#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 05:30:55 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292346 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571856.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1571856 loop_ _publ_author_name 'Carroll, Robert C.' 'Coles, Simon J.' _publ_section_title ; Statistical optimization of guest uptake in crystalline sponges: grading structural outcomes. ; _journal_coeditor_code LT5068 _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_paper_doi 10.1107/S2052252524004871 _journal_volume 11 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H24 I6 N12 Zn3' _chemical_formula_sum 'C36 H24 I6 N12 Zn3' _chemical_formula_weight 1582.18 _chemical_name_systematic catena-[bis(mu-2,4,6-tri(pyridin-4-yl)-1,3,5-triazine)-hexaiodo-tri-zinc _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-01-26 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-alpha (compiled 2023.11.24 svn.r209d9fb2 for OlexSys, GUI svn.r6869) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.076(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 34.4800(19) _cell_length_b 15.0207(4) _cell_length_c 30.258(2) _cell_measurement_reflns_used 7145 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 72.5150 _cell_measurement_theta_min 2.6600 _cell_volume 15379.1(14) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.122a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.122a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.122a (Rigaku OD, 2021)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2016/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'hybrid pixel array detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_detector_dtime 0.000 _diffrn_detector_type 'Rigaku, HyPix 6000HE' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -172.00 -93.00 0.50 6.00 -- -103.00 -24.00 170.00 158 2 \w -90.00 -64.00 0.50 6.00 -- -103.00 77.00 120.00 52 3 \w -69.00 -31.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 0.00 76 4 \w -63.00 -32.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 90.00 62 5 \w -60.00 -30.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 -30.00 60 6 \w -147.00-104.00 0.50 6.00 -- -103.00 -30.00-120.00 86 7 \w -103.00 -31.00 0.50 6.00 -- -103.00 77.00 -60.00 144 8 \w -66.00 -31.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00-120.00 70 9 \w -98.00 -68.00 0.50 6.00 -- -103.00 77.00 90.00 60 10 \w -55.00 -30.00 0.50 6.00 -- -103.00 77.00 90.00 50 11 \w -57.00 -30.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 -60.00 54 12 \w -68.00 -33.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 60.00 70 13 \w -65.00 -30.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00-180.00 70 14 \w -61.00 -36.00 0.50 6.00 -- -103.00 61.00 120.00 50 15 \w 102.00 128.00 0.50 6.00 -- 101.75 24.00 -24.00 52 16 \w 104.00 139.00 0.50 6.00 -- 101.75 125.00 150.00 70 17 \w 34.00 62.00 0.50 6.00 -- 101.75 -61.00-150.00 56 18 \w 50.00 96.00 0.50 6.00 -- 101.75 -77.00 90.00 92 19 \w -118.00 -42.00 0.50 1.00 -- -46.36 -24.00 170.00 152 20 \w -24.00 1.00 0.50 1.00 -- -46.36 24.00 -24.00 50 21 \w -21.00 24.00 0.50 1.00 -- 46.36 -24.00 170.00 90 22 \w 35.00 116.00 0.50 1.00 -- 46.36 24.00 -24.00 162 23 \w 33.00 90.00 0.50 1.00 -- 46.36-125.00-150.00 114 24 \w -23.00 20.00 0.50 1.00 -- 46.36 -19.00 30.00 86 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_details 'Rigaku Oxford Difffraction, UG2 \k goniometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku 007HF equipped with Varimax confocal mirrors and a UG2 goniometer and HyPix 6000HE detector ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen loops' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0058274000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0092592000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0515163000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0429187000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0309109000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0017734000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0141620000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0973096000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0054282000 _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator 'Varimax focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0429 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0356 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 45320 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.240 _diffrn_reflns_theta_min 2.612 _diffrn_source 'Rotating anode' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Rigaku 007 HF' _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.204 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.388 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.124 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.122a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.367 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5856 _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.07 _refine_diff_density_max 0.892 _refine_diff_density_min -0.624 _refine_diff_density_rms 0.109 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 617 _refine_ls_number_reflns 13874 _refine_ls_number_restraints 34 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_R_factor_all 0.0866 _refine_ls_R_factor_gt 0.0678 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1436P)^2^+7.3530P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2252 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2425 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8734 _reflns_number_total 13874 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lt5068.cif _cod_data_source_block 25_10_48b _cod_original_cell_volume 15379.3(14) _cod_database_code 1571856 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula '(Zn3 I6 N12 H24 C36) (C15 H16 O3)2 (C6 H12)2' _chemical_oxdiff_usercomment JP-9300-04 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.332 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.090 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Restrained distances I304-Zn32 \\sim I404-Zn42 with sigma of 0.02 I303-Zn32 \\sim I403-Zn42 with sigma of 0.02 I303-N306 \\sim I403-N306 with sigma of 0.04 Zn32-N306 \\sim Zn42-N306 with sigma of 0.02 Zn32-N307 \\sim Zn42-N307 with sigma of 0.02 I303-N307 \\sim I403-N307 with sigma of 0.04 I304-I303 \\sim I404-I403 with sigma of 0.04 I304-N306 \\sim I404-N306 with sigma of 0.04 I304-N307 \\sim I404-N307 with sigma of 0.04 I305-I306 \\sim I405-I406 with sigma of 0.04 I305-Zn33 \\sim I405-Zn43 with sigma of 0.02 I305-N312 \\sim I405-N312 with sigma of 0.04 I306-N312 \\sim I406-N312 with sigma of 0.04 I306-Zn33 \\sim I406-Zn43 with sigma of 0.02 Zn33-N312 \\sim Zn43-N312 with sigma of 0.02 I12-Zn52 \\sim I303-Zn32 with sigma of 0.02 I2-Zn52 \\sim I304-Zn32 with sigma of 0.02 Zn52-N307 \\sim Zn42-N307 with sigma of 0.02 Zn52-N306 \\sim Zn42-N306 with sigma of 0.02 I301-Zn31 \\sim I1-Zn with sigma of 0.02 I302-Zn31 \\sim I3-Zn with sigma of 0.02 Zn31-N301 \\sim Zn-N301 with sigma of 0.02 I301-I302 \\sim I1-I3 with sigma of 0.04 I301-N301 \\sim I1-N301 with sigma of 0.04 I302-N301 \\sim I3-N301 with sigma of 0.04 I4-Zn10 \\sim I3-Zn with sigma of 0.02 I6-Zn10 \\sim I1-Zn with sigma of 0.02 3. Others 1*[Sof(I301)+Sof(I302)+Sof(Zn31)]+1*[Sof(Zn)+Sof(I3)+Sof(I1)]+1*[Sof(I4)+ Sof(I6)+Sof(Zn10)]=1 with esd of 0.00001 Sof(I406)=Sof(Zn43)=Sof(I405)=1-FVAR(1) Sof(I305)=Sof(I306)=Sof(Zn33)=FVAR(1) Sof(I301)=Sof(I302)=Sof(Zn31)=FVAR(2) Sof(Zn)=Sof(I3)=Sof(I1)=FVAR(3) Sof(I4)=Sof(I6)=Sof(Zn10)=FVAR(4) Fixed Sof: I304(0.41044) I303(0.41044) Zn32(0.41044) I404(0.55975) Zn42(0.55975) I403(0.55975) I2(0.02981) Zn52(0.02981) I12(0.02981) Fixed Uiso: I2(0.08) Zn52(0.08) I12(0.08) I4(0.08) I6(0.08) Zn10(0.08) 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C332(H332), C333(H333), C313(H313), C312(H312), C322(H322), C323(H323), C336(H336), C335(H335), C314(H314), C315(H315), C317(H317), C305(H305), C304(H304), C318(H318), C301(H301), C310(H310), C328(H328), C329(H329), C311(H311), C302(H302), C330(H330), C331(H331), C320(H320), C319(H319) ; _smtbx_masks_void_probe_radius 1.2 _smtbx_masks_void_truncation_radius 1.2 _shelx_res_file ; TITL 2022ncs7179a_r1_rc1_a.res in C2/c 2022ncs7179a_r1_rc1.res created by SHELXL-2016/6 at 15:01:02 on 26-Jan-2024 REM Old TITL 2022NCS7179a_r1_RC1 in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.464, Rweak 0.098, Alpha 0.074, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C37 N11 Zn7 I2 CELL 1.54184 34.48 15.0207 30.2584 90 101.076 90 ZERR 8 0.0019 0.0004 0.002 0 0.006 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H I N Zn UNIT 288 192 48 96 24 SADI I304 Zn32 I404 Zn42 SADI I303 Zn32 I403 Zn42 SADI 0.04 I303 N306 I403 N306 SADI Zn32 N306 Zn42 N306 SADI Zn32 N307 Zn42 N307 SADI 0.04 I303 N307 I403 N307 SADI 0.04 I304 I303 I404 I403 SADI 0.04 I304 N306 I404 N306 SADI 0.04 I304 N307 I404 N307 SADI 0.04 I305 I306 I405 I406 SADI I305 Zn33 I405 Zn43 SADI 0.04 I305 N312 I405 N312 SADI 0.04 I306 N312 I406 N312 SADI I306 Zn33 I406 Zn43 SADI Zn33 N312 Zn43 N312 SADI I12 Zn52 I303 Zn32 SADI I2 Zn52 I304 Zn32 SADI Zn52 N307 Zn42 N307 SADI Zn52 N306 Zn42 N306 SADI I301 Zn31 I1 Zn SADI I302 Zn31 I3 Zn SADI Zn31 N301 Zn N301 SADI 0.04 I301 I302 I1 I3 SADI 0.04 I301 N301 I1 N301 SADI 0.04 I302 N301 I3 N301 SADI I4 Zn10 I3 Zn SADI I6 Zn10 I1 Zn SUMP 1 0.00001 1 3 1 4 1 5 L.S. 10 PLAN 70 SIZE 0.07 0.11 0.23 TEMP -173(2) CONF BIND Zn52 N307 BOND $H list 4 MORE -1 fmap 2 ABIN ACTA OMIT -10 4 1 OMIT -10 6 3 OMIT 1 3 0 REM REM REM WGHT 0.143600 7.353000 FVAR 0.07564 0.51686 0.46972 0.51344 0.01685 PART 1 I305 3 0.522545 1.151244 0.631574 21.00000 0.21853 0.15905 = 0.19802 -0.03304 -0.09117 0.09668 I306 3 0.620915 1.231416 0.561631 21.00000 0.27201 0.07905 = 0.23515 0.02980 -0.13542 -0.05239 I304 3 0.392144 0.259784 0.399624 10.41044 0.17975 0.08358 = 0.22552 0.00254 -0.04220 0.03245 I301 3 0.125604 1.159129 0.193598 31.00000 0.18681 0.06037 = 0.11735 0.00879 -0.00042 0.02372 I303 3 0.350413 0.407318 0.519398 10.41044 0.09998 0.22358 = 0.16880 0.11855 -0.01580 -0.01170 ZN33 5 0.579148 1.123784 0.593839 21.00000 0.07214 0.04530 = 0.08522 -0.00057 -0.01837 0.00250 I302 3 0.231253 1.233160 0.293127 31.00000 0.14802 0.05453 = 0.19583 -0.03160 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_atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I305 I 0.52255(12) 1.1512(3) 0.63157(18) 0.209(3) Uani 0.517(11) 1 d D . 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N303 N 0.18130(17) 0.6809(3) 0.2509(2) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . . . N305 N 0.1197(2) 0.4511(4) 0.1411(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . . . . N309 N 0.5370(2) 0.6432(4) 0.4158(3) 0.0961(19) Uani 1 1 d . . . . . C334 C 0.5506(2) 0.8707(4) 0.4962(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . . . C321 C 0.4820(2) 0.5994(5) 0.4493(4) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . . . N301 N 0.1867(3) 1.0067(4) 0.2787(4) 0.132(3) Uani 1 1 d D . . . . C332 C 0.5331(2) 0.9662(5) 0.5502(3) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . H332 H 0.515334 0.980323 0.569560 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C333 C 0.5266(2) 0.8904(5) 0.5252(3) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . . . H333 H 0.505438 0.851814 0.528154 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C306 C 0.2050(2) 0.7254(4) 0.2826(3) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . C308 C 0.2401(2) 0.6026(4) 0.3083(3) 0.093(2) Uani 1 1 d . . . . . C307 C 0.1902(2) 0.5946(4) 0.2474(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . . . C326 C 0.5476(3) 0.7867(5) 0.4679(3) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . . . 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H323 H 0.420675 0.536058 0.511832 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C336 C 0.5858(4) 1.0067(7) 0.5183(5) 0.135(4) Uani 1 1 d . . . . . H336 H 0.605317 1.049360 0.514918 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C335 C 0.5812(3) 0.9289(6) 0.4913(4) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . . . H335 H 0.598112 0.916895 0.470646 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . C314 C 0.3214(3) 0.5564(5) 0.4052(4) 0.133(4) Uani 1 1 d . . . . . H314 H 0.336401 0.587356 0.430168 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . C315 C 0.2927(3) 0.6019(5) 0.3762(4) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . . . H315 H 0.288225 0.663164 0.381188 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C317 C 0.2776(3) 0.4687(5) 0.3358(4) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . . . H317 H 0.262464 0.435433 0.311837 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . N307 N 0.4185(2) 0.4866(5) 0.4503(4) 0.128(3) Uani 1 1 d D . . . . C305 C 0.2145(4) 0.9732(7) 0.3095(5) 0.143(4) Uani 1 1 d . . . . . H305 H 0.229384 1.011462 0.331367 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . C304 C 0.2233(3) 0.8782(5) 0.3110(5) 0.149(5) Uani 1 1 d . . . . . H304 H 0.245534 0.855094 0.331281 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . C318 C 0.3067(3) 0.4265(5) 0.3667(4) 0.148(5) Uani 1 1 d . . . . . H318 H 0.310482 0.364308 0.363809 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . C301 C 0.1655(4) 0.9534(7) 0.2523(5) 0.153(5) Uani 1 1 d . . . . . H301 H 0.145194 0.978227 0.229973 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . C310 C 0.1371(3) 0.5860(5) 0.1809(4) 0.161(6) Uani 1 1 d . . . . . H310 H 0.133196 0.648462 0.182477 0.193 Uiso 1 1 calc R U . . . C328 C 0.5813(4) 0.6247(9) 0.3483(5) 0.147(4) Uani 1 1 d . . . . . H328 H 0.558011 0.589747 0.345680 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . C329 C 0.6074(5) 0.6150(9) 0.3189(6) 0.160(5) Uani 1 1 d . . . . . H329 H 0.599950 0.575721 0.294100 0.192 Uiso 1 1 calc R U . . . C311 C 0.1130(4) 0.5342(6) 0.1479(4) 0.166(6) Uani 1 1 d . . . . . H311 H 0.090780 0.561668 0.129596 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C302 C 0.1694(4) 0.8615(5) 0.2531(4) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . . . H302 H 0.151335 0.825662 0.233029 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . 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P A 2 I2 I 0.3605(5) 0.2621(11) 0.4564(5) 0.080 Uiso 0.0298 1 d D U P B 3 Zn52 Zn 0.3660(5) 0.4315(14) 0.4585(6) 0.080 Uiso 0.0298 1 d D U P B 3 I12 I 0.3414(9) 0.4401(18) 0.5321(8) 0.080 Uiso 0.0298 1 d D U P B 3 C319 C 0.4343(4) 0.4943(10) 0.4161(6) 0.173(6) Uani 1 1 d . . . . . H319 H 0.423500 0.458163 0.390917 0.208 Uiso 1 1 calc R U . . . Zn Zn 0.1858(2) 1.1444(3) 0.2861(3) 0.175(3) Uani 0.513(3) 1 d D . P C 2 I3 I 0.25017(13) 1.2176(2) 0.3206(2) 0.242(3) Uani 0.513(3) 1 d D . P C 2 I1 I 0.14798(19) 1.1845(3) 0.2077(2) 0.261(3) Uani 0.513(3) 1 d D . P C 2 I4 I 0.2565(9) 1.198(2) 0.3586(9) 0.080 Uiso 0.0169(12) 1 d D U P D 3 I6 I 0.1836(9) 1.207(2) 0.2263(9) 0.080 Uiso 0.0169(12) 1 d D U P D 3 Zn10 Zn 0.1893(12) 1.169(5) 0.3094(10) 0.080 Uiso 0.0169(12) 1 d D U P D 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I305 0.219(4) 0.159(3) 0.198(4) -0.033(2) -0.091(3) 0.097(3) I306 0.272(5) 0.0790(15) 0.235(4) 0.0298(16) -0.135(4) -0.0524(18) I304 0.180(3) 0.0836(16) 0.226(4) 0.003(2) -0.042(2) 0.0325(14) I301 0.1868(19) 0.0604(8) 0.1173(10) 0.0088(7) -0.0004(11) 0.0237(9) I303 0.1000(14) 0.224(4) 0.169(2) 0.119(2) -0.0158(15) -0.0117(17) Zn33 0.0721(16) 0.0453(19) 0.0852(19) -0.0006(14) -0.0184(14) 0.0025(11) I302 0.1480(17) 0.0545(8) 0.1958(19) -0.0316(9) 0.0339(13) -0.0235(9) Zn32 0.0686(19) 0.073(3) 0.190(5) 0.032(2) -0.030(2) -0.0191(16) Zn31 0.125(3) 0.0392(14) 0.128(2) -0.0057(12) 0.0035(17) 0.0039(13) N304 0.087(3) 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Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 0 0.0559 1 0 0 0.0517 0 1 0 0.1100 2 1 0 0.0953 -1 1 0 0.1130 1 -1 0 0.1103 -1 1 1 0.1022 1 -1 -1 0.0996 1 1 0 0.1072 0 0 -1 0.0363 0 0 1 0.0288 -1 0 1 0.0478 1 0 -1 0.0460 -1 0 -1 0.0392 1 0 1 0.0337 -1 -1 1 0.1020 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag I305 Zn33 I306 129.8(2) . . ? N312 Zn33 I305 106.4(3) . . ? N312 Zn33 I306 109.9(3) . . ? N312 Zn33 N305 96.3(3) . 8_566 ? N305 Zn33 I305 104.6(3) 8_566 . ? N305 Zn33 I306 104.7(3) 8_566 . ? I303 Zn32 I304 129.6(3) . . ? N306 Zn32 I304 108.5(4) . . ? N306 Zn32 I303 104.4(4) . . ? N307 Zn32 I304 106.9(4) . . ? N307 Zn32 I303 103.0(5) . . ? N307 Zn32 N306 100.9(4) . . ? I301 Zn31 I302 121.7(2) . . ? N301 Zn31 I301 110.1(4) . . ? N301 Zn31 I302 107.6(3) . . ? N311 Zn31 I301 114.9(5) 3_455 . ? N311 Zn31 I302 99.8(4) 3_455 . ? N311 Zn31 N301 100.4(4) 3_455 . ? C307 N304 C308 114.6(6) . . ? C326 N310 C325 114.3(7) . . ? C326 N308 C324 111.6(8) . . ? C332 N312 Zn33 124.8(7) . . ? C332 N312 C336 119.0(8) . . ? C332 N312 Zn43 124.5(8) . . ? C336 N312 Zn33 116.0(6) . . ? C336 N312 Zn43 116.1(6) . . ? C306 N302 C308 115.0(6) . . ? C306 N303 C307 115.4(5) . . ? C312 N305 Zn33 121.4(5) . 8_465 ? C311 N305 Zn33 120.3(5) . 8_465 ? C311 N305 C312 117.7(6) . . ? C324 N309 C325 115.1(7) . . ? C333 C334 C326 124.4(8) . . ? C333 C334 C335 120.1(7) . . ? C335 C334 C326 115.6(10) . . ? C322 C321 C324 125.3(8) . . ? C322 C321 C320 116.5(10) . . ? C320 C321 C324 117.9(12) . . ? C305 N301 Zn31 128.0(8) . . ? C305 N301 Zn 109.3(8) . . ? C301 N301 Zn31 114.2(8) . . ? C301 N301 C305 117.7(8) . . ? C301 N301 Zn 132.9(8) . . ? N312 C332 H332 118.2 . . ? N312 C332 C333 123.7(9) . . ? C333 C332 H332 118.2 . . ? C334 C333 C332 119.2(8) . . ? C334 C333 H333 120.4 . . ? C332 C333 H333 120.4 . . ? N302 C306 C303 118.8(6) . . ? N303 C306 N302 125.6(6) . . ? N303 C306 C303 115.6(6) . . ? N304 C308 C316 116.5(6) . . ? N302 C308 N304 124.0(6) . . ? N302 C308 C316 119.5(6) . . ? N304 C307 N303 125.1(6) . . ? N304 C307 C309 118.5(6) . . ? N303 C307 C309 116.4(5) . . ? N310 C326 N308 128.1(7) . . ? N310 C326 C334 118.4(8) . . ? N308 C326 C334 113.5(10) . . ? N308 C324 C321 115.3(10) . . ? N309 C324 N308 126.1(8) . . ? N309 C324 C321 118.6(8) . . ? C314 N306 Zn32 123.8(6) . . ? C314 N306 Zn42 115.5(6) . . ? C314 N306 Zn52 105.5(9) . . ? C318 N306 Zn32 118.7(6) . . ? C318 N306 C314 117.4(6) . . ? C318 N306 Zn42 125.8(5) . . ? C318 N306 Zn52 134.7(8) . . ? N310 C325 C327 116.1(8) . . ? N309 C325 N310 124.6(9) . . ? N309 C325 C327 119.2(7) . . ? C315 C316 C308 122.0(7) . . ? C317 C316 C308 121.4(7) . . ? C317 C316 C315 116.6(7) . . ? C309 C313 H313 120.4 . . ? C312 C313 H313 120.4 . . ? C312 C313 C309 119.3(6) . . ? C313 C309 C307 121.3(6) . . ? C310 C309 C307 120.8(6) . . ? C310 C309 C313 117.8(7) . . ? N305 C312 C313 123.1(7) . . ? N305 C312 H312 118.5 . . ? C313 C312 H312 118.5 . . ? C321 C322 H322 117.6 . . ? C321 C322 C323 124.9(10) . . ? C323 C322 H322 117.6 . . ? C304 C303 C306 121.4(8) . . ? C302 C303 C306 120.9(7) . . ? C302 C303 C304 117.6(8) . . ? C329 N311 Zn31 113.4(11) . 3_545 ? C329 N311 Zn 129.5(10) . 3_545 ? C329 N311 Zn10 151(2) . 3_545 ? C330 N311 Zn31 133.3(10) . 3_545 ? C330 N311 C329 111.7(12) . . ? C330 N311 Zn 118.8(11) . 3_545 ? C330 N311 Zn10 97(2) . 3_545 ? C328 C327 C325 118.5(9) . . ? C331 C327 C325 121.5(9) . . ? C331 C327 C328 119.7(11) . . ? C322 C323 H323 121.1 . . ? N307 C323 C322 117.8(12) . . ? N307 C323 H323 121.1 . . ? N312 C336 H336 119.7 . . ? N312 C336 C335 120.5(10) . . ? C335 C336 H336 119.7 . . ? C334 C335 C336 117.1(11) . . ? C334 C335 H335 121.4 . . ? C336 C335 H335 121.4 . . ? N306 C314 H314 118.6 . . ? N306 C314 C315 122.8(8) . . ? C315 C314 H314 118.6 . . ? C316 C315 H315 120.1 . . ? C314 C315 C316 119.7(8) . . ? C314 C315 H315 120.1 . . ? C316 C317 H317 119.7 . . ? C316 C317 C318 120.6(7) . . ? C318 C317 H317 119.7 . . ? C323 N307 Zn32 127.4(10) . . ? C323 N307 Zn42 117.3(10) . . ? C323 N307 Zn52 108.7(11) . . ? C319 N307 Zn32 114.7(8) . . ? C319 N307 C323 117.9(10) . . ? C319 N307 Zn42 124.4(8) . . ? C319 N307 Zn52 131.7(10) . . ? N301 C305 H305 119.3 . . ? N301 C305 C304 121.4(10) . . ? C304 C305 H305 119.3 . . ? C303 C304 C305 117.9(10) . . ? C303 C304 H304 121.1 . . ? C305 C304 H304 121.1 . . ? N306 C318 C317 122.7(8) . . ? N306 C318 H318 118.7 . . ? C317 C318 H318 118.7 . . ? N301 C301 H301 117.4 . . ? N301 C301 C302 125.3(11) . . ? C302 C301 H301 117.4 . . ? C309 C310 H310 120.8 . . ? C309 C310 C311 118.4(7) . . ? C311 C310 H310 120.8 . . ? C327 C328 H328 122.0 . . ? C329 C328 C327 116.1(12) . . ? C329 C328 H328 122.0 . . ? N311 C329 H329 117.5 . . ? C328 C329 N311 125.1(12) . . ? C328 C329 H329 117.5 . . ? N305 C311 C310 123.3(7) . . ? N305 C311 H311 118.3 . . ? C310 C311 H311 118.3 . . ? C303 C302 C301 119.6(10) . . ? C303 C302 H302 120.2 . . ? C301 C302 H302 120.2 . . ? N311 C330 H330 115.2 . . ? N311 C330 Zn10 48.1(14) . 3_545 ? C331 C330 N311 129.7(13) . . ? C331 C330 H330 115.2 . . ? C331 C330 Zn10 169.9(19) . 3_545 ? Zn10 C330 H330 68.2 3_545 . ? C327 C331 H331 121.5 . . ? C330 C331 C327 116.9(12) . . ? C330 C331 H331 121.5 . . ? C321 C320 H320 122.5 . . ? C319 C320 C321 115.0(14) . . ? C319 C320 H320 122.5 . . ? N306 Zn42 N307 99.7(4) . . ? N306 Zn42 I404 103.9(4) . . ? N306 Zn42 I403 107.9(4) . . ? N307 Zn42 I404 105.1(4) . . ? N307 Zn42 I403 110.2(5) . . ? I403 Zn42 I404 126.6(3) . . ? N312 Zn43 I406 105.9(4) . . ? N312 Zn43 I405 107.6(4) . . ? N305 Zn43 N312 98.8(4) 8_566 . ? N305 Zn43 I406 112.5(4) 8_566 . ? N305 Zn43 I405 104.0(4) 8_566 . ? I405 Zn43 I406 125.0(3) . . ? N306 Zn52 I2 102.9(9) . . ? N306 Zn52 I12 119.6(12) . . ? N307 Zn52 N306 101.2(7) . . ? N307 Zn52 I2 117.6(10) . . ? N307 Zn52 I12 122.6(12) . . ? I12 Zn52 I2 92.1(8) . . ? N307 C319 C320 127.8(12) . . ? N307 C319 H319 116.1 . . ? C320 C319 H319 116.1 . . ? N301 Zn I3 116.7(4) . . ? N301 Zn I1 98.6(4) . . ? N311 Zn N301 101.1(5) 3_455 . ? N311 Zn I3 113.6(5) 3_455 . ? N311 Zn I1 101.3(5) 3_455 . ? I3 Zn I1 122.4(3) . . ? N311 Zn10 C330 35.2(12) 3_455 3_455 ? N311 Zn10 I4 131(2) 3_455 . ? N311 Zn10 I6 110.8(17) 3_455 . ? C330 Zn10 I4 100.1(18) 3_455 . ? C330 Zn10 I6 127(3) 3_455 . ? I4 Zn10 I6 115.5(16) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I305 Zn33 2.478(5) . ? I306 Zn33 2.485(5) . ? I304 Zn32 2.628(8) . ? I301 Zn31 2.515(4) . ? I303 Zn32 2.570(8) . ? Zn33 N312 2.066(7) . ? Zn33 N305 2.120(7) 8_566 ? I302 Zn31 2.525(5) . ? Zn32 N306 2.059(8) . ? Zn32 N307 2.053(10) . ? Zn31 N301 2.077(8) . ? Zn31 N311 2.032(13) 3_455 ? N304 C308 1.363(9) . ? N304 C307 1.333(8) . ? N310 C326 1.306(12) . ? N310 C325 1.359(10) . ? N308 C326 1.343(12) . ? N308 C324 1.370(11) . ? N312 C332 1.307(11) . ? N312 C336 1.356(15) . ? N312 Zn43 2.083(9) . ? N302 C306 1.334(9) . ? N302 C308 1.347(9) . ? N303 C306 1.316(9) . ? N303 C307 1.340(9) . ? N305 C312 1.340(9) . ? N305 C311 1.293(11) . ? N309 C324 1.327(12) . ? N309 C325 1.330(11) . ? C334 C333 1.351(12) . ? C334 C326 1.518(11) . ? C334 C335 1.398(13) . ? C321 C324 1.469(13) . ? C321 C322 1.295(14) . ? C321 C320 1.413(13) . ? N301 C305 1.303(15) . ? N301 C301 1.261(15) . ? N301 Zn 2.081(8) . ? C332 H332 0.9500 . ? C332 C333 1.361(11) . ? C333 H333 0.9500 . ? C306 C303 1.492(9) . ? C308 C316 1.434(10) . ? C307 C309 1.468(9) . ? N306 C314 1.355(12) . ? N306 C318 1.312(11) . ? N306 Zn42 2.061(8) . ? N306 Zn52 2.051(17) . ? C325 C327 1.453(13) . ? C316 C315 1.388(11) . ? C316 C317 1.375(11) . ? C313 H313 0.9500 . ? C313 C309 1.401(10) . ? C313 C312 1.345(11) . ? C309 C310 1.348(10) . ? C312 H312 0.9500 . ? C322 H322 0.9500 . ? C322 C323 1.412(14) . ? C303 C304 1.364(13) . ? C303 C302 1.336(13) . ? N311 C329 1.394(18) . ? N311 C330 1.326(17) . ? N311 Zn 2.005(13) 3_545 ? N311 Zn10 1.71(4) 3_545 ? C327 C328 1.404(15) . ? C327 C331 1.386(14) . ? C323 H323 0.9500 . ? C323 N307 1.328(13) . ? C336 H336 0.9500 . ? C336 C335 1.418(14) . ? C335 H335 0.9500 . ? C314 H314 0.9500 . ? C314 C315 1.372(11) . ? C315 H315 0.9500 . ? C317 H317 0.9500 . ? C317 C318 1.387(10) . ? N307 Zn42 2.085(10) . ? N307 Zn52 2.050(17) . ? N307 C319 1.265(18) . ? C305 H305 0.9500 . ? C305 C304 1.457(14) . ? C304 H304 0.9500 . ? C318 H318 0.9500 . ? C301 H301 0.9500 . ? C301 C302 1.387(13) . ? C310 H310 0.9500 . ? C310 C311 1.405(11) . ? C328 H328 0.9500 . ? C328 C329 1.39(2) . ? C329 H329 0.9500 . ? C311 H311 0.9500 . ? C302 H302 0.9500 . ? C330 H330 0.9500 . ? C330 C331 1.325(17) . ? C330 Zn10 2.28(6) 3_545 ? C331 H331 0.9500 . ? C320 H320 0.9500 . ? C320 C319 1.386(19) . ? I404 Zn42 2.515(7) . ? Zn42 I403 2.485(9) . ? I406 Zn43 2.574(7) . ? Zn43 I405 2.551(7) . ? I2 Zn52 2.552(17) . ? Zn52 I12 2.534(16) . ? C319 H319 0.9500 . ? Zn I3 2.517(7) . ? Zn I1 2.551(9) . ? I4 Zn10 2.540(18) . ? I6 Zn10 2.548(18) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Zn33 N312 C332 C333 -168.9(6) . . . . ? Zn33 N312 C336 C335 169.0(8) . . . . ? Zn33 N305 C312 C313 -170.9(9) 8_465 . . . ? Zn33 N305 C311 C310 175.3(13) 8_465 . . . ? Zn32 N306 C314 C315 -179.7(10) . . . . ? Zn32 N306 C318 C317 -179.2(11) . . . . ? Zn32 N307 C319 C320 178.8(15) . . . . ? Zn31 N301 C305 C304 -178.4(10) . . . . ? Zn31 N301 C301 C302 -176.9(13) . . . . ? Zn31 N311 C329 C328 -172.7(12) 3_545 . . . ? Zn31 N311 C330 C331 171.7(12) 3_545 . . . ? N304 C308 C316 C315 -177.5(10) . . . . ? N304 C308 C316 C317 0.0(14) . . . . ? N304 C307 C309 C313 -0.7(13) . . . . ? N304 C307 C309 C310 -178.0(11) . . . . ? N310 C325 C327 C328 -167.6(9) . . . . ? 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