#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-07-31 11:13:31 +0300 (Sat, 31 Jul 2021) $ #$Revision: 267855 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/42/1564285.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564285 loop_ _publ_author_name 'Wang, Lin-Lin' 'Ding, Tuo' 'Xue, Xiang-Xian' 'Yang, Jian-Hui' 'Liu, Bin' _publ_section_title ; A series of C-Shaped heterometallic Diruthenium(II,III) phosphates: NH4[{M(H2O)5}2Ru2(HPO4)2(PO4)2(H2O)2]·4H2O (M = Mg, Co, Ni and Zn) ; _journal_name_full 'Inorganica Chimica Acta' _journal_page_first 119730 _journal_paper_doi 10.1016/j.ica.2020.119730 _journal_volume 510 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'H26 O28 P4 Ru2 Zn2, H4 N, 4(H2 O)' _chemical_formula_sum 'H38 N O32 P4 Ru2 Zn2' _chemical_formula_weight 1021.07 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.2245(12) _cell_length_b 22.263(2) _cell_length_c 10.5170(9) _cell_measurement_reflns_used 5171 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 26.146 _cell_measurement_theta_min 2.554 _cell_volume 2862.2(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0350 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 14690 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.152 _diffrn_reflns_theta_min 1.829 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.036 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.545 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.359 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 2.370 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2036 _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.688 _refine_diff_density_min -0.801 _refine_diff_density_rms 0.125 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 205 _refine_ls_number_reflns 2922 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_R_factor_all 0.0338 _refine_ls_R_factor_gt 0.0293 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0338P)^2^+7.6042P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0750 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0772 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2588 _reflns_number_total 2922 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file Zn2Ru2PO4.cif _cod_data_source_block xb1775 _cod_database_code 1564285 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.416 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.582 _shelx_res_file ; TITL xb1775 in Pnma xb1775.res created by SHELXL-2018/3 at 12:55:25 on 19-Dec-2019 CELL 0.71073 12.2245 22.2630 10.5170 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.0012 0.0020 0.0009 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.50000 - X , - Y , 0.50000 + Z SYMM 0.50000 + X , 0.50000 - Y , 0.50000 - Z SYMM - X , 0.50000 + Y , - Z SFAC H Zn N O P Ru UNIT 152 8 4 128 16 8 L.S. 15 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.20 0.30 0.35 DFIX 0.85 0.02 O4 H3 DFIX 0.85 0.02 O10 H2 DFIX 0.85 0.02 O9 H1 TEMP 23 WGHT 0.033800 7.604200 FVAR 0.06459 ZN1 2 0.354386 0.096402 0.556054 11.00000 0.02354 0.01893 = 0.01935 -0.00296 0.00090 -0.00080 RU1 6 0.337978 0.250000 1.059186 10.50000 0.01185 0.01136 = 0.01158 0.00000 -0.00105 0.00000 RU2 6 0.167968 0.250000 0.960820 10.50000 0.01183 0.01189 = 0.01297 0.00000 -0.00155 0.00000 P1 5 0.324370 0.155164 0.841309 11.00000 0.01746 0.01366 = 0.01412 -0.00244 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H2 H -0.029(5) 0.2822(18) 0.830(6) 0.10(3) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0235(2) 0.0189(2) 0.0193(2) -0.00296(17) 0.00090(16) -0.00080(18) Ru1 0.0119(2) 0.0114(2) 0.01158(19) 0.000 -0.00105(13) 0.000 Ru2 0.0118(2) 0.0119(2) 0.01297(19) 0.000 -0.00155(14) 0.000 P1 0.0175(4) 0.0137(4) 0.0141(4) -0.0024(3) 0.0006(3) 0.0009(3) P2 0.0187(4) 0.0147(4) 0.0143(4) -0.0020(3) 0.0006(3) 0.0020(4) O1 0.0165(12) 0.0225(13) 0.0203(13) -0.0086(10) -0.0019(10) 0.0046(11) O2 0.0196(13) 0.0239(14) 0.0230(13) -0.0086(11) -0.0078(10) 0.0057(11) O3 0.0281(14) 0.0174(13) 0.0173(12) -0.0036(10) 0.0035(11) -0.0036(11) O4 0.0323(15) 0.0155(13) 0.0212(14) 0.0003(11) 0.0053(11) -0.0001(11) O5 0.0188(13) 0.0247(14) 0.0200(13) -0.0077(11) -0.0039(10) 0.0037(11) O6 0.0173(13) 0.0304(15) 0.0262(14) -0.0139(12) -0.0051(11) 0.0077(11) O7 0.0249(13) 0.0317(15) 0.0168(12) -0.0053(11) 0.0046(11) 0.0034(12) O8 0.058(2) 0.0139(13) 0.0292(15) -0.0001(11) 0.0144(14) 0.0036(13) O9 0.027(2) 0.022(2) 0.034(2) 0.000 -0.0141(17) 0.000 O10 0.021(2) 0.021(2) 0.034(2) 0.000 -0.0122(16) 0.000 O11 0.0264(14) 0.0334(16) 0.0254(14) 0.0058(12) -0.0049(11) -0.0084(12) O12 0.0275(15) 0.0330(16) 0.0350(16) -0.0023(13) 0.0080(13) 0.0036(13) O13 0.061(2) 0.0178(14) 0.0338(17) -0.0028(12) 0.0087(15) -0.0090(14) O14 0.0243(14) 0.0342(16) 0.0253(14) 0.0047(12) -0.0025(11) -0.0051(12) O15 0.055(2) 0.0306(17) 0.0287(15) -0.0068(13) 0.0048(14) 0.0022(15) O16 0.0278(16) 0.0383(17) 0.0432(18) 0.0047(15) 0.0019(13) -0.0069(13) N1 0.055(4) 0.042(3) 0.027(3) 0.000 0.009(3) 0.000 O17 0.0313(17) 0.0411(19) 0.0481(19) 0.0086(16) 0.0013(14) 0.0021(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O3 Zn1 O14 94.49(11) . . O3 Zn1 O13 90.95(11) . . O14 Zn1 O13 93.98(13) . . O3 Zn1 O15 169.16(12) . . O14 Zn1 O15 96.27(12) . . O13 Zn1 O15 87.03(12) . . O3 Zn1 O11 92.55(10) . . O14 Zn1 O11 85.70(11) . . O13 Zn1 O11 176.50(11) . . O15 Zn1 O11 89.54(12) . . O3 Zn1 O12 81.42(11) . . O14 Zn1 O12 175.05(11) . . O13 Zn1 O12 88.91(12) . . O15 Zn1 O12 87.89(12) . . O11 Zn1 O12 91.66(11) . . O1 Ru1 O1 86.60(15) . 8_565 O1 Ru1 O5 92.34(11) . 8_565 O1 Ru1 O5 174.94(10) 8_565 8_565 O1 Ru1 O5 174.94(10) . . O1 Ru1 O5 92.34(11) 8_565 . O5 Ru1 O5 88.29(15) 8_565 . O1 Ru1 Ru2 92.43(7) . . O1 Ru1 Ru2 92.43(7) 8_565 . O5 Ru1 Ru2 92.56(7) 8_565 . O5 Ru1 Ru2 92.56(7) . . O1 Ru1 O9 84.82(11) . . O1 Ru1 O9 84.82(11) 8_565 . O5 Ru1 O9 90.15(10) 8_565 . O5 Ru1 O9 90.15(10) . . Ru2 Ru1 O9 176.22(11) . . O6 Ru2 O6 89.64(17) . 8_565 O6 Ru2 O2 174.16(10) . . O6 Ru2 O2 89.87(12) 8_565 . O6 Ru2 O2 89.87(12) . 8_565 O6 Ru2 O2 174.17(10) 8_565 8_565 O2 Ru2 O2 90.02(15) . 8_565 O6 Ru2 O10 89.97(10) . . O6 Ru2 O10 89.97(10) 8_565 . O2 Ru2 O10 84.22(10) . . O2 Ru2 O10 84.22(10) 8_565 . O6 Ru2 Ru1 92.78(7) . . O6 Ru2 Ru1 92.78(7) 8_565 . O2 Ru2 Ru1 93.05(7) . . O2 Ru2 Ru1 93.05(7) 8_565 . O10 Ru2 Ru1 176.13(11) . . O3 P1 O1 112.23(15) . . O3 P1 O2 111.96(15) . . O1 P1 O2 110.18(14) . . O3 P1 O4 106.72(14) . . O1 P1 O4 107.30(15) . . O2 P1 O4 108.20(15) . . O7 P2 O8 112.35(16) . . O7 P2 O5 110.67(15) . . O8 P2 O5 108.84(17) . . O7 P2 O6 108.45(15) . . O8 P2 O6 108.65(17) . . O5 P2 O6 107.76(14) . . P1 O1 Ru1 121.71(14) . . P1 O2 Ru2 121.67(14) . . P1 O3 Zn1 135.06(16) . . P1 O4 H3 113(4) . . P2 O5 Ru1 121.11(14) . . P2 O6 Ru2 121.97(15) . . Ru1 O9 H1 117(4) . . Ru1 O9 H1 117(4) . 8_565 H1 O9 H1 117(8) . 8_565 Ru2 O10 H2 122(5) . . Ru2 O10 H2 122(5) . 8_565 H2 O10 H2 115(10) . 8_565 Zn1 O11 H11A 108.3 . . Zn1 O11 H11B 110.7 . . H11A O11 H11B 109.3 . . Zn1 O12 H12B 110.7 . . Zn1 O12 H12C 107.0 . . H12B O12 H12C 109.4 . . Zn1 O13 H13A 109.1 . . Zn1 O13 H13B 109.6 . . H13A O13 H13B 109.4 . . Zn1 O14 H14A 108.1 . . Zn1 O14 H14C 109.4 . . H14A O14 H14C 109.7 . . Zn1 O15 H15B 108.7 . . Zn1 O15 H15C 108.5 . . H15B O15 H15C 109.5 . . H3D O16 H3A 116.7 . . H2D N1 H2A 109.5 . . H2D N1 H2B 109.4 . . H2A N1 H2B 109.7 . . H2D N1 H2C 109.6 . . H2A N1 H2C 109.2 . . H2B N1 H2C 109.5 . . H2D N1 H2D 59.6 . 8_565 H2A N1 H2D 75.3 . 8_565 H2B N1 H2D 168.9 . 8_565 H2C N1 H2D 77.1 . 8_565 H2D N1 H2A 75.3 . 8_565 H2A N1 H2A 72.4 . 8_565 H2B N1 H2A 64.2 . 8_565 H2C N1 H2A 173.4 . 8_565 H2D N1 H2A 109.5 8_565 8_565 H2D N1 H2B 168.9 . 8_565 H2A N1 H2B 64.2 . 8_565 H2B N1 H2B 81.6 . 8_565 H2C N1 H2B 66.3 . 8_565 H2D N1 H2B 109.4 8_565 8_565 H2A N1 H2B 109.7 8_565 8_565 H2D N1 H2C 77.1 . 8_565 H2A N1 H2C 173.4 . 8_565 H2B N1 H2C 66.3 . 8_565 H2C N1 H2C 68.5 . 8_565 H2D N1 H2C 109.6 8_565 8_565 H2A N1 H2C 109.2 8_565 8_565 H2B N1 H2C 109.5 8_565 8_565 H3E O17 H1A 107.9 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Zn1 O3 2.053(2) . Zn1 O14 2.068(3) . Zn1 O13 2.077(3) . Zn1 O15 2.081(3) . Zn1 O11 2.114(3) . Zn1 O12 2.214(3) . Ru1 O1 2.030(2) . Ru1 O1 2.030(2) 8_565 Ru1 O5 2.036(2) 8_565 Ru1 O5 2.036(2) . Ru1 Ru2 2.3215(5) . Ru1 O9 2.333(4) . Ru2 O6 2.011(2) . Ru2 O6 2.011(2) 8_565 Ru2 O2 2.020(2) . Ru2 O2 2.020(2) 8_565 Ru2 O10 2.321(4) . P1 O3 1.503(3) . P1 O1 1.532(3) . P1 O2 1.536(3) . P1 O4 1.580(3) . P2 O7 1.513(3) . P2 O8 1.525(3) . P2 O5 1.550(3) . P2 O6 1.558(3) . O4 H3 0.86(2) . O9 H1 0.845(19) . O9 H1 0.845(19) 8_565 O10 H2 0.85(2) . O10 H2 0.85(2) 8_565 O11 H11A 0.8494 . O11 H11B 0.8496 . O12 H12B 0.8475 . O12 H12C 0.8497 . O13 H13A 0.8495 . O13 H13B 0.8501 . O14 H14A 0.8503 . O14 H14C 0.8486 . O15 H15B 0.8484 . O15 H15C 0.8503 . O16 H3D 0.8988 . O16 H3A 0.8993 . N1 H2D 0.8995 . N1 H2A 0.8983 . N1 H2B 0.8999 . N1 H2C 0.8983 . N1 H2D 0.8995 8_565 N1 H2A 0.8983 8_565 N1 H2B 0.8999 8_565 N1 H2C 0.8983 8_565 O17 H3E 0.8990 . O17 H1A 0.8990 .