#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-06 02:26:44 +0300 (Wed, 06 May 2020) $ #$Revision: 251788 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/80/1558021.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1558021 loop_ _publ_author_name 'M\"uller, Matthias' 'Karttunen, Antti J.' 'Buchner, Magnus Richard' _publ_section_title ; Speciation of Be2+ in acidic liquid ammonia and formation of tetra- and octanuclear beryllium amido clusters ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D0SC01112F _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C45 H69 Be8 I2 N21 O + 5(C5H5N)' _chemical_formula_sum 'C20 H44 Be8 I2 N16 O' _chemical_formula_weight 850.59 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 66 _space_group_name_Hall '-C 2 2c' _space_group_name_H-M_alt 'C c c m' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2020-02-06 deposited with the CCDC. 2020-05-04 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.1994(2) _cell_length_b 21.2118(2) _cell_length_c 23.3361(3) _cell_measurement_reflns_used 73657 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 152.20 _cell_measurement_theta_min 6.04 _cell_volume 9998.72(19) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measurement_device_type 'STOE STADIVARI' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0319 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0105 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 72530 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 76.241 _diffrn_reflns_theta_min 3.021 _diffrn_source 'GeniX 3D HF Cu' _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.116 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; STOE LANA, absorption correction by scaling of reflection intensities. J. Koziskova, F. Hahn, J. Richter, J. Kozisek, "Comparison of different absorption corrections on the model structure of tetrakis(\m~2~-acetato)- diaqua-di-copper(II)", Acta Chimica Slovaca, vol. 9, no. 2, 2016, pp. 136 - 140. Afterwards a spherical absorption correction was performed within STOE LANA. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.130 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3376 _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_transmission_factor_max 0.3520 _exptl_transmission_factor_min 0.0913 _refine_diff_density_max 0.530 _refine_diff_density_min -0.479 _refine_diff_density_rms 0.071 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 215 _refine_ls_number_reflns 5329 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_R_factor_all 0.0305 _refine_ls_R_factor_gt 0.0270 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0371P)^2^+25.2398P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0710 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0732 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4864 _reflns_number_total 5329 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0sc01112f2.cif _cod_data_source_block 6_sq _cod_database_code 1558021 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL 1_a.res in Cccm 6_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 14:14:37 on 08-Dec-2019 REM Old TITL 1 in Cccm REM SHELXT solution in Cccm REM R1 0.111, Rweak 0.003, Alpha 0.052, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C10 Be10 N13 I CELL 1.54178 20.1994 21.2118 23.3361 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.000 0.0002 0.0002 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, -Y, Z SYMM -X, Y, 1/2-Z SYMM X, -Y, 1/2-Z SFAC C H BE N I O UNIT 160 352 64 128 16 8 LIST 4 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 ABIN TEMP -173.15 ACTA HTAB OMIT 3 1 0 OMIT 4 2 2 OMIT 3 3 0 OMIT 2 0 6 OMIT 5 7 3 OMIT 4 0 4 HTAB C1 I2 HTAB N2 I2 HTAB N4 I2 HTAB C4 I1 HTAB C5 I1 EQIV $2 x+1/2, -y+1/2, z+1/2 HTAB C10 I1_$2 HTAB C6 I2 HTAB C9 I1_$2 REM EXTI 0.000011 WGHT 0.037100 25.239801 FVAR 0.09326 I1 5 0.012176 0.143209 0.500000 10.50000 0.02908 0.02464 = 0.03139 0.00000 0.00000 -0.00151 BE1 3 0.289626 0.352607 0.824626 11.00000 0.03539 0.02434 = 0.02313 -0.00213 -0.00238 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14 15 2.32 0.00 17 15 15 0.34 0.00 16 16 15 6.09 0.00 15 17 15 4.41 0.00 14 18 15 0.00 0.00 13 19 15 -2.65 0.00 12 20 15 3.08 0.00 9 21 15 0.15 0.00 11 21 15 -2.88 0.00 8 22 15 1.34 0.00 1 23 15 -4.25 0.00 3 23 15 3.70 0.00 5 23 15 -0.16 0.00 2 24 15 2.15 0.00 22 0 16 0.63 0.00 22 2 16 -0.76 0.00 22 4 16 -2.82 0.00 21 5 16 -2.18 0.00 21 7 16 -0.46 0.00 20 8 16 4.14 0.00 20 10 16 0.04 0.00 19 11 16 0.91 0.00 18 12 16 3.01 0.00 18 14 16 0.45 0.00 17 15 16 0.32 0.00 16 16 16 0.61 0.00 15 17 16 -2.31 0.00 14 18 16 -0.68 0.00 11 19 16 3.17 0.00 13 19 16 -0.41 0.00 10 20 16 0.86 0.00 9 21 16 -0.91 0.00 4 22 16 -0.06 0.00 6 22 16 0.56 0.00 8 22 16 0.49 0.00 1 23 16 -1.47 0.00 3 23 16 1.11 0.00 5 23 16 -1.63 0.00 21 1 17 0.10 0.00 21 3 17 -2.57 0.00 21 5 17 -2.67 0.00 20 6 17 -1.24 0.00 20 8 17 0.26 0.00 19 9 17 6.33 0.00 19 11 17 0.39 0.00 18 12 17 -0.30 0.00 17 13 17 -5.49 0.00 16 14 17 -4.87 0.00 15 15 17 -3.03 0.00 13 17 17 -2.92 0.00 12 18 17 -0.13 0.00 11 19 17 -3.73 0.00 10 20 17 -0.59 0.00 7 21 17 -0.26 0.00 2 22 17 1.06 0.00 4 22 17 -1.00 0.00 6 22 17 0.25 0.00 20 0 18 3.01 0.00 21 1 18 -0.64 0.00 20 2 18 3.76 0.00 21 3 18 1.69 0.00 20 4 18 6.71 0.00 20 6 18 -0.31 0.00 19 7 18 -1.00 0.00 19 9 18 -0.06 0.00 18 10 18 -3.37 0.00 17 11 18 -5.99 0.00 17 13 18 -1.76 0.00 16 14 18 -2.95 0.00 15 15 18 2.20 0.00 14 16 18 2.62 0.00 11 17 18 -2.80 0.00 13 17 18 3.19 0.00 12 18 18 1.96 0.00 9 19 18 -0.05 0.00 11 19 18 -2.10 0.00 8 20 18 -0.89 0.00 3 21 18 1.71 0.00 5 21 18 -2.70 0.00 7 21 18 -1.14 0.00 0 22 18 5.18 0.00 2 22 18 -3.07 0.00 20 2 19 0.44 0.00 20 4 19 2.48 0.00 19 5 19 3.19 0.00 19 7 19 3.40 0.00 18 8 19 -3.12 0.00 18 10 19 -2.15 0.00 17 11 19 -2.62 0.00 16 12 19 5.75 0.00 15 13 19 1.92 0.00 14 14 19 3.02 0.00 12 16 19 3.74 0.00 11 17 19 3.20 0.00 10 18 19 -0.30 0.00 7 19 19 -4.46 0.00 9 19 19 2.95 0.00 4 20 19 0.81 0.00 6 20 19 1.35 0.00 1 21 19 1.94 0.00 3 21 19 -0.41 0.00 5 21 19 2.57 0.00 19 1 20 2.60 0.00 19 3 20 -4.25 0.00 19 5 20 -1.90 0.00 18 6 20 0.46 0.00 18 8 20 -1.30 0.00 17 9 20 2.06 0.00 16 10 20 6.72 0.00 16 12 20 2.36 0.00 15 13 20 4.55 0.00 14 14 20 -0.80 0.00 13 15 20 -3.03 0.00 12 16 20 -0.91 0.00 9 17 20 2.38 0.00 11 17 20 -5.17 0.00 8 18 20 -5.29 0.00 10 18 20 1.28 0.00 5 19 20 -0.91 0.00 7 19 20 -0.73 0.00 0 20 20 2.91 0.00 2 20 20 3.97 0.00 4 20 20 -2.24 0.00 19 1 21 -0.65 0.00 18 2 21 2.43 0.00 18 4 21 1.62 0.00 17 5 21 -4.68 0.00 18 6 21 -6.15 0.00 17 7 21 -1.08 0.00 16 8 21 2.50 0.00 17 9 21 -0.96 0.00 16 10 21 0.07 0.00 15 11 21 -2.35 0.00 14 12 21 -1.25 0.00 13 13 21 -0.40 0.00 12 14 21 1.69 0.00 11 15 21 -1.23 0.00 10 16 21 0.36 0.00 9 17 21 -3.40 0.00 6 18 21 0.53 0.00 8 18 21 1.55 0.00 1 19 21 -3.70 0.00 3 19 21 1.87 0.00 5 19 21 -0.20 0.00 2 20 21 -0.29 0.00 18 0 22 -6.03 0.00 17 1 22 -2.56 0.00 18 2 22 2.24 0.00 17 3 22 3.09 0.00 17 5 22 1.59 0.00 16 6 22 -0.03 0.00 17 7 22 -2.20 0.00 16 8 22 1.15 0.00 15 9 22 -0.79 0.00 14 10 22 -8.91 0.00 14 12 22 -3.37 0.00 13 13 22 -2.28 0.00 12 14 22 -0.27 0.00 9 15 22 -0.38 0.00 11 15 22 1.46 0.00 8 16 22 4.34 0.00 10 16 22 -2.08 0.00 5 17 22 2.70 0.00 7 17 22 0.39 0.00 0 18 22 4.51 0.00 2 18 22 -1.09 0.00 4 18 22 1.66 0.00 6 18 22 2.79 0.00 1 19 22 -0.71 0.00 17 1 23 -2.63 0.00 16 2 23 -1.08 0.00 17 3 23 -3.23 0.00 16 4 23 -1.09 0.00 16 6 23 7.19 0.00 15 7 23 0.63 0.00 14 8 23 0.56 0.00 15 9 23 -1.99 0.00 14 10 23 3.15 0.00 13 11 23 -0.07 0.00 12 12 23 -3.15 0.00 11 13 23 1.47 0.00 10 14 23 0.52 0.00 7 15 23 -1.88 0.00 9 15 23 2.33 0.00 6 16 23 1.80 0.00 8 16 23 -0.40 0.00 1 17 23 -1.80 0.00 3 17 23 -0.90 0.00 5 17 23 -2.87 0.00 2 18 23 0.91 0.00 16 0 24 5.81 0.00 15 1 24 1.94 0.00 16 2 24 -2.20 0.00 15 3 24 -2.32 0.00 15 5 24 -1.11 0.00 14 6 24 1.65 0.00 13 7 24 5.89 0.00 14 8 24 0.14 0.00 13 9 24 0.64 0.00 12 10 24 0.71 0.00 11 11 24 0.13 0.00 10 12 24 -1.90 0.00 9 13 24 1.55 0.00 6 14 24 2.61 0.00 8 14 24 -4.88 0.00 3 15 24 -2.04 0.00 5 15 24 -3.99 0.00 7 15 24 0.55 0.00 0 16 24 -4.70 0.00 2 16 24 -1.04 0.00 4 16 24 -2.77 0.00 1 17 24 -2.14 0.00 15 1 25 1.65 0.00 14 2 25 -1.85 0.00 13 3 25 2.71 0.00 14 4 25 0.32 0.00 13 5 25 -3.29 0.00 12 6 25 -1.27 0.00 14 6 25 -2.83 0.00 13 7 25 -1.41 0.00 12 8 25 2.64 0.00 11 9 25 3.19 0.00 10 10 25 2.23 0.00 9 11 25 -3.20 0.00 8 12 25 2.11 0.00 5 13 25 0.87 0.00 7 13 25 -0.15 0.00 2 14 25 4.77 0.00 4 14 25 2.90 0.00 6 14 25 -0.47 0.00 1 15 25 -2.67 0.00 3 15 25 -1.03 0.00 12 0 26 -5.43 0.00 13 1 26 2.72 0.00 12 2 26 1.32 0.00 13 3 26 2.61 0.00 12 4 26 3.09 0.00 11 5 26 -2.39 0.00 12 6 26 -1.42 0.00 11 7 26 -3.30 0.00 10 8 26 2.28 0.00 9 9 26 0.12 0.00 8 10 26 -3.32 0.00 7 11 26 -0.35 0.00 4 12 26 0.08 0.00 6 12 26 1.01 0.00 1 13 26 2.22 0.00 3 13 26 -1.62 0.00 5 13 26 2.66 0.00 0 14 26 2.40 0.00 2 14 26 0.92 0.00 11 1 27 2.37 0.00 10 2 27 -0.46 0.00 12 2 27 1.47 0.00 11 3 27 -2.08 0.00 10 4 27 -3.79 0.00 9 5 27 -1.67 0.00 11 5 27 0.22 0.00 10 6 27 -0.21 0.00 9 7 27 -2.12 0.00 8 8 27 2.19 0.00 7 9 27 0.88 0.00 4 10 27 -5.75 0.00 6 10 27 3.26 0.00 1 11 27 -3.47 0.00 3 11 27 -0.83 0.00 5 11 27 -0.14 0.00 2 12 27 1.26 0.00 4 12 27 -0.74 0.00 8 0 28 -5.00 0.00 10 0 28 6.47 0.00 9 1 28 2.10 0.00 8 2 28 1.73 0.00 10 2 28 -6.65 0.00 7 3 28 0.37 0.00 9 3 28 -5.72 0.00 8 4 28 -7.00 0.00 7 5 28 3.50 0.00 9 5 28 3.89 0.00 6 6 28 -3.53 0.00 8 6 28 5.91 0.00 5 7 28 -1.61 0.00 7 7 28 4.15 0.00 0 8 28 -4.99 0.00 2 8 28 2.80 0.00 4 8 28 1.25 0.00 6 8 28 2.38 0.00 1 9 28 2.26 0.00 3 9 28 -0.79 0.00 5 9 28 -0.56 0.00 0 10 28 2.29 0.00 2 10 28 -0.44 0.00 4 10 28 0.94 0.00 5 1 29 2.04 0.00 7 1 29 -3.92 0.00 4 2 29 1.17 0.00 6 2 29 2.24 0.00 3 3 29 1.64 0.00 5 3 29 -0.85 0.00 7 3 29 2.48 0.00 2 4 29 -0.15 0.00 4 4 29 1.91 0.00 6 4 29 3.73 0.00 1 5 29 -2.81 0.00 3 5 29 2.51 0.00 5 5 29 1.27 0.00 2 6 29 -0.95 0.00 4 6 29 0.05 0.00 1 7 29 -0.55 0.00 3 7 29 -0.21 0.00 2 8 29 -2.13 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 150216) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.250 309 72 ' ' 2 0.000 0.000 0.750 309 72 ' ' 3 -0.009 0.445 0.000 1359 281 ' ' 4 0.003 0.442 0.500 1358 281 ' ' 5 0.500 0.500 0.250 309 72 ' ' 6 0.500 0.500 0.750 309 72 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 2 0 4.168 0 0 2 3.788 0 0 4 7.593 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1_a.res in Cccm CELL 20.1994 21.2118 23.3361 90.00 90.00 90.00 SPGR Cccm # Solvent Accessible Volume = 3949 # Electrons Found in S.A.V. = 846 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 1.000 0.156 0.250 ! 8.07 eA-3 C102 0.310 0.219-0.001 ! 7.17 eA-3 C103 0.811 0.219 0.501 ! 6.69 eA-3 C104 0.672 0.033 0.470 ! 6.24 eA-3 C105 0.248 0.188 0.000 ! 5.81 eA-3 C106 0.640 0.019 0.051 ! 5.08 eA-3 C107 0.198 0.219 0.501 ! 4.96 eA-3 C108 0.390 0.064 0.467 ! 4.76 eA-3 C109 0.310 0.219 0.502 ! 4.75 eA-3 C110 0.987 0.109 0.291 ! 4.34 eA-3 C111 0.259 0.188 0.500 ! 4.18 eA-3 C112 0.965 0.096 0.173 ! 4.11 eA-3 C113 0.501 0.363 0.194 ! 3.97 eA-3 C114 0.452 0.439 0.228 ! 3.93 eA-3 C115 0.559 0.454 0.209 ! 3.92 eA-3 Q116 0.671 0.374 0.248 ! 1.16 eA-3 Q117 0.299 0.407 0.259 ! 0.87 eA-3 C118 0.569 0.016 0.501 ! 0.86 eA-3 Q119 0.935 0.391 0.189 ! 0.82 eA-3 C120 0.150 0.203 0.499 ! 0.82 eA-3 C121 0.376 0.500 0.250 ! 0.78 eA-3 Q122 0.965 0.156 0.000 ! 0.76 eA-3 Q123 0.091 0.310 0.233 ! 0.75 eA-3 Q124 0.842 0.205 0.156 ! 0.71 eA-3 Q125 0.464 0.064 0.159 ! 0.71 eA-3 Q126 0.810 0.378 0.304 ! 0.70 eA-3 Q127 0.092 0.374 0.076 ! 0.70 eA-3 Q128 0.193 0.377 0.306 ! 0.70 eA-3 Q129 0.375 0.300 0.138 ! 0.63 eA-3 C130 0.868 0.187 0.505 ! 0.63 eA-3 Q131 0.694 0.158 0.358 ! 0.62 eA-3 C132 0.468 0.016 0.000 ! 0.61 eA-3 Q133 0.311 0.264 0.119 ! 0.61 eA-3 Q134 0.567 0.466 0.454 ! 0.60 eA-3 Q135 0.194 0.222 0.377 ! 0.60 eA-3 Q136 0.398 0.374 0.096 ! 0.58 eA-3 C137 0.976 0.422 0.010 ! 0.58 eA-3 Q138 0.373 0.437 0.085 ! 0.57 eA-3 Q139 0.838 0.224 0.340 ! 0.57 eA-3 Q140 0.787 0.342 0.141 ! 0.53 eA-3 C141 0.500 0.500 0.500 ! 0.52 eA-3 Q142 0.484 0.123 0.146 ! 0.52 eA-3 C143 0.755 0.031 0.501 ! 0.51 eA-3 Q144 0.202 0.065 0.371 ! 0.51 eA-3 Q145 0.943 0.249 0.090 ! 0.50 eA-3 C146 0.500 0.047 0.495 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 38203 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I1 I 0.01218(2) 0.14321(2) 0.500000 0.02837(7) Uani 1 2 d S T P . . Be1 Be 0.28963(16) 0.35261(15) 0.82463(14) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . . . . Be2 Be 0.31303(16) 0.22766(15) 0.79677(14) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . O O 0.250000 0.250000 0.75459(9) 0.0264(5) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.32561(10) 0.28575(10) 0.84920(9) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.306871 0.273801 0.882955 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.369670 0.292013 0.854997 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.03878(13) 0.36956(12) 0.66363(11) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.059628 0.393634 0.692836 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.20655(10) 0.34444(9) 0.82869(9) 0.0277(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.186068 0.376578 0.809905 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.193173 0.344813 0.865928 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . I2 I 0.13657(2) 0.500000 0.750000 0.02592(7) Uani 1 2 d S T P . . C2 C -0.01875(14) 0.39230(13) 0.63974(13) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.036933 0.431251 0.652219 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.31094(12) 0.36663(10) 0.75547(9) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.355673 0.364271 0.751339 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.297591 0.405917 0.744901 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.20227(11) 0.34110(10) 0.67980(9) 0.0304(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.190492 0.378034 0.696820 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.210594 0.348782 0.642113 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.02171(16) 0.30098(14) 0.58073(13) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.042151 0.275707 0.552160 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . Be4 Be 0.14020(17) 0.28747(16) 0.68640(14) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.11597(11) 0.27981(10) 0.75563(8) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.089884 0.245136 0.759788 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.092494 0.314306 0.766796 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.03666(16) 0.28167(13) 0.60648(12) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.056019 0.243103 0.594340 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.16972(12) 0.21748(10) 0.66154(9) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.189808 0.222906 0.626986 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.136073 0.189341 0.657257 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.37044(12) 0.42190(13) 0.90049(11) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.392299 0.383090 0.907895 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.04975(14) 0.35758(14) 0.59725(12) 0.0392(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.089360 0.372311 0.579858 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . Be3 Be 0.27265(18) 0.31022(15) 0.71282(14) 0.0310(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.28768(15) 0.47664(13) 0.85597(15) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.250131 0.477536 0.831467 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3091(2) 0.53233(15) 0.8797(2) 0.0838(17) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.286839 0.570699 0.871498 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . N7 N 0.06701(11) 0.31459(10) 0.64751(9) 0.0320(5) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.31702(10) 0.42169(10) 0.86571(9) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3635(2) 0.53193(16) 0.9157(2) 0.0769(15) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.378781 0.569719 0.933074 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.39463(15) 0.47583(15) 0.92567(13) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.432545 0.474078 0.949709 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I1 0.02908(11) 0.02464(11) 0.03139(12) 0.000 0.000 -0.00151(8) Be1 0.0354(16) 0.0243(14) 0.0231(15) -0.0021(12) -0.0024(12) 0.0037(12) Be2 0.0341(15) 0.0246(14) 0.0239(15) 0.0014(12) -0.0004(12) 0.0050(12) O 0.0357(13) 0.0248(11) 0.0187(11) 0.000 0.000 0.0067(10) N1 0.0318(10) 0.0296(10) 0.0234(10) 0.0004(8) -0.0020(8) 0.0050(8) C1 0.0400(14) 0.0280(12) 0.0298(13) -0.0038(10) -0.0035(11) 0.0025(10) N2 0.0343(10) 0.0263(10) 0.0226(10) -0.0020(8) -0.0025(8) 0.0059(8) I2 0.02742(11) 0.02233(11) 0.02799(12) -0.00037(8) 0.000 0.000 C2 0.0396(14) 0.0289(13) 0.0399(15) 0.0001(11) 0.0017(12) 0.0080(11) N3 0.0436(12) 0.0287(11) 0.0265(11) 0.0040(9) 0.0028(9) 0.0075(9) N4 0.0426(12) 0.0261(10) 0.0224(10) 0.0010(8) 0.0001(9) 0.0090(9) C4 0.0576(18) 0.0409(15) 0.0317(14) -0.0075(12) -0.0159(13) 0.0068(13) Be4 0.0424(18) 0.0291(16) 0.0230(15) -0.0008(13) -0.0077(13) 0.0090(13) N5 0.0370(11) 0.0261(10) 0.0255(10) -0.0029(8) -0.0030(8) 0.0037(9) C5 0.0594(18) 0.0321(13) 0.0313(14) -0.0082(11) -0.0154(13) 0.0131(13) N6 0.0496(13) 0.0283(10) 0.0249(10) -0.0031(9) -0.0074(9) 0.0092(10) C10 0.0333(12) 0.0409(14) 0.0245(12) 0.0005(11) -0.0059(10) 0.0059(11) C3 0.0404(14) 0.0410(15) 0.0363(15) 0.0046(12) -0.0056(12) 0.0099(12) Be3 0.0437(18) 0.0261(15) 0.0232(15) 0.0020(12) 0.0018(13) 0.0079(13) C6 0.0459(16) 0.0277(13) 0.064(2) -0.0013(13) -0.0307(15) 0.0023(12) C7 0.105(3) 0.0250(15) 0.122(4) -0.0035(19) -0.083(3) 0.0026(17) N7 0.0433(12) 0.0265(10) 0.0260(10) -0.0025(8) -0.0056(9) 0.0071(9) N8 0.0293(10) 0.0289(10) 0.0271(10) 0.0025(9) -0.0034(8) 0.0002(8) C8 0.100(3) 0.0296(16) 0.101(3) 0.0096(18) -0.073(3) -0.0193(17) C9 0.0466(16) 0.0447(16) 0.0403(16) 0.0097(13) -0.0197(13) -0.0104(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Be Be 0.0038 0.0014 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.3257 6.8362 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Be1 N1 108.7(2) . . ? N2 Be1 N3 108.9(2) . . ? N1 Be1 N3 111.1(2) . . ? N2 Be1 N8 110.59(19) . . ? N1 Be1 N8 111.23(19) . . ? N3 Be1 N8 106.3(2) . . ? O Be2 N5 109.20(19) . 6 ? O Be2 N2 109.0(2) . 6 ? N5 Be2 N2 110.09(19) 6 6 ? O Be2 N1 108.70(19) . . ? N5 Be2 N1 109.3(2) 6 . ? N2 Be2 N1 110.51(19) 6 . ? O Be2 Be2 35.93(12) . 6 ? N5 Be2 Be2 143.85(14) 6 6 ? N2 Be2 Be2 95.34(19) 6 6 ? N1 Be2 Be2 83.73(15) . 6 ? Be3 O Be3 108.6(3) . 6 ? Be3 O Be2 110.52(17) . . ? Be3 O Be2 109.53(16) 6 . ? Be3 O Be2 109.53(16) . 6 ? Be3 O Be2 110.52(17) 6 6 ? Be2 O Be2 108.1(2) . 6 ? Be1 N1 Be2 106.85(18) . . ? Be1 N1 H1A 110.4 . . ? Be2 N1 H1A 110.4 . . ? Be1 N1 H1B 110.4 . . ? Be2 N1 H1B 110.4 . . ? H1A N1 H1B 108.6 . . ? N7 C1 C2 123.1(2) . . ? N7 C1 H1 118.5 . . ? C2 C1 H1 118.5 . . ? Be1 N2 Be2 106.90(18) . 6 ? Be1 N2 H2A 110.3 . . ? Be2 N2 H2A 110.3 6 . ? Be1 N2 H2B 110.3 . . ? Be2 N2 H2B 110.3 6 . ? H2A N2 H2B 108.6 . . ? C1 C2 C3 119.1(2) . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? Be1 N3 Be3 108.1(2) . . ? Be1 N3 H3A 110.1 . . ? Be3 N3 H3A 110.1 . . ? Be1 N3 H3B 110.1 . . ? Be3 N3 H3B 110.1 . . ? H3A N3 H3B 108.4 . . ? Be4 N4 Be3 108.04(19) . . ? Be4 N4 H4A 110.1 . . ? Be3 N4 H4A 110.1 . . ? Be4 N4 H4B 110.1 . . ? Be3 N4 H4B 110.1 . . ? H4A N4 H4B 108.4 . . ? C3 C4 C5 119.0(3) . . ? C3 C4 H4 120.5 . . ? C5 C4 H4 120.5 . . ? N5 Be4 N4 111.3(2) . . ? N5 Be4 N6 110.0(2) . . ? N4 Be4 N6 107.1(2) . . ? N5 Be4 N7 105.7(2) . . ? N4 Be4 N7 109.9(2) . . ? N6 Be4 N7 112.9(2) . . ? Be4 N5 Be2 107.3(2) . 6 ? Be4 N5 H5A 110.2 . . ? Be2 N5 H5A 110.3 6 . ? Be4 N5 H5B 110.2 . . ? Be2 N5 H5B 110.2 6 . ? H5A N5 H5B 108.5 . . ? N7 C5 C4 123.2(3) . . ? N7 C5 H5 118.4 . . ? C4 C5 H5 118.4 . . ? Be4 N6 Be3 106.83(19) . 6 ? Be4 N6 H6A 110.4 . . ? Be3 N6 H6A 110.4 6 . ? Be4 N6 H6B 110.4 . . ? Be3 N6 H6B 110.4 6 . ? H6A N6 H6B 108.6 . . ? N8 C10 C9 122.9(3) . . ? N8 C10 H10 118.5 . . ? C9 C10 H10 118.5 . . ? C4 C3 C2 118.4(3) . . ? C4 C3 H3 120.8 . . ? C2 C3 H3 120.8 . . ? O Be3 N3 108.3(2) . . ? O Be3 N4 108.8(2) . . ? N3 Be3 N4 110.9(2) . . ? O Be3 N6 108.72(19) . 6 ? N3 Be3 N6 108.8(2) . 6 ? N4 Be3 N6 111.2(2) . 6 ? O Be3 Be3 35.70(13) . 6 ? N3 Be3 Be3 142.96(14) . 6 ? N4 Be3 Be3 94.5(2) . 6 ? N6 Be3 Be3 84.80(16) 6 6 ? N8 C6 C7 123.0(3) . . ? N8 C6 H6 118.5 . . ? C7 C6 H6 118.5 . . ? C6 C7 C8 119.4(3) . . ? C6 C7 H7 120.3 . . ? C8 C7 H7 120.3 . . ? C5 N7 C1 117.2(2) . . ? C5 N7 Be4 124.3(2) . . ? C1 N7 Be4 118.3(2) . . ? C6 N8 C10 117.2(2) . . ? C6 N8 Be1 118.5(2) . . ? C10 N8 Be1 123.9(2) . . ? C9 C8 C7 118.3(3) . . ? C9 C8 H8 120.8 . . ? C7 C8 H8 120.8 . . ? C8 C9 C10 119.2(3) . . ? C8 C9 H9 120.4 . . ? C10 C9 H9 120.4 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Be1 N2 1.690(4) . ? Be1 N1 1.694(4) . ? Be1 N3 1.696(4) . ? Be1 N8 1.836(4) . ? Be2 O 1.678(3) . ? Be2 N5 1.733(4) 6 ? Be2 N2 1.746(4) 6 ? Be2 N1 1.755(4) . ? Be2 Be2 2.717(6) 6 ? O Be3 1.671(4) . ? O Be3 1.671(4) 6 ? N1 H1A 0.9100 . ? N1 H1B 0.9100 . ? C1 N7 1.351(3) . ? C1 C2 1.376(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? N2 H2A 0.9100 . ? N2 H2B 0.9100 . ? C2 C3 1.385(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? N3 Be3 1.738(4) . ? N3 H3A 0.9100 . ? N3 H3B 0.9100 . ? N4 Be4 1.700(4) . ? N4 Be3 1.745(4) . ? N4 H4A 0.9100 . ? N4 H4B 0.9100 . ? C4 C3 1.382(4) . ? C4 C5 1.385(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? Be4 N5 1.696(4) . ? Be4 N6 1.702(4) . ? Be4 N7 1.828(4) . ? N5 H5A 0.9100 . ? N5 H5B 0.9100 . ? C5 N7 1.334(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? N6 Be3 1.770(4) 6 ? N6 H6A 0.9100 . ? N6 H6B 0.9100 . ? C10 N8 1.350(3) . ? C10 C9 1.376(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? C3 H3 0.9500 . ? Be3 Be3 2.714(7) 6 ? C6 N8 1.327(3) . ? C6 C7 1.375(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.382(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.366(5) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 H9 0.9500 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C1 H1 I2 0.95 3.05 3.952(3) 159.7 . yes N2 H2A I2 0.91 3.13 4.032(2) 170.6 . yes N4 H4A I2 0.91 3.07 3.976(2) 174.2 . yes C4 H4 I1 0.95 3.25 3.901(3) 127.1 . yes C5 H5 I1 0.95 3.18 3.879(3) 131.7 . yes C10 H10 I1 0.95 3.29 3.937(2) 127.5 15_556 yes C6 H6 I2 0.95 3.02 3.959(3) 171.6 . yes C9 H9 I1 0.95 3.19 3.876(3) 130.9 15_556 yes