#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 05:30:55 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292346 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571846.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1571846 loop_ _publ_author_name 'Carroll, Robert C.' 'Coles, Simon J.' _publ_section_title ; Statistical optimization of guest uptake in crystalline sponges: grading structural outcomes. ; _journal_coeditor_code LT5068 _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_paper_doi 10.1107/S2052252524004871 _journal_volume 11 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H24 I6 N12 Zn3, 0.259(C15 H16 O3)' _chemical_formula_sum 'C39.88 H28.14 I6 N12 O0.78 Zn3' _chemical_formula_weight 1645.46 _chemical_name_systematic ; (2',6'-dimethoxy-[1,1'-biphenyl]-2-yl)methanol (absorbed in crystalline sponge) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-02-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-alpha (compiled 2024.01.24 svn.r2f8d729c for OlexSys, GUI svn.r6923) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.916(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 34.5084(12) _cell_length_b 14.9904(4) _cell_length_c 31.4216(16) _cell_measurement_reflns_used 6986 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 70.5100 _cell_measurement_theta_min 2.6110 _cell_volume 15904.0(11) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2016/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'hybrid pixel array detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_detector_dtime 0.000 _diffrn_detector_type 'Rigaku, HyPix 6000HE' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -60.00 -33.00 0.50 3.99 -- -103.00 55.00 -25.00 54 2 \w -125.00 -97.00 0.50 3.99 -- -103.00 -55.00-168.00 56 3 \w -154.00-129.00 0.50 3.99 -- -103.00 -55.00-168.00 50 4 \w -96.00 -59.00 0.50 3.99 -- -103.00 125.00-150.00 74 5 \w -68.00 -31.00 0.50 3.99 -- -103.00 61.00 -60.00 74 6 \w -56.00 -31.00 0.50 3.99 -- -103.00 61.00-180.00 50 7 \w -62.00 -34.00 0.50 3.99 -- -103.00 61.00 0.00 56 8 \w 30.00 65.00 0.50 3.99 -- 101.75 -55.00-168.00 70 9 \w 106.00 131.00 0.50 3.99 -- 101.75 55.00 -25.00 50 10 \w 90.00 173.00 0.50 3.99 -- 101.75 30.00-150.00 166 11 \w 89.00 116.00 0.50 3.99 -- 101.75 45.00 -90.00 54 12 \w 45.00 73.00 0.50 3.99 -- 101.75 -61.00 0.00 56 13 \w 39.00 71.00 0.50 3.99 -- 101.75 -61.00 -60.00 64 14 \w 38.00 107.00 0.50 3.99 -- 101.75 -77.00 120.00 138 15 \w 119.00 175.00 0.50 3.99 -- 101.75 61.00-120.00 112 16 \w 30.00 67.00 0.50 3.99 -- 101.75 -77.00 0.00 74 17 \w 72.00 98.00 0.50 3.99 -- 101.75 -77.00 0.00 52 18 \w 96.00 138.00 0.50 3.99 -- 101.75 61.00 60.00 84 19 \w 120.00 169.00 0.50 3.99 -- 101.75 45.00 -90.00 98 20 \w -33.00 25.00 0.50 1.00 -- -46.48 55.00 -25.00 116 21 \w -106.00 -80.00 0.50 1.00 -- -46.48 -55.00-168.00 52 22 \w -77.00 -41.00 0.50 1.00 -- -46.48 -55.00-168.00 72 23 \w -25.00 37.00 0.50 1.00 -- 46.48 -55.00-168.00 124 24 \w -27.00 26.00 0.50 1.00 -- 46.48 -19.00 30.00 106 25 \w 35.00 118.00 0.50 1.00 -- 46.48 55.00 -25.00 166 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_details 'Rigaku Oxford Difffraction, UG2 \k goniometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku 007HF equipped with Varimax confocal mirrors and a UG2 goniometer and HyPix 6000HE detector ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen loops' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0064841000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0078436000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0499253000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0335272000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0677162000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0000688000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0302166000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0768135000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0050438000 _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator 'Varimax focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0497 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 49830 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.246 _diffrn_reflns_theta_min 2.617 _diffrn_source 'Rotating anode' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Rigaku 007 HF' _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.567 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.436 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.135 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.374 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 6125 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 1.107 _refine_diff_density_min -1.184 _refine_diff_density_rms 0.189 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 784 _refine_ls_number_reflns 14369 _refine_ls_number_restraints 334 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_R_factor_all 0.1523 _refine_ls_R_factor_gt 0.1258 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1997P)^2^+231.4372P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3841 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4060 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9492 _reflns_number_total 14369 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lt5068.cif _cod_data_source_block 25_5_24a _cod_database_code 1571846 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula '(Zn3 I6 N12 H24 C36) (C15 H16 O3)2 (C6 H12)2' _chemical_oxdiff_usercomment JP-9300-04 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.441 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.105 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Restrained distances C2A-C1A = C2A-C3A = C4A-C3A = C4A-C5A = C5A-C6A = C1A-C6A 1.39 with sigma of 0.02 C8A-C7A = C8A-C9A = C10A-C9A = C11A-C10A = C12A-C11A = C12A-C7A 1.39 with sigma of 0.02 C5A-C13A 1.51 with sigma of 0.02 C7A-C4A 1.5 with sigma of 0.02 O1A-C13A = O2A-C14A = O3A-C15A 1.43 with sigma of 0.02 O2A-C8A = O3A-C12A 1.37 with sigma of 0.02 C1A-C3A = C2A-C4A = C3A-C5A = C4A-C6A = C5A-C1A = C6A-C2A 2.4 with sigma of 0.04 C7A-C9A = C8A-C10A = C9A-C11A = C10A-C12A = C11A-C7A = C12A-C8A 2.4 with sigma of 0.04 C12A-C15A 2.4 with sigma of 0.02 C8A-C14A 2.4 with sigma of 0.04 I306-Zn33 \\sim I406-Zn43 with sigma of 0.02 C8A-C4A \\sim C4A-C12A with sigma of 0.04 C5A-C7A \\sim C7A-C3A with sigma of 0.04 I305-Zn33 \\sim I405-Zn43 with sigma of 0.02 Zn33-N306 \\sim Zn43-N306 with sigma of 0.02 I306-I305 \\sim I406-I405 with sigma of 0.04 I306-N306 \\sim I406-N306 with sigma of 0.04 I305-N306 \\sim I405-N306 with sigma of 0.04 I303-Zn32 \\sim I403-Zn42 with sigma of 0.02 I304-Zn32 \\sim I404-Zn42 with sigma of 0.02 Zn32-N305 \\sim Zn42-N305 with sigma of 0.02 I303-I304 \\sim I403-I404 with sigma of 0.04 I303-N305 \\sim I403-N305 with sigma of 0.04 I304-N305 \\sim I404-N305 with sigma of 0.04 I301-Zn31 \\sim I401-Zn41 with sigma of 0.02 I302-Zn31 \\sim I402-Zn41 with sigma of 0.02 Zn31-N301 \\sim Zn41-N301 with sigma of 0.02 I301-I302 \\sim I401-I402 with sigma of 0.04 I301-N301 \\sim I401-N301 with sigma of 0.04 I302-N301 \\sim I402-N301 with sigma of 0.04 N311-C332 \\sim N311-C432 with sigma of 0.02 C334-C333 \\sim C334-C433 with sigma of 0.02 C332-C333 \\sim C432-C433 with sigma of 0.02 N311-C333 \\sim N311-C433 with sigma of 0.04 C334-C332 \\sim C334-C432 with sigma of 0.04 Zn53-N306 \\sim Zn53-N307 with sigma of 0.02 3. Restrained planarity C10A, C8A, C7A, C11A, C9A, C12A with sigma of 0.1 O3A, C12A, C7A, C8A, O2A with sigma of 0.1 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints C8A \\sim O2A \\sim C14A \\sim C7A \\sim C9A \\sim C4A \\sim C12A \\sim C10A \\sim C3A \\sim C5A \\sim O3A \\sim C11A \\sim C2A \\sim C6A \\sim C13A \\sim C15A \\sim C1A \\sim O1A: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 2A C305 \\sim C304 \\sim C303 \\sim C302 \\sim C301: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 2A Uanis(Zn42) = Uanis(Zn52) Uanis(C432) = Uanis(C332) = Uanis(C333) = Uanis(C433) 5. Rigid body (RIGU) restrains C8A, O2A, C14A, C7A, C9A, C4A, C12A, C10A, C3A, C5A, O3A, C11A, C2A, C6A, C13A, C15A, C1A, O1A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 6. Others Fixed Sof: I301(0.50842) I302(0.50842) I303(0.48625) I304(0.48625) I306(0.53396) I305(0.53396) Zn31(0.50842) Zn32(0.48625) Zn33(0.53396) C332(0.55065) H332(0.55065) C333(0.55065) H333(0.55065) Zn43(0.41938) I406(0.41938) I405(0.41938) I403(0.3085) Zn42(0.3085) I404(0.3085) I401(0.45006) Zn41(0.45006) I402(0.45006) I503(0.20525) Zn52(0.20525) I504(0.20525) C433(0.44935) H433(0.44935) C432(0.44935) H432(0.44935) O2A(0.25902) O3A(0.25902) C7A(0.25902) C4A(0.25902) C12A(0.25902) C8A(0.25902) C9A(0.25902) H9A(0.25902) C3A(0.25902) H3A(0.25902) C14A(0.25902) H14A(0.25902) H14B(0.25902) H14C(0.25902) C11A(0.25902) H11A(0.25902) C5A(0.25902) C15A(0.25902) H15A(0.25902) H15B(0.25902) H15C(0.25902) C2A(0.25902) H2A(0.25902) C6A(0.25902) H6A(0.25902) C1A(0.25902) H1A(0.25902) C10A(0.25902) H10A(0.25902) O1A(0.25902) H1AA(0.25902) C13A(0.25902) H13A(0.25902) H13B(0.25902) I505(0.04665) I506(0.04665) Zn53(0.04665) I502(0.04152) I501(0.04152) Zn51(0.04152) Fixed Uiso: I505(0.08) I506(0.08) Zn53(0.08) I502(0.08) I501(0.08) Zn51(0.08) 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C13A(H13A,H13B) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C302(H302), C331(H331), C335(H335), C317(H317), C318(H318), C311(H311), C310(H310), C312(H312), C313(H313), C330(H330), C301(H301), C315(H315), C336(H336), C304(H304), C305(H305), C328(H328), C314(H314), C329(H329), C332(H332), C333(H333), C323(H323), C322(H322), C320(H320), C319(H319), C433(H433), C432(H432), C9A(H9A), C3A(H3A), C11A(H11A), C2A(H2A), C6A(H6A), C1A(H1A), C10A(H10A) 7.c Fitted hexagon refined as free rotating group: N307(C323,C322,C321,C320,C319) 7.d Tetrahedral OH refined with riding coordinates: O1A(H1AA) 7.e Idealised Me refined with everything fixed: C14A(H14A,H14B,H14C), C15A(H15A,H15B,H15C) ; _shelx_res_file ; TITL 2022ncs7061a_rc1_a.res in C2/c 2022ncs7061a_rc1.res created by SHELXL-2016/6 at 15:10:33 on 06-Feb-2024 REM Old TITL 2022ncs7061a_rc1_a.res in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.501, Rweak 0.141, Alpha 0.114, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C13A N12 Zn10 CELL 1.54184 34.5084 14.9904 31.4216 90 101.916 90 ZERR 8 0.0012 0.0004 0.0016 0 0.004 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H I N O Zn UNIT 319.08 225.15 48 96 6.22 24 DFIX 1.39 C2A C1A C2A C3A C4A C3A C4A C5A C5A C6A C1A C6A DFIX 1.39 C8A C7A C8A C9A C10A C9A C11A C10A C12A C11A C12A C7A DANG 2.4 C1A C3A C2A C4A C3A C5A C4A C6A C5A C1A C6A C2A DANG 2.4 C7A C9A C8A C10A C9A C11A C10A C12A C11A C7A C12A C8A FLAT C10A C8A C7A C11A C9A C12A DFIX 1.51 C5A C13A SADI I306 Zn33 I406 Zn43 DFIX 1.5 C7A C4A SADI 0.04 C8A C4A C4A C12A SADI 0.04 C5A C7A C7A C3A DFIX 1.43 O1A C13A O2A C14A O3A C15A DANG 2.4 0.02 C12A C15A DANG 2.4 C8A C14A DFIX 1.37 O2A C8A O3A C12A FLAT O3A C12A C7A C8A O2A SADI I305 Zn33 I405 Zn43 SIMU C8A O2A C14A C7A C9A C4A C12A C10A C3A C5A O3A C11A C2A C6A C13A C15A = C1A O1A RIGU C8A O2A C14A C7A C9A C4A C12A C10A C3A C5A O3A C11A C2A C6A C13A C15A = C1A O1A SADI Zn33 N306 Zn43 N306 SADI 0.04 I306 I305 I406 I405 SADI 0.04 I306 N306 I406 N306 SADI 0.04 I305 N306 I405 N306 SADI I303 Zn32 I403 Zn42 SADI I304 Zn32 I404 Zn42 SADI Zn32 N305 Zn42 N305 SADI 0.04 I303 I304 I403 I404 SADI 0.04 I303 N305 I403 N305 SADI 0.04 I304 N305 I404 N305 SADI I301 Zn31 I401 Zn41 SADI I302 Zn31 I402 Zn41 SADI Zn31 N301 Zn41 N301 SADI 0.04 I301 I302 I401 I402 SADI 0.04 I301 N301 I401 N301 SADI 0.04 I302 N301 I402 N301 SADI N311 C332 N311 C432 SADI C334 C333 C334 C433 SADI C332 C333 C432 C433 SADI 0.04 N311 C333 N311 C433 SADI 0.04 C334 C332 C334 C432 EADP Zn42 Zn52 SADI Zn53 N306 Zn53 N307 EADP C432 C332 C333 C433 SIMU C305 C304 C303 C302 C301 L.S. 10 PLAN 50 SIZE 0.05 0.1 0.21 TEMP -173(2) CONF BIND Zn51 N301 BIND Zn52 N305 FREE Zn53 C323 FREE Zn53 C319 BOND $H list 4 MORE -1 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.199700 231.437195 FVAR 0.07443 PART 1 I301 3 0.614649 -0.239733 0.061649 10.50842 0.10857 0.05994 = 0.18468 -0.01868 -0.05346 0.01300 I302 3 0.524057 -0.148736 0.138908 10.50842 0.10871 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0.16910 0.04499 = 0.15456 -0.00910 -0.02682 -0.02361 AFIX 43 H312 2 0.838772 0.088068 0.423591 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C313 1 0.795551 0.101325 0.371577 11.00000 0.19939 0.05472 = 0.11759 0.00873 -0.03797 -0.01369 AFIX 43 H313 2 0.791337 0.162927 0.376087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C330 1 0.536004 0.965196 0.546955 11.00000 0.08736 0.05759 = 0.19081 0.02534 0.01690 0.00666 AFIX 43 H330 2 0.517134 0.978761 0.564148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C301 1 0.648144 -0.085049 0.167653 11.00000 0.13561 0.08691 = 0.14349 -0.04611 -0.00433 -0.03369 AFIX 43 H301 2 0.652986 -0.146060 0.162440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C315 1 0.667573 0.364356 0.258988 11.00000 0.12702 0.07825 = 0.13383 0.03033 -0.04068 -0.02885 AFIX 43 H315 2 0.648091 0.328937 0.240777 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C336 1 0.432841 0.541445 0.474869 11.00000 0.10137 0.09564 = 0.19886 0.01731 -0.00448 -0.03088 AFIX 43 H336 2 0.418226 0.544283 0.497355 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C304 1 0.635261 0.086007 0.181885 11.00000 0.17877 0.04483 = 0.16970 -0.00924 -0.06852 -0.02265 AFIX 43 H304 2 0.627939 0.146119 0.185681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C305 1 0.616362 0.036951 0.148431 11.00000 0.20065 0.08617 = 0.16873 -0.00964 -0.08747 -0.05998 AFIX 43 H305 2 0.597798 0.068258 0.127101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C328 1 0.586567 0.925786 0.495205 11.00000 0.13742 0.11236 = 0.17744 0.00524 0.05271 -0.05119 AFIX 43 H328 2 0.604806 0.916843 0.476718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C314 1 0.662853 0.454648 0.259193 11.00000 0.12006 0.09149 = 0.19437 0.03224 0.01811 -0.00875 AFIX 43 H314 2 0.639719 0.481328 0.242368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C329 1 0.591223 0.997727 0.523390 11.00000 0.11783 0.09117 = 0.20348 -0.01029 0.03210 -0.03015 PART 4 AFIX 43 H329 2 0.613339 1.036040 0.524500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C332 1 0.430802 0.510867 0.406178 10.55065 0.09020 0.07315 = 0.19899 -0.02475 0.03105 -0.02050 AFIX 43 H332 2 0.412171 0.499100 0.380004 10.55065 -1.20000 AFIX 0 C333 1 0.466550 0.554084 0.404234 10.55065 0.09020 0.07315 = 0.19899 -0.02475 0.03105 -0.02050 AFIX 43 H333 2 0.477096 0.553647 0.378596 10.55065 -1.20000 AFIX 0 PART 2 ZN43 6 0.689567 0.650056 0.294869 10.41938 0.10203 0.04348 = 0.13808 -0.00340 0.02987 -0.00632 I406 3 0.756046 0.713540 0.328128 10.41938 0.10434 0.06655 = 0.22379 -0.05642 0.06372 -0.03998 I405 3 0.651979 0.706734 0.221752 10.41938 0.19371 0.06840 = 0.14132 0.02428 0.04700 -0.00889 I403 3 0.898583 -0.243379 0.412711 10.30850 0.11620 0.05103 = 0.10835 0.00777 -0.00373 0.00735 ZN42 6 0.875254 -0.096908 0.441366 10.30850 0.05836 0.05358 = 0.27743 0.02706 -0.07116 -0.00575 I404 3 0.854653 -0.082109 0.512364 10.30850 0.06779 0.13079 = 0.10148 0.01231 0.02612 -0.00390 PART 0 AFIX 66 N307 4 0.647528 0.660256 0.324399 11.00000 0.09855 0.06300 = 0.33082 0.05398 0.07994 0.02558 C323 1 0.611591 0.615085 0.317399 11.00000 0.17194 0.13209 = 0.27928 -0.02032 0.13463 0.00334 AFIX 43 H323 2 0.604725 0.575260 0.293511 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C322 1 0.585702 0.628183 0.345350 11.00000 0.15979 0.13042 = 0.23191 -0.04066 0.05734 -0.04176 AFIX 43 H322 2 0.561141 0.597311 0.340565 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C321 1 0.595749 0.686453 0.380302 11.00000 0.10555 0.08310 = 0.25580 0.03583 0.08443 0.00663 C320 1 0.631685 0.731624 0.387303 11.00000 0.09440 0.12789 = 0.29741 -0.04580 0.08275 -0.03934 AFIX 43 H320 2 0.638552 0.771448 0.411192 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C319 1 0.657575 0.718526 0.359352 11.00000 0.16333 0.11171 = 0.33050 0.02518 0.15222 -0.00480 AFIX 43 H319 2 0.682136 0.749399 0.364137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 I401 3 0.624915 -0.222245 0.062300 10.45006 0.21555 0.06855 = 0.11473 -0.02007 -0.04587 0.03021 ZN41 6 0.579757 -0.107305 0.088445 10.45006 0.11076 0.04094 = 0.08021 0.01699 -0.02014 -0.02220 I402 3 0.519283 -0.144735 0.118525 10.45006 0.18627 0.10337 = 0.06669 -0.00377 -0.00247 -0.08066 PART 3 I503 3 0.881870 -0.238543 0.427379 10.20525 0.14250 0.05083 = 0.22830 0.01423 -0.14720 -0.00652 ZN52 6 0.866431 -0.082906 0.441665 10.20525 0.05836 0.05358 = 0.27743 0.02706 -0.07116 -0.00575 I504 3 0.848768 -0.059716 0.526616 10.20525 0.16534 0.24712 = 0.27486 0.04415 -0.13641 -0.02537 PART 2 C433 1 0.487411 0.509304 0.429800 10.44935 0.09020 0.07315 = 0.19899 -0.02475 0.03105 -0.02050 AFIX 43 H433 2 0.510854 0.483273 0.423923 10.44935 -1.20000 AFIX 0 C432 1 0.452095 0.460548 0.426239 10.44935 0.09020 0.07315 = 0.19899 -0.02475 0.03105 -0.02050 AFIX 43 H432 2 0.449587 0.405763 0.410713 10.44935 -1.20000 AFIX 0 O2A 5 0.481231 0.321537 0.107872 10.25902 0.07967 0.07889 = 0.10128 -0.01223 0.02428 -0.00642 O3A 5 0.565215 0.282333 0.245106 10.25902 0.06697 0.08521 = 0.10600 0.02495 0.03414 -0.00716 C7A 1 0.523958 0.299375 0.177059 10.25902 0.08151 0.06583 = 0.09446 -0.00596 0.03062 0.00543 C4A 1 0.533682 0.396553 0.180824 10.25902 0.09405 0.06509 = 0.06218 0.00618 -0.00913 0.01122 C12A 1 0.541678 0.241652 0.209815 10.25902 0.06618 0.06805 = 0.11681 0.00922 0.03687 0.00731 C8A 1 0.498828 0.264927 0.140310 10.25902 0.08600 0.06931 = 0.10169 -0.01608 0.03200 0.00111 C9A 1 0.490972 0.174139 0.136190 10.25902 0.08172 0.06878 = 0.11649 -0.01777 0.04936 -0.00308 AFIX 43 H9A 2 0.473962 0.151313 0.110852 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.570892 0.425006 0.176508 10.25902 0.09250 0.05501 = 0.06449 0.01091 -0.01802 0.00875 AFIX 43 H3A 2 0.590315 0.382749 0.172422 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.453821 0.284626 0.071736 10.25902 0.11475 0.10148 = 0.09891 -0.00890 0.02173 -0.03260 AFIX 131 H14A 2 0.436786 0.241154 0.082279 10.25902 -1.50000 H14B 2 0.468425 0.254964 0.052108 10.25902 -1.50000 H14C 2 0.437475 0.332475 0.056066 10.25902 -1.50000 AFIX 0 C11A 1 0.533474 0.150831 0.206282 10.25902 0.06863 0.07024 = 0.14016 0.00416 0.03977 0.00638 AFIX 43 H11A 2 0.545159 0.111641 0.229102 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 0.504820 0.457787 0.186047 10.25902 0.11769 0.07207 = 0.07314 0.00058 0.00950 0.02077 C15A 1 0.580579 0.224689 0.281424 10.25902 0.10632 0.12852 = 0.11548 0.04852 0.04596 0.01654 AFIX 131 H15A 2 0.582180 0.257709 0.308650 10.25902 -1.50000 H15B 2 0.607051 0.203902 0.279351 10.25902 -1.50000 H15C 2 0.562947 0.173288 0.280948 10.25902 -1.50000 AFIX 0 C2A 1 0.579685 0.515514 0.178177 10.25902 0.11053 0.05742 = 0.05493 -0.00092 -0.01882 0.00202 AFIX 43 H2A 2 0.605181 0.535111 0.175236 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.514099 0.548431 0.187474 10.25902 0.13023 0.07102 = 0.06963 -0.00006 0.00154 0.01924 AFIX 43 H6A 2 0.494498 0.590879 0.190798 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.551369 0.577475 0.184127 10.25902 0.13538 0.06400 = 0.08249 0.00067 0.00239 0.01388 AFIX 43 H1A 2 0.557556 0.639292 0.185882 10.25902 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.508281 0.117128 0.169552 10.25902 0.07641 0.07535 = 0.14080 -0.00045 0.04658 -0.00880 AFIX 43 H10A 2 0.502883 0.054972 0.167253 10.25902 -1.20000 AFIX 0 O1A 5 0.443839 0.490547 0.209256 10.25902 0.10400 0.10951 = 0.06135 0.00990 -0.00434 0.03669 AFIX 83 H1AA 2 0.455994 0.493565 0.235293 10.25902 -1.50000 AFIX 0 C13A 1 0.463019 0.427538 0.186521 10.25902 0.11684 0.08768 = 0.09843 0.00284 0.01863 0.02213 AFIX 23 H13A 2 0.447841 0.421257 0.156289 10.25902 -1.20000 H13B 2 0.463801 0.368567 0.200858 10.25902 -1.20000 AFIX 0 PART 3 I505 3 0.611833 0.659629 0.209871 10.04665 10.08000 I506 3 0.719998 0.734242 0.301850 10.04665 10.08000 ZN53 6 0.671444 0.628705 0.274544 10.04665 10.08000 I502 3 0.540308 -0.169931 0.103108 10.04152 10.08000 I501 3 0.632649 -0.235136 0.031039 10.04152 10.08000 ZN51 6 0.592698 -0.133745 0.068714 10.04152 10.08000 HKLF 4 REM 2022ncs7061a_rc1_a.res in C2/c REM R1 = 0.1258 for 9492 Fo > 4sig(Fo) and 0.1523 for all 14369 data REM 784 parameters refined using 334 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.107, deepest hole -1.184, 1-sigma level 0.189 Q1 1 0.6885 0.7147 0.2412 11.00000 0.05 1.11 Q2 1 0.6315 0.6575 0.1646 11.00000 0.05 1.07 Q3 1 0.5895 -0.2339 0.0886 11.00000 0.05 1.06 Q4 1 0.7710 0.6857 0.3697 11.00000 0.05 1.03 Q5 1 0.6991 0.9468 0.5778 11.00000 0.05 1.03 Q6 1 0.7413 0.7339 0.2596 11.00000 0.05 0.99 Q7 1 0.5000 0.6945 0.2500 10.50000 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H304 H 0.627939 0.146119 0.185681 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C305 C 0.6164(9) 0.0370(14) 0.1484(8) 0.170(11) Uani 1 1 d . U . . . H305 H 0.597798 0.068258 0.127101 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . C328 C 0.5866(7) 0.9258(16) 0.4952(9) 0.140(8) Uani 1 1 d . . . . . H328 H 0.604806 0.916843 0.476718 0.167 Uiso 1 1 calc R U . . . C314 C 0.6629(7) 0.4546(15) 0.2592(9) 0.137(8) Uani 1 1 d . . . . . H314 H 0.639719 0.481328 0.242368 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C329 C 0.5912(8) 0.9977(15) 0.5234(9) 0.138(8) Uani 1 1 d . . . . . H329 H 0.613339 1.036040 0.524500 0.165 Uiso 1 1 calc R U . D 4 C332 C 0.4308(9) 0.511(2) 0.4062(12) 0.121(7) Uani 0.5506 1 d D . P E 1 H332 H 0.412171 0.499100 0.380004 0.145 Uiso 0.5506 1 calc R U P E 1 C333 C 0.4666(9) 0.554(2) 0.4042(11) 0.121(7) Uani 0.5506 1 d D . P E 1 H333 H 0.477096 0.553647 0.378596 0.145 Uiso 0.5506 1 calc R U P E 1 Zn43 Zn 0.6896(2) 0.6501(4) 0.2949(3) 0.0938(19) Uani 0.4194 1 d D . P C 2 I406 I 0.75605(11) 0.7135(2) 0.32813(19) 0.1273(14) Uani 0.4194 1 d D . P C 2 I405 I 0.65198(14) 0.7067(2) 0.22175(13) 0.1327(12) Uani 0.4194 1 d D . P C 2 I403 I 0.8986(2) -0.2434(5) 0.4127(3) 0.0957(18) Uani 0.3085 1 d D . P B 2 Zn42 Zn 0.8753(7) -0.0969(17) 0.4414(7) 0.145(8) Uani 0.3085 1 d D . P B 2 I404 I 0.8547(3) -0.0821(8) 0.5124(3) 0.099(2) Uani 0.3085 1 d D . P B 2 N307 N 0.6475(4) 0.6603(10) 0.3244(6) 0.159(10) Uani 1 1 d DG . . . . C323 C 0.6116(5) 0.6151(11) 0.3174(6) 0.182(14) Uani 1 1 d G . . C . H323 H 0.604725 0.575260 0.293511 0.218 Uiso 1 1 calc R U . . . C322 C 0.5857(4) 0.6282(12) 0.3454(7) 0.172(12) Uani 1 1 d G . . C . H322 H 0.561141 0.597311 0.340565 0.206 Uiso 1 1 calc R U . . . C321 C 0.5957(4) 0.6865(10) 0.3803(6) 0.141(9) Uani 1 1 d G . . C . C320 C 0.6317(4) 0.7316(11) 0.3873(6) 0.167(12) Uani 1 1 d G . . C . H320 H 0.638552 0.771448 0.411192 0.201 Uiso 1 1 calc R U . . . C319 C 0.6576(3) 0.7185(11) 0.3594(7) 0.187(15) Uani 1 1 d G . . C . H319 H 0.682136 0.749399 0.364137 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . I401 I 0.6249(3) -0.2222(5) 0.0623(2) 0.144(3) Uani 0.4501 1 d D . P A 2 Zn41 Zn 0.5798(3) -0.1073(5) 0.0884(3) 0.083(2) Uani 0.4501 1 d D . P A 2 I402 I 0.51928(17) -0.1447(3) 0.11853(10) 0.1229(17) Uani 0.4501 1 d D . P A 2 I503 I 0.8819(5) -0.2385(6) 0.4274(5) 0.167(7) Uani 0.2052 1 d . . P B 3 Zn52 Zn 0.8664(13) -0.083(3) 0.4417(18) 0.145(8) Uani 0.2052 1 d . . P B 3 I504 I 0.8488(8) -0.060(2) 0.5266(9) 0.255(15) Uani 0.2052 1 d . . P B 3 C433 C 0.4874(10) 0.509(2) 0.4298(18) 0.121(7) Uani 0.4493 1 d D . P E 2 H433 H 0.510854 0.483273 0.423923 0.145 Uiso 0.4493 1 calc R U P E 2 C432 C 0.4521(11) 0.461(2) 0.4262(18) 0.121(7) Uani 0.4493 1 d D . P E 2 H432 H 0.449587 0.405763 0.410713 0.145 Uiso 0.4493 1 calc R U P E 2 O2A O 0.4812(9) 0.322(2) 0.1079(10) 0.086(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 O3A O 0.5652(8) 0.282(2) 0.2451(9) 0.084(7) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C7A C 0.5240(7) 0.2994(16) 0.1771(9) 0.079(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C4A C 0.5337(9) 0.3966(16) 0.1808(13) 0.077(7) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C12A C 0.5417(8) 0.2417(19) 0.2098(9) 0.081(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C8A C 0.4988(8) 0.2649(19) 0.1403(9) 0.084(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C9A C 0.4910(10) 0.174(2) 0.1362(12) 0.085(9) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H9A H 0.473962 0.151313 0.110852 0.102 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C3A C 0.5709(9) 0.4250(19) 0.1765(14) 0.076(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H3A H 0.590315 0.382749 0.172422 0.091 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C14A C 0.4538(18) 0.285(4) 0.0717(14) 0.105(17) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H14A H 0.436786 0.241154 0.082279 0.158 Uiso 0.259 1 calc . U P G 2 H14B H 0.468425 0.254964 0.052108 0.158 Uiso 0.259 1 calc . U P H 2 H14C H 0.437475 0.332475 0.056066 0.158 Uiso 0.259 1 calc . U P I 2 C11A C 0.5335(11) 0.151(2) 0.2063(13) 0.090(10) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H11A H 0.545159 0.111641 0.229102 0.108 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C5A C 0.5048(10) 0.458(2) 0.1860(17) 0.089(8) Uani 0.259 1 d D U P F 2 C15A C 0.5806(17) 0.225(4) 0.2814(13) 0.113(18) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H15A H 0.582180 0.257709 0.308650 0.170 Uiso 0.259 1 calc . U P J 2 H15B H 0.607051 0.203902 0.279351 0.170 Uiso 0.259 1 calc . U P K 2 H15C H 0.562947 0.173288 0.280948 0.170 Uiso 0.259 1 calc . U P L 2 C2A C 0.5797(11) 0.516(2) 0.1782(14) 0.079(9) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H2A H 0.605181 0.535111 0.175236 0.095 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C6A C 0.5141(13) 0.548(2) 0.1875(17) 0.093(10) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H6A H 0.494498 0.590879 0.190798 0.112 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C1A C 0.5514(13) 0.577(2) 0.1841(19) 0.097(10) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H1A H 0.557556 0.639292 0.185882 0.116 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C10A C 0.5083(11) 0.117(2) 0.1696(13) 0.094(10) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H10A H 0.502883 0.054972 0.167253 0.113 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 O1A O 0.4438(12) 0.491(3) 0.2093(11) 0.095(10) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H1AA H 0.455994 0.493565 0.235293 0.142 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 C13A C 0.4630(12) 0.428(3) 0.187(2) 0.102(11) Uani 0.259 1 d D U P F 2 H13A H 0.447841 0.421257 0.156289 0.122 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 H13B H 0.463801 0.368567 0.200858 0.122 Uiso 0.259 1 calc R U P F 2 I505 I 0.6118(7) 0.6596(15) 0.2099(7) 0.080 Uiso 0.0466 1 d . U P C 3 I506 I 0.7200(8) 0.7342(16) 0.3018(8) 0.080 Uiso 0.0466 1 d . U P C 3 Zn53 Zn 0.671(3) 0.629(5) 0.275(3) 0.080 Uiso 0.0466 1 d D U P C 3 I502 I 0.5403(7) -0.1699(17) 0.1031(9) 0.080 Uiso 0.0415 1 d . U P A 3 I501 I 0.6326(8) -0.2351(17) 0.0310(9) 0.080 Uiso 0.0415 1 d . U P A 3 Zn51 Zn 0.5927(15) -0.134(4) 0.0687(18) 0.080 Uiso 0.0415 1 d . U P A 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I301 0.1086(19) 0.060(2) 0.185(5) -0.0187(19) -0.053(2) 0.0130(17) I302 0.1087(17) 0.0935(17) 0.117(2) 0.001(2) -0.023(2) -0.0350(13) I303 0.139(3) 0.0581(15) 0.220(7) 0.007(3) -0.083(4) 0.0186(15) I304 0.086(3) 0.226(9) 0.206(8) 0.118(7) -0.012(4) -0.029(3) I306 0.118(2) 0.0572(11) 0.172(3) -0.0296(14) 0.0672(19) -0.0264(12) I305 0.148(2) 0.0752(14) 0.138(2) -0.0040(13) 0.0287(17) 0.0140(14) Zn31 0.111(4) 0.036(3) 0.113(5) 0.014(3) -0.028(3) -0.017(2) Zn32 0.121(6) 0.062(5) 0.180(8) 0.026(4) 0.079(6) -0.007(3) Zn33 0.110(5) 0.048(2) 0.141(7) -0.007(3) 0.032(4) -0.008(3) N304 0.118(10) 0.039(5) 0.116(9) -0.007(5) -0.031(8) -0.032(6) N303 0.139(12) 0.044(6) 0.119(10) -0.007(6) -0.006(9) -0.047(7) N302 0.129(11) 0.052(6) 0.104(9) -0.001(6) -0.010(8) -0.040(7) N309 0.081(8) 0.063(7) 0.194(16) 0.000(8) 0.037(10) -0.005(6) N310 0.068(7) 0.059(7) 0.184(14) 0.013(8) 0.012(8) -0.004(5) N306 0.094(9) 0.066(8) 0.176(15) 0.003(9) 0.014(10) -0.011(7) N308 0.094(9) 0.062(8) 0.172(14) 0.018(8) 0.022(10) 0.014(7) N305 0.121(11) 0.051(7) 0.155(13) 0.008(7) -0.002(10) -0.017(7) N312 0.089(9) 0.065(8) 0.147(12) 0.013(8) -0.022(9) -0.005(7) C325 0.054(7) 0.051(7) 0.165(15) 0.016(8) -0.005(9) 0.002(6) C309 0.094(10) 0.039(6) 0.129(12) 0.004(7) -0.011(9) -0.024(6) N301 0.101(9) 0.064(8) 0.137(11) -0.007(7) -0.048(9) -0.026(7) N311 0.090(9) 0.070(8) 0.194(17) -0.008(10) 0.026(10) -0.028(7) C307 0.120(12) 0.054(8) 0.109(11) 0.008(7) 0.003(9) -0.015(8) C327 0.074(9) 0.062(9) 0.173(17) 0.001(9) 0.009(10) -0.022(7) C303 0.116(11) 0.061(8) 0.115(11) -0.022(7) -0.003(9) -0.045(8) C306 0.131(14) 0.056(8) 0.096(10) 0.000(7) -0.002(10) -0.035(9) C326 0.066(8) 0.052(8) 0.175(17) 0.008(9) 0.016(10) -0.004(6) C308 0.105(11) 0.053(7) 0.099(10) 0.003(7) -0.032(8) -0.017(7) C302 0.119(12) 0.091(11) 0.124(12) -0.021(10) 0.006(10) -0.021(10) C316 0.096(10) 0.065(8) 0.117(11) 0.002(8) -0.005(9) -0.034(8) C331 0.055(8) 0.061(9) 0.22(2) 0.007(11) -0.026(11) -0.003(7) C335 0.067(8) 0.080(10) 0.157(16) 0.015(10) -0.010(10) -0.026(8) C334 0.084(10) 0.051(8) 0.191(19) -0.010(10) 0.040(12) 0.000(7) C324 0.081(10) 0.061(9) 0.20(2) 0.016(11) 0.011(12) 0.003(8) C317 0.098(10) 0.051(7) 0.130(13) -0.009(8) -0.010(9) -0.009(7) C318 0.108(12) 0.048(7) 0.156(16) -0.013(9) 0.003(11) -0.003(8) C311 0.110(13) 0.059(9) 0.154(16) -0.004(10) 0.010(12) -0.014(9) C310 0.114(13) 0.067(10) 0.153(16) -0.023(10) 0.003(12) -0.021(9) C312 0.169(19) 0.045(8) 0.155(17) -0.009(9) -0.027(15) -0.024(10) C313 0.20(2) 0.055(9) 0.118(13) 0.009(9) -0.038(14) -0.014(11) C330 0.087(10) 0.058(9) 0.191(19) 0.025(10) 0.017(11) 0.007(8) C301 0.136(15) 0.087(12) 0.143(15) -0.046(11) -0.004(13) -0.034(11) C315 0.127(15) 0.078(11) 0.134(14) 0.030(10) -0.041(12) -0.029(10) C336 0.101(13) 0.096(14) 0.20(2) 0.017(15) -0.004(14) -0.031(11) C304 0.179(17) 0.045(8) 0.170(16) -0.009(9) -0.069(14) -0.023(9) C305 0.20(2) 0.086(13) 0.169(18) -0.010(12) -0.087(16) -0.060(14) C328 0.137(18) 0.112(16) 0.18(2) 0.005(15) 0.053(16) -0.051(14) C314 0.120(16) 0.091(14) 0.19(2) 0.032(14) 0.018(15) -0.009(12) C329 0.118(16) 0.091(14) 0.20(2) -0.010(15) 0.032(17) -0.030(12) C332 0.090(13) 0.073(12) 0.20(2) -0.025(13) 0.031(14) -0.020(8) C333 0.090(13) 0.073(12) 0.20(2) -0.025(13) 0.031(14) -0.020(8) Zn43 0.102(4) 0.043(3) 0.138(6) -0.003(3) 0.030(4) -0.006(2) I406 0.104(2) 0.0665(17) 0.224(4) -0.056(2) 0.064(3) -0.0400(16) I405 0.194(4) 0.0684(16) 0.141(3) 0.0243(17) 0.047(3) -0.009(2) I403 0.116(5) 0.051(2) 0.108(4) 0.008(2) -0.004(4) 0.007(3) Zn42 0.058(13) 0.054(11) 0.277(13) 0.027(7) -0.071(8) -0.006(8) I404 0.068(4) 0.131(5) 0.101(4) 0.012(3) 0.026(4) -0.004(3) N307 0.099(11) 0.063(9) 0.33(3) 0.054(14) 0.080(16) 0.026(8) C323 0.17(3) 0.13(2) 0.28(4) -0.02(2) 0.13(3) 0.003(19) C322 0.16(2) 0.13(2) 0.23(3) -0.04(2) 0.06(2) -0.042(18) C321 0.106(13) 0.083(12) 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0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.3257 6.8362 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 0 0.0552 1 0 0 0.0431 0 1 0 0.0862 0 -1 0 0.1212 2 1 0 0.0766 -2 -1 0 0.1053 0 0 1 0.0267 0 0 -1 0.0267 2 -1 -1 0.1039 -2 1 2 0.0870 1 0 1 0.0281 -1 0 -1 0.0434 -2 1 0 0.0874 -2 0 1 0.0532 2 0 -1 0.0422 -1 -1 2 0.0978 1 1 -2 0.0689 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag I302 Zn31 I301 129.3(3) . . ? 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C311 N305 Zn52 129.1(19) . . ? C312 N305 Zn32 121.5(14) . . ? C312 N305 C311 114.8(16) . . ? C312 N305 Zn42 120.3(15) . . ? C312 N305 Zn52 115(2) . . ? C330 N312 Zn31 120.2(17) . 6_566 ? C330 N312 C329 119.4(19) . . ? C330 N312 Zn41 123.8(18) . 6_566 ? C330 N312 Zn51 147(2) . 6_566 ? C329 N312 Zn31 120.1(14) . 6_566 ? C329 N312 Zn41 116.6(14) . 6_566 ? C329 N312 Zn51 92.9(19) . 6_566 ? Zn41 N312 Zn51 26.9(15) 6_566 6_566 ? N310 C325 C327 115.0(17) . . ? N308 C325 N310 126.5(17) . . ? N308 C325 C327 118.2(14) . . ? C310 C309 C307 120.1(15) . . ? C310 C309 C313 117.4(17) . . ? C313 C309 C307 122.3(14) . . ? C301 N301 Zn31 117.6(11) . . ? C301 N301 C305 113.9(15) . . ? C301 N301 Zn41 127.3(12) . . ? C301 N301 Zn51 115.8(17) . . ? C305 N301 Zn31 127.4(14) . . ? C305 N301 Zn41 118.8(13) . . ? C305 N301 Zn51 127.4(18) . . ? Zn32 N311 Zn52 10.9(13) 3_455 3_455 ? C336 N311 Zn32 122.0(17) . 3_455 ? C336 N311 C332 116(2) . . ? C336 N311 Zn52 115(2) . 3_455 ? C336 N311 C432 114(2) . . ? C332 N311 Zn32 115.8(17) . 3_455 ? C332 N311 Zn52 118(2) . 3_455 ? N304 C307 N303 122.1(16) . . ? N304 C307 C309 119.3(14) . . ? N303 C307 C309 118.5(14) . . ? C331 C327 C325 124.6(14) . . ? C331 C327 C328 115.0(19) . . ? C328 C327 C325 120(2) . . ? C302 C303 C306 122.1(18) . . ? C302 C303 C304 118.0(15) . . ? C304 C303 C306 119.9(16) . . ? N303 C306 N302 125.1(14) . . ? N303 C306 C303 116.6(16) . . ? N302 C306 C303 118.0(17) . . ? N309 C326 N310 126.0(14) . . ? N309 C326 C334 115.6(16) . . ? N310 C326 C334 118.0(17) . . ? N304 C308 C316 116.8(12) . . ? N302 C308 N304 126.4(13) . . ? N302 C308 C316 116.7(13) . . ? C303 C302 H302 122.2 . . ? C303 C302 C301 116(2) . . ? C301 C302 H302 122.2 . . ? C317 C316 C308 121.5(15) . . ? C315 C316 C308 121.2(14) . . ? C315 C316 C317 117.1(16) . . ? C327 C331 H331 118.7 . . ? C327 C331 C330 122.7(16) . . ? C330 C331 H331 118.7 . . ? C334 C335 H335 120.0 . . ? C334 C335 C336 120(2) . . ? C336 C335 H335 120.0 . . ? C335 C334 C326 118.4(18) . . ? C335 C334 C333 116.4(19) . . ? C335 C334 C433 106(2) . . ? C333 C334 C326 124(2) . . ? C433 C334 C326 121.9(19) . . ? N309 C324 N308 127(2) . . ? N309 C324 C321 114.4(18) . . ? N308 C324 C321 118.4(15) . . ? C316 C317 H317 120.2 . . ? C316 C317 C318 119.6(16) . . ? C318 C317 H317 120.2 . . ? N306 C318 C317 120.3(16) . . ? N306 C318 H318 119.8 . . ? C317 C318 H318 119.8 . . ? N305 C311 H311 117.9 . . ? C310 C311 N305 124.3(17) . . ? C310 C311 H311 117.9 . . ? C309 C310 H310 120.1 . . ? C311 C310 C309 119.8(17) . . ? C311 C310 H310 120.1 . . ? N305 C312 H312 118.3 . . ? C313 C312 N305 123.4(18) . . ? C313 C312 H312 118.3 . . ? C309 C313 H313 119.9 . . ? C312 C313 C309 120.2(17) . . ? C312 C313 H313 119.9 . . ? N312 C330 C331 120(2) . . ? N312 C330 H330 120.0 . . ? C331 C330 H330 120.0 . . ? N301 C301 C302 126.1(19) . . ? N301 C301 H301 116.9 . . ? C302 C301 H301 116.9 . . ? C316 C315 H315 119.2 . . ? C316 C315 C314 121.7(18) . . ? C314 C315 H315 119.2 . . ? N311 C336 C335 119(2) . . ? N311 C336 H336 120.5 . . ? C335 C336 H336 120.5 . . ? C303 C304 H304 121.4 . . ? C305 C304 C303 117.2(19) . . ? C305 C304 H304 121.4 . . ? N301 C305 C304 129(2) . . ? N301 C305 H305 115.6 . . ? C304 C305 H305 115.6 . . ? C327 C328 H328 119.8 . . ? C327 C328 C329 120(2) . . ? C329 C328 H328 119.8 . . ? N306 C314 C315 120(2) . . ? N306 C314 H314 120.2 . . ? C315 C314 H314 120.2 . . ? N312 C329 C328 123(2) . . ? N312 C329 H329 118.7 . . ? N312 C329 Zn51 55.1(17) . 6_566 ? C328 C329 H329 118.7 . . ? C328 C329 Zn51 174(2) . 6_566 ? N311 C332 H332 119.4 . . ? N311 C332 C333 121(3) . . ? C333 C332 H332 119.4 . . ? C334 C333 H333 121.8 . . ? C332 C333 C334 116(3) . . ? C332 C333 H333 121.8 . . ? N306 Zn43 I406 113.3(5) . . ? N306 Zn43 I405 101.7(5) . . ? I406 Zn43 I405 120.2(3) . . ? N307 Zn43 N306 101.9(7) . . ? N307 Zn43 I406 119.7(7) . . ? N307 Zn43 I405 96.7(6) . . ? N305 Zn42 I403 111.8(11) . . ? N305 Zn42 I404 108.3(10) . . ? N311 Zn42 N305 99.4(13) 3_545 . ? N311 Zn42 I403 103.0(10) 3_545 . ? N311 Zn42 I404 107.2(12) 3_545 . ? I404 Zn42 I403 124.0(10) . . ? C323 N307 Zn33 109.5(10) . . ? C323 N307 Zn43 129.5(10) . . ? C323 N307 C319 120.0 . . ? C323 N307 Zn53 105(3) . . ? C319 N307 Zn33 129.8(9) . . ? C319 N307 Zn43 110.4(10) . . ? C319 N307 Zn53 135(3) . . ? N307 C323 H323 120.0 . . ? C322 C323 N307 120.0 . . ? C322 C323 H323 120.0 . . ? C323 C322 H322 120.0 . . ? C323 C322 C321 120.0 . . ? C321 C322 H322 120.0 . . ? C322 C321 C324 124.1(12) . . ? C322 C321 C320 120.0 . . ? C320 C321 C324 115.9(12) . . ? C321 C320 H320 120.0 . . ? C319 C320 C321 120.0 . . ? C319 C320 H320 120.0 . . ? N307 C319 H319 120.0 . . ? C320 C319 N307 120.0 . . ? C320 C319 H319 120.0 . . ? N312 Zn41 N301 103.9(7) 6_565 . ? N312 Zn41 I401 111.7(7) 6_565 . ? N312 Zn41 I402 107.7(7) 6_565 . ? N301 Zn41 I401 101.1(6) . . ? N301 Zn41 I402 105.0(6) . . ? I402 Zn41 I401 125.0(4) . . ? N305 Zn52 N311 102(3) . 3_545 ? N305 Zn52 I503 112(2) . . ? N305 Zn52 I504 119(2) . . ? N311 Zn52 I503 103.3(18) 3_545 . ? N311 Zn52 I504 106(2) 3_545 . ? I503 Zn52 I504 112(2) . . ? C334 C433 H433 122.0 . . ? C334 C433 C432 116(3) . . ? C432 C433 H433 122.0 . . ? N311 C432 C433 123(3) . . ? N311 C432 H432 118.4 . . ? C433 C432 H432 118.4 . . ? C8A O2A C14A 118(3) . . ? C12A O3A C15A 116(2) . . ? C12A C7A C4A 119.5(19) . . ? C12A C7A C8A 119.2(19) . . ? C8A C7A C4A 121.2(19) . . ? C3A C4A C7A 119.3(19) . . ? C3A C4A C5A 121(2) . . ? C5A C4A C7A 119.9(19) . . ? O3A C12A C7A 115(2) . . ? O3A C12A C11A 125(3) . . ? C7A C12A C11A 120(2) . . ? O2A C8A C7A 119(2) . . ? O2A C8A C9A 119(3) . . ? C9A C8A C7A 121(2) . . ? C8A C9A H9A 120.4 . . ? C10A C9A C8A 119(2) . . ? C10A C9A H9A 120.4 . . ? C4A C3A H3A 120.1 . . ? C4A C3A C2A 120(2) . . ? C2A C3A H3A 120.1 . . ? O2A C14A H14A 109.5 . . ? O2A C14A H14B 109.5 . . ? O2A C14A H14C 109.5 . . ? H14A C14A H14B 109.5 . . ? H14A C14A H14C 109.5 . . ? H14B C14A H14C 109.5 . . ? C12A C11A H11A 119.8 . . ? C10A C11A C12A 120(2) . . ? C10A C11A H11A 119.8 . . ? C4A C5A C6A 119(2) . . ? C4A C5A C13A 121(3) . . ? C6A C5A C13A 120(3) . . ? O3A C15A H15A 109.5 . . ? O3A C15A H15B 109.5 . . ? O3A C15A H15C 109.5 . . ? H15A C15A H15B 109.5 . . ? H15A C15A H15C 109.5 . . ? H15B C15A H15C 109.5 . . ? C3A C2A H2A 119.9 . . ? C1A C2A C3A 120(2) . . ? C1A C2A H2A 119.9 . . ? C5A C6A H6A 119.5 . . ? C1A C6A C5A 121(2) . . ? C1A C6A H6A 119.5 . . ? C2A C1A H1A 120.3 . . ? C6A C1A C2A 119(2) . . ? C6A C1A H1A 120.3 . . ? C9A C10A C11A 120(2) . . ? C9A C10A H10A 120.0 . . ? C11A C10A H10A 120.0 . . ? C13A O1A H1AA 109.5 . . ? C5A C13A H13A 109.6 . . ? C5A C13A H13B 109.6 . . ? O1A C13A C5A 110(4) . . ? O1A C13A H13A 109.6 . . ? O1A C13A H13B 109.6 . . ? H13A C13A H13B 108.1 . . ? N306 Zn53 N307 108(5) . . ? N306 Zn53 I505 118(4) . . ? N306 Zn53 I506 113(4) . . ? N307 Zn53 I505 101(3) . . ? N307 Zn53 I506 86(3) . . ? I506 Zn53 I505 124(4) . . ? N312 Zn51 N301 84(2) 6_565 . ? N312 Zn51 C329 32.0(10) 6_565 6_565 ? N312 Zn51 I502 90(2) 6_565 . ? N312 Zn51 I501 130(3) 6_565 . ? C329 Zn51 N301 93(2) 6_565 . ? C329 Zn51 I501 100(2) 6_565 . ? I502 Zn51 N301 83.5(19) . . ? I502 Zn51 I501 129(3) . . ? I501 Zn51 N301 125(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I301 Zn31 2.530(9) . ? I302 Zn31 2.499(9) . ? I303 Zn32 2.572(11) . ? I304 Zn32 2.487(14) . ? I306 Zn33 2.523(10) . ? I305 Zn33 2.521(12) . ? Zn31 N312 2.332(17) 6_565 ? Zn31 N301 2.039(13) . ? Zn32 N305 2.104(19) . ? Zn32 N311 2.020(16) 3_545 ? Zn33 N306 2.094(16) . ? Zn33 N307 2.160(16) . ? N304 C307 1.35(2) . ? N304 C308 1.313(19) . ? N303 C307 1.36(2) . ? N303 C306 1.28(2) . ? N302 C306 1.36(2) . ? N302 C308 1.309(17) . ? N309 C326 1.32(2) . ? N309 C324 1.30(2) . ? N310 C325 1.354(19) . ? N310 C326 1.33(2) . ? N306 C318 1.30(2) . ? N306 C314 1.33(3) . ? N306 Zn43 2.204(15) . ? N306 Zn53 1.97(7) . ? N308 C325 1.31(2) . ? N308 C324 1.35(3) . ? N305 C311 1.38(2) . ? N305 C312 1.38(2) . ? N305 Zn42 2.10(2) . ? N305 Zn52 1.86(5) . ? N312 C330 1.27(2) . ? N312 C329 1.32(3) . ? N312 Zn41 1.857(17) 6_566 ? N312 Zn51 2.04(6) 6_566 ? C325 C327 1.48(3) . ? C309 C307 1.47(2) . ? C309 C310 1.39(2) . ? C309 C313 1.40(2) . ? N301 C301 1.28(3) . ? N301 C305 1.29(3) . ? N301 Zn41 2.127(14) . ? N301 Zn51 2.62(6) . ? N311 C336 1.28(3) . ? N311 C332 1.30(3) . ? N311 Zn52 2.20(6) 3_455 ? N311 C432 1.30(3) . ? C327 C331 1.34(3) . ? C327 C328 1.37(2) . ? C303 C306 1.45(2) . ? C303 C302 1.34(3) . ? C303 C304 1.44(3) . ? C326 C334 1.49(2) . ? C308 C316 1.50(2) . ? C302 H302 0.9500 . ? C302 C301 1.48(3) . ? C316 C317 1.39(2) . ? C316 C315 1.35(2) . ? C331 H331 0.9500 . ? C331 C330 1.42(3) . ? C335 H335 0.9500 . ? C335 C334 1.35(3) . ? C335 C336 1.45(2) . ? C334 C333 1.41(3) . ? C334 C433 1.40(3) . ? C324 C321 1.57(3) . ? C317 H317 0.9500 . ? C317 C318 1.39(2) . ? C318 H318 0.9500 . ? C311 H311 0.9500 . ? C311 C310 1.34(3) . ? C310 H310 0.9500 . ? 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