . . . . ? Mn3 O1 C6 C5 -103.7(3) . . . . ? Mn3 O17 C113 N2 -158.0(2) . . . . ? Mn5 O16 C110 N1 -166.1(3) . . . . ? Mn5 O20 C122 N5 -168.4(4) . . . . ? Mn6 O5 C53 C48 -92.6(3) . . . . ? Mn6 O5 C53 C52 91.5(3) . . . . ? Mn6 O6 C60 C55 -91.5(3) . . . . ? Mn6 O6 C60 C59 91.3(3) . . . . ? Mn6 O7 C67 C62 -91.3(3) . . . . ? Mn6 O7 C67 C66 91.5(3) . . . . ? Mn6 O8 C74 C69 -90.9(3) . . . . ? Mn6 O8 C74 C73 92.3(3) . . . . ? O1 Mn1 O2 C13 94.7(2) . . . . ? O3 Mn1 O2 C13 -92.3(2) . . . . ? O4 Mn2 O12 Mn4 179.61(6) . . . 2_766 ? O9 Mn1 O2 C13 174.5(2) . . . . ? O10 Mn2 O12 Mn4 84.45(8) . . . 2_766 ? O10 Mn4 O14 Mn5 90.43(11) . . . . ? O11 Mn2 O12 Mn4 -89.54(9) . . . 2_766 ? O12 Mn4 O14 Mn5 -86.08(11) 2_766 . . . ? O13 Mn2 O12 Mn4 2.41(6) . . . 2_766 ? O13 Mn4 O14 Mn5 -172.04(8) 2_766 . . . ? O15 Mn4 O14 Mn5 8.48(8) . . . . ? O18 Mn1 O2 C13 2.0(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.1(5) . . . . ? C1 C2 C3 C29 178.9(3) . . . . ? C2 C1 C6 O1 178.1(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 1.3(4) . . . . ? C2 C1 C28 C26 -81.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.4(5) . . . . ? C2 C3 C29 C30 58.8(4) . . . . ? C2 C3 C29 C31 -60.0(4) . . . . ? C2 C3 C29 C32 179.9(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.3(5) . . . . ? C3 C4 C5 C7 179.9(3) . . . . ? C4 C3 C29 C30 -122.3(4) . . . . ? C4 C3 C29 C31 118.9(4) . . . . ? C4 C3 C29 C32 -1.2(5) . . . . ? C4 C5 C6 O1 -176.9(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.1(4) . . . . ? C4 C5 C7 C8 82.4(3) . . . . ? C5 C7 C8 C9 -95.3(3) . . . . ? C5 C7 C8 C13 83.9(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.2(5) . . . . ? C6 C1 C28 C26 95.1(3) . . . . ? C6 C5 C7 C8 -96.4(3) . . . . ? C7 C5 C6 O1 1.9(4) . . . . ? C7 C5 C6 C1 178.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 176.3(3) . . . . ? C7 C8 C13 O2 7.1(4) . . . . ? C7 C8 C13 C12 -174.9(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.9(5) . . . . ? C8 C9 C10 C33 180.0(3) . . . . ? C9 C8 C13 O2 -173.6(3) . . . . ? C9 C8 C13 C12 4.4(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.4(5) . . . . ? C9 C10 C33 C35 54.9(6) . . . . ? C9 C10 C33 C37 -67.1(5) . . . . ? C9 C10 C33 C39 179.1(4) . . . . ? C9 C10 C33 C34 115.6(5) . . . . ? C9 C10 C33 C36 0.5(6) . . . . ? C9 C10 C33 C38 -121.3(5) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.8(5) . . . . ? C10 C11 C12 C14 -175.8(3) . . . . ? C11 C10 C33 C35 -126.1(5) . . . . ? C11 C10 C33 C37 111.9(5) . . . . ? C11 C10 C33 C39 -1.9(6) . . . . ? C11 C10 C33 C34 -65.3(5) . . . . ? C11 C10 C33 C36 179.6(4) . . . . ? C11 C10 C33 C38 57.7(6) . . . . ? C11 C12 C13 O2 174.1(3) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -3.9(4) . . . . ? C11 C12 C14 C15 92.4(3) . . . . ? C12 C14 C15 C16 -83.4(3) . . . . ? C12 C14 C15 C20 94.6(3) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -3.0(5) . . . . ? C13 C12 C14 C15 -85.3(3) . . . . ? C14 C12 C13 O2 -8.1(4) . . . . ? C14 C12 C13 C8 173.9(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 178.7(3) . . . . ? C14 C15 C20 O3 2.6(4) . . . . ? C14 C15 C20 C19 -177.0(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -1.5(5) . . . . ? C15 C16 C17 C40 177.0(3) . . . . ? C16 C15 C20 O3 -179.3(2) . . . . ? C16 C15 C20 C19 1.1(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 0.7(5) . . . . ? C16 C17 C40 C41 57.3(4) . . . . ? C16 C17 C40 C42 -62.2(4) . . . . ? C16 C17 C40 C43 174.5(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.8(5) . . . . ? C17 C18 C19 C21 -178.7(3) . . . . ? C18 C17 C40 C41 -124.4(4) . . . . ? C18 C17 C40 C42 116.2(4) . . . . ? C18 C17 C40 C43 -7.1(5) . . . . ? C18 C19 C20 O3 178.7(3) . . . . ? C18 C19 C20 C15 -1.7(4) . . . . ? C18 C19 C21 C22 88.2(4) . . . . ? C19 C21 C22 C23 -90.6(4) . . . . ? C19 C21 C22 C27 85.7(4) . . . . ? C20 C15 C16 C17 0.6(4) . . . . ? C20 C19 C21 C22 -91.3(3) . . . . ? C21 C19 C20 O3 -1.8(4) . . . . ? C21 C19 C20 C15 177.8(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 174.4(3) . . . . ? C21 C22 C27 O4 4.6(4) . . . . ? C21 C22 C27 C26 -173.1(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -0.1(5) . . . . ? C22 C23 C24 C44 177.1(3) . . . . ? C23 C22 C27 O4 -179.0(3) . . . . ? C23 C22 C27 C26 3.3(4) . . . . ? C23 C24 C25 C26 1.0(5) . . . . ? C23 C24 C44 C45 26.1(5) . . . . ? C23 C24 C44 C46 -93.2(5) . . . . ? C23 C24 C44 C47 142.7(5) . . . . ? C24 C25 C26 C27 0.3(5) . . . . ? C24 C25 C26 C28 -175.8(3) . . . . ? C25 C24 C44 C45 -156.8(4) . . . . ? C25 C24 C44 C46 83.9(5) . . . . ? C25 C24 C44 C47 -40.2(6) . . . . ? C25 C26 C27 O4 179.8(3) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -2.5(4) . . . . ? C25 C26 C28 C1 87.0(3) . . . . ? C27 C22 C23 C24 -2.0(5) . . . . ? 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