#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 05:30:55 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292346 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571839.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1571839 loop_ _publ_author_name 'Carroll, Robert C.' 'Coles, Simon J.' _publ_section_title ; Statistical optimization of guest uptake in crystalline sponges: grading structural outcomes. ; _journal_coeditor_code LT5068 _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_paper_doi 10.1107/S2052252524004871 _journal_volume 11 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H24 I6.006 N12 Zn3' _chemical_formula_sum 'C36 H24 I6 N12 Zn3' _chemical_formula_weight 1582.18 _chemical_name_systematic catena-[bis(mu-2,4,6-tri(pyridin-4-yl)-1,3,5-triazine)-hexachloro-tri-zinc _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-01-25 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-alpha (compiled 2023.11.24 svn.r209d9fb2 for OlexSys, GUI svn.r6869) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.634(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 34.3531(8) _cell_length_b 15.0637(4) _cell_length_c 29.9781(11) _cell_measurement_reflns_used 9852 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 70.9980 _cell_measurement_theta_min 2.6460 _cell_volume 15246.8(8) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.42.72a (Rigaku OD, 2022)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.42.72a (Rigaku OD, 2022)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.42.72a (Rigaku OD, 2022)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2016/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'hybrid pixel array detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_detector_dtime 0.000 _diffrn_detector_type 'Rigaku, HyPix Arc-100' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -115.00 -88.00 0.50 2.50 -- -103.00-142.00-119.00 54 2 \w -101.00 -76.00 0.50 2.50 -- -103.00 142.00 -63.00 50 3 \w -127.00-102.00 0.50 2.50 -- -103.00-127.00 51.00 50 4 \w -73.00 -48.00 0.50 2.50 -- -103.00 127.00 126.00 50 5 \w -82.00 -31.00 0.50 2.50 -- -103.00 77.00 -30.00 102 6 \w -55.00 -30.00 0.50 2.50 -- -103.00 61.00-150.00 50 7 \w -112.00 -33.00 0.50 2.50 -- -103.00 125.00 60.00 158 8 \w 72.00 108.00 0.50 2.50 -- 101.75-127.00 51.00 72 9 \w 74.00 123.00 0.50 2.50 -- 101.75-142.00-119.00 98 10 \w 97.00 122.00 0.50 2.50 -- 101.75 142.00 -63.00 50 11 \w 116.00 142.00 0.50 2.50 -- 101.75 127.00 126.00 52 12 \w 33.00 108.00 0.50 2.50 -- 101.75-110.00 10.61 150 13 \w 79.00 146.00 0.50 2.50 -- 101.75 77.00-150.00 134 14 \w 86.00 135.00 0.50 2.50 -- 101.75 61.00 0.00 98 15 \w 90.00 175.00 0.50 2.50 -- 101.75 30.00 -60.00 170 16 \w 140.00 166.00 0.50 2.50 -- 101.75 61.00 0.00 52 17 \w 45.00 109.00 0.50 2.50 -- 101.75-125.00 120.00 128 18 \w 49.00 80.00 0.50 2.50 -- 101.75 -94.00-120.00 62 19 \w -117.00 -64.00 0.50 0.50 -- -46.26-142.00-119.00 106 20 \w 74.00 117.00 0.50 0.50 -- 46.26 142.00 -63.00 86 21 \w 43.00 94.00 0.50 0.50 -- 46.26-127.00 51.00 102 22 \w 62.00 90.00 0.50 0.50 -- 46.26-142.00-119.00 56 23 \w -18.00 9.00 0.50 0.50 -- -46.26 19.00 -60.00 54 24 \w -22.00 8.00 0.50 0.50 -- -46.26 19.00-150.00 60 25 \w 25.00 115.00 0.50 0.50 -- 46.26 77.00 120.00 180 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_details 'Rigaku, UG2 \k goniometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku 007HF diffractometer equipped with Arc)Sec VHF Varimax confocal mirrors and a UG2 goniometer and HyPix Arc-100 detector ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen loops' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0187290000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0028094000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0428140000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0017331000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.1020986000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0027569000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0415897000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0054930000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0297931000 _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator 'Arc)Sec VHF Varimax focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0457 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 50575 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.248 _diffrn_reflns_theta_min 2.617 _diffrn_source 'Rotating anode' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Rigaku 007 HF' _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.379 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.299 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.057 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.42.72a (Rigaku Oxford Diffraction, 2022) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.379 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5856 _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 1.188 _refine_diff_density_min -0.999 _refine_diff_density_rms 0.129 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 614 _refine_ls_number_reflns 13839 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_R_factor_all 0.0826 _refine_ls_R_factor_gt 0.0708 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1460P)^2^+12.5369P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2214 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2322 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10225 _reflns_number_total 13839 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lt5068.cif _cod_data_source_block 25_1_24c _cod_database_code 1571839 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula '(Zn3 I6 N12 H24 C36) (C15 H16 O3)2 (C6 H12)2' _chemical_oxdiff_usercomment 9300-04 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.235 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.067 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Restrained distances I402-Zn41 \\sim I302-Zn31 with sigma of 0.02 I401-Zn41 \\sim I301-Zn31 with sigma of 0.02 Zn41-N301 \\sim Zn31-N301 with sigma of 0.02 I402-I401 \\sim I302-I301 with sigma of 0.04 I402-N301 \\sim I302-N301 with sigma of 0.04 I401-N301 \\sim I301-N301 with sigma of 0.04 I405-Zn43 \\sim I305-Zn33 with sigma of 0.02 I406-Zn43 \\sim I306-Zn33 with sigma of 0.02 Zn43-N307 \\sim Zn33-N307 with sigma of 0.02 Zn43-N306 \\sim Zn33-N306 with sigma of 0.02 I405-I406 \\sim I305-I306 with sigma of 0.04 I405-N307 \\sim I305-N307 with sigma of 0.04 I405-N306 \\sim I305-N306 with sigma of 0.04 I406-N307 \\sim I306-N307 with sigma of 0.04 I406-N306 \\sim I306-N306 with sigma of 0.04 I303-Zn32 \\sim I403-Zn42 with sigma of 0.02 I304-Zn32 \\sim I404-Zn42 with sigma of 0.02 Zn32-N305 \\sim Zn42-N305 with sigma of 0.02 I303-I304 \\sim I403-I404 with sigma of 0.04 I303-N305 \\sim I403-N305 with sigma of 0.04 I304-N305 \\sim I404-N305 with sigma of 0.04 3. Others Sof(I404)=Sof(Zn42)=Sof(I403)=1-FVAR(1) Sof(I303)=Sof(I304)=Sof(Zn32)=FVAR(1) Fixed Sof: I402(0.19971) I405(0.4545) I406(0.4545) I401(0.19971) Zn41(0.19971) Zn43(0.4545) I302(0.72558) Zn31(0.72558) I301(0.72558) I306(0.51828) Zn33(0.51828) I305(0.51828) I502(0.07471) I501(0.0804) Zn51(0.07471) I506(0.02723) I505(0.02723) Zn53(0.02723) Fixed Uiso: I502(0.08) I501(0.08) Zn51(0.08) I506(0.08) I505(0.08) Zn53(0.08) 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C310(H310), C311(H311), C336(H336), C302(H302), C328(H328), C335(H335), C313(H313), C312(H312), C301(H301), C331(H331), C320(H320), C315(H315), C329(H329), C330(H330), C319(H319), C333(H333), C305(H305), C304(H304), C332(H332), C317(H317), C322(H322), C318(H318), C314(H314), C323(H323) ; _smtbx_masks_void_probe_radius 1.2 _smtbx_masks_void_truncation_radius 1.2 _shelx_res_file ; TITL 2023ncs7013a_rc1_a.res in C2/c 2023ncs7013a_rc1.res created by SHELXL-2016/6 at 12:44:07 on 25-Jan-2024 REM Old TITL 2023NCS7013a_RC1 in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.406, Rweak 0.091, Alpha 0.089, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C38 N10 O Zn7 I502 CELL 1.54184 34.3531 15.0637 29.9781 90 100.634 90 ZERR 8 0.0008 0.0004 0.0011 0 0.003 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H I N Zn UNIT 288 192 48 96 24 SADI I402 Zn41 I302 Zn31 SADI I401 Zn41 I301 Zn31 SADI Zn41 N301 Zn31 N301 SADI 0.04 I402 I401 I302 I301 SADI 0.04 I402 N301 I302 N301 SADI 0.04 I401 N301 I301 N301 SADI I405 Zn43 I305 Zn33 SADI I406 Zn43 I306 Zn33 SADI Zn43 N307 Zn33 N307 SADI Zn43 N306 Zn33 N306 SADI 0.04 I405 I406 I305 I306 SADI 0.04 I405 N307 I305 N307 SADI 0.04 I405 N306 I305 N306 SADI 0.04 I406 N307 I306 N307 SADI 0.04 I406 N306 I306 N306 SADI I303 Zn32 I403 Zn42 SADI I304 Zn32 I404 Zn42 SADI Zn32 N305 Zn42 N305 SADI 0.04 I303 I304 I403 I404 SADI 0.04 I303 N305 I403 N305 SADI 0.04 I304 N305 I404 N305 L.S. 10 PLAN 66 SIZE 0.1 0.17 0.29 TEMP -173 CONF FREE Zn51 C305 FREE Zn53 C318 BOND $H LIST 6 MORE -1 ABIN fmap 2 acta OMIT -10 0 4 OMIT -7 1 5 OMIT -5 1 2 OMIT -5 3 3 OMIT -1 1 5 OMIT 1 3 0 OMIT 9 1 1 REM REM REM WGHT 0.146000 12.536900 FVAR 0.06833 0.58379 PART 1 I303 3 0.525407 -0.153594 0.638081 21.00000 0.06860 0.08125 = 0.07100 -0.00591 -0.00031 -0.01421 I304 3 0.618791 -0.233409 0.553507 21.00000 0.12172 0.05034 = 0.08958 -0.00035 0.01453 0.02083 PART 2 I402 3 0.388980 0.740184 0.420354 10.19971 0.22186 0.05013 = 0.27569 0.02814 -0.20765 -0.02491 I405 3 0.624966 0.344896 0.190804 10.45450 0.13456 0.05674 = 0.09283 -0.00802 0.00074 -0.00903 I406 3 0.730395 0.266737 0.291406 10.45450 0.10627 0.05456 = 0.15012 0.02224 0.02959 0.01517 I401 3 0.346626 0.564405 0.525438 10.19971 0.19564 0.15389 = 0.22164 -0.08955 -0.09207 0.06598 PART 1 ZN32 5 0.579846 -0.126340 0.593408 21.00000 0.05945 0.05353 = 0.06291 -0.00034 -0.00793 0.00054 PART 2 ZN41 5 0.368687 0.595370 0.452009 10.19971 0.12893 0.05076 = 0.17307 -0.05114 -0.12334 0.03201 ZN43 5 0.669456 0.362691 0.267488 10.45450 0.08788 0.04330 = 0.10377 0.00666 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C316 1 0.589095 0.312535 0.381919 11.00000 0.08883 0.05882 = 0.08880 -0.00101 -0.00708 -0.01016 C335 1 0.672618 1.046838 0.204456 11.00000 0.08515 0.04036 = 0.10889 0.00108 -0.03278 -0.01209 AFIX 43 H335 2 0.692498 1.077776 0.224823 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C313 1 0.578607 0.067702 0.489459 11.00000 0.10247 0.07702 = 0.09671 0.01256 0.01378 0.03508 AFIX 43 H313 2 0.595119 0.078377 0.467859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C312 1 0.583413 -0.007571 0.516160 11.00000 0.09611 0.07316 = 0.10080 0.01778 0.01618 0.02833 AFIX 43 H312 2 0.602736 -0.049808 0.511291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C301 1 0.431551 0.463915 0.489986 11.00000 0.07922 0.06268 = 0.09955 -0.00449 -0.02146 0.01287 AFIX 43 H301 2 0.420969 0.466142 0.517090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C331 1 0.775667 1.032314 0.340574 11.00000 0.08982 0.05546 = 0.14017 0.00155 -0.05782 0.01016 AFIX 43 H331 2 0.759975 1.067251 0.317667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C320 1 0.721280 0.621543 0.311970 11.00000 0.11684 0.03731 = 0.18517 0.01932 -0.04175 0.00913 AFIX 43 H320 2 0.742935 0.643996 0.333346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C315 1 0.580781 0.374116 0.348244 11.00000 0.11852 0.09184 = 0.11669 0.03303 0.03016 0.02366 AFIX 43 H315 2 0.556879 0.407082 0.345464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C329 1 0.819862 0.943444 0.407725 11.00000 0.09250 0.05644 = 0.13450 -0.01126 -0.04623 0.02646 AFIX 43 H329 2 0.836223 0.911330 0.431292 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C330 1 0.804308 1.071823 0.371184 11.00000 0.11427 0.05046 = 0.18266 -0.01755 -0.07874 0.01078 AFIX 43 H330 2 0.808420 1.133752 0.368255 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C319 1 0.713391 0.530945 0.309867 11.00000 0.11697 0.06993 = 0.20646 0.03449 0.01502 0.02316 AFIX 43 H319 2 0.728420 0.492701 0.331711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C333 1 0.638616 0.915155 0.179009 11.00000 0.12368 0.05134 = 0.16751 -0.00340 -0.08573 -0.00169 AFIX 43 H333 2 0.633880 0.853427 0.181709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C305 1 0.430245 0.503726 0.418217 11.00000 0.12269 0.10596 = 0.17714 0.02463 -0.04678 0.06149 AFIX 43 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P C 1 I305 I 0.64405(16) 0.3270(2) 0.20213(14) 0.209(2) Uani 0.5183 1 d D . P C 1 I404 I 0.61510(14) -0.2419(4) 0.5599(3) 0.0975(14) Uani 0.42(2) 1 d D . P A 2 Zn42 Zn 0.5800(2) -0.1201(5) 0.5957(3) 0.097(3) Uani 0.42(2) 1 d D . P A 2 I403 I 0.5214(2) -0.1486(5) 0.6338(2) 0.135(3) Uani 0.42(2) 1 d D . P A 2 I502 I 0.3974(4) 0.7354(8) 0.3953(3) 0.080 Uiso 0.0747 1 d . U P B 3 I501 I 0.3524(3) 0.6036(8) 0.5100(3) 0.080 Uiso 0.0804 1 d . U P B 3 Zn51 Zn 0.3765(7) 0.6022(19) 0.4348(7) 0.080 Uiso 0.0747 1 d . U P B 3 I506 I 0.7609(6) 0.3053(17) 0.3531(7) 0.080 Uiso 0.0272 1 d . U P C 3 I505 I 0.6763(6) 0.2964(16) 0.2290(7) 0.080 Uiso 0.0272 1 d . U P C 3 Zn53 Zn 0.6985(15) 0.357(4) 0.3091(16) 0.080 Uiso 0.0272 1 d . U P C 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I303 0.0686(12) 0.0813(12) 0.0710(11) -0.0059(7) -0.0003(6) -0.0142(8) I304 0.1217(19) 0.0503(10) 0.0896(13) -0.0003(8) 0.0145(11) 0.0208(11) I402 0.222(10) 0.050(3) 0.276(11) 0.028(4) -0.208(9) -0.025(4) I405 0.1346(12) 0.0567(8) 0.0928(9) -0.0080(6) 0.0007(9) -0.0090(8) I406 0.1063(11) 0.0546(9) 0.1501(15) 0.0222(9) 0.0296(10) 0.0152(7) I401 0.196(10) 0.154(8) 0.222(14) -0.090(9) -0.092(9) 0.066(7) Zn32 0.0595(18) 0.054(2) 0.063(2) -0.0003(14) -0.0079(15) 0.0005(14) Zn41 0.129(13) 0.051(7) 0.173(16) -0.051(8) -0.123(11) 0.032(6) Zn43 0.0879(16) 0.0433(16) 0.104(2) 0.0067(13) 0.0051(14) -0.0041(11) N304 0.076(3) 0.064(4) 0.073(3) 0.012(3) -0.020(3) -0.004(3) N310 0.070(3) 0.031(2) 0.103(4) -0.004(3) -0.020(3) 0.000(2) N312 0.067(3) 0.048(3) 0.091(4) -0.004(3) -0.019(3) 0.003(2) N309 0.074(3) 0.046(3) 0.093(4) 0.005(3) 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C306 N302 C308 115.6(7) . . ? C301 N301 Zn41 126.1(10) . . ? C301 N301 Zn31 122.4(9) . . ? C301 N301 Zn51 143.9(11) . . ? C305 N301 Zn41 116.6(8) . . ? C305 N301 C301 117.2(9) . . ? C305 N301 Zn31 120.0(7) . . ? C305 N301 Zn51 99.0(9) . . ? C310 C309 C307 121.3(7) . . ? C313 C309 C307 119.0(7) . . ? C313 C309 C310 119.5(7) . . ? C302 C303 C306 123.7(7) . . ? C302 C303 C304 116.4(8) . . ? C304 C303 C306 119.9(9) . . ? N309 C324 C321 118.2(6) . . ? N308 C324 N309 125.0(6) . . ? N308 C324 C321 116.8(6) . . ? N304 C307 N303 126.0(7) . . ? N304 C307 C309 116.8(7) . . ? N303 C307 C309 117.2(7) . . ? C309 C310 H310 121.3 . . ? C311 C310 C309 117.5(7) . . ? C311 C310 H310 121.3 . . ? N310 C326 N308 124.3(6) . . ? N310 C326 C334 118.5(6) . . ? N308 C326 C334 117.2(6) . . ? C319 N307 Zn43 128.3(8) . . ? C319 N307 Zn33 112.6(8) . . ? C319 N307 Zn53 90.4(14) . . ? C323 N307 Zn43 113.8(8) . . ? C323 N307 C319 117.6(9) . . ? C323 N307 Zn33 129.6(8) . . ? C323 N307 Zn53 150.6(15) . . ? N303 C306 C303 115.7(8) . . ? N302 C306 N303 125.9(7) . . ? N302 C306 C303 118.3(7) . . ? Zn41 N311 Zn51 17.4(8) 3 3 ? C329 N311 Zn41 121.2(7) . 3 ? C329 N311 Zn31 118.1(6) . 3 ? C329 N311 Zn51 127.9(9) . 3 ? C330 N311 Zn41 122.1(7) . 3 ? C330 N311 C329 116.7(7) . . ? C330 N311 Zn31 124.9(6) . 3 ? C330 N311 Zn51 113.6(10) . 3 ? Zn31 N311 Zn41 4.2(6) 3 3 ? Zn31 N311 Zn51 21.4(5) 3 3 ? N305 C311 C310 123.8(8) . . ? N305 C311 H311 118.1 . . ? C310 C311 H311 118.1 . . ? N310 C325 N309 124.0(6) . . ? N310 C325 C327 116.3(6) . . ? N309 C325 C327 119.6(6) . . ? C335 C334 C326 122.3(6) . . ? C335 C334 C333 118.9(7) . . ? C333 C334 C326 118.8(7) . . ? C328 C327 C325 119.8(7) . . ? C331 C327 C325 123.4(7) . . ? C331 C327 C328 116.6(7) . . ? C318 N306 Zn43 125.9(9) . . ? C318 N306 C314 117.2(11) . . ? C318 N306 Zn33 113.3(9) . . ? C318 N306 Zn53 94.9(17) . . ? C314 N306 Zn43 116.7(9) . . ? C314 N306 Zn33 129.2(9) . . ? C314 N306 Zn53 141.4(18) . . ? N304 C308 N302 123.4(9) . . ? N304 C308 C316 118.0(8) . . ? N302 C308 C316 118.6(7) . . ? N312 C336 H336 118.7 . . ? N312 C336 C335 122.7(7) . . ? C335 C336 H336 118.7 . . ? C320 C321 C324 124.0(7) . . ? C320 C321 C322 116.6(8) . . ? C322 C321 C324 119.3(7) . . ? C303 C302 H302 118.7 . . ? C303 C302 C301 122.7(8) . . ? C301 C302 H302 118.7 . . ? C327 C328 H328 121.3 . . ? C329 C328 C327 117.4(8) . . ? C329 C328 H328 121.3 . . ? C315 C316 C308 122.6(8) . . ? C317 C316 C308 121.4(9) . . ? C317 C316 C315 116.0(10) . . ? C334 C335 C336 119.3(6) . . ? C334 C335 H335 120.3 . . ? C336 C335 H335 120.3 . . ? C309 C313 H313 120.8 . . ? C312 C313 C309 118.4(9) . . ? C312 C313 H313 120.8 . . ? N305 C312 C313 123.5(8) . . ? N305 C312 H312 118.2 . . ? C313 C312 H312 118.2 . . ? N301 C301 C302 120.5(10) . . ? N301 C301 H301 119.7 . . ? C302 C301 H301 119.7 . . ? C327 C331 H331 119.4 . . ? C327 C331 C330 121.2(8) . . ? C330 C331 H331 119.4 . . ? C321 C320 H320 120.1 . . ? C321 C320 C319 119.8(10) . . ? C319 C320 H320 120.1 . . ? C316 C315 H315 118.7 . . ? C314 C315 C316 122.5(11) . . ? C314 C315 H315 118.7 . . ? N311 C329 C328 124.0(7) . . ? N311 C329 H329 118.0 . . ? C328 C329 H329 118.0 . . ? N311 C330 C331 123.8(9) . . ? N311 C330 H330 118.1 . . ? C331 C330 H330 118.1 . . ? N307 C319 C320 121.7(11) . . ? N307 C319 H319 119.2 . . ? C320 C319 H319 119.2 . . ? C334 C333 H333 121.2 . . ? C334 C333 C332 117.6(8) . . ? C332 C333 H333 121.2 . . ? N301 C305 H305 117.6 . . ? N301 C305 C304 124.9(11) . . ? C304 C305 H305 117.6 . . ? C303 C304 C305 117.9(13) . . ? C303 C304 H304 121.0 . . ? C305 C304 H304 121.0 . . ? N312 C332 C333 124.2(7) . . ? N312 C332 H332 117.9 . . ? C333 C332 H332 117.9 . . ? C316 C317 H317 119.1 . . ? C316 C317 C318 121.8(11) . . ? C318 C317 H317 119.1 . . ? C321 C322 H322 119.9 . . ? C323 C322 C321 120.2(10) . . ? C323 C322 H322 119.9 . . ? N306 C318 C317 121.0(12) . . ? N306 C318 H318 119.5 . . ? C317 C318 H318 119.5 . . ? N306 C314 H314 119.4 . . ? C315 C314 N306 121.3(12) . . ? C315 C314 H314 119.4 . . ? N307 C323 C322 123.5(11) . . ? N307 C323 H323 118.3 . . ? C322 C323 H323 118.3 . . ? N301 Zn31 N311 101.2(3) . 3_445 ? N301 Zn31 I302 105.7(4) . . ? N301 Zn31 I301 108.2(4) . . ? N311 Zn31 I302 103.7(3) 3_445 . ? N311 Zn31 I301 108.0(4) 3_445 . ? I301 Zn31 I302 127.1(2) . . ? N307 Zn33 I306 116.0(4) . . ? N307 Zn33 I305 98.9(4) . . ? N306 Zn33 N307 100.2(4) . . ? N306 Zn33 I306 112.4(4) . . ? N306 Zn33 I305 101.1(4) . . ? I306 Zn33 I305 124.5(3) . . ? N312 Zn42 N305 99.6(4) 6_566 . ? N312 Zn42 I404 108.3(4) 6_566 . ? N312 Zn42 I403 108.3(5) 6_566 . ? N305 Zn42 I404 108.3(4) . . ? N305 Zn42 I403 106.6(4) . . ? I403 Zn42 I404 123.3(4) . . ? N301 Zn51 N311 104.3(13) . 3_445 ? N301 Zn51 I502 117.7(11) . . ? N301 Zn51 I501 92.8(10) . . ? N311 Zn51 I502 119.6(11) 3_445 . ? N311 Zn51 I501 90.9(9) 3_445 . ? I502 Zn51 I501 125.6(12) . . ? N307 Zn53 I506 127(3) . . ? N307 Zn53 I505 87.0(17) . . ? N306 Zn53 N307 92(2) . . ? N306 Zn53 I506 131(3) . . ? N306 Zn53 I505 89.2(18) . . ? I506 Zn53 I505 118(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I303 Zn32 2.527(3) . ? I304 Zn32 2.532(4) . ? I402 Zn41 2.528(14) . ? I405 Zn43 2.529(5) . ? I406 Zn43 2.536(5) . ? I401 Zn41 2.501(15) . ? Zn32 N312 2.118(7) 6_566 ? Zn32 N305 2.072(8) . ? Zn41 N301 2.033(14) . ? Zn41 N311 2.086(13) 3_445 ? Zn43 N307 2.102(9) . ? Zn43 N306 2.075(11) . ? N304 C307 1.316(11) . ? N304 C308 1.333(10) . ? N310 C326 1.323(8) . ? N310 C325 1.329(9) . ? N312 C336 1.324(9) . ? N312 C332 1.317(10) . ? N312 Zn42 2.031(10) 6_565 ? N309 C324 1.333(9) . ? N309 C325 1.342(9) . ? N303 C307 1.326(10) . ? N303 C306 1.345(10) . ? N308 C324 1.324(9) . ? N308 C326 1.328(9) . ? N305 C311 1.359(10) . ? N305 C312 1.311(12) . ? N305 Zn42 2.048(10) . ? N302 C306 1.288(11) . ? N302 C308 1.357(11) . ? N301 C301 1.307(12) . ? N301 C305 1.302(19) . ? N301 Zn31 2.045(9) . ? N301 Zn51 1.93(3) . ? C309 C307 1.505(10) . ? C309 C310 1.381(11) . ? C309 C313 1.380(11) . ? C303 C306 1.494(11) . ? C303 C302 1.313(13) . ? C303 C304 1.386(13) . ? C324 C321 1.516(10) . ? C310 H310 0.9500 . ? C310 C311 1.369(10) . ? C326 C334 1.485(9) . ? N307 C319 1.321(17) . ? N307 C323 1.295(15) . ? N307 Zn33 2.095(9) . ? N307 Zn53 2.30(6) . ? N311 C329 1.330(12) . ? N311 C330 1.299(12) . ? N311 Zn31 2.070(7) 3 ? N311 Zn51 2.10(3) 3 ? C311 H311 0.9500 . ? C325 C327 1.464(9) . ? C334 C335 1.358(10) . ? C334 C333 1.378(10) . ? C327 C328 1.420(11) . ? C327 C331 1.335(11) . ? N306 C318 1.332(16) . ? N306 C314 1.363(18) . ? N306 Zn33 2.077(11) . ? N306 Zn53 2.14(5) . ? C308 C316 1.439(13) . ? C336 H336 0.9500 . ? C336 C335 1.384(10) . ? C321 C320 1.336(12) . ? C321 C322 1.386(13) . ? C302 H302 0.9500 . ? C302 C301 1.419(12) . ? C328 H328 0.9500 . ? C328 C329 1.364(11) . ? C316 C315 1.362(13) . ? C316 C317 1.341(16) . ? C335 H335 0.9500 . ? C313 H313 0.9500 . ? C313 C312 1.380(13) . ? C312 H312 0.9500 . ? C301 H301 0.9500 . ? C331 H331 0.9500 . ? C331 C330 1.353(11) . ? C320 H320 0.9500 . ? C320 C319 1.391(15) . ? C315 H315 0.9500 . ? C315 C314 1.340(18) . ? C329 H329 0.9500 . ? C330 H330 0.9500 . ? C319 H319 0.9500 . ? C333 H333 0.9500 . ? C333 C332 1.383(12) . ? C305 H305 0.9500 . ? C305 C304 1.389(18) . ? C304 H304 0.9500 . ? C332 H332 0.9500 . ? C317 H317 0.9500 . ? C317 C318 1.387(18) . ? C322 H322 0.9500 . ? C322 C323 1.331(14) . ? C318 H318 0.9500 . ? C314 H314 0.9500 . ? C323 H323 0.9500 . ? I302 Zn31 2.552(5) . ? Zn31 I301 2.523(5) . ? I306 Zn33 2.508(7) . ? Zn33 I305 2.555(8) . ? I404 Zn42 2.540(8) . ? Zn42 I403 2.526(8) . ? I502 Zn51 2.50(3) . ? I501 Zn51 2.54(2) . ? I506 Zn53 2.43(5) . ? I505 Zn53 2.55(5) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Zn32 N312 C336 C335 169.8(8) 6_565 . . . ? Zn32 N312 C332 C333 -167.8(11) 6_565 . . . ? Zn32 N305 C311 C310 168.5(5) . . . . ? Zn32 N305 C312 C313 -168.5(8) . . . . ? Zn41 N301 C301 C302 178.7(8) . . . . ? Zn41 N301 C305 C304 177.2(13) . . . . ? Zn41 N311 C329 C328 175.6(11) 3 . . . ? Zn41 N311 C330 C331 -177.5(12) 3 . . . ? Zn43 N307 C319 C320 178.3(11) . . . . ? Zn43 N307 C323 C322 -176.6(14) . . . . ? Zn43 N306 C318 C317 -170.1(10) . . . . ? Zn43 N306 C314 C315 171.7(11) . . . . ? N304 C308 C316 C315 165.3(9) . . . . ? N304 C308 C316 C317 -14.2(12) . . . . ? N310 C326 C334 C335 -4.0(13) . . . . ? N310 C326 C334 C333 177.4(10) . . . . ? N310 C325 C327 C328 178.0(8) . . . . ? N310 C325 C327 C331 2.4(14) . . . . ? N312 C336 C335 C334 -1.3(16) . . . . ? N309 C324 C321 C320 -5.1(16) . . . . ? N309 C324 C321 C322 178.8(11) . . . . ? N309 C325 C327 C328 -0.1(13) . . . . ? N309 C325 C327 C331 -175.7(10) . . . . ? N308 C324 C321 C320 173.3(11) . . . . ? N308 C324 C321 C322 -2.8(14) . . . . ? N308 C326 C334 C335 177.4(9) . . . . ? N308 C326 C334 C333 -1.1(13) . . . . ? N302 C308 C316 C315 -13.7(12) . . . . ? N302 C308 C316 C317 166.8(9) . . . . ? N301 C305 C304 C303 8(2) . . . . ? C309 C310 C311 N305 2.5(10) . . . . ? C309 C313 C312 N305 -3.2(15) . . . . ? C303 C302 C301 N301 -1.3(13) . . . . ? C324 N309 C325 N310 1.4(12) . . . . ? C324 N309 C325 C327 179.3(8) . . . . ? C324 N308 C326 N310 -1.9(13) . . . . ? C324 N308 C326 C334 176.5(7) . . . . ? C324 C321 C320 C319 -179.7(12) . . . . ? C324 C321 C322 C323 -179.4(14) . . . . ? C307 N304 C308 N302 -2.0(10) . . . . ? C307 N304 C308 C316 179.1(6) . . . . ? C307 N303 C306 N302 -1.7(9) . . . . ? 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