#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-08-22 01:11:47 +0300 (Sun, 22 Aug 2021) $ #$Revision: 268162 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/43/1564381.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564381 loop_ _publ_author_name 'Opalade, Adedamola A.' 'Parham, Josh D.' 'Day, Victor W.' 'Jackson, Timothy A.' _publ_section_title ; Characterization and Chemical Reactivity of Room-Temperature-Stable MnIII-alkylperoxo Complexes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC01976G _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C37 H38 F3 Mn N6 O6 S' _chemical_formula_weight 806.73 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2020-12-07 deposited with the CCDC. 2021-08-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 81.779(3) _cell_angle_beta 82.588(3) _cell_angle_gamma 72.703(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.8894(4) _cell_length_b 12.1129(5) _cell_length_c 18.7531(9) _cell_measurement_reflns_used 5705 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 69.08 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_volume 1900.13(15) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.921 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0576 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0422 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.960 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.921 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 30272 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.960 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.921 _diffrn_reflns_theta_full 66.000 _diffrn_reflns_theta_max 70.328 _diffrn_reflns_theta_min 2.390 _diffrn_source 'Bruker MicroStar microfocus rotating anode' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.924 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5237 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.410 _exptl_crystal_description 'Rectangular parallelepiped' _exptl_crystal_F_000 836 _exptl_crystal_size_max 0.140 _exptl_crystal_size_mid 0.020 _exptl_crystal_size_min 0.010 _refine_diff_density_max 1.001 _refine_diff_density_min -0.456 _refine_diff_density_rms 0.095 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 492 _refine_ls_number_reflns 6685 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_R_factor_all 0.0873 _refine_ls_R_factor_gt 0.0766 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1161P)^2^+4.2876P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2200 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2282 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5711 _reflns_number_total 6685 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1sc01976g2.cif _cod_data_source_block q05l _cod_database_code 1564381 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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AFIX 0 C21 1 0.114101 -0.098367 0.364065 11.00000 0.07865 0.05242 = 0.05814 0.01319 -0.02528 -0.03945 AFIX 43 H21 2 0.065986 -0.159631 0.368482 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.046301 -0.003694 0.399938 11.00000 0.04281 0.06238 = 0.04843 0.01784 -0.01523 -0.03128 AFIX 43 H22 2 -0.048563 0.000545 0.430630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.115280 0.088244 0.392072 11.00000 0.03536 0.04943 = 0.03272 0.00901 -0.01018 -0.01869 C24 1 0.540379 0.475743 0.288707 11.00000 0.09650 0.08327 = 0.06261 -0.00630 -0.00351 -0.05997 AFIX 137 H24A 2 0.576453 0.543899 0.269022 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.512944 0.476873 0.340969 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.447079 0.477469 0.265378 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.047113 0.191240 0.432382 11.00000 0.03713 0.06351 = 0.04438 0.00025 0.00376 -0.01721 AFIX 137 H25A 2 -0.052178 0.185552 0.460025 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.026440 0.262049 0.398170 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.122008 0.194214 0.465605 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.332336 0.365662 0.116133 11.00000 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1 0.770247 0.127924 0.043497 11.00000 0.08071 0.12549 = 0.05994 -0.00227 0.01985 0.01103 AFIX 43 H32 2 0.867594 0.075506 0.027523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.632556 0.100555 0.041386 11.00000 0.11963 0.08057 = 0.05987 -0.01703 0.00664 0.00709 AFIX 43 H33 2 0.634551 0.029767 0.024529 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.488148 0.177990 0.064354 11.00000 0.08650 0.06673 = 0.05385 -0.01275 0.00279 -0.01591 AFIX 43 H34 2 0.391898 0.159642 0.062982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 S 6 0.846511 0.709233 0.221593 11.00000 0.09172 0.03733 = 0.06632 -0.00563 -0.01954 -0.00062 F11 5 0.760174 0.653647 0.108878 11.00000 0.17493 0.19877 = 0.12468 -0.07397 -0.05603 -0.01306 F12 5 0.692964 0.838471 0.118293 11.00000 0.16595 0.15203 = 0.11498 0.04413 -0.03692 0.04045 F13 5 0.930946 0.744536 0.085299 11.00000 0.15950 0.26619 = 0.10272 0.02290 0.04938 -0.01359 O11 4 0.895916 0.802516 0.237042 11.00000 0.14179 0.06900 = 0.23349 -0.05362 -0.06409 -0.01515 O12 4 0.963407 0.600569 0.222766 11.00000 0.13766 0.05269 = 0.12139 -0.01847 -0.06526 0.02730 O13 4 0.691213 0.709094 0.254859 11.00000 0.17458 0.06655 = 0.08544 -0.00638 0.04188 -0.03740 C35 1 0.808912 0.738909 0.129469 11.00000 0.10206 0.12479 = 0.07287 0.00782 0.00068 -0.00008 N1S 3 0.785274 0.000773 -0.132244 11.00000 0.13866 0.08227 = 0.08906 -0.02421 -0.00763 -0.02573 C1S 1 0.749131 0.099807 -0.137131 11.00000 0.10942 0.07512 = 0.06690 -0.01677 -0.01421 -0.02889 C2S 1 0.703973 0.224726 -0.141987 11.00000 0.14825 0.08797 = 0.09976 -0.00971 -0.02199 -0.04319 AFIX 137 H2SA 2 0.790132 0.253295 -0.168245 11.00000 -1.50000 H2SB 2 0.682380 0.249212 -0.093198 11.00000 -1.50000 H2SC 2 0.608632 0.256803 -0.167828 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM [Mn(C25H24N5O)(O2C9H11)][O3SCF3]-CH3CN REM R1 = 0.0766 for 5711 Fo > 4sig(Fo) and 0.0873 for all 6685 data REM 492 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.1161 4.3048 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O2 HTAB C1 O12_$1 HTAB C7 O3 HTAB C12 O11_$2 HTAB C16 O12 HTAB C18 O13_$2 HTAB C22 O3_$1 HTAB C24 O13 HTAB C24 O2 REM Highest difference peak 1.001, deepest hole -0.456, 1-sigma level 0.095 Q1 1 0.3956 0.2119 0.3763 11.00000 0.05 1.00 Q2 1 0.4198 0.2244 0.2596 11.00000 0.05 0.99 Q3 1 0.4997 0.0849 0.2548 11.00000 0.05 0.95 Q4 1 0.9146 0.1014 0.2146 11.00000 0.05 0.59 Q5 1 0.9800 0.2018 0.2148 11.00000 0.05 0.58 Q6 1 0.8941 0.5813 0.2657 11.00000 0.05 0.57 Q7 1 0.8257 0.6940 0.2795 11.00000 0.05 0.49 Q8 1 0.3380 0.3203 0.3500 11.00000 0.05 0.49 Q9 1 0.9169 0.5656 0.1882 11.00000 0.05 0.48 Q10 1 0.9063 0.7368 0.1969 11.00000 0.05 -0.46 Q11 1 0.3459 0.1873 0.3431 11.00000 0.05 -0.42 Q12 1 0.3222 0.3424 0.3340 11.00000 0.05 0.42 Q13 1 0.7343 0.3013 0.2670 11.00000 0.05 0.42 Q14 1 0.3177 0.3557 0.3812 11.00000 0.05 0.41 Q15 1 0.4519 0.5304 0.2955 11.00000 0.05 -0.41 Q16 1 0.7623 0.4329 0.2756 11.00000 0.05 -0.40 Q17 1 0.9062 0.3439 0.2671 11.00000 0.05 -0.40 Q18 1 0.0574 -0.0369 0.3637 11.00000 0.05 0.40 Q19 1 0.9228 0.2397 0.2474 11.00000 0.05 -0.39 Q20 1 0.7464 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C5 C 0.3233(10) 0.4422(7) 0.5446(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2820 0.5035 0.5744 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4379(9) 0.3463(7) 0.5667(3) 0.0693(19) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4752 0.3413 0.6127 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5040(8) 0.2539(6) 0.5244(3) 0.0571(15) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5867 0.1891 0.5413 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4489(6) 0.2571(5) 0.4583(2) 0.0407(11) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3292(6) 0.3570(4) 0.4345(2) 0.0414(11) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6010(6) 0.0676(5) 0.4222(3) 0.0455(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6243(6) -0.0088(5) 0.3630(3) 0.0490(13) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.5748 -0.0721 0.3806 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.7391 -0.0452 0.3525 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6864(7) 0.0751(6) 0.2386(3) 0.0604(17) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7768 0.0037 0.2383 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.6470 0.0924 0.1900 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7417(6) 0.1734(6) 0.2532(3) 0.0589(17) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.9019(7) 0.1712(9) 0.2419(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . U . . . H14 H 0.9821 0.1025 0.2308 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9385(9) 0.2729(10) 0.2474(4) 0.094(3) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 1.0461 0.2735 0.2409 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8240(10) 0.3721(10) 0.2621(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.8504 0.4421 0.2636 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6675(8) 0.3691(7) 0.2748(3) 0.0659(18) Uani 1 1 d . U . . . C18 C 0.4647(7) -0.0103(5) 0.2652(3) 0.0494(13) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.5300 -0.0914 0.2609 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.4366 0.0267 0.2163 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3161(6) -0.0109(4) 0.3135(3) 0.0417(11) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.2537(8) -0.1047(5) 0.3211(3) 0.0554(14) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3060 -0.1717 0.2972 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1141(8) -0.0984(5) 0.3641(3) 0.0587(16) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.0660 -0.1596 0.3685 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.0463(6) -0.0037(5) 0.3999(3) 0.0490(13) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.0486 0.0005 0.4306 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1153(6) 0.0882(4) 0.3921(2) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.5404(10) 0.4757(7) 0.2887(4) 0.0738(19) Uani 1 1 d . U . . . H24A H 0.5765 0.5439 0.2690 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.5129 0.4769 0.3410 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.4471 0.4775 0.2654 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.0471(6) 0.1912(5) 0.4324(3) 0.0490(13) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.0522 0.1856 0.4600 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.0264 0.2620 0.3982 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.1220 0.1942 0.4656 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.3323(7) 0.3657(5) 0.1161(3) 0.0470(12) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.3240(10) 0.4920(6) 0.0902(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3357 0.5029 0.0372 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.4094 0.5122 0.1089 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.2217 0.5424 0.1079 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.1835(7) 0.3415(7) 0.0970(3) 0.0691(19) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.1787 0.3556 0.0445 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.0896 0.3932 0.1208 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.1871 0.2604 0.1136 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4855(7) 0.2805(5) 0.0889(3) 0.0515(13) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.6304(7) 0.3046(7) 0.0905(3) 0.0644(17) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.6302 0.3748 0.1076 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.7720(9) 0.2293(10) 0.0681(4) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.8689 0.2467 0.0695 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.7702(12) 0.1279(10) 0.0435(5) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.8676 0.0755 0.0275 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.6326(13) 0.1006(8) 0.0414(4) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.6346 0.0298 0.0245 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4881(10) 0.1780(6) 0.0644(3) 0.0705(18) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.3919 0.1596 0.0630 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . S S 0.8465(2) 0.70923(13) 0.22159(9) 0.0679(5) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 0.7602(10) 0.6536(8) 0.1089(4) 0.165(3) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 0.6930(9) 0.8385(7) 0.1183(4) 0.167(3) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 0.9309(10) 0.7445(9) 0.0853(4) 0.196(4) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.8959(10) 0.8025(6) 0.2370(5) 0.143(3) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.9634(9) 0.6006(5) 0.2228(4) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.6912(10) 0.7091(5) 0.2549(3) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.8089(13) 0.7389(11) 0.1295(5) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . . . N1S N 0.7853(11) 0.0008(7) -0.1322(4) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . . . C1S C 0.7491(11) 0.0998(8) -0.1371(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . . . C2S C 0.7040(15) 0.2247(8) -0.1420(6) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . . . H2SA H 0.7901 0.2533 -0.1682 0.163 Uiso 1 1 calc R U . . . H2SB H 0.6824 0.2492 -0.0932 0.163 Uiso 1 1 calc R U . . . H2SC H 0.6086 0.2568 -0.1678 0.163 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn 0.0253(3) 0.0333(4) 0.0281(4) 0.0030(3) -0.0062(2) -0.0079(3) O1 0.0347(16) 0.0411(17) 0.0294(16) 0.0064(13) -0.0085(12) -0.0151(14) O2 0.054(2) 0.0339(17) 0.0378(18) 0.0029(14) -0.0046(15) -0.0108(15) O3 0.049(2) 0.082(3) 0.043(2) 0.018(2) -0.0164(17) -0.005(2) N1 0.043(2) 0.038(2) 0.0282(19) -0.0021(15) -0.0049(15) -0.0180(18) N2 0.0316(19) 0.050(2) 0.031(2) 0.0094(17) -0.0086(15) -0.0157(18) N3 0.039(2) 0.044(2) 0.039(2) 0.0040(18) 0.0052(17) -0.0033(18) N4 0.029(2) 0.078(3) 0.036(2) 0.015(2) -0.0099(16) -0.025(2) N5 0.0352(19) 0.037(2) 0.0313(19) 0.0047(15) -0.0061(15) -0.0155(17) C1 0.053(3) 0.042(3) 0.042(3) -0.005(2) -0.011(2) -0.009(2) C2 0.087(5) 0.043(3) 0.056(4) -0.014(3) -0.015(3) 0.007(3) C3 0.111(6) 0.054(4) 0.055(4) -0.022(3) -0.010(4) -0.003(4) C4 0.086(4) 0.058(3) 0.037(3) -0.011(2) -0.008(3) -0.025(3) C5 0.113(6) 0.072(4) 0.045(3) -0.010(3) -0.021(4) -0.036(4) C6 0.099(5) 0.093(5) 0.032(3) -0.005(3) -0.017(3) -0.048(5) C7 0.064(4) 0.079(4) 0.037(3) 0.012(3) -0.015(2) -0.039(3) C8 0.044(3) 0.056(3) 0.028(2) 0.006(2) -0.0070(19) -0.027(2) C9 0.053(3) 0.047(3) 0.030(2) 0.001(2) -0.006(2) -0.025(2) C10 0.033(2) 0.057(3) 0.040(3) 0.014(2) -0.007(2) -0.011(2) C11 0.034(2) 0.051(3) 0.050(3) 0.015(2) -0.006(2) -0.003(2) C12 0.041(3) 0.068(4) 0.046(3) 0.011(3) 0.011(2) 0.010(3) C13 0.031(2) 0.090(5) 0.044(3) 0.032(3) -0.007(2) -0.016(3) C14 0.032(3) 0.141(7) 0.064(4) 0.052(4) -0.010(3) -0.010(4) C15 0.051(4) 0.172(8) 0.066(4) 0.062(5) -0.023(3) -0.069(6) C16 0.066(5) 0.150(8) 0.069(4) 0.042(5) -0.034(4) -0.071(6) C17 0.069(4) 0.110(5) 0.040(3) 0.026(3) -0.022(3) -0.065(4) C18 0.063(3) 0.036(3) 0.041(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.002(2) C19 0.054(3) 0.035(2) 0.036(3) 0.0041(19) -0.011(2) -0.012(2) C20 0.082(4) 0.039(3) 0.049(3) 0.001(2) -0.021(3) -0.021(3) C21 0.079(4) 0.052(3) 0.058(4) 0.013(3) -0.025(3) -0.039(3) C22 0.043(3) 0.062(3) 0.048(3) 0.018(3) -0.015(2) -0.031(3) C23 0.035(2) 0.049(3) 0.033(2) 0.009(2) -0.0102(18) -0.019(2) C24 0.096(5) 0.083(5) 0.063(4) -0.006(3) -0.004(4) -0.060(4) C25 0.037(3) 0.064(3) 0.044(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.017(2) C26 0.054(3) 0.049(3) 0.030(2) 0.007(2) -0.002(2) -0.009(2) C27 0.098(6) 0.053(4) 0.066(4) 0.020(3) 0.010(4) 0.000(4) C28 0.048(3) 0.112(6) 0.040(3) -0.001(3) -0.012(2) -0.014(4) C29 0.048(3) 0.065(4) 0.033(3) 0.007(2) 0.002(2) -0.012(3) C30 0.052(3) 0.088(5) 0.046(3) 0.013(3) -0.001(3) -0.020(3) C31 0.055(4) 0.146(9) 0.050(4) 0.014(5) 0.003(3) -0.016(5) C32 0.081(6) 0.125(8) 0.060(5) -0.002(5) 0.020(4) 0.011(6) C33 0.120(8) 0.081(5) 0.060(5) -0.017(4) 0.007(5) 0.007(5) C34 0.087(5) 0.067(4) 0.054(4) -0.013(3) 0.003(3) -0.016(4) S 0.0917(12) 0.0373(7) 0.0663(10) -0.0056(6) -0.0195(9) -0.0006(7) F11 0.175(7) 0.199(8) 0.125(5) -0.074(5) -0.056(5) -0.013(6) F12 0.166(6) 0.152(6) 0.115(5) 0.044(4) -0.037(4) 0.040(5) F13 0.160(7) 0.266(11) 0.103(5) 0.023(5) 0.049(5) -0.014(7) O11 0.142(6) 0.069(4) 0.233(9) -0.054(5) -0.064(6) -0.015(4) O12 0.138(5) 0.053(3) 0.121(5) -0.018(3) -0.065(4) 0.027(3) O13 0.175(7) 0.067(3) 0.085(4) -0.006(3) 0.042(4) -0.037(4) C35 0.102(7) 0.125(8) 0.073(6) 0.008(6) 0.001(5) 0.000(6) N1S 0.139(7) 0.082(5) 0.089(5) -0.024(4) -0.008(5) -0.026(5) C1S 0.109(6) 0.075(5) 0.067(5) -0.017(4) -0.014(4) -0.029(5) C2S 0.148(10) 0.088(6) 0.100(7) -0.010(5) -0.022(6) -0.043(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn -0.5299 2.8052 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn N2 176.59(15) . . ? O1 Mn N1 100.75(15) . . ? N2 Mn N1 80.17(16) . . ? O1 Mn N3 96.27(16) . . ? N2 Mn N3 82.70(18) . . ? N1 Mn N3 162.80(16) . . ? O1 Mn N4 95.97(14) . . ? N2 Mn N4 87.06(15) . . ? N1 Mn N4 100.50(17) . . ? N3 Mn N4 80.07(18) . . ? O1 Mn N5 85.89(13) . . ? N2 Mn N5 90.70(15) . . ? N1 Mn N5 104.25(14) . . ? N3 Mn N5 74.34(15) . . ? N4 Mn N5 154.39(17) . . ? O2 O1 Mn 110.4(2) . . ? C26 O2 O1 109.0(3) . . ? C1 N1 C9 118.8(4) . . ? C1 N1 Mn 127.8(3) . . ? C9 N1 Mn 113.4(3) . . ? C10 N2 C8 123.7(4) . . ? C10 N2 Mn 119.6(4) . . ? C8 N2 Mn 116.7(3) . . ? C18 N3 C11 112.0(4) . . ? C18 N3 C12 110.9(4) . . ? C11 N3 C12 110.5(4) . . ? C18 N3 Mn 108.2(3) . . ? C11 N3 Mn 108.1(3) . . ? C12 N3 Mn 106.9(3) . . ? C13 N4 C17 120.4(5) . . ? C13 N4 Mn 108.8(4) . . ? C17 N4 Mn 129.6(4) . . ? C19 N5 C23 118.8(4) . . ? C19 N5 Mn 108.8(3) . . ? C23 N5 Mn 132.4(3) . . ? N1 C1 C2 122.4(5) . . ? N1 C1 H1 118.8 . . ? C2 C1 H1 118.8 . . ? C3 C2 C1 118.4(6) . . ? C3 C2 H2 120.8 . . ? C1 C2 H2 120.8 . . ? C2 C3 C4 121.2(6) . . ? C2 C3 H3 119.4 . . ? C4 C3 H3 119.4 . . ? C3 C4 C9 117.1(5) . . ? C3 C4 C5 124.6(6) . . ? C9 C4 C5 118.2(6) . . ? C6 C5 C4 119.4(6) . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C7 122.5(6) . . ? C5 C6 H6 118.7 . . ? C7 C6 H6 118.7 . . ? C8 C7 C6 120.1(6) . . ? C8 C7 H7 120.0 . . ? C6 C7 H7 120.0 . . ? C7 C8 N2 128.9(5) . . ? C7 C8 C9 117.9(5) . . ? N2 C8 C9 113.2(4) . . ? N1 C9 C4 121.9(5) . . ? N1 C9 C8 116.2(4) . . ? C4 C9 C8 121.9(5) . . ? O3 C10 N2 127.5(6) . . ? O3 C10 C11 119.0(5) . . ? N2 C10 C11 113.5(4) . . ? C10 C11 N3 114.4(4) . . ? C10 C11 H11A 108.7 . . ? N3 C11 H11A 108.7 . . ? C10 C11 H11B 108.7 . . ? N3 C11 H11B 108.7 . . ? H11A C11 H11B 107.6 . . ? C13 C12 N3 112.3(5) . . ? C13 C12 H12A 109.1 . . ? N3 C12 H12A 109.1 . . ? C13 C12 H12B 109.1 . . ? N3 C12 H12B 109.1 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? N4 C13 C14 121.3(7) . . ? N4 C13 C12 116.4(4) . . ? C14 C13 C12 122.1(7) . . ? C15 C14 C13 117.6(8) . . ? C15 C14 H14 121.2 . . ? C13 C14 H14 121.2 . . ? C16 C15 C14 121.5(6) . . ? C16 C15 H15 119.2 . . ? C14 C15 H15 119.2 . . ? C15 C16 C17 118.8(8) . . ? C15 C16 H16 120.6 . . ? C17 C16 H16 120.6 . . ? N4 C17 C16 120.2(8) . . ? N4 C17 C24 119.6(5) . . ? C16 C17 C24 120.1(7) . . ? N3 C18 C19 111.2(4) . . ? N3 C18 H18A 109.4 . . ? C19 C18 H18A 109.4 . . ? N3 C18 H18B 109.4 . . ? C19 C18 H18B 109.4 . . ? H18A C18 H18B 108.0 . . ? N5 C19 C20 122.8(5) . . ? N5 C19 C18 116.1(4) . . ? C20 C19 C18 121.2(5) . . ? C21 C20 C19 118.5(6) . . ? C21 C20 H20 120.7 . . ? C19 C20 H20 120.7 . . ? C22 C21 C20 119.2(5) . . ? C22 C21 H21 120.4 . . ? C20 C21 H21 120.4 . . ? C21 C22 C23 120.5(5) . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? N5 C23 C22 120.2(5) . . ? N5 C23 C25 118.0(4) . . ? C22 C23 C25 121.8(5) . . ? C17 C24 H24A 109.5 . . ? C17 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C17 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C23 C25 H25A 109.5 . . ? C23 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C23 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? O2 C26 C27 101.2(5) . . ? O2 C26 C29 110.0(4) . . ? C27 C26 C29 113.1(5) . . ? O2 C26 C28 109.7(4) . . ? C27 C26 C28 108.6(6) . . ? C29 C26 C28 113.5(5) . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C26 C28 H28A 109.5 . . ? C26 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C34 C29 C30 118.4(6) . . ? C34 C29 C26 122.1(6) . . ? C30 C29 C26 119.5(6) . . ? C31 C30 C29 121.7(8) . . ? C31 C30 H30 119.2 . . ? C29 C30 H30 119.2 . . ? C30 C31 C32 118.5(8) . . ? C30 C31 H31 120.8 . . ? C32 C31 H31 120.8 . . ? C33 C32 C31 121.9(8) . . ? C33 C32 H32 119.1 . . ? C31 C32 H32 119.1 . . ? C32 C33 C34 119.4(9) . . ? C32 C33 H33 120.3 . . ? C34 C33 H33 120.3 . . ? C29 C34 C33 120.2(8) . . ? C29 C34 H34 119.9 . . ? C33 C34 H34 119.9 . . ? O11 S O12 115.6(4) . . ? O11 S O13 113.5(5) . . ? O12 S O13 116.8(4) . . ? O11 S C35 105.9(6) . . ? O12 S C35 102.1(4) . . ? O13 S C35 100.2(5) . . ? F13 C35 F12 108.8(10) . . ? F13 C35 F11 105.0(10) . . ? F12 C35 F11 107.0(10) . . ? F13 C35 S 114.3(9) . . ? F12 C35 S 110.7(8) . . ? F11 C35 S 110.7(8) . . ? N1S C1S C2S 179.0(9) . . ? C1S C2S H2SA 109.5 . . ? C1S C2S H2SB 109.5 . . ? H2SA C2S H2SB 109.5 . . ? C1S C2S H2SC 109.5 . . ? H2SA C2S H2SC 109.5 . . ? H2SB C2S H2SC 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn O1 1.849(3) . ? Mn N2 1.955(4) . ? Mn N1 2.044(4) . ? Mn N3 2.100(4) . ? Mn N4 2.284(4) . ? Mn N5 2.394(4) . ? O1 O2 1.466(4) . ? O2 C26 1.451(6) . ? O3 C10 1.228(6) . ? N1 C1 1.340(7) . ? N1 C9 1.376(6) . ? N2 C10 1.353(7) . ? N2 C8 1.406(7) . ? N3 C18 1.471(7) . ? N3 C11 1.502(6) . ? N3 C12 1.506(6) . ? N4 C13 1.328(8) . ? N4 C17 1.374(8) . ? N5 C19 1.336(6) . ? N5 C23 1.351(6) . ? C1 C2 1.406(8) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.370(9) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.405(10) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C9 1.408(8) . ? C4 C5 1.417(8) . ? C5 C6 1.352(11) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.404(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.383(7) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.413(7) . ? C10 C11 1.501(8) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.486(10) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.406(8) . ? C14 C15 1.385(14) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.360(14) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.391(9) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C24 1.471(11) . ? C18 C19 1.503(8) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 C20 1.388(8) . ? C20 C21 1.377(9) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.355(9) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.405(7) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C25 1.482(8) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 C27 1.521(8) . ? C26 C29 1.522(8) . ? 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C17 N4 C13 C14 5.1(8) . . . . ? Mn N4 C13 C14 -163.5(4) . . . . ? C17 N4 C13 C12 -169.4(4) . . . . ? Mn N4 C13 C12 21.9(5) . . . . ? N3 C12 C13 N4 -43.8(6) . . . . ? N3 C12 C13 C14 141.7(5) . . . . ? N4 C13 C14 C15 -3.0(9) . . . . ? C12 C13 C14 C15 171.2(5) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.1(10) . . . . ? C14 C15 C16 C17 2.9(10) . . . . ? C13 N4 C17 C16 -3.2(8) . . . . ? Mn N4 C17 C16 162.8(4) . . . . ? C13 N4 C17 C24 174.2(5) . . . . ? Mn N4 C17 C24 -19.8(7) . . . . ? C15 C16 C17 N4 -0.8(9) . . . . ? C15 C16 C17 C24 -178.2(6) . . . . ? C11 N3 C18 C19 67.8(5) . . . . ? C12 N3 C18 C19 -168.3(4) . . . . ? Mn N3 C18 C19 -51.3(5) . . . . ? C23 N5 C19 C20 -0.3(7) . . . . ? Mn N5 C19 C20 179.8(4) . . . . ? C23 N5 C19 C18 179.7(4) . . . . ? Mn N5 C19 C18 -0.2(5) . . . . ? N3 C18 C19 N5 32.7(6) . . . . ? N3 C18 C19 C20 -147.3(5) . . . . ? N5 C19 C20 C21 2.3(8) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -177.6(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -2.9(8) . . . . ? C20 C21 C22 C23 1.6(8) . . . . ? C19 N5 C23 C22 -1.2(6) . . . . ? Mn N5 C23 C22 178.7(3) . . . . ? C19 N5 C23 C25 177.3(4) . . . . ? Mn N5 C23 C25 -2.8(6) . . . . ? C21 C22 C23 N5 0.5(7) . . . . ? C21 C22 C23 C25 -177.9(5) . . . . ? O1 O2 C26 C27 173.3(4) . . . . ? O1 O2 C26 C29 -66.8(5) . . . . ? O1 O2 C26 C28 58.7(5) . . . . ? O2 C26 C29 C34 109.6(6) . . . . ? C27 C26 C29 C34 -138.1(6) . . . . ? C28 C26 C29 C34 -13.8(7) . . . . ? O2 C26 C29 C30 -68.5(6) . . . . ? C27 C26 C29 C30 43.8(7) . . . . ? C28 C26 C29 C30 168.2(5) . . . . ? C34 C29 C30 C31 0.4(9) . . . . ? C26 C29 C30 C31 178.5(5) . . . . ? C29 C30 C31 C32 0.0(10) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -0.5(12) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.5(13) . . . . ? C30 C29 C34 C33 -0.3(9) . . . . ? C26 C29 C34 C33 -178.4(6) . . . . ? C32 C33 C34 C29 -0.1(12) . . . . ? O11 S C35 F13 61.7(11) . . . . ? O12 S C35 F13 -59.7(11) . . . . ? O13 S C35 F13 179.9(10) . . . . ? O11 S C35 F12 -61.5(10) . . . . ? O12 S C35 F12 177.1(9) . . . . ? O13 S C35 F12 56.7(10) . . . . ? O11 S C35 F11 -180.0(7) . . . . ? O12 S C35 F11 58.6(9) . . . . ? O13 S C35 F11 -61.8(8) . . . . ?