#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-05 21:12:58 +0300 (Mon, 05 Aug 2024) $ #$Revision: 293778 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/20/1572030.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572030 loop_ _publ_author_name 'Nascimento, Mitchell A.' 'LaPierre, Etienne A.' 'Patrick, Brian O.' 'Watson, Jade E. T.' 'Watanabe, Lara' 'Rawson, Jeremy' 'Hering-Junghans, Christian' 'Manners, Ian' _publ_section_title ; 1,3-Dipolar cyclisation reactions of nitriles with sterically encumbered cyclic triphosphanes: synthesis and electronic structure of phosphorus-rich heterocycles with tunable colour. ; _journal_issue 30 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 12006 _journal_page_last 12016 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc02497d _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C F3 O3 S, C19 H33 N P3, 0.5[]' _chemical_formula_sum 'C20 H33 F3 N O3 P3 S' _chemical_formula_weight 517.44 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2023-08-31 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _audit_update_record ; 2023-09-05 deposited with the CCDC. 2024-07-01 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.586(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.5059(5) _cell_length_b 14.4773(8) _cell_length_c 21.4699(12) _cell_measurement_reflns_used 9896 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.51 _cell_measurement_theta_min 3.18 _cell_volume 2953.6(3) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device 'Bruker-Nonius Kappa diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.045 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0331 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_number 48692 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.512 _diffrn_reflns_theta_min 3.155 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 0.99 _diffrn_source_power 0.0495 _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.309 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.897 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.601 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; TWINABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. For component 1: wR2(int) was 0.0704 before and 0.0303 after correction. For component 2: wR2(int) was 0.1677 before and 0.0546 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.67. Final HKLF 4 output contains 48438 reflections, Rint = 0.0445 (18009 with I > 3sig(I), Rint = 0.0393) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.164 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 1088 _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.35 _refine_diff_density_max 0.489 _refine_diff_density_min -0.620 _refine_diff_density_rms 0.069 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.081 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 293 _refine_ls_number_reflns 8885 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.081 _refine_ls_R_factor_all 0.0507 _refine_ls_R_factor_gt 0.0410 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0686P)^2^+0.2493P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1112 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1148 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7229 _reflns_number_total 8885 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc02497d4.cif _cod_data_source_block im027_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572027--1572043.cif.' _cod_database_code 1572030 _shelx_shelxl_version_number 2019/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.899 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.884 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A,H11B,H11C), C13(H13A,H13B, H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C15(H15A,H15B,H15C), C17(H17A,H17B,H17C), C18(H18A, H18B,H18C), C19(H19A,H19B,H19C) ; _shelx_res_file ; TITL im027_a.res in P2(1)/c im027_sq.res created by SHELXL-2019/1 at 10:43:51 on 31-Aug-2023 REM Old TITL im027 in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c: R1 0.142, Rweak 0.006, Alpha 0.039 REM 0.556 for 250 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C24 O2 F4 S5 CELL 0.71073 9.5059 14.4773 21.4699 90 91.586 90 ZERR 4 0.0005 0.0008 0.0012 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H F N O P S UNIT 80 132 12 4 12 12 4 L.S. 5 0 50 PLAN 14 SIZE 0.35 0.37 0.41 TEMP -173(2) CONF BOND BOND $H ABIN MORE -1 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.068600 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0.01816 0.00211 -0.00005 0.00002 C17 1 0.646400 0.087116 0.181037 11.00000 0.01579 0.02674 = 0.04473 -0.00789 0.00078 0.00571 AFIX 137 H17A 2 0.610614 0.056912 0.218253 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.737133 0.059830 0.170644 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.579182 0.078443 0.146092 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.774084 0.204822 0.246687 11.00000 0.01263 0.03837 = 0.02780 -0.00181 -0.00520 0.00327 AFIX 137 H18A 2 0.781025 0.270913 0.256150 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.865969 0.181853 0.234035 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.744768 0.171339 0.283816 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.713852 0.240045 0.134816 11.00000 0.01750 0.05074 = 0.02689 0.01305 0.00667 0.00450 AFIX 137 H19A 2 0.642979 0.232111 0.101222 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.803671 0.214071 0.121899 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.725735 0.305974 0.143874 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM im027_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.1148, GooF = S = 1.081, Restrained GooF = 1.081 for all data REM R1 = 0.0410 for 7229 Fo > 4sig(Fo) and 0.0507 for all 8885 data REM 293 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0686 0.2493 REM Highest difference peak 0.489, deepest hole -0.620, 1-sigma level 0.069 Q1 1 0.4054 0.2477 0.1890 11.00000 0.05 0.49 Q2 1 0.4335 0.2184 0.1716 11.00000 0.05 0.47 Q3 1 0.7486 0.2419 0.4346 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 0.1249 0.0022 0.2082 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.2493 0.3506 0.3497 11.00000 0.05 0.41 Q6 1 0.5728 0.2049 0.3997 11.00000 0.05 0.41 Q7 1 0.2429 0.3545 0.1575 11.00000 0.05 0.41 Q8 1 0.2877 0.1534 0.2388 11.00000 0.05 0.40 Q9 1 0.2961 0.1214 0.3085 11.00000 0.05 0.39 Q10 1 0.1991 0.3125 0.1089 11.00000 0.05 0.36 Q11 1 0.6905 0.1354 0.4169 11.00000 0.05 0.36 Q12 1 0.7127 0.1564 0.4034 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 0.5066 0.1800 0.4546 11.00000 0.05 0.36 Q14 1 0.6206 0.1813 0.4575 11.00000 0.05 0.35 ; _shelx_res_checksum 51737 _shelx_fab_file ; 3 0 0 22.41 0.00 4 0 0 36.49 0.00 5 0 0 6.46 0.00 6 0 0 -28.79 0.00 7 0 0 -3.85 0.00 8 0 0 15.20 0.00 9 0 0 2.03 0.00 10 0 0 -6.74 0.00 11 0 0 -1.94 0.00 12 0 0 2.63 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0.00 -10 14 1 0.33 0.00 10 14 1 -1.71 0.00 -4 17 1 -4.45 0.00 -4 18 1 -3.43 0.00 4 18 1 -5.28 0.00 -4 19 1 1.78 0.00 4 19 1 0.91 0.00 -1 0 2 -128.17 0.00 0 0 2 88.32 0.00 1 0 2 61.84 0.00 0 1 2 76.18 0.00 -1 2 2 -1.44 0.00 -13 6 2 -1.14 0.00 13 6 2 1.07 0.00 11 12 2 -0.64 0.00 -10 14 2 0.16 0.00 10 14 2 0.31 0.00 -4 18 2 0.54 0.00 -4 19 2 -3.15 0.00 4 19 2 -4.30 0.00 -13 6 3 0.97 0.00 -11 12 3 -1.20 0.00 11 12 3 1.83 0.00 -10 14 3 -0.11 0.00 4 18 3 -1.89 0.00 -4 19 3 -1.90 0.00 4 19 3 -1.81 0.00 13 3 4 0.72 0.00 13 5 4 -1.44 0.00 -13 6 4 0.29 0.00 -11 12 4 0.37 0.00 -10 14 4 0.91 0.00 4 17 4 1.25 0.00 4 18 4 2.79 0.00 -4 19 4 0.62 0.00 4 19 4 0.72 0.00 5 19 4 -2.25 0.00 -3 20 4 -1.49 0.00 3 20 4 -0.06 0.00 13 1 5 -1.14 0.00 13 3 5 1.60 0.00 13 5 5 0.23 0.00 12 9 5 -0.34 0.00 11 11 5 -1.43 0.00 -11 12 5 0.26 0.00 9 15 5 0.47 0.00 4 16 5 -6.35 0.00 4 17 5 0.31 0.00 4 18 5 4.67 0.00 -5 19 5 1.26 0.00 -4 19 5 -0.36 0.00 4 19 5 0.95 0.00 5 19 5 -2.12 0.00 -3 20 5 1.61 0.00 3 20 5 0.75 0.00 13 0 6 -1.13 0.00 13 1 6 -0.47 0.00 13 2 6 -0.04 0.00 13 4 6 1.22 0.00 -13 5 6 -0.93 0.00 -12 9 6 -0.72 0.00 11 11 6 -0.92 0.00 9 15 6 -1.07 0.00 4 16 6 -5.88 0.00 4 17 6 -0.10 0.00 -4 18 6 -1.75 0.00 4 18 6 -0.39 0.00 -5 19 6 -1.72 0.00 -4 19 6 0.26 0.00 4 19 6 2.06 0.00 13 1 7 -0.25 0.00 13 3 7 0.05 0.00 -12 9 7 -0.29 0.00 11 11 7 -0.24 0.00 10 13 7 -1.17 0.00 -9 15 7 -1.91 0.00 4 16 7 -0.03 0.00 8 16 7 0.20 0.00 4 17 7 -5.76 0.00 7 17 7 -0.18 0.00 -6 18 7 -0.11 0.00 4 18 7 -1.09 0.00 6 18 7 0.26 0.00 4 19 7 1.77 0.00 -2 20 7 0.15 0.00 2 20 7 0.11 0.00 13 0 8 0.42 0.00 13 1 8 0.00 0.00 13 2 8 -0.25 0.00 -13 4 8 0.89 0.00 12 8 8 0.74 0.00 -8 16 8 -2.32 0.00 4 16 8 -1.60 0.00 -7 17 8 0.36 0.00 4 17 8 -1.49 0.00 4 18 8 -0.32 0.00 4 19 8 -1.76 0.00 -1 20 8 -1.74 0.00 0 20 8 1.40 0.00 1 20 8 1.97 0.00 -13 3 9 0.66 0.00 -12 8 9 0.84 0.00 -11 11 9 -1.30 0.00 -10 13 9 0.86 0.00 4 16 9 4.06 0.00 4 17 9 3.04 0.00 4 18 9 -2.57 0.00 -4 19 9 0.37 0.00 -13 0 10 -0.60 0.00 -13 1 10 -0.10 0.00 11 9 10 -0.55 0.00 11 10 10 0.63 0.00 10 12 10 0.45 0.00 4 16 10 5.01 0.00 4 17 10 0.49 0.00 4 18 10 2.33 0.00 5 18 10 -1.14 0.00 3 19 10 2.32 0.00 12 6 11 0.32 0.00 -12 7 11 -1.06 0.00 11 9 11 0.28 0.00 -11 10 11 0.34 0.00 -9 14 11 -0.32 0.00 8 15 11 -0.85 0.00 4 16 11 -2.17 0.00 7 16 11 -1.60 0.00 4 17 11 4.08 0.00 6 17 11 -2.10 0.00 12 5 12 0.57 0.00 -12 6 12 -0.36 0.00 9 13 12 0.24 0.00 -8 15 12 -0.55 0.00 -7 16 12 1.64 0.00 4 17 12 0.30 0.00 4 18 12 1.12 0.00 -1 19 12 -0.22 0.00 0 19 12 2.51 0.00 1 19 12 -0.54 0.00 12 3 13 -0.73 0.00 -12 5 13 -0.48 0.00 11 8 13 0.71 0.00 -11 9 13 0.31 0.00 -9 13 13 0.22 0.00 4 17 13 -1.43 0.00 5 17 13 1.33 0.00 12 0 14 0.46 0.00 -12 4 14 -0.85 0.00 10 10 14 0.75 0.00 9 12 14 -0.26 0.00 -8 14 14 0.10 0.00 7 15 14 0.43 0.00 6 16 14 0.25 0.00 -5 17 14 -0.83 0.00 4 17 14 -0.74 0.00 -3 18 14 -0.18 0.00 -12 2 15 1.24 0.00 11 6 15 0.20 0.00 -9 12 15 0.67 0.00 8 13 15 -0.96 0.00 4 16 15 1.78 0.00 4 17 15 -0.06 0.00 -1 18 15 -0.80 0.00 1 18 15 0.51 0.00 11 5 16 1.01 0.00 9 11 16 -1.13 0.00 -8 13 16 1.35 0.00 7 14 16 -0.84 0.00 6 15 16 -0.65 0.00 3 17 16 0.68 0.00 11 3 17 -0.27 0.00 9 10 17 -0.11 0.00 -9 11 17 -1.36 0.00 8 12 17 0.44 0.00 4 14 17 -3.25 0.00 4 15 17 -0.87 0.00 4 16 17 0.36 0.00 -2 17 17 -3.13 0.00 2 17 17 -1.53 0.00 -11 4 18 0.30 0.00 10 6 18 0.33 0.00 -10 8 18 -0.23 0.00 -8 12 18 -1.70 0.00 4 14 18 -2.18 0.00 6 14 18 1.25 0.00 4 15 18 -2.82 0.00 3 16 18 -1.85 0.00 10 5 19 0.15 0.00 7 12 19 -0.92 0.00 -4 13 19 2.32 0.00 -4 14 19 -3.04 0.00 4 14 19 -1.72 0.00 4 15 19 -0.99 0.00 -2 16 19 1.76 0.00 2 16 19 1.40 0.00 -4 0 20 2.24 0.00 10 2 20 0.16 0.00 -10 5 20 0.05 0.00 9 7 20 -0.63 0.00 -7 12 20 -0.10 0.00 -6 13 20 -0.50 0.00 -5 14 20 -0.17 0.00 -4 14 20 2.68 0.00 4 14 20 1.67 0.00 3 15 20 1.89 0.00 -10 3 21 1.30 0.00 -4 7 21 5.62 0.00 -7 11 21 -0.82 0.00 5 13 21 1.45 0.00 -4 14 21 -0.30 0.00 -2 15 21 -0.84 0.00 -1 15 21 0.10 0.00 1 15 21 0.10 0.00 -4 1 22 1.69 0.00 9 3 22 -0.12 0.00 -9 6 22 -0.95 0.00 8 7 22 0.79 0.00 -4 8 22 0.33 0.00 6 11 22 0.84 0.00 5 12 22 -0.75 0.00 4 13 22 -1.89 0.00 -3 14 22 1.80 0.00 2 14 22 0.65 0.00 -4 1 23 -4.09 0.00 -9 4 23 -0.02 0.00 -4 5 23 4.27 0.00 -8 7 23 -0.95 0.00 7 8 23 -1.15 0.00 -4 9 23 2.77 0.00 6 10 23 -1.22 0.00 4 12 23 -1.85 0.00 -4 1 24 -6.37 0.00 8 3 24 -0.91 0.00 -4 4 24 6.54 0.00 -4 5 24 0.08 0.00 -4 6 24 -0.08 0.00 -7 8 24 0.87 0.00 -4 10 24 2.23 0.00 5 10 24 0.07 0.00 3 12 24 0.88 0.00 -1 13 24 -0.42 0.00 0 13 24 0.65 0.00 -8 3 25 0.04 0.00 -4 3 25 1.25 0.00 -4 4 25 -0.58 0.00 7 5 25 -0.77 0.00 -4 6 25 0.15 0.00 5 9 25 0.79 0.00 -4 10 25 0.42 0.00 4 10 25 0.89 0.00 3 11 25 -0.79 0.00 -1 12 25 -0.80 0.00 0 12 25 2.50 0.00 1 12 25 -0.68 0.00 -4 0 26 7.08 0.00 7 0 26 1.60 0.00 7 1 26 0.42 0.00 -4 3 26 -4.32 0.00 -4 4 26 -0.10 0.00 -4 5 26 0.12 0.00 -4 6 26 5.18 0.00 -6 7 26 0.06 0.00 4 9 26 -0.57 0.00 3 10 26 -1.48 0.00 -1 11 26 -2.75 0.00 0 11 26 1.99 0.00 1 11 26 0.67 0.00 -4 2 27 -1.45 0.00 6 2 27 0.54 0.00 6 3 27 1.24 0.00 -4 4 27 -3.39 0.00 -6 5 27 -1.41 0.00 -4 5 27 2.85 0.00 -4 6 27 -0.99 0.00 5 6 27 0.76 0.00 -5 7 27 -0.40 0.00 -3 9 27 -0.71 0.00 -1 10 27 -1.59 0.00 0 10 27 0.99 0.00 -6 0 28 -2.02 0.00 -4 0 28 4.29 0.00 3 0 28 -2.17 0.00 -6 1 28 -1.26 0.00 -4 1 28 1.75 0.00 -4 2 28 1.17 0.00 5 2 28 -1.13 0.00 -4 3 28 -2.08 0.00 5 3 28 -0.75 0.00 -4 4 28 0.65 0.00 -5 5 28 -0.68 0.00 -4 5 28 -3.08 0.00 3 7 28 0.27 0.00 2 8 28 -0.39 0.00 -5 1 29 -0.64 0.00 -4 1 29 1.65 0.00 4 1 29 -0.36 0.00 -4 2 29 0.66 0.00 4 2 29 0.61 0.00 -4 3 29 1.99 0.00 -4 4 29 -2.67 0.00 3 5 29 -1.08 0.00 2 6 29 0.61 0.00 -1 7 29 -2.75 0.00 0 7 29 -1.68 0.00 -3 2 30 -1.85 0.00 2 3 30 1.74 0.00 -2 4 30 0.11 0.00 1 4 30 0.67 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 80922) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.499 0.000 1.000 266 89 ' ' 2 0.499 0.500 0.500 266 89 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 2.143 2 0 0 4.289 1 1 0 2.564 0 2 0 2.814 -1 1 1 2.713 0 1 1 1.697 1 1 1 2.755 0 2 1 2.970 -1 0 2 2.824 0 0 2 1.898 1 0 2 2.902 0 1 2 2.362 -1 2 2 3.988 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL x_dummy P 21/c R = 0.04 CELL 9.5059 14.4773 21.4699 90.00 91.59 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 533 # Electrons Found in S.A.V. = 178 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.247 0.343 0.355 ! 24.19 eA-3 C102 0.754 0.929 0.024 ! 9.99 eA-3 C103 0.364 0.484 0.482 ! 8.25 eA-3 C104 0.260 0.330 0.421 ! 7.38 eA-3 C105 0.384 0.377 0.444 ! 3.28 eA-3 C106 0.780 0.905 0.136 ! 1.04 eA-3 Q107 0.248 0.281 0.362 ! 0.99 eA-3 C108 0.219 0.407 0.329 ! 0.92 eA-3 Q109 0.277 0.095 0.828 ! 0.88 eA-3 Q110 0.285 0.313 0.312 ! 0.87 eA-3 Q111 0.719 0.643 0.695 ! 0.76 eA-3 C112 0.741 0.590 0.485 ! 0.68 eA-3 Q113 0.221 0.054 0.006 ! 0.67 eA-3 C114 0.168 0.127 0.827 ! 0.66 eA-3 Q115 0.803 0.647 0.696 ! 0.57 eA-3 Q116 0.439 0.329 0.494 ! 0.51 eA-3 Q117 0.429 0.281 0.672 ! 0.51 eA-3 Q118 0.596 0.748 0.813 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 11318 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_diffrn_ambient_temperature_device 'Oxford Cryosystems' _olex2_exptl_crystal_mounting_method 'The crystal was mounted on a mylar loop in oil' _olex2_submission_original_sample_id '200703 EL2' _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.66756(4) 0.19145(3) 0.42937(2) 0.01810(8) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.77018(12) 0.35077(7) 0.46714(5) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.89707(12) 0.23300(9) 0.49254(6) 0.0444(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.89318(10) 0.28280(8) 0.39804(5) 0.0330(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.59076(11) 0.24174(8) 0.38051(5) 0.0213(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.59525(13) 0.18494(10) 0.48689(6) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.73508(12) 0.10887(8) 0.40805(6) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.81437(16) 0.26895(12) 0.44769(8) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.50170(3) 0.25273(2) 0.21470(2) 0.01346(8) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.34093(3) 0.21048(2) 0.14409(2) 0.01298(8) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.19695(3) 0.15008(2) 0.21121(2) 0.01385(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.43947(11) 0.18575(8) 0.27699(6) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.487(2) 0.1956(15) 0.3127(10) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.31678(13) 0.14430(9) 0.27844(6) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.27177(13) 0.10093(10) 0.33631(6) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.13068(14) 0.10697(11) 0.35397(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.064572 0.140255 0.328706 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.08790(15) 0.06464(11) 0.40795(7) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.007290 0.069383 0.419918 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.18419(16) 0.01505(11) 0.44481(7) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.154231 -0.014561 0.481641 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.32447(15) 0.00870(11) 0.42786(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.389792 -0.025300 0.453079 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.36853(14) 0.05193(10) 0.37427(7) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.464432 0.048440 0.363168 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.16835(14) 0.02663(10) 0.18432(7) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.08822(17) 0.03726(11) 0.12180(8) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.002293 0.073196 0.127830 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.063299 -0.023929 0.105388 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.147827 0.069322 0.092192 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.07391(17) -0.02423(11) 0.23008(8) 0.0260(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.009117 0.013588 0.238175 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.126555 -0.035250 0.269263 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.044068 -0.083442 0.211974 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.30545(16) -0.02645(11) 0.17628(8) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.363257 0.005555 0.145948 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.284207 -0.088997 0.161317 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.356880 -0.029962 0.216400 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.25418(13) 0.32595(10) 0.12841(7) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.36145(15) 0.38001(11) 0.09060(7) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.446976 0.390248 0.116207 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.321035 0.439686 0.078088 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.384800 0.344612 0.053382 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.21422(17) 0.38105(11) 0.18602(7) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.144292 0.346482 0.209291 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.174519 0.440736 0.173089 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.298240 0.391256 0.212610 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.12281(15) 0.30613(12) 0.08773(8) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.149133 0.269886 0.051306 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.080330 0.364588 0.073932 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.054876 0.271235 0.111916 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.66543(13) 0.18975(10) 0.19364(7) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.64640(16) 0.08712(12) 0.18104(9) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.610614 0.056912 0.218253 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.737133 0.059830 0.170644 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.579182 0.078443 0.146092 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.77408(15) 0.20482(13) 0.24669(8) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.781025 0.270913 0.256150 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.865969 0.181853 0.234035 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.744768 0.171339 0.283816 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.71385(16) 0.24004(14) 0.13482(8) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.642979 0.232111 0.101222 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.803671 0.214071 0.121899 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.725735 0.305974 0.143874 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.01667(15) 0.01938(18) 0.01803(18) 0.00450(13) -0.00334(12) -0.00146(12) F1 0.0433(6) 0.0286(6) 0.0391(6) -0.0101(5) -0.0062(5) -0.0037(5) F2 0.0343(6) 0.0537(8) 0.0436(7) 0.0126(6) -0.0275(5) -0.0055(5) F3 0.0220(5) 0.0363(6) 0.0408(6) 0.0066(5) 0.0031(4) -0.0067(4) O1 0.0208(5) 0.0232(6) 0.0194(5) 0.0028(4) -0.0067(4) 0.0010(4) O2 0.0328(6) 0.0494(8) 0.0233(6) 0.0102(6) 0.0026(5) -0.0068(6) O3 0.0278(6) 0.0188(6) 0.0468(8) 0.0004(5) -0.0057(5) 0.0029(5) C20 0.0218(7) 0.0248(8) 0.0268(8) 0.0033(6) -0.0089(6) -0.0016(6) P1 0.00921(14) 0.01507(17) 0.01602(17) 0.00185(13) -0.00112(12) -0.00075(11) P2 0.01021(14) 0.01392(17) 0.01473(17) 0.00063(13) -0.00097(11) 0.00031(11) P3 0.00977(14) 0.01504(17) 0.01665(17) 0.00247(13) -0.00122(12) -0.00082(12) N1 0.0111(5) 0.0171(6) 0.0154(6) 0.0019(5) -0.0017(4) 0.0004(4) C1 0.0110(5) 0.0131(6) 0.0169(6) 0.0015(5) -0.0003(4) 0.0026(4) C2 0.0133(5) 0.0159(6) 0.0154(6) 0.0007(5) 0.0011(5) 0.0005(5) C3 0.0133(6) 0.0238(7) 0.0195(7) 0.0035(6) 0.0017(5) 0.0033(5) C4 0.0167(6) 0.0272(8) 0.0221(7) 0.0016(6) 0.0058(5) -0.0001(6) C5 0.0233(7) 0.0220(7) 0.0160(7) 0.0032(6) 0.0044(5) -0.0001(6) C6 0.0206(6) 0.0207(7) 0.0177(7) 0.0041(6) -0.0006(5) 0.0025(5) C7 0.0142(6) 0.0181(7) 0.0186(7) 0.0009(5) 0.0005(5) 0.0012(5) C8 0.0151(6) 0.0163(7) 0.0239(7) 0.0018(6) -0.0027(5) -0.0035(5) C9 0.0246(7) 0.0230(8) 0.0260(8) -0.0018(6) -0.0091(6) -0.0048(6) C10 0.0238(7) 0.0199(8) 0.0346(9) 0.0029(7) 0.0029(6) -0.0082(6) C11 0.0196(7) 0.0177(7) 0.0343(9) -0.0049(6) -0.0012(6) -0.0001(5) C12 0.0130(5) 0.0149(6) 0.0169(6) 0.0013(5) -0.0010(5) 0.0015(5) C13 0.0208(6) 0.0184(7) 0.0243(8) 0.0068(6) 0.0009(5) -0.0001(5) C14 0.0274(7) 0.0199(7) 0.0229(8) -0.0004(6) 0.0029(6) 0.0086(6) C15 0.0167(6) 0.0261(8) 0.0336(9) 0.0060(7) -0.0092(6) 0.0003(6) C16 0.0083(5) 0.0242(7) 0.0182(7) 0.0021(6) -0.0001(4) 0.0000(5) C17 0.0158(6) 0.0267(9) 0.0447(10) -0.0079(8) 0.0008(6) 0.0057(6) C18 0.0126(6) 0.0384(10) 0.0278(8) -0.0018(7) -0.0052(5) 0.0033(6) C19 0.0175(7) 0.0507(11) 0.0269(9) 0.0131(8) 0.0067(6) 0.0045(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 C20 102.30(7) . . ? 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