#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-13 05:30:55 +0300 (Thu, 13 Jun 2024) $ #$Revision: 292346 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571864.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1571864 loop_ _publ_author_name 'Carroll, Robert C.' 'Coles, Simon J.' _publ_section_title ; Statistical optimization of guest uptake in crystalline sponges: grading structural outcomes. ; _journal_coeditor_code LT5068 _journal_issue 4 _journal_name_full IUCrJ _journal_paper_doi 10.1107/S2052252524004871 _journal_volume 11 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C36 H24 I6 N12 Zn3, 0.295(C15 H16 O3)' _chemical_formula_sum 'C40.42 H28.72 I6 N12 O0.88 Zn3' _chemical_formula_weight 1654.24 _chemical_name_systematic ; (2',6'-dimethoxy-[1,1'-biphenyl]-2-yl)methanol (absorbed in crystalline sponge) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-01-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-alpha (compiled 2023.11.24 svn.r209d9fb2 for OlexSys, GUI svn.r6869) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.106(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 34.5810(14) _cell_length_b 14.9867(3) _cell_length_c 31.5551(15) _cell_measurement_reflns_used 9171 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 70.4060 _cell_measurement_theta_min 2.6580 _cell_volume 15989.9(11) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku OD, 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2016/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'hybrid pixel array detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_detector_dtime 0.000 _diffrn_detector_type 'Rigaku, HyPix 6000HE' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -134.00 -84.00 0.50 3.00 -- -103.00 -8.00 152.00 100 2 \w -151.00 -82.00 0.50 3.00 -- -103.00 -94.00 -90.00 138 3 \w -157.00 -90.00 0.50 3.00 -- -103.00 -30.00 90.00 134 4 \w -64.00 -39.00 0.50 3.00 -- -103.00 61.00 -90.00 50 5 \w -82.00 -57.00 0.50 3.00 -- -103.00 125.00 60.00 50 6 \w -112.00 -84.00 0.50 3.00 -- -103.00 125.00 60.00 56 7 \w 92.00 174.00 0.50 3.00 -- 101.75 8.00 -32.00 164 8 \w 136.00 174.00 0.50 3.00 -- 101.75 61.00 30.00 76 9 \w 33.00 106.00 0.50 3.00 -- 101.75 -94.00-120.00 146 10 \w 34.00 63.00 0.50 3.00 -- 101.75 -61.00 -30.00 58 11 \w 87.00 144.00 0.50 3.00 -- 101.75 61.00 0.00 114 12 \w 31.00 73.00 0.50 3.00 -- 101.75 -94.00 120.00 84 13 \w 64.00 92.00 0.50 3.00 -- 101.75 -94.00-180.00 56 14 \w 77.00 106.00 0.50 3.00 -- 101.75 -94.00 120.00 58 15 \w 31.00 98.00 0.50 3.00 -- 101.75 -94.00-150.00 134 16 \w 30.00 69.00 0.50 3.00 -- 101.75 -61.00 -60.00 78 17 \w -110.00 -31.00 0.50 0.50 -- -46.36 -8.00 152.00 158 18 \w -14.00 11.00 0.50 0.50 -- -46.36 8.00 -32.00 50 19 \w -27.00 -2.00 0.50 0.50 -- 46.36 -8.00 152.00 50 20 \w 31.00 120.00 0.50 0.50 -- 46.36 8.00 -32.00 178 21 \w -20.00 17.00 0.50 0.50 -- -46.36 19.00 120.00 74 22 \w 23.00 94.00 0.50 0.50 -- 46.36-125.00 0.00 142 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_details 'Rigaku Oxford Difffraction, UG2 \k goniometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku 007HF equipped with Varimax confocal mirrors and a UG2 goniometer and HyPix 6000HE detector ; _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen loops' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0118581000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0055125000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0498524000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0437035000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0100788000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0028416000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0049539000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.1020975000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0023918000 _diffrn_radiation_collimation 0.3 _diffrn_radiation_monochromator 'Varimax focusing mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0383 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 52421 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 68.247 _diffrn_reflns_theta_min 2.614 _diffrn_source 'Rotating anode' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Rigaku 007 HF' _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.466 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.356 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.084 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.89a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.374 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 6163 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.07 _refine_diff_density_max 1.126 _refine_diff_density_min -1.035 _refine_diff_density_rms 0.215 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 758 _refine_ls_number_reflns 14569 _refine_ls_number_restraints 336 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_R_factor_all 0.1407 _refine_ls_R_factor_gt 0.1233 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1620P)^2^+325.7856P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3522 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3650 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10971 _reflns_number_total 14569 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file lt5068.cif _cod_data_source_block 50_5_48a _cod_database_code 1571864 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula '(Zn3 I6 N12 H24 C36) (C15 H16 O3)2 (C6 H12)2' _chemical_oxdiff_usercomment JP-9300-04 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.343 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.089 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Restrained distances C4A-C3A = C4A-C5A = C6A-C5A = C1A-C6A = C1A-C2A = C2A-C3A 1.39 with sigma of 0.02 C4A-C7A 1.5 with sigma of 0.02 C5A-C13A 1.51 with sigma of 0.02 O1A-C13A = O2A-C14A = O3A-C15A 1.43 with sigma of 0.02 O2A-C8A = O3A-C12A 1.37 with sigma of 0.02 C4A-C6A = C5A-C1A = C6A-C2A = C1A-C3A 2.4 with sigma of 0.04 C8A-C14A 2.4 with sigma of 0.02 C12A-C15A 2.4 with sigma of 0.04 C5A-O1A 2.4 with sigma of 0.04 C7A-O2A = C7A-O3A 2.4 with sigma of 0.04 C7A-C12A \\sim C12A-C11A \\sim C11A-C10A \\sim C9A-C10A \\sim C9A-C8A \\sim C8A-C7A with sigma of 0.02 I405-Zn43 \\sim I305-Zn33 with sigma of 0.02 C7A-C9A \\sim C8A-C10A \\sim C9A-C11A \\sim C10A-C12A \\sim C11A-C7A \\sim C12A-C8A with sigma of 0.04 C7A-O2A \\sim O2A-C9A with sigma of 0.04 C7A-O3A \\sim O3A-C11A with sigma of 0.04 I406-Zn43 \\sim I306-Zn33 with sigma of 0.02 Zn43-N312 \\sim Zn33-N312 with sigma of 0.02 I405-I406 \\sim I305-I306 with sigma of 0.04 I405-N312 \\sim I305-N312 with sigma of 0.04 I406-N312 \\sim I306-N312 with sigma of 0.04 I301-Zn31 \\sim I401-Zn41 with sigma of 0.02 I302-Zn31 \\sim I402-Zn41 with sigma of 0.02 Zn31-N301 \\sim Zn41-N301 with sigma of 0.02 I301-I302 \\sim I401-I402 with sigma of 0.04 I301-N301 \\sim I401-N301 with sigma of 0.04 I302-N301 \\sim I402-N301 with sigma of 0.04 I403-Zn42 \\sim I303-Zn32 with sigma of 0.02 I504-Zn42 \\sim I304-Zn32 with sigma of 0.02 Zn42-N306 \\sim Zn32-N306 with sigma of 0.02 Zn42-N307 \\sim Zn32-N307 with sigma of 0.02 I403-I504 \\sim I303-I304 with sigma of 0.04 I403-N306 \\sim I303-N306 with sigma of 0.04 I403-N307 \\sim I303-N307 with sigma of 0.04 I504-N306 \\sim I304-N306 with sigma of 0.04 I504-N307 \\sim I304-N307 with sigma of 0.04 N312-C336 \\sim N312-C436 with sigma of 0.02 C334-C335 \\sim C334-C435 with sigma of 0.02 C335-C336 \\sim C435-C436 with sigma of 0.02 N312-C335 \\sim N312-C435 with sigma of 0.04 C334-C336 \\sim C334-C436 with sigma of 0.04 N306-C414 \\sim N306-C314 with sigma of 0.02 C316-C415 \\sim C316-C315 with sigma of 0.02 C415-C414 \\sim C315-C314 with sigma of 0.02 N306-C415 \\sim N306-C315 with sigma of 0.04 C316-C414 \\sim C316-C314 with sigma of 0.04 3. Restrained planarity C4A, C5A, C6A, C1A, C2A, C3A with sigma of 0.1 C7A, C12A, C11A, C10A, C9A, C8A with sigma of 0.1 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints C7A \\sim O2A \\sim C8A \\sim C14A \\sim C9A \\sim C12A \\sim C4A \\sim C10A \\sim C11A \\sim O3A \\sim C5A \\sim C3A \\sim C15A \\sim C6A \\sim C13A \\sim C2A \\sim C1A \\sim O1A: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 within 2A Uanis(C336) = Uanis(C436) Uanis(C335) = Uanis(C435) Uanis(C329) = Uanis(C328) = Uanis(C327) = Uanis(C331) = Uanis(C330) = Uanis(N311) Uanis(C314) = Uanis(C414) = Uanis(C415) = Uanis(C315) 5. Rigid body (RIGU) restrains C7A, O2A, C8A, C14A, C9A, C12A, C4A, C10A, C11A, O3A, C5A, C3A, C15A, C6A, C13A, C2A, C1A, O1A with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 6. Others 1*[Sof(I301)+Sof(I302)+Sof(Zn31)]+1*[Sof(I402)+Sof(Zn41)+Sof(I401)]+1* [Sof(I501)+Sof(I502)+Sof(Zn51)]=1 with esd of 0.00001 Sof(I306)=Sof(Zn33)=Sof(I305)=1-FVAR(1) Sof(I405)=Sof(I406)=Sof(Zn43)=FVAR(1) Sof(I301)=Sof(I302)=Sof(Zn31)=FVAR(2) Sof(I402)=Sof(Zn41)=Sof(I401)=FVAR(3) Sof(I501)=Sof(I502)=Sof(Zn51)=FVAR(4) Sof(C435)=Sof(H435)=Sof(C436)=Sof(H436)=1-FVAR(5) Sof(C335)=Sof(H335)=Sof(C336)=Sof(H336)=FVAR(5) Sof(C314)=Sof(H314)=Sof(C315)=Sof(H315)=1-FVAR(6) Sof(C415)=Sof(H415)=Sof(C414)=Sof(H414)=FVAR(6) Fixed Sof: I403(0.20981) I504(0.20981) Zn42(0.20981) O2A(0.29499) C7A(0.29499) C12A(0.29499) C11A(0.29499) H11A(0.29499) C10A(0.29499) H10A(0.29499) C9A(0.29499) H9A(0.29499) C8A(0.29499) O3A(0.29499) C4A(0.29499) C5A(0.29499) C6A(0.29499) H6A(0.29499) C2A(0.29499) H2A(0.29499) O1A(0.29499) H1A(0.29499) C14A(0.29499) H14A(0.29499) H14B(0.29499) H14C(0.29499) C13A(0.29499) H13A(0.29499) H13B(0.29499) C1A(0.29499) H1AA(0.29499) C15A(0.29499) H15A(0.29499) H15B(0.29499) H15C(0.29499) C3A(0.29499) H3A(0.29499) I304(0.56254) Zn32(0.56254) I303(0.56254) I503(0.22766) I404(0.22766) Zn52(0.22766) Fixed Uiso: I501(0.08) I502(0.08) Zn51(0.08) I503(0.08) Zn52(0.08) 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C13A(H13A,H13B) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C317(H317), C301(H301), C322(H322), C333(H333), C302(H302), C332(H332), C311(H311), C323(H323), C312(H312), C304(H304), C318(H318), C310(H310), C313(H313), C415(H415), C320(H320), C319(H319), C414(H414), C328(H328), C335(H335), C331(H331), C329(H329), C330(H330), C305(H305), C11A(H11A), C10A(H10A), C9A(H9A), C6A(H6A), C2A(H2A), C1A(H1AA), C3A(H3A), C336(H336), C435(H435), C436(H436), C314(H314), C315(H315) 7.c Tetrahedral OH refined with riding coordinates: O1A(H1A) 7.d Idealised Me refined with everything fixed: C14A(H14A,H14B,H14C), C15A(H15A,H15B,H15C) ; _shelx_res_file ; TITL 2022ncs7013a_rc1_a.res in C2/c 2022ncs7013a_rc1.res created by SHELXL-2016/6 at 15:17:08 on 22-Jan-2024 REM Old TITL 2022ncs7013a_rc1_a.res in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.501, Rweak 0.146, Alpha 0.109, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C40 N9 O4 Zn10 CELL 1.54184 34.581 14.9867 31.5551 90 102.106 90 ZERR 8 0.0014 0.0003 0.0015 0 0.004 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H I N O Zn UNIT 323.4 229.76 48 96 7.08 24 EQIV $1 +X,1-Y,0.5+Z DFIX 1.39 C4A C3A C4A C5A C6A C5A C1A C6A C1A C2A C2A C3A DANG 2.4 C4A C6A C5A C1A C6A C2A C1A C3A FLAT C4A C5A C6A C1A C2A C3A SADI C7A C12A C12A C11A C11A C10A C9A C10A C9A C8A C8A C7A SADI I405 Zn43 I305 Zn33 SADI 0.04 C7A C9A C8A C10A C9A C11A C10A C12A C11A C7A C12A C8A DFIX 1.5 C4A C7A DFIX 1.51 C5A C13A DFIX 1.43 O1A C13A O2A C14A O3A C15A DFIX 1.37 O2A C8A O3A C12A DANG 2.4 0.02 C8A C14A DANG 2.4 C12A C15A DANG 2.4 C5A O1A DANG 2.4 C7A O2A C7A O3A FLAT C7A C12A C11A C10A C9A C8A SADI 0.04 C7A O2A O2A C9A SADI 0.04 C7A O3A O3A C11A SIMU C7A O2A C8A C14A C9A C12A C4A C10A C11A O3A C5A C3A C15A C6A C13A C2A = C1A O1A SADI I406 Zn43 I306 Zn33 RIGU C7A O2A C8A C14A C9A C12A C4A C10A C11A O3A C5A C3A C15A C6A C13A C2A = C1A O1A SADI Zn43 N312 Zn33 N312 SADI 0.04 I405 I406 I305 I306 SADI 0.04 I405 N312 I305 N312 SADI 0.04 I406 N312 I306 N312 SADI I301 Zn31 I401 Zn41 SADI I302 Zn31 I402 Zn41 SADI Zn31 N301 Zn41 N301 SADI 0.04 I301 I302 I401 I402 SADI 0.04 I301 N301 I401 N301 SADI 0.04 I302 N301 I402 N301 SADI I403 Zn42 I303 Zn32 SADI I504 Zn42 I304 Zn32 SADI Zn42 N306 Zn32 N306 SADI Zn42 N307 Zn32 N307 SADI 0.04 I403 I504 I303 I304 SADI 0.04 I403 N306 I303 N306 SADI 0.04 I403 N307 I303 N307 SADI 0.04 I504 N306 I304 N306 SADI 0.04 I504 N307 I304 N307 SADI N312 C336 N312 C436 SADI C334 C335 C334 C435 SADI C335 C336 C435 C436 SADI 0.04 N312 C335 N312 C435 SADI 0.04 C334 C336 C334 C436 EADP C336 C436 EADP C335 C435 EADP C329 C328 C327 C331 C330 N311 SADI N306 C414 N306 C314 SADI C316 C415 C316 C315 SADI C415 C414 C315 C314 SADI 0.04 N306 C415 N306 C315 SADI 0.04 C316 C414 C316 C314 EADP C314 C414 C415 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0.01261 -0.00738 0.01938 AFIX 43 H302 2 0.748744 0.644275 0.828614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C332 1 0.435297 0.541573 0.476068 11.00000 0.08986 0.10852 = 0.12358 0.01936 -0.02155 -0.03236 AFIX 43 H332 2 0.422122 0.541412 0.499630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C311 1 0.824720 0.943667 0.897879 11.00000 0.15704 0.04089 = 0.13608 0.00726 -0.03238 0.01993 AFIX 43 H311 2 0.839679 0.912731 0.922140 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C323 1 0.536828 0.964897 0.546207 11.00000 0.10355 0.06407 = 0.16710 0.02163 0.01411 0.02128 AFIX 43 H323 2 0.518209 0.979149 0.563435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C312 1 0.810945 1.070684 0.856855 11.00000 0.11775 0.06251 = 0.14656 0.02046 0.01840 0.02884 AFIX 43 H312 2 0.816168 1.131440 0.851542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C304 1 0.666927 0.636332 0.757901 11.00000 0.11506 0.06966 = 0.14237 -0.02160 -0.01874 0.03223 AFIX 43 H304 2 0.647522 0.671821 0.739660 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C318 1 0.648900 1.086607 0.668470 11.00000 0.13202 0.07189 = 0.10767 0.03316 0.00251 0.02268 AFIX 43 H318 2 0.653184 1.148052 0.663650 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C310 1 0.795988 0.898990 0.870842 11.00000 0.17255 0.04772 = 0.09763 -0.00061 -0.03507 0.00744 AFIX 43 H310 2 0.791284 0.837902 0.876021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C313 1 0.781626 1.029169 0.828781 11.00000 0.10714 0.07585 = 0.12429 0.02493 0.00104 0.02505 AFIX 43 H313 2 0.766947 1.060632 0.804534 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C415 1 0.647128 0.909696 0.671988 71.00000 0.11412 0.05311 = 0.10691 -0.00696 -0.03572 0.04005 AFIX 43 H415 2 0.647096 0.846483 0.669732 71.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C320 1 0.587409 0.924916 0.495325 11.00000 0.12570 0.11448 = 0.12503 0.00074 0.02334 -0.05557 AFIX 43 H320 2 0.605457 0.915265 0.476859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C319 1 0.592754 0.999969 0.523193 11.00000 0.11284 0.08655 = 0.16285 -0.00802 0.01630 -0.03138 AFIX 43 H319 2 0.614421 1.039307 0.523893 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C414 1 0.628672 0.961203 0.639054 71.00000 0.11412 0.05311 = 0.10691 -0.00696 -0.03572 0.04005 AFIX 43 H414 2 0.620842 0.934275 0.611323 71.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C328 1 0.631709 0.733750 0.383963 11.00000 0.11694 0.09653 = 0.24131 0.00542 0.08546 -0.00410 AFIX 43 H328 2 0.638261 0.781194 0.404160 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C335 1 0.467094 0.552812 0.404260 61.00000 0.08358 0.07915 = 0.13136 -0.02676 0.01623 -0.02206 AFIX 43 H335 2 0.477579 0.553338 0.378739 61.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 I306 3 0.386192 0.263172 0.405985 -21.00000 0.13884 0.05027 = 0.42484 0.00717 -0.11439 0.01767 ZN33 6 0.372958 0.409170 0.439651 -21.00000 0.08056 0.06100 = 0.21854 0.04095 -0.04938 -0.02105 I305 3 0.350117 0.420535 0.510756 -21.00000 0.09883 0.27800 = 0.28687 0.16844 -0.02582 -0.02920 I402 3 0.651542 0.291969 0.721902 41.00000 0.15521 0.06601 = 0.11738 -0.02486 0.03983 0.00679 ZN41 6 0.689376 0.348570 0.794438 41.00000 0.08154 0.04461 = 0.09594 -0.00049 0.01581 0.00948 I401 3 0.755767 0.284692 0.827450 41.00000 0.09128 0.05482 = 0.15992 0.03441 0.04721 0.02899 PART 3 I501 3 0.766668 0.311728 0.858172 51.00000 10.08000 I502 3 0.683021 0.287271 0.737887 51.00000 10.08000 ZN51 6 0.702714 0.352205 0.819956 51.00000 10.08000 PART 0 N311 4 0.646370 0.659849 0.324227 11.00000 0.11694 0.09653 = 0.24131 0.00542 0.08546 -0.00410 C331 1 0.586782 0.631392 0.348164 11.00000 0.11694 0.09653 = 0.24131 0.00542 0.08546 -0.00410 AFIX 43 H331 2 0.562480 0.599624 0.343379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C329 1 0.657414 0.710781 0.358723 11.00000 0.11694 0.09653 = 0.24131 0.00542 0.08546 -0.00410 AFIX 43 H329 2 0.683896 0.731800 0.366042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C330 1 0.613634 0.618642 0.321219 11.00000 0.11694 0.09653 = 0.24131 0.00542 0.08546 -0.00410 AFIX 43 H330 2 0.606938 0.575637 0.298758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C305 1 0.662638 0.545289 0.759037 11.00000 0.13227 0.07095 = 0.19098 -0.04037 -0.00495 0.00531 AFIX 43 H305 2 0.639452 0.518356 0.742505 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2A 5 0.566145 0.715021 0.747392 10.29499 0.06582 0.09674 = 0.10966 -0.02105 0.03236 0.01471 C7A 1 0.524585 0.699786 0.677147 10.29499 0.07333 0.06003 = 0.10298 0.00182 0.03291 -0.00384 C12A 1 0.500291 0.736354 0.640333 10.29499 0.07335 0.06154 = 0.11058 0.01679 0.03611 -0.00877 C11A 1 0.493176 0.828043 0.638115 10.29499 0.06106 0.06300 = 0.14530 0.01276 0.03776 -0.00116 AFIX 43 H11A 2 0.477505 0.853834 0.612733 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.509372 0.881375 0.673658 10.29499 0.07713 0.06809 = 0.16160 -0.00109 0.03795 0.00248 AFIX 43 H10A 2 0.503118 0.943140 0.673206 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.534657 0.845010 0.709864 10.29499 0.06808 0.06283 = 0.15340 -0.00970 0.03506 -0.01224 AFIX 43 H9A 2 0.546399 0.882364 0.733380 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.542646 0.753780 0.711449 10.29499 0.06532 0.06259 = 0.12496 -0.00836 0.02941 -0.00974 O3A 5 0.481952 0.679247 0.608362 10.29499 0.09070 0.07368 = 0.11126 0.00989 0.02381 0.00018 C4A 1 0.534249 0.603067 0.681707 10.29499 0.09404 0.06026 = 0.07251 -0.00316 0.01084 -0.00402 C5A 1 0.507258 0.538297 0.686709 10.29499 0.11006 0.06590 = 0.10129 0.00232 0.02524 -0.01124 C6A 1 0.517662 0.448651 0.687268 10.29499 0.12195 0.06126 = 0.10796 -0.01505 0.00414 -0.01754 AFIX 43 H6A 2 0.498641 0.404375 0.689883 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 0.581910 0.487840 0.677073 10.29499 0.11835 0.04606 = 0.09087 -0.00581 0.00636 0.00410 AFIX 43 H2A 2 0.607329 0.471023 0.672882 10.29499 -1.20000 AFIX 0 O1A 5 0.445678 0.508485 0.709620 10.29499 0.10843 0.11827 = 0.05293 -0.01236 0.00606 -0.04563 AFIX 83 H1A 2 0.461971 0.483881 0.729713 10.29499 -1.50000 AFIX 0 C14A 1 0.581867 0.773739 0.782715 10.29499 0.11128 0.14848 = 0.12289 -0.05706 0.04791 -0.00039 AFIX 131 H14A 2 0.588299 0.831415 0.771283 10.29499 -1.50000 H14B 2 0.605861 0.747468 0.800386 10.29499 -1.50000 H14C 2 0.562179 0.782445 0.800604 10.29499 -1.50000 AFIX 0 C13A 1 0.465927 0.569404 0.687292 10.29499 0.10617 0.08366 = 0.11110 0.00968 0.02604 -0.01231 AFIX 23 H13A 2 0.467232 0.628503 0.701539 10.29499 -1.20000 H13B 2 0.450880 0.576333 0.657122 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.555406 0.423136 0.684059 10.29499 0.13600 0.04712 = 0.11261 -0.00977 0.01708 -0.00457 AFIX 43 H1AA 2 0.562996 0.362127 0.686615 10.29499 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.458812 0.719169 0.569931 10.29499 0.15426 0.08764 = 0.10794 -0.00480 0.01651 0.04691 AFIX 131 H15A 2 0.465185 0.690641 0.544297 10.29499 -1.50000 H15B 2 0.464823 0.783041 0.569632 10.29499 -1.50000 H15C 2 0.430635 0.711071 0.569634 10.29499 -1.50000 AFIX 0 C3A 1 0.571351 0.577708 0.676178 10.29499 0.09711 0.04322 = 0.08642 -0.01034 0.01284 -0.00252 AFIX 43 H3A 2 0.589786 0.621916 0.671734 10.29499 -1.20000 AFIX 0 PART 1 I304 3 0.524736 1.149681 0.629774 10.56254 0.17561 0.09749 = 0.22033 -0.02974 -0.08466 0.07627 ZN32 6 0.583903 1.117489 0.589661 10.56254 0.10696 0.06324 = 0.09926 0.00059 -0.02548 0.01740 I303 3 0.625216 1.227728 0.556951 10.56254 0.18159 0.08250 = 0.13365 -0.01591 0.00386 -0.04645 PART 3 I503 3 0.607412 1.240438 0.572515 10.22766 10.08000 PART 2 I404 3 0.514822 1.135741 0.616821 10.22766 0.14609 0.07567 = 0.02718 -0.00691 0.00738 0.04483 PART 3 ZN52 6 0.574747 1.122533 0.606599 10.22766 10.08000 PART 1 C336 1 0.432458 0.506682 0.405867 61.00000 0.08887 0.06388 = 0.18559 -0.02476 -0.01224 -0.02189 AFIX 43 H336 2 0.415346 0.488003 0.379765 61.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C435 1 0.488149 0.509690 0.429835 -61.00000 0.08358 0.07915 = 0.13136 -0.02676 0.01623 -0.02206 AFIX 43 H435 2 0.511396 0.484416 0.423271 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C436 1 0.453609 0.460535 0.427477 -61.00000 0.08887 0.06388 = 0.18559 -0.02476 -0.01224 -0.02189 AFIX 43 H436 2 0.451559 0.404129 0.413445 -61.00000 -1.20000 AFIX 0 C314 1 0.611478 0.964664 0.652121 -71.00000 0.11412 0.05311 = 0.10691 -0.00696 -0.03572 0.04005 AFIX 43 H314 2 0.588353 0.938975 0.634826 -71.00000 -1.20000 AFIX 0 C315 1 0.632161 0.914867 0.684461 -71.00000 0.11412 0.05311 = 0.10691 -0.00696 -0.03572 0.04005 AFIX 43 H315 2 0.624139 0.856011 0.689767 -71.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM 2022ncs7013a_rc1_a.res in C2/c REM R1 = 0.1233 for 10971 Fo > 4sig(Fo) and 0.1407 for all 14569 data REM 758 parameters refined using 336 restraints END WGHT 0.1623 325.4456 REM Highest difference peak 1.126, deepest hole -1.035, 1-sigma level 0.215 Q1 1 0.5998 1.0983 0.7815 11.00000 0.05 1.13 Q2 1 0.4881 0.4711 0.7619 11.00000 0.05 1.04 Q3 1 0.7985 0.4419 0.9267 11.00000 0.05 1.02 Q4 1 0.7180 0.2717 0.8189 11.00000 0.05 0.97 Q5 1 0.6799 0.9660 0.3626 11.00000 0.05 0.97 Q6 1 0.5000 0.3052 0.7500 10.50000 0.05 0.96 Q7 1 0.6000 0.3388 0.7144 11.00000 0.05 0.93 Q8 1 0.7793 0.3015 0.9385 11.00000 0.05 0.87 Q9 1 0.5226 0.3810 0.7232 11.00000 0.05 0.85 Q10 1 0.7439 0.3409 0.9430 11.00000 0.05 0.84 Q11 1 0.4154 1.0150 0.6609 11.00000 0.05 0.83 Q12 1 0.3384 0.4205 0.5403 11.00000 0.05 0.82 Q13 1 0.6751 1.1939 0.5570 11.00000 0.05 0.81 Q14 1 0.5650 1.0788 0.7691 11.00000 0.05 0.79 Q15 1 0.6200 1.0157 0.8027 11.00000 0.05 0.76 Q16 1 0.5779 0.9563 0.8223 11.00000 0.05 0.75 Q17 1 0.8002 0.3578 0.9456 11.00000 0.05 0.75 Q18 1 0.7164 0.9209 0.4044 11.00000 0.05 0.73 Q19 1 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_olex2_submission_original_sample_id 50_5_48a _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling - Detector area scaling - B-factor correction ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.967 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.454 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I403 I 0.61742(19) 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C316 C 0.6668(5) 0.9543(10) 0.7106(5) 0.097(5) Uani 1 1 d D . . . . C317 C 0.6739(5) 1.0432(12) 0.7041(5) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . . . H317 H 0.694754 1.074371 0.722669 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C327 C 0.5962(7) 0.6895(16) 0.3809(10) 0.145(4) Uani 1 1 d . . . . . C334 C 0.4863(5) 0.5995(9) 0.4426(7) 0.104(6) Uani 1 1 d D . . . . C325 C 0.5693(5) 0.7054(10) 0.4130(8) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . . . C301 C 0.7205(5) 0.5295(10) 0.8061(7) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . . . H301 H 0.740299 0.491970 0.822527 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C322 C 0.5308(5) 0.8883(11) 0.5183(8) 0.117(7) Uani 1 1 d . . . . . H322 H 0.507879 0.852492 0.516764 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C333 C 0.4677(4) 0.6002(11) 0.4773(7) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . . . H333 H 0.476385 0.638763 0.501270 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C302 C 0.7265(5) 0.6203(9) 0.8091(5) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . . . H302 H 0.748744 0.644275 0.828614 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C332 C 0.4353(5) 0.5416(14) 0.4761(7) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . . . H332 H 0.422122 0.541412 0.499630 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C311 C 0.8247(6) 0.9437(10) 0.8979(7) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . . . H311 H 0.839679 0.912731 0.922140 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C323 C 0.5368(6) 0.9649(11) 0.5462(7) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . . . H323 H 0.518209 0.979149 0.563435 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C312 C 0.8109(6) 1.0707(11) 0.8569(7) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . . . H312 H 0.816168 1.131440 0.851542 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C304 C 0.6669(6) 0.6363(11) 0.7579(7) 0.116(7) Uani 1 1 d . . . . . H304 H 0.647522 0.671821 0.739660 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C318 C 0.6489(6) 1.0866(12) 0.6685(6) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . . . H318 H 0.653184 1.148052 0.663650 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C310 C 0.7960(7) 0.8990(10) 0.8708(6) 0.115(7) Uani 1 1 d . . . . . H310 H 0.791284 0.837902 0.876021 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C313 C 0.7816(6) 1.0292(12) 0.8288(7) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . . . H313 H 0.766947 1.060632 0.804534 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C4A C 0.5342(10) 0.6031(16) 0.6817(12) 0.077(7) Uani 0.295 1 d D U P . . C5A C 0.5073(9) 0.538(2) 0.6867(12) 0.092(8) Uani 0.295 1 d D U P . . C6A C 0.5177(12) 0.449(2) 0.6873(14) 0.100(10) Uani 0.295 1 d D U P . . H6A H 0.498641 0.404375 0.689883 0.120 Uiso 0.295 1 calc R U P . . C2A C 0.5819(11) 0.488(2) 0.6771(14) 0.087(9) Uani 0.295 1 d D U P . . H2A H 0.607329 0.471023 0.672882 0.105 Uiso 0.295 1 calc R U P . . O1A O 0.4457(10) 0.508(3) 0.7096(9) 0.095(10) Uani 0.295 1 d D U P . . H1A H 0.461971 0.483881 0.729713 0.142 Uiso 0.295 1 calc R U P . . C14A C 0.5819(16) 0.774(4) 0.7827(13) 0.124(18) Uani 0.295 1 d D U P . . H14A H 0.588299 0.831415 0.771283 0.186 Uiso 0.295 1 calc . U P . . H14B H 0.605861 0.747468 0.800386 0.186 Uiso 0.295 1 calc . U P . . H14C H 0.562179 0.782445 0.800604 0.186 Uiso 0.295 1 calc . U P . . C13A C 0.4659(11) 0.569(3) 0.6873(19) 0.100(11) Uani 0.295 1 d D U P . . H13A H 0.467232 0.628503 0.701539 0.120 Uiso 0.295 1 calc R U P . . H13B H 0.450880 0.576333 0.657122 0.120 Uiso 0.295 1 calc R U P . . C1A C 0.5554(12) 0.4231(19) 0.6841(16) 0.100(10) Uani 0.295 1 d D U P . . H1AA H 0.562996 0.362127 0.686615 0.120 Uiso 0.295 1 calc R U P . . C15A C 0.459(2) 0.719(4) 0.5699(13) 0.118(18) Uani 0.295 1 d D U P . . H15A H 0.465185 0.690641 0.544297 0.177 Uiso 0.295 1 calc . U P . . H15B H 0.464823 0.783041 0.569632 0.177 Uiso 0.295 1 calc . U P . . H15C H 0.430635 0.711071 0.569634 0.177 Uiso 0.295 1 calc . U P . . C3A C 0.5714(10) 0.5777(19) 0.6762(13) 0.077(8) Uani 0.295 1 d D U P . . H3A H 0.589786 0.621916 0.671734 0.092 Uiso 0.295 1 calc R U P . . I304 I 0.52474(18) 1.1497(4) 0.6298(2) 0.183(4) Uani 0.5625 1 d D . P A 1 Zn32 Zn 0.5839(3) 1.1175(4) 0.5897(2) 0.097(3) Uani 0.5625 1 d D . P A 1 I303 I 0.62522(16) 1.2277(3) 0.55695(16) 0.137(2) Uani 0.5625 1 d D . P A 1 I503 I 0.6074(2) 1.2404(5) 0.5725(2) 0.080 Uiso 0.2277 1 d . U P A 3 I404 I 0.5148(3) 1.1357(4) 0.61682(13) 0.085(2) Uani 0.2277 1 d . . P A 2 Zn52 Zn 0.5747(5) 1.1225(11) 0.6066(4) 0.080 Uiso 0.2277 1 d . U P A 3 C336 C 0.4325(8) 0.5067(19) 0.4059(12) 0.119(10) Uani 0.60(2) 1 d D . P B 1 H336 H 0.415346 0.488003 0.379765 0.143 Uiso 0.60(2) 1 calc R U P B 1 C435 C 0.4881(9) 0.5097(19) 0.4298(16) 0.099(7) Uani 0.40(2) 1 d D . P B 2 H435 H 0.511396 0.484416 0.423271 0.119 Uiso 0.40(2) 1 calc R U P B 2 C436 C 0.4536(10) 0.461(2) 0.4275(18) 0.119(10) Uani 0.40(2) 1 d D . P B 2 H436 H 0.451559 0.404129 0.413445 0.143 Uiso 0.40(2) 1 calc R U P B 2 C314 C 0.6115(9) 0.9647(14) 0.6521(10) 0.100(9) Uani 0.66(5) 1 d D . P A 2 H314 H 0.588353 0.938975 0.634826 0.120 Uiso 0.66(5) 1 calc R U P A 2 C315 C 0.6322(9) 0.9149(14) 0.6845(10) 0.100(9) Uani 0.66(5) 1 d D . P A 2 H315 H 0.624139 0.856011 0.689767 0.120 Uiso 0.66(5) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 I403 0.046(2) 0.082(4) 0.045(2) 0.015(2) 0.0072(17) -0.008(2) I405 0.083(2) 0.123(3) 0.088(2) 0.028(2) 0.037(2) 0.004(2) I406 0.139(4) 0.0464(17) 0.140(4) 0.0006(16) 0.039(3) 0.0070(18) I301 0.1261(17) 0.0559(9) 0.1369(19) 0.0258(11) 0.0557(15) 0.0281(10) I302 0.164(2) 0.0748(12) 0.1225(16) 0.0039(11) 0.0199(15) -0.0151(13) Zn43 0.113(6) 0.060(5) 0.126(6) 0.014(4) 0.068(6) -0.005(4) Zn42 0.101(10) 0.070(9) 0.061(7) 0.053(6) 0.043(7) 0.057(7) Zn31 0.102(3) 0.0490(18) 0.104(3) 0.0096(19) 0.022(2) 0.0088(17) N303 0.127(10) 0.035(5) 0.089(7) 0.007(5) -0.020(7) 0.033(6) N308 0.074(7) 0.058(7) 0.155(12) 0.016(7) 0.010(8) -0.005(6) N304 0.131(10) 0.045(6) 0.089(8) 0.008(5) 0.004(8) 0.042(7) N302 0.119(9) 0.050(6) 0.083(7) -0.003(5) -0.007(7) 0.031(6) N309 0.081(8) 0.060(7) 0.152(12) 0.024(8) 0.015(8) 0.004(6) N312 0.088(9) 0.069(8) 0.162(14) 0.001(9) 0.011(10) -0.023(7) N306 0.118(10) 0.064(7) 0.106(9) 0.009(7) -0.042(8) 0.021(7) N310 0.083(8) 0.064(7) 0.166(14) 0.004(8) 0.031(9) -0.006(6) N307 0.081(8) 0.066(7) 0.131(11) 0.019(7) -0.009(8) 0.002(7) N305 0.121(10) 0.048(6) 0.133(11) -0.008(7) 0.007(9) 0.018(7) N301 0.096(9) 0.055(7) 0.165(14) -0.008(8) 0.038(9) 0.006(7) C324 0.061(7) 0.051(7) 0.147(14) 0.021(8) 0.006(8) 0.001(6) C308 0.132(13) 0.056(8) 0.083(9) -0.005(7) 0.001(9) 0.035(8) C306 0.111(11) 0.049(7) 0.083(9) -0.002(6) -0.015(8) 0.024(7) C307 0.118(11) 0.056(7) 0.074(8) -0.008(6) -0.001(8) 0.023(7) C326 0.060(7) 0.052(7) 0.141(13) 0.011(8) 0.010(8) 0.000(6) C309 0.115(11) 0.042(6) 0.093(9) 0.001(6) -0.001(8) 0.031(7) C321 0.075(9) 0.061(8) 0.138(14) 0.007(8) 0.005(9) -0.022(7) C303 0.102(11) 0.060(8) 0.105(11) -0.005(7) 0.002(9) 0.034(8) C316 0.117(12) 0.068(9) 0.098(10) 0.027(8) 0.007(9) 0.053(9) C317 0.082(9) 0.092(11) 0.102(11) 0.022(9) -0.008(8) 0.014(8) C327 0.117(6) 0.097(6) 0.241(12) 0.005(6) 0.085(8) -0.004(5) C334 0.095(11) 0.040(7) 0.189(19) 0.008(9) 0.058(12) 0.003(7) C325 0.089(10) 0.054(8) 0.182(19) 0.016(10) 0.019(11) -0.003(7) C301 0.088(10) 0.049(7) 0.157(16) 0.011(9) 0.037(11) 0.006(7) C322 0.068(9) 0.061(9) 0.20(2) 0.006(11) -0.016(12) -0.006(7) C333 0.069(8) 0.079(10) 0.139(14) 0.018(9) -0.009(9) -0.021(7) C302 0.114(11) 0.044(7) 0.110(11) 0.013(7) -0.007(9) 0.019(7) C332 0.090(11) 0.109(14) 0.124(14) 0.019(11) -0.022(10) -0.032(10) C311 0.157(17) 0.041(7) 0.136(14) 0.007(8) -0.032(13) 0.020(9) C323 0.104(13) 0.064(10) 0.167(18) 0.022(11) 0.014(12) 0.021(9) C312 0.118(14) 0.063(9) 0.147(16) 0.020(10) 0.018(13) 0.029(9) C304 0.115(13) 0.070(10) 0.142(15) -0.022(10) -0.019(12) 0.032(9) C318 0.132(14) 0.072(10) 0.108(12) 0.033(9) 0.003(11) 0.023(10) C310 0.173(18) 0.048(7) 0.098(11) -0.001(7) -0.035(11) 0.007(9) C313 0.107(12) 0.076(10) 0.124(13) 0.025(10) 0.001(11) 0.025(9) C415 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-0.004(5) C305 0.132(16) 0.071(11) 0.19(2) -0.040(13) -0.005(15) 0.005(11) O2A 0.066(15) 0.097(18) 0.110(15) -0.021(13) 0.032(11) 0.015(13) C7A 0.073(15) 0.060(10) 0.103(15) 0.002(10) 0.033(11) -0.004(10) C12A 0.073(16) 0.062(12) 0.111(15) 0.017(11) 0.036(12) -0.009(11) C11A 0.061(18) 0.063(13) 0.15(2) 0.013(12) 0.038(16) -0.001(12) C10A 0.08(2) 0.068(16) 0.16(2) -0.001(13) 0.038(17) 0.002(15) C9A 0.068(19) 0.063(12) 0.15(2) -0.010(14) 0.035(16) -0.012(13) C8A 0.065(16) 0.063(12) 0.125(16) -0.008(11) 0.029(12) -0.010(12) O3A 0.091(18) 0.074(15) 0.111(16) 0.010(12) 0.024(13) 0.000(14) C4A 0.094(15) 0.060(10) 0.073(17) -0.003(11) 0.011(14) -0.004(9) C5A 0.110(16) 0.066(12) 0.10(2) 0.002(16) 0.025(17) -0.011(12) C6A 0.12(2) 0.061(12) 0.11(2) -0.015(17) 0.00(2) -0.018(14) C2A 0.12(2) 0.046(12) 0.09(2) -0.006(15) 0.006(19) 0.004(12) O1A 0.108(19) 0.12(2) 0.053(15) -0.012(15) 0.006(14) -0.046(19) C14A 0.11(3) 0.15(4) 0.12(3) -0.06(3) 0.05(2) 0.00(3) C13A 0.106(18) 0.08(2) 0.11(3) 0.01(2) 0.03(2) -0.012(15) C1A 0.14(2) 0.047(14) 0.11(2) -0.010(18) 0.02(2) -0.005(13) C15A 0.15(4) 0.09(3) 0.11(2) 0.00(2) 0.02(2) 0.05(3) C3A 0.097(16) 0.043(12) 0.09(2) -0.010(14) 0.013(16) -0.003(11) I304 0.176(4) 0.097(3) 0.220(6) -0.030(3) -0.085(3) 0.076(3) Zn32 0.107(5) 0.063(3) 0.099(5) 0.001(3) -0.025(4) 0.017(3) I303 0.182(5) 0.0825(19) 0.134(3) -0.0159(18) 0.004(3) -0.046(2) I404 0.146(6) 0.076(3) 0.0272(15) -0.0069(16) 0.007(3) 0.045(3) C336 0.089(17) 0.064(15) 0.19(3) -0.025(16) -0.012(17) -0.022(11) C435 0.084(16) 0.079(16) 0.13(2) -0.027(14) 0.016(13) -0.022(12) C436 0.089(17) 0.064(15) 0.19(3) -0.025(16) -0.012(17) -0.022(11) C314 0.114(17) 0.053(6) 0.107(13) -0.007(8) -0.036(13) 0.040(9) C315 0.114(17) 0.053(6) 0.107(13) -0.007(8) -0.036(13) 0.040(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.3257 6.8362 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn -1.5491 0.6778 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 1 0 0 0.0783 -1 0 0 0.0917 0 1 0 0.1070 0 -1 0 0.1280 -2 1 0 0.1143 2 1 0 0.1007 -2 -1 0 0.1277 2 -1 0 0.1170 0 0 -1 0.0380 0 0 1 0.0324 -1 0 -1 0.0649 1 0 1 0.0477 1 0 -1 0.0665 -1 0 1 0.0665 2 2 -1 0.1041 -2 -1 1 0.1229 -1 1 2 0.0954 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag I405 Zn43 I406 125.9(4) . . ? 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C318 N306 C314 118.9(14) . . ? C414 N306 Zn32 121.1(15) . . ? C314 N306 Zn42 116.5(13) . . ? C325 N310 C326 116.2(17) . . ? C323 N307 Zn42 118.3(16) . . ? C323 N307 C319 122.2(18) . . ? C323 N307 Zn32 125.1(16) . . ? C323 N307 Zn52 111.2(16) . . ? C319 N307 Zn42 119.3(13) . . ? C319 N307 Zn32 112.6(13) . . ? C319 N307 Zn52 126.2(13) . . ? C311 N305 Zn43 120.7(12) . 8_566 ? C311 N305 C312 115.1(16) . . ? C311 N305 Zn33 118.1(12) . 8_566 ? C312 N305 Zn43 124.1(12) . 8_566 ? C312 N305 Zn33 126.5(12) . 8_566 ? C301 N301 Zn31 133.0(12) . . ? C301 N301 Zn41 112.1(12) . . ? C301 N301 Zn51 94(2) . . ? C301 N301 C305 119.1(15) . . ? C305 N301 Zn31 107.8(12) . . ? C305 N301 Zn41 128.4(13) . . ? C305 N301 Zn51 144(2) . . ? N308 C324 N309 127.8(17) . . ? N308 C324 C321 114.8(17) . . ? N309 C324 C321 117.4(14) . . ? N304 C308 N302 124.8(13) . . ? N304 C308 C316 118.5(15) . . ? N302 C308 C316 116.7(16) . . ? N303 C306 C303 117.4(12) . . ? N302 C306 N303 125.8(13) . . ? N302 C306 C303 116.7(13) . . ? N303 C307 N304 122.8(14) . . ? N303 C307 C309 119.3(12) . . ? N304 C307 C309 117.8(13) . . ? N308 C326 C334 118.4(16) . . ? N310 C326 N308 124.3(13) . . ? N310 C326 C334 117.0(15) . . ? C310 C309 C307 122.0(13) . . ? C313 C309 C307 120.3(14) . . ? C313 C309 C310 117.7(16) . . ? C322 C321 C324 122.5(14) . . ? C322 C321 C320 116.0(18) . . ? C320 C321 C324 121.3(19) . . ? C302 C303 C306 123.0(15) . . ? C302 C303 C304 117.2(15) . . ? C304 C303 C306 119.8(13) . . ? C317 C316 C308 120.9(17) . . ? C317 C316 C415 113(2) . . ? C317 C316 C315 117.8(13) . . ? C415 C316 C308 121.5(16) . . ? C315 C316 C308 120.8(16) . . ? C316 C317 H317 121.3 . . ? C316 C317 C318 117.5(17) . . ? C318 C317 H317 121.3 . . ? C328 C327 C325 122(3) . . ? C331 C327 C325 122(2) . . ? C331 C327 C328 116(2) . . ? C333 C334 C326 118.6(17) . . ? C333 C334 C335 117.4(17) . . ? C333 C334 C435 107(2) . . ? C335 C334 C326 122.9(19) . . ? C435 C334 C326 120.7(17) . . ? N309 C325 C327 116.9(16) . . ? N310 C325 N309 125(2) . . ? N310 C325 C327 117.6(19) . . ? N301 C301 H301 118.0 . . ? N301 C301 C302 124.1(16) . . ? C302 C301 H301 118.0 . . ? C321 C322 H322 119.7 . . ? C321 C322 C323 120.7(17) . . ? C323 C322 H322 119.7 . . ? C334 C333 H333 120.9 . . ? C334 C333 C332 118.1(19) . . ? C332 C333 H333 120.9 . . ? C303 C302 C301 119.0(17) . . ? C303 C302 H302 120.5 . . ? C301 C302 H302 120.5 . . ? N312 C332 C333 122(2) . . ? N312 C332 H332 119.1 . . ? C333 C332 H332 119.1 . . ? N305 C311 H311 118.3 . . ? C310 C311 N305 123.5(16) . . ? C310 C311 H311 118.3 . . ? N307 C323 C322 120(2) . . ? N307 C323 H323 120.2 . . ? C322 C323 H323 120.2 . . ? N305 C312 H312 118.0 . . ? C313 C312 N305 123.9(17) . . ? C313 C312 H312 118.0 . . ? C303 C304 H304 120.4 . . ? C305 C304 C303 119.3(17) . . ? C305 C304 H304 120.4 . . ? N306 C318 C317 122.7(16) . . ? N306 C318 H318 118.7 . . ? C317 C318 H318 118.7 . . ? C309 C310 H310 120.1 . . ? C311 C310 C309 119.8(15) . . ? C311 C310 H310 120.1 . . ? C309 C313 H313 120.0 . . ? C312 C313 C309 119.9(16) . . ? C312 C313 H313 120.0 . . ? C316 C415 H415 121.5 . . ? C414 C415 C316 117(2) . . ? C414 C415 H415 121.5 . . ? C321 C320 H320 119.0 . . ? C321 C320 C319 122(2) . . ? C319 C320 H320 119.0 . . ? N307 C319 C320 119.1(18) . . ? N307 C319 H319 120.5 . . ? C320 C319 H319 120.5 . . ? N306 C414 C415 124(3) . . ? N306 C414 H414 117.8 . . ? C415 C414 H414 117.8 . . ? C327 C328 H328 119.4 . . ? C329 C328 C327 121(3) . . ? C329 C328 H328 119.4 . . ? C334 C335 H335 121.3 . . ? C336 C335 C334 117(2) . . ? C336 C335 H335 121.3 . . ? N312 Zn33 I306 107.5(6) . . ? N312 Zn33 I305 108.3(7) . . ? N305 Zn33 N312 102.6(7) 8_465 . ? N305 Zn33 I306 103.4(5) 8_465 . ? N305 Zn33 I305 109.7(6) 8_465 . ? I306 Zn33 I305 123.4(4) . . ? N301 Zn41 I402 102.1(5) . . ? N301 Zn41 I401 113.3(5) . . ? I401 Zn41 I402 120.2(2) . . ? N311 Zn41 N301 100.9(7) 6_566 . ? N311 Zn41 I402 96.5(8) 6_566 . ? N311 Zn41 I401 120.5(8) 6_566 . ? N301 Zn51 I502 83(2) . . ? I501 Zn51 N301 121(3) . . ? I501 Zn51 I502 115(3) . . ? N311 Zn51 N301 92(3) 6_566 . ? N311 Zn51 I501 140(4) 6_566 . ? N311 Zn51 I502 89(3) 6_566 . ? C329 N311 Zn31 129.4(15) . 6_565 ? C329 N311 Zn41 108.8(16) . 6_565 ? C329 N311 Zn51 89(3) . 6_565 ? C330 N311 Zn31 114(2) . 6_565 ? C330 N311 Zn41 134(2) . 6_565 ? C330 N311 Zn51 145(3) . 6_565 ? C330 N311 C329 116(2) . . ? C327 C331 H331 120.9 . . ? C327 C331 C330 118(2) . . ? C330 C331 H331 120.9 . . ? C328 C329 Zn51 171(3) . 6_565 ? C328 C329 H329 119.3 . . ? Zn51 C329 H329 63.3 6_565 . ? N311 C329 C328 121(2) . . ? N311 C329 Zn51 57(2) . 6_565 ? N311 C329 H329 119.3 . . ? N311 C330 C331 126(3) . . ? N311 C330 H330 117.2 . . ? C331 C330 H330 117.2 . . ? N301 C305 C304 121.2(19) . . ? N301 C305 H305 119.4 . . ? C304 C305 H305 119.4 . . ? C8A O2A C14A 116(2) . . ? C12A C7A C4A 123(2) . . ? C8A C7A C12A 120.9(15) . . ? C8A C7A C4A 116(2) . . ? C7A C12A C11A 119.9(15) . . ? O3A C12A C7A 118.2(16) . . ? O3A C12A C11A 121.9(16) . . ? C12A C11A H11A 120.4 . . ? C12A C11A C10A 119.1(16) . . ? C10A C11A H11A 120.4 . . ? C11A C10A H10A 119.6 . . ? C11A C10A C9A 120.7(17) . . ? C9A C10A H10A 119.6 . . ? C10A C9A H9A 120.1 . . ? C8A C9A C10A 119.9(17) . . ? C8A C9A H9A 120.1 . . ? O2A C8A C7A 119.1(16) . . ? O2A C8A C9A 121.4(17) . . ? C7A C8A C9A 119.3(15) . . ? C12A O3A C15A 117(3) . . ? C5A C4A C7A 124(3) . . ? C5A C4A C3A 119(3) . . ? C3A C4A C7A 117(3) . . ? C4A C5A C6A 120(2) . . ? C4A C5A C13A 117(3) . . ? C6A C5A C13A 123(3) . . ? C5A C6A H6A 119.6 . . ? C1A C6A C5A 121(2) . . ? C1A C6A H6A 119.6 . . ? C1A C2A H2A 120.0 . . ? C1A C2A C3A 120(3) . . ? C3A C2A H2A 120.0 . . ? C13A O1A H1A 109.5 . . ? O2A C14A H14A 109.5 . . ? O2A C14A H14B 109.5 . . ? O2A C14A H14C 109.5 . . ? H14A C14A H14B 109.5 . . ? H14A C14A H14C 109.5 . . ? H14B C14A H14C 109.5 . . ? C5A C13A H13A 109.2 . . ? C5A C13A H13B 109.2 . . ? O1A C13A C5A 112(3) . . ? O1A C13A H13A 109.2 . . ? O1A C13A H13B 109.2 . . ? H13A C13A H13B 107.9 . . ? C6A C1A C2A 119(2) . . ? C6A C1A H1AA 120.5 . . ? C2A C1A H1AA 120.5 . . ? O3A C15A H15A 109.5 . . ? O3A C15A H15B 109.5 . . ? O3A C15A H15C 109.5 . . ? H15A C15A H15B 109.5 . . ? H15A C15A H15C 109.5 . . ? H15B C15A H15C 109.5 . . ? C4A C3A C2A 121(3) . . ? C4A C3A H3A 119.7 . . ? C2A C3A H3A 119.7 . . ? N306 Zn32 I304 96.3(6) . . ? N306 Zn32 I303 110.2(6) . . ? N307 Zn32 N306 99.4(6) . . ? N307 Zn32 I304 108.1(6) . . ? N307 Zn32 I303 109.4(6) . . ? I303 Zn32 I304 128.9(3) . . ? I504 Zn52 N307 118.2(9) . . ? I504 Zn52 I503 124.6(7) . . ? N306 Zn52 I504 115.3(9) . . ? N306 Zn52 N307 89.6(7) . . ? N306 Zn52 I503 105.3(8) . . ? N307 Zn52 I503 97.3(6) . . ? N312 C336 C335 120(2) . . ? N312 C336 H336 119.9 . . ? C335 C336 H336 119.9 . . ? C334 C435 H435 122.2 . . ? C436 C435 C334 116(3) . . ? C436 C435 H435 122.2 . . ? N312 C436 C435 123(3) . . ? N312 C436 H436 118.4 . . ? C435 C436 H436 118.4 . . ? N306 C314 H314 117.5 . . ? N306 C314 C315 125.1(19) . . ? C315 C314 H314 117.5 . . ? C316 C315 H315 121.4 . . ? C314 C315 C316 117.2(19) . . ? C314 C315 H315 121.4 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I403 Zn42 2.553(12) . ? I405 Zn43 2.532(6) . ? I504 Zn52 2.203(17) . ? I406 Zn43 2.533(8) . ? I301 Zn31 2.530(5) . ? I302 Zn31 2.520(6) . ? Zn43 N312 2.023(16) . ? Zn43 N305 2.168(19) 8_465 ? Zn42 N306 2.115(16) . ? Zn42 N307 2.06(2) . ? Zn42 I404 2.498(18) . ? Zn31 N301 2.082(14) . ? Zn31 N311 2.16(2) 6_566 ? N303 C306 1.329(18) . ? N303 C307 1.345(19) . ? N308 C324 1.309(19) . ? N308 C326 1.35(2) . ? N304 C308 1.28(2) . ? N304 C307 1.366(17) . ? N302 C308 1.37(2) . ? N302 C306 1.306(17) . ? N309 C324 1.31(2) . ? N309 C325 1.35(2) . ? N312 C332 1.29(2) . ? N312 Zn33 2.089(15) . ? N312 C336 1.33(3) . ? N312 C436 1.33(3) . ? N306 C318 1.29(2) . ? N306 C414 1.31(3) . ? N306 Zn32 2.160(13) . ? N306 Zn52 2.092(19) . ? N306 C314 1.31(2) . ? N310 C326 1.32(2) . ? N310 C325 1.29(2) . ? N307 C323 1.29(2) . ? N307 C319 1.30(3) . ? N307 Zn32 2.036(16) . ? N307 Zn52 2.44(2) . ? N305 C311 1.36(2) . ? N305 C312 1.36(2) . ? N305 Zn33 2.012(17) 8_566 ? N301 C301 1.25(2) . ? N301 Zn41 2.202(14) . ? N301 Zn51 2.41(8) . ? N301 C305 1.35(3) . ? C324 C321 1.50(2) . ? C308 C316 1.468(19) . ? C306 C303 1.49(2) . ? C307 C309 1.47(2) . ? C326 C334 1.49(2) . ? C309 C310 1.39(2) . ? C309 C313 1.36(2) . ? C321 C322 1.35(3) . ? C321 C320 1.35(2) . ? C303 C302 1.372(19) . ? C303 C304 1.38(2) . ? C316 C317 1.38(2) . ? C316 C415 1.43(3) . ? C316 C315 1.43(3) . ? C317 H317 0.9500 . ? C317 C318 1.42(2) . ? C327 C325 1.53(3) . ? C327 C328 1.38(3) . ? C327 C331 1.34(4) . ? C334 C333 1.38(3) . ? C334 C335 1.44(3) . ? C334 C435 1.41(3) . ? C301 H301 0.9500 . ? C301 C302 1.38(2) . ? C322 H322 0.9500 . ? C322 C323 1.44(3) . ? C333 H333 0.9500 . ? C333 C332 1.42(2) . ? C302 H302 0.9500 . ? C332 H332 0.9500 . ? C311 H311 0.9500 . ? C311 C310 1.34(2) . ? C323 H323 0.9500 . ? C312 H312 0.9500 . ? C312 C313 1.35(3) . ? C304 H304 0.9500 . ? C304 C305 1.37(3) . ? C318 H318 0.9500 . ? C310 H310 0.9500 . ? C313 H313 0.9500 . ? C415 H415 0.9500 . ? C415 C414 1.34(3) . ? C320 H320 0.9500 . ? C320 C319 1.42(3) . ? C319 H319 0.9500 . ? C414 H414 0.9500 . ? C328 H328 0.9500 . ? C328 C329 1.36(3) . ? C335 H335 0.9500 . ? C335 C336 1.39(3) . ? I306 Zn33 2.516(8) . ? Zn33 I305 2.536(10) . ? I402 Zn41 2.533(8) . ? Zn41 I401 2.504(7) . ? Zn41 N311 1.923(18) 6_566 ? I501 Zn51 2.37(8) . ? I502 Zn51 2.72(9) . ? Zn51 N311 1.99(7) 6_566 ? N311 C329 1.32(3) . ? N311 C330 1.28(3) . ? C331 H331 0.9500 . ? C331 C330 1.40(3) . ? C329 H329 0.9500 . ? C330 H330 0.9500 . ? C305 H305 0.9500 . ? O2A C8A 1.378(18) . ? O2A C14A 1.435(19) . ? C7A C12A 1.40(2) . ? C7A C8A 1.39(2) . ? C7A C4A 1.488(19) . ? C12A C11A 1.40(2) . ? C12A O3A 1.373(18) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C11A C10A 1.40(2) . ? C10A H10A 0.9500 . ? C10A C9A 1.40(2) . ? C9A H9A 0.9500 . ? C9A C8A 1.39(2) . ? 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N308 C324 C321 C320 173.5(17) . . . . ? N308 C326 C334 C333 -19(2) . . . . ? N308 C326 C334 C335 149(2) . . . . ? N308 C326 C334 C435 -154(3) . . . . ? N304 C308 C316 C317 -3(3) . . . . ? N304 C308 C316 C415 152(4) . . . . ? N304 C308 C316 C315 -174(3) . . . . ? N304 C307 C309 C310 176.9(17) . . . . ? N304 C307 C309 C313 -5(2) . . . . ? N302 C308 C316 C317 179.3(16) . . . . ? N302 C308 C316 C415 -26(5) . . . . ? N302 C308 C316 C315 8(3) . . . . ? N302 C306 C303 C302 168.3(17) . . . . ? N302 C306 C303 C304 -11(3) . . . . ? N309 C324 C321 C322 169.7(16) . . . . ? N309 C324 C321 C320 -6(2) . . . . ? N306 C314 C315 C316 0(4) . . . . ? N310 C326 C334 C333 167.4(15) . . . . ? N310 C326 C334 C335 -25(3) . . . . ? N310 C326 C334 C435 32(3) . . . . ? N305 C311 C310 C309 -1(4) . . . . ? N305 C312 C313 C309 0(3) . . . . ? N301 C301 C302 C303 -4(3) . . . . ? C324 N308 C326 N310 1(2) . . . . ? C324 N308 C326 C334 -172.2(14) . . . . ? C324 N309 C325 N310 -2(3) . . . . ? 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