#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-31 01:11:58 +0300 (Wed, 31 Jul 2024) $ #$Revision: 293598 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/22/1572207.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572207 loop_ _publ_author_name 'W\"urdemann, Marie Sophie' 'K\"uhn, Steffen' 'B\"otel, Tobias' 'Schmidtmann, Marc' 'M\"uller, Thomas' _publ_section_title ; Phospha-Bicyclohexene-Germylenes Exhibiting Unexpected Reactivity ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04034A _journal_year 2024 _chemical_formula_structural PC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(C9H18N) _chemical_formula_sum 'C21 H42 N P Si2' _chemical_formula_weight 395.70 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-06-17 deposited with the CCDC. 2024-07-30 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.0130(13) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 12.7167(3) _cell_length_b 30.5644(8) _cell_length_c 12.3609(3) _cell_measurement_reflns_used 9747 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.99 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_volume 4804.4(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT V8.40B' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V8.40B' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0392 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0298 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.961 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -48 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 125982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.961 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.971 _diffrn_reflns_theta_min 1.601 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.219 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9623 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.094 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1744 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 1.062 _refine_diff_density_min -0.471 _refine_diff_density_rms 0.078 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 556 _refine_ls_number_reflns 20288 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_R_factor_all 0.0577 _refine_ls_R_factor_gt 0.0490 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0600P)^2^+3.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1227 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1277 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 17938 _reflns_number_total 20288 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04034a3.cif _cod_data_source_block 23a _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1572207 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.937 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.957 _shelx_res_file ; TITL PC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(C9H18N) in P2(1)/c tb13_4.res created by SHELXL-2018/3 at 10:54:17 on 16-Jul-2021 CELL 0.71073 12.7167 30.5644 12.3609 90 90.013 90 ZERR 8 0.0003 0.0008 0.0003 0 0.0013 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N Si P UNIT 168 336 8 16 8 L.S. 10 PLAN 50 SIZE 0.3 0.26 0.2 TEMP -173 CONF BOND $H fmap 2 acta SHEL 20 0.62 TWIN 1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 2 REM REM REM WGHT 0.060000 3.000000 BASF 0.49898 FVAR 0.10037 P1 5 -0.103949 0.128167 0.395611 11.00000 0.01101 0.01182 = 0.01345 -0.00010 -0.00029 -0.00121 SI1 4 -0.202988 0.110263 0.639358 11.00000 0.01808 0.02129 = 0.01476 -0.00110 0.00498 0.00015 SI2 4 0.004080 0.084846 0.176507 11.00000 0.01750 0.02019 = 0.01226 -0.00196 0.00134 -0.00276 PART 1 N1A 3 -0.018268 0.170308 0.409981 10.75000 0.01168 0.00948 = 0.02044 0.00303 -0.00494 -0.00482 PART 2 N1B 3 -0.022564 0.168430 0.437099 10.25000 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-0.091421 0.243743 0.471383 10.75000 0.04283 0.01492 = 0.03447 0.00146 -0.00325 0.00491 AFIX 137 H18A 2 -0.148974 0.228727 0.508803 10.75000 -1.50000 H18B 2 -0.116428 0.271969 0.443941 10.75000 -1.50000 H18C 2 -0.033218 0.248569 0.521971 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C18B 1 -0.177943 0.216508 0.400605 10.25000 0.02901 AFIX 137 H18D 2 -0.202236 0.198595 0.339778 10.25000 -1.50000 H18E 2 -0.201402 0.246774 0.390465 10.25000 -1.50000 H18F 2 -0.207161 0.204966 0.468182 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C19A 1 -0.143867 0.213687 0.293963 10.75000 0.03568 0.01607 = 0.04057 0.01156 -0.02169 -0.00402 AFIX 137 H19A 2 -0.123134 0.195017 0.233143 10.75000 -1.50000 H19B 2 -0.159066 0.243238 0.267466 10.75000 -1.50000 H19C 2 -0.206810 0.201548 0.328468 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C19B 1 -0.016841 0.229656 0.296516 10.25000 0.02894 AFIX 137 H19D 2 0.059677 0.233466 0.296755 10.25000 -1.50000 H19E 2 -0.050669 0.257494 0.278171 10.25000 -1.50000 H19F 2 -0.036191 0.207489 0.242798 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C20A 1 0.078465 0.177805 0.585242 10.75000 0.03253 0.03330 = 0.01846 -0.00543 -0.01129 0.00353 AFIX 137 H20A 2 0.062323 0.209113 0.589349 10.75000 -1.50000 H20B 2 0.145407 0.172048 0.621865 10.75000 -1.50000 H20C 2 0.022354 0.161093 0.620525 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C20B 1 0.098726 0.117269 0.533609 10.25000 0.02024 AFIX 137 H20D 2 0.052458 0.117307 0.597001 10.25000 -1.50000 H20E 2 0.171805 0.113536 0.557037 10.25000 -1.50000 H20F 2 0.079085 0.093135 0.485477 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C21A 1 0.123244 0.117701 0.462234 10.75000 0.01411 0.02573 = 0.03348 -0.00215 -0.01063 0.00106 AFIX 137 H21A 2 0.071740 0.098658 0.497730 10.75000 -1.50000 H21B 2 0.191345 0.114936 0.498723 10.75000 -1.50000 H21C 2 0.130603 0.109079 0.386251 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C21B 1 0.169913 0.161084 0.380631 10.25000 0.02520 AFIX 137 H21D 2 0.160821 0.133703 0.340451 10.25000 -1.50000 H21E 2 0.239892 0.161615 0.413826 10.25000 -1.50000 H21F 2 0.162760 0.185917 0.331019 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 P2 5 0.395408 0.127197 0.090704 11.00000 0.01142 0.01091 = 0.01155 0.00122 -0.00127 0.00036 SI3 4 0.498744 0.084414 0.313718 11.00000 0.01656 0.01460 = 0.01098 0.00096 -0.00180 0.00050 SI4 4 0.303026 0.108762 -0.154819 11.00000 0.01717 0.01751 = 0.01520 0.00174 -0.00705 -0.00141 PART 1 N2A 3 0.477118 0.168625 0.057105 10.75000 0.01094 0.00361 = 0.01280 0.00053 -0.00048 0.00018 PART 2 N2B 3 0.484627 0.170157 0.085227 10.25000 0.03211 PART 0 C22 1 0.447115 0.083393 0.171638 11.00000 0.01259 0.01237 = 0.01180 0.00144 -0.00159 0.00036 C23 1 0.414981 0.045229 0.121395 11.00000 0.01104 0.01129 = 0.01416 0.00106 0.00003 -0.00025 C24 1 0.367810 0.050426 0.015121 11.00000 0.01111 0.01405 = 0.01253 -0.00240 -0.00001 0.00184 C25 1 0.363687 0.092938 -0.022352 11.00000 0.01096 0.01357 = 0.01315 -0.00053 -0.00057 0.00067 C26 1 0.419130 0.000148 0.170868 11.00000 0.02033 0.01235 = 0.02031 0.00204 -0.00229 -0.00109 AFIX 137 H26A 2 0.348051 -0.008955 0.191630 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.464313 0.000693 0.235090 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.447721 -0.020582 0.118026 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.322859 0.010757 -0.041248 11.00000 0.02242 0.01428 = 0.01888 -0.00450 -0.00268 -0.00080 AFIX 137 H27A 2 0.380028 -0.009252 -0.060691 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.285756 0.019973 -0.106902 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.273633 -0.004183 0.007282 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.509235 0.140687 0.369908 11.00000 0.07101 0.02276 = 0.01918 -0.00535 -0.01591 0.01260 AFIX 137 H28A 2 0.559464 0.157656 0.326851 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.533607 0.139189 0.445035 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.440163 0.154871 0.367449 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.631478 0.058458 0.318695 11.00000 0.01995 0.02831 = 0.02344 -0.00077 -0.00779 0.00381 AFIX 137 H29A 2 0.630882 0.031457 0.275942 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.649489 0.051606 0.393901 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.683772 0.078681 0.288857 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.407905 0.054664 0.408243 11.00000 0.03433 0.04527 = 0.01962 0.01166 0.00537 -0.00207 AFIX 137 H30A 2 0.336574 0.066420 0.400774 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.432059 0.058624 0.482897 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.407680 0.023425 0.390384 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.339663 0.165390 -0.194569 11.00000 0.05874 0.02145 = 0.03595 0.00918 -0.02333 -0.00503 AFIX 137 H31A 2 0.311900 0.186103 -0.141221 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.309976 0.172003 -0.265890 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.416430 0.167924 -0.197558 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.358774 0.075172 -0.269339 11.00000 0.02515 0.05391 = 0.01672 -0.00169 0.00069 0.00832 AFIX 137 H32A 2 0.435622 0.077571 -0.269258 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.331108 0.086033 -0.338297 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.338544 0.044468 -0.259934 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.158336 0.100980 -0.153887 11.00000 0.01316 0.08370 = 0.02466 -0.00972 -0.00435 0.00795 AFIX 137 H33A 2 0.141344 0.073005 -0.119316 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.131976 0.100942 -0.228393 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.125263 0.124881 -0.113459 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C34A 1 0.441942 0.214361 0.086516 10.75000 0.02689 0.00376 = 0.01324 -0.00023 -0.00404 0.00121 PART 2 C34B 1 0.447533 0.217022 0.115069 10.25000 0.03412 PART 1 C35A 1 0.478251 0.246357 -0.002363 10.75000 0.04043 0.00759 = 0.02019 0.00579 -0.00824 -0.00328 AFIX 23 H35A 2 0.438168 0.240271 -0.069363 10.75000 -1.20000 H35B 2 0.461405 0.276585 0.020607 10.75000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C35B 1 0.538688 0.240547 0.169559 10.25000 0.03535 AFIX 23 H35C 2 0.517360 0.271053 0.185147 10.25000 -1.20000 H35D 2 0.553727 0.226071 0.239521 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C36A 1 0.595366 0.243530 -0.027373 10.75000 0.03544 0.01425 = 0.02842 0.00896 -0.00417 -0.01396 AFIX 23 H36A 2 0.636987 0.250416 0.038143 10.75000 -1.20000 H36B 2 0.614182 0.264763 -0.084670 10.75000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C36B 1 0.634351 0.241215 0.105235 10.25000 0.04963 AFIX 23 H36C 2 0.690590 0.257099 0.144293 10.25000 -1.20000 H36D 2 0.621489 0.256216 0.035491 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C37A 1 0.618918 0.196723 -0.065430 10.75000 0.02192 0.01949 = 0.01864 0.00490 0.00145 -0.00986 AFIX 23 H37A 2 0.695005 0.194069 -0.081039 10.75000 -1.20000 H37B 2 0.580185 0.191038 -0.133476 10.75000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C37B 1 0.666955 0.194393 0.085645 10.25000 0.04236 AFIX 23 H37C 2 0.680280 0.180808 0.157051 10.25000 -1.20000 H37D 2 0.734906 0.194954 0.046601 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C38 1 0.587845 0.162033 0.018882 11.00000 0.01548 0.01843 = 0.01854 0.00212 -0.00062 -0.00465 PART 1 C39A 1 0.484673 0.230120 0.195364 10.75000 0.05890 0.01190 = 0.01746 -0.00570 -0.01169 0.01022 AFIX 137 H39A 2 0.461595 0.210148 0.252659 10.75000 -1.50000 H39B 2 0.458128 0.259607 0.210315 10.75000 -1.50000 H39C 2 0.561686 0.230706 0.192893 10.75000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C39B 1 0.356047 0.215015 0.193325 10.25000 0.03178 AFIX 137 H39D 2 0.292624 0.205609 0.154745 10.25000 -1.50000 H39E 2 0.344333 0.244046 0.224747 10.25000 -1.50000 H39F 2 0.371982 0.194092 0.251124 10.25000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C40A 1 0.322566 0.217450 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H6B H -0.049946 -0.019826 0.370824 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H -0.040106 0.000986 0.252458 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.2203(3) 0.17086(8) 0.6554(2) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -0.151449 0.184673 0.665195 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H -0.264364 0.176742 0.718860 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H -0.254284 0.182810 0.590686 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.13498(19) 0.08777(12) 0.75959(17) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.128279 0.055970 0.752132 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H -0.175775 0.094560 0.824709 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H -0.064880 0.100873 0.765555 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.34266(17) 0.09076(9) 0.63823(18) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.379306 0.103173 0.575590 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H -0.377828 0.100149 0.704832 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H -0.343905 0.058752 0.633662 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0330(3) 0.14132(8) 0.1294(2) 0.0484(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.033189 0.157047 0.117376 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.072735 0.140046 0.061548 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.074538 0.156650 0.184320 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.13095(17) 0.05392(9) 0.17567(18) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.175374 0.064048 0.235427 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.167287 0.058893 0.106855 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.116679 0.022602 0.184293 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.08805(19) 0.06051(9) 0.07486(18) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.093326 0.028895 0.086836 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.061349 0.066053 0.001767 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.157697 0.073856 0.082765 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C13A C -0.0535(3) 0.21567(10) 0.3771(3) 0.0204(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 C13B C -0.0525(12) 0.2152(5) 0.4061(10) 0.027(3) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 C14A C 0.0372(2) 0.23954(9) 0.3190(2) 0.0285(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H14A H 0.016072 0.270107 0.303952 0.034 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H14B H 0.051287 0.225003 0.248894 0.034 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C14B C -0.0210(6) 0.2469(3) 0.4951(6) 0.0214(13) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H14C H -0.035330 0.277239 0.471262 0.026 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H14D H -0.063559 0.241099 0.560590 0.026 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C15A C 0.1391(2) 0.23954(10) 0.3879(3) 0.0361(7) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H15A H 0.195951 0.254894 0.348612 0.043 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H15B H 0.126581 0.255038 0.457072 0.043 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C15B C 0.0938(7) 0.2422(3) 0.5218(8) 0.0310(17) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H15C H 0.135880 0.250293 0.457524 0.037 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H15D H 0.111784 0.262806 0.580692 0.037 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C16A C 0.1713(2) 0.19232(10) 0.4102(3) 0.0291(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H16A H 0.235832 0.192501 0.454982 0.035 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H16B H 0.188969 0.178151 0.340461 0.035 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C16B C 0.1218(7) 0.1986(3) 0.5547(7) 0.0250(15) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H16C H 0.087906 0.191835 0.624807 0.030 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H16D H 0.198936 0.196809 0.564819 0.030 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C17 C 0.08663(14) 0.16421(6) 0.46835(15) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C18A C -0.0914(3) 0.24374(8) 0.4714(2) 0.0307(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H18A H -0.148974 0.228727 0.508803 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H18B H -0.116428 0.271969 0.443941 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H18C H -0.033218 0.248569 0.521971 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C18B C -0.1779(7) 0.2165(3) 0.4006(7) 0.0290(17) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H18D H -0.202236 0.198595 0.339778 0.044 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H18E H -0.201402 0.246774 0.390465 0.044 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H18F H -0.207161 0.204966 0.468182 0.044 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C19A C -0.1439(2) 0.21369(8) 0.2940(3) 0.0308(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H19A H -0.123134 0.195017 0.233143 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H19B H -0.159066 0.243238 0.267466 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H19C H -0.206810 0.201548 0.328468 0.046 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C19B C -0.0168(8) 0.2297(3) 0.2965(7) 0.0289(16) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H19D H 0.059677 0.233466 0.296755 0.043 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H19E H -0.050669 0.257494 0.278171 0.043 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H19F H -0.036191 0.207489 0.242798 0.043 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C20A C 0.0785(2) 0.17780(10) 0.5852(2) 0.0281(6) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H20A H 0.062323 0.209113 0.589349 0.042 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H20B H 0.145407 0.172048 0.621865 0.042 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H20C H 0.022354 0.161093 0.620525 0.042 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C20B C 0.0987(7) 0.1173(2) 0.5336(6) 0.0202(12) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H20D H 0.052458 0.117307 0.597001 0.030 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H20E H 0.171805 0.113536 0.557037 0.030 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H20F H 0.079085 0.093135 0.485477 0.030 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 C21A C 0.1232(2) 0.11770(9) 0.4622(2) 0.0244(5) Uani 0.75 1 d . . P A 1 H21A H 0.071740 0.098658 0.497730 0.037 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H21B H 0.191345 0.114936 0.498723 0.037 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 H21C H 0.130603 0.109079 0.386251 0.037 Uiso 0.75 1 calc R U P A 1 C21B C 0.1699(7) 0.1611(3) 0.3806(7) 0.0252(15) Uiso 0.25 1 d . . P A 2 H21D H 0.160821 0.133703 0.340451 0.038 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H21E H 0.239892 0.161615 0.413826 0.038 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 H21F H 0.162760 0.185917 0.331019 0.038 Uiso 0.25 1 calc R U P A 2 P2 P 0.39541(3) 0.12720(2) 0.09070(3) 0.01129(7) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.49874(4) 0.08441(2) 0.31372(3) 0.01405(8) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.30303(4) 0.10876(2) -0.15482(4) 0.01663(9) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.47712(18) 0.16862(6) 0.0571(2) 0.0091(3) Uani 0.75 1 d . . P B 1 N2B N 0.4846(10) 0.1702(4) 0.0852(9) 0.032(3) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 C22 C 0.44712(12) 0.08339(5) 0.17164(12) 0.0123(2) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.41498(12) 0.04523(5) 0.12140(13) 0.0122(2) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.36781(13) 0.05043(5) 0.01512(12) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.36369(13) 0.09294(5) -0.02235(12) 0.0126(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.41913(14) 0.00015(5) 0.17087(14) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.348051 -0.008955 0.191630 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.464313 0.000693 0.235090 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.447721 -0.020582 0.118026 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.32286(15) 0.01076(5) -0.04125(14) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.380028 -0.009252 -0.060691 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.285756 0.019973 -0.106902 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.273633 -0.004183 0.007282 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.5092(2) 0.14069(7) 0.36991(17) 0.0377(6) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.559464 0.157656 0.326851 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.533607 0.139189 0.445035 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.440163 0.154871 0.367449 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.63148(15) 0.05846(7) 0.31870(16) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.630882 0.031457 0.275942 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.649489 0.051606 0.393901 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.683772 0.078681 0.288857 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.4079(2) 0.05466(8) 0.40824(17) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.336574 0.066420 0.400774 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.432059 0.058624 0.482897 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.407680 0.023425 0.390384 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3397(2) 0.16539(7) -0.1946(2) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.311900 0.186103 -0.141221 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.309976 0.172003 -0.265890 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.416430 0.167924 -0.197558 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.35877(18) 0.07517(9) -0.26934(16) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.435622 0.077571 -0.269258 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.331108 0.086033 -0.338297 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.338544 0.044468 -0.259934 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.15834(16) 0.10098(11) -0.15389(19) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.141344 0.073005 -0.119316 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.131976 0.100942 -0.228393 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.125263 0.124881 -0.113459 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C34A C 0.4419(2) 0.21436(7) 0.0865(3) 0.0146(5) Uani 0.75 1 d . . P B 1 C34B C 0.4475(12) 0.2170(5) 0.1151(11) 0.034(4) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 C35A C 0.4783(2) 0.24636(7) -0.0024(2) 0.0227(5) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H35A H 0.438168 0.240271 -0.069363 0.027 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H35B H 0.461405 0.276585 0.020607 0.027 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C35B C 0.5387(8) 0.2405(4) 0.1696(9) 0.035(2) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H35C H 0.517360 0.271053 0.185147 0.042 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H35D H 0.553727 0.226071 0.239521 0.042 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C36A C 0.5954(2) 0.24353(8) -0.0274(2) 0.0260(5) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H36A H 0.636987 0.250416 0.038143 0.031 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H36B H 0.614182 0.264763 -0.084670 0.031 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C36B C 0.6344(10) 0.2412(4) 0.1052(11) 0.050(3) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H36C H 0.690590 0.257099 0.144293 0.060 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H36D H 0.621489 0.256216 0.035491 0.060 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C37A C 0.6189(2) 0.19672(8) -0.06543(19) 0.0200(4) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H37A H 0.695005 0.194069 -0.081039 0.024 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H37B H 0.580185 0.191038 -0.133476 0.024 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C37B C 0.6670(10) 0.1944(4) 0.0856(10) 0.042(2) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H37C H 0.680280 0.180808 0.157051 0.051 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H37D H 0.734906 0.194954 0.046601 0.051 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C38 C 0.58784(14) 0.16203(6) 0.01888(14) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . C39A C 0.4847(3) 0.23012(8) 0.1954(2) 0.0294(6) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H39A H 0.461595 0.210148 0.252659 0.044 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H39B H 0.458128 0.259607 0.210315 0.044 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H39C H 0.561686 0.230706 0.192893 0.044 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C39B C 0.3560(8) 0.2150(3) 0.1933(8) 0.0318(18) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H39D H 0.292624 0.205609 0.154745 0.048 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H39E H 0.344333 0.244046 0.224747 0.048 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H39F H 0.371982 0.194092 0.251124 0.048 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C40A C 0.3226(2) 0.21745(8) 0.0925(2) 0.0233(5) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H40A H 0.291837 0.205590 0.026003 0.035 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H40B H 0.301778 0.248147 0.100732 0.035 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H40C H 0.297259 0.200602 0.154762 0.035 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C40B C 0.4010(9) 0.2442(3) 0.0213(9) 0.037(2) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H40D H 0.452507 0.246116 -0.037505 0.056 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H40E H 0.384021 0.273638 0.047133 0.056 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H40F H 0.336934 0.229976 -0.005407 0.056 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C41A C 0.66763(19) 0.16033(8) 0.1113(2) 0.0206(4) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H41A H 0.677793 0.189805 0.140728 0.031 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H41B H 0.734809 0.149143 0.084068 0.031 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H41C H 0.641429 0.140949 0.168439 0.031 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C41B C 0.6213(8) 0.1167(3) 0.0310(8) 0.0306(17) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H41D H 0.629647 0.109924 0.107992 0.046 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H41E H 0.688511 0.112450 -0.006255 0.046 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H41F H 0.568157 0.097325 -0.000601 0.046 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 C42A C 0.59735(19) 0.11749(7) -0.04217(19) 0.0175(4) Uani 0.75 1 d . . P B 1 H42A H 0.579819 0.093505 0.007255 0.026 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H42B H 0.669509 0.113790 -0.068433 0.026 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 H42C H 0.548681 0.117216 -0.103649 0.026 Uiso 0.75 1 calc R U P B 1 C42B C 0.5730(8) 0.1769(3) -0.0962(8) 0.0334(19) Uiso 0.25 1 d . . P B 2 H42D H 0.508034 0.164223 -0.125252 0.050 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H42E H 0.632860 0.167166 -0.139961 0.050 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 H42F H 0.568394 0.208858 -0.098316 0.050 Uiso 0.25 1 calc R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.01101(16) 0.01182(16) 0.01345(16) -0.00010(12) -0.00029(14) -0.00121(13) Si1 0.0181(2) 0.0213(2) 0.01476(19) -0.00110(16) 0.00498(17) 0.00015(17) Si2 0.0175(2) 0.0202(2) 0.01226(18) -0.00196(15) 0.00134(18) -0.00276(17) N1A 0.0117(9) 0.0095(8) 0.0204(13) 0.0030(8) -0.0049(9) -0.0048(5) C1 0.0131(6) 0.0178(7) 0.0125(6) 0.0001(5) -0.0003(5) 0.0014(5) C2 0.0122(6) 0.0137(6) 0.0146(6) 0.0024(5) -0.0005(5) -0.0007(5) C3 0.0101(6) 0.0131(6) 0.0147(6) -0.0011(5) -0.0004(5) 0.0000(5) C4 0.0124(6) 0.0140(6) 0.0147(6) -0.0015(5) 0.0008(5) -0.0016(5) C5 0.0247(9) 0.0187(8) 0.0214(8) 0.0074(6) 0.0039(7) 0.0008(7) C6 0.0202(8) 0.0150(7) 0.0228(7) -0.0046(6) 0.0017(6) -0.0016(6) C7 0.0610(17) 0.0289(10) 0.0523(15) -0.0109(10) 0.0247(14) -0.0001(11) C8 0.0228(10) 0.104(3) 0.0134(8) -0.0014(11) -0.0006(7) 0.0173(12) C9 0.0178(8) 0.0649(15) 0.0207(9) 0.0134(9) 0.0022(7) 0.0013(9) C10 0.095(2) 0.0260(10) 0.0246(10) 0.0006(8) 0.0254(13) -0.0146(12) C11 0.0211(9) 0.0518(14) 0.0249(9) -0.0040(9) 0.0071(8) 0.0059(9) C12 0.0289(10) 0.0530(14) 0.0234(9) -0.0118(9) -0.0064(8) -0.0058(10) C13A 0.0248(13) 0.0087(9) 0.0276(17) 0.0021(10) -0.0117(13) -0.0029(7) C14A 0.0372(14) 0.0184(10) 0.0301(13) 0.0096(9) -0.0028(11) -0.0111(10) C15A 0.0323(13) 0.0269(12) 0.0490(18) 0.0048(12) -0.0075(13) -0.0234(11) C16A 0.0174(10) 0.0340(13) 0.0360(14) -0.0010(11) -0.0033(10) -0.0129(9) C17 0.0148(7) 0.0231(8) 0.0196(7) -0.0037(6) -0.0035(6) -0.0053(6) C18A 0.0428(16) 0.0149(9) 0.0345(14) 0.0015(9) -0.0032(12) 0.0049(10) C19A 0.0357(14) 0.0161(9) 0.0406(15) 0.0116(9) -0.0217(12) -0.0040(9) C20A 0.0325(13) 0.0333(13) 0.0185(10) -0.0054(9) -0.0113(10) 0.0035(10) C21A 0.0141(9) 0.0257(11) 0.0335(13) -0.0021(9) -0.0106(9) 0.0011(8) P2 0.01142(16) 0.01091(15) 0.01155(15) 0.00122(12) -0.00127(14) 0.00036(13) Si3 0.0166(2) 0.01460(18) 0.01098(17) 0.00096(13) -0.00180(17) 0.00050(16) Si4 0.0172(2) 0.0175(2) 0.01520(19) 0.00174(15) -0.00705(17) -0.00141(17) N2A 0.0109(8) 0.0036(6) 0.0128(9) 0.0005(6) -0.0005(7) 0.0002(5) C22 0.0126(6) 0.0124(6) 0.0118(6) 0.0014(5) -0.0016(5) 0.0004(5) C23 0.0110(6) 0.0113(6) 0.0142(6) 0.0011(5) 0.0000(5) -0.0003(5) C24 0.0111(6) 0.0140(6) 0.0125(6) -0.0024(5) 0.0000(5) 0.0018(5) C25 0.0110(6) 0.0136(6) 0.0131(6) -0.0005(5) -0.0006(5) 0.0007(5) C26 0.0203(8) 0.0124(6) 0.0203(7) 0.0020(5) -0.0023(6) -0.0011(6) C27 0.0224(8) 0.0143(7) 0.0189(7) -0.0045(5) -0.0027(6) -0.0008(6) C28 0.0710(17) 0.0228(9) 0.0192(8) -0.0054(7) -0.0159(10) 0.0126(10) C29 0.0199(8) 0.0283(9) 0.0234(8) -0.0008(7) -0.0078(7) 0.0038(7) C30 0.0343(11) 0.0453(12) 0.0196(8) 0.0117(8) 0.0054(8) -0.0021(9) C31 0.0587(15) 0.0214(8) 0.0359(11) 0.0092(8) -0.0233(11) -0.0050(9) C32 0.0251(9) 0.0539(14) 0.0167(8) -0.0017(8) 0.0007(7) 0.0083(9) C33 0.0132(8) 0.0837(19) 0.0247(10) -0.0097(11) -0.0043(7) 0.0079(10) C34A 0.0269(12) 0.0038(7) 0.0132(11) -0.0002(7) -0.0040(9) 0.0012(6) C35A 0.0404(14) 0.0076(7) 0.0202(10) 0.0058(7) -0.0082(9) -0.0033(8) C36A 0.0354(13) 0.0142(9) 0.0284(11) 0.0090(8) -0.0042(10) -0.0140(9) C37A 0.0219(10) 0.0195(9) 0.0186(9) 0.0049(7) 0.0014(8) -0.0099(8) C38 0.0155(7) 0.0184(7) 0.0185(7) 0.0021(5) -0.0006(6) -0.0047(6) C39A 0.059(2) 0.0119(8) 0.0175(10) -0.0057(7) -0.0117(11) 0.0102(10) C40A 0.0288(12) 0.0155(9) 0.0254(11) 0.0004(8) 0.0041(9) 0.0133(8) C41A 0.0166(9) 0.0246(10) 0.0205(10) 0.0006(8) -0.0071(8) -0.0009(8) C42A 0.0127(8) 0.0187(8) 0.0211(9) -0.0060(7) 0.0063(7) -0.0017(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1B P1 C4 119.9(4) . . ? 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C2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C3 C6 H6A 109.5 . . ? C3 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C3 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? Si1 C7 H7A 109.5 . . ? Si1 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? Si1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? Si1 C8 H8A 109.5 . . ? Si1 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? Si1 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? Si1 C9 H9A 109.5 . . ? Si1 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? Si1 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? Si2 C10 H10A 109.5 . . ? Si2 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? Si2 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? Si2 C11 H11A 109.5 . . ? Si2 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? Si2 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? Si2 C12 H12A 109.5 . . ? Si2 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? 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