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#$Date: 2020-08-08 08:08:34 +0300 (Sat, 08 Aug 2020) $
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data_1558818
loop_
_publ_author_name
'Shripanavar, Chetan Shrimandhar'
'Butcher, Ray J.'
_publ_section_title
;
(Z)-N'-[(E)-4-Methoxybenzylidene]-2-(methoxyimino)-2-{2-[(2-methylphenoxy)methyl]phenyl}acetohydrazide
;
_journal_coeditor_code HB4356
_journal_issue 8
_journal_name_full IUCrData
_journal_page_first x201060
_journal_paper_doi 10.1107/S2414314620010603
_journal_volume 5
_journal_year 2020
_chemical_absolute_configuration unk
_chemical_formula_iupac 'C25 H25 N3 O4'
_chemical_formula_moiety 'C25 H25 N3 O4'
_chemical_formula_sum 'C25 H25 N3 O4'
_chemical_formula_weight 431.48
_chemical_name_systematic
(Z)-N'-[(E)-4-Methoxybenzylidene]-2-(methoxyimino)-2-{2-[(2-methylphenoxy)methyl]phenyl}acetohydrazide
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 19
_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 8
_cell_length_a 7.8041(6)
_cell_length_b 22.8879(16)
_cell_length_c 25.2670(16)
_cell_measurement_reflns_used 3813
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 21.66
_cell_measurement_theta_min 2.73
_cell_volume 4513.2(5)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2005)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2005)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2005)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXTL (Sheldrick 2008)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1178
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2336
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -10
_diffrn_reflns_limit_k_max 30
_diffrn_reflns_limit_k_min -30
_diffrn_reflns_limit_l_max 33
_diffrn_reflns_limit_l_min 0
_diffrn_reflns_number 21010
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 28.309
_diffrn_reflns_theta_min 1.841
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.087
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.745684
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.369596
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Sheldrick, 1996)
;
_exptl_crystal_colour colorless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.270
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 1824
_exptl_crystal_size_max 0.55
_exptl_crystal_size_mid 0.10
_exptl_crystal_size_min 0.08
_refine_diff_density_max 0.242
_refine_diff_density_min -0.285
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.930
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 591
_refine_ls_number_reflns 11096
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 0.930
_refine_ls_R_factor_all 0.1314
_refine_ls_R_factor_gt 0.0688
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1184
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1356
_reflns_number_gt 6150
_reflns_number_total 11096
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file hb4356sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 1558818
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 0.15 0.16
2 0 0 553.47 14.06
3 0 0 0.03 0.36
4 0 0 188.39 4.69
5 0 0 0.23 0.36
6 0 0 15.17 0.89
7 0 0 0.31 1.11
8 0 0 4.86 2.92
-8 1 0 12.16 3.14
-7 1 0 0.00 1.74
-6 1 0 16.12 0.92
-5 1 0 0.68 0.36
-4 1 0 123.25 2.57
-3 1 0 0.53 0.32
-2 1 0 181.97 3.84
-1 1 0 0.07 0.12
0 1 0 0.00 0.01
1 1 0 0.09 0.17
2 1 0 164.87 5.44
3 1 0 0.45 0.42
4 1 0 122.99 3.50
5 1 0 0.29 0.59
6 1 0 15.41 1.11
7 1 0 1.09 0.84
8 1 0 9.32 2.34
9 1 0 1.39 1.94
-10 2 0 0.00 40.36
-8 2 0 11.32 22.68
-7 2 0 0.40 1.94
-6 2 0 11.52 0.78
-5 2 0 3.85 0.52
-4 2 0 21.93 0.86
-3 2 0 4.50 0.44
-2 2 0 18.06 0.62
-1 2 0 5.14 0.32
0 2 0 0.02 0.07
1 2 0 4.54 0.26
2 2 0 16.52 0.77
3 2 0 4.41 0.53
4 2 0 20.84 1.13
5 2 0 4.17 0.67
6 2 0 10.72 0.99
7 2 0 1.61 0.94
8 2 0 8.31 1.95
9 2 0 0.00 1.52
10 2 0 1.92 66.21
-7 3 0 0.47 1.81
-6 3 0 0.67 1.23
-5 3 0 3.09 0.44
-4 3 0 97.99 2.29
-3 3 0 3.90 0.41
-2 3 0 127.89 3.29
-1 3 0 68.85 1.97
0 3 0 0.06 0.11
1 3 0 66.82 1.35
2 3 0 129.76 3.85
3 3 0 3.33 0.47
4 3 0 96.47 3.47
5 3 0 3.40 0.74
6 3 0 1.45 0.80
7 3 0 0.18 0.77
8 3 0 0.05 1.00
9 3 0 0.02 1.53
10 3 0 0.00 8.75
-10 4 0 2.53 4.79
-8 4 0 0.00 17.83
-7 4 0 4.66 1.95
-6 4 0 0.18 1.21
-5 4 0 10.92 0.68
-4 4 0 1.82 0.40
-3 4 0 0.08 0.30
-2 4 0 8.10 0.51
-1 4 0 6.88 0.41
0 4 0 34.39 0.90
1 4 0 7.86 0.31
2 4 0 10.37 0.48
3 4 0 0.59 0.34
4 4 0 0.92 0.44
5 4 0 9.14 0.80
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7 4 0 2.16 0.99
8 4 0 3.10 1.35
9 4 0 0.00 2.66
10 4 0 0.00 3.23
-9 5 0 0.00 3.95
-8 5 0 0.00 4.20
-7 5 0 17.14 2.21
-6 5 0 10.93 1.45
-5 5 0 1.21 0.51
-4 5 0 1.30 0.38
-3 5 0 37.46 1.09
-2 5 0 119.48 2.72
-1 5 0 19.52 0.65
0 5 0 0.19 0.19
1 5 0 19.90 0.73
2 5 0 141.04 3.14
3 5 0 36.39 1.34
4 5 0 2.00 0.50
5 5 0 1.10 0.57
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7 5 0 10.31 1.17
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-9 6 0 0.00 3.77
-8 6 0 0.00 8.47
-7 6 0 7.35 3.09
-6 6 0 8.86 1.59
-5 6 0 2.00 0.66
-4 6 0 2.91 0.43
-3 6 0 5.91 0.46
-2 6 0 21.43 0.75
-1 6 0 1.41 0.30
0 6 0 500.07 11.17
1 6 0 1.10 0.36
2 6 0 21.81 0.68
3 6 0 5.25 0.46
4 6 0 2.86 0.57
5 6 0 2.20 0.78
6 6 0 8.56 1.15
7 6 0 1.52 1.04
8 6 0 0.92 2.03
-8 7 0 3.30 25.06
-7 7 0 10.29 2.78
-6 7 0 29.51 2.79
-5 7 0 8.39 0.98
-4 7 0 37.38 1.27
-3 7 0 49.29 1.40
-2 7 0 138.15 2.97
-1 7 0 34.85 1.04
0 7 0 0.18 0.23
1 7 0 37.01 1.44
2 7 0 144.04 3.02
3 7 0 46.68 1.30
4 7 0 36.18 1.30
5 7 0 9.09 0.78
6 7 0 29.85 1.61
7 7 0 7.82 1.03
8 7 0 6.16 2.37
-8 8 0 37.64 4.32
-7 8 0 0.00 4.44
-6 8 0 4.50 2.31
-5 8 0 8.22 1.16
-4 8 0 30.62 1.11
-3 8 0 3.09 0.49
-2 8 0 0.21 0.36
-1 8 0 2.81 0.38
0 8 0 17.64 0.64
1 8 0 3.25 0.47
2 8 0 0.20 0.25
3 8 0 2.01 0.41
4 8 0 34.52 1.22
5 8 0 7.45 0.76
6 8 0 2.74 0.83
7 8 0 0.55 0.99
8 8 0 32.22 3.75
-8 9 0 2.84 3.50
-7 9 0 4.82 2.28
-6 9 0 2.29 1.76
-5 9 0 7.05 1.16
-4 9 0 22.25 1.01
-3 9 0 0.94 0.45
-2 9 0 11.25 0.77
-1 9 0 17.15 0.65
0 9 0 0.31 0.27
1 9 0 21.01 0.89
2 9 0 11.49 1.07
3 9 0 1.34 0.58
4 9 0 23.50 1.00
5 9 0 5.25 0.74
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7 9 0 2.56 1.13
8 9 0 0.56 1.85
-8 10 0 2.64 25.83
-7 10 0 25.33 2.32
-6 10 0 0.77 1.62
-5 10 0 22.47 1.63
-4 10 0 10.68 0.84
-3 10 0 31.05 1.11
-2 10 0 8.61 0.58
-1 10 0 35.14 1.17
0 10 0 156.72 3.20
1 10 0 34.53 1.43
2 10 0 9.32 1.06
3 10 0 36.05 1.38
4 10 0 9.24 0.77
5 10 0 24.32 1.66
6 10 0 1.17 0.86
7 10 0 22.08 1.79
8 10 0 1.18 2.19
-7 11 0 4.32 1.53
-6 11 0 5.81 1.43
-5 11 0 17.96 1.69
-4 11 0 18.14 1.50
-3 11 0 9.16 0.74
-2 11 0 8.76 0.60
-1 11 0 1.97 0.74
0 11 0 0.04 0.33
1 11 0 3.29 0.61
2 11 0 11.53 0.97
3 11 0 10.90 0.54
4 11 0 19.10 1.65
5 11 0 12.84 1.64
6 11 0 2.14 1.14
7 11 0 4.42 1.26
8 11 0 7.27 2.64
-7 12 0 54.35 3.47
-6 12 0 14.59 1.66
-5 12 0 10.57 1.47
-4 12 0 10.70 1.12
-3 12 0 1.91 0.81
-2 12 0 23.98 1.57
-1 12 0 7.09 0.54
0 12 0 13.68 0.60
1 12 0 6.90 0.67
2 12 0 32.29 1.67
3 12 0 3.77 0.69
4 12 0 12.80 1.27
5 12 0 4.21 0.93
6 12 0 16.21 1.94
7 12 0 110.89 5.04
8 12 0 2.35 2.15
-8 13 0 0.46 4.09
-7 13 0 0.38 0.84
-6 13 0 21.72 2.18
-5 13 0 44.94 2.42
-4 13 0 11.73 1.18
-3 13 0 1.60 0.52
-2 13 0 18.29 1.23
-1 13 0 13.93 0.72
0 13 0 0.00 0.34
1 13 0 11.63 0.80
2 13 0 16.86 1.32
3 13 0 3.37 0.93
4 13 0 15.07 0.98
5 13 0 50.04 1.97
6 13 0 51.93 2.88
7 13 0 6.14 1.69
8 13 0 2.13 1.63
-9 14 0 1.67 31.18
-8 14 0 0.00 3.48
-7 14 0 0.32 8.94
-6 14 0 2.68 0.83
-5 14 0 53.67 2.71
-4 14 0 3.52 0.92
-3 14 0 5.11 0.63
-2 14 0 10.51 0.68
-1 14 0 1.14 0.42
0 14 0 7.95 0.53
1 14 0 0.45 0.53
2 14 0 11.17 0.86
3 14 0 4.90 0.85
4 14 0 5.05 0.75
5 14 0 66.49 2.22
6 14 0 10.11 1.07
7 14 0 14.51 1.45
8 14 0 0.00 2.33
-9 15 0 17.86 17.27
-8 15 0 1.05 31.08
-7 15 0 0.00 7.44
-6 15 0 0.47 0.63
-5 15 0 24.34 1.55
-4 15 0 0.00 0.96
-3 15 0 2.67 0.57
-2 15 0 0.38 0.46
-1 15 0 3.29 0.56
0 15 0 0.71 0.39
1 15 0 4.61 0.69
2 15 0 0.44 0.66
3 15 0 2.23 0.83
4 15 0 0.00 0.92
5 15 0 27.23 1.65
6 15 0 0.72 1.09
7 15 0 0.10 0.90
8 15 0 0.60 1.30
9 15 0 1.60 1.70
-8 16 0 0.00 31.31
-7 16 0 7.55 3.08
-6 16 0 2.84 3.48
-5 16 0 4.45 1.25
-4 16 0 0.92 0.59
-3 16 0 0.74 0.62
-2 16 0 0.00 0.51
-1 16 0 1.01 0.52
0 16 0 0.00 0.44
1 16 0 0.00 0.53
2 16 0 0.00 0.67
3 16 0 0.38 0.73
4 16 0 1.58 1.12
5 16 0 6.22 1.22
6 16 0 2.27 1.36
7 16 0 9.58 2.70
8 16 0 4.17 2.28
-8 17 0 3.85 31.77
-7 17 0 5.14 8.46
-6 17 0 0.00 5.62
-5 17 0 1.39 1.03
-4 17 0 3.57 0.90
-3 17 0 4.98 0.78
-2 17 0 1.88 0.57
-1 17 0 1.29 0.51
0 17 0 0.14 0.62
1 17 0 1.75 0.69
2 17 0 0.46 0.74
3 17 0 7.51 1.00
4 17 0 5.55 1.13
5 17 0 0.28 1.10
6 17 0 0.53 1.56
7 17 0 4.92 3.21
-7 18 0 19.45 21.14
-6 18 0 0.00 5.40
-5 18 0 16.07 2.15
-4 18 0 0.82 1.05
-3 18 0 1.54 1.88
-2 18 0 0.82 0.66
-1 18 0 1.29 0.57
0 18 0 3.58 0.70
1 18 0 1.98 0.70
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2 -9 1 23.22 1.06
3 -9 1 2.01 0.73
4 -9 1 10.69 0.92
5 -9 1 0.98 0.94
6 -9 1 20.46 4.70
7 -9 1 0.39 8.25
8 -9 1 0.00 8.16
-8 -8 1 19.81 3.01
-7 -8 1 1.30 0.87
-6 -8 1 34.04 1.77
-5 -8 1 7.94 0.77
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5 -8 1 2.34 1.04
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7 -8 1 12.95 18.39
8 -8 1 24.55 4.04
-8 -7 1 3.00 2.03
-7 -7 1 6.76 1.17
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9 15 1 2.71 1.40
-8 16 1 20.45 9.21
-7 16 1 7.19 5.52
-6 16 1 5.06 2.10
-5 16 1 1.31 1.87
-4 16 1 25.30 1.48
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-8 17 1 2.41 32.01
-7 17 1 8.06 6.06
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8 -13 2 0.15 8.82
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-9 -12 2 3.85 1.78
-8 -12 2 8.37 1.90
-7 -12 2 2.22 1.56
-6 -12 2 25.38 2.41
-5 -12 2 20.56 2.57
-4 -12 2 25.19 2.72
-3 -12 2 35.58 1.45
-2 -12 2 40.50 2.44
-1 -12 2 80.43 2.14
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1 -12 2 82.10 2.02
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-5 -11 2 7.19 1.52
-4 -11 2 15.67 1.05
-3 -11 2 3.69 0.46
-2 -11 2 33.20 1.52
-1 -11 2 34.07 1.14
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1 -11 2 33.76 1.22
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3 -11 2 3.13 0.60
4 -11 2 15.20 1.33
5 -11 2 7.66 1.51
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7 -11 2 1.27 1.64
-9 -10 2 1.88 2.26
-8 -10 2 5.44 1.18
-7 -10 2 31.42 1.78
-6 -10 2 16.95 1.26
-5 -10 2 5.79 0.91
-4 -10 2 25.51 1.01
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-7 -18 4 0.53 1.24
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-5 -18 4 2.00 1.09
-4 -18 4 1.48 1.02
-3 -18 4 4.43 0.93
-2 -18 4 1.18 0.89
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-6 -17 4 2.09 1.13
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-4 -17 4 8.03 1.13
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-2 -17 4 2.15 0.75
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0 -17 4 1.02 0.58
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2 -17 4 1.62 0.58
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6 -16 4 5.11 3.88
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-8 -15 4 4.14 2.39
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-5 -15 4 14.64 1.36
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2 6 4 5.66 0.40
3 6 4 15.83 0.65
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-8 7 4 0.00 1.62
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6 -24 5 4.51 2.19
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-5 -23 5 3.72 2.54
-4 -23 5 4.15 1.80
-3 -23 5 6.48 2.41
-2 -23 5 9.22 3.11
-1 -23 5 3.27 1.38
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-9 -2 6 1.44 3.69
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-6 -2 6 0.41 0.88
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-2 -2 6 158.84 3.28
-1 -2 6 87.51 1.60
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9 -2 6 0.66 1.88
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-2 -7 8 130.82 3.30
-1 -7 8 10.18 0.59
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1 -7 8 11.43 0.81
2 -7 8 124.19 3.35
3 -7 8 11.21 0.60
4 -7 8 7.48 0.64
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7 -7 8 7.52 1.24
8 -7 8 0.48 1.52
9 -7 8 1.12 2.19
-9 -6 8 5.28 1.43
-8 -6 8 4.35 1.21
-7 -6 8 4.51 1.46
-6 -6 8 19.82 1.58
-5 -6 8 38.11 2.13
-4 -6 8 6.77 0.93
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-2 -6 8 65.56 2.00
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1 -6 8 9.65 0.48
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-6 -8 9 8.55 1.22
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-5 16 9 3.30 1.12
-4 16 9 27.56 1.56
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-1 -9 10 7.00 0.55
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1 -9 10 8.09 0.90
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-5 -8 10 19.31 1.99
-4 -8 10 1.56 0.93
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3 -8 10 8.28 1.22
4 -8 10 0.38 0.72
5 -8 10 19.32 1.43
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3 14 10 4.05 0.76
4 14 10 1.79 0.78
5 14 10 8.00 1.56
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-7 15 10 1.90 1.43
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-7 -10 11 0.65 1.62
-6 -10 11 1.25 1.53
-5 -10 11 15.18 1.51
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5 -8 11 2.19 0.61
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9 -8 11 3.83 3.87
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-3 -7 11 19.67 1.21
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8 12 11 2.19 2.97
-8 13 11 0.42 1.48
-7 13 11 2.63 1.86
-6 13 11 4.38 1.35
-5 13 11 0.84 0.71
-4 13 11 2.92 0.83
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5 13 11 1.84 1.64
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-6 -11 12 7.47 2.52
-5 -11 12 0.41 1.01
-4 -11 12 11.67 1.38
-3 -11 12 19.05 1.62
-2 -11 12 9.66 0.91
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6 -11 12 8.63 1.27
7 -11 12 3.35 1.38
8 -11 12 1.95 2.33
-9 -10 12 0.65 3.13
-8 -10 12 2.91 1.74
-7 -10 12 0.49 1.70
-6 -10 12 4.92 1.75
-5 -10 12 3.68 1.36
-4 -10 12 1.28 1.18
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1 -10 12 4.23 0.50
2 -10 12 3.20 0.97
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-8 -9 12 2.43 1.85
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5 -9 12 0.65 0.64
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-9 -9 13 1.20 3.77
-8 -9 13 1.37 3.31
-7 -9 13 9.93 3.39
-5 -9 13 2.78 2.70
-4 -9 13 15.99 1.48
-3 -9 13 5.07 1.17
-2 -9 13 3.41 1.49
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3 -9 13 3.83 1.04
4 -9 13 15.12 1.11
5 -9 13 1.85 0.75
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7 -9 13 7.62 1.66
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9 -9 13 2.74 3.07
-8 -8 13 0.00 3.23
-7 -8 13 1.33 2.96
-6 -8 13 13.94 3.29
-5 -8 13 7.13 1.49
-4 -8 13 8.98 1.62
-3 -8 13 24.20 1.45
-2 -8 13 38.88 2.22
-1 -8 13 0.02 1.68
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1 -8 13 1.13 0.44
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4 -8 13 10.50 1.08
5 -8 13 5.50 0.86
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-8 14 13 2.79 1.39
-7 14 13 1.22 1.36
-6 14 13 3.95 1.03
-5 14 13 0.36 0.70
-4 14 13 5.82 0.90
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5 -8 14 0.06 0.91
6 -8 14 0.33 1.03
7 -8 14 1.66 1.68
8 -8 14 0.00 1.78
9 -8 14 2.89 1.60
-9 -7 14 1.02 4.31
-8 -7 14 3.98 3.82
-7 -7 14 6.38 3.30
-6 -7 14 7.51 1.67
-5 -7 14 0.18 1.09
-4 -7 14 3.95 1.06
-3 -7 14 9.63 1.11
-2 -7 14 21.83 1.41
-1 -7 14 16.23 1.64
0 -7 14 13.75 0.85
1 -7 14 14.95 0.71
2 -7 14 24.96 1.42
3 -7 14 9.45 1.06
4 -7 14 6.53 1.02
5 -7 14 0.00 1.13
6 -7 14 5.74 1.21
7 -7 14 4.07 2.16
8 -7 14 5.08 2.26
9 -7 14 6.43 3.15
-8 -6 14 0.00 3.07
-7 -6 14 5.29 3.42
-6 -6 14 0.05 1.55
-5 -6 14 6.65 1.32
-4 -6 14 5.11 1.30
-3 -6 14 9.54 1.10
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0 -6 14 0.18 1.58
1 -6 14 25.24 1.17
2 -6 14 15.94 1.00
3 -6 14 10.92 1.10
4 -6 14 4.72 1.04
5 -6 14 9.89 1.47
6 -6 14 2.61 1.15
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9 -6 14 8.01 2.89
-9 -5 14 0.00 2.28
-8 -5 14 6.56 3.61
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5 15 14 4.08 1.17
6 15 14 0.50 1.98
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-6 -5 15 0.00 1.52
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-6 -4 15 3.83 1.47
-5 -4 15 13.64 1.72
-4 -4 15 7.77 1.31
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-1 -4 15 2.11 0.54
0 -4 15 3.00 0.50
1 -4 15 1.80 0.46
2 -4 15 8.80 0.99
3 -4 15 10.78 1.75
4 -4 15 8.51 1.86
5 -4 15 13.40 1.89
6 -4 15 2.11 1.42
7 -4 15 11.04 1.87
8 -4 15 1.77 2.44
9 -4 15 0.00 2.61
-9 -3 15 0.00 4.22
-8 -3 15 2.02 1.95
-7 -3 15 4.40 1.38
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1 -3 15 7.47 0.54
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3 -3 15 12.10 1.42
4 -3 15 30.06 2.16
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1 -9 18 10.83 1.02
2 -9 18 7.37 1.39
3 -9 18 7.21 2.17
4 -9 18 0.00 1.55
5 -9 18 0.77 2.11
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-7 -8 18 6.39 2.39
-6 -8 18 2.31 1.32
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-4 -8 18 3.82 1.20
-3 -8 18 0.66 0.85
-2 -8 18 5.09 1.35
-1 -8 18 22.45 2.82
0 -8 18 6.10 1.50
1 -8 18 23.90 1.71
2 -8 18 7.01 1.46
3 -8 18 2.12 0.90
4 -8 18 7.96 2.56
5 -8 18 33.55 2.51
6 -8 18 4.53 2.66
7 -8 18 2.24 2.75
8 -8 18 0.45 8.62
-7 -7 18 1.21 2.32
-6 -7 18 1.45 1.41
-5 -7 18 4.94 1.19
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1 2 19 11.81 1.34
2 2 19 1.65 0.72
3 2 19 2.42 0.83
4 2 19 35.53 2.34
5 2 19 14.80 1.61
6 2 19 3.45 1.13
7 2 19 3.90 1.30
8 2 19 1.67 1.39
-8 3 19 5.50 1.88
-7 3 19 1.19 1.53
-6 3 19 0.83 1.26
-5 3 19 11.50 1.52
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-2 3 19 4.87 0.77
-1 3 19 17.42 0.88
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1 3 19 20.11 1.16
2 3 19 5.58 0.81
3 3 19 3.17 0.91
4 3 19 3.61 0.97
5 3 19 10.96 1.36
6 3 19 1.26 1.00
7 3 19 2.50 1.10
8 3 19 2.13 1.32
-8 4 19 3.54 1.84
-7 4 19 1.69 1.44
-6 4 19 0.00 1.34
-5 4 19 5.66 1.28
-4 4 19 2.50 1.09
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3 4 19 0.42 0.80
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-7 5 19 2.96 1.55
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-5 5 19 0.54 1.22
-4 5 19 6.11 1.19
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-7 6 19 1.08 1.51
-6 6 19 0.00 1.34
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7 -5 22 2.51 2.92
-7 -4 22 0.42 9.67
-6 -4 22 3.92 2.45
-5 -4 22 2.36 1.42
-4 -4 22 5.82 1.15
-3 -4 22 7.64 0.91
-2 -4 22 5.60 1.05
-1 -4 22 4.62 0.93
0 -4 22 4.98 1.45
1 -4 22 5.35 1.16
2 -4 22 4.92 1.00
3 -4 22 12.96 1.80
4 -4 22 7.08 1.72
5 -4 22 1.10 1.64
6 -4 22 0.31 1.61
7 -4 22 1.76 1.96
-6 -3 22 0.00 9.00
-5 -3 22 3.08 2.00
-4 -3 22 2.15 1.02
-3 -3 22 0.40 0.82
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0 -3 22 14.62 1.43
1 -3 22 5.40 1.13
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3 -3 22 1.21 0.80
4 -3 22 3.50 1.46
5 -3 22 2.60 1.98
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-2 19 23 1.14 1.47
-1 19 23 0.30 1.45
0 19 23 0.00 1.40
1 19 23 1.82 1.09
2 19 23 0.28 1.04
3 19 23 1.98 1.31
-3 20 23 1.30 1.65
-2 20 23 0.00 1.54
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-2 21 23 2.90 1.93
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0 21 23 0.00 1.48
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2 21 23 1.17 1.11
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-2 -20 24 0.00 37.39
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3 14 26 3.46 2.37
4 14 26 1.16 2.16
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1 15 26 1.00 1.14
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1 -9 28 0.18 1.52
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2 4 29 0.40 1.01
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-2 8 31 1.51 1.39
-1 8 31 1.06 1.26
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1 -6 32 1.23 1.72
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2 -5 32 1.72 1.27
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1 -4 32 5.07 1.44
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0 -3 32 0.50 1.03
1 -3 32 0.04 0.91
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1 -2 32 1.97 1.55
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-3 0 32 0.89 1.57
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1 0 32 0.00 1.53
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-3 1 32 2.26 1.51
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1 -2 33 1.07 1.11
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0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 42339
_shelx_res_file
;
TITL cs-1t4_a.res in P2(1)2(1)2(1)
shelx.res
created by SHELXL-2018/3 at 11:21:51 on 23-Dec-2018
REM Old TITL cs-1t4 in P2(1)2(1)2(1)
REM SHELXT solution in P2(1)2(1)2(1)
REM R1 0.130, Rweak 0.056, Alpha 0.003, Orientation as input
REM Flack x = -0.210 ( 1.629 ) from Parsons' quotients
REM Formula found by SHELXT: C50 N6 O8
CELL 0.71073 7.8041 22.8879 25.2670 90.000 90.000 90.000
ZERR 8.000 0.0006 0.0016 0.0016 0.000 0.000 0.000
LATT -1
SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z
SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z
SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z
SFAC C H N O
UNIT 200 200 24 32
TEMP -173.15
L.S. 10
acta
conf
BOND $H
htab
HTAB N2A O3B
HTAB N2A N3B
EQIV $1 x+1, y, z
HTAB C16A O3A_$1
HTAB C18A N3B
HTAB N2B O3A_$1
HTAB N2B N3A_$1
omit 0 2 0
omit 0 1 1
omit 0 2 1
omit 0 0 2
WGHT 0.050600
FVAR 0.11574
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0.03591 -0.01155 -0.01097 0.00047
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0.02391 -0.00220 -0.00244 0.00146
O4A 4 -0.139795 0.235319 0.237916 11.00000 0.01647 0.02544 =
0.03497 -0.01117 -0.00386 0.00302
N1A 3 0.315523 0.554569 0.486682 11.00000 0.01487 0.02344 =
0.02336 -0.00747 0.00002 0.00051
N2A 3 0.128989 0.486525 0.424017 11.00000 0.00870 0.02183 =
0.02237 -0.00553 -0.00013 -0.00550
H2NA 2 0.240702 0.486556 0.415478 11.00000 0.03232
N3A 3 0.030153 0.445217 0.397254 11.00000 0.01241 0.01734 =
0.02060 -0.00232 0.00178 -0.00095
C1A 1 0.084634 0.612485 0.636982 11.00000 0.02777 0.01336 =
0.01825 -0.00313 0.00221 0.00244
C2A 1 -0.075737 0.590766 0.650700 11.00000 0.02373 0.02611 =
0.02031 -0.00147 0.00099 0.00168
AFIX 43
H2AA 2 -0.165550 0.589987 0.625330 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3A 1 -0.103901 0.570244 0.701621 11.00000 0.03511 0.02735 =
0.03076 0.00352 0.00926 -0.00117
AFIX 43
H3AA 2 -0.213469 0.555692 0.711348 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4A 1 0.028074 0.571023 0.738227 11.00000 0.05481 0.02615 =
0.02458 0.00647 0.00847 0.00655
AFIX 43
H4AA 2 0.009174 0.556932 0.773108 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5A 1 0.186773 0.592224 0.724082 11.00000 0.04007 0.02449 =
0.02382 -0.00033 -0.00256 0.01082
AFIX 43
H5AA 2 0.276160 0.592626 0.749602 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6A 1 0.219238 0.612947 0.673643 11.00000 0.02815 0.01972 =
0.02000 -0.00073 -0.00209 0.00779
C7A 1 0.392135 0.636819 0.657890 11.00000 0.02342 0.03649 =
0.03071 0.00037 -0.00735 0.00498
AFIX 137
H7AA 2 0.473484 0.631143 0.686986 11.00000 -1.50000
H7AB 2 0.381862 0.678614 0.650086 11.00000 -1.50000
H7AC 2 0.433331 0.616202 0.626368 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8A 1 -0.012919 0.639014 0.549775 11.00000 0.01391 0.02855 =
0.01899 -0.00448 -0.00367 0.00178
AFIX 23
H8AA 2 -0.111818 0.660116 0.565160 11.00000 -1.20000
H8AB 2 -0.050807 0.599158 0.540039 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9A 1 0.050376 0.670578 0.501592 11.00000 0.01070 0.01900 =
0.01880 -0.00450 -0.00302 -0.00397
C10A 1 0.011714 0.729569 0.494123 11.00000 0.01528 0.02070 =
0.02674 -0.00678 -0.00408 0.00099
AFIX 43
H10A 2 -0.050877 0.750007 0.520526 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11A 1 0.063056 0.758651 0.448952 11.00000 0.01865 0.01926 =
0.03096 -0.00006 -0.00504 0.00038
AFIX 43
H11A 2 0.033926 0.798619 0.444264 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12A 1 0.156247 0.729990 0.410691 11.00000 0.02329 0.02695 =
0.02029 0.00503 -0.00761 -0.00768
AFIX 43
H12A 2 0.191614 0.750215 0.379728 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13A 1 0.198589 0.671549 0.417318 11.00000 0.01522 0.02770 =
0.01716 -0.00266 0.00064 -0.00261
AFIX 43
H13A 2 0.264424 0.651960 0.391140 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14A 1 0.144476 0.641507 0.462452 11.00000 0.00943 0.01987 =
0.01568 -0.00303 -0.00370 -0.00549
C15A 1 0.182224 0.577719 0.466303 11.00000 0.01167 0.02108 =
0.01676 -0.00105 0.00312 -0.00183
C16A 1 0.573942 0.565346 0.528057 11.00000 0.01309 0.04574 =
0.05009 -0.01584 -0.01463 0.00682
AFIX 137
H16A 2 0.651842 0.593312 0.544900 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.634176 0.544977 0.499461 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.534777 0.536864 0.554370 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17A 1 0.055904 0.535333 0.443429 11.00000 0.01555 0.02013 =
0.01519 0.00389 0.00014 -0.00344
C18A 1 0.119324 0.404387 0.376408 11.00000 0.01068 0.02262 =
0.02235 0.00329 -0.00760 -0.00543
AFIX 43
H18A 2 0.238680 0.403264 0.383728 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19A 1 0.047761 0.359541 0.342067 11.00000 0.01234 0.01807 =
0.02093 0.00041 0.00209 0.00071
C20A 1 -0.114052 0.364279 0.319068 11.00000 0.01586 0.02044 =
0.02338 -0.00374 0.00054 0.00042
AFIX 43
H20A 2 -0.184670 0.396864 0.327234 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21A 1 -0.172391 0.322066 0.284579 11.00000 0.01337 0.02412 =
0.02528 -0.00088 -0.00481 0.00482
AFIX 43
H21A 2 -0.282790 0.325688 0.269081 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22A 1 -0.069981 0.274188 0.272422 11.00000 0.01856 0.02084 =
0.02178 -0.00307 -0.00063 -0.00537
C23A 1 0.092225 0.269017 0.294791 11.00000 0.01434 0.02204 =
0.03122 -0.00162 -0.00230 0.00300
AFIX 43
H23A 2 0.162775 0.236427 0.286587 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24A 1 0.149377 0.311648 0.328946 11.00000 0.01408 0.02389 =
0.02686 -0.00384 0.00162 -0.00104
AFIX 43
H24A 2 0.260637 0.308325 0.343902 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25A 1 -0.039056 0.185488 0.223739 11.00000 0.02868 0.02261 =
0.03001 -0.01100 0.00153 0.00101
AFIX 137
H25A 2 -0.107942 0.158933 0.201989 11.00000 -1.50000
H25B 2 -0.001838 0.165182 0.255892 11.00000 -1.50000
H25C 2 0.061612 0.198218 0.203624 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O1B 4 0.624851 0.608681 0.208336 11.00000 0.02683 0.04539 =
0.02056 -0.00793 0.00181 -0.00859
O2B 4 0.925553 0.561476 0.289488 11.00000 0.01856 0.01854 =
0.03135 0.00303 0.01269 0.00176
O3B 4 0.407843 0.524416 0.363530 11.00000 0.01260 0.02735 =
0.02892 0.00721 0.00335 -0.00252
O4B 4 0.267022 0.250871 0.596833 11.00000 0.02862 0.03353 =
0.03284 0.01155 0.00337 -0.00471
N1B 3 0.812542 0.524255 0.315825 11.00000 0.01023 0.02166 =
0.01992 0.00384 0.00425 -0.00209
N2B 3 0.632810 0.470198 0.393498 11.00000 0.00484 0.02199 =
0.02176 0.00200 0.00021 -0.00232
H2NB 2 0.742713 0.466279 0.396600 11.00000 0.03694
N3B 3 0.528930 0.435649 0.424495 11.00000 0.01089 0.01987 =
0.01920 -0.00018 -0.00142 -0.00338
C1B 1 0.584056 0.583505 0.160426 11.00000 0.03455 0.02534 =
0.01881 -0.00529 -0.00552 -0.00095
C2B 1 0.425610 0.560184 0.148367 11.00000 0.03527 0.03117 =
0.02528 -0.00092 -0.00646 0.00347
AFIX 43
H2BA 2 0.336734 0.560183 0.174059 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3B 1 0.397216 0.536937 0.098893 11.00000 0.05958 0.02927 =
0.03171 0.00181 -0.01749 -0.00158
AFIX 43
H3BA 2 0.288491 0.520856 0.090306 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4B 1 0.526968 0.537036 0.061794 11.00000 0.07613 0.02670 =
0.02331 -0.00672 -0.00965 -0.00027
AFIX 43
H4BA 2 0.506915 0.521500 0.027483 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5B 1 0.685439 0.559583 0.074349 11.00000 0.06883 0.03054 =
0.02406 -0.00013 0.01105 0.00517
AFIX 43
H5BA 2 0.773494 0.559106 0.048392 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6B 1 0.720096 0.583023 0.123962 11.00000 0.03772 0.02667 =
0.02207 -0.00104 0.00166 0.00485
C7B 1 0.892686 0.606504 0.138418 11.00000 0.04163 0.05131 =
0.03787 -0.00139 0.00782 0.00371
AFIX 137
H7BA 2 0.972592 0.599935 0.109095 11.00000 -1.50000
H7BB 2 0.934755 0.586470 0.170138 11.00000 -1.50000
H7BC 2 0.883811 0.648494 0.145493 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8B 1 0.496200 0.607623 0.248447 11.00000 0.01470 0.03081 =
0.02008 0.00097 0.00422 -0.00362
AFIX 23
H8BA 2 0.472415 0.566859 0.259295 11.00000 -1.20000
H8BB 2 0.388680 0.625069 0.234935 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9B 1 0.561800 0.642246 0.294823 11.00000 0.01148 0.02480 =
0.02044 0.00181 -0.00001 0.00430
C10B 1 0.529249 0.701842 0.297078 11.00000 0.00924 0.02731 =
0.03349 0.00698 -0.00228 0.00131
AFIX 43
H10B 2 0.467486 0.719908 0.269115 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11B 1 0.584592 0.735232 0.338958 11.00000 0.01580 0.01747 =
0.04214 -0.00359 0.00377 0.00380
AFIX 43
H11B 2 0.561065 0.775948 0.339720 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12B 1 0.674324 0.709585 0.379885 11.00000 0.01790 0.02623 =
0.03437 -0.00996 0.00501 -0.00312
AFIX 43
H12B 2 0.712485 0.732556 0.408898 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13B 1 0.708531 0.650230 0.378500 11.00000 0.00851 0.02428 =
0.02098 0.00133 0.00160 0.00049
AFIX 43
H13B 2 0.769870 0.632444 0.406698 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14B 1 0.653513 0.616687 0.336078 11.00000 0.00920 0.01672 =
0.01900 0.00064 0.00470 -0.00065
C15B 1 0.688890 0.552315 0.336766 11.00000 0.01040 0.01859 =
0.01490 0.00054 -0.00546 -0.00216
C16B 1 1.062020 0.526015 0.268788 11.00000 0.01698 0.02797 =
0.03461 0.00443 0.01305 0.00758
AFIX 137
H16D 2 1.140421 0.550498 0.248146 11.00000 -1.50000
H16E 2 1.014032 0.495489 0.245983 11.00000 -1.50000
H16F 2 1.124637 0.507882 0.298122 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17B 1 0.562528 0.514250 0.365734 11.00000 0.01162 0.02008 =
0.01786 -0.00451 -0.00266 0.00041
C18B 1 0.604537 0.395290 0.450501 11.00000 0.01594 0.02055 =
0.02401 -0.00084 -0.00238 -0.00339
AFIX 43
H18B 2 0.723951 0.389250 0.445666 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19B 1 0.510122 0.358233 0.487606 11.00000 0.01306 0.01762 =
0.02450 -0.00056 -0.00025 -0.00128
C20B 1 0.590812 0.310214 0.510641 11.00000 0.02130 0.02677 =
0.02997 -0.00052 -0.00131 0.00424
AFIX 43
H20B 2 0.706140 0.301647 0.501444 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21B 1 0.507274 0.274957 0.546379 11.00000 0.02734 0.02479 =
0.03199 0.00713 -0.00183 0.00600
AFIX 43
H21B 2 0.564045 0.242095 0.561214 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22B 1 0.338388 0.287722 0.560768 11.00000 0.02509 0.02326 =
0.02425 0.00516 0.00032 -0.00657
C23B 1 0.255951 0.335601 0.538586 11.00000 0.01320 0.03068 =
0.02521 0.00405 0.00074 -0.00300
AFIX 43
H23B 2 0.141060 0.344389 0.548127 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24B 1 0.341786 0.370462 0.502532 11.00000 0.02068 0.02066 =
0.02566 0.00417 -0.00412 -0.00250
AFIX 43
H24B 2 0.285049 0.403319 0.487676 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25B 1 0.097964 0.264764 0.615718 11.00000 0.03487 0.04222 =
0.03827 0.01238 0.01396 -0.00097
AFIX 137
H25D 2 0.062675 0.235745 0.642073 11.00000 -1.50000
H25E 2 0.017244 0.264353 0.586010 11.00000 -1.50000
H25F 2 0.098807 0.303656 0.631938 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM cs-1t4_a.res in P2(1)2(1)2(1)
REM wR2 = 0.1356, GooF = S = 0.930, Restrained GooF = 0.930 for all data
REM R1 = 0.0688 for 6150 Fo > 4sig(Fo) and 0.1314 for all 11096 data
REM 591 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0495 0.0000
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB N2A O3B
HTAB N2A N3B
HTAB C16A O3A_$1
HTAB C18A N3B
HTAB N2B O3A_$1
HTAB N2B N3A_$1
REM Highest difference peak 0.242, deepest hole -0.285, 1-sigma level 0.060
Q1 1 0.9009 0.6028 0.3491 11.00000 0.05 0.24
Q2 1 0.0786 0.3618 0.5932 11.00000 0.05 0.23
Q3 1 0.4896 0.5647 0.5914 11.00000 0.05 0.22
Q4 1 0.4030 0.6579 0.5102 11.00000 0.05 0.22
Q5 1 0.8435 0.6889 0.0934 11.00000 0.05 0.22
Q6 1 0.3839 0.5392 0.5832 11.00000 0.05 0.21
Q7 1 0.1150 0.5363 0.0572 11.00000 0.05 0.21
Q8 1 -0.0693 0.1574 0.2934 11.00000 0.05 0.21
Q9 1 0.0515 0.2425 0.1818 11.00000 0.05 0.21
Q10 1 0.4405 0.5363 0.6405 11.00000 0.05 0.21
Q11 1 0.6301 0.5799 0.3270 11.00000 0.05 0.21
Q12 1 1.0009 0.5217 0.2143 11.00000 0.05 0.21
Q13 1 0.2409 0.3220 0.6105 11.00000 0.05 0.21
Q14 1 0.1006 0.3600 0.4601 11.00000 0.05 0.21
Q15 1 -0.1965 0.5381 0.5933 11.00000 0.05 0.21
Q16 1 -0.2373 0.2437 0.3184 11.00000 0.05 0.21
Q17 1 0.3023 0.4197 0.4349 11.00000 0.05 0.20
Q18 1 0.4955 0.4616 0.5461 11.00000 0.05 0.20
Q19 1 0.3423 0.6349 0.5396 11.00000 0.05 0.19
Q20 1 0.6375 0.6401 0.1002 11.00000 0.05 0.19
;
_shelx_res_checksum 10972
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
O O1A 0.1243(4) 0.63579(12) 0.58797(10) 0.0203(7) Uani d 1 . .
O O2A 0.4283(4) 0.59609(12) 0.50663(11) 0.0248(7) Uani d 1 . .
O O3A -0.0986(4) 0.54505(12) 0.44415(10) 0.0199(7) Uani d 1 . .
O O4A -0.1398(4) 0.23532(12) 0.23792(11) 0.0256(7) Uani d 1 . .
N N1A 0.3155(5) 0.55457(15) 0.48668(13) 0.0206(8) Uani d 1 . .
N N2A 0.1290(5) 0.48652(15) 0.42402(13) 0.0176(8) Uani d 1 . .
H H2NA 0.241(6) 0.487(2) 0.4155(17) 0.032(14) Uiso d 1 . .
N N3A 0.0302(4) 0.44522(14) 0.39725(13) 0.0168(8) Uani d 1 . .
C C1A 0.0846(6) 0.61249(17) 0.63698(16) 0.0198(10) Uani d 1 . .
C C2A -0.0757(6) 0.59077(18) 0.65070(16) 0.0234(11) Uani d 1 . .
H H2AA -0.165550 0.589987 0.625330 0.028 Uiso calc 1 . .
C C3A -0.1039(7) 0.57024(19) 0.70162(17) 0.0311(12) Uani d 1 . .
H H3AA -0.213469 0.555692 0.711348 0.037 Uiso calc 1 . .
C C4A 0.0281(7) 0.5710(2) 0.73823(18) 0.0352(13) Uani d 1 . .
H H4AA 0.009174 0.556932 0.773108 0.042 Uiso calc 1 . .
C C5A 0.1868(7) 0.59222(19) 0.72408(17) 0.0295(12) Uani d 1 . .
H H5AA 0.276160 0.592626 0.749602 0.035 Uiso calc 1 . .
C C6A 0.2192(6) 0.61295(19) 0.67364(16) 0.0226(11) Uani d 1 . .
C C7A 0.3921(6) 0.6368(2) 0.65789(17) 0.0302(11) Uani d 1 . .
H H7AA 0.473484 0.631143 0.686986 0.045 Uiso calc 1 . .
H H7AB 0.381862 0.678614 0.650086 0.045 Uiso calc 1 . .
H H7AC 0.433331 0.616202 0.626368 0.045 Uiso calc 1 . .
C C8A -0.0129(5) 0.63901(19) 0.54977(15) 0.0205(10) Uani d 1 . .
H H8AA -0.111818 0.660116 0.565160 0.025 Uiso calc 1 . .
H H8AB -0.050807 0.599158 0.540039 0.025 Uiso calc 1 . .
C C9A 0.0504(5) 0.67058(17) 0.50159(15) 0.0162(9) Uani d 1 . .
C C10A 0.0117(5) 0.72957(18) 0.49412(17) 0.0209(10) Uani d 1 . .
H H10A -0.050877 0.750007 0.520526 0.025 Uiso calc 1 . .
C C11A 0.0631(6) 0.75865(19) 0.44895(16) 0.0230(10) Uani d 1 . .
H H11A 0.033926 0.798619 0.444264 0.028 Uiso calc 1 . .
C C12A 0.1562(6) 0.72999(19) 0.41069(16) 0.0235(11) Uani d 1 . .
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C C13A 0.1986(5) 0.67155(19) 0.41732(16) 0.0200(10) Uani d 1 . .
H H13A 0.264424 0.651960 0.391140 0.024 Uiso calc 1 . .
C C14A 0.1445(5) 0.64151(17) 0.46245(15) 0.0150(9) Uani d 1 . .
C C15A 0.1822(5) 0.57772(18) 0.46630(15) 0.0165(9) Uani d 1 . .
C C16A 0.5739(6) 0.5653(2) 0.52806(19) 0.0363(13) Uani d 1 . .
H H16A 0.651842 0.593312 0.544900 0.054 Uiso calc 1 . .
H H16B 0.634176 0.544977 0.499461 0.054 Uiso calc 1 . .
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C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C1A O1A C8A . . 116.9(3) ?
N1A O2A C16A . . 107.5(3) ?
C22A O4A C25A . . 117.5(3) ?
C15A N1A O2A . . 112.2(3) ?
C17A N2A N3A . . 120.3(4) ?
C17A N2A H2NA . . 120(3) ?
N3A N2A H2NA . . 115(3) ?
C18A N3A N2A . . 113.2(3) ?
O1A C1A C2A . . 124.2(4) ?
O1A C1A C6A . . 114.9(4) ?
C2A C1A C6A . . 120.9(4) ?
C3A C2A C1A . . 119.7(4) ?
C3A C2A H2AA . . 120.2 ?
C1A C2A H2AA . . 120.2 ?
C4A C3A C2A . . 119.8(5) ?
C4A C3A H3AA . . 120.1 ?
C2A C3A H3AA . . 120.1 ?
C5A C4A C3A . . 120.0(4) ?
C5A C4A H4AA . . 120.0 ?
C3A C4A H4AA . . 120.0 ?
C4A C5A C6A . . 121.6(5) ?
C4A C5A H5AA . . 119.2 ?
C6A C5A H5AA . . 119.2 ?
C5A C6A C1A . . 118.0(4) ?
C5A C6A C7A . . 122.1(4) ?
C1A C6A C7A . . 119.9(4) ?
C6A C7A H7AA . . 109.5 ?
C6A C7A H7AB . . 109.5 ?
H7AA C7A H7AB . . 109.5 ?
C6A C7A H7AC . . 109.5 ?
H7AA C7A H7AC . . 109.5 ?
H7AB C7A H7AC . . 109.5 ?
O1A C8A C9A . . 108.9(3) ?
O1A C8A H8AA . . 109.9 ?
C9A C8A H8AA . . 109.9 ?
O1A C8A H8AB . . 109.9 ?
C9A C8A H8AB . . 109.9 ?
H8AA C8A H8AB . . 108.3 ?
C10A C9A C14A . . 118.5(4) ?
C10A C9A C8A . . 120.3(4) ?
C14A C9A C8A . . 121.2(3) ?
C11A C10A C9A . . 121.0(4) ?
C11A C10A H10A . . 119.5 ?
C9A C10A H10A . . 119.5 ?
C12A C11A C10A . . 120.3(4) ?
C12A C11A H11A . . 119.9 ?
C10A C11A H11A . . 119.9 ?
C11A C12A C13A . . 120.0(4) ?
C11A C12A H12A . . 120.0 ?
C13A C12A H12A . . 120.0 ?
C12A C13A C14A . . 120.1(4) ?
C12A C13A H13A . . 120.0 ?
C14A C13A H13A . . 120.0 ?
C13A C14A C9A . . 120.1(4) ?
C13A C14A C15A . . 118.4(4) ?
C9A C14A C15A . . 121.5(3) ?
N1A C15A C14A . . 126.4(4) ?
N1A C15A C17A . . 115.0(4) ?
C14A C15A C17A . . 118.6(4) ?
O2A C16A H16A . . 109.5 ?
O2A C16A H16B . . 109.5 ?
H16A C16A H16B . . 109.5 ?
O2A C16A H16C . . 109.5 ?
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H16B C16A H16C . . 109.5 ?
O3A C17A N2A . . 124.9(4) ?
O3A C17A C15A . . 121.6(4) ?
N2A C17A C15A . . 113.5(4) ?
N3A C18A C19A . . 123.5(4) ?
N3A C18A H18A . . 118.2 ?
C19A C18A H18A . . 118.2 ?
C24A C19A C20A . . 118.5(4) ?
C24A C19A C18A . . 118.6(4) ?
C20A C19A C18A . . 122.8(4) ?
C21A C20A C19A . . 120.5(4) ?
C21A C20A H20A . . 119.7 ?
C19A C20A H20A . . 119.7 ?
C20A C21A C22A . . 120.1(4) ?
C20A C21A H21A . . 119.9 ?
C22A C21A H21A . . 119.9 ?
O4A C22A C21A . . 115.3(4) ?
O4A C22A C23A . . 124.7(4) ?
C21A C22A C23A . . 120.0(4) ?
C24A C23A C22A . . 119.3(4) ?
C24A C23A H23A . . 120.4 ?
C22A C23A H23A . . 120.4 ?
C23A C24A C19A . . 121.5(4) ?
C23A C24A H24A . . 119.3 ?
C19A C24A H24A . . 119.3 ?
O4A C25A H25A . . 109.5 ?
O4A C25A H25B . . 109.5 ?
H25A C25A H25B . . 109.5 ?
O4A C25A H25C . . 109.5 ?
H25A C25A H25C . . 109.5 ?
H25B C25A H25C . . 109.5 ?
C1B O1B C8B . . 117.0(3) ?
N1B O2B C16B . . 107.3(3) ?
C22B O4B C25B . . 117.4(4) ?
C15B N1B O2B . . 111.7(3) ?
C17B N2B N3B . . 119.1(4) ?
C17B N2B H2NB . . 122(3) ?
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C18B N3B N2B . . 115.8(3) ?
O1B C1B C2B . . 124.2(4) ?
O1B C1B C6B . . 113.9(4) ?
C2B C1B C6B . . 121.9(4) ?
C3B C2B C1B . . 119.6(5) ?
C3B C2B H2BA . . 120.2 ?
C1B C2B H2BA . . 120.2 ?
C2B C3B C4B . . 119.9(5) ?
C2B C3B H3BA . . 120.1 ?
C4B C3B H3BA . . 120.1 ?
C5B C4B C3B . . 120.2(5) ?
C5B C4B H4BA . . 119.9 ?
C3B C4B H4BA . . 119.9 ?
C4B C5B C6B . . 121.8(5) ?
C4B C5B H5BA . . 119.1 ?
C6B C5B H5BA . . 119.1 ?
C5B C6B C1B . . 116.6(5) ?
C5B C6B C7B . . 122.3(5) ?
C1B C6B C7B . . 121.2(4) ?
C6B C7B H7BA . . 109.5 ?
C6B C7B H7BB . . 109.5 ?
H7BA C7B H7BB . . 109.5 ?
C6B C7B H7BC . . 109.5 ?
H7BA C7B H7BC . . 109.5 ?
H7BB C7B H7BC . . 109.5 ?
O1B C8B C9B . . 107.8(3) ?
O1B C8B H8BA . . 110.2 ?
C9B C8B H8BA . . 110.2 ?
O1B C8B H8BB . . 110.2 ?
C9B C8B H8BB . . 110.2 ?
H8BA C8B H8BB . . 108.5 ?
C10B C9B C14B . . 118.4(4) ?
C10B C9B C8B . . 119.2(4) ?
C14B C9B C8B . . 122.4(4) ?
C11B C10B C9B . . 121.3(4) ?
C11B C10B H10B . . 119.3 ?
C9B C10B H10B . . 119.3 ?
C10B C11B C12B . . 120.0(4) ?
C10B C11B H11B . . 120.0 ?
C12B C11B H11B . . 120.0 ?
C11B C12B C13B . . 119.7(4) ?
C11B C12B H12B . . 120.1 ?
C13B C12B H12B . . 120.1 ?
C12B C13B C14B . . 120.2(4) ?
C12B C13B H13B . . 119.9 ?
C14B C13B H13B . . 119.9 ?
C13B C14B C9B . . 120.3(4) ?
C13B C14B C15B . . 118.6(4) ?
C9B C14B C15B . . 121.1(4) ?
N1B C15B C14B . . 129.1(4) ?
N1B C15B C17B . . 114.0(4) ?
C14B C15B C17B . . 117.0(4) ?
O2B C16B H16D . . 109.5 ?
O2B C16B H16E . . 109.5 ?
H16D C16B H16E . . 109.5 ?
O2B C16B H16F . . 109.5 ?
H16D C16B H16F . . 109.5 ?
H16E C16B H16F . . 109.5 ?
O3B C17B N2B . . 124.4(4) ?
O3B C17B C15B . . 120.7(4) ?
N2B C17B C15B . . 114.8(4) ?
N3B C18B C19B . . 121.1(4) ?
N3B C18B H18B . . 119.5 ?
C19B C18B H18B . . 119.5 ?
C24B C19B C20B . . 118.1(4) ?
C24B C19B C18B . . 122.1(4) ?
C20B C19B C18B . . 119.8(4) ?
C21B C20B C19B . . 121.5(4) ?
C21B C20B H20B . . 119.2 ?
C19B C20B H20B . . 119.2 ?
C20B C21B C22B . . 119.7(4) ?
C20B C21B H21B . . 120.2 ?
C22B C21B H21B . . 120.2 ?
O4B C22B C23B . . 124.7(4) ?
O4B C22B C21B . . 115.5(4) ?
C23B C22B C21B . . 119.8(4) ?
C24B C23B C22B . . 119.8(4) ?
C24B C23B H23B . . 120.1 ?
C22B C23B H23B . . 120.1 ?
C23B C24B C19B . . 121.2(4) ?
C23B C24B H24B . . 119.4 ?
C19B C24B H24B . . 119.4 ?
O4B C25B H25D . . 109.5 ?
O4B C25B H25E . . 109.5 ?
H25D C25B H25E . . 109.5 ?
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H25D C25B H25F . . 109.5 ?
H25E C25B H25F . . 109.5 ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
O1A C1A . 1.383(5) ?
O1A C8A . 1.443(5) ?
O2A N1A . 1.390(4) ?
O2A C16A . 1.443(5) ?
O3A C17A . 1.226(5) ?
O4A C22A . 1.360(5) ?
O4A C25A . 1.431(5) ?
N1A C15A . 1.276(5) ?
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N2A N3A . 1.395(4) ?
N2A H2NA . 0.90(5) ?
N3A C18A . 1.279(5) ?
C1A C2A . 1.391(6) ?
C1A C6A . 1.401(6) ?
C2A C3A . 1.387(6) ?
C2A H2AA . 0.9500 ?
C3A C4A . 1.384(7) ?
C3A H3AA . 0.9500 ?
C4A C5A . 1.377(7) ?
C4A H4AA . 0.9500 ?
C5A C6A . 1.383(6) ?
C5A H5AA . 0.9500 ?
C6A C7A . 1.509(6) ?
C7A H7AA . 0.9800 ?
C7A H7AB . 0.9800 ?
C7A H7AC . 0.9800 ?
C8A C9A . 1.499(5) ?
C8A H8AA . 0.9900 ?
C8A H8AB . 0.9900 ?
C9A C10A . 1.396(5) ?
C9A C14A . 1.400(5) ?
C10A C11A . 1.381(6) ?
C10A H10A . 0.9500 ?
C11A C12A . 1.376(6) ?
C11A H11A . 0.9500 ?
C12A C13A . 1.388(6) ?
C12A H12A . 0.9500 ?
C13A C14A . 1.397(5) ?
C13A H13A . 0.9500 ?
C14A C15A . 1.493(5) ?
C15A C17A . 1.499(6) ?
C16A H16A . 0.9800 ?
C16A H16B . 0.9800 ?
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C18A C19A . 1.455(5) ?
C18A H18A . 0.9500 ?
C19A C24A . 1.393(6) ?
C19A C20A . 1.394(6) ?
C20A C21A . 1.378(5) ?
C20A H20A . 0.9500 ?
C21A C22A . 1.391(5) ?
C21A H21A . 0.9500 ?
C22A C23A . 1.391(6) ?
C23A C24A . 1.377(5) ?
C23A H23A . 0.9500 ?
C24A H24A . 0.9500 ?
C25A H25A . 0.9800 ?
C25A H25B . 0.9800 ?
C25A H25C . 0.9800 ?
O1B C1B . 1.378(5) ?
O1B C8B . 1.427(5) ?
O2B N1B . 1.395(4) ?
O2B C16B . 1.438(5) ?
O3B C17B . 1.231(5) ?
O4B C22B . 1.361(5) ?
O4B C25B . 1.439(6) ?
N1B C15B . 1.274(5) ?
N2B C17B . 1.345(5) ?
N2B N3B . 1.377(5) ?
N2B H2NB . 0.87(5) ?
N3B C18B . 1.278(5) ?
C1B C2B . 1.381(7) ?
C1B C6B . 1.406(6) ?
C2B C3B . 1.377(6) ?
C2B H2BA . 0.9500 ?
C3B C4B . 1.380(7) ?
C3B H3BA . 0.9500 ?
C4B C5B . 1.377(7) ?
C4B H4BA . 0.9500 ?
C5B C6B . 1.390(6) ?
C5B H5BA . 0.9500 ?
C6B C7B . 1.495(7) ?
C7B H7BA . 0.9800 ?
C7B H7BB . 0.9800 ?
C7B H7BC . 0.9800 ?
C8B C9B . 1.504(5) ?
C8B H8BA . 0.9900 ?
C8B H8BB . 0.9900 ?
C9B C10B . 1.389(6) ?
C9B C14B . 1.393(5) ?
C10B C11B . 1.375(6) ?
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C11B C12B . 1.380(6) ?
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C13B C14B . 1.387(5) ?
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C18B H18B . 0.9500 ?
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C23B H23B . 0.9500 ?
C24B H24B . 0.9500 ?
C25B H25D . 0.9800 ?
C25B H25E . 0.9800 ?
C25B H25F . 0.9800 ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
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_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N2A H2NA O3B . 0.90(5) 2.04(5) 2.797(5) 141(4) yes
N2A H2NA N3B . 0.90(5) 2.54(5) 3.331(5) 147(4) yes
C16A H16B O3A 1_655 0.98 2.51 3.353(6) 144.0 yes
C18A H18A N3B . 0.95 2.60 3.494(5) 157.7 yes
N2B H2NB O3A 1_655 0.87(5) 2.50(5) 2.995(5) 117(4) yes
N2B H2NB N3A 1_655 0.87(5) 2.29(5) 3.155(5) 172(4) yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
C16A O2A N1A C15A . . . . -179.4(3) ?
C17A N2A N3A C18A . . . . 173.2(3) ?
C8A O1A C1A C2A . . . . 2.0(5) ?
C8A O1A C1A C6A . . . . -176.9(3) ?
O1A C1A C2A C3A . . . . -177.7(4) ?
C6A C1A C2A C3A . . . . 1.2(6) ?
C1A C2A C3A C4A . . . . -0.6(6) ?
C2A C3A C4A C5A . . . . 0.1(7) ?
C3A C4A C5A C6A . . . . -0.2(7) ?
C4A C5A C6A C1A . . . . 0.7(6) ?
C4A C5A C6A C7A . . . . 179.4(4) ?
O1A C1A C6A C5A . . . . 177.7(3) ?
C2A C1A C6A C5A . . . . -1.2(6) ?
O1A C1A C6A C7A . . . . -1.0(6) ?
C2A C1A C6A C7A . . . . -179.9(4) ?
C1A O1A C8A C9A . . . . 174.5(3) ?
O1A C8A C9A C10A . . . . -99.7(4) ?
O1A C8A C9A C14A . . . . 82.3(4) ?
C14A C9A C10A C11A . . . . 0.7(6) ?
C8A C9A C10A C11A . . . . -177.3(4) ?
C9A C10A C11A C12A . . . . -1.1(6) ?
C10A C11A C12A C13A . . . . 0.2(6) ?
C11A C12A C13A C14A . . . . 1.0(6) ?
C12A C13A C14A C9A . . . . -1.3(6) ?
C12A C13A C14A C15A . . . . 175.8(4) ?
C10A C9A C14A C13A . . . . 0.4(6) ?
C8A C9A C14A C13A . . . . 178.5(4) ?
C10A C9A C14A C15A . . . . -176.6(4) ?
C8A C9A C14A C15A . . . . 1.5(6) ?
O2A N1A C15A C14A . . . . 0.7(6) ?
O2A N1A C15A C17A . . . . 179.3(3) ?
C13A C14A C15A N1A . . . . 90.4(5) ?
C9A C14A C15A N1A . . . . -92.5(5) ?
C13A C14A C15A C17A . . . . -88.2(5) ?
C9A C14A C15A C17A . . . . 88.9(5) ?
N3A N2A C17A O3A . . . . 7.3(6) ?
N3A N2A C17A C15A . . . . -174.4(3) ?
N1A C15A C17A O3A . . . . 147.3(4) ?
C14A C15A C17A O3A . . . . -33.9(6) ?
N1A C15A C17A N2A . . . . -31.1(5) ?
C14A C15A C17A N2A . . . . 147.7(4) ?
N2A N3A C18A C19A . . . . -173.6(3) ?
N3A C18A C19A C24A . . . . -169.1(4) ?
N3A C18A C19A C20A . . . . 15.1(6) ?
C24A C19A C20A C21A . . . . 0.7(6) ?
C18A C19A C20A C21A . . . . 176.5(4) ?
C19A C20A C21A C22A . . . . 0.1(6) ?
C25A O4A C22A C21A . . . . 179.5(4) ?
C25A O4A C22A C23A . . . . 0.1(6) ?
C20A C21A C22A O4A . . . . -179.8(4) ?
C20A C21A C22A C23A . . . . -0.5(6) ?
O4A C22A C23A C24A . . . . 179.4(4) ?
C21A C22A C23A C24A . . . . 0.1(6) ?
C22A C23A C24A C19A . . . . 0.7(6) ?
C20A C19A C24A C23A . . . . -1.1(6) ?
C18A C19A C24A C23A . . . . -177.1(4) ?
C16B O2B N1B C15B . . . . 178.3(3) ?
C17B N2B N3B C18B . . . . -178.8(4) ?
C8B O1B C1B C2B . . . . 3.2(6) ?
C8B O1B C1B C6B . . . . -176.4(4) ?
O1B C1B C2B C3B . . . . 178.9(4) ?
C6B C1B C2B C3B . . . . -1.6(7) ?
C1B C2B C3B C4B . . . . 0.1(7) ?
C2B C3B C4B C5B . . . . 0.9(7) ?
C3B C4B C5B C6B . . . . -0.3(8) ?
C4B C5B C6B C1B . . . . -1.1(7) ?
C4B C5B C6B C7B . . . . 178.7(5) ?
O1B C1B C6B C5B . . . . -178.3(4) ?
C2B C1B C6B C5B . . . . 2.1(7) ?
O1B C1B C6B C7B . . . . 1.9(6) ?
C2B C1B C6B C7B . . . . -177.7(4) ?
C1B O1B C8B C9B . . . . -174.6(3) ?
O1B C8B C9B C10B . . . . 89.5(5) ?
O1B C8B C9B C14B . . . . -91.0(5) ?
C14B C9B C10B C11B . . . . -0.4(6) ?
C8B C9B C10B C11B . . . . 179.2(4) ?
C9B C10B C11B C12B . . . . -0.1(7) ?
C10B C11B C12B C13B . . . . 0.1(7) ?
C11B C12B C13B C14B . . . . 0.3(6) ?
C12B C13B C14B C9B . . . . -0.7(6) ?
C12B C13B C14B C15B . . . . -178.4(4) ?
C10B C9B C14B C13B . . . . 0.8(6) ?
C8B C9B C14B C13B . . . . -178.8(4) ?
C10B C9B C14B C15B . . . . 178.4(4) ?
C8B C9B C14B C15B . . . . -1.2(6) ?
O2B N1B C15B C14B . . . . 0.2(6) ?
O2B N1B C15B C17B . . . . 179.9(3) ?
C13B C14B C15B N1B . . . . -95.4(5) ?
C9B C14B C15B N1B . . . . 87.0(5) ?
C13B C14B C15B C17B . . . . 84.9(5) ?
C9B C14B C15B C17B . . . . -92.7(5) ?
N3B N2B C17B O3B . . . . -4.2(6) ?
N3B N2B C17B C15B . . . . 175.2(3) ?
N1B C15B C17B O3B . . . . -141.2(4) ?
C14B C15B C17B O3B . . . . 38.6(6) ?
N1B C15B C17B N2B . . . . 39.4(5) ?
C14B C15B C17B N2B . . . . -140.9(4) ?
N2B N3B C18B C19B . . . . 175.8(3) ?
N3B C18B C19B C24B . . . . -10.0(6) ?
N3B C18B C19B C20B . . . . 172.3(4) ?
C24B C19B C20B C21B . . . . 1.2(6) ?
C18B C19B C20B C21B . . . . 178.9(4) ?
C19B C20B C21B C22B . . . . -1.0(7) ?
C25B O4B C22B C23B . . . . -4.1(6) ?
C25B O4B C22B C21B . . . . 175.6(4) ?
C20B C21B C22B O4B . . . . -179.2(4) ?
C20B C21B C22B C23B . . . . 0.5(6) ?
O4B C22B C23B C24B . . . . 179.4(4) ?
C21B C22B C23B C24B . . . . -0.2(6) ?
C22B C23B C24B C19B . . . . 0.4(6) ?
C20B C19B C24B C23B . . . . -0.9(6) ?
C18B C19B C24B C23B . . . . -178.5(4) ?
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