#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-06 18:31:04 +0200 (Fri, 06 Dec 2024) $ #$Revision: 296373 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/27/1572762.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572762 loop_ _publ_author_name 'Kelderman, Cormac A. A.' 'Glaser, Owen M.' 'Whetter, Jennifer N.' 'Aluicio-Sarduy, Eduardo' 'Mixdorf, Jason C.' 'Sanders, Kyana M.' 'Guzei, Ilia A.' 'Barnhart, Todd E.' 'Engle, Jonathan W.' 'Boros, Eszter' _publ_section_title ; Charting the coordinative landscape of the 18F-Sc/44Sc/177Lu triad with the tri-aza-cyclononane (tacn) scaffold. ; _journal_issue 43 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 17927 _journal_page_last 17936 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc04735d _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C27 H27 N6 O6 Sc, 2.909(H2 O), 0.091(O)' _chemical_formula_sum 'C27 H32.82 N6 O9 Sc' _chemical_formula_weight 630.37 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 7 _space_group_name_Hall 'P -2yac' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2023-09-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _audit_update_record ; 2024-07-09 deposited with the CCDC. 2024-09-27 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.998(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.9195(6) _cell_length_b 11.7007(11) _cell_length_c 14.6519(15) _cell_measurement_reflns_used 9895 _cell_measurement_temperature 100.00 _cell_measurement_theta_max 77.318 _cell_measurement_theta_min 3.778 _cell_volume 1341.0(2) _computing_cell_refinement 'SAINT+ V8.40b (Bruker AXS Inc., 2020)' _computing_data_collection 'APEX3 Ver. 2019.11-0. (Bruker-AXS, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT+ Ver. 2019.1-0. (Bruker-AXS, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2019/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_detector '100 \\times 140 mm^2^ CMOS sensor' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_detector_type 'Bruker PHOTON III' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device '\k-geometry four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_collimation 'focusing mirror' _diffrn_radiation_detector 'Bruker PHOTON III' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0653 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0412 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 33522 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.977 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.949 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 77.481 _diffrn_reflns_theta_min 3.778 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 1.1 _diffrn_source_power 0.05500000000000001 _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS 3.0' _diffrn_source_voltage 50.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.942 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7541 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6732 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0861 before and 0.0715 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8927. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.561 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 660 _exptl_crystal_size_max 0.023 _exptl_crystal_size_mid 0.018 _exptl_crystal_size_min 0.018 _refine_diff_density_max 0.260 _refine_diff_density_min -0.462 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_abs_structure_details ; Classical Flack method preferred over Parsons because s.u. lower. ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.009(9) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 401 _refine_ls_number_reflns 5395 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_R_factor_all 0.0473 _refine_ls_R_factor_gt 0.0441 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0818P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1105 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1130 _reflns_Friedel_coverage 0.899 _reflns_Friedel_fraction_full 0.954 _reflns_Friedel_fraction_max 0.901 _reflns_number_gt 5023 _reflns_number_total 5395 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04735d2.cif _cod_data_source_block boros05 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572762.cif.' _cod_database_code 1572762 _shelx_shelxl_version_number 2019/2 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.949 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.935 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All O(H,H) groups 2. Others Sof(O3A)=1-FVAR(1) Sof(O3)=Sof(H3C)=Sof(H3D)=FVAR(1) Fixed Uiso: O3A(0.036) 3.a Free rotating group: O1(H1A,H1B), O2(H2C,H2D), O3(H3C,H3D) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2(H2A,H2B), C3(H3A,H3B), C5(H5A,H5B), C6(H6A,H6B), C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C11(H11A,H11B), C21(H21A,H21B), C31(H31A,H31B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C13(H13), C14(H14), C15(H15), C23(H23), C24(H24), C25(H25), C33(H33), C34(H34), C35(H35) ; _shelx_res_file ; TITL boros05 in Pn boros05.res created by SHELXL-2019/2 at 11:55:54 on 15-Sep-2023 CELL 1.54178 7.91953 11.70068 14.6519 90 98.9979 90 ZERR 2 0.00061 0.00113 0.00151 0 0.0081 0 LATT -1 SYMM 0.5+X,-Y,0.5+Z SFAC C H N O Sc UNIT 54 65.64 12 18 2 EQIV $1 1+X,+Y,+Z EQIV $2 0.5+X,1-Y,-0.5+Z EQIV $3 -0.5+X,1-Y,-0.5+Z EQIV $4 1+X,-1+Y,+Z L.S. 12 PLAN 20 SIZE 0.023 0.018 0.018 TEMP -173.15 CONF HTAB O1 O12_$4 HTAB O1 O2_$1 HTAB O2 O22 HTAB O2 O32_$3 HTAB O3 O32_$2 HTAB O3 O1 list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta OMIT -3 3 -6 OMIT -2 4 -6 OMIT -1 6 -5 REM REM REM WGHT 0.081800 FVAR 0.20710 0.90925 SC1 5 0.547481 0.722963 0.601300 11.00000 0.01453 0.01492 = 0.01803 0.00040 0.00176 0.00017 O11 4 0.389157 0.877738 0.577934 11.00000 0.02126 0.01976 = 0.02135 -0.00042 -0.00014 0.00257 O12 4 0.280566 1.041379 0.622829 11.00000 0.02447 0.02026 = 0.03421 -0.00215 -0.00495 0.00522 O21 4 0.314039 0.641316 0.522490 11.00000 0.01889 0.02147 = 0.02193 0.00221 -0.00048 -0.00254 O22 4 0.184351 0.561871 0.390582 11.00000 0.02508 0.02982 = 0.03070 -0.00669 -0.00144 -0.00727 O31 4 0.402261 0.699952 0.715035 11.00000 0.02231 0.02182 = 0.02590 -0.00232 0.00790 -0.00205 O32 4 0.284474 0.599061 0.817529 11.00000 0.02219 0.03093 = 0.01946 0.00116 0.00528 -0.00169 N1 3 0.831311 0.697703 0.709516 11.00000 0.01966 0.02089 = 0.02096 0.00203 0.00250 -0.00228 N4 3 0.793877 0.820417 0.538491 11.00000 0.01936 0.01712 = 0.02058 0.00156 0.00157 -0.00039 N7 3 0.746355 0.577095 0.539385 11.00000 0.02167 0.02372 = 0.02207 -0.00116 0.00404 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0.00314 AFIX 23 H6A 2 0.714287 0.638610 0.407866 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.894524 0.576073 0.437717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.897523 0.539086 0.610471 11.00000 0.02344 0.02676 = 0.02483 0.00230 0.00295 -0.00064 AFIX 23 H8A 2 0.906325 0.454733 0.608827 11.00000 -1.20000 H8B 2 1.003948 0.571100 0.593320 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.882838 0.576209 0.707983 11.00000 0.01830 0.02105 = 0.02307 0.00379 0.00022 0.00108 AFIX 23 H9A 2 0.797106 0.528111 0.732285 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.994216 0.565518 0.748334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.801782 0.724797 0.804263 11.00000 0.01823 0.02238 = 0.02284 0.00394 -0.00018 0.00047 AFIX 23 H11A 2 0.911791 0.725566 0.846968 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.726963 0.666216 0.825893 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.718301 0.840179 0.802798 11.00000 0.01854 0.02424 = 0.02154 0.00232 0.00348 -0.00096 C13 1 0.740401 0.916113 0.877394 11.00000 0.02262 0.02694 = 0.02074 0.00172 0.00095 -0.00176 AFIX 43 H13 2 0.818716 0.899489 0.931761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.645142 1.016621 0.870268 11.00000 0.02678 0.02541 = 0.02417 -0.00286 0.00312 -0.00373 AFIX 43 H14 2 0.660062 1.071022 0.918998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.527445 1.036273 0.790508 11.00000 0.02411 0.01817 = 0.02536 -0.00060 0.00376 0.00049 AFIX 43 H15 2 0.457254 1.102531 0.784910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.515416 0.956929 0.719755 11.00000 0.01622 0.01989 = 0.02194 0.00214 0.00170 -0.00184 C17 1 0.385100 0.960593 0.632946 11.00000 0.01891 0.01555 = 0.02304 0.00040 0.00119 0.00065 C21 1 0.716415 0.912236 0.476708 11.00000 0.01966 0.01815 = 0.02471 0.00240 0.00483 -0.00131 AFIX 23 H21A 2 0.804688 0.950253 0.446449 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.662922 0.970200 0.512276 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.584174 0.857633 0.405788 11.00000 0.01939 0.02038 = 0.02313 0.00382 0.00498 0.00362 C23 1 0.553724 0.884680 0.312022 11.00000 0.02951 0.03135 = 0.02180 0.00547 0.00403 0.00131 AFIX 43 H23 2 0.615307 0.944723 0.288524 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.432490 0.822940 0.253410 11.00000 0.02946 0.03719 = 0.01851 0.00309 0.00179 0.00603 AFIX 43 H24 2 0.412972 0.838454 0.188975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.339453 0.737780 0.290058 11.00000 0.02599 0.03025 = 0.02085 -0.00366 0.00009 0.00296 AFIX 43 H25 2 0.254240 0.695130 0.251639 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.375416 0.717365 0.384501 11.00000 0.01864 0.01991 = 0.02247 -0.00148 0.00036 0.00502 C27 1 0.282157 0.632010 0.435326 11.00000 0.01584 0.02101 = 0.02606 -0.00199 -0.00056 0.00347 C31 1 0.643300 0.475083 0.508648 11.00000 0.02580 0.02776 = 0.02302 -0.00237 0.00414 0.00047 AFIX 23 H31A 2 0.719326 0.412491 0.494592 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.563202 0.493075 0.451573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.543808 0.437185 0.583382 11.00000 0.01997 0.02576 = 0.02073 -0.00253 0.00105 -0.00024 C33 1 0.479980 0.327329 0.589520 11.00000 0.02517 0.02197 = 0.02525 -0.00391 -0.00341 -0.00023 AFIX 43 H33 2 0.509152 0.268098 0.550464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.372537 0.305948 0.654024 11.00000 0.03154 0.02247 = 0.02370 0.00636 -0.00692 -0.00552 AFIX 43 H34 2 0.326578 0.231759 0.659726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.333451 0.394739 0.709988 11.00000 0.02249 0.02403 = 0.02303 0.00422 0.00022 -0.00302 AFIX 43 H35 2 0.259797 0.382694 0.754411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.404106 0.501083 0.699629 11.00000 0.01633 0.02323 = 0.01631 0.00237 -0.00186 -0.00262 C37 1 0.360010 0.607024 0.748980 11.00000 0.01354 0.02302 = 0.02028 -0.00120 0.00066 -0.00077 AFIX 6 O1 4 0.989854 0.156616 0.538770 11.00000 0.02653 0.03503 = 0.02870 0.00593 -0.00069 0.00416 H1A 2 1.025034 0.222918 0.522525 11.00000 -1.50000 H1B 2 1.083155 0.117877 0.556072 11.00000 -1.50000 AFIX 6 PART 1 O2 4 0.059430 0.364723 0.465539 11.00000 0.03103 0.03215 = 0.03150 0.00241 -0.00159 -0.00026 H2C 2 0.108525 0.429504 0.456987 11.00000 -1.50000 H2D 2 -0.027103 0.361241 0.421020 11.00000 -1.50000 AFIX 6 O3 4 0.695167 0.185523 0.406959 21.00000 0.02729 0.03640 = 0.03832 0.01253 -0.00964 -0.00673 H3C 2 0.783539 0.168431 0.447857 21.00000 -1.50000 H3D 2 0.724839 0.247450 0.380807 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 O3A 4 0.772707 0.148493 0.369466 -21.00000 10.03600 HKLF 4 REM boros05 in Pn REM wR2 = 0.1130, GooF = S = 1.063, Restrained GooF = 1.063 for all data REM R1 = 0.0441 for 5023 Fo > 4sig(Fo) and 0.0473 for all 5395 data REM 401 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0818 0.0000 REM Highest difference peak 0.260, deepest hole -0.462, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.6982 0.6276 0.4974 11.00000 0.05 0.26 Q2 1 0.6840 0.4105 0.5385 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.8186 0.5055 0.5341 11.00000 0.05 0.25 Q4 1 0.5849 0.8591 0.3605 11.00000 0.05 0.19 Q5 1 0.8921 0.5581 0.6576 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.4757 0.7608 0.4872 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.8227 0.6995 0.4769 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.3434 0.6634 0.4022 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 0.5384 0.3796 0.6054 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.7321 0.1368 0.5653 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 1.1273 0.5089 0.5602 11.00000 0.05 0.17 Q12 1 0.5465 0.7015 0.5556 11.00000 0.05 0.17 Q13 1 0.1984 0.2727 0.8064 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.7126 0.9872 0.9974 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.3652 0.7215 0.3384 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.8152 0.7082 0.7573 11.00000 0.05 0.16 Q17 1 0.0412 0.2835 0.3451 11.00000 0.05 0.16 Q18 1 0.7891 0.2174 0.5009 11.00000 0.05 0.16 Q19 1 0.8460 0.7458 0.4209 11.00000 0.05 0.16 Q20 1 0.7153 0.7872 0.5404 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 76211 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.06 0.23 1 0 0 -0.12 0.33 1 0 0 0.00 0.39 -1 0 0 -0.01 0.44 -2 0 0 317.03 7.62 2 0 0 249.51 6.00 2 0 0 259.90 5.42 2 0 0 252.45 5.99 3 0 0 0.32 0.44 -3 0 0 0.13 0.99 3 0 0 -0.29 0.69 4 0 0 92.90 3.94 -4 0 0 105.57 4.94 5 0 0 -0.10 0.85 -5 0 0 0.62 1.28 -5 0 0 -0.33 0.54 6 0 0 49.13 2.30 -6 0 0 66.86 2.93 -6 0 0 65.34 5.22 6 0 0 43.89 2.31 6 0 0 56.69 3.83 6 0 0 56.90 2.33 6 0 0 47.15 2.18 6 0 0 53.39 2.34 6 0 0 48.99 2.25 7 0 0 -0.84 0.50 7 0 0 0.36 0.64 -7 0 0 0.42 1.92 7 0 0 -0.39 0.55 7 0 0 -0.29 0.52 -7 0 0 0.24 0.83 7 0 0 0.16 0.57 8 0 0 20.52 1.49 8 0 0 21.38 1.58 8 0 0 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C34 C 0.3725(6) 0.3059(4) 0.6540(3) 0.0271(9) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.326578 0.231759 0.659726 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3335(5) 0.3947(4) 0.7100(3) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.259797 0.382694 0.754411 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.4041(5) 0.5011(3) 0.6996(3) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.3600(5) 0.6070(3) 0.7490(3) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9899(4) 0.1566(3) 0.5388(2) 0.0306(7) Uani 1 1 d G . . . . H1A H 1.025034 0.222918 0.522525 0.046 Uiso 1 1 d G U . . . H1B H 1.083155 0.117877 0.556072 0.046 Uiso 1 1 d G U . . . O2 O 0.0594(4) 0.3647(3) 0.4655(2) 0.0323(7) Uani 1 1 d G . . A 1 H2C H 0.108525 0.429504 0.456987 0.048 Uiso 1 1 d G U . A 1 H2D H -0.027103 0.361241 0.421020 0.048 Uiso 1 1 d G U . A 1 O3 O 0.6952(5) 0.1855(3) 0.4070(3) 0.0356(11) Uani 0.909(9) 1 d G . P B 1 H3C H 0.783539 0.168431 0.447857 0.053 Uiso 0.909(9) 1 d G U P B 1 H3D H 0.724839 0.247450 0.380807 0.053 Uiso 0.909(9) 1 d G U P B 1 O3A O 0.773(6) 0.148(4) 0.369(3) 0.036 Uiso 0.091(9) 1 d . U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sc1 0.0145(3) 0.0149(3) 0.0180(3) 0.0004(2) 0.0018(2) 0.0002(3) O11 0.0213(14) 0.0198(13) 0.0214(12) -0.0004(10) -0.0001(11) 0.0026(10) O12 0.0245(14) 0.0203(13) 0.0342(15) -0.0021(11) -0.0049(12) 0.0052(11) O21 0.0189(13) 0.0215(13) 0.0219(12) 0.0022(10) -0.0005(10) -0.0025(11) O22 0.0251(15) 0.0298(16) 0.0307(14) -0.0067(12) -0.0014(12) -0.0073(12) O31 0.0223(14) 0.0218(13) 0.0259(14) -0.0023(11) 0.0079(11) -0.0021(11) O32 0.0222(14) 0.0309(14) 0.0195(13) 0.0012(11) 0.0053(11) -0.0017(11) N1 0.0197(17) 0.0209(16) 0.0210(15) 0.0020(12) 0.0025(12) -0.0023(12) N4 0.0194(16) 0.0171(15) 0.0206(14) 0.0016(12) 0.0016(12) -0.0004(12) N7 0.0217(17) 0.0237(16) 0.0221(15) -0.0012(13) 0.0040(13) 0.0003(13) N11 0.0174(15) 0.0195(15) 0.0190(14) 0.0017(12) 0.0016(12) -0.0003(12) N21 0.0189(16) 0.0182(15) 0.0216(15) -0.0007(12) 0.0016(13) 0.0021(12) N31 0.0162(15) 0.0206(15) 0.0161(13) -0.0003(11) -0.0015(11) -0.0006(12) C2 0.0196(19) 0.025(2) 0.0266(19) 0.0025(15) 0.0009(15) -0.0032(15) C3 0.0198(18) 0.0226(19) 0.0247(17) -0.0017(15) 0.0035(15) -0.0034(14) C5 0.027(2) 0.0257(19) 0.0232(18) 0.0023(15) 0.0055(16) 0.0051(16) C6 0.028(2) 0.027(2) 0.0221(18) 0.0004(15) 0.0064(16) 0.0031(17) C8 0.023(2) 0.027(2) 0.0248(18) 0.0023(15) 0.0029(16) -0.0006(15) C9 0.0183(19) 0.0211(18) 0.0231(18) 0.0038(14) 0.0002(14) 0.0011(14) C11 0.0182(19) 0.0224(19) 0.0228(18) 0.0039(14) -0.0002(15) 0.0005(14) C12 0.0185(18) 0.0242(19) 0.0215(17) 0.0023(14) 0.0035(15) -0.0010(15) C13 0.023(2) 0.027(2) 0.0207(17) 0.0017(15) 0.0010(15) -0.0018(15) C14 0.027(2) 0.0254(19) 0.0242(18) -0.0029(15) 0.0031(16) -0.0037(16) C15 0.0241(19) 0.0182(17) 0.0254(18) -0.0006(14) 0.0038(15) 0.0005(14) C16 0.0162(17) 0.0199(17) 0.0219(17) 0.0021(14) 0.0017(14) -0.0018(14) C17 0.0189(18) 0.0155(17) 0.0230(17) 0.0004(14) 0.0012(14) 0.0007(14) C21 0.0197(18) 0.0182(17) 0.0247(18) 0.0024(14) 0.0048(15) -0.0013(14) C22 0.0194(19) 0.0204(17) 0.0231(18) 0.0038(14) 0.0050(15) 0.0036(14) C23 0.030(2) 0.031(2) 0.0218(19) 0.0055(16) 0.0040(17) 0.0013(17) C24 0.029(2) 0.037(2) 0.0185(17) 0.0031(16) 0.0018(16) 0.0060(18) C25 0.026(2) 0.030(2) 0.0209(18) -0.0037(15) 0.0001(16) 0.0030(16) C26 0.0186(19) 0.0199(18) 0.0225(18) -0.0015(14) 0.0004(15) 0.0050(14) C27 0.0158(17) 0.0210(19) 0.0261(18) -0.0020(15) -0.0006(14) 0.0035(14) C31 0.026(2) 0.028(2) 0.0230(18) -0.0024(15) 0.0041(16) 0.0005(16) C32 0.0200(17) 0.0258(19) 0.0207(18) -0.0025(14) 0.0010(15) -0.0002(16) C33 0.0252(19) 0.0220(19) 0.0252(18) -0.0039(15) -0.0034(16) -0.0002(16) C34 0.032(2) 0.0225(19) 0.0237(18) 0.0064(15) -0.0069(16) -0.0055(16) C35 0.022(2) 0.0240(19) 0.0230(17) 0.0042(14) 0.0002(15) -0.0030(15) C36 0.0163(17) 0.0232(18) 0.0163(16) 0.0024(14) -0.0019(13) -0.0026(14) C37 0.0135(17) 0.0230(17) 0.0203(16) -0.0012(14) 0.0007(14) -0.0008(14) O1 0.0265(16) 0.0350(17) 0.0287(14) 0.0059(12) -0.0007(12) 0.0042(13) O2 0.0310(17) 0.0322(16) 0.0315(16) 0.0024(13) -0.0016(13) -0.0003(13) O3 0.027(2) 0.036(2) 0.038(2) 0.0125(16) -0.0096(16) -0.0067(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sc Sc 0.3119 1.5331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Sc1 O21 82.31(11) . . ? O11 Sc1 N1 128.05(11) . . ? O11 Sc1 N4 91.46(11) . . ? O11 Sc1 N7 148.68(11) . . ? O11 Sc1 N11 67.18(11) . . ? O11 Sc1 N21 68.88(11) . . ? O11 Sc1 N31 137.64(11) . . ? O21 Sc1 N1 147.86(11) . . ? O21 Sc1 N4 128.45(11) . . ? O21 Sc1 N7 92.10(11) . . ? O21 Sc1 N11 137.41(12) . . ? O21 Sc1 N21 66.49(11) . . ? O21 Sc1 N31 65.28(10) . . ? O31 Sc1 O11 82.23(11) . . ? O31 Sc1 O21 81.36(11) . . ? O31 Sc1 N1 91.68(11) . . ? O31 Sc1 N4 148.59(11) . . ? O31 Sc1 N7 127.56(11) . . ? O31 Sc1 N11 66.19(11) . . ? O31 Sc1 N21 138.73(12) . . ? O31 Sc1 N31 67.16(11) . . ? N1 Sc1 N7 67.42(11) . . ? N4 Sc1 N1 68.15(11) . . ? N4 Sc1 N7 68.03(11) . . ? N11 Sc1 N1 63.34(11) . . ? N11 Sc1 N4 82.96(11) . . ? N11 Sc1 N7 129.28(12) . . ? N11 Sc1 N31 120.20(11) . . ? N21 Sc1 N1 129.25(12) . . ? N21 Sc1 N4 63.63(11) . . ? N21 Sc1 N7 80.59(11) . . ? N21 Sc1 N11 122.94(11) . . ? N21 Sc1 N31 116.71(11) . . ? N31 Sc1 N1 83.05(11) . . ? N31 Sc1 N4 129.77(11) . . ? N31 Sc1 N7 63.06(11) . . ? C17 O11 Sc1 127.1(2) . . ? C27 O21 Sc1 125.1(3) . . ? C37 O31 Sc1 127.6(3) . . ? C2 N1 Sc1 114.2(2) . . ? C9 N1 Sc1 108.6(2) . . ? C9 N1 C2 110.9(3) . . ? C11 N1 Sc1 107.7(2) . . ? C11 N1 C2 107.5(3) . . ? C11 N1 C9 107.7(3) . . ? C3 N4 Sc1 108.1(2) . . ? C3 N4 C5 108.6(3) . . ? C5 N4 Sc1 114.4(2) . . ? C21 N4 Sc1 106.2(2) . . ? C21 N4 C3 110.8(3) . . ? C21 N4 C5 108.7(3) . . ? C6 N7 Sc1 108.4(2) . . ? C6 N7 C8 109.3(3) . . ? C8 N7 Sc1 114.2(2) . . ? C31 N7 Sc1 107.7(2) . . ? C31 N7 C6 109.1(3) . . ? C31 N7 C8 108.1(3) . . ? C12 N11 Sc1 122.3(3) . . ? C12 N11 C16 119.1(3) . . ? C16 N11 Sc1 117.2(3) . . ? C22 N21 Sc1 122.3(3) . . ? C26 N21 Sc1 118.3(3) . . ? C26 N21 C22 119.4(4) . . ? C32 N31 Sc1 122.4(3) . . ? C36 N31 Sc1 116.1(3) . . ? C36 N31 C32 118.4(3) . . ? N1 C2 H2A 108.8 . . ? N1 C2 H2B 108.8 . . ? N1 C2 C3 113.6(3) . . ? H2A C2 H2B 107.7 . . ? C3 C2 H2A 108.8 . . ? C3 C2 H2B 108.8 . . ? N4 C3 C2 110.5(3) . . ? N4 C3 H3A 109.6 . . ? N4 C3 H3B 109.6 . . ? C2 C3 H3A 109.6 . . ? C2 C3 H3B 109.6 . . ? H3A C3 H3B 108.1 . . ? N4 C5 H5A 108.6 . . ? N4 C5 H5B 108.6 . . ? N4 C5 C6 114.7(3) . . ? H5A C5 H5B 107.6 . . ? C6 C5 H5A 108.6 . . ? C6 C5 H5B 108.6 . . ? N7 C6 C5 110.6(3) . . ? N7 C6 H6A 109.5 . . ? N7 C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 108.1 . . ? N7 C8 H8A 109.0 . . ? N7 C8 H8B 109.0 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? C9 C8 N7 113.1(3) . . ? C9 C8 H8A 109.0 . . ? C9 C8 H8B 109.0 . . ? N1 C9 C8 110.6(3) . . ? N1 C9 H9A 109.5 . . ? N1 C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 108.1 . . ? N1 C11 H11A 110.0 . . ? N1 C11 H11B 110.0 . . ? N1 C11 C12 108.3(3) . . ? H11A C11 H11B 108.4 . . ? C12 C11 H11A 110.0 . . ? C12 C11 H11B 110.0 . . ? N11 C12 C11 114.0(3) . . ? N11 C12 C13 122.0(4) . . ? C13 C12 C11 124.0(4) . . ? C12 C13 H13 120.7 . . ? C14 C13 C12 118.6(4) . . ? C14 C13 H13 120.7 . . ? C13 C14 H14 120.5 . . ? C13 C14 C15 119.0(4) . . ? C15 C14 H14 120.5 . . ? C14 C15 H15 120.8 . . ? C16 C15 C14 118.4(4) . . ? C16 C15 H15 120.8 . . ? N11 C16 C15 122.6(4) . . ? N11 C16 C17 112.5(3) . . ? C15 C16 C17 124.8(4) . . ? O11 C17 C16 115.7(3) . . ? O12 C17 O11 125.9(4) . . ? O12 C17 C16 118.3(3) . . ? N4 C21 H21A 110.3 . . ? N4 C21 H21B 110.3 . . ? N4 C21 C22 107.1(3) . . ? H21A C21 H21B 108.6 . . ? C22 C21 H21A 110.3 . . ? C22 C21 H21B 110.3 . . ? N21 C22 C21 113.2(3) . . ? N21 C22 C23 121.2(4) . . ? C23 C22 C21 125.5(4) . . ? C22 C23 H23 120.4 . . ? C24 C23 C22 119.2(4) . . ? C24 C23 H23 120.4 . . ? C23 C24 H24 120.3 . . ? C23 C24 C25 119.3(4) . . ? C25 C24 H24 120.3 . . ? C24 C25 H25 121.1 . . ? C26 C25 C24 117.9(4) . . ? C26 C25 H25 121.1 . . ? N21 C26 C25 122.9(4) . . ? N21 C26 C27 112.6(4) . . ? C25 C26 C27 124.5(4) . . ? O21 C27 C26 113.9(3) . . ? O22 C27 O21 126.7(4) . . ? O22 C27 C26 119.4(4) . . ? N7 C31 H31A 109.7 . . ? N7 C31 H31B 109.7 . . ? N7 C31 C32 110.0(3) . . ? H31A C31 H31B 108.2 . . ? C32 C31 H31A 109.7 . . ? C32 C31 H31B 109.7 . . ? N31 C32 C31 113.5(3) . . ? N31 C32 C33 122.5(4) . . ? C33 C32 C31 123.7(4) . . ? C32 C33 H33 120.7 . . ? C32 C33 C34 118.6(4) . . ? C34 C33 H33 120.7 . . ? C33 C34 H34 120.5 . . ? C35 C34 C33 118.9(4) . . ? C35 C34 H34 120.5 . . ? C34 C35 H35 120.7 . . ? C36 C35 C34 118.5(4) . . ? C36 C35 H35 120.7 . . ? N31 C36 C35 123.0(4) . . ? N31 C36 C37 112.6(3) . . ? C35 C36 C37 124.1(4) . . ? O31 C37 C36 115.1(3) . . ? O32 C37 O31 124.8(4) . . ? O32 C37 C36 120.1(4) . . ? H1A O1 H1B 104.5 . . ? H2C O2 H2D 104.5 . . ? H3C O3 H3D 104.6 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sc1 O11 2.199(3) . ? Sc1 O21 2.235(3) . ? Sc1 O31 2.184(3) . ? Sc1 N1 2.557(3) . ? Sc1 N4 2.553(3) . ? Sc1 N7 2.581(3) . ? Sc1 N11 2.435(3) . ? Sc1 N21 2.402(3) . ? Sc1 N31 2.441(3) . ? O11 C17 1.264(5) . ? O12 C17 1.250(5) . ? O21 C27 1.267(5) . ? O22 C27 1.243(5) . ? O31 C37 1.262(5) . ? O32 C37 1.250(5) . ? N1 C2 1.517(5) . ? N1 C9 1.480(5) . ? 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O3 H3D 0.8691 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O1 H1A O2 0.87 1.90 2.751(5) 167.2 1_655 yes O1 H1B O12 0.87 1.93 2.784(4) 166.7 1_645 yes O2 H2C O22 0.87 1.97 2.801(5) 158.9 . yes O2 H2D O32 0.87 2.01 2.854(4) 163.8 2_464 yes O3 H3C O1 0.87 1.94 2.807(5) 170.7 . yes O3 H3D O32 0.87 2.11 2.977(5) 177.1 2_564 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Sc1 O11 C17 O12 -171.2(3) . . . . ? Sc1 O11 C17 C16 6.3(5) . . . . ? Sc1 O21 C27 O22 157.9(3) . . . . ? Sc1 O21 C27 C26 -22.4(4) . . . . ? Sc1 O31 C37 O32 176.0(3) . . . . ? 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N7 C31 C32 C33 -158.6(4) . . . . ? N11 C12 C13 C14 2.4(6) . . . . ? N11 C16 C17 O11 -1.0(5) . . . . ? N11 C16 C17 O12 176.7(4) . . . . ? N21 C22 C23 C24 -0.8(6) . . . . ? N21 C26 C27 O21 11.0(5) . . . . ? N21 C26 C27 O22 -169.3(4) . . . . ? N31 C32 C33 C34 1.5(6) . . . . ? N31 C36 C37 O31 11.7(5) . . . . ? N31 C36 C37 O32 -169.3(3) . . . . ? C2 N1 C9 C8 -68.5(4) . . . . ? C2 N1 C11 C12 71.0(4) . . . . ? C3 N4 C5 C6 133.6(4) . . . . ? C3 N4 C21 C22 -173.1(3) . . . . ? C5 N4 C3 C2 -68.0(4) . . . . ? C5 N4 C21 C22 67.6(4) . . . . ? C6 N7 C8 C9 132.9(3) . . . . ? C6 N7 C31 C32 -167.1(3) . . . . ? C8 N7 C6 C5 -70.6(4) . . . . ? C8 N7 C31 C32 74.2(4) . . . . ? C9 N1 C2 C3 134.1(3) . . . . ? C9 N1 C11 C12 -169.5(3) . . . . ? C11 N1 C2 C3 -108.4(4) . . . . ? C11 N1 C9 C8 174.1(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -174.8(4) . . . . ? C12 N11 C16 C15 5.4(6) . . . . ? C12 N11 C16 C17 -170.6(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 2.0(6) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -2.7(6) . . . . ? C14 C15 C16 N11 -1.0(6) . . . . ? C14 C15 C16 C17 174.6(4) . . . . ? C15 C16 C17 O11 -177.0(4) . . . . ? C15 C16 C17 O12 0.8(6) . . . . ? C16 N11 C12 C11 171.3(3) . . . . ? C16 N11 C12 C13 -6.2(6) . . . . ? C21 N4 C3 C2 172.6(3) . . . . ? C21 N4 C5 C6 -105.8(4) . . . . ? C21 C22 C23 C24 176.8(4) . . . . ? C22 N21 C26 C25 3.0(6) . . . . ? C22 N21 C26 C27 -176.1(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 2.2(7) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -1.1(7) . . . . ? C24 C25 C26 N21 -1.5(6) . . . . ? C24 C25 C26 C27 177.5(4) . . . . ? C25 C26 C27 O21 -168.0(4) . . . . ? C25 C26 C27 O22 11.7(6) . . . . ? C26 N21 C22 C21 -179.6(3) . . . . ? C26 N21 C22 C23 -1.8(6) . . . . ? C31 N7 C6 C5 171.5(3) . . . . ? C31 N7 C8 C9 -108.5(4) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -172.1(4) . . . . ? C32 N31 C36 C35 1.6(6) . . . . ? C32 N31 C36 C37 -173.3(3) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -0.2(6) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.4(6) . . . . ? C34 C35 C36 N31 -0.3(6) . . . . ? C34 C35 C36 C37 174.0(4) . . . . ? C35 C36 C37 O31 -163.1(4) . . . . ? C35 C36 C37 O32 15.9(6) . . . . ? C36 N31 C32 C31 172.0(3) . . . . ? C36 N31 C32 C33 -2.2(6) . . . . ?