#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-05 23:01:38 +0300 (Tue, 05 May 2020) $ #$Revision: 251752 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/80/1558005.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1558005 loop_ _publ_author_name 'Kanno, Yuichiro' 'Kusakabe, Taichi' 'Saito, Nao' 'Kikkawa, Shoko' 'Takahashi, Keisuke' 'Azumaya, Isao' 'Nemoto, Kiyomitsu' 'Kato, Keisuke' _publ_section_title ; Improved Synthesis and Determination of the Biologically Active Diastereomer of YK11 ; _journal_issue 2 _journal_name_full Molbank _journal_page_first M1125 _journal_paper_doi 10.3390/M1125 _journal_volume 2020 _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C25 H34 O6' _chemical_formula_sum 'C25 H34 O6' _chemical_formula_weight 430.54 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 97.4360(13) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.7937(3) _cell_length_b 7.49440(10) _cell_length_c 20.8812(2) _cell_measurement_reflns_used 26467 _cell_measurement_temperature 93 _cell_measurement_theta_max 73.10 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_volume 2450.80(6) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure 4.3' _computing_publication_material 'CrystalStructure 4.3 (Rigaku, 2019)' _computing_structure_refinement 'SHELXL Version 2018/3 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXT Version 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 93 _diffrn_detector_area_resol_mean 5.811 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB P200' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0310 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0177 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 29206 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.966 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_theta_full 67.687 _diffrn_reflns_theta_max 68.249 _diffrn_reflns_theta_min 2.822 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.670 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.954 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.849 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.167 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 928.00 _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.130 _exptl_crystal_size_min 0.070 _platon_squeeze_details ; Highly disordered solvent, which located in channels along [010], was unable to be modeled. As the identification of disordered solvent molecules riding on the center of symmetry was failed in the refinement of void space, PLATON/SQUEEZE program was applied. PLATON/SQUEEZE shows the total potential solvent accessible void volume is 270 A^3^ and residual electrons count 76 in the unit cell. ; _refine_diff_density_max 0.32 _refine_diff_density_min -0.31 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3806 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_number_parameters 798 _refine_ls_number_reflns 8612 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0410 _refine_ls_R_factor_gt 0.0408 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0908P)^2^+0.2519P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1132 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1136 _reflns_Friedel_coverage 0.828 _reflns_Friedel_fraction_full 0.955 _reflns_Friedel_fraction_max 0.954 _reflns_number_gt 8505 _reflns_number_total 8612 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _cod_data_source_file CrystalStructure_200418.cif _cod_data_source_block YK-11 _cod_database_code 1558005 _shelx_res_file ; TITL YK-11 shelxl.res created by SHELXL-2018/3 at 16:44:23 on 25-Jul-2019 CELL 1.54187 15.79370 7.49440 20.88120 90.00000 97.43600 90.00000 ZERR 4 0.00030 0.00010 0.00020 0.00000 0.00130 0.00000 LATT -1 SYMM -X, .50+Y, -Z SFAC C H O UNIT 100 136 24 SHEL 17.674147 0.830025 OMIT -2 0 3 OMIT -3 0 1 L.S. 20 FMAP 2 PLAN 25 WPDB -2 HTAB BOND $H CONF LIST 4 TEMP -180.0 ACTA SIZE 0.230 0.130 0.070 WGHT 0.090800 0.251900 FVAR 10.55039 O1 3 0.985224 0.486403 1.019048 11.00000 0.02370 0.03568 = 0.03969 0.00043 0.00028 -0.00025 O2 3 0.364180 0.501013 0.711919 11.00000 0.02528 0.02974 = 0.02491 0.00378 0.00141 0.00101 O3 3 0.314202 0.521371 0.808264 11.00000 0.02672 0.03027 = 0.02846 0.00427 0.00460 0.00381 O4 3 0.221778 0.557039 0.713563 11.00000 0.02421 0.03397 = 0.03863 0.00482 0.00029 -0.00291 O5 3 0.457291 0.025148 0.851736 11.00000 0.04145 0.02410 = 0.03402 -0.00049 0.00796 0.00240 O6 3 0.430988 0.103836 0.950977 11.00000 0.03588 0.03065 = 0.02865 0.00248 0.00121 0.00241 O7 3 1.324349 0.684791 0.988450 11.00000 0.03347 0.04729 = 0.07192 0.01476 -0.00594 -0.00634 O8 3 0.784531 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C24 1 0.315021 0.790727 0.745526 11.00000 0.03178 0.02817 = 0.04000 0.00269 0.00056 -0.00268 H24A 2 0.375030 0.823284 0.769982 11.00000 0.05103 H24B 2 0.316369 0.836928 0.698279 11.00000 0.08302 H24C 2 0.271935 0.849859 0.766122 11.00000 0.05778 C25 1 0.199658 0.373770 0.705527 11.00000 0.03324 0.03889 = 0.04268 0.00416 -0.00060 -0.01119 H25A 2 0.236637 0.315630 0.678723 11.00000 0.05969 H25B 2 0.143803 0.363093 0.682317 11.00000 0.06027 H25C 2 0.199135 0.308846 0.747774 11.00000 0.04642 C26 1 1.130922 0.539094 0.889502 11.00000 0.02881 0.02200 = 0.03335 0.00068 0.00802 -0.00011 H26A 2 1.164584 0.502321 0.858076 11.00000 0.02614 H26B 2 1.088573 0.453995 0.895422 11.00000 0.02991 C27 1 1.190665 0.547800 0.952885 11.00000 0.03116 0.02422 = 0.03451 0.00434 0.00849 0.00216 H27A 2 1.225156 0.427432 0.962695 11.00000 0.04086 H27B 2 1.157585 0.565552 0.986038 11.00000 0.03746 C28 1 1.256412 0.693342 0.953706 11.00000 0.02695 0.03238 = 0.04146 0.00203 0.00669 -0.00052 C29 1 1.230638 0.852037 0.914657 11.00000 0.03117 0.02513 = 0.04202 0.00091 0.01005 -0.00732 H29 2 1.266528 0.937155 0.916856 11.00000 0.04260 C30 1 1.154435 0.869952 0.878996 11.00000 0.03123 0.02196 = 0.03266 -0.00200 0.01090 -0.00323 C31 1 1.126639 1.046853 0.849075 11.00000 0.03549 0.02109 = 0.04196 0.00028 0.00675 -0.00517 H31A 2 1.174247 1.133037 0.853553 11.00000 0.04390 H31B 2 1.086343 1.092674 0.875647 11.00000 0.03643 C32 1 1.086119 1.029910 0.778439 11.00000 0.03646 0.02289 = 0.03605 0.00538 0.00803 -0.00293 H32A 2 1.062085 1.148783 0.767936 11.00000 0.03826 H32B 2 1.128371 0.992508 0.751516 11.00000 0.03108 C33 1 1.013669 0.894513 0.772091 11.00000 0.02890 0.02271 = 0.03042 0.00199 0.00846 0.00053 H33 2 0.969717 0.939212 0.798742 11.00000 0.02365 C34 1 1.045603 0.712007 0.798701 11.00000 0.02711 0.02232 = 0.02705 -0.00132 0.00948 -0.00074 H34 2 1.090419 0.675859 0.771955 11.00000 0.02237 C35 1 1.089779 0.719857 0.869565 11.00000 0.02750 0.01916 = 0.03033 0.00240 0.00916 -0.00124 H35 2 1.044774 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y+1, z HTAB C24 O5_$3 HTAB C41 O11 EQIV $4 -x+2, y+1/2, -z+1 HTAB C47 O10_$4 REM Highest difference peak 0.324, deepest hole -0.312, 1-sigma level 0.097 Q1 1 1.2728 0.6665 0.5013 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 1.2762 0.5875 0.5207 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.6529 0.8014 0.9421 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 1.2937 0.6835 0.5516 11.00000 0.05 0.29 Q5 1 0.4675 0.7231 0.6732 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 1.2958 0.7502 0.5570 11.00000 0.05 0.29 Q7 1 0.8232 0.3507 0.7611 11.00000 0.05 0.29 Q8 1 1.2731 0.7531 0.5335 11.00000 0.05 0.28 Q9 1 1.0930 1.2576 0.7230 11.00000 0.05 0.27 Q10 1 0.4976 0.7458 0.7173 11.00000 0.05 0.27 Q11 1 0.4950 0.7696 0.7047 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.7190 0.8116 0.9732 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.6887 0.7281 0.9676 11.00000 0.05 0.26 Q14 1 0.1168 0.1751 0.7035 11.00000 0.05 0.25 Q15 1 1.2355 0.6646 0.4543 11.00000 0.05 0.25 Q16 1 1.0656 1.1156 0.6787 11.00000 0.05 0.25 Q17 1 0.6485 -0.0047 0.9544 11.00000 0.05 0.24 Q18 1 1.0513 1.0909 0.6348 11.00000 0.05 0.24 Q19 1 0.8014 0.6914 0.7875 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O2 O 0.36418(10) 0.5010(2) 0.71192(7) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.31420(10) 0.5214(2) 0.80826(7) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.22178(11) 0.5570(2) 0.71356(8) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.45729(12) 0.0251(2) 0.85174(8) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.43099(11) 0.1038(2) 0.95098(8) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.32435(13) 0.6848(3) 0.98845(12) 0.0520(5) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.78453(12) 0.7108(3) 0.59958(9) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.85516(12) 0.4698(3) 0.56925(9) 0.0400(4) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.72511(14) 0.5478(3) 0.51180(9) 0.0489(5) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 1.07374(15) 0.8405(3) 0.57906(10) 0.0454(5) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 1.13617(12) 0.5783(3) 0.56135(9) 0.0394(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.78176(15) 0.6479(3) 0.94092(11) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.760(2) 0.763(5) 0.9320(15) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . . . H1B H 0.7524(19) 0.592(4) 0.9750(14) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . . . C2 C 0.87592(15) 0.6748(3) 0.96603(13) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.9063(19) 0.737(4) 0.9327(14) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . . . H2B H 0.882(2) 0.744(6) 1.0092(18) 0.054(10) Uiso 1 1 d . . . . . C3 C 0.92303(14) 0.5011(3) 0.97764(11) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.89351(15) 0.3530(3) 0.93478(11) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.928(2) 0.245(5) 0.9404(16) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . . . C5 C 0.82549(15) 0.3645(3) 0.88918(11) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.80601(16) 0.2166(3) 0.84069(12) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.838(2) 0.113(5) 0.8570(15) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . . . H6B H 0.8299(19) 0.258(4) 0.7989(14) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . . . . C7 C 0.71013(16) 0.1755(3) 0.82578(12) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.699(2) 0.097(5) 0.7862(16) 0.042(9) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 0.689(2) 0.127(5) 0.8668(16) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . . . C8 C 0.66007(14) 0.3463(3) 0.80653(11) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6819(17) 0.391(4) 0.7675(13) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . C9 C 0.67341(14) 0.4805(3) 0.86307(11) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6552(16) 0.416(4) 0.9005(12) 0.015(6) Uiso 1 1 d . . . . . C10 C 0.76877(14) 0.5280(3) 0.88092(11) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7853(18) 0.594(4) 0.8417(13) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . . . C11 C 0.61900(15) 0.6492(3) 0.84905(12) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.6222(16) 0.722(4) 0.8895(12) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . . . H11B H 0.6408(17) 0.715(4) 0.8129(12) 0.017(6) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.52372(15) 0.6088(3) 0.82914(11) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.4946(17) 0.721(4) 0.8196(13) 0.023(6) Uiso 1 1 d . . . . . H12B H 0.5002(18) 0.558(4) 0.8700(13) 0.025(6) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.51113(14) 0.4782(3) 0.77229(10) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.56465(15) 0.3099(3) 0.79078(11) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5456(17) 0.261(4) 0.8332(13) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . . . C15 C 0.53385(16) 0.1743(3) 0.73801(12) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.5686(17) 0.193(4) 0.7031(13) 0.021(6) Uiso 1 1 d . . . . . H15B H 0.5408(18) 0.051(4) 0.7546(13) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . . . C16 C 0.43772(17) 0.2143(3) 0.72222(12) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.420(2) 0.230(5) 0.6805(17) 0.042(9) Uiso 1 1 d . . . . . H16B H 0.408(2) 0.135(5) 0.7358(15) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . . . . C17 C 0.42070(14) 0.3917(3) 0.75597(10) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.37020(15) 0.3831(3) 0.81363(10) 0.0250(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.37279(14) 0.2836(3) 0.86771(11) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3408(19) 0.330(4) 0.9019(14) 0.032(7) Uiso 1 1 d . . . . . C20 C 0.42481(15) 0.1259(3) 0.88653(11) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.53360(17) 0.5683(4) 0.71069(12) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.518(2) 0.487(5) 0.6736(16) 0.044(8) Uiso 1 1 d . . . . . H21B H 0.498(2) 0.681(5) 0.7005(14) 0.034(7) Uiso 1 1 d . . . . . H21C H 0.588(2) 0.605(5) 0.7157(16) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . . . C22 C 0.48320(18) -0.0458(4) 0.97647(13) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.472(3) -0.050(6) 1.021(2) 0.068(12) Uiso 1 1 d . . . . . H22B H 0.466(2) -0.157(6) 0.9529(17) 0.050(10) Uiso 1 1 d . . . . . H22C H 0.548(3) -0.018(8) 0.970(2) 0.085(15) Uiso 1 1 d . . . . . C23 C 0.30373(15) 0.5912(3) 0.74357(10) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.31502(17) 0.7907(3) 0.74553(13) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.375(2) 0.823(5) 0.7700(18) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . . . H24B H 0.316(3) 0.837(8) 0.698(2) 0.083(14) Uiso 1 1 d . . . . . H24C H 0.272(3) 0.850(6) 0.7661(19) 0.058(11) Uiso 1 1 d . . . . . C25 C 0.19966(19) 0.3738(4) 0.70553(14) 0.0388(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.237(3) 0.316(6) 0.679(2) 0.060(11) Uiso 1 1 d . . . . . H25B H 0.144(3) 0.363(6) 0.6823(19) 0.060(11) Uiso 1 1 d . . . . . H25C H 0.199(2) 0.309(5) 0.7478(17) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . . . C26 C 1.13092(16) 0.5391(3) 0.88950(11) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 1.1646(18) 0.502(4) 0.8581(13) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . . . H26B H 1.089(2) 0.454(4) 0.8954(13) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . . . . C27 C 1.19067(16) 0.5478(3) 0.95288(12) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 1.225(2) 0.427(5) 0.9627(15) 0.041(8) Uiso 1 1 d . . . . . H27B H 1.158(2) 0.566(5) 0.9860(15) 0.037(8) Uiso 1 1 d . . . . . C28 C 1.25641(16) 0.6933(3) 0.95371(13) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 1.23064(17) 0.8520(3) 0.91466(12) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 1.267(2) 0.937(5) 0.9169(16) 0.043(9) Uiso 1 1 d . . . . . C30 C 1.15444(16) 0.8700(3) 0.87900(11) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.12664(17) 1.0469(3) 0.84908(12) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 1.174(2) 1.133(5) 0.8536(16) 0.044(9) Uiso 1 1 d . . . . . H31B H 1.086(2) 1.093(5) 0.8756(16) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . . . . C32 C 1.08612(17) 1.0299(3) 0.77844(12) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.062(2) 1.149(5) 0.7679(15) 0.038(8) Uiso 1 1 d . . . . . H32B H 1.128(2) 0.993(4) 0.7515(14) 0.031(7) Uiso 1 1 d . . . . . C33 C 1.01367(16) 0.8945(3) 0.77209(11) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.9697(18) 0.939(4) 0.7987(13) 0.024(7) Uiso 1 1 d . . . . . C34 C 1.04560(15) 0.7120(3) 0.79870(10) 0.0250(4) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 1.0904(18) 0.676(4) 0.7720(13) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . . . C35 C 1.08978(15) 0.7199(3) 0.86957(11) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 1.0448(17) 0.752(4) 0.8992(12) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . . . C36 C 0.97276(17) 0.5742(3) 0.79146(11) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.9302(17) 0.613(4) 0.8233(12) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . . . H36B H 0.9993(17) 0.458(4) 0.8053(12) 0.021(6) Uiso 1 1 d . . . . . C37 C 0.92871(17) 0.5570(3) 0.72138(11) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.9684(17) 0.509(4) 0.6935(12) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . . . H37B H 0.8774(19) 0.481(4) 0.7180(13) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . . . C38 C 0.89975(16) 0.7390(3) 0.69302(11) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.97589(17) 0.8670(3) 0.70153(11) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 1.020(2) 0.824(4) 0.6774(14) 0.033(7) Uiso 1 1 d . . . . . C40 C 0.94633(19) 1.0293(4) 0.65973(12) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 1.000(2) 1.107(5) 0.6466(16) 0.045(9) Uiso 1 1 d . . . . . H40B H 0.914(2) 1.111(5) 0.6813(17) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . . . C41 C 0.8921(2) 0.9446(4) 0.60046(13) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.828(3) 0.997(7) 0.592(2) 0.073(12) Uiso 1 1 d . . . . . H41B H 0.927(2) 0.957(5) 0.5658(18) 0.052(10) Uiso 1 1 d . . . . . C42 C 0.87395(17) 0.7491(4) 0.61776(11) 0.0352(5) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.91497(17) 0.6018(4) 0.58134(11) 0.0346(5) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.99211(19) 0.5686(4) 0.56398(12) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 1.002(3) 0.442(6) 0.5433(19) 0.062(11) Uiso 1 1 d . . . . . C45 C 1.06855(18) 0.6812(4) 0.56967(11) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.82326(17) 0.8091(4) 0.72453(12) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.797(2) 0.925(5) 0.7044(17) 0.048(9) Uiso 1 1 d . . . . . H46B H 0.840(2) 0.818(5) 0.7714(17) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . . . H46C H 0.777(3) 0.717(6) 0.7194(19) 0.062(11) Uiso 1 1 d . . . . . C47 C 1.21610(19) 0.6715(4) 0.56234(14) 0.0437(6) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 1.262985 0.584930 0.565571 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 1.224168 0.751981 0.599606 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 1.215540 0.740831 0.522500 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.77157(18) 0.5399(4) 0.57306(12) 0.0410(6) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.7241(2) 0.4164(5) 0.61260(15) 0.0500(7) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.720120 0.297858 0.592658 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.666507 0.463244 0.614492 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.754619 0.407766 0.656435 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.7616(2) 0.6542(5) 0.46574(14) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.814791 0.599082 0.456196 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.773549 0.773972 0.483414 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H50C H 0.721353 0.662485 0.425959 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0237(8) 0.0357(9) 0.0397(9) 0.0004(7) 0.0003(7) -0.0003(7) O2 0.0253(8) 0.0297(8) 0.0249(7) 0.0038(6) 0.0014(6) 0.0010(6) O3 0.0267(8) 0.0303(8) 0.0285(8) 0.0043(6) 0.0046(6) 0.0038(7) O4 0.0242(9) 0.0340(9) 0.0386(8) 0.0048(7) 0.0003(6) -0.0029(7) O5 0.0415(10) 0.0241(8) 0.0340(8) -0.0005(7) 0.0080(7) 0.0024(7) O6 0.0359(9) 0.0306(9) 0.0286(8) 0.0025(6) 0.0012(6) 0.0024(7) O7 0.0335(11) 0.0473(12) 0.0719(13) 0.0148(11) -0.0059(9) -0.0063(9) O8 0.0342(10) 0.0532(12) 0.0374(9) -0.0125(9) 0.0029(7) 0.0069(9) O9 0.0358(10) 0.0470(11) 0.0381(9) -0.0098(8) 0.0081(7) 0.0010(8) O10 0.0428(11) 0.0652(14) 0.0372(9) -0.0114(10) -0.0001(8) 0.0015(10) O11 0.0535(12) 0.0420(11) 0.0455(10) 0.0013(8) 0.0241(9) -0.0014(9) O12 0.0349(10) 0.0440(10) 0.0396(9) -0.0010(8) 0.0057(7) 0.0003(8) C1 0.0248(12) 0.0255(11) 0.0354(12) -0.0060(9) 0.0017(9) 0.0025(9) C2 0.0248(12) 0.0271(12) 0.0410(12) -0.0065(10) 0.0006(9) 0.0015(9) C3 0.0204(11) 0.0270(11) 0.0331(11) 0.0015(9) 0.0071(8) -0.0001(9) C4 0.0224(11) 0.0256(11) 0.0348(11) 0.0027(9) 0.0089(9) 0.0037(9) C5 0.0222(11) 0.0230(11) 0.0329(11) -0.0016(9) 0.0087(8) -0.0016(9) C6 0.0260(12) 0.0258(11) 0.0427(13) -0.0070(10) 0.0050(10) 0.0041(9) C7 0.0255(12) 0.0232(11) 0.0427(13) -0.0093(10) 0.0037(9) 0.0031(9) C8 0.0208(11) 0.0224(10) 0.0324(11) -0.0046(9) 0.0060(8) -0.0008(8) C9 0.0208(11) 0.0201(10) 0.0303(10) -0.0027(8) 0.0041(8) 0.0001(8) C10 0.0209(11) 0.0216(10) 0.0304(10) -0.0007(8) 0.0039(8) 0.0015(8) C11 0.0220(11) 0.0210(10) 0.0372(11) -0.0053(9) 0.0024(9) 0.0010(9) C12 0.0204(11) 0.0232(11) 0.0344(11) -0.0047(9) 0.0021(8) 0.0010(8) C13 0.0212(11) 0.0230(10) 0.0307(10) -0.0015(9) 0.0040(8) -0.0014(9) C14 0.0242(11) 0.0213(10) 0.0303(10) -0.0034(9) 0.0039(8) 0.0002(8) C15 0.0291(13) 0.0284(12) 0.0345(12) -0.0094(10) 0.0058(9) -0.0022(9) C16 0.0302(13) 0.0270(11) 0.0293(11) -0.0042(9) 0.0028(9) -0.0035(10) C17 0.0236(11) 0.0230(10) 0.0256(10) 0.0028(8) 0.0021(8) -0.0024(8) C18 0.0219(11) 0.0235(10) 0.0294(10) -0.0021(8) 0.0025(8) -0.0025(8) C19 0.0227(11) 0.0266(11) 0.0296(10) -0.0002(9) 0.0064(8) -0.0022(9) C20 0.0253(11) 0.0236(10) 0.0286(10) 0.0001(9) 0.0026(8) -0.0060(9) C21 0.0249(12) 0.0348(13) 0.0343(12) 0.0019(10) 0.0073(9) -0.0042(10) C22 0.0374(14) 0.0327(13) 0.0357(12) 0.0060(11) -0.0040(10) 0.0025(11) C23 0.0239(12) 0.0295(12) 0.0278(10) 0.0027(9) 0.0016(8) -0.0020(9) C24 0.0318(13) 0.0282(13) 0.0400(13) 0.0027(10) 0.0006(10) -0.0027(10) C25 0.0332(14) 0.0389(14) 0.0427(14) 0.0042(11) -0.0006(11) -0.0112(11) C26 0.0288(12) 0.0220(11) 0.0333(11) 0.0007(9) 0.0080(9) -0.0001(9) C27 0.0312(12) 0.0242(11) 0.0345(11) 0.0043(9) 0.0085(10) 0.0022(9) C28 0.0270(13) 0.0324(12) 0.0415(12) 0.0020(10) 0.0067(10) -0.0005(10) C29 0.0312(13) 0.0251(11) 0.0420(12) 0.0009(10) 0.0101(10) -0.0073(10) C30 0.0312(13) 0.0220(11) 0.0327(11) -0.0020(9) 0.0109(9) -0.0032(9) C31 0.0355(13) 0.0211(11) 0.0420(13) 0.0003(10) 0.0068(10) -0.0052(10) C32 0.0365(13) 0.0229(11) 0.0361(12) 0.0054(9) 0.0080(10) -0.0029(10) C33 0.0289(12) 0.0227(10) 0.0304(11) 0.0020(9) 0.0085(9) 0.0005(9) C34 0.0271(12) 0.0223(10) 0.0270(10) -0.0013(8) 0.0095(8) -0.0007(9) C35 0.0275(12) 0.0192(10) 0.0303(10) 0.0024(8) 0.0092(9) -0.0012(9) C36 0.0347(13) 0.0249(11) 0.0292(11) 0.0002(9) 0.0068(9) -0.0043(10) C37 0.0336(13) 0.0311(12) 0.0296(11) -0.0029(10) 0.0061(9) -0.0027(10) C38 0.0341(13) 0.0355(13) 0.0250(10) -0.0024(9) 0.0087(9) 0.0006(11) C39 0.0351(13) 0.0298(12) 0.0298(11) 0.0022(9) 0.0093(10) 0.0028(10) C40 0.0453(15) 0.0329(13) 0.0342(12) 0.0048(10) 0.0074(11) 0.0063(12) C41 0.0492(17) 0.0413(15) 0.0310(12) 0.0030(11) 0.0043(11) 0.0092(12) C42 0.0356(13) 0.0433(14) 0.0271(11) -0.0021(10) 0.0057(9) 0.0066(11) C43 0.0358(14) 0.0417(14) 0.0266(11) -0.0042(9) 0.0054(9) 0.0016(11) C44 0.0430(15) 0.0439(14) 0.0296(11) -0.0072(11) 0.0087(10) 0.0015(12) C45 0.0406(14) 0.0440(15) 0.0244(10) -0.0003(10) 0.0103(9) 0.0009(11) C46 0.0323(13) 0.0451(15) 0.0313(12) -0.0062(11) 0.0100(10) 0.0010(11) C47 0.0391(15) 0.0476(16) 0.0452(14) 0.0068(12) 0.0082(11) -0.0035(12) C48 0.0352(14) 0.0533(16) 0.0344(12) -0.0103(12) 0.0049(10) 0.0025(12) C49 0.0427(17) 0.067(2) 0.0423(14) -0.0106(14) 0.0131(12) -0.0043(15) C50 0.060(2) 0.063(2) 0.0372(14) 0.0000(14) -0.0014(13) 0.0015(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.0000 0.0000 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Table 6.1.1.4) ; O O 0.0492 0.0322 ; International Tables for Crystallography (Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C23 O2 C17 111.96(16) . . ? C18 O3 C23 110.47(17) . . ? C23 O4 C25 115.6(2) . . ? C20 O6 C22 115.20(19) . . ? C48 O8 C42 112.0(2) . . ? C43 O9 C48 110.1(2) . . ? C48 O10 C50 115.6(2) . . ? C45 O12 C47 115.4(2) . . ? C2 C1 C10 112.31(19) . . ? C2 C1 H1A 105(2) . . ? C10 C1 H1A 112(2) . . ? C2 C1 H1B 109.6(17) . . ? C10 C1 H1B 108.2(17) . . ? H1A C1 H1B 110(3) . . ? C3 C2 C1 112.4(2) . . ? C3 C2 H2A 104.0(18) . . ? C1 C2 H2A 110.7(17) . . ? C3 C2 H2B 108(2) . . ? C1 C2 H2B 110(2) . . ? H2A C2 H2B 112(3) . . ? O1 C3 C4 121.7(2) . . ? O1 C3 C2 121.7(2) . . ? C4 C3 C2 116.50(19) . . ? C5 C4 C3 123.2(2) . . ? C5 C4 H4 122(2) . . ? C3 C4 H4 115(2) . . ? C4 C5 C6 120.3(2) . . ? C4 C5 C10 122.7(2) . . ? C6 C5 C10 116.9(2) . . ? C5 C6 C7 113.2(2) . . ? C5 C6 H6A 107.7(19) . . ? C7 C6 H6A 111(2) . . ? C5 C6 H6B 106.4(17) . . ? C7 C6 H6B 110.1(16) . . ? H6A C6 H6B 108(3) . . ? C8 C7 C6 110.3(2) . . ? C8 C7 H7A 104(2) . . ? C6 C7 H7A 110.2(19) . . ? C8 C7 H7B 107.5(19) . . ? C6 C7 H7B 109.0(18) . . ? H7A C7 H7B 116(3) . . ? 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