#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-05 16:54:48 +0300 (Fri, 05 Jul 2024) $ #$Revision: 292851 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/17/1571751.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571751 loop_ _publ_author_name 'Risa, Arnau' 'Barrios, Leoní A' 'Diego, Rosa' 'Roubeau, Olivier' 'Aleshin, Dmitry Y.' 'Nelyubina, Yulia' 'Novikov, Valentin' 'Teat, Simon J.' 'Ribas-Ariño, Jordi' 'Aromí, Guillem' _publ_section_title ; Engineered π⋯π interactions favour supramolecular dimers X@[FeL3]2 (X = Cl, Br, I): solid state and solution structure. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 9047 _journal_page_last 9053 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc01365d _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety '2(C90 H60 Fe N18), 3(F6 P), Br, 4(C3 H6 O)' _chemical_formula_sum 'C192 H144 Br F18 Fe2 N36 O4 P3' _chemical_formula_weight 3645.94 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 198 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab 3' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2023-07-06 deposited with the CCDC. 2024-05-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 26.5373(7) _cell_length_b 26.5373(7) _cell_length_c 26.5373(7) _cell_measurement_reflns_used 9946 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 24.284 _cell_measurement_theta_min 2.226 _cell_volume 18688.3(9) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v8.40' _computing_data_collection 'Bruker APEX 3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v8.40' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 with PHOTON II detector' _diffrn_measurement_method 'shutterless /f and /w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'silicon 111' _diffrn_radiation_source 'Advanced Light Source station 12.2.1' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.7288 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1008 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0590 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 125109 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.376 _diffrn_reflns_theta_max 25.376 _diffrn_reflns_theta_min 1.760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.505 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.745 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.678 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 - Bruker AXS' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 7496 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.110 _refine_diff_density_max 1.434 _refine_diff_density_min -1.104 _refine_diff_density_rms 0.105 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3648 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.035(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 785 _refine_ls_number_reflns 10649 _refine_ls_number_restraints 240 _refine_ls_restrained_S_all 1.105 _refine_ls_R_factor_all 0.0889 _refine_ls_R_factor_gt 0.0742 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1544P)^2^+20.9710P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2073 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2223 _reflns_Friedel_coverage 0.869 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_Friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 9033 _reflns_number_total 10649 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc01365d2.cif _cod_data_source_block lb2191 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1571750--1571752.cif.' _cod_original_cell_volume 18688.3(15) _cod_database_code 1571751 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.888 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.947 _shelx_res_file ; TITL lb2191_a.res in P2(1)3 lb2191_a_sq.res created by SHELXL-2017/1 at 12:43:46 on 06-Jul-2023 REM Old TITL lb2191 in P2(1)3 REM SHELXT solution in P2(1)3 REM R1 0.161, Rweak 0.038, Alpha 0.010, Orientation as input REM Flack x = 0.058 ( 0.005 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C186 N33 O15 Fe2 Br CELL 0.72880 26.5373 26.5373 26.5373 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.000 0.0007 0.0007 0.0007 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SYMM Z, X, Y SYMM 1/2+Z, 1/2-X, -Y SYMM 1/2-Z, -X, 1/2+Y SYMM -Z, 1/2+X, 1/2-Y SYMM Y, Z, X SYMM -Y, 1/2+Z, 1/2-X SYMM 1/2+Y, 1/2-Z, -X SYMM 1/2-Y, -Z, 1/2+X SFAC C H N O F P FE BR DISP Br -0.46772 2.54951 10615.50 DISP Fe 0.35110 0.88918 3722.89 DISP P 0.10706 0.10017 434.78 DISP F 0.01853 0.01091 54.38 DISP O 0.01151 0.00644 34.18 DISP N 0.00654 0.00351 20.58 DISP 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-0.00562 AFIX 43 H18A 2 0.107022 0.389095 0.469641 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.096855 0.431171 0.379753 11.00000 0.03866 0.03857 = 0.02040 -0.00583 0.00285 0.00023 C20 1 0.102867 0.458360 0.336275 11.00000 0.03385 0.04475 = 0.02819 -0.00449 0.00718 -0.00240 AFIX 43 H20A 2 0.117970 0.446946 0.305892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.082715 0.505642 0.345114 11.00000 0.03315 0.04878 = 0.02411 0.00691 -0.00065 -0.00342 C22 1 0.081117 0.550673 0.312386 11.00000 0.02439 0.05694 = 0.03486 0.01447 0.00410 -0.00315 C23 1 0.091123 0.545259 0.260539 11.00000 0.07599 0.05927 = 0.03148 0.00569 -0.00247 0.00222 AFIX 43 H23A 2 0.099121 0.513087 0.247028 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.089277 0.586337 0.229901 11.00000 0.08756 0.09530 = 0.03058 0.01304 -0.00262 0.00015 AFIX 43 H24A 2 0.094217 0.583464 0.194562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.079544 0.634268 0.253214 11.00000 0.04710 0.07426 = 0.06132 0.03919 -0.00124 -0.00310 C26 1 0.078382 0.680088 0.224183 11.00000 0.09307 0.07229 = 0.05627 0.04340 0.00264 0.00651 AFIX 43 H26A 2 0.082725 0.679148 0.188661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.071226 0.723317 0.247481 11.00000 0.10294 0.07119 = 0.08284 0.05098 0.01765 0.02981 AFIX 43 H27A 2 0.073800 0.753804 0.228895 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.060209 0.725389 0.297648 11.00000 0.06428 0.06423 = 0.09875 0.04554 0.00867 0.00095 AFIX 43 H28A 2 0.052847 0.757004 0.312743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.059567 0.682318 0.326894 11.00000 0.06039 0.05769 = 0.06470 0.02566 0.01268 0.01133 AFIX 43 H29A 2 0.052557 0.683956 0.361962 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.069543 0.636240 0.303345 11.00000 0.03601 0.06146 = 0.05550 0.03734 0.00115 0.00499 FE2 7 -0.094030 0.594030 0.405970 10.33333 0.03823 0.03823 = 0.03823 0.00913 -0.00913 0.00913 N7 3 -0.109936 0.674959 0.434603 11.00000 0.05321 0.03917 = 0.04810 0.01351 -0.01695 0.01835 N8 3 -0.022693 0.619753 0.434052 11.00000 0.04183 0.02466 = 0.03466 0.00684 -0.00006 0.00655 N9 3 0.023775 0.600733 0.440045 11.00000 0.04310 0.02561 = 0.03084 0.00584 0.00010 0.00547 AFIX 43 H9A 2 0.032663 0.569884 0.431738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N10 3 0.162231 0.477621 0.515921 11.00000 0.02445 0.03138 = 0.02767 -0.00565 0.00194 0.00387 AFIX 43 H10A 2 0.130433 0.482244 0.524115 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N11 3 0.185346 0.432232 0.517937 11.00000 0.02638 0.02682 = 0.02621 -0.00275 0.00178 0.00241 N12 3 0.251294 0.354317 0.506499 11.00000 0.03027 0.03271 = 0.03572 0.00194 0.00237 0.00307 C31 1 -0.152979 0.703284 0.431363 11.00000 0.05550 0.03846 = 0.05215 0.00769 -0.00200 0.02619 C32 1 -0.197847 0.680179 0.416957 11.00000 0.05422 0.04917 = 0.12620 -0.00351 -0.02866 0.02538 AFIX 43 H32A 2 -0.198484 0.645121 0.409744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.242099 0.708847 0.413134 11.00000 0.06546 0.06896 = 0.10888 -0.02043 -0.03505 0.03954 AFIX 43 H33A 2 -0.272402 0.692872 0.402740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.242694 0.758948 0.423940 11.00000 0.04874 0.06102 = 0.10980 0.00944 -0.01161 0.02497 AFIX 43 H34A 2 -0.273539 0.777099 0.423108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.199565 0.782747 0.435802 11.00000 0.08478 0.04417 = 0.10283 -0.01704 0.00151 0.03597 AFIX 43 H35A 2 -0.199523 0.818315 0.439856 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.153427 0.754938 0.442435 11.00000 0.06406 0.03810 = 0.08636 0.00627 0.00005 0.01382 C37 1 -0.107993 0.776053 0.457254 11.00000 0.07178 0.03666 = 0.10305 -0.00795 -0.00262 0.01379 AFIX 43 H37A 2 -0.106751 0.810971 0.465050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.065874 0.748633 0.460876 11.00000 0.06334 0.03226 = 0.08684 0.00521 0.00125 0.00712 AFIX 43 H38A 2 -0.035233 0.763828 0.471449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.067401 0.698677 0.449237 11.00000 0.05598 0.03960 = 0.03706 0.00614 0.00294 0.01323 C40 1 -0.021113 0.667665 0.451416 11.00000 0.04039 0.02907 = 0.02908 0.00787 0.00123 -0.00067 C41 1 0.027119 0.679208 0.468504 11.00000 0.04841 0.02879 = 0.04187 0.00516 0.00312 -0.00100 AFIX 43 H41A 2 0.038331 0.710202 0.482474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.055491 0.635676 0.460785 11.00000 0.04252 0.03091 = 0.03404 0.01184 0.00953 -0.00375 C43 1 0.107520 0.625524 0.473405 11.00000 0.04235 0.02424 = 0.02944 0.00376 0.00639 -0.00244 C44 1 0.141338 0.665208 0.479611 11.00000 0.04087 0.03168 = 0.05369 0.00353 0.00172 -0.00701 AFIX 43 H44A 2 0.130189 0.698939 0.475200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.190271 0.655929 0.491961 11.00000 0.05116 0.03039 = 0.06863 0.00962 -0.00079 -0.01374 AFIX 43 H45A 2 0.212797 0.683479 0.495847 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.208299 0.606697 0.499103 11.00000 0.03639 0.03912 = 0.04879 0.00528 -0.00079 -0.00804 AFIX 43 H46A 2 0.242418 0.600750 0.508162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.174745 0.566736 0.492533 11.00000 0.03282 0.03638 = 0.02523 0.00260 0.00884 -0.00146 C48 1 0.125392 0.576424 0.479786 11.00000 0.03380 0.03154 = 0.02930 0.00216 0.00021 -0.00466 AFIX 43 H48A 2 0.102881 0.548968 0.475205 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.192769 0.515162 0.500090 11.00000 0.03174 0.03233 = 0.02480 0.00075 0.00164 -0.00192 C50 1 0.239189 0.493031 0.491894 11.00000 0.02250 0.03549 = 0.03095 0.00293 -0.00036 -0.00262 AFIX 43 H50A 2 0.269221 0.509209 0.481037 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.232740 0.441381 0.502997 11.00000 0.02318 0.03861 = 0.01814 -0.00067 0.00083 -0.00355 C52 1 0.268687 0.400348 0.497151 11.00000 0.02293 0.04127 = 0.01547 -0.00084 0.00003 0.00098 C53 1 0.319858 0.409805 0.481649 11.00000 0.02817 0.04048 = 0.04008 0.00790 0.00428 0.00338 AFIX 43 H53A 2 0.331109 0.443360 0.476264 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.351404 0.371159 0.474883 11.00000 0.02602 0.05480 = 0.03988 0.00624 0.00983 0.00569 AFIX 43 H54A 2 0.385159 0.376868 0.464414 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.333848 0.321820 0.483511 11.00000 0.02494 0.04579 = 0.04196 0.00501 0.00307 0.00662 C56 1 0.364355 0.277447 0.477251 11.00000 0.02737 0.05294 = 0.07083 0.00662 0.01442 0.01486 AFIX 43 H56A 2 0.397580 0.281069 0.464426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.347658 0.231084 0.488847 11.00000 0.04183 0.04127 = 0.07074 -0.00280 0.01240 0.00916 AFIX 43 H57A 2 0.369099 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11 6 32 -0.78 -1.43 0 7 32 -0.13 1.23 1 7 32 0.43 -0.65 2 7 32 0.44 -3.84 3 7 32 -0.19 -2.84 4 7 32 -2.32 -0.17 5 7 32 1.54 2.32 6 7 32 1.66 2.20 7 7 32 -2.97 1.53 8 7 32 0.32 -2.07 9 7 32 -1.50 2.10 10 7 32 -1.54 0.55 11 7 32 -0.33 -1.26 0 8 32 -0.39 -0.24 1 8 32 -0.15 2.70 2 8 32 1.39 2.68 3 8 32 0.32 -0.62 4 8 32 0.88 -3.34 5 8 32 3.19 -1.65 6 8 32 -0.95 -0.43 7 8 32 1.25 1.72 8 8 32 0.63 0.95 9 8 32 0.05 1.62 10 8 32 -1.35 -0.36 0 9 32 -0.33 -0.73 1 9 32 -0.75 0.84 2 9 32 -0.02 0.44 3 9 32 -1.30 2.76 4 9 32 -0.24 1.83 5 9 32 -0.89 0.59 6 9 32 1.05 -1.82 7 9 32 1.54 -1.87 8 9 32 1.09 -0.84 9 9 32 1.19 -0.22 0 10 32 0.86 0.35 1 10 32 0.24 -1.87 2 10 32 1.44 -1.32 3 10 32 -0.71 0.10 4 10 32 0.63 0.33 5 10 32 -2.13 1.65 6 10 32 -0.90 -0.36 7 10 32 -0.02 0.11 8 10 32 -0.46 -1.85 0 11 32 0.31 0.83 1 11 32 0.55 0.26 2 11 32 -0.84 1.26 3 11 32 -0.29 -0.72 4 11 32 3.62 -0.91 5 11 32 -0.20 0.21 6 11 32 -0.35 -1.80 7 11 32 -0.99 -0.66 0 12 32 0.71 0.12 1 12 32 -2.23 -0.77 2 12 32 -1.28 3.66 3 12 32 0.03 -0.78 4 12 32 1.17 0.63 5 12 32 -0.05 2.59 0 13 32 -0.23 -2.66 1 13 32 0.71 -0.73 2 13 32 0.34 0.32 3 13 32 -1.70 -1.87 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 301021) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.386 0.114 -0.114 437 198 ' ' 2 0.114 -0.114 0.386 437 198 ' ' 3 0.902 0.016 0.389 9 1 ' ' 4 0.947 0.053 0.553 8 1 ' ' 5 0.111 0.098 0.516 9 2 ' ' 6 0.786 0.214 0.714 324 127 ' ' 7 0.516 0.111 0.098 9 2 ' ' 8 0.286 0.286 0.286 324 127 ' ' 9 0.886 0.386 0.114 437 198 ' ' 10 0.016 0.389 0.902 9 1 ' ' 11 0.610 0.405 0.485 10 2 ' ' 12 0.447 0.447 0.447 8 1 ' ' 13 0.614 0.615 0.615 436 198 ' ' 14 0.402 0.484 0.611 9 1 ' ' 15 0.098 0.516 0.111 9 2 ' ' 16 0.053 0.553 0.947 8 1 ' ' 17 0.889 0.598 0.984 9 1 ' ' 18 0.214 0.714 0.786 324 127 ' ' 19 0.484 0.611 0.402 9 1 ' ' 20 0.714 0.786 0.214 324 127 ' ' 21 0.984 0.889 0.598 9 1 ' ' 22 0.389 0.902 0.016 9 1 ' ' 23 0.553 0.947 0.053 8 1 ' ' 24 0.598 0.984 0.889 9 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 1 1.449 1 1 2 2.050 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL lb2191_a.res in P2(1)3 CELL 26.5373 26.5373 26.5373 90.00 90.00 90.00 SPGR P213 # Solvent Accessible Volume = 3164 # Electrons Found in S.A.V. = 1321 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.593 0.622 0.717 ! 4.37 eA-3 C102 0.391 0.008 0.828 ! 3.71 eA-3 Q103 0.830 0.486 0.108 ! 3.39 eA-3 Q104 0.404 1.002 0.857 ! 3.32 eA-3 Q105 0.510 0.533 0.631 ! 3.13 eA-3 Q106 0.514 0.011 0.860 ! 2.75 eA-3 C107 0.860 0.229 0.742 ! 2.02 eA-3 C108 0.308 0.195 0.810 ! 1.97 eA-3 C109 0.712 0.821 0.244 ! 1.76 eA-3 C110 0.723 0.738 0.126 ! 1.73 eA-3 Q111 0.726 0.455 0.608 ! 1.73 eA-3 C112 0.139 0.916 0.325 ! 1.72 eA-3 C113 0.726 0.235 0.776 ! 1.68 eA-3 C114 0.653 0.655 0.616 ! 1.66 eA-3 C115 0.156 0.822 0.319 ! 1.64 eA-3 Q116 0.295 0.672 0.735 ! 1.60 eA-3 Q117 0.436 0.202 0.010 ! 1.57 eA-3 C118 0.130 0.853 0.314 ! 1.57 eA-3 C119 0.345 0.312 0.324 ! 1.47 eA-3 Q120 0.718 0.137 0.748 ! 1.46 eA-3 Q121 0.826 0.486 0.042 ! 1.45 eA-3 Q122 0.282 0.644 0.748 ! 1.40 eA-3 C123 0.833 0.232 0.687 ! 1.38 eA-3 C124 0.055 0.838 0.403 ! 1.38 eA-3 C125 0.308 0.320 0.293 ! 1.37 eA-3 C126 0.865 0.191 0.743 ! 1.37 eA-3 C127 0.227 0.730 0.768 ! 1.36 eA-3 C128 0.745 0.225 0.702 ! 1.34 eA-3 C129 0.197 0.923 0.344 ! 1.33 eA-3 C130 0.393 0.104 0.820 ! 1.33 eA-3 Q131 0.635 0.739 0.306 ! 1.31 eA-3 Q132 0.666 0.535 0.579 ! 1.30 eA-3 Q133 0.844 0.387 0.235 ! 1.29 eA-3 C134 0.798 0.438 0.066 ! 1.28 eA-3 Q135 0.732 0.316 0.655 ! 1.27 eA-3 C136 0.723 0.554 0.612 ! 1.27 eA-3 Q137 0.383 0.220 0.812 ! 1.24 eA-3 C138 0.642 0.627 0.538 ! 1.24 eA-3 C139 0.228 0.228 0.228 ! 1.24 eA-3 C140 0.736 0.205 0.704 ! 1.24 eA-3 Q141 0.182 0.337 0.202 ! 1.20 eA-3 C142 0.143 0.701 0.796 ! 1.20 eA-3 C143 0.831 0.207 0.734 ! 1.19 eA-3 C144 0.222 0.740 0.796 ! 1.19 eA-3 C145 0.213 0.709 0.791 ! 1.18 eA-3 C146 0.327 0.206 0.900 ! 1.17 eA-3 Q147 0.045 0.548 0.951 ! 1.13 eA-3 Q148 0.400 0.866 0.919 ! 1.13 eA-3 C149 0.382 0.048 0.806 ! 1.11 eA-3 Q150 0.695 0.879 0.126 ! 1.11 eA-3 C151 0.579 0.632 0.635 ! 1.11 eA-3 Q152 0.292 0.031 0.922 ! 1.10 eA-3 C153 0.806 0.301 0.228 ! 1.10 eA-3 C154 0.871 0.352 0.228 ! 1.10 eA-3 Q155 0.398 0.301 0.308 ! 1.10 eA-3 Q156 0.764 0.922 0.236 ! 1.10 eA-3 Q157 0.797 0.693 0.277 ! 1.07 eA-3 Q158 0.999 0.410 0.079 ! 1.07 eA-3 C159 0.411 0.094 0.910 ! 1.06 eA-3 C160 0.845 0.115 0.712 ! 1.05 eA-3 C161 0.331 0.051 0.936 ! 1.03 eA-3 Q162 0.729 0.226 0.635 ! 1.03 eA-3 Q163 0.016 0.652 0.080 ! 1.03 eA-3 C164 0.694 0.704 0.642 ! 1.03 eA-3 C165 0.835 0.212 0.635 ! 1.02 eA-3 C166 0.720 0.206 0.745 ! 1.01 eA-3 C167 0.398 0.153 0.927 ! 0.99 eA-3 C168 0.819 0.249 0.137 ! 0.99 eA-3 Q169 0.369 0.131 0.988 ! 0.98 eA-3 Q170 0.825 0.308 0.236 ! 0.97 eA-3 Q171 0.145 0.732 0.422 ! 0.97 eA-3 Q172 0.705 0.706 0.236 ! 0.97 eA-3 Q173 0.618 0.515 0.602 ! 0.97 eA-3 C174 0.351 0.352 0.352 ! 0.96 eA-3 Q175 0.144 0.787 0.470 ! 0.96 eA-3 Q176 0.843 0.223 0.120 ! 0.96 eA-3 Q177 0.774 0.320 0.151 ! 0.95 eA-3 Q178 0.898 0.253 0.125 ! 0.95 eA-3 Q179 0.150 0.761 0.488 ! 0.95 eA-3 Q180 0.927 0.280 0.136 ! 0.95 eA-3 Q181 0.617 0.834 0.147 ! 0.95 eA-3 C182 0.138 0.732 0.849 ! 0.94 eA-3 Q183 0.899 0.408 0.034 ! 0.93 eA-3 Q184 0.816 0.224 0.104 ! 0.89 eA-3 C185 0.064 0.911 0.406 ! 0.88 eA-3 C186 0.811 0.712 0.186 ! 0.86 eA-3 Q187 0.337 0.221 0.764 ! 0.86 eA-3 Q188 0.618 0.728 0.408 ! 0.85 eA-3 Q189 0.821 0.631 0.100 ! 0.84 eA-3 Q190 0.500 0.643 0.382 ! 0.83 eA-3 C191 0.251 0.339 0.233 ! 0.82 eA-3 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S T P . . 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Uani 0.393(6) 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0243(3) 0.0243(3) 0.0243(3) -0.0024(3) 0.0024(3) -0.0024(3) Fe1 0.0268(4) 0.0268(4) 0.0268(4) 0.0011(4) -0.0011(4) 0.0011(4) N1 0.030(3) 0.033(3) 0.031(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.002(3) N2 0.027(3) 0.031(3) 0.026(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.005(3) N3 0.022(3) 0.023(3) 0.030(3) 0.001(3) -0.001(2) 0.000(2) N4 0.029(3) 0.028(3) 0.029(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.001(3) N5 0.036(4) 0.037(4) 0.025(3) 0.007(3) 0.000(3) -0.006(3) N6 0.040(4) 0.043(4) 0.041(4) 0.018(4) 0.001(3) 0.002(3) C1 0.032(4) 0.032(4) 0.040(5) 0.004(4) -0.001(4) 0.000(3) C2 0.047(5) 0.038(5) 0.040(5) 0.015(4) 0.002(4) 0.000(4) C3 0.061(6) 0.063(7) 0.039(5) 0.018(5) -0.006(5) 0.008(5) C4 0.057(6) 0.047(5) 0.049(6) 0.022(5) 0.007(5) -0.003(5) C5 0.062(6) 0.036(5) 0.066(7) 0.015(5) 0.003(5) -0.004(5) C6 0.043(5) 0.037(5) 0.050(5) 0.009(4) 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Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' H H 0.0000 0.0000 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' N N 0.0065 0.0035 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' O O 0.0115 0.0064 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' F F 0.0185 0.0109 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' P P 0.1071 0.1002 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' Fe Fe 0.3511 0.8892 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' Br Br -0.4677 2.5495 'XDisp Program in WinGX L.J. Farrugia, J.Appl.Cryst. 2012,45,849-854' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Fe1 N2 92.8(2) . 12_565 ? N2 Fe1 N2 92.8(2) . 6_456 ? N2 Fe1 N2 92.8(2) 12_565 6_456 ? N2 Fe1 N1 167.5(2) . 6_456 ? N2 Fe1 N1 89.4(2) 12_565 6_456 ? N2 Fe1 N1 74.8(2) 6_456 6_456 ? N2 Fe1 N1 89.4(2) . 12_565 ? N2 Fe1 N1 74.8(2) 12_565 12_565 ? N2 Fe1 N1 167.5(2) 6_456 12_565 ? N1 Fe1 N1 103.1(2) 6_456 12_565 ? N2 Fe1 N1 74.8(2) . . ? N2 Fe1 N1 167.5(2) 12_565 . ? N2 Fe1 N1 89.4(2) 6_456 . ? N1 Fe1 N1 103.0(2) 6_456 . ? N1 Fe1 N1 103.1(2) 12_565 . ? C9 N1 C1 118.7(7) . . ? C9 N1 Fe1 112.0(5) . . ? C1 N1 Fe1 129.1(5) . . ? N3 N2 C10 106.4(6) . . ? N3 N2 Fe1 136.7(5) . . ? C10 N2 Fe1 116.8(5) . . ? N2 N3 C12 110.6(6) . . ? N2 N3 H3B 124.7 . . ? C12 N3 H3B 124.7 . . ? N5 N4 C19 113.5(6) . . ? N5 N4 H4B 123.2 . . ? C19 N4 H4B 123.2 . . ? N4 N5 C21 103.1(7) . . ? C22 N6 C30 117.9(8) . . ? C2 C1 N1 119.9(7) . . ? C2 C1 C6 119.3(8) . . ? N1 C1 C6 120.7(8) . . ? C3 C2 C1 121.1(9) . . ? C3 C2 H2A 119.5 . . ? C1 C2 H2A 119.5 . . ? C2 C3 C4 119.3(10) . . ? C2 C3 H3A 120.3 . . ? C4 C3 H3A 120.3 . . ? C5 C4 C3 119.8(9) . . ? C5 C4 H4A 120.1 . . ? C3 C4 H4A 120.1 . . ? C4 C5 C6 122.2(9) . . ? C4 C5 H5A 118.9 . . ? C6 C5 H5A 118.9 . . ? 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