#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-06 02:46:32 +0300 (Fri, 06 Sep 2024) $ #$Revision: 294470 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/21/1572170.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572170 loop_ _publ_author_name 'Sire, Charline' 'Meneyrol, Vincent' 'Saffon-Merceron, Nathalie' 'Terreno, Enzo' 'Garello, Francesca' 'Tei, Lorenzo' 'Jestin, Emmanuelle' 'Tripier, Raphaël' 'Troadec, Thibault' _publ_section_title ; A versatile fluorinated azamacrocyclic chelator enabling 18F PET or 19F MRI: a first step towards new multimodal and smart contrast agents. ; _journal_issue 33 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 13550 _journal_page_last 13557 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc02871f _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C22 H34 B2 F6 N6' _chemical_formula_weight 518.17 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2023-12-13 deposited with the CCDC. 2024-07-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.789(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.5578(8) _cell_length_b 15.0808(10) _cell_length_c 15.1865(8) _cell_measurement_reflns_used 9690 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_theta_max 28.66 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_volume 2490.7(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2015)' _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8-Venture CMOS detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0492 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0202 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 108499 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.754 _diffrn_reflns_theta_min 3.029 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.115 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6753 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker-AXS)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.382 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1088 _exptl_crystal_size_max 0.700 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.160 _refine_diff_density_max 0.399 _refine_diff_density_min -0.333 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.011 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 387 _refine_ls_number_reflns 6459 _refine_ls_number_restraints 126 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.0752 _refine_ls_R_factor_gt 0.0511 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0499P)^2^+1.6926P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1152 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1321 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4806 _reflns_number_total 6459 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc02871f2.cif _cod_data_source_block H2Do2py2BF3 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572170--1572172.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1572170 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.924 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.982 _shelx_res_file ; TITL Do2py2BF3_a.res in P2(1)/c Do2py2BF3_a.res created by SHELXL-2018/3 at 13:09:04 on 27-Mar-2019 CELL 0.71073 11.55780 15.08080 15.18650 90.0000 109.7893 90.0000 ZERR 4.00 0.00080 0.00100 0.00080 0.0000 0.0020 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H B F N UNIT 88 136 8 24 24 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 HTAB N2 N3 HTAB N2 N6 HTAB N4 N3 PLAN 20 DELU F4 > F26 SIMU 0.01 F4 > F26 SIZE 0.16 0.20 0.70 TEMP -80.160 WGHT 0.049900 1.692600 FVAR 0.19494 N1 5 0.241376 0.699894 0.251030 11.00000 0.02473 0.02097 = 0.02465 0.00075 0.00677 0.00005 N2 5 0.369714 0.842405 0.391173 11.00000 0.03634 0.02668 = 0.02129 -0.00198 0.01160 -0.00378 H2 2 0.337518 0.852842 0.328678 11.00000 0.03872 N3 5 0.164170 0.952401 0.288532 11.00000 0.05510 0.02602 = 0.02708 0.00379 0.02331 0.00432 N4 5 0.032917 0.815524 0.147949 11.00000 0.02751 0.03329 = 0.02173 0.00526 0.01140 0.00880 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0.02959 -0.00651 0.01119 -0.01004 PART 2 10.25 F14 4 -0.043874 0.849184 -0.115949 10.25000 0.06905 0.09082 = 0.03253 0.02616 0.02811 0.04384 F15 4 0.142913 0.863252 -0.004179 10.25000 0.06468 0.08946 = 0.07854 -0.03094 0.04467 -0.03809 F16 4 0.055301 0.731909 -0.037981 10.25000 0.08729 0.03543 = 0.04822 0.00520 0.04545 0.02039 PART 3 10.27 F24 4 0.145159 0.783694 0.013189 10.27000 0.07493 0.07931 = 0.07491 0.04271 0.05562 0.04369 F25 4 -0.037263 0.801131 -0.106096 10.27000 0.07308 0.06894 = 0.05506 -0.03357 0.03833 -0.04023 F26 4 0.085078 0.915251 -0.048462 10.27000 0.05829 0.04945 = 0.05734 0.00124 0.02288 -0.02094 PART 0 HKLF 4 REM Do2py2BF3_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.132081, GooF = S = 1.01077, Restrained GooF = 1.04225 for all data REM R1 = 0.051131 for 4806 Fo > 4sig(Fo) and 0.075162 for all 6459 data REM 387 parameters refined using 126 restraints END WGHT 0.0499 1.6926 REM Highest difference peak 0.399, deepest hole -0.333, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.7138 0.7734 0.5145 11.00000 0.05 0.40 Q2 1 0.6017 0.8635 0.5697 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.0215 0.8404 0.0204 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.0771 0.7014 0.1942 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.5405 0.8232 0.4740 11.00000 0.05 0.27 Q6 1 0.0167 0.8986 0.0663 11.00000 0.05 0.26 Q7 1 0.1947 0.9822 0.2763 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.2821 0.6931 0.2922 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.1782 0.6943 0.2412 11.00000 0.05 0.21 Q10 1 0.1983 0.9596 0.3371 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.0213 0.9006 0.2392 11.00000 0.05 0.19 Q12 1 0.2773 0.6032 0.1762 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.0345 0.7631 0.1530 11.00000 0.05 0.18 Q14 1 0.2994 1.0319 0.1607 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.2280 1.0784 0.2866 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 0.2616 0.6789 0.2230 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.3439 1.0459 0.3280 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 -0.0008 0.8270 0.1000 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.1808 0.9068 0.2733 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 0.0193 0.4612 0.0119 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 47639 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 45.62 0.88 2 0 0 44.76 0.88 2 0 0 45.49 0.86 2 0 0 45.73 0.86 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C15 C 0.50816(16) 0.83663(12) 0.41859(12) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.538932 0.895754 0.408724 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.527274 0.795090 0.374928 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2251(2) 1.02748(11) 0.26008(13) 0.0426(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.287573 1.053093 0.316215 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.163476 1.074045 0.231500 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.28637(16) 0.99989(11) 0.19117(11) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.29564(16) 1.05888(12) 0.12356(12) 0.0365(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.261950 1.116834 0.119237 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.35466(16) 1.03191(14) 0.06264(12) 0.0409(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.362154 1.071038 0.015844 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.40237(16) 0.94743(13) 0.07096(12) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.442571 0.926935 0.029644 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.39053(17) 0.89317(12) 0.14058(12) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.423977 0.835053 0.146229 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.03246(17) 0.84915(14) 0.04952(11) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.045124 0.913873 0.052241 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H -0.114548 0.820964 0.025122 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.58584(19) 0.80510(14) 0.52516(14) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.54353(12) 0.84630(9) 0.59152(8) 0.0579(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.57728(12) 0.71349(8) 0.53643(9) 0.0611(4) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.70893(11) 0.82824(10) 0.54481(10) 0.0655(4) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.04030(18) 0.83012(14) -0.02353(13) 0.0358(4) Uani 1 1 d D . . . . F4 F 0.0295(7) 0.9001(4) -0.0832(4) 0.0778(15) Uani 0.48 1 d D U P A 1 F5 F 0.0064(4) 0.7521(4) -0.0697(3) 0.0598(13) Uani 0.48 1 d D U P A 1 F6 F 0.1687(3) 0.8208(3) 0.0296(3) 0.0401(10) Uani 0.48 1 d D U P A 1 F14 F -0.0439(8) 0.8492(8) -0.1159(5) 0.061(2) Uani 0.25 1 d D U P A 2 F15 F 0.1429(8) 0.8633(7) -0.0042(7) 0.072(2) Uani 0.25 1 d D U P A 2 F16 F 0.0553(9) 0.7319(5) -0.0380(6) 0.051(2) Uani 0.25 1 d D U P A 2 F24 F 0.1452(8) 0.7837(6) 0.0132(7) 0.069(2) Uani 0.27 1 d D U P A 3 F25 F -0.0373(8) 0.8011(7) -0.1061(6) 0.061(2) Uani 0.27 1 d D U P A 3 F26 F 0.0851(7) 0.9153(5) -0.0485(6) 0.0542(18) Uani 0.27 1 d D U P A 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0247(6) 0.0210(6) 0.0246(6) 0.0008(5) 0.0068(5) 0.0001(5) N2 0.0363(7) 0.0267(6) 0.0213(6) -0.0020(5) 0.0116(5) -0.0038(5) N3 0.0551(9) 0.0260(7) 0.0271(7) 0.0038(5) 0.0233(6) 0.0043(6) N4 0.0275(7) 0.0333(7) 0.0217(6) 0.0053(5) 0.0114(5) 0.0088(5) N5 0.0432(8) 0.0361(7) 0.0257(6) -0.0050(6) 0.0131(6) -0.0060(6) N6 0.0544(9) 0.0277(7) 0.0321(7) -0.0007(5) 0.0219(7) -0.0045(6) C1 0.0353(8) 0.0223(7) 0.0301(8) 0.0017(6) 0.0023(6) 0.0021(6) C2 0.0347(8) 0.0275(7) 0.0256(7) 0.0022(6) 0.0086(6) -0.0050(6) C3 0.0531(10) 0.0289(8) 0.0290(8) -0.0068(6) 0.0178(8) -0.0028(7) C4 0.0573(11) 0.0313(8) 0.0278(8) 0.0011(6) 0.0246(8) 0.0073(8) C5 0.0568(11) 0.0346(9) 0.0335(9) 0.0084(7) 0.0226(8) 0.0213(8) C6 0.0374(9) 0.0385(9) 0.0276(7) 0.0055(6) 0.0193(7) 0.0145(7) C7 0.0260(7) 0.0336(8) 0.0273(7) -0.0034(6) 0.0082(6) -0.0024(6) C8 0.0279(7) 0.0214(7) 0.0275(7) 0.0015(5) 0.0122(6) -0.0035(6) C9 0.0277(7) 0.0259(7) 0.0328(8) -0.0005(6) 0.0135(6) -0.0008(6) C10 0.0269(7) 0.0272(7) 0.0323(8) -0.0042(6) 0.0150(6) -0.0001(6) C11 0.0317(9) 0.0294(8) 0.0532(11) -0.0044(8) 0.0037(8) 0.0042(7) C12 0.0406(10) 0.0280(9) 0.0658(13) 0.0008(8) 0.0164(9) 0.0064(7) C13 0.0451(10) 0.0280(8) 0.0551(11) -0.0103(8) 0.0293(9) -0.0073(7) C14 0.0465(10) 0.0407(9) 0.0340(9) -0.0128(7) 0.0180(8) -0.0128(8) C15 0.0357(9) 0.0384(9) 0.0347(8) -0.0048(7) 0.0173(7) -0.0083(7) C16 0.0781(14) 0.0225(8) 0.0359(9) 0.0007(7) 0.0310(9) -0.0010(8) C17 0.0429(9) 0.0273(8) 0.0233(7) 0.0004(6) 0.0112(6) -0.0071(7) C18 0.0405(9) 0.0362(9) 0.0308(8) 0.0094(7) 0.0093(7) -0.0050(7) C19 0.0368(9) 0.0566(12) 0.0288(8) 0.0105(8) 0.0103(7) -0.0128(8) C20 0.0333(9) 0.0538(11) 0.0301(8) -0.0063(7) 0.0146(7) -0.0153(8) C21 0.0439(10) 0.0363(9) 0.0369(9) -0.0071(7) 0.0193(8) -0.0093(7) C22 0.0409(9) 0.0577(11) 0.0242(8) 0.0126(7) 0.0130(7) 0.0217(8) B1 0.0351(10) 0.0392(10) 0.0353(10) -0.0054(8) 0.0093(8) -0.0059(8) F1 0.0594(7) 0.0770(9) 0.0329(6) -0.0093(6) 0.0098(5) 0.0098(6) F2 0.0673(8) 0.0401(6) 0.0596(8) 0.0047(5) 0.0004(6) 0.0002(6) F3 0.0369(6) 0.0948(11) 0.0588(8) 0.0004(7) 0.0083(6) -0.0127(6) B2 0.0389(10) 0.0457(11) 0.0263(9) 0.0068(8) 0.0154(8) 0.0095(9) F4 0.127(5) 0.075(4) 0.053(3) 0.041(2) 0.058(3) 0.051(3) F5 0.061(3) 0.077(4) 0.049(3) -0.038(3) 0.028(2) -0.039(3) F6 0.0270(12) 0.065(3) 0.0296(14) -0.0065(17) 0.0112(10) -0.0100(17) F14 0.069(4) 0.091(6) 0.033(3) 0.026(4) 0.028(3) 0.044(4) F15 0.065(5) 0.089(6) 0.079(5) -0.031(4) 0.045(4) -0.038(4) F16 0.087(6) 0.035(3) 0.048(4) 0.005(3) 0.045(4) 0.020(4) F24 0.075(5) 0.079(6) 0.075(5) 0.043(4) 0.056(4) 0.044(4) F25 0.073(5) 0.069(5) 0.055(5) -0.034(4) 0.038(4) -0.040(4) F26 0.058(4) 0.049(3) 0.057(5) 0.001(3) 0.023(3) -0.021(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 N1 C1 109.88(12) . . ? C8 N1 C9 112.54(11) . . ? C1 N1 C9 113.25(12) . . ? C2 N2 C3 110.77(12) . . ? C2 N2 C15 113.09(13) . . ? C3 N2 C15 110.99(13) . . ? C2 N2 H2 107.9(13) . . ? C3 N2 H2 105.1(13) . . ? C15 N2 H2 108.6(12) . . ? C4 N3 C5 112.50(13) . . ? C4 N3 C16 112.52(14) . . ? C5 N3 C16 113.25(14) . . ? C7 N4 C6 111.27(12) . . ? C7 N4 C22 109.71(13) . . ? C6 N4 C22 111.51(12) . . ? C7 N4 H4 108.3(11) . . ? C6 N4 H4 106.7(11) . . ? C22 N4 H4 109.2(11) . . ? C14 N5 C10 117.48(15) . . ? C21 N6 C17 117.71(15) . . ? N1 C1 C2 110.99(12) . . ? N1 C1 H1A 109.4 . . ? C2 C1 H1A 109.4 . . ? N1 C1 H1B 109.4 . . ? C2 C1 H1B 109.4 . . ? H1A C1 H1B 108.0 . . ? N2 C2 C1 112.60(13) . . ? N2 C2 H2A 109.1 . . ? C1 C2 H2A 109.1 . . ? N2 C2 H2B 109.1 . . ? C1 C2 H2B 109.1 . . ? H2A C2 H2B 107.8 . . ? N2 C3 C4 112.55(13) . . ? N2 C3 H3A 109.1 . . ? C4 C3 H3A 109.1 . . ? N2 C3 H3B 109.1 . . ? C4 C3 H3B 109.1 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? N3 C4 C3 111.91(14) . . ? N3 C4 H4A 109.2 . . ? C3 C4 H4A 109.2 . . ? N3 C4 H4B 109.2 . . ? C3 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? N3 C5 C6 111.83(13) . . ? N3 C5 H5A 109.3 . . ? C6 C5 H5A 109.3 . . ? N3 C5 H5B 109.3 . . ? C6 C5 H5B 109.3 . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? N4 C6 C5 111.31(13) . . ? N4 C6 H6A 109.4 . . ? C5 C6 H6A 109.4 . . ? N4 C6 H6B 109.4 . . ? C5 C6 H6B 109.4 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? N4 C7 C8 111.85(12) . . ? N4 C7 H7A 109.2 . . ? C8 C7 H7A 109.2 . . ? N4 C7 H7B 109.2 . . ? C8 C7 H7B 109.2 . . ? H7A C7 H7B 107.9 . . ? N1 C8 C7 112.44(12) . . ? N1 C8 H8A 109.1 . . ? C7 C8 H8A 109.1 . . ? N1 C8 H8B 109.1 . . ? C7 C8 H8B 109.1 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? N1 C9 C10 114.99(12) . . ? N1 C9 H9A 108.5 . . ? C10 C9 H9A 108.5 . . ? N1 C9 H9B 108.5 . . ? C10 C9 H9B 108.5 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? N5 C10 C11 122.01(15) . . ? N5 C10 C9 116.06(14) . . ? C11 C10 C9 121.88(15) . . ? C10 C11 C12 119.47(17) . . ? C10 C11 H11 120.3 . . ? C12 C11 H11 120.3 . . ? C13 C12 C11 118.77(18) . . ? C13 C12 H12 120.6 . . ? C11 C12 H12 120.6 . . ? C12 C13 C14 118.28(16) . . ? C12 C13 H13 120.9 . . ? C14 C13 H13 120.9 . . ? N5 C14 C13 123.97(17) . . ? N5 C14 H14 118.0 . . ? C13 C14 H14 118.0 . . ? N2 C15 B1 117.69(13) . . ? N2 C15 H15A 107.9 . . ? B1 C15 H15A 107.9 . . ? N2 C15 H15B 107.9 . . ? B1 C15 H15B 107.9 . . ? H15A C15 H15B 107.2 . . ? N3 C16 C17 112.04(13) . . ? N3 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? N3 C16 H16B 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? N6 C17 C18 122.31(16) . . ? N6 C17 C16 117.11(14) . . ? C18 C17 C16 120.55(16) . . ? C19 C18 C17 118.99(17) . . ? C19 C18 H18 120.5 . . ? C17 C18 H18 120.5 . . ? C20 C19 C18 118.91(16) . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C19 C20 C21 118.58(16) . . ? C19 C20 H20 120.7 . . ? C21 C20 H20 120.7 . . ? N6 C21 C20 123.48(18) . . ? N6 C21 H21 118.3 . . ? C20 C21 H21 118.3 . . ? N4 C22 B2 114.39(13) . . ? N4 C22 H22A 108.7 . . ? B2 C22 H22A 108.7 . . ? N4 C22 H22B 108.7 . . ? B2 C22 H22B 108.7 . . ? H22A C22 H22B 107.6 . . ? F3 B1 F2 109.26(17) . . ? F3 B1 F1 108.25(15) . . ? F2 B1 F1 107.01(16) . . ? F3 B1 C15 108.53(15) . . ? F2 B1 C15 111.75(15) . . ? F1 B1 C15 111.96(16) . . ? F25 B2 F24 116.1(6) . . ? F5 B2 F4 112.4(3) . . ? F5 B2 F6 105.5(3) . . ? F4 B2 F6 107.0(4) . . ? F15 B2 F14 115.5(6) . . ? F25 B2 F26 102.9(4) . . ? F24 B2 F26 102.3(5) . . ? F15 B2 F16 106.5(6) . . ? F14 B2 F16 97.3(5) . . ? F15 B2 C22 116.4(4) . . ? F25 B2 C22 111.0(3) . . ? F24 B2 C22 114.2(4) . . ? F5 B2 C22 112.3(2) . . ? F4 B2 C22 111.3(2) . . ? F6 B2 C22 107.9(2) . . ? F14 B2 C22 107.1(3) . . ? F26 B2 C22 109.1(4) . . ? F16 B2 C22 112.4(4) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C8 1.4659(18) . ? N1 C1 1.4742(19) . ? N1 C9 1.4811(19) . ? N2 C2 1.4979(19) . ? N2 C3 1.504(2) . ? N2 C15 1.513(2) . ? N2 H2 0.91(2) . ? N3 C4 1.464(2) . ? N3 C5 1.466(2) . ? N3 C16 1.473(2) . ? N4 C7 1.501(2) . ? N4 C6 1.5032(18) . ? 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