#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-07 01:35:06 +0300 (Thu, 07 May 2020) $ #$Revision: 251836 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/80/1558024.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1558024 loop_ _publ_author_name 'Wang, Yuanyuan' 'Xiong, Jin' 'Su, Jie' 'Hu, Zi-Qi' 'Ma, Fang' 'Sun, Rong' 'Tan, Xue-You' 'Sun, Hao-Ling' 'Wang, Bingwu' 'Shi, Zujin' 'Gao, Song' _publ_section_title ; Dy2@C79N: A New Member of Dimetalloazafullerenes with Strong Single Molecular Magnetism ; _journal_name_full Nanoscale _journal_paper_doi 10.1039/D0NR02519D _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C126 H53 Dy2 N4 Ni S2' _chemical_formula_weight 2070.55 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2019-10-27 deposited with the CCDC. 2020-05-06 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.5990(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.7314(2) _cell_length_b 17.0501(2) _cell_length_c 26.7696(4) _cell_measurement_reflns_used 47853 _cell_measurement_temperature 180.00(11) _cell_measurement_theta_max 29.4960 _cell_measurement_theta_min 2.0770 _cell_volume 7755.79(18) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 180.00(11) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0249 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0151 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 110404 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.485 _diffrn_reflns_theta_min 1.987 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.269 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78420 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.29a (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_diffrn 1.773 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4116 _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 2.345 _refine_diff_density_min -1.416 _refine_diff_density_rms 0.121 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1310 _refine_ls_number_reflns 17758 _refine_ls_number_restraints 900 _refine_ls_restrained_S_all 1.343 _refine_ls_R_factor_all 0.1147 _refine_ls_R_factor_gt 0.1029 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+47.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2171 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2242 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 15107 _reflns_number_total 17758 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0nr02519d2.cif _cod_data_source_block 3 _cod_original_cell_volume 7755.78(18) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1558024 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.1455(9) 0.4640(8) 0.2656(3) 0.183(8) Uani 0.078(2) 1 d . U P . . Dy2 Dy 0.1287(6) 0.5483(6) 0.2627(2) 0.122(4) Uani 0.095(3) 1 d . U P . . Dy3 Dy 0.1834(7) 0.5852(5) 0.2603(3) 0.144(5) Uani 0.089(3) 1 d . U P . . Dy4 Dy 0.2693(6) 0.5501(7) 0.2374(3) 0.137(4) Uani 0.111(5) 1 d . U P . . Dy5 Dy 0.27608(17) 0.5169(9) 0.2272(3) 0.142(4) Uani 0.190(7) 1 d . . P . . Dy6 Dy 0.27320(10) 0.47235(17) 0.23663(8) 0.0638(9) Uani 0.308(5) 1 d . . P . . 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C73 C 0.1789(6) 0.4124(5) 0.3459(3) 0.130(5) Uani 1 1 d DG U . . . C57 C 0.0835(7) 0.3356(5) 0.2787(4) 0.141(5) Uani 1 1 d D U . . . C58 C 0.1450(5) 0.2958(3) 0.2679(3) 0.111(4) Uani 1 1 d DG U . . . C59 C 0.1429(5) 0.2748(3) 0.2148(3) 0.122(4) Uani 1 1 d DG U . . . C60 C 0.2228(5) 0.2802(3) 0.2104(3) 0.118(4) Uani 1 1 d DG U . . . C61 C 0.2743(4) 0.3044(3) 0.2609(3) 0.122(4) Uani 1 1 d DG U . . . C74 C 0.2262(5) 0.3141(3) 0.2964(2) 0.102(3) Uani 1 1 d DG U . . . C62 C 0.3423(5) 0.3537(6) 0.2677(4) 0.146(5) Uani 1 1 d D U . . . C65 C 0.4076(5) 0.5069(8) 0.2526(5) 0.171(6) Uani 1 1 d D U . . . C68 C 0.3438(5) 0.6216(5) 0.3116(4) 0.124(4) Uani 1 1 d D U . . . C71 C 0.2402(7) 0.5364(7) 0.3606(3) 0.176(6) Uani 1 1 d D U . . . C75 C 0.2429(6) 0.3745(5) 0.3346(3) 0.129(4) Uani 1 1 d D U . . . C76 C 0.3088(5) 0.4209(5) 0.3396(3) 0.136(5) Uani 1 1 d DG U . . . C77 C 0.3602(5) 0.4109(5) 0.3073(3) 0.148(5) Uani 1 1 d DG U . . . C78 C 0.3907(4) 0.4864(6) 0.2998(3) 0.125(4) Uani 1 1 d DG U . . . C79 C 0.3582(4) 0.5431(5) 0.3275(3) 0.199(8) Uani 1 1 d DG U . . . C80 C 0.3076(5) 0.5026(5) 0.3520(2) 0.096(3) Uani 1 1 d DG U . . . Ni1 Ni 0.41375(3) 0.51635(3) 0.45201(2) 0.02267(13) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.34842(19) 0.4355(2) 0.47138(12) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.47727(18) 0.4342(2) 0.43204(12) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.47573(18) 0.5972(2) 0.42949(12) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.34720(18) 0.5988(2) 0.46893(12) 0.0265(7) Uani 1 1 d . . . . . C101 C 0.2833(2) 0.4456(3) 0.48930(15) 0.0308(9) Uani 1 1 d . . . . . C102 C 0.2507(3) 0.3716(3) 0.49829(17) 0.0355(10) Uani 1 1 d . . . . . C103 C 0.2959(3) 0.3151(3) 0.48616(18) 0.0372(10) Uani 1 1 d . . . . . C104 C 0.3564(2) 0.3556(3) 0.46943(15) 0.0299(9) Uani 1 1 d . . . . . C105 C 0.4130(2) 0.3176(3) 0.45241(16) 0.0302(9) Uani 1 1 d . . . . . H105 H 0.4134 0.2630 0.4533 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C106 C 0.4690(2) 0.3545(3) 0.43417(15) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . . . C107 C 0.5254(2) 0.3135(3) 0.41364(17) 0.0313(9) Uani 1 1 d . . . . . C108 C 0.5684(2) 0.3696(3) 0.39874(16) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C109 C 0.5388(2) 0.4435(2) 0.41048(14) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . . . C110 C 0.5675(2) 0.5147(3) 0.40022(15) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . . . H110 H 0.6104 0.5144 0.3867 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C111 C 0.5376(2) 0.5862(3) 0.40843(15) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . . . C112 C 0.5659(2) 0.6600(3) 0.39455(17) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . . . C113 C 0.5214(2) 0.7170(3) 0.40704(18) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . . . C114 C 0.4656(2) 0.6775(3) 0.42898(16) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . . C115 C 0.4094(2) 0.7161(3) 0.44595(16) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . . . H115 H 0.4090 0.7707 0.4452 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C116 C 0.3536(2) 0.6786(3) 0.46401(15) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . . C117 C 0.2916(2) 0.7197(3) 0.47868(16) 0.0327(9) Uani 1 1 d . . . . . C118 C 0.2476(2) 0.6641(3) 0.49255(16) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . . . C119 C 0.2821(2) 0.5888(3) 0.48685(15) 0.0293(9) Uani 1 1 d . . . . . C120 C 0.2530(2) 0.5181(3) 0.49663(16) 0.0324(9) Uani 1 1 d . . . . . H120 H 0.2092 0.5188 0.5092 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C121 C 0.1785(3) 0.3611(4) 0.5166(2) 0.0493(13) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.1746 0.4048 0.5390 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.1840 0.3135 0.5372 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C122 C 0.1031(3) 0.3563(6) 0.4718(3) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . . H12C H 0.0997 0.4010 0.4495 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H12D H 0.0585 0.3556 0.4854 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H12E H 0.1036 0.3092 0.4522 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C123 C 0.2866(3) 0.2280(3) 0.4873(2) 0.0506(14) Uani 1 1 d . . . . . H12F H 0.2576 0.2150 0.5119 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H12G H 0.3383 0.2043 0.4998 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C124 C 0.2444(5) 0.1927(4) 0.4348(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . . . H12H H 0.2738 0.2032 0.4105 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H12I H 0.1929 0.2154 0.4222 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H12J H 0.2397 0.1370 0.4384 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C125 C 0.5299(3) 0.2264(3) 0.4078(2) 0.0414(11) Uani 1 1 d . . . . . H12K H 0.5181 0.2012 0.4372 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H12L H 0.5833 0.2123 0.4087 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C126 C 0.4738(4) 0.1957(3) 0.3578(3) 0.0600(16) Uani 1 1 d . . . . . H12M H 0.4870 0.2181 0.3285 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H12N H 0.4209 0.2099 0.3564 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H12O H 0.4780 0.1396 0.3567 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C127 C 0.6330(3) 0.3604(3) 0.37290(18) 0.0357(10) Uani 1 1 d . . . . . H12P H 0.6556 0.3084 0.3803 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H12Q H 0.6741 0.3983 0.3876 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C128 C 0.6040(3) 0.3718(3) 0.31396(19) 0.0444(12) Uani 1 1 d . . . . . H12R H 0.5656 0.3324 0.2989 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H12S H 0.6476 0.3675 0.2996 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H12T H 0.5806 0.4228 0.3063 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C129 C 0.6303(3) 0.6671(3) 0.36848(19) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . . . . H12U H 0.6714 0.6295 0.3840 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H12V H 0.6531 0.7191 0.3749 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C130 C 0.6017(3) 0.6529(4) 0.3099(2) 0.0480(13) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.5605 0.6895 0.2943 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.5819 0.6004 0.3033 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.6446 0.6601 0.2951 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C131 C 0.5239(3) 0.8046(3) 0.3986(2) 0.0469(12) Uani 1 1 d . . . . . H13D H 0.5120 0.8313 0.4274 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H13E H 0.5768 0.8193 0.3988 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C132 C 0.4670(4) 0.8318(4) 0.3483(3) 0.0670(18) Uani 1 1 d . . . . . H13F H 0.4790 0.8064 0.3195 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H13G H 0.4716 0.8876 0.3451 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H13H H 0.4143 0.8189 0.3483 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C133 C 0.2802(3) 0.8069(3) 0.4756(2) 0.0444(12) Uani 1 1 d . . . . . H13I H 0.3309 0.8321 0.4892 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H13J H 0.2477 0.8219 0.4977 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C134 C 0.2419(4) 0.8370(4) 0.4206(3) 0.0657(17) Uani 1 1 d . . . . . H13K H 0.2748 0.8243 0.3987 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H13L H 0.2356 0.8928 0.4215 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H13M H 0.1914 0.8127 0.4069 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C135 C 0.1738(3) 0.6751(3) 0.5091(2) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . . . H13N H 0.1699 0.6327 0.5324 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H13O H 0.1778 0.7238 0.5283 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C136 C 0.1003(3) 0.6767(5) 0.4641(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . . . H13P H 0.1046 0.7171 0.4401 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H13Q H 0.0558 0.6872 0.4768 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H13R H 0.0935 0.6269 0.4467 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . S1 S 0.25610(18) 0.92288(14) 0.29127(11) 0.1025(8) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.26378(18) 1.10256(15) 0.30023(13) 0.1108(9) Uani 1 1 d . . . . . C146 C 0.2613(4) 1.0124(5) 0.2963(3) 0.0706(19) Uani 1 1 d . . . . . C137 C 0.2072(4) 0.0090(4) 0.1571(3) 0.0626(16) Uani 1 1 d . . . . . H137 H 0.2597 0.0079 0.1767 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C138 C 0.1696(4) -0.0594(4) 0.1357(3) 0.0651(17) Uani 1 1 d . . . . . H138 H 0.1973 -0.1064 0.1413 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C139 C 0.0947(4) -0.0591(4) 0.1073(3) 0.0621(18) Uani 1 1 d . . . . . H139 H 0.0693 -0.1057 0.0945 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C140 C 0.0541(4) 0.0136(4) 0.0970(3) 0.0617(16) Uani 1 1 d . . . . . H140 H 0.0028 0.0154 0.0751 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C141 C 0.0912(4) 0.0823(3) 0.1196(3) 0.0571(15) Uani 1 1 d . . . . . H141 H 0.0642 0.1297 0.1143 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C142 C 0.1660(4) 0.0792(3) 0.1491(3) 0.0626(16) Uani 1 1 d . . . . . H142 H 0.1908 0.1249 0.1645 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C143 C 0.5781(8) 0.9949(6) 0.5034(8) 0.134(5) Uani 1 1 d D . . . . H143 H 0.6313 0.9919 0.5054 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C144 C 0.5244(12) 1.0116(6) 0.4571(6) 0.132(6) Uani 1 1 d D . . . . H144 H 0.5415 1.0191 0.4277 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C145 C 0.4465(11) 1.0175(8) 0.4525(6) 0.145(5) Uani 1 1 d D . . . . 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