#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-06 15:40:22 +0300 (Mon, 06 Sep 2021) $ #$Revision: 268963 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/43/1564310.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564310 loop_ _publ_author_name 'Dong, Jie' 'Wang, Baiquan' _publ_section_title ; Homo- and copolymerization of norbornene using tridentate IzQO palladium catalysts with dimethylaminoethyl as a side arm ; _journal_issue 32 _journal_name_full 'Polymer Chemistry' _journal_page_first 4736 _journal_page_last 4747 _journal_paper_doi 10.1039/D1PY00699A _journal_volume 12 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '2(C18 H26 Cl N3 O Pd), C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C37 H54 Cl4 N6 O2 Pd2' _chemical_formula_weight 969.46 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2020-07-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-05-05 deposited with the CCDC. 2021-07-19 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 62.136(5) _cell_angle_beta 84.247(4) _cell_angle_gamma 84.451(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.5481(5) _cell_length_b 15.1927(7) _cell_length_c 15.9838(8) _cell_measurement_reflns_used 12069 _cell_measurement_temperature 113(2) _cell_measurement_theta_max 32.8240 _cell_measurement_theta_min 2.4730 _cell_volume 2036.2(2) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection CrystalClear(Rigaku,2008) _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 113.15 _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -115.00 65.00 1.00 2.00 -- -25.00 45.00 0.00 180 2 \w -115.00 65.00 1.00 2.00 -- -25.00 45.00 90.00 180 3 \w -115.00 65.00 1.00 2.00 -- -25.00 45.00 180.00 180 ; _diffrn_measurement_device 'abstract diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn 70 CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0631837000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0147436000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0084491000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0013032000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0408201000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0463022000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0399837000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0302355000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0177272000 _diffrn_radiation_monochromator confocal _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0574 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0681 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 21597 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.372 _diffrn_reflns_theta_min 2.494 _diffrn_source 'rotating anode' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.186 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75874 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015)' _exptl_crystal_density_diffrn 1.581 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 988 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _refine_diff_density_max 0.676 _refine_diff_density_min -0.931 _refine_diff_density_rms 0.116 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 472 _refine_ls_number_reflns 8298 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_R_factor_all 0.0524 _refine_ls_R_factor_gt 0.0392 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0299P)^2^+0.4776P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0816 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0916 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6704 _reflns_number_total 8298 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1py00699a2.cif _cod_data_source_block r20200709d_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1564310--1564312.cif.' _cod_original_cell_volume 2036.21(19) _cod_database_code 1564310 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula 'C11 H10 N O' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.833 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.797 _reflns_odcompleteness_completeness 99.89 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 26.32 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B), C16(H16A,H16B), C33(H33A,H33B), C34(H34A,H34B), C37(H37A,H37B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C7(H7), C13(H13), C14(H14), C21(H21), C25(H25), C31(H31), C32(H32) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C1(H1A,H1B,H1C), C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A,H11B,H11C), C17(H17A,H17B,H17C), C18(H18A,H18B,H18C), C19(H19A,H19B,H19C), C27(H27A,H27B, H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C35(H35A,H35B,H35C), C36(H36A, H36B,H36C) ; _shelx_res_file ; TITL r20200709d_a.res in P-1 r20200709d_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 19:05:54 on 20-Jul-2020 REM Old TITL r20200709d in P-1 REM SHELXT solution in P-1: R1 0.091, Rweak 0.004, Alpha 0.044 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C37 N6 O2 Cl4 Pd2 CELL 0.71073 9.5481 15.1927 15.9838 62.136 84.247 84.451 ZERR 2 0.0005 0.0007 0.0008 0.005 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H Cl N O Pd UNIT 74 108 8 12 4 4 L.S. 5 0 2 PLAN 20 SIZE 0.2 0.18 0.16 TEMP -160 ABIN conf htab bond $h fmap 2 53 acta OMIT 0 1 0 OMIT 0 1 1 REM REM REM WGHT 0.029900 0.477600 FVAR 0.40233 PD1 6 0.369996 0.582261 0.873196 11.00000 0.01487 0.01254 = 0.01309 -0.00561 0.00205 -0.00177 CL1 3 0.171944 0.665095 0.914265 11.00000 0.02126 0.01815 = 0.02870 -0.00799 0.00653 0.00118 O1 5 0.472039 0.706042 0.829506 11.00000 0.02049 0.01125 = 0.01655 -0.00443 0.00593 -0.00366 N1 4 0.262832 0.451338 0.925062 11.00000 0.01798 0.01707 = 0.01195 -0.00665 0.00334 -0.00756 N2 4 0.657115 0.572584 0.788134 11.00000 0.01334 0.01527 = 0.01311 -0.00694 0.00018 0.00167 N3 4 0.585685 0.425901 0.881333 11.00000 0.01828 0.01395 = 0.01747 -0.00848 -0.00018 0.00096 C1 1 0.872708 0.861953 0.515341 11.00000 0.02888 0.02618 = 0.02590 -0.00516 0.01005 -0.00446 AFIX 137 H1A 2 0.944598 0.894197 0.529395 11.00000 -1.50000 H1B 2 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0.01895 -0.01208 0.00046 0.00346 AFIX 43 H14 2 0.779169 0.352349 0.871952 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.492550 0.346443 0.943860 11.00000 0.03008 0.01054 = 0.01874 -0.00580 0.00657 -0.00477 AFIX 23 H15A 2 0.490590 0.338239 1.009157 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.530113 0.282789 0.945147 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.345195 0.369632 0.910994 11.00000 0.03081 0.01610 = 0.01991 -0.01107 0.00383 -0.00637 AFIX 23 H16A 2 0.350380 0.388143 0.842632 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.292670 0.308184 0.945022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.226164 0.414457 1.028111 11.00000 0.02413 0.01936 = 0.01511 -0.00551 0.00320 -0.00801 AFIX 137 H17A 2 0.312792 0.395398 1.062134 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.168946 0.356363 1.051739 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.172577 0.467294 1.038406 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.130423 0.472369 0.876269 11.00000 0.02652 0.02719 = 0.01888 -0.00940 0.00062 -0.00904 AFIX 137 H18A 2 0.073048 0.525144 0.884563 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.077795 0.411783 0.903446 11.00000 -1.50000 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0.258105 0.771846 11.00000 0.01463 0.02690 = 0.02665 -0.01833 -0.00099 0.00388 AFIX 43 H21 2 0.703771 0.270254 0.768301 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.515412 0.333129 0.712599 11.00000 0.01770 0.01746 = 0.01492 -0.01173 0.00190 0.00218 C23 1 0.371229 0.318930 0.714529 11.00000 0.01527 0.01614 = 0.01701 -0.01051 0.00248 0.00168 C24 1 0.321251 0.222820 0.779763 11.00000 0.02035 0.01706 = 0.01713 -0.01032 0.00217 0.00017 C25 1 0.417433 0.150837 0.838034 11.00000 0.02767 0.01764 = 0.02177 -0.01098 -0.00039 -0.00073 AFIX 43 H25 2 0.383820 0.087584 0.881855 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.165741 0.200749 0.783902 11.00000 0.01825 0.01479 = 0.02485 -0.01255 0.00195 -0.00249 C27 1 0.067156 0.270708 0.812231 11.00000 0.02065 0.02034 = 0.03058 -0.01075 0.00438 -0.00354 AFIX 137 H27A 2 0.088609 0.260053 0.875089 11.00000 -1.50000 H27B 2 -0.031152 0.256185 0.813828 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.081540 0.340217 0.765729 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.134550 0.093508 0.856898 11.00000 0.02873 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H33A 2 0.512804 0.703436 0.439630 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.634072 0.728079 0.486592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.437753 0.724085 0.555515 11.00000 0.02226 0.02054 = 0.02335 -0.01037 -0.00226 -0.00699 AFIX 23 H34A 2 0.468971 0.700631 0.620146 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.431657 0.797899 0.524278 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.209038 0.716653 0.631752 11.00000 0.02707 0.02290 = 0.02478 -0.01314 0.00141 -0.00324 AFIX 137 H35A 2 0.113521 0.693915 0.640631 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.204460 0.789252 0.606775 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.252752 0.684990 0.692744 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.232408 0.743545 0.469913 11.00000 0.02440 0.02346 = 0.02025 -0.00572 -0.00305 -0.00336 AFIX 137 H36A 2 0.291373 0.729352 0.423331 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.227756 0.815368 0.449592 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.137204 0.721817 0.474927 11.00000 -1.50000 AFIX 0 CL3 3 0.885635 0.863065 0.903864 11.00000 0.05327 0.03565 = 0.04388 -0.01767 0.00312 -0.00092 CL4 3 0.931686 0.982396 0.700102 11.00000 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-0.13 0.00 6 12 18 0.16 0.00 -3 13 18 -0.13 0.00 6 13 18 -0.10 0.00 -3 14 18 -0.14 0.00 -2 14 18 -0.06 0.00 5 14 18 -0.06 0.00 -2 15 18 -0.10 0.00 -1 15 18 0.06 0.00 3 15 18 -0.16 0.00 4 15 18 0.18 0.00 5 15 18 0.18 0.00 -1 16 18 -0.03 0.00 0 16 18 0.17 0.00 1 16 18 0.22 0.00 2 16 18 -0.06 0.00 3 16 18 -0.26 0.00 4 16 18 -0.09 0.00 -1 2 19 0.22 0.00 0 2 19 -0.28 0.00 1 2 19 -0.43 0.00 2 2 19 0.12 0.00 3 2 19 0.36 0.00 -2 3 19 0.01 0.00 -1 3 19 0.50 0.00 0 3 19 0.24 0.00 1 3 19 -0.51 0.00 2 3 19 -0.44 0.00 3 3 19 0.26 0.00 4 3 19 0.27 0.00 -3 4 19 -0.22 0.00 -2 4 19 -0.41 0.00 -1 4 19 0.19 0.00 3 4 19 -0.25 0.00 4 4 19 0.33 0.00 5 4 19 0.08 0.00 -3 5 19 0.16 0.00 -2 5 19 -0.43 0.00 4 5 19 0.03 0.00 5 5 19 0.32 0.00 -3 6 19 0.41 0.00 5 6 19 0.24 0.00 -3 7 19 0.17 0.00 5 7 19 -0.01 0.00 6 7 19 0.30 0.00 -4 8 19 -0.29 0.00 -3 8 19 -0.24 0.00 5 8 19 -0.15 0.00 6 8 19 0.09 0.00 -3 9 19 -0.28 0.00 5 9 19 -0.12 0.00 6 9 19 -0.12 0.00 -3 10 19 0.04 0.00 5 10 19 -0.03 0.00 6 10 19 -0.12 0.00 -3 11 19 0.24 0.00 -2 11 19 0.04 0.00 5 11 19 0.01 0.00 6 11 19 0.03 0.00 -3 12 19 0.10 0.00 -2 12 19 0.20 0.00 4 12 19 0.01 0.00 5 12 19 -0.04 0.00 -2 13 19 0.10 0.00 -1 13 19 0.18 0.00 4 13 19 0.11 0.00 5 13 19 -0.09 0.00 -1 14 19 0.13 0.00 0 14 19 0.14 0.00 1 14 19 -0.13 0.00 2 14 19 -0.25 0.00 3 14 19 -0.01 0.00 4 14 19 0.15 0.00 0 15 19 0.18 0.00 1 15 19 0.07 0.00 2 15 19 -0.20 0.00 3 15 19 -0.18 0.00 1 4 20 0.22 0.00 -1 5 20 -0.39 0.00 0 5 20 0.20 0.00 1 5 20 0.61 0.00 2 5 20 0.10 0.00 3 5 20 -0.39 0.00 -1 6 20 -0.42 0.00 0 6 20 -0.39 0.00 1 6 20 0.33 0.00 2 6 20 0.52 0.00 3 6 20 -0.03 0.00 4 6 20 -0.23 0.00 -2 7 20 0.36 0.00 -1 7 20 0.02 0.00 0 7 20 -0.50 0.00 1 7 20 -0.28 0.00 2 7 20 0.30 0.00 3 7 20 0.28 0.00 4 7 20 -0.10 0.00 -2 8 20 0.15 0.00 -1 8 20 0.34 0.00 0 8 20 -0.06 0.00 1 8 20 -0.41 0.00 2 8 20 -0.17 0.00 3 8 20 0.15 0.00 4 8 20 0.03 0.00 -2 9 20 -0.18 0.00 -1 9 20 0.18 0.00 0 9 20 0.27 0.00 1 9 20 -0.04 0.00 2 9 20 -0.23 0.00 3 9 20 -0.11 0.00 4 9 20 -0.02 0.00 -2 10 20 -0.20 0.00 -1 10 20 -0.13 0.00 0 10 20 0.13 0.00 1 10 20 0.21 0.00 2 10 20 0.07 0.00 3 10 20 -0.07 0.00 4 10 20 -0.07 0.00 -1 11 20 -0.15 0.00 0 11 20 -0.14 0.00 1 11 20 0.05 0.00 2 11 20 0.20 0.00 3 11 20 0.14 0.00 4 11 20 0.01 0.00 -1 12 20 0.04 0.00 0 12 20 -0.14 0.00 1 12 20 -0.18 0.00 2 12 20 0.03 0.00 3 12 20 0.19 0.00 4 12 20 0.12 0.00 0 13 20 0.02 0.00 1 13 20 -0.18 0.00 2 13 20 -0.17 0.00 3 13 20 0.05 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 60119) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.178 0.839 -0.027 17 2 ' ' 2 0.822 0.161 0.027 18 2 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 2.147 0 1 0 1.519 0 0 1 1.444 0 1 1 1.538 1 1 3 4.254 0 2 4 5.141 1 2 4 5.363 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL r20200709d_a.res in P-1 CELL 9.5481 15.1927 15.9838 62.14 84.25 84.45 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 35 # Electrons Found in S.A.V. = 4 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.787 0.182 0.013 ! 2.72 eA-3 Q102 0.831 0.324 0.094 ! 1.49 eA-3 Q103 0.952 0.452 0.388 ! 1.41 eA-3 Q104 0.074 0.012 0.291 ! 1.23 eA-3 Q105 0.113 0.138 0.093 ! 1.09 eA-3 Q106 0.029 0.059 0.323 ! 0.94 eA-3 Q107 0.874 0.767 0.209 ! 0.71 eA-3 Q108 0.735 0.608 0.360 ! 0.64 eA-3 Q109 0.251 0.440 0.012 ! 0.64 eA-3 Q110 0.596 0.537 0.074 ! 0.63 eA-3 Q111 0.506 0.299 0.140 ! 0.60 eA-3 Q112 0.526 0.278 0.186 ! 0.59 eA-3 Q113 0.749 0.577 0.027 ! 0.58 eA-3 Q114 0.131 0.793 0.374 ! 0.58 eA-3 Q115 0.716 0.500 0.101 ! 0.57 eA-3 Q116 0.854 0.845 0.173 ! 0.57 eA-3 Q117 0.072 0.465 0.403 ! 0.56 eA-3 Q118 0.814 0.922 0.329 ! 0.56 eA-3 Q119 0.264 0.908 0.076 ! 0.55 eA-3 Q120 0.439 0.583 0.331 ! 0.55 eA-3 Q121 0.876 0.467 0.252 ! 0.54 eA-3 Q122 0.497 0.020 0.454 ! 0.54 eA-3 Q123 0.886 0.409 0.112 ! 0.53 eA-3 Q124 0.636 0.564 0.356 ! 0.53 eA-3 Q125 0.751 0.363 0.425 ! 0.53 eA-3 Q126 0.458 0.626 0.355 ! 0.53 eA-3 Q127 0.597 0.627 0.470 ! 0.53 eA-3 Q128 0.512 0.074 0.296 ! 0.52 eA-3 Q129 0.696 0.582 0.065 ! 0.52 eA-3 Q130 0.217 0.995 0.127 ! 0.52 eA-3 Q131 0.030 0.302 0.359 ! 0.51 eA-3 Q132 0.559 0.749 0.331 ! 0.51 eA-3 Q133 0.376 0.050 0.436 ! 0.51 eA-3 Q134 0.067 0.047 0.467 ! 0.51 eA-3 Q135 0.150 0.328 0.472 ! 0.51 eA-3 Q136 0.776 0.718 0.356 ! 0.51 eA-3 Q137 0.156 0.060 0.093 ! 0.51 eA-3 Q138 0.527 0.345 0.153 ! 0.50 eA-3 Q139 0.215 0.466 0.362 ! 0.50 eA-3 Q140 0.060 0.702 0.067 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 70667 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling - Detector area scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.274 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.511 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.37000(3) 0.58226(2) 0.87320(2) 0.01378(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.17194(10) 0.66510(7) 0.91426(7) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4720(3) 0.70604(17) 0.82951(17) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2628(3) 0.4513(2) 0.9251(2) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6571(3) 0.5726(2) 0.7881(2) 0.0140(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5857(3) 0.4259(2) 0.8813(2) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8727(4) 0.8620(3) 0.5153(3) 0.0304(10) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.944598 0.894197 0.529395 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 0.823858 0.911328 0.459844 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 0.917819 0.808635 0.502134 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C 0.7679(4) 0.8184(3) 0.5994(3) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7619(4) 0.7162(3) 0.6554(2) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.825132 0.671802 0.641516 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6623(4) 0.6788(3) 0.7323(2) 0.0143(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5661(4) 0.7413(3) 0.7560(2) 0.0151(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5739(4) 0.8461(3) 0.6994(2) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6734(4) 0.8805(3) 0.6231(3) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.677393 0.950508 0.584687 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.4728(4) 0.9186(3) 0.7224(3) 0.0207(8) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3195(4) 0.9035(3) 0.7117(3) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.308481 0.918239 0.646100 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9B H 0.255360 0.948491 0.727888 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9C H 0.297273 0.834312 0.754434 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . . C10 C 0.4899(4) 0.9007(3) 0.8231(3) 0.0303(10) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.465974 0.832440 0.868183 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H 0.426879 0.948061 0.836508 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.587723 0.909979 0.829370 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11 C 0.5016(5) 1.0277(3) 0.6549(3) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.599528 1.039383 0.658482 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.437866 1.071222 0.673199 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.486001 1.042270 0.589942 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12 C 0.5428(4) 0.5233(3) 0.8422(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7699(4) 0.5046(3) 0.7947(3) 0.0173(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.860995 0.519821 0.763510 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.7253(4) 0.4138(3) 0.8532(3) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.779169 0.352349 0.871952 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.4925(4) 0.3464(3) 0.9439(3) 0.0205(8) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.490590 0.338239 1.009157 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.530113 0.282789 0.945147 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.3452(4) 0.3696(3) 0.9110(3) 0.0212(9) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.350380 0.388143 0.842632 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.292670 0.308184 0.945022 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.2262(4) 0.4145(3) 1.0281(2) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.312792 0.395398 1.062134 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.168946 0.356363 1.051739 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.172577 0.467294 1.038406 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18 C 0.1304(4) 0.4724(3) 0.8763(3) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.073048 0.525144 0.884563 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.077795 0.411783 0.903446 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.152847 0.494092 0.808524 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . Pd2 Pd 0.29073(3) 0.53449(2) 0.61295(2) 0.01427(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.04242(9) 0.54587(7) 0.61231(7) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2825(3) 0.38846(18) 0.65854(17) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.2944(3) 0.6891(2) 0.5638(2) 0.0176(7) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.5871(3) 0.5840(2) 0.5538(2) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.5709(3) 0.4274(2) 0.6466(2) 0.0173(7) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.6575(5) 0.0845(3) 0.9029(3) 0.0423(12) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.746610 0.081691 0.867748 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.614565 0.020097 0.929959 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.675663 0.099572 0.954010 0.063 Uiso 1 1 calc GR . . . . C20 C 0.5587(4) 0.1650(3) 0.8366(3) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.6071(4) 0.2581(3) 0.7718(3) 0.0207(8) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.703771 0.270254 0.768301 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.5154(4) 0.3331(3) 0.7126(2) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3712(4) 0.3189(3) 0.7145(3) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.3213(4) 0.2228(3) 0.7798(3) 0.0176(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.4174(4) 0.1508(3) 0.8380(3) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.383820 0.087584 0.881855 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.1657(4) 0.2007(3) 0.7839(3) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.0672(4) 0.2707(3) 0.8122(3) 0.0245(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.088609 0.260053 0.875089 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H -0.031152 0.256185 0.813828 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.081540 0.340217 0.765729 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . C28 C 0.1345(4) 0.0935(3) 0.8569(3) 0.0296(10) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.192613 0.046739 0.839884 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28B H 0.034625 0.083198 0.857532 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28C H 0.156479 0.082055 0.919926 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . C29 C 0.1265(4) 0.2160(3) 0.6864(3) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.136865 0.285844 0.639361 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.028630 0.199115 0.690964 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.189170 0.172822 0.667132 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.4934(4) 0.5147(3) 0.6083(2) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.7124(4) 0.4432(3) 0.6163(3) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.788148 0.393873 0.633776 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.7215(4) 0.5398(3) 0.5584(3) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.804967 0.572596 0.526197 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.5491(4) 0.6898(3) 0.5007(3) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.512804 0.703436 0.439630 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . H33B H 0.634072 0.728079 0.486592 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.4378(4) 0.7241(3) 0.5555(3) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.468971 0.700631 0.620146 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H34B H 0.431657 0.797899 0.524278 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.2090(4) 0.7167(3) 0.6318(3) 0.0242(9) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.113521 0.693915 0.640631 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H35B H 0.204460 0.789252 0.606775 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H35C H 0.252752 0.684990 0.692744 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C36 C 0.2324(4) 0.7435(3) 0.4699(3) 0.0242(9) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.291373 0.729352 0.423331 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36B H 0.227756 0.815368 0.449592 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H36C H 0.137204 0.721817 0.474927 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . Cl3 Cl 0.88563(14) 0.86307(9) 0.90386(9) 0.0451(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.93169(13) 0.98240(9) 0.70010(9) 0.0554(4) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.9190(5) 0.8609(3) 0.7945(3) 0.0362(11) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.841888 0.828261 0.784526 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . H37B H 1.008053 0.821235 0.795693 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01487(16) 0.01254(16) 0.01309(15) -0.00561(12) 0.00205(11) -0.00177(11) Cl1 0.0213(5) 0.0182(5) 0.0287(5) -0.0080(4) 0.0065(4) 0.0012(4) O1 0.0205(14) 0.0112(13) 0.0165(13) -0.0044(11) 0.0059(11) -0.0037(11) N1 0.0180(17) 0.0171(17) 0.0119(15) -0.0067(13) 0.0033(12) -0.0076(13) N2 0.0133(16) 0.0153(17) 0.0131(15) -0.0069(13) 0.0002(12) 0.0017(13) N3 0.0183(17) 0.0139(17) 0.0175(16) -0.0085(13) -0.0002(13) 0.0010(13) C1 0.029(2) 0.026(2) 0.026(2) -0.0052(19) 0.0100(19) -0.0045(19) C2 0.017(2) 0.023(2) 0.017(2) -0.0069(17) 0.0044(15) -0.0036(16) C3 0.018(2) 0.020(2) 0.0117(18) -0.0075(16) 0.0012(15) 0.0004(16) C4 0.0162(19) 0.0103(19) 0.0124(18) -0.0014(15) -0.0034(14) -0.0015(15) C5 0.0163(19) 0.015(2) 0.0114(18) -0.0034(15) -0.0013(14) -0.0031(15) C6 0.0123(19) 0.015(2) 0.0175(19) -0.0059(16) -0.0024(15) 0.0012(15) C7 0.027(2) 0.012(2) 0.017(2) -0.0003(16) -0.0029(16) -0.0013(16) C8 0.020(2) 0.013(2) 0.025(2) -0.0055(17) 0.0019(17) 0.0005(16) C9 0.023(2) 0.019(2) 0.033(2) -0.0075(19) -0.0042(18) 0.0052(17) C10 0.035(3) 0.025(2) 0.037(3) -0.020(2) -0.003(2) 0.0047(19) C11 0.033(3) 0.016(2) 0.045(3) -0.009(2) 0.008(2) -0.0021(19) C12 0.0153(19) 0.017(2) 0.0142(19) -0.0086(16) -0.0012(15) -0.0009(15) C13 0.017(2) 0.019(2) 0.0175(19) -0.0109(16) 0.0015(15) 0.0008(16) C14 0.022(2) 0.018(2) 0.019(2) -0.0121(17) 0.0005(16) 0.0035(16) C15 0.030(2) 0.0105(19) 0.019(2) -0.0058(16) 0.0066(17) -0.0048(16) C16 0.031(2) 0.016(2) 0.020(2) -0.0111(17) 0.0038(17) -0.0064(17) C17 0.024(2) 0.019(2) 0.0151(19) -0.0055(16) 0.0032(16) -0.0080(17) C18 0.027(2) 0.027(2) 0.019(2) -0.0094(18) 0.0006(17) -0.0090(18) Pd2 0.01215(15) 0.01614(16) 0.01332(15) -0.00578(12) 0.00052(11) -0.00227(11) Cl2 0.0125(5) 0.0253(5) 0.0278(5) -0.0114(4) 0.0002(4) -0.0010(4) O2 0.0161(14) 0.0175(14) 0.0192(14) -0.0061(11) -0.0033(11) 0.0010(11) N4 0.0180(17) 0.0197(18) 0.0128(16) -0.0060(14) 0.0003(13) 0.0005(13) N5 0.0159(17) 0.0231(18) 0.0169(17) -0.0089(14) 0.0002(13) -0.0028(14) N6 0.0145(16) 0.0227(18) 0.0175(16) -0.0116(14) -0.0004(13) -0.0014(13) C19 0.036(3) 0.028(3) 0.049(3) -0.006(2) -0.014(2) 0.006(2) C20 0.029(2) 0.021(2) 0.020(2) -0.0122(18) -0.0032(17) 0.0059(18) C21 0.015(2) 0.027(2) 0.027(2) -0.0183(19) -0.0010(16) 0.0039(17) C22 0.018(2) 0.017(2) 0.0149(19) -0.0117(16) 0.0019(15) 0.0022(15) C23 0.0153(19) 0.016(2) 0.0170(19) -0.0105(16) 0.0025(15) 0.0017(15) C24 0.020(2) 0.017(2) 0.0171(19) -0.0103(16) 0.0022(15) 0.0002(16) C25 0.028(2) 0.018(2) 0.022(2) -0.0110(17) -0.0004(17) -0.0007(17) C26 0.018(2) 0.015(2) 0.025(2) -0.0125(17) 0.0020(16) -0.0025(16) C27 0.021(2) 0.020(2) 0.031(2) -0.0108(18) 0.0044(17) -0.0035(17) C28 0.029(2) 0.021(2) 0.034(3) -0.0078(19) 0.0006(19) -0.0069(18) C29 0.025(2) 0.034(3) 0.031(2) -0.019(2) 0.0022(18) -0.0108(19) C30 0.019(2) 0.018(2) 0.0142(19) -0.0077(16) -0.0068(15) -0.0007(16) C31 0.0120(19) 0.036(3) 0.016(2) -0.0123(18) 0.0009(15) 0.0011(17) C32 0.018(2) 0.036(3) 0.015(2) -0.0116(18) -0.0011(16) -0.0078(18) C33 0.018(2) 0.026(2) 0.018(2) -0.0049(17) 0.0011(16) -0.0104(17) C34 0.022(2) 0.021(2) 0.023(2) -0.0104(17) -0.0023(17) -0.0070(17) C35 0.027(2) 0.023(2) 0.025(2) -0.0131(18) 0.0014(17) -0.0032(18) C36 0.024(2) 0.023(2) 0.020(2) -0.0057(17) -0.0031(17) -0.0034(17) Cl3 0.0533(8) 0.0357(7) 0.0439(7) -0.0177(6) 0.0031(6) -0.0009(6) Cl4 0.0415(8) 0.0439(8) 0.0479(8) 0.0101(6) -0.0097(6) -0.0161(6) C37 0.033(3) 0.034(3) 0.033(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.002(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Pd1 Cl1 87.54(7) . . ? O1 Pd1 N1 177.54(10) . . ? N1 Pd1 Cl1 91.52(8) . . ? C12 Pd1 Cl1 174.19(10) . . ? C12 Pd1 O1 87.36(12) . . ? C12 Pd1 N1 93.47(13) . . ? C5 O1 Pd1 125.3(2) . . ? C16 N1 Pd1 113.8(2) . . ? C17 N1 Pd1 109.1(2) . . ? C17 N1 C16 108.6(3) . . ? C18 N1 Pd1 109.7(2) . . ? C18 N1 C16 107.1(3) . . ? C18 N1 C17 108.4(3) . . ? C12 N2 C4 125.6(3) . . ? C12 N2 C13 110.0(3) . . ? C13 N2 C4 124.4(3) . . ? C12 N3 C14 110.7(3) . . ? C12 N3 C15 122.7(3) . . ? C14 N3 C15 126.6(3) . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C1 121.4(3) . . ? C3 C2 C7 118.0(3) . . ? C7 C2 C1 120.6(3) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C2 C3 C4 119.6(3) . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C3 C4 N2 118.4(3) . . ? C3 C4 C5 122.5(3) . . ? C5 C4 N2 119.1(3) . . ? O1 C5 C4 122.7(3) . . ? O1 C5 C6 119.6(3) . . ? C4 C5 C6 117.7(3) . . ? C5 C6 C8 120.3(3) . . ? C7 C6 C5 118.1(3) . . ? C7 C6 C8 121.6(3) . . ? C2 C7 H7 118.0 . . ? C6 C7 C2 124.0(3) . . ? C6 C7 H7 118.0 . . ? C9 C8 C6 109.6(3) . . ? C10 C8 C6 110.1(3) . . ? C10 C8 C9 110.0(3) . . ? C10 C8 C11 107.8(3) . . ? C11 C8 C6 111.9(3) . . ? C11 C8 C9 107.3(3) . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C8 C10 H10A 109.5 . . ? C8 C10 H10B 109.5 . . ? C8 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C8 C11 H11A 109.5 . . ? C8 C11 H11B 109.5 . . ? C8 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N2 C12 Pd1 126.6(3) . . ? N3 C12 Pd1 127.4(3) . . ? N3 C12 N2 105.1(3) . . ? N2 C13 H13 126.6 . . ? C14 C13 N2 106.9(3) . . ? C14 C13 H13 126.6 . . ? N3 C14 H14 126.3 . . ? C13 C14 N3 107.3(3) . . ? C13 C14 H14 126.3 . . ? N3 C15 H15A 109.4 . . ? N3 C15 H15B 109.4 . . ? N3 C15 C16 111.3(3) . . ? H15A C15 H15B 108.0 . . ? C16 C15 H15A 109.4 . . ? C16 C15 H15B 109.4 . . ? N1 C16 C15 115.6(3) . . ? N1 C16 H16A 108.4 . . ? N1 C16 H16B 108.4 . . ? C15 C16 H16A 108.4 . . ? C15 C16 H16B 108.4 . . ? H16A C16 H16B 107.5 . . ? N1 C17 H17A 109.5 . . ? N1 C17 H17B 109.5 . . ? N1 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N1 C18 H18A 109.5 . . ? N1 C18 H18B 109.5 . . ? N1 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? O2 Pd2 Cl2 87.58(7) . . ? O2 Pd2 N4 178.61(11) . . ? N4 Pd2 Cl2 91.10(9) . . ? C30 Pd2 Cl2 173.73(10) . . ? C30 Pd2 O2 87.55(13) . . ? C30 Pd2 N4 93.74(13) . . ? C23 O2 Pd2 125.5(2) . . ? C34 N4 Pd2 113.9(2) . . ? C35 N4 Pd2 109.2(2) . . ? C35 N4 C34 106.3(3) . . ? C35 N4 C36 108.7(3) . . ? C36 N4 Pd2 109.8(2) . . ? C36 N4 C34 108.9(3) . . ? C30 N5 C32 110.5(3) . . ? C30 N5 C33 123.7(3) . . ? C32 N5 C33 125.8(3) . . ? C30 N6 C22 124.6(3) . . ? C30 N6 C31 110.0(3) . . ? C31 N6 C22 125.4(3) . . ? 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C35 N4 C34 C33 171.2(3) . . . . ? C36 N4 C34 C33 -72.0(4) . . . . ?