#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 05:30:55 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292346 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571832.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1571832 loop_ _publ_author_name 'Carroll, Robert C.' 'Coles, Simon J.' _publ_section_title ; Statistical optimization of guest uptake in crystalline sponges: grading structural outcomes. ; _journal_coeditor_code LT5068 _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_paper_doi 10.1107/S2052252524004871 _journal_volume 11 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H24 I6 N12 Zn3' _chemical_formula_sum 'C36 H24 I6 N12 Zn3' _chemical_formula_weight 1582.18 _chemical_name_systematic catena-[bis(mu-2,4,6-tri(pyridin-4-yl)-1,3,5-triazine)-hexaiodo-tri-zinc _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-01-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-alpha (compiled 2023.11.24 svn.r209d9fb2 for OlexSys, GUI svn.r6869) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.979(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 34.2193(11) _cell_length_b 15.0730(4) _cell_length_c 29.5041(12) _cell_measurement_reflns_used 8098 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 71.6760 _cell_measurement_theta_min 2.6400 _cell_volume 14987.6(9) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2016/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'hybrid pixel array detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_detector_dtime 0.000 _diffrn_detector_type 'Rigaku, HyPix 6000HE' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -174.00 -93.00 0.50 4.50 -- -103.00 -70.00-158.00 162 2 \w -85.00 -57.00 0.50 4.50 -- -103.00 70.00 -26.00 56 3 \w -67.00 -31.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00 -30.00 72 4 \w -68.00 -43.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00 90.00 50 5 \w -67.00 -31.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00-120.00 72 6 \w -98.00 -35.00 0.50 4.50 -- -103.00 77.00 -60.00 126 7 \w -69.00 -37.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00 -90.00 64 8 \w -69.00 -43.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00-150.00 52 9 \w -69.00 -30.00 0.50 4.50 -- -103.00 61.00-180.00 78 10 \w -168.00 -94.00 0.50 4.50 -- -103.00 -15.00 60.00 148 11 \w 104.00 129.00 0.50 4.50 -- 101.75 70.00 -26.00 50 12 \w 49.00 75.00 0.50 4.50 -- 101.75 -70.00-158.00 52 13 \w 148.00 175.00 0.50 4.50 -- 101.75 125.00 -90.00 54 14 \w 43.00 72.00 0.50 4.50 -- 101.75 -61.00 30.00 58 15 \w 37.00 62.00 0.50 4.50 -- 101.75-125.00 -60.00 50 16 \w 96.00 174.00 0.50 4.50 -- 101.75 45.00 -90.00 156 17 \w 31.00 73.00 0.50 4.50 -- 101.75 -61.00 0.00 84 18 \w 85.00 119.00 0.50 4.50 -- 101.75 125.00 -90.00 68 19 \w -50.00 25.00 0.50 1.00 -- -46.48 70.00 -26.00 150 20 \w -108.00 -46.00 0.50 1.00 -- -46.48 -70.00-158.00 124 21 \w -25.00 48.00 0.50 1.00 -- 46.48 -70.00-158.00 146 22 \w 49.00 74.00 0.50 1.00 -- 46.48 70.00 -26.00 50 23 \w -22.00 29.00 0.50 1.00 -- -46.48 19.00 -30.00 102 24 \w -23.00 22.00 0.50 1.00 -- -46.48 19.00 -60.00 90 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_details 'Rigaku Oxford Difffraction, UG2 \k goniometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku 007HF equipped with Varimax confocal mirrors and a UG2 goniometer and HyPix 6000HE detector ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen loops' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0105209000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0037925000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0529036000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0274630000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0809286000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0003527000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0349876000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0622655000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0036649000 _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator 'Varimax focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0355 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0284 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_number 48842 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.251 _diffrn_reflns_theta_min 2.622 _diffrn_source 'Rotating anode' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Rigaku 007 HF' _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.732 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.323 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.091 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.402 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5856 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.07 _refine_diff_density_max 0.821 _refine_diff_density_min -0.739 _refine_diff_density_rms 0.087 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.102 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 612 _refine_ls_number_reflns 13632 _refine_ls_number_restraints 93 _refine_ls_restrained_S_all 1.102 _refine_ls_R_factor_all 0.0745 _refine_ls_R_factor_gt 0.0597 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1271P)^2^+3.4780P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1960 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2103 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9162 _reflns_number_total 13632 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lt5068.cif _cod_data_source_block 4_10_24b _cod_database_code 1571832 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula '(Zn3 I6 N12 H24 C36) (C15 H16 O3)2 (C6 H12)' _chemical_oxdiff_usercomment JP-9300-04 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.325 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.127 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Restrained distances I306-Zn33 \\sim I406-Zn43 with sigma of 0.02 I305-Zn33 \\sim I405-Zn43 with sigma of 0.02 Zn33-N306 \\sim Zn43-N306 with sigma of 0.02 Zn33-N00I \\sim Zn43-N00I with sigma of 0.02 I306-I305 \\sim I406-I405 with sigma of 0.04 I306-N306 \\sim I406-N306 with sigma of 0.04 I306-N00I \\sim I406-N00I with sigma of 0.04 I305-N306 \\sim I405-N306 with sigma of 0.04 I305-N00I \\sim I405-N00I with sigma of 0.04 N00I-C318 \\sim N00I-C418 with sigma of 0.02 C316-C317 \\sim C316-C417 with sigma of 0.02 C317-H317 \\sim C417-H417 with sigma of 0.02 C317-C318 \\sim C417-C418 with sigma of 0.02 C318-H318 \\sim C418-H418 with sigma of 0.02 N00I-C317 \\sim N00I-C417 with sigma of 0.04 N00I-H318 \\sim N00I-H418 with sigma of 0.04 C316-H317 \\sim C316-H417 with sigma of 0.04 C316-C318 \\sim C316-C418 with sigma of 0.04 C317-H318 \\sim C417-H418 with sigma of 0.04 H317-C318 \\sim H417-C418 with sigma of 0.04 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints N310 \\sim C327 \\sim C328 \\sim C329 \\sim C330 \\sim C331: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 2A Uanis(C317) = Uanis(C318) = Uanis(C418) = Uanis(C417) 4. Rigid body (RIGU) restrains N310, C327, C328, C329, C330, C331 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 5. Others 1*[Sof(I306)+Sof(I305)+Sof(Zn33)]+1*[Sof(Zn43)+Sof(I405)+Sof(I406)]+1* [Sof(I506)+Sof(I505)+Sof(Zn53)]=1 with esd of 0.00001 Sof(I402)=Sof(Zn41)=Sof(I401)=1-FVAR(1) Sof(I302)=Sof(I301)=Sof(Zn31)=FVAR(1) Sof(I403)=Sof(Zn42)=Sof(I404)=1-FVAR(2) Sof(I304)=Sof(I303)=Sof(Zn32)=FVAR(2) Sof(I306)=Sof(I305)=Sof(Zn33)=FVAR(3) Sof(Zn43)=Sof(I405)=Sof(I406)=FVAR(4) Sof(I506)=Sof(I505)=Sof(Zn53)=FVAR(5) Sof(C418)=Sof(H418)=Sof(C417)=Sof(H417)=1-FVAR(6) Sof(C317)=Sof(H317)=Sof(C318)=Sof(H318)=FVAR(6) Fixed Uiso: I506(0.08) I505(0.08) Zn53(0.08) 6.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C320(H320), C319(H319), C328(H328), C323(H323), C322(H322), C315(H315), C314(H314), C302(H302), C329(H329), C310(H310), C301(H301), C335(H335), C304(H304), C336(H336), C311(H311), C317(H317), C333(H333), C305(H305), C318(H318), C332(H332), C312(H312), C313(H313), C331(H331), C330(H330), C418(H418), C417(H417) ; _smtbx_masks_void_probe_radius 1.2 _smtbx_masks_void_truncation_radius 1.2 _shelx_res_file ; TITL 2022ncs7098a_rc1_a.res in C2/c 2022ncs7098a_rc1.res created by SHELXL-2016/6 at 13:34:35 on 29-Jan-2024 REM Old TITL 2022NCS7098a_RC1 in C2/c REM SHELXT solution in C2/c: R1 0.496, Rweak 0.106, Alpha 0.081 REM 0.737 for 564 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C68 N23 O4 Zn14 I4 CELL 1.54184 34.2193 15.073 29.5041 90 99.979 90 ZERR 8 0.0011 0.0004 0.0012 0 0.003 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H I N Zn UNIT 288 192 48 96 24 SADI I306 Zn33 I406 Zn43 SADI I305 Zn33 I405 Zn43 SADI Zn33 N306 Zn43 N306 SADI Zn33 N00I Zn43 N00I SADI 0.04 I306 I305 I406 I405 SADI 0.04 I306 N306 I406 N306 SADI 0.04 I306 N00I I406 N00I SADI 0.04 I305 N306 I405 N306 SADI 0.04 I305 N00I I405 N00I SADI N00I C318 N00I C418 SADI C316 C317 C316 C417 SADI C317 H317 C417 H417 SADI C317 C318 C417 C418 SADI C318 H318 C418 H418 SADI 0.04 N00I C317 N00I C417 SADI 0.04 N00I H318 N00I H418 SADI 0.04 C316 H317 C316 H417 SADI 0.04 C316 C318 C316 C418 SADI 0.04 C317 H318 C417 H418 SADI 0.04 H317 C318 H417 C418 EADP C317 C318 C418 C417 SIMU N310 C327 C328 C329 C330 C331 RIGU N310 C327 C328 C329 C330 C331 SUMP 1 0.00001 1 4 1 5 1 6 L.S. 20 0 0 PLAN 65 SIZE 0.07 0.15 0.17 TEMP -173(2) CONF FREE Zn53 C323 BOND list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 53 ABIN ACTA OMIT -2 2 1 OMIT -1 1 5 OMIT 1 3 0 REM REM REM WGHT 0.127100 3.478000 FVAR 0.07838 0.69390 0.54306 0.58468 0.38861 0.02669 0.65020 PART 1 I306 3 0.618237 0.264239 0.555157 41.00000 0.11388 0.05400 = 0.11779 0.00331 -0.00546 0.01771 I305 3 0.524914 0.340864 0.640782 41.00000 0.09676 0.09620 = 0.09690 -0.00660 -0.01232 -0.02344 I302 3 0.877315 0.261963 0.931795 21.00000 0.23188 0.06378 = 0.41022 0.02165 -0.23682 -0.00818 ZN33 5 0.579920 0.372835 0.595419 41.00000 0.07910 0.04608 = 0.08372 0.00446 -0.02248 0.00135 I304 3 0.626265 1.157163 0.692790 31.00000 0.21766 0.06430 = 0.13888 0.01212 -0.02211 0.02197 I303 3 0.731108 1.230294 0.796703 31.00000 0.16423 0.06115 = 0.23598 -0.04746 0.02817 -0.02593 I301 3 0.837077 0.449223 1.037703 21.00000 0.14186 0.30021 = 0.22900 0.14885 -0.06601 -0.05644 ZN31 5 0.862638 0.412979 0.963762 21.00000 0.12661 0.08740 = 0.20815 0.05077 -0.10240 -0.03556 ZN32 5 0.670105 1.137970 0.770453 31.00000 0.14293 0.04218 = 0.13829 -0.00891 -0.01733 0.00694 PART 0 N302 4 0.718495 0.552926 0.777948 11.00000 0.09577 0.04046 = 0.14022 0.00577 -0.05796 -0.00763 N306 4 0.559686 0.475401 0.550275 11.00000 0.08938 0.06186 = 0.10619 -0.00450 -0.02391 0.00857 N307 4 0.566428 0.721390 0.440482 11.00000 0.10912 0.06723 = 0.10654 0.01219 -0.03913 -0.00401 N309 4 0.533234 0.855829 0.419449 11.00000 0.11199 0.06197 = 0.12790 0.00983 -0.05335 -0.00817 N304 4 0.681540 0.680003 0.751961 11.00000 0.09467 0.04342 = 0.13361 0.00489 -0.04163 -0.00293 N310 4 0.414122 1.015649 0.459503 11.00000 0.12386 0.08011 = 0.19564 -0.00638 -0.07987 0.01525 N303 4 0.732519 0.688826 0.816870 11.00000 0.10269 0.04418 = 0.12973 0.00652 -0.04248 -0.00981 N308 4 0.513507 0.767301 0.477869 11.00000 0.10289 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0.14231 -0.00005 -0.03304 -0.00041 C326 1 0.561788 0.795686 0.416422 11.00000 0.10758 0.06978 = 0.12237 0.00762 -0.03765 -0.00980 C308 1 0.689430 0.594090 0.750144 11.00000 0.08211 0.04361 = 0.13954 0.00911 -0.03681 -0.00573 C328 1 0.461687 0.905207 0.492649 11.00000 0.11936 0.05721 = 0.14480 -0.00582 -0.05252 0.01815 AFIX 43 H328 2 0.471888 0.869013 0.518344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N305 4 0.686921 1.003529 0.779830 11.00000 0.19881 0.04067 = 0.18104 0.00662 -0.01277 0.01185 N301 4 0.824899 0.470350 0.907776 11.00000 0.12403 0.06470 = 0.22159 0.04614 -0.09955 -0.03174 C306 1 0.737591 0.602265 0.811917 11.00000 0.09757 0.04396 = 0.14599 0.00818 -0.04121 -0.00813 C303 1 0.767897 0.557765 0.845490 11.00000 0.10072 0.04915 = 0.14581 0.01006 -0.06186 -0.01638 C323 1 0.580594 0.491232 0.518809 11.00000 0.10911 0.06926 = 0.15293 0.01457 -0.00932 0.02130 AFIX 43 H323 2 0.599966 0.448736 0.513998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C334 1 0.587393 0.812638 0.383503 11.00000 0.13393 0.07072 = 0.12650 -0.00019 -0.03169 -0.00881 N311 4 0.638898 0.842696 0.322359 11.00000 0.22011 0.06023 = 0.16173 -0.00749 0.01513 -0.01549 C322 1 0.576351 0.567938 0.491156 11.00000 0.11389 0.07773 = 0.13158 0.02103 -0.00897 0.02087 AFIX 43 H322 2 0.592882 0.578826 0.468998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C315 1 0.673201 0.455963 0.704267 11.00000 0.11052 0.05673 = 0.14103 -0.00533 -0.06442 0.00776 AFIX 43 H315 2 0.694645 0.426198 0.722913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C314 1 0.649170 0.410432 0.669782 11.00000 0.12386 0.05342 = 0.14435 0.00115 -0.06707 0.00301 AFIX 43 H314 2 0.654495 0.349556 0.665149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C302 1 0.791280 0.602909 0.880547 11.00000 0.13606 0.05153 = 0.17646 0.01626 -0.08294 -0.02021 AFIX 43 H302 2 0.788236 0.665088 0.883884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C329 1 0.430081 0.962002 0.494857 11.00000 0.11603 0.06273 = 0.17409 -0.01255 -0.06807 0.01067 AFIX 43 H329 2 0.419156 0.963344 0.522335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C309 1 0.698836 0.822933 0.786253 11.00000 0.11290 0.04824 = 0.14251 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PART 1 C317 1 0.640636 0.587621 0.676752 71.00000 0.12324 0.03654 = 0.15252 0.01615 -0.07122 -0.00861 AFIX 43 H317 2 0.639209 0.650567 0.676382 71.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C333 1 0.621292 0.763850 0.384668 11.00000 0.18320 0.08062 = 0.16817 0.01697 0.01552 0.01160 AFIX 43 H333 2 0.626721 0.717216 0.406513 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C305 1 0.802671 0.427933 0.874394 11.00000 0.14039 0.06425 = 0.24445 0.02071 -0.11014 -0.01295 AFIX 43 H305 2 0.806766 0.366025 0.871396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C318 1 0.617401 0.537850 0.642994 71.00000 0.12324 0.03654 = 0.15252 0.01615 -0.07122 -0.00861 AFIX 43 H318 2 0.599911 0.567447 0.619254 71.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C332 1 0.647686 0.779542 0.355626 11.00000 0.22703 0.06976 = 0.18676 0.01676 0.05022 0.01370 AFIX 43 H332 2 0.671751 0.746922 0.358613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C312 1 0.665158 0.950554 0.751372 11.00000 0.24823 0.06652 = 0.16574 -0.01558 -0.03044 0.03878 AFIX 43 H312 2 0.644588 0.975422 0.729258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C313 1 0.670378 0.860734 0.751650 11.00000 0.19852 0.06152 = 0.16404 0.00006 -0.06499 0.02378 AFIX 43 H313 2 0.655049 0.824527 0.728870 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C331 1 0.463960 0.953913 0.416441 11.00000 0.15079 0.12279 = 0.18927 0.05227 -0.04815 0.03821 AFIX 43 H331 2 0.475123 0.953605 0.389119 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 I402 3 0.888758 0.258616 0.906156 -21.00000 0.22210 0.05742 = 0.33564 -0.01375 -0.15456 0.03501 ZN41 5 0.872326 0.398515 0.942926 -21.00000 0.12512 0.05937 = 0.18030 0.02336 -0.08912 -0.01126 I401 3 0.848717 0.405848 1.018850 -21.00000 0.12832 0.20158 = 0.21600 0.09116 -0.06934 -0.03183 I403 3 0.753616 1.212215 0.827887 -31.00000 0.27153 0.08674 = 0.43390 -0.10835 0.18321 -0.07352 ZN42 5 0.690601 1.142950 0.789101 -31.00000 0.28101 0.04499 = 0.20052 0.00205 0.08181 0.01778 I404 3 0.656927 1.185053 0.708581 -31.00000 0.56971 0.11669 = 0.22355 0.08814 0.16775 0.17016 PART 0 C330 1 0.430671 1.009191 0.423033 11.00000 0.14592 0.11144 = 0.22078 0.05299 -0.05735 0.04877 PART 1 AFIX 43 H330 2 0.419558 1.045146 0.397600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 ZN43 5 0.573580 0.379738 0.602393 51.00000 0.11862 0.05346 = 0.16501 -0.00258 -0.06630 -0.01140 I405 3 0.517100 0.350493 0.643732 51.00000 0.17462 0.16546 = 0.18668 0.00473 -0.05618 -0.06055 I406 3 0.610760 0.262637 0.564234 51.00000 0.13009 0.05322 = 0.25825 -0.02145 -0.05714 -0.00471 PART 3 I506 3 0.639497 0.279178 0.544639 61.00000 10.08000 I505 3 0.542410 0.324209 0.620624 61.00000 10.08000 ZN53 5 0.595316 0.374613 0.580371 61.00000 10.08000 PART 2 C418 1 0.604993 0.523223 0.659645 -71.00000 0.12324 0.03654 = 0.15252 0.01615 -0.07122 -0.00861 AFIX 43 H418 2 0.578333 0.540661 0.648805 -71.00000 0.17502 AFIX 0 C417 1 0.628537 0.575169 0.692275 -71.00000 0.12324 0.03654 = 0.15252 0.01615 -0.07122 -0.00861 AFIX 43 H417 2 0.619443 0.630950 0.701254 -71.00000 0.33570 AFIX 0 HKLF 4 REM 2022ncs7098a_rc1_a.res in C2/c REM R1 = 0.0597 for 9162 Fo > 4sig(Fo) and 0.0745 for all 13632 data REM 612 parameters refined using 93 restraints END WGHT 0.1272 3.4783 REM Highest difference peak 0.821, deepest hole -0.739, 1-sigma level 0.087 Q1 1 0.6009 1.1584 0.7180 11.00000 0.05 0.82 Q2 1 0.9145 0.2630 0.8932 11.00000 0.05 0.62 Q3 1 0.5857 0.2665 0.5807 11.00000 0.05 0.62 Q4 1 0.7573 1.1843 0.8621 11.00000 0.05 0.62 Q5 1 0.7811 1.1983 0.8330 11.00000 0.05 0.61 Q6 1 0.6433 0.2630 0.5261 11.00000 0.05 0.60 Q7 1 0.8476 0.2631 0.9607 11.00000 0.05 0.60 Q8 1 0.5601 0.3802 0.6203 11.00000 0.05 0.59 Q9 1 0.8417 0.4014 0.9859 11.00000 0.05 0.56 Q10 1 0.7013 1.2310 0.8215 11.00000 0.05 0.55 Q11 1 0.8060 0.4568 1.0571 11.00000 0.05 0.54 Q12 1 0.6413 0.8607 0.2966 11.00000 0.05 0.49 Q13 1 0.8236 0.4769 1.0713 11.00000 0.05 0.47 Q14 1 0.5631 0.2818 0.6344 11.00000 0.05 0.45 Q15 1 0.8617 0.4330 0.9958 11.00000 0.05 0.43 Q16 1 0.6977 1.2037 0.6981 11.00000 0.05 0.43 Q17 1 0.4803 0.3835 0.6499 11.00000 0.05 0.41 Q18 1 0.6631 0.8399 0.3407 11.00000 0.05 0.39 Q19 1 0.4950 0.3370 0.6676 11.00000 0.05 0.38 Q20 1 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C304 C 0.7738(2) 0.4682(4) 0.8435(4) 0.150(4) Uani 1 1 d . . . . . H304 H 0.757675 0.433818 0.820555 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C336 C 0.6071(4) 0.8899(7) 0.3229(4) 0.160(4) Uani 1 1 d . . . . . H336 H 0.602723 0.937740 0.301619 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . C311 C 0.7127(3) 0.9687(5) 0.8138(5) 0.154(4) Uani 1 1 d . . . . . H311 H 0.726950 1.007160 0.836336 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C317 C 0.6406(6) 0.5876(6) 0.6768(6) 0.115(6) Uani 0.65(3) 1 d D . P A 1 H317 H 0.639209 0.650567 0.676382 0.139 Uiso 0.65(3) 1 calc DR U P A 1 C333 C 0.6213(4) 0.7639(6) 0.3847(4) 0.146(3) Uani 1 1 d . . . . . H333 H 0.626721 0.717216 0.406513 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C305 C 0.8027(3) 0.4279(5) 0.8744(4) 0.167(5) Uani 1 1 d . . . . . H305 H 0.806766 0.366025 0.871396 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C318 C 0.6174(6) 0.5378(6) 0.6430(7) 0.115(6) Uani 0.65(3) 1 d D . P A 1 H318 H 0.599911 0.567447 0.619254 0.139 Uiso 0.65(3) 1 calc DR U P A 1 C332 C 0.6477(4) 0.7795(6) 0.3556(4) 0.159(4) Uani 1 1 d . . . . . H332 H 0.671751 0.746922 0.358613 0.191 Uiso 1 1 calc R U . . . C312 C 0.6652(4) 0.9506(6) 0.7514(4) 0.168(4) Uani 1 1 d . . . . . H312 H 0.644588 0.975422 0.729258 0.202 Uiso 1 1 calc R U . . . C313 C 0.6704(3) 0.8607(5) 0.7516(3) 0.153(4) Uani 1 1 d . . . . . H313 H 0.655049 0.824527 0.728870 0.183 Uiso 1 1 calc R U . . . C331 C 0.4640(3) 0.9539(7) 0.4164(4) 0.164(3) Uani 1 1 d . U . . . H331 H 0.475123 0.953605 0.389119 0.196 Uiso 1 1 calc R U . . . I402 I 0.8888(3) 0.2586(4) 0.9062(5) 0.229(4) Uani 0.306(15) 1 d . . P B 2 Zn41 Zn 0.8723(4) 0.3985(7) 0.9429(5) 0.135(4) Uani 0.306(15) 1 d . . P B 2 I401 I 0.8487(3) 0.4058(7) 1.0189(4) 0.194(3) Uani 0.306(15) 1 d . . P B 2 I403 I 0.7536(2) 1.2122(2) 0.8279(3) 0.250(4) Uani 0.457(6) 1 d . . P C 2 Zn42 Zn 0.6906(3) 1.1429(2) 0.7891(3) 0.171(2) Uani 0.457(6) 1 d . . P C 2 I404 I 0.6569(4) 1.1851(3) 0.7086(2) 0.292(5) Uani 0.457(6) 1 d . . P C 2 C330 C 0.4307(3) 1.0092(7) 0.4230(5) 0.170(4) Uani 1 1 d . U . . . H330 H 0.419558 1.045146 0.397600 0.204 Uiso 1 1 calc R U . D 1 Zn43 Zn 0.5736(2) 0.3797(5) 0.6024(3) 0.123(3) Uani 0.389(3) 1 d D . P A 2 I405 I 0.51710(18) 0.3505(5) 0.6437(2) 0.186(3) Uani 0.389(3) 1 d D . P A 2 I406 I 0.61076(16) 0.2626(2) 0.56423(17) 0.158(2) Uani 0.389(3) 1 d D . P A 2 I506 I 0.6395(5) 0.2792(11) 0.5446(5) 0.080 Uiso 0.0267(11) 1 d . U P A 3 I505 I 0.5424(5) 0.3242(11) 0.6206(6) 0.080 Uiso 0.0267(11) 1 d . U P A 3 Zn53 Zn 0.5953(10) 0.375(3) 0.5804(13) 0.080 Uiso 0.0267(11) 1 d . U P A 3 C418 C 0.6050(6) 0.5232(14) 0.6596(9) 0.115(6) Uani 0.35(3) 1 d D . P A 2 H418 H 0.578333 0.540661 0.648805 0.18(10) Uiso 0.35(3) 1 calc DR . P A 2 C417 C 0.6285(6) 0.5752(13) 0.6923(9) 0.115(6) Uani 0.35(3) 1 d D . P A 2 H417 H 0.619443 0.630950 0.701254 0.3(3) Uiso 0.35(3) 1 calc DR . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I306 0.1139(12) 0.0540(6) 0.1178(6) 0.0033(4) -0.0055(6) 0.0177(6) I305 0.0968(7) 0.0962(8) 0.0969(7) -0.0066(6) -0.0123(6) -0.0234(6) I302 0.232(3) 0.0638(9) 0.410(6) 0.0216(16) -0.237(4) -0.0082(12) Zn33 0.0791(11) 0.0461(12) 0.0837(10) 0.0045(9) -0.0225(8) 0.0014(9) I304 0.2177(17) 0.0643(6) 0.1389(9) 0.0121(5) -0.0221(10) 0.0220(8) I303 0.1642(14) 0.0612(6) 0.2360(19) -0.0475(8) 0.0282(13) -0.0259(7) I301 0.1419(16) 0.300(5) 0.229(3) 0.149(3) -0.0660(18) -0.056(2) Zn31 0.127(2) 0.087(2) 0.208(5) 0.051(2) -0.102(3) -0.0356(18) Zn32 0.1429(18) 0.0422(9) 0.1383(17) -0.0089(9) -0.0173(13) 0.0069(10) N302 0.096(3) 0.040(2) 0.140(4) 0.006(2) -0.058(3) -0.008(2) N306 0.089(3) 0.062(3) 0.106(3) -0.004(2) -0.024(3) 0.009(2) N307 0.109(3) 0.067(3) 0.107(3) 0.012(3) -0.039(3) -0.004(3) N309 0.112(4) 0.062(3) 0.128(4) 0.010(3) -0.053(3) -0.008(3) N304 0.095(3) 0.043(2) 0.134(4) 0.005(2) -0.042(3) -0.003(2) N310 0.124(5) 0.080(4) 0.196(6) -0.006(4) -0.080(4) 0.015(4) N303 0.103(3) 0.044(2) 0.130(4) 0.007(2) -0.042(3) -0.010(2) N308 0.103(3) 0.065(3) 0.108(3) 0.006(2) -0.050(3) 0.001(2) N00I 0.114(3) 0.045(2) 0.137(4) 0.003(2) -0.061(3) -0.006(2) C321 0.093(3) 0.063(3) 0.098(3) -0.005(3) -0.033(3) 0.001(3) C320 0.090(3) 0.061(3) 0.105(4) -0.006(3) -0.042(3) -0.002(3) C327 0.106(4) 0.056(3) 0.143(4) 0.006(3) -0.067(3) -0.006(3) C319 0.088(3) 0.065(3) 0.099(3) -0.005(3) -0.033(3) 0.002(3) C324 0.095(3) 0.057(3) 0.105(4) 0.004(3) -0.042(3) 0.002(3) C325 0.097(4) 0.062(3) 0.118(4) 0.006(3) -0.053(4) -0.007(3) C316 0.090(3) 0.046(3) 0.132(4) 0.005(3) -0.046(3) -0.003(2) C307 0.099(3) 0.037(2) 0.142(5) 0.000(3) -0.033(3) 0.000(2) C326 0.108(4) 0.070(4) 0.122(5) 0.008(3) -0.038(4) -0.010(3) C308 0.082(3) 0.044(2) 0.140(5) 0.009(3) -0.037(3) -0.006(2) C328 0.119(4) 0.057(3) 0.145(5) -0.006(4) -0.053(4) 0.018(3) N305 0.199(7) 0.041(3) 0.181(6) 0.007(3) -0.013(6) 0.012(4) N301 0.124(4) 0.065(3) 0.222(7) 0.046(4) -0.100(5) -0.032(3) C306 0.098(3) 0.044(3) 0.146(5) 0.008(3) -0.041(4) -0.008(3) C303 0.101(3) 0.049(3) 0.146(5) 0.010(3) -0.062(4) -0.016(3) C323 0.109(4) 0.069(4) 0.153(6) 0.015(4) -0.009(5) 0.021(4) C334 0.134(5) 0.071(4) 0.127(5) 0.000(4) -0.032(5) -0.009(4) N311 0.220(9) 0.060(4) 0.162(6) -0.007(4) 0.015(6) -0.015(5) C322 0.114(4) 0.078(4) 0.132(5) 0.021(4) -0.009(4) 0.021(4) C315 0.111(4) 0.057(3) 0.141(5) -0.005(3) -0.064(4) 0.008(3) C314 0.124(4) 0.053(3) 0.144(5) 0.001(3) -0.067(4) 0.003(3) C302 0.136(5) 0.052(3) 0.176(7) 0.016(4) -0.083(5) -0.020(3) C329 0.116(4) 0.063(3) 0.174(6) -0.013(4) -0.068(4) 0.011(3) C309 0.113(4) 0.048(3) 0.143(5) 0.006(3) -0.018(4) -0.001(3) C310 0.135(5) 0.044(3) 0.193(8) -0.010(4) -0.036(5) -0.004(3) C301 0.146(6) 0.066(4) 0.181(7) 0.028(4) -0.097(6) -0.036(4) C335 0.159(7) 0.104(6) 0.145(7) 0.032(5) -0.011(6) -0.018(6) C304 0.119(5) 0.049(3) 0.234(9) 0.006(4) -0.107(6) -0.008(3) C336 0.211(11) 0.086(6) 0.176(9) 0.019(6) 0.019(9) -0.001(7) C311 0.158(7) 0.061(4) 0.233(11) -0.037(6) 0.006(8) -0.027(5) C317 0.123(8) 0.037(3) 0.153(9) 0.016(4) -0.071(8) -0.009(4) C333 0.183(9) 0.081(5) 0.168(8) 0.017(5) 0.016(8) 0.012(6) C305 0.140(6) 0.064(4) 0.244(10) 0.021(5) -0.110(7) -0.013(4) C318 0.123(8) 0.037(3) 0.153(9) 0.016(4) -0.071(8) -0.009(4) C332 0.227(11) 0.070(5) 0.187(9) 0.017(5) 0.050(10) 0.014(6) C312 0.248(12) 0.067(5) 0.166(8) -0.016(5) -0.030(8) 0.039(6) C313 0.199(9) 0.062(4) 0.164(7) 0.000(4) -0.065(7) 0.024(5) C331 0.151(6) 0.123(7) 0.189(7) 0.052(6) -0.048(5) 0.038(5) I402 0.222(4) 0.0574(14) 0.336(8) -0.014(3) -0.155(5) 0.035(2) Zn41 0.125(5) 0.059(2) 0.180(7) 0.023(4) -0.089(5) -0.011(2) I401 0.128(3) 0.202(5) 0.216(5) 0.091(4) -0.069(3) -0.032(3) I403 0.272(5) 0.0867(15) 0.434(8) -0.108(3) 0.183(6) -0.074(2) Zn42 0.281(7) 0.0450(13) 0.201(5) 0.002(2) 0.082(5) 0.018(3) I404 0.570(12) 0.117(2) 0.224(4) 0.088(3) 0.168(6) 0.170(5) C330 0.146(7) 0.111(7) 0.221(9) 0.053(7) -0.057(6) 0.049(6) Zn43 0.119(5) 0.053(2) 0.165(6) -0.003(3) -0.066(4) -0.011(2) I405 0.175(4) 0.165(4) 0.187(4) 0.005(3) -0.056(3) -0.061(3) I406 0.130(2) 0.0532(11) 0.258(4) -0.0215(18) -0.057(3) -0.0047(10) C418 0.123(8) 0.037(3) 0.153(9) 0.016(4) -0.071(8) -0.009(4) C417 0.123(8) 0.037(3) 0.153(9) 0.016(4) -0.071(8) -0.009(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.3257 6.8362 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1 0 0 0.0727 -1 0 0 0.0781 1 -2 -1 0.0620 -1 2 1 0.0742 -2 2 1 0.0773 2 1 0 0.0856 -2 -1 0 0.0780 0 0 1 0.0399 0 0 -1 0.0343 2 -1 1 0.0785 -2 1 -1 0.0828 -1 0 1 0.0760 1 0 -1 0.0597 -1 -1 2 0.0672 1 1 -2 0.0634 2 0 1 0.0643 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag I306 Zn33 I305 128.3(2) . . ? 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C303 C304 H304 119.8 . . ? C305 C304 C303 120.4(6) . . ? C305 C304 H304 119.8 . . ? N311 C336 C335 127.4(10) . . ? N311 C336 H336 116.3 . . ? C335 C336 H336 116.3 . . ? N305 C311 C310 122.3(9) . . ? N305 C311 H311 118.8 . . ? C310 C311 H311 118.8 . . ? C316 C317 H317 120.8 . . ? C318 C317 C316 118.5(7) . . ? C318 C317 H317 120.8 . . ? C334 C333 H333 118.7 . . ? C334 C333 C332 122.7(10) . . ? C332 C333 H333 118.7 . . ? N301 C305 C304 123.1(7) . . ? N301 C305 H305 118.4 . . ? C304 C305 H305 118.4 . . ? N00I C318 C317 121.8(7) . . ? N00I C318 H318 119.1 . . ? C317 C318 H318 119.1 . . ? N311 C332 C333 119.0(11) . . ? N311 C332 H332 120.5 . . ? C333 C332 H332 120.5 . . ? N305 C312 H312 118.4 . . ? N305 C312 C313 123.2(10) . . ? C313 C312 H312 118.4 . . ? C309 C313 H313 120.6 . . ? C312 C313 C309 118.7(8) . . ? C312 C313 H313 120.6 . . ? C327 C331 H331 123.8 . . ? C327 C331 C330 112.3(12) . . ? C330 C331 H331 123.8 . . ? N310 Zn41 N301 105.0(5) 8_566 . ? N310 Zn41 I402 117.8(7) 8_566 . ? 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