#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-18 00:51:17 +0300 (Fri, 18 Oct 2024) $ #$Revision: 295519 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/28/1572878.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572878 _journal_paper_doi 10.1039/D4CC04858J _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_moiety 'C24 H18 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C24 H18 N2 O3' _chemical_formula_weight 382.40 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/1 _audit_update_record ; 2024-03-02 deposited with the CCDC. 2024-10-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.6718(3) _cell_length_b 9.0165(3) _cell_length_c 24.3506(9) _cell_measurement_reflns_used 9931 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 79.13 _cell_measurement_theta_min 3.63 _cell_volume 1903.96(12) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/1 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Photon II' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0587 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0541 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 12022 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.970 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 79.911 _diffrn_reflns_theta_min 3.630 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.720 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5866 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Krause et al., 2015)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.334 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 800 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: Et2O, PE' _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.138 _refine_diff_density_max 0.289 _refine_diff_density_min -0.289 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1449 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.05(13) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 266 _refine_ls_number_reflns 4015 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_R_factor_all 0.0568 _refine_ls_R_factor_gt 0.0533 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0901P)^2^+0.1835P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1358 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1429 _reflns_Friedel_coverage 0.714 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_Friedel_fraction_max 0.952 _reflns_number_gt 3719 _reflns_number_total 4015 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4cc04858j2.cif _cod_data_source_block xjx033 _cod_database_code 1572878 _shelx_shelxl_version_number 2019/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.715 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.907 _shelx_res_file ; TITL xjx033 in P2(1)2(1)2(1) xjx033.res created by SHELXL-2019/1 at 11:49:47 on 01-Mar-2024 CELL 1.54178 8.67180 9.01650 24.35060 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00030 0.00030 0.00090 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O UNIT 96 72 8 12 TEMP -100.140 SIZE 0.138 0.30 0.50 L.S. 10 BOND ACTA CONF DFIX 0.90 N2 H2N WGHT 0.090100 0.183500 FVAR 0.21749 O1 4 0.852298 0.670820 0.595938 11.00000 0.03204 0.04464 = 0.03588 0.00407 -0.00109 0.00220 O2 4 0.988918 0.669333 0.763184 11.00000 0.04338 0.05020 = 0.04686 -0.00228 -0.01751 0.00467 O3 4 0.822411 0.994454 0.632929 11.00000 0.05527 0.04512 = 0.06849 0.01216 -0.02202 -0.01082 N1 3 0.892018 0.502770 0.663943 11.00000 0.02528 0.03804 = 0.03866 0.00042 -0.00051 0.00066 N2 3 0.920076 0.858245 0.704340 11.00000 0.03194 0.04020 = 0.04738 -0.00295 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C36 C 0.4955(3) 0.8378(3) 0.65055(13) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.532092 0.896177 0.680308 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0320(9) 0.0446(9) 0.0359(8) 0.0041(7) -0.0011(7) 0.0022(8) O2 0.0434(12) 0.0502(10) 0.0469(10) -0.0023(8) -0.0175(9) 0.0047(9) O3 0.0553(13) 0.0451(11) 0.0685(14) 0.0122(10) -0.0220(12) -0.0108(10) N1 0.0253(9) 0.0380(10) 0.0387(10) 0.0004(8) -0.0005(8) 0.0007(8) N2 0.0319(11) 0.0402(11) 0.0474(12) -0.0030(9) -0.0091(9) -0.0023(9) C1 0.0227(10) 0.0419(12) 0.0364(11) 0.0027(9) -0.0017(9) -0.0042(9) C2 0.0253(11) 0.0378(11) 0.0374(11) -0.0015(9) -0.0037(9) 0.0031(9) C3 0.0282(12) 0.0423(12) 0.0411(12) -0.0020(10) -0.0046(10) 0.0012(10) C4 0.0296(12) 0.0448(13) 0.0466(13) 0.0016(11) -0.0065(11) -0.0024(10) C5 0.0301(12) 0.0381(12) 0.0375(11) -0.0014(9) -0.0043(9) 0.0004(9) C11 0.0241(11) 0.0469(13) 0.0385(11) -0.0043(10) -0.0012(9) -0.0051(10) C12 0.0373(14) 0.0498(14) 0.0433(12) -0.0041(11) -0.0002(11) 0.0014(11) C13 0.0517(19) 0.0573(18) 0.0546(17) -0.0152(14) 0.0013(14) 0.0062(14) C14 0.059(2) 0.075(2) 0.0555(18) -0.0241(17) 0.0117(15) -0.0042(17) C15 0.063(2) 0.082(2) 0.0421(15) -0.0103(15) 0.0146(15) -0.0203(19) C16 0.0466(15) 0.0569(16) 0.0389(12) -0.0017(12) 0.0017(11) -0.0149(13) C21 0.0323(13) 0.0490(13) 0.0352(11) -0.0008(10) 0.0018(10) 0.0007(11) C22 0.0316(12) 0.0450(12) 0.0331(11) 0.0030(10) 0.0043(9) -0.0027(10) C23 0.0340(13) 0.0436(13) 0.0474(13) 0.0033(11) 0.0066(10) -0.0013(10) C24 0.0552(18) 0.0449(13) 0.0487(14) 0.0000(12) 0.0100(14) -0.0084(13) C25 0.0495(17) 0.0530(15) 0.0512(15) 0.0067(13) -0.0087(13) -0.0167(14) C26 0.0333(14) 0.0601(17) 0.0554(16) 0.0175(14) -0.0053(12) -0.0035(12) C27 0.0338(13) 0.0489(14) 0.0446(13) 0.0047(11) 0.0020(11) 0.0009(11) C31 0.0309(12) 0.0379(12) 0.0423(12) 0.0016(10) -0.0080(10) -0.0003(10) C32 0.0368(14) 0.0453(13) 0.0479(14) -0.0049(11) -0.0098(11) 0.0004(11) C33 0.0430(16) 0.0583(16) 0.0558(16) -0.0101(14) -0.0164(13) -0.0028(13) C34 0.0313(13) 0.0540(16) 0.071(2) 0.0019(15) -0.0198(13) -0.0004(12) C35 0.0382(15) 0.0480(14) 0.0665(18) -0.0069(14) -0.0058(14) 0.0053(13) C36 0.0373(14) 0.0431(12) 0.0508(13) -0.0067(11) -0.0090(12) 0.0009(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 O1 C5 106.16(19) . . ? C1 N1 C2 106.9(2) . . ? C4 N2 C3 114.8(2) . . ? N1 C1 O1 117.9(2) . . ? N1 C1 C11 126.2(2) . . ? O1 C1 C11 115.8(2) . . ? N1 C2 C3 107.8(2) . . ? N1 C2 C21 112.3(2) . . ? C3 C2 C21 107.6(2) . . ? N1 C2 C5 105.1(2) . . ? C3 C2 C5 104.0(2) . . ? C21 C2 C5 119.2(2) . . ? O2 C3 N2 126.3(3) . . ? O2 C3 C2 125.7(3) . . ? N2 C3 C2 108.0(2) . . ? O3 C4 N2 125.8(3) . . ? O3 C4 C5 126.1(3) . . ? N2 C4 C5 108.1(2) . . ? O1 C5 C31 109.0(2) . . ? O1 C5 C4 107.1(2) . . ? C31 C5 C4 113.3(2) . . ? O1 C5 C2 102.8(2) . . ? C31 C5 C2 119.2(2) . . ? C4 C5 C2 104.3(2) . . ? C16 C11 C12 120.1(3) . . ? C16 C11 C1 121.4(3) . . ? C12 C11 C1 118.5(2) . . ? C13 C12 C11 119.6(3) . . ? C12 C13 C14 120.2(4) . . ? C13 C14 C15 119.9(3) . . ? C16 C15 C14 120.1(3) . . ? C15 C16 C11 120.1(3) . . ? C22 C21 C2 115.7(2) . . ? C27 C22 C23 118.6(3) . . ? C27 C22 C21 120.2(3) . . ? C23 C22 C21 121.1(3) . . ? C24 C23 C22 120.0(3) . . ? C25 C24 C23 121.0(3) . . ? C24 C25 C26 119.5(3) . . ? C25 C26 C27 120.0(3) . . ? C26 C27 C22 120.7(3) . . ? C36 C31 C32 119.6(3) . . ? C36 C31 C5 120.4(2) . . ? C32 C31 C5 120.0(2) . . ? C31 C32 C33 120.0(3) . . ? C34 C33 C32 120.4(3) . . ? C33 C34 C35 119.8(3) . . ? C34 C35 C36 120.3(3) . . ? C31 C36 C35 120.0(3) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.375(3) . ? O1 C5 1.449(3) . ? O2 C3 1.195(4) . ? O3 C4 1.202(4) . ? N1 C1 1.275(3) . ? N1 C2 1.462(3) . ? N2 C4 1.370(4) . ? N2 C3 1.386(4) . ? C1 C11 1.467(4) . ? C2 C3 1.543(4) . ? C2 C21 1.545(4) . ? C2 C5 1.556(4) . ? C4 C5 1.546(4) . ? C5 C31 1.520(3) . ? C11 C16 1.389(4) . ? C11 C12 1.397(4) . ? C12 C13 1.383(4) . ? C13 C14 1.392(6) . ? C14 C15 1.393(7) . ? C15 C16 1.379(5) . ? C21 C22 1.506(4) . ? C22 C27 1.394(4) . ? C22 C23 1.401(4) . ? C23 C24 1.384(5) . ? C24 C25 1.380(5) . ? C25 C26 1.385(5) . ? C26 C27 1.391(5) . ? C31 C36 1.386(4) . ? C31 C32 1.387(4) . ? C32 C33 1.396(4) . ? C33 C34 1.377(5) . ? C34 C35 1.382(5) . ? C35 C36 1.395(5) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 N1 C1 O1 2.2(3) . . . . ? C2 N1 C1 C11 -175.2(2) . . . . ? C5 O1 C1 N1 -8.7(3) . . . . ? C5 O1 C1 C11 168.9(2) . . . . ? C1 N1 C2 C3 -105.7(2) . . . . ? C1 N1 C2 C21 136.0(2) . . . . ? C1 N1 C2 C5 4.8(3) . . . . ? C4 N2 C3 O2 175.6(3) . . . . ? C4 N2 C3 C2 -4.5(3) . . . . ? N1 C2 C3 O2 -61.2(4) . . . . ? C21 C2 C3 O2 60.1(4) . . . . ? C5 C2 C3 O2 -172.4(3) . . . . ? N1 C2 C3 N2 119.0(2) . . . . ? C21 C2 C3 N2 -119.7(2) . . . . ? C5 C2 C3 N2 7.7(3) . . . . ? C3 N2 C4 O3 -179.7(3) . . . . ? C3 N2 C4 C5 -0.8(3) . . . . ? C1 O1 C5 C31 -117.0(2) . . . . ? C1 O1 C5 C4 120.0(2) . . . . ? C1 O1 C5 C2 10.4(2) . . . . ? O3 C4 C5 O1 76.0(4) . . . . ? N2 C4 C5 O1 -102.9(2) . . . . ? O3 C4 C5 C31 -44.2(4) . . . . ? N2 C4 C5 C31 136.9(2) . . . . ? O3 C4 C5 C2 -175.4(3) . . . . ? N2 C4 C5 C2 5.7(3) . . . . ? N1 C2 C5 O1 -9.4(2) . . . . ? C3 C2 C5 O1 103.8(2) . . . . ? C21 C2 C5 O1 -136.4(2) . . . . ? N1 C2 C5 C31 111.2(3) . . . . ? C3 C2 C5 C31 -135.6(2) . . . . ? C21 C2 C5 C31 -15.7(4) . . . . ? N1 C2 C5 C4 -121.1(2) . . . . ? C3 C2 C5 C4 -7.9(3) . . . . ? C21 C2 C5 C4 112.0(3) . . . . ? N1 C1 C11 C16 -163.8(3) . . . . ? O1 C1 C11 C16 18.8(3) . . . . ? N1 C1 C11 C12 18.0(4) . . . . ? O1 C1 C11 C12 -159.4(2) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.6(4) . . . . ? C1 C11 C12 C13 178.8(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 1.8(5) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -2.2(6) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.1(6) . . . . ? C14 C15 C16 C11 2.3(6) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -2.6(5) . . . . ? C1 C11 C16 C15 179.2(3) . . . . ? N1 C2 C21 C22 -55.8(3) . . . . ? C3 C2 C21 C22 -174.3(2) . . . . ? C5 C2 C21 C22 67.7(3) . . . . ? C2 C21 C22 C27 -120.9(3) . . . . ? C2 C21 C22 C23 60.3(3) . . . . ? C27 C22 C23 C24 4.3(4) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -176.9(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -1.6(5) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -2.1(5) . . . . ? C24 C25 C26 C27 3.0(5) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -0.2(4) . . . . ? C23 C22 C27 C26 -3.4(4) . . . . ? C21 C22 C27 C26 177.7(3) . . . . ? O1 C5 C31 C36 -158.7(2) . . . . ? C4 C5 C31 C36 -39.5(4) . . . . ? C2 C5 C31 C36 83.9(3) . . . . ? O1 C5 C31 C32 22.1(3) . . . . ? C4 C5 C31 C32 141.2(3) . . . . ? C2 C5 C31 C32 -95.4(3) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -0.6(5) . . . . ? C5 C31 C32 C33 178.7(3) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.7(5) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -0.3(6) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.3(5) . . . . ? C32 C31 C36 C35 0.0(5) . . . . ? C5 C31 C36 C35 -179.3(3) . . . . ? C34 C35 C36 C31 0.5(5) . . . . ?