#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-25 01:08:11 +0300 (Fri, 25 Oct 2024) $ #$Revision: 295607 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/29/1572936.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572936 loop_ _publ_author_name 'Du, Baoyun' 'Wu, Yuliang' 'Wang, Xingdong' 'Tian, Hongkun' 'Shao, Shiyang' 'Wang, Lixiang' _publ_section_title ; Multi-Resonance Emitters with Room Temperature Phosphorescence in Amorphous State and Excited by Visible Light ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC05383D _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C84 H68 B2 N2 S8' _chemical_formula_weight 1383.50 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2023-02-03 deposited with the CCDC. 2024-10-21 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 96.768(3) _cell_angle_beta 96.462(3) _cell_angle_gamma 90.512(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.5062(10) _cell_length_b 13.0995(13) _cell_length_c 22.288(2) _cell_measurement_reflns_used 12697 _cell_measurement_temperature 300(2) _cell_measurement_theta_max 25.00 _cell_measurement_theta_min 1.91 _cell_volume 3601.9(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _diffrn_ambient_temperature 300(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0774 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0420 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 112019 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 1.912 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.295 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9653 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9412 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.276 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1448 _exptl_crystal_size_max 0.210 _exptl_crystal_size_mid 0.190 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.777 _refine_diff_density_min -0.497 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 892 _refine_ls_number_reflns 12697 _refine_ls_number_restraints 2199 _refine_ls_restrained_S_all 1.151 _refine_ls_R_factor_all 0.0718 _refine_ls_R_factor_gt 0.0508 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0789P)^2^+1.4923P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1425 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1539 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9635 _reflns_number_total 12697 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc05383d4.cif _cod_data_source_block 2 _cod_original_cell_volume 3602.0(6) _cod_database_code 1572936 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.941 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.965 _shelx_res_file ; TITL 2 in P-1 2.res created by SHELXL-2017/1 at 16:36:57 on 03-Mar-2022 CELL 0.71073 12.5062 13.0995 22.2882 96.768 96.462 90.512 ZERR 2.00 0.0010 0.0013 0.0021 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H B N S UNIT 168 136 4 4 16 TEMP 26.850 SIZE 0.21 0.19 0.12 OMIT 0 50 L.S. 12 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 ACTA SIMU 0.01 0.02 3.8 $C DELU 0.005 0.0025 C77 C78 C81 C83 C81 C82 C77 C79 C81 C84 WGHT 0.078900 1.492300 FVAR 0.13521 B1 3 0.413102 0.166587 -0.035819 11.00000 0.03107 0.02840 = 0.03806 0.00285 0.00298 0.00377 B2 3 0.071324 0.666049 -0.035900 11.00000 0.03505 0.02688 = 0.04308 0.00535 0.00805 -0.00337 N1 4 0.494880 0.269190 0.226104 11.00000 0.05688 0.04208 = 0.03414 0.00110 0.00120 0.00417 N2 4 0.097547 0.771312 0.226257 11.00000 0.05925 0.04236 = 0.03592 0.00244 0.00896 0.00054 S1 5 0.377193 -0.007279 0.050333 11.00000 0.05185 0.02955 = 0.04315 0.00561 0.00461 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0.096532 0.163418 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.475565 0.243327 0.161862 11.00000 0.04698 0.03940 = 0.03705 0.00279 0.00120 -0.00037 C21 1 0.498224 0.314408 0.123964 11.00000 0.04868 0.03573 = 0.04039 -0.00004 -0.00281 -0.00314 AFIX 43 H21A 2 0.522698 0.380221 0.140219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.484404 0.287489 0.061351 11.00000 0.03950 0.03193 = 0.04019 0.00550 -0.00162 -0.00152 C23 1 0.574462 0.225877 0.263480 11.00000 0.04729 0.03758 = 0.03417 0.00427 0.00604 -0.00163 C24 1 0.642033 0.145708 0.249302 11.00000 0.05908 0.04597 = 0.03577 -0.00332 0.00739 0.00280 AFIX 43 H24A 2 0.637672 0.111003 0.210193 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.716142 0.119040 0.295230 11.00000 0.05779 0.04935 = 0.04587 0.00079 0.00867 0.01246 AFIX 43 H25A 2 0.760973 0.064305 0.286533 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.726842 0.170941 0.354548 11.00000 0.05482 0.05272 = 0.03836 0.00448 0.00518 0.00870 C27 1 0.659765 0.251682 0.366918 11.00000 0.05954 0.05176 = 0.03148 0.00132 0.00646 0.00828 AFIX 43 H27A 2 0.665522 0.287446 0.405787 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.583523 0.280336 0.321943 11.00000 0.04879 0.03981 = 0.03649 0.00468 0.00864 0.00083 C29 1 0.504855 0.361106 0.319970 11.00000 0.05084 0.03942 = 0.03544 0.00461 0.00840 0.00225 C30 1 0.471838 0.435043 0.363955 11.00000 0.05976 0.04492 = 0.03662 0.00467 0.00731 0.00759 AFIX 43 H30A 2 0.505807 0.440405 0.403555 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.389629 0.500204 0.349540 11.00000 0.05752 0.04342 = 0.04288 0.00744 0.01393 0.00768 C32 1 0.341434 0.491016 0.288782 11.00000 0.05721 0.04710 = 0.04989 0.01193 0.00959 0.00959 AFIX 43 H32A 2 0.286374 0.535207 0.278473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.372477 0.419219 0.243926 11.00000 0.05785 0.04939 = 0.04072 0.00732 0.00208 0.00157 AFIX 43 H33A 2 0.340055 0.415312 0.204046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.453712 0.353141 0.260450 11.00000 0.04902 0.03827 = 0.03744 0.00432 0.00755 -0.00002 C35 1 0.815176 0.138290 0.401313 11.00000 0.07814 0.07864 = 0.04967 0.00049 -0.00168 0.03073 C36 1 0.810442 0.020498 0.400981 11.00000 0.16797 0.09919 = 0.07786 0.00988 -0.02228 0.05825 AFIX 33 H36A 2 0.817669 -0.012178 0.360810 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.868001 0.000065 0.429006 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.742711 0.000309 0.412922 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.924722 0.170082 0.384380 11.00000 0.07259 0.17075 = 0.08639 -0.01115 -0.00502 0.02158 AFIX 33 H37A 2 0.932828 0.139725 0.343837 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.929393 0.243613 0.386341 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.980753 0.146877 0.412327 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.803418 0.187080 0.465835 11.00000 0.10884 0.11302 = 0.04440 0.00032 -0.00928 0.04052 AFIX 33 H38A 2 0.734775 0.167511 0.476869 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.859724 0.163836 0.493597 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.808363 0.260572 0.467612 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.347703 0.577710 0.398419 11.00000 0.07955 0.05484 = 0.05042 0.00661 0.01562 0.02072 PART 1 C40 1 0.308324 0.521159 0.445958 10.50000 0.10359 0.07907 = 0.06694 0.00355 0.04288 0.02122 AFIX 33 H40A 2 0.363248 0.476322 0.460344 10.50000 -1.50000 H40B 2 0.291275 0.569402 0.479208 10.50000 -1.50000 H40C 2 0.245020 0.481232 0.429024 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C40A 1 0.395719 0.572976 0.460454 10.50000 0.12342 0.08802 = 0.05720 -0.01509 0.01676 0.04574 AFIX 33 H40D 2 0.397652 0.502661 0.468662 10.50000 -1.50000 H40E 2 0.467656 0.601356 0.465534 10.50000 -1.50000 H40F 2 0.353580 0.611784 0.488163 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C41 1 0.451366 0.646753 0.430497 10.50000 0.09098 0.06580 = 0.07581 -0.01712 0.01065 0.01746 AFIX 33 H41A 2 0.504925 0.602899 0.447395 10.50000 -1.50000 H41B 2 0.480712 0.682795 0.400781 10.50000 -1.50000 H41C 2 0.429850 0.695452 0.462313 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C41A 1 0.341224 0.685864 0.381293 10.50000 0.10978 0.06402 = 0.06842 0.00045 0.01801 0.02110 AFIX 33 H41D 2 0.308953 0.684109 0.340002 10.50000 -1.50000 H41E 2 0.298263 0.726320 0.407811 10.50000 -1.50000 H41F 2 0.412339 0.715893 0.385182 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C42 1 0.268264 0.649124 0.373330 10.50000 0.07683 0.06632 = 0.06604 -0.00182 0.01491 0.03025 AFIX 33 H42A 2 0.298345 0.683126 0.343015 10.50000 -1.50000 H42B 2 0.204327 0.611204 0.355258 10.50000 -1.50000 H42C 2 0.250583 0.699374 0.405442 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C42A 1 0.221597 0.547067 0.400752 10.50000 0.09400 0.09941 = 0.08333 -0.01218 0.03426 0.01144 AFIX 33 H42D 2 0.182543 0.548074 0.361205 10.50000 -1.50000 H42E 2 0.216600 0.479420 0.412886 10.50000 -1.50000 H42F 2 0.191465 0.595682 0.429538 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C43 1 0.172228 0.503312 -0.022007 11.00000 0.03437 0.03442 = 0.04469 -0.00041 0.00329 0.00398 C44 1 0.147712 0.581024 -0.057528 11.00000 0.03510 0.03354 = 0.03882 0.00183 0.00264 0.00136 C45 1 0.200940 0.562993 -0.112866 11.00000 0.03004 0.03839 = 0.04030 -0.00423 0.00204 0.00002 C46 1 0.208483 0.626303 -0.158225 11.00000 0.03825 0.04677 = 0.04638 0.00106 0.00501 -0.00444 AFIX 43 H46A 2 0.175935 0.689985 -0.155721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.264376 0.594601 -0.207066 11.00000 0.04382 0.06104 = 0.04622 -0.00056 0.00895 -0.01130 AFIX 43 H47A 2 0.268276 0.637068 -0.237411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.314678 0.500461 -0.211466 11.00000 0.04150 0.06610 = 0.05258 -0.01579 0.01303 -0.00420 AFIX 43 H48A 2 0.351810 0.480672 -0.244672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.310238 0.435978 -0.167200 11.00000 0.03958 0.05321 = 0.05315 -0.01088 0.00689 0.00539 AFIX 43 H49A 2 0.343546 0.372678 -0.170132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.254122 0.468465 -0.117640 11.00000 0.03356 0.04390 = 0.04533 -0.00572 0.00198 0.00255 C51 1 -0.043116 0.822118 -0.052441 11.00000 0.03979 0.03370 = 0.04412 0.01087 0.01029 0.00595 C52 1 -0.004480 0.728643 -0.076392 11.00000 0.03434 0.03200 = 0.04340 0.00690 0.00814 -0.00116 C53 1 -0.049265 0.706205 -0.139802 11.00000 0.03569 0.03600 = 0.04520 0.00912 0.00390 -0.00017 C54 1 -0.038372 0.618250 -0.180578 11.00000 0.04141 0.04141 = 0.04962 0.00465 -0.00098 -0.00068 AFIX 43 H54A 2 -0.002041 0.562120 -0.167082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 -0.080917 0.614114 -0.240411 11.00000 0.05896 0.05178 = 0.05380 -0.00175 -0.00608 0.00177 AFIX 43 H55A 2 -0.071359 0.555918 -0.267309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 -0.138037 0.695902 -0.261152 11.00000 0.07364 0.06270 = 0.05568 0.00569 -0.01626 0.00217 AFIX 43 H56A 2 -0.164573 0.692613 -0.302040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 -0.155893 0.781764 -0.221991 11.00000 0.06318 0.05227 = 0.06058 0.01361 -0.01190 0.00674 AFIX 43 H57A 2 -0.195694 0.835918 -0.235521 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 -0.112326 0.784952 -0.161289 11.00000 0.04031 0.04184 = 0.05272 0.00997 0.00065 0.00157 C59 1 0.072285 0.691436 0.034068 11.00000 0.03296 0.03157 = 0.04184 0.00610 0.00921 0.00251 C60 1 0.109600 0.622250 0.075701 11.00000 0.03628 0.03175 = 0.04096 0.00340 0.00828 0.00065 C61 1 0.118220 0.646865 0.138206 11.00000 0.04634 0.03637 = 0.04310 0.00834 0.00632 0.00270 AFIX 43 H61A 2 0.142374 0.598700 0.163826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.090266 0.744651 0.162224 11.00000 0.04813 0.04269 = 0.03859 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B2 B 0.0713(2) 0.6660(2) -0.03590(14) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4949(2) 0.26919(19) 0.22610(10) 0.0449(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0975(2) 0.77131(19) 0.22626(10) 0.0458(6) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.37719(6) -0.00728(5) 0.05033(3) 0.04151(18) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.52820(6) 0.38389(6) 0.02096(3) 0.0467(2) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.58246(7) 0.38794(6) -0.10400(4) 0.0505(2) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.23003(6) -0.09831(6) -0.05582(4) 0.0493(2) Uani 1 1 d . . . . . S5 S 0.14231(6) 0.49437(5) 0.05127(3) 0.04154(18) Uani 1 1 d . . . . . S6 S -0.01966(7) 0.88272(6) 0.02084(3) 0.0473(2) Uani 1 1 d . . . . . S7 S -0.12535(6) 0.88491(6) -0.10389(4) 0.0509(2) Uani 1 1 d . . . . . S8 S 0.24541(6) 0.40369(6) -0.05457(4) 0.0488(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3171(2) 0.0018(2) -0.02278(12) 0.0378(6) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.3276(2) 0.0804(2) -0.05775(12) 0.0360(6) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.2515(2) 0.0627(2) -0.11293(12) 0.0372(6) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.1955(2) -0.0326(2) -0.11839(13) 0.0427(7) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.1183(2) -0.0639(3) -0.16730(14) 0.0490(7) Uani 1 1 d . U . . . H5A H 0.082876 -0.127369 -0.170424 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.0959(2) 0.0010(3) -0.21063(15) 0.0538(8) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.044485 -0.018679 -0.243570 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1488(2) 0.0962(3) -0.20624(14) 0.0505(7) Uani 1 1 d . U . . . H7A H 0.132510 0.139076 -0.236289 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2253(2) 0.1276(2) -0.15757(13) 0.0437(6) Uani 1 1 d . U . . . H8A H 0.259270 0.191703 -0.154603 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5213(2) 0.3241(2) -0.05244(13) 0.0388(6) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.4726(2) 0.2303(2) -0.07625(12) 0.0350(6) Uani 1 1 d . U . . . C11 C 0.4911(2) 0.2078(2) -0.13962(12) 0.0377(6) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.4634(2) 0.1200(2) -0.18017(13) 0.0441(6) Uani 1 1 d . U . . . H12A H 0.431600 0.063618 -0.166806 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4828(3) 0.1163(3) -0.24018(15) 0.0574(8) Uani 1 1 d . U . . . H13A H 0.461872 0.058077 -0.267190 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5327(3) 0.1975(3) -0.26053(16) 0.0667(9) Uani 1 1 d . U . . . H14A H 0.543959 0.193873 -0.301256 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5659(3) 0.2835(3) -0.22181(15) 0.0609(8) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 0.600591 0.337832 -0.235538 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5464(2) 0.2876(2) -0.16106(14) 0.0445(7) Uani 1 1 d . U . . . C17 C 0.4406(2) 0.1911(2) 0.03378(12) 0.0341(6) Uani 1 1 d . U . . . C18 C 0.4204(2) 0.1204(2) 0.07512(12) 0.0356(6) Uani 1 1 d . U . . . C19 C 0.4378(2) 0.1451(2) 0.13780(12) 0.0405(6) Uani 1 1 d . U . . . H19A H 0.424309 0.096532 0.163418 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4756(2) 0.2433(2) 0.16186(13) 0.0416(6) Uani 1 1 d . U . . . C21 C 0.4982(2) 0.3144(2) 0.12396(13) 0.0426(6) Uani 1 1 d . U . . . H21A H 0.522698 0.380221 0.140219 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4844(2) 0.2875(2) 0.06135(12) 0.0376(6) Uani 1 1 d . U . . . C23 C 0.5745(2) 0.2259(2) 0.26348(12) 0.0396(6) Uani 1 1 d . U . . . C24 C 0.6420(2) 0.1457(2) 0.24930(13) 0.0474(7) Uani 1 1 d . U . . . H24A H 0.637672 0.111003 0.210193 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.7161(3) 0.1190(3) 0.29523(14) 0.0511(7) Uani 1 1 d . U . . . H25A H 0.760973 0.064305 0.286533 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.7268(2) 0.1709(3) 0.35455(13) 0.0487(7) Uani 1 1 d . U . . . C27 C 0.6598(2) 0.2517(2) 0.36692(13) 0.0477(7) Uani 1 1 d . U . . . H27A H 0.665522 0.287446 0.405787 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.5835(2) 0.2803(2) 0.32194(13) 0.0414(6) Uani 1 1 d . U . . . C29 C 0.5049(2) 0.3611(2) 0.31997(12) 0.0416(6) Uani 1 1 d . U . . . C30 C 0.4718(2) 0.4350(2) 0.36395(13) 0.0469(7) Uani 1 1 d . U . . . H30A H 0.505807 0.440405 0.403555 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3896(2) 0.5002(2) 0.34954(13) 0.0471(7) Uani 1 1 d . U . . . C32 C 0.3414(3) 0.4910(2) 0.28878(14) 0.0506(7) Uani 1 1 d . U . . . H32A H 0.286374 0.535207 0.278473 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3725(3) 0.4192(2) 0.24393(14) 0.0494(7) Uani 1 1 d . U . . . H33A H 0.340055 0.415312 0.204046 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4537(2) 0.3531(2) 0.26045(12) 0.0414(6) Uani 1 1 d . U . . . C35 C 0.8152(3) 0.1383(3) 0.40131(16) 0.0699(10) Uani 1 1 d . U . . . C36 C 0.8104(5) 0.0205(4) 0.4010(2) 0.1175(18) Uani 1 1 d . U . . . H36A H 0.817669 -0.012178 0.360810 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.868001 0.000065 0.429006 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.742711 0.000309 0.412922 0.176 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.9247(4) 0.1701(5) 0.3844(2) 0.1130(17) Uani 1 1 d . U . . . H37A H 0.932828 0.139725 0.343837 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.929393 0.243613 0.386341 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.980753 0.146877 0.412327 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8034(4) 0.1871(4) 0.46584(16) 0.0906(14) Uani 1 1 d . U . . . H38A H 0.734775 0.167511 0.476869 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.859724 0.163836 0.493597 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.808363 0.260572 0.467612 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.3477(3) 0.5777(3) 0.39842(15) 0.0608(9) Uani 1 1 d . U . . . C40 C 0.3083(8) 0.5212(7) 0.4460(4) 0.081(2) Uani 0.5 1 d . U P A 1 H40A H 0.363248 0.476322 0.460344 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H40B H 0.291275 0.569402 0.479208 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H40C H 0.245020 0.481232 0.429024 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C40A C 0.3957(9) 0.5730(8) 0.4605(4) 0.091(2) Uani 0.5 1 d . U P A 2 H40D H 0.397652 0.502661 0.468662 0.136 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H40E H 0.467656 0.601356 0.465534 0.136 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H40F H 0.353580 0.611784 0.488163 0.136 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C41 C 0.4514(7) 0.6468(7) 0.4305(4) 0.079(2) Uani 0.5 1 d . U P A 1 H41A H 0.504925 0.602899 0.447395 0.119 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H41B H 0.480712 0.682795 0.400781 0.119 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H41C H 0.429850 0.695452 0.462313 0.119 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C41A C 0.3412(9) 0.6859(7) 0.3813(4) 0.081(2) Uani 0.5 1 d . U P A 2 H41D H 0.308953 0.684109 0.340002 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H41E H 0.298263 0.726320 0.407811 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H41F H 0.412339 0.715893 0.385182 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C42 C 0.2683(7) 0.6491(7) 0.3733(4) 0.0698(18) Uani 0.5 1 d . U P A 1 H42A H 0.298345 0.683126 0.343015 0.105 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H42B H 0.204327 0.611204 0.355258 0.105 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H42C H 0.250583 0.699374 0.405442 0.105 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C42A C 0.2216(7) 0.5471(8) 0.4008(4) 0.092(2) Uani 0.5 1 d . U P A 2 H42D H 0.182543 0.548074 0.361205 0.138 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H42E H 0.216600 0.479420 0.412886 0.138 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H42F H 0.191465 0.595682 0.429538 0.138 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C43 C 0.1722(2) 0.5033(2) -0.02201(13) 0.0383(6) Uani 1 1 d . U . . . C44 C 0.1477(2) 0.5810(2) -0.05753(12) 0.0361(6) Uani 1 1 d . U . . . C45 C 0.2009(2) 0.5630(2) -0.11287(12) 0.0371(6) Uani 1 1 d . U . . . C46 C 0.2085(2) 0.6263(2) -0.15823(13) 0.0442(6) Uani 1 1 d . U . . . H46A H 0.175935 0.689985 -0.155721 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.2644(2) 0.5946(3) -0.20707(14) 0.0507(7) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.268276 0.637068 -0.237411 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.3147(2) 0.5005(3) -0.21147(15) 0.0547(8) Uani 1 1 d . U . . . H48A H 0.351810 0.480672 -0.244672 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.3102(2) 0.4360(3) -0.16720(14) 0.0499(7) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 0.343546 0.372678 -0.170132 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.2541(2) 0.4685(2) -0.11764(13) 0.0420(6) Uani 1 1 d . U . . . C51 C -0.0431(2) 0.8221(2) -0.05244(13) 0.0383(6) Uani 1 1 d . U . . . C52 C -0.0045(2) 0.7286(2) -0.07639(12) 0.0361(6) Uani 1 1 d . U . . . C53 C -0.0493(2) 0.7062(2) -0.13980(13) 0.0387(6) Uani 1 1 d . U . . . C54 C -0.0384(2) 0.6182(2) -0.18058(13) 0.0447(7) Uani 1 1 d . U . . . H54A H -0.002041 0.562120 -0.167082 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C -0.0809(3) 0.6141(3) -0.24041(15) 0.0564(8) Uani 1 1 d . U . . . H55A H -0.071359 0.555918 -0.267309 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C -0.1380(3) 0.6959(3) -0.26115(17) 0.0659(9) Uani 1 1 d . U . . . H56A H -0.164573 0.692613 -0.302040 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C -0.1559(3) 0.7818(3) -0.22199(16) 0.0595(8) Uani 1 1 d . U . . . H57A H -0.195694 0.835918 -0.235521 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C -0.1123(2) 0.7850(2) -0.16129(14) 0.0450(7) Uani 1 1 d . U . . . C59 C 0.0723(2) 0.6914(2) 0.03407(12) 0.0349(6) Uani 1 1 d . U . . . C60 C 0.1096(2) 0.6223(2) 0.07570(12) 0.0361(6) Uani 1 1 d . U . . . C61 C 0.1182(2) 0.6469(2) 0.13821(13) 0.0415(6) Uani 1 1 d . U . . . H61A H 0.142374 0.598700 0.163826 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.0903(2) 0.7447(2) 0.16222(13) 0.0426(6) Uani 1 1 d . U . . . C63 C 0.0522(2) 0.8147(2) 0.12379(13) 0.0428(6) Uani 1 1 d . U . . . H63A H 0.034129 0.880224 0.139791 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.0407(2) 0.7874(2) 0.06131(13) 0.0392(6) Uani 1 1 d . U . . . C65 C 0.0353(2) 0.7256(2) 0.26491(13) 0.0420(6) Uani 1 1 d . U . . . C66 C -0.0376(2) 0.6443(2) 0.25202(14) 0.0488(7) Uani 1 1 d . U . . . H66A H -0.051988 0.610571 0.212780 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C -0.0885(3) 0.6148(3) 0.29884(15) 0.0561(8) Uani 1 1 d . U . . . H67A H -0.136270 0.558777 0.290740 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C -0.0716(3) 0.6654(3) 0.35858(14) 0.0560(8) Uani 1 1 d . U . . . C69 C 0.0002(2) 0.7484(3) 0.36994(14) 0.0510(7) Uani 1 1 d . U . . . H69A H 0.012097 0.784064 0.408795 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.0550(2) 0.7790(2) 0.32336(12) 0.0421(6) Uani 1 1 d . U . . . C71 C 0.1324(2) 0.8609(2) 0.32070(13) 0.0420(6) Uani 1 1 d . U . . . C72 C 0.1873(2) 0.9333(2) 0.36436(14) 0.0485(7) Uani 1 1 d . U . . . H72A H 0.172496 0.937056 0.404519 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.2634(3) 0.9997(2) 0.34899(14) 0.0506(7) Uani 1 1 d . U . . . C74 C 0.2810(3) 0.9934(3) 0.28720(14) 0.0533(8) Uani 1 1 d . U . . . H74A H 0.329927 1.039433 0.275933 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.2292(3) 0.9223(3) 0.24293(14) 0.0513(7) Uani 1 1 d . U . . . H75A H 0.243301 0.919334 0.202676 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.1550(2) 0.8548(2) 0.26023(13) 0.0432(6) Uani 1 1 d . U . . . C77 C -0.1329(4) 0.6286(4) 0.40808(18) 0.0845(11) Uani 1 1 d . U . . . C78 C -0.2500(5) 0.6515(7) 0.3943(3) 0.166(2) Uani 1 1 d . U . . . H78A H -0.258269 0.724259 0.394339 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . H78B H -0.277057 0.616821 0.355131 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . H78C H -0.289520 0.627955 0.424791 0.249 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C -0.1303(7) 0.5168(5) 0.4069(3) 0.164(2) Uani 1 1 d . U . . . H79A H -0.154072 0.484919 0.366511 0.245 Uiso 1 1 calc R U . . . H79B H -0.058076 0.496612 0.418687 0.245 Uiso 1 1 calc R U . . . H79C H -0.176960 0.495472 0.434666 0.245 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C -0.0966(6) 0.6803(5) 0.4698(2) 0.149(2) Uani 1 1 d . U . . . H80A H -0.098935 0.753461 0.469553 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H80B H -0.143079 0.659882 0.497954 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H80C H -0.024195 0.661023 0.481975 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.3292(3) 1.0767(3) 0.39670(16) 0.0637(9) Uani 1 1 d . U . . . C82 C 0.4484(4) 1.0528(5) 0.3978(3) 0.1399(19) Uani 1 1 d . U . . . H82A H 0.469945 1.054782 0.357901 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H 0.489822 1.103066 0.426096 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . H82C H 0.460651 0.985661 0.409992 0.210 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.3037(5) 1.0720(5) 0.4596(2) 0.1294(18) Uani 1 1 d . U . . . H83A H 0.310323 1.002623 0.469211 0.194 Uiso 1 1 calc R U . . . H83B H 0.352810 1.116250 0.487434 0.194 Uiso 1 1 calc R U . . . H83C H 0.231366 1.094022 0.462939 0.194 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.3188(5) 1.1840(4) 0.3822(3) 0.1322(18) Uani 1 1 d . U . . . H84A H 0.335286 1.187417 0.341413 0.198 Uiso 1 1 calc R U . . . H84B H 0.246464 1.205883 0.385608 0.198 Uiso 1 1 calc R U . . . H84C H 0.367909 1.228112 0.410102 0.198 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0311(15) 0.0284(16) 0.0381(16) 0.0028(13) 0.0030(12) 0.0038(12) B2 0.0350(16) 0.0269(16) 0.0431(17) 0.0053(13) 0.0080(13) -0.0034(12) N1 0.0569(15) 0.0421(15) 0.0341(13) 0.0011(11) 0.0012(11) 0.0042(11) N2 0.0593(15) 0.0424(15) 0.0359(13) 0.0024(11) 0.0090(11) 0.0005(12) S1 0.0519(4) 0.0296(4) 0.0432(4) 0.0056(3) 0.0046(3) -0.0037(3) S2 0.0630(5) 0.0324(4) 0.0419(4) 0.0046(3) -0.0048(3) -0.0139(3) S3 0.0566(5) 0.0411(5) 0.0554(5) 0.0100(4) 0.0107(4) -0.0141(3) S4 0.0536(4) 0.0387(4) 0.0538(5) -0.0015(4) 0.0070(4) -0.0171(3) S5 0.0500(4) 0.0297(4) 0.0460(4) 0.0076(3) 0.0069(3) 0.0048(3) S6 0.0670(5) 0.0338(4) 0.0441(4) 0.0068(3) 0.0157(4) 0.0165(3) S7 0.0527(4) 0.0427(5) 0.0581(5) 0.0106(4) 0.0036(4) 0.0164(4) S8 0.0514(4) 0.0383(4) 0.0561(5) 0.0010(4) 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H84B C84 H84C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 C10 1.542(4) . ? B1 C17 1.545(4) . ? B1 C2 1.546(4) . ? B2 C52 1.543(4) . ? B2 C44 1.543(4) . ? B2 C59 1.554(4) . ? N1 C23 1.393(4) . ? N1 C34 1.400(4) . ? N1 C20 1.425(3) . ? N2 C76 1.398(4) . ? N2 C65 1.404(4) . ? N2 C62 1.421(4) . ? S1 C1 1.734(3) . ? S1 C18 1.759(3) . ? S2 C9 1.721(3) . ? S2 C22 1.753(3) . ? S3 C16 1.736(3) . ? S3 C9 1.737(3) . ? S4 C1 1.736(3) . ? S4 C4 1.740(3) . ? S5 C43 1.733(3) . ? S5 C60 1.766(3) . ? S6 C51 1.722(3) . ? S6 C64 1.753(3) . ? S7 C51 1.738(3) . ? S7 C58 1.742(3) . ? S8 C43 1.736(3) . ? S8 C50 1.738(3) . ? C1 C2 1.376(4) . ? C2 C3 1.462(4) . ? C3 C8 1.396(4) . ? C3 C4 1.411(4) . ? C4 C5 1.393(4) . ? C5 C6 1.368(5) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.395(5) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.384(4) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.388(4) . ? C10 C11 1.453(4) . ? C11 C12 1.392(4) . ? 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