#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-05 16:54:48 +0300 (Fri, 05 Jul 2024) $ #$Revision: 292851 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/17/1571750.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571750 loop_ _publ_author_name 'Risa, Arnau' 'Barrios, Leoní A' 'Diego, Rosa' 'Roubeau, Olivier' 'Aleshin, Dmitry Y.' 'Nelyubina, Yulia' 'Novikov, Valentin' 'Teat, Simon J.' 'Ribas-Ariño, Jordi' 'Aromí, Guillem' _publ_section_title ; Engineered π⋯π interactions favour supramolecular dimers X@[FeL3]2 (X = Cl, Br, I): solid state and solution structure. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 9047 _journal_page_last 9053 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc01365d _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety '2(C90 H60 Fe N18), 3(F6 P), Cl, 4(C3 H6 O)' _chemical_formula_sum 'C192 H144 Cl F18 Fe2 N36 O4 P3' _chemical_formula_weight 3601.48 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 198 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab 3' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2023-07-06 deposited with the CCDC. 2024-05-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 26.5187(5) _cell_length_b 26.5187(5) _cell_length_c 26.5187(5) _cell_measurement_reflns_used 9478 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 23.779 _cell_measurement_theta_min 2.490 _cell_volume 18649.0(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v8.40' _computing_data_collection 'Bruker APEX 3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v8.40' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 with PHOTON II detector' _diffrn_measurement_method 'shutterless /f and /w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_radiation_source 'Advanced Light Source station 12.2.1' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.7288 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0541 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0175 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 307605 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.201 _diffrn_reflns_theta_max 24.201 _diffrn_reflns_theta_min 1.929 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.294 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.745 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.702 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 - Bruker AXS' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.283 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 7424 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.494 _refine_diff_density_min -0.240 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3956 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.015(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 791 _refine_ls_number_reflns 9289 _refine_ls_number_restraints 152 _refine_ls_restrained_S_all 1.115 _refine_ls_R_factor_all 0.0526 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1127P)^2^+4.4548P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1469 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1500 _reflns_Friedel_coverage 0.863 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 8821 _reflns_number_total 9289 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc01365d2.cif _cod_data_source_block ar25 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1571750--1571752.cif.' _cod_original_cell_volume 18649.0(11) _cod_database_code 1571750 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.917 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.971 _shelx_res_file ; TITL AR25_a.res in P2(1)3 ar25_a_sq.res created by SHELXL-2017/1 at 12:32:38 on 06-Jul-2023 REM Old TITL AR25 in P2(1)3 REM SHELXT solution in P2(1)3 REM R1 1.091, Rweak 0.580, Alpha 0.003, Orientation as input REM Flack x = 0.490 ( 0.004 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C159 N37 O12 Cl Fe2 CELL 0.7288 26.5187 26.5187 26.5187 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.000 0.0005 0.0005 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SYMM Z, X, Y SYMM 1/2+Z, 1/2-X, -Y SYMM 1/2-Z, -X, 1/2+Y SYMM -Z, 1/2+X, 1/2-Y SYMM Y, Z, X SYMM -Y, 1/2+Z, 1/2-X SYMM 1/2+Y, 1/2-Z, -X SYMM 1/2-Y, -Z, 1/2+X SFAC C H N O F P CL FE DISP C 0.00337 0.00172 11.92 DISP H 0.00000 0.00000 0.67 DISP N 0.00654 0.00351 20.58 DISP O 0.01151 0.00644 34.18 DISP F 0.01853 0.01091 54.38 DISP P 0.10706 0.10017 434.78 DISP Cl 0.15492 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-0.00038 -0.00122 AFIX 43 H20A 2 0.882861 0.552224 0.691686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.917959 0.493289 0.652003 11.00000 0.05122 0.06517 = 0.03875 0.00971 0.00422 -0.00119 C22 1 0.919699 0.448212 0.685191 11.00000 0.05301 0.07923 = 0.04449 0.01740 0.00145 0.00176 C23 1 0.910699 0.454485 0.737679 11.00000 0.09017 0.10911 = 0.04934 0.02830 0.00921 0.01241 AFIX 43 H23A 2 0.903726 0.486800 0.751479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.912395 0.412411 0.767804 11.00000 0.11538 0.13868 = 0.04625 0.03350 0.00765 0.00639 AFIX 43 H24A 2 0.907432 0.415409 0.803156 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.921476 0.365009 0.746223 11.00000 0.07022 0.10856 = 0.07403 0.04455 0.00920 0.01017 C26 1 0.921774 0.319952 0.774350 11.00000 0.11172 0.13489 = 0.07967 0.05853 0.01923 0.02684 AFIX 43 H26A 2 0.916244 0.320715 0.809736 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.930219 0.274392 0.749920 11.00000 0.09087 0.12938 = 0.12669 0.08862 0.00630 0.01065 AFIX 43 H27A 2 0.928567 0.243693 0.768309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.940605 0.273621 0.700893 11.00000 0.10902 0.10684 = 0.13426 0.07276 0.02626 0.02159 AFIX 43 H28A 2 0.947688 0.241992 0.685635 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.941687 0.315921 0.671018 11.00000 0.09947 0.07599 = 0.11217 0.04193 0.02633 0.02266 AFIX 43 H29A 2 0.948513 0.313671 0.635922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.932159 0.363542 0.694657 11.00000 0.05544 0.09870 = 0.08430 0.05202 0.00717 0.00299 FE2 8 1.095009 0.404991 0.595009 10.33333 0.06209 0.06209 = 0.06209 0.01514 -0.01514 0.01514 N7 3 1.110736 0.324043 0.566783 11.00000 0.08442 0.06085 = 0.07442 0.01115 -0.01195 0.03110 N8 3 1.024423 0.379437 0.566142 11.00000 0.06280 0.04287 = 0.05226 0.01190 -0.00418 0.00629 N9 3 0.977761 0.398251 0.559351 11.00000 0.05731 0.04060 = 0.04840 0.01016 0.00156 0.00614 H9A 2 0.971151 0.428143 0.571302 11.00000 -1.50000 N10 3 0.839580 0.522990 0.483775 11.00000 0.03511 0.04207 = 0.03864 0.00095 0.00526 -0.00055 AFIX 43 H10A 2 0.871572 0.518649 0.476105 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 3 0.815788 0.568204 0.481018 11.00000 0.03527 0.04103 = 0.03899 -0.00218 0.00362 0.00012 N12 3 0.748600 0.645553 0.492548 11.00000 0.03598 0.05166 = 0.05253 -0.00031 0.00718 0.00615 C31 1 1.154672 0.295799 0.569546 11.00000 0.09449 0.06781 = 0.08506 0.00978 -0.01752 0.03966 C32 1 1.200808 0.317501 0.581532 11.00000 0.09865 0.08829 = 0.21181 -0.00503 -0.06816 0.04074 AFIX 43 H32A 2 1.201989 0.353028 0.585983 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.243321 0.291763 0.587157 11.00000 0.12044 0.10433 = 0.21239 -0.03113 -0.06333 0.07104 AFIX 43 H33A 2 1.273260 0.308251 0.597890 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.243435 0.241763 0.577404 11.00000 0.09692 0.11624 = 0.13816 0.00744 -0.03423 0.04400 AFIX 43 H34A 2 1.274153 0.223545 0.580206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.202290 0.217655 0.564165 11.00000 0.12010 0.07383 = 0.11843 -0.02092 -0.01209 0.04424 AFIX 43 H35A 2 1.203302 0.182426 0.557743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.155200 0.245212 0.559400 11.00000 0.09724 0.06833 = 0.08517 -0.00099 -0.00766 0.02871 C37 1 1.110656 0.222428 0.544949 11.00000 0.13447 0.05730 = 0.14025 -0.00378 0.00717 0.03710 AFIX 43 H37A 2 1.110263 0.187250 0.538192 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.066682 0.249893 0.540150 11.00000 0.09273 0.05552 = 0.09487 0.00172 0.00992 0.01889 AFIX 43 H38A 2 1.036178 0.234601 0.529243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.069031 0.301256 0.552065 11.00000 0.09181 0.04930 = 0.05574 0.00935 0.00336 0.01766 C40 1 1.023066 0.331702 0.548990 11.00000 0.07209 0.04153 = 0.05629 0.01174 -0.00018 0.01660 C41 1 0.975264 0.320388 0.531998 11.00000 0.07829 0.03780 = 0.06451 0.01453 0.00817 0.00337 AFIX 43 H41A 2 0.964355 0.289156 0.518254 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.946111 0.363303 0.538792 11.00000 0.05993 0.03951 = 0.05296 0.01067 0.00613 -0.00196 C43 1 0.893790 0.374590 0.526600 11.00000 0.05630 0.04360 = 0.05294 0.00785 0.00837 -0.00279 C44 1 0.859141 0.334832 0.520727 11.00000 0.07479 0.04120 = 0.07899 0.01906 0.00365 -0.01317 AFIX 43 H44A 2 0.869901 0.301006 0.525558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.810419 0.344475 0.508197 11.00000 0.07298 0.05101 = 0.09214 0.01820 0.00188 -0.01716 AFIX 43 H45A 2 0.787776 0.317078 0.503725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.792691 0.393981 0.501690 11.00000 0.06070 0.05722 = 0.06785 0.01110 0.00806 -0.01284 AFIX 43 H46A 2 0.758342 0.400377 0.493779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.826877 0.433299 0.507167 11.00000 0.04911 0.04539 = 0.03961 0.00566 0.00974 -0.00677 C48 1 0.876662 0.423466 0.519504 11.00000 0.05227 0.03952 = 0.04183 0.00633 0.00652 -0.00617 AFIX 43 H48A 2 0.899548 0.450781 0.523179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.809211 0.485453 0.499451 11.00000 0.04259 0.04417 = 0.03858 -0.00024 0.00800 -0.00405 C50 1 0.762813 0.507319 0.507599 11.00000 0.03955 0.04965 = 0.04240 0.00296 0.00763 -0.00249 AFIX 43 H50A 2 0.732991 0.490891 0.518738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.768324 0.558453 0.496226 11.00000 0.03550 0.05450 = 0.03490 0.00249 0.00469 0.00007 C52 1 0.731758 0.599785 0.501943 11.00000 0.04092 0.05626 = 0.03713 0.00476 0.00489 0.00367 C53 1 0.681365 0.589222 0.516375 11.00000 0.04264 0.06607 = 0.05546 0.01151 0.00689 0.00481 AFIX 43 H53A 2 0.670435 0.555464 0.521300 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.649378 0.628029 0.522942 11.00000 0.03995 0.07746 = 0.06564 0.00895 0.01534 0.00591 AFIX 43 H54A 2 0.615718 0.621643 0.533408 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.665137 0.677856 0.514514 11.00000 0.04446 0.07003 = 0.06549 0.00413 0.01516 0.01527 C56 1 0.634020 0.721231 0.520097 11.00000 0.05575 0.07232 = 0.09066 0.00240 0.01742 0.01940 AFIX 43 H56A 2 0.600355 0.717444 0.531745 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.651511 0.767191 0.509180 11.00000 0.05481 0.06192 = 0.10718 -0.00561 0.01640 0.01846 AFIX 43 H57A 2 0.630145 0.795662 0.513204 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.700854 0.773918 0.491910 11.00000 0.06601 0.05455 = 0.09138 -0.00219 0.00747 0.01483 AFIX 43 H58A 2 0.712250 0.806843 0.483580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.732880 0.734094 0.486817 11.00000 0.05127 0.05212 = 0.07067 -0.00338 0.01051 0.00284 AFIX 43 H59A 2 0.766463 0.739427 0.475546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.716260 0.685252 0.498213 11.00000 0.04292 0.06186 = 0.05698 0.00227 0.00776 0.00610 CL1 7 0.963168 0.536832 0.463168 10.33333 0.03588 0.03588 = 0.03588 -0.00213 0.00213 -0.00213 PART 1 P1 6 0.624102 0.431954 0.494712 21.00000 0.07605 0.07938 = 0.12751 -0.00312 -0.01503 -0.01614 F1 5 0.648860 0.459930 0.537449 21.00000 0.13460 0.11961 = 0.07925 0.00776 0.02516 -0.07559 F2 5 0.650567 0.468787 0.456108 21.00000 0.24236 0.25902 = 0.08241 0.00513 0.00010 -0.13168 F4 5 0.594901 0.396192 0.531172 21.00000 0.20300 0.15781 = 0.19816 0.04103 -0.03283 -0.11974 F5 5 0.583873 0.470666 0.493898 21.00000 0.16711 0.16048 = 0.26511 0.00367 -0.02170 0.06301 F3 5 0.596314 0.404900 0.449950 21.00000 0.24438 0.15151 = 0.18823 -0.01299 -0.09978 -0.05519 F6 5 0.667549 0.396616 0.492792 21.00000 0.13727 0.18961 = 0.35771 -0.09914 -0.04999 0.05818 PART 2 P2 6 0.817422 0.872147 0.597270 -21.00000 0.20686 0.20831 = 0.20778 -0.03850 -0.08270 0.05444 F7 5 0.773166 0.897431 0.626985 -21.00000 0.18092 0.15911 = 0.24928 -0.03972 -0.08178 0.03601 F8 5 0.854174 0.911027 0.624305 -21.00000 0.18822 0.29471 = 0.23908 -0.04955 -0.07687 0.01064 F9 5 0.828294 0.835931 0.640607 -21.00000 0.23921 0.22545 = 0.18448 -0.05246 -0.08443 0.10240 F10 5 0.815549 0.916883 0.557395 -21.00000 0.32324 0.30411 = 0.23172 0.03210 -0.10053 -0.04341 F11 5 0.782870 0.838275 0.565577 -21.00000 0.28588 0.19276 = 0.23128 -0.05166 -0.13984 0.07298 F12 5 0.865298 0.851847 0.565807 -21.00000 0.30172 0.33988 = 0.30388 -0.08476 0.05063 0.01295 PART 0 HKLF 4 REM AR25_a.res in P2(1)3 REM R1 = 0.0503 for 8821 Fo > 4sig(Fo) and 0.0526 for all 9289 data REM 791 parameters refined using 152 restraints END WGHT 0.1128 4.4437 REM Highest difference peak 0.494, deepest hole -0.240, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.8522 0.8792 0.5076 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.6618 0.4264 0.5205 11.00000 0.05 0.46 Q3 1 0.7910 0.8344 0.6339 11.00000 0.05 0.38 Q4 1 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-0.54 -0.05 1 14 29 -0.63 0.08 2 14 29 0.65 0.55 3 14 29 -0.90 -0.60 4 14 29 -0.15 0.64 5 14 29 -0.54 0.57 6 14 29 0.42 0.18 7 14 29 -1.28 -0.76 8 14 29 -0.73 -1.08 9 14 29 -0.56 0.08 10 14 29 -0.37 0.37 11 14 29 0.24 -0.79 12 14 29 -0.97 -0.21 0 15 29 -0.06 0.60 1 15 29 0.23 -0.35 2 15 29 0.06 -0.46 3 15 29 -0.07 0.13 4 15 29 -0.27 -0.01 5 15 29 0.72 -0.51 6 15 29 0.82 0.62 7 15 29 0.93 0.03 8 15 29 0.76 0.57 9 15 29 -0.19 0.82 10 15 29 0.04 0.66 11 15 29 0.00 -0.16 0 16 29 -0.01 0.01 1 16 29 0.71 0.68 2 16 29 0.23 0.21 3 16 29 0.15 -0.05 4 16 29 0.31 -0.50 5 16 29 -0.73 -0.49 6 16 29 0.03 -0.92 7 16 29 -0.08 -0.71 8 16 29 0.02 -0.57 9 16 29 0.05 -0.55 10 16 29 0.17 -0.27 0 17 29 -0.08 0.33 1 17 29 -0.66 0.25 2 17 29 0.32 0.99 3 17 29 0.31 0.67 4 17 29 -0.26 0.07 5 17 29 -0.28 0.32 6 17 29 0.52 0.19 7 17 29 -0.11 0.28 8 17 29 -0.47 0.77 0 18 29 -0.14 0.05 1 18 29 0.27 0.45 2 18 29 -0.21 0.64 3 18 29 0.20 0.12 4 18 29 0.02 -0.15 5 18 29 0.46 0.15 6 18 29 1.27 -0.18 0 0 30 0.81 0.59 1 0 30 1.83 -0.08 2 0 30 -0.27 0.12 3 0 30 1.66 0.12 4 0 30 -0.47 -0.29 5 0 30 0.58 -0.03 6 0 30 -1.74 0.08 7 0 30 -1.88 0.21 8 0 30 2.84 0.03 9 0 30 0.54 -0.12 10 0 30 1.62 0.12 11 0 30 0.58 0.12 12 0 30 1.94 0.00 13 0 30 0.93 0.03 14 0 30 -1.63 -0.12 15 0 30 0.19 0.03 16 0 30 0.59 0.04 17 0 30 0.28 0.02 0 1 30 -0.03 2.56 1 1 30 -0.75 0.28 2 1 30 0.99 1.23 3 1 30 -0.53 -1.31 4 1 30 -0.61 0.52 5 1 30 0.66 0.02 6 1 30 0.03 -0.02 7 1 30 -0.44 0.15 8 1 30 -0.88 0.38 9 1 30 -0.50 0.36 10 1 30 1.23 -0.29 11 1 30 -0.01 -0.92 12 1 30 1.82 -0.59 13 1 30 0.15 -1.15 14 1 30 0.26 -1.08 15 1 30 0.30 -0.19 16 1 30 -0.21 0.14 17 1 30 0.01 0.80 0 2 30 0.56 0.07 1 2 30 -0.70 0.06 2 2 30 -0.26 0.07 3 2 30 1.42 0.64 4 2 30 0.00 1.15 5 2 30 -0.97 0.13 6 2 30 0.51 0.13 7 2 30 0.28 0.06 8 2 30 -1.63 1.15 9 2 30 -0.54 0.73 10 2 30 0.23 0.43 11 2 30 0.49 1.27 12 2 30 0.81 0.69 13 2 30 0.00 0.28 14 2 30 1.73 -0.21 15 2 30 -0.40 -0.19 16 2 30 -0.50 -0.08 17 2 30 0.33 0.35 0 3 30 0.11 0.23 1 3 30 -0.86 -0.57 2 3 30 -1.20 0.23 3 3 30 -0.52 0.22 4 3 30 0.74 -0.46 5 3 30 -0.79 0.28 6 3 30 0.75 0.46 7 3 30 -0.91 -0.25 8 3 30 1.27 -0.14 9 3 30 -0.10 0.27 10 3 30 -0.59 -0.51 11 3 30 0.83 0.67 12 3 30 -0.65 -0.30 13 3 30 0.41 0.95 14 3 30 1.33 0.07 15 3 30 0.12 0.12 16 3 30 0.79 0.17 17 3 30 -0.28 0.20 0 4 30 -0.80 0.06 1 4 30 1.56 0.25 2 4 30 0.61 0.47 3 4 30 -1.75 0.25 4 4 30 -1.59 -0.38 5 4 30 0.55 1.49 6 4 30 -0.38 0.84 7 4 30 -1.24 -0.24 8 4 30 0.09 1.13 9 4 30 -0.60 -1.24 10 4 30 0.48 -0.24 11 4 30 -1.38 0.01 12 4 30 -0.94 -0.14 13 4 30 0.84 0.78 14 4 30 -0.31 -0.28 15 4 30 0.43 1.33 16 4 30 -0.05 -0.29 0 5 30 0.03 -1.09 1 5 30 0.72 -0.22 2 5 30 -0.07 -0.48 3 5 30 0.03 0.30 4 5 30 -1.30 0.58 5 5 30 -1.71 0.66 6 5 30 -0.40 -0.61 7 5 30 0.30 1.48 8 5 30 0.61 -0.28 9 5 30 0.70 0.30 10 5 30 -0.15 0.51 11 5 30 -0.91 -0.57 12 5 30 0.53 -0.01 13 5 30 -0.45 -0.66 14 5 30 -0.74 -0.10 15 5 30 -0.15 0.82 16 5 30 0.03 0.61 0 6 30 1.19 0.06 1 6 30 -0.44 -0.46 2 6 30 -0.39 -1.17 3 6 30 0.78 -0.01 4 6 30 -0.03 -0.26 5 6 30 -0.30 -0.37 6 6 30 -1.39 1.10 7 6 30 -0.73 0.80 8 6 30 -0.97 -0.68 9 6 30 -0.57 -0.05 10 6 30 -0.18 -0.63 11 6 30 1.41 -0.31 12 6 30 0.21 0.07 13 6 30 -0.22 -0.48 14 6 30 -0.21 0.20 15 6 30 -0.36 -0.48 16 6 30 -0.66 -0.07 0 7 30 -0.02 0.61 1 7 30 0.33 -0.64 2 7 30 -0.38 0.00 3 7 30 -0.65 -0.19 4 7 30 0.06 -0.41 5 7 30 -0.11 -0.61 6 7 30 -0.56 0.16 7 7 30 -0.29 0.08 8 7 30 -0.26 1.00 9 7 30 -0.69 0.29 10 7 30 0.02 -1.23 11 7 30 -0.47 0.24 12 7 30 0.25 -0.97 13 7 30 0.33 0.67 14 7 30 0.01 0.73 15 7 30 -0.19 -0.97 0 8 30 0.56 0.16 1 8 30 0.22 0.85 2 8 30 0.81 0.21 3 8 30 -0.27 0.41 4 8 30 -0.28 0.04 5 8 30 -0.12 -0.90 6 8 30 -0.25 -0.42 7 8 30 0.08 -0.65 8 8 30 -0.75 0.32 9 8 30 0.75 -1.23 10 8 30 -0.42 0.89 11 8 30 -0.63 -0.52 12 8 30 0.66 -0.55 13 8 30 -0.21 -0.22 14 8 30 0.56 -0.53 15 8 30 0.63 0.46 0 9 30 0.00 -0.57 1 9 30 0.00 0.54 2 9 30 0.57 -1.09 3 9 30 -0.21 0.39 4 9 30 0.29 0.28 5 9 30 -0.94 1.48 6 9 30 0.51 0.29 7 9 30 -0.48 -0.31 8 9 30 0.04 -1.16 9 9 30 0.05 0.10 10 9 30 -0.11 -0.61 11 9 30 0.48 -0.68 12 9 30 -0.49 0.82 13 9 30 -0.65 -0.42 14 9 30 0.30 -0.03 0 10 30 0.56 0.07 1 10 30 -0.29 0.25 2 10 30 -0.44 -0.62 3 10 30 0.30 -0.57 4 10 30 -0.08 -1.00 5 10 30 -0.20 0.49 6 10 30 0.64 0.07 7 10 30 -0.14 0.62 8 10 30 0.43 -0.16 9 10 30 -0.11 -0.01 10 10 30 1.58 -1.19 11 10 30 0.43 0.48 12 10 30 -0.49 0.14 13 10 30 0.18 0.23 14 10 30 0.86 0.29 0 11 30 0.02 -0.89 1 11 30 0.66 -0.35 2 11 30 -0.09 0.13 3 11 30 0.24 0.64 4 11 30 -0.85 -0.50 5 11 30 0.03 -0.10 6 11 30 -1.12 -0.31 7 11 30 -0.19 0.67 8 11 30 0.73 -0.05 9 11 30 0.12 0.09 10 11 30 0.07 -0.32 11 11 30 -0.53 -0.65 12 11 30 1.06 -1.24 13 11 30 0.75 -0.35 0 12 30 0.83 -0.02 1 12 30 0.75 -0.03 2 12 30 0.72 0.04 3 12 30 0.54 0.32 4 12 30 -0.24 -0.67 5 12 30 0.74 0.20 6 12 30 -0.79 -0.77 7 12 30 0.79 0.47 8 12 30 -0.42 0.03 9 12 30 0.66 1.46 10 12 30 -0.76 0.53 11 12 30 -0.17 0.78 12 12 30 0.61 -0.16 0 13 30 -0.08 -0.11 1 13 30 0.25 0.14 2 13 30 -0.08 0.44 3 13 30 0.33 -0.57 4 13 30 0.25 0.64 5 13 30 -0.29 0.06 6 13 30 0.48 -0.15 7 13 30 0.23 -0.31 8 13 30 -0.04 -0.80 9 13 30 0.52 -0.36 10 13 30 0.61 -0.22 11 13 30 0.91 0.10 0 14 30 0.55 0.15 1 14 30 -0.06 -0.01 2 14 30 -0.54 -0.41 3 14 30 0.74 0.03 4 14 30 -0.27 0.34 5 14 30 0.41 0.24 6 14 30 -0.86 0.90 7 14 30 -0.22 0.36 8 14 30 -0.78 0.31 9 14 30 -0.39 -0.61 10 14 30 0.16 -0.37 0 15 30 0.03 0.48 1 15 30 -0.29 -0.09 2 15 30 -0.06 0.24 3 15 30 -0.18 -0.11 4 15 30 0.10 0.12 5 15 30 0.16 0.28 6 15 30 0.23 0.08 7 15 30 0.18 0.22 8 15 30 0.93 0.64 0 16 30 0.06 -0.04 1 16 30 -0.46 -0.62 2 16 30 0.57 0.02 3 16 30 -0.13 -0.68 4 16 30 -0.36 -0.05 5 16 30 -0.15 -0.16 6 16 30 -0.40 -0.06 0 17 30 0.02 -0.30 1 17 30 -0.09 -0.13 2 17 30 -0.28 0.00 3 17 30 -0.29 0.15 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 180518) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.609 -0.109 0.109 510 90 ' ' 2 0.891 0.109 0.609 510 90 ' ' 3 0.447 0.053 0.947 8 1 ' ' 4 0.290 0.210 0.790 310 53 ' ' 5 0.790 0.290 0.210 310 53 ' ' 6 0.391 0.391 0.391 510 90 ' ' 7 0.109 0.609 -0.109 510 90 ' ' 8 0.947 0.447 0.053 8 1 ' ' 9 0.553 0.553 0.553 8 1 ' ' 10 0.710 0.710 0.710 311 52 ' ' 11 0.210 0.790 0.290 310 53 ' ' 12 0.053 0.947 0.447 8 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 1 1.184 1 1 1 1.450 0 0 2 1.674 1 0 2 1.872 0 1 2 1.872 1 2 6 5.368 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL AR25_a.res in P2(1)3 CELL 26.5187 26.5187 26.5187 90.00 90.00 90.00 SPGR P213 # Solvent Accessible Volume = 3290 # Electrons Found in S.A.V. = 571 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.689 0.814 0.186 ! 2.07 eA-3 Q102 0.560 0.797-0.003 ! 1.59 eA-3 C103 0.175 0.524 0.914 ! 1.32 eA-3 C104 0.085 0.671 0.980 ! 1.30 eA-3 C105 0.775 0.239 0.143 ! 1.15 eA-3 C106 0.842 0.189 0.652 ! 1.06 eA-3 C107 0.291 0.206 0.735 ! 1.00 eA-3 C108 0.520 0.965 0.130 ! 0.99 eA-3 Q109 0.216 0.142 0.751 ! 0.92 eA-3 Q110 0.349 0.518 0.366 ! 0.90 eA-3 C111 0.723 0.230 0.270 ! 0.86 eA-3 Q112 0.741 0.198 0.128 ! 0.84 eA-3 Q113 0.143 0.467 0.977 ! 0.84 eA-3 C114 0.250 0.250 0.750 ! 0.82 eA-3 C115 0.663 0.630 0.735 ! 0.82 eA-3 C116 0.284 0.756 0.251 ! 0.80 eA-3 C117 0.717 0.272 0.280 ! 0.80 eA-3 C118 0.221 0.280 0.776 ! 0.80 eA-3 C119 0.050 0.950 0.450 ! 0.79 eA-3 Q120 0.088 0.006 0.630 ! 0.78 eA-3 C121 0.229 0.287 0.789 ! 0.76 eA-3 Q122 0.207 0.195 0.735 ! 0.76 eA-3 C123 0.726 0.249 0.289 ! 0.75 eA-3 Q124 0.138 0.499 0.899 ! 0.75 eA-3 Q125 0.242 0.298 0.836 ! 0.74 eA-3 C126 0.286 0.395 0.360 ! 0.73 eA-3 C127 0.242 0.206 0.753 ! 0.70 eA-3 C128 0.253 0.255 0.796 ! 0.69 eA-3 C129 0.844 0.122 0.649 ! 0.67 eA-3 C130 0.551 0.850 0.213 ! 0.64 eA-3 C131 0.353 0.150 0.849 ! 0.63 eA-3 Q132 0.616 0.040 0.979 ! 0.59 eA-3 C133 0.641 0.971 0.136 ! 0.58 eA-3 C134 0.270 0.307 0.754 ! 0.56 eA-3 Q135 0.602 0.091 0.965 ! 0.55 eA-3 C136 0.688 0.908 0.050 ! 0.54 eA-3 Q137 0.789 0.969 0.621 ! 0.53 eA-3 C138 0.187 0.744 0.333 ! 0.53 eA-3 Q139 0.008 0.648 0.127 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 22133 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z, x, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z, x' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z, x+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.83056(2) 0.66944(2) 0.33056(2) 0.0395(3) Uani 1 3 d S T P . . N1 N 0.85366(14) 0.75370(14) 0.32739(15) 0.0468(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.85171(12) 0.68922(12) 0.40604(13) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.85342(13) 0.66621(13) 0.45156(13) 0.0368(7) Uani 1 1 d D . . . . H3B H 0.845(2) 0.6353(12) 0.457(2) 0.055 Uiso 1 1 d D U . . . N4 N 0.92660(14) 0.53593(14) 0.58518(13) 0.0434(8) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.934619 0.544463 0.554131 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.93588(15) 0.49001(15) 0.60472(14) 0.0482(9) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.93058(17) 0.40508(19) 0.66458(17) 0.0648(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.85610(18) 0.78529(18) 0.2858(2) 0.0527(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8379(2) 0.7703(2) 0.2394(2) 0.0623(13) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.823543 0.737610 0.235902 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8401(3) 0.8017(2) 0.1983(2) 0.0747(17) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.827043 0.790817 0.166713 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8610(3) 0.8488(3) 0.2026(3) 0.0813(18) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.862346 0.869995 0.173762 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8800(3) 0.8663(2) 0.2473(3) 0.0749(17) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.894850 0.898815 0.249322 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.8772(2) 0.83501(19) 0.2905(2) 0.0592(13) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8926(2) 0.85169(19) 0.3387(2) 0.0610(13) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.906253 0.884551 0.342969 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.88794(18) 0.82076(18) 0.3785(2) 0.0540(12) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.897446 0.831990 0.411130 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.86879(16) 0.77130(17) 0.37174(18) 0.0458(10) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.86559(16) 0.73703(16) 0.41452(16) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.87571(16) 0.74489(16) 0.46554(18) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.886376 0.775227 0.481331 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.86663(16) 0.69806(16) 0.48834(17) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.87070(17) 0.68295(17) 0.54100(18) 0.0464(10) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.8606(3) 0.7174(2) 0.5789(2) 0.0698(16) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.851652 0.751148 0.570790 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8637(3) 0.7023(3) 0.6286(2) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.856613 0.726063 0.654451 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8769(3) 0.6538(2) 0.6419(2) 0.0705(16) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.878064 0.644092 0.676324 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.88846(18) 0.61917(18) 0.60390(17) 0.0495(11) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.88493(16) 0.63458(17) 0.55385(16) 0.0416(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.892522 0.611162 0.527829 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.90412(17) 0.56717(18) 0.61736(16) 0.0458(10) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.8978(2) 0.5406(2) 0.66129(17) 0.0566(12) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.882861 0.552224 0.691686 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.91796(18) 0.4933(2) 0.65200(17) 0.0517(11) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.91970(19) 0.4482(2) 0.68519(19) 0.0589(13) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.9107(3) 0.4545(3) 0.7377(2) 0.0829(19) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.903726 0.486800 0.751479 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.9124(3) 0.4124(4) 0.7678(2) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.907432 0.415409 0.803156 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9215(3) 0.3650(3) 0.7462(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.9218(3) 0.3200(4) 0.7744(3) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.916244 0.320715 0.809736 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.9302(3) 0.2744(4) 0.7499(4) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.928567 0.243693 0.768309 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9406(3) 0.2736(4) 0.7009(4) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.947688 0.241992 0.685635 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.9417(3) 0.3159(3) 0.6710(3) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.948513 0.313671 0.635922 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.9322(2) 0.3635(3) 0.6947(3) 0.0795(19) Uani 1 1 d . . . . . Fe2 Fe 1.09501(2) 0.40499(2) 0.59501(2) 0.0621(4) Uani 1 3 d S T P . . N7 N 1.1107(2) 0.32404(19) 0.56678(19) 0.0732(14) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 1.02442(16) 0.37944(15) 0.56614(15) 0.0526(10) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.97776(15) 0.39825(15) 0.55935(15) 0.0488(9) Uani 1 1 d D . . . . H9A H 0.971(2) 0.4281(14) 0.571(2) 0.073 Uiso 1 1 d D U . . . N10 N 0.83958(13) 0.52299(13) 0.48377(13) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.871572 0.518649 0.476105 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . N11 N 0.81579(13) 0.56820(13) 0.48102(13) 0.0384(8) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.74860(14) 0.64555(15) 0.49255(14) 0.0467(9) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.1547(3) 0.2958(2) 0.5695(3) 0.0825(19) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 1.2008(3) 0.3175(3) 0.5815(5) 0.133(4) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.201989 0.353028 0.585983 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.2433(4) 0.2918(4) 0.5872(5) 0.146(5) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.273260 0.308251 0.597890 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.2434(4) 0.2418(4) 0.5774(4) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 1.274153 0.223545 0.580206 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.2023(4) 0.2177(3) 0.5642(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 1.203302 0.182426 0.557743 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.1552(3) 0.2452(3) 0.5594(3) 0.0836(19) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 1.1107(4) 0.2224(3) 0.5449(4) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 1.110263 0.187250 0.538192 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.0667(3) 0.2499(2) 0.5402(3) 0.0810(18) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 1.036178 0.234601 0.529243 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.0690(3) 0.3013(2) 0.5521(2) 0.0656(15) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 1.0231(2) 0.33170(18) 0.54899(19) 0.0566(12) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.9753(2) 0.32039(18) 0.5320(2) 0.0602(13) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.964355 0.289156 0.518254 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.94611(19) 0.36330(17) 0.53879(19) 0.0508(11) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.89379(19) 0.37459(18) 0.52660(19) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.8591(2) 0.3348(2) 0.5207(2) 0.0650(14) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.869901 0.301006 0.525558 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.8104(2) 0.3445(2) 0.5082(3) 0.0720(16) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.787776 0.317078 0.503725 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.7927(2) 0.3940(2) 0.5017(2) 0.0619(13) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.758342 0.400377 0.493779 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.82688(17) 0.43330(17) 0.50717(16) 0.0447(10) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.87666(18) 0.42347(17) 0.51950(16) 0.0445(10) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.899548 0.450781 0.523179 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.80921(16) 0.48545(16) 0.49945(16) 0.0418(9) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.76281(16) 0.50732(17) 0.50760(16) 0.0439(10) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.732991 0.490891 0.518738 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.76832(15) 0.55845(17) 0.49623(15) 0.0416(9) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.73176(16) 0.59979(18) 0.50194(16) 0.0448(10) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.68137(18) 0.5892(2) 0.51638(19) 0.0547(12) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.670435 0.555464 0.521300 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.64938(19) 0.6280(2) 0.5229(2) 0.0610(14) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.615718 0.621643 0.533408 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.66514(19) 0.6779(2) 0.5145(2) 0.0600(13) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.6340(2) 0.7212(2) 0.5201(3) 0.0729(16) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.600355 0.717444 0.531745 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.6515(2) 0.7672(2) 0.5092(3) 0.0746(17) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.630145 0.795662 0.513204 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.7009(2) 0.7739(2) 0.4919(3) 0.0706(15) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.712250 0.806843 0.483580 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.7329(2) 0.73409(19) 0.4868(2) 0.0580(12) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.766463 0.739427 0.475546 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.71626(18) 0.6853(2) 0.49821(19) 0.0539(12) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.96317(4) 0.53683(4) 0.46317(4) 0.0359(4) Uani 1 3 d S T P . . P1 P 0.62410(12) 0.43195(13) 0.49471(15) 0.0943(11) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F1 F 0.6489(3) 0.4599(3) 0.5374(3) 0.111(2) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F2 F 0.6506(6) 0.4688(6) 0.4561(3) 0.195(5) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F4 F 0.5949(5) 0.3962(5) 0.5312(5) 0.186(4) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F5 F 0.5839(5) 0.4707(5) 0.4939(7) 0.198(4) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F3 F 0.5963(6) 0.4049(5) 0.4499(5) 0.195(5) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 F6 F 0.6675(5) 0.3966(6) 0.4928(8) 0.228(5) Uani 0.599(5) 1 d D U P A 1 P2 P 0.8174(5) 0.8721(5) 0.5973(5) 0.208(5) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F7 F 0.7732(7) 0.8974(7) 0.6270(8) 0.196(6) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F8 F 0.8542(9) 0.9110(11) 0.6243(11) 0.241(8) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F9 F 0.8283(9) 0.8359(8) 0.6406(7) 0.216(7) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F10 F 0.8155(11) 0.9169(11) 0.5574(10) 0.286(9) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F11 F 0.7829(11) 0.8383(8) 0.5656(10) 0.237(8) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 F12 F 0.8653(13) 0.8518(13) 0.5658(12) 0.315(10) Uani 0.401(5) 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0395(3) 0.0395(3) 0.0395(3) 0.0026(2) -0.0026(2) 0.0026(2) N1 0.044(2) 0.045(2) 0.052(2) 0.0047(17) 0.0012(17) 0.0033(16) N2 0.0369(17) 0.0382(18) 0.0402(18) 0.0000(14) 0.0024(15) 0.0012(14) N3 0.0369(17) 0.0333(17) 0.0401(18) -0.0010(15) 0.0011(14) 0.0004(14) N4 0.051(2) 0.047(2) 0.0332(18) 0.0050(16) -0.0003(15) -0.0028(16) N5 0.050(2) 0.052(2) 0.043(2) 0.0104(17) 0.0019(16) -0.0026(17) N6 0.061(3) 0.071(3) 0.062(3) 0.033(2) 0.011(2) 0.005(2) C1 0.051(3) 0.047(3) 0.061(3) 0.012(2) 0.006(2) 0.005(2) C2 0.067(3) 0.060(3) 0.060(3) 0.015(2) -0.004(3) -0.001(2) C3 0.097(4) 0.072(4) 0.055(3) 0.022(3) 0.000(3) 0.004(3) C4 0.097(5) 0.073(4) 0.073(4) 0.033(3) 0.006(4) 0.002(3) C5 0.085(4) 0.058(3) 0.082(4) 0.024(3) 0.005(3) -0.005(3) C6 0.059(3) 0.045(3) 0.073(3) 0.013(2) 0.007(2) 0.001(2) C7 0.061(3) 0.045(3) 0.078(4) 0.012(2) 0.002(3) -0.005(2) C8 0.051(3) 0.043(3) 0.068(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.000(2) C9 0.039(2) 0.041(2) 0.058(3) 0.002(2) 0.005(2) 0.0060(18) C10 0.041(2) 0.037(2) 0.045(2) 0.0008(18) 0.0051(18) 0.0038(17) C11 0.043(2) 0.036(2) 0.054(3) -0.0057(19) 0.0003(19) 0.0012(18) C12 0.038(2) 0.043(2) 0.046(2) -0.0069(19) 0.0035(18) 0.0016(18) C13 0.049(2) 0.042(2) 0.048(3) -0.0117(19) 0.001(2) 0.0033(19) C14 0.104(4) 0.057(3) 0.049(3) -0.016(2) -0.003(3) 0.016(3) C15 0.151(7) 0.075(4) 0.048(3) -0.028(3) -0.013(4) 0.033(4) C16 0.104(4) 0.071(4) 0.036(3) -0.010(2) -0.003(3) 0.016(3) C17 0.054(3) 0.053(3) 0.041(2) -0.005(2) -0.003(2) 0.005(2) C18 0.041(2) 0.049(2) 0.035(2) -0.0069(18) 0.0020(17) -0.0061(19) C19 0.048(2) 0.057(3) 0.033(2) -0.0011(19) -0.0031(18) -0.003(2) C20 0.059(3) 0.075(3) 0.036(2) 0.003(2) 0.000(2) -0.001(2) C21 0.051(3) 0.065(3) 0.039(2) 0.010(2) 0.0042(19) -0.001(2) C22 0.053(3) 0.079(4) 0.044(3) 0.017(3) 0.001(2) 0.002(2) C23 0.090(4) 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Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' H H 0.0000 0.0000 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' N N 0.0065 0.0035 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' O O 0.0115 0.0064 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' F F 0.0185 0.0109 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' P P 0.1071 0.1002 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' Cl Cl 0.1549 0.1679 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' Fe Fe 0.3511 0.8892 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Fe1 N2 92.76(13) 6_566 12_664 ? N2 Fe1 N2 92.76(13) 6_566 . ? N2 Fe1 N2 92.76(13) 12_664 . ? N2 Fe1 N1 166.90(14) 6_566 12_664 ? 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