#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-19 01:10:40 +0300 (Fri, 19 Jul 2024) $ #$Revision: 293460 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/21/1572150.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572150 loop_ _publ_author_name 'Kreimer, Lisa N.' 'Hadlington, Terrance' _publ_section_title ; Macrocyclic bis-diphosphenes demonstrating bimetallic exo- and endo-cyclic binding modes ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC03516J _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C41 H60 N4 O P2' _chemical_formula_sum 'C41 H60 N4 O P2' _chemical_formula_weight 686.87 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-05-23 deposited with the CCDC. 2024-07-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.45(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 18.707(4) _cell_length_b 15.187(3) _cell_length_c 31.540(6) _cell_measurement_reflns_used 2000 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 32.50 _cell_measurement_theta_min 1.92 _cell_volume 8839(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector Pilatus300K _diffrn_detector_area_resol_mean 5.81 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'STOE StadiVari' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_collimation '0.6 mm diameter' _diffrn_radiation_monochromator 'Graded multilayer mirror' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0636 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0893 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 66457 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.063 _diffrn_source 'Genix 3D HF Mo' _diffrn_source_current 1.000 _diffrn_source_power 0.050 _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.130 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.959 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'STOE X-AREA 1.76' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.032 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2976 _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _platon_squeeze_details ; The unit cell contains 16 heptane molecules which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. ; _refine_diff_density_max 0.369 _refine_diff_density_min -0.262 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.911 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 898 _refine_ls_number_reflns 17265 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.911 _refine_ls_R_factor_all 0.1088 _refine_ls_R_factor_gt 0.0561 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0801P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1337 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1496 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9744 _reflns_number_total 17265 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc03516j2.cif _cod_data_source_block 1b _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1572150 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; REM Old TITL P21n in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n: R1 0.209, Rweak 0.015, Alpha 0.048 REM 0.325 for 713 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C83 N7 O2 P4 REM C:\XRay\LNK005\P21n_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.2982, GooF = S = 1.012, Restrained GooF = 1.012 for all data REM R1 = 0.0827 for 9790 Fo > 4sig(Fo) and 0.1422 for all 17282 data REM 897 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.801, deepest hole -0.342, 1-sigma level 0.114 REM C:\XRay\LNK005\P21n_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.3631, GooF = S = 1.255, Restrained GooF = 1.255 for all data REM R1 = 0.1094 for 9790 Fo > 4sig(Fo) and 0.1694 for all 17282 data REM 810 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.750, deepest hole -0.802, 1-sigma level 0.136 TITL C:\XRay\LNK005\P21n_a.res in P2(1)/n C:\XRay\LNK005~1\sqz\p21n_a_sqd.res created by SHELXL-2018/3 at 11:32:28 on 17-May-2024 CELL 0.71073 18.7074 15.1873 31.5395 90.000 99.452 90.000 ZERR 8.0000 0.0037 0.0030 0.0063 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O P UNIT 328 480 32 8 16 MERG 2 OMIT -2 52 FMAP GRID PLAN TEMP -123 BOND $H OMIT -1 0 5 OMIT -3 2 2 OMIT -1 3 3 OMIT -2 3 6 OMIT -3 2 6 OMIT -5 1 7 OMIT 1 2 5 OMIT 4 1 0 OMIT -2 1 2 OMIT 1 1 3 OMIT -3 1 1 OMIT 1 0 3 OMIT -3 3 5 OMIT -2 2 4 OMIT -2 0 6 OMIT 0 1 3 OMIT -2 1 1 L.S. 20 ACTA WGHT 0.080100 FVAR 1.77919 0.00000 P1 5 0.283967 0.594241 0.252409 11.00000 0.03115 0.02576 = 0.03005 -0.00421 0.00591 -0.00148 P4 5 0.263327 0.041644 0.490871 11.00000 0.03588 0.03450 = 0.02995 0.00165 0.00813 0.00925 P2 5 0.464503 0.684528 0.352102 11.00000 0.02331 0.04312 = 0.03167 -0.00735 0.00288 0.00050 P3 5 0.237494 0.319889 0.448411 11.00000 0.04866 0.02425 = 0.03974 0.00356 0.02255 0.00415 O1 4 0.312421 0.706695 0.334746 11.00000 0.02329 0.03137 = 0.02426 -0.00352 0.00185 -0.00278 O2 4 0.187541 0.215844 0.511470 11.00000 0.03510 0.02144 = 0.03041 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0.02969 = 0.03160 0.00028 0.00115 -0.00199 AFIX 43 H11 2 0.485647 0.745916 0.444191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.287457 0.765820 0.402415 11.00000 0.02705 0.02124 = 0.02535 0.00187 0.00561 -0.00159 C6 1 0.187462 0.736759 0.340665 11.00000 0.02841 0.02170 = 0.02560 0.00135 0.00324 -0.00107 C53 1 0.192809 0.364097 0.490616 11.00000 0.02462 0.02641 = 0.03156 -0.00153 0.00615 -0.00324 C65 1 0.232639 0.414641 0.413236 11.00000 0.03512 0.02439 = 0.03246 -0.00283 0.01209 -0.00111 C7 1 0.207231 0.778450 0.385114 11.00000 0.02693 0.02935 = 0.02636 -0.00108 0.00513 0.00124 N4 3 0.579936 0.797258 0.389951 11.00000 0.02631 0.04086 = 0.05091 -0.00051 -0.00115 -0.00420 C54 1 0.172614 0.302818 0.520422 11.00000 0.02114 0.02672 = 0.03182 -0.00288 0.00562 -0.00001 C42 1 0.184430 0.152557 0.542278 11.00000 0.02417 0.02543 = 0.02768 0.00266 0.00501 -0.00339 C3 1 0.149374 0.657377 0.260318 11.00000 0.03305 0.02856 = 0.02722 -0.00054 0.00020 -0.00366 AFIX 43 H3 2 0.136450 0.629727 0.233120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.212632 0.069679 0.533849 11.00000 0.02602 0.02689 = 0.03047 -0.00008 0.00243 -0.00022 C10 1 0.389611 0.779684 0.461159 11.00000 0.03195 0.02052 = 0.02659 0.00012 0.00235 -0.00064 C74 1 0.214852 0.086299 0.442372 11.00000 0.03155 0.02253 = 0.03338 -0.00621 0.00779 -0.00133 C47 1 0.156050 0.169669 0.579479 11.00000 0.02499 0.03008 = 0.03188 0.00087 0.00691 -0.00117 C9 1 0.316463 0.788044 0.445211 11.00000 0.02989 0.02854 = 0.02663 -0.00193 0.00546 -0.00187 AFIX 43 H9 2 0.284899 0.809352 0.463606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.143316 0.327218 0.556104 11.00000 0.02559 0.03096 = 0.02950 -0.00147 0.00557 -0.00077 C24 1 0.361779 0.660524 0.249752 11.00000 0.02872 0.03251 = 0.02282 0.00033 0.00363 0.00426 C44 1 0.213061 0.005194 0.565572 11.00000 0.03393 0.02957 = 0.03624 0.00242 0.00975 0.00224 AFIX 43 H44 2 0.232463 -0.051051 0.560765 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.186581 0.018973 0.603831 11.00000 0.03296 0.02826 = 0.03068 0.00587 0.00544 0.00042 C46 1 0.157461 0.100782 0.609691 11.00000 0.02893 0.03771 = 0.03393 0.00187 0.01045 -0.00154 AFIX 43 H46 2 0.137565 0.111143 0.635082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.114987 0.731233 0.320417 11.00000 0.02276 0.03063 = 0.03422 0.00217 0.00632 0.00267 AFIX 43 H5 2 0.078501 0.754952 0.334783 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.199092 0.121204 0.371969 11.00000 0.04897 0.04005 = 0.02590 -0.00177 0.00033 -0.00300 AFIX 43 H75 2 0.209185 0.133249 0.343991 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.094063 0.692679 0.280322 11.00000 0.02735 0.03169 = 0.03241 -0.00164 -0.00115 -0.00066 C52 1 0.181351 0.452558 0.499548 11.00000 0.03380 0.02673 = 0.03148 0.00094 0.00612 0.00021 AFIX 43 H52 2 0.194851 0.495730 0.480548 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 0.606299 0.659242 0.397979 11.00000 0.02866 0.04485 = 0.07761 0.00761 -0.01301 -0.00443 C33 1 0.551996 0.714946 0.381964 11.00000 0.02430 0.04188 = 0.03345 0.00112 0.00567 0.00306 C76 1 0.134138 0.120832 0.383804 11.00000 0.04323 0.04121 = 0.03519 -0.00443 -0.00745 0.00144 AFIX 43 H76 2 0.089421 0.132953 0.365712 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.367097 0.429635 0.413012 11.00000 0.03302 0.03704 = 0.04036 0.00918 0.00656 -0.00205 AFIX 13 H68 2 0.369802 0.375525 0.431272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.151126 0.481272 0.534881 11.00000 0.02935 0.02401 = 0.03668 -0.00129 0.00507 0.00052 C67 1 0.194846 0.517577 0.363346 11.00000 0.04148 0.02645 = 0.03922 0.00793 0.00771 0.00238 AFIX 43 H67 2 0.163790 0.555561 0.344746 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.266589 0.511189 0.366259 11.00000 0.03829 0.02858 = 0.03546 0.00802 0.00917 -0.00055 AFIX 43 H66 2 0.296060 0.544369 0.350297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.162386 0.735034 0.416695 11.00000 0.02851 0.05829 = 0.03332 -0.00257 0.00816 -0.00519 AFIX 137 H18A 2 0.175661 0.672753 0.420384 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.110633 0.739947 0.405097 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.172527 0.764968 0.444563 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.474649 0.685362 0.236558 11.00000 0.03233 0.04781 = 0.03714 0.00132 0.01003 -0.00168 AFIX 43 H26 2 0.522530 0.675575 0.231210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.442411 0.763223 0.237711 11.00000 0.03633 0.04237 = 0.03392 0.00742 0.00776 -0.00840 AFIX 43 H25 2 0.463475 0.818922 0.233759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.318244 0.818501 0.247433 11.00000 0.03910 0.02523 = 0.03865 0.00532 0.00661 0.00218 AFIX 13 H30 2 0.286701 0.799732 0.268506 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.421746 0.799904 0.508376 11.00000 0.03403 0.03595 = 0.02646 -0.00437 0.00016 0.00004 C27 1 0.441969 0.527419 0.252049 11.00000 0.04049 0.03517 = 0.03183 -0.00129 0.00343 0.01142 AFIX 13 H27 2 0.412226 0.506184 0.273603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.097742 0.438444 0.396487 11.00000 0.02789 0.03312 = 0.04555 -0.00072 0.01325 -0.00232 AFIX 13 H71 2 0.097267 0.412636 0.425608 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.132717 0.417373 0.562445 11.00000 0.03262 0.03104 = 0.03518 -0.00335 0.01166 0.00294 AFIX 43 H50 2 0.112065 0.435290 0.586640 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.124159 0.258366 0.587966 11.00000 0.03708 0.03340 = 0.03918 0.00283 0.01717 0.00027 C55 1 0.190203 -0.054871 0.637291 11.00000 0.03857 0.03825 = 0.03611 0.00860 0.00687 -0.00027 C19 1 0.189550 0.877497 0.382283 11.00000 0.03748 0.03181 = 0.04170 -0.01034 -0.00426 0.00692 AFIX 137 H19A 2 0.203139 0.904402 0.410707 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.137502 0.885563 0.372415 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.216755 0.905572 0.361925 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.015546 0.687590 0.257161 11.00000 0.02768 0.05470 = 0.03721 -0.01207 -0.00141 0.00121 C77 1 0.328124 0.100001 0.409617 11.00000 0.03449 0.04261 = 0.03160 -0.00049 0.00749 -0.00551 AFIX 13 H77 2 0.350817 0.113050 0.439925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.408255 0.412333 0.376314 11.00000 0.03638 0.05739 = 0.05611 0.01148 0.01755 0.00882 AFIX 137 H70A 2 0.383723 0.365944 0.357785 11.00000 -1.50000 H70B 2 0.457718 0.393495 0.387890 11.00000 -1.50000 H70C 2 0.409955 0.466367 0.359523 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.139258 0.579613 0.542790 11.00000 0.05264 0.02978 = 0.04668 -0.00767 0.00769 0.00485 C23 1 0.470566 0.881240 0.509759 11.00000 0.05405 0.05786 = 0.04018 -0.01480 0.00191 -0.02147 AFIX 137 H23A 2 0.509812 0.869543 0.493421 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.491182 0.894645 0.539666 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.441920 0.931541 0.497075 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.363821 0.819055 0.535650 11.00000 0.04831 0.06194 = 0.02557 -0.00549 0.00298 -0.00163 AFIX 137 H21A 2 0.335282 0.870203 0.523924 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.386861 0.831525 0.565239 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.331930 0.767798 0.535393 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C80 1 0.082276 0.084299 0.450299 11.00000 0.02700 0.05166 = 0.04389 -0.01122 0.00518 -0.00116 AFIX 13 H80 2 0.102970 0.074759 0.481255 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.140349 0.599018 0.590541 11.00000 0.09643 0.03520 = 0.06921 -0.01909 0.04439 -0.01496 AFIX 137 H64A 2 0.134104 0.662375 0.594554 11.00000 -1.50000 H64B 2 0.186813 0.580104 0.607045 11.00000 -1.50000 H64C 2 0.100827 0.566991 0.600582 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C81 1 0.041951 0.001208 0.433772 11.00000 0.04576 0.06482 = 0.06782 -0.01174 0.01622 -0.01672 AFIX 137 H81A 2 0.022719 0.007935 0.403117 11.00000 -1.50000 H81B 2 0.001878 -0.008901 0.449669 11.00000 -1.50000 H81C 2 0.075222 -0.049056 0.437860 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C79 1 0.351462 0.171657 0.381190 11.00000 0.05825 0.04423 = 0.05284 0.00210 0.02264 -0.00887 AFIX 137 H79A 2 0.334935 0.156712 0.350942 11.00000 -1.50000 H79B 2 0.404414 0.176557 0.386532 11.00000 -1.50000 H79C 2 0.330094 0.227934 0.387758 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.154229 0.289321 0.634199 11.00000 0.10857 0.04076 = 0.03637 0.00145 0.02914 0.00297 AFIX 137 H59A 2 0.141395 0.246314 0.654862 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.133258 0.346681 0.639368 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.207080 0.294573 0.637647 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.521028 0.513503 0.271017 11.00000 0.04416 0.06235 = 0.05253 -0.00428 -0.00018 0.01814 AFIX 137 H29A 2 0.551465 0.530000 0.249791 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.529121 0.451393 0.278774 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.533591 0.550124 0.296746 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 -0.036869 0.734811 0.281866 11.00000 0.02452 0.09043 = 0.06491 -0.01732 0.00068 0.00598 AFIX 137 H17A 2 -0.086459 0.728480 0.266342 11.00000 -1.50000 H17B 2 -0.024233 0.797413 0.284539 11.00000 -1.50000 H17C 2 -0.033540 0.708829 0.310566 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.543650 0.878746 0.373737 11.00000 0.03591 0.03688 = 0.06506 -0.00190 0.00139 -0.00303 AFIX 13 H39 2 0.490204 0.870025 0.371664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.271200 0.828769 0.204498 11.00000 0.04993 0.07258 = 0.04986 0.01177 0.00182 0.02121 AFIX 137 H31A 2 0.301172 0.845367 0.183044 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.235015 0.874733 0.206203 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.246617 0.772927 0.196141 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C78 1 0.354053 0.009778 0.398184 11.00000 0.03677 0.04312 = 0.08313 -0.00093 0.01721 0.00400 AFIX 137 H78A 2 0.337317 -0.034667 0.416840 11.00000 -1.50000 H78B 2 0.407122 0.009250 0.402208 11.00000 -1.50000 H78C 2 0.334474 -0.003547 0.368115 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C82 1 0.033649 0.165452 0.447466 11.00000 0.03747 0.06331 = 0.08613 -0.02162 0.00368 0.01112 AFIX 137 H82A 2 0.063141 0.217540 0.456553 11.00000 -1.50000 H82B 2 -0.002683 0.157677 0.466279 11.00000 -1.50000 H82C 2 0.009254 0.173265 0.417748 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C69 1 0.398752 0.506554 0.441310 11.00000 0.04904 0.05721 = 0.05812 -0.00199 -0.00158 -0.01279 AFIX 137 H69A 2 0.400168 0.559212 0.423508 11.00000 -1.50000 H69B 2 0.447992 0.491773 0.455316 11.00000 -1.50000 H69C 2 0.368382 0.517973 0.463242 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.420050 0.474355 0.211246 11.00000 0.06453 0.04077 = 0.05115 -0.01116 -0.00472 0.01292 AFIX 137 H28A 2 0.370551 0.490144 0.198124 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.422143 0.411415 0.218190 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.453296 0.487219 0.191058 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.601051 0.563591 0.400418 11.00000 0.03619 0.04631 = 0.08564 0.00923 -0.01455 -0.00116 AFIX 13 H36 2 0.551970 0.545769 0.385293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.041561 0.250171 0.583000 11.00000 0.04525 0.03886 = 0.11428 0.02040 0.04284 0.00710 AFIX 137 H60A 2 0.021908 0.232968 0.553434 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.020874 0.306929 0.589469 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.029077 0.205373 0.602922 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.466588 0.721218 0.527815 11.00000 0.08051 0.05198 = 0.03412 0.00052 -0.01114 0.02287 AFIX 137 H22A 2 0.436003 0.668484 0.525472 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.485302 0.732996 0.558159 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.507197 0.711752 0.512272 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C72 1 0.067124 0.371362 0.363181 11.00000 0.04542 0.06750 = 0.07657 -0.02992 0.01667 -0.01724 AFIX 137 H72A 2 0.062963 0.397517 0.334475 11.00000 -1.50000 H72B 2 0.019108 0.352780 0.368309 11.00000 -1.50000 H72C 2 0.099392 0.320176 0.365103 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C73 1 0.053382 0.522923 0.392700 11.00000 0.03367 0.04435 = 0.15547 0.00307 0.02934 0.00437 AFIX 137 H73A 2 0.077629 0.566748 0.412920 11.00000 -1.50000 H73B 2 0.005042 0.510652 0.399421 11.00000 -1.50000 H73C 2 0.048913 0.545764 0.363323 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.268462 -0.063958 0.660126 11.00000 0.06303 0.08386 = 0.07776 0.04577 -0.01432 -0.01440 AFIX 137 H57A 2 0.272058 -0.113512 0.680266 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.283317 -0.009643 0.675922 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.300205 -0.074546 0.638834 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.566282 0.954519 0.404557 11.00000 0.05813 0.04830 = 0.07961 -0.01840 0.01412 -0.00556 AFIX 137 H40A 2 0.556747 0.938898 0.433256 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.538553 1.007326 0.394395 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.618127 0.966157 0.405879 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.354786 0.903624 0.263355 11.00000 0.06438 0.03806 = 0.11586 -0.02329 -0.01155 0.00785 AFIX 137 H32A 2 0.389864 0.892297 0.289454 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.318268 0.945613 0.269804 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.379954 0.928231 0.241144 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.657001 0.520619 0.377562 11.00000 0.05734 0.07218 = 0.11619 -0.00235 -0.00975 0.01947 AFIX 137 H38A 2 0.650151 0.540699 0.347639 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.651422 0.456501 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C10 C 0.38961(13) 0.77968(17) 0.46116(8) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.21485(13) 0.08630(18) 0.44237(8) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.15605(13) 0.16967(19) 0.57948(8) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.31646(13) 0.78804(18) 0.44521(8) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.284899 0.809352 0.463606 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.14332(13) 0.32722(19) 0.55610(8) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.36178(13) 0.66052(19) 0.24975(8) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.21306(13) 0.0052(2) 0.56557(8) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.232463 -0.051051 0.560765 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.18658(13) 0.01897(19) 0.60383(8) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.15746(13) 0.1008(2) 0.60969(8) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.137565 0.111143 0.635082 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.11499(12) 0.73123(19) 0.32042(8) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.078501 0.754952 0.334783 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.19909(15) 0.1212(2) 0.37197(9) 0.0390(7) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.209185 0.133249 0.343991 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.09406(13) 0.69268(19) 0.28032(8) 0.0312(6) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.18135(13) 0.45256(19) 0.49955(8) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.194851 0.495730 0.480548 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.60630(12) 0.65924(19) 0.39798(9) 0.0528(7) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.55200(13) 0.7149(2) 0.38196(8) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.13414(16) 0.1208(2) 0.38380(9) 0.0414(7) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.089421 0.132953 0.365712 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.36710(14) 0.4296(2) 0.41301(9) 0.0367(7) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.369802 0.375525 0.431272 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.15113(13) 0.48127(18) 0.53488(8) 0.0301(6) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 0.19485(15) 0.51758(19) 0.36335(9) 0.0356(7) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.163790 0.555561 0.344746 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.26659(14) 0.51119(19) 0.36626(8) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.296060 0.544369 0.350297 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.16239(14) 0.7350(2) 0.41670(9) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.175661 0.672753 0.420384 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.110633 0.739947 0.405097 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.172527 0.764968 0.444563 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.47465(15) 0.6854(2) 0.23656(9) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.522530 0.675575 0.231210 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.44241(14) 0.7632(2) 0.23771(8) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.463475 0.818922 0.233759 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.31824(14) 0.81850(19) 0.24743(9) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.286701 0.799732 0.268506 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.42175(14) 0.7999(2) 0.50838(8) 0.0327(7) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.44197(14) 0.5274(2) 0.25205(9) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.412226 0.506184 0.273603 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.09774(13) 0.4384(2) 0.39649(9) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.097267 0.412636 0.425608 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.13272(13) 0.41737(19) 0.56244(9) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.112065 0.435290 0.586640 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.12416(14) 0.2584(2) 0.58797(9) 0.0353(7) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.19020(14) -0.0549(2) 0.63729(9) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.18955(14) 0.87750(19) 0.38228(9) 0.0382(7) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.203139 0.904402 0.410707 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.137502 0.885563 0.372415 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.216755 0.905572 0.361925 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.01555(14) 0.6876(2) 0.25716(9) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.32812(14) 0.1000(2) 0.40962(9) 0.0360(7) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.350817 0.113050 0.439925 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.40826(16) 0.4123(2) 0.37631(10) 0.0488(8) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.383723 0.365944 0.357785 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H70B H 0.457718 0.393495 0.387890 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H70C H 0.409955 0.466367 0.359523 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.13926(16) 0.5796(2) 0.54279(10) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.47057(17) 0.8812(2) 0.50976(10) 0.0514(9) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.509812 0.869543 0.493421 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.491182 0.894645 0.539666 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.441920 0.931541 0.497075 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.36382(15) 0.8191(2) 0.53565(9) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.335282 0.870203 0.523924 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.386861 0.831525 0.565239 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.331930 0.767798 0.535393 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.08228(14) 0.0843(2) 0.45030(9) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . . . H80 H 0.102970 0.074759 0.481255 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.1403(2) 0.5990(2) 0.59054(11) 0.0635(10) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.134104 0.662375 0.594554 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.186813 0.580104 0.607045 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H64C H 0.100827 0.566991 0.600582 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.04195(17) 0.0012(3) 0.43377(11) 0.0587(10) Uani 1 1 d . . . . . H81A H 0.022719 0.007935 0.403117 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.001878 -0.008901 0.449669 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H81C H 0.075222 -0.049056 0.437860 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.35146(17) 0.1717(2) 0.38119(10) 0.0503(8) Uani 1 1 d . . . . . H79A H 0.334935 0.156712 0.350942 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H79B H 0.404414 0.176557 0.386532 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H79C H 0.330094 0.227934 0.387758 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.1542(2) 0.2893(2) 0.63420(10) 0.0600(10) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.141395 0.246314 0.654862 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.133258 0.346681 0.639368 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H 0.207080 0.294573 0.637647 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.52103(15) 0.5135(3) 0.27102(10) 0.0539(9) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.551465 0.530000 0.249791 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.529121 0.451393 0.278774 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.533591 0.550124 0.296746 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.03687(15) 0.7348(3) 0.28187(11) 0.0607(10) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.086459 0.728480 0.266342 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H -0.024233 0.797413 0.284539 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H -0.033540 0.708829 0.310566 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.54365(16) 0.8787(2) 0.37374(10) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.490204 0.870025 0.371664 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.27120(17) 0.8288(3) 0.20450(10) 0.0582(10) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.301172 0.845367 0.183044 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.235015 0.874733 0.206203 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.246617 0.772927 0.196141 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.35405(16) 0.0098(2) 0.39818(12) 0.0535(9) Uani 1 1 d . . . . . H78A H 0.337317 -0.034667 0.416840 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H78B H 0.407122 0.009250 0.402208 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H78C H 0.334474 -0.003547 0.368115 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.03365(17) 0.1655(3) 0.44747(12) 0.0630(10) Uani 1 1 d . . . . . H82A H 0.063141 0.217540 0.456553 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H -0.002683 0.157677 0.466279 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H82C H 0.009254 0.173265 0.417748 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.39875(17) 0.5066(2) 0.44131(11) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 0.400168 0.559212 0.423508 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H69B H 0.447992 0.491773 0.455316 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H69C H 0.368382 0.517973 0.463242 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.42005(17) 0.4744(2) 0.21125(10) 0.0537(9) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.370551 0.490144 0.198124 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.422143 0.411415 0.218190 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.453296 0.487219 0.191058 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.60105(17) 0.5636(2) 0.40042(12) 0.0588(10) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.551970 0.545769 0.385293 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.04156(16) 0.2502(2) 0.58300(13) 0.0628(10) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.021908 0.232968 0.553434 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.020874 0.306929 0.589469 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.029077 0.205373 0.602922 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.46659(19) 0.7212(2) 0.52782(10) 0.0578(10) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.436003 0.668484 0.525472 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.485302 0.732996 0.558159 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.507197 0.711752 0.512272 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.06712(17) 0.3714(3) 0.36318(12) 0.0624(10) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.062963 0.397517 0.334475 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H72B H 0.019108 0.352780 0.368309 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H72C H 0.099392 0.320176 0.365103 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.05338(17) 0.5229(2) 0.39270(15) 0.0763(13) Uani 1 1 d . . . . . H73A H 0.077629 0.566748 0.412920 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H73B H 0.005042 0.510652 0.399421 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H73C H 0.048913 0.545764 0.363323 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.26846(19) -0.0640(3) 0.66013(13) 0.0778(13) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.272058 -0.113512 0.680266 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.283317 -0.009643 0.675922 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H 0.300205 -0.074546 0.638834 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.56628(18) 0.9545(3) 0.40456(12) 0.0617(10) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.556747 0.938898 0.433256 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.538553 1.007326 0.394395 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.618127 0.966157 0.405879 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.35479(19) 0.9036(2) 0.26335(14) 0.0757(12) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.389864 0.892297 0.289454 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.318268 0.945613 0.269804 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.379954 0.928231 0.241144 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.6570(2) 0.5206(3) 0.37756(15) 0.0846(14) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.650151 0.540699 0.347639 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.651422 0.456501 0.378262 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.705672 0.536822 0.391981 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.2019(2) 0.6355(2) 0.53055(13) 0.0757(12) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.203163 0.628782 0.499773 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.247973 0.615459 0.547104 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H62C H 0.194230 0.697538 0.536997 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.01004(18) 0.7349(4) 0.21368(11) 0.0874(16) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.038424 0.702748 0.195232 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.028974 0.794920 0.218272 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H -0.040793 0.737219 0.199799 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.5598(2) 0.8966(3) 0.32886(12) 0.0772(12) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.612228 0.902878 0.330022 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.535521 0.950997 0.317704 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.542085 0.847400 0.309898 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.1667(2) -0.1422(3) 0.61693(12) 0.0787(13) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.116832 -0.137517 0.601594 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.169026 -0.187382 0.639320 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.198874 -0.158597 0.596648 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.6077(2) 0.5353(3) 0.44779(13) 0.0816(13) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.656022 0.550516 0.463104 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.600477 0.471496 0.449293 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.570884 0.565725 0.461106 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.1418(2) -0.0360(3) 0.67088(13) 0.0907(15) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.091006 -0.034401 0.656894 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H 0.155094 0.020957 0.684536 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H58C H 0.148280 -0.082464 0.692738 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.65022(18) 0.7922(3) 0.41066(15) 0.0831(14) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.681469 0.840251 0.419887 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.00661(19) 0.5930(3) 0.25037(17) 0.0971(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.027461 0.562696 0.234834 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H -0.055501 0.589940 0.233562 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H -0.006260 0.564490 0.278289 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.6662(2) 0.7070(3) 0.41532(17) 0.0984(17) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.711435 0.683333 0.428453 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.0674(3) 0.6080(3) 0.51649(19) 0.136(3) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.069625 0.601596 0.485811 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.057883 0.669636 0.522798 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . H63C H 0.028379 0.570894 0.523908 0.204 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0312(4) 0.0258(4) 0.0301(4) -0.0042(3) 0.0059(3) -0.0015(3) P4 0.0359(4) 0.0345(5) 0.0300(4) 0.0017(3) 0.0081(3) 0.0092(3) P2 0.0233(3) 0.0431(5) 0.0317(4) -0.0073(4) 0.0029(3) 0.0005(3) P3 0.0487(4) 0.0243(4) 0.0397(4) 0.0036(4) 0.0225(3) 0.0042(3) O1 0.0233(9) 0.0314(11) 0.0243(9) -0.0035(8) 0.0018(7) -0.0028(8) O2 0.0351(10) 0.0214(11) 0.0304(10) 0.0014(8) 0.0123(7) -0.0003(8) N5 0.0325(12) 0.0269(14) 0.0316(12) 0.0031(11) 0.0086(9) 0.0000(10) N7 0.0341(12) 0.0298(14) 0.0284(12) -0.0015(11) 0.0062(9) -0.0025(10) N6 0.0323(12) 0.0272(14) 0.0379(13) 0.0026(11) 0.0101(9) 0.0012(10) N2 0.0298(12) 0.0274(14) 0.0307(12) 0.0029(10) 0.0046(9) 0.0001(10) N1 0.0302(12) 0.0329(15) 0.0323(12) -0.0009(11) 0.0071(9) 0.0039(10) N8 0.0304(12) 0.0340(15) 0.0338(12) 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