#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-06 02:46:32 +0300 (Fri, 06 Sep 2024) $ #$Revision: 294470 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/21/1572172.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572172 loop_ _publ_author_name 'Sire, Charline' 'Meneyrol, Vincent' 'Saffon-Merceron, Nathalie' 'Terreno, Enzo' 'Garello, Francesca' 'Tei, Lorenzo' 'Jestin, Emmanuelle' 'Tripier, Raphaël' 'Troadec, Thibault' _publ_section_title ; A versatile fluorinated azamacrocyclic chelator enabling 18F PET or 19F MRI: a first step towards new multimodal and smart contrast agents. ; _journal_issue 33 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 13550 _journal_page_last 13557 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc02871f _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C22 H36 B2 F6 N6 O2 Zn' _chemical_formula_weight 617.56 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2023-12-13 deposited with the CCDC. 2024-07-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.1147(8) _cell_length_b 9.0627(5) _cell_length_c 16.9949(8) _cell_measurement_reflns_used 9742 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_theta_max 28.28 _cell_measurement_theta_min 3.27 _cell_volume 2636.0(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 20158)' _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.3910 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8-Venture Photon III-C14 detector' _diffrn_measurement_method 'Phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0376 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0276 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 64889 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.956 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.927 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.310 _diffrn_reflns_theta_min 3.274 _diffrn_source 'Fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.008 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6317 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker-AXS)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.556 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1280 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.224 _refine_diff_density_min -0.319 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2260 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.006(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 376 _refine_ls_number_reflns 6090 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_R_factor_all 0.0303 _refine_ls_R_factor_gt 0.0239 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0205P)^2^+0.6837P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0499 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0521 _reflns_Friedel_coverage 0.797 _reflns_Friedel_fraction_full 0.912 _reflns_Friedel_fraction_max 0.851 _reflns_number_gt 5529 _reflns_number_total 6090 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc02871f2.cif _cod_data_source_block Zn(Do2py2BF3) _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572170--1572172.cif.' _cod_database_code 1572172 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.787 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.951 _exptl_absorpt_special_details ; SADABS-2016/2 - Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D., J. Appl. Cryst. 48 (2015) 3-10. ; _shelx_res_file ; TITL Do2py2BF3_Zn_b.res in Pca2(1) Do2py2BF3_Zn_b.res created by SHELXL-2018/3 at 18:27:29 on 11-Jan-2022 CELL 0.71073 17.11470 9.06270 16.99490 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00080 0.00050 0.00080 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 1/2+Z SYMM 1/2+X, -Y, Z SYMM 1/2-X, Y, 1/2+Z SFAC C H B F N Zn O UNIT 88 144 8 24 24 4 8 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 EXYZ H2C H2E EXYZ H2D H2F EADP H2C H2E EADP H2D H2F PLAN 20 SIZE 0.05 0.20 0.25 CONF DELU O2 O2' SIMU 0.01 O2 O2' TEMP -80.150 WGHT 0.020500 0.683700 FVAR 0.13295 0.47386 ZN1 6 0.708536 0.524058 0.471231 11.00000 0.01863 0.01894 = 0.01784 0.00347 -0.00047 -0.00299 F1 4 0.911005 0.174222 0.411808 11.00000 0.02916 0.03173 = 0.09559 0.01757 -0.01115 0.00038 F2 4 0.899354 0.279646 0.291107 11.00000 0.03812 0.05284 = 0.05027 -0.01500 0.01714 -0.00662 F3 4 0.885609 0.419780 0.401655 11.00000 0.03142 0.02684 = 0.03685 -0.00046 -0.00648 -0.00611 F4 4 0.660802 0.609969 0.661301 11.00000 0.04083 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-0.00222 -0.00054 AFIX 43 H12 2 0.952478 0.948678 0.563419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.884522 0.783762 0.607267 11.00000 0.02510 0.03375 = 0.02680 -0.00923 -0.00275 0.00498 AFIX 43 H13 2 0.901803 0.790098 0.660281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.828493 0.681981 0.585142 11.00000 0.02511 0.02749 = 0.01954 -0.00050 0.00005 0.00175 AFIX 43 H14 2 0.806688 0.619895 0.624466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.776401 0.241032 0.371483 11.00000 0.02785 0.02184 = 0.02965 -0.00228 0.00119 -0.00226 AFIX 23 H15A 2 0.765550 0.170372 0.328422 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.765393 0.189557 0.421653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.611188 0.320520 0.572502 11.00000 0.02298 0.02465 = 0.02397 0.00555 0.00523 -0.00479 AFIX 23 H16A 2 0.577278 0.232733 0.578482 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.593470 0.396346 0.610450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.694746 0.279094 0.589873 11.00000 0.02524 0.01884 = 0.01973 -0.00369 0.00269 -0.00233 C18 1 0.713133 0.162202 0.639043 11.00000 0.03641 0.01801 = 0.02338 0.00209 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0.03772 0.05259 = 0.08081 0.02026 -0.01356 -0.00479 H1C 2 0.991092 0.553815 0.229103 11.00000 0.07891 H1D 2 0.975493 0.424939 0.255821 11.00000 0.07938 PART 1 21.00 O2 7 0.493207 0.037925 0.738349 21.00000 0.06280 0.05378 = 0.12745 -0.01806 -0.05380 0.01933 H2C 2 0.518783 0.072887 0.764600 21.00000 -1.20000 H2D 2 0.515668 -0.053783 0.749198 21.00000 -1.20000 PART 2 -21.00 O2' 7 0.483066 0.010765 0.771526 -21.00000 0.05700 0.06749 = 0.12352 -0.04388 0.02061 -0.00370 H2E 2 0.518783 0.072887 0.764600 -21.00000 -1.20000 H2F 2 0.515668 -0.053783 0.749198 -21.00000 -1.20000 PART 0 HKLF 4 REM Do2py2BF3_Zn_b.res in Pca2(1) REM wR2 = 0.052124, GooF = S = 1.04696, Restrained GooF = 1.05229 for all data REM R1 = 0.023884 for 5529 Fo > 4sig(Fo) and 0.030299 for all 6090 data REM 376 parameters refined using 7 restraints END WGHT 0.0205 0.6837 REM Highest difference peak 0.224, deepest hole -0.319, 1-sigma level 0.045 Q1 1 0.8228 0.2499 0.3623 11.00000 0.05 0.22 Q2 1 0.8691 0.7804 0.4647 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 0.6448 0.7648 0.6029 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.5880 0.9106 0.4164 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.6505 0.9511 0.4190 11.00000 0.05 0.17 Q6 1 0.6421 1.0245 0.3878 11.00000 0.05 0.17 Q7 1 0.8867 0.8925 0.5157 11.00000 0.05 0.17 Q8 1 0.7246 0.3157 0.5732 11.00000 0.05 0.17 Q9 1 0.7600 0.6964 0.3736 11.00000 0.05 0.17 Q10 1 0.6949 0.8942 0.4991 11.00000 0.05 0.17 Q11 1 0.7529 0.1789 0.6564 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.8183 0.1988 0.6505 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.5442 0.5341 0.5038 11.00000 0.05 0.16 Q14 1 0.6490 0.4601 0.4713 11.00000 0.05 0.16 Q15 1 0.6059 0.3043 0.4631 11.00000 0.05 0.16 Q16 1 0.8197 0.7263 0.4830 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.6338 0.3085 0.4019 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.6099 0.3447 0.5294 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.5742 0.6514 0.5135 11.00000 0.05 0.15 Q20 1 0.7124 0.9872 0.4685 11.00000 0.05 0.15 ; _shelx_res_checksum 51236 _shelx_hkl_file ; 0 2 0 592.11 26.91 0 -2 0 584.79 26.93 0 3 0 85.81 4.06 0 3 0 85.84 4.04 0 -3 0 86.58 4.03 0 -3 0 85.43 4.03 0 -3 0 85.98 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H6B H 0.538851 0.595592 0.581294 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.59736(14) 0.7667(3) 0.42414(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.563908 0.854665 0.431811 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.569461 0.697892 0.388687 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.67327(15) 0.8129(3) 0.38632(15) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.662395 0.862389 0.335562 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.700624 0.884038 0.420893 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.80661(14) 0.7291(3) 0.37274(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.812314 0.821113 0.341847 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.839140 0.651963 0.347712 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.83411(13) 0.7548(2) 0.45567(13) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.88944(12) 0.8619(2) 0.4733(2) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.909575 0.924243 0.433234 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.91470(15) 0.8761(3) 0.55003(18) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.952478 0.948678 0.563419 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.88452(14) 0.7838(3) 0.60727(16) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.901803 0.790098 0.660281 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.82849(15) 0.6820(3) 0.58514(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.806688 0.619895 0.624466 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.77640(14) 0.2410(3) 0.37148(16) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.765550 0.170372 0.328422 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.765393 0.189557 0.421653 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.61119(14) 0.3205(3) 0.57250(15) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.577278 0.232733 0.578482 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.593470 0.396346 0.610450 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.69475(14) 0.2791(3) 0.58987(15) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.71313(15) 0.1622(3) 0.63904(15) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.672911 0.104338 0.662107 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.79059(16) 0.1309(3) 0.65408(16) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.804495 0.051006 0.687446 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.84773(16) 0.2178(3) 0.61976(15) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.901495 0.200110 0.629959 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.82502(15) 0.3301(3) 0.57072(14) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.864350 0.388274 0.546337 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.62915(15) 0.8079(3) 0.56214(14) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.589164 0.886544 0.558411 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.680012 0.853028 0.548309 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.86864(17) 0.2802(3) 0.3693(2) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.63362(18) 0.7553(3) 0.65257(18) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.01289(15) 0.4849(3) 0.24200(19) 0.0570(8) Uani 1 1 d . . . . . H1C H 0.991(3) 0.554(5) 0.229(3) 0.079(17) Uiso 1 1 d . . . . . H1D H 0.975(3) 0.425(5) 0.256(3) 0.079(14) Uiso 1 1 d . . . . . O2 O 0.4932(12) 0.0379(19) 0.7383(16) 0.081(5) Uani 0.47(4) 1 d . U P A 1 H2C H 0.519(3) 0.073(6) 0.765(4) 0.098 Uiso 0.47(4) 1 d . U P A 1 H2D H 0.516(3) -0.054(6) 0.749(4) 0.098 Uiso 0.47(4) 1 d . U P A 1 O2' O 0.4831(8) 0.011(2) 0.7715(14) 0.083(4) Uani 0.53(4) 1 d . U P A 2 H2E H 0.519(3) 0.073(6) 0.765(4) 0.099 Uiso 0.53(4) 1 d . U P A 2 H2F H 0.516(3) -0.054(6) 0.749(4) 0.099 Uiso 0.53(4) 1 d . U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.01863(10) 0.01894(11) 0.01784(11) 0.00347(15) -0.00047(13) -0.00299(9) F1 0.0292(9) 0.0317(9) 0.0956(16) 0.0176(10) -0.0112(9) 0.0004(7) F2 0.0381(9) 0.0528(11) 0.0503(11) -0.0150(9) 0.0171(8) -0.0066(8) F3 0.0314(8) 0.0268(7) 0.0368(9) -0.0005(7) -0.0065(6) -0.0061(6) F4 0.0408(8) 0.0240(8) 0.0307(8) 0.0063(6) -0.0081(7) -0.0008(7) F5 0.0684(11) 0.0292(9) 0.0253(8) 0.0036(7) -0.0115(8) -0.0146(8) F6 0.0504(10) 0.0446(10) 0.0341(10) -0.0014(7) 0.0181(8) 0.0006(8) N1 0.0215(9) 0.0228(10) 0.0170(10) 0.0010(8) 0.0005(8) -0.0008(7) N2 0.0213(10) 0.0240(11) 0.0214(11) 0.0008(9) 0.0003(8) -0.0037(8) N3 0.0208(9) 0.0220(10) 0.0235(13) 0.0005(7) -0.0002(7) -0.0011(7) N4 0.0188(9) 0.0217(10) 0.0199(10) 0.0017(8) -0.0009(7) -0.0023(8) N5 0.0202(9) 0.0201(10) 0.0194(10) 0.0023(8) 0.0011(8) 0.0004(8) N6 0.0229(10) 0.0204(10) 0.0210(10) 0.0013(8) 0.0000(8) -0.0006(8) C1 0.0299(12) 0.0290(13) 0.0155(12) 0.0022(10) -0.0022(10) -0.0003(10) C2 0.0286(12) 0.0277(13) 0.0194(12) -0.0016(9) 0.0009(10) -0.0021(10) C3 0.0223(12) 0.0303(14) 0.0251(13) -0.0038(11) -0.0021(10) -0.0053(11) C4 0.0240(12) 0.0236(13) 0.0298(14) -0.0031(10) 0.0006(10) -0.0054(9) C5 0.0178(9) 0.0254(11) 0.0312(17) 0.0011(11) -0.0010(11) -0.0023(8) C6 0.0188(11) 0.0279(13) 0.0273(13) 0.0031(10) 0.0021(10) 0.0008(9) C7 0.0239(12) 0.0268(13) 0.0214(13) 0.0042(10) -0.0023(10) 0.0031(10) C8 0.0290(12) 0.0209(12) 0.0205(12) 0.0056(9) -0.0009(10) 0.0011(10) C9 0.0251(12) 0.0251(13) 0.0217(12) 0.0052(10) 0.0029(10) -0.0016(10) C10 0.0210(10) 0.0180(10) 0.0224(14) 0.0021(9) 0.0015(8) 0.0029(8) C11 0.0235(10) 0.0186(10) 0.0372(13) 0.0026(14) 0.0033(14) -0.0003(8) C12 0.0231(12) 0.0241(12) 0.0441(16) -0.0106(12) -0.0022(11) -0.0005(10) C13 0.0251(13) 0.0337(14) 0.0268(14) -0.0092(11) -0.0027(10) 0.0050(10) C14 0.0251(13) 0.0275(13) 0.0195(12) -0.0005(10) 0.0001(10) 0.0018(10) C15 0.0278(13) 0.0218(13) 0.0297(14) -0.0023(10) 0.0012(10) -0.0023(10) C16 0.0230(12) 0.0247(12) 0.0240(13) 0.0056(10) 0.0052(9) -0.0048(10) C17 0.0252(12) 0.0188(12) 0.0197(12) -0.0037(9) 0.0027(9) -0.0023(9) C18 0.0364(14) 0.0180(11) 0.0234(13) 0.0021(9) 0.0059(10) -0.0010(10) C19 0.0462(15) 0.0211(12) 0.0245(14) 0.0024(10) -0.0001(11) 0.0107(11) C20 0.0318(13) 0.0297(13) 0.0257(14) -0.0028(11) -0.0003(10) 0.0080(11) C21 0.0241(12) 0.0281(13) 0.0223(13) -0.0007(10) 0.0011(9) 0.0021(10) C22 0.0249(12) 0.0197(11) 0.0237(13) 0.0012(10) -0.0003(10) 0.0016(9) B1 0.0254(14) 0.0244(14) 0.0411(19) -0.0022(13) 0.0016(13) -0.0018(12) B2 0.0361(15) 0.0253(14) 0.0209(14) 0.0019(11) 0.0013(12) -0.0027(12) O1 0.0377(14) 0.0526(17) 0.081(2) 0.0203(14) -0.0136(13) -0.0048(13) O2 0.063(7) 0.054(6) 0.127(12) -0.018(7) -0.054(7) 0.019(5) O2' 0.057(4) 0.067(7) 0.124(10) -0.044(7) 0.021(6) -0.004(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N6 Zn1 N5 87.48(7) . . ? N6 Zn1 N1 153.69(7) . . ? N5 Zn1 N1 76.17(7) . . ? N6 Zn1 N3 75.95(7) . . ? N5 Zn1 N3 153.06(7) . . ? N1 Zn1 N3 126.26(7) . . ? N6 Zn1 N2 94.24(8) . . ? N5 Zn1 N2 122.85(7) . . ? N1 Zn1 N2 78.19(8) . . ? N3 Zn1 N2 80.08(7) . . ? N6 Zn1 N4 122.45(7) . . ? N5 Zn1 N4 94.38(7) . . ? N1 Zn1 N4 79.86(7) . . ? N3 Zn1 N4 77.53(7) . . ? N2 Zn1 N4 129.65(7) . . ? C9 N1 C1 111.62(19) . . ? C9 N1 C8 109.33(19) . . ? C1 N1 C8 110.33(18) . . ? C9 N1 Zn1 107.39(14) . . ? C1 N1 Zn1 108.97(14) . . ? C8 N1 Zn1 109.13(14) . . ? C2 N2 C3 108.8(2) . . ? C2 N2 C15 110.18(19) . . ? C3 N2 C15 109.47(19) . . ? C2 N2 Zn1 108.73(15) . . ? C3 N2 Zn1 102.08(15) . . ? C15 N2 Zn1 117.09(16) . . ? C16 N3 C5 111.8(2) . . ? C16 N3 C4 110.0(2) . . ? C5 N3 C4 110.9(2) . . ? C16 N3 Zn1 106.98(14) . . ? C5 N3 Zn1 108.89(13) . . ? C4 N3 Zn1 108.12(14) . . ? C6 N4 C7 108.63(18) . . ? C6 N4 C22 109.69(19) . . ? C7 N4 C22 109.58(18) . . ? C6 N4 Zn1 109.21(14) . . ? C7 N4 Zn1 102.17(13) . . ? C22 N4 Zn1 117.09(14) . . ? C10 N5 C14 118.2(2) . . ? C10 N5 Zn1 115.45(15) . . ? C14 N5 Zn1 126.08(17) . . ? C17 N6 C21 118.0(2) . . ? C17 N6 Zn1 116.03(16) . . ? C21 N6 Zn1 125.71(17) . . ? N1 C1 C2 111.01(19) . . ? N1 C1 H1A 109.4 . . ? C2 C1 H1A 109.4 . . ? N1 C1 H1B 109.4 . . ? C2 C1 H1B 109.4 . . ? H1A C1 H1B 108.0 . . ? N2 C2 C1 111.5(2) . . ? N2 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? N2 C2 H2B 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? H2A C2 H2B 108.0 . . ? N2 C3 C4 111.8(2) . . ? N2 C3 H3A 109.2 . . ? C4 C3 H3A 109.2 . . ? N2 C3 H3B 109.2 . . ? C4 C3 H3B 109.2 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? N3 C4 C3 110.7(2) . . ? N3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? N3 C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 108.1 . . ? N3 C5 C6 110.9(2) . . ? N3 C5 H5A 109.5 . . ? C6 C5 H5A 109.5 . . ? N3 C5 H5B 109.5 . . ? C6 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? N4 C6 C5 111.4(2) . . ? N4 C6 H6A 109.3 . . ? C5 C6 H6A 109.3 . . ? N4 C6 H6B 109.3 . . ? C5 C6 H6B 109.3 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? N4 C7 C8 111.54(19) . . ? N4 C7 H7A 109.3 . . ? C8 C7 H7A 109.3 . . ? N4 C7 H7B 109.3 . . ? C8 C7 H7B 109.3 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? N1 C8 C7 110.40(19) . . ? N1 C8 H8A 109.6 . . ? C7 C8 H8A 109.6 . . ? N1 C8 H8B 109.6 . . ? C7 C8 H8B 109.6 . . ? H8A C8 H8B 108.1 . . ? N1 C9 C10 110.16(19) . . ? N1 C9 H9A 109.6 . . ? C10 C9 H9A 109.6 . . ? N1 C9 H9B 109.6 . . ? C10 C9 H9B 109.6 . . ? H9A C9 H9B 108.1 . . ? N5 C10 C11 122.2(2) . . ? N5 C10 C9 116.2(2) . . ? C11 C10 C9 121.6(2) . . ? C12 C11 C10 118.9(3) . . ? C12 C11 H11 120.6 . . ? C10 C11 H11 120.6 . . ? C11 C12 C13 119.4(2) . . ? C11 C12 H12 120.3 . . ? C13 C12 H12 120.3 . . ? C14 C13 C12 118.1(3) . . ? C14 C13 H13 120.9 . . ? C12 C13 H13 120.9 . . ? N5 C14 C13 123.1(2) . . ? N5 C14 H14 118.4 . . ? C13 C14 H14 118.4 . . ? N2 C15 B1 117.4(2) . . ? N2 C15 H15A 108.0 . . ? B1 C15 H15A 108.0 . . ? N2 C15 H15B 108.0 . . ? B1 C15 H15B 108.0 . . ? H15A C15 H15B 107.2 . . ? N3 C16 C17 110.2(2) . . ? N3 C16 H16A 109.6 . . ? C17 C16 H16A 109.6 . . ? N3 C16 H16B 109.6 . . ? C17 C16 H16B 109.6 . . ? H16A C16 H16B 108.1 . . ? N6 C17 C18 122.2(2) . . ? N6 C17 C16 116.3(2) . . ? C18 C17 C16 121.6(2) . . ? C19 C18 C17 119.2(2) . . ? C19 C18 H18 120.4 . . ? C17 C18 H18 120.4 . . ? C18 C19 C20 118.9(2) . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? C21 C20 C19 118.5(2) . . ? C21 C20 H20 120.7 . . ? C19 C20 H20 120.7 . . ? N6 C21 C20 123.2(2) . . ? N6 C21 H21 118.4 . . ? C20 C21 H21 118.4 . . ? N4 C22 B2 117.7(2) . . ? N4 C22 H22A 107.9 . . ? B2 C22 H22A 107.9 . . ? N4 C22 H22B 107.9 . . ? B2 C22 H22B 107.9 . . ? H22A C22 H22B 107.2 . . ? F1 B1 F3 107.9(2) . . ? F1 B1 F2 106.6(2) . . ? F3 B1 F2 106.9(2) . . ? F1 B1 C15 110.0(2) . . ? F3 B1 C15 112.9(2) . . ? F2 B1 C15 112.2(2) . . ? F5 B2 F4 108.7(2) . . ? F5 B2 F6 106.2(2) . . ? F4 B2 F6 106.3(2) . . ? F5 B2 C22 110.2(2) . . ? F4 B2 C22 113.2(2) . . ? F6 B2 C22 111.8(2) . . ? H1C O1 H1D 103(5) . . ? H2C O2 H2D 91(6) . . ? H2E O2' H2F 86(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N6 2.170(2) . ? Zn1 N5 2.1824(19) . ? Zn1 N1 2.221(2) . ? Zn1 N3 2.2442(19) . ? Zn1 N2 2.322(2) . ? Zn1 N4 2.331(2) . ? F1 B1 1.403(4) . ? F2 B1 1.430(4) . ? F3 B1 1.409(3) . ? F4 B2 1.404(3) . ? F5 B2 1.404(3) . ? F6 B2 1.444(3) . ? N1 C9 1.477(3) . ? N1 C1 1.477(3) . ? N1 C8 1.485(3) . ? N2 C2 1.480(3) . ? N2 C3 1.485(3) . ? N2 C15 1.497(3) . ? N3 C16 1.474(3) . ? N3 C5 1.482(3) . ? N3 C4 1.482(3) . ? N4 C6 1.484(3) . ? N4 C7 1.485(3) . ? N4 C22 1.497(3) . ? N5 C10 1.338(3) . ? N5 C14 1.342(3) . ? N6 C17 1.339(3) . ? N6 C21 1.345(3) . ? C1 C2 1.523(3) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 C4 1.508(4) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.517(4) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 C8 1.509(3) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.504(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.389(3) . ? C11 C12 1.379(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.383(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.383(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 B1 1.619(4) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.508(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.385(3) . ? C18 C19 1.379(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.385(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.372(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 B2 1.611(4) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? O1 H1C 0.76(5) . ? O1 H1D 0.87(5) . ? O2 H2C 0.70(6) . ? O2 H2D 0.93(5) . ? O2' H2E 0.84(6) . ? O2' H2F 0.89(5) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C9 N1 C1 C2 72.8(2) . . . . ? C8 N1 C1 C2 -165.45(19) . . . . ? Zn1 N1 C1 C2 -45.7(2) . . . . ? C3 N2 C2 C1 79.5(2) . . . . ? C15 N2 C2 C1 -160.5(2) . . . . ? Zn1 N2 C2 C1 -30.9(2) . . . . ? N1 C1 C2 N2 52.5(3) . . . . ? C2 N2 C3 C4 -163.2(2) . . . . ? C15 N2 C3 C4 76.4(3) . . . . ? Zn1 N2 C3 C4 -48.4(2) . . . . ? C16 N3 C4 C3 -152.7(2) . . . . ? C5 N3 C4 C3 83.1(2) . . . . ? Zn1 N3 C4 C3 -36.2(2) . . . . ? N2 C3 C4 N3 60.8(3) . . . . ? C16 N3 C5 C6 71.7(3) . . . . ? C4 N3 C5 C6 -165.1(2) . . . . ? Zn1 N3 C5 C6 -46.2(3) . . . . ? C7 N4 C6 C5 79.5(2) . . . . ? C22 N4 C6 C5 -160.7(2) . . . . ? Zn1 N4 C6 C5 -31.2(2) . . . . ? N3 C5 C6 N4 52.9(3) . . . . ? C6 N4 C7 C8 -163.5(2) . . . . ? C22 N4 C7 C8 76.7(2) . . . . ? Zn1 N4 C7 C8 -48.2(2) . . . . ? C9 N1 C8 C7 -153.1(2) . . . . ? C1 N1 C8 C7 83.8(2) . . . . ? Zn1 N1 C8 C7 -35.9(2) . . . . ? N4 C7 C8 N1 60.1(3) . . . . ? C1 N1 C9 C10 -160.73(19) . . . . ? C8 N1 C9 C10 76.9(2) . . . . ? Zn1 N1 C9 C10 -41.4(2) . . . . ? C14 N5 C10 C11 -1.1(3) . . . . ? Zn1 N5 C10 C11 173.53(16) . . . . ? C14 N5 C10 C9 177.5(2) . . . . ? Zn1 N5 C10 C9 -7.8(3) . . . . ? N1 C9 C10 N5 34.0(3) . . . . ? N1 C9 C10 C11 -147.4(2) . . . . ? N5 C10 C11 C12 1.2(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -177.4(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.1(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1.3(4) . . . . ? C10 N5 C14 C13 -0.3(4) . . . . ? Zn1 N5 C14 C13 -174.26(18) . . . . ? C12 C13 C14 N5 1.5(4) . . . . ? C2 N2 C15 B1 52.9(3) . . . . ? C3 N2 C15 B1 172.5(2) . . . . ? Zn1 N2 C15 B1 -72.0(3) . . . . ? C5 N3 C16 C17 -160.2(2) . . . . ? C4 N3 C16 C17 76.1(2) . . . . ? Zn1 N3 C16 C17 -41.1(2) . . . . ? C21 N6 C17 C18 -0.9(4) . . . . ? Zn1 N6 C17 C18 173.74(19) . . . . ? C21 N6 C17 C16 178.8(2) . . . . ? Zn1 N6 C17 C16 -6.6(3) . . . . ? N3 C16 C17 N6 33.3(3) . . . . ? N3 C16 C17 C18 -147.0(2) . . . . ? N6 C17 C18 C19 0.9(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -178.8(2) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.3(4) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.3(4) . . . . ? C17 N6 C21 C20 -0.2(4) . . . . ? Zn1 N6 C21 C20 -174.31(19) . . . . ? C19 C20 C21 N6 1.3(4) . . . . ? C6 N4 C22 B2 52.3(3) . . . . ? C7 N4 C22 B2 171.5(2) . . . . ? Zn1 N4 C22 B2 -72.8(2) . . . . ? N2 C15 B1 F1 152.4(2) . . . . ? N2 C15 B1 F3 31.8(4) . . . . ? N2 C15 B1 F2 -89.1(3) . . . . ? N4 C22 B2 F5 154.2(2) . . . . ? N4 C22 B2 F4 32.3(3) . . . . ? N4 C22 B2 F6 -87.8(3) . . . . ?