#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 01:13:08 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292319 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571810.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571810 loop_ _publ_author_name 'Nu\~nez Bahena, Erick' 'Hosseini, Kimia' 'Curto, Sheila Galv\'an' 'Schafer, Laurel L.' _publ_section_title ; Understanding mechanism driven regioselectivity in zirconium-catalysed hydroaminoalkylation: homoallylic amines from conjugated dienes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC00636D _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C37 H57 N5 O2 Zr' _chemical_formula_sum 'C37 H57 N5 O2 Zr' _chemical_formula_weight 695.09 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2021-10-01 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _audit_update_record ; 2024-05-25 deposited with the CCDC. 2024-05-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 96.630(2) _cell_angle_beta 103.052(2) _cell_angle_gamma 109.933(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.4694(7) _cell_length_b 13.7275(10) _cell_length_c 14.5277(11) _cell_measurement_reflns_used 9931 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 30.59 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_volume 1869.4(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0570 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0530 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 53872 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.639 _diffrn_reflns_theta_min 1.614 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.35 _diffrn_source_voltage 45.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.331 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6529 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0606 before and 0.0509 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8751. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.235 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 740 _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 0.887 _refine_diff_density_min -0.843 _refine_diff_density_rms 0.074 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 417 _refine_ls_number_reflns 11493 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_R_factor_all 0.0520 _refine_ls_R_factor_gt 0.0371 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0458P)^2^+0.1789P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0871 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0915 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9331 _reflns_number_total 11493 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc00636d2.cif _cod_data_source_block mo_ls933_0m _cod_database_code 1571810 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.952 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.871 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C26(H26), C3(H3), C32(H32), C29(H29), C1(H1), C35(H35) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C21(H21A,H21B), C22(H22A,H22B), C5(H5A,H5B), C2(H2A,H2B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8), C12(H12), C18(H18), C10(H10), C11(H11), C9(H9), C15(H15), C17(H17), C14(H14), C16(H16) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C34(H34A,H34B,H34C), C30(H30A,H30B,H30C), C31(H31A,H31B,H31C), C28(H28A,H28B, H28C), C25(H25A,H25B,H25C), C33(H33A,H33B,H33C), C24(H24A,H24B,H24C), C27(H27A, H27B,H27C), C37(H37A,H37B,H37C), C6(H6A,H6B,H6C), C36(H36A,H36B,H36C) ; _shelx_res_file ; TITL mo_ls933_0m_a.res in P-1 mo_ls933_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 12:01:10 on 01-Oct-2021 REM Old TITL mo_ls933_0m in P-1 REM SHELXT solution in P-1: R1 0.111, Rweak 0.012, Alpha 0.052 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C37 N5 O2 Zr CELL 0.71073 10.4694 13.7275 14.5277 96.63 103.052 109.933 ZERR 2 0.0007 0.001 0.0011 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O Zr UNIT 74 114 10 4 2 L.S. 50 0 0 PLAN 12 SIZE 0.43 0.18 0.15 TEMP -173.15 CONF BOND list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.045800 0.178900 FVAR 0.14116 ZR1 5 0.370741 0.319540 0.766553 11.00000 0.00980 0.00687 = 0.01825 0.00512 0.00474 0.00225 O1 4 0.380425 0.485552 0.776066 11.00000 0.01388 0.00995 = 0.02774 0.00754 0.00959 0.00437 O2 4 0.429461 0.178536 0.763664 11.00000 0.01235 0.01018 = 0.02928 0.00836 0.00891 0.00426 N2 3 0.215326 0.369942 0.818829 11.00000 0.01210 0.00761 = 0.01900 0.00509 0.00531 0.00269 N3 3 0.243033 0.175610 0.808210 11.00000 0.01353 0.00757 = 0.01767 0.00436 0.00670 0.00345 N1 3 0.301386 0.291263 0.612509 11.00000 0.01236 0.01475 = 0.01826 0.00609 0.00686 0.00375 N5 3 0.287787 0.014394 0.773265 11.00000 0.01435 0.00787 = 0.02245 0.00469 0.00795 0.00402 N4 3 0.202560 0.539586 0.791340 11.00000 0.01321 0.00661 = 0.02455 0.00534 0.00757 0.00307 C19 1 0.261168 0.465203 0.796619 11.00000 0.01277 0.00841 = 0.01578 0.00232 0.00289 0.00277 C4 1 0.636957 0.380950 0.783513 11.00000 0.00818 0.01208 = 0.03683 0.00873 0.00504 0.00068 C21 1 0.091858 0.319867 0.851627 11.00000 0.01504 0.00878 = 0.01899 0.00408 0.00761 0.00379 AFIX 23 H21A 2 0.007042 0.287521 0.794952 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.077179 0.374697 0.893781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.054227 0.518382 0.791326 11.00000 0.01341 0.01013 = 0.02772 0.00680 0.00893 0.00457 AFIX 13 H26 2 0.006231 0.440127 0.784206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.315977 0.119503 0.782730 11.00000 0.01295 0.00849 = 0.01495 0.00465 0.00402 0.00318 C34 1 0.088798 -0.149376 0.673453 11.00000 0.02123 0.01230 = 0.01990 0.00108 0.00802 0.00273 AFIX 137 H34A 2 0.087086 -0.115157 0.617846 11.00000 -1.50000 H34B 2 -0.007612 -0.196917 0.668984 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.149419 -0.190276 0.673723 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 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11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.119318 0.142442 0.843604 11.00000 0.01382 0.00695 = 0.01537 0.00331 0.00726 0.00159 AFIX 23 H22A 2 0.123755 0.087452 0.881318 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.033257 0.110211 0.787809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.157218 0.278277 0.584072 11.00000 0.01528 0.02123 = 0.01319 0.00086 0.00388 0.00547 C28 1 -0.027686 0.549456 0.706499 11.00000 0.01674 0.01708 = 0.03385 0.00972 0.00601 0.00621 AFIX 137 H28A 2 0.007884 0.626862 0.715780 11.00000 -1.50000 H28B 2 -0.128606 0.522116 0.702949 11.00000 -1.50000 H28C 2 -0.014930 0.519341 0.646304 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.288574 0.647695 0.782966 11.00000 0.01543 0.00702 = 0.02831 0.00631 0.00742 0.00307 AFIX 13 H29 2 0.228336 0.690344 0.785770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.294663 0.167653 0.426113 11.00000 0.02668 0.02186 = 0.02586 0.00575 0.00851 0.01034 AFIX 43 H8 2 0.299363 0.131056 0.477651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.233740 0.281689 0.997568 11.00000 0.03343 0.01536 = 0.01514 0.00169 0.00401 0.00645 AFIX 137 H25A 2 0.320619 0.312780 0.978645 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.240919 0.225928 1.032477 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.221034 0.336825 1.039497 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.321199 0.328458 0.369683 11.00000 0.02375 0.02224 = 0.02634 0.00849 0.01332 0.00590 AFIX 43 H12 2 0.343786 0.402754 0.382241 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.150708 -0.113850 0.855655 11.00000 0.03211 0.01266 = 0.02042 0.00564 0.01140 0.00561 AFIX 137 H33A 2 0.219632 -0.148047 0.862155 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.056594 -0.166624 0.849209 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.178366 -0.057959 0.913095 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.109423 0.351615 0.541887 11.00000 0.02278 0.02225 = 0.02097 0.00006 0.00330 0.00979 AFIX 43 H18 2 0.174314 0.409143 0.524796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.386614 0.340225 0.549781 11.00000 0.01887 0.01419 = 0.02190 0.00729 0.01050 0.00467 AFIX 13 H1 2 0.384308 0.412368 0.549082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.030168 0.186912 0.935617 11.00000 0.03246 0.01371 = 0.03065 0.00835 0.02299 0.00989 AFIX 137 H24A 2 -0.042567 0.242504 0.977182 11.00000 -1.50000 H24B 2 -0.025048 0.130774 0.970543 11.00000 -1.50000 H24C 2 -0.110709 0.157169 0.877175 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.242949 0.164566 0.254860 11.00000 0.02273 0.03817 = 0.02254 -0.00278 0.00885 0.01081 AFIX 43 H10 2 0.213473 0.126445 0.189964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.399030 -0.026708 0.762804 11.00000 0.01832 0.01026 = 0.04090 0.00720 0.01256 0.00823 AFIX 13 H35 2 0.358329 -0.103911 0.763292 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.278177 0.272768 0.274646 11.00000 0.02673 0.03704 = 0.02328 0.01036 0.01207 0.00844 AFIX 43 H11 2 0.273015 0.309360 0.223126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.251071 0.111805 0.331089 11.00000 0.02708 0.02424 = 0.03367 -0.00109 0.00859 0.01195 AFIX 43 H9 2 0.226700 0.037301 0.318065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.607657 0.410755 0.872063 11.00000 0.01672 0.01497 = 0.02671 0.00819 0.00110 0.00195 AFIX 23 H5A 2 0.635644 0.487841 0.895085 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.635538 0.375681 0.924622 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0.01311 0.00808 AFIX 137 H6A 2 0.705001 0.267529 0.832920 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.811268 0.343423 0.784158 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.666303 0.252459 0.717795 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 -0.030613 0.341068 0.524994 11.00000 0.02914 0.03792 = 0.02088 -0.00323 -0.00091 0.02049 AFIX 43 H17 2 -0.060106 0.391942 0.497154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.055910 0.191221 0.602523 11.00000 0.01703 0.03338 = 0.01608 0.00750 0.00349 0.00270 AFIX 43 H14 2 0.082757 0.137398 0.626448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.530917 0.021547 0.849094 11.00000 0.01983 0.01997 = 0.05607 0.01518 0.00495 0.00941 AFIX 137 H36A 2 0.578271 0.097019 0.850418 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.595668 -0.014761 0.843517 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.503676 0.013433 0.908869 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 -0.128169 0.257801 0.547948 11.00000 0.01905 0.05868 = 0.01894 -0.00254 0.00319 0.01780 AFIX 43 H16 2 -0.223518 0.252195 0.537728 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_ls933_0m_a.res in P-1 REM wR2 = 0.0915, GooF = S = 1.029, Restrained GooF = 1.029 for all data REM R1 = 0.0371 for 9331 Fo > 4sig(Fo) and 0.0520 for all 11493 data REM 417 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0458 0.1702 REM Highest difference peak 0.887, deepest hole -0.843, 1-sigma level 0.074 Q1 1 0.4404 0.3137 0.7588 11.00000 0.05 0.89 Q2 1 0.3037 0.3374 0.7781 11.00000 0.05 0.74 Q3 1 0.5306 0.4625 0.7054 11.00000 0.05 0.72 Q4 1 -0.0617 0.2944 0.5417 11.00000 0.05 0.49 Q5 1 0.3495 0.3171 0.6943 11.00000 0.05 0.48 Q6 1 0.0988 0.2760 0.8798 11.00000 0.05 0.42 Q7 1 0.5780 0.4772 0.8796 11.00000 0.05 0.42 Q8 1 0.3151 0.3024 0.6652 11.00000 0.05 0.42 Q9 1 0.2642 0.3508 0.8242 11.00000 0.05 0.40 Q10 1 0.2278 0.5010 0.7932 11.00000 0.05 0.40 Q11 1 0.3392 0.2227 0.4400 11.00000 0.05 0.39 Q12 1 0.2442 0.2831 0.6009 11.00000 0.05 0.39 ; _shelx_res_checksum 30524 _shelx_hkl_file ; 0 0 -2 847.82 2.92 5 0 0 -2 790.71 1.81 8 0 0 2 861.84 3.55 5 0 0 -3 218.88 1.57 5 0 0 -3 187.80 0.78 8 0 0 -3 214.82 0.76 8 0 0 3 232.30 1.65 5 0 0 -4 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H29 H 0.228336 0.690344 0.785770 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2947(2) 0.16765(15) 0.42611(15) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.299363 0.131056 0.477651 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.2337(2) 0.28169(14) 0.99757(13) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.320619 0.312780 0.978645 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.240919 0.225928 1.032477 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.221034 0.336825 1.039497 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3212(2) 0.32846(15) 0.36968(14) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.343786 0.402754 0.382241 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1507(2) -0.11385(13) 0.85565(13) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.219632 -0.148047 0.862155 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.056594 -0.166624 0.849209 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.178366 -0.057959 0.913095 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.1094(2) 0.35162(15) 0.54189(14) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.174314 0.409143 0.524796 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.38661(18) 0.34022(13) 0.54978(13) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.384308 0.412368 0.549082 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.0302(2) 0.18691(13) 0.93562(15) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.042567 0.242504 0.977182 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.025048 0.130774 0.970543 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H -0.110709 0.157169 0.877175 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2429(2) 0.16457(17) 0.25486(15) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.213473 0.126445 0.189964 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.39903(19) -0.02671(13) 0.76280(15) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.358329 -0.103911 0.763292 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2782(2) 0.27277(17) 0.27465(15) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.273015 0.309360 0.223126 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2511(2) 0.11180(16) 0.33109(16) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.226700 0.037301 0.318065 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.60766(18) 0.41075(14) 0.87206(14) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.635644 0.487841 0.895085 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.635538 0.375681 0.924622 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.0464(2) 0.57112(14) 0.88728(15) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.092709 0.545390 0.940116 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H -0.053090 0.553658 0.885741 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.094474 0.648143 0.897554 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.54084(18) 0.35347(13) 0.59738(14) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.549406 0.283574 0.593300 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.605952 0.397420 0.564994 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4324(2) -0.02066(15) 0.66587(17) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.343866 -0.050913 0.613232 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.492219 -0.060734 0.658090 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.482455 0.053556 0.664221 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0851(2) 0.18316(19) 0.58582(14) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.151898 0.125109 0.600958 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.71142(19) 0.30436(15) 0.77922(18) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.705001 0.267529 0.832920 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.811268 0.343423 0.784158 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.666303 0.252459 0.717795 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.0306(2) 0.34107(17) 0.52499(15) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.060106 0.391942 0.497154 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.05591(19) 0.19122(16) 0.60252(14) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.082757 0.137398 0.626448 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.5309(2) 0.02155(15) 0.84909(18) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.578271 0.097019 0.850418 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.595668 -0.014761 0.843517 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.503676 0.013433 0.908869 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.1282(2) 0.25780(19) 0.54795(15) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.223518 0.252195 0.537728 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.00980(7) 0.00687(7) 0.01825(9) 0.00512(5) 0.00474(6) 0.00225(5) O1 0.0139(5) 0.0100(5) 0.0277(7) 0.0075(5) 0.0096(5) 0.0044(4) O2 0.0123(5) 0.0102(5) 0.0293(7) 0.0084(5) 0.0089(5) 0.0043(4) N2 0.0121(6) 0.0076(5) 0.0190(7) 0.0051(5) 0.0053(5) 0.0027(5) N3 0.0135(6) 0.0076(5) 0.0177(7) 0.0044(5) 0.0067(5) 0.0035(5) N1 0.0124(6) 0.0148(6) 0.0183(7) 0.0061(6) 0.0069(5) 0.0038(5) N5 0.0143(6) 0.0079(6) 0.0224(8) 0.0047(5) 0.0079(6) 0.0040(5) N4 0.0132(6) 0.0066(5) 0.0245(8) 0.0053(5) 0.0076(6) 0.0031(5) C19 0.0128(7) 0.0084(6) 0.0158(8) 0.0023(6) 0.0029(6) 0.0028(5) C4 0.0082(7) 0.0121(7) 0.0368(11) 0.0087(7) 0.0050(7) 0.0007(6) C21 0.0150(7) 0.0088(6) 0.0190(8) 0.0041(6) 0.0076(6) 0.0038(6) C26 0.0134(7) 0.0101(7) 0.0277(10) 0.0068(7) 0.0089(7) 0.0046(6) C20 0.0129(7) 0.0085(6) 0.0149(8) 0.0046(6) 0.0040(6) 0.0032(5) C34 0.0212(8) 0.0123(7) 0.0199(9) 0.0011(7) 0.0080(7) 0.0027(6) C7 0.0171(8) 0.0204(8) 0.0229(9) 0.0052(7) 0.0103(7) 0.0061(7) C30 0.0230(9) 0.0124(7) 0.0281(10) 0.0036(7) 0.0044(8) 0.0012(7) C23 0.0194(8) 0.0091(6) 0.0152(8) 0.0040(6) 0.0085(6) 0.0041(6) C3 0.0125(7) 0.0115(7) 0.0286(10) 0.0067(7) 0.0094(7) 0.0021(6) C32 0.0159(7) 0.0069(6) 0.0188(8) 0.0028(6) 0.0087(6) 0.0020(5) C31 0.0203(8) 0.0144(7) 0.0278(10) 0.0105(7) 0.0074(7) 0.0047(6) C22 0.0138(7) 0.0070(6) 0.0154(8) 0.0033(6) 0.0073(6) 0.0016(5) C13 0.0153(8) 0.0212(8) 0.0132(8) 0.0009(7) 0.0039(6) 0.0055(6) C28 0.0167(8) 0.0171(8) 0.0339(11) 0.0097(8) 0.0060(8) 0.0062(6) C29 0.0154(7) 0.0070(6) 0.0283(10) 0.0063(6) 0.0074(7) 0.0031(6) C8 0.0267(10) 0.0219(9) 0.0259(10) 0.0057(8) 0.0085(8) 0.0103(7) C25 0.0334(10) 0.0154(8) 0.0151(9) 0.0017(7) 0.0040(8) 0.0064(7) C12 0.0237(9) 0.0222(9) 0.0263(10) 0.0085(8) 0.0133(8) 0.0059(7) C33 0.0321(10) 0.0127(7) 0.0204(9) 0.0056(7) 0.0114(8) 0.0056(7) C18 0.0228(9) 0.0223(9) 0.0210(9) 0.0001(7) 0.0033(7) 0.0098(7) C1 0.0189(8) 0.0142(7) 0.0219(9) 0.0073(7) 0.0105(7) 0.0047(6) C24 0.0325(10) 0.0137(7) 0.0307(11) 0.0084(7) 0.0230(9) 0.0099(7) C10 0.0227(9) 0.0382(11) 0.0225(10) -0.0028(9) 0.0089(8) 0.0108(8) C35 0.0183(8) 0.0103(7) 0.0409(12) 0.0072(7) 0.0126(8) 0.0082(6) C11 0.0267(10) 0.0370(11) 0.0233(10) 0.0104(9) 0.0121(8) 0.0084(8) C9 0.0271(10) 0.0242(9) 0.0337(12) -0.0011(8) 0.0086(9) 0.0120(8) C5 0.0167(8) 0.0150(7) 0.0267(10) 0.0082(7) 0.0011(7) 0.0019(6) C27 0.0267(9) 0.0175(8) 0.0350(11) 0.0076(8) 0.0169(9) 0.0104(7) C2 0.0148(8) 0.0164(8) 0.0285(10) 0.0056(7) 0.0111(7) 0.0024(6) C37 0.0298(10) 0.0211(9) 0.0489(14) 0.0037(9) 0.0236(10) 0.0104(8) C15 0.0161(9) 0.0515(13) 0.0174(10) 0.0075(9) 0.0063(7) 0.0008(8) C6 0.0151(8) 0.0204(9) 0.0610(15) 0.0168(9) 0.0131(9) 0.0081(7) C17 0.0291(10) 0.0379(11) 0.0209(10) -0.0032(9) -0.0009(8) 0.0205(9) C14 0.0170(8) 0.0334(10) 0.0161(9) 0.0075(8) 0.0035(7) 0.0027(7) C36 0.0198(9) 0.0200(9) 0.0561(15) 0.0152(9) 0.0050(9) 0.0094(7) C16 0.0190(9) 0.0587(14) 0.0189(10) -0.0025(10) 0.0032(8) 0.0178(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Zr1 C19 28.99(4) . . ? O1 Zr1 C4 91.28(5) . . ? O1 Zr1 C20 165.66(5) . . ? O1 Zr1 C3 76.58(5) . . ? O1 Zr1 C5 81.32(5) . . ? O2 Zr1 O1 163.00(4) . . ? O2 Zr1 C19 165.84(5) . . ? O2 Zr1 C4 71.73(5) . . ? O2 Zr1 C20 29.19(4) . . ? O2 Zr1 C3 88.63(5) . . ? O2 Zr1 C5 83.87(5) . . ? N2 Zr1 O1 58.57(4) . . ? N2 Zr1 O2 135.99(4) . . ? N2 Zr1 C19 30.02(5) . . ? N2 Zr1 C4 141.31(5) . . ? N2 Zr1 C20 107.50(5) . . ? N2 Zr1 C3 135.09(5) . . ? N2 Zr1 C5 111.92(6) . . ? N3 Zr1 O1 135.87(5) . . ? N3 Zr1 O2 58.91(4) . . ? N3 Zr1 N2 77.47(5) . . ? N3 Zr1 C19 107.43(5) . . ? N3 Zr1 C4 125.43(5) . . ? N3 Zr1 C20 30.03(5) . . ? N3 Zr1 C3 147.44(5) . . ? N3 Zr1 C5 114.81(6) . . ? N1 Zr1 O1 90.25(5) . . ? N1 Zr1 O2 92.38(5) . . ? N1 Zr1 N2 106.15(5) . . ? N1 Zr1 N3 106.50(5) . . ? N1 Zr1 C19 95.54(5) . . ? N1 Zr1 C4 96.78(6) . . ? N1 Zr1 C20 97.59(5) . . ? N1 Zr1 C3 69.50(6) . . ? N1 Zr1 C5 128.26(6) . . ? C4 Zr1 C19 118.74(5) . . ? C4 Zr1 C20 99.64(5) . . ? C20 Zr1 C19 137.43(5) . . ? C3 Zr1 C19 105.13(5) . . ? C3 Zr1 C4 31.37(6) . . ? C3 Zr1 C20 117.41(5) . . ? C5 Zr1 C19 100.23(6) . . ? C5 Zr1 C4 33.35(6) . . ? C5 Zr1 C20 102.78(5) . . ? C5 Zr1 C3 58.85(6) . . ? C19 O1 Zr1 94.28(9) . . ? C20 O2 Zr1 94.38(9) . . ? C19 N2 Zr1 93.90(10) . . ? C19 N2 C21 129.16(14) . . ? C21 N2 Zr1 136.33(10) . . ? C20 N3 Zr1 93.76(9) . . ? C20 N3 C22 129.19(13) . . ? C22 N3 Zr1 136.93(10) . . ? C13 N1 Zr1 108.36(10) . . ? C13 N1 C1 115.68(14) . . ? C1 N1 Zr1 125.93(11) . . ? C20 N5 C32 123.54(13) . . ? C20 N5 C35 119.79(13) . . ? C32 N5 C35 116.54(12) . . ? C19 N4 C26 123.35(13) . . ? C19 N4 C29 119.51(13) . . ? C26 N4 C29 117.12(12) . . ? O1 C19 Zr1 56.73(7) . . ? O1 C19 N2 111.63(13) . . ? O1 C19 N4 117.62(13) . . ? N2 C19 Zr1 56.08(8) . . ? N2 C19 N4 130.74(15) . . ? N4 C19 Zr1 167.56(12) . . ? C3 C4 Zr1 72.60(9) . . ? C3 C4 C5 119.12(16) . . ? C3 C4 C6 121.17(18) . . ? C5 C4 Zr1 67.25(9) . . ? C5 C4 C6 118.67(17) . . ? C6 C4 Zr1 122.43(11) . . ? N2 C21 H21A 109.1 . . ? N2 C21 H21B 109.1 . . ? N2 C21 C23 112.54(13) . . ? H21A C21 H21B 107.8 . . ? C23 C21 H21A 109.1 . . ? C23 C21 H21B 109.1 . . ? N4 C26 H26 107.1 . . ? N4 C26 C28 112.80(14) . . ? N4 C26 C27 111.48(14) . . ? C28 C26 H26 107.1 . . ? C28 C26 C27 110.95(14) . . ? C27 C26 H26 107.1 . . ? O2 C20 Zr1 56.43(7) . . ? O2 C20 N3 111.82(13) . . ? O2 C20 N5 118.17(14) . . ? N3 C20 Zr1 56.21(8) . . ? N3 C20 N5 130.00(14) . . ? N5 C20 Zr1 169.19(12) . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C32 C34 H34A 109.5 . . ? C32 C34 H34B 109.5 . . ? C32 C34 H34C 109.5 . . ? C8 C7 C1 120.77(16) . . ? C12 C7 C8 118.56(18) . . ? C12 C7 C1 120.65(16) . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? C21 C23 C22 111.74(13) . . ? C25 C23 C21 110.79(13) . . ? C25 C23 C22 110.58(14) . . ? C25 C23 C24 110.26(15) . . ? C24 C23 C21 107.10(14) . . ? C24 C23 C22 106.21(13) . . ? Zr1 C3 H3 112.1 . . ? C4 C3 Zr1 76.03(10) . . ? C4 C3 H3 112.1 . . ? C4 C3 C2 128.87(16) . . ? C2 C3 Zr1 109.16(10) . . ? C2 C3 H3 112.1 . . ? N5 C32 C34 112.16(13) . . ? N5 C32 H32 107.1 . . ? N5 C32 C33 110.86(14) . . ? C34 C32 H32 107.1 . . ? C34 C32 C33 112.06(13) . . ? C33 C32 H32 107.1 . . ? H31A C31 H31B 109.5 . . ? H31A C31 H31C 109.5 . . ? H31B C31 H31C 109.5 . . ? C29 C31 H31A 109.5 . . ? C29 C31 H31B 109.5 . . ? C29 C31 H31C 109.5 . . ? N3 C22 C23 112.87(12) . . ? N3 C22 H22A 109.0 . . ? N3 C22 H22B 109.0 . . ? C23 C22 H22A 109.0 . . ? C23 C22 H22B 109.0 . . ? H22A C22 H22B 107.8 . . ? C18 C13 N1 123.38(16) . . ? C14 C13 N1 119.15(16) . . ? C14 C13 C18 117.39(16) . . ? C26 C28 H28A 109.5 . . ? C26 C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? N4 C29 C30 112.26(14) . . ? N4 C29 C31 113.45(14) . . ? N4 C29 H29 106.1 . . ? C30 C29 C31 112.27(15) . . ? C30 C29 H29 106.1 . . ? C31 C29 H29 106.1 . . ? 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C36 C35 H35 105.8 . . ? C36 C35 C37 112.99(17) . . ? C12 C11 H11 119.9 . . ? C10 C11 C12 120.28(19) . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C8 C9 C10 120.35(18) . . ? C8 C9 H9 119.8 . . ? C10 C9 H9 119.8 . . ? Zr1 C5 H5A 115.4 . . ? Zr1 C5 H5B 115.4 . . ? C4 C5 Zr1 79.39(10) . . ? C4 C5 H5A 115.4 . . ? C4 C5 H5B 115.4 . . ? H5A C5 H5B 112.4 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C3 C2 C1 105.79(14) . . ? C3 C2 H2A 110.6 . . ? C3 C2 H2B 110.6 . . ? C1 C2 H2A 110.6 . . ? C1 C2 H2B 110.6 . . ? H2A C2 H2B 108.7 . . ? C35 C37 H37A 109.5 . . ? C35 C37 H37B 109.5 . . ? C35 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? C14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 C14 121.15(19) . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? C4 C6 H6B 109.5 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? 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C16 H16 0.9500 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Zr1 O1 C19 N2 11.97(14) . . . . ? Zr1 O1 C19 N4 -167.12(13) . . . . ? Zr1 O2 C20 N3 -10.04(14) . . . . ? Zr1 O2 C20 N5 169.08(13) . . . . ? Zr1 N2 C19 O1 -12.06(14) . . . . ? Zr1 N2 C19 N4 166.88(17) . . . . ? Zr1 N2 C21 C23 34.8(2) . . . . ? Zr1 N3 C20 O2 10.06(14) . . . . ? Zr1 N3 C20 N5 -168.92(17) . . . . ? Zr1 N3 C22 C23 -32.0(2) . . . . ? Zr1 N1 C13 C18 111.77(16) . . . . ? Zr1 N1 C13 C14 -64.96(18) . . . . ? Zr1 N1 C1 C7 158.94(11) . . . . ? Zr1 N1 C1 C2 35.07(18) . . . . ? Zr1 C4 C3 C2 -103.52(17) . . . . ? Zr1 C3 C2 C1 44.97(14) . . . . ? N2 C21 C23 C22 -62.94(18) . . . . ? N2 C21 C23 C25 60.85(18) . . . . ? N2 C21 C23 C24 -178.86(14) . . . . ? N1 C13 C18 C17 -172.94(17) . . . . ? N1 C13 C14 C15 172.29(17) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -50.13(17) . . . . ? C19 N2 C21 C23 -156.66(16) . . . . ? C19 N4 C26 C28 -127.16(17) . . . . ? C19 N4 C26 C27 107.23(18) . . . . ? C19 N4 C29 C30 -60.0(2) . . . . ? C19 N4 C29 C31 68.6(2) . . . . ? C4 C3 C2 C1 132.20(17) . . . . ? C21 N2 C19 Zr1 -172.1(2) . . . . ? C21 N2 C19 O1 175.83(16) . . . . ? C21 N2 C19 N4 -5.2(3) . . . . ? C21 C23 C22 N3 61.71(18) . . . . ? C26 N4 C19 Zr1 106.1(5) . . . . ? C26 N4 C19 O1 165.97(15) . . . . ? C26 N4 C19 N2 -12.9(3) . . . . ? C26 N4 C29 C30 121.31(16) . . . . ? C26 N4 C29 C31 -110.09(17) . . . . ? C20 N3 C22 C23 153.25(16) . . . . ? C20 N5 C32 C34 121.69(17) . . . . ? C20 N5 C32 C33 -112.21(17) . . . . ? C20 N5 C35 C37 -69.7(2) . . . . ? C20 N5 C35 C36 59.8(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.4(3) . . . . ? C7 C12 C11 C10 0.9(3) . . . . ? C7 C1 C2 C3 -174.78(13) . . . . ? C3 C4 C5 Zr1 52.79(14) . . . . ? C32 N5 C20 Zr1 -105.3(6) . . . . ? C32 N5 C20 O2 -162.57(15) . . . . ? C32 N5 C20 N3 16.4(3) . . . . ? C32 N5 C35 C37 106.36(17) . . . . ? C32 N5 C35 C36 -124.13(16) . . . . ? C22 N3 C20 Zr1 176.42(19) . . . . ? C22 N3 C20 O2 -173.52(15) . . . . ? C22 N3 C20 N5 7.5(3) . . . . ? C13 N1 C1 C7 -59.79(19) . . . . ? C13 N1 C1 C2 176.34(14) . . . . ? C13 C18 C17 C16 -0.7(3) . . . . ? C29 N4 C19 Zr1 -72.5(6) . . . . ? C29 N4 C19 O1 -12.6(2) . . . . ? C29 N4 C19 N2 168.46(17) . . . . ? C29 N4 C26 C28 51.5(2) . . . . ? C29 N4 C26 C27 -74.11(18) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -1.5(3) . . . . ? C8 C7 C1 N1 -46.6(2) . . . . ? C8 C7 C1 C2 74.5(2) . . . . ? C25 C23 C22 N3 -62.20(18) . . . . ? C12 C7 C8 C9 1.2(3) . . . . ? C12 C7 C1 N1 135.36(17) . . . . ? C12 C7 C1 C2 -103.55(19) . . . . ? C18 C13 C14 C15 -4.6(3) . . . . ? C18 C17 C16 C15 -1.7(3) . . . . ? C1 N1 C13 C18 -36.0(2) . . . . ? C1 N1 C13 C14 147.30(16) . . . . ? C1 C7 C8 C9 -176.84(17) . . . . ? C1 C7 C12 C11 176.57(17) . . . . ? C24 C23 C22 N3 178.17(14) . . . . ? C35 N5 C20 Zr1 70.5(7) . . . . ? C35 N5 C20 O2 13.2(2) . . . . ? C35 N5 C20 N3 -167.89(17) . . . . ? C35 N5 C32 C34 -54.2(2) . . . . ? C35 N5 C32 C33 71.91(18) . . . . ? C11 C10 C9 C8 -0.2(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.1(3) . . . . ? C5 C4 C3 Zr1 -50.32(14) . . . . ? C5 C4 C3 C2 -153.85(16) . . . . ? C6 C4 C3 Zr1 117.85(15) . . . . ? C6 C4 C3 C2 14.3(3) . . . . ? C6 C4 C5 Zr1 -115.68(14) . . . . ? C14 C13 C18 C17 3.8(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.9(3) . . . . ? C16 C15 C14 C13 2.4(3) . . . . ?