#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-06 10:06:31 +0300 (Sun, 06 Oct 2024) $ #$Revision: 295190 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/21/1572149.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572149 loop_ _publ_author_name 'Kreimer, Lisa N.' 'Hadlington, Terrance J.' _publ_section_title ; Macrocyclic bis-diphosphenes demonstrating bimetallic exo- and endo-cyclic binding modes. ; _journal_issue 35 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 14154 _journal_page_last 14160 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc03516j _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C30 H38 N4 O P2' _chemical_formula_sum 'C30 H38 N4 O P2' _chemical_formula_weight 532.58 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-05-23 deposited with the CCDC. 2024-07-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.20(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 10.840(2) _cell_length_b 23.820(5) _cell_length_c 26.540(5) _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 32.50 _cell_measurement_theta_min 1.92 _cell_volume 6745(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector Pilatus300K _diffrn_detector_area_resol_mean 5.81 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'STOE StadiVari' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_collimation '0.6 mm diameter' _diffrn_radiation_monochromator 'Graded multilayer mirror' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1505 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2084 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 50683 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.563 _diffrn_source 'Genix 3D HF Mo' _diffrn_source_current 1.000 _diffrn_source_power 0.050 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.154 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.974 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'STOE X-AREA 1.76' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.049 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2272 _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.13 _platon_squeeze_details ; The unit cell contains 16 toluene molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. ; _refine_diff_density_max 0.324 _refine_diff_density_min -0.433 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.862 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 691 _refine_ls_number_reflns 13267 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.862 _refine_ls_R_factor_all 0.1688 _refine_ls_R_factor_gt 0.0764 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0848P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1693 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1929 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5464 _reflns_number_total 13267 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc03516j2.cif _cod_data_source_block 1c _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572143--1572150.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1572149 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL P21n in P2(1)/n C:\XRay\PHK73_~1\sqz\p21n_sqd.res created by SHELXL-2018/3 at 15:53:06 on 17-May-2024 CELL 0.71073 10.8400 23.8200 26.5400 90.000 100.200 90.000 ZERR 8.0000 0.0022 0.0048 0.0053 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O P UNIT 240 304 32 8 16 MERG 2 OMIT -2 52 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -123 L.S. 20 ACTA WGHT 0.084800 FVAR 0.61970 P2 5 0.029272 0.398583 0.742206 11.00000 0.03103 0.04094 = 0.02877 0.00077 0.00490 0.00790 P3 5 0.506447 0.195831 0.874249 11.00000 0.03713 0.02499 = 0.04667 -0.00480 0.01455 0.00238 P1 5 -0.437302 0.445301 0.614765 11.00000 0.02668 0.04259 = 0.05237 0.00690 0.01158 0.00015 P4 5 0.391794 0.369013 1.002112 11.00000 0.06335 0.03895 = 0.03652 -0.00618 0.01024 0.01006 O1 4 -0.136592 0.418388 0.638282 11.00000 0.02102 0.03350 = 0.02600 0.00289 0.00606 -0.00006 O2 4 0.557434 0.308135 0.925811 11.00000 0.03581 0.02881 = 0.03328 -0.00583 0.00682 0.00135 N6 3 0.680018 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2 0.727484 0.205089 0.816290 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.782223 0.126493 0.906887 11.00000 0.03969 0.02605 = 0.04645 0.00362 -0.00164 0.00285 AFIX 13 H49 2 0.773529 0.168102 0.909840 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.147763 0.445529 0.503237 11.00000 0.05363 0.02727 = 0.02727 0.00188 0.01205 -0.00010 AFIX 43 H5 2 -0.090171 0.448775 0.480258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.355826 0.099190 0.807505 11.00000 0.03198 0.03472 = 0.04648 -0.00104 0.00479 0.00230 AFIX 13 H46 2 0.339580 0.140009 0.800425 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.339067 0.329502 0.824655 11.00000 0.04162 0.03972 = 0.03013 -0.00381 -0.00315 0.01529 C32 1 0.632014 0.243621 0.867199 11.00000 0.03889 0.02682 = 0.03340 0.00271 0.00488 0.00945 C25 1 0.225199 0.287677 0.741517 11.00000 0.04686 0.02925 = 0.03316 -0.00837 0.00519 0.00816 AFIX 13 H25 2 0.174262 0.303778 0.709696 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.274565 0.451769 0.486436 11.00000 0.04988 0.04278 = 0.02669 0.00349 0.00063 -0.00501 AFIX 43 H4 2 -0.304784 0.459184 0.451244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.730661 0.336316 0.892986 11.00000 0.04371 0.03422 = 0.03906 0.00029 0.00573 -0.00416 C16 1 -0.389186 0.468738 0.738488 11.00000 0.05089 0.05151 = 0.05481 -0.01540 0.02325 -0.00384 AFIX 13 H16 2 -0.381468 0.496307 0.710800 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.150630 0.240739 0.760134 11.00000 0.07075 0.04404 = 0.04679 -0.00593 0.00977 -0.00472 AFIX 137 H26A 2 0.198097 0.225021 0.791858 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.134986 0.211288 0.733998 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.070507 0.255506 0.766605 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.322167 0.373287 0.854316 11.00000 0.04755 0.03430 = 0.03322 -0.00742 -0.00349 0.00859 C28 1 0.177958 0.456898 0.847367 11.00000 0.04693 0.03030 = 0.02993 -0.00415 0.00614 0.00474 AFIX 13 H28 2 0.127155 0.476740 0.817510 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.703928 0.379333 0.928020 11.00000 0.04589 0.03375 = 0.04789 0.00712 0.00499 -0.01434 C52 1 0.398379 0.293130 1.000858 11.00000 0.05036 0.04261 = 0.02104 0.00381 0.00864 0.00883 C34 1 0.817640 0.278209 0.834844 11.00000 0.04382 0.04457 = 0.04487 0.00438 0.01681 -0.00444 AFIX 43 H34 2 0.878472 0.271914 0.813722 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.345644 0.364888 0.747560 11.00000 0.06341 0.05068 = 0.03167 -0.00405 0.01358 -0.00022 C48 1 0.311006 0.066565 0.757895 11.00000 0.05238 0.06399 = 0.05308 -0.01097 0.00586 -0.00099 AFIX 137 H48A 2 0.368632 0.073263 0.733943 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.226723 0.079205 0.742477 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.308992 0.026357 0.765531 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 0.331438 0.204279 0.993360 11.00000 0.06396 0.03687 = 0.04529 0.00878 0.02030 0.00050 C40 1 0.594766 0.440239 0.996673 11.00000 0.08185 0.03585 = 0.05901 -0.01438 0.01167 -0.01084 AFIX 43 H40 2 0.560990 0.462212 1.020839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.286512 0.494184 0.869130 11.00000 0.07432 0.04168 = 0.05837 -0.01589 0.02131 -0.00662 AFIX 137 H29A 2 0.334021 0.476925 0.900112 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.254893 0.530878 0.877676 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.341285 0.499023 0.843769 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.823168 0.327364 0.862871 11.00000 0.04654 0.05230 = 0.05989 0.01461 0.01422 -0.01306 AFIX 43 H35 2 0.887449 0.354216 0.861797 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.537793 0.388496 0.981881 11.00000 0.05353 0.02844 = 0.03989 -0.00189 0.00463 0.00112 C51 1 0.910607 0.114154 0.893047 11.00000 0.03729 0.04852 = 0.07410 0.00083 0.00727 -0.00069 AFIX 137 H51A 2 0.923369 0.073457 0.892238 11.00000 -1.50000 H51B 2 0.976220 0.131039 0.918724 11.00000 -1.50000 H51C 2 0.914496 0.130059 0.859310 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 -0.325337 0.323078 0.716127 11.00000 0.05246 0.04755 = 0.04685 0.01490 0.01566 -0.00350 C53 1 0.448464 0.202580 1.018556 11.00000 0.05666 0.04591 = 0.04956 0.00974 0.02043 0.01159 C38 1 0.753976 0.431012 0.943942 11.00000 0.07651 0.04655 = 0.06901 -0.01205 0.01747 -0.02625 AFIX 43 H38 2 0.825032 0.445485 0.931857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.284282 0.081251 0.849851 11.00000 0.04825 0.06479 = 0.05807 -0.00114 0.01858 -0.00340 AFIX 137 H47A 2 0.297721 0.041112 0.856866 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.194575 0.088410 0.838694 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.314871 0.102776 0.881029 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.612930 0.274083 1.052382 11.00000 0.06189 0.06875 = 0.05188 0.02304 -0.00174 0.00372 AFIX 13 H58 2 0.622809 0.315488 1.048307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.766324 0.099965 0.958067 11.00000 0.06724 0.05750 = 0.03886 0.01016 0.00320 0.00955 AFIX 137 H50A 2 0.684171 0.110179 0.965869 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.832377 0.113754 0.985324 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.772273 0.059030 0.955680 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 -0.228123 0.274413 0.625848 11.00000 0.06569 0.05194 = 0.06906 -0.00829 0.03015 0.00610 AFIX 137 H21A 2 -0.156036 0.299861 0.629613 11.00000 -1.50000 H21B 2 -0.230096 0.251208 0.595224 11.00000 -1.50000 H21C 2 -0.220800 0.250180 0.656072 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.696588 0.461085 0.978300 11.00000 0.10090 0.03828 = 0.07716 -0.02446 0.01733 -0.03453 AFIX 43 H39 2 0.728537 0.497002 0.989395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.466060 0.272859 0.613332 11.00000 0.07286 0.06034 = 0.06830 -0.01966 0.03090 -0.02456 AFIX 137 H20A 2 -0.464398 0.248685 0.643323 11.00000 -1.50000 H20B 2 -0.469541 0.249537 0.582693 11.00000 -1.50000 H20C 2 -0.540096 0.297169 0.609275 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.156578 0.243680 0.900362 11.00000 0.04810 0.10949 = 0.05524 -0.01258 0.01054 -0.00716 AFIX 137 H57A 2 0.232173 0.242595 0.884875 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.087903 0.260870 0.876333 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.133172 0.205374 0.908312 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.617783 0.261717 1.108704 11.00000 0.10048 0.15005 = 0.03846 0.02487 -0.01894 -0.02259 AFIX 137 H60A 2 0.554902 0.284512 1.121649 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.701326 0.270809 1.127749 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.600259 0.221834 1.113139 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 -0.281855 0.479280 0.782656 11.00000 0.07325 0.09249 = 0.09360 -0.05234 -0.00256 -0.00715 AFIX 137 H17A 2 -0.300021 0.461011 0.813611 11.00000 -1.50000 H17B 2 -0.272111 0.519767 0.788627 11.00000 -1.50000 H17C 2 -0.204194 0.463864 0.774222 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.348759 0.267783 0.728963 11.00000 0.04722 0.06971 = 0.04736 -0.01656 0.01148 0.01792 AFIX 137 H27A 2 0.390861 0.299129 0.715110 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.333475 0.237612 0.703516 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.402000 0.253717 0.760127 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.073562 0.274515 0.979421 11.00000 0.06087 0.12995 = 0.05815 0.00837 0.02354 0.02224 AFIX 137 H56A 2 0.061880 0.235359 0.988892 11.00000 -1.50000 H56B 2 -0.003447 0.288353 0.958011 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.092904 0.297463 1.010466 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 -0.515062 0.476615 0.753008 11.00000 0.05278 0.07659 = 0.12678 -0.03506 0.03614 0.00250 AFIX 137 H18A 2 -0.579839 0.475564 0.722159 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.517734 0.512964 0.770078 11.00000 -1.50000 H18C 2 -0.530188 0.446485 0.776311 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.717908 0.244851 1.031859 11.00000 0.05140 0.11292 = 0.10452 0.03571 0.00551 0.01296 AFIX 137 H59A 2 0.714234 0.204416 1.038246 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.798782 0.259659 1.049107 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.708604 0.251572 0.994949 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.093746 0.444725 0.885423 11.00000 0.07619 0.05392 = 0.11261 -0.00975 0.06487 -0.00130 AFIX 137 H30A 2 0.024035 0.420887 0.869405 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.060731 0.480059 0.896513 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.141626 0.425301 0.915137 11.00000 -1.50000 AFIX 3 H1 2 0.758176 0.028555 0.847323 11.00000 0.02359 AFIX 3 H11 2 -0.328524 0.366055 0.790823 11.00000 0.04156 AFIX 3 H12 2 0.517476 0.170155 1.027423 11.00000 0.06001 AFIX 3 H14 2 0.520576 0.009055 0.802923 11.00000 0.03443 AFIX 3 H15 2 0.397276 0.298555 0.830223 11.00000 0.02697 AFIX 3 H17 2 0.263376 0.171055 0.985223 11.00000 0.06205 AFIX 3 H2 2 -0.307824 0.281855 0.728023 11.00000 0.05825 AFIX 3 H6 2 0.362716 0.382205 0.894273 11.00000 0.08961 AFIX 0 HKLF 4 REM P21n in P2(1)/n REM wR2 = 0.1929, GooF = S = 0.862, Restrained GooF = 0.862 for all data REM R1 = 0.0764 for 5464 Fo > 4sig(Fo) and 0.1688 for all 13267 data REM 691 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0848 0.0000 REM Highest difference peak 0.324, deepest hole -0.433, 1-sigma level 0.075 Q1 1 -0.0121 0.4378 0.7466 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.2994 0.3608 0.9718 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.0957 0.3963 0.7752 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.5508 0.1599 0.8724 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 -0.5019 0.4811 0.6166 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 -0.1130 0.4389 0.7034 11.00000 0.05 0.28 Q7 1 -0.3759 0.4847 0.6081 11.00000 0.05 0.28 Q8 1 0.0932 0.3679 0.7584 11.00000 0.05 0.27 Q9 1 0.1170 0.4339 0.7851 11.00000 0.05 0.27 Q10 1 -0.4852 0.4024 0.5967 11.00000 0.05 0.27 Q11 1 -0.1446 0.2835 0.7224 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.4368 0.3268 1.0265 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.6144 0.0384 0.8534 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 0.4131 0.1631 0.8323 11.00000 0.05 0.27 Q15 1 -0.4848 0.3977 0.6133 11.00000 0.05 0.26 Q16 1 -0.2219 0.4231 0.4991 11.00000 0.05 0.26 Q17 1 0.4548 0.2792 1.0034 11.00000 0.05 0.26 Q18 1 0.0502 0.3821 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H60B H 0.701326 0.270809 1.127749 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.600259 0.221834 1.113139 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.2819(5) 0.4793(3) 0.7827(2) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.300021 0.461011 0.813611 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H -0.272111 0.519767 0.788627 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H -0.204194 0.463864 0.774222 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3488(4) 0.2678(2) 0.72896(18) 0.0544(14) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.390861 0.299129 0.715110 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.333475 0.237612 0.703516 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.402000 0.253717 0.760127 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.0736(5) 0.2745(3) 0.9794(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.061880 0.235359 0.988892 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H -0.003447 0.288353 0.958011 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.092904 0.297463 1.010466 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.5151(5) 0.4766(2) 0.7530(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.579839 0.475564 0.722159 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H -0.517734 0.512964 0.770078 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H -0.530188 0.446485 0.776311 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.7179(5) 0.2449(3) 1.0319(2) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.714234 0.204416 1.038246 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.798782 0.259659 1.049107 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H 0.708604 0.251572 0.994949 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.0937(5) 0.4447(2) 0.8854(2) 0.0750(19) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.024035 0.420887 0.869405 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.060731 0.480059 0.896513 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.141626 0.425301 0.915137 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . H1 H 0.758176 0.028555 0.847323 0.024(10) Uiso 1 1 d R . . . . H11 H -0.328524 0.366055 0.790823 0.042(11) Uiso 1 1 d R . . . . H12 H 0.517476 0.170155 1.027423 0.060(14) Uiso 1 1 d R . . . . H14 H 0.520576 0.009055 0.802923 0.034(11) Uiso 1 1 d R . . . . H15 H 0.397276 0.298555 0.830223 0.027(10) Uiso 1 1 d R . . . . H17 H 0.263376 0.171055 0.985223 0.062(14) Uiso 1 1 d R . . . . H2 H -0.307824 0.281855 0.728023 0.058(14) Uiso 1 1 d R . . . . H6 H 0.362716 0.382205 0.894273 0.090(17) Uiso 1 1 d R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P2 0.0310(6) 0.0409(8) 0.0288(6) 0.0008(6) 0.0049(5) 0.0079(5) P3 0.0371(7) 0.0250(7) 0.0467(8) -0.0048(6) 0.0145(6) 0.0024(5) P1 0.0267(6) 0.0426(8) 0.0524(8) 0.0069(6) 0.0116(6) 0.0002(6) P4 0.0633(9) 0.0390(8) 0.0365(7) -0.0062(6) 0.0102(6) 0.0101(7) O1 0.0210(14) 0.0335(17) 0.0260(15) 0.0029(13) 0.0061(12) -0.0001(12) O2 0.0358(16) 0.0288(18) 0.0333(17) -0.0058(14) 0.0068(13) 0.0013(13) N6 0.035(2) 0.027(2) 0.035(2) 0.0013(17) 0.0098(17) -0.0029(17) N3 0.034(2) 0.039(2) 0.027(2) 0.0010(18) 0.0011(16) 0.0066(18) C1 0.026(2) 0.026(2) 0.028(2) 0.0015(19) 0.0038(19) -0.0069(18) C12 0.022(2) 0.024(2) 0.030(2) -0.0023(19) 0.0110(18) -0.0023(17) N1 0.039(2) 0.036(2) 0.033(2) 0.0044(19) 0.0127(17) -0.0016(18) N4 0.042(2) 0.029(2) 0.028(2) -0.0008(17) 0.0038(17) 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0.030(3) 0.030(2) -0.004(2) 0.006(2) 0.005(2) C37 0.046(3) 0.034(3) 0.048(3) 0.007(2) 0.005(2) -0.014(2) C52 0.050(3) 0.043(3) 0.021(2) 0.004(2) 0.009(2) 0.009(3) C34 0.044(3) 0.045(3) 0.045(3) 0.004(3) 0.017(2) -0.004(2) C15 0.063(3) 0.051(4) 0.032(3) -0.004(3) 0.014(2) 0.000(3) C48 0.052(3) 0.064(4) 0.053(3) -0.011(3) 0.006(3) -0.001(3) C54 0.064(3) 0.037(3) 0.045(3) 0.009(3) 0.020(3) 0.001(3) C40 0.082(4) 0.036(3) 0.059(4) -0.014(3) 0.012(3) -0.011(3) C29 0.074(4) 0.042(3) 0.058(3) -0.016(3) 0.021(3) -0.007(3) C35 0.047(3) 0.052(4) 0.060(3) 0.015(3) 0.014(3) -0.013(3) C41 0.054(3) 0.028(3) 0.040(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.001(2) C51 0.037(3) 0.049(3) 0.074(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.001(2) C14 0.052(3) 0.048(4) 0.047(3) 0.015(3) 0.016(2) -0.004(2) C53 0.057(3) 0.046(4) 0.050(3) 0.010(3) 0.020(3) 0.012(3) C38 0.077(4) 0.047(4) 0.069(4) -0.012(3) 0.017(3) -0.026(3) C47 0.048(3) 0.065(4) 0.058(3) -0.001(3) 0.019(3) -0.003(3) C58 0.062(4) 0.069(4) 0.052(3) 0.023(3) -0.002(3) 0.004(3) C50 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