#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-06-29 01:09:18 +0300 (Sat, 29 Jun 2024) $ #$Revision: 292646 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/20/1572013.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572013 loop_ _publ_author_name 'Sharma, Shruti' 'Krishnaswamy, Shobhana' 'Prusty, Soumyakanta' 'Chand, Dillip Kumar' _publ_section_title ; A pair of conjoined trinuclear sub-frameworks in a pentanuclear double-cavity discrete coordination cage ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC01078G _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C148 H128 N24 O62 Pd4 S6' _chemical_formula_weight 3852.70 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-01-17 deposited with the CCDC. 2024-06-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 106.49(6) _cell_angle_beta 91.26(7) _cell_angle_gamma 105.90(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 18.26(2) _cell_length_b 21.68(2) _cell_length_c 30.26(4) _cell_measurement_reflns_used 9909 _cell_measurement_temperature 220(2) _cell_measurement_theta_max 20.72 _cell_measurement_theta_min 2.92 _cell_volume 10982(2) _computing_cell_refinement 'Bruker, Apex III 2016' _computing_data_collection 'Bruker, Apex III 2016' _computing_data_reduction 'Bruker, SAINT 2016' _computing_molecular_graphics 'ORTEP, (Farrugia, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019), WinGX' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 220(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1370 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 231362 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 21.041 _diffrn_reflns_theta_max 21.041 _diffrn_reflns_theta_min 2.881 _diffrn_source 'FINE focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.453 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7445 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6319 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (BRUKER, 2016)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.165 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3920 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Vapour deposition' _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.929 _refine_diff_density_min -1.187 _refine_diff_density_rms 0.132 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 2150 _refine_ls_number_reflns 231362 _refine_ls_number_restraints 834 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.1770 _refine_ls_R_factor_gt 0.1007 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1150P)^2^+75.8764P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2463 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2999 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 130688 _reflns_number_total 231362 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc01078g2.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC2 _cod_original_cell_volume 10983(25) _cod_database_code 1572013 _shelx_shelxl_version_number 2019/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.915 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.956 _shelx_res_file ; TITL SSM4_a.res in P-1 shelx.res created by SHELXL-2019/3 at 11:11:01 on 30-Nov-2023 CELL 0.71073 18.2624 21.6785 30.2595 106.487 91.265 105.902 ZERR 2.00 0.0248 0.0234 0.0419 0.056 0.071 0.041 LATT 1 SFAC C H N O PD S UNIT 296 256 48 124 8 12 MERG 0 ABIN HTAB C1 O34 HTAB C1 O35 EQIV $1 -x+2, -y+1, -z+1 HTAB C2 O62_$1 HTAB C5 O51 HTAB C5 O52 HTAB C6 O4_$1 HTAB C8 N21 HTAB C8 O51 HTAB C8 O52 HTAB C12 O47 HTAB C18 O60 HTAB C19 O59 HTAB C21 O49 EQIV $2 -x+2, -y+1, -z+2 HTAB C24 O17_$2 EQIV $3 -x+1, -y+1, -z+2 HTAB C25 O41_$3 HTAB C26 O34 HTAB C30 O52 HTAB C33 O52 HTAB C37 O47 HTAB C43 O60 HTAB C46 O49 HTAB C50 O41_$3 HTAB C51 O34 HTAB C55 O51 HTAB C58 N21 HTAB C58 O50 HTAB C58 O51 HTAB C62 O47 EQIV $4 -x+1, -y+2, -z+2 HTAB C68 O40_$4 HTAB C71 O48 HTAB C74 O38_$4 HTAB C76 O34 EQIV $5 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C77 O32_$5 HTAB C77 O45_$5 HTAB C80 O50 HTAB C83 O50 HTAB 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11.00000 0.10457 0.05100 = 0.05830 0.02097 -0.01043 0.01519 AFIX 43 H12 2 0.837630 0.625596 0.634609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.941987 0.570614 0.646822 11.00000 0.10791 0.07522 = 0.08555 0.04772 0.00815 0.02729 C14 1 0.904208 0.537619 0.709063 11.00000 0.10241 0.12283 = 0.07216 0.04342 -0.00042 0.05127 C15 1 0.933223 0.573642 0.753090 11.00000 0.11055 0.07534 = 0.09159 0.01590 0.01881 0.03564 AFIX 43 H15 2 0.950332 0.620863 0.761517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.937895 0.540622 0.786377 11.00000 0.14088 0.10906 = 0.08880 0.04461 0.02081 0.07013 AFIX 43 H16 2 0.958773 0.565104 0.817076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.911231 0.471806 0.772935 11.00000 0.11137 0.08664 = 0.09296 0.04685 0.01692 0.06087 C18 1 0.882640 0.434716 0.727351 11.00000 0.07898 0.09296 = 0.07692 0.04254 0.00499 0.01073 AFIX 43 H18 2 0.864937 0.387503 0.718757 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.880536 0.467518 0.695230 11.00000 0.09094 0.07726 = 0.06772 0.00496 -0.02377 0.01674 AFIX 43 H19 2 0.863267 0.443073 0.664015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.960111 0.400250 0.799998 11.00000 0.08297 0.10374 = 0.07588 0.04021 0.02067 0.02357 C21 1 0.883248 0.346045 0.853803 11.00000 0.06692 0.03662 = 0.04664 -0.01053 -0.00161 0.01562 AFIX 43 H21 2 0.855274 0.377253 0.856787 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.940976 0.350535 0.825316 11.00000 0.05518 0.06810 = 0.03817 0.00373 -0.00655 0.01608 C23 1 0.980150 0.302680 0.821245 11.00000 0.06105 0.07893 = 0.06065 -0.00294 -0.00794 0.02712 AFIX 43 H23 2 1.020969 0.302399 0.802874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.957470 0.254991 0.845086 11.00000 0.07277 0.06538 = 0.08387 0.02277 -0.00177 0.04502 AFIX 43 H24 2 0.983023 0.222081 0.842250 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.901247 0.255415 0.871286 11.00000 0.07006 0.06165 = 0.06454 0.01590 0.01043 0.04020 AFIX 43 H25 2 0.886787 0.222217 0.886369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 3 0.699151 0.586637 0.336301 11.00000 0.12100 0.10742 = 0.01764 0.00024 -0.00395 -0.00649 C26 1 0.687109 0.561710 0.290697 11.00000 0.22480 0.13107 = 0.06063 -0.01332 -0.01290 -0.07287 AFIX 43 H26 2 0.704029 0.588276 0.271091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.649778 0.497079 0.274438 11.00000 0.28979 0.17001 = 0.05340 -0.03758 0.04757 -0.08693 AFIX 43 H27 2 0.651139 0.474208 0.243162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.609051 0.462225 0.301744 11.00000 0.25287 0.14059 = 0.08375 -0.01313 0.05691 -0.05160 AFIX 43 H28 2 0.578192 0.417552 0.288990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.614920 0.495064 0.348745 11.00000 0.14104 0.08574 = 0.05905 0.00335 0.01519 0.01313 C30 1 0.657367 0.556664 0.362848 11.00000 0.13616 0.07583 = 0.05017 0.01618 0.00372 -0.00537 AFIX 43 H30 2 0.658265 0.581369 0.393999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.567620 0.454900 0.377455 11.00000 0.13490 0.10862 = 0.05295 -0.00249 -0.00350 -0.03615 AFIX 23 H31A 2 0.513256 0.451201 0.372083 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.573480 0.409554 0.369572 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.566254 0.461660 0.455071 11.00000 0.09920 0.06051 = 0.09002 0.01074 -0.00943 -0.02231 C33 1 0.650392 0.558357 0.516096 11.00000 0.11672 0.05328 = 0.02112 0.00263 -0.00698 0.00994 AFIX 43 H33 2 0.663303 0.580663 0.493614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.597671 0.496135 0.503527 11.00000 0.09944 0.05347 = 0.03902 -0.00567 -0.02962 -0.01393 C35 1 0.576720 0.463579 0.536826 11.00000 0.12108 0.07347 = 0.06015 0.01809 -0.00984 -0.00290 AFIX 43 H35 2 0.542623 0.419876 0.528725 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.607158 0.497005 0.581581 11.00000 0.10554 0.07457 = 0.05911 0.03371 -0.01025 -0.00634 C37 1 0.660223 0.556724 0.590820 11.00000 0.09895 0.05737 = 0.04158 0.01261 -0.01727 -0.01087 AFIX 43 H37 2 0.682546 0.578218 0.621600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.588995 0.461805 0.617371 11.00000 0.11239 0.07991 = 0.07739 0.03035 -0.00810 0.01399 C39 1 0.639026 0.443307 0.680426 11.00000 0.08963 0.09296 = 0.05549 0.02270 -0.01635 0.00052 C40 1 0.600261 0.456640 0.718849 11.00000 0.10439 0.07766 = 0.09029 0.02389 -0.01851 0.00960 AFIX 43 H40 2 0.573698 0.489106 0.723784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.601571 0.419614 0.751088 11.00000 0.09931 0.09473 = 0.06578 0.03078 0.00271 0.02255 AFIX 43 H41 2 0.575201 0.426652 0.777535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.640528 0.375585 0.742785 11.00000 0.07407 0.10349 = 0.05296 0.02702 -0.01907 0.00418 C43 1 0.677981 0.360612 0.703627 11.00000 0.07932 0.11658 = 0.09297 0.04463 -0.01714 0.02689 AFIX 43 H43 2 0.701976 0.326306 0.697669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.678496 0.400203 0.672286 11.00000 0.09569 0.14631 = 0.08636 0.05056 0.00975 0.04500 AFIX 43 H44 2 0.706722 0.394948 0.646575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.617097 0.275839 0.761600 11.00000 0.08190 0.07916 = 0.05393 0.00076 -0.02784 0.00654 C46 1 0.680336 0.279860 0.835532 11.00000 0.05790 0.06161 = 0.05082 0.02182 -0.00722 0.02564 AFIX 43 H46 2 0.696731 0.327024 0.843145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.632239 0.242173 0.796012 11.00000 0.06238 0.06588 = 0.06199 0.00975 -0.01102 0.01747 C48 1 0.606665 0.173246 0.786149 11.00000 0.08768 0.05990 = 0.07421 0.01575 -0.02080 0.00347 AFIX 43 H48 2 0.572369 0.146594 0.759704 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.631915 0.145125 0.815213 11.00000 0.09577 0.06705 = 0.08523 -0.00030 -0.00786 0.01126 AFIX 43 H49 2 0.617122 0.098019 0.808096 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.677158 0.182280 0.853642 11.00000 0.08306 0.04675 = 0.06979 0.01034 -0.02891 -0.00737 AFIX 43 H50 2 0.691438 0.162163 0.874845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.813563 0.822737 0.349027 11.00000 0.22406 0.12838 = 0.10319 0.07337 -0.05860 -0.05289 AFIX 43 H51 2 0.786108 0.800342 0.319553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.849958 0.887501 0.357008 11.00000 0.31120 0.10773 = 0.09271 0.05232 -0.04846 -0.04418 AFIX 43 H52 2 0.854950 0.908769 0.333683 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.880643 0.921812 0.403755 11.00000 0.22205 0.10587 = 0.09850 0.04998 -0.03471 -0.02556 AFIX 43 H53 2 0.905292 0.968332 0.412871 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.874691 0.888775 0.434257 11.00000 0.20016 0.10388 = 0.06474 0.03813 -0.04353 -0.03606 C55 1 0.845837 0.821145 0.422340 11.00000 0.15090 0.09710 = 0.06008 0.03097 -0.02062 -0.02968 AFIX 43 H55 2 0.849326 0.798465 0.444208 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.913346 0.925066 0.480443 11.00000 0.23963 0.13037 = 0.07193 0.04709 -0.05108 -0.09175 AFIX 23 H56A 2 0.968815 0.934237 0.479537 11.00000 -1.20000 H56B 2 0.902157 0.968272 0.491353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.917219 0.917134 0.556051 11.00000 0.23112 0.11259 = 0.07518 0.03705 -0.05611 -0.07347 C58 1 0.852204 0.812378 0.572516 11.00000 0.09829 0.07266 = 0.02922 0.00953 -0.01253 -0.02572 AFIX 43 H58 2 0.841011 0.791156 0.540404 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.895118 0.879134 0.588086 11.00000 0.10172 0.07758 = 0.04201 0.01032 -0.01541 -0.03562 C60 1 0.922520 0.905365 0.634043 11.00000 0.10592 0.05522 = 0.05064 0.00673 -0.01992 -0.01079 AFIX 43 H60 2 0.957970 0.948426 0.644815 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.899617 0.870679 0.663710 11.00000 0.07391 0.06678 = 0.03761 0.00638 -0.01975 0.00367 C62 1 0.851941 0.806124 0.646414 11.00000 0.07111 0.05416 = 0.04425 0.00904 -0.02294 0.01347 AFIX 43 H62 2 0.836821 0.781306 0.667283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.926751 0.905263 0.713726 11.00000 0.09062 0.07762 = 0.04760 0.02126 -0.00498 0.02712 AFIX 66 C64 1 0.895171 0.905987 0.787905 11.00000 0.06676 0.06847 = 0.04595 0.01981 -0.00735 -0.00133 C65 1 0.918068 0.873846 0.817078 11.00000 0.08257 0.07580 = 0.05112 0.01214 -0.00552 0.02435 AFIX 43 H65 2 0.930637 0.833611 0.804485 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C66 1 0.922379 0.901200 0.864873 11.00000 0.09784 0.09628 = 0.03409 0.01177 -0.00824 0.02803 AFIX 43 H66 2 0.937863 0.879464 0.884601 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C67 1 0.903793 0.960696 0.883495 11.00000 0.07344 0.08354 = 0.06187 0.01656 0.00071 0.01267 C68 1 0.880897 0.992838 0.854322 11.00000 0.08821 0.10373 = 0.06487 0.00710 0.02467 0.03208 AFIX 43 H68 2 0.868328 1.033073 0.866916 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C69 1 0.876585 0.965484 0.806527 11.00000 0.08021 0.09651 = 0.07282 0.01819 -0.00098 0.03837 AFIX 43 H69 2 0.861101 0.987220 0.786799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.947646 1.043988 0.953759 11.00000 0.07709 0.09079 = 0.06266 0.01862 0.02428 0.00574 C71 1 0.859044 1.039092 1.015535 11.00000 0.08424 0.04453 = 0.03171 0.01632 0.00905 0.02265 AFIX 43 H71 2 0.829955 0.996132 0.996986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.923976 1.071657 0.999168 11.00000 0.07708 0.07532 = 0.05009 0.02051 0.00623 0.00562 C73 1 0.967869 1.134256 1.027263 11.00000 0.06500 0.09305 = 0.08250 0.02909 0.00848 -0.02392 AFIX 43 H73 2 1.014114 1.157061 1.018495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.941760 1.161900 1.068245 11.00000 0.08750 0.06154 = 0.05385 -0.00237 -0.01154 -0.01120 AFIX 43 H74 2 0.968840 1.205241 1.087217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.875787 1.126096 1.081602 11.00000 0.09236 0.06052 = 0.06218 0.02102 0.00794 -0.00615 AFIX 43 H75 2 0.858377 1.145162 1.109796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N10 3 0.660548 0.708741 0.359889 11.00000 0.12359 0.07911 = 0.05488 0.01542 0.00814 0.02684 C76 1 0.625725 0.706393 0.317897 11.00000 0.09938 0.17905 = 0.08359 0.05425 -0.00224 0.00738 AFIX 43 H76 2 0.650963 0.697220 0.291123 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.556412 0.716972 0.314558 11.00000 0.11717 0.13707 = 0.07172 0.05438 0.00309 0.02533 AFIX 43 H77 2 0.533712 0.714993 0.285809 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.519376 0.730742 0.354002 11.00000 0.11050 0.15050 = 0.05830 0.03164 -0.01044 0.03217 AFIX 43 H78 2 0.474167 0.743252 0.352782 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.548557 0.726207 0.395454 11.00000 0.09251 0.09823 = 0.04828 0.00621 -0.01351 0.01607 C80 1 0.621649 0.718862 0.395744 11.00000 0.12504 0.12812 = 0.05234 0.03160 0.00244 0.05579 AFIX 43 H80 2 0.645457 0.721384 0.424326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.506518 0.739750 0.435748 11.00000 0.17815 0.16856 = 0.06293 0.04031 -0.02469 0.07709 AFIX 23 H81A 2 0.501951 0.785476 0.442989 11.00000 -1.20000 H81B 2 0.454809 0.708144 0.428982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.513262 0.750162 0.516793 11.00000 0.12527 0.15652 = 0.06069 0.03553 0.01425 0.06468 N11 3 0.666752 0.720824 0.585353 11.00000 0.07880 0.06170 = 0.03310 0.01507 -0.00597 0.01019 C83 1 0.624158 0.720907 0.549632 11.00000 0.07971 0.06776 = 0.03488 0.01171 -0.00998 0.00521 AFIX 43 H83 2 0.636684 0.703313 0.519606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 0.562353 0.745630 0.554559 11.00000 0.07368 0.11332 = 0.03469 0.02563 -0.01113 0.01879 C85 1 0.543665 0.772506 0.599066 11.00000 0.10503 0.14003 = 0.04500 0.02702 -0.00154 0.04482 AFIX 43 H85 2 0.501183 0.789307 0.603251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.589027 0.773920 0.636976 11.00000 0.10243 0.11965 = 0.05083 0.03184 0.00733 0.04632 C87 1 0.647985 0.745940 0.628729 11.00000 0.09885 0.09721 = 0.03238 0.02053 0.00705 0.03445 AFIX 43 H87 2 0.676805 0.743979 0.654152 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.578926 0.807026 0.682826 11.00000 0.11676 0.17200 = 0.07527 0.02414 0.02517 0.07640 AFIX 66 C89 1 0.624035 0.835421 0.760040 11.00000 0.09322 0.15843 = 0.04097 0.02448 -0.00500 0.05304 C90 1 0.579465 0.803193 0.788176 11.00000 0.12090 0.14456 = 0.06397 0.01932 0.01339 0.05033 AFIX 43 H90 2 0.547536 0.758893 0.775500 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C91 1 0.582107 0.836472 0.835055 11.00000 0.12932 0.14238 = 0.05614 0.01882 0.00193 0.05946 AFIX 43 H91 2 0.551965 0.814677 0.854082 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C92 1 0.629320 0.901980 0.853799 11.00000 0.06554 0.14647 = 0.07076 0.02209 -0.01248 0.05886 C93 1 0.673891 0.934209 0.825664 11.00000 0.09723 0.20815 = 0.06451 0.01362 -0.01357 0.03094 AFIX 43 H93 2 0.705819 0.978509 0.838340 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C94 1 0.671250 0.900931 0.778785 11.00000 0.08987 0.18530 = 0.05751 0.02649 -0.00412 0.03812 AFIX 43 H94 2 0.701392 0.922726 0.759758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C95 1 0.592045 0.972346 0.913595 11.00000 0.12492 0.18006 = 0.04478 0.01807 -0.01359 0.10431 C96 1 0.657362 0.994725 0.991858 11.00000 0.05693 0.06165 = 0.04983 0.01274 -0.00464 0.03192 AFIX 43 H96 2 0.682268 0.962164 0.979064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C97 1 0.605323 1.006599 0.962712 11.00000 0.07411 0.09464 = 0.05404 0.01736 -0.00508 0.04999 C98 1 0.570519 1.054667 0.983626 11.00000 0.08204 0.08558 = 0.09994 0.03010 0.00762 0.04996 AFIX 43 H98 2 0.534145 1.063945 0.966029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C99 1 0.588199 1.088431 1.029047 11.00000 0.09018 0.04402 = 0.09344 0.01814 -0.00736 0.03590 AFIX 43 H99 2 0.564918 1.121920 1.042580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C100 1 0.637653 1.075454 1.055022 11.00000 0.07461 0.03316 = 0.06594 0.01722 0.01353 0.03144 AFIX 43 H100 2 0.648751 1.099713 1.086705 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.844138 1.038178 1.161347 11.00000 0.06658 0.04515 = 0.05407 -0.00188 -0.00877 0.02702 AFIX 43 H101 2 0.828096 1.077223 1.168837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C102 1 0.893086 1.030179 1.191954 11.00000 0.07752 0.04945 = 0.07046 -0.02059 -0.03709 0.02685 AFIX 43 H102 2 0.910520 1.063154 1.220812 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C103 1 0.917419 0.972762 1.180385 11.00000 0.09139 0.05398 = 0.06396 0.01168 -0.04010 0.00120 AFIX 43 H103 2 0.950782 0.966224 1.201563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C104 1 0.892171 0.925379 1.137508 11.00000 0.04136 0.03701 = 0.07139 0.02132 0.00010 0.01085 C105 1 0.841270 0.935599 1.108632 11.00000 0.03816 0.04085 = 0.05470 0.01111 0.00491 0.01385 AFIX 43 H105 2 0.821669 0.903287 1.079758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C106 1 0.916600 0.863648 1.124979 11.00000 0.06293 0.03161 = 0.06917 0.00737 0.00324 0.00473 AFIX 66 C107 1 0.881989 0.755196 1.073294 11.00000 0.04268 0.04350 = 0.08135 0.00569 -0.01036 0.01160 C108 1 0.900960 0.731791 1.028627 11.00000 0.09439 0.04704 = 0.06966 0.02310 0.00996 0.02487 AFIX 43 H108 2 0.909663 0.759879 1.009467 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C109 1 0.907061 0.666850 1.012292 11.00000 0.08574 0.04492 = 0.06613 0.01729 0.01326 0.00743 AFIX 43 H109 2 0.919890 0.651022 0.982085 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C110 1 0.894191 0.625315 1.040624 11.00000 0.05262 0.03429 = 0.04003 0.00246 -0.00918 0.00675 C111 1 0.875220 0.648720 1.085292 11.00000 0.05204 0.04419 = 0.07932 0.01911 -0.00801 0.02238 AFIX 43 H111 2 0.866516 0.620631 1.104452 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C112 1 0.869118 0.713660 1.101627 11.00000 0.04230 0.05045 = 0.07116 0.01435 0.00828 0.00202 AFIX 43 H112 2 0.856289 0.729488 1.131834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C113 1 0.935760 0.535240 1.045218 11.00000 0.05234 0.05422 = 0.08544 -0.01402 -0.03719 0.01148 C114 1 0.872700 0.423672 0.988773 11.00000 0.05924 0.04411 = 0.05188 0.00970 -0.00153 0.02070 AFIX 43 H114 2 0.851002 0.444848 0.971094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C115 1 0.920412 0.462606 1.027672 11.00000 0.07847 0.04673 = 0.04417 0.00914 0.00812 0.02488 C116 1 0.954831 0.432870 1.053898 11.00000 0.09417 0.06092 = 0.05612 -0.01156 -0.02267 0.03162 AFIX 43 H116 2 0.987808 0.458427 1.081100 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C117 1 0.937892 0.363661 1.037772 11.00000 0.09724 0.08475 = 0.10477 0.02714 0.01246 0.05428 AFIX 43 H117 2 0.959979 0.341000 1.054045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C118 1 0.887982 0.327047 0.997302 11.00000 0.08504 0.05859 = 0.06243 0.01862 0.00567 0.04067 AFIX 43 H118 2 0.877412 0.280050 0.986061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C119 1 0.607443 0.969570 1.123917 11.00000 0.08206 0.07135 = 0.07238 0.01784 0.03362 0.03763 AFIX 43 H119 2 0.616431 1.016275 1.136346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C120 1 0.546583 0.929238 1.134934 11.00000 0.08024 0.06276 = 0.13488 0.04499 0.05053 0.02769 AFIX 43 H120 2 0.513135 0.947494 1.154088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C121 1 0.532773 0.861611 1.118485 11.00000 0.08619 0.06067 = 0.10531 0.01970 0.04291 0.02946 AFIX 43 H121 2 0.490132 0.832872 1.126574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C122 1 0.581098 0.835267 1.090055 11.00000 0.05539 0.06560 = 0.05696 0.02361 0.02077 0.02578 C123 1 0.640183 0.878760 1.079192 11.00000 0.05277 0.05203 = 0.05866 0.01872 0.01914 0.03411 AFIX 43 H123 2 0.672440 0.861140 1.058663 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C124 1 0.566807 0.761880 1.073967 11.00000 0.07021 0.04028 = 0.05414 0.01379 -0.00309 0.01132 AFIX 66 C125 1 0.628621 0.680193 1.047748 11.00000 0.04939 0.06017 = 0.08038 0.03492 0.02300 0.02133 C126 1 0.584173 0.634963 1.007749 11.00000 0.07536 0.07731 = 0.05712 0.02366 0.00443 0.03444 AFIX 43 H126 2 0.552445 0.649138 0.990342 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C127 1 0.586644 0.568773 0.993491 11.00000 0.07974 0.04185 = 0.05706 0.00041 -0.00724 0.02972 AFIX 43 H127 2 0.556585 0.538186 0.966442 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C128 1 0.633561 0.547811 1.019231 11.00000 0.07160 0.06478 = 0.06266 0.00764 0.02692 0.02762 C129 1 0.678009 0.593040 1.059230 11.00000 0.06187 0.06181 = 0.08520 0.02563 0.00049 0.03139 AFIX 43 H129 2 0.709737 0.578865 1.076637 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C130 1 0.675539 0.659231 1.073489 11.00000 0.06352 0.03954 = 0.08344 -0.00514 0.01281 0.00112 AFIX 43 H130 2 0.705598 0.689817 1.100538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C131 1 0.612103 0.441537 1.028423 11.00000 0.05688 0.07481 = 0.05856 0.03286 0.01328 0.02450 C132 1 0.678150 0.368240 0.976915 11.00000 0.05492 0.04732 = 0.05372 0.02639 0.01536 0.02123 AFIX 43 H132 2 0.698031 0.403432 0.964179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C133 1 0.629868 0.377373 1.010113 11.00000 0.03957 0.03633 = 0.07492 0.02153 0.00487 0.00928 C134 1 0.599804 0.326341 1.028733 11.00000 0.08368 0.06276 = 0.07683 0.03199 0.02791 0.03520 AFIX 43 H134 2 0.565290 0.330580 1.051212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C135 1 0.622290 0.267429 1.013103 11.00000 0.07133 0.05895 = 0.09949 0.03774 0.01644 0.01159 AFIX 43 H135 2 0.603480 0.231779 1.025578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C136 1 0.669837 0.262133 0.980896 11.00000 0.06112 0.06926 = 0.08049 0.02956 0.01868 0.03038 AFIX 43 H136 2 0.684184 0.222325 0.971049 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.847450 0.644677 0.574319 11.00000 0.07419 0.05508 = 0.06401 0.01768 -0.00136 0.01651 N3 3 0.863304 0.302646 0.877208 11.00000 0.05948 0.04213 = 0.05215 0.00143 -0.00172 0.02274 N5 3 0.683587 0.587862 0.558977 11.00000 0.08760 0.06145 = 0.02919 0.00858 0.00360 0.00530 N6 3 0.702870 0.250367 0.862098 11.00000 0.04670 0.05680 = 0.06457 0.01182 -0.01072 0.00854 N7 3 0.810984 0.785185 0.377673 11.00000 0.10296 0.09454 = 0.05395 0.03419 0.00215 0.01603 N8 3 0.825791 0.776542 0.601583 11.00000 0.08668 0.04463 = 0.03455 0.01024 -0.00323 0.00992 N9 3 0.836217 1.064317 1.054745 11.00000 0.05956 0.03755 = 0.04033 0.00857 -0.01280 0.00669 N12 3 0.672634 1.027758 1.036747 11.00000 0.06229 0.04109 = 0.05568 0.01184 -0.00289 0.02338 N13 3 0.818983 0.992207 1.121523 11.00000 0.04747 0.05135 = 0.03318 0.00984 -0.00203 0.01407 N14 3 0.855844 0.358933 0.975014 11.00000 0.05394 0.03259 = 0.05126 0.00941 0.00337 0.01377 N15 3 0.656592 0.947502 1.096172 11.00000 0.07113 0.06213 = 0.05125 0.02262 0.02584 0.04457 N16 3 0.699011 0.311849 0.961313 11.00000 0.06938 0.02806 = 0.04295 0.01924 -0.01473 0.00624 O1 4 0.953632 0.614424 0.457533 11.00000 0.17322 0.17709 = 0.08165 0.04612 0.03464 0.10084 O2 4 1.030586 0.566054 0.484941 11.00000 0.32053 0.34049 = 0.17575 0.13957 0.10573 0.26236 O3 4 0.896683 0.574239 0.679233 11.00000 0.11112 0.12327 = 0.06848 0.04470 0.01601 0.05018 O4 4 0.996871 0.547843 0.645711 11.00000 0.13434 0.16627 = 0.09012 0.05010 0.02317 0.09106 O5 4 0.912861 0.439133 0.805366 11.00000 0.08532 0.08472 = 0.10791 0.04396 0.02706 0.05617 O6 4 1.009468 0.402524 0.774411 11.00000 0.10813 0.11049 = 0.10560 0.04725 0.03056 0.05304 O7 4 0.578367 0.454611 1.061563 11.00000 0.06751 0.05254 = 0.08103 0.01315 0.02367 0.01593 O8 4 0.637746 0.483691 1.003224 11.00000 0.08360 0.03948 = 0.05787 0.01221 0.01486 0.03006 O9 4 0.507723 0.722219 1.073246 11.00000 0.05593 0.04622 = 0.12057 0.02126 0.01067 0.01260 O10 4 0.631304 0.746871 1.060910 11.00000 0.05990 0.02553 = 0.10076 0.00710 0.01810 0.01713 O11 4 0.544565 0.976915 0.888665 11.00000 0.20566 0.28023 = 0.07244 0.01450 -0.01875 0.17746 O12 4 0.636151 0.933348 0.899485 11.00000 0.09394 0.14442 = 0.04632 0.00904 0.00006 0.07510 O13 4 0.527825 0.830485 0.692421 11.00000 0.17287 0.36751 = 0.03447 0.01205 -0.00647 0.15840 O14 4 0.624873 0.802109 0.714462 11.00000 0.11272 0.18688 = 0.04139 0.00947 -0.01164 0.08274 O15 4 0.455939 0.763895 0.519788 11.00000 0.20053 0.34537 = 0.10657 0.07136 0.00076 0.19241 O16 4 0.546370 0.732723 0.475064 11.00000 0.10670 0.13014 = 0.05445 0.01933 -0.00883 0.03003 O17 4 0.967165 0.855108 1.144280 11.00000 0.10132 0.05754 = 0.12453 0.00308 -0.06876 0.03213 O18 4 0.871513 0.817455 1.087717 11.00000 0.06831 0.03578 = 0.07673 0.00417 -0.00994 0.01996 O19 4 0.982591 0.571343 1.076283 11.00000 0.09466 0.06679 = 0.08788 0.00214 -0.01738 0.03833 O20 4 0.892029 0.559138 1.021937 11.00000 0.07190 0.03420 = 0.07411 0.00149 -0.01126 0.01230 O21 4 0.901758 0.984934 0.929286 11.00000 0.10141 0.07746 = 0.03780 0.00157 0.00500 0.01472 O22 4 1.001148 1.075080 0.939466 11.00000 0.08830 0.15763 = 0.08088 -0.00396 0.02548 -0.03180 O23 4 0.882490 0.872452 0.741052 11.00000 0.09288 0.08547 = 0.04346 0.01007 -0.00791 0.01855 O24 4 0.976325 0.954218 0.728051 11.00000 0.10482 0.10443 = 0.05673 0.01103 -0.02634 -0.02054 O25 4 0.956993 0.976036 0.568897 11.00000 0.44363 0.17310 = 0.07415 0.05316 -0.06025 -0.16941 O26 4 0.889305 0.887377 0.511743 11.00000 0.18923 0.10084 = 0.06663 0.03619 -0.03612 -0.03318 O27 4 0.597125 0.492013 0.425068 11.00000 0.12221 0.09008 = 0.04981 0.01309 -0.00744 -0.02288 O28 4 0.515114 0.409551 0.444151 11.00000 0.16159 0.11828 = 0.06558 0.03282 0.00552 -0.01879 O29 4 0.642778 0.484096 0.651545 11.00000 0.11889 0.09028 = 0.06989 0.04667 -0.02725 -0.01299 O30 4 0.531331 0.415042 0.612017 11.00000 0.14595 0.13104 = 0.15549 0.09866 -0.05637 -0.05518 O31 4 0.647063 0.340456 0.774732 11.00000 0.09424 0.07722 = 0.07357 0.02533 -0.03138 0.00851 O32 4 0.577305 0.243241 0.725537 11.00000 0.10354 0.09358 = 0.08719 0.02050 -0.02423 0.01675 N17 3 0.215977 0.868241 1.054671 11.00000 0.35626 0.05978 = 0.11762 0.05881 0.08720 0.09803 O39 4 0.221526 0.856765 1.010493 11.00000 0.24829 0.16254 = 0.14669 0.06353 0.03619 0.05550 O40 4 0.221911 0.921336 1.075380 11.00000 0.32024 0.14372 = 0.17900 0.02170 0.09643 0.06619 O41 4 0.205599 0.823519 1.064581 11.00000 0.19589 0.10942 = 0.14786 0.04422 -0.00504 0.02298 N18 3 0.798508 0.699593 0.223691 11.00000 0.12058 0.21291 = 0.10252 0.09340 -0.02968 -0.00457 O33 4 0.766732 0.686668 0.187253 11.00000 0.23465 0.33489 = 0.12946 0.11479 0.00505 -0.04731 O34 4 0.762563 0.685434 0.252635 11.00000 0.13220 0.26853 = 0.06196 0.07214 -0.00442 -0.00282 O35 4 0.866328 0.738802 0.229949 11.00000 0.14720 0.20949 = 0.16110 0.04739 0.04934 0.04821 N19 3 -0.129772 0.697637 0.876202 11.00000 0.09228 0.12640 = 0.10319 0.03937 0.01826 -0.00248 O36 4 -0.104386 0.724500 0.847412 11.00000 0.16477 0.21501 = 0.17206 0.11362 0.01249 0.01000 O37 4 -0.197496 0.674795 0.869713 11.00000 0.13382 0.10261 = 0.13788 0.03475 0.02491 0.02504 O38 4 -0.089586 0.690858 0.901939 11.00000 0.23923 0.23791 = 0.18703 0.13243 -0.13918 -0.08701 N20 3 0.543636 0.797776 0.957497 11.00000 0.11645 0.08407 = 0.18972 0.08816 0.08060 0.04737 O42 4 0.511113 0.788578 0.920249 11.00000 0.27065 0.29109 = 0.07885 0.09071 0.03697 -0.00023 O43 4 0.551396 0.850767 0.983368 11.00000 0.13027 0.11408 = 0.21754 0.05346 -0.00768 0.04992 O44 4 0.569424 0.757130 0.967134 11.00000 0.14109 0.11113 = 0.47246 0.14902 0.08137 0.05929 N21 3 0.773676 0.688938 0.469165 11.00000 0.09439 0.26385 = 0.06979 0.09116 -0.03865 -0.04007 O50 4 0.728879 0.720106 0.476951 11.00000 0.19043 0.64768 = 0.10190 0.17177 0.03242 0.25764 O51 4 0.840956 0.715457 0.473913 11.00000 0.14308 0.10759 = 0.07730 0.02129 -0.00278 0.04033 O52 4 0.755376 0.625941 0.456869 11.00000 0.31025 0.32227 = 0.06637 0.05414 -0.03686 -0.21427 N22 3 0.777359 0.434050 0.433996 11.00000 0.54482 0.56843 = 0.57179 0.18477 0.03408 0.16984 O55 4 0.713128 0.395793 0.441022 11.00000 0.43504 0.52168 = 0.49752 0.13873 0.03412 0.24834 O54 4 0.765812 0.475638 0.411881 11.00000 0.63607 0.65676 = 0.61180 0.24524 0.01727 0.19524 O56 4 0.844443 0.452846 0.449073 11.00000 0.51367 0.46560 = 0.53771 0.21580 0.05965 0.20009 N23 3 0.754441 0.428162 0.568513 11.00000 0.36469 0.37630 = 0.38240 0.11901 0.02329 0.09926 O57 4 0.696394 0.369965 0.549822 11.00000 0.29854 0.31573 = 0.43162 0.14880 0.00769 0.10864 O58 4 0.765911 0.469390 0.541455 11.00000 0.30020 0.32547 = 0.50154 0.14468 -0.01152 -0.01289 O59 4 0.817486 0.424439 0.583427 11.00000 0.31848 0.50572 = 0.24293 0.12391 -0.01382 0.01702 N24 3 0.792574 0.229726 0.725282 11.00000 0.39600 0.23816 = 0.39213 0.19389 0.22251 0.22709 O60 4 0.794456 0.280867 0.739478 11.00000 0.32490 0.19413 = 0.45981 0.10958 -0.02240 0.11143 O61 4 0.796035 0.208478 0.767754 11.00000 0.15013 0.20800 = 0.24408 0.02379 -0.04062 0.02416 O62 4 0.862603 0.233710 0.716544 11.00000 0.28622 0.47926 = 0.23131 0.02476 0.07923 0.07973 S1 6 0.447168 0.343339 0.840853 11.00000 0.17836 0.16147 = 0.09688 0.01814 0.01725 0.00441 O45 4 0.480324 0.311630 0.800542 11.00000 0.30795 0.23861 = 0.11036 0.02033 0.07623 0.12724 C137 1 0.513524 0.409521 0.879890 11.00000 0.13993 0.10237 = 0.04693 -0.02143 0.02688 -0.07429 AFIX 33 H13A 2 0.488686 0.428912 0.906058 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.553283 0.393667 0.890638 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.536114 0.443398 0.865040 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C138 1 0.408186 0.406594 0.827407 11.00000 0.11691 0.14173 = 0.16608 0.05223 -0.01742 0.04328 AFIX 33 H13D 2 0.385863 0.428141 0.854085 11.00000 -1.50000 H13E 2 0.449042 0.440146 0.819913 11.00000 -1.50000 H13F 2 0.369122 0.384810 0.801143 11.00000 -1.50000 AFIX 0 S2 6 0.284542 0.822911 0.804968 11.00000 0.22772 0.18608 = 0.23744 -0.02566 -0.03901 0.07996 O46 4 0.272822 0.874156 0.842453 11.00000 0.19904 0.10333 = 0.09220 -0.05418 -0.01937 0.09436 C139 1 0.229510 0.834569 0.756230 11.00000 0.16505 0.27226 = 0.16715 0.00121 -0.04215 -0.00809 AFIX 33 H13G 2 0.232406 0.801888 0.727318 11.00000 -1.50000 H13H 2 0.176375 0.828209 0.762137 11.00000 -1.50000 H13I 2 0.251354 0.879624 0.754088 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C140 1 0.392793 0.849853 0.791939 11.00000 0.16995 0.30036 = 0.41706 0.06533 0.03316 0.10412 AFIX 33 H14A 2 0.401440 0.814928 0.766203 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.403530 0.891576 0.784053 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.426328 0.856225 0.819192 11.00000 -1.50000 AFIX 0 S3 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0.1770 for all 231362 data REM 2150 parameters refined using 834 restraints END WGHT 0.1150 75.8450 REM Highest difference peak 0.929, deepest hole -1.187, 1-sigma level 0.132 Q1 1 0.7144 0.4850 0.8921 11.00000 0.05 0.93 Q2 1 0.7834 0.4030 0.7359 11.00000 0.05 0.88 Q3 1 0.7563 0.6815 0.7994 11.00000 0.05 0.88 Q4 1 0.7092 0.8127 0.9585 11.00000 0.05 0.86 Q5 1 0.7546 0.4928 0.9596 11.00000 0.05 0.86 Q6 1 0.7069 0.5479 0.9809 11.00000 0.05 0.85 Q7 1 0.7392 1.0130 0.8545 11.00000 0.05 0.83 Q8 1 0.7163 0.8034 1.0367 11.00000 0.05 0.76 Q9 1 0.7395 0.4678 1.1230 11.00000 0.05 0.75 Q10 1 0.6785 0.6572 0.4602 11.00000 0.05 0.73 ; _shelx_res_checksum 90785 _shelx_fab_file ; -1 -3 30 2.45 0.00 -2 -3 30 -6.44 0.00 1 -4 30 -3.87 0.00 0 -4 30 9.46 0.00 -1 -4 30 -2.93 0.00 -2 -4 30 -3.97 0.00 2 -5 30 -10.44 0.00 1 -5 30 -6.75 0.00 0 -5 30 4.02 0.00 -1 -5 30 2.81 0.00 -2 -5 30 -3.55 0.00 -3 -5 30 -1.52 0.00 2 -6 30 -3.23 0.00 1 -6 30 1.58 0.00 0 -6 30 2.87 0.00 -1 -6 30 -0.71 0.00 -2 -6 30 1.91 0.00 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1.83 0.00 -11 5 23 3.07 0.00 -10 7 23 -3.13 0.00 3 7 23 -1.83 0.00 -8 8 23 -2.94 0.00 1 8 23 1.26 0.00 -6 9 23 1.57 0.00 -5 9 23 5.21 0.00 -4 9 23 -3.68 0.00 -3 9 23 -0.70 0.00 -2 9 23 0.91 0.00 -1 9 23 -1.05 0.00 2 -18 24 3.49 0.00 3 -18 24 -6.63 0.00 4 -18 24 -1.99 0.00 5 -18 24 5.51 0.00 -1 -17 24 1.95 0.00 7 -17 24 -10.39 0.00 -3 -16 24 -5.40 0.00 8 -16 24 -3.45 0.00 -5 -15 24 -0.18 0.00 9 -15 24 6.04 0.00 -6 -14 24 4.14 0.00 10 -14 24 2.76 0.00 -7 -13 24 -3.29 0.00 11 -11 24 -1.75 0.00 -9 -10 24 -1.99 0.00 11 -10 24 2.98 0.00 11 -9 24 -3.19 0.00 -10 -8 24 -1.02 0.00 11 -8 24 4.06 0.00 11 -7 24 7.56 0.00 -11 -6 24 3.18 0.00 11 -6 24 2.17 0.00 -11 -5 24 2.42 0.00 10 -3 24 -0.55 0.00 -12 -1 24 4.08 0.00 -12 0 24 3.41 0.00 8 1 24 0.39 0.00 -11 3 24 -0.27 0.00 -10 5 24 2.85 0.00 -9 6 24 5.14 0.00 3 6 24 -2.96 0.00 -8 7 24 1.65 0.00 1 7 24 2.74 0.00 -6 8 24 1.84 0.00 -5 8 24 3.46 0.00 -4 8 24 3.43 0.00 -3 8 24 -4.55 0.00 -2 8 24 0.57 0.00 -1 8 24 3.94 0.00 0 -17 25 0.20 0.00 1 -17 25 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1.59 0.00 8 -5 27 2.58 0.00 -9 -4 27 -4.21 0.00 -9 -3 27 -4.42 0.00 7 -3 27 4.44 0.00 -9 -2 27 -3.21 0.00 -9 -1 27 2.30 0.00 6 -1 27 8.49 0.00 -9 0 27 6.20 0.00 5 0 27 -2.95 0.00 -8 1 27 2.39 0.00 4 1 27 -3.45 0.00 -8 2 27 4.93 0.00 3 2 27 1.37 0.00 -7 3 27 1.54 0.00 2 3 27 -1.07 0.00 -6 4 27 0.06 0.00 -5 4 27 10.68 0.00 -4 4 27 -1.92 0.00 -1 4 27 -3.25 0.00 0 4 27 2.43 0.00 -1 -14 28 -0.08 0.00 0 -14 28 -3.29 0.00 1 -14 28 0.94 0.00 2 -14 28 1.08 0.00 3 -14 28 -4.54 0.00 4 -14 28 -0.45 0.00 -2 -13 28 -0.67 0.00 5 -13 28 1.36 0.00 -4 -12 28 -2.90 0.00 -3 -12 28 -1.51 0.00 6 -12 28 0.24 0.00 -5 -11 28 -5.58 0.00 -4 -11 28 -3.14 0.00 7 -11 28 -3.44 0.00 -5 -10 28 0.74 0.00 7 -10 28 -0.80 0.00 -6 -9 28 1.03 0.00 7 -9 28 -0.33 0.00 -7 -8 28 -4.09 0.00 7 -8 28 4.34 0.00 -7 -7 28 -1.92 0.00 7 -7 28 1.17 0.00 -7 -6 28 -3.03 0.00 7 -6 28 0.19 0.00 -8 -5 28 -1.14 0.00 -8 -4 28 -0.32 0.00 6 -4 28 0.64 0.00 -8 -3 28 -0.20 0.00 6 -3 28 -1.38 0.00 -8 -2 28 -3.90 0.00 5 -2 28 0.66 0.00 -7 0 28 2.19 0.00 -7 1 28 3.15 0.00 -6 1 28 -5.46 0.00 2 1 28 5.50 0.00 -6 2 28 0.70 0.00 -5 2 28 -2.67 0.00 1 2 28 -3.04 0.00 -4 3 28 -0.18 0.00 -3 3 28 -3.88 0.00 -2 3 28 2.37 0.00 -1 3 28 7.15 0.00 1 -13 29 -4.15 0.00 2 -13 29 -1.40 0.00 -2 -12 29 3.27 0.00 -1 -12 29 -0.54 0.00 0 -12 29 5.83 0.00 2 -12 29 -1.73 0.00 3 -12 29 0.82 0.00 4 -12 29 -8.90 0.00 -3 -11 29 -0.28 0.00 -2 -11 29 0.29 0.00 4 -11 29 0.58 0.00 5 -11 29 -1.52 0.00 -4 -10 29 1.20 0.00 5 -10 29 4.63 0.00 -5 -9 29 -2.53 0.00 -4 -9 29 -6.72 0.00 5 -9 29 2.85 0.00 -5 -8 29 -0.68 0.00 6 -8 29 6.60 0.00 -6 -7 29 -0.69 0.00 -6 -6 29 0.32 0.00 5 -6 29 1.61 0.00 -6 -5 29 3.65 0.00 5 -5 29 4.09 0.00 -6 -4 29 0.23 0.00 5 -4 29 -1.51 0.00 -6 -3 29 1.62 0.00 4 -3 29 6.62 0.00 -6 -2 29 0.40 0.00 3 -2 29 -1.50 0.00 -6 -1 29 1.02 0.00 -5 -1 29 0.86 0.00 2 -1 29 -7.71 0.00 -5 0 29 0.25 0.00 -4 0 29 -3.93 0.00 0 0 29 5.59 0.00 1 0 29 1.47 0.00 -4 1 29 3.10 0.00 -3 1 29 5.17 0.00 -2 1 29 -3.93 0.00 -1 1 29 -3.62 0.00 0 -11 30 -8.23 0.00 1 -11 30 -3.62 0.00 -2 -10 30 0.89 0.00 -1 -10 30 12.04 0.00 0 -10 30 -1.90 0.00 1 -10 30 -7.75 0.00 2 -10 30 3.57 0.00 3 -10 30 4.50 0.00 -3 -9 30 -0.38 0.00 -2 -9 30 -5.97 0.00 -1 -9 30 9.59 0.00 2 -9 30 -3.73 0.00 3 -9 30 -2.14 0.00 -3 -8 30 -1.71 0.00 -2 -8 30 -5.08 0.00 3 -8 30 -2.33 0.00 -4 -7 30 5.17 0.00 -3 -7 30 0.29 0.00 3 -7 30 -2.17 0.00 -4 -6 30 -0.39 0.00 3 -6 30 11.88 0.00 -4 -5 30 -2.56 0.00 3 -5 30 4.89 0.00 -4 -4 30 -4.59 0.00 -3 -4 30 -3.48 0.00 2 -4 30 -3.19 0.00 -4 -3 30 3.20 0.00 -3 -3 30 -0.09 0.00 0 -3 30 3.53 0.00 1 -3 30 3.18 0.00 2 -3 30 3.01 0.00 -3 -2 30 2.63 0.00 -2 -2 30 -5.65 0.00 -1 -2 30 0.81 0.00 0 -2 30 2.92 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 10719) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.348 0.000 0.500 3621 1103 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.166 2 0 0 2.333 -2 1 0 2.257 -1 1 0 1.308 0 1 0 1.024 1 1 0 1.763 2 1 0 2.809 -2 2 0 2.617 -1 2 0 2.040 0 2 0 2.049 1 2 0 2.638 1 -3 1 2.843 -1 -2 1 2.531 0 -2 1 1.955 1 -2 1 1.991 2 -2 1 2.614 -2 -1 1 2.756 -1 -1 1 1.730 0 -1 1 1.054 1 -1 1 1.397 2 -1 1 2.348 -2 0 1 2.363 -1 0 1 1.296 0 0 1 0.706 1 0 1 1.427 2 0 1 2.510 -2 1 1 2.382 -1 1 1 1.571 0 1 1 1.408 1 1 1 2.055 -3 2 1 3.619 -2 2 1 2.804 -1 2 1 2.314 0 2 1 2.360 1 -3 2 2.906 -1 -2 2 2.617 0 -2 2 2.109 1 -2 2 2.183 2 -2 2 2.795 -1 -1 2 1.968 0 -1 2 1.473 1 -1 2 1.786 2 -1 2 2.633 -2 0 2 2.593 -1 0 2 1.731 0 0 2 1.412 1 0 2 1.926 2 0 2 2.855 -2 1 2 2.693 -1 1 2 2.055 0 1 2 1.979 1 1 2 2.516 -1 2 2 2.747 0 2 2 2.818 7 -5 3 8.404 4 -3 3 5.059 -1 -2 3 2.880 0 -2 3 2.463 1 -2 3 2.563 -1 -1 3 2.399 0 -1 3 2.056 1 -1 3 2.329 -1 0 3 2.305 0 0 3 2.118 1 0 3 2.526 -1 1 3 2.641 0 1 3 2.616 0 -2 4 2.948 1 -2 4 3.060 -1 -1 4 2.938 0 -1 4 2.699 0 0 4 2.825 0 -3 5 3.922 -1 -7 6 7.519 5 -7 6 8.147 0 0 10 7.077 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx P -1 R = 0.15 CELL 18.2600 21.6800 30.2600 106.49 91.26 105.90 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 3622 # Electrons Found in S.A.V. = 1090 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.432 0.348 0.180 ! 4.13 eA-3 C102 0.435 0.405 0.131 ! 3.78 eA-3 C103 0.424 0.366 0.304 ! 3.42 eA-3 C104 0.852 0.402 0.266 ! 3.21 eA-3 C105 0.990 0.241 0.296 ! 2.99 eA-3 C106 0.051 0.924 0.312 ! 2.70 eA-3 C107 0.959 0.252 0.179 ! 2.70 eA-3 C108 0.640 0.324 0.212 ! 2.67 eA-3 C109 0.685 0.842 0.194 ! 2.59 eA-3 C110 0.776 0.243 0.070 ! 2.57 eA-3 C111 0.153 0.930 0.283 ! 2.55 eA-3 C112 0.501 0.396 0.157 ! 2.44 eA-3 Q113 0.622 0.239 0.125 ! 2.44 eA-3 C114 0.877 0.311 0.147 ! 2.19 eA-3 C115 0.967 0.279 0.296 ! 2.13 eA-3 C116 0.969 0.206 0.264 ! 2.12 eA-3 C117 0.893 0.482 0.289 ! 2.11 eA-3 C118 0.791 0.390 0.227 ! 2.09 eA-3 C119 0.695 0.837 0.241 ! 2.03 eA-3 C120 0.277 0.090 0.334 ! 2.03 eA-3 C121 0.166 0.999 0.295 ! 2.00 eA-3 C122 0.749 1.001 0.299 ! 1.97 eA-3 C123 0.323 0.088 0.447 ! 1.85 eA-3 C124 0.551 0.301 0.295 ! 1.85 eA-3 C125 0.239 0.063 0.311 ! 1.82 eA-3 Q126 0.226 0.915 0.243 ! 1.81 eA-3 C127 0.433 0.391 0.217 ! 1.80 eA-3 C128 0.280 0.067 0.444 ! 1.78 eA-3 C129 0.220 0.040 0.296 ! 1.75 eA-3 C130 0.988 0.239 0.343 ! 1.70 eA-3 C131 0.050 0.855 0.460 ! 1.69 eA-3 C132 0.027 0.860 0.259 ! 1.66 eA-3 C133 0.481 0.018 0.243 ! 1.56 eA-3 Q134 0.775 0.297 0.142 ! 1.53 eA-3 C135 0.262 0.956 0.227 ! 1.46 eA-3 C136 0.907 0.133 0.497 ! 1.43 eA-3 C137 0.607 0.842 0.237 ! 1.43 eA-3 C138 0.270 0.106 0.391 ! 1.40 eA-3 C139 0.101 0.860 0.462 ! 1.39 eA-3 Q140 0.202 0.748 0.335 ! 1.38 eA-3 C141 0.267 0.086 0.414 ! 1.36 eA-3 C142 0.629 0.163 0.391 ! 1.35 eA-3 Q143 0.719 0.256 0.140 ! 1.35 eA-3 C144 0.370 0.913 0.359 ! 1.34 eA-3 C145 0.215 0.916 0.196 ! 1.31 eA-3 C146 0.620 0.842 0.211 ! 1.31 eA-3 C147 0.627 0.132 0.430 ! 1.30 eA-3 C148 0.794 0.374 0.306 ! 1.29 eA-3 C149 0.211 0.964 0.266 ! 1.28 eA-3 C150 0.870 0.072 0.360 ! 1.28 eA-3 C151 0.345 0.076 0.477 ! 1.27 eA-3 Q152 0.255 0.794 0.306 ! 1.27 eA-3 C153 0.353 0.868 0.336 ! 1.23 eA-3 C154 0.636 0.281 0.359 ! 1.23 eA-3 C155 0.358 0.982 0.305 ! 1.20 eA-3 C156 0.029 0.791 0.477 ! 1.20 eA-3 Q157 0.286 0.180 0.039 ! 1.19 eA-3 C158 0.686 0.911 0.485 ! 1.19 eA-3 Q159 0.283 0.515 0.109 ! 1.18 eA-3 C160 0.370 0.835 0.375 ! 1.18 eA-3 C161 0.284 0.118 0.437 ! 1.17 eA-3 C162 0.698 0.215 0.384 ! 1.17 eA-3 Q163 0.245 0.508 0.042 ! 1.17 eA-3 C164 0.721 0.938 0.227 ! 1.17 eA-3 C165 0.747 0.165 0.463 ! 1.15 eA-3 C166 0.987 0.217 0.407 ! 1.15 eA-3 C167 0.923 0.313 0.180 ! 1.14 eA-3 Q168 0.746 0.038 0.204 ! 1.14 eA-3 C169 0.611 0.933 0.364 ! 1.14 eA-3 C170 0.669 1.000 0.398 ! 1.13 eA-3 C171 0.655 0.920 0.414 ! 1.13 eA-3 C172 0.837 0.344 0.276 ! 1.13 eA-3 C173 0.636 0.924 0.366 ! 1.12 eA-3 Q174 0.741 0.467 0.125 ! 1.12 eA-3 C175 0.711 0.875 0.485 ! 1.12 eA-3 C176 0.872 0.298 0.374 ! 1.12 eA-3 C177 0.566 0.911 0.361 ! 1.11 eA-3 C178 0.627 0.267 0.178 ! 1.11 eA-3 C179 0.391 1.002 0.319 ! 1.10 eA-3 C180 0.044 0.861 0.312 ! 1.10 eA-3 Q181 0.211 0.600 0.265 ! 1.09 eA-3 Q182 0.256 0.987 0.141 ! 1.09 eA-3 C183 0.710 0.995 0.227 ! 1.09 eA-3 C184 0.881 0.266 0.390 ! 1.07 eA-3 C185 0.734 0.958 0.421 ! 1.06 eA-3 C186 0.521 0.453 0.187 ! 1.06 eA-3 Q187 0.284 0.446 0.017 ! 1.06 eA-3 Q188 0.199 0.690 0.399 ! 1.05 eA-3 C189 0.753 0.828 0.156 ! 1.04 eA-3 C190 0.121 0.843 0.415 ! 1.04 eA-3 C191 0.573 0.905 0.391 ! 1.04 eA-3 C192 0.118 0.864 0.406 ! 1.04 eA-3 C193 0.617 0.292 0.243 ! 1.03 eA-3 C194 0.761 0.013 0.257 ! 1.03 eA-3 C195 0.967 0.202 0.462 ! 1.03 eA-3 C196 0.608 0.277 0.172 ! 1.02 eA-3 Q197 0.801 0.361 0.443 ! 1.02 eA-3 Q198 0.420 0.471 0.140 ! 1.02 eA-3 Q199 0.277 0.894 0.078 ! 1.01 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 70866 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.75911(11) 0.68724(9) 0.35845(5) 0.0916(6) Uani 1 1 d . . . . . Pd2 Pd 0.75594(9) 0.68304(7) 0.57911(5) 0.0634(5) Uani 1 1 d . . . . . Pd3 Pd 0.74562(8) 1.00796(6) 1.07717(4) 0.0478(4) Uani 1 1 d . . . . . Pd4 Pd 0.77997(8) 0.30501(6) 0.91903(5) 0.0571(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.8614(11) 0.6691(9) 0.3554(6) 0.096(6) Uani 1 1 d D . . . . C1 C 0.9073(18) 0.6902(14) 0.3257(9) 0.132(10) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.889091 0.708299 0.304388 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.9828(18) 0.6857(14) 0.3260(9) 0.126(9) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 1.015940 0.704773 0.306881 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.0075(19) 0.6557(17) 0.3521(10) 0.155(12) Uani 1 1 d D . . . . H3 H 1.056098 0.648891 0.349354 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9628(18) 0.6339(15) 0.3839(10) 0.131(10) Uani 1 1 d D . . . . C5 C 0.8888(14) 0.6400(11) 0.3840(7) 0.097(7) Uani 1 1 d D . . . . H5 H 0.856707 0.623447 0.404458 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9878(18) 0.6040(17) 0.4153(9) 0.157(13) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.976188 0.555470 0.400083 0.189 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 1.043574 0.622396 0.422396 0.189 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.979(2) 0.5914(19) 0.4900(10) 0.153(13) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8841(14) 0.6349(11) 0.5378(7) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.869200 0.648990 0.513305 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.9415(16) 0.6062(13) 0.5320(9) 0.102(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.9616(17) 0.5843(13) 0.5693(9) 0.116(9) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.000578 0.563310 0.567676 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.9235(13) 0.5943(10) 0.6070(9) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.8657(13) 0.6220(9) 0.6088(7) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.837630 0.625596 0.634609 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.9420(17) 0.5706(11) 0.6468(9) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.9042(14) 0.5376(15) 0.7091(9) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.9332(13) 0.5736(11) 0.7531(10) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.950332 0.620863 0.761517 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.9379(14) 0.5406(14) 0.7864(9) 0.103(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.958773 0.565104 0.817076 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.9112(14) 0.4718(14) 0.7729(9) 0.086(7) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8826(12) 0.4347(12) 0.7274(9) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.864937 0.387503 0.718757 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.8805(12) 0.4675(13) 0.6952(8) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.863267 0.443073 0.664015 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.9601(15) 0.4002(12) 0.8000(8) 0.085(7) Uani 1 1 d . U . . . C21 C 0.8832(11) 0.3460(9) 0.8538(6) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.855274 0.377253 0.856787 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.9410(11) 0.3505(10) 0.8253(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.9802(11) 0.3027(11) 0.8212(7) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.020969 0.302399 0.802874 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.9575(12) 0.2550(10) 0.8451(8) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.983023 0.222081 0.842250 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9012(12) 0.2554(9) 0.8713(7) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.886787 0.222217 0.886369 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.6992(11) 0.5866(9) 0.3363(5) 0.095(6) Uani 1 1 d D U . . . C26 C 0.6871(19) 0.5617(15) 0.2907(9) 0.174(13) Uani 1 1 d D U . . . H26 H 0.704029 0.588276 0.271091 0.209 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.650(2) 0.4971(17) 0.2744(9) 0.218(17) Uani 1 1 d D U . . . H27 H 0.651139 0.474208 0.243162 0.262 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.609(2) 0.4622(16) 0.3017(10) 0.191(15) Uani 1 1 d D U . . . H28 H 0.578192 0.417552 0.288990 0.230 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.6149(15) 0.4951(13) 0.3487(8) 0.103(8) Uani 1 1 d D U . . . C30 C 0.6574(14) 0.5567(12) 0.3628(8) 0.096(7) Uani 1 1 d D U . . . H30 H 0.658265 0.581369 0.393999 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5676(15) 0.4549(12) 0.3775(7) 0.120(9) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.513256 0.451201 0.372083 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.573480 0.409554 0.369572 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.5663(15) 0.4617(12) 0.4551(9) 0.096(8) Uani 1 1 d . U . . . C33 C 0.6504(11) 0.5584(9) 0.5161(6) 0.069(6) Uani 1 1 d . U . . . H33 H 0.663303 0.580663 0.493614 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5977(12) 0.4961(10) 0.5035(6) 0.076(6) Uani 1 1 d . U . . . C35 C 0.5767(13) 0.4636(11) 0.5368(8) 0.092(7) Uani 1 1 d . U . . . H35 H 0.542623 0.419876 0.528725 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6072(13) 0.4970(11) 0.5816(7) 0.084(6) Uani 1 1 d . U . . . C37 C 0.6602(12) 0.5567(10) 0.5908(6) 0.074(6) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 0.682546 0.578218 0.621600 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.5890(17) 0.4618(13) 0.6174(9) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.6390(16) 0.4433(13) 0.6804(9) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.6003(14) 0.4566(11) 0.7188(10) 0.095(7) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.573698 0.489106 0.723784 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.6016(14) 0.4196(13) 0.7511(8) 0.086(7) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.575201 0.426652 0.777535 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.6405(14) 0.3756(13) 0.7428(8) 0.081(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.6780(13) 0.3606(12) 0.7036(10) 0.094(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.701976 0.326306 0.697669 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.6785(14) 0.4002(15) 0.6723(9) 0.104(8) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.706722 0.394948 0.646575 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.6171(13) 0.2758(13) 0.7616(8) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.6803(10) 0.2799(9) 0.8355(6) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.696731 0.327024 0.843145 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.6322(11) 0.2422(10) 0.7960(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.6067(12) 0.1732(11) 0.7861(7) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.572369 0.146594 0.759704 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.6319(13) 0.1451(11) 0.8152(9) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.617122 0.098019 0.808096 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.6772(11) 0.1823(10) 0.8536(7) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.691438 0.162163 0.874845 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.8136(18) 0.8227(14) 0.3490(9) 0.167(12) Uani 1 1 d . U . . . H51 H 0.786108 0.800342 0.319553 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.850(2) 0.8875(14) 0.3570(10) 0.189(14) Uani 1 1 d . U . . . H52 H 0.854950 0.908769 0.333683 0.227 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.8806(18) 0.9218(14) 0.4038(9) 0.154(11) Uani 1 1 d . U . . . H53 H 0.905292 0.968332 0.412871 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.8747(17) 0.8888(13) 0.4343(8) 0.138(10) Uani 1 1 d . U . . . C55 C 0.8458(14) 0.8211(12) 0.4223(7) 0.115(8) Uani 1 1 d . U . . . H55 H 0.849326 0.798465 0.444208 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.9133(19) 0.9251(13) 0.4804(8) 0.175(13) Uani 1 1 d . U . . . H56A H 0.968815 0.934237 0.479537 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.902157 0.968272 0.491353 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.917(2) 0.9171(14) 0.5561(9) 0.165(12) Uani 1 1 d D U . . . C58 C 0.8522(11) 0.8124(9) 0.5725(6) 0.079(6) Uani 1 1 d . U . . . H58 H 0.841011 0.791156 0.540404 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.8951(12) 0.8791(10) 0.5881(6) 0.089(7) Uani 1 1 d D U . . . C60 C 0.9225(12) 0.9054(9) 0.6340(6) 0.080(6) Uani 1 1 d . U . . . H60 H 0.957970 0.948426 0.644815 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.8996(11) 0.8707(9) 0.6637(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . U . . . C62 C 0.8519(10) 0.8061(8) 0.6464(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . U . . . H62 H 0.836821 0.781306 0.667283 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.9268(14) 0.9053(12) 0.7137(7) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.8952(7) 0.9060(7) 0.7879(3) 0.064(5) Uani 1 1 d G . . . . C65 C 0.9181(7) 0.8738(6) 0.8171(5) 0.071(6) Uani 1 1 d G . . . . H65 H 0.930637 0.833611 0.804485 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.9224(7) 0.9012(8) 0.8649(5) 0.078(6) Uani 1 1 d G . . . . H66 H 0.937863 0.879464 0.884601 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.9038(8) 0.9607(8) 0.8835(4) 0.076(6) Uani 1 1 d G . . . . C68 C 0.8809(8) 0.9928(6) 0.8543(6) 0.088(7) Uani 1 1 d G . . . . H68 H 0.868328 1.033073 0.866916 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.8766(7) 0.9655(7) 0.8065(6) 0.082(6) Uani 1 1 d G . . . . H69 H 0.861101 0.987220 0.786799 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.9476(14) 1.0440(13) 0.9538(8) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.8590(11) 1.0391(9) 1.0155(6) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.829955 0.996132 0.996986 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.9240(12) 1.0717(10) 0.9992(7) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.9679(12) 1.1343(12) 1.0273(9) 0.089(7) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 1.014114 1.157061 1.018495 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.9418(13) 1.1619(10) 1.0682(7) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . . . H74 H 0.968840 1.205241 1.087217 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.8758(13) 1.1261(10) 1.0816(7) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.858377 1.145162 1.109796 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . N10 N 0.6605(11) 0.7087(8) 0.3599(6) 0.088(5) Uani 1 1 d D . . . . C76 C 0.6257(15) 0.7064(14) 0.3179(9) 0.125(9) Uani 1 1 d D . . . . H76 H 0.650963 0.697220 0.291123 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.5564(15) 0.7170(12) 0.3146(8) 0.106(8) Uani 1 1 d D . . . . H77 H 0.533712 0.714993 0.285809 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.5194(14) 0.7307(12) 0.3540(7) 0.108(8) Uani 1 1 d D . . . . H78 H 0.474167 0.743252 0.352782 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.5486(13) 0.7262(11) 0.3955(7) 0.086(6) Uani 1 1 d D . . . . C80 C 0.6216(14) 0.7189(11) 0.3957(7) 0.097(7) Uani 1 1 d D . . . . H80 H 0.645457 0.721384 0.424326 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.5065(16) 0.7397(14) 0.4357(8) 0.130(10) Uani 1 1 d . . . . . H81A H 0.501951 0.785476 0.442989 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.454809 0.708144 0.428982 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.5133(18) 0.7502(14) 0.5168(9) 0.109(8) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.6668(8) 0.7208(7) 0.5854(5) 0.060(4) Uani 1 1 d D . . . . C83 C 0.6242(11) 0.7209(9) 0.5496(6) 0.065(5) Uani 1 1 d D . . . . H83 H 0.636684 0.703313 0.519606 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.5624(11) 0.7456(11) 0.5546(6) 0.075(6) Uani 1 1 d D . . . . C85 C 0.5437(13) 0.7725(12) 0.5991(6) 0.095(7) Uani 1 1 d D . . . . H85 H 0.501183 0.789307 0.603251 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.5890(13) 0.7739(12) 0.6370(7) 0.087(6) Uani 1 1 d D . . . . C87 C 0.6480(12) 0.7459(10) 0.6287(6) 0.075(6) Uani 1 1 d D . . . . H87 H 0.676805 0.743979 0.654152 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.5789(19) 0.8070(15) 0.6828(10) 0.117(9) Uani 1 1 d . . . . . C89 C 0.6240(9) 0.8354(9) 0.7600(4) 0.096(7) Uani 1 1 d G U . . . C90 C 0.5795(9) 0.8032(7) 0.7882(5) 0.110(7) Uani 1 1 d G U . . . H90 H 0.547536 0.758893 0.775500 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C91 C 0.5821(8) 0.8365(8) 0.8351(5) 0.108(7) Uani 1 1 d G U . . . H91 H 0.551965 0.814677 0.854082 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . C92 C 0.6293(9) 0.9020(8) 0.8538(4) 0.091(7) Uani 1 1 d G U . . . C93 C 0.6739(8) 0.9342(7) 0.8257(6) 0.132(9) Uani 1 1 d G U . . . H93 H 0.705819 0.978509 0.838340 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C94 C 0.6712(8) 0.9009(9) 0.7788(5) 0.114(8) Uani 1 1 d G U . . . H94 H 0.701392 0.922726 0.759758 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C95 C 0.5920(16) 0.9723(14) 0.9136(8) 0.108(9) Uani 1 1 d . . . . . C96 C 0.6574(9) 0.9947(8) 0.9919(6) 0.054(5) Uani 1 1 d . U . . . H96 H 0.682268 0.962164 0.979064 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C97 C 0.6053(11) 1.0066(10) 0.9627(7) 0.070(5) Uani 1 1 d . U . . . C98 C 0.5705(12) 1.0547(10) 0.9836(8) 0.083(6) Uani 1 1 d . U . . . H98 H 0.534145 1.063945 0.966029 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C99 C 0.5882(11) 1.0884(9) 1.0290(7) 0.073(6) Uani 1 1 d . U . . . H99 H 0.564918 1.121920 1.042580 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C100 C 0.6377(10) 1.0755(8) 1.0550(6) 0.054(5) Uani 1 1 d . U . . . H100 H 0.648751 1.099713 1.086705 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C101 C 0.8441(10) 1.0382(8) 1.1613(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . . . H101 H 0.828096 1.077223 1.168837 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C102 C 0.8931(11) 1.0302(9) 1.1920(7) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . . . H102 H 0.910520 1.063154 1.220812 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.9174(11) 0.9728(10) 1.1804(7) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . . . H103 H 0.950782 0.966224 1.201563 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C104 C 0.8922(9) 0.9254(8) 1.1375(7) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . . . C105 C 0.8413(9) 0.9356(8) 1.1086(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . H105 H 0.821669 0.903287 1.079758 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C106 C 0.9166(12) 0.8636(8) 1.1250(7) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . . . C107 C 0.8820(6) 0.7552(4) 1.0733(5) 0.059(5) Uani 1 1 d G . . . . C108 C 0.9010(7) 0.7318(6) 1.0286(5) 0.068(5) Uani 1 1 d G . . . . H108 H 0.909663 0.759879 1.009467 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C109 C 0.9071(7) 0.6669(6) 1.0123(3) 0.068(5) Uani 1 1 d G . . . . H109 H 0.919890 0.651022 0.982085 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C110 C 0.8942(6) 0.6253(4) 1.0406(4) 0.046(4) Uani 1 1 d G . . . . C111 C 0.8752(6) 0.6487(6) 1.0853(4) 0.057(5) Uani 1 1 d G . . . . H111 H 0.866516 0.620631 1.104452 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C112 C 0.8691(6) 0.7137(6) 1.1016(4) 0.058(5) Uani 1 1 d G . . . . H112 H 0.856289 0.729488 1.131834 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C113 C 0.9358(11) 0.5352(10) 1.0452(8) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . . . C114 C 0.8727(10) 0.4237(9) 0.9888(6) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . . H114 H 0.851002 0.444848 0.971094 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C115 C 0.9204(11) 0.4626(9) 1.0277(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . . . C116 C 0.9548(11) 0.4329(10) 1.0539(7) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . . . H116 H 0.987808 0.458427 1.081100 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C117 C 0.9379(13) 0.3637(12) 1.0378(9) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . . . H117 H 0.959979 0.341000 1.054045 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C118 C 0.8880(12) 0.3270(10) 0.9973(7) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . . . H118 H 0.877412 0.280050 0.986061 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C119 C 0.6074(13) 0.9696(10) 1.1239(7) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . . . H119 H 0.616431 1.016275 1.136346 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C120 C 0.5466(13) 0.9292(11) 1.1349(8) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . . . H120 H 0.513135 0.947494 1.154088 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C121 C 0.5328(12) 0.8616(11) 1.1185(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . . . H121 H 0.490132 0.832872 1.126574 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C122 C 0.5811(11) 0.8353(10) 1.0901(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . . . C123 C 0.6402(10) 0.8788(9) 1.0792(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . H123 H 0.672440 0.861140 1.058663 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C124 C 0.5668(14) 0.7619(9) 1.0740(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . . . C125 C 0.6286(8) 0.6802(5) 1.0477(5) 0.059(5) Uani 1 1 d G . . . . C126 C 0.5842(7) 0.6350(7) 1.0077(4) 0.067(5) Uani 1 1 d G . . . . H126 H 0.552445 0.649138 0.990342 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C127 C 0.5866(7) 0.5688(6) 0.9935(4) 0.060(5) Uani 1 1 d G . . . . H127 H 0.556585 0.538186 0.966442 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C128 C 0.6336(8) 0.5478(5) 1.0192(5) 0.067(5) Uani 1 1 d G . . . . C129 C 0.6780(6) 0.5930(7) 1.0592(4) 0.066(5) Uani 1 1 d G . . . . H129 H 0.709737 0.578865 1.076637 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C130 C 0.6755(7) 0.6592(6) 1.0735(4) 0.070(6) Uani 1 1 d G . . . . H130 H 0.705598 0.689817 1.100538 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C131 C 0.6121(11) 0.4415(10) 1.0284(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . . . C132 C 0.6781(10) 0.3682(9) 0.9769(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . H132 H 0.698031 0.403432 0.964179 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C133 C 0.6299(9) 0.3774(8) 1.0101(7) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . C134 C 0.5998(11) 0.3263(10) 1.0287(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . . . H134 H 0.565290 0.330580 1.051212 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C135 C 0.6223(12) 0.2674(10) 1.0131(8) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . . . H135 H 0.603480 0.231779 1.025578 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C136 C 0.6698(11) 0.2621(10) 0.9809(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . . . H136 H 0.684184 0.222325 0.971049 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.8475(9) 0.6447(7) 0.5743(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.8633(8) 0.3026(7) 0.8772(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.6836(8) 0.5879(7) 0.5590(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.7029(8) 0.2504(8) 0.8621(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.8110(9) 0.7852(8) 0.3777(5) 0.084(5) Uani 1 1 d . U . . . N8 N 0.8258(8) 0.7765(6) 0.6016(4) 0.058(4) Uani 1 1 d . U . . . N9 N 0.8362(8) 1.0643(7) 1.0547(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.6726(7) 1.0278(6) 1.0367(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . U . . . N13 N 0.8190(7) 0.9922(7) 1.1215(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.8558(7) 0.3589(7) 0.9750(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.6566(8) 0.9475(7) 1.0962(5) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.6990(7) 0.3118(7) 0.9613(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9536(11) 0.6144(9) 0.4575(6) 0.132(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.0306(19) 0.5661(16) 0.4849(9) 0.230(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8967(9) 0.5742(8) 0.6792(6) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.9969(11) 0.5478(9) 0.6457(5) 0.118(6) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.9129(8) 0.4391(7) 0.8054(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 1.0095(10) 0.4025(8) 0.7744(6) 0.100(5) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.5784(7) 0.4546(6) 1.0616(5) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.6377(7) 0.4837(6) 1.0032(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.5077(8) 0.7222(6) 1.0732(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.6313(7) 0.7469(5) 1.0609(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.5446(13) 0.9769(12) 0.8887(6) 0.173(10) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.6362(8) 0.9333(8) 0.8995(5) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.5278(13) 0.8305(14) 0.6924(5) 0.186(11) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.6249(9) 0.8021(9) 0.7145(5) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.4559(15) 0.7639(14) 0.5198(7) 0.194(12) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.5464(8) 0.7327(8) 0.4751(5) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.9672(9) 0.8551(6) 1.1443(5) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.8715(6) 0.8175(6) 1.0877(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.9826(8) 0.5713(7) 1.0763(5) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.8920(7) 0.5591(5) 1.0219(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.9018(8) 0.9849(7) 0.9293(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 1.0011(10) 1.0751(9) 0.9395(5) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.8825(8) 0.8725(7) 0.7411(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.9763(9) 0.9542(8) 0.7281(5) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.9570(18) 0.9760(12) 0.5689(6) 0.282(18) Uani 1 1 d . U . . . O26 O 0.8893(11) 0.8874(8) 0.5117(5) 0.133(6) Uani 1 1 d . U . . . O27 O 0.5971(9) 0.4920(7) 0.4251(5) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.5151(11) 0.4096(9) 0.4442(5) 0.127(6) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.6428(9) 0.4841(7) 0.6515(5) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.5313(11) 0.4150(10) 0.6120(6) 0.153(9) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.6471(8) 0.3405(8) 0.7747(5) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.5773(9) 0.2432(7) 0.7255(6) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.216(2) 0.8682(12) 1.0547(10) 0.162(12) Uani 1 1 d D U . . . O39 O 0.2215(15) 0.8568(11) 1.0105(8) 0.183(9) Uani 1 1 d D U . . . O40 O 0.2219(18) 0.9213(13) 1.0754(8) 0.219(12) Uani 1 1 d D U . . . O41 O 0.2056(12) 0.8235(11) 1.0646(7) 0.155(7) Uani 1 1 d D U . . . N18 N 0.7985(18) 0.6996(16) 0.2237(11) 0.147(11) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.7667(19) 0.6867(16) 0.1873(10) 0.251(16) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.7626(12) 0.6854(13) 0.2526(6) 0.162(9) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.8663(15) 0.7388(13) 0.2299(8) 0.175(9) Uani 1 1 d . . . . . N19 N -0.1298(17) 0.6976(13) 0.8762(10) 0.113(8) Uani 1 1 d . . . . . O36 O -0.1044(14) 0.7245(13) 0.8474(9) 0.182(10) Uani 1 1 d . . . . . O37 O -0.1975(14) 0.6748(9) 0.8697(7) 0.127(6) Uani 1 1 d . . . . . O38 O -0.0896(17) 0.6909(14) 0.9019(9) 0.242(19) Uani 1 1 d . . . . . N20 N 0.5436(13) 0.7978(13) 0.9575(11) 0.115(9) Uani 1 1 d D U . . . O42 O 0.5111(17) 0.7886(15) 0.9202(7) 0.223(15) Uani 1 1 d D U . . . O43 O 0.5514(11) 0.8508(11) 0.9834(8) 0.151(8) Uani 1 1 d D U . . . O44 O 0.5694(12) 0.7571(10) 0.9671(11) 0.223(13) Uani 1 1 d D U . . . N21 N 0.7737(16) 0.6889(19) 0.4692(8) 0.154(14) Uani 1 1 d D U . . . O50 O 0.7289(16) 0.720(2) 0.4770(9) 0.27(2) Uani 1 1 d D U . . . O51 O 0.8410(12) 0.7155(8) 0.4739(5) 0.110(5) Uani 1 1 d D U . . . O52 O 0.7554(18) 0.6259(16) 0.4569(7) 0.30(3) Uani 1 1 d D U . . . N22 N 0.777(4) 0.434(6) 0.434(5) 0.56(3) Uani 1 1 d D U . . . O55 O 0.713(3) 0.396(3) 0.441(2) 0.47(3) Uani 1 1 d D U . . . O54 O 0.766(4) 0.476(4) 0.412(3) 0.62(4) Uani 1 1 d D U . . . O56 O 0.844(3) 0.453(3) 0.449(3) 0.48(3) Uani 1 1 d D U . . . N23 N 0.754(3) 0.428(3) 0.569(2) 0.38(3) Uani 1 1 d D U . . . O57 O 0.696(2) 0.370(2) 0.5498(16) 0.337(19) Uani 1 1 d D U . . . O58 O 0.766(2) 0.469(2) 0.5415(19) 0.39(2) Uani 1 1 d D U . . . O59 O 0.817(2) 0.424(3) 0.5834(14) 0.38(2) Uani 1 1 d D U . . . N24 N 0.793(3) 0.230(2) 0.7253(17) 0.29(2) Uani 1 1 d D . . . . O60 O 0.794(2) 0.2809(17) 0.7395(16) 0.32(2) Uani 1 1 d D . . . . O61 O 0.7960(13) 0.2085(13) 0.7678(10) 0.217(11) Uani 1 1 d D . . . . O62 O 0.863(2) 0.234(2) 0.7165(13) 0.36(2) Uani 1 1 d D . . . . S1 S 0.4472(6) 0.3433(5) 0.8409(3) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.4803(16) 0.3116(13) 0.8005(8) 0.215(11) Uani 1 1 d . . . . . C137 C 0.5135(13) 0.4095(11) 0.8799(6) 0.129(11) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.488686 0.428912 0.906058 0.193 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.553283 0.393667 0.890638 0.193 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.536114 0.443398 0.865040 0.193 Uiso 1 1 calc R U . . . C138 C 0.4082(15) 0.4066(13) 0.8274(10) 0.140(10) Uani 1 1 d . . . . . H13D H 0.385863 0.428141 0.854085 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H13E H 0.449042 0.440146 0.819913 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H13F H 0.369122 0.384810 0.801143 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . S2 S 0.2845(8) 0.8229(6) 0.8050(5) 0.233(6) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.2728(11) 0.8742(8) 0.8425(5) 0.140(7) Uani 1 1 d . . . . . C139 C 0.230(2) 0.835(2) 0.7562(12) 0.232(19) Uani 1 1 d . . . . . H13G H 0.232406 0.801888 0.727318 0.347 Uiso 1 1 calc R U . . . H13H H 0.176375 0.828209 0.762137 0.347 Uiso 1 1 calc R U . . . H13I H 0.251354 0.879624 0.754088 0.347 Uiso 1 1 calc R U . . . C140 C 0.393(2) 0.850(2) 0.7919(19) 0.30(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.401440 0.814928 0.766203 0.446 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.403530 0.891576 0.784053 0.446 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.426328 0.856225 0.819192 0.446 Uiso 1 1 calc R U . . . S3 S 0.7715(9) 0.4692(5) 1.1222(3) 0.234(6) Uani 1 1 d D U . . . O53 O 0.7783(9) 0.4926(7) 1.0843(5) 0.105(5) Uani 1 1 d . U . . . C147 C 0.764(4) 0.3939(18) 1.1250(13) 0.31(3) Uani 1 1 d D U . . . H14V H 0.759809 0.393381 1.156779 0.468 Uiso 1 1 calc R U . . . H14W H 0.717929 0.362574 1.105612 0.468 Uiso 1 1 calc R U . . . H14$ H 0.808240 0.380746 1.114080 0.468 Uiso 1 1 calc R U . . . C148 C 0.786(3) 0.5258(17) 1.1792(12) 0.36(3) Uani 1 1 d D U . . . H1A H 0.779184 0.500596 1.201450 0.539 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.837969 0.556108 1.184906 0.539 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.749842 0.551559 1.182460 0.539 Uiso 1 1 calc R U . . . S4 S 0.7909(3) 0.6898(3) 0.7320(2) 0.0923(18) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.7508(8) 0.6806(7) 0.6860(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . . . C141 C 0.7521(12) 0.6094(11) 0.7425(7) 0.095(7) Uani 1 1 d . . . . . H14D H 0.775359 0.610933 0.772121 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H14E H 0.697102 0.600018 0.743141 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H14F H 0.763045 0.574202 0.718035 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C142 C 0.7505(12) 0.7416(10) 0.7749(7) 0.096(7) Uani 1 1 d . . . . . H14G H 0.775443 0.748616 0.805313 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H14H H 0.757966 0.784637 0.769229 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H14I H 0.696184 0.719805 0.773603 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . S5 S 0.7930(3) 0.8370(2) 0.96693(16) 0.0639(14) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.7650(7) 0.8874(5) 1.0016(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . C143 C 0.7446(11) 0.8265(9) 0.9138(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . . . H14J H 0.760236 0.794077 0.889522 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H14K H 0.689833 0.810292 0.915009 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H14L H 0.756742 0.869239 0.907235 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C144 C 0.7403(12) 0.7576(8) 0.9739(6) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . . . H14M H 0.755033 0.721610 0.952433 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H14N H 0.751526 0.757756 1.005435 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H14O H 0.685824 0.750792 0.967694 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . S6 S 0.8001(3) 0.5055(3) 0.89602(18) 0.0732(15) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.7709(7) 0.4370(5) 0.9024(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . . . C145 C 0.7501(12) 0.5554(8) 0.9298(6) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . . . H14P H 0.767196 0.600341 0.926756 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H14Q H 0.695745 0.536133 0.919669 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H14R H 0.759385 0.557701 0.962036 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C146 C 0.7600(12) 0.4998(9) 0.8422(6) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . . . H14S H 0.777432 0.543164 0.836671 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H14T H 0.775378 0.466551 0.818451 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H14U H 0.704598 0.486447 0.841258 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.1115(15) 0.0908(13) 0.0555(11) 0.0191(9) -0.0055(10) 0.0067(11) Pd2 0.0817(11) 0.0576(9) 0.0424(9) 0.0119(7) -0.0082(8) 0.0109(8) Pd3 0.0593(9) 0.0380(8) 0.0456(8) 0.0087(6) -0.0006(7) 0.0182(7) Pd4 0.0681(10) 0.0404(8) 0.0620(10) 0.0115(7) -0.0006(8) 0.0193(7) N1 0.108(14) 0.128(16) 0.053(11) 0.031(10) 0.007(9) 0.035(12) C1 0.18(2) 0.18(3) 0.082(18) 0.061(17) 0.067(18) 0.09(2) C2 0.15(2) 0.15(2) 0.09(2) 0.041(16) 0.044(19) 0.06(2) C3 0.18(3) 0.23(4) 0.11(2) 0.07(2) 0.06(2) 0.12(3) C4 0.17(2) 0.18(3) 0.09(2) 0.045(18) 0.045(18) 0.11(2) C5 0.127(18) 0.101(17) 0.067(15) 0.026(12) 0.004(14) 0.040(15) C6 0.19(3) 0.23(4) 0.050(18) 0.02(2) 0.025(19) 0.10(3) C7 0.22(4) 0.24(4) 0.08(2) 0.09(2) 0.04(2) 0.15(3) C8 0.104(18) 0.111(18) 0.030(13) 0.027(11) 0.035(13) 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C37 N5 Pd2 119.8(12) . . ? C46 N6 C50 122.1(16) . . ? C46 N6 Pd4 120.3(13) . . ? C50 N6 Pd4 117.7(13) . . ? C51 N7 C55 114.4(19) . . ? C51 N7 Pd1 122.8(16) . . ? C55 N7 Pd1 122.9(14) . . ? C62 N8 C58 116.2(14) . . ? C62 N8 Pd2 121.5(11) . . ? C58 N8 Pd2 122.2(11) . . ? C71 N9 C75 119.5(16) . . ? C71 N9 Pd3 119.7(12) . . ? C75 N9 Pd3 120.7(14) . . ? C96 N12 C100 118.8(14) . . ? C96 N12 Pd3 121.0(11) . . ? C100 N12 Pd3 120.2(11) . . ? C101 N13 C105 122.2(14) . . ? C101 N13 Pd3 118.3(12) . . ? C105 N13 Pd3 119.5(11) . . ? C114 N14 C118 120.8(15) . . ? C114 N14 Pd4 120.2(12) . . ? C118 N14 Pd4 119.0(13) . . ? C119 N15 C123 115.3(16) . . ? C119 N15 Pd3 123.8(14) . . ? C123 N15 Pd3 120.9(12) . . ? C132 N16 C136 116.6(15) . . ? C132 N16 Pd4 122.3(11) . . ? C136 N16 Pd4 120.5(12) . . ? C7 O1 C6 117(2) . . ? C13 O3 C14 114.3(18) . . ? C20 O5 C17 116.5(17) . . ? C131 O8 C128 118.5(14) . . ? C124 O10 C125 117.2(12) . . ? C95 O12 C92 116.8(15) . . ? C88 O14 C89 119.7(18) . . ? C82 O16 C81 113.9(19) . . ? C106 O18 C107 118.4(13) . . ? C113 O20 C110 116.9(13) . . ? C70 O21 C67 121.4(15) . . ? C63 O23 C64 115.3(14) . . ? C57 O26 C56 116.7(18) . . ? C32 O27 C31 113.7(16) . . ? C38 O29 C39 115.4(17) . . ? C45 O31 C42 118.1(17) . . ? O41 N17 O40 131(3) . . ? O41 N17 O39 112(3) . . ? O40 N17 O39 117(2) . . ? O33 N18 O34 118(3) . . ? O33 N18 O35 115(3) . . ? O34 N18 O35 126(3) . . ? O38 N19 O37 127(3) . . ? O38 N19 O36 120(3) . . ? O37 N19 O36 112(3) . . ? O43 N20 O42 114(3) . . ? O43 N20 O44 122(3) . . ? O42 N20 O44 124(3) . . ? O50 N21 O51 122(4) . . ? O50 N21 O52 124(3) . . ? O51 N21 O52 114(4) . . ? O56 N22 O55 138(8) . . ? O56 N22 O54 108(6) . . ? O55 N22 O54 112(6) . . ? O59 N23 O58 110(5) . . ? O59 N23 O57 119(6) . . ? O58 N23 O57 113(5) . . ? O60 N24 O62 103(5) . . ? O60 N24 O61 102(5) . . ? O62 N24 O61 97(4) . . ? O45 S1 C137 112.6(15) . . ? O45 S1 C138 108.7(15) . . ? C137 S1 C138 86.7(14) . . ? S1 C137 H13A 109.5 . . ? S1 C137 H13B 109.5 . . ? H13A C137 H13B 109.5 . . ? S1 C137 H13C 109.5 . . ? H13A C137 H13C 109.5 . . ? H13B C137 H13C 109.5 . . ? S1 C138 H13D 109.5 . . ? S1 C138 H13E 109.5 . . ? H13D C138 H13E 109.5 . . ? S1 C138 H13F 109.5 . . ? H13D C138 H13F 109.5 . . ? H13E C138 H13F 109.5 . . ? O46 S2 C139 99.9(16) . . ? O46 S2 C140 108.8(18) . . ? C139 S2 C140 104(2) . . ? S2 C139 H13G 109.5 . . ? S2 C139 H13H 109.5 . . ? H13G C139 H13H 109.5 . . ? S2 C139 H13I 109.5 . . ? H13G C139 H13I 109.5 . . ? H13H C139 H13I 109.5 . . ? S2 C140 H14A 109.5 . . ? S2 C140 H14B 109.5 . . ? H14A C140 H14B 109.5 . . ? S2 C140 H14C 109.5 . . ? H14A C140 H14C 109.5 . . ? H14B C140 H14C 109.5 . . ? O53 S3 C147 129.1(17) . . ? O53 S3 C148 120.9(15) . . ? C147 S3 C148 109.3(19) . . ? S3 C147 H14V 109.5 . . ? S3 C147 H14W 109.5 . . ? H14V C147 H14W 109.5 . . ? S3 C147 H14$ 109.5 . . ? H14V C147 H14$ 109.5 . . ? H14W C147 H14$ 109.5 . . ? S3 C148 H1A 109.5 . . ? S3 C148 H1B 109.5 . . ? H1A C148 H1B 109.5 . . ? S3 C148 H1C 109.5 . . ? H1A C148 H1C 109.5 . . ? H1B C148 H1C 109.5 . . ? O47 S4 C142 107.3(9) . . ? O47 S4 C141 103.9(9) . . ? C142 S4 C141 100.5(10) . . ? S4 C141 H14D 109.5 . . ? S4 C141 H14E 109.5 . . ? H14D C141 H14E 109.5 . . ? S4 C141 H14F 109.5 . . ? H14D C141 H14F 109.5 . . ? H14E C141 H14F 109.5 . . ? S4 C142 H14G 109.5 . . ? S4 C142 H14H 109.5 . . ? H14G C142 H14H 109.5 . . ? S4 C142 H14I 109.5 . . ? H14G C142 H14I 109.5 . . ? H14H C142 H14I 109.5 . . ? O48 S5 C143 105.3(8) . . ? O48 S5 C144 103.9(8) . . ? C143 S5 C144 96.9(9) . . ? S5 C143 H14J 109.5 . . ? S5 C143 H14K 109.5 . . ? H14J C143 H14K 109.5 . . ? S5 C143 H14L 109.5 . . ? H14J C143 H14L 109.5 . . ? H14K C143 H14L 109.5 . . ? S5 C144 H14M 109.5 . . ? S5 C144 H14N 109.5 . . ? H14M C144 H14N 109.5 . . ? S5 C144 H14O 109.5 . . ? H14M C144 H14O 109.5 . . ? H14N C144 H14O 109.5 . . ? O49 S6 C146 106.8(9) . . ? O49 S6 C145 106.7(8) . . ? C146 S6 C145 98.2(10) . . ? S6 C145 H14P 109.5 . . ? S6 C145 H14Q 109.5 . . ? H14P C145 H14Q 109.5 . . ? 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C90 C89 O14 C88 94(2) . . . . ? C94 C89 O14 C88 -89(2) . . . . ? O15 C82 O16 C81 6(4) . . . . ? C84 C82 O16 C81 -176(2) . . . . ? C79 C81 O16 C82 175(2) . . . . ? O17 C106 O18 C107 5(3) . . . . ? C104 C106 O18 C107 -175.1(13) . . . . ? C108 C107 O18 C106 -120.5(13) . . . . ? C112 C107 O18 C106 63.7(15) . . . . ? O19 C113 O20 C110 -11(3) . . . . ? C115 C113 O20 C110 170.1(14) . . . . ? C109 C110 O20 C113 129.7(14) . . . . ? C111 C110 O20 C113 -57.7(17) . . . . ? O22 C70 O21 C67 -12(3) . . . . ? C72 C70 O21 C67 163.0(17) . . . . ? C68 C67 O21 C70 -66.9(19) . . . . ? C66 C67 O21 C70 118.4(17) . . . . ? O24 C63 O23 C64 7(3) . . . . ? C61 C63 O23 C64 -170.4(14) . . . . ? C65 C64 O23 C63 -120.9(14) . . . . ? C69 C64 O23 C63 67.4(16) . . . . ? O25 C57 O26 C56 5(5) . . . . ? C59 C57 O26 C56 -178(3) . . . . ? C54 C56 O26 C57 -176(3) . . . . ? O28 C32 O27 C31 -4(4) . . . . ? C34 C32 O27 C31 177(2) . . . . ? C29 C31 O27 C32 -175(2) . . . . ? O30 C38 O29 C39 11(4) . . . . ? C36 C38 O29 C39 -165(2) . . . . ? C44 C39 O29 C38 95(3) . . . . ? C40 C39 O29 C38 -92(2) . . . . ? O32 C45 O31 C42 -7(3) . . . . ? C47 C45 O31 C42 175.1(19) . . . . ? C41 C42 O31 C45 116(2) . . . . ? C43 C42 O31 C45 -65(3) . . . . ?