#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-05 20:57:40 +0300 (Mon, 05 Aug 2024) $ #$Revision: 293742 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/19/1571942.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1571942 loop_ _publ_author_name 'Li, Yi' 'Ning, Lichao' 'Tang, Qi' 'Lan, Kexin' 'Yang, Bingqian' 'Lin, Qianchi' 'Feng, Xiaoming' 'Liu, Xiaohua' _publ_section_title ; Asymmetric catalytic [1,3]- or [3,3]-sigmatropic rearrangement of 3-allyloxy-4H-chromenones and their analogues. ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 11005 _journal_page_last 11012 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc02201g _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C31 H24 N2 O' _chemical_formula_sum 'C31 H24 N2 O' _chemical_formula_weight 440.52 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/1 _audit_update_record ; 2022-08-31 deposited with the CCDC. 2024-06-06 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.1520(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.0335(2) _cell_length_b 6.21300(10) _cell_length_c 16.2341(3) _cell_measurement_reflns_used 9959 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 68.31 _cell_measurement_theta_min 2.88 _cell_volume 1146.55(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/1 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Photon II' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0267 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0268 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 13857 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.963 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.961 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.305 _diffrn_reflns_theta_min 2.881 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.602 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.276 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 464 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: MeOH' _exptl_crystal_size_max 0.754 _exptl_crystal_size_mid 0.130 _exptl_crystal_size_min 0.108 _refine_diff_density_max 0.128 _refine_diff_density_min -0.164 _refine_diff_density_rms 0.039 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1643 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.15(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 308 _refine_ls_number_reflns 4041 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.0339 _refine_ls_R_factor_gt 0.0316 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0431P)^2^+0.1237P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0772 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0790 _reflns_Friedel_coverage 0.779 _reflns_Friedel_fraction_full 0.939 _reflns_Friedel_fraction_max 0.935 _reflns_number_gt 3903 _reflns_number_total 4041 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc02201g1.cif _cod_data_source_block lii022 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1571942.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 1571942 _shelx_shelxl_version_number 2019/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.659 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.938 _shelx_res_file ; TITL lii022.res in P2(1) lii022.res created by SHELXL-2019/1 at 22:31:38 on 26-Aug-2022 REM Old TITL lii022 in P2(1) REM SHELXT solution in P2(1): R1 0.090, Rweak 0.020, Alpha 0.001 REM 0.491 for 4 systematic absences, Orientation as input REM Flack x = 0.208 ( 0.095 ) from 1690 Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C31 N2 O CELL 1.54178 12.0335 6.2130 16.2341 90.000 109.152 90.000 ZERR 2.000 0.0002 0.0001 0.0003 0.000 0.001 0.000 LATT -1 SYMM -X, 1/2+Y, -Z SFAC C H N O UNIT 62 48 4 2 TEMP -100.170 SIZE 0.108 0.13 0.754 L.S. 10 BOND ACTA CONF WGHT 0.043100 0.123700 FVAR 0.35163 O 4 0.765868 0.289304 0.221745 11.00000 0.02665 0.02288 = 0.03819 -0.00312 0.01136 0.00161 N1 3 0.679074 0.792352 0.108749 11.00000 0.03027 0.02845 = 0.02551 -0.00171 0.00828 0.00015 N2 3 0.904071 0.732804 0.091883 11.00000 0.03087 0.03901 = 0.02752 -0.00305 0.01254 -0.00161 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C36 C 0.83350(17) 0.8988(4) 0.05142(12) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O 0.0266(6) 0.0229(7) 0.0382(7) -0.0031(5) 0.0114(5) 0.0016(5) N1 0.0303(7) 0.0285(8) 0.0255(7) -0.0017(6) 0.0083(6) 0.0002(6) N2 0.0309(7) 0.0390(10) 0.0275(7) -0.0031(7) 0.0125(6) -0.0016(7) C1 0.0244(8) 0.0226(9) 0.0304(9) -0.0001(7) 0.0096(7) 0.0031(7) C2 0.0272(8) 0.0259(10) 0.0248(8) -0.0053(7) 0.0081(7) -0.0006(7) C3 0.0270(8) 0.0309(10) 0.0240(8) -0.0056(7) 0.0083(7) -0.0003(7) C4 0.0276(8) 0.0344(10) 0.0259(8) -0.0060(7) 0.0079(7) 0.0024(7) C5 0.0244(8) 0.0284(10) 0.0292(9) -0.0082(7) 0.0060(7) 0.0031(7) C6 0.0334(9) 0.0271(10) 0.0380(10) -0.0073(8) 0.0053(8) 0.0043(8) C7 0.0347(10) 0.0383(13) 0.0434(11) -0.0081(9) 0.0036(8) 0.0123(9) C8 0.0276(9) 0.0593(15) 0.0415(11) -0.0082(10) 0.0072(8) 0.0122(9) C9 0.0281(9) 0.0515(14) 0.0331(10) -0.0041(9) 0.0102(7) 0.0027(9) C11 0.0241(8) 0.0290(10) 0.0328(9) 0.0013(7) 0.0074(7) 0.0010(7) C12 0.0248(8) 0.0299(10) 0.0337(9) -0.0009(7) 0.0098(7) 0.0019(7) C13 0.0292(8) 0.0288(10) 0.0320(9) 0.0004(7) 0.0080(7) -0.0001(7) C14 0.0239(8) 0.0280(10) 0.0361(10) 0.0045(8) 0.0072(7) 0.0033(7) C15 0.0303(9) 0.0287(10) 0.0424(11) 0.0005(8) 0.0090(8) 0.0004(8) C16 0.0355(10) 0.0338(12) 0.0535(13) 0.0096(9) 0.0106(9) -0.0049(9) C17 0.0380(10) 0.0503(14) 0.0463(12) 0.0133(10) 0.0133(9) -0.0056(10) C18 0.0401(10) 0.0497(14) 0.0386(11) 0.0032(9) 0.0136(9) -0.0017(9) C19 0.0336(9) 0.0339(11) 0.0388(10) 0.0013(8) 0.0114(8) -0.0020(8) C21 0.0244(7) 0.0238(9) 0.0277(8) 0.0010(7) 0.0110(6) 0.0007(7) C22 0.0327(8) 0.0251(10) 0.0284(9) 0.0034(7) 0.0103(7) 0.0067(7) C23 0.0372(9) 0.0252(10) 0.0316(9) 0.0015(7) 0.0128(7) 0.0074(8) C24 0.0308(8) 0.0309(11) 0.0293(9) 0.0008(8) 0.0132(7) 0.0035(7) C25 0.0391(10) 0.0355(12) 0.0280(9) 0.0047(8) 0.0079(8) 0.0117(8) C26 0.0350(9) 0.0257(10) 0.0343(10) 0.0037(8) 0.0116(8) 0.0085(7) C27 0.0437(11) 0.0427(13) 0.0310(10) -0.0039(9) 0.0103(8) 0.0091(9) C31 0.0340(9) 0.0318(11) 0.0213(8) -0.0028(7) 0.0085(7) -0.0021(8) C32 0.0404(10) 0.0360(11) 0.0254(9) 0.0001(8) 0.0079(7) 0.0022(9) C33 0.0560(12) 0.0362(12) 0.0284(10) 0.0055(8) 0.0077(9) 0.0005(9) C34 0.0568(13) 0.0454(14) 0.0307(10) 0.0049(9) 0.0142(9) -0.0102(10) C35 0.0448(11) 0.0469(14) 0.0293(10) 0.0003(9) 0.0146(8) -0.0089(10) C36 0.0364(9) 0.0368(11) 0.0223(8) -0.0032(8) 0.0097(7) -0.0042(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 O C1 118.16(14) . . ? C2 N1 C31 116.60(16) . . ? C3 N2 C36 116.66(16) . . ? O C1 C2 111.00(14) . . ? O C1 C21 110.30(14) . . ? C2 C1 C21 109.54(15) . . ? O C1 C11 104.76(15) . . ? C2 C1 C11 110.74(14) . . ? C21 C1 C11 110.43(14) . . ? N1 C2 C3 122.58(17) . . ? N1 C2 C1 118.90(15) . . ? C3 C2 C1 118.44(16) . . ? N2 C3 C2 121.66(17) . . ? N2 C3 C4 120.18(16) . . ? C2 C3 C4 118.15(17) . . ? C5 C4 C9 118.63(19) . . ? C5 C4 C3 118.84(16) . . ? C9 C4 C3 122.39(19) . . ? O C5 C4 121.97(17) . . ? O C5 C6 116.65(18) . . ? C4 C5 C6 121.29(17) . . ? C7 C6 C5 118.9(2) . . ? C6 C7 C8 120.8(2) . . ? C9 C8 C7 120.03(18) . . ? C8 C9 C4 120.3(2) . . ? C12 C11 C1 113.78(15) . . ? C13 C12 C11 125.11(18) . . ? C12 C13 C14 126.52(19) . . ? C15 C14 C19 118.01(19) . . ? C15 C14 C13 119.75(19) . . ? C19 C14 C13 122.24(19) . . ? C16 C15 C14 120.9(2) . . ? C17 C16 C15 120.1(2) . . ? C16 C17 C18 119.7(2) . . ? C19 C18 C17 120.4(2) . . ? C18 C19 C14 120.9(2) . . ? C22 C21 C26 118.30(17) . . ? C22 C21 C1 119.07(16) . . ? C26 C21 C1 122.56(17) . . ? C23 C22 C21 120.86(17) . . ? C22 C23 C24 121.36(18) . . ? C25 C24 C23 117.41(18) . . ? C25 C24 C27 121.85(18) . . ? C23 C24 C27 120.72(18) . . ? C26 C25 C24 121.59(18) . . ? C25 C26 C21 120.47(18) . . ? N1 C31 C32 119.49(17) . . ? N1 C31 C36 121.03(18) . . ? C32 C31 C36 119.45(18) . . ? C33 C32 C31 119.8(2) . . ? C32 C33 C34 120.9(2) . . ? C35 C34 C33 120.7(2) . . ? C34 C35 C36 119.9(2) . . ? N2 C36 C35 119.47(18) . . ? N2 C36 C31 121.31(18) . . ? C35 C36 C31 119.21(19) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O C5 1.379(2) . ? O C1 1.444(2) . ? N1 C2 1.309(2) . ? N1 C31 1.367(3) . ? N2 C3 1.323(3) . ? N2 C36 1.360(3) . ? C1 C2 1.526(3) . ? C1 C21 1.532(3) . ? C1 C11 1.543(2) . ? C2 C3 1.434(2) . ? C3 C4 1.459(3) . ? C4 C5 1.390(3) . ? C4 C9 1.408(3) . ? C5 C6 1.394(3) . ? C6 C7 1.385(3) . ? C7 C8 1.390(4) . ? C8 C9 1.380(3) . ? C11 C12 1.493(3) . ? C12 C13 1.322(3) . ? C13 C14 1.469(3) . ? C14 C15 1.394(3) . ? C14 C19 1.401(3) . ? C15 C16 1.392(3) . ? C16 C17 1.384(4) . ? C17 C18 1.384(4) . ? C18 C19 1.381(3) . ? C21 C22 1.391(3) . ? C21 C26 1.392(3) . ? C22 C23 1.386(3) . ? C23 C24 1.393(3) . ? C24 C25 1.393(3) . ? C24 C27 1.504(3) . ? C25 C26 1.389(3) . ? C31 C32 1.415(3) . ? C31 C36 1.421(3) . ? C32 C33 1.368(3) . ? C33 C34 1.408(4) . ? C34 C35 1.366(4) . ? C35 C36 1.417(3) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 O C1 C2 42.6(2) . . . . ? C5 O C1 C21 -78.97(19) . . . . ? C5 O C1 C11 162.19(14) . . . . ? C31 N1 C2 C3 -3.6(3) . . . . ? C31 N1 C2 C1 173.10(15) . . . . ? O C1 C2 N1 150.04(16) . . . . ? C21 C1 C2 N1 -87.92(19) . . . . ? C11 C1 C2 N1 34.1(2) . . . . ? O C1 C2 C3 -33.1(2) . . . . ? C21 C1 C2 C3 88.96(19) . . . . ? C11 C1 C2 C3 -149.00(16) . . . . ? C36 N2 C3 C2 1.2(3) . . . . ? C36 N2 C3 C4 179.65(16) . . . . ? N1 C2 C3 N2 2.6(3) . . . . ? C1 C2 C3 N2 -174.17(16) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -175.85(16) . . . . ? C1 C2 C3 C4 7.4(2) . . . . ? N2 C3 C4 C5 -167.07(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 11.4(2) . . . . ? N2 C3 C4 C9 8.5(3) . . . . ? C2 C3 C4 C9 -173.04(17) . . . . ? C1 O C5 C4 -26.6(2) . . . . ? C1 O C5 C6 156.90(16) . . . . ? C9 C4 C5 O -178.17(16) . . . . ? C3 C4 C5 O -2.4(3) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -1.8(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 173.92(16) . . . . ? O C5 C6 C7 176.70(17) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.2(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 1.4(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.2(3) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -0.5(3) . . . . ? C5 C4 C9 C8 2.0(3) . . . . ? C3 C4 C9 C8 -173.61(18) . . . . ? O C1 C11 C12 68.4(2) . . . . ? C2 C1 C11 C12 -171.83(16) . . . . ? C21 C1 C11 C12 -50.3(2) . . . . ? C1 C11 C12 C13 -122.7(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -178.88(18) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -172.23(18) . . . . ? C12 C13 C14 C19 7.9(3) . . . . ? C19 C14 C15 C16 0.0(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -179.92(18) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.3(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 0.4(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -0.2(3) . . . . ? C17 C18 C19 C14 -0.2(3) . . . . ? C15 C14 C19 C18 0.3(3) . . . . ? C13 C14 C19 C18 -179.83(19) . . . . ? O C1 C21 C22 -178.13(15) . . . . ? C2 C1 C21 C22 59.4(2) . . . . ? C11 C1 C21 C22 -62.8(2) . . . . ? O C1 C21 C26 -1.1(2) . . . . ? C2 C1 C21 C26 -123.59(18) . . . . ? C11 C1 C21 C26 114.19(19) . . . . ? C26 C21 C22 C23 0.1(3) . . . . ? C1 C21 C22 C23 177.23(17) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.9(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -0.8(3) . . . . ? C22 C23 C24 C27 -179.40(19) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.2(3) . . . . ? C27 C24 C25 C26 178.4(2) . . . . ? C24 C25 C26 C21 1.1(3) . . . . ? C22 C21 C26 C25 -1.1(3) . . . . ? C1 C21 C26 C25 -178.09(17) . . . . ? C2 N1 C31 C32 -176.60(17) . . . . ? C2 N1 C31 C36 1.2(3) . . . . ? N1 C31 C32 C33 176.06(18) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -1.7(3) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.0(3) . . . . ? C32 C33 C34 C35 0.2(3) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.6(3) . . . . ? C3 N2 C36 C35 175.39(17) . . . . ? C3 N2 C36 C31 -3.7(3) . . . . ? C34 C35 C36 N2 -179.24(18) . . . . ? C34 C35 C36 C31 -0.2(3) . . . . ? N1 C31 C36 N2 2.6(3) . . . . ? C32 C31 C36 N2 -179.63(17) . . . . ? N1 C31 C36 C35 -176.45(18) . . . . ? C32 C31 C36 C35 1.3(3) . . . . ?