#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-25 01:09:50 +0300 (Fri, 25 Oct 2024) $ #$Revision: 295608 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/29/1572938.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572938 loop_ _publ_author_name 'Virtue, Jemma I.' 'Tsoukatos, Steven' 'Johnston, Martin' 'Bloch, Witold' _publ_section_title ; Halide-triggered assembly and selective bisulfate recognition in a quadruply interlocked coordination cage ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04913F _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C84 H56 N24 Pd2, (C2 H3 N)19 (B F4)3' _chemical_formula_sum 'C122 H113 B3 F12 N43 Pd2' _chemical_formula_weight 2654.78 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 12 _space_group_name_Hall '-I 2y' _space_group_name_H-M_alt 'I 1 2/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-10-18 deposited with the CCDC. 2024-10-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.35(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 16.859(3) _cell_length_b 23.453(5) _cell_length_c 17.529(10) _cell_measurement_reflns_used 3948 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 13.79 _cell_measurement_theta_min 0.72 _cell_volume 6931(4) _computing_cell_refinement 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_data_collection 'BluIce (McPhillips, 2002)' _computing_data_reduction 'XDS (Kabsch, 1993)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (Huebschle, 2014)' _computing_publication_material 'CIFTAB (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.948 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.756 _diffrn_measurement_device_type 'ADSC Quantum 210r' _diffrn_measurement_method 'Phi Scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0549 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0339 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.948 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.756 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 41441 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.948 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.756 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.004 _diffrn_reflns_theta_min 1.450 _diffrn_source 'MX1 Beamline Australian Synchrotron' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.337 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.272 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2722 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: MeCN' _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.04 _refine_diff_density_max 1.530 _refine_diff_density_min -0.875 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.984 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 515 _refine_ls_number_reflns 7114 _refine_ls_number_restraints 730 _refine_ls_restrained_S_all 0.958 _refine_ls_R_factor_all 0.0621 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1043P)^2^+12.0061P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1563 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1629 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5969 _reflns_number_total 7114 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04913f2.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_sg_symbol_H-M 'I 2/m' _cod_database_code 1572938 _shelx_shelxl_version_number 2019/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL sol_a.res in C2/m New: I2/m sol_a_pl_sq.res created by SHELXL-2019/3 at 14:24:10 on 15-Oct-2024 CELL 0.71073 16.8590 23.4530 17.5290 90.000 90.350 90.000 ZERR 2 0.0030 0.0050 0.0100 0.000 0.030 0.000 LATT 2 SYMM - X , Y , - Z SFAC C H B F N Pd UNIT 244 226 6 24 86 4 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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18 -0.09 0.00 -8 6 18 1.36 0.00 12 6 18 -0.22 0.00 -11 7 18 -0.23 0.00 -9 7 18 -1.51 0.00 11 7 18 -0.02 0.00 -12 8 18 -2.32 0.00 -10 8 18 -1.96 0.00 -8 8 18 1.09 0.00 12 8 18 -0.10 0.00 -11 9 18 -0.41 0.00 -9 9 18 -1.46 0.00 -7 9 18 -3.04 0.00 11 9 18 -0.16 0.00 -10 10 18 0.21 0.00 -8 10 18 3.07 0.00 10 10 18 1.32 0.00 -11 11 18 -0.33 0.00 -9 11 18 -0.59 0.00 -7 11 18 -1.25 0.00 11 11 18 -0.76 0.00 -10 12 18 -0.52 0.00 -8 12 18 1.30 0.00 10 12 18 0.35 0.00 -9 13 18 0.42 0.00 -7 13 18 -0.22 0.00 9 13 18 0.47 0.00 -8 14 18 0.50 0.00 8 14 18 -1.16 0.00 -7 15 18 -1.93 0.00 -6 16 18 -0.29 0.00 -5 17 18 1.73 0.00 -11 0 19 -1.19 0.00 -9 0 19 -0.52 0.00 -7 0 19 0.87 0.00 -5 0 19 -1.50 0.00 11 0 19 1.87 0.00 -12 1 19 -0.09 0.00 -10 1 19 0.05 0.00 -8 1 19 -0.30 0.00 -6 1 19 1.37 0.00 12 1 19 1.06 0.00 -11 2 19 -0.34 0.00 -9 2 19 -1.32 0.00 -7 2 19 -0.68 0.00 -5 2 19 -2.36 0.00 11 2 19 0.95 0.00 -12 3 19 -0.84 0.00 -10 3 19 -0.77 0.00 -8 3 19 -0.64 0.00 -6 3 19 0.89 0.00 12 3 19 0.17 0.00 -11 4 19 0.47 0.00 -9 4 19 -0.04 0.00 -7 4 19 0.23 0.00 -5 4 19 -1.47 0.00 11 4 19 1.86 0.00 -10 5 19 -0.08 0.00 -8 5 19 -0.74 0.00 -6 5 19 0.65 0.00 10 5 19 -0.31 0.00 -11 6 19 0.15 0.00 -9 6 19 -0.53 0.00 -7 6 19 -1.22 0.00 -5 6 19 -1.57 0.00 11 6 19 0.42 0.00 -10 7 19 -0.23 0.00 -8 7 19 -1.35 0.00 -6 7 19 -0.34 0.00 10 7 19 0.12 0.00 -11 8 19 -1.62 0.00 -9 8 19 -1.33 0.00 -7 8 19 -0.64 0.00 -10 9 19 -0.13 0.00 -8 9 19 -1.43 0.00 -6 9 19 -1.04 0.00 10 9 19 -0.24 0.00 -9 10 19 0.11 0.00 -7 10 19 0.67 0.00 9 10 19 0.66 0.00 -8 11 19 -0.24 0.00 -6 11 19 0.26 0.00 -7 12 19 0.41 0.00 -8 13 19 0.90 0.00 -6 13 19 0.58 0.00 -7 14 19 -0.19 0.00 -5 14 19 1.47 0.00 -6 15 19 -1.27 0.00 -10 0 20 -0.84 0.00 -8 0 20 -0.69 0.00 -6 0 20 0.79 0.00 -4 0 20 2.86 0.00 10 0 20 2.34 0.00 -9 1 20 0.01 0.00 -7 1 20 0.36 0.00 -5 1 20 -0.10 0.00 -3 1 20 1.11 0.00 -10 2 20 -1.00 0.00 -8 2 20 -2.15 0.00 -6 2 20 -0.77 0.00 -4 2 20 1.67 0.00 10 2 20 0.99 0.00 -9 3 20 -1.08 0.00 -7 3 20 -0.59 0.00 -5 3 20 -0.75 0.00 -3 3 20 0.94 0.00 -10 4 20 0.09 0.00 -8 4 20 -1.06 0.00 -6 4 20 -0.06 0.00 -4 4 20 1.46 0.00 10 4 20 1.39 0.00 -9 5 20 -0.81 0.00 -7 5 20 -1.02 0.00 -5 5 20 -0.47 0.00 -8 6 20 -1.35 0.00 -6 6 20 -0.44 0.00 -4 6 20 0.81 0.00 -9 7 20 -0.59 0.00 -7 7 20 -1.83 0.00 -5 7 20 -1.28 0.00 9 7 20 -0.01 0.00 -8 8 20 -0.93 0.00 -6 8 20 0.75 0.00 -4 8 20 1.75 0.00 -7 9 20 -2.27 0.00 -5 9 20 -0.33 0.00 -8 10 20 -0.11 0.00 -6 10 20 0.75 0.00 -4 10 20 1.55 0.00 -7 11 20 -0.99 0.00 -5 11 20 2.05 0.00 -6 12 20 0.80 0.00 -4 12 20 1.47 0.00 -5 13 20 1.62 0.00 -3 13 20 0.66 0.00 -7 0 21 1.88 0.00 -5 0 21 1.97 0.00 -3 0 21 2.06 0.00 1 0 21 1.35 0.00 -8 1 21 -1.68 0.00 -6 1 21 -1.61 0.00 -4 1 21 0.31 0.00 -2 1 21 0.08 0.00 -7 2 21 0.15 0.00 -5 2 21 0.39 0.00 -3 2 21 1.17 0.00 -1 2 21 1.16 0.00 -8 3 21 -1.69 0.00 -6 3 21 -1.44 0.00 -4 3 21 0.42 0.00 -2 3 21 0.50 0.00 -7 4 21 0.12 0.00 -5 4 21 0.02 0.00 -3 4 21 0.66 0.00 -8 5 21 -1.07 0.00 -6 5 21 -0.83 0.00 -4 5 21 0.86 0.00 -2 5 21 1.34 0.00 -7 6 21 -0.62 0.00 -5 6 21 -0.41 0.00 -3 6 21 -0.79 0.00 -1 6 21 -1.15 0.00 -6 7 21 -1.31 0.00 -4 7 21 -0.70 0.00 -2 7 21 -0.48 0.00 -5 8 21 0.67 0.00 -3 8 21 -0.37 0.00 -6 9 21 -1.03 0.00 -4 9 21 0.50 0.00 -2 9 21 0.56 0.00 -5 10 21 0.55 0.00 -3 10 21 0.49 0.00 -1 10 21 -0.21 0.00 -4 11 21 2.50 0.00 -2 11 21 1.79 0.00 -1 12 21 -1.43 0.00 -6 0 22 0.12 0.00 -4 0 22 1.56 0.00 -2 0 22 0.61 0.00 0 0 22 -0.51 0.00 -5 1 22 -0.35 0.00 -3 1 22 -0.73 0.00 -1 1 22 0.57 0.00 1 1 22 0.74 0.00 -6 2 22 -0.78 0.00 -4 2 22 0.76 0.00 -2 2 22 0.64 0.00 0 2 22 0.08 0.00 -5 3 22 -0.27 0.00 -3 3 22 -0.75 0.00 -1 3 22 -0.08 0.00 1 3 22 0.68 0.00 -4 4 22 0.51 0.00 -2 4 22 0.84 0.00 0 4 22 0.52 0.00 -5 5 22 -0.21 0.00 -3 5 22 -0.36 0.00 -1 5 22 0.29 0.00 1 5 22 0.95 0.00 -4 6 22 -0.18 0.00 -2 6 22 -0.67 0.00 0 6 22 -1.34 0.00 -3 7 22 -1.13 0.00 -1 7 22 -0.47 0.00 1 7 22 -0.32 0.00 -2 8 22 -0.66 0.00 0 8 22 -1.76 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.050 -0.079 -0.016 2444 482 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -2 7 1 6.654 -3 8 3 8.597 -2 9 3 8.920 -3 5 4 7.324 -4 0 6 8.487 -5 0 7 10.152 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sol_a.res in C2/m New: I2/m CELL 16.8590 23.4530 17.5290 90.00 90.35 90.00 SPGR I2/m # Solvent Accessible Volume = 2414 # Electrons Found in S.A.V. = 481 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.755 1.004 0.109 ! 4.24 eA-3 C102 0.423 0.998 0.219 ! 3.35 eA-3 C103 0.826 0.995 0.047 ! 3.34 eA-3 C104 0.479 0.998 0.187 ! 2.69 eA-3 C105 0.866 0.952 0.139 ! 2.68 eA-3 C106 0.363 1.002 0.016 ! 2.59 eA-3 C107 0.943 0.496 0.359 ! 2.45 eA-3 C108 0.155 0.504 0.031 ! 2.43 eA-3 C109 0.585 0.996 0.422 ! 2.26 eA-3 C110 0.359 0.498 0.422 ! 2.21 eA-3 Q111 0.528 0.321 0.033 ! 2.17 eA-3 C112 0.953 0.998 0.188 ! 2.13 eA-3 C113 0.629 1.000 0.078 ! 2.00 eA-3 C114 0.185 0.501 0.453 ! 1.93 eA-3 C115 0.211 1.001 0.016 ! 1.83 eA-3 C116 0.655 0.500 0.391 ! 1.80 eA-3 C117 0.091 0.501 0.219 ! 1.76 eA-3 C118 0.118 0.498 0.000 ! 1.75 eA-3 C119 0.997 0.143 0.059 ! 1.68 eA-3 C120 0.604 0.506 0.328 ! 1.67 eA-3 C121 0.060 0.388 0.044 ! 1.63 eA-3 C122 0.025 0.996 0.156 ! 1.62 eA-3 C123 0.364 1.001 0.109 ! 1.61 eA-3 C124 0.873 0.499 0.359 ! 1.60 eA-3 C125 0.971 0.135 0.016 ! 1.57 eA-3 C126 0.045 1.004 0.109 ! 1.55 eA-3 C127 0.032 0.362 0.014 ! 1.41 eA-3 Q128 0.596 0.499 0.000 ! 1.38 eA-3 C129 0.947 1.001 0.062 ! 1.38 eA-3 C130 0.940 0.121 0.063 ! 1.36 eA-3 C131 1.000 0.305-0.001 ! 1.33 eA-3 C132 0.020 0.499 0.188 ! 1.15 eA-3 Q133 0.456 0.901 0.021 ! 1.14 eA-3 Q134 0.457 0.455 0.015 ! 1.12 eA-3 Q135 0.019 0.350 0.407 ! 1.11 eA-3 Q136 0.535 0.453 0.031 ! 1.11 eA-3 Q137 0.058 0.371 0.419 ! 1.10 eA-3 Q138 0.542 0.813 0.012 ! 0.94 eA-3 C139 0.100 0.554 0.112 ! 0.86 eA-3 Q140 0.099 0.849 0.237 ! 0.80 eA-3 Q141 0.646 0.499 0.141 ! 0.79 eA-3 Q142 0.646 0.501 0.219 ! 0.77 eA-3 Q143 0.871 0.178 0.206 ! 0.77 eA-3 Q144 0.578 0.673 0.109 ! 0.76 eA-3 Q145 0.948 0.160 0.376 ! 0.74 eA-3 Q146 0.768 0.636 0.113 ! 0.74 eA-3 Q147 0.467 0.151 0.245 ! 0.74 eA-3 Q148 0.748 0.061 0.223 ! 0.73 eA-3 C149 0.982 0.174 0.041 ! 0.72 eA-3 Q150 0.120 0.117 0.200 ! 0.72 eA-3 Q151 0.554 0.140 0.096 ! 0.71 eA-3 Q152 0.226 0.602 0.065 ! 0.71 eA-3 Q153 0.106 0.185 0.467 ! 0.70 eA-3 Q154 0.146 1.002 0.359 ! 0.69 eA-3 Q155 0.564 0.182 0.157 ! 0.69 eA-3 Q156 0.472 0.497 0.094 ! 0.69 eA-3 Q157 0.424 0.681 0.061 ! 0.68 eA-3 Q158 0.235 0.123 0.004 ! 0.67 eA-3 Q159 0.204 0.689 0.130 ! 0.67 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U P B 1 H3C_5^a H 0.013697 0.359718 -0.277145 0.208 Uiso 0.733(10) 1 calc R U P B 1 N1_5^b N -0.0513(18) 0.3516(19) -0.1851(18) 0.162(12) Uani 0.267(10) 1 d D U P B 2 C2_5^b C -0.043(4) 0.373(2) -0.242(2) 0.141(11) Uani 0.267(10) 1 d D U P B 2 C3_5^b C -0.0164(19) 0.3805(13) -0.3186(15) 0.126(9) Uani 0.267(10) 1 d D U P B 2 H3D_5^b H 0.037825 0.392930 -0.318204 0.189 Uiso 0.267(10) 1 calc R U P B 2 H3E_5^b H -0.048767 0.408576 -0.343699 0.189 Uiso 0.267(10) 1 calc R U P B 2 H3F_5^b H -0.020509 0.344909 -0.345430 0.189 Uiso 0.267(10) 1 calc R U P B 2 N1_6^a N 0.2079(19) 0.2379(8) -0.0615(15) 0.103(6) Uani 0.58(7) 1 d D U P C 1 C2_6^a C 0.2314(18) 0.1933(10) -0.054(2) 0.085(5) Uani 0.58(7) 1 d D U P C 1 C3_6^a C 0.270(2) 0.1407(9) -0.0392(12) 0.101(6) Uani 0.58(7) 1 d D U P C 1 H3A_6^a H 0.316756 0.138020 -0.069715 0.151 Uiso 0.58(7) 1 calc R U P C 1 H3B_6^a H 0.234598 0.109875 -0.051845 0.151 Uiso 0.58(7) 1 calc R U P C 1 H3C_6^a H 0.284079 0.138431 0.013821 0.151 Uiso 0.58(7) 1 calc R U P C 1 N1_6^b N 0.174(4) 0.2313(14) -0.053(3) 0.132(10) Uani 0.42(7) 1 d D U P C 2 C2_6^b C 0.211(4) 0.1897(16) -0.042(3) 0.104(10) Uani 0.42(7) 1 d D U P C 2 C3_6^b C 0.232(4) 0.1302(13) -0.032(2) 0.139(10) Uani 0.42(7) 1 d D U P C 2 H3D_6^b H 0.241196 0.122606 0.020921 0.208 Uiso 0.42(7) 1 calc R U P C 2 H3E_6^b H 0.278922 0.121767 -0.060592 0.208 Uiso 0.42(7) 1 calc R U P C 2 H3F_6^b H 0.188992 0.106804 -0.050312 0.208 Uiso 0.42(7) 1 calc R U P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0485(2) 0.02639(18) 0.0401(2) 0.000 -0.00037(14) 0.000 N1_1 0.0493(14) 0.0255(12) 0.0438(13) -0.0006(9) -0.0004(12) -0.0002(10) C2_1 0.0523(17) 0.0336(15) 0.0469(16) -0.0027(12) -0.0021(14) -0.0003(13) C3_1 0.0515(17) 0.0442(18) 0.0483(17) -0.0047(13) -0.0031(15) 0.0009(14) C4_1 0.0564(19) 0.057(2) 0.0433(17) 0.0007(14) -0.0052(16) 0.0017(16) C5_1 0.0591(19) 0.0452(18) 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Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1_2 Pd1 N1_2_$1 177.74(13) . 2_655 ? N1_2 Pd1 N1_1_$1 89.98(11) . 2_655 ? N1_2 Pd1 N1_1_$1 90.01(11) 2_655 2_655 ? N1_2 Pd1 N1_1 90.01(11) . . ? N1_2 Pd1 N1_1 89.98(11) 2_655 . ? N1_1 Pd1 N1_1 179.51(13) 2_655 . ? C6_1 N1_1 C2_1 119.3(3) . . ? C6_1 N1_1 Pd1 120.7(2) . . ? C2_1 N1_1 Pd1 119.7(2) . . ? N1_1 C2_1 C3_1 122.0(3) . . ? N1_1 C2_1 H2_1 119.0 . . ? C3_1 C2_1 H2_1 119.0 . . ? C4_1 C3_1 C2_1 118.1(3) . . ? C4_1 C3_1 C7_1 121.4(3) . . ? C2_1 C3_1 C7_1 120.5(3) . . ? C5_1 C4_1 C3_1 119.5(3) . . ? C5_1 C4_1 H4_1 120.3 . . ? C3_1 C4_1 H4_1 120.3 . . ? C6_1 C5_1 C4_1 119.4(3) . . ? C6_1 C5_1 H5_1 120.3 . . ? C4_1 C5_1 H5_1 120.3 . . ? N1_1 C6_1 C5_1 121.7(3) . . ? N1_1 C6_1 H6_1 119.2 . . ? C5_1 C6_1 H6_1 119.2 . . ? C8_1 C7_1 C3_1 176.2(4) . . ? C7_1 C8_1 C9_1 174.3(4) . . ? C10_1 C9_1 C13_1 104.3(3) . . ? C10_1 C9_1 C8_1 129.6(4) . . ? C13_1 C9_1 C8_1 125.8(4) . . ? N11_1 C10_1 C9_1 106.9(3) . . ? N11_1 C10_1 H10_1 126.6 . . ? C9_1 C10_1 H10_1 126.6 . . ? C10_1 N11_1 N12_1 112.6(3) . . ? C10_1 N11_1 C14_1 127.4(4) . . ? N12_1 N11_1 C14_1 119.7(4) . . ? C13_1 N12_1 N11_1 104.5(3) . . ? N12_1 C13_1 C9_1 111.8(4) . . ? N12_1 C13_1 H13_1 124.1 . . ? C9_1 C13_1 H13_1 124.1 . . ? N11_1 C14_1 N11_1 113.6(5) 6 . ? N11_1 C14_1 H14A_1 108.8 6 . ? N11_1 C14_1 H14A_1 108.8 . . ? N11_1 C14_1 H14B_1 108.8 6 . ? N11_1 C14_1 H14B_1 108.8 . . ? H14A_1 C14_1 H14B_1 107.7 . . ? C6_2 N1_2 C2_2 118.9(3) . . ? C6_2 N1_2 Pd1 121.9(2) . . ? C2_2 N1_2 Pd1 119.0(2) . . ? N1_2 C2_2 C3_2 122.3(3) . . ? N1_2 C2_2 H2_2 118.8 . . ? C3_2 C2_2 H2_2 118.8 . . ? C2_2 C3_2 C4_2 118.2(3) . . ? C2_2 C3_2 C7_2 120.5(3) . . ? C4_2 C3_2 C7_2 121.2(3) . . ? C5_2 C4_2 C3_2 118.9(3) . . ? C5_2 C4_2 H4_2 120.6 . . ? C3_2 C4_2 H4_2 120.6 . . ? C6_2 C5_2 C4_2 119.7(3) . . ? C6_2 C5_2 H5_2 120.2 . . ? C4_2 C5_2 H5_2 120.2 . . ? N1_2 C6_2 C5_2 121.9(3) . . ? N1_2 C6_2 H6_2 119.0 . . ? C5_2 C6_2 H6_2 119.0 . . ? C8_2 C7_2 C3_2 177.1(4) . . ? C7_2 C8_2 C9_2 173.9(4) . . ? C10_2 C9_2 C13_2 103.8(3) . . ? C10_2 C9_2 C8_2 130.6(3) . . ? C13_2 C9_2 C8_2 125.4(3) . . ? N11_2 C10_2 C9_2 106.8(3) . . ? N11_2 C10_2 H10_2 126.6 . . ? C9_2 C10_2 H10_2 126.6 . . ? C10_2 N11_2 N12_2 112.9(3) . . ? C10_2 N11_2 C14_2 127.5(4) . . ? N12_2 N11_2 C14_2 119.4(4) . . ? C13_2 N12_2 N11_2 103.7(3) . . ? N12_2 C13_2 C9_2 112.7(4) . . ? N12_2 C13_2 H13_2 123.7 . . ? C9_2 C13_2 H13_2 123.7 . . ? N11_2 C14_2 N11_2_$2 112.8(5) . 6 ? N11_2 C14_2 H14A_2 109.0 . . ? N11_2 C14_2 H14A_2 109.0 6 . ? N11_2 C14_2 H14B_2 109.0 . . ? N11_2 C14_2 H14B_2 109.0 6 . ? H14A_2 C14_2 H14B_2 107.8 . . ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a_$3 115(2) 5_554 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a_$4 115(2) 5_554 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a_$4 126(3) 5_554 2_554 ? B1_3^a B1_3^a F3_3^a 81.8(10) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a 34.7(11) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a 161(3) 2_554 . ? B1_3^a B1_3^a F3_3^a_$3 81.8(10) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a_$3 161(3) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a_$3 34.7(11) 2_554 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F3_3^a_$3 164(2) . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a_$2 50.0(19) 5_554 6 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a_$2 67(2) 5_554 6 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a_$2 165.4(19) 2_554 6 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a_$2 32.8(10) . 6 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a_$2 131(2) 5_554 6 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a 50.0(19) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a 165.4(19) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a 67(2) 2_554 . ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a 131(2) . . ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a 32.8(10) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a 98(2) 6 . ? B1_3^a B1_3^a F4_3^a 134(10) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a 78.7(19) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a 78.7(19) 2_554 . ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a 95.8(12) . . ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a 95.8(12) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a 111(2) 6 . ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a 111(2) . . ? B1_3^a B1_3^a F2_3^a 124(10) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a 68.9(19) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a 68.9(19) 2_554 . ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a 94.6(13) . . ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a 94.6(13) 5_554 . ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a 117.5(19) 6 . ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a 117.5(19) . . ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a 101(2) . . ? B1_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 45(8) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 113.9(19) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 113.9(19) 2_554 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 84.2(12) . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 84.2(12) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 57.2(15) 6 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 57.2(15) . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 90(2) . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F2_3^a_$3 169.0(19) . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 36(9) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 105.0(19) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 105.0(19) 2_554 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 83.4(11) . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 83.4(11) 5_554 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 63.6(15) 6 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 63.6(15) . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 171(2) . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 87.8(18) . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a_$3 81.2(15) 5_554 5_554 ? B1_3^a F2_3^a F5_3^a_$4 47.3(9) . 2_554 ? B1_3^a F2_3^a F5_3^a_$3 47.3(9) . 5_554 ? F5_3^a F2_3^a F5_3^a_$3 89(2) 2_554 5_554 ? B1_3^a F2_3^a B1_3^a_$3 11.0(19) . 5_554 ? F5_3^a F2_3^a B1_3^a_$3 51.3(10) 2_554 5_554 ? F5_3^a F2_3^a B1_3^a_$3 51.3(10) 5_554 5_554 ? F5_3^a F3_3^a F5_3^a_$3 136(4) 6 5_554 ? F5_3^a F3_3^a B1_3^a_$3 60(2) 6 5_554 ? F5_3^a F3_3^a B1_3^a_$3 76(2) 5_554 5_554 ? F5_3^a F3_3^a B1_3^a 76(2) 6 . ? F5_3^a F3_3^a B1_3^a 60(2) 5_554 . ? B1_3^a F3_3^a B1_3^a 16(2) 5_554 . ? B1_3^a F4_3^a F5_3^a_$4 43.9(10) . 2_554 ? B1_3^a F4_3^a F5_3^a_$3 43.9(10) . 5_554 ? F5_3^a F4_3^a F5_3^a_$3 78(2) 2_554 5_554 ? B1_3^a F4_3^a B1_3^a_$3 9(2) . 5_554 ? F5_3^a F4_3^a B1_3^a_$3 48.3(10) 2_554 5_554 ? F5_3^a F4_3^a B1_3^a_$3 48.3(10) 5_554 5_554 ? F3_3^a F5_3^a B1_3^a_$3 85(2) 5_554 5_554 ? F3_3^a F5_3^a B1_3^a 71.3(19) 5_554 . ? B1_3^a F5_3^a B1_3^a 14.6(19) 5_554 . ? F3_3^a F5_3^a F5_3^a_$4 22.1(19) 5_554 2_554 ? B1_3^a F5_3^a F5_3^a_$4 63.3(15) 5_554 2_554 ? B1_3^a F5_3^a F5_3^a_$4 49.2(12) . 2_554 ? F3_3^a F5_3^a F2_3^a_$3 127(3) 5_554 5_554 ? B1_3^a F5_3^a F2_3^a_$3 63.8(16) 5_554 5_554 ? B1_3^a F5_3^a F2_3^a_$3 71.5(18) . 5_554 ? F5_3^a F5_3^a F2_3^a_$3 111(2) 2_554 5_554 ? F3_3^a F5_3^a F4_3^a_$3 110(3) 5_554 5_554 ? B1_3^a F5_3^a F4_3^a_$3 57.4(15) 5_554 5_554 ? B1_3^a F5_3^a F4_3^a_$3 68.1(17) . 5_554 ? F5_3^a F5_3^a F4_3^a_$3 97(2) 2_554 5_554 ? F2_3^a F5_3^a F4_3^a_$3 89.1(14) 5_554 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b 180(3) 5_554 . ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b 91(3) 6 . ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b 89(3) 2_554 . ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b 69(2) 5_554 . ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b 20.3(15) 6 . ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b 159.7(15) 2_554 . ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b 111(2) . . ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b 50.0(16) 5_554 . ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b 130.0(16) 6 . ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b 50.0(16) 2_554 . ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b 130.0(16) . . ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b 111.0(14) . . ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b 111.0(14) 6 . ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b 69.0(14) 2_554 . ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b 69.0(14) 5_554 . ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b 72.0(19) 5_554 . ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b 108.0(19) 6 . ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b 72.0(19) 2_554 . ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b 108.0(19) . . ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b 103.3(18) . . ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b 103.3(18) 6 . ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b 76.7(18) 2_554 . ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b 76.7(18) 5_554 . ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b 88.1(16) . . ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b 91.9(16) 5_554 . ? F3_3^b F2_3^b B1_3^b 72(4) 6 . ? F2_3^b F2_3^b B1_3^b 65.1(12) 2_554 . ? F2_3^b F3_3^b B1_3^b 88(5) 6 . ? F4_3^b F3_3^b B1_3^b 72.6(16) 5_554 . ? F3_3^b F4_3^b B1_3^b 57.4(16) 2_554 . ? F3_3^b F4_3^b B1_3^b 57.4(16) 5_554 . ? B1_4 B1_4 F2_4^b_$1 94.0(19) 2_655 2_655 ? B1_4 B1_4 F3_4^b_$1 98.5(19) 2_655 2_655 ? B1_4 B1_4 F5_4^a_$1 77.4(19) 2_655 2_655 ? B1_4 B1_4 F4_4^a_$1 81(2) 2_655 2_655 ? F5_4^a B1_4 F4_4^a_$1 139(3) 2_655 2_655 ? B1_4 B1_4 F5_4^a 73.0(17) 2_655 . ? F5_4^a B1_4 F5_4^a 55(2) 2_655 . ? F4_4^a B1_4 F5_4^a 146(2) 2_655 . ? B1_4 B1_4 F4_4^b 118(4) 2_655 . ? F2_4^b B1_4 F4_4^b 96(3) 2_655 . ? F3_4^b B1_4 F4_4^b 62(2) 2_655 . ? B1_4 B1_4 F4_4^a 70(2) 2_655 . ? F5_4^a B1_4 F4_4^a 141(3) 2_655 . ? F4_4^a B1_4 F4_4^a 16(3) 2_655 . ? F5_4^a B1_4 F4_4^a 129.6(19) . . ? B1_4 B1_4 F2_4^b 57.2(17) 2_655 . ? F2_4^b B1_4 F2_4^b 37(3) 2_655 . ? F3_4^b B1_4 F2_4^b 153(3) 2_655 . ? F4_4^b B1_4 F2_4^b 116(2) . . ? B1_4 B1_4 F3_4^b 54.0(15) 2_655 . ? F2_4^b B1_4 F3_4^b 146(2) 2_655 . ? F3_4^b B1_4 F3_4^b 54(3) 2_655 . ? F4_4^b B1_4 F3_4^b 110(2) . . ? F2_4^b B1_4 F3_4^b 109(2) . . ? B1_4 B1_4 F2_4^a 170(4) 2_655 . ? F5_4^a B1_4 F2_4^a 97.3(14) 2_655 . ? F4_4^a B1_4 F2_4^a 98(2) 2_655 . ? F5_4^a B1_4 F2_4^a 110.7(15) . . ? F4_4^a B1_4 F2_4^a 111.3(19) . . ? B1_4 B1_4 F5_4^b 131(3) 2_655 . ? F2_4^b B1_4 F5_4^b 97(2) 2_655 . ? F3_4^b B1_4 F5_4^b 89(3) 2_655 . ? F4_4^b B1_4 F5_4^b 108.4(15) . . ? F2_4^b B1_4 F5_4^b 116(2) . . ? F3_4^b B1_4 F5_4^b 96(2) . . ? F5_4^a F3_4^a B1_4_$1 53.2(9) 2_655 2_655 ? F5_4^a F3_4^a B1_4 47.8(9) 2_655 . ? B1_4 F3_4^a B1_4 22.7(8) 2_655 . ? F4_4^a F4_4^a B1_4_$1 91(4) 2_655 2_655 ? F4_4^a F4_4^a B1_4 72(3) 2_655 . ? B1_4 F4_4^a B1_4 28.8(10) 2_655 . ? F5_4^a F5_4^a B1_4_$1 63.4(15) 2_655 2_655 ? F5_4^a F5_4^a B1_4 61.2(14) 2_655 . ? B1_4 F5_4^a B1_4 29.5(10) 2_655 . ? F5_4^a F5_4^a F3_4^a_$1 131.0(18) 2_655 2_655 ? B1_4 F5_4^a F3_4^a_$1 80.8(13) 2_655 2_655 ? B1_4 F5_4^a F3_4^a_$1 71.1(14) . 2_655 ? F2_4^b F2_4^b B1_4 57.2(17) 2_655 . ? B1_4 F2_4^b B1_4 28.7(11) 2_655 . ? B1_4 F3_4^b F3_4^b_$1 74.1(17) 2_655 2_655 ? B1_4 F3_4^b F4_4^b_$1 65.8(17) 2_655 2_655 ? B1_4 F3_4^b B1_4 27.5(11) 2_655 . ? F3_4^b F3_4^b B1_4 51.9(13) 2_655 . ? F4_4^b F3_4^b B1_4 80.2(18) 2_655 . ? F3_4^b F4_4^b B1_4 52.5(15) 2_655 . ? B1_4 F4_4^b B1_4_$1 19.6(12) . 2_655 ? B1_4 F5_4^b C3_5^b_$6 142.4(18) . 8 ? B1_4 F5_4^b B1_4_$1 14.7(9) . 2_655 ? N1_5^a C2_5^a C3_5^a 177.3(15) . . ? C2_5^a C3_5^a H3A_5^a 109.5 . . ? C2_5^a C3_5^a H3B_5^a 109.5 . . ? H3A_5^a C3_5^a H3B_5^a 109.5 . . ? C2_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? H3A_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? H3B_5^a C3_5^a H3C_5^a 109.5 . . ? N1_5^b C2_5^b C3_5^b 158(5) . . ? C2_5^b C3_5^b H3D_5^b 109.5 . . ? F5_4^b C3_5^b H3D_5^b 98.1 8_454 . ? C2_5^b C3_5^b H3E_5^b 109.5 . . ? F5_4^b C3_5^b H3E_5^b 82.0 8_454 . ? H3D_5^b C3_5^b H3E_5^b 109.5 . . ? C2_5^b C3_5^b H3F_5^b 109.5 . . ? F5_4^b C3_5^b H3F_5^b 36.3 8_454 . ? H3D_5^b C3_5^b H3F_5^b 109.5 . . ? H3E_5^b C3_5^b H3F_5^b 109.5 . . ? N1_6^a C2_6^a C3_6^a 172(4) . . ? C2_6^a C3_6^a H3A_6^a 109.5 . . ? C2_6^a C3_6^a H3B_6^a 109.5 . . ? H3A_6^a C3_6^a H3B_6^a 109.5 . . ? C2_6^a C3_6^a H3C_6^a 109.5 . . ? H3A_6^a C3_6^a H3C_6^a 109.5 . . ? H3B_6^a C3_6^a H3C_6^a 109.5 . . ? N1_6^b C2_6^b C3_6^b 161(5) . . ? C2_6^b C3_6^b H3D_6^b 109.5 . . ? C2_6^b C3_6^b H3E_6^b 109.5 . . ? H3D_6^b C3_6^b H3E_6^b 109.5 . . ? C2_6^b C3_6^b H3F_6^b 109.5 . . ? H3D_6^b C3_6^b H3F_6^b 109.5 . . ? H3E_6^b C3_6^b H3F_6^b 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 N1_2 2.013(3) . ? Pd1 N1_2_$1 2.013(3) 2_655 ? Pd1 N1_1_$1 2.014(3) 2_655 ? Pd1 N1_1 2.014(3) . ? N1_1 C6_1 1.345(4) . ? N1_1 C2_1 1.347(4) . ? C2_1 C3_1 1.394(5) . ? C2_1 H2_1 0.9300 . ? C3_1 C4_1 1.394(5) . ? C3_1 C7_1 1.423(5) . ? C4_1 C5_1 1.381(5) . ? C4_1 H4_1 0.9300 . ? C5_1 C6_1 1.381(5) . ? C5_1 H5_1 0.9300 . ? C6_1 H6_1 0.9300 . ? C7_1 C8_1 1.200(5) . ? C8_1 C9_1 1.417(5) . ? C9_1 C10_1 1.371(5) . ? C9_1 C13_1 1.411(5) . ? C10_1 N11_1 1.346(4) . ? C10_1 H10_1 0.9300 . ? N11_1 N12_1 1.350(5) . ? N11_1 C14_1 1.439(5) . ? N12_1 C13_1 1.320(5) . ? C13_1 H13_1 0.9300 . ? C14_1 H14A_1 0.9700 . ? C14_1 H14B_1 0.9700 . ? N1_2 C6_2 1.337(4) . ? N1_2 C2_2 1.349(4) . ? C2_2 C3_2 1.389(5) . ? C2_2 H2_2 0.9300 . ? C3_2 C4_2 1.391(5) . ? C3_2 C7_2 1.429(5) . ? C4_2 C5_2 1.385(5) . ? C4_2 H4_2 0.9300 . ? C5_2 C6_2 1.375(5) . ? C5_2 H5_2 0.9300 . ? C6_2 H6_2 0.9300 . ? C7_2 C8_2 1.194(5) . ? C8_2 C9_2 1.422(5) . ? C9_2 C10_2 1.373(5) . ? C9_2 C13_2 1.407(5) . ? C10_2 N11_2 1.349(5) . ? C10_2 H10_2 0.9300 . ? N11_2 N12_2 1.350(5) . ? N11_2 C14_2 1.450(4) . ? N12_2 C13_2 1.323(5) . ? C13_2 H13_2 0.9300 . ? C14_2 H14A_2 0.9700 . ? C14_2 H14B_2 0.9700 . ? B1_3^a B1_3^a_$3 0.38(5) 5_554 ? B1_3^a F5_3^a_$3 1.15(2) 5_554 ? B1_3^a F5_3^a_$4 1.15(2) 2_554 ? B1_3^a F3_3^a 1.327(15) . ? B1_3^a F3_3^a_$3 1.327(15) 5_554 ? B1_3^a F5_3^a_$2 1.36(2) 6 ? B1_3^a F5_3^a 1.36(2) . ? B1_3^a F4_3^a 1.40(3) . ? B1_3^a F2_3^a 1.41(3) . ? B1_3^a F2_3^a_$3 1.65(4) 5_554 ? B1_3^a F4_3^a_$3 1.69(4) 5_554 ? F2_3^a F5_3^a_$4 1.46(3) 2_554 ? F2_3^a F5_3^a_$3 1.46(3) 5_554 ? F3_3^a F5_3^a_$2 0.76(2) 6 ? F3_3^a F5_3^a_$3 0.76(2) 5_554 ? F4_3^a F5_3^a_$4 1.63(3) 2_554 ? F4_3^a F5_3^a_$3 1.63(3) 5_554 ? F5_3^a F5_3^a_$4 1.41(4) 2_554 ? B1_3^b F3_3^b_$3 1.27(2) 5_554 ? B1_3^b F3_3^b_$2 1.27(2) 6 ? B1_3^b F3_3^b_$4 1.27(2) 2_554 ? B1_3^b F3_3^b 1.27(2) . ? B1_3^b F2_3^b 1.34(2) . ? B1_3^b F2_3^b_$2 1.34(2) 6 ? B1_3^b F2_3^b_$4 1.34(2) 2_554 ? B1_3^b F2_3^b_$3 1.34(2) 5_554 ? B1_3^b F4_3^b 1.44(2) . ? B1_3^b F4_3^b_$3 1.44(2) 5_554 ? B1_3^b F5_3^b 1.49(2) . ? B1_3^b F5_3^b_$3 1.49(2) 5_554 ? F2_3^b F3_3^b_$2 0.46(3) 6 ? F2_3^b F2_3^b_$4 1.12(6) 2_554 ? F2_3^b F3_3^b_$3 1.48(4) 5_554 ? F2_3^b F4_3^b_$3 1.57(3) 5_554 ? F2_3^b F5_3^b_$3 1.76(4) 5_554 ? F3_3^b F4_3^b_$3 1.16(4) 5_554 ? F3_3^b F5_3^b_$3 1.63(4) 5_554 ? B1_4 B1_4_$1 0.65(2) 2_655 ? B1_4 F2_4^b_$1 1.13(2) 2_655 ? B1_4 F3_4^b_$1 1.13(3) 2_655 ? B1_4 F5_4^a_$1 1.252(19) 2_655 ? B1_4 F4_4^a_$1 1.26(2) 2_655 ? B1_4 F5_4^a 1.278(18) . ? B1_4 F4_4^b 1.301(18) . ? B1_4 F4_4^a 1.32(2) . ? B1_4 F2_4^b 1.34(2) . ? B1_4 F3_4^b 1.38(2) . ? B1_4 F2_4^a 1.399(15) . ? B1_4 F5_4^b 1.44(2) . ? F3_4^a F5_4^a_$1 1.32(3) 2_655 ? F4_4^a F4_4^a_$1 0.38(6) 2_655 ? F5_4^a F5_4^a_$1 1.17(5) 2_655 ? F2_4^b F2_4^b_$1 0.81(7) 2_655 ? F3_4^b F3_4^b_$1 1.16(5) 2_655 ? F3_4^b F4_4^b_$1 1.26(4) 2_655 ? F5_4^b C3_5^b_$6 1.70(3) 8 ? N1_5^a C2_5^a 1.167(12) . ? C2_5^a C3_5^a 1.385(16) . ? C3_5^a H3A_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3B_5^a 0.9600 . ? C3_5^a H3C_5^a 0.9600 . ? N1_5^b C2_5^b 1.12(3) . ? C2_5^b C3_5^b 1.43(3) . ? C3_5^b H3D_5^b 0.9600 . ? C3_5^b H3E_5^b 0.9600 . ? C3_5^b H3F_5^b 0.9600 . ? N1_6^a C2_6^a 1.126(16) . ? C2_6^a C3_6^a 1.417(17) . ? C3_6^a H3A_6^a 0.9600 . ? C3_6^a H3B_6^a 0.9600 . ? C3_6^a H3C_6^a 0.9600 . ? N1_6^b C2_6^b 1.18(2) . ? C2_6^b C3_6^b 1.45(2) . ? C3_6^b H3D_6^b 0.9600 . ? C3_6^b H3E_6^b 0.9600 . ? C3_6^b H3F_6^b 0.9600 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6_1 N1_1 C2_1 C3_1 -1.1(5) . . . . ? Pd1 N1_1 C2_1 C3_1 -175.2(3) . . . . ? N1_1 C2_1 C3_1 C4_1 0.9(5) . . . . ? N1_1 C2_1 C3_1 C7_1 178.6(3) . . . . ? C2_1 C3_1 C4_1 C5_1 -0.8(5) . . . . ? C7_1 C3_1 C4_1 C5_1 -178.5(3) . . . . ? C3_1 C4_1 C5_1 C6_1 0.9(5) . . . . ? C2_1 N1_1 C6_1 C5_1 1.2(5) . . . . ? Pd1 N1_1 C6_1 C5_1 175.2(3) . . . . ? C4_1 C5_1 C6_1 N1_1 -1.1(5) . . . . ? C13_1 C9_1 C10_1 N11_1 0.7(4) . . . . ? C8_1 C9_1 C10_1 N11_1 175.0(4) . . . . ? C9_1 C10_1 N11_1 N12_1 -1.5(5) . . . . ? C9_1 C10_1 N11_1 C14_1 -174.4(4) . . . . ? C10_1 N11_1 N12_1 C13_1 1.6(5) . . . . ? C14_1 N11_1 N12_1 C13_1 175.1(4) . . . . ? N11_1 N12_1 C13_1 C9_1 -1.1(6) . . . . ? C10_1 C9_1 C13_1 N12_1 0.2(6) . . . . ? C8_1 C9_1 C13_1 N12_1 -174.3(4) . . . . ? C10_1 N11_1 C14_1 N11_1 -91.4(6) . . . 6 ? N12_1 N11_1 C14_1 N11_1 96.2(5) . . . 6 ? C6_2 N1_2 C2_2 C3_2 -0.4(4) . . . . ? Pd1 N1_2 C2_2 C3_2 -177.0(2) . . . . ? N1_2 C2_2 C3_2 C4_2 0.7(5) . . . . ? N1_2 C2_2 C3_2 C7_2 179.5(3) . . . . ? C2_2 C3_2 C4_2 C5_2 -0.6(5) . . . . ? C7_2 C3_2 C4_2 C5_2 -179.4(3) . . . . ? C3_2 C4_2 C5_2 C6_2 0.3(5) . . . . ? C2_2 N1_2 C6_2 C5_2 0.0(4) . . . . ? Pd1 N1_2 C6_2 C5_2 176.5(2) . . . . ? C4_2 C5_2 C6_2 N1_2 0.0(5) . . . . ? C13_2 C9_2 C10_2 N11_2 1.0(4) . . . . ? C8_2 C9_2 C10_2 N11_2 176.0(4) . . . . ? C9_2 C10_2 N11_2 N12_2 -1.6(4) . . . . ? C9_2 C10_2 N11_2 C14_2 -175.6(4) . . . . ? C10_2 N11_2 N12_2 C13_2 1.4(5) . . . . ? C14_2 N11_2 N12_2 C13_2 176.0(4) . . . . ? N11_2 N12_2 C13_2 C9_2 -0.7(5) . . . . ? C10_2 C9_2 C13_2 N12_2 -0.2(5) . . . . ? C8_2 C9_2 C13_2 N12_2 -175.5(4) . . . . ? C10_2 N11_2 C14_2 N11_2 -89.4(6) . . . 6 ? N12_2 N11_2 C14_2 N11_2 96.9(5) . . . 6 ? B1_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -107.0(16) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 146(3) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 170(2) . . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -23.8(13) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -166(2) 6 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -48(2) . . . 2_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 73.0(16) . . . 2_554 ? F2_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -107.0(16) 5_554 . . 2_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -107.0(16) 5_554 . . 2_554 ? B1_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 107.0(16) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -146(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 23.8(13) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -170(2) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 48(2) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 166(2) . . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a -73.0(16) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 107.0(16) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a F5_3^a 107.0(16) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a -107.0(16) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 107.0(16) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a -83.2(12) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 83.2(12) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a -58.5(18) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 58.6(18) . . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 180.000(14) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 0.000(17) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F2_3^a B1_3^a 0.000(11) 5_554 . . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 13(9) 5_554 . . 6 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 178.4(11) 5_554 . . 6 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 167(9) 2_554 . . 6 ? F3_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 13(9) 5_554 . . 6 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 4(3) . . . 6 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -121(3) . . . 6 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 137(3) . . . 6 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -32(2) 5_554 . . 6 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 50(2) 5_554 . . 6 ? B1_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -165(10) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -11(8) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -165(10) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -178.4(11) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -175(4) . . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 61(3) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -41(3) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a 150(3) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a F5_3^a -129(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a 165(10) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a 154(17) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a 0.01(7) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a -13(9) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a -9(7) . . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a -134(10) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a 124(10) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a -45(8) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F3_3^a B1_3^a 37(9) 5_554 . . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 114.5(17) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -131(3) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -161(3) . . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 30.4(14) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 169(3) 6 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 60(3) . . . 2_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -65.5(17) . . . 2_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 114.5(17) 5_554 . . 2_554 ? B1_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -114.5(17) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 131(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -30.4(14) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 161(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -60(3) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -169(3) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a 65.5(16) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a F5_3^a -114.5(17) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a 114.5(17) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a -114.5(16) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a 84.1(14) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a -84.1(14) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a 54.3(19) 6 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a -54.3(19) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a 180.00(2) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F4_3^a B1_3^a 0.000(19) 5_554 . . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 163(12) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 163(12) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 1.0(7) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 175(3) . . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 177(2) 6 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a -66(3) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 50(3) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a -141(3) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F3_3^a 122(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a -0.01(8) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a -162(12) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a 12(8) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a -163(12) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a 14(10) 6 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a 131(12) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a -113(12) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a 56(11) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a B1_3^a -41(11) 5_554 . . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 162(12) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 162(12) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 174(4) . . . 2_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a -1.0(7) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 176(3) 6 . . 2_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a -67(3) . . . 2_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 49(3) . . . 2_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a -142(3) 5_554 . . 2_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F5_3^a 121(3) 5_554 . . 2_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -56(11) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -56(11) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a 142(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -44(3) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a 141(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -42(2) 6 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a 75(2) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -168.9(18) . . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F2_3^a -96.7(14) 5_554 . . 5_554 ? B1_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 41(11) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 41(11) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a -121(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 53(3) . . . 5_554 ? F3_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a -122(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 55(2) 6 . . 5_554 ? F4_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 171.6(18) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a -72(2) . . . 5_554 ? F2_3^a B1_3^a F5_3^a F4_3^a 96.7(14) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 171(8) 5_554 . . 6 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 180.000(7) 2_554 . . 6 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -9(8) . . . 6 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -15(12) 6 . . 6 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 165(12) 2_554 . . 6 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -161(8) . . . 6 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 19(8) 5_554 . . 6 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 106(8) . . . 6 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -74(8) 5_554 . . 6 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b 5(4) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b -165(12) 6 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b 15(12) 2_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b -175(4) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b 180.000(4) 6 . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b 34(5) . . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b -146(5) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b -59(4) . . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F2_3^b 121(4) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -171(8) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 9(8) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 180.000(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 175(4) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -5(4) 2_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 28(2) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -152(2) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b -65(2) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F3_3^b 115(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b 152(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b -19(8) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b 161(8) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b -28(2) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b -34(5) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b 146(5) 2_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b 180.002(1) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b 86.9(18) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F4_3^b -93.1(18) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b -115(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b 74(8) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b -106(8) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b 65(2) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b 59(4) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b -121(4) 2_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b -86.9(18) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b 93.1(18) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F2_3^b F5_3^b 179.998(5) . . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -171(7) 6 . . 6 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 9(7) 2_554 . . 6 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -168(10) . . . 6 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 180.000(8) 2_554 . . 6 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 12(10) 5_554 . . 6 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -23(10) . . . 6 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 157(10) 5_554 . . 6 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 80(9) . . . 6 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -100(9) 5_554 . . 6 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b 32(3) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b -148(3) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b 35(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b -157(10) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b 23(10) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b -145(3) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b 179.998(4) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b -77(2) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F4_3^b 103(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 177(3) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -3(3) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 179.997(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -12(10) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 168(10) 2_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -35(3) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 145(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b 68(2) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F2_3^b -112(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b -71(2) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b 109(2) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b -68(2) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b 100(9) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b -80(9) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b 112(2) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b 77(2) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b -103(2) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F3_3^b F5_3^b 180.002(1) . . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -136(5) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 180.000(2) 6 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 44(5) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -172(3) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 36(3) 6 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -144(3) 2_554 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 8(3) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -68(2) . . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 112(2) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -44(5) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 136(5) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 180.000(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -36(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 172(3) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -8(3) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 144(3) 5_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b 68(2) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F3_3^b -112(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -144(3) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 172(3) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -8(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 36(3) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 180.002(0) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 27(4) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -153(4) 2_554 . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -76.5(19) . . . 5_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 103.5(19) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 8(3) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -36(3) 6 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 144(3) 2_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -172(3) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -27(4) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 180.000(2) 6 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 153(4) 5_554 . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b 76.5(19) . . . 2_554 ? F5_3^b B1_3^b F4_3^b F2_3^b -103.5(19) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 83(3) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -97(3) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 180.0 . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 63(2) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -159.5(18) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 20.5(18) 2_554 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -117(2) 5_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -48.3(16) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 131.7(16) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 97(3) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 180.000(7) 6 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -83(3) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 159.5(18) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -63(2) 6 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 117(2) 2_554 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -20.5(18) 5_554 . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b 48.3(16) . . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F3_3^b -131.7(16) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -20.5(18) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 63(2) 6 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -117(2) 2_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 159.5(18) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 42(3) . . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 180.000(2) 6 . . 2_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -138(3) 5_554 . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -68.8(14) . . . 2_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 111.2(14) 5_554 . . 2_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 117(2) 5_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -159.5(18) 6 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 20.5(18) 2_554 . . 5_554 ? F3_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -63(2) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 180.002(7) . . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -42(3) 6 . . 5_554 ? F2_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 138(3) 2_554 . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b 68.8(14) . . . 5_554 ? F4_3^b B1_3^b F5_3^b F2_3^b -111.2(14) 5_554 . . 5_554 ? B1_4 B1_4 F3_4^a F5_4^a -94.0(16) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F3_4^a F5_4^a -175(2) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F3_4^a F5_4^a -28(3) . . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F3_4^a F5_4^a -160(2) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F3_4^a F5_4^a 86.8(16) . . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F3_4^a B1_4 94.0(16) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F3_4^a B1_4 -81.0(17) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F3_4^a B1_4 65.7(14) . . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F3_4^a B1_4 -65.7(16) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F3_4^a B1_4 -179.3(9) . . . 2_655 ? B1_4 B1_4 F4_4^a F4_4^a -129(17) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F4_4^a F4_4^a -94(16) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F4_4^a F4_4^a -175(15) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F4_4^a F4_4^a 40(17) . . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F4_4^a B1_4 36(3) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F4_4^a B1_4 129(17) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F4_4^a B1_4 -45(3) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F4_4^a B1_4 170(4) . . . 2_655 ? B1_4 B1_4 F5_4^a F5_4^a 86(3) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a F5_4^a 128(5) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a F5_4^a 131(4) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F5_4^a F5_4^a -84(3) . . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F5_4^a B1_4 -86(3) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a B1_4 42(5) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a B1_4 45(4) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F5_4^a B1_4 -171(4) . . . 2_655 ? B1_4 B1_4 F5_4^a F3_4^a -105(3) 2_655 . . 2_655 ? F5_4^a B1_4 F5_4^a F3_4^a 169(3) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a F3_4^a -63(5) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^a B1_4 F5_4^a F3_4^a -61(4) . . . 2_655 ? F2_4^a B1_4 F5_4^a F3_4^a 84.1(17) . . . 2_655 ? B1_4 B1_4 F2_4^b F2_4^b 171(8) 2_655 . . 2_655 ? F3_4^b B1_4 F2_4^b F2_4^b 141(6) 2_655 . . 2_655 ? F4_4^b B1_4 F2_4^b F2_4^b 63(7) . . . 2_655 ? 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N1_5^b C2_5^b C3_5^b F5_4^b 56(21) . . . 8_454 ? loop_ _shelx_include_file_name _shelx_include_file _shelx_include_file_checksum grade-BF4.dfix ; REM Produced by Grade Web Server http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.13 (August 12 2017) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.0(224370), CSD as540be, with quantum mechanics AM1 REM Compound InChI OADPYROAGNTBKO-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name borate REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 4 REM bonds to hydrogen set to neutron values 0 REM bonds lengths set by partial QM 0 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 6 REM non-H angles set by partial QM 0 REM H bond angles set by partial QM 0 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 0 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 0 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 0 REM other flat bonds after partial QM 0 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 0 REM Total charge set to -1 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F2 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F3 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F4 DFIX_BF4 1.375 0.032 B1 F5 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM F2 B1 F3 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F3 REM F2 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F4 REM F3 B1 F4 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F4 REM F2 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F2 F5 REM F3 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F3 F5 REM F4 B1 F5 ang=109.5,5.0 b12=1.375,0.032 b23=1.375,0.032 DANG_BF4 2.246 0.078 F4 F5 ; 7769 grade-ACN.dfix ; REM Produced by Grade Web Server http://grade.globalphasing.org REM --------- service provided by Global Phasing Ltd. --------- REM REM GEN: Generated by GRADE 1.2.19 (Nov 11 2019) REM GEN: from mol2 file REM GEN: using MOGUL 1.8.5(274361), CSD as541be, with quantum mechanics RM1 REM Compound InChI WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N REM Compound full name acetonitrile REM REM Number of restraints found: REM Bond lengths REM lengths/sigmas set by mogul 0 REM bonds to hydrogen set to neutron values 3 REM bonds lengths set by partial QM 2 REM Bond Angles REM angles/sigmas set by mogul 0 REM non-H angles set by partial QM 1 REM H bond angles set by partial QM 6 REM Trigonal planes (atoms bonded to 3 others that are held flat) REM trigonal atoms from 3 mogul bond angles 0 REM atoms NOT trigonal from 3 mogul angles 0 REM trigonal atoms from partial QM 0 REM atoms not trigonal from partial QM 0 REM Torsions and 1-4 planes REM bonds where mogul states cis/trans 0 REM bonds mogul indicates flat 0 REM bonds mogul indicates 3-fold staggered 0 REM bonds mogul indicates not flat 0 REM in flat 5/6 membered rings after PQM 0 REM other flat bonds after partial QM 0 REM sp3-sp3 set 3-fold staggered by QM 0 REM All other torsions (unrestrained) 1 REM Total charge set to 0 REM Bonds defined by QM have a sigma set to 0.030 Angs REM Angles defined by QM have a sigma set to 3.0 degrees REM grade-cif2shelx output REM Version: 0.0.5 REM grade-cif2shelx extracts restraints from a grade CIF file REM and translates them into SHELX syntax. REM authors Oliver Smart and Julian Holstein. REM bonds: DFIX_ACN 1.444 0.030 C2 C3 DFIX_ACN 1.156 0.030 C2 N1 REM angles SHELX uses 1,3 distance restraints for angles, REM these are derived by trig from the grade angle and two bond lengths: REM C3 C2 N1 ang=180.0,3.0 b12=1.444,0.030 b23=1.156,0.030 DANG_ACN 2.600 0.042 C3 N1 ; 39387