#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-19 01:10:40 +0300 (Fri, 19 Jul 2024) $ #$Revision: 293460 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/21/1572148.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572148 loop_ _publ_author_name 'Kreimer, Lisa N.' 'Hadlington, Terrance' _publ_section_title ; Macrocyclic bis-diphosphenes demonstrating bimetallic exo- and endo-cyclic binding modes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC03516J _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C82 H120 Cl2 Cu2 N8 Ni2 O2 P4' _chemical_formula_sum 'C82 H120 Cl2 Cu2 N8 Ni2 O2 P4' _chemical_formula_weight 1689.13 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 88 _space_group_name_Hall '-I 4ad' _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-05-23 deposited with the CCDC. 2024-07-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 35.655(5) _cell_length_b 35.655(5) _cell_length_c 15.130(3) _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 32.50 _cell_measurement_theta_min 1.92 _cell_volume 19234(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector Pilatus300K _diffrn_detector_area_resol_mean 5.81 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'STOE StadiVari' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_collimation '0.6 mm diameter' _diffrn_radiation_monochromator 'Graded multilayer mirror' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1066 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1493 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 43 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 36349 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.460 _diffrn_source 'Genix 3D HF Mo' _diffrn_source_current 1.000 _diffrn_source_power 0.050 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.987 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.729 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'STOE X-AREA 1.76' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.167 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 7136 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.19 _platon_squeeze_details ; The unit cell contains 32 THF molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. ; _refine_diff_density_max 0.402 _refine_diff_density_min -0.359 _refine_diff_density_rms 0.073 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.821 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 492 _refine_ls_number_reflns 9424 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_restrained_S_all 0.821 _refine_ls_R_factor_all 0.1511 _refine_ls_R_factor_gt 0.0635 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0777P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1364 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1618 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4012 _reflns_number_total 9424 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc03516j2.cif _cod_data_source_block 4 _cod_original_cell_volume 19234(7) _cod_original_sg_symbol_H-M 'I 41/a' _cod_database_code 1572148 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; REM Old TITL I41a in I4(1)/a REM SHELXT solution in I4(1)/a: R1 0.201, Rweak 0.019, Alpha 0.058 REM 0.363 for 319 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C40 N5 O Cl3 Cu2 REM C:\XRay\LNK002\I41a_a.res in I4(1)/a REM wR2 = 0.1649, GooF = S = 0.835, Restrained GooF = 0.839 for all data REM R1 = 0.0649 for 4012 Fo > 4sig(Fo) and 0.1525 for all 9424 data REM 487 parameters refined using 12 restraints REM Highest difference peak 0.444, deepest hole -0.355, 1-sigma level 0.074 REM C:\XRay\LNK002\I41a_a.res in I4(1)/a REM wR2 = 0.2280, GooF = S = 0.868, Restrained GooF = 0.868 for all data REM R1 = 0.0786 for 4012 Fo > 4sig(Fo) and 0.1633 for all 9424 data REM 473 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.602, deepest hole -0.410, 1-sigma level 0.099 TITL C:\XRay\LNK002\I41a_a.res in I4(1)/a C:\XRay\LNK002~1\squeeze\i41a_a_sqd.res created by SHELXL-2018/3 at 15:42:30 on 17-May-2024 CELL 0.71073 35.6550 35.6550 15.1300 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.0000 0.0050 0.0050 0.0030 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM 0.75-Y, 0.25+X, 0.25+Z SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM 0.25+Y, 0.25-X, 0.25+Z SFAC C H N O P CL NI CU UNIT 656 960 64 16 32 16 16 16 MERG 2 OMIT -2 52 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -123 BOND $H OMIT 0 5 1 OMIT 0 4 0 OMIT 0 4 2 OMIT 1 4 1 ISOR C21 C23 L.S. 20 ACTA WGHT 0.077700 FVAR 0.98998 0.57918 CU1 8 1.020123 0.516462 0.442102 11.00000 0.04308 0.04909 = 0.04814 -0.00024 -0.00307 0.00192 NI1 7 0.925228 0.571578 0.511583 11.00000 0.04850 0.05193 = 0.05040 -0.00344 -0.00357 0.01154 P1 5 0.961281 0.527865 0.464797 11.00000 0.03992 0.04537 = 0.04237 -0.00057 -0.00425 0.00271 P2 5 1.074477 0.481371 0.406399 11.00000 0.03923 0.05386 = 0.04593 -0.00409 -0.00222 0.00418 CL1 6 0.928578 0.612750 0.400004 11.00000 0.14157 0.07411 = 0.06561 0.01206 0.01120 0.05253 O1 4 0.990689 0.464187 0.350511 11.00000 0.03826 0.05254 = 0.04120 -0.00649 -0.00393 0.00397 N3 3 1.029174 0.565970 0.282959 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0.175806 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 1.078822 0.453780 0.236641 11.00000 0.05089 0.06010 = 0.04469 -0.00359 -0.00075 0.00266 AFIX 43 H11 2 1.104708 0.457694 0.248308 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.900356 0.511025 0.354494 11.00000 0.04312 0.04298 = 0.04856 -0.00062 0.00135 -0.00390 AFIX 43 H3 2 0.886854 0.528396 0.389909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.954478 0.474849 0.324575 11.00000 0.04320 0.04639 = 0.03639 0.00464 -0.00042 0.00134 C7 1 0.961468 0.433325 0.190180 11.00000 0.04991 0.05577 = 0.03979 -0.00281 -0.00910 0.00058 C4 1 0.882524 0.495569 0.280161 11.00000 0.04287 0.04075 = 0.05545 0.00649 -0.00085 -0.00339 C33 1 1.033703 0.558057 0.368267 11.00000 0.04000 0.05688 = 0.03903 -0.00220 -0.00192 0.00404 C10 1 1.068994 0.440809 0.152935 11.00000 0.04521 0.05474 = 0.05197 -0.00661 0.00573 0.00487 C2 1 0.936891 0.502019 0.378513 11.00000 0.03875 0.04376 = 0.04195 0.00469 0.00167 -0.00149 C24 1 0.893377 0.601295 0.588024 11.00000 0.05378 0.04914 = 0.05386 -0.00003 -0.00337 0.00768 C14 1 0.841631 0.508050 0.258817 11.00000 0.03770 0.06203 = 0.06035 0.00369 -0.01205 -0.00245 C36 1 1.004812 0.545747 0.221286 11.00000 0.07004 0.05737 = 0.03830 0.00569 -0.00400 -0.01338 AFIX 13 H36 2 0.997871 0.521503 0.250216 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.942991 0.644084 0.646954 11.00000 0.05365 0.05765 = 0.07289 -0.01255 -0.00084 0.01299 AFIX 13 H27 2 0.960125 0.623520 0.627214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.874231 0.646113 0.683891 11.00000 0.05850 0.05760 = 0.06198 -0.00593 0.00411 0.01048 AFIX 43 H25 2 0.875095 0.666393 0.724565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.047461 0.599393 0.260545 11.00000 0.07370 0.05975 = 0.05764 0.00883 0.00304 -0.01001 AFIX 43 H34 2 1.048118 0.611006 0.204055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.063633 0.611549 0.333775 11.00000 0.08559 0.05814 = 0.05681 0.00681 0.00764 -0.02236 AFIX 43 H35 2 1.078808 0.633329 0.339188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.950170 0.436529 0.091762 11.00000 0.05467 0.09372 = 0.04752 -0.02160 -0.00896 0.00112 AFIX 137 H19A 2 0.923705 0.429692 0.084971 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.965707 0.419548 0.056359 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.953940 0.462376 0.071603 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.843834 0.627541 0.656820 11.00000 0.05903 0.06598 = 0.07811 -0.01139 0.01924 0.01215 AFIX 43 H26 2 0.818710 0.632489 0.674174 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.097010 0.435210 0.078638 11.00000 0.05369 0.08516 = 0.05243 -0.00895 0.00989 0.00202 C18 1 0.953740 0.392709 0.221149 11.00000 0.05807 0.05324 = 0.08370 -0.00773 -0.00630 -0.00073 AFIX 137 H18A 2 0.961697 0.389872 0.282786 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.967776 0.375139 0.183906 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.926852 0.387383 0.216375 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 1.063551 0.592100 0.494211 11.00000 0.07552 0.07960 = 0.05203 0.00450 0.00072 -0.02345 AFIX 13 H39 2 1.050081 0.572326 0.528697 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.831565 0.574040 0.549140 11.00000 0.04869 0.08132 = 0.08744 -0.01609 -0.00840 0.00053 AFIX 13 H30 2 0.847887 0.557905 0.511151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.827030 0.491543 0.171800 11.00000 0.06835 0.07814 = 0.10289 -0.01116 -0.03790 0.00286 AFIX 137 H17A 2 0.827594 0.464098 0.175045 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.842950 0.500004 0.122908 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.801215 0.499976 0.161828 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 1.025176 0.536085 0.136218 11.00000 0.10018 0.06838 = 0.04447 0.00319 -0.00303 -0.01138 AFIX 137 H38A 2 1.032759 0.559240 0.106242 11.00000 -1.50000 H38B 2 1.008451 0.521687 0.097610 11.00000 -1.50000 H38C 2 1.047471 0.521089 0.149862 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.952998 0.653427 0.740854 11.00000 0.08121 0.07382 = 0.08465 -0.00288 -0.01636 -0.00016 AFIX 137 H29A 2 0.937457 0.674369 0.761309 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.979519 0.660517 0.744071 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.948547 0.631489 0.778440 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.968514 0.567034 0.204570 11.00000 0.06443 0.09527 = 0.06794 0.00480 -0.02010 0.00278 AFIX 137 H37A 2 0.956970 0.573724 0.261199 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.951251 0.551181 0.170733 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.973940 0.589908 0.171011 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.840473 0.550212 0.248002 11.00000 0.06300 0.08063 = 0.11550 0.00027 -0.03383 0.01119 AFIX 137 H15A 2 0.814356 0.558466 0.242612 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.854352 0.557350 0.194685 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.851961 0.562135 0.299704 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.805183 0.595812 0.490140 11.00000 0.07678 0.11372 = 0.10396 -0.02652 -0.02253 0.01329 AFIX 137 H32A 2 0.789316 0.612135 0.526438 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.789363 0.578291 0.456962 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.819764 0.611128 0.448763 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.816352 0.496366 0.333906 11.00000 0.04645 0.15997 = 0.09808 0.04625 0.00282 0.00444 AFIX 137 H16A 2 0.824462 0.508767 0.388460 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.817708 0.469107 0.341562 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.790466 0.503636 0.320466 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.948305 0.676569 0.584589 11.00000 0.07482 0.09582 = 0.08301 0.00267 0.00619 -0.00729 AFIX 137 H28A 2 0.943121 0.668376 0.523980 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.974203 0.685620 0.588567 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.931049 0.696850 0.600636 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.810472 0.549215 0.612455 11.00000 0.08409 0.08719 = 0.12847 0.00349 -0.01682 -0.02122 AFIX 137 H31A 2 0.828269 0.536639 0.651929 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.796307 0.530372 0.579152 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.793111 0.564477 0.647499 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 1.104415 0.587434 0.509544 11.00000 0.07434 0.22610 = 0.07009 0.03803 -0.02630 -0.06272 AFIX 137 H40A 2 1.112655 0.563357 0.485071 11.00000 -1.50000 H40B 2 1.109515 0.587991 0.573178 11.00000 -1.50000 H40C 2 1.118047 0.607873 0.480505 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 1.049470 0.629922 0.524627 11.00000 0.27055 0.08505 = 0.05178 -0.02373 0.02519 -0.01435 AFIX 137 H41A 2 1.062018 0.649745 0.490879 11.00000 -1.50000 H41B 2 1.054929 0.633090 0.587668 11.00000 -1.50000 H41C 2 1.022330 0.631467 0.515064 11.00000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C21A 1 1.090699 0.398602 0.030685 -21.00000 0.07091 AFIX 137 H21A 2 1.113351 0.391910 -0.002441 -21.00000 -1.50000 H21B 2 1.069589 0.401308 -0.010300 -21.00000 -1.50000 H21C 2 1.085064 0.378832 0.073679 -21.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C23 1 1.121343 0.470176 0.064367 21.00000 0.15992 0.13765 = 0.17446 0.01203 0.13442 -0.02796 AFIX 137 H23A 2 1.140343 0.464911 0.019237 21.00000 -1.50000 H23B 2 1.133734 0.476913 0.119960 21.00000 -1.50000 H23C 2 1.105495 0.491039 0.044786 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 1.127422 0.406951 0.112643 21.00000 0.10797 0.14199 = 0.09489 0.00047 0.06115 0.04809 AFIX 137 H22A 2 1.115374 0.383190 0.128582 21.00000 -1.50000 H22B 2 1.139965 0.417473 0.164670 21.00000 -1.50000 H22C 2 1.145944 0.402516 0.065944 21.00000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C23A 1 1.087633 0.467394 0.005409 -21.00000 0.05110 AFIX 137 H23D 2 1.092264 0.492223 0.030957 -21.00000 -1.50000 H23E 2 1.061269 0.465457 -0.012330 -21.00000 -1.50000 H23F 2 1.103726 0.463855 -0.046433 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C22A 1 1.136020 0.441374 0.105387 -21.00000 0.07253 AFIX 137 H22D 2 1.137912 0.465069 0.137908 -21.00000 -1.50000 H22E 2 1.151996 0.442481 0.052745 -21.00000 -1.50000 H22F 2 1.144245 0.420695 0.143400 -21.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C21 1 1.082190 0.418449 0.000009 21.00000 0.05087 0.57776 = 0.06198 -0.12790 0.00376 0.05978 AFIX 137 H21D 2 1.069187 0.395114 0.015249 21.00000 -1.50000 H21E 2 1.102744 0.412964 -0.041007 21.00000 -1.50000 H21F 2 1.064500 0.435803 -0.028012 21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM C:\XRay\LNK002\I41a_a.res in I4(1)/a REM wR2 = 0.1618, GooF = S = 0.821, Restrained GooF = 0.821 for all data REM R1 = 0.0635 for 4012 Fo > 4sig(Fo) and 0.1511 for all 9424 data REM 492 parameters refined using 12 restraints END WGHT 0.0744 0.0000 REM Highest difference peak 0.402, deepest hole -0.359, 1-sigma level 0.073 Q1 1 1.0231 0.4798 0.4396 11.00000 0.05 0.40 Q2 1 0.9159 0.6019 0.5133 11.00000 0.05 0.38 Q3 1 0.9394 0.5783 0.5787 11.00000 0.05 0.36 Q4 1 0.9340 0.5481 0.5129 11.00000 0.05 0.32 Q5 1 1.0581 0.5171 0.4425 11.00000 0.05 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Ni1 Ni 0.92523(2) 0.57158(2) 0.51158(5) 0.0503(2) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.96128(4) 0.52786(4) 0.46480(10) 0.0426(4) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 1.07448(4) 0.48137(4) 0.40640(10) 0.0463(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.92858(6) 0.61275(5) 0.40000(13) 0.0938(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.99069(9) 0.46419(10) 0.3505(2) 0.0440(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 1.02917(12) 0.56597(12) 0.2830(3) 0.0475(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.90417(13) 0.62979(13) 0.6406(3) 0.0551(13) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 1.05456(13) 0.58698(13) 0.4010(3) 0.0540(13) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.85543(13) 0.59974(14) 0.5989(4) 0.0606(14) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.93902(14) 0.46054(14) 0.2476(4) 0.0419(13) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.00383(15) 0.44150(15) 0.2033(4) 0.0451(14) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 1.03090(16) 0.43505(15) 0.1377(4) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.022998 0.426517 0.081168 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.01621(16) 0.45501(15) 0.2843(4) 0.0457(14) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 1.05395(15) 0.46133(15) 0.3035(4) 0.0461(14) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.90221(15) 0.47161(15) 0.2277(4) 0.0481(15) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.890635 0.462048 0.175806 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.07882(16) 0.45378(15) 0.2366(4) 0.0519(15) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.104708 0.457694 0.248308 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.90036(14) 0.51102(14) 0.3545(4) 0.0449(14) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.886854 0.528396 0.389909 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.95448(14) 0.47485(15) 0.3246(4) 0.0420(13) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.96147(15) 0.43333(15) 0.1902(4) 0.0485(14) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.88252(15) 0.49557(15) 0.2802(4) 0.0464(14) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 1.03370(14) 0.55806(16) 0.3683(4) 0.0453(14) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.06899(16) 0.44081(16) 0.1529(4) 0.0506(15) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.93689(14) 0.50202(14) 0.3785(4) 0.0415(13) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.89338(16) 0.60129(16) 0.5880(4) 0.0523(15) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.84163(15) 0.50805(16) 0.2588(4) 0.0534(16) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 1.00481(17) 0.54575(17) 0.2213(4) 0.0552(16) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.997871 0.521503 0.250216 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.94299(17) 0.64408(17) 0.6470(5) 0.0614(17) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.960125 0.623520 0.627214 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.87423(17) 0.64611(17) 0.6839(4) 0.0594(17) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.875095 0.666393 0.724565 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.04746(18) 0.59939(17) 0.2605(5) 0.0637(17) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 1.048118 0.611006 0.204055 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.06363(19) 0.61155(18) 0.3338(5) 0.0668(19) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 1.078808 0.633329 0.339188 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.95017(16) 0.43653(19) 0.0918(4) 0.0653(18) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.923705 0.429692 0.084971 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.965707 0.419548 0.056359 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.953940 0.462376 0.071603 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.84383(19) 0.62754(18) 0.6568(5) 0.0677(19) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.818710 0.632489 0.674174 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.09701(17) 0.43521(19) 0.0786(4) 0.0638(18) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.95374(17) 0.39271(16) 0.2211(5) 0.0650(18) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.961697 0.389872 0.282786 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.967776 0.375139 0.183906 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.926852 0.387383 0.216375 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.06355(18) 0.59210(19) 0.4942(4) 0.0690(19) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 1.050081 0.572326 0.528697 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.83157(17) 0.5740(2) 0.5491(5) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.847887 0.557905 0.511151 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.82703(18) 0.49154(19) 0.1718(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.827594 0.464098 0.175045 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.842950 0.500004 0.122908 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.801215 0.499976 0.161828 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.0252(2) 0.53609(18) 0.1362(4) 0.0710(19) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 1.032759 0.559240 0.106242 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 1.008451 0.521687 0.097610 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 1.047471 0.521089 0.149862 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.95300(19) 0.65343(19) 0.7409(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.937457 0.674369 0.761309 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.979519 0.660517 0.744071 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.948547 0.631489 0.778440 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.96851(18) 0.5670(2) 0.2046(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.956970 0.573724 0.261199 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.951251 0.551181 0.170733 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.973940 0.589908 0.171011 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.84047(18) 0.55021(18) 0.2480(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.814356 0.558466 0.242612 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.854352 0.557350 0.194685 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.851961 0.562135 0.299704 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.8052(2) 0.5958(2) 0.4901(6) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.789316 0.612135 0.526438 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.789363 0.578291 0.456962 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.819764 0.611128 0.448763 0.147 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.81635(18) 0.4964(2) 0.3339(5) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.824462 0.508767 0.388460 0.152 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.817708 0.469107 0.341562 0.152 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.790466 0.503636 0.320466 0.152 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9483(2) 0.6766(2) 0.5846(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.943121 0.668376 0.523980 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.974203 0.685620 0.588567 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.931049 0.696850 0.600636 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.8105(2) 0.5492(2) 0.6125(6) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.828269 0.536639 0.651929 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.796307 0.530372 0.579152 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.793111 0.564477 0.647499 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.1044(2) 0.5874(3) 0.5095(5) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 1.112655 0.563357 0.485071 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.109515 0.587991 0.573178 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 1.118047 0.607873 0.480505 0.185 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.0495(3) 0.6299(2) 0.5246(5) 0.136(4) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 1.062018 0.649745 0.490879 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 1.054929 0.633090 0.587668 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 1.022330 0.631467 0.515064 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . C21A C 1.0907(6) 0.3986(5) 0.0307(15) 0.071(6) Uiso 0.421(13) 1 d . . P A 2 H21A H 1.113351 0.391910 -0.002441 0.106 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H21B H 1.069589 0.401308 -0.010300 0.106 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H21C H 1.085064 0.378832 0.073679 0.106 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 C23 C 1.1213(6) 0.4702(5) 0.0644(14) 0.157(11) Uani 0.579(13) 1 d . U P A 1 H23A H 1.140343 0.464911 0.019237 0.236 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H23B H 1.133734 0.476913 0.119960 0.236 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H23C H 1.105495 0.491039 0.044786 0.236 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 C22 C 1.1274(4) 0.4070(5) 0.1126(10) 0.115(7) Uani 0.579(13) 1 d . . P A 1 H22A H 1.115374 0.383190 0.128582 0.172 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H22B H 1.139965 0.417473 0.164670 0.172 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H22C H 1.145944 0.402516 0.065944 0.172 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 C23A C 1.0876(4) 0.4674(4) 0.0054(10) 0.051(5) Uiso 0.421(13) 1 d . . P A 2 H23D H 1.092264 0.492223 0.030957 0.077 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H23E H 1.061269 0.465457 -0.012330 0.077 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H23F H 1.103726 0.463855 -0.046433 0.077 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 C22A C 1.1360(5) 0.4414(6) 0.1054(13) 0.073(6) Uiso 0.421(13) 1 d . . P A 2 H22D H 1.137912 0.465069 0.137908 0.109 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H22E H 1.151996 0.442481 0.052745 0.109 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 H22F H 1.144245 0.420695 0.143400 0.109 Uiso 0.421(13) 1 calc R U P A 2 C21 C 1.0822(4) 0.4184(11) 0.0000(12) 0.23(2) Uani 0.579(13) 1 d . U P A 1 H21D H 1.069187 0.395114 0.015249 0.345 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H21E H 1.102744 0.412964 -0.041007 0.345 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 H21F H 1.064500 0.435803 -0.028012 0.345 Uiso 0.579(13) 1 calc R U P A 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0431(4) 0.0491(4) 0.0481(5) -0.0002(3) -0.0031(3) 0.0019(3) Ni1 0.0485(4) 0.0519(5) 0.0504(5) -0.0034(4) -0.0036(4) 0.0115(4) P1 0.0399(8) 0.0454(8) 0.0424(9) -0.0006(7) -0.0042(7) 0.0027(7) P2 0.0392(8) 0.0539(9) 0.0459(10) -0.0041(7) -0.0022(7) 0.0042(7) Cl1 0.1416(18) 0.0741(12) 0.0656(13) 0.0121(10) 0.0112(12) 0.0525(12) O1 0.038(2) 0.053(2) 0.041(2) -0.0065(19) -0.0039(18) 0.0040(17) N3 0.047(3) 0.051(3) 0.044(3) -0.001(2) -0.003(2) -0.003(2) N1 0.049(3) 0.060(3) 0.056(3) -0.006(3) 0.006(3) 0.010(2) N4 0.055(3) 0.063(3) 0.044(3) 0.003(3) 0.000(3) -0.013(3) N2 0.046(3) 0.062(3) 0.074(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.010(3) C6 0.044(3) 0.046(3) 0.036(3) -0.002(3) -0.002(3) -0.004(3) C8 0.052(4) 0.050(3) 0.034(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.003(3) C9 0.062(4) 0.051(3) 0.033(3) -0.009(3) -0.002(3) -0.001(3) C13 0.048(3) 0.051(3) 0.038(4) 0.000(3) 0.000(3) 0.005(3) C12 0.040(3) 0.050(3) 0.048(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.000(3) C5 0.049(4) 0.046(3) 0.049(4) -0.001(3) -0.014(3) -0.005(3) C11 0.051(4) 0.060(4) 0.045(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.003(3) C3 0.043(3) 0.043(3) 0.049(4) -0.001(3) 0.001(3) -0.004(2) C1 0.043(3) 0.046(3) 0.036(3) 0.005(3) 0.000(3) 0.001(3) C7 0.050(3) 0.056(4) 0.040(4) -0.003(3) -0.009(3) 0.001(3) C4 0.043(3) 0.041(3) 0.055(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.003(3) C33 0.040(3) 0.057(4) 0.039(4) -0.002(3) -0.002(3) 0.004(3) C10 0.045(4) 0.055(4) 0.052(4) -0.007(3) 0.006(3) 0.005(3) C2 0.039(3) 0.044(3) 0.042(3) 0.005(3) 0.002(3) -0.001(2) C24 0.054(4) 0.049(4) 0.054(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.008(3) C14 0.038(3) 0.062(4) 0.060(4) 0.004(3) -0.012(3) -0.002(3) C36 0.070(4) 0.057(4) 0.038(4) 0.006(3) -0.004(3) -0.013(3) C27 0.054(4) 0.058(4) 0.073(5) -0.013(4) -0.001(4) 0.013(3) C25 0.058(4) 0.058(4) 0.062(4) -0.006(3) 0.004(4) 0.010(3) C34 0.074(4) 0.060(4) 0.058(5) 0.009(4) 0.003(4) -0.010(3) C35 0.086(5) 0.058(4) 0.057(5) 0.007(4) 0.008(4) -0.022(3) C19 0.055(4) 0.094(5) 0.048(4) -0.022(4) -0.009(3) 0.001(3) C26 0.059(4) 0.066(4) 0.078(5) -0.011(4) 0.019(4) 0.012(4) C20 0.054(4) 0.085(5) 0.052(4) -0.009(4) 0.010(3) 0.002(4) C18 0.058(4) 0.053(4) 0.084(5) -0.008(4) -0.006(4) -0.001(3) C39 0.076(5) 0.080(5) 0.052(5) 0.004(4) 0.001(4) -0.023(4) C30 0.049(4) 0.081(5) 0.087(6) -0.016(4) -0.008(4) 0.001(4) C17 0.068(5) 0.078(5) 0.103(6) -0.011(4) -0.038(4) 0.003(4) C38 0.100(5) 0.068(4) 0.044(4) 0.003(3) -0.003(4) -0.011(4) C29 0.081(5) 0.074(5) 0.085(6) -0.003(4) -0.016(4) 0.000(4) C37 0.064(4) 0.095(5) 0.068(5) 0.005(4) -0.020(4) 0.003(4) C15 0.063(4) 0.081(5) 0.116(7) 0.000(5) -0.034(4) 0.011(4) C32 0.077(5) 0.114(6) 0.104(7) -0.027(5) -0.023(5) 0.013(5) C16 0.046(4) 0.160(8) 0.098(7) 0.046(6) 0.003(4) 0.004(4) C28 0.075(5) 0.096(6) 0.083(6) 0.003(5) 0.006(4) -0.007(4) C31 0.084(5) 0.087(5) 0.128(8) 0.003(5) -0.017(5) -0.021(4) C40 0.074(5) 0.226(11) 0.070(6) 0.038(6) -0.026(5) -0.063(6) C41 0.271(13) 0.085(6) 0.052(5) -0.024(5) 0.025(7) -0.014(7) C23 0.160(19) 0.138(15) 0.17(2) 0.012(14) 0.134(18) -0.028(14) C22 0.108(12) 0.142(16) 0.095(12) 0.000(10) 0.061(10) 0.048(11) C21 0.051(10) 0.58(6) 0.062(13) -0.13(2) 0.004(9) 0.060(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C33 Cu1 P1 101.06(16) . . ? C33 Cu1 P1 147.66(16) . 9_766 ? P1 Cu1 P1 108.83(5) . 9_766 ? C33 Cu1 P2 93.96(16) . . ? P1 Cu1 P2 158.16(6) . . ? P1 Cu1 P2 61.58(6) 9_766 . ? C33 Cu1 Cu1 153.84(16) . 9_766 ? P1 Cu1 Cu1 55.40(5) . 9_766 ? P1 Cu1 Cu1 53.43(4) 9_766 9_766 ? P2 Cu1 Cu1 111.94(5) . 9_766 ? C24 Ni1 P1 161.44(18) . . ? C24 Ni1 Cl1 97.05(18) . . ? P1 Ni1 Cl1 101.30(7) . . ? C24 Ni1 P2 97.58(18) . 9_766 ? P1 Ni1 P2 64.56(6) . 9_766 ? Cl1 Ni1 P2 163.99(7) . 9_766 ? C2 P1 Ni1 108.60(18) . . ? C2 P1 Cu1 104.74(18) . . ? Ni1 P1 Cu1 140.47(7) . . ? C2 P1 Cu1 103.74(17) . 9_766 ? Ni1 P1 Cu1 119.22(7) . 9_766 ? Cu1 P1 Cu1 71.17(5) . 9_766 ? C2 P1 P2 105.34(18) . 9_766 ? Ni1 P1 P2 60.16(6) . 9_766 ? Cu1 P1 P2 129.09(8) . 9_766 ? Cu1 P1 P2 62.37(6) 9_766 9_766 ? C12 P2 Ni1 98.07(18) . 9_766 ? C12 P2 P1 115.20(18) . 9_766 ? Ni1 P2 P1 55.28(5) 9_766 9_766 ? C12 P2 Cu1 94.12(18) . . ? Ni1 P2 Cu1 108.66(7) 9_766 . ? P1 P2 Cu1 56.06(5) 9_766 . ? C13 O1 C1 117.6(4) . . ? C33 N3 C34 111.0(5) . . ? C33 N3 C36 125.8(5) . . ? C34 N3 C36 122.7(5) . . ? C24 N1 C25 112.2(5) . . ? C24 N1 C27 124.5(5) . . ? C25 N1 C27 123.2(5) . . ? C33 N4 C35 109.9(5) . . ? C33 N4 C39 124.5(5) . . ? C35 N4 C39 125.6(5) . . ? C24 N2 C26 110.1(5) . . ? C24 N2 C30 122.8(5) . . ? C26 N2 C30 126.9(5) . . ? C1 C6 C5 116.7(5) . . ? C1 C6 C7 120.2(5) . . ? C5 C6 C7 123.1(5) . . ? C13 C8 C9 117.6(5) . . ? C13 C8 C7 119.2(5) . . ? C9 C8 C7 123.2(5) . . ? C10 C9 C8 121.9(5) . . ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C8 C13 O1 120.6(5) . . ? C8 C13 C12 123.2(5) . . ? O1 C13 C12 116.2(5) . . ? C11 C12 C13 116.0(5) . . ? C11 C12 P2 116.0(4) . . ? C13 C12 P2 128.0(4) . . ? C4 C5 C6 122.2(5) . . ? C4 C5 H5 118.9 . . ? C6 C5 H5 118.9 . . ? C12 C11 C10 125.0(5) . . ? C12 C11 H11 117.5 . . ? C10 C11 H11 117.5 . . ? C2 C3 C4 122.9(5) . . ? C2 C3 H3 118.6 . . ? C4 C3 H3 118.6 . . ? C6 C1 O1 120.1(5) . . ? C6 C1 C2 124.1(5) . . ? O1 C1 C2 115.6(5) . . ? C6 C7 C8 108.5(4) . . ? C6 C7 C19 111.3(5) . . ? C8 C7 C19 111.3(5) . . ? C6 C7 C18 109.2(5) . . ? C8 C7 C18 108.1(4) . . ? C19 C7 C18 108.3(5) . . ? C5 C4 C3 118.7(5) . . ? C5 C4 C14 122.7(5) . . ? C3 C4 C14 118.5(5) . . ? N3 C33 N4 104.9(5) . . ? N3 C33 Cu1 134.2(4) . . ? N4 C33 Cu1 120.7(4) . . ? C9 C10 C11 116.4(5) . . ? C9 C10 C20 120.0(5) . . ? C11 C10 C20 123.5(5) . . ? C3 C2 C1 115.0(5) . . ? C3 C2 P1 121.2(4) . . ? C1 C2 P1 123.3(4) . . ? N1 C24 N2 104.1(5) . . ? N1 C24 Ni1 126.7(4) . . ? N2 C24 Ni1 129.2(5) . . ? C15 C14 C16 109.8(6) . . ? C15 C14 C17 106.2(5) . . ? C16 C14 C17 109.7(5) . . ? C15 C14 C4 109.4(5) . . ? C16 C14 C4 108.9(5) . . ? C17 C14 C4 112.7(5) . . ? N3 C36 C38 111.6(5) . . ? N3 C36 C37 111.4(5) . . ? C38 C36 C37 112.3(5) . . ? N3 C36 H36 107.1 . . ? C38 C36 H36 107.1 . . ? C37 C36 H36 107.1 . . ? N1 C27 C28 110.0(5) . . ? N1 C27 C29 111.1(5) . . ? C28 C27 C29 113.1(6) . . ? N1 C27 H27 107.5 . . ? C28 C27 H27 107.5 . . ? C29 C27 H27 107.5 . . ? C26 C25 N1 105.9(6) . . ? C26 C25 H25 127.1 . . ? N1 C25 H25 127.1 . . ? C35 C34 N3 106.2(6) . . ? C35 C34 H34 126.9 . . ? N3 C34 H34 126.9 . . ? C34 C35 N4 107.9(6) . . ? C34 C35 H35 126.1 . . ? N4 C35 H35 126.1 . . ? C7 C19 H19A 109.5 . . ? C7 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C7 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C25 C26 N2 107.9(6) . . ? C25 C26 H26 126.1 . . ? N2 C26 H26 126.1 . . ? C22A C20 C21A 113.8(11) . . ? C21 C20 C10 115.3(8) . . ? C22A C20 C10 113.6(9) . . ? C21A C20 C10 111.8(10) . . ? C21 C20 C23 115.5(16) . . ? C10 C20 C23 111.7(8) . . ? C21 C20 C22 105.1(14) . . ? C10 C20 C22 107.3(7) . . ? C23 C20 C22 100.2(11) . . ? C22A C20 C23A 106.1(10) . . ? C21A C20 C23A 104.6(10) . . ? C10 C20 C23A 106.0(7) . . ? C7 C18 H18A 109.5 . . ? C7 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C7 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N4 C39 C40 110.7(6) . . ? N4 C39 C41 109.5(6) . . ? C40 C39 C41 112.2(7) . . ? N4 C39 H39 108.1 . . ? C40 C39 H39 108.1 . . ? 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