#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 01:14:35 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292323 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571816.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571816 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Yong-Gui' 'Wang, Han' 'Xun, Shan-Shan' 'Yu, Chang-Bin' _publ_section_title ; Palladium-Catalyzed Asymmetric Hydrogenation of Lactones under Base-Free Condition ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC01890G _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C16 H18 O4' _chemical_formula_weight 274.30 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _audit_update_record ; 2023-03-09 deposited with the CCDC. 2024-06-11 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.0614(3) _cell_length_b 10.6993(4) _cell_length_c 18.6749(8) _cell_measurement_reflns_used 4683 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 138.752 _cell_measurement_theta_min 9.527 _cell_volume 1410.93(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0598 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0519 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 9206 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 67.464 _diffrn_reflns_theta_min 4.763 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.756 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4628 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.291 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.158 _refine_diff_density_min -0.140 _refine_diff_density_rms 0.039 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 865 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.05(15) _refine_ls_extinction_coef 0.029(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 185 _refine_ls_number_reflns 2510 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_R_factor_all 0.0519 _refine_ls_R_factor_gt 0.0464 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0706P)^2^+0.1041P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1241 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1296 _reflns_Friedel_coverage 0.707 _reflns_Friedel_fraction_full 0.981 _reflns_Friedel_fraction_max 0.988 _reflns_number_gt 2256 _reflns_number_total 2510 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc01890g2.cif _cod_data_source_block cu_d8v23129_0m _cod_database_code 1571816 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.876 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.928 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL cu_d8v23129_0m_a.res in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 7.0614 10.6993 18.6749 90 90 90 ZERR 4 0.0003 0.0004 0.0008 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H O UNIT 64 72 16 OMIT -3.00 135.00 L.S. 7 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 LIST 4 HTAB O2 O3_$1 HTAB O2 O1 HTAB O1 O2_$1 EQIV $1 x-1/2, -y+3/2, -z+1 conf htab mpla wpdb -1 size 0.18 0.14 0.10 TEMP 20 WGHT 0.070600 0.104100 EXTI 0.029269 FVAR 0.40492 O1 3 0.269221 0.597252 0.487235 11.00000 0.07150 0.05876 = 0.07053 0.01074 -0.01325 -0.00426 AFIX 147 H1 2 0.161190 0.612751 0.473798 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 3 0.442275 0.804617 0.566322 11.00000 0.07276 0.04950 = 0.06851 0.00527 -0.00485 0.00264 AFIX 147 H2 2 0.404701 0.767169 0.530744 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O3 3 0.926559 0.672378 0.597584 11.00000 0.04892 0.08397 = 0.10324 -0.02606 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C15 C 0.9627(6) 0.8529(5) 0.6936(3) 0.1111(18) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 1.0669 0.7955 0.7016 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.9902 0.9013 0.6509 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.9433(7) 0.9351(4) 0.7540(2) 0.0909(13) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.8351 0.9881 0.7473 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 1.0551 0.9856 0.7584 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.9268 0.8865 0.7968 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0715(13) 0.0588(12) 0.0705(13) 0.0107(11) -0.0133(11) -0.0043(10) O2 0.0728(13) 0.0495(11) 0.0685(13) 0.0053(10) -0.0049(11) 0.0026(10) O3 0.0489(11) 0.0840(16) 0.1032(18) -0.0261(14) 0.0111(12) -0.0090(11) O4 0.0586(12) 0.0844(17) 0.0883(16) -0.0306(14) 0.0120(11) -0.0244(11) C1 0.0565(14) 0.0487(14) 0.0502(15) -0.0028(12) 0.0009(12) -0.0035(11) C2 0.0562(15) 0.0658(18) 0.0624(17) -0.0134(15) -0.0025(14) -0.0091(13) C3 0.0725(19) 0.0636(19) 0.0633(18) -0.0199(16) 0.0088(16) -0.0261(15) C4 0.087(2) 0.0444(15) 0.0510(15) -0.0097(13) 0.0148(15) -0.0148(14) C5 0.145(4) 0.0512(18) 0.063(2) -0.0073(17) 0.024(2) -0.028(2) C6 0.196(5) 0.0503(19) 0.065(2) 0.0073(18) 0.004(3) 0.005(3) C7 0.153(4) 0.061(2) 0.075(3) 0.0008(19) -0.022(3) 0.023(3) C8 0.092(2) 0.0509(16) 0.069(2) -0.0049(16) -0.0125(18) 0.0096(16) C9 0.0692(16) 0.0405(13) 0.0467(14) -0.0071(11) 0.0041(13) 0.0004(12) C10 0.0510(13) 0.0418(13) 0.0495(14) -0.0054(11) 0.0045(11) -0.0039(11) C11 0.0486(13) 0.0494(14) 0.0572(15) -0.0041(12) 0.0062(12) -0.0041(11) C12 0.0450(13) 0.0454(13) 0.0523(14) 0.0011(12) 0.0017(11) -0.0065(10) C13 0.0531(14) 0.0489(14) 0.0570(15) -0.0035(13) 0.0044(12) -0.0019(11) C14 0.0511(14) 0.0514(15) 0.0572(16) 0.0003(14) -0.0014(13) -0.0062(12) C15 0.076(3) 0.122(4) 0.135(4) -0.059(3) 0.017(2) -0.049(3) C16 0.100(3) 0.083(2) 0.089(3) -0.006(2) -0.013(2) -0.030(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 H1 109.5 . . ? C13 O2 H2 109.5 . . ? C14 O4 C15 116.6(3) . . ? O1 C1 C10 118.3(3) . . ? O1 C1 C2 119.6(3) . . ? C10 C1 C2 122.1(3) . . ? C3 C2 C1 119.5(3) . . ? C3 C2 H2A 120.2 . . ? C1 C2 H2A 120.2 . . ? C2 C3 C4 121.4(3) . . ? C2 C3 H3 119.3 . . ? C4 C3 H3 119.3 . . ? C3 C4 C5 122.3(3) . . ? C3 C4 C9 119.1(3) . . ? C5 C4 C9 118.5(3) . . ? C6 C5 C4 121.3(4) . . ? C6 C5 H5 119.3 . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C5 C6 C7 119.7(4) . . ? C5 C6 H6 120.1 . . ? C7 C6 H6 120.1 . . ? C8 C7 C6 121.7(4) . . ? C8 C7 H7 119.1 . . ? C6 C7 H7 119.1 . . ? C7 C8 C9 120.4(4) . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? C8 C9 C10 122.6(3) . . ? C8 C9 C4 118.2(3) . . ? C10 C9 C4 119.1(3) . . ? C1 C10 C9 118.8(2) . . ? C1 C10 C11 120.2(3) . . ? C9 C10 C11 121.0(2) . . ? C10 C11 C12 113.0(2) . . ? C10 C11 H11A 109.0 . . ? C12 C11 H11A 109.0 . . ? C10 C11 H11B 109.0 . . ? C12 C11 H11B 109.0 . . ? H11A C11 H11B 107.8 . . ? C13 C12 C14 111.6(2) . . ? C13 C12 C11 113.1(2) . . ? C14 C12 C11 110.5(2) . . ? C13 C12 H12 107.1 . . ? C14 C12 H12 107.1 . . ? C11 C12 H12 107.1 . . ? O2 C13 C12 112.8(2) . . ? O2 C13 H13A 109.0 . . ? C12 C13 H13A 109.0 . . ? O2 C13 H13B 109.0 . . ? C12 C13 H13B 109.0 . . ? H13A C13 H13B 107.8 . . ? O3 C14 O4 123.4(3) . . ? O3 C14 C12 124.8(3) . . ? O4 C14 C12 111.8(2) . . ? C16 C15 O4 109.6(4) . . ? C16 C15 H15A 109.7 . . ? O4 C15 H15A 109.7 . . ? C16 C15 H15B 109.7 . . ? O4 C15 H15B 109.7 . . ? H15A C15 H15B 108.2 . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.367(3) . ? O1 H1 0.8200 . ? O2 C13 1.421(3) . ? O2 H2 0.8200 . ? O3 C14 1.198(4) . ? O4 C14 1.323(4) . ? O4 C15 1.449(4) . ? C1 C10 1.369(4) . ? C1 C2 1.409(4) . ? C2 C3 1.360(5) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.400(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.417(5) . ? C4 C9 1.430(4) . ? C5 C6 1.365(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.376(7) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.373(5) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.412(5) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.428(4) . ? C10 C11 1.512(3) . ? C11 C12 1.532(4) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.520(4) . ? C12 C14 1.523(4) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C15 C16 1.438(6) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H2 O3 0.82 2.49 3.073(4) 129.3 4_466 O2 H2 O1 0.82 2.21 2.932(3) 147.2 . O1 H1 O2 0.82 1.93 2.726(3) 162.9 4_466 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 178.3(3) . . . . ? C10 C1 C2 C3 -0.8(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.5(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -177.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C9 0.7(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 179.6(3) . . . . ? C9 C4 C5 C6 1.5(5) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.1(6) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.2(7) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.6(6) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -177.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C4 1.1(5) . . . . ? C3 C4 C9 C8 179.7(3) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -2.1(4) . . . . ? C3 C4 C9 C10 -1.4(4) . . . . ? C5 C4 C9 C10 176.7(3) . . . . ? O1 C1 C10 C9 -179.1(2) . . . . ? C2 C1 C10 C9 0.0(4) . . . . ? O1 C1 C10 C11 -0.4(4) . . . . ? C2 C1 C10 C11 178.8(3) . . . . ? C8 C9 C10 C1 179.9(3) . . . . ? C4 C9 C10 C1 1.1(4) . . . . ? C8 C9 C10 C11 1.1(4) . . . . ? C4 C9 C10 C11 -177.7(3) . . . . ? C1 C10 C11 C12 94.9(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -86.4(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -65.7(3) . . . . ? C10 C11 C12 C14 168.4(2) . . . . ? C14 C12 C13 O2 63.2(3) . . . . ? C11 C12 C13 O2 -62.1(3) . . . . ? C15 O4 C14 O3 0.6(5) . . . . ? C15 O4 C14 C12 -179.2(4) . . . . ? C13 C12 C14 O3 -133.9(3) . . . . ? C11 C12 C14 O3 -7.1(4) . . . . ? C13 C12 C14 O4 46.0(3) . . . . ? C11 C12 C14 O4 172.7(2) . . . . ? C14 O4 C15 C16 -174.5(4) . . . . ?