#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-05 20:52:46 +0300 (Mon, 05 Aug 2024) $ #$Revision: 293729 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/20/1572011.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572011 loop_ _publ_author_name 'Sharma, Shruti' 'Krishnaswamy, Shobhana' 'Prusty, Soumyakanta' 'Chand, Dillip Kumar' _publ_section_title ; A pair of conjoined trinuclear sub-frameworks in a pentanuclear double-cavity discrete coordination cage. ; _journal_issue 29 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 11287 _journal_page_last 11301 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc01078g _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C150 H162 Cl48 N18 O57 Pd3 S15' _chemical_formula_weight 5630.67 _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 159 _space_group_name_Hall 'P 3 -2c' _space_group_name_H-M_alt 'P 3 1 c' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-01-17 deposited with the CCDC. 2024-06-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 22.6325(11) _cell_length_b 22.6325(11) _cell_length_c 30.888(2) _cell_measurement_reflns_used 9911 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_theta_max 25.02 _cell_measurement_theta_min 3.05 _cell_volume 13702.0(13) _computing_cell_refinement 'Bruker, Apex 3, 2016' _computing_data_collection 'Bruker, Apex 3, 2016' _computing_data_reduction 'Bruker, SAINT 2016' _computing_molecular_graphics 'ORTEP, (Farrugia, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0491 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0240 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 213098 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.051 _diffrn_reflns_theta_max 25.051 _diffrn_reflns_theta_min 2.828 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.841 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6324 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 - Bruker AXS' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.365 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5676 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Vapour deposition' _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.350 _exptl_crystal_size_min 0.300 _refine_diff_density_max 1.068 _refine_diff_density_min -0.636 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_abs_structure_details ; 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.730 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.786 _shelx_res_file ; TITL SSP_a.res in P31c shelx.res created by SHELXL-2019/3 at 15:34:55 on 24-Aug-2023 CELL 0.71073 22.6325 22.6325 30.8880 90.000 90.000 120.000 ZERR 2.00 0.0011 0.0011 0.0023 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM - Y, X - Y, Z SYMM - X + Y, - X, Z SYMM Y, X, 1/2 + Z SYMM X - Y, - Y, 1/2 + Z SYMM - X, - X + Y, 1/2 + Z SFAC C H N O S CL PD UNIT 300 324 36 114 30 96 6 MERG 2 ABIN TWIN DFIX 1.25 0.02 N8 O17 N8 O18 N8 O19 N5 O14 DFIX 2.15 0.02 O17 O18 O18 O19 O17 O19 SIMU 0.02 0.04 N8 O17 O18 O19 SIMU 0.02 0.04 N5 O14 ISOR 0.01 N5 O14 ISOR 0.01 N8 O17 O18 O19 SIMU 0.02 0.04 C50 C50' Cl14 Cl15 Cl16 Cl13 Cl26 Cl23 Cl25 Cl24 DFIX 1.77 0.02 C50 Cl13 C50 Cl14 C50 Cl15 C50 Cl16 DFIX 1.77 0.02 C50' Cl23 C50' Cl24 C50' Cl25 C50' Cl26 DFIX 1.77 0.02 C47 Cl1 C47 Cl2 C47 Cl3 C47 Cl4 DFIX 1.77 0.02 C48 Cl5 C48 Cl6 C48 Cl7 C48 Cl8 DFIX 1.77 0.02 C49 Cl9 C49 Cl10 C49 Cl11 C49 Cl12 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0.339747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.634582 0.122793 0.301734 11.00000 0.05560 0.11283 = 0.12503 0.04134 0.00221 0.04539 AFIX 43 H20 2 0.604339 0.132992 0.287117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.703563 0.155571 0.290357 11.00000 0.07275 0.08849 = 0.10817 0.03845 -0.00284 0.03806 AFIX 43 H21 2 0.719716 0.184075 0.265922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.747948 0.144753 0.316390 11.00000 0.07102 0.06710 = 0.08489 0.00495 -0.01052 0.04275 C23 1 0.722496 0.099226 0.350582 11.00000 0.03932 0.04415 = 0.07076 0.00619 0.00131 0.02327 AFIX 43 H23 2 0.752003 0.090628 0.367398 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.821933 0.183965 0.306441 11.00000 0.05873 0.06882 = 0.08747 0.00159 0.00461 0.02777 AFIX 66 C25 1 0.926503 0.200285 0.330412 11.00000 0.05097 0.06275 = 0.06088 0.00395 0.00751 0.02844 C26 1 0.959388 0.263374 0.350940 11.00000 0.05288 0.08394 = 0.08013 -0.00703 0.01502 0.03689 AFIX 43 H26 2 0.933712 0.280764 0.363981 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C27 1 1.030243 0.300749 0.352184 11.00000 0.05367 0.05932 = 0.09529 -0.01252 -0.00712 0.02164 AFIX 43 H27 2 1.052482 0.343414 0.366067 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C28 1 1.068212 0.275034 0.332901 11.00000 0.04081 0.07166 = 0.05914 0.00891 -0.00738 0.02228 C29 1 1.035327 0.211945 0.312372 11.00000 0.04757 0.10270 = 0.11734 -0.03417 0.00631 0.02603 AFIX 43 H29 2 1.061005 0.194556 0.299331 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C30 1 0.964473 0.174570 0.311128 11.00000 0.06665 0.10963 = 0.09763 -0.02659 0.01338 0.04155 AFIX 43 H30 2 0.942235 0.131905 0.297245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.171678 0.370026 0.315871 11.00000 0.06447 0.07387 = 0.09802 0.00771 -0.00717 0.03437 C32 1 1.273201 0.381180 0.356024 11.00000 0.03979 0.03471 = 0.07758 0.00430 -0.00135 0.00933 AFIX 43 H32 2 1.246010 0.336928 0.367153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.244803 0.409065 0.327538 11.00000 0.04627 0.06461 = 0.07872 0.01049 -0.00203 0.03291 C34 1 1.283897 0.472410 0.311675 11.00000 0.06916 0.06530 = 0.09663 0.02603 0.01059 0.04057 AFIX 43 H34 2 1.264315 0.491300 0.293507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.352769 0.510217 0.321796 11.00000 0.06944 0.04212 = 0.08984 0.02710 0.00009 0.01852 AFIX 43 H35 2 1.381077 0.553494 0.309626 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.378137 0.481034 0.350904 11.00000 0.04953 0.05437 = 0.09832 0.00098 0.00188 0.02007 AFIX 43 H36 2 1.424137 0.506575 0.359309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.827151 -0.069780 0.407594 11.00000 0.08511 0.06351 = 0.13029 -0.00109 0.00192 0.03088 AFIX 137 H37A 2 0.873268 -0.060775 0.412470 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.816069 -0.078741 0.377091 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.795452 -0.109199 0.424427 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.898059 0.069946 0.410052 11.00000 0.07623 0.07049 = 0.13961 -0.00018 -0.00729 0.03339 AFIX 137 H38A 2 0.934651 0.060716 0.416395 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.904367 0.108861 0.426893 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.898593 0.079858 0.379456 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.895117 0.383025 0.589616 11.00000 0.22497 0.20861 = 0.21921 0.00778 0.10284 0.12457 AFIX 137 H39A 2 0.878790 0.334898 0.584991 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.856589 0.390599 0.590955 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.920297 0.397400 0.616619 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 1.002210 0.395016 0.547841 11.00000 0.11612 0.15084 = 0.17671 -0.01290 0.00875 0.08868 AFIX 137 H40A 2 0.976175 0.346985 0.540420 11.00000 -1.50000 H40B 2 1.021474 0.400050 0.576571 11.00000 -1.50000 H40C 2 1.038714 0.418625 0.527004 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.400733 0.005824 0.273372 11.00000 0.15122 0.14852 = 0.21344 -0.04130 -0.01879 0.10443 AFIX 137 H41A 2 0.351389 -0.017939 0.275680 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.414611 0.031348 0.246480 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.420609 0.036943 0.297585 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.384143 -0.108013 0.230482 11.00000 0.20205 0.19002 = 0.18960 -0.09506 -0.04949 0.11926 AFIX 137 H42A 2 0.347706 -0.100156 0.221178 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.364958 -0.155032 0.239753 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.415344 -0.099068 0.206599 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C45 1 0.519169 0.184428 0.351097 11.00000 0.16408 0.20729 = 0.13820 0.00196 -0.01262 0.09924 AFIX 137 H45A 2 0.528046 0.211836 0.325189 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.479742 0.139616 0.346399 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.558585 0.179809 0.357644 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.417916 0.173368 0.403885 11.00000 0.14881 0.18030 = 0.14020 -0.06042 -0.04514 0.11852 AFIX 137 H46A 2 0.393483 0.194157 0.391197 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.410000 0.168656 0.434879 11.00000 -1.50000 H46C 2 0.401819 0.128711 0.391145 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.745251 0.010488 0.574880 11.00000 0.13797 0.11333 = 0.12760 -0.02855 -0.02028 0.02412 C48 1 0.704120 0.212566 0.659339 11.00000 0.15283 0.09585 = 0.06893 0.00215 -0.00092 0.06100 C49 1 0.745654 0.010508 0.745335 11.00000 0.11929 0.11426 = 0.13261 0.00889 0.00538 0.02314 N1 3 0.660136 0.078400 0.452083 11.00000 0.03417 0.04791 = 0.07831 -0.00223 0.00055 0.02516 N2 3 1.344382 0.411633 0.459079 11.00000 0.03737 0.03620 = 0.07611 0.00170 0.00653 0.01392 N3 3 0.655568 0.067392 0.359659 11.00000 0.03994 0.04855 = 0.08817 0.00947 0.00951 0.02628 N4 3 1.340054 0.418626 0.367283 11.00000 0.03475 0.03027 = 0.08006 0.00390 0.00300 0.00861 N5 3 1.000000 0.000000 0.488428 10.33333 0.11933 0.11933 = 0.13513 0.00000 0.00000 0.05967 N6 3 0.666667 0.333333 0.528116 10.33333 0.07853 0.07853 = 0.09252 0.00000 0.00000 0.03926 N7 3 0.333333 -0.333333 0.290097 10.33333 0.07349 0.07349 = 0.10654 0.00000 0.00000 0.03675 N8 3 0.443821 0.000146 0.411859 11.00000 0.12335 0.17439 = 0.16681 -0.00259 -0.01836 0.10061 O1 4 0.854696 0.243469 0.528642 11.00000 0.04840 0.14606 = 0.13211 -0.07452 -0.00591 0.03128 O2 4 0.861908 0.171473 0.481654 11.00000 0.04631 0.07246 = 0.07777 -0.01184 -0.00362 0.02388 O3 4 1.143992 0.306731 0.487544 11.00000 0.04125 0.06227 = 0.08506 -0.00816 -0.00207 0.01873 O4 4 1.151956 0.381973 0.538130 11.00000 0.05338 0.09625 = 0.11107 -0.02184 0.01514 0.02631 O5 4 0.847655 0.229648 0.280688 11.00000 0.05036 0.10651 = 0.12214 0.05084 0.02004 0.03061 O6 4 0.856515 0.162999 0.331142 11.00000 0.04019 0.07017 = 0.07719 0.00766 0.00095 0.02609 O7 4 1.137705 0.309226 0.336928 11.00000 0.04428 0.07516 = 0.07886 0.01172 -0.00618 0.02410 O8 4 1.145665 0.389440 0.290936 11.00000 0.05115 0.12746 = 0.13568 0.06380 -0.01566 0.01449 O9 4 0.759455 0.000420 0.408705 11.00000 0.02099 0.05832 = 0.09095 0.00008 0.00247 0.03119 O10 4 0.987302 0.503990 0.557425 11.00000 0.19182 0.10471 = 0.24641 0.01923 0.02778 0.05870 O11 4 0.501531 -0.013377 0.259661 11.00000 0.14193 0.17462 = 0.34375 -0.02854 -0.04295 0.08373 O13 4 0.539177 0.207986 0.433897 11.00000 0.29028 0.30157 = 0.36410 0.01634 -0.03014 0.24044 O14 4 0.948219 -0.002448 0.472882 11.00000 0.29778 0.27695 = 0.31125 0.00411 -0.00239 0.12759 O15 4 0.721957 0.335968 0.530426 11.00000 0.09854 0.10388 = 0.15252 0.02797 0.03718 0.05061 O16 4 0.335140 -0.278316 0.287558 11.00000 0.09944 0.10635 = 0.15209 -0.01971 -0.01630 0.05197 O17 4 0.401823 -0.001132 0.386141 11.00000 0.28862 0.26227 = 0.28720 0.01380 -0.00670 0.13388 O18 4 0.495403 0.001381 0.404306 11.00000 0.10169 0.21327 = 0.23879 -0.06494 -0.02072 0.11221 O19 4 0.429992 0.000980 0.453259 11.00000 0.24588 0.28411 = 0.24433 0.00196 0.02305 0.11917 PART 1 S1 5 0.821244 -0.000081 0.423163 31.00000 0.05026 0.06472 = 0.05681 -0.00188 -0.00265 0.03234 PART 2 S1' 5 0.821474 0.000084 0.394770 -31.00000 0.05406 0.06816 = 0.04794 -0.00265 -0.00411 0.03277 PART 0 S2 5 0.948447 0.430071 0.546990 11.00000 0.18078 0.17696 = 0.19969 0.04925 0.02511 0.10851 PART 1 S3 5 0.428616 -0.052984 0.274038 21.00000 0.11866 0.11573 = 0.12231 -0.01267 -0.03069 0.06066 PART 2 S3' 5 0.440143 -0.021332 0.235074 -21.00000 0.25267 0.19435 = 0.20266 0.01186 0.08364 0.12307 PART 1 S4 5 1.230846 0.510060 0.429078 41.00000 0.16383 0.14229 = 0.11036 0.01472 -0.00170 0.11765 O12 4 1.224252 0.554659 0.392386 41.00000 0.18892 0.16325 = 0.24760 0.01548 -0.02230 0.09750 C43 1 1.178843 0.425941 0.414410 41.00000 0.13818 0.07126 = 0.11042 0.04963 0.08897 0.06689 AFIX 33 H43A 2 1.181376 0.396503 0.436261 41.00000 -1.50000 H43B 2 1.132141 0.416363 0.411936 41.00000 -1.50000 H43C 2 1.193763 0.417644 0.386782 41.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 1.177624 0.515718 0.471410 41.00000 0.17846 0.15212 = 0.08183 -0.01385 0.02439 0.07399 AFIX 33 H44A 2 1.177357 0.489744 0.496463 41.00000 -1.50000 H44B 2 1.195808 0.563086 0.479563 41.00000 -1.50000 H44C 2 1.131420 0.497331 0.460701 41.00000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 S4' 5 1.212170 0.494897 0.416808 -41.00000 0.18425 0.10714 = 0.16556 0.00712 0.02995 0.05181 O12' 4 1.182593 0.517386 0.380823 -41.00000 0.13497 0.14590 = 0.20048 -0.01225 -0.05596 0.07515 C43' 1 1.158906 0.408115 0.426659 -41.00000 0.16701 0.16675 = 0.13461 0.03841 0.02592 0.10887 AFIX 33 H43D 2 1.177953 0.393752 0.449763 -41.00000 -1.50000 H43E 2 1.114091 0.399764 0.435110 -41.00000 -1.50000 H43F 2 1.155020 0.382515 0.400589 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 C44' 1 1.207327 0.531396 0.465551 -41.00000 0.19172 0.11130 = 0.15003 -0.00049 0.00552 0.10544 AFIX 33 H44D 2 1.226295 0.517009 0.488689 -41.00000 -1.50000 H44E 2 1.232995 0.580718 0.463081 -41.00000 -1.50000 H44F 2 1.160001 0.516728 0.471948 -41.00000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 S5 5 0.503332 0.223761 0.394068 11.00000 0.15817 0.20026 = 0.17824 -0.04887 -0.04916 0.12621 CL1 6 0.774070 0.006578 0.523580 11.00000 0.09827 0.09231 = 0.09316 -0.00387 0.01348 0.03927 CL2 6 0.668812 0.015872 0.568366 11.00000 0.16624 0.15109 = 0.16858 -0.01361 0.06352 0.07276 CL3 6 0.811346 0.084617 0.598345 11.00000 0.27161 0.18438 = 0.13359 -0.07325 -0.02598 0.03909 CL4 6 0.725549 -0.067451 0.600586 11.00000 0.29795 0.20489 = 0.10856 0.05828 0.01940 0.10778 CL5 6 0.692102 0.249994 0.704023 11.00000 0.36490 0.21780 = 0.09302 -0.02087 -0.00751 0.20306 CL6 6 0.692425 0.249297 0.614661 11.00000 0.35509 0.21974 = 0.08800 0.01497 0.00369 0.19813 CL7 6 0.784681 0.223523 0.659333 11.00000 0.12785 0.20711 = 0.48405 0.00522 0.00483 0.09548 CL8 6 0.649602 0.126359 0.660004 11.00000 0.20370 0.12513 = 0.25615 0.00509 -0.00655 0.08970 CL9 6 0.807330 0.082047 0.718900 11.00000 0.29508 0.20005 = 0.13799 0.07970 0.05239 0.06530 CL10 6 0.774007 0.006497 0.796189 11.00000 0.09910 0.09406 = 0.09613 0.00318 -0.01630 0.04024 CL11 6 0.670303 0.015972 0.750279 11.00000 0.17192 0.15703 = 0.17884 0.00910 -0.08174 0.07270 CL12 6 0.726113 -0.063775 0.717019 11.00000 0.28338 0.18246 = 0.12140 -0.05452 -0.01481 0.09394 PART 1 C50 1 0.990507 0.233376 0.159949 51.00000 0.24491 0.19167 = 0.26906 -0.00880 -0.00184 0.09250 CL13 6 1.068231 0.306828 0.160638 51.00000 0.17378 0.15838 = 0.38914 0.02061 0.01100 0.07355 CL14 6 1.001119 0.161795 0.161475 51.00000 0.27930 0.14958 = 0.36598 -0.01605 -0.00549 0.11687 CL15 6 0.942615 0.230963 0.204805 51.00000 0.28150 0.22227 = 0.15324 0.01632 0.05541 0.09415 CL16 6 0.945903 0.229743 0.113180 51.00000 0.30124 0.22009 = 0.19554 -0.03193 -0.09889 0.08996 PART 2 C50' 1 0.997614 0.236785 0.160889 -51.00000 0.25241 0.19215 = 0.27283 -0.01041 -0.00293 0.09113 CL23 6 1.054732 0.285741 0.202480 -51.00000 0.23659 0.19186 = 0.25938 -0.02188 -0.01684 0.06926 CL24 6 0.991315 0.155414 0.158570 -51.00000 0.29205 0.17926 = 0.32469 -0.03550 -0.00703 0.07304 CL25 6 0.915993 0.225971 0.171792 -51.00000 0.25126 0.23806 = 0.24774 -0.03372 0.00867 0.12724 CL26 6 1.027927 0.278930 0.110828 -51.00000 0.28081 0.19728 = 0.29211 0.00091 0.01265 0.08387 HKLF 4 1.0 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 REM SSP_a.res in P31c REM wR2 = 0.2781, GooF = S = 1.040, Restrained GooF = 1.058 for all data REM R1 = 0.0847 for 11147 Fo > 4sig(Fo) and 0.1189 for all 16148 data REM 963 parameters refined using 443 restraints END WGHT 0.1462 36.7957 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O18 HTAB C2 O15_$4 HTAB C5 O9 HTAB C14 O9_$1 HTAB C19 O18 HTAB C23 O9 HTAB C26 O17_$3 HTAB C27 O17_$3 HTAB C32 O9_$1 HTAB C35 O16_$1 HTAB C36 O18_$1 HTAB C37 O14 HTAB C38 O14 HTAB C39 O1 HTAB C40 O1 HTAB C40 O19_$3 HTAB C46 O6_$4 HTAB C46 O2_$4 HTAB C43 O3 HTAB C43 O7 HTAB C44 O4 HTAB C44 O19_$3 HTAB C43' O3 HTAB C43' O7 REM Highest difference peak 1.068, deepest hole -0.636, 1-sigma level 0.093 Q1 1 0.9821 0.4375 0.5865 11.00000 0.05 0.77 Q2 1 1.3031 0.5392 0.4321 11.00000 0.05 0.60 Q3 1 0.5319 0.2927 0.3882 11.00000 0.05 0.56 Q4 1 0.6917 0.0003 0.5974 11.00000 0.05 0.46 Q5 1 0.4817 -0.0032 0.4318 11.00000 0.05 0.45 Q6 1 1.2330 0.3729 0.4111 11.00000 0.05 0.45 Q7 1 1.0000 0.0000 0.4446 10.33333 0.05 0.42 Q8 1 0.6746 0.0200 0.4609 11.00000 0.05 0.42 Q9 1 0.3876 -0.0602 0.3901 11.00000 0.05 0.41 Q10 1 0.3719 0.2304 0.4072 11.00000 0.05 0.41 ; _shelx_res_checksum 15639 _shelx_fab_file ; 0 0 36 0.30 0.20 0 1 36 0.13 0.50 -1 2 36 0.33 2.30 1 1 36 1.09 2.35 0 2 36 0.01 0.74 -1 3 36 0.79 1.18 -2 4 36 -1.40 -0.18 1 2 36 -0.66 1.88 0 3 36 -0.39 1.14 -1 4 36 0.77 1.66 -2 5 36 0.88 0.98 2 2 36 0.01 -0.21 1 3 36 -0.08 2.65 0 4 36 0.24 2.48 -1 5 36 -0.54 0.03 2 3 36 -0.53 2.55 1 4 36 0.13 0.76 0 1 35 -1.32 2.52 0 2 35 1.12 -2.71 -1 3 35 -1.04 0.82 1 2 35 0.00 1.05 0 3 35 0.02 0.07 -1 4 35 1.23 0.91 -2 5 35 -1.76 0.29 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17 0 -0.62 -0.76 -1 18 0 10.46 2.36 -2 19 0 3.65 3.52 -3 20 0 -1.29 0.11 -4 21 0 -1.45 4.54 -5 22 0 -2.11 3.28 -6 23 0 0.07 0.49 -7 24 0 2.73 -0.04 -8 25 0 0.91 2.50 -9 26 0 3.86 0.70 0 18 0 1.90 -0.48 -1 19 0 1.40 1.00 -2 20 0 -4.76 2.47 -3 21 0 1.79 1.05 -4 22 0 0.75 1.37 -5 23 0 2.34 1.49 -6 24 0 0.99 1.14 -7 25 0 0.92 1.89 -8 26 0 1.31 -2.39 0 19 0 -1.36 -3.52 -1 20 0 1.77 -2.12 -2 21 0 3.40 6.37 -3 22 0 -0.56 1.35 -4 23 0 -1.21 2.82 -5 24 0 -0.64 2.86 -6 25 0 1.80 -0.71 -7 26 0 0.79 0.58 0 20 0 0.80 3.42 -1 21 0 0.97 1.33 -2 22 0 2.34 -1.62 -3 23 0 -0.06 4.80 -4 24 0 1.49 -1.61 -5 25 0 0.72 0.70 0 21 0 -0.22 -0.69 -1 22 0 -6.51 2.02 -2 23 0 3.87 0.27 -3 24 0 -0.55 1.83 -4 25 0 1.01 2.04 0 22 0 11.86 -0.45 -1 23 0 1.33 -0.82 -2 24 0 0.56 1.06 0 23 0 -3.35 -0.26 -7 26 2 0.64 0.22 0 3 6 -75.44 38.32 4 20 11 0.49 -1.59 9 13 21 0.34 0.20 3 16 24 0.83 1.36 -3 19 24 -1.59 -1.71 8 11 26 1.56 -0.50 1 16 26 -0.21 1.17 -1 17 26 0.28 0.56 -8 19 26 -0.69 0.43 1 13 30 1.84 -2.20 -1 14 30 0.23 -2.18 4 9 32 -2.09 0.10 1 11 32 -1.20 1.09 -1 12 32 -0.22 -0.20 2 6 35 -1.16 -0.73 0 1 0 93.38 -0.03 -1 2 0 339.91 25.69 0 2 0 180.00 -0.39 -1 3 0 160.15 3.10 0 3 0 149.46 -0.37 0 4 0 77.88 0.12 -3 6 0 70.75 53.32 -1 24 0 0.42 1.58 -13 27 0 1.71 -0.38 -12 27 0 0.59 -0.51 -11 27 0 2.28 1.16 0 1 1 -207.30 128.95 0 2 1 36.75 -18.18 13 14 1 0.41 0.54 12 15 1 1.67 1.44 11 16 1 1.23 1.36 1 23 1 0.57 0.13 -1 24 1 0.84 -0.71 -13 27 1 0.39 -0.19 -12 27 1 -1.23 -1.41 -11 27 1 -0.37 -1.06 0 0 2 -196.28 393.27 0 1 2 -8.79 -23.83 1 1 2 -35.51 83.03 -1 2 2 -80.36 60.18 0 2 2 -42.24 59.82 1 2 2 -45.67 54.25 -1 3 2 -39.57 62.24 13 14 2 -0.83 0.99 12 15 2 0.82 -1.19 11 16 2 0.78 1.41 1 23 2 0.82 -0.34 -1 24 2 -1.69 -1.68 -13 27 2 -0.71 1.08 -12 27 2 1.10 -0.74 -11 27 2 -2.59 1.78 0 1 3 -16.54 -88.37 13 14 3 -0.33 0.30 12 15 3 -1.44 0.51 7 19 3 -1.47 0.02 -7 26 3 1.07 0.89 -13 27 3 -0.43 0.86 -12 27 3 1.08 -1.35 0 0 4 -122.14 -61.51 1 1 4 9.12 98.37 -1 2 4 43.70 68.37 2 2 4 14.29 58.63 -2 4 4 30.31 41.64 13 14 4 -0.11 -0.45 7 19 4 0.99 -1.92 4 21 4 -1.05 -0.86 -4 25 4 -1.87 -1.26 -7 26 4 -2.12 1.45 -13 27 4 1.30 1.09 7 19 5 1.70 0.62 4 21 5 0.86 -0.79 -4 25 5 -0.53 -1.64 -7 26 5 0.70 -2.30 1 2 6 -7.63 38.57 -1 3 6 -12.32 12.21 8 18 6 -1.00 -0.28 2 22 6 1.71 1.09 -2 24 6 1.94 -2.92 -8 26 6 1.30 -2.84 8 18 7 -1.27 -0.44 5 20 7 -1.82 -1.33 2 22 7 0.81 -0.69 0 23 7 0.21 -0.02 -2 24 7 1.45 -0.79 -5 25 7 2.28 2.66 -8 26 7 1.79 1.73 9 17 8 -0.44 -1.00 5 20 8 -1.47 -0.25 -5 25 8 -0.16 1.86 -9 26 8 0.46 -0.47 10 16 9 0.46 1.78 3 21 9 0.07 -0.75 -3 24 9 -0.88 0.12 -10 26 9 -1.94 2.10 0 0 10 -73.91 -50.24 13 13 10 -3.60 -4.47 12 14 10 -0.97 -1.08 11 15 10 -3.17 -0.08 6 19 10 -0.39 0.48 3 21 10 -0.45 1.32 1 22 10 0.20 2.45 -1 23 10 1.06 1.21 -3 24 10 -0.74 0.76 -6 25 10 0.98 -2.45 -13 26 10 -2.30 -0.47 -12 26 10 -1.46 -1.69 -11 26 10 1.20 -4.50 7 18 11 -2.43 -1.01 -7 25 11 -0.38 0.55 8 17 12 3.28 -0.06 4 20 12 -1.12 0.40 2 21 12 -0.07 -0.43 -2 23 12 0.05 1.63 -4 24 12 0.80 3.99 -8 25 12 1.84 -2.14 9 16 13 -0.94 0.04 5 19 13 -0.30 -1.70 0 22 13 -0.34 0.61 -5 24 13 -1.85 -3.57 -9 25 13 0.17 -0.54 12 13 14 1.60 -0.76 11 14 14 0.52 -1.93 10 15 14 -0.23 -0.68 6 18 14 0.61 0.83 3 20 14 0.21 -2.00 -3 23 14 -0.53 0.78 -6 24 14 2.02 1.64 -12 25 14 -0.52 -0.90 -11 25 14 0.40 -1.26 -10 25 14 1.09 -1.67 7 17 15 -1.16 -0.24 1 21 15 -0.13 -0.59 -1 22 15 -0.55 0.73 -7 24 15 -0.06 -1.05 8 16 16 1.44 -1.65 2 20 16 -0.94 0.20 -2 22 16 -0.76 -2.09 -8 24 16 -1.16 3.57 11 13 17 -1.16 0.25 10 14 17 -0.73 -0.78 -11 24 17 0.46 0.03 -10 24 17 1.25 -0.51 7 16 18 0.42 0.82 1 20 18 -0.58 0.33 -1 21 18 -0.44 0.86 -7 23 18 -1.13 0.78 9 14 19 0.66 -1.29 8 15 19 -0.20 -0.77 2 19 19 0.69 -0.78 0 20 19 -0.23 -0.77 -2 21 19 -0.03 -0.92 -9 23 19 1.67 -1.00 -8 23 19 -0.10 -0.93 6 16 20 0.84 -1.17 3 18 20 -0.36 0.68 -3 21 20 1.54 -0.91 -6 22 20 0.44 0.91 8 14 21 0.20 -0.02 4 17 21 0.22 0.06 -4 21 21 0.42 0.37 -8 22 21 0.33 0.82 6 15 22 1.33 -0.59 -6 21 22 -0.30 0.15 9 12 23 0.62 -0.45 8 13 23 -1.03 0.63 4 16 23 -1.64 -0.98 -4 20 23 -1.67 2.35 -9 21 23 0.22 0.19 -8 21 23 -2.93 1.67 6 14 24 -2.17 0.20 -6 20 24 0.51 -0.09 9 11 25 -1.57 -0.08 4 15 25 -0.38 -0.97 -4 19 25 -0.76 -0.26 -9 20 25 0.96 -0.09 7 12 26 0.67 -0.46 3 15 26 0.32 1.33 -3 18 26 2.28 0.92 -7 19 26 0.73 1.36 6 12 27 0.44 0.13 5 13 27 -0.91 0.18 2 15 27 -0.14 -0.19 0 16 27 0.46 -0.33 -2 17 27 -0.64 -0.80 -6 18 27 0.28 0.61 -5 18 27 0.26 -0.87 4 13 28 1.04 0.00 -4 17 28 0.78 -0.60 4 12 29 0.71 -0.64 1 14 29 1.00 0.07 -1 15 29 0.33 -0.60 -4 16 29 0.55 -0.39 8 8 30 -0.40 -0.11 3 12 30 0.56 -1.02 -3 15 30 -1.79 -0.15 -8 16 30 -0.78 -1.08 3 11 31 -0.17 -0.02 -3 14 31 -1.59 0.29 3 10 32 -1.07 1.97 -3 13 32 0.96 -1.13 5 7 33 -0.92 0.29 4 8 33 -0.30 1.10 1 10 33 0.03 -0.17 -1 11 33 0.50 -1.14 -5 12 33 -1.07 0.87 -4 12 33 0.95 -0.24 2 8 34 1.35 0.27 0 9 34 2.43 -1.03 -2 10 34 1.64 -0.55 4 5 35 -0.97 0.11 1 7 35 1.00 0.57 -1 8 35 1.90 0.46 -4 9 35 0.21 1.58 3 3 36 -0.11 1.82 2 4 36 0.34 1.91 0 5 36 -0.67 -0.77 1 5 36 0.08 1.50 -3 6 36 -0.27 2.44 -2 6 36 -0.70 -1.63 -1 6 36 0.55 2.14 0 1 37 0.08 0.38 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 90522) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.196 376 131 ' ' 2 -0.333 0.333 0.166 895 227 ' ' 3 0.000 0.000 0.696 376 131 ' ' 4 0.333 0.667 0.666 895 227 ' ' 5 0.333 0.667 0.427 7 1 ' ' 6 0.667 0.333 0.927 7 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 0 1.039 -1 2 0 1.800 0 2 0 2.078 -1 3 0 2.749 0 3 0 3.118 0 4 0 4.159 -3 6 0 5.406 0 1 1 1.230 0 2 1 2.180 0 0 2 1.318 0 1 2 1.679 1 1 2 2.231 -1 2 2 2.231 0 2 2 2.461 1 2 2 3.050 -1 3 2 3.050 0 1 3 2.234 0 0 4 2.638 1 1 4 3.194 -1 2 4 3.194 2 2 4 4.466 -2 4 4 4.466 1 2 6 4.822 -1 3 6 4.822 0 0 10 6.606 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx P 3 1 c R = 0.13 CELL 22.6325 22.6325 30.8880 90.00 90.00 120.00 SPGR P31c # Solvent Accessible Volume = 2551 # Electrons Found in S.A.V. = 698 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.928 1.003 0.564 ! 5.97 eA-3 C102 1.002 0.925 0.257 ! 5.88 eA-3 C103 1.000 0.999 0.336 ! 5.44 eA-3 Q104 1.000 0.998 0.406 ! 4.32 eA-3 C105 1.000 1.001 0.156 ! 2.68 eA-3 Q106 1.000 1.000 0.055 ! 2.48 eA-3 C107 1.000 0.994 0.117 ! 2.46 eA-3 C108 1.000 1.002 0.203 ! 2.31 eA-3 C109 0.492 0.856 0.666 ! 2.16 eA-3 C110 0.504 0.777 0.653 ! 2.08 eA-3 C111 0.729 0.514 0.164 ! 1.88 eA-3 C112 0.688 0.358 0.288 ! 1.81 eA-3 Q113 0.999 0.622 0.408 ! 1.77 eA-3 C114 0.451 0.230 0.180 ! 1.76 eA-3 C115 0.311 0.637 0.745 ! 1.62 eA-3 C116 0.674 0.366 0.075 ! 1.57 eA-3 C117 1.000 1.002 0.265 ! 1.52 eA-3 C118 0.663 0.296 0.057 ! 1.50 eA-3 C119 0.250 0.718 0.610 ! 1.46 eA-3 C120 0.458 0.825 0.625 ! 1.44 eA-3 C121 0.452 0.237 0.148 ! 1.42 eA-3 C122 0.328 0.668 0.734 ! 1.39 eA-3 Q123 0.814 0.503 0.115 ! 1.38 eA-3 C124 0.560 0.469 0.148 ! 1.37 eA-3 C125 0.546 0.865 0.663 ! 1.36 eA-3 C126 0.443 0.905 0.652 ! 1.35 eA-3 C127 0.054 0.052 0.843 ! 1.32 eA-3 C128 0.343 0.672 0.532 ! 1.32 eA-3 Q129 1.000 1.003 0.461 ! 1.28 eA-3 C130 0.248 0.706 0.705 ! 1.27 eA-3 C131 0.266 0.630 0.744 ! 1.25 eA-3 Q132 0.314 0.682 0.509 ! 1.22 eA-3 C133 0.811 0.497 0.197 ! 1.21 eA-3 C134 0.459 0.905 0.664 ! 1.20 eA-3 C135 0.267 0.634 0.570 ! 1.20 eA-3 C136 0.110 0.582 0.655 ! 1.19 eA-3 C137 0.939 0.992 0.108 ! 1.19 eA-3 C138 0.457 0.149 0.167 ! 1.17 eA-3 C139 0.673 0.402 0.249 ! 1.15 eA-3 C140 0.165 0.455 0.623 ! 1.14 eA-3 C141 0.819 0.507 0.159 ! 1.14 eA-3 C142 0.945 0.925 0.234 ! 1.10 eA-3 Q143 0.955 0.039 0.123 ! 1.08 eA-3 C144 0.248 0.742 0.695 ! 1.08 eA-3 C145 0.531 0.367 0.193 ! 1.04 eA-3 C146 0.022 0.080 0.587 ! 1.03 eA-3 Q147 0.406 0.417 0.687 ! 1.01 eA-3 Q148 0.271 0.415 0.689 ! 0.94 eA-3 Q149 0.588 0.018 0.165 ! 0.94 eA-3 Q150 0.063 0.981 0.134 ! 0.93 eA-3 C151 0.718 0.330 0.209 ! 0.93 eA-3 Q152 0.039 0.960 0.697 ! 0.92 eA-3 Q153 0.765 0.460 0.078 ! 0.92 eA-3 C154 0.329 0.666 0.821 ! 0.91 eA-3 C155 0.578 0.229 0.256 ! 0.91 eA-3 C156 0.893 0.999 0.593 ! 0.89 eA-3 C157 0.667 0.490 0.111 ! 0.88 eA-3 Q158 0.419 0.087 0.171 ! 0.87 eA-3 Q159 0.977 0.444 0.585 ! 0.85 eA-3 C160 0.205 0.575 0.741 ! 0.85 eA-3 C161 0.766 0.157 0.157 ! 0.85 eA-3 C162 0.376 0.884 0.642 ! 0.84 eA-3 Q163 0.025 0.060 0.874 ! 0.83 eA-3 Q164 0.133 0.078 0.163 ! 0.83 eA-3 Q165 0.451 0.242 0.109 ! 0.83 eA-3 C166 0.407 0.723 0.765 ! 0.82 eA-3 C167 0.209 0.671 0.657 ! 0.81 eA-3 C168 0.376 0.866 0.741 ! 0.81 eA-3 Q169 0.609 0.303 0.375 ! 0.81 eA-3 C170 0.267 0.682 0.556 ! 0.80 eA-3 C171 0.421 0.338 0.172 ! 0.79 eA-3 Q172 0.171 0.153 0.624 ! 0.79 eA-3 Q173 0.368 0.378 0.141 ! 0.79 eA-3 Q174 0.984 0.824 0.626 ! 0.78 eA-3 Q175 0.118 0.039 0.613 ! 0.78 eA-3 Q176 0.146 0.736 0.633 ! 0.78 eA-3 Q177 0.666 0.333 0.795 ! 0.77 eA-3 Q178 0.467 0.768 0.429 ! 0.76 eA-3 C179 0.187 0.563 0.603 ! 0.75 eA-3 Q180 0.392 0.772 0.545 ! 0.75 eA-3 C181 0.365 0.824 0.631 ! 0.75 eA-3 Q182 0.958 0.079 0.609 ! 0.75 eA-3 Q183 0.870 0.920 0.202 ! 0.75 eA-3 C184 0.093 0.464 0.642 ! 0.74 eA-3 Q185 0.986 0.455 0.112 ! 0.73 eA-3 Q186 0.666 0.196 0.086 ! 0.73 eA-3 Q187 0.862 0.414 0.061 ! 0.71 eA-3 Q188 0.682 0.966 0.666 ! 0.71 eA-3 C189 0.153 0.482 0.632 ! 0.71 eA-3 Q190 0.686 0.989 0.227 ! 0.71 eA-3 Q191 0.307 0.456 0.710 ! 0.71 eA-3 Q192 0.321 0.365 0.657 ! 0.70 eA-3 Q193 0.577 0.350 0.073 ! 0.70 eA-3 Q194 0.008 0.603 0.638 ! 0.70 eA-3 C195 0.460 0.413 0.188 ! 0.69 eA-3 Q196 0.009 0.491 0.427 ! 0.68 eA-3 Q197 0.759 0.600 0.178 ! 0.68 eA-3 Q198 0.619 0.558 0.170 ! 0.68 eA-3 Q199 0.235 0.709 0.882 ! 0.68 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 97975 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, z+1/2' 'x-y, -y, z+1/2' '-x, -x+y, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.62079(4) 0.00001(4) 0.40939(6) 0.0478(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6212(7) 0.1028(8) 0.4680(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.575104 0.082143 0.459687 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.6476(7) 0.1584(7) 0.4966(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.619911 0.174717 0.508028 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7162(7) 0.1885(7) 0.5074(5) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.735542 0.226515 0.525951 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7557(6) 0.1643(6) 0.4919(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7266(6) 0.1086(6) 0.4629(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.753997 0.092376 0.450923 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.8276(8) 0.1979(8) 0.5030(6) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9317(3) 0.2066(5) 0.4858(3) 0.058(3) Uani 1 1 d G . . . . C8 C 0.9646(4) 0.1767(5) 0.5067(4) 0.102(6) Uani 1 1 d G . . . . H8 H 0.938968 0.133616 0.519723 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.0355(4) 0.2105(5) 0.5083(4) 0.096(6) Uani 1 1 d G . . . . H9 H 1.057730 0.190298 0.522355 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.0734(3) 0.2742(5) 0.4890(3) 0.058(3) Uani 1 1 d G . . . . C11 C 1.0404(4) 0.3041(4) 0.4681(4) 0.076(4) Uani 1 1 d G . . . . H11 H 1.066060 0.347164 0.455096 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.9696(4) 0.2703(5) 0.4666(4) 0.078(4) Uani 1 1 d G . . . . H12 H 0.947298 0.290484 0.452465 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.1781(7) 0.3620(8) 0.5128(6) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 1.2768(6) 0.3767(5) 0.4691(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.246728 0.338123 0.452817 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.2528(8) 0.3974(7) 0.5024(6) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 1.2968(8) 0.4513(8) 0.5289(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 1.280268 0.463411 0.553251 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.3653(8) 0.4867(9) 0.5186(6) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.395607 0.525469 0.534630 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.3890(7) 0.4645(7) 0.4843(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.436012 0.486051 0.478527 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.6114(7) 0.0752(8) 0.3347(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.564277 0.048112 0.339747 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6346(8) 0.1228(10) 0.3017(7) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.604339 0.132992 0.287117 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7036(8) 0.1556(9) 0.2904(6) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.719716 0.184075 0.265922 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7479(8) 0.1448(8) 0.3164(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.7225(6) 0.0992(6) 0.3506(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.752003 0.090628 0.367398 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.8219(8) 0.1840(8) 0.3064(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.9265(3) 0.2003(4) 0.3304(3) 0.058(3) Uani 1 1 d G . . . . C26 C 0.9594(4) 0.2634(5) 0.3509(3) 0.071(4) Uani 1 1 d G . . . . H26 H 0.933712 0.280764 0.363981 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.0302(4) 0.3007(4) 0.3522(3) 0.072(4) Uani 1 1 d G . . . . H27 H 1.052482 0.343414 0.366067 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.0682(3) 0.2750(5) 0.3329(3) 0.060(3) Uani 1 1 d G . . . . C29 C 1.0353(4) 0.2119(5) 0.3124(4) 0.094(6) Uani 1 1 d G . . . . H29 H 1.061005 0.194556 0.299331 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.9645(4) 0.1746(5) 0.3111(4) 0.092(5) Uani 1 1 d G . . . . H30 H 0.942235 0.131905 0.297245 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 1.1717(8) 0.3700(8) 0.3159(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 1.2732(6) 0.3812(6) 0.3560(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 1.246010 0.336928 0.367153 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.2448(6) 0.4091(7) 0.3275(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 1.2839(8) 0.4724(7) 0.3117(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 1.264315 0.491300 0.293507 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.3528(7) 0.5102(7) 0.3218(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 1.381077 0.553494 0.309626 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.3781(7) 0.4810(7) 0.3509(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.424137 0.506575 0.359309 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.8272(10) -0.0698(8) 0.4076(7) 0.096(5) Uani 1 1 d D U . . . H37A H 0.873268 -0.060775 0.412470 0.144 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H37B H 0.816069 -0.078741 0.377091 0.144 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H37C H 0.795452 -0.109199 0.424427 0.144 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C38 C 0.8981(8) 0.0699(8) 0.4101(7) 0.097(5) Uani 1 1 d D U . . . H38A H 0.934651 0.060716 0.416395 0.145 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H38B H 0.904367 0.108861 0.426893 0.145 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H38C H 0.898593 0.079858 0.379456 0.145 Uiso 1 1 calc R U . B 1 C39 C 0.895(2) 0.3830(17) 0.5896(11) 0.210(15) Uani 1 1 d D U . . . H39A H 0.878790 0.334898 0.584991 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.856589 0.390599 0.590955 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.920297 0.397400 0.616619 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.0022(11) 0.3950(15) 0.5478(12) 0.138(9) Uani 1 1 d D U . . . H40A H 0.976175 0.346985 0.540420 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.021474 0.400050 0.576571 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 1.038714 0.418625 0.527004 0.207 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4007(16) 0.0058(13) 0.2734(12) 0.158(13) Uani 1 1 d D . . . . H41A H 0.351389 -0.017939 0.275680 0.237 Uiso 1 1 calc R U . C 1 H41B H 0.414611 0.031348 0.246480 0.237 Uiso 1 1 calc R U . C 1 H41C H 0.420609 0.036943 0.297585 0.237 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C42 C 0.3841(17) -0.1080(16) 0.2305(10) 0.184(14) Uani 1 1 d D . . . . H42A H 0.347706 -0.100156 0.221178 0.277 Uiso 1 1 calc R U . D 1 H42B H 0.364958 -0.155032 0.239753 0.277 Uiso 1 1 calc R U . D 1 H42C H 0.415344 -0.099068 0.206599 0.277 Uiso 1 1 calc R U . D 1 C45 C 0.5192(15) 0.1844(16) 0.3511(7) 0.167(11) Uani 1 1 d D U . . . H45A H 0.528046 0.211836 0.325189 0.251 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.479742 0.139616 0.346399 0.251 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 0.558585 0.179809 0.357644 0.251 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.4179(8) 0.1734(12) 0.4039(8) 0.140(9) Uani 1 1 d D U . . . H46A H 0.393483 0.194157 0.391197 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.410000 0.168656 0.434879 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H46C H 0.401819 0.128711 0.391145 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.7453(11) 0.0105(9) 0.5749(7) 0.144(11) Uani 1 1 d D . . . . C48 C 0.7041(9) 0.2126(8) 0.6593(5) 0.106(6) Uani 1 1 d D . . . . C49 C 0.7457(10) 0.0105(9) 0.7453(7) 0.138(10) Uani 1 1 d D . . . . N1 N 0.6601(4) 0.0784(5) 0.4521(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.3444(5) 0.4116(4) 0.4591(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.6556(5) 0.0674(5) 0.3597(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 1.3401(4) 0.4186(4) 0.3673(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 1.000000 0.000000 0.4884(15) 0.125(10) Uani 1 3 d DS TU P . . N6 N 0.666667 0.333333 0.5281(8) 0.083(6) Uani 1 3 d S T P . . N7 N 0.333333 -0.333333 0.2901(9) 0.085(6) Uani 1 3 d S T P . . N8 N 0.4438(11) 0.0001(12) 0.4119(9) 0.143(7) Uani 1 1 d D U . . . O1 O 0.8547(5) 0.2435(8) 0.5286(5) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8619(4) 0.1715(5) 0.4817(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.1440(4) 0.3067(5) 0.4875(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.1520(5) 0.3820(6) 0.5381(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8477(5) 0.2296(7) 0.2807(4) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8565(4) 0.1630(5) 0.3311(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.1377(4) 0.3092(5) 0.3369(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 1.1457(6) 0.3894(8) 0.2909(5) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.7595(3) 0.0004(4) 0.4087(4) 0.0517(18) Uani 1 1 d D U . . . O10 O 0.9873(12) 0.5040(10) 0.5574(10) 0.188(9) Uani 1 1 d D U . . . O11 O 0.5015(12) -0.0134(13) 0.2597(12) 0.218(15) Uani 1 1 d D . . . . O13 O 0.5392(15) 0.2080(17) 0.4339(8) 0.278(14) Uani 1 1 d D U . . . O14 O 0.9482(19) -0.002(2) 0.4729(15) 0.30(2) Uani 1 1 d D U . . . O15 O 0.7220(8) 0.3360(7) 0.5304(5) 0.118(5) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.3351(7) -0.2783(8) 0.2876(6) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.4018(16) -0.0011(17) 0.3861(13) 0.281(17) Uani 1 1 d D U . . . O18 O 0.4954(9) 0.0014(11) 0.4043(9) 0.170(8) Uani 1 1 d D U . . . O19 O 0.4300(18) 0.0010(17) 0.4533(10) 0.264(16) Uani 1 1 d D U . . . S1 S 0.8212(3) -0.0001(3) 0.4232(4) 0.056(3) Uani 0.50(2) 1 d D U P E 1 S1' S 0.8215(3) 0.0001(3) 0.3948(4) 0.056(3) Uani 0.50(2) 1 d D . P E 2 S2 S 0.9484(5) 0.4301(5) 0.5470(4) 0.177(3) Uani 1 1 d D U . . . S3 S 0.4286(6) -0.0530(5) 0.2740(4) 0.118(5) Uani 0.63(3) 1 d D . P F 1 S3' S 0.4401(16) -0.0213(16) 0.2351(10) 0.212(19) Uani 0.37(3) 1 d D . P F 2 S4 S 1.2308(11) 0.5101(11) 0.4291(7) 0.121(5) Uani 0.54(4) 1 d D U P G 1 O12 O 1.224(3) 0.555(2) 0.3924(13) 0.196(15) Uani 0.54(4) 1 d D U P G 1 C43 C 1.179(2) 0.4259(13) 0.4144(12) 0.100(11) Uani 0.54(4) 1 d D U P G 1 H43A H 1.181376 0.396503 0.436261 0.150 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 H43B H 1.132141 0.416363 0.411936 0.150 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 H43C H 1.193763 0.417644 0.386782 0.150 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 C44 C 1.178(3) 0.516(2) 0.4714(12) 0.141(18) Uani 0.54(4) 1 d D U P G 1 H44A H 1.177357 0.489744 0.496463 0.212 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 H44B H 1.195808 0.563086 0.479563 0.212 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 H44C H 1.131420 0.497331 0.460701 0.212 Uiso 0.54(4) 1 calc R U P G 1 S4' S 1.2122(19) 0.4949(15) 0.4168(11) 0.162(10) Uani 0.46(4) 1 d D U P G 2 O12' O 1.183(3) 0.517(2) 0.3808(13) 0.158(13) Uani 0.46(4) 1 d D U P G 2 C43' C 1.159(4) 0.4081(16) 0.4267(18) 0.145(18) Uani 0.46(4) 1 d D U P G 2 H43D H 1.177953 0.393752 0.449763 0.217 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 H43E H 1.114091 0.399764 0.435110 0.217 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 H43F H 1.155020 0.382515 0.400589 0.217 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 C44' C 1.207(4) 0.531(3) 0.4656(14) 0.138(15) Uani 0.46(4) 1 d D U P G 2 H44D H 1.226295 0.517009 0.488689 0.207 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 H44E H 1.232995 0.580718 0.463081 0.207 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 H44F H 1.160001 0.516728 0.471948 0.207 Uiso 0.46(4) 1 calc R U P G 2 S5 S 0.5033(5) 0.2238(5) 0.3941(3) 0.163(3) Uani 1 1 d D U . . . Cl1 Cl 0.7741(3) 0.0066(2) 0.52358(18) 0.0983(14) Uani 1 1 d D . . . . Cl2 Cl 0.6688(5) 0.0159(4) 0.5684(3) 0.165(3) Uani 1 1 d D . . . . Cl3 Cl 0.8113(7) 0.0846(6) 0.5983(3) 0.230(6) Uani 1 1 d D . . . . Cl4 Cl 0.7255(7) -0.0675(6) 0.6006(3) 0.212(5) Uani 1 1 d D . . . . Cl5 Cl 0.6921(7) 0.2500(5) 0.7040(2) 0.200(5) Uani 1 1 d D . . . . Cl6 Cl 0.6924(7) 0.2493(5) 0.6147(2) 0.197(4) Uani 1 1 d D . . . . Cl7 Cl 0.7847(5) 0.2235(6) 0.6593(7) 0.268(7) Uani 1 1 d D . . . . Cl8 Cl 0.6496(5) 0.1264(4) 0.6600(4) 0.192(3) Uani 1 1 d D . . . . Cl9 Cl 0.8073(6) 0.0820(5) 0.7189(3) 0.237(6) Uani 1 1 d D . . . . Cl10 Cl 0.7740(3) 0.0065(2) 0.79619(17) 0.1000(15) Uani 1 1 d D . . . . Cl11 Cl 0.6703(4) 0.0160(4) 0.7503(3) 0.174(4) Uani 1 1 d D . . . . Cl12 Cl 0.7261(6) -0.0638(4) 0.7170(3) 0.206(5) Uani 1 1 d D . . . . C50 C 0.9905(14) 0.2334(13) 0.1599(9) 0.243(14) Uani 0.727(15) 1 d D U P H 1 Cl13 Cl 1.0682(7) 0.3068(7) 0.1606(7) 0.245(8) Uani 0.727(15) 1 d D U P H 1 Cl14 Cl 1.0011(12) 0.1618(8) 0.1615(8) 0.261(10) Uani 0.727(15) 1 d D U P H 1 Cl15 Cl 0.9426(10) 0.2310(9) 0.2048(5) 0.233(9) Uani 0.727(15) 1 d D U P H 1 Cl16 Cl 0.9459(10) 0.2297(9) 0.1132(5) 0.257(9) Uani 0.727(15) 1 d D U P H 1 C50' C 0.998(2) 0.237(2) 0.1609(15) 0.248(15) Uani 0.273(15) 1 d D U P H 2 Cl23 Cl 1.055(2) 0.286(3) 0.2025(17) 0.246(19) Uani 0.273(15) 1 d D U P H 2 Cl24 Cl 0.991(3) 0.155(2) 0.159(2) 0.29(2) Uani 0.273(15) 1 d D U P H 2 Cl25 Cl 0.916(2) 0.226(3) 0.1718(19) 0.244(16) Uani 0.273(15) 1 d D U P H 2 Cl26 Cl 1.028(3) 0.279(3) 0.1108(15) 0.273(19) Uani 0.273(15) 1 d D U P H 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0327(4) 0.0414(5) 0.0719(5) -0.0013(4) -0.0008(4) 0.0205(4) C1 0.046(8) 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4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 Pd1 N2 89.5(4) 2_645 2_645 ? N4 Pd1 N1 179.5(4) 2_645 . ? N2 Pd1 N1 90.0(4) 2_645 . ? N4 Pd1 N3 90.5(5) 2_645 . ? N2 Pd1 N3 178.5(4) 2_645 . ? N1 Pd1 N3 89.9(4) . . ? N1 C1 C2 121.7(12) . . ? N1 C1 H1 119.2 . . ? C2 C1 H1 119.2 . . ? C3 C2 C1 117.5(11) . . ? C3 C2 H2 121.3 . . ? C1 C2 H2 121.3 . . ? C4 C3 C2 121.4(13) . . ? C4 C3 H3 119.3 . . ? C2 C3 H3 119.3 . . ? C3 C4 C5 118.7(12) . . ? C3 C4 C6 120.0(13) . . ? C5 C4 C6 121.2(12) . . ? N1 C5 C4 120.9(11) . . ? N1 C5 H5 119.5 . . ? C4 C5 H5 119.5 . . ? O1 C6 O2 122.6(15) . . ? O1 C6 C4 124.4(15) . . ? O2 C6 C4 113.0(13) . . ? O2 C7 C8 120.2(7) . . ? O2 C7 C12 119.6(7) . . ? C8 C7 C12 120.0 . . ? C7 C8 C9 120.0 . . ? C7 C8 H8 120.0 . . ? C9 C8 H8 120.0 . . ? C10 C9 C8 120.0 . . ? C10 C9 H9 120.0 . . ? C8 C9 H9 120.0 . . ? O3 C10 C11 118.9(7) . . ? O3 C10 C9 120.9(7) . . ? C11 C10 C9 120.0 . . ? C10 C11 C12 120.0 . . ? C10 C11 H11 120.0 . . ? C12 C11 H11 120.0 . . ? C11 C12 C7 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C7 C12 H12 120.0 . . ? O4 C13 O3 124.6(13) . . ? O4 C13 C15 125.1(14) . . ? O3 C13 C15 110.1(13) . . ? C15 C14 N2 120.1(11) . . ? C15 C14 H14 119.9 . . ? N2 C14 H14 119.9 . . ? C14 C15 C16 121.0(14) . . ? C14 C15 C13 121.2(13) . . ? C16 C15 C13 117.7(14) . . ? C17 C16 C15 118.6(15) . . ? C17 C16 H16 120.7 . . ? C15 C16 H16 120.7 . . ? C16 C17 C18 119.3(14) . . ? C16 C17 H17 120.3 . . ? C18 C17 H17 120.3 . . ? N2 C18 C17 120.3(12) . . ? N2 C18 H18 119.9 . . ? C17 C18 H18 119.9 . . ? N3 C19 C20 120.6(12) . . ? N3 C19 H19 119.7 . . ? C20 C19 H19 119.7 . . ? C19 C20 C21 119.2(14) . . ? C19 C20 H20 120.4 . . ? C21 C20 H20 120.4 . . ? C20 C21 C22 118.1(15) . . ? C20 C21 H21 120.9 . . ? C22 C21 H21 120.9 . . ? C23 C22 C21 120.0(14) . . ? C23 C22 C24 121.9(13) . . ? C21 C22 C24 118.1(14) . . ? N3 C23 C22 119.8(11) . . ? N3 C23 H23 120.1 . . ? C22 C23 H23 120.1 . . ? O5 C24 O6 124.5(13) . . ? O5 C24 C22 124.7(14) . . ? O6 C24 C22 110.8(13) . . ? O6 C25 C26 119.0(7) . . ? O6 C25 C30 121.0(7) . . ? C26 C25 C30 120.0 . . ? C25 C26 C27 120.0 . . ? C25 C26 H26 120.0 . . ? C27 C26 H26 120.0 . . ? C28 C27 C26 120.0 . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? O7 C28 C27 120.1(7) . . ? O7 C28 C29 119.8(7) . . ? C27 C28 C29 120.0 . . ? C30 C29 C28 120.0 . . ? C30 C29 H29 120.0 . . ? C28 C29 H29 120.0 . . ? C29 C30 C25 120.0 . . ? C29 C30 H30 120.0 . . ? C25 C30 H30 120.0 . . ? O8 C31 O7 123.7(14) . . ? O8 C31 C33 123.7(15) . . ? O7 C31 C33 112.7(13) . . ? N4 C32 C33 119.7(10) . . ? N4 C32 H32 120.2 . . ? C33 C32 H32 120.2 . . ? C34 C33 C32 120.0(12) . . ? C34 C33 C31 119.4(13) . . ? C32 C33 C31 120.6(12) . . ? C33 C34 C35 120.8(13) . . ? C33 C34 H34 119.6 . . ? C35 C34 H34 119.6 . . ? C34 C35 C36 117.0(12) . . ? C34 C35 H35 121.5 . . ? C36 C35 H35 121.5 . . ? N4 C36 C35 123.0(12) . . ? N4 C36 H36 118.5 . . ? C35 C36 H36 118.5 . . ? S1 C37 H37A 109.5 . . ? S1 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? S1 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? S1 C38 H38A 109.5 . . ? S1 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? S1 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? S2 C39 H39A 109.5 . . ? S2 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? S2 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? S2 C40 H40A 109.5 . . ? S2 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? S2 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? S3 C41 H41A 109.5 . . ? S3 C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? S3 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? S3 C42 H42A 109.5 . . ? S3 C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? S3 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? S5 C45 H45A 109.5 . . ? S5 C45 H45B 109.5 . . ? H45A C45 H45B 109.5 . . ? S5 C45 H45C 109.5 . . ? H45A C45 H45C 109.5 . . ? H45B C45 H45C 109.5 . . ? S5 C46 H46A 109.5 . . ? S5 C46 H46B 109.5 . . ? H46A C46 H46B 109.5 . . ? S5 C46 H46C 109.5 . . ? H46A C46 H46C 109.5 . . ? H46B C46 H46C 109.5 . . ? Cl1 C47 Cl3 105.3(11) . . ? Cl1 C47 Cl4 105.8(11) . . ? Cl3 C47 Cl4 115.9(14) . . ? Cl1 C47 Cl2 107.4(11) . . ? Cl3 C47 Cl2 111.7(13) . . ? Cl4 C47 Cl2 110.1(12) . . ? Cl6 C48 Cl8 111.6(11) . . ? Cl6 C48 Cl5 108.1(9) . . ? Cl8 C48 Cl5 110.7(11) . . ? Cl6 C48 Cl7 110.1(12) . . ? Cl8 C48 Cl7 105.9(10) . . ? Cl5 C48 Cl7 110.5(12) . . ? Cl10 C49 Cl9 109.5(11) . . ? Cl10 C49 Cl12 109.2(11) . . ? Cl9 C49 Cl12 111.3(12) . . ? Cl10 C49 Cl11 108.8(11) . . ? Cl9 C49 Cl11 109.2(12) . . ? Cl12 C49 Cl11 108.7(11) . . ? C5 N1 C1 119.8(11) . . ? C5 N1 Pd1 119.7(8) . . ? C1 N1 Pd1 120.4(9) . . ? C18 N2 C14 120.4(11) . . ? C18 N2 Pd1 120.1(8) . 3_765 ? C14 N2 Pd1 119.4(8) . 3_765 ? C23 N3 C19 121.6(11) . . ? C23 N3 Pd1 118.2(8) . . ? C19 N3 Pd1 120.0(8) . . ? C36 N4 C32 119.5(11) . . ? C36 N4 Pd1 121.3(9) . 3_765 ? C32 N4 Pd1 119.2(8) . 3_765 ? O14 N5 O14 106(4) 2_645 3_765 ? O14 N5 O14 106(4) 2_645 . ? O14 N5 O14 106(4) 3_765 . ? O15 N6 O15 119.7(3) 2_655 . ? O15 N6 O15 119.7(3) 2_655 3_665 ? O15 N6 O15 119.7(3) . 3_665 ? O16 N7 O16 119.6(3) 3_655 . ? O16 N7 O16 119.6(3) 3_655 2_545 ? O16 N7 O16 119.6(3) . 2_545 ? O18 N8 O17 128(3) . . ? O18 N8 O19 116(2) . . ? O17 N8 O19 116(2) . . ? C6 O2 C7 116.3(11) . . ? C13 O3 C10 116.7(10) . . ? C24 O6 C25 118.2(10) . . ? C31 O7 C28 115.9(10) . . ? O9 S1 C38 116.7(9) . . ? O9 S1 C37 115.6(9) . . ? C38 S1 C37 105.9(12) . . ? O9 S1' C37 117.0(9) . . ? O9 S1' C38 116.0(9) . . ? C37 S1' C38 106.3(11) . . ? O10 S2 C39 111.3(18) . . ? O10 S2 C40 110.6(16) . . ? C39 S2 C40 97.9(17) . . ? O11 S3 C41 104.6(16) . . ? O11 S3 C42 105.4(18) . . ? C41 S3 C42 103.5(16) . . ? O11 S3' C42 107(2) . . ? O11 S3' C41 102(2) . . ? C42 S3' C41 103.8(19) . . ? O12 S4 C43 106.7(19) . . ? O12 S4 C44 101.2(18) . . ? C43 S4 C44 99.0(16) . . ? S4 C43 H43A 109.5 . . ? S4 C43 H43B 109.5 . . ? H43A C43 H43B 109.5 . . ? S4 C43 H43C 109.5 . . ? H43A C43 H43C 109.5 . . ? H43B C43 H43C 109.5 . . ? S4 C44 H44A 109.5 . . ? S4 C44 H44B 109.5 . . ? H44A C44 H44B 109.5 . . ? S4 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? O12' S4' C43' 110(2) . . ? O12' S4' C44' 109(2) . . ? C43' S4' C44' 102.2(19) . . ? S4' C43' H43D 109.5 . . ? S4' C43' H43E 109.5 . . ? H43D C43' H43E 109.5 . . ? S4' C43' H43F 109.5 . . ? H43D C43' H43F 109.5 . . ? H43E C43' H43F 109.5 . . ? S4' C44' H44D 109.5 . . ? S4' C44' H44E 109.5 . . ? H44D C44' H44E 109.5 . . ? S4' C44' H44F 109.5 . . ? H44D C44' H44F 109.5 . . ? H44E C44' H44F 109.5 . . ? O13 S5 C46 104.1(14) . . ? O13 S5 C45 102.4(12) . . ? C46 S5 C45 104.4(12) . . ? Cl13 C50 Cl16 110.2(15) . . ? Cl13 C50 Cl15 110.0(15) . . ? Cl16 C50 Cl15 108.7(14) . . ? Cl13 C50 Cl14 110.4(14) . . ? Cl16 C50 Cl14 108.8(14) . . ? Cl15 C50 Cl14 108.7(14) . . ? Cl23 C50' Cl26 109.5(15) . . ? Cl23 C50' Cl25 109.5(15) . . ? Cl26 C50' Cl25 109.8(15) . . ? Cl23 C50' Cl24 109.5(15) . . ? Cl26 C50' Cl24 109.4(15) . . ? Cl25 C50' Cl24 109.1(15) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 N4 2.016(10) 2_645 ? Pd1 N2 2.024(10) 2_645 ? Pd1 N1 2.025(10) . ? Pd1 N3 2.026(10) . ? C1 N1 1.346(17) . ? C1 C2 1.40(2) . ? C1 H1 0.9400 . ? C2 C3 1.39(2) . ? C2 H2 0.9400 . ? C3 C4 1.347(18) . ? C3 H3 0.9400 . ? C4 C5 1.414(18) . ? C4 C6 1.45(2) . ? C5 N1 1.346(14) . ? C5 H5 0.9400 . ? C6 O1 1.197(19) . ? C6 O2 1.364(19) . ? C7 O2 1.373(10) . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 C12 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C8 H8 0.9400 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 H9 0.9400 . ? C10 O3 1.386(10) . ? C10 C11 1.3900 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 H11 0.9400 . ? C12 H12 0.9400 . ? C13 O4 1.199(19) . ? C13 O3 1.342(18) . ? C13 C15 1.50(2) . ? C14 C15 1.35(2) . ? C14 N2 1.361(15) . ? C14 H14 0.9400 . ? C15 C16 1.39(2) . ? C16 C17 1.38(2) . ? C16 H16 0.9400 . ? C17 C18 1.39(2) . ? C17 H17 0.9400 . ? C18 N2 1.360(17) . ? C18 H18 0.9400 . ? C19 N3 1.342(18) . ? C19 C20 1.38(2) . ? C19 H19 0.9400 . ? C20 C21 1.40(2) . ? C20 H20 0.9400 . ? C21 C22 1.40(2) . ? C21 H21 0.9400 . ? C22 C23 1.38(2) . ? C22 C24 1.48(2) . ? C23 N3 1.342(15) . ? C23 H23 0.9400 . ? C24 O5 1.199(19) . ? C24 O6 1.338(18) . ? C25 O6 1.373(10) . ? C25 C26 1.3900 . ? C25 C30 1.3900 . ? C26 C27 1.3900 . ? C26 H26 0.9400 . ? C27 C28 1.3900 . ? C27 H27 0.9400 . ? C28 O7 1.368(10) . ? C28 C29 1.3900 . ? C29 C30 1.3900 . ? C29 H29 0.9400 . ? C30 H30 0.9400 . ? C31 O8 1.18(2) . ? C31 O7 1.360(19) . ? C31 C33 1.48(2) . ? C32 N4 1.359(15) . ? C32 C33 1.411(18) . ? C32 H32 0.9400 . ? C33 C34 1.345(19) . ? C34 C35 1.39(2) . ? C34 H34 0.9400 . ? C35 C36 1.40(2) . ? C35 H35 0.9400 . ? C36 N4 1.333(17) . ? C36 H36 0.9400 . ? C37 S1' 1.696(16) . ? C37 S1 1.717(15) . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C37 H37C 0.9700 . ? C38 S1 1.716(16) . ? C38 S1' 1.728(15) . ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? C38 H38C 0.9700 . ? C39 S2 1.74(2) . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? 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C50' Cl24 1.78(3) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C1 H1 O18 0.94 2.49 3.27(3) 140.1 . yes C2 H2 O15 0.94 2.51 3.325(18) 145.7 3_665 yes C5 H5 O9 0.94 2.51 3.342(15) 147.5 . yes C12 H12 O19 0.94 2.74 3.34(4) 121.7 2_655 yes C14 H14 O9 0.94 2.54 3.337(14) 142.4 3_765 yes C19 H19 O18 0.94 2.42 3.15(3) 133.9 . yes C23 H23 O9 0.94 2.48 3.285(14) 143.3 . yes C26 H26 O17 0.94 2.49 3.01(3) 114.7 2_655 yes C27 H27 O17 0.94 2.26 2.90(3) 124.5 2_655 yes C32 H32 O9 0.94 2.48 3.315(14) 147.4 3_765 yes C35 H35 O16 0.94 2.55 3.358(19) 143.8 3_765 yes C36 H36 O18 0.94 2.33 3.14(2) 143.0 3_765 yes C37 H37A^a O14 0.97 2.42 3.12(4) 128.4 . yes C38 H38A^a O14 0.97 2.37 3.10(4) 131.3 . yes C39 H39A O1 0.97 2.55 3.39(4) 145.1 . yes C40 H40A O1 0.97 2.60 3.44(3) 145.1 . yes C46 H46A O6 0.97 2.52 3.19(2) 125.5 3_665 yes C46 H46B O2 0.97 2.48 3.23(2) 134.3 3_665 yes C43^a H43A^a O3 0.97 2.37 3.30(3) 159.1 . yes C43^a H43C^a O7 0.97 2.62 3.33(3) 130.2 . yes C44^a H44A^a O4 0.97 2.56 3.46(5) 155.5 . yes C44^a H44C^a O19 0.97 2.61 3.55(6) 163.3 2_655 yes C43'^b H43D^b O3 0.97 2.08 2.85(4) 135.6 . yes C43'^b H43F^b O7 0.97 2.47 3.44(6) 175.5 . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 1(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C6 178.5(15) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -3(2) . . . . ? C6 C4 C5 N1 -178.8(14) . . . . ? C3 C4 C6 O1 7(3) . . . . ? C5 C4 C6 O1 -176.9(19) . . . . ? C3 C4 C6 O2 -174.1(14) . . . . ? C5 C4 C6 O2 2(2) . . . . ? O2 C7 C8 C9 175.6(9) . . . . ? C12 C7 C8 C9 0.0 . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.0 . . . . ? C8 C9 C10 O3 -175.5(9) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.0 . . . . ? O3 C10 C11 C12 175.6(9) . . . . ? C9 C10 C11 C12 0.0 . . . . ? C10 C11 C12 C7 0.0 . . . . ? O2 C7 C12 C11 -175.6(9) . . . . ? C8 C7 C12 C11 0.0 . . . . ? N2 C14 C15 C16 -5(2) . . . . ? N2 C14 C15 C13 176.9(13) . . . . ? O4 C13 C15 C14 -170.4(17) . . . . ? O3 C13 C15 C14 6(2) . . . . ? O4 C13 C15 C16 11(3) . . . . ? O3 C13 C15 C16 -172.9(16) . . . . ? C14 C15 C16 C17 5(3) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -176.8(17) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -5(3) . . . . ? C16 C17 C18 N2 5(3) . . . . ? N3 C19 C20 C21 9(3) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -8(3) . . . . ? C20 C21 C22 C23 4(3) . . . . ? C20 C21 C22 C24 -175.0(17) . . . . ? C21 C22 C23 N3 -2(2) . . . . ? C24 C22 C23 N3 176.7(13) . . . . ? C23 C22 C24 O5 -170.8(16) . . . . ? C21 C22 C24 O5 8(3) . . . . ? C23 C22 C24 O6 7(2) . . . . ? C21 C22 C24 O6 -173.7(16) . . . . ? O6 C25 C26 C27 177.3(9) . . . . ? C30 C25 C26 C27 0.0 . . . . ? C25 C26 C27 C28 0.0 . . . . ? C26 C27 C28 O7 -175.0(9) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.0 . . . . ? O7 C28 C29 C30 175.0(9) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0.0 . . . . ? C28 C29 C30 C25 0.0 . . . . ? O6 C25 C30 C29 -177.3(9) . . . . ? C26 C25 C30 C29 0.0 . . . . ? N4 C32 C33 C34 0(2) . . . . ? N4 C32 C33 C31 -178.2(14) . . . . ? O8 C31 C33 C34 5(3) . . . . ? O7 C31 C33 C34 -175.2(14) . . . . ? O8 C31 C33 C32 -176.8(19) . . . . ? O7 C31 C33 C32 3(2) . . . . ? C32 C33 C34 C35 2(2) . . . . ? C31 C33 C34 C35 -179.6(15) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -4(2) . . . . ? C34 C35 C36 N4 3(2) . . . . ? C4 C5 N1 C1 2.2(19) . . . . ? C4 C5 N1 Pd1 178.7(9) . . . . ? C2 C1 N1 C5 -2(2) . . . . ? C2 C1 N1 Pd1 -178.1(12) . . . . ? C17 C18 N2 C14 -5(2) . . . . ? C17 C18 N2 Pd1 -179.7(14) . . . 3_765 ? C15 C14 N2 C18 4.7(19) . . . . ? C15 C14 N2 Pd1 179.5(11) . . . 3_765 ? C22 C23 N3 C19 4(2) . . . . ? C22 C23 N3 Pd1 178.9(10) . . . . ? C20 C19 N3 C23 -8(2) . . . . ? C20 C19 N3 Pd1 177.6(15) . . . . ? C35 C36 N4 C32 -1(2) . . . . ? C35 C36 N4 Pd1 -179.7(12) . . . 3_765 ? C33 C32 N4 C36 -0.7(19) . . . . ? C33 C32 N4 Pd1 178.2(10) . . . 3_765 ? O1 C6 O2 C7 -10(3) . . . . ? C4 C6 O2 C7 171.2(12) . . . . ? C8 C7 O2 C6 115.0(13) . . . . ? C12 C7 O2 C6 -69.4(14) . . . . ? O4 C13 O3 C10 5(2) . . . . ? C15 C13 O3 C10 -171.1(11) . . . . ? C11 C10 O3 C13 75.0(13) . . . . ? C9 C10 O3 C13 -109.5(12) . . . . ? O5 C24 O6 C25 7(2) . . . . ? C22 C24 O6 C25 -171.0(11) . . . . ? C26 C25 O6 C24 73.0(13) . . . . ? C30 C25 O6 C24 -109.7(12) . . . . ? O8 C31 O7 C28 -10(3) . . . . ? C33 C31 O7 C28 170.4(12) . . . . ? C27 C28 O7 C31 -68.7(14) . . . . ? C29 C28 O7 C31 116.3(12) . . . . ?