#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-15 01:12:34 +0300 (Sat, 15 Jun 2024) $ #$Revision: 292403 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/18/1571895.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571895 loop_ _publ_author_name 'Hua, Yong' 'Zou, Zhi' 'Prescimone, Alessandro' 'Ward, Thomas R.' 'Mayor, Marcel' 'K\"ohler, Valentin' _publ_section_title ; NSPs: chromogenic linkers for fast, selective, and irreversible cysteine modification ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC01710B _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C16 H16 N2 O4 S2, H2 O' _chemical_formula_sum 'C16 H18 N2 O5 S2' _chemical_formula_weight 382.44 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2022-01-17 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2021.12.09 svn.r5202d8cf for OlexSys, GUI svn.r6439) ; _audit_update_record ; 2023-06-30 deposited with the CCDC. 2024-06-11 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 113.735(2) _cell_angle_beta 92.388(2) _cell_angle_gamma 99.774(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.2197(2) _cell_length_b 9.7011(2) _cell_length_c 11.5746(2) _cell_measurement_reflns_used 54727 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 73.32 _cell_measurement_theta_min 4.20 _cell_volume 826.42(3) _computing_cell_refinement 'X-Area Recipe 1.37.0.0 (STOE, 2021)' _computing_data_collection 'X-Area Pilatus3_SV 1.31.170.0 (STOE, 2020)' _computing_data_reduction ; X-Area Integrate 2.5.1.0 (STOE, 2021) X-Area LANA 2.6.2.0 (STOE, 2021) ; _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_detector 'EIGER2 1M' _diffrn_detector_area_resol_mean 13.33 _diffrn_detector_type 'DECTRIS EIGER2 1M' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_measurement_details ; 5740 frames, detector distance = 40 mm ; _diffrn_measurement_device 'Eulerian 4-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'STOE STADIVARI' _diffrn_measurement_method 'rotation method, \w scans' _diffrn_radiation_collimation '1.2 0.6 mm diameter' _diffrn_radiation_monochromator 'Graded multilayer mirror' _diffrn_radiation_polarisn_norm 270 _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54186 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0147 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0073 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 22220 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 67.686 _diffrn_reflns_theta_max 72.830 _diffrn_reflns_theta_min 5.076 _diffrn_source 'Axo Cu' _diffrn_source_current 1.00 _diffrn_source_power 0.050 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.208 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1331 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1022 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; STOE X-Red32, absorption correction by Gaussian integration, analogous to P. Coppens in: F. R. Ahmed (Editor), "Crystallographic Computing", Munksgaard, Copenhagen (1970), 255 - 270. Afterwards scaling of reflection intensities was performed within STOE LANA. J. Koziskova, F. Hahn, J. Richter, J. Kozisek, Acta Chimica Slovaca, vol. 9, no. 2, 2016, pp. 136 - 140. Finally a spherical absorption correction was done within STOE LANA. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.537 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 400 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was recrystallised from a mixture of water and acetone by solvent layering' _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.167 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_size_rad 0.170 _refine_diff_density_max 0.397 _refine_diff_density_min -0.427 _refine_diff_density_rms 0.069 _refine_ls_extinction_coef 0.0111(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 232 _refine_ls_number_reflns 3201 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_R_factor_all 0.0381 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0555P)^2^+0.6655P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1009 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1010 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3191 _reflns_number_total 3201 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc01710b2.cif _cod_data_source_block yh20220106-1_150k _cod_database_code 1571895 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.740 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.566 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Free rotating group: O5(H5A,H5B) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C16(H16A,H16B), C15(H15A,H15B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9), C7(H7), C10(H10), C6(H6), C8(H8), C13(H13), C11(H11), C12(H12) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C14(H14A,H14B,H14C) 2.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1) ; _shelx_res_file ; TITL yh20220106-1_150k_a.res in P-1 yh20220106-1_150k.res created by SHELXL-2018/3 at 11:55:16 on 17-Jan-2022 REM Old TITL REM SHELXT solution in P-1: R1 0.096, Rweak 0.006, Alpha 0.033 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C16 N3 O4 S2 CELL 1.54186 8.2197 9.7011 11.5746 113.735 92.388 99.774 ZERR 2 0.0002 0.0002 0.0002 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O S UNIT 32 36 4 10 4 EQIV $1 2-X,1-Y,1-Z EQIV $2 +X,1+Y,1+Z L.S. 10 PLAN 5 SIZE 0.1 0.167 0.2 TEMP -123.15 CONF HTAB O1 O5 HTAB O5 O4_$1 HTAB O5 O2_$2 list 4 fmap 2 ACTA MORE -1 BOND $H REM REM REM WGHT 0.055500 0.665500 EXTI 0.011054 FVAR 0.77065 S1 5 0.681340 -0.143337 0.081092 11.00000 0.02273 0.01864 = 0.01872 0.00541 0.00295 0.00352 S2 5 0.511161 0.151966 0.434715 11.00000 0.02474 0.01948 = 0.02033 0.00523 0.00496 0.00250 O3 4 0.560949 -0.275024 0.073560 11.00000 0.02962 0.02050 = 0.03130 0.00661 0.00473 -0.00087 O4 4 0.851001 -0.147653 0.121687 11.00000 0.02340 0.02753 = 0.03032 0.01090 0.00292 0.00692 O2 4 0.672732 -0.117484 -0.034928 11.00000 0.03654 0.03324 = 0.01909 0.01020 0.00472 0.00822 O1 4 0.973759 0.637508 0.670196 11.00000 0.02953 0.02546 = 0.03492 0.00636 -0.00154 0.00121 AFIX 147 H1 2 0.957430 0.723640 0.720057 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O5 4 0.908821 0.893913 0.816176 11.00000 0.04264 0.03142 = 0.03954 0.00526 0.01334 -0.00418 H5A 2 0.851375 0.896109 0.876074 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.986085 0.973508 0.850107 11.00000 -1.50000 AFIX 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C9 C 0.7969(2) 0.4499(2) 0.92520(18) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.799939 0.526879 1.008668 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6288(2) 0.0231(2) 0.19951(17) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.710701 0.115183 0.208130 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.518071 0.033976 0.171464 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6481(2) 0.3290(2) 0.47650(17) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7967(2) 0.1940(2) 0.79040(18) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.801583 0.092524 0.779838 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.6254(2) 0.0167(2) 0.32853(17) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.741007 0.039609 0.369041 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.573382 -0.088879 0.316136 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5802(2) 0.4104(2) 0.29303(17) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.496088 0.323013 0.243372 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7821(2) 0.2253(2) 0.68543(17) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.776146 0.145374 0.602931 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7852(2) 0.4871(2) 0.82324(17) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.783409 0.590070 0.836751 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.7785(2) 0.5598(2) 0.48190(17) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.8303(3) 0.6753(2) 0.44111(19) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.914005 0.763187 0.490365 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6286(3) 0.5262(2) 0.25341(18) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.575916 0.518205 0.175696 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7536(3) 0.6553(2) 0.3250(2) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.786343 0.730809 0.293214 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8148(3) 0.2654(2) 1.01855(18) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.826310 0.358804 1.097386 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.911701 0.218604 1.017738 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.713618 0.192431 1.013591 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0227(2) 0.0186(2) 0.0187(2) 0.00541(17) 0.00295(16) 0.00352(17) S2 0.0247(2) 0.0195(2) 0.0203(2) 0.00523(17) 0.00496(17) 0.00250(17) O3 0.0296(7) 0.0205(7) 0.0313(7) 0.0066(6) 0.0047(6) -0.0009(5) O4 0.0234(7) 0.0275(7) 0.0303(7) 0.0109(6) 0.0029(5) 0.0069(5) O2 0.0365(8) 0.0332(7) 0.0191(6) 0.0102(6) 0.0047(5) 0.0082(6) O1 0.0295(7) 0.0255(7) 0.0349(8) 0.0064(6) -0.0015(6) 0.0012(6) O5 0.0426(9) 0.0314(8) 0.0395(9) 0.0053(7) 0.0133(7) -0.0042(7) N2 0.0212(7) 0.0260(8) 0.0206(7) 0.0101(6) 0.0030(6) 0.0046(6) N1 0.0263(8) 0.0190(7) 0.0225(7) 0.0073(6) 0.0005(6) 0.0003(6) C4 0.0258(9) 0.0183(8) 0.0210(8) 0.0067(7) 0.0047(7) 0.0053(7) C5 0.0203(8) 0.0224(9) 0.0229(9) 0.0087(7) 0.0019(7) 0.0021(7) C2 0.0252(9) 0.0218(8) 0.0205(8) 0.0079(7) 0.0068(7) 0.0086(7) C9 0.0262(9) 0.0225(9) 0.0228(9) 0.0061(7) 0.0025(7) 0.0051(7) C16 0.0290(9) 0.0200(8) 0.0216(9) 0.0078(7) 0.0030(7) 0.0067(7) C3 0.0257(9) 0.0184(8) 0.0192(8) 0.0059(7) 0.0053(7) 0.0054(7) C7 0.0241(9) 0.0223(9) 0.0257(9) 0.0087(7) 0.0024(7) 0.0048(7) C15 0.0279(9) 0.0186(8) 0.0206(8) 0.0064(7) 0.0030(7) 0.0056(7) C10 0.0276(9) 0.0282(9) 0.0219(9) 0.0093(7) 0.0056(7) 0.0108(8) C6 0.0263(9) 0.0198(8) 0.0214(9) 0.0056(7) 0.0030(7) 0.0049(7) C8 0.0271(9) 0.0190(8) 0.0238(9) 0.0067(7) 0.0034(7) 0.0050(7) C1 0.0281(9) 0.0202(9) 0.0230(9) 0.0080(7) 0.0073(7) 0.0077(7) C13 0.0347(10) 0.0210(9) 0.0305(10) 0.0112(8) 0.0095(8) 0.0071(7) C11 0.0350(10) 0.0346(10) 0.0239(9) 0.0151(8) 0.0093(8) 0.0175(8) C12 0.0399(11) 0.0287(10) 0.0357(11) 0.0204(9) 0.0168(9) 0.0164(8) C14 0.0326(10) 0.0337(10) 0.0238(9) 0.0154(8) 0.0028(8) 0.0069(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 3 -2 30 0.0660 28 25 -30 0.0658 7 -15 9 0.0635 -15 2 -6 0.0622 9 30 -8 0.0829 -1 2 -10 0.0684 30 3 20 0.0815 -11 30 -29 0.0564 -2 -2 3 0.0599 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 S1 O4 112.38(8) . . ? O3 S1 O2 113.50(8) . . ? O3 S1 C16 107.15(8) . . ? O4 S1 C16 107.02(8) . . ? O2 S1 O4 111.64(8) . . ? O2 S1 C16 104.51(8) . . ? C3 S2 C15 102.09(8) . . ? N1 O1 H1 109.5 . . ? H5A O5 H5B 104.5 . . ? C9 N2 C7 120.32(16) . . ? C9 N2 C14 120.59(16) . . ? C7 N2 C14 119.06(16) . . ? C4 N1 O1 122.22(15) . . ? C1 N1 O1 122.76(15) . . ? C1 N1 C4 110.19(15) . . ? N1 C4 C5 121.21(16) . . ? N1 C4 C3 108.16(16) . . ? C3 C4 C5 130.01(16) . . ? C6 C5 C4 121.51(16) . . ? C6 C5 C8 117.13(17) . . ? C8 C5 C4 121.31(16) . . ? C10 C2 C3 133.96(18) . . ? C10 C2 C1 118.94(17) . . ? C1 C2 C3 107.10(16) . . ? N2 C9 H9 119.6 . . ? N2 C9 C8 120.79(17) . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? S1 C16 H16A 109.0 . . ? S1 C16 H16B 109.0 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? C15 C16 S1 112.89(13) . . ? C15 C16 H16A 109.0 . . ? C15 C16 H16B 109.0 . . ? C4 C3 S2 125.55(14) . . ? C4 C3 C2 107.05(16) . . ? C2 C3 S2 127.08(14) . . ? N2 C7 H7 119.5 . . ? N2 C7 C6 120.91(17) . . ? C6 C7 H7 119.5 . . ? S2 C15 H15A 109.0 . . ? S2 C15 H15B 109.0 . . ? C16 C15 S2 112.87(13) . . ? C16 C15 H15A 109.0 . . ? C16 C15 H15B 109.0 . . ? H15A C15 H15B 107.8 . . ? C2 C10 H10 120.9 . . ? C11 C10 C2 118.13(18) . . ? C11 C10 H10 120.9 . . ? C5 C6 H6 119.8 . . ? C7 C6 C5 120.36(17) . . ? C7 C6 H6 119.8 . . ? C5 C8 H8 119.8 . . ? C9 C8 C5 120.46(17) . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? N1 C1 C2 107.24(16) . . ? N1 C1 C13 129.69(18) . . ? C13 C1 C2 123.07(18) . . ? C1 C13 H13 121.7 . . ? C12 C13 C1 116.60(19) . . ? C12 C13 H13 121.7 . . ? C10 C11 H11 119.2 . . ? C10 C11 C12 121.67(18) . . ? C12 C11 H11 119.2 . . ? C13 C12 C11 121.48(18) . . ? C13 C12 H12 119.3 . . ? C11 C12 H12 119.3 . . ? N2 C14 H14A 109.5 . . ? N2 C14 H14B 109.5 . . ? N2 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O3 1.4467(13) . ? S1 O4 1.4657(14) . ? S1 O2 1.4630(13) . ? S1 C16 1.7824(18) . ? S2 C3 1.7550(18) . ? S2 C15 1.8248(18) . ? O1 H1 0.8400 . ? O1 N1 1.386(2) . ? O5 H5A 0.8502 . ? O5 H5B 0.8499 . ? N2 C9 1.349(2) . ? N2 C7 1.349(2) . ? N2 C14 1.476(2) . ? N1 C4 1.379(2) . ? N1 C1 1.374(2) . ? C4 C5 1.454(2) . ? C4 C3 1.390(3) . ? C5 C6 1.399(3) . ? C5 C8 1.402(3) . ? C2 C3 1.435(2) . ? C2 C10 1.408(3) . ? C2 C1 1.409(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C8 1.370(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C16 C15 1.521(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C6 1.371(3) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.382(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8 H8 0.9500 . ? C1 C13 1.392(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C12 1.385(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.403(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O1 H1 O5 0.84 1.71 2.544(2) 175.6 . yes O5 H5A O2 0.85 1.85 2.666(2) 161.8 1_566 yes O5 H5B O4 0.85 1.87 2.698(2) 163.6 2_766 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag S1 C16 C15 S2 -161.88(10) . . . . ? O3 S1 C16 C15 57.52(15) . . . . ? O4 S1 C16 C15 -63.23(15) . . . . ? O2 S1 C16 C15 178.24(13) . . . . ? O1 N1 C4 C5 28.6(3) . . . . ? O1 N1 C4 C3 -159.60(16) . . . . ? O1 N1 C1 C2 161.00(16) . . . . ? O1 N1 C1 C13 -19.0(3) . . . . ? N2 C9 C8 C5 1.8(3) . . . . ? N2 C7 C6 C5 0.5(3) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -146.88(18) . . . . ? N1 C4 C5 C8 35.5(3) . . . . ? N1 C4 C3 S2 -173.24(13) . . . . ? N1 C4 C3 C2 0.6(2) . . . . ? N1 C1 C13 C12 -177.65(18) . . . . ? C4 N1 C1 C2 5.2(2) . . . . ? C4 N1 C1 C13 -174.83(19) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -177.74(17) . . . . ? C4 C5 C8 C9 176.64(17) . . . . ? C5 C4 C3 S2 -2.4(3) . . . . ? C5 C4 C3 C2 171.43(18) . . . . ? C2 C10 C11 C12 0.6(3) . . . . ? C2 C1 C13 C12 2.3(3) . . . . ? C9 N2 C7 C6 0.2(3) . . . . ? C3 S2 C15 C16 -73.00(14) . . . . ? C3 C4 C5 C6 43.3(3) . . . . ? C3 C4 C5 C8 -134.3(2) . . . . ? C3 C2 C10 C11 -176.72(19) . . . . ? C3 C2 C1 N1 -4.7(2) . . . . ? C3 C2 C1 C13 175.35(17) . . . . ? C7 N2 C9 C8 -1.3(3) . . . . ? C15 S2 C3 C4 -100.29(17) . . . . ? C15 S2 C3 C2 87.10(17) . . . . ? C10 C2 C3 S2 -4.5(3) . . . . ? C10 C2 C3 C4 -178.2(2) . . . . ? C10 C2 C1 N1 175.96(16) . . . . ? C10 C2 C1 C13 -4.0(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -2.3(3) . . . . ? C6 C5 C8 C9 -1.1(3) . . . . ? C8 C5 C6 C7 0.0(3) . . . . ? C1 N1 C4 C5 -175.43(16) . . . . ? C1 N1 C4 C3 -3.6(2) . . . . ? C1 C2 C3 S2 176.23(14) . . . . ? C1 C2 C3 C4 2.5(2) . . . . ? C1 C2 C10 C11 2.4(3) . . . . ? C1 C13 C12 C11 0.8(3) . . . . ? C14 N2 C9 C8 -179.32(17) . . . . ? C14 N2 C7 C6 178.21(17) . . . . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_intensity_net _refln_intensity_u 1 -4 0 1.01 0.07 2 -3 -1 73.57 0.28 5 -8 3 10.63 0.20 0 -2 0 6.91 0.08 1 -7 3 0.52 0.11 3 -9 5 291.27 1.01 4 -8 3 127.58 0.66 0 -6 3 2.78 0.11 1 -8 5 154.73 0.72 4 -9 5 6.23 0.17 5 -7 2 80.38 0.48 -1 -6 5 168.65 0.61 0 -5 2 27.68 0.23 1 -6 2 277.15 0.81 2 -8 4 131.78 0.68 0 -7 5 21.19 0.26 3 -8 4 34.78 0.36 4 -9 6 38.75 0.36 5 -8 4 138.92 0.66 1 -7 4 315.56 0.94 2 -9 8 28.50 0.31 2 -4 0 0.75 0.06 2 -2 -1 2144.19 1.15 4 -8 4 17.76 0.26 0 -7 6 1318.41 1.87 2 -8 5 393.83 1.14 3 -9 7 239.68 0.88 0 -6 4 249.94 0.74 2 -6 2 8.92 0.16 2 -5 1 163.00 0.54 3 -9 8 28.37 0.30 5 -7 3 30.29 0.31 0 -7 7 10.02 0.19 0 -5 3 292.12 0.70 3 -8 5 340.90 1.06 3 -4 0 79.79 0.33 0 -4 2 136.27 0.41 1 -7 5 0.06 0.09 1 -5 2 108.01 0.43 1 -4 1 127.23 0.40 2 -8 6 7.60 0.19 4 -8 5 0.58 0.11 4 -4 0 322.34 0.67 5 -6 2 527.21 1.13 2 -7 4 0.74 0.10 3 -5 1 432.11 0.88 0 -6 5 107.81 0.48 4 -6 2 87.86 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